ISO 24442:2022
(Main)Cosmetics — Sun protection test methods — In vivo determination of sunscreen UVA protection
Cosmetics — Sun protection test methods — In vivo determination of sunscreen UVA protection
This document specifies a method for the in vivo determination of UVA protection factor (UVAPF) of sunscreen products. It is applicable to products that contain any component able to absorb, reflect or scatter ultraviolet (UV) rays and which are intended to be placed in contact with human skin. This document provides a basis for the evaluation of sunscreen products for the protection of human skin against UVA radiation induced by solar ultraviolet rays.
Cosmétiques — Méthodes d’essai de protection solaire — Détermination in vivo de la protection UVA d’un produit de protection solaire
Le présent document spécifie une méthode de détermination in vivo du facteur de protection contre les UVA (FPUVA) des produits de protection solaire. Il peut s’appliquer à des produits qui contiennent tout composant pouvant absorber, refléter ou diffuser les rayons ultraviolets (UV) et qui sont destinés à être mis en contact avec la peau humaine. Le présent document fournit une base pour l’évaluation des produits de protection solaire destinés à la protection de la peau humaine contre les rayonnements UVA induits par les rayons ultraviolets solaires.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 24442
Second edition
2022-06
Cosmetics — Sun protection test
methods — In vivo determination of
sunscreen UVA protection
Cosmétiques — Méthodes d’essai de protection solaire —
Détermination in vivo de la protection UVA d’un produit de protection
solaire
Reference number
© ISO 2022
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Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .v
Introduction . vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 General principle .3
5 Test subjects . 3
5.1 Selection of the test subjects . 3
5.1.1 General . 3
5.1.2 Skin colour of the test subjects . 4
5.1.3 Age restriction . . 4
5.1.4 Frequency of participation in tests . 4
5.1.5 Ethics and consent . 4
5.2 Number of test subjects . 4
6 Apparatus and materials— Source of ultraviolet radiation . 4
6.1 General . 4
6.2 Quality of ultraviolet radiation . 5
6.3 Total irradiance (UV, visible and near infrared rays) . 5
6.4 Uniformity of beam . 5
6.4.1 General . 5
6.4.2 Film densitometry . 5
6.4.3 UV sensor . 6
6.4.4 Large beam source . 6
6.4.5 Small beam source . 6
7 Maintenance and monitoring the UV solar simulator output . 7
7.1 Spectroradiometry . 7
7.2 Radiometry . 8
8 Reference sunscreen formulations .8
8.1 General . 8
8.2 Reference standard to be used . 9
9 Procedure .9
9.1 Main steps . 9
9.2 Test conditions . 10
9.3 Position of the test subjects . 10
9.4 Product application . 10
9.4.1 Overview . 10
9.4.2 General . 10
9.4.3 Amount of product applied . 10
9.4.4 Mode of delivery . 11
9.4.5 Evaluation of application uniformity . 13
9.4.6 Drying time between application and UV exposure . .13
9.4.7 Exposure sub-sites . 13
9.5 UV exposure . 13
9.5.1 Provisional MPPDD . 13
iu
9.5.2 Estimated MPPDD .13
iu
9.5.3 Incremental progression of UV dose . 13
9.6 Product removal . 14
9.7 Procedure for MPPDD assessment . 14
9.7.1 General . 14
9.7.2 Time of assessment of MPPDD . 14
9.7.3 Grading scale for the MPPDD s . 15
i
iii
9.7.4 Erythema responses .15
9.7.5 Data rejection criteria . 15
9.7.6 Test failure criteria . . 16
9.7.7 Expression of MPPDDs . 16
10 Calculation of the UVA protection factor and statistics .16
10.1 Calculation of the individual UVAPF (UVAPF ) . 16
i
10.2 Calculation of product UVAPF . 17
10.3 Statistical criterion . 17
10.4 Validation of the test . 17
11 Test report .17
11.1 Overview . 17
11.2 General information. 17
11.3 Data in tabular for each test subject . 18
11.4 Statistics for the test products . 18
Annex A (normative) Selection criteria for the test subjects .19
Annex B (normative) Definition of the source of UVA radiation .21
Annex C (normative) UVAPF reference sunscreens formulations.24
Annex D (normative) Calculations and statistics .37
Annex E (normative) Colorimetric determination of skin colour typing .43
Annex F (informative) Visual guidance for PPD grading— Visual appearance of PPD .45
Annex G (informative) Sample report form .52
Bibliography .56
iv
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 217, Cosmetics, in collaboration with
the European Committee for Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 392, Cosmetics, in
accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 24442:2011), which has been technically
revised.
The main changes are as follows:
— this document has been aligned with the revised ISO 24444.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
v
Introduction
This document specifies the procedure to determine the Ultraviolet A Protection Factor (UVAPF) of
a sunscreen product using the persistent pigment darkening method according to the principles
[1]
recommended by the Japan Cosmetic Industry Association (JCIA) in 1995 . The outcome of this test
method can be used to determine the UVA classification of topical sunscreen products according to
local regulatory requirements.
Topical sunscreen products are primarily rated and labelled according to their ability to protect against
sunburn, using a test method to determine the in vivo sun protection factor (see ISO 24444). This rating
evaluates filtration of sunburn generating radiation across the electromagnetic UV spectrum (290 nm
to 400 nm). However, knowledge of the sun protection factor (SPF) rating does not provide explicit
information on the magnitude of the protection provided specifically in the UVA range of the spectrum
(320 nm to 400 nm), as it is possible to have high SPF products with very modest UVA protection [for
example SPF 50 with a UVA protection factor (UVAPF) of only 3 to 4]. There is demand among medical
professionals, as well as knowledgeable consumers, to have fuller information on the UVA protection
provided by their sunscreen product, in addition to the SPF, in order to make a more informed choice of
product, providing a more balanced and broader-spectrum protection. Moreover, there is also a demand
to prevent UVA-induced darkening of the skin from a cultural point of view even without sunburn.
Thus, persistent pigment darkening (PPD) was selected as an endpoint relevant to UVA. Although PPD
[2]
reflects merely photo-polymerization of melanin monomers , it is evaluated as a representative of
the biological reactions. The UVAPF value of a product provides information on the magnitude of the
[3][4][5]
protection provided explicitly in the UVA portion of the spectrum, independent of the SPF values .
The test method outlined in this document is derived primarily from the UVAPF test methods as
developed by the JCIA. Modifications have been made to attempt to be in line with updated International
Standards for determination of sun protection factor without changing the integrity of the fundamental
underlying principles of the test method.
vi
INTERNATIONAL STANDARD ISO 24442:2022(E)
Cosmetics — Sun protection test methods — In vivo
determination of sunscreen UVA protection
1 Scope
This document specifies a method for the in vivo determination of UVA protection factor (UVAPF) of
sunscreen products. It is applicable to products that contain any component able to absorb, reflect or
scatter ultraviolet (UV) rays and which are intended to be placed in contact with human skin.
This document provides a basis for the evaluation of sunscreen products for the protection of human
skin against UVA radiation induced by solar ultraviolet rays.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 24444, Cosmetics — Sun protection test methods — In vivo determination of the sun protection factor
(SPF)
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
ultraviolet radiation
UVR
electromagnetic radiation in the range of 290 nm to 400 nm
3.1.1
ultraviolet B
UVB
electromagnetic radiation in the range of 290 nm to 320 nm
3.1.2
ultraviolet A
UVA
electromagnetic radiation in the range of 320 nm to 400 nm
Note 1 to entry: UVA II = 320 nm to 340 nm; UVA I = 340 nm to 400 nm.
3.2
erythema
reddening of the skin caused by UV radiation
3.3
persistent pigment darkening
PPD
skin darkening that persists more than 2 h after the end of UVA exposure
3.4
sunscreen products
products containing any component able to absorb, reflect or scatter UV rays, which are intended to be
placed on the surface of human skin with the purpose of protecting against erythema (3.2) and other
ultraviolet induced damage
3.5
minimal persistent pigment darkening dose
MPPDD
lowest UVA dose that produces the first perceptible unambiguous persistent pigment darkening
response with over more than 50 % of UV exposure subsite, observed between 2 h and 24 h after the
end of the UVA exposure
3.5.1
MPPDD
u
MPPDD on unprotected skin
3.5.1.1
MPPDD
iu
MPPDD of an individual subject on unprotected skin
3.5.2
MPPDD
p
MPPDD on product protected skin
3.5.2.1
MPPDD
ip
MPPDD of an individual subject on protected skin
3.6
UVA protection factor
UVAPF
ratio of the minimal PPD dose on product protected skin (MPPDD ) to the minimal PPD dose on
p
unprotected skin (MPPDD ) of the same subject:
u
MPPDD
p
UVAPF=
MPPDD
u
Note 1 to entry: UVAPF is expressed to one decimal place by truncation.
3.6.1
individual UVA protection factor
UVAPF
i
ratio of the individual minimal PPD dose on product protected skin (MPPDD ) to the individual minimal
ip
PPD dose on unprotected skin (MPPDD ) of the same subject:
iu
MPPDD
ip
UVAPF =
i
MPPDD
iu
Note 1 to entry: UVAPF is expressed to one decimal place by truncation.
i
3.6.2
product UVAPF
arithmetic mean of all valid individual UVAPF values obtained from all subjects in the test
i
3.7
test area
area for testing on the back between the scapula line and the waist
Note 1 to entry: Skeletal protrusions and extreme areas of curvature should be avoided.
3.8
test site
area of the skin where a product is applied, or the site used for the determination of the unprotected
MPPDD
3.9
exposure sub-sites
areas of skin that are exposed to UV-irradiation within a test site (3.8)
3.10
individual typology angle
ITA°
value characterizing the skin colour of the subject as measured by a skin contact reflectance
spectrophotometer or skin colorimeter
Note 1 to entry: Refer to Annex E for the detailed requirements of the equipment/measurement.
4 General principle
The UVAPF test method is analogous to the test method used to determine the SPF of a sunscreen
product. However, it utilizes only the UVA portion of the xenon arc lamp solar simulator of defined and
known output to determine the protection provided by sunscreen products on human skin in the UVA
portion of the spectrum.
The UVAPF test method uses PPD responses of the skin as the end point for evaluating transmitted UVA
radiation.
The test shall be restricted to the area of the back of selected human subjects.
A section of each subject’s skin is exposed to UVA radiation without any protection while another
(different) section is exposed after application of the sunscreen product under test. One further section
is exposed after application of an UVAPF reference sunscreen formulation, which is used for validation
of the procedure.
To determine the UVAPF, incremental series of PPD responses are induced on a number of small sub-
sites on the skin. These responses are visually assessed for presence of PPD 2 h to 24 h after UVA
radiation, by the judgment of a trained and competent evaluator.
The MPPDD and the MPPDD shall be determined on the same subject on the same day. An UVAPF for
iu ip i
each subject tested is calculated as the ratio of MPPDD divided by MPPDD , as in the formula given in
ip iu
3.6.
The UVAPF is the arithmetic mean of all valid UVAPF results from each subject in the test expressed to
i
one decimal place.
5 Test subjects
5.1 Selection of the test subjects
5.1.1 General
There are strict requirements governing the inclusion and non-inclusion of test subjects which should
be adhered to. The criteria shall be set out in Annex A.
5.1.2 Skin colour of the test subjects
Test subjects included in the UVAPF test shall have an ITA° value between 18° and 43° by colorimetric
methods (see Annexes A and E) and be untanned on the test area.
A trained and competent scientist or technician should examine each subject to ensure that there is no
condition which can put the subject at risk and that the outcome of the test cannot be compromised by
adverse skin conditions such as sun damage, pigmentation marks and previous history of abnormal
response to the sun (see Annex A).
The test sites intended for UV exposure shall be free from blemishes and hair, and have an even colour
tone with no variation in ITA° greater than 5° from each other or the MPPDD test area.
u
5.1.3 Age restriction
Test subjects below the locally regulated age of consent or older than 70 years shall not be included in
the UVAPF test panel.
5.1.4 Frequency of participation in tests
Subjects may participate in a test provided that at least 8 weeks have elapsed since they participated
in a previous UV exposure study (i.e. SPF, UVAPF, photoallergy, phototoxicity test), and all skin tanned
marks from that previous test have cleared from the test sites on the back and are no longer visible.
5.1.5 Ethics and consent
[7]
All testing shall be done in accordance with ethical principles, such as the Declaration of Helsinki .
Informed, written (signature) consent shall be obtained from all test subjects and retained.
5.2 Number of test subjects
The minimum number of valid UVAPF results shall be 10 and the maximum number of valid UVAPF
i i
results shall be 20. In order to achieve between 10 and 20 valid results, a maximum of five individual
invalid results may be excluded from the calculation of the mean UVAPF. Consequently, the actual
number of test subjects used will fall between a minimum of 10 and a maximum of 25 subjects (i.e. a
maximum of 20 valid results plus 5 rejected invalid results). In case a screening had been performed to
assess a provisional UVAPF (see A.2.2), the 2 to 3 subjects from this preliminary test can be included
among the total test subjects if they comply with all other requirements for a valid test result.
Results may only be declared invalid and excluded from the calculation of the mean UVAPF according to
9.7.5 or because of non-conformity with the related protocol.
In order to determine the number of test subjects, the 95 % confidence interval (95 % CI) on the
mean UVAPF shall be taken into account. A minimum of 10 subjects shall be tested. The test shall be
considered valid for the first 10 subjects if the resulting range of the 95 % CI of the mean UVAPF shall
be within ±17 % of the mean UVAPF. If it is not within ±17 % of the mean UVAPF, the number of subjects
shall be increased stepwise from the minimum number of 10 until the 95 % CI statistical criterion is
met (up to a maximum of 20 valid results from a maximum of 25 subjects tested). If the statistical
criterion has not been met after 20 valid results from a maximum of 25 subjects, then the test shall be
rejected. For details on statistical definitions, sequential procedure and calculations, refer to Annex D.
6 Apparatus and materials— Source of ultraviolet radiation
6.1 General
The artificial light source used shall comply with the source spectral specifications as described in 6.2
and Annex B. A xenon arc solar simulator with appropriate filters shall be used.
6.2 Quality of ultraviolet radiation
6.2.1 The solar UV simulator shall emit a continuous spectrum with no gaps or extreme peaks of
emission in the UV region. The output from the solar UV simulator shall be stable, uniform across the
whole output beam and suitably filtered to create a spectral quality that complies with the required
acceptance limits (see Table 1).
6.2.2 Typical sources used for this testing are multiport or single-port solar simulators fitted with
optical cut-off filters to eliminate wavelengths below 320 nm (UVB) and between 400 nm and 1 500 nm
(visible light and infrared). The amount of UVA I radiation shall be between 80 % and 92 % of the
total UVA output (UVA I/UVA = 80 % to 92 %), and the amount of UVA II (320 nm to 340 nm) shall be
between 8 % and 20 % of the total UVA irradiance (UVA II/UVA = 8 % to 20 %). There shall be less
than 0,1 % of UVB contained in the source beam (see Table 1).
Table 1 — Performance specifications
Spectral range Measured
<320 nm (UVB) <0,1 % of total UV
320 nm to 340 nm (UVA II) 8 % to 20 % of total UVA
340 nm to 400 nm (UVA I) 80 % to 92 % of total UVA
400 nm to 1 500 nm <5 % of total output of the source
(visible and near-IR)
6.3 Total irradiance (UV, visible and near infrared rays)
If total irradiance is too intense, an excessive feeling of heat or pain may be induced in the irradiated skin
of subjects and heat induced erythema may result. Therefore, total irradiance shall not exceed 1 600 W/
2[8] 2
m . When total irradiance is <1 600 W/m , it shall still be confirmed, prior to conducting an UVAPF
test, that the irradiance to be used (UV, visible and near-infrared rays) will not induce an excessive
feeling of heat in the skin. The output of the solar simulator shall be measured with a broad spectrum
sensor (capable of measuring between 280 nm and 1 600 nm) calibrated against a standard reference
source over the range of 280 nm to 1 600 nm. Alternatively, the source may be measured with a
calibrated spectroradiometer over this same wavelength range to determine the total irradiance.
6.4 Uniformity of beam
6.4.1 General
Uniformity of the beam shall be measured periodically depending on the solar simulator type using
either UV sensitive film or UV sensor methods (see 6.4.2 and 6.4.3). Solar simulators with large beams
(>1,3 cm diameter) or with multiple output ports shall be measured at least every 6 months, or when
any modifications are made to the lamp optical components, or when non-uniform PPD spots are seen
in test subsites. Solar simulators with a single output port beam (≤1,3 cm diameter) shall be measured
at least every 1 month, or when any modifications are made to the lamp optical components, or when
non-uniform PPD spots are seen in test subsites.
Uniformity measurements may be conducted using UV sensitive paper that darkens with exposure, or
by using a UV sensor that is smaller in active area compared to the beam size by a ratio of at least 1:4.8
with sufficient measurements to cover more than 75 % of the beam area.
Measurements are to be made using the orientation of the source output as used for subject exposures.
6.4.2 Film densitometry
Exposure doses of the UV sensitive film shall be calibrated to achieve film darkening (converted to
grey scale) to a density in the mid-range of the scale (on a 0 to 255 range of black to white). A series
of exposures shall be used to determine the mid-range density exposure using a calibrated scanning
measurement device with at least 600 dots per inch (dpi) resolution. Exposures can be modified by use of
neutral density filters or exposure times to achieve this level of exposure for uniformity measurements.
Areas to be measured shall be the same as those diagrammed below (see Figures 1 and 2). Films are to
be scanned for density values, and average values for each area of the beam as outlined above shall be
calculated, and beam uniformity calculated as per Formula (1) (see 6.4.4).
6.4.3 UV sensor
Alternatively, a small aperture (quadrant) UV sensor with a mechanical alignment fixture may be
used to measure sub-sections of the output beam intensity as outlined below and the beam uniformity
calculated as per Formula (1) (see 6.4.4).
6.4.4 Large beam source
When a large-beam UV source is used to simultaneously expose several subsites (i.e. at least two
subsites) within an irradiation series by varying the exposure time, the intensity of the beam shall be
as uniform as possible. A UV film densitometry method or a UV radiometer method may be used. The
minimum number of sample sites of equal area within the beam [Area of Interest (AOI)] to be assessed
shall be determined by dividing the area of the beam by 6,45. For example, if the beam is 232 cm in
area, then the minimum number of measurements shall be 36.
UV film densitometry method: The UV sensitive film at least as large as the beam shall be exposed by
the entire beam so that the entire beam fits inside the borders of the film.
The uniformity shall be ≥90 % as calculated by the Formula (1):
U = (1-(max-min)/(X̅)) (1)
where
U is the uniformity in percentage;
is the average.
X
If the uniformity is less than 90 %, then optical components should be adjusted or appropriate
compensation for different irradiance shall be made in the exposure time on each sub-site.
6.4.5 Small beam source
6.4.5.1 General
For a small beam UV source, which exposes sub-sites individually, the beam intensity uniformity shall
be as measured. A UV Sensitive film densitometry method or a UV radiometer method may be used.
6.4.5.2 Single output device
For a single port device, five equal size areas of the beam intensity shall be measured to assess the
uniformity within the beam as shown in Figure 1. The uniformity shall be ≥90 % as calculated by
Formula (1).
Figure 1 — Single output device
6.4.5.3 Multiple output device
For a multiple port device, the intensity uniformity of each output beam shall be determined by
measuring at least 4 circles of equal area of each output beam (see Figure 2), as calculated by
Formula (1).
The average uniformity of all beams for the multiport device shall be ≥90 %, with no individual port
having uniformity of <85 %.
If the uniformity is less than prescribed, then adjustments to the lamp optical system shall be made to
bring the uniformity within the limits above.
Figure 2 — Multiple output device
7 Maintenance and monitoring the UV solar simulator output
7.1 Spectroradiometry
There shall be a spectroradiometric check of the spectrum of each solar simulator output port (UVA
and UVB) and intensity made by the laboratory at least once every 12 months or after 2 500 h of lamp
running time and after changing any significant physical (optical) component (including the bulb) of
the solar simulator. The simple use of specific filters is not in itself adequate assurance that the UV
output is of the correct quality. This periodical inspection should be conducted by a trained, competent,
and suitably qualified person (internal or external) using a spectroradiometer that has been calibrated
against a standard lamp that is traceable to a national or an international calibration standard, with a
band width of 2 nm or smaller and having a dynamic range of at least 5 decades which is usually met by
spectroradiometers equipped with double monochromator. Measurements shall be recorded at 1 nm
increments.
Optical alignment fixtures shall be used to assure accurate radiometer alignment and reproduction of
the simulator output at the same optical reference plane measured with the spectroradiometer.
Detailed instructions for ensuring correct lamp output are given in Annex B.
7.2 Radiometry
Prior to making any measurements of the simulator output with a radiometric device, the front surface
of the radiometer sensor shall be cleaned with a dry cotton cloth, and the optical tips of the light guides
from the xenon source shall be cleaned with alcohol or optical cleaning fluid with lint-free cloth to
remove any visible or invisible materials or residual sunscreen.
Before UV exposure of each test site, the UV irradiance shall be measured and recorded with an
UVA weighted radiometer cross-calibrated against a spectroradiometric measurement of the solar
simulator output as detailed in 7.1. Optical alignment shall be configured to ensure accurate radiometer
alignment and reproduction of the simulator output at the same optical reference plane measured with
the spectroradiometer. A calibration factor Y for each radiometer shall be determined by Formula (2):
P
s
Y = (2)
P
r
where
Y is the calibration factor for each radiometer;
P is UVA irradiance (W/cm ) of the solar simulator as measured by the spectroradiometer;
s
P is UVA irradiance (W/cm ) of the solar simulator as measured by the radiometer.
r
The UV exposure time (in seconds) for a given test shall be calculated using Formula (3):
H H
t== (3)
P YP*
sr
where
t is the time, in seconds, for the UV exposures for a given test;
H is the desired dose (J/cm ).
Output intensity should be measured before exposure of each test site in order to ensure the correct
intensity is applied for each exposure. Where the solar simulator is capable of continuous monitoring of
output intensity, it should be measured during the exposure of the test subjects. The average intensity
of the solar simulator as measured by the calibrated radiometer shall be included on the test study
2 2
report (W/cm ), as well as the doses (J/cm ) for the MPPDD , and MPPDD for each subject.
iu ip
8 Reference sunscreen formulations
8.1 General
The method is controlled by the use of one of five reference sunscreen formulations to verify the test
procedure. Therefore, one of the prescribed reference formulations shall be measured on the same day
as products are tested except for P8. Whether a low or high UVAPF reference formulation is to be used
depending on the expected UVAPF of the test products. In case of using P8, the reference sunscreen
may be measured on the same subject either one day prior or after instead of the same day as products
are tested.
8.2 Reference standard to be used
8.2.1 Preliminary testing: When testing is being done on a preliminary basis, such as for product
development investigations, any reference standard listed in Annex C may be used for each subject.
8.2.2 Establishment of UVAPF for product claim: When testing is conducted for the purpose of
supporting a label claim of a product intended for market, the following reference standards shall be
used for testing with the test product not more than two different reference sunscreen standards in
total.
— 4 > UVAPF: S1, S2, P2, P5 or P8;
— 8 > UVAPF ≥ 4: S1, S2, P5 or P8;
— 20 > UVAPF ≥ 8: S2, P5 or P8 reference standard (on at least 5 subjects) and S1 or P2 on the remaining
subjects.
— UVAPF ≥ 20: P8 reference standard (on at least 5 subjects) and one of the lower reference standards
on the remaining subjects.
Additional subjects may be added as necessary to achieve means for the reference standards that are
within the acceptance range.
Assignment of the reference standards to be used on specific subjects shall be randomized.
If S2, P5 or P8 reference standard is used, there is no necessity to also include lower UVAPF reference
standard in the test even though there may be lower UVAPF test products. Only one UVAPF reference
standard is required on each test subject. However, in case of using P2 or S1, the test should be invalid
if mean UVAPF of the test sample exceeds 4 or 8, respectively. Also, if resulted mean UVAPF exceeds 20
under the use of reference standard without using P8 on at least 5 subjects, obtained UVAPF shall be
invalid.
Acceptance UVAPF ranges for the reference sunscreens are shown in Annex C. If the mean UVAPF of the
reference standard obtained in any test do not fall within their acceptance limits shown in Annex C for
that reference standard, then the entire test (i.e. all test products) shall be rejected.
The formulae details and manufacturing instructions for the reference formulations are given in
Annex C.
9 Procedure
9.1 Main steps
a) Acclimatization period for the skin.
o
b) Determination of ITA on the back of the subject.
c) Delineation of test sites on the back of the subject.
d) Weighing of the product for application to the test site.
e) Application of the product to the test site.
f) Waiting period (15 min to 30 min) before UV exposure to the test site.
g) UV exposure.
h) Waiting period (2 h to 24 h) before MPPDD assessment.
i) MPPDD assessment.
j) Calculations.
9.2 Test conditions
Product application, UV exposures and MPPDD assessment should be carried out in stable conditions,
with the room temperature maintained between (23 ± 3) °C.
9.3 Position of the test subjects
The product shall be applied to subjects in the same position as will be utilized for the irradiation
procedure (sitting or prone). Powder and products which may flow (very low viscosity liquids) should
be tested in the prone position to prevent the samples from falling off the surface.
9.4 Product application
9.4.1 Overview
The amount of product applied and the uniformity of spreading on the test sites affect the magnitude
and variability of the test results. It is therefore very important to follow the recommendations set out
in 9.4.2 to 9.4.5.
9.4.2 General
The test sites intended for UV exposure shall be free from blemishes and hair, and have an even colour
tone with no variation in ITA° greater than 5° from each other or the MPPDD test area. When necessary,
u
hair shall be shaved more than three days prior to the test, but not thereafter. If necessary, hair may be
clipped or cut with scissors on the test day.
The minimum total area for a test site for product application shall be 30 cm and the maximum shall
be 60 cm .
The positions of the test products and reference sunscreen test sites shall be distributed randomly
on the backs of subjects over the whole test group in order to reduce error arising from anatomical
differences in skin. The unprotected test site used to determine MPPDD shall be randomized as one of
u
the test sites across the test area and across subjects.
There shall be a minimum distance of 1 cm between the borders of adjacent test sites.
Before product application, the test area may be cleaned by using a dry cotton pad or equivalent.
The test sites shall be delineated by a method which does not interfere with the test or harm the subject
such as skin marker and/or a template made from non-absorbent material. The skin marker shall be
indelible so as to be discernible at the time of MPPDD evaluations 2 h to 24 h post UV-exposure.
9.4.3 Amount of produc
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 24442
Deuxième édition
2022-06
Cosmétiques — Méthodes d’essai de
protection solaire — Détermination in
vivo de la protection UVA d’un produit
de protection solaire
Cosmetics — Sun protection test methods — In vivo determination of
sunscreen UVA protection
Numéro de référence
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Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction . vi
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe général . 3
5 Sujets participant à l’essai . 4
5.1 Sélection des sujets participant à l’essai . 4
5.1.1 Généralités . 4
5.1.2 Couleur de peau des sujets participant à l’essai . 4
5.1.3 Limites d’âge . 4
5.1.4 Fréquence de la participation à un essai. 4
5.1.5 Éthique et consentement . 4
5.2 Nombre de sujets participant à l’essai . 4
6 Appareillage et matériaux — Source de rayonnement ultraviolet . 5
6.1 Généralités . 5
6.2 Qualité du rayonnement ultraviolet . 5
6.3 Éclairement total (rayonnements UV, visible et proche infrarouge) . 5
6.4 Uniformité du faisceau . 6
6.4.1 Généralités . 6
6.4.2 Densitométrie sur film . 6
6.4.3 Sonde UV . 6
6.4.4 Source à large faisceau . 6
6.4.5 Source à faisceau étroit . 7
7 Maintenance et surveillance du rayonnement UV du simulateur solaire.8
7.1 Spectroradiométrie . 8
7.2 Radiométrie . . 8
8 Formulations de produits de protection solaire de référence . 9
8.1 Généralités . 9
8.2 Étalon de référence à utiliser . 9
9 Mode opératoire .10
9.1 Principales étapes. 10
9.2 Conditions d’essai . . . 10
9.3 Position des sujets participant à l’essai . 10
9.4 Application du produit . 11
9.4.1 Vue d’ensemble . 11
9.4.2 Généralités . 11
9.4.3 Quantité de produit appliquée . 11
9.4.4 Mode de délivrance . 11
9.4.5 Évaluation de l’uniformité d’application . 14
9.4.6 Temps de séchage entre l’application et l’exposition aux UV . 14
9.4.7 Sous-sites d’exposition . 14
9.5 Exposition aux UV. 14
9.5.1 MPPDD provisoire . 14
in
9.5.2 MPPDD estimée . 14
in
9.5.3 Progression incrémentale des doses d’UV . 15
9.6 Retrait du produit . 15
9.7 Mode opératoire d’évaluation de la MPPDD . 15
9.7.1 Généralités .15
9.7.2 Durée d’évaluation de la MPPDD . 15
9.7.3 Échelle d’évaluation des MPPDD . 16
i
iii
9.7.4 Réponses érythémales . 16
9.7.5 Critères de rejet des données . 16
9.7.6 Critères d’échec de l’essai . 17
9.7.7 Expression des MPPDD . 17
10 Calcul du facteur de protection UVA et statistiques .18
10.1 Calcul du FPUVA individuel (FPUVA ) . 18
i
10.2 Calcul du FPUVA d’un produit . 18
10.3 Critère statistique . 18
10.4 Validation de l’essai . 18
11 Rapport d’essai .19
11.1 Vue d’ensemble . 19
11.2 Généralités . 19
11.3 Données sous forme de tableau pour chaque sujet participant à l’essai . 19
11.4 Statistiques concernant les produits soumis à essai . 20
Annexe A (normative) Critères de sélection pour les sujets participant à l’essai .21
Annexe B (normative) Définition de la source de rayonnement UVA .23
Annexe C (normative) Formulations de produits de protection solaire UVA de référence .26
Annexe D (normative) Calculs et statistiques .39
Annexe E (normative) Détermination colorimétrique de la couleur de peau .45
Annexe F (informative) Guide visuel pour l’évaluation des PPD — Aspect visuel de la PPD .47
Annexe G (informative) Formulaire de rapport d’essai .54
Bibliographie .59
iv
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 217, Cosmétiques, en collaboration
avec le comité technique CEN/TC 392, Cosmétiques, du Comité européen de normalisation (CEN)
conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 24442:2011), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes:
— le présent document a été aligné sur l’ISO 24444 qui a fait l’objet d’une révision.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
v
Introduction
Le présent document spécifie le mode opératoire permettant de déterminer le facteur de protection
contre les ultraviolets A (FPUVA) d’un produit de protection solaire à l’aide de la méthode de
pigmentation persistante conformément aux principes recommandés par la Japan Cosmetic Industry
[1]
Association (JCIA) en 1995 . Le résultat de cette méthode d’essai peut être utilisé pour déterminer
la classification UVA de produits de protection solaire topiques conformément aux exigences
réglementaires locales.
Les produits de protection solaire topiques sont principalement évalués et étiquetés en fonction de leur
capacité à protéger contre les coups de soleil, à l’aide d’une méthode d’essai permettant de déterminer le
facteur de protection solaire in vivo (voir l’ISO 24444). Cette classification permet d’évaluer la filtration
des rayonnements provoquant des coups de soleil sur l’ensemble du spectre UV électromagnétique
(290 nm à 400 nm). Cependant, la connaissance du facteur de protection solaire (FPS) ne fournit pas
d’informations explicites sur l’ampleur de la protection fournie, en particulier dans la plage UVA du
spectre (320 nm à 400 nm), étant donné que certains produits ont un indice FPS élevé, mais protègent
très peu contre les UVA [par exemple un FPS 50 avec un facteur de protection UVA (FPUVA) de
seulement 3 à 4]. Les professionnels de la santé ainsi que les consommateurs bien informés demandent
à disposer d’informations plus détaillées sur la protection UVA fournie par leur produit de protection
solaire, en plus du FPS, afin de pouvoir choisir de façon plus éclairée un produit fournissant un spectre
de protection plus vaste et plus équilibré. De plus, une demande existe en matière de prévention de la
pigmentation de la peau liée aux UVA d’un point de vue culturel, même sans prendre en considération
les coups de soleil. C’est pourquoi la pigmentation persistante (PPD) a été sélectionnée comme critère
d’évaluation de la protection contre les UVA. Bien que la pigmentation persistante reflète seulement
[2]
la photopolymérisation des monomères de mélanine , elle est jugée comme étant représentative
des réactions biologiques. La valeur FPUVA d’un produit apporte des informations sur le niveau de
protection fourni explicitement dans la partie UVA du spectre, et ce indépendamment des valeurs de
[3][4][5]
FPS .
La méthode d’essai décrite dans le présent document découle principalement des méthodes d’essai
de détermination du FPUVA élaborées par la JCIA. Des modifications ont été apportées pour tenter de
l’harmoniser avec d’autres méthodologies sans modifier l’intégrité des principes fondamentaux sous-
jacents de la méthode d’essai.
vi
NORME INTERNATIONALE ISO 24442:2022(F)
Cosmétiques — Méthodes d’essai de protection solaire —
Détermination in vivo de la protection UVA d’un produit de
protection solaire
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode de détermination in vivo du facteur de protection contre les
UVA (FPUVA) des produits de protection solaire. Il peut s’appliquer à des produits qui contiennent tout
composant pouvant absorber, refléter ou diffuser les rayons ultraviolets (UV) et qui sont destinés à être
mis en contact avec la peau humaine.
Le présent document fournit une base pour l’évaluation des produits de protection solaire destinés à la
protection de la peau humaine contre les rayonnements UVA induits par les rayons ultraviolets solaires.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 24444, Cosmétiques — Méthodes d'essai de protection solaire — Détermination in vivo du facteur de
[6]
protection solaire (FPS)
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp;
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/ .
3.1
rayonnement ultraviolet
UV
rayonnement électromagnétique dans la plage de 290 nm à 400 nm
3.1.1
ultraviolet B
UVB
rayonnement électromagnétique dans la plage de 290 nm à 320 nm
3.1.2
ultraviolet A
UVA
rayonnement électromagnétique dans la plage de 320 nm à 400 nm
Note 1 à l'article: UVA II = 320 nm à 340 nm; UVA I = 340 nm à 400 nm.
3.2
érythème
rougissement de la peau provoqué par un rayonnement UV
3.3
pigmentation persistante
PPD
pigmentation de la peau qui persiste plus de 2 h au terme de l’exposition aux UVA
3.4
produit de protection solaire
produit contenant tout composant pouvant absorber, réfléchir ou diffuser les rayons UV, qui est destiné
à être placé sur la surface de la peau humaine dans un but de protection contre les érythèmes (3.2) et
autres lésions induites par les ultraviolets
3.5
dose minimale induisant une pigmentation persistante
MPPDD
plus faible dose d’UVA qui produit, sans ambiguïté, la première réponse perceptible de pigmentation
persistante, présentant des bords définis apparaissant sur la majeure partie du site d’exposition aux
UVA, observée dans les 2 h à 24 h suivant la fin de l’exposition aux UVA
3.5.1
MPPDD
n
MPPDD sur une peau non protégée
3.5.1.1
MPPDD
in
MPPDD d’un sujet individuel sur une peau non protégée
3.5.2
MPPDD
p
MPPDD sur une peau protégée par un produit
3.5.2.1
MPPDD
ip
MPPDD d’un sujet individuel sur une peau protégée
3.6
facteur de protection UVA
FPUVA
rapport de la dose minimale induisant une pigmentation persistante sur la peau protégée par un produit
(MPPDD ) sur la dose minimale induisant une pigmentation persistante sur la peau non protégée
p
(MPPDD ) du même sujet:
n
MPPDD
p
FPUVA=
MPPDD
u
Note 1 à l'article: Le FPUVA est exprimé à une décimale près par troncature.
3.6.1
facteur de protection UVA individuel
FPUVA
i
rapport de la dose minimale individuelle induisant une pigmentation persistante sur la peau protégée
par un produit (MPPDD ) sur la dose minimale individuelle induisant une pigmentation persistante sur
ip
la peau non protégée (MPPDD ) du même sujet:
in
MPPDD
ip
FPUVA =
i
MPPDD
iu
Note 1 à l'article: Le FPUVA est exprimé à une décimale près par troncature.
i
3.6.2
FPUVA du produit
moyenne arithmétique de toutes les valeurs individuelles valides de FPUVA obtenues à partir de tous
i
les sujets de l’essai
3.7
zone d’essai
zone destinée aux essais sur le dos, entre les omoplates et la taille
Note 1 à l'article: Il convient d’éviter les protubérances du squelette et les zones présentant des courbures
importantes.
3.8
site d’essai
site cutané où un produit est appliqué ou site utilisé pour la détermination de la MPPDD sur une peau
non protégée
3.9
sous-sites d’exposition
zones de peau exposées aux rayonnements UV sur un site d’essai (3.8)
3.10
angle typologique individuel
ITA°
valeur caractérisant la couleur de la peau du sujet, telle qu’elle est mesurée par un spectrophotomètre à
réflexion par contact cutané ou un colorimètre cutané
Note 1 à l'article: Se reporter à l’Annexe E pour connaître les exigences détaillées de l’équipement/la mesure.
4 Principe général
La méthode d’essai employée pour déterminer le FPUVA est analogue à celle utilisée pour déterminer le
FPS d’un produit de protection solaire. Cependant, elle utilise uniquement la partie correspondant aux
UVA du simulateur solaire avec une lampe à arc au xénon présentant un rayonnement défini et connu
pour déterminer la protection fournie par les produits de protection solaire à la peau humaine dans la
partie spectrale des UVA.
La méthode d’essai de détermination du FPUVA utilise les réponses de PPD de la peau comme critère
d’évaluation du rayonnement UVA transmis.
L’essai doit être limité à la zone du dos de sujets humains sélectionnés.
Une partie de la peau de chaque sujet est exposée à des rayonnements UVA sans aucune protection,
tandis qu’une autre zone (différente) est exposée après application du produit de protection solaire
soumis à essai. Une autre partie est exposée après application d’une formulation de protection solaire à
FPUVA de référence, qui est utilisée pour la validation du mode opératoire.
Pour déterminer le FPUVA, des séries incrémentales de réponses de PPD sont induites sur un certain
nombre de petits sous-sites sur la peau. Ces réponses sont évaluées visuellement afin de rechercher la
présence d’une PPD dans les 2 h à 24 h suivant l’exposition aux UVA, selon l’appréciation d’un évaluateur
formé et compétent.
La MPPDD et la MPPDD doivent être déterminées sur le même sujet, le même jour. Un FPUVA est
in ip i
calculé pour chaque sujet soumis à essai comme le rapport de la MPPDD divisé par la MPPDD , tel
ip in
qu’indiqué dans la formule en 3.6.
Le FPUVA est la moyenne arithmétique de tous les résultats de FPUVA valides de chaque sujet de l’essai,
i
exprimée à une décimale près.
5 Sujets participant à l’essai
5.1 Sélection des sujets participant à l’essai
5.1.1 Généralités
L’inclusion et la non-inclusion de sujets participant à l’essai sont régies par des exigences strictes qu’il
convient de respecter. Les critères doivent être tels qu’exposés dans l’Annexe A.
5.1.2 Couleur de peau des sujets participant à l’essai
Les sujets participant aux essais de détermination du FPUVA doivent présenter une valeur ITA°
comprise entre 18° et 43° déterminée par des méthodes colorimétriques (voir les Annexes A et E) et ne
pas présenter de bronzage sur la zone d’essai.
Il convient qu’un scientifique ou un technicien formé et compétent examine chaque sujet pour s’assurer
que ce dernier ne présente pas de problèmes de santé pouvant le mettre dans une situation à risque, et
que le résultat de l’essai ne peut pas être compromis par des affections cutanées, telles que des lésions
provoquées par le soleil, des marques de pigmentation et des antécédents de réactions anormales au
soleil (voir l’Annexe A).
Les sites d’essai sélectionnés pour une exposition aux UV doivent être exempts de défauts et de poils, et
présenter une couleur uniforme, sans variation des ITA° supérieure à 5° les uns par rapport aux autres
ou à la zone d’essai MPPDD .
n
5.1.3 Limites d’âge
Les sujets qui ne sont pas en âge de donner leur consentement selon la réglementation locale ou ayant
plus de 70 ans ne doivent pas être inclus dans le groupe participant à l’essai de détermination du FPUVA.
5.1.4 Fréquence de la participation à un essai
Les sujets peuvent participer à un essai à condition qu’au moins 8 semaines se soient écoulées depuis
leur dernière participation à une étude d’exposition aux UV (c’est-à-dire, essai de détermination du FPS,
FPUVA, photoallergie, phototoxicité), et que toutes les marques de bronzage cutané générées lors de ce
précédent essai aient disparu des sites d’essai sur le dos et ne soient plus visibles.
5.1.5 Éthique et consentement
Tous les essais doivent être réalisés conformément aux principes éthiques, tels que ceux énoncés dans
[7]
la Déclaration de Helsinki .
Un consentement éclairé, écrit et signé doit être obtenu de tous les sujets participant à des essais et
conservé.
5.2 Nombre de sujets participant à l’essai
Le nombre de résultats de FPUVA valides doit être au minimum de 10 et au maximum de 20. En vue
i
d’obtenir entre 10 et 20 résultats valides, au maximum cinq résultats non valides individuels peuvent
être exclus du calcul du FPUVA moyen. Par conséquent, le nombre réel de sujets sélectionnés pour
participer à l’essai sera compris entre un minimum de 10 et un maximum de 25 sujets (c’est-à-dire un
maximum de 20 résultats valides, plus 5 résultats non valides rejetés). Si un screening avait été réalisé
afin d’estimer un FPUVA provisoire (voir A.2.2), les 2 à 3 sujets de cet essai préliminaire peuvent être
inclus à l’ensemble des sujets participant à l’essai s’ils satisfont toutes les autres exigences afin d’obtenir
un résultat d’essai valide.
Des résultats peuvent être déclarés non valides et être exclus du calcul du FPUVA moyen seulement si
les critères de rejet de 9.7.5 ou une non-conformité vis-à-vis du protocole sont constatés.
Afin de déterminer le nombre de sujets participant à l’essai, l’intervalle de confiance à 95 % (IC à 95 %)
pour le FPUVA moyen doit être pris en compte. Un minimum de 10 sujets doit être soumis à essai. L’essai
doit être considéré comme étant valide pour les 10 premiers sujets si la plage de l’IC à 95 % du FPUVA
moyen ne dépasse pas ±17 % du FPUVA moyen. Si elle n’est pas comprise dans les ±17 % du FPUVA
moyen, le nombre de sujets doit être augmenté progressivement à partir du nombre minimal de 10
jusqu’à ce que le critère statistique de l’IC à 95 % soit respecté (jusqu’à un maximum de 20 résultats
valides provenant d’un maximum de 25 sujets participant à l’essai). Si le critère statistique n’a pas été
satisfait après 20 résultats valides provenant d’un maximum de 25 sujets, alors l’essai doit être rejeté.
Pour obtenir des détails concernant les définitions statistiques, la procédure séquentielle et les calculs,
se reporter à l’Annexe D.
6 Appareillage et matériaux — Source de rayonnement ultraviolet
6.1 Généralités
La source de rayonnement artificiel utilisée doit respecter les spécifications spectrales de la source,
telles que décrites en 6.2 et à l’Annexe B. Un simulateur solaire à arc au xénon équipé des filtres
appropriés doit être utilisé.
6.2 Qualité du rayonnement ultraviolet
6.2.1 Le spectre du simulateur de rayonnement UV solaire doit être continu, c’est-à-dire qu’il ne doit
présenter aucune interruption ni aucun pic extrême d’émission dans la région UV. Le rayonnement
UV du simulateur solaire doit être stable, uniforme sur l’ensemble du faisceau émis et être filtré de
manière appropriée pour obtenir une qualité spectrale conforme aux limites d’acceptation requises
(voir le Tableau 1).
6.2.2 Les sources généralement utilisées pour ces essais sont des simulateurs solaires à ports
multiples ou à port unique, équipés de filtres optiques de coupure pour éliminer les longueurs d’onde en
dessous de 320 nm (UVB), ainsi qu’entre 400 nm et 1 500 nm (lumière visible et infrarouge). La quantité
de rayonnement UVA I doit être comprise entre 80 % et 92 % des rayonnements UVA totaux (UVA I/
UVA = 80 % à 92 %), et la quantité d’UVA II (320 nm à 340 nm) doit être comprise entre 8 % et 20 % de
l’éclairement UVA total (UVA II/UVA = 8 % à 20 %). Le faisceau de la source doit contenir moins de 0,1 %
d’UVB (voir le Tableau 1).
Tableau 1 — Spécifications de performance
Plage spectrale Valeur mesurée
< 320 nm (UVB) < 0,1 % des UV totaux
320 nm à 340 nm (UVA II) 8 % à 20 % des UVA totaux
340 nm à 400 nm (UVA I) 80 % à 92 % des UVA totaux
400 nm à 1 500 nm < 5 % du rayonnement total de la source
(lumière visible et proche IR)
6.3 Éclairement total (rayonnements UV, visible et proche infrarouge)
Si l’éclairement total est trop intense, une sensation excessive de chaleur ou de douleur peut être induite
dans la peau exposée des sujets et un érythème induit par la chaleur peut en résulter. Par conséquent,
2[8]
l’éclairement total ne doit pas dépasser 1 600 W/m . Lorsque l’éclairement total est < 1 600 W/
m , il doit tout de même être confirmé que l’éclairement utilisé (rayonnements UV, visible et proche
infrarouge) n’induira pas de sensation excessive de chaleur sur la peau, avant de procéder à un essai
de détermination du FPUVA. Le rayonnement du simulateur solaire doit être mesuré au moyen d’un
détecteur à large spectre (pouvant effectuer des mesures entre 280 nm et 1 600 nm) étalonné à l’aide
d’une source étalon de référence sur la plage allant de 280 nm à 1 600 nm. La source peut également
être mesurée à l’aide d’un spectroradiomètre étalonné sur cette même plage de longueurs d’onde pour
déterminer l’éclairement total.
6.4 Uniformité du faisceau
6.4.1 Généralités
L’uniformité du faisceau doit être mesurée régulièrement selon le type de simulateur solaire, en utilisant
soit un film sensible aux UV, soit des méthodes avec détecteur d’UV (voir 6.4.2 et 6.4.3). Les simulateurs
solaires à large faisceau (diamètre > 1,3 cm) ou avec plusieurs ports de rayonnement doivent être
mesurés au moins tous les 6 mois, ou lorsque des modifications sont apportées aux composants optiques
de la lampe, ou lorsque des zones de PPD non uniformes sont observées sur les sous-sites d’essai. Les
simulateurs solaires à port de rayonnement unique (diamètre ≤ 1,3 cm) doivent être mesurés au moins
tous les mois, ou lorsque des modifications sont apportées aux composants optiques de la lampe, ou
lorsque des zones de PPD non uniformes sont observées sur les sous-sites d’essai.
Les mesures d’uniformité peuvent être réalisées au moyen d’un papier sensible aux UV qui s’assombrit
en cas d’exposition ou d’un détecteur d’UV ayant une surface active plus petite que la taille du faisceau
dans un rapport d’au moins 1:4,8, avec des mesures suffisantes pour couvrir plus de 75 % de la surface
du faisceau.
Les mesures doivent être effectuées avec la même orientation de rayonnement de la source que celle
utilisée lors de l’exposition des sujets.
6.4.2 Densitométrie sur film
Les doses d’exposition du film sensible aux UV doivent être étalonnées de manière à obtenir un
assombrissement du film (converti en une échelle de gris) à une densité correspondant au milieu de
l’échelle (sur une plage du noir au blanc allant de 0 à 255). Une série d’expositions doit être utilisée
pour déterminer l’exposition de densité située au milieu de l’échelle, à l’aide d’un dispositif de mesure
étalonné ayant une résolution d’au moins 600 dpi («dots per inch»). Les expositions peuvent être
modifiées à l’aide de filtres de densité neutre ou en ajustant les temps d’exposition pour obtenir ce
niveau d’exposition pour les mesures d’uniformité. Les zones à mesurer doivent être les mêmes que
celles représentées ci-dessous (voir les Figures 1 et 2). Les valeurs de densité des films doivent être
déterminées et les valeurs moyennes pour chaque zone du faisceau comme décrit ci-dessus doivent être
calculées, et l’uniformité du faisceau doit être calculée selon la Formule (1) (voir 6.4.4).
6.4.3 Sonde UV
Un détecteur UV à petite ouverture (quadrant) avec un système d’alignement mécanique peut également
être employé pour mesurer des sous-sections de l’intensité du faisceau émis comme décrit ci-dessous,
et l’uniformité du faisceau calculée conformément à la Formule (1) (voir 6.4.4).
6.4.4 Source à large faisceau
Lorsqu’une source UV à large faisceau est utilisée pour exposer simultanément plusieurs sous-sites (c’est-
à-dire au moins deux sous-sites) dans une série d’éclairements en faisant varier la durée d’exposition,
l’intensité du faisceau doit être aussi uniforme que possible. Une méthode de densitométrie sur film
UV ou une méthode par radiomètre UV peut être utilisée. Le nombre minimum de sites échantillons de
surface égale à l’intérieur du faisceau [surface d’intérêt (SI)] à évaluer doit être déterminé en divisant la
surface du faisceau par 6,45. Par exemple, si le faisceau a une surface de 232 cm , le nombre minimal de
mesures doit être de 36.
Méthode de densitométrie sur film UV: Le film sensible aux UV au moins aussi large que le faisceau doit
être exposé au faisceau entier, afin que tout le faisceau entre à l’intérieur des bords du film.
L’uniformité doit être ≥ 90 % telle que calculée selon la Formule (1):
U = (1-(max-min)/(X̅)) (1)
où
U est l’uniformité en pourcentage;
est la moyenne.
X
Si l’uniformité est inférieure à 90 %, il convient d’ajuster les composants optiques ou l’éclairement doit
être compensé de manière appropriée en fonction de la durée d’exposition de chaque sous-site.
6.4.5 Source à faisceau étroit
6.4.5.1 Généralités
Pour une source de faisceau UV étroit, qui expose les sous-sites individuellement, l’uniformité d’intensité
du faisceau doit être telle que mesurée. Une méthode de densitométrie sur film sensible aux UV ou une
méthode par radiomètre UV peut être utilisée.
6.4.5.2 Dispositif à rayonnement unique
Pour un dispositif à port unique, cinq zones de taille égale d’intensité du faisceau doivent être
mesurées afin d’évaluer l’uniformité au sein du faisceau, comme représenté à la Figure 1. L’uniformité
doit être ≥ 90 % telle que calculée selon la Formule (1).
Figure 1 — Dispositif à rayonnement unique
6.4.5.3 Dispositif à rayonnements multiples
Pour un dispositif à rayonnements multiples, l’uniformité d’intensité de chaque faisceau émis doit être
déterminée en mesurant au moins 4 cercles de surface égale de chaque faisceau émis (voir la Figure 2),
comme calculé selon la Formule (1).
L’uniformité moyenne de tous les faisceaux du dispositif à ports multiples doit être ≥ 90 % et aucun port
individuel ne doit présenter d’uniformité < 85 %.
Si l’uniformité est inférieure à celle prescrite, le système optique de lampe doit être ajusté afin d’amener
l’uniformité dans les limites ci-dessus.
Figure 2 — Dispositif à rayonnements multiples
7 Maintenance et surveillance du rayonnement UV du simulateur solaire
7.1 Spectroradiométrie
Une vérification spectroradiométrique du spectre de chaque port de rayonnement du simulateur
solaire (UVA et UVB) et de l’intensité doit être effectuée par le laboratoire au moins tous les 12 mois ou
après 2 500 h d’utilisation de la lampe, ainsi qu’après tout changement de composant physique (optique)
important (y compris l’ampoule) du simulateur solaire. La simple utilisation de filtres spécifiques ne
constitue pas en soi une garantie suffisante quant à la qualité du rayonnement UV. Il convient que
cette inspection périodique soit réalisée par une personne (interne ou externe) formée, compétente
et qualifiée dans le domaine en utilisant un spectroradiomètre étalonné à l’aide d’une lampe étalon
traçable par rapport à une norme d’étalonnage nationale ou internationale, avec une largeur de bande
inférieure ou égale à 2 nm et une plage dynamique d’au moins 5 décades, ce qui est généralement le cas
des spectroradiomètres équipés d’un double monochromateur. Les mesures doivent être enregistrées
par incréments de 1 nm.
Un système d’alignement optique doit être utilisé pour garantir l’alignement exact du radiomètre et la
reproduction de l’émission du simulateur sur le même plan de référence optique pour la mesure avec le
spectroradiomètre.
Des instructions détaillées pour garantir l’exactitude du rayonnement de la lampe sont fournies à
l’Annexe B.
7.2 Radiométrie
Avant toute mesure du rayonnement du simulateur avec un dispositif radiométrique, la surface avant
du détecteur du radiomètre doit être nettoyée à l’aide d’un chiffon en coton sec et les fibres optiques des
guides de lumière de la source xénon doivent être nettoyés à l’aide d’un linge non pelucheux imprégné
d’alcool ou d’un liquide de nettoyage optique afin d’éliminer toute matière ou tout résidu de produit
solaire visible ou invisible.
Avant toute exposition aux UV de chaque site d’essai, l’éclairement UV doit être mesuré et enregistré
avec un radiomètre pondéré en fonction des UVA, ayant fait l’objet d’un étalonnage croisé par
rapport à une mesure spectroradiométrique du rayonnement du simulateur solaire comme détaillé
en 7.1. L’alignement optique doit être configuré pour garantir l’alignement exact du radiomètre et la
reproduction du rayonnement du simulateur sur le même plan de référence optique pour la mesure
avec le spectroradiomètre. Un facteur d’étalonnage Y doit être déterminé pour chaque radiomètre selon
la Formule (2):
P
s
Y = (2)
P
r
où
Y est le facteur d’étalonnage de chaque radiomètre;
P est l’éclairement UVA (W/cm ) du simulateur solaire tel que mesuré par le spectroradiomètre;
s
P est l’éclairement UVA (W/cm ) du simulateur solaire tel que mesuré par le radiomètre.
r
La durée d’exposition aux rayonnements UV (en secondes) pour un essai donné doit être calculée à l’aide
de la Formule (3):
H H
t== (3)
P YP*
sr
où
t est la durée, en secondes, des expositions aux rayonnements UV pour un essai donné;
H est la dose souhaitée (J/cm ).
Il convient de mesurer l’intensité du rayonnement avant l’exposition de chaque site d’essai afin de
garantir que l’intensité correcte est appliquée pour chaque exposition. Lorsque le simulateur solaire
permet la surveillance continue de l’intensité du rayonnement, il convient de la mesurer durant
l’exposition des sujets participant aux essais. L’intensité moyenne du simulateur solaire telle que
mesurée par le radiomètre étalonné doit être indiquée dans le rapport d’étude de l’essai (W/cm ),
de même que les doses (J/cm ) correspondant à la MPPDD et à la MPPDD de chaque sujet.
in ip
8 Formulations de produits de protection solaire de référence
8.1 Généralités
La méthode est contrôlée en utilisant l’une des cinq formulations de produits de protection solaire de
référence afin de vérifier le mode opératoire d’essai. Par conséquent, l’une des formulations de référence
spécifiées doit être mesurée le même jour que les produits qui sont soumis à essai, à l’exception de la
formulation P8. L’utilisation d’une formulation de référence à FPUVA faible ou élevé dépend du FPUVA
attendu des produits soumis à essai. Dans le cas de l’utilisation de la formulation P8, le produit de
protection solaire de référence peut être mesuré sur le même sujet la veille ou le lendemain des essais
réalisés avec les autres produits, au lieu du jour même.
8.2 Étalon de référence à utiliser
8.2.1 Essai préliminaire: Lorsqu’un essai est réalisé à titre préliminaire, par exemple dans le cadre
d’études de développement d’un produit, tout étalon de référence mentionné à l’Annexe C peut être
employé pour chaque sujet.
8.2.2 Établissement du FPUVA pour une revendication de produit: Lorsqu’un essai est conduit
dans le but de soutenir une revendication pour un produit destiné à être commercialisé, les étalons de
référence suivants doivent être utilisés pour soumettre à essai le produit d’essai avec deux étalons de
référence en tout au maxim
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 24442
Deuxième édition
2022-06
Version corrigée
2024-10
Cosmétiques — Méthodes d’essai de
protection solaire — Détermination in
vivo de la protection UVA d’un produit
de protection solaire
Cosmetics — Sun protection test methods — In vivo determination of
sunscreen UVA protection
Numéro de référence
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Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction . vi
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe général . 3
5 Sujets participant à l’essai . 4
5.1 Sélection des sujets participant à l’essai . 4
5.1.1 Généralités . 4
5.1.2 Couleur de peau des sujets participant à l’essai . 4
5.1.3 Limites d’âge . 4
5.1.4 Fréquence de la participation à un essai. 4
5.1.5 Éthique et consentement . 4
5.2 Nombre de sujets participant à l’essai . 4
6 Appareillage et matériaux — Source de rayonnement ultraviolet . 5
6.1 Généralités . 5
6.2 Qualité du rayonnement ultraviolet . 5
6.3 Éclairement total (rayonnements UV, visible et proche infrarouge) . 5
6.4 Uniformité du faisceau . 6
6.4.1 Généralités . 6
6.4.2 Densitométrie sur film . 6
6.4.3 Sonde UV . 6
6.4.4 Source à large faisceau . 6
6.4.5 Source à faisceau étroit . 7
7 Maintenance et surveillance du rayonnement UV du simulateur solaire.8
7.1 Spectroradiométrie . 8
7.2 Radiométrie . . 8
8 Formulations de produits de protection solaire de référence . 9
8.1 Généralités . 9
8.2 Étalon de référence à utiliser . 9
9 Mode opératoire .10
9.1 Principales étapes. 10
9.2 Conditions d’essai . . . 10
9.3 Position des sujets participant à l’essai . 10
9.4 Application du produit . 11
9.4.1 Vue d’ensemble . 11
9.4.2 Généralités . 11
9.4.3 Quantité de produit appliquée . 11
9.4.4 Mode de délivrance . 11
9.4.5 Évaluation de l’uniformité d’application . 14
9.4.6 Temps de séchage entre l’application et l’exposition aux UV . 14
9.4.7 Sous-sites d’exposition . 14
9.5 Exposition aux UV. 14
9.5.1 MPPDD provisoire . 14
in
9.5.2 MPPDD estimée . 14
in
9.5.3 Progression incrémentale des doses d’UV . 15
9.6 Retrait du produit . 15
9.7 Mode opératoire d’évaluation de la MPPDD . 15
9.7.1 Généralités .15
9.7.2 Durée d’évaluation de la MPPDD . 15
9.7.3 Échelle d’évaluation des MPPDD . 16
i
iii
9.7.4 Réponses érythémales . 16
9.7.5 Critères de rejet des données . 16
9.7.6 Critères d’échec de l’essai . 17
9.7.7 Expression des MPPDD . 17
10 Calcul du facteur de protection UVA et statistiques .18
10.1 Calcul du FPUVA individuel (FPUVA ) . 18
i
10.2 Calcul du FPUVA d’un produit . 18
10.3 Critère statistique . 18
10.4 Validation de l’essai . 18
11 Rapport d’essai .19
11.1 Vue d’ensemble . 19
11.2 Généralités . 19
11.3 Données sous forme de tableau pour chaque sujet participant à l’essai . 19
11.4 Statistiques concernant les produits soumis à essai . 20
Annexe A (normative) Critères de sélection pour les sujets participant à l’essai .21
Annexe B (normative) Définition de la source de rayonnement UVA .23
Annexe C (normative) Formulations de produits de protection solaire UVA de référence .26
Annexe D (normative) Calculs et statistiques .39
Annexe E (normative) Détermination colorimétrique de la couleur de peau .45
Annexe F (informative) Guide visuel pour l’évaluation des PPD — Aspect visuel de la PPD .47
Annexe G (informative) Formulaire de rapport d’essai .54
Bibliographie .59
iv
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 217, Cosmétiques, en collaboration
avec le comité technique CEN/TC 392, Cosmétiques, du Comité européen de normalisation (CEN)
conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 24442:2011), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes:
— le présent document a été aligné sur l’ISO 24444 qui a fait l’objet d’une révision.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
La présente version corrigée de l’ISO 24442:2022(fr) inclut les corrections suivantes:
— corrections de traduction de l'anglais vers le français.
v
Introduction
Le présent document spécifie le mode opératoire permettant de déterminer le facteur de protection
contre les ultraviolets A (FPUVA) d’un produit de protection solaire à l’aide de la méthode de
pigmentation persistante conformément aux principes recommandés par la Japan Cosmetic Industry
[1]
Association (JCIA) en 1995 . Le résultat de cette méthode d’essai peut être utilisé pour déterminer
la classification UVA de produits de protection solaire topiques conformément aux exigences
réglementaires locales.
Les produits de protection solaire topiques sont principalement évalués et étiquetés en fonction de leur
capacité à protéger contre les coups de soleil, à l’aide d’une méthode d’essai permettant de déterminer le
facteur de protection solaire in vivo (voir l’ISO 24444). Cette classification permet d’évaluer la filtration
des rayonnements provoquant des coups de soleil sur l’ensemble du spectre UV électromagnétique
(290 nm à 400 nm). Cependant, la connaissance du facteur de protection solaire (FPS) ne fournit pas
d’informations explicites sur l’ampleur de la protection fournie, en particulier dans la plage UVA du
spectre (320 nm à 400 nm), étant donné que certains produits ont un indice FPS élevé, mais protègent
très peu contre les UVA [par exemple un FPS 50 avec un facteur de protection UVA (FPUVA) de
seulement 3 à 4]. Les professionnels de la santé ainsi que les consommateurs bien informés demandent
à disposer d’informations plus détaillées sur la protection UVA fournie par leur produit de protection
solaire, en plus du FPS, afin de pouvoir choisir de façon plus éclairée un produit fournissant un spectre
de protection plus vaste et plus équilibré. De plus, une demande existe en matière de prévention de la
pigmentation de la peau liée aux UVA d’un point de vue culturel, même sans prendre en considération
les coups de soleil. C’est pourquoi la pigmentation persistante (PPD) a été sélectionnée comme critère
d’évaluation de la protection contre les UVA. Bien que la pigmentation persistante reflète seulement
[2]
la photopolymérisation des monomères de mélanine , elle est jugée comme étant représentative
des réactions biologiques. La valeur FPUVA d’un produit apporte des informations sur le niveau de
protection fourni explicitement dans la partie UVA du spectre, et ce indépendamment des valeurs de
[3][4][5]
FPS .
La méthode d’essai décrite dans le présent document découle principalement des méthodes d’essai
de détermination du FPUVA élaborées par la JCIA. Des modifications ont été apportées pour tenter de
l’harmoniser avec d’autres méthodologies sans modifier l’intégrité des principes fondamentaux sous-
jacents de la méthode d’essai.
vi
NORME INTERNATIONALE ISO 24442:2022(F)
Cosmétiques — Méthodes d’essai de protection solaire —
Détermination in vivo de la protection UVA d’un produit de
protection solaire
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode de détermination in vivo du facteur de protection contre les
UVA (FPUVA) des produits de protection solaire. Il peut s’appliquer à des produits qui contiennent tout
composant pouvant absorber, refléter ou diffuser les rayons ultraviolets (UV) et qui sont destinés à être
mis en contact avec la peau humaine.
Le présent document fournit une base pour l’évaluation des produits de protection solaire destinés à la
protection de la peau humaine contre les rayonnements UVA induits par les rayons ultraviolets solaires.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 24444, Cosmétiques — Méthodes d'essai de protection solaire — Détermination in vivo du facteur de
[6]
protection solaire (FPS)
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp;
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/ .
3.1
rayonnement ultraviolet
UV
rayonnement électromagnétique dans la plage de 290 nm à 400 nm
3.1.1
ultraviolet B
UVB
rayonnement électromagnétique dans la plage de 290 nm à 320 nm
3.1.2
ultraviolet A
UVA
rayonnement électromagnétique dans la plage de 320 nm à 400 nm
Note 1 à l'article: UVA II = 320 nm à 340 nm; UVA I = 340 nm à 400 nm.
3.2
érythème
rougissement de la peau provoqué par un rayonnement UV
3.3
pigmentation persistante
PPD
pigmentation de la peau qui persiste plus de 2 h au terme de l’exposition aux UVA
3.4
produit de protection solaire
produit contenant tout composant pouvant absorber, réfléchir ou diffuser les rayons UV, qui est destiné
à être placé sur la surface de la peau humaine dans un but de protection contre les érythèmes (3.2) et
autres lésions induites par les ultraviolets
3.5
dose minimale induisant une pigmentation persistante
MPPDD
plus faible dose d’UVA qui produit, sans ambiguïté, la première réponse perceptible de pigmentation
persistante, avec plus de 50 % du sous-site d’exposition aux UV, observée dans les 2 h à 24 h suivant la
fin de l’exposition aux UVA
3.5.1
MPPDD
n
MPPDD sur une peau non protégée
3.5.1.1
MPPDD
in
MPPDD d’un sujet individuel sur une peau non protégée
3.5.2
MPPDD
p
MPPDD sur une peau protégée par un produit
3.5.2.1
MPPDD
ip
MPPDD d’un sujet individuel sur une peau protégée
3.6
facteur de protection UVA
FPUVA
rapport de la dose minimale induisant une pigmentation persistante sur la peau protégée par un produit
(MPPDD ) sur la dose minimale induisant une pigmentation persistante sur la peau non protégée
p
(MPPDD ) du même sujet:
n
MPPDD
p
FPUVA=
MPPDD
u
Note 1 à l'article: Le FPUVA est exprimé à une décimale près par troncature.
3.6.1
facteur de protection UVA individuel
FPUVA
i
rapport de la dose minimale individuelle induisant une pigmentation persistante sur la peau protégée
par un produit (MPPDD ) sur la dose minimale individuelle induisant une pigmentation persistante sur
ip
la peau non protégée (MPPDD ) du même sujet:
in
MPPDD
ip
FPUVA =
i
MPPDD
iu
Note 1 à l'article: Le FPUVA est exprimé à une décimale près par troncature.
i
3.6.2
FPUVA du produit
moyenne arithmétique de toutes les valeurs individuelles valides de FPUVA obtenues à partir de tous
i
les sujets de l’essai
3.7
zone d’essai
zone destinée aux essais sur le dos, entre les omoplates et la taille
Note 1 à l'article: Il convient d’éviter les protubérances du squelette et les zones présentant des courbures
importantes.
3.8
site d’essai
site cutané où un produit est appliqué ou site utilisé pour la détermination de la MPPDD sur une peau
non protégée
3.9
sous-sites d’exposition
zones de peau exposées aux rayonnements UV sur un site d’essai (3.8)
3.10
angle typologique individuel
ITA°
valeur caractérisant la couleur de la peau du sujet, telle qu’elle est mesurée par un spectrophotomètre à
réflexion par contact cutané ou un colorimètre cutané
Note 1 à l'article: Se reporter à l’Annexe E pour connaître les exigences détaillées de l’équipement/la mesure.
4 Principe général
La méthode d’essai employée pour déterminer le FPUVA est analogue à celle utilisée pour déterminer le
FPS d’un produit de protection solaire. Cependant, elle utilise uniquement la partie correspondant aux
UVA du simulateur solaire avec une lampe à arc au xénon présentant un rayonnement défini et connu
pour déterminer la protection fournie par les produits de protection solaire à la peau humaine dans la
partie spectrale des UVA.
La méthode d’essai de détermination du FPUVA utilise les réponses de PPD de la peau comme critère
d’évaluation du rayonnement UVA transmis.
L’essai doit être limité à la zone du dos de sujets humains sélectionnés.
Une partie de la peau de chaque sujet est exposée à des rayonnements UVA sans aucune protection,
tandis qu’une autre zone (différente) est exposée après application du produit de protection solaire
soumis à essai. Une autre partie est exposée après application d’une formulation de protection solaire à
FPUVA de référence, qui est utilisée pour la validation du mode opératoire.
Pour déterminer le FPUVA, des séries incrémentales de réponses de PPD sont induites sur un certain
nombre de petits sous-sites sur la peau. Ces réponses sont évaluées visuellement afin de rechercher la
présence d’une PPD dans les 2 h à 24 h suivant l’exposition aux UVA, selon l’appréciation d’un évaluateur
formé et compétent.
La MPPDD et la MPPDD doivent être déterminées sur le même sujet, le même jour. Un FPUVA est
in ip i
calculé pour chaque sujet soumis à essai comme le rapport de la MPPDD divisé par la MPPDD , tel
ip in
qu’indiqué dans la formule en 3.6.
Le FPUVA est la moyenne arithmétique de tous les résultats de FPUVA valides de chaque sujet de l’essai,
i
exprimée à une décimale près.
5 Sujets participant à l’essai
5.1 Sélection des sujets participant à l’essai
5.1.1 Généralités
L’inclusion et la non-inclusion de sujets participant à l’essai sont régies par des exigences strictes qu’il
convient de respecter. Les critères doivent être tels qu’exposés dans l’Annexe A.
5.1.2 Couleur de peau des sujets participant à l’essai
Les sujets participant aux essais de détermination du FPUVA doivent présenter une valeur ITA°
comprise entre 18° et 43° déterminée par des méthodes colorimétriques (voir les Annexes A et E) et ne
pas présenter de bronzage sur la zone d’essai.
Il convient qu’un scientifique ou un technicien formé et compétent examine chaque sujet pour s’assurer
que ce dernier ne présente pas de problèmes de santé pouvant le mettre dans une situation à risque, et
que le résultat de l’essai ne peut pas être compromis par des affections cutanées, telles que des lésions
provoquées par le soleil, des marques de pigmentation et des antécédents de réactions anormales au
soleil (voir l’Annexe A).
Les sites d’essai sélectionnés pour une exposition aux UV doivent être exempts de défauts et de poils, et
présenter une couleur uniforme, sans variation des ITA° supérieure à 5° les uns par rapport aux autres
ou à la zone d’essai MPPDD .
n
5.1.3 Limites d’âge
Les sujets qui ne sont pas en âge de donner leur consentement selon la réglementation locale ou ayant
plus de 70 ans ne doivent pas être inclus dans le groupe participant à l’essai de détermination du FPUVA.
5.1.4 Fréquence de la participation à un essai
Les sujets peuvent participer à un essai à condition qu’au moins 8 semaines se soient écoulées depuis
leur dernière participation à une étude d’exposition aux UV (c’est-à-dire, essai de détermination du FPS,
FPUVA, photoallergie, phototoxicité), et que toutes les marques de bronzage cutané générées lors de ce
précédent essai aient disparu des sites d’essai sur le dos et ne soient plus visibles.
5.1.5 Éthique et consentement
Tous les essais doivent être réalisés conformément aux principes éthiques, tels que ceux énoncés dans
[7]
la Déclaration de Helsinki .
Un consentement éclairé, écrit et signé doit être obtenu de tous les sujets participant à des essais et
conservé.
5.2 Nombre de sujets participant à l’essai
Le nombre de résultats de FPUVA valides doit être au minimum de 10 et au maximum de 20. En vue
i
d’obtenir entre 10 et 20 résultats valides, au maximum cinq résultats non valides individuels peuvent
être exclus du calcul du FPUVA moyen. Par conséquent, le nombre réel de sujets sélectionnés pour
participer à l’essai sera compris entre un minimum de 10 et un maximum de 25 sujets (c’est-à-dire un
maximum de 20 résultats valides, plus 5 résultats non valides rejetés). Si un screening avait été réalisé
afin d’estimer un FPUVA provisoire (voir A.2.2), les 2 à 3 sujets de cet essai préliminaire peuvent être
inclus à l’ensemble des sujets participant à l’essai s’ils satisfont toutes les autres exigences afin d’obtenir
un résultat d’essai valide.
Des résultats peuvent être déclarés non valides et être exclus du calcul du FPUVA moyen seulement si
les critères de rejet de 9.7.5 ou une non-conformité vis-à-vis du protocole sont constatés.
Afin de déterminer le nombre de sujets participant à l’essai, l’intervalle de confiance à 95 % (IC à 95 %)
pour le FPUVA moyen doit être pris en compte. Un minimum de 10 sujets doit être soumis à essai. L’essai
doit être considéré comme étant valide pour les 10 premiers sujets si la plage de l’IC à 95 % du FPUVA
moyen ne dépasse pas ±17 % du FPUVA moyen. Si elle n’est pas comprise dans les ±17 % du FPUVA
moyen, le nombre de sujets doit être augmenté progressivement à partir du nombre minimal de 10
jusqu’à ce que le critère statistique de l’IC à 95 % soit respecté (jusqu’à un maximum de 20 résultats
valides provenant d’un maximum de 25 sujets participant à l’essai). Si le critère statistique n’a pas été
satisfait après 20 résultats valides provenant d’un maximum de 25 sujets, alors l’essai doit être rejeté.
Pour obtenir des détails concernant les définitions statistiques, la procédure séquentielle et les calculs,
se reporter à l’Annexe D.
6 Appareillage et matériaux — Source de rayonnement ultraviolet
6.1 Généralités
La source de rayonnement artificiel utilisée doit respecter les spécifications spectrales de la source,
telles que décrites en 6.2 et à l’Annexe B. Un simulateur solaire à arc au xénon équipé des filtres
appropriés doit être utilisé.
6.2 Qualité du rayonnement ultraviolet
6.2.1 Le spectre du simulateur de rayonnement UV solaire doit être continu, c’est-à-dire qu’il ne doit
présenter aucune interruption ni aucun pic extrême d’émission dans la région UV. Le rayonnement
UV du simulateur solaire doit être stable, uniforme sur l’ensemble du faisceau émis et être filtré de
manière appropriée pour obtenir une qualité spectrale conforme aux limites d’acceptation requises
(voir le Tableau 1).
6.2.2 Les sources généralement utilisées pour ces essais sont des simulateurs solaires à ports
multiples ou à port unique, équipés de filtres optiques de coupure pour éliminer les longueurs d’onde en
dessous de 320 nm (UVB), ainsi qu’entre 400 nm et 1 500 nm (lumière visible et infrarouge). La quantité
de rayonnement UVA I doit être comprise entre 80 % et 92 % des rayonnements UVA totaux (UVA I/
UVA = 80 % à 92 %), et la quantité d’UVA II (320 nm à 340 nm) doit être comprise entre 8 % et 20 % de
l’éclairement UVA total (UVA II/UVA = 8 % à 20 %). Le faisceau de la source doit contenir moins de 0,1 %
d’UVB (voir le Tableau 1).
Tableau 1 — Spécifications de performance
Plage spectrale Valeur mesurée
< 320 nm (UVB) < 0,1 % des UV totaux
320 nm à 340 nm (UVA II) 8 % à 20 % des UVA totaux
340 nm à 400 nm (UVA I) 80 % à 92 % des UVA totaux
400 nm à 1 500 nm < 5 % du rayonnement total de la source
(lumière visible et proche IR)
6.3 Éclairement total (rayonnements UV, visible et proche infrarouge)
Si l’éclairement total est trop intense, une sensation excessive de chaleur ou de douleur peut être induite
dans la peau exposée des sujets et un érythème induit par la chaleur peut en résulter. Par conséquent,
2[8]
l’éclairement total ne doit pas dépasser 1 600 W/m . Lorsque l’éclairement total est < 1 600 W/
m , il doit tout de même être confirmé que l’éclairement utilisé (rayonnements UV, visible et proche
infrarouge) n’induira pas de sensation excessive de chaleur sur la peau, avant de procéder à un essai
de détermination du FPUVA. Le rayonnement du simulateur solaire doit être mesuré au moyen d’un
détecteur à large spectre (pouvant effectuer des mesures entre 280 nm et 1 600 nm) étalonné à l’aide
d’une source étalon de référence sur la plage allant de 280 nm à 1 600 nm. La source peut également
être mesurée à l’aide d’un spectroradiomètre étalonné sur cette même plage de longueurs d’onde pour
déterminer l’éclairement total.
6.4 Uniformité du faisceau
6.4.1 Généralités
L’uniformité du faisceau doit être mesurée régulièrement selon le type de simulateur solaire, en utilisant
soit un film sensible aux UV, soit des méthodes avec détecteur d’UV (voir 6.4.2 et 6.4.3). Les simulateurs
solaires à large faisceau (diamètre > 1,3 cm) ou avec plusieurs ports de rayonnement doivent être
mesurés au moins tous les 6 mois, ou lorsque des modifications sont apportées aux composants optiques
de la lampe, ou lorsque des zones de PPD non uniformes sont observées sur les sous-sites d’essai. Les
simulateurs solaires à port de rayonnement unique (diamètre ≤ 1,3 cm) doivent être mesurés au moins
tous les mois, ou lorsque des modifications sont apportées aux composants optiques de la lampe, ou
lorsque des zones de PPD non uniformes sont observées sur les sous-sites d’essai.
Les mesures d’uniformité peuvent être réalisées au moyen d’un papier sensible aux UV qui s’assombrit
en cas d’exposition ou d’un détecteur d’UV ayant une surface active plus petite que la taille du faisceau
dans un rapport d’au moins 1:4,8, avec des mesures suffisantes pour couvrir plus de 75 % de la surface
du faisceau.
Les mesures doivent être effectuées avec la même orientation de rayonnement de la source que celle
utilisée lors de l’exposition des sujets.
6.4.2 Densitométrie sur film
Les doses d’exposition du film sensible aux UV doivent être étalonnées de manière à obtenir un
assombrissement du film (converti en une échelle de gris) à une densité correspondant au milieu de
l’échelle (sur une plage du noir au blanc allant de 0 à 255). Une série d’expositions doit être utilisée
pour déterminer l’exposition de densité située au milieu de l’échelle, à l’aide d’un dispositif de mesure
étalonné ayant une résolution d’au moins 600 dpi («dots per inch»). Les expositions peuvent être
modifiées à l’aide de filtres de densité neutre ou en ajustant les temps d’exposition pour obtenir ce
niveau d’exposition pour les mesures d’uniformité. Les zones à mesurer doivent être les mêmes que
celles représentées ci-dessous (voir les Figures 1 et 2). Les valeurs de densité des films doivent être
déterminées et les valeurs moyennes pour chaque zone du faisceau comme décrit ci-dessus doivent être
calculées, et l’uniformité du faisceau doit être calculée selon la Formule (1) (voir 6.4.4).
6.4.3 Sonde UV
Un détecteur UV à petite ouverture (quadrant) avec un système d’alignement mécanique peut également
être employé pour mesurer des sous-sections de l’intensité du faisceau émis comme décrit ci-dessous,
et l’uniformité du faisceau calculée conformément à la Formule (1) (voir 6.4.4).
6.4.4 Source à large faisceau
Lorsqu’une source UV à large faisceau est utilisée pour exposer simultanément plusieurs sous-sites (c’est-
à-dire au moins deux sous-sites) dans une série d’éclairements en faisant varier la durée d’exposition,
l’intensité du faisceau doit être aussi uniforme que possible. Une méthode de densitométrie sur film
UV ou une méthode par radiomètre UV peut être utilisée. Le nombre minimum de sites échantillons de
surface égale à l’intérieur du faisceau [surface d’intérêt (SI)] à évaluer doit être déterminé en divisant la
surface du faisceau par 6,45. Par exemple, si le faisceau a une surface de 232 cm , le nombre minimal de
mesures doit être de 36.
Méthode de densitométrie sur film UV: Le film sensible aux UV au moins aussi large que le faisceau doit
être exposé au faisceau entier, afin que tout le faisceau entre à l’intérieur des bords du film.
L’uniformité doit être ≥ 90 % telle que calculée selon la Formule (1):
U = (1-(max-min)/(X̅)) (1)
où
U est l’uniformité en pourcentage;
est la moyenne.
X
Si l’uniformité est inférieure à 90 %, il convient d’ajuster les composants optiques ou l’éclairement doit
être compensé de manière appropriée en fonction de la durée d’exposition de chaque sous-site.
6.4.5 Source à faisceau étroit
6.4.5.1 Généralités
Pour une source de faisceau UV étroit, qui expose les sous-sites individuellement, l’uniformité d’intensité
du faisceau doit être telle que mesurée. Une méthode de densitométrie sur film sensible aux UV ou une
méthode par radiomètre UV peut être utilisée.
6.4.5.2 Dispositif à rayonnement unique
Pour un dispositif à port unique, cinq zones de taille égale d’intensité du faisceau doivent être
mesurées afin d’évaluer l’uniformité au sein du faisceau, comme représenté à la Figure 1. L’uniformité
doit être ≥ 90 % telle que calculée selon la Formule (1).
Figure 1 — Dispositif à rayonnement unique
6.4.5.3 Dispositif à rayonnements multiples
Pour un dispositif à rayonnements multiples, l’uniformité d’intensité de chaque faisceau émis doit être
déterminée en mesurant au moins 4 cercles de surface égale de chaque faisceau émis (voir la Figure 2),
comme calculé selon la Formule (1).
L’uniformité moyenne de tous les faisceaux du dispositif à ports multiples doit être ≥ 90 % et aucun port
individuel ne doit présenter d’uniformité < 85 %.
Si l’uniformité est inférieure à celle prescrite, le système optique de lampe doit être ajusté afin d’amener
l’uniformité dans les limites ci-dessus.
Figure 2 — Dispositif à rayonnements multiples
7 Maintenance et surveillance du rayonnement UV du simulateur solaire
7.1 Spectroradiométrie
Une vérification spectroradiométrique du spectre de chaque port de rayonnement du simulateur
solaire (UVA et UVB) et de l’intensité doit être effectuée par le laboratoire au moins tous les 12 mois ou
après 2 500 h d’utilisation de la lampe, ainsi qu’après tout changement de composant physique (optique)
important (y compris l’ampoule) du simulateur solaire. La simple utilisation de filtres spécifiques ne
constitue pas en soi une garantie suffisante quant à la qualité du rayonnement UV. Il convient que
cette inspection périodique soit réalisée par une personne (interne ou externe) formée, compétente
et qualifiée dans le domaine en utilisant un spectroradiomètre étalonné à l’aide d’une lampe étalon
traçable par rapport à une norme d’étalonnage nationale ou internationale, avec une largeur de bande
inférieure ou égale à 2 nm et une plage dynamique d’au moins 5 décades, ce qui est généralement le cas
des spectroradiomètres équipés d’un double monochromateur. Les mesures doivent être enregistrées
par incréments de 1 nm.
Un système d’alignement optique doit être utilisé pour garantir l’alignement exact du radiomètre et la
reproduction de l’émission du simulateur sur le même plan de référence optique pour la mesure avec le
spectroradiomètre.
Des instructions détaillées pour garantir l’exactitude du rayonnement de la lampe sont fournies à
l’Annexe B.
7.2 Radiométrie
Avant toute mesure du rayonnement du simulateur avec un dispositif radiométrique, la surface avant
du détecteur du radiomètre doit être nettoyée à l’aide d’un chiffon en coton sec et les fibres optiques des
guides de lumière de la source xénon doivent être nettoyés à l’aide d’un linge non pelucheux imprégné
d’alcool ou d’un liquide de nettoyage optique afin d’éliminer toute matière ou tout résidu de produit
solaire visible ou invisible.
Avant toute exposition aux UV de chaque site d’essai, l’éclairement UV doit être mesuré et enregistré
avec un radiomètre pondéré en fonction des UVA, ayant fait l’objet d’un étalonnage croisé par
rapport à une mesure spectroradiométrique du rayonnement du simulateur solaire comme détaillé
en 7.1. L’alignement optique doit être configuré pour garantir l’alignement exact du radiomètre et la
reproduction du rayonnement du simulateur sur le même plan de référence optique pour la mesure
avec le spectroradiomètre. Un facteur d’étalonnage Y doit être déterminé pour chaque radiomètre selon
la Formule (2):
P
s
Y = (2)
P
r
où
Y est le facteur d’étalonnage de chaque radiomètre;
P est l’éclairement UVA (W/cm ) du simulateur solaire tel que mesuré par le spectroradiomètre;
s
P est l’éclairement UVA (W/cm ) du simulateur solaire tel que mesuré par le radiomètre.
r
La durée d’exposition aux rayonnements UV (en secondes) pour un essai donné doit être calculée à l’aide
de la Formule (3):
H H
t== (3)
P YP*
sr
où
t est la durée, en secondes, des expositions aux rayonnements UV pour un essai donné;
H est la dose souhaitée (J/cm ).
Il convient de mesurer l’intensité du rayonnement avant l’exposition de chaque site d’essai afin de
garantir que l’intensité correcte est appliquée pour chaque exposition. Lorsque le simulateur solaire
permet la surveillance continue de l’intensité du rayonnement, il convient de la mesurer durant
l’exposition des sujets participant aux essais. L’intensité moyenne du simulateur solaire telle que
mesurée par le radiomètre étalonné doit être indiquée dans le rapport d’étude de l’essai (W/cm ),
de même que les doses (J/cm ) correspondant à la MPPDD et à la MPPDD de chaque sujet.
in ip
8 Formulations de produits de protection solaire de référence
8.1 Généralités
La méthode est contrôlée en utilisant l’une des cinq formulations de produits de protection solaire de
référence afin de vérifier le mode opératoire d’essai. Par conséquent, l’une des formulations de référence
spécifiées doit être mesurée le même jour que les produits qui sont soumis à essai, à l’exception de la
formulation P8. L’utilisation d’une formulation de référence à FPUVA faible ou élevé dépend du FPUVA
attendu des produits soumis à essai. Dans le cas de l’utilisation de la formulation P8, le produit de
protection solaire de référence peut être mesuré sur le même sujet la veille ou le lendemain des essais
réalisés avec les autres produits, au lieu du jour même.
8.2 Étalon de référence à utiliser
8.2.1 Essai préliminaire: Lorsqu’un essai est réalisé à titre préliminaire, par exemple dans le cadre
d’études de développement d’un produit, tout étalon de référence mentionné à l’Annexe C peut être
employé pour chaque sujet.
8.2.2 Établissement du FPUVA pour une revendication de produit: Lorsqu’un essai est conduit
dans le but de soutenir une revendication pour un produit destiné à être commercialisé, les étalons de
réfé
...
Questions, Comments and Discussion
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