Cosmetics — Sun protection test methods — In vivo determination of sunscreen UVA protection

This document specifies a method for the in vivo determination of UVA protection factor (UVAPF) of sunscreen products. It is applicable to products that contain any component able to absorb, reflect or scatter ultraviolet (UV) rays and which are intended to be placed in contact with human skin. This document provides a basis for the evaluation of sunscreen products for the protection of human skin against UVA radiation induced by solar ultraviolet rays.

Cosmétiques — Méthodes d’essai de protection solaire — Détermination in vivo de la protection UVA d’un produit de protection solaire

Le présent document spécifie une méthode de détermination in vivo du facteur de protection contre les UVA (FPUVA) des produits de protection solaire. Il peut s’appliquer à des produits qui contiennent tout composant pouvant absorber, refléter ou diffuser les rayons ultraviolets (UV) et qui sont destinés à être mis en contact avec la peau humaine. Le présent document fournit une base pour l’évaluation des produits de protection solaire destinés à la protection de la peau humaine contre les rayonnements UVA induits par les rayons ultraviolets solaires.

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Published
Publication Date
09-Jun-2022
Current Stage
6060 - International Standard published
Due Date
09-May-2022
Completion Date
10-Jun-2022
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ISO 24442:2022 - Cosmetics — Sun protection test methods — In vivo determination of sunscreen UVA protection Released:10. 06. 2022
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ISO 24442:2022 - Cosmetics — Sun protection test methods — In vivo determination of sunscreen UVA protection Released:10. 06. 2022
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 24442
Second edition
2022-06
Cosmetics — Sun protection test
methods — In vivo determination of
sunscreen UVA protection
Cosmétiques — Méthodes d’essai de protection solaire —
Détermination in vivo de la protection UVA d’un produit de protection
solaire
Reference number
ISO 24442:2022(E)
© ISO 2022
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 24442:2022(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
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Published in Switzerland
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ISO 24442:2022(E)
Contents Page

Foreword ..........................................................................................................................................................................................................................................v

Introduction .............................................................................................................................................................................................................................. vi

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ..................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions .................................................................................................................................................................................... 1

4 General principle .................................................................................................................................................................................................3

5 Test subjects ............................................................................................................................................................................................................. 3

5.1 Selection of the test subjects ...................................................................................................................................................... 3

5.1.1 General ........................................................................................................................................................................................ 3

5.1.2 Skin colour of the test subjects .............................................................................................................................. 4

5.1.3 Age restriction ........................................................................................................................................... ........................... 4

5.1.4 Frequency of participation in tests .................................................................................................................... 4

5.1.5 Ethics and consent ............................................................................................................................................................ 4

5.2 Number of test subjects .................................................................................................................................................................. 4

6 Apparatus and materials— Source of ultraviolet radiation .................................................................................. 4

6.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 4

6.2 Quality of ultraviolet radiation ................................................................................................................................................ 5

6.3 Total irradiance (UV, visible and near infrared rays) .......................................................................................... 5

6.4 Uniformity of beam ............................................................................................................................................................................ 5

6.4.1 General ........................................................................................................................................................................................ 5

6.4.2 Film densitometry ............................................................................................................................................................ 5

6.4.3 UV sensor .................................................................................................................................................................................. 6

6.4.4 Large beam source ........................................................................................................................................................... 6

6.4.5 Small beam source ............................................................................................................................................................ 6

7 Maintenance and monitoring the UV solar simulator output .............................................................................. 7

7.1 Spectroradiometry ............................................................................................................................................................................. 7

7.2 Radiometry ................................................................................................................................................................................................ 8

8 Reference sunscreen formulations ..................................................................................................................................................8

8.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 8

8.2 Reference standard to be used ................................................................................................................................................. 9

9 Procedure ....................................................................................................................................................................................................................9

9.1 Main steps ................................................................................................................................................................................................... 9

9.2 Test conditions ..................................................................................................................................................................................... 10

9.3 Position of the test subjects ..................................................................................................................................................... 10

9.4 Product application ......................................................................................................................................................................... 10

9.4.1 Overview ................................................................................................................................................................................ 10

9.4.2 General ..................................................................................................................................................................................... 10

9.4.3 Amount of product applied .................................................................................................................................... 10

9.4.4 Mode of delivery .............................................................................................................................................................. 11

9.4.5 Evaluation of application uniformity ............................................................................................................ 13

9.4.6 Drying time between application and UV exposure ................................... .....................................13

9.4.7 Exposure sub-sites ........................................................................................................................................................ 13

9.5 UV exposure ........................................................................................................................................................................................... 13

9.5.1 Provisional MPPDD ................................................................................................................................................... 13

9.5.2 Estimated MPPDD .......................................................................................................................................................13

9.5.3 Incremental progression of UV dose ............................................................................................................. 13

9.6 Product removal ................................................................................................................................................................................. 14

9.7 Procedure for MPPDD assessment ..................................................................................................................................... 14

9.7.1 General ..................................................................................................................................................................................... 14

9.7.2 Time of assessment of MPPDD ............................................................................................................................ 14

9.7.3 Grading scale for the MPPDD s ............................................................................................................................ 15

iii
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---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 24442:2022(E)

9.7.4 Erythema responses ....................................................................................................................................................15

9.7.5 Data rejection criteria ................................................................................................................................................ 15

9.7.6 Test failure criteria ........................................................................................................................................... ............. 16

9.7.7 Expression of MPPDDs ............................................................................................................................................... 16

10 Calculation of the UVA protection factor and statistics ..........................................................................................16

10.1 Calculation of the individual UVAPF (UVAPF ) ....................................................................................................... 16

10.2 Calculation of product UVAPF ................................................................................................................................................ 17

10.3 Statistical criterion .......................................................................................................................................................................... 17

10.4 Validation of the test ...................................................................................................................................................................... 17

11 Test report ...............................................................................................................................................................................................................17

11.1 Overview ................................................................................................................................................................................................... 17

11.2 General information........................................................................................................................................................................ 17

11.3 Data in tabular for each test subject ................................................................................................................................ 18

11.4 Statistics for the test products .............................................................................................................................................. 18

Annex A (normative) Selection criteria for the test subjects .................................................................................................19

Annex B (normative) Definition of the source of UVA radiation .........................................................................................21

Annex C (normative) UVAPF reference sunscreens formulations.....................................................................................24

Annex D (normative) Calculations and statistics ................................................................................................................................37

Annex E (normative) Colorimetric determination of skin colour typing ..................................................................43

Annex F (informative) Visual guidance for PPD grading— Visual appearance of PPD ...............................45

Annex G (informative) Sample report form ..............................................................................................................................................52

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................56

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---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 24442:2022(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to

the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see

www.iso.org/iso/foreword.html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 217, Cosmetics, in collaboration with

the European Committee for Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 392, Cosmetics, in

accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 24442:2011), which has been technically

revised.
The main changes are as follows:
— this document has been aligned with the revised ISO 24444.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
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ISO 24442:2022(E)
Introduction

This document specifies the procedure to determine the Ultraviolet A Protection Factor (UVAPF) of

a sunscreen product using the persistent pigment darkening method according to the principles

[1]

recommended by the Japan Cosmetic Industry Association (JCIA) in 1995 . The outcome of this test

method can be used to determine the UVA classification of topical sunscreen products according to

local regulatory requirements.

Topical sunscreen products are primarily rated and labelled according to their ability to protect against

sunburn, using a test method to determine the in vivo sun protection factor (see ISO 24444). This rating

evaluates filtration of sunburn generating radiation across the electromagnetic UV spectrum (290 nm

to 400 nm). However, knowledge of the sun protection factor (SPF) rating does not provide explicit

information on the magnitude of the protection provided specifically in the UVA range of the spectrum

(320 nm to 400 nm), as it is possible to have high SPF products with very modest UVA protection [for

example SPF 50 with a UVA protection factor (UVAPF) of only 3 to 4]. There is demand among medical

professionals, as well as knowledgeable consumers, to have fuller information on the UVA protection

provided by their sunscreen product, in addition to the SPF, in order to make a more informed choice of

product, providing a more balanced and broader-spectrum protection. Moreover, there is also a demand

to prevent UVA-induced darkening of the skin from a cultural point of view even without sunburn.

Thus, persistent pigment darkening (PPD) was selected as an endpoint relevant to UVA. Although PPD

[2]

reflects merely photo-polymerization of melanin monomers , it is evaluated as a representative of

the biological reactions. The UVAPF value of a product provides information on the magnitude of the

[3][4][5]

protection provided explicitly in the UVA portion of the spectrum, independent of the SPF values .

The test method outlined in this document is derived primarily from the UVAPF test methods as

developed by the JCIA. Modifications have been made to attempt to be in line with updated International

Standards for determination of sun protection factor without changing the integrity of the fundamental

underlying principles of the test method.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 24442:2022(E)
Cosmetics — Sun protection test methods — In vivo
determination of sunscreen UVA protection
1 Scope

This document specifies a method for the in vivo determination of UVA protection factor (UVAPF) of

sunscreen products. It is applicable to products that contain any component able to absorb, reflect or

scatter ultraviolet (UV) rays and which are intended to be placed in contact with human skin.

This document provides a basis for the evaluation of sunscreen products for the protection of human

skin against UVA radiation induced by solar ultraviolet rays.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 24444, Cosmetics — Sun protection test methods — In vivo determination of the sun protection factor

(SPF)
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
ultraviolet radiation
UVR
electromagnetic radiation in the range of 290 nm to 400 nm
3.1.1
ultraviolet B
UVB
electromagnetic radiation in the range of 290 nm to 320 nm
3.1.2
ultraviolet A
UVA
electromagnetic radiation in the range of 320 nm to 400 nm
Note 1 to entry: UVA II = 320 nm to 340 nm; UVA I = 340 nm to 400 nm.
3.2
erythema
reddening of the skin caused by UV radiation
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ISO 24442:2022(E)
3.3
persistent pigment darkening
PPD
skin darkening that persists more than 2 h after the end of UVA exposure
3.4
sunscreen products

products containing any component able to absorb, reflect or scatter UV rays, which are intended to be

placed on the surface of human skin with the purpose of protecting against erythema (3.2) and other

ultraviolet induced damage
3.5
minimal persistent pigment darkening dose
MPPDD

lowest UVA dose that produces the first perceptible unambiguous persistent pigment darkening

response with over more than 50 % of UV exposure subsite, observed between 2 h and 24 h after the

end of the UVA exposure
3.5.1
MPPDD
MPPDD on unprotected skin
3.5.1.1
MPPDD
MPPDD of an individual subject on unprotected skin
3.5.2
MPPDD
MPPDD on product protected skin
3.5.2.1
MPPDD
MPPDD of an individual subject on protected skin
3.6
UVA protection factor
UVAPF

ratio of the minimal PPD dose on product protected skin (MPPDD ) to the minimal PPD dose on

unprotected skin (MPPDD ) of the same subject:
MPPDD
UVAPF=
MPPDD
Note 1 to entry: UVAPF is expressed to one decimal place by truncation.
3.6.1
individual UVA protection factor
UVAPF

ratio of the individual minimal PPD dose on product protected skin (MPPDD ) to the individual minimal

PPD dose on unprotected skin (MPPDD ) of the same subject:
MPPDD
UVAPF =
MPPDD
Note 1 to entry: UVAPF is expressed to one decimal place by truncation.
3.6.2
product UVAPF

arithmetic mean of all valid individual UVAPF values obtained from all subjects in the test

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ISO 24442:2022(E)
3.7
test area
area for testing on the back between the scapula line and the waist

Note 1 to entry: Skeletal protrusions and extreme areas of curvature should be avoided.

3.8
test site

area of the skin where a product is applied, or the site used for the determination of the unprotected

MPPDD
3.9
exposure sub-sites
areas of skin that are exposed to UV-irradiation within a test site (3.8)
3.10
individual typology angle
ITA°

value characterizing the skin colour of the subject as measured by a skin contact reflectance

spectrophotometer or skin colorimeter

Note 1 to entry: Refer to Annex E for the detailed requirements of the equipment/measurement.

4 General principle

The UVAPF test method is analogous to the test method used to determine the SPF of a sunscreen

product. However, it utilizes only the UVA portion of the xenon arc lamp solar simulator of defined and

known output to determine the protection provided by sunscreen products on human skin in the UVA

portion of the spectrum.

The UVAPF test method uses PPD responses of the skin as the end point for evaluating transmitted UVA

radiation.
The test shall be restricted to the area of the back of selected human subjects.

A section of each subject’s skin is exposed to UVA radiation without any protection while another

(different) section is exposed after application of the sunscreen product under test. One further section

is exposed after application of an UVAPF reference sunscreen formulation, which is used for validation

of the procedure.

To determine the UVAPF, incremental series of PPD responses are induced on a number of small sub-

sites on the skin. These responses are visually assessed for presence of PPD 2 h to 24 h after UVA

radiation, by the judgment of a trained and competent evaluator.

The MPPDD and the MPPDD shall be determined on the same subject on the same day. An UVAPF for

iu ip i

each subject tested is calculated as the ratio of MPPDD divided by MPPDD , as in the formula given in

ip iu
3.6.

The UVAPF is the arithmetic mean of all valid UVAPF results from each subject in the test expressed to

one decimal place.
5 Test subjects
5.1 Selection of the test subjects
5.1.1 General

There are strict requirements governing the inclusion and non-inclusion of test subjects which should

be adhered to. The criteria shall be set out in Annex A.
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ISO 24442:2022(E)
5.1.2 Skin colour of the test subjects

Test subjects included in the UVAPF test shall have an ITA° value between 18° and 43° by colorimetric

methods (see Annexes A and E) and be untanned on the test area.

A trained and competent scientist or technician should examine each subject to ensure that there is no

condition which can put the subject at risk and that the outcome of the test cannot be compromised by

adverse skin conditions such as sun damage, pigmentation marks and previous history of abnormal

response to the sun (see Annex A).

The test sites intended for UV exposure shall be free from blemishes and hair, and have an even colour

tone with no variation in ITA° greater than 5° from each other or the MPPDD test area.

5.1.3 Age restriction

Test subjects below the locally regulated age of consent or older than 70 years shall not be included in

the UVAPF test panel.
5.1.4 Frequency of participation in tests

Subjects may participate in a test provided that at least 8 weeks have elapsed since they participated

in a previous UV exposure study (i.e. SPF, UVAPF, photoallergy, phototoxicity test), and all skin tanned

marks from that previous test have cleared from the test sites on the back and are no longer visible.

5.1.5 Ethics and consent
[7]

All testing shall be done in accordance with ethical principles, such as the Declaration of Helsinki .

Informed, written (signature) consent shall be obtained from all test subjects and retained.

5.2 Number of test subjects

The minimum number of valid UVAPF results shall be 10 and the maximum number of valid UVAPF

i i

results shall be 20. In order to achieve between 10 and 20 valid results, a maximum of five individual

invalid results may be excluded from the calculation of the mean UVAPF. Consequently, the actual

number of test subjects used will fall between a minimum of 10 and a maximum of 25 subjects (i.e. a

maximum of 20 valid results plus 5 rejected invalid results). In case a screening had been performed to

assess a provisional UVAPF (see A.2.2), the 2 to 3 subjects from this preliminary test can be included

among the total test subjects if they comply with all other requirements for a valid test result.

Results may only be declared invalid and excluded from the calculation of the mean UVAPF according to

9.7.5 or because of non-conformity with the related protocol.

In order to determine the number of test subjects, the 95 % confidence interval (95 % CI) on the

mean UVAPF shall be taken into account. A minimum of 10 subjects shall be tested. The test shall be

considered valid for the first 10 subjects if the resulting range of the 95 % CI of the mean UVAPF shall

be within ±17 % of the mean UVAPF. If it is not within ±17 % of the mean UVAPF, the number of subjects

shall be increased stepwise from the minimum number of 10 until the 95 % CI statistical criterion is

met (up to a maximum of 20 valid results from a maximum of 25 subjects tested). If the statistical

criterion has not been met after 20 valid results from a maximum of 25 subjects, then the test shall be

rejected. For details on statistical definitions, sequential procedure and calculations, refer to Annex D.

6 Apparatus and materials— Source of ultraviolet radiation
6.1 General

The artificial light source used shall comply with the source spectral specifications as described in 6.2

and Annex B. A xenon arc solar simulator with appropriate filters shall be used.
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ISO 24442:2022(E)
6.2 Quality of ultraviolet radiation

6.2.1 The solar UV simulator shall emit a continuous spectrum with no gaps or extreme peaks of

emission in the UV region. The output from the solar UV simulator shall be stable, uniform across the

whole output beam and suitably filtered to create a spectral quality that complies with the

...

NORME ISO
INTERNATIONALE 24442
Deuxième édition
2022-06
Cosmétiques — Méthodes d’essai de
protection solaire — Détermination in
vivo de la protection UVA d’un produit
de protection solaire
Cosmetics — Sun protection test methods — In vivo determination of
sunscreen UVA protection
Numéro de référence
ISO 24442:2022(F)
© ISO 2022
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ISO 24442:2022(F)
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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Web: www.iso.org
Publié en Suisse
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ISO 24442:2022(F)
Sommaire Page

Avant-propos ...............................................................................................................................................................................................................................v

Introduction .............................................................................................................................................................................................................................. vi

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ..................................................................................................................................................................................1

3 Termes et définitions ...................................................................................................................................................................................... 1

4 Principe général ................................................................................................................................................................................................... 3

5 Sujets participant à l’essai ......................................................................................................................................................................... 4

5.1 Sélection des sujets participant à l’essai ......................................................................................................................... 4

5.1.1 Généralités ............................................................................................................................................................................... 4

5.1.2 Couleur de peau des sujets participant à l’essai ..................................................................................... 4

5.1.3 Limites d’âge .......................................................................................................................................................................... 4

5.1.4 Fréquence de la participation à un essai....................................................................................................... 4

5.1.5 Éthique et consentement ............................................................................................................................................. 4

5.2 Nombre de sujets participant à l’essai ............................................................................................................................... 4

6 Appareillage et matériaux — Source de rayonnement ultraviolet ................................................................ 5

6.1 Généralités ................................................................................................................................................................................................. 5

6.2 Qualité du rayonnement ultraviolet .................................................................................................................................... 5

6.3 Éclairement total (rayonnements UV, visible et proche infrarouge) ...................................................... 5

6.4 Uniformité du faisceau .................................................................................................................................................................... 6

6.4.1 Généralités ............................................................................................................................................................................... 6

6.4.2 Densitométrie sur film .................................................................................................................................................. 6

6.4.3 Sonde UV .................................................................................................................................................................................... 6

6.4.4 Source à large faisceau .................................................................................................................................................. 6

6.4.5 Source à faisceau étroit ................................................................................................................................................ 7

7 Maintenance et surveillance du rayonnement UV du simulateur solaire...............................................8

7.1 Spectroradiométrie ............................................................................................................................................................................ 8

7.2 Radiométrie ...................................................................... ......................................................................................................................... 8

8 Formulations de produits de protection solaire de référence ............................................................................ 9

8.1 Généralités ................................................................................................................................................................................................. 9

8.2 Étalon de référence à utiliser ..................................................................................................................................................... 9

9 Mode opératoire ................................................................................................................................................................................................10

9.1 Principales étapes............................................................................................................................................................................. 10

9.2 Conditions d’essai ......... ............................................................. ........................................................................................................ 10

9.3 Position des sujets participant à l’essai ......................................................................................................................... 10

9.4 Application du produit .................................................................................................................................................................. 11

9.4.1 Vue d’ensemble .................................................................................................................................................................. 11

9.4.2 Généralités ............................................................................................................................................................................ 11

9.4.3 Quantité de produit appliquée ............................................................................................................................ 11

9.4.4 Mode de délivrance ....................................................................................................................................................... 11

9.4.5 Évaluation de l’uniformité d’application .................................................................................................... 14

9.4.6 Temps de séchage entre l’application et l’exposition aux UV ................................................... 14

9.4.7 Sous-sites d’exposition ............................................................................................................................................... 14

9.5 Exposition aux UV............................................................................................................................................................................. 14

9.5.1 MPPDD provisoire ...................................................................................................................................................... 14

9.5.2 MPPDD estimée ............................................................................................................................................................ 14

9.5.3 Progression incrémentale des doses d’UV ............................................................................................... 15

9.6 Retrait du produit ............................................................................................................................................................................. 15

9.7 Mode opératoire d’évaluation de la MPPDD .............................................................................................................. 15

9.7.1 Généralités ............................................................................................................................................................................15

9.7.2 Durée d’évaluation de la MPPDD ....................................................................................................................... 15

9.7.3 Échelle d’évaluation des MPPDD ...................................................................................................................... 16

iii
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ISO 24442:2022(F)

9.7.4 Réponses érythémales ............................................................................................................................................... 16

9.7.5 Critères de rejet des données ............................................................................................................................... 16

9.7.6 Critères d’échec de l’essai ........................................................................................................................................ 17

9.7.7 Expression des MPPDD .............................................................................................................................................. 17

10 Calcul du facteur de protection UVA et statistiques ...................................................................................................18

10.1 Calcul du FPUVA individuel (FPUVA ) ............................................................................................................................. 18

10.2 Calcul du FPUVA d’un produit ................................................................................................................................................ 18

10.3 Critère statistique ............................................................................................................................................................................. 18

10.4 Validation de l’essai ......................................................................................................................................................................... 18

11 Rapport d’essai ...................................................................................................................................................................................................19

11.1 Vue d’ensemble .................................................................................................................................................................................... 19

11.2 Généralités .............................................................................................................................................................................................. 19

11.3 Données sous forme de tableau pour chaque sujet participant à l’essai .......................................... 19

11.4 Statistiques concernant les produits soumis à essai ......................................................................................... 20

Annexe A (normative) Critères de sélection pour les sujets participant à l’essai ............................................21

Annexe B (normative) Définition de la source de rayonnement UVA ............................................................................23

Annexe C (normative) Formulations de produits de protection solaire UVA de référence ....................26

Annexe D (normative) Calculs et statistiques .........................................................................................................................................39

Annexe E (normative) Détermination colorimétrique de la couleur de peau ......................................................45

Annexe F (informative) Guide visuel pour l’évaluation des PPD — Aspect visuel de la PPD ................47

Annexe G (informative) Formulaire de rapport d’essai ...............................................................................................................54

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................59

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ISO 24442:2022(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a

été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir

www.iso.org/directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 217, Cosmétiques, en collaboration

avec le comité technique CEN/TC 392, Cosmétiques, du Comité européen de normalisation (CEN)

conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 24442:2011), qui a fait l’objet d’une

révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes:

— le présent document a été aligné sur l’ISO 24444 qui a fait l’objet d’une révision.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
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ISO 24442:2022(F)
Introduction

Le présent document spécifie le mode opératoire permettant de déterminer le facteur de protection

contre les ultraviolets A (FPUVA) d’un produit de protection solaire à l’aide de la méthode de

pigmentation persistante conformément aux principes recommandés par la Japan Cosmetic Industry

[1]

Association (JCIA) en 1995 . Le résultat de cette méthode d’essai peut être utilisé pour déterminer

la classification UVA de produits de protection solaire topiques conformément aux exigences

réglementaires locales.

Les produits de protection solaire topiques sont principalement évalués et étiquetés en fonction de leur

capacité à protéger contre les coups de soleil, à l’aide d’une méthode d’essai permettant de déterminer le

facteur de protection solaire in vivo (voir l’ISO 24444). Cette classification permet d’évaluer la filtration

des rayonnements provoquant des coups de soleil sur l’ensemble du spectre UV électromagnétique

(290 nm à 400 nm). Cependant, la connaissance du facteur de protection solaire (FPS) ne fournit pas

d’informations explicites sur l’ampleur de la protection fournie, en particulier dans la plage UVA du

spectre (320 nm à 400 nm), étant donné que certains produits ont un indice FPS élevé, mais protègent

très peu contre les UVA [par exemple un FPS 50 avec un facteur de protection UVA (FPUVA) de

seulement 3 à 4]. Les professionnels de la santé ainsi que les consommateurs bien informés demandent

à disposer d’informations plus détaillées sur la protection UVA fournie par leur produit de protection

solaire, en plus du FPS, afin de pouvoir choisir de façon plus éclairée un produit fournissant un spectre

de protection plus vaste et plus équilibré. De plus, une demande existe en matière de prévention de la

pigmentation de la peau liée aux UVA d’un point de vue culturel, même sans prendre en considération

les coups de soleil. C’est pourquoi la pigmentation persistante (PPD) a été sélectionnée comme critère

d’évaluation de la protection contre les UVA. Bien que la pigmentation persistante reflète seulement

[2]

la photopolymérisation des monomères de mélanine , elle est jugée comme étant représentative

des réactions biologiques. La valeur FPUVA d’un produit apporte des informations sur le niveau de

protection fourni explicitement dans la partie UVA du spectre, et ce indépendamment des valeurs de

[3][4][5]
FPS .

La méthode d’essai décrite dans le présent document découle principalement des méthodes d’essai

de détermination du FPUVA élaborées par la JCIA. Des modifications ont été apportées pour tenter de

l’harmoniser avec d’autres méthodologies sans modifier l’intégrité des principes fondamentaux sous-

jacents de la méthode d’essai.
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NORME INTERNATIONALE ISO 24442:2022(F)
Cosmétiques — Méthodes d’essai de protection solaire —
Détermination in vivo de la protection UVA d’un produit de
protection solaire
1 Domaine d’application

Le présent document spécifie une méthode de détermination in vivo du facteur de protection contre les

UVA (FPUVA) des produits de protection solaire. Il peut s’appliquer à des produits qui contiennent tout

composant pouvant absorber, refléter ou diffuser les rayons ultraviolets (UV) et qui sont destinés à être

mis en contact avec la peau humaine.

Le présent document fournit une base pour l’évaluation des produits de protection solaire destinés à la

protection de la peau humaine contre les rayonnements UVA induits par les rayons ultraviolets solaires.

2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les

éventuels amendements).

ISO 24444, Cosmétiques — Méthodes d'essai de protection solaire — Détermination in vivo du facteur de

[6]
protection solaire (FPS)
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp;

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/ .
3.1
rayonnement ultraviolet
rayonnement électromagnétique dans la plage de 290 nm à 400 nm
3.1.1
ultraviolet B
UVB
rayonnement électromagnétique dans la plage de 290 nm à 320 nm
3.1.2
ultraviolet A
UVA
rayonnement électromagnétique dans la plage de 320 nm à 400 nm
Note 1 à l'article: UVA II = 320 nm à 340 nm; UVA I = 340 nm à 400 nm.
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ISO 24442:2022(F)
3.2
érythème
rougissement de la peau provoqué par un rayonnement UV
3.3
pigmentation persistante
PPD

pigmentation de la peau qui persiste plus de 2 h au terme de l’exposition aux UVA

3.4
produit de protection solaire

produit contenant tout composant pouvant absorber, réfléchir ou diffuser les rayons UV, qui est destiné

à être placé sur la surface de la peau humaine dans un but de protection contre les érythèmes (3.2) et

autres lésions induites par les ultraviolets
3.5
dose minimale induisant une pigmentation persistante
MPPDD

plus faible dose d’UVA qui produit, sans ambiguïté, la première réponse perceptible de pigmentation

persistante, présentant des bords définis apparaissant sur la majeure partie du site d’exposition aux

UVA, observée dans les 2 h à 24 h suivant la fin de l’exposition aux UVA
3.5.1
MPPDD
MPPDD sur une peau non protégée
3.5.1.1
MPPDD
MPPDD d’un sujet individuel sur une peau non protégée
3.5.2
MPPDD
MPPDD sur une peau protégée par un produit
3.5.2.1
MPPDD
MPPDD d’un sujet individuel sur une peau protégée
3.6
facteur de protection UVA
FPUVA

rapport de la dose minimale induisant une pigmentation persistante sur la peau protégée par un produit

(MPPDD ) sur la dose minimale induisant une pigmentation persistante sur la peau non protégée

(MPPDD ) du même sujet:
MPPDD
FPUVA=
MPPDD
Note 1 à l'article: Le FPUVA est exprimé à une décimale près par troncature.
3.6.1
facteur de protection UVA individuel
FPUVA

rapport de la dose minimale individuelle induisant une pigmentation persistante sur la peau protégée

par un produit (MPPDD ) sur la dose minimale individuelle induisant une pigmentation persistante sur

la peau non protégée (MPPDD ) du même sujet:
MPPDD
FPUVA =
MPPDD
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ISO 24442:2022(F)
Note 1 à l'article: Le FPUVA est exprimé à une décimale près par troncature.
3.6.2
FPUVA du produit

moyenne arithmétique de toutes les valeurs individuelles valides de FPUVA obtenues à partir de tous

les sujets de l’essai
3.7
zone d’essai
zone destinée aux essais sur le dos, entre les omoplates et la taille

Note 1 à l'article: Il convient d’éviter les protubérances du squelette et les zones présentant des courbures

importantes.
3.8
site d’essai

site cutané où un produit est appliqué ou site utilisé pour la détermination de la MPPDD sur une peau

non protégée
3.9
sous-sites d’exposition
zones de peau exposées aux rayonnements UV sur un site d’essai (3.8)
3.10
angle typologique individuel
ITA°

valeur caractérisant la couleur de la peau du sujet, telle qu’elle est mesurée par un spectrophotomètre à

réflexion par contact cutané ou un colorimètre cutané

Note 1 à l'article: Se reporter à l’Annexe E pour connaître les exigences détaillées de l’équipement/la mesure.

4 Principe général

La méthode d’essai employée pour déterminer le FPUVA est analogue à celle utilisée pour déterminer le

FPS d’un produit de protection solaire. Cependant, elle utilise uniquement la partie correspondant aux

UVA du simulateur solaire avec une lampe à arc au xénon présentant un rayonnement défini et connu

pour déterminer la protection fournie par les produits de protection solaire à la peau humaine dans la

partie spectrale des UVA.

La méthode d’essai de détermination du FPUVA utilise les réponses de PPD de la peau comme critère

d’évaluation du rayonnement UVA transmis.
L’essai doit être limité à la zone du dos de sujets humains sélectionnés.

Une partie de la peau de chaque sujet est exposée à des rayonnements UVA sans aucune protection,

tandis qu’une autre zone (différente) est exposée après application du produit de protection solaire

soumis à essai. Une autre partie est exposée après application d’une formulation de protection solaire à

FPUVA de référence, qui est utilisée pour la validation du mode opératoire.

Pour déterminer le FPUVA, des séries incrémentales de réponses de PPD sont induites sur un certain

nombre de petits sous-sites sur la peau. Ces réponses sont évaluées visuellement afin de rechercher la

présence d’une PPD dans les 2 h à 24 h suivant l’exposition aux UVA, selon l’appréciation d’un évaluateur

formé et compétent.

La MPPDD et la MPPDD doivent être déterminées sur le même sujet, le même jour. Un FPUVA est

in ip i

calculé pour chaque sujet soumis à essai comme le rapport de la MPPDD divisé par la MPPDD , tel

ip in
qu’indiqué dans la formule en 3.6.

Le FPUVA est la moyenne arithmétique de tous les résultats de FPUVA valides de chaque sujet de l’essai,

exprimée à une décimale près.
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ISO 24442:2022(F)
5 Sujets participant à l’essai
5.1 Sélection des sujets participant à l’essai
5.1.1 Généralités

L’inclusion et la non-inclusion de sujets participant à l’essai sont régies par des exigences strictes qu’il

convient de respecter. Les critères doivent être tels qu’exposés dans l’Annexe A.

5.1.2 Couleur de peau des sujets participant à l’essai

Les sujets participant aux essais de détermination du FPUVA doivent présenter une valeur ITA°

comprise entre 18° et 43° déterminée par des méthodes colorimétriques (voir les Annexes A et E) et ne

pas présenter de bronzage sur la zone d’essai.

Il convient qu’un scientifique ou un technicien formé et compétent examine chaque sujet pour s’assurer

que ce dernier ne présente pas de problèmes de santé pouvant le mettre dans une situation à risque, et

que le résultat de l’essai ne peut pas être compromis par des affections cutanées, telles que des lésions

provoquées par le soleil, des marques de pigmentation et des antécédents de réactions anormales au

soleil (voir l’Annexe A).

Les sites d’essai sélectionnés pour une exposition aux UV doivent être exempts de défauts et de poils, et

présenter une couleur uniforme, sans variation des ITA° supérieure à 5° les uns par rapport aux autres

ou à la zone d’essai MPPDD .
5.1.3 Limites d’âge

Les sujets qui ne sont pas en âge de donner leur consentement selon la réglementation locale ou ayant

plus de 70 ans ne doivent pas être inclus dans le groupe participant à l’essai de détermination du FPUVA.

5.1.4 Fréquence de la participation à un essai

Les sujets peuvent participer à un essai à condition qu’au moins 8 semaines se soient écoulées depuis

leur dernière participation à une étude d’exposition aux UV (c’est-à-dire, essai de détermination du FPS,

FPUVA, photoallergie, phototoxicité), et que toutes les marques de bronzage cutané générées lors de ce

précédent essai aient disparu des sites d’essai sur le dos et ne soient plus visibles.

5.1.5 Éthique et consentement

Tous les essais doivent être réalisés conformément aux principes éthiques, tels que ceux énoncés dans

[7]
la Déclaration de Helsinki .

Un consentement éclairé, écrit et signé doit être obtenu de tous les sujets participant à des essais et

conservé.
5.2 Nombre de sujets participant à l’essai

Le nombre de résultats de FPUVA valides doit être au minimum de 10 et au maximum de 20. En vue

d’obtenir entre 10 et 20 résultats valides, au maximum cinq résultats non valides individuels peuvent

être exclus du calcul du FPUVA moyen. Par conséquent, le nombre réel de sujets sélectionnés pour

participer à l’essai sera compris entre un minimum de 10 et un maximum de 25 sujets (c’est-à-dire un

maximum de 20 résultats valides, plus 5 résultats non
...

Questions, Comments and Discussion

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