ISO 2393:1973
(Main)Rubber test mixes — Preparation, mixing and vulcanization — Equipment and procedures
Rubber test mixes — Preparation, mixing and vulcanization — Equipment and procedures
Mélanges d'essais à base d'élastomères — Mélangeage, préparation et vulcanisation — Appareillage et mode opératoire
General Information
Relations
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INTERNATIONAL STANDARD @ 2393
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INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .MEXnYHAPOnHAR OPrAHHJAUHIl no CTAHnAPTH3AUHH .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
I
Rubber test mixes - Preparation, mixing and vulcanization -
Equipment and procedures
First edition - 1973-09-01
UDC 678.4/.8 : 620.1 13 Ref. No. IS0 2393-1973 (E)
Descriptors : elastomers, vulcanized elastomers, test specimens, preparation, vulcanizing, test equipment,
Price based on 6 pages
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FOR E WO RD
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national standards institutes (IS0 Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the IS0 Council.
International Standard IS0 2393 was drawn up by Technical Committee
ISO/TC 45, Rubber and rubber products, and circulated to the Member Bodies
in April 1971.
It has been approved by the Member Bodies of the following countries :
Canada India South Africa, Rep. of
Cey I on Italy Spain
Czechoslovakia Korea, Dem.P.Rep. of Switzerland
Egypt, Arab Rep. of Netherlands Thailand
France Poland United Kingdom
Germany Portugal U.S.S.R.
Hungary Romania Yugoslavia
The Member Bodies of the following countries expressed disapproval of the
document on technical grounds :
Sweden
U.S.A.
O International Organization for Standardization, 1973
Printed in Switzerland
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IS0 2393-1973 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Rubber test mixes - Preparation, mixing and vulcanization -
Equipment and procedures
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION
5 MlXlNGMlLL
This International Standard specifies the equipment and
procedures for the preparation, mixing and vulcanization of
5.1 The mixing mill shall be a mill having rolls of
rubber test mixes.
150 ? 5 mm outside diameter. The mill shall be equipped
with guides spaced 250 to 280mm apart to retain the
rubber at the nip.
2 REFERENCE
ISO/R 471, Standard atmospheres for the conditioning and NOTE - If mills of other sizes are used, adjustments to batch
masses and mixing cycles may be required to obtain comparable
testing of rubber test pieces.
results.
Preferably the mill should be capable of operating at friction or at
3 STANDARD MATERIALS even speed.
The standard materials required for the various standard
test recipes shall be NBS' Standard reference materials as
5.2 The speed of the slow roll (front roll) shall be
indicated in the appropriate International Standard, or shall
24 f 1 rev/min, and the ratio between the fast and slow roll
be in accordance with equivalent national standards.
shall be preferably 1.4 : 1. Other ratios may be used, but
modifications in mixing procedure may be required to
obtain comparable results.
4 COMPOUNDING PROCEDURE
4.1 The standard laboratory mill batch mass, in grams,
5.3 Means shall be provided for controlling the mill roll
shall be based on four times the recipe mass unless
temperatures to the specified temperature within a
otherwise stated in the appropriate International Standard.
tolerance of f 5 "C unless otherwise specified in the
appropriate International Standard.
4.2 The rubber and carbon black shall be weighed to the
nearest 1 g; the sulphur and the accelerator to the nearest
0,02 g and the zinc oxide and stearic acid to the nearest
5.4 The clearance between the rolls shall be adjustable at
0,l g. All other ingredients shall be weighed with an
least from 0,2 to 3,O mm. Roll clearance shall be
accuracy of f 1 %.
of two lead strips 10?3mm in
determined by means
width, at least 50 mm long and 0,25 to 0.50 mm thicker
than the roll clearance to be measured. The lead strips shall
4.3 Unless otherwise specified, carbon black shall be
be inserted, one at each end of the rolls, approximately
conditioned, before weighing, by heating in an oven at a
25 mm from the guides, while a piece of compounded
temperature of 100+~ooc for 2 h. The black shall be
rubber, with a Mooney viscosity*) greater than 50
placed in an open vessel of suitable dimensions, so that the
(ML 1 + 4 100°C) and measuring approximately
depth of the black is no more than 10mm during
75 mm X 75 mm X 6 mm, is passing through the centre
conditioning. The black, conditioned as above, shall be
portion of the nip. The rolls shall be at the temperature
stored in a closed moisture-proof container until it is
specified for mixing. After passing between the rolls, the
required for mixing.
thickness of the lead strip shall be measured with a
micrometer to an accuracy of I 0.01 mm. Tolerance on roll
NOTE - The standard batch, in grams, for internal mixers shall be
clearance shall be I 10 ?6 or f 0,05 mm, whichever is the
equal to the normal mixer capacity in cubic centimetres multiplied
by the density of the compound. larger.
1 ) National Bureau of Standards of the U.S.A.
2) Determined in accordance with ISOIR 289, Determination of viscosity of natural and synthetic rubbers by the shearing disk viscometer.
1
Iy
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IS0 2393-1973 (E)
6 MILL MIXING PROCEDURE 7.1.3 After mixing or re-milling, the sheeted batch shall be
placed on a flat, clean, dry metal surface and the pieces
shall be cut to the corresponding dimensions of the mould
6.1 Batches shall be mixed with the rubber banded on the
cavity. The direction of the grain of the rubber shall be
front roll, unless otherwise specified in the appropriate
marked on each piece. The uncured pieces shall be within
International Standard.
of the mass given in the table when they are
09
vulcanized in the mould specified in 7.2.2.
6.2 The temperature at the middle of the surface of the
rolls shall be measured during the mixing procedure, either
TABLE - Mass of uncured pkes
continuously on a recorder or with a manual device (having
an accuracy of 1: 1 "C or better), frequently enough to
Density M8SS
maintain the desired temperature. The batch may be
removed momentarily from the mill to enable the surface
9
temperature of the front roll to be measured.
0.94 47
0.96 48
6.3 Whenever 314 cuts are specified, the batch shall be cut
0.98 49
3/4 of the distance across the roll and the knife held in this
1 ,O0 50
position until the bank just disappears.
1 ,O2 51
52
1 .O4
6.4 The batch must not be cut while free powder is 1 ,O6 53
1 ,O8 54
evident on the bank or on the milling surface.
1.10 55
Compounding materials falling through the roll shall be
1,12 56
carefully collected and returned to the batch.
1.14 57
1.16 58
6.5 Whenever 314 cuts each way are specified, successive 1.18 59
60
1.20
3/4 cuts shall be made from alternate directions, allowing
1.22
61
20 s between successive cuts unless otherwise specified in
the appropriate International Standard. 1.24 62
1,26 63
1,28 64
6.6 The mass of the mixed batch shall not differ from the 1.30 65
total mass of all the materials by more than f 1,0 %.
7.2 Vulcanization equipment
6.7 The mixed batch shall be cooled to room temperature
on a flat, clean, dry metal surface.
7.2.1 Press
The press shall be capable of exerting a pressure of not less
than 3,5 MN/m2 on the cavity areas of the mould during
the entire period of vulcanization. It shall have heated
7 PREPARATION OF STANDARD VULCANIZED
platens of sufficient size so that no portion of the rubber
SHEETS FOR DUMB-BELL TEST PIECES
will be nearer than 75 mm from the edge of the platen
during vulcanization. The platens shall preferably be made
7.1 Preparation of batches
of rolled steel machined for electric or steam heating.
7.1.1 Batches shall be conditioned for between 2 and 24 h
When the steam heating is used, either a self-bleeding trap
at one of the standard temperatures specified in ISO/R 471,
or small vent shall be placed in the exit steam line to allow
(2OoC, 23"C, 27 "C) f 2°C. preferably in a closed
steam to flow continuously through the platens. If
container to prevent absorption of moisture from the air.
chamber-type platens are used, the steam outlet shall be
placed slightly below the steam chamber so that good
drainage is ensured.
7.1.2 Where re-milling is required, this shall be done by
passing the batch, without banding, endways ten times
Conduction of heat from the hot platens to the press
through the rolls. After each pass through the rolls, the
cross-head shall be reduced as much as practicable by means
batch shall be rolled on itself. Clearance between the rolls
of a steel grid between them or by other means. Platens
shall be 0,2 mm and the temperature shall be as prescribed
should be suitably shielded from draughts.
for mixing. After the last pass, adjust the distance betwee
...
NORME INTERNATIONALE 2393
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .MElKllYHAPOnHAR OPTAHHSAUHR il0 CTAHIIAPTH3AUHH .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Mélanges d'essais à base d'élastomères - Mélangeage,
- Appareillage et mode
preparation et vulcanisation
opératoire
Premiere edition - 1973-09-01
~~ ~
Réf. NO : IS0 2393-1973 (F)
CDU 678.4/.8 : 620.113
Descripteun : élastomère, élastomère vulcanisé, spécimen d'essai, préparation, vulcanisation, matériel d'essai.
Prix basé sur 6 pages
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AVANT-PROPOS
IS0 (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L'élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I'ISO, participent égaiement aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de 1'1S0.
La Norme IFternationale IS0 2393 a été établie par le Comité Technique
45, Elastomères et produits à base d'élastomères, et soumise aux
ISO/TC
Comités Membres en avril 1971.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. de France Roumanie
Allemagne Hongrie Royaume- Uni
Canada Inde Suisse
Ceylan Italie Tc h éco sI ov aq u ie
Corée, Rép.d.p. de Pays-Bas Thaïlande
Egypte, Rép. arabe d' Pologne U.R.S.S.
Espagne Portugal Yougoslavie
Les Comités Membres des pays suivants ont désapprouvé le document pour des
raisons techniques :
Suède
U.S.A.
O Otganisation Internationale de Normalisation, 1973
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE IS0 2393-1973 (F)
Mélanges d'essais à base d'élastomères - Mélangeage,
préparation et vulcanisation - Appareillage et mode
opéra toi re
1 OBJET ET DOMAINE D'APPLICATION 5 MELANGEUR A CYLINDRES
La présente Norme Internationale spécifie l'appareillage et
le mode opératoire pour le mélangeage, la préparation et la 5.1 Les cylindres du mélangeur doivent avoir un diamètre
vulcanisation des mélanges d'essais à base d'élastomères. extérieur de 150 f 5 mm. Le mélangeur doit être muni de
guides dont l'écartement est de 250 à 280 mm, afin de
fL'
maintenir l'élastomère entre les cylindres.
2 REFERENCE
NOTE - Si un mélangeur d'une autre dimension est utilisée, des
ISOIR 471, Atmospheres normales pour le
modifications de la masse et de la durée de malaxage doivent être
conditionnement et les essais des éprouvettes de effectuées, afin d'obtenir des résultats comparables.
caoutchouc.
Le mélangeur doit, de préférence, être utilisé en fonction et en
calandrage. -4
m;sm
3 MATERIAUX DE REFERENCE
5.2 Lak du cylindre lent (cylindre avant) doit être de
Les matériaux de référence nécessaires pour la préparation
24 I 1 et le rapport entre les vitesses des cylindres
des mélanges d'essai, doivent être des matériaux de
lent et rapide doit être de 1,4 : 1. D'autres rapports peuvent
référence NBS' ) ou des produits équivalents spécifiés dans
être utilisés, mais des modifications dans la méthode de
les normes nationales.
malaxage peuvent être nécessaires, afin d'obtenir des
résultats comparables.
4 METHODE DE MELANGEAGE
5.3 On doit pouvoir régler la température des cylindres à
la température spécifiée avec une tolérance de f 5 OC, sauf
4.1 La masse, en grammes, de mélange normalisé mis en
spécification différente dans la Norme Internationale
œuvre sur un malaxeur à cylindres de laboratoire doit être
appropriée.
égale à quatre fois la masse correspondant à la formule, sauf
spécification contraire dans la Norme Internationale
t'
appropriée.
5.4 L'écartement des cylindres doit être réglable au moins
dans l'intervalle de 0,2 à 3,O mm. Cet écartement doit être
4.2 L'élastomère et le noir de carbone doivent être pesés à
mesuré au moyen de deux cales en plomb d'une largeur de
1 g près, le souffre et l'accélérateur à 0.02 g près, l'oxyde de
10 k 3 mm d'une longueur au moins égale a 50 mm et
zinc et l'acide stéarique à 0,l g près. Tous les autres
d'une épaisseur supérieure de 0.25 à 0.50 mm à
ingrédients doivent être pesés à f 1 "/O près.
l'écartement à mesurer. Une cale en plomb doit être
introduite à chaque extrémité des cylindres, i? environ
4.3 Sauf spécification contraire, le noir de carbone doit
25 mm des guides, pendant qu'un morceau d'élastomère
être conditionné, avant pesage, par chauffage dans une
malaxé, d'une viscosité Mooney2) (ML 1 + 4 100 OC)
étuve à une température de 100 -k ho Oc durant 2 h. Le
supérieure à 50 et mesurant environ
noir doit être placé dans un récipient ouvert, de dimensions
X 75 mm X 6 mm, est passé dans la partie médiane
75 mm
convenables, afin que l'épaisseur de la couche de noir ne
de l'espace entre les cylindres. Les cylindres doivent être à
soit pas supérieure à 10mm pendant le séchage. Le noir
la température spécifiée pendant le malaxage. Après passage
ainsi séché doit être conservé dans un récipient fermé, à
entre les cylindres, l'épaisseur des cales de plomb doit être
l'abri de l'humidité, jusqu'à son utilisation.
mesurée au moyen d'un micromètre, à f 0,Ol mm près. La
tolérance sur l'écartement des cylindres doit être de f 10 "/O
NOTE - La masse, en grammes, du mélange pour un malaxeur
ou of05 en prenant la plus grande de ces
interne doit être égale au produit du volume utile de la chambre, en
centimetres cubes, par la masse volumique du mélange. valeurs.
1) National Bureau of Standards des États-Unis.
2) Déterminé conformément a l'lÇO/R 289, Détermination de la consistance des caoutchoucs naturels et synthétiques a l'aide du consis-
tomètre à cisaillement.
1
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IS0 2393-1973 (FI
6 METHODE DE MELANGEAGE SUR MELANGEUR À de 0.2 mm et la température doit être celle prescrite pour le
CYLINDRES malaxage. Après le dernier passage, régler l'écartement des
cylindres à 1,4 mm et manchonner le mélange sur le
cylindre avant. Trois coupes aux 314 doivent être faites
6.1 Les mélanges doivent être faits en formant un rouleau
dans chaque sens et le mélange doit être calandré entre les
avec l'élastomère sur le cylindre avant, sauf spécification
cylindres pour obtenir, après refroidissement, une feuille
contraire dans la Norme Internationale appropriée.
d'environ 2,2 mm d'épaisseur.
6.2 La température au milieu de la surface de chaque
7.1.3 Après mélangeage ou remalaxage, la feuille doit être
cylindre doit être mesurée pendant le mélangeage, soit
placée sur une surface métallique plane, propre et sèche et
continuellement, sur enregistreur, soit fréquemment à l'aide
les pièces doivent être coupées, à des dimensions qui
d'un appareil manuel (ayant une précision d'au moins
correspondent aux empreintes du moule, Le sens du
f 1 OC), afin de les maintenir à la température désirée. Le
calandrage doit être marqué sur chaque pièce. Les pièces non
la
mélange peut être momentanément retiré afin de mesurer
vulcanisées doivent avoir la masse indiquée sur le tableau à
température à la surface du cylindre avant.
4- g près, lorsqu'elles sont vulcanisées dans le moule décrit
O
6.3 Chaque fois que des coupes aux 314 sont spécifiées, le
en 7.2.2.
mélange doit être coupé sur les 314 de la largeur qu'il
occupe sur le cylindre et le couteau doit être maintenu dans
la position de coupe jusqu'à ce que le bourrelet disparaisse TABLEAU - Masse des ébauches non vulcanisées
du côté incisé.
Massa volumique Mage
__ -~ -
6.4 Le mélange ne doit pas être coupé lorsque des produits
Mg/m3
9
pulvérulents sont encore apparents sur le bourrelet ou à la
surface du manchon. Les ingrédients de mélange tombant à
0,94 47
travers les cylindres doivent être soigneusement récupérés et
0.96 48
réintroduits dans le mélangeur.
0.98 49
1 ,O0 50
1 ,O2 51
6.5 Toutes les fois que des coupes aux 314 dans les deux
sens sont spécifiées, des coupes successives aux 314 doivent 52
1 .O4
53
être faites alternativement dans un sens et dans l'autre, en 1.06
54
1
laissant 20 s entre les coupes, sauf spécification contraire
1.10 55
dans la Norme Internationale appropriée.
1.12 56
1.14 57
6.6 La masse du mélange obtenu ne doit pas différer de la
1.16 58
somme des masses de tous les ingrédients de plus de
1.18 59
Il,O%.
1.20 60
1,22 61
6.7 Le mélange, pour être refroidi à la température
1.24 62
ambiante, doit être placé sur un plateau métallique plan,
1.26 63
propre et sec.
1.28 64
1.30
65
7 PREPARATION DES PLAQUES VULCANISEES
POUP LE DECOUPAGE DES EPROUVETTES EN
FORME D'HALTERES
7.2 Matériel de vulcanisation
7.1 Préparation des ébauches
7.2.1 Presse
La presse doit pouvoir être capable d'exercer une pression
7.1.1 Les mélanges doivent être conditionnés, durant 2 à
à 3,5 MN/m2 sur la surface du moule, pendant
supérieure
24 h, à l'une des températures normales, spécifiées dans
toute la durée de vulcanisation. Elle doit avoir des plateaux
I'ISO/R 471 (20 OC, 23 OC ou 27 OC) I 2 OC, de préférence
chauffants de dimensions suffisantes pour qu'aucune partie
dans un récipient fermé, afin d'éviter toute absorption
de l'élastomère ne se trouve à moins de 75 mm du bord des
d'humidité atmosphérique.
plateaux pendant la vulcanisation. Les plateaux doivent, de
préférence, être fabriqués en acier laminé et usinés en
7.1.2 Lorsqu'il est nécessaire de remalaxer le mélange,
prévision d'un chauffage électrique ou à vapeur.
cette opération doit être effectuée en mettant le mélange en
rouleau sans manchonner, et en passant le rouleau dix fois Si le chauffage à vapeur est utilisé, un purgeur automatique
entre les cylindres, dans le sens de la longueur. Après ou un petit évent doit être placé à l'extérieur du conduit de
chaque passage sur les cylindres, le mélange doit être la vapeur pour permettre une circulation continue de la
enroulé sur lui-même. L'écartement des cylindres doit être vapeur dans les plateaux. Si des plateaux à chambres sont
2
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IS0 2393-1973 (FI
employés, la sortie de vapeur doit être placée un peu 7.3 Méthode de vulcanisation
audessous de la chambre de production de vapeur, afin
d'assurer une bonne évacu
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.