Rubber, vulcanized or thermoplastic — Accelerated ageing and heat resistance tests

This document specifies accelerated ageing or heat resistance tests on vulcanized or thermoplastic rubbers/thermoplastic elastomers. Four methods are possible, they are detailed in Clause 5.

Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Essais de résistance au vieillissement accéléré et à la chaleur

Le présent document spécifie des essais de vieillissement accéléré ou de résistance à la chaleur sur les caoutchoucs vulcanisés ou thermoplastiques/élastomères thermoplastiques. Quatre méthodes sont détaillées dans l’Article 5.

General Information

Status
Published
Publication Date
08-Mar-2023
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
09-Mar-2023
Due Date
31-Oct-2022
Completion Date
09-Mar-2023
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ISO 188:2023 - Rubber, vulcanized or thermoplastic — Accelerated ageing and heat resistance tests Released:9. 03. 2023
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Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 188
Sixth edition
2023-03
Rubber, vulcanized or
thermoplastic — Accelerated ageing
and heat resistance tests
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Essais de résistance au
vieillissement accéléré et à la chaleur
Reference number
ISO 188:2023(E)
© ISO 2023
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ISO 188:2023(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
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Published in Switzerland
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ISO 188:2023(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction .................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ..................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions .................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 1

4.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 1

4.2 Accelerated ageing test ................................................................................................................................................................... 1

4.3 Heat resistance test ............................................................................................................................................................................ 2

5 Apparatus .................................................................................................................................................................................................................... 2

6 Calibration ..................................................................................................................................................................................................................6

7 Test pieces ...................................................................................................................................................................................................................6

8 Time interval between vulcanization and testing ........................................................................................................... 7

9 Ageing conditions (duration and temperature) ................................................................................................................. 7

9.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 7

9.2 Accelerated ageing test ................................................................................................................................................................... 7

9.3 Heat resistance test ............................................................................................................................................................................ 7

10 Procedure ....................................................................................................................................................................................................................8

11 Expression of results ....................................................................................................................................................................................... 8

12 Precision ....................................................................................................................................................................................................................... 8

13 Test report .................................................................................................................................................................................................................. 8

Annex A (informative) Determination of the air speed inside the ovens with forced air

circulation ................................................................................................................................................................................................................10

Annex B (informative) Precision ..........................................................................................................................................................................12

Annex C (informative) Guidance for using precision results..................................................................................................19

Annex D (normative) Calibration schedule ...............................................................................................................................................20

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................22

iii
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---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 188:2023(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to

the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see

www.iso.org/iso/foreword.html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products,

Subcommittee SC 2, Testing and analysis.

This sixth edition cancels and replaces the fifth edition (ISO 188:2011), which has been technically

revised.
The main changes are as follows:

— add oven type with a forced air circulation and high air speed/air exchange rate;

— editorial changes for better understanding.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
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---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 188:2023(E)
Introduction

Accelerated ageing and heat resistance tests are used to determine the change of defined properties of

rubber and thermoplastic elastomers over a specified period. These properties are compared before

and after the accelerated ageing and heat resistance tests.

In accelerated ageing, the rubber is exposed to an elevated temperature with the intention to simulate

the effect of natural ageing in a shorter time. The degree of acceleration depends on the tested material

as well as to the property being evaluated.

In the case of heat resistance tests, the rubber is exposed to prolonged periods at the operation

temperature of the material.

Two types of ovens are specified in this document, cell ovens and cabinet ovens. Cabinet ovens can be of

four types as described in Clause 5.

The duration, temperature, and atmosphere to which the test pieces are exposed and the type of oven

to use depends on the purpose of the test and the type of polymer.

The change of properties not only depends on the temperature but can also depend on the air speed.

Consequently, even tests at the same temperature but at different air speed (different ovens) may give

different results.
Consequences of these effects are

a) accelerated ageing is only a simulation of the natural ageing and can therefore produce different

results.

b) If different materials are compared, it is recommended to perform the accelerated ageing tests

at more than one elevated temperature as different rubbers might show a different temperature

behaviour (change of properties) at certain operation temperatures.

c) It is important to determine the properties of the rubber for the accelerated ageing test, which

are used for the intended material application. Only these properties should be used for the

evaluation of the test results. If these properties give a different ranking of the materials tested, it is

recommended to agree on a lead property for evaluation. It is also recommended, that all evaluated

properties are measured according to an international standard or an equivalent test procedure.

Air-oven ageing should not be used to simulate natural ageing under stress (bent or stretched test

pieces) and the presence of light or ozone.

To estimate lifetime or maximum temperature of use, tests can be performed at several temperatures

and the results can be evaluated by using an Arrhenius plot or the Williams Landel Ferry (WLF)

equation as described in ISO 11346.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 188:2023(E)
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Accelerated ageing
and heat resistance tests

WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.

This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its

use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to

determine the applicability of any other restrictions.
1 Scope

This document specifies accelerated ageing or heat resistance tests on vulcanized or thermoplastic

rubbers/thermoplastic elastomers. Four methods are possible, they are detailed in Clause 5.

2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 18899, Rubber — Guide to the calibration of test equipment

ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test

methods
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.

ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
4 Principle
4.1 General

Test pieces are exposed to air at a given elevated temperature and at atmospheric pressure with

controlled conditions of air circulation.

Physical properties are measured before and after exposure and the results compared.

The physical properties that are important for the intended application of the material should be

used to determine the effects of exposure. In the absence of any indication of these properties, it is

recommended that tensile strength, stress at intermediate elongation, elongation at break (in

accordance with ISO 37) and hardness (in accordance with ISO 48-2) are measured.
4.2 Accelerated ageing test

Test pieces are subjected to a higher temperature than the rubber would experience in its intended

application to simulate the effects of natural ageing in a shorter time.
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ISO 188:2023(E)
4.3 Heat resistance test

Test pieces are subjected to the temperature they would experience in their intended application to

gain information about their service performance.
5 Apparatus
5.1 Air oven.

The oven shall be of such a size that the total volume of the test pieces does not exceed 10 % of the free

space in the oven. Provision shall be made for suspending test pieces so that they are at least 10 mm

from each other and, in cabinet ovens and ovens with forced air circulation, at least 50 mm from the

sides of the oven.

The temperature of the oven shall be controlled so that the temperature of the test pieces is kept within

the specified tolerance for the specified ageing temperature (see Clause 9) for the whole ageing period.

A temperature sensor shall be placed inside the heating chamber close to the test pieces to indicate the

actual ageing temperature.

No copper or copper alloys shall be used in the construction of the heating chamber.

Method A: using a cell or cabinet oven with low air speed, laminar flow of air past the stationary test

pieces and air exchange rate between 3 and 10 changes per hour.

Method B: using a cabinet oven with high air speed, laminar flow of air past the test pieces and air

exchange rate between 3 and 10 changes per hour.

Method C: using a cabinet oven with high air speed, turbulent flow of air past the test pieces, rotation of

the test piece carrier and air exchange rate between 3 and 10 changes per hour.

For method A, B and method C, provision shall be made for a slow flow of air through the oven of not

less than three and not more than ten air changes per hour.

Method D: Using a cabinet oven with high air speed, turbulent flow of air past the stationary test pieces

and air exchange rate greater than 30 changes per hour.

For method D, an air flow between 0,25 to 3,0 m/s is necessary as well as an air exchange rate above

30 changes per hour.

Depending on the influence of the air speed/air exchange on the results, to get comparable results

always the same method should be used to compare the ageing behaviour of different materials.

The incoming air in the oven should be heated up to the temperature within a ±1 °C tolerance before

reaching the test pieces.

The ventilation (or air change rate) can be determined by measuring the volume of the oven chamber

and the flow of air through the chamber.

NOTE To ensure a good precision when doing ageing and heat resistance tests, it is very important to keep

the temperature uniform and stable within the oven and during the test. Therefore, it is necessary and to verify

that the oven used, is within the temperature limits at all test piece locations and during the complete testing

time. Increasing the air speed in the oven improves temperature homogeneity. However, air circulation in the

oven and ventilation influences the ageing results. With a low air speed, accumulation of degradation products

and evaporated ingredients, as well as oxygen depletion, can happen. A high air speed may increase the rate of

deterioration, due to increased oxidation and migration of plasticizers and antioxidants.

NOTE Method D oven can be used for short term testing up to 168 h.
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ISO 188:2023(E)
5.2 Method A cell oven.

The oven shall consist of one or more vertical cylindrical cells having a minimum height of 300 mm.

The cells shall be surrounded by a thermostatically controlled good heat transfer medium (aluminium

block, liquid bath, or saturated vapour). Air passing through one cell shall not enter other cells.

Provision shall be made for a slow flow of air through the cell. The air speed shall depend on the air

change rate only.
5.3 Method A cabinet oven.

The oven should consist of a single chamber without separating walls. Provision shall be made for a

slow flow of air through the oven. The air speed shall depend on the air change rate only, and no fans

are allowed inside the test chamber.
5.4 Method B, C and D cabinet oven with forced air circulation.
One of the following three types shall be used:

a) Method B cabinet oven with laminar air flow and forced air circulation (see Figure 1).

The air flow through the heating chamber shall be as uniform and laminar as possible. The test

pieces shall be placed so that the smallest surface faces the air flow to avoid disrupting the air flow.

The air speed shall be between 0,5 m/s and 1,5 m/s.
The air speed near the test pieces can be measured by means of an anemometer.
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ISO 188:2023(E)
Key
1 test pieces
2 heating element
3 air blower
Air inlet.
Air outlet.
Laminar air flow.
Figure 1 — Example of method B cabinet oven with laminar air flow

b) Method C cabinet oven with forced air circulation, turbulent air flow and provision for rotating the

test piece carrier (see Figure 2).

The air entering from a side-wall air-inlet into the heating chamber is turbulent around the test

pieces, which are suspended on a carrier rotating at a speed of five to ten rotations per minute so

that they are exposed to the heating air as uniformly as possible. The average air speed shall be

0,5 m/s ± 0,25 m/s.

The average air speed near the test pieces can be calculated from measurements made with an

anemometer at nine different positions (see Figure A.1). A suitable method of measurement is

described in Annex A.
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ISO 188:2023(E)
Key
1 test piece carrier
2 test pieces
3 heating element
4 motor
5 air blower
Air inlet.
Air outlet.
Turbulent air flow.
Laminar air flow (inlet, outlet and near to wall).
Figure 2 — Example of method C cabinet oven with turbulent air flow
and provision for rotating the test piece carrier
c) Method D cabinet oven with turbulent air flow (see Figure 3).

The air entering from a back-wall air-inlet into the heating chamber is turbulent around the test

pieces, which are suspended inside the oven in such a way that they are exposed to the heating air

as uniformly as possible. The average air speed shall be between 0,25 m/s and 3,0 m/s.

The average air speed near the test pieces can be calculated from measurements made with an

anemometer at nine different positions (see Figure A.1). A suitable method of measurement is

described in Annex A.
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ISO 188:2023(E)
Key
1 test piece carrier
2 test pieces
3 heating element
4 air blower
5 regulator for air exchange rate
Air inlet.
Air outlet.
Turbulent air flow.
Figure 3 — Example of method D cabinet oven with turbulent air flow

NOTE The tolerances for method D are larger which makes it less suitable for exposures longer than 168 h.

6 Calibration
The test apparatus shall be calibrated in accordance with Annex D.
7 Test pieces

Select and prepare the test pieces necessary for the tests to be carried out, in accordance with the

requirements of ISO 23529.

Only test pieces of the same dimensions, having the same exposed areas shall be compared with

each other. The number of test pieces shall be in accordance with the International Standard for the

appropriate property tests.

The test pieces shall be capable of being identified after the test, for example by marking. Any method

can be used that can withstand the exposure and does not affect the properties of the test piece or

change the air flow.

NOTE Heat resistant tags attached with heat resistant string are satisfactory. Some marking inks can affect

the ageing of the rubber or wear off during exposure.
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ISO 188:2023(E)

Avoid simultaneous heating of different types of compound in the same oven, to prevent the migration

of sulphur, antioxidants, peroxides, or plasticizers. For this purpose, the use of individual cells is highly

recommended. If it is not practicable to provide equipment with individual cells, it is recommended that

only the following types of material be heated together:
a) polymers of the same general type;

b) vulcanizates containing the same type of accelerator and approximately the same ratio of sulphur

to accelerator;
c) rubbers containing the same type of antioxidant;
d) rubbers containing the same type and amount of plasticizer.
8 Time interval between vulcanization and testing

Unless otherwise specified for technical reasons, the following requirements, in accordance with

ISO 23529 for time intervals, shall be observed.
For test purposes in cases of arbitration, the minimum time shall be 72 h.
9 Ageing conditions (duration and temperature)
9.1 General

Unless otherwise specified for technical reasons, the following requirements, in accordance with

ISO 23529 for ageing time and temperatures, shall be observed.

Different type of rubbers and thermoplastic elastomers may require different periods of testing to

observe any changes in properties. The ageing duration should not lead to a damage of the test pieces so

that it is impossible to measure the required properties.

The use of high ageing temperatures may cause different degradation mechanisms than at operating

temperatures, which invalidates the results.

To get the temperature as accurate as possible a calibrated temperature sensor shall be placed close to

the test pieces and use this to set the oven to the required temperature. Use the correction factor from

the calibration certificate of the oven to get as close as possible to the true temperature.

For methods A, B and C the ovens shall have a set point resolution of 0,1 °C. For Method D 1 °C resolution

is acceptable.

It is crucial for comparable and reproducible results that the temperature is kept as stable as possible.

Temperature tolerances stated in ISO 23529 are ±1 °C (up to and including 100 °C) and ±2 °C (125 °C up

to and including 300 °C). However, studies have shown that a 1 °C change in temperature corresponds

to a 10 % difference in ageing time at an Arrhenius factor of 2, or 15 % at a factor of 2,5. This means that

two laboratories carrying out ageing at 125 °C can have ageing times which differ by 60 % from each

other and still be within the specification.
9.2 Accelerated ageing test

If the duration of ageing and the ageing temperature are not in accordance with ISO 23529, they can

be agreed between the interested parties based on the product specification. The ageing shall be

performed at atmospheric pressure.
9.3 Heat resistance test

If the duration of ageing and the ageing temperature are not in accordance with ISO 23529, they can

be agreed between the interested parties based on the product specification. The temperature shall

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ISO 188:2023(E)

be representative of the operating temperature and the heating shall be performed at atmospheric

pressure.
10 Procedure

Heat the oven to the required temperature and place the test pieces in it. When using a cell-type oven,

only one rubber or compound shall be placed in each cell. The test pieces shall be free from strain,

freely exposed to air on all sides and not exposed to light.

When the heating period is complete, remove the test pieces from the oven and condition them for no

less than 16 h and no more than 6 days, strain-free in the atmosphere as required in the appropriate

test method for the property being measured.
11 Expression of results

The results shall be expressed in accordance with the International Standard for the appropriate

property tests.

The test results for both the unaged and the aged test pieces shall be reported together, as well as the

percentage change in the value of the property measured as calculated by Formula (1):

xx−
×100 (1)
where
x is the value of the property before ageing;
x is the value of the property after ageing.
Exception: express changes in hardness always as the difference x − x .
a 0

NOTE The rubber industry uses the term equation for the relationships herein termed formula. The term

formula is used to describe the table of ingredients in a rubber compound.
12 Precision
See Annex B.
13 Test report
The test report shall include the following information:
a) a reference to this document, i.e. ISO 188:2023;
b) the sample details:
1) a full description of the sample and its origin,
2) details of the compound and its condition of cure, if known,
3) the time interval between forming and testing,

4) the method used to prepare the test pieces (e.g. moulding, cutting from the sample) and the

location where the test pieces were taken from the sample;
c) the test method:
1) a reference to this document,
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---------------------- Page: 13 ----------------------
ISO 188:2023(E)
2) the method used (A, B, C or D),
3) the properties determined and the type of test piece used;
d) the test details:
1) the type of oven used,
2) the number of test pieces used,
3) whether accelerated ageing or a heat resistance test was carried out,
4) the temperature and duration of ageing,
5) details of any procedures not specified in this document;
e) the test results:

1) the individual values before and after ageing, expressed in accordance with the International

Standards for the appropriate property tests,

2) the changes in the property values, expressed as a percentage or, for hardness, as the difference

between the values;
f) the date of the test.
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ISO 188:2023(E)
Annex A
(informative)
Determination of the air speed inside the ovens with forced air
circulation
A.1 Scope

This annex describes a method for determining the air speed method B, method C and method D type

ovens.
A.2 Apparatus
A portable anemometer can be used.
A.3 Procedure

A.3.1 The air speed should be measured at nine positions at the level of the centre of a suspended test

piece. For this purpose, prepare an at least 2 mm thick transparent plastic plate made of PVC [(poly(vinyl

chloride)] or PMMA [(poly(methyl methacrylate)], of the same size as the door of the oven chamber.

Drill three holes into the plate, each big enough to allow an anemometer to be inserted through it, two

located 70 mm from the left and right edge, respectively, and one centred between the other two (see

Figure A.1).

A.3.2 The measurement of the air speed should be carried out at a standard laboratory temperature.

A.3.3 Open the door of the chamber and fix the plastic plate in the door opening. Make sure that the

oven can be operated even the door is open.

A.3.4 Operate the oven and insert the anemometer sensor through each aperture. Measure the air

speed at all nine positions as indicated in Figure A.1. Keep the gap between the plate and the handle of

the anemometer airtight. The two not used apertures shall be closed during measurement.

A.3.5 For method D type ovens make sure that the anemometer is inserted in the direction of the

main airflow (back to front) of the oven.

A.3.6 Read the maximum value of the air speed at each position to avoid any effect due to the

directionality of the sensor.
A.4 Calculation of result

A.4.1 Calculate the mean value of the air speed measured at the nine measurement positions.

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...

NORME ISO
INTERNATIONALE 188
Sixième édition
2023-03
Caoutchouc vulcanisé ou
thermoplastique — Essais de
résistance au vieillissement accéléré
et à la chaleur
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Accelerated ageing and heat
resistance tests
Numéro de référence
ISO 188:2023(F)
© ISO 2023
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ISO 188:2023(F)
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y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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Publié en Suisse
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ISO 188:2023(F)
Sommaire Page

Avant-propos .............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction .................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ..................................................................................................................................................................................1

3 Termes et définitions ...................................................................................................................................................................................... 1

4 Principe.......................................................................................................................................................................................................................... 1

4.1 Généralités ................................................................................................................................................................................................. 1

4.2 Vieillissement accéléré par échauffement dans l'air ............................................................................................. 2

4.3 Essai de résistance à la chaleur ............................................................................................................................................... 2

5 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 2

5.1 Étuve à air. .................................................................................................................................................................................................. 2

5.2 Etuve compartimentée, méthode A. .................................................................................................................................... 3

5.3 Etuve normale, méthode A. ......................................................................................................................................................... 3

5.4 Étuve avec circulation d'air forcée, méthodes B, C et D. .................................................................................... 3

6 Étalonnage .................................................................................................................................................................................................................. 6

7 Éprouvettes................................................................................................................................................................................................................ 6

8 Délai entre la vulcanisation et les essais ................................................................................................................................... 7

9 Conditions de vieillissement (durée et température) .................................................................................................. 7

9.1 Généralités ................................................................................................................................................................................................. 7

9.2 Essai de vieillissement accéléré .............................................................................................................................................. 7

9.3 Essai de résistance à la chaleur ............................................................................................................................................... 8

10 Mode opératoire ................................................................................................................................................................................................... 8

11 Expression des résultats ............................................................................................................................................................................. 8

12 Fidélité ............................................................................................................................................................................................................................ 8

13 Rapport d'essai ...................................................................................................................................................................................................... 8

Annexe A (informative) Détermination de la vitesse de l'air à l’intérieur des étuves avec

circulation d'air forcée ...............................................................................................................................................................................10

Annexe B (informative) Fidélité ............................................................................................................................................................................12

Annexe C (informative) Lignes directrices relatives à l'exploitation des résultats de fidélité ..........19

Annexe D (normative) Programme d'étalonnage ...............................................................................................................................20

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................22

iii
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ISO 188:2023(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a

été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir

www.iso.org/directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base

d'élastomères, sous-comité SC 2, Essais et analyses.

Cette sixième édition annule et remplace la cinquième édition (ISO 188:2011) qui a fait l’objet d’une

révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes:

— ajout d’un type d’étuve à circulation d'air forcée et vitesse d'air/taux de renouvellement d'air élevés;

— modifications rédactionnelles pour une meilleure compréhension.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
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ISO 188:2023(F)
Introduction

Les essais de vieillissement accéléré et de résistance à la chaleur sont utilisés pour déterminer les

variations des caractéristiques définies du caoutchouc et des élastomères thermoplastiques dans

une période spécifiée. Ces caractéristiques sont comparées avant et après les essais de vieillissement

accéléré et de résistance à la chaleur.

Dans le vieillissement accéléré, le caoutchouc est exposé à une température élevée dans le but de

simuler l'effet du vieillissement naturel dans un délai plus court. Le degré d'accélération dépend du

matériau soumis à essai ainsi que de la caractéristique évaluée.

Dans le cas d'essais de résistance à la chaleur, le caoutchouc est exposé pendant de longues périodes à la

température de service du matériau.

Deux types d’étuves sont spécifiés dans le présent document, l’étuve compartimentée et l’étuve normale.

Les étuves normales peuvent être de quatre types comme d’écrit dans l’Article 5.

La durée, la température et l'atmosphère auxquelles sont exposées les éprouvettes et le type d'étuve à

utiliser dépendent de l'objectif de l'essai et du type de polymère.

La variation des caractéristiques ne dépend pas seulement de la température mais peut également

dépendre de la vitesse de l'air. Par conséquent, les essais réalisés à la même température mais à des

vitesses d'air différentes (étuves différentes) peuvent donner des résultats différents.

Les conséquences de ces effets sont

a) le vieillissement accéléré est seulement une simulation du vieillissement naturel et peut par

conséquent fournir des résultats différents.

b) Si des matériaux différents sont comparés, il est recommandé d'effectuer les essais de vieillissement

accéléré à plus d'une température élevée, car des caoutchoucs différents peuvent présenter un

comportement en température différent (variation des caractéristiques) à certaines températures

de service.

c) Il est important de déterminer les caractéristiques du caoutchouc pour l'essai de vieillissement

accéléré, qui sont utilisées pour l'application prévue du matériau. Il convient que seules ces

caractéristiques soient utilisées pour l'évaluation des résultats d'essai. Si ces caractéristiques

donnent un classement différent des matériaux soumis à essai, il est recommandé de convenir

d'une caractéristique principale pour l'évaluation. Il est également recommandé que toutes les

caractéristiques évaluées soient mesurées conformément à une norme internationale ou à un mode

opératoire d'essai équivalent.

Il convient de ne pas utiliser les essais de vieillissement en étuve à air pour simuler le vieillissement

naturel sous contrainte (éprouvettes en flexion ou en traction) et en présence de lumière ou d'ozone.

Pour estimer la durée de vie et la température maximale d'utilisation, les essais peuvent être effectués

à plusieurs températures et les résultats peuvent être évalués à l'aide d'un diagramme d'Arrhenius ou

de l'équation Williams, Landel et Ferry (WLF) de la manière décrite dans l'ISO 11346.

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NORME INTERNATIONALE ISO 188:2023(F)
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Essais de
résistance au vieillissement accéléré et à la chaleur

AVERTISSEMENT — Il convient que l'utilisateur du présent document connaisse bien les

pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n'a pas pour but de traiter tous les

problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur

d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et de déterminer

l'applicabilité de toute autre restriction.
1 Domaine d’application

Le présent document spécifie des essais de vieillissement accéléré ou de résistance à la chaleur sur

les caoutchoucs vulcanisés ou thermoplastiques/élastomères thermoplastiques. Quatre méthodes sont

détaillées dans l’Article 5.
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les

éventuels amendements).
ISO 18899, Caoutchouc — Guide pour l'étalonnage du matériel d'essai

ISO 23529, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes

pour les méthodes d'essais physiques
3 Termes et définitions
Aucun terme n'est défini dans le présent document.

L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l'adresse https:// www .electropedia .org/
4 Principe
4.1 Généralités

Les éprouvettes sont exposées à l’air à une température élevée donnée et à une pression atmosphérique

dans des conditions de circulation d'air contrôlées.

Les propriétés physiques sont mesurées avant et après exposition et les résultats sont comparés.

Il convient d’utiliser les propriétés physiques qui sont importantes pour l'application prévue du

matériau pour déterminer les effets de l’exposition. En l'absence d'indication sur ces propriétés, il

est recommandé de mesurer la résistance à la rupture par traction, la contrainte à un allongement

intermédiaire, l’allongement à la rupture (conformément à l’ISO 37), et la dureté (conformément à

l’ISO 48-2).
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ISO 188:2023(F)
4.2 Vieillissement accéléré par échauffement dans l'air

Les éprouvettes sont soumises à une température plus élevée que celle que le caoutchouc subirait dans

son application prévue, afin de simuler les effets du vieillissement naturel dans un délai plus court.

4.3 Essai de résistance à la chaleur

Les éprouvettes sont soumises à la température à laquelle elles seraient soumises dans leur application

prévue afin d'obtenir des informations sur leurs performances en service.
5 Appareillage
5.1 Étuve à air.

L'étuve doit être d'une capacité telle que le volume total des éprouvettes ne dépasse pas 10 % du volume

libre de l'étuve. Des dispositifs doivent être prévus pour permettre de suspendre les éprouvettes à au

moins 10 mm les unes des autres et, dans le cas d'une étuve normale et d'étuves à circulation d'air

forcée, à au moins 50 mm des parois de l'étuve.

La température de l'étuve doit être régulée de façon que la température des éprouvettes soit maintenue

dans les limites des tolérances définies pour la température de vieillissement spécifiée (voir Article 9)

et pour toute la période de vieillissement. Un capteur de température doit être placé à l'intérieur de la

chambre de l'étuve près des éprouvettes pour indiquer la température de vieillissement réelle.

Ni cuivre ni alliages de cuivre ne doivent être utilisés pour la construction de la chambre de l'étuve.

Méthode A: utilisant une étuve compartimentée ou d'une étuve normale avec une faible vitesse d'air,

un flux d'air laminaire passant par les éprouvettes fixes et un taux de renouvellement d'air compris

entre 3 et 10 changements par heure.

Méthode B: utilisant une étuve normale avec une vitesse d'air élevée, un flux turbulent passant par les

éprouvettes et un taux de renouvellement d'air compris entre 3 et 10 changements par heure.

Méthode C: utilisant une étuve normale avec une vitesse d'air élevée, un flux turbulent passant par

les éprouvettes, un support d’éprouvettes rotatif et un taux de renouvellement d'air compris entre 3 et

10 changements par heure.

Pour les méthodes A, B et la méthode C, des dispositions doivent être prises pour une circulation d'air

lente dans l'étuve avec un minimum de trois et un maximum de dix renouvellements d'air par heure.

Méthode D: utilisant une étuve normale avec une vitesse d'air élevée, un flux turbulent passant par les

éprouvettes fixes et un taux de renouvellement d'air supérieur à 30 changements par heure.

Pour la méthode D, un débit d'air entre 0,25 et 3,0 m/s est nécessaire ainsi qu’un taux de renouvellement

d'air supérieurs à 30 changements par heure.

En fonction de l'influence de la vitesse d'air/du renouvellement d'air sur les résultats, il convient de

toujours utiliser la même méthode pour obtenir des résultats comparables, afin de comparer le

comportement au vieillissement de différents matériaux.

Il convient que l'air entrant soit chauffé à la température avec une tolérance de ±1 °C avant d'atteindre

les éprouvettes.
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ISO 188:2023(F)

La ventilation (ou le taux de renouvellement d'air) peut être déterminée en mesurant le volume de la

chambre de l'étuve et le débit d'air traversant la chambre.

NOTE Afin d'obtenir un bon niveau d'exactitude lors de la réalisation d'essais de vieillissement et de

résistance à la chaleur, il est très important de maintenir la température uniforme et stable dans l’étuve tout

au long de l'essai. Par conséquent, il est nécessaire de vérifier que l’étuve utilisée se situe dans les limites de

température en tout point où se trouve une éprouvette et pendant toute la durée de l'essai. L'accroissement de la

vitesse de l'air dans l'étuve améliore l'homogénéité de la température. Toutefois, la circulation d'air dans l'étuve

et la ventilation influent sur les résultats obtenus pour le vieillissement. Une faible vitesse de l'air peut donner

lieu à une accumulation de produits de dégradation et d’ingrédients évaporés, ainsi qu'à une désoxygénation. Une

vitesse de l'air élevée peut augmenter la vitesse de détérioration, due à une oxydation accentuée et à la migration

des plastifiants et des antioxydants.

NOTE L’étuve de la méthode D peut être utilisée pour des essais à court terme, jusqu'à 168 h.

5.2 Etuve compartimentée, méthode A.

L'étuve doit être constituée d'un ou de plusieurs compartiments cylindriques verticaux ayant une

hauteur minimale de 300 mm. Les compartiments doivent être entourés d'un milieu avec un bon

transfert de chaleur commandé par thermostat (bloc d'aluminium, bain liquide, ou vapeur saturée).

L'air passant dans un compartiment ne doit pas entrer dans les autres compartiments.

Des dispositions doivent être prises pour une circulation d'air lente dans les compartiments. La vitesse

de l'air doit dépendre uniquement du taux de renouvellement de l'air.
5.3 Etuve normale, méthode A.

Il convient que l’étuve soit constituée d'une seule chambre sans cloisons de séparation. Une circulation

lente d'air dans les compartiments doit être prévue. La vitesse de l'air doit dépendre uniquement du

taux de renouvellement de l'air, et aucun ventilateur n'est autorisé à l'intérieur de la chambre d’essai.

5.4 Étuve avec circulation d'air forcée, méthodes B, C et D.
L'un des trois types suivants doit être utilisé:

a) Étuve de méthode B avec flux d'air laminaire avec circulation d'air forcée (voir Figure 1).

Le débit d'air traversant la chambre de l'étuve doit être aussi uniforme et laminaire que possible.

Les éprouvettes doivent être placées de telle sorte que la surface la plus petite soit orientée vers

la direction du débit d'air afin d'éviter de perturber celui-ci. La vitesse de l'air doit être comprise

entre 0,5 m/s et 1,5 m/s.

La vitesse de l'air à proximité des éprouvettes peut être mesurée à l'aide d'un anémomètre.

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ISO 188:2023(F)
Légende
1 éprouvettes
2 élément chauffant
3 soufflerie
Entrée d'air.
Sortie d'air.
Flux d'air laminaire.
Figure 1 — Exemple d’étuve normale de méthode B avec flux d'air laminaire

b) Étuve de méthode C avec circulation d'air forcée, flux d'air turbulent et dispositif de rotation du

support d’éprouvettes (voir Figure 2)

L'air entrant dans la chambre de l'étuve par l'intermédiaire d'une entrée d'air située au niveau

d'une paroi latérale est turbulent autour des éprouvettes, celles-ci étant suspendues sur un support

qui tourne à une vitesse de cinq à dix tours par minute, de telle sorte qu'elles soient exposées à l'air

chaud de façon aussi uniforme que possible. La vitesse moyenne de l'air doit être 0,5 m/s ± 0,25 m/s.

La vitesse moyenne de l'air à proximité des éprouvettes peut être calculée à partir de mesures

faites en neuf emplacements différents au moyen d'un anémomètre (voir Figure A.1). Une méthode

de mesurage appropriée est décrite dans l'Annexe A.
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ISO 188:2023(F)
Légende
1 porte-éprouvettes
2 éprouvettes
3 élément chauffant
4 moteur
5 soufflerie
Entrée d'air.
Sortie d'air.
Flux d'air turbulent.
Flux d'air laminaire (entrée, sortie et à proximité de la paroi).

Figure 2 — Exemple d’étuve normale méthode C avec flux d'air turbulent et dispositif de

rotation du support d’éprouvettes
c) Etuve normale de méthode D avec flux d'air turbulent (voir Figure 3).

L'air entrant dans la chambre de l’étuve par l'intermédiaire d’une entrée d'air située au niveau de

la paroi arrière est turbulent autour des éprouvettes, celles-ci étant suspendues à l'intérieur de

l’étuve de telle sorte qu'elles soient exposées à l'air chaud de façon aussi uniforme que possible. La

vitesse moyenne de l'air doit être comprise entre 0,25 m/s et 3,0 m/s.

La vitesse moyenne de l'air à proximité des éprouvettes peut être calculée à partir de mesures

en neuf emplacements différents au moyen d'un anémomètre (voir Figure A.1). Une méthode de

mesurage appropriée est décrite dans l’Annexe A.
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ISO 188:2023(F)
Légende
1 porte-éprouvettes
2 éprouvettes
3 élément chauffant
4 soufflerie
5 régulateur du taux de renouvellement d’air
Entrée d'air.
Sortie d'air.
Flux d'air turbulent.
Figure 3 — Exemple d’étuve normale de méthode D avec flux d'air turbulent

NOTE Les tolérances pour la méthode D sont plus grandes, ce qui la rend moins pertinente pour les

expositions de plus de 168 h.
6 Étalonnage
L'appareillage d'essai doit être étalonné conformément à l'Annexe D.
7 Éprouvettes

Sélectionner et préparer les éprouvettes nécessaires aux essais à réaliser, conformément aux exigences

de l’ISO 23529.

Seules des éprouvettes de dimensions semblables, ayant approximativement la même surface exposée

au vieillissement, doivent être comparées. Le nombre d'éprouvettes doit être conforme à la Norme

internationale relative aux essais de la propriété appropriée.

Les éprouvettes doivent pouvoir être identifiées après l'essai, par exemple par marquage. N’importe

quelle méthode capable de résister à l'exposition et n'affectant pas les propriétés de l’éprouvettes ou ne

modifiant pas le flux d'air peut être utilisée.

NOTE Des étiquettes en papier résistant à la chaleur attachées avec une ficelle résistante à la chaleur sont

satisfaisantes. Certaines encres de marquage peuvent affecter le vieillissement du caoutchouc ou s'effacer

pendant l'exposition.
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ISO 188:2023(F)

Afin d'éviter la migration de soufre, d'antioxydants, de peroxydes ou de plastifiants, éviter d’exposer

simultanément à la chaleur différents types de mélanges dans la même étuve. À cet effet, il est fortement

recommandé d'utiliser des compartiments individuels. S’il n'est pas possible de fournir du matériel

muni de compartiments individuels, il est recommandé que seuls les types de matériaux suivants soient

chauffés ensemble:
a) les polymères du même type général;

b) les vulcanisats contenant le même type d'accélérateur et ayant à peu près le même rapport soufre/

accélérateur;
c) les caoutchoucs contenant le même type d'antioxydant;
d) les caoutchoucs contenant le même type et la même quantité de plastifiant.
8 Délai entre la vulcanisation et les essais

Sauf spécification contraire pour des raisons techniques, les exigences suivantes conformément à

l’ISO 23529 pour les intervalles de temps, doivent être observées.
Pour les besoins d'essai en cas d'arbitrage, le délai minimal doit être de 72 h.
9 Conditions de vieillissement (durée et température)
9.1 Généralités

Sauf indication contraire pour des raisons techniques, les exigences suivantes, conformément à

l’ISO 23529 pour les temps de vieillissement et les températures, doivent être respectées.

Différents types de caoutchoucs et d'élastomères thermoplastiques peuvent nécessiter des périodes

d'essai différentes pour observer toute variation de propriétés. Il convient que la durée de vieillissement

soit telle que l'altération des éprouvettes n'empêche pas le mesurage des propriétés physiques requises.

L'utilisation de températures de vieillissement élevées peut entraîner des mécanismes de dégradation

différents de ceux observés aux températures de fonctionnement, invalidant ainsi les résultats.

Pour maintenir la température aussi précise que possible un capteur de température étalonné doit être

placé près des éprouvettes et utilisé pour régler l’étuve à la température requise. Utiliser le coefficient

de correction indiqué dans le certificat d'étalonnage de l’étuve pour s'approcher le plus près possible de

la température réelle.

Pour les méthodes A, B et C, les étuves doivent avoir une résolution du point de consigne de 0,1 °C. Pour

la méthode D, une résolution de 1 °C est admissible.

Il est crucial pour obtenir les résultats comparables et reproductibles que la température soit maintenue

aussi stable que possible. Les tolérances de température indiquées dans l’ISO 23529 sont de ±1 °C

(jusqu'à et y compris 100 °C) et de ±2 °C (de 125 °C jusqu'à et y compris 300 °C). Cependant, les études

ont démontré qu'une variation de 1 °C de la température correspond à une différence de 10 % en durée

de vieillissement à un facteur d'Arrhenius de 2, ou de 15 % à un facteur de 2,5. Cela signifie que deux

laboratoires réalisant des essais de vieillissement à 125 °C peuvent avoir des durées de vieillissement

différant de 60 % tout en satisfaisant à la spécification.
9.2 Essai de vieillissement accéléré

Si la durée du vieillissement et la température de vieillissement ne sont pas conformes à l'ISO 23529,

elles peuvent être convenues entre les parties intéressées sur la base de la spécification de produit. Le

vieillissement doit être effectué à la pression atmosphérique.
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ISO 188:2023(F)
9.3 Essai de résistance à la chaleur

Si la durée du vieillissement et la température de vieillissement ne sont pas conformes à l’ISO 23529,

elles peuvent être convenues entre les parties intéressées sur la base de la spécification de produit. La

température doit être représentative de la température de service et la mise en température doit être

effectuée à la pression atmosphérique.
10 Mode opératoire

Introduire les éprouvettes dans l'étuve portée préalablement à la température requise. En cas

d'utilisation d'une étuve compartimentée, un seul caoutchouc ou mélange doit être placé dans chaque

compartiment. Les éprouvettes doivent être exemptes de contrainte, exposées librement à l'air sur

toutes leurs faces et à l'abri de la lumière.
À la fi
...

ISO/FDIS 188:2022(E)
Style Definition: Heading 1: Indent: Left: 0 pt, First
line: 0 pt, Tab stops: Not at 21.6 pt
TC 45/SC 2 N 3293
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ISO TC 45/SC 2/WG 3
at 18 pt
Date: 2022-11-16xx
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Secretariat: JISC
Style Definition: Heading 4: Font: Bold

Rubber, vulcanized or thermoplastic — Accelerated ageing and heat resistance tests Style Definition: Heading 5: Font: Bold

Style Definition: Heading 6: Font: Bold

Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Essais de résistance au vieillissement accéléré et à la chaleur

Style Definition: ANNEX
Style Definition: AMEND Terms Heading: Font: Bold
Style Definition: AMEND Heading 1 Unnumbered:
Font: Bold
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ISO/FDIS 188:2022(E)
© ISO 2022
Formatted: Pattern: Clear
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no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means,

electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet,

without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address

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Published in Switzerland
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ISO/FDIS 188:2022(E)
Contents

Foreword ......................................................................................................................................................................... iv

Introduction..................................................................................................................................................................... v

1 Scope .................................................................................................................................................................... 1

2 Normative references .................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ................................................................................................................... Foreword iv

Introduction..................................................................................................................................................................... v

1 Scope .................................................................................................................................................................... 1

2 Normative references .................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions .................................................................................................................................... 1

4 Principle ............................................................................................................................................................. 4 Principle 1

4.1 General ...............................................................................................................................................................................4.1 General 1

4.2 Accelerated ageing test .................................................................................................................................................. 2

4.3 Heat resistance test .......................................................................................................................................................... 2

5 Apparatus ........................................................................................................................................................... 2

5.1 Air oven ................................................................................................................................................................................. 2

5.2 Method A cell oven ........................................................................................................................................................... 3

5.3 Method A cabinet oven ................................................................................................................................................... 3

5.4 Method B, C and D cabinet oven ................................................................................................................................. 3

6 Calibration ......................................................................................................................................................... 6

7 Test pieces.......................................................................................................................................................... 6

8 Time interval between vulcanization and testing ............................................................................... 7

9 Ageing conditions (duration and temperature) ................................................................................... 7

9.1 General .................................................................................................................................................................................. 7

9.2 Accelerated ageing test .................................................................................................................................................. 8

9.3 Heat resistance test .......................................................................................................................................................... 8

10 Procedure ........................................................................................................................................................... 8

11 Expression of results ...................................................................................................................................... 8

12 Precision ............................................................................................................................................................. 8

13 Test report ......................................................................................................................................................... 9

Annex A (informative) Determination of the air speed in ovens with forced air circulation ......... 10

Annex B (informative) Precision .......................................................................................................................... 12

Annex C (informative) Guidance for using precision results ...................................................................... 20

Annex D (normative) Calibration schedule ....................................................................................................... 21

Bibliography ........................................................................................................................................................... 234.2 Accelerated ageing test 2

4.3 Heat resistance test .......................................................................................................................................................... 2

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ISO/FDIS 188:2022(E)

5 Apparatus ........................................................................................................................................................... 2

5.1 Air oven ................................................................................................................................................................................. 2

5.2 Method A cell oven ........................................................................................................................................................... 3

5.3 Method A cabinet oven ................................................................................................................................................... 3

5.4 Method B, C and D cabinet oven ................................................................................................................................. 3

6 Calibration ......................................................................................................................................................... 6

7 Test pieces.......................................................................................................................................................... 6

8 Time interval between vulcanization and testing ............................................................................... 7

9 Ageing conditions (duration and temperature) ................................................................................... 7

9.1 General .................................................................................................................................................................................. 7

9.2 Accelerated ageing test .................................................................................................................................................. 8

9.3 Heat resistance test .......................................................................................................................................................... 8

10 Procedure ........................................................................................................................................................... 8

11 Expression of results ...................................................................................................................................... 8

12 Precision ............................................................................................................................................................. 8

13 Test report ......................................................................................................................................................... 9

Annex A (informative) Determination of the air speed in ovens with forced air circulation ......... 10

Annex B (informative) Precision .......................................................................................................................... 12

Annex C (informative) Guidance for using precision results ...................................................................... 20

Annex D (normative) Calibration schedule ....................................................................................................... 21

Bibliography ................................................................................................................................................................. 23

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ISO/FDIS 188:2022(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national

standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally

carried out through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a

technical committee has been established has the right to be represented on that committee.

International organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in

the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all

matters of electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directiveswww.iso.org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patentswww.iso.org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see

www.iso.org/iso/foreword.htmlwww.iso.org/iso/foreword.html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products,

Subcommittee SC 2, Testing and analysis.

This sixth edition cancels and replaces the fifth edition (ISO 188:2011), which has been technically

Formatted: Pattern: Clear
revised.
Formatted: Pattern: Clear
Formatted: Pattern: Clear
The main changes are as follows:

— add oven type with a forced air circulation and high air speed/air exchange rate;

— editorial changes for better understanding.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at
www.iso.org/members.htmlwww.iso.org/members.html.
© ISO 2022 – All rights reserved v
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO/FDIS 188:2022(E)
Introduction

Accelerated ageing and heat resistance tests are used to determine the change of defined properties of

rubber and thermoplastic elastomers over a specified period. These properties are compared before

and after the accelerated aging and heat resistance tests.

In accelerated ageing, the rubber is exposed to an elevated temperature with the intention to simulate

the effect of natural ageing in a shorter time. The degree of acceleration depends on the tested material

as well as to the property being evaluated.

In the case of heat resistance tests, the rubber is exposed to prolonged periods at the operation

temperature of the material.

Two types of ovens are specified in this document, cell ovens and cabinet ovens. Cabinet ovens can be of

four types as described in Clause 5.
Formatted: Pattern: Clear

The duration, temperature, and atmosphere to which the test pieces are exposed and the type of oven to

use depends on the purpose of the test and the type of polymer.

The change of properties not only depends on the temperature but can also depend on the air speed.

Consequently, even tests at the same temperature but at different air speed (different ovens) may give

different results.
Consequences of these effects are

a) accelerated ageing is only a simulation of the natural aging and can therefore produce different

results.

b) If different materials are compared, it is recommended to perform the accelerated ageing tests at

more than one elevated temperature as different rubbers might show a different temperature

behaviour (change of properties) at certain operation temperatures.

c) It is important to determine the properties of the rubber for the accelerated aging test, which are

used for the intended material application. Only these properties should be used for the evaluation

of the test results. If these properties give a different ranking of the materials tested, it is

recommended to agree on a lead property for evaluation. It is also recommended, that all evaluated

properties are measured according to an international standard or an equivalent test procedure.

Air-oven ageing should not be used to simulate natural ageing under stress (bent or stretched test

pieces) and the presence of light or ozone.

To estimate lifetime or maximum temperature of use, tests can be performed at several temperatures

and the results can be evaluated by using an Arrhenius plot or the Williams Landel Ferry (WLF)

equation as described in ISO 11346.
Formatted: Pattern: Clear
Formatted: Pattern: Clear
vi © ISO 2022 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 188:2022(E)
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Accelerated ageing and
heat resistance tests

WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice. This

document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its use. It is the

responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to determine the

applicability of any other restrictions.
1 Scope

This document specifies accelerated ageing or heat resistance tests on vulcanized or thermoplastic

rubbers/thermoplastic elastomers. Four methods are possible, they are detailed in Clause 5.

Formatted: Pattern: Clear
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 18899, Rubber — Guide to the calibration of test equipment

ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test

methods
ISO 18899, Rubber — Guide to the calibration of test equipment

ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test

methods
Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
Adjust space between Asian text and numbers
3 Terms and definitions
Formatted: English (United States)
No terms and definitions are listed in this document.
Formatted: English (United States)

ISO and IEC maintain terminologicalterminology databases for use in standardization at the following

Formatted: Font: Times New Roman, 12 pt, English
addresses:
(United States)

— ISO Online browsing platform: available at https://www.iso.org/obphttps://www.iso.org/obp

Formatted: English (United States)
Formatted: Hyperlink, English (United States)

— IEC Electropedia: available at https://www.electropedia.org/https://www.electropedia.org/

Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
Adjust space between Asian text and numbers, Tab
stops: Not at 19.85 pt + 39.7 pt + 59.55 pt + 79.4 pt
+ 99.25 pt + 119.05 pt + 138.9 pt + 158.75 pt +
178.6 pt + 198.45 pt
Formatted: English (United States)
Formatted: Hyperlink, English (United States)
© ISO 2022 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO/FDIS 188:2022(E)
4 Principle
4.1 General

Test pieces are exposed to air at a given elevated temperature and at atmospheric pressure with

controlled conditions of air circulation.

Physical properties are measured before and after exposure and the results compared.

The physical properties that are important for the intended application of the material should be used

to determine the effects of exposure. In the absence of any indication of these properties, it is

recommended that tensile strength, stress at intermediate elongation, elongation at break (in

accordance with ISO 37) and hardness (in accordance with ISO 48-2) are measured.
Formatted: Pattern: Clear
Formatted: Pattern: Clear
4.2 Accelerated ageing test
Formatted: Pattern: Clear

Test pieces are subjected to a higher temperature than the rubber would experience in its intended

Formatted: Pattern: Clear
application to simulate the effects of natural ageing in a shorter time.
Formatted: Pattern: Clear
4.3 Heat resistance test

Test pieces are subjected to the temperature they would experience in their intended application to

gain information about their service performance.
5 Apparatus
5.1 5.1 Air oven.
Formatted: p2, Adjust space between Latin and Asian
text, Adjust space between Asian text and numbers, Tab

The oven shall be of such a size that the total volume of the test pieces does not exceed 10 % of the free stops: Not at 20 pt

space in the oven. Provision shall be made for suspending test pieces so that they are at least 10 mm

from each other and, in cabinet ovens and ovens with forced air circulation, at least 50 mm from the

sides of the oven.

The temperature of the oven shall be controlled so that the temperature of the test pieces is kept within

the specified tolerance for the specified ageing temperature (see Clause 9) for the whole ageing period.

Formatted: Pattern: Clear

A temperature sensor shall be placed inside the heating chamber close to the test pieces to indicate the

actual ageing temperature.

No copper or copper alloys shall be used in the construction of the heating chamber.

Method A: using a cell or cabinet oven with low air speed, laminar flow of air past the stationary test

pieces and air exchange rate between 3 and 10 changes per hour.

Method B: using a cabinet oven with high air speed, laminar flow of air past the test pieces and air

exchange rate between 3 and 10 changes per hour.

Method C: using a cabinet oven with high air speed, turbulent flow of air past the test pieces, rotation of

the test piece carrier and air exchange rate between 3 and 10 changes per hour.

For method A, B and method C, provision shall be made for a slow flow of air through the oven of not

less than three and not more than ten air changes per hour.

Method D: Using a cabinet oven with high air speed, turbulent flow of air past the stationary test pieces

and air exchange rate greater than 30 changes per hour.

For method D, an air flow between 0,25 -to 3,0 m/s is necessary as well as an air exchange rate above

30 changes per hour.
2 © ISO 2022 – All rights reserved
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO/FDIS 188:2022(E)

Depending on the influence of the air speed / /air exchange on the results, to get comparable results

always the same method should be used to compare the aging behaviour of different materials.

The incoming air in the oven should be heated up to the temperature within a ±1 °C tolerance before

reaching the test pieces.

The ventilation (or air change rate) can be determined by measuring the volume of the oven chamber

and the flow of air through the chamber.

NOTE To ensure a good precision when doing ageing and heat resistance tests, it is very important to keep the

temperature uniform and stable within the oven and during the test. Therefore, it is necessary and to verify that

the oven used, is within the temperature limits at all test piece locations and during the complete testing time.

Increasing the air speed in the oven improves temperature homogeneity. However, air circulation in the oven and

ventilation influences the ageing results. With a low air speed, accumulation of degradation products and

evaporated ingredients, as well as oxygen depletion, can happen. A high air speed may increase the rate of

deterioration, due to increased oxidation and migration of plasticizers and antioxidants.

NOTE Method D oven can be used for short term testing up to 168 h.
5.2 5.2 Method A cell oven.
Formatted: p2, Adjust space between Latin and Asian
text, Adjust space between Asian text and numbers, Tab

The oven shall consist of one or more vertical cylindrical cells having a minimum height of 300 mm. The stops: Not at 20 pt

cells shall be surrounded by a thermostatically controlled good heat transfer medium (aluminium block,

liquid bath, or saturated vapour). Air passing through one cell shall not enter other cells.

Provision shall be made for a slow flow of air through the cell. The air speed shall depend on the air

change rate only.
5.3 5.3 Method A cabinet oven.
Formatted: p2, Adjust space between Latin and Asian
text, Adjust space between Asian text and numbers, Tab

The oven should consist of a single chamber without separating walls. Provision shall be made for a stops: Not at 20 pt

slow flow of air through the oven. The air speed shall depend on the air change rate only, and no fans

are allowed inside the test chamber.
5.4 5.4 Method B, C and D cabinet oven with forced air circulation.
Formatted: p2, Adjust space between Latin and Asian
text, Adjust space between Asian text and numbers, Tab
One of the following three types shall be used: stops: Not at 20 pt

a) Method B cabinet oven with laminar air flow and forced air circulation (see Figure 1).

Formatted: Pattern: Clear

The air flow through the heating chamber shall be as uniform and laminar as possible. The test

pieces mustshall be placed so that the smallest surface faces the air flow to avoid disrupting the air

flow. The air speed shall be between 0,5 m/s and 1,5 m/s.
The air speed near the test pieces can be measured by means of an anemometer.
188_ed6fig1.EPS
© ISO 2022 – All rights reserved 3
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ISO/FDIS 188:2022(E)
Key
1 test pieces
2 heating element
3 air blower
Air inlet.
Air outlet.
Laminar air flow.
Figure 1 — Example of method B cabinet oven with laminar air flow

b) Method C cabinet oven with forced air circulation, turbulent air flow and provision for rotating the

test piece carrier (see Figure 2).
Formatted: Pattern: Clear

The air entering from a side-wall air-inlet into the heating chamber is turbulent around the test

pieces, which are suspended on a carrier rotating at a speed of five to ten rotations per minute so

that they are exposed to the heating air as uniformly as possible. The average air speed shall be

0,5 m/s ± 0,25 m/s.

The average air speed near the test pieces can be calculated from measurements made with an

anemometer at nine different positions (see Figure A.1). A suitable method of measurement is

Formatted: Pattern: Clear
described in Annex A.
Formatted: Pattern: Clear
188_ed6fig2.EPS
4 © ISO 2022 – All rights reserved
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO/FDIS 188:2022(E)
Key
1 test piece carrier
2 test pieces
3 heating element
4 motor
5 air blower
Air inlet.
Air outlet.
Turbulent air flow.
Laminar air flow (inlet, outlet and near to wall).
Figure 2 — Example of method C cabinet oven with turbulent air flow
and provision for rotating the test piece carrier
c) Method D cabinet oven with turbulent air flow (see Figure 3).
Formatted: Pattern: Clear

The air entering from a back-wall air-inlet into the heating chamber is turbulent around the test

pieces, which are suspended inside the oven in such a way that they are exposed to the heating air

as uniformly as possible. The average air speed shall be between 0,25 m/s and 3,0 m/s.

The average air speed near the test pieces can be calculated from measurements made with an

anemometer at nine different positions (see Figure A.1). A suitable method of measurement is

Formatted: Pattern: Clear
described in Annex A.
Formatted: Pattern: Clear
© ISO 2022 – All rights reserved 5
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ISO/FDIS 188:2022(E)
188_ed6fig3.EPS
Key
1 test piece carrier
2 test pieces
3 heating element
4 air blower
5 regulator for air exchange rate
Air inlet.
Air outlet.
Turbulent air flow.
Figure 3 — Example of method D cabinet oven with turbulent air flow

NOTE The tolerances for method D are larger which makes it less suitable for exposures longer than 168 hours.

6 Calibration
The test apparatus shall be calibrated in accordance with Annex D.
Formatted: Pattern: Clear
7 Test pieces

Select and prepare the test pieces necessary for the tests to be carried out, in accordance with the

requirements of ISO 23529.
Formatted: Pattern: Clear

Only test pieces of the same dimensions, having the same exposed areas shall be compared with each Formatted: Pattern: Clear

other. The number of test pieces shall be in accordance with the International Standard for the

appropriate property tests.

The test pieces shall be capable of being identified after the test, for example by marking. Any method

can be used that can withstand the exposure and does not affect the properties of the test piece or

change the air flow.
6 © ISO 2022 – All rights reserved
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ISO/FDIS 188:2022(E)

NOTE Heat resistant tags attached with heat resistant string are satisfactory. Some marking inks can affect the

ageing of the rubber or wear off during exposure.

Avoid simultaneous heating of different types of compound in the same oven, to prevent the migration

of sulphur, antioxidants, peroxides, or plasticizers. For this purpose, the use of individual cells is highly

recommended. If it is not practicable to provide equipment with individual cells, it is recommended that

only the following types of material be heated together:
a) polymers of the same general type;

b) vulcanizates containing the same type of accelerator and approximately the same ratio of sulphur

to accelerator;
c) rubbers containing the same type of antioxidant;
d) rubbers containing the same type and amount of plasticizer.
8 Time interval between vulcanization and testing

Unless otherwise specified for technical reasons, the following requirements, in accordance with

ISO 23529 for time intervals, shall be observed.
Formatted: Pattern: Clear
For test purposes in cases of arbitration
...

FINAL
INTERNATIONAL ISO/FDIS
DRAFT
STANDARD 188
ISO/TC 45/SC 2
Rubber, vulcanized or
Secretariat: JISC
thermoplastic — Accelerated ageing
Voting begins on:
2022-12-20 and heat resistance tests
Voting terminates on:
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Essais de résistance au
2023-02-14
vieillissement accéléré et à la chaleur
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO
SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION
OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPOR TING
DOCUMENTATION.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
Reference number
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO-
ISO/FDIS 188:2022(E)
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON
OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN-
DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
NATIONAL REGULATIONS. © ISO 2022
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ISO/FDIS 188:2022(E)
FINAL
INTERNATIONAL ISO/FDIS
DRAFT
STANDARD 188
ISO/TC 45/SC 2
Rubber, vulcanized or
Secretariat: JISC
thermoplastic — Accelerated ageing
Voting begins on:
and heat resistance tests
Voting terminates on:
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Essais de résistance au
vieillissement accéléré et à la chaleur
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© ISO 2022

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IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
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BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO­
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DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON
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OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN­
DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
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NATIONAL REGULATIONS. © ISO 2022
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ISO/FDIS 188:2022(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction .................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ..................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions .................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 1

4.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 1

4.2 Accelerated ageing test ................................................................................................................................................................... 1

4.3 Heat resistance test ............................................................................................................................................................................ 2

5 Apparatus .................................................................................................................................................................................................................... 2

6 Calibration ..................................................................................................................................................................................................................6

7 Test pieces ...................................................................................................................................................................................................................6

8 Time interval between vulcanization and testing ........................................................................................................... 7

9 Ageing conditions (duration and temperature) ................................................................................................................. 7

9.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 7

9.2 Accelerated ageing test ................................................................................................................................................................... 7

9.3 Heat resistance test ............................................................................................................................................................................ 7

10 Procedure ....................................................................................................................................................................................................................8

11 Expression of results ....................................................................................................................................................................................... 8

12 Precision ....................................................................................................................................................................................................................... 8

13 Test report .................................................................................................................................................................................................................. 8

Annex A (informative) Determination of the air speed inside the ovens with forced air

circulation ................................................................................................................................................................................................................10

Annex B (informative) Precision ..........................................................................................................................................................................12

Annex C (informative) Guidance for using precision results..................................................................................................19

Annex D (normative) Calibration schedule ...............................................................................................................................................20

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................22

iii
© ISO 2022 – All rights reserved
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/FDIS 188:2022(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non­governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to

the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see

www.iso.org/iso/foreword.html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products,

Subcommittee SC 2, Testing and analysis.

This sixth edition cancels and replaces the fifth edition (ISO 188:2011), which has been technically

revised.
The main changes are as follows:

— add oven type with a forced air circulation and high air speed/air exchange rate;

— editorial changes for better understanding.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
© ISO 2022 – All rights reserved
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ISO/FDIS 188:2022(E)
Introduction

Accelerated ageing and heat resistance tests are used to determine the change of defined properties of

rubber and thermoplastic elastomers over a specified period. These properties are compared before

and after the accelerated aging and heat resistance tests.

In accelerated ageing, the rubber is exposed to an elevated temperature with the intention to simulate

the effect of natural ageing in a shorter time. The degree of acceleration depends on the tested material

as well as to the property being evaluated.

In the case of heat resistance tests, the rubber is exposed to prolonged periods at the operation

temperature of the material.

Two types of ovens are specified in this document, cell ovens and cabinet ovens. Cabinet ovens can be of

four types as described in Clause 5.

The duration, temperature, and atmosphere to which the test pieces are exposed and the type of oven

to use depends on the purpose of the test and the type of polymer.

The change of properties not only depends on the temperature but can also depend on the air speed.

Consequently, even tests at the same temperature but at different air speed (different ovens) may give

different results.
Consequences of these effects are

a) accelerated ageing is only a simulation of the natural aging and can therefore produce different

results.

b) If different materials are compared, it is recommended to perform the accelerated ageing tests

at more than one elevated temperature as different rubbers might show a different temperature

behaviour (change of properties) at certain operation temperatures.

c) It is important to determine the properties of the rubber for the accelerated aging test, which are

used for the intended material application. Only these properties should be used for the evaluation

of the test results. If these properties give a different ranking of the materials tested, it is

recommended to agree on a lead property for evaluation. It is also recommended, that all evaluated

properties are measured according to an international standard or an equivalent test procedure.

Air­oven ageing should not be used to simulate natural ageing under stress (bent or stretched test

pieces) and the presence of light or ozone.

To estimate lifetime or maximum temperature of use, tests can be performed at several temperatures

and the results can be evaluated by using an Arrhenius plot or the Williams Landel Ferry (WLF)

equation as described in ISO 11346.
© ISO 2022 – All rights reserved
---------------------- Page: 5 ----------------------
FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 188:2022(E)
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Accelerated ageing
and heat resistance tests

WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.

This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its

use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to

determine the applicability of any other restrictions.
1 Scope

This document specifies accelerated ageing or heat resistance tests on vulcanized or thermoplastic

rubbers/thermoplastic elastomers. Four methods are possible, they are detailed in Clause 5.

2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 18899, Rubber — Guide to the calibration of test equipment

ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test

methods
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.

ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
4 Principle
4.1 General

Test pieces are exposed to air at a given elevated temperature and at atmospheric pressure with

controlled conditions of air circulation.

Physical properties are measured before and after exposure and the results compared.

The physical properties that are important for the intended application of the material should be

used to determine the effects of exposure. In the absence of any indication of these properties, it is

recommended that tensile strength, stress at intermediate elongation, elongation at break (in

accordance with ISO 37) and hardness (in accordance with ISO 48­2) are measured.
4.2 Accelerated ageing test

Test pieces are subjected to a higher temperature than the rubber would experience in its intended

application to simulate the effects of natural ageing in a shorter time.
© ISO 2022 – All rights reserved
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ISO/FDIS 188:2022(E)
4.3 Heat resistance test

Test pieces are subjected to the temperature they would experience in their intended application to

gain information about their service performance.
5 Apparatus
5.1 Air oven.

The oven shall be of such a size that the total volume of the test pieces does not exceed 10 % of the free

space in the oven. Provision shall be made for suspending test pieces so that they are at least 10 mm

from each other and, in cabinet ovens and ovens with forced air circulation, at least 50 mm from the

sides of the oven.

The temperature of the oven shall be controlled so that the temperature of the test pieces is kept within

the specified tolerance for the specified ageing temperature (see Clause 9) for the whole ageing period.

A temperature sensor shall be placed inside the heating chamber close to the test pieces to indicate the

actual ageing temperature.

No copper or copper alloys shall be used in the construction of the heating chamber.

Method A: using a cell or cabinet oven with low air speed, laminar flow of air past the stationary test

pieces and air exchange rate between 3 and 10 changes per hour.

Method B: using a cabinet oven with high air speed, laminar flow of air past the test pieces and air

exchange rate between 3 and 10 changes per hour.

Method C: using a cabinet oven with high air speed, turbulent flow of air past the test pieces, rotation of

the test piece carrier and air exchange rate between 3 and 10 changes per hour.

For method A, B and method C, provision shall be made for a slow flow of air through the oven of not

less than three and not more than ten air changes per hour.

Method D: Using a cabinet oven with high air speed, turbulent flow of air past the stationary test pieces

and air exchange rate greater than 30 changes per hour.

For method D, an air flow between 0,25 to 3,0 m/s is necessary as well as an air exchange rate above

30 changes per hour.

Depending on the influence of the air speed/air exchange on the results, to get comparable results

always the same method should be used to compare the aging behaviour of different materials.

The incoming air in the oven should be heated up to the temperature within a ±1 °C tolerance before

reaching the test pieces.

The ventilation (or air change rate) can be determined by measuring the volume of the oven chamber

and the flow of air through the chamber.

NOTE To ensure a good precision when doing ageing and heat resistance tests, it is very important to keep

the temperature uniform and stable within the oven and during the test. Therefore, it is necessary and to verify

that the oven used, is within the temperature limits at all test piece locations and during the complete testing

time. Increasing the air speed in the oven improves temperature homogeneity. However, air circulation in the

oven and ventilation influences the ageing results. With a low air speed, accumulation of degradation products

and evaporated ingredients, as well as oxygen depletion, can happen. A high air speed may increase the rate of

deterioration, due to increased oxidation and migration of plasticizers and antioxidants.

NOTE Method D oven can be used for short term testing up to 168 h.
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ISO/FDIS 188:2022(E)
5.2 Method A cell oven.

The oven shall consist of one or more vertical cylindrical cells having a minimum height of 300 mm.

The cells shall be surrounded by a thermostatically controlled good heat transfer medium (aluminium

block, liquid bath, or saturated vapour). Air passing through one cell shall not enter other cells.

Provision shall be made for a slow flow of air through the cell. The air speed shall depend on the air

change rate only.
5.3 Method A cabinet oven.

The oven should consist of a single chamber without separating walls. Provision shall be made for a

slow flow of air through the oven. The air speed shall depend on the air change rate only, and no fans

are allowed inside the test chamber.
5.4 Method B, C and D cabinet oven with forced air circulation.
One of the following three types shall be used:

a) Method B cabinet oven with laminar air flow and forced air circulation (see Figure 1).

The air flow through the heating chamber shall be as uniform and laminar as possible. The test

pieces shall be placed so that the smallest surface faces the air flow to avoid disrupting the air flow.

The air speed shall be between 0,5 m/s and 1,5 m/s.
The air speed near the test pieces can be measured by means of an anemometer.
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ISO/FDIS 188:2022(E)
Key
1 test pieces
2 heating element
3 air blower
Air inlet.
Air outlet.
Laminar air flow.
Figure 1 — Example of method B cabinet oven with laminar air flow

b) Method C cabinet oven with forced air circulation, turbulent air flow and provision for rotating the

test piece carrier (see Figure 2).

The air entering from a side­wall air­inlet into the heating chamber is turbulent around the test

pieces, which are suspended on a carrier rotating at a speed of five to ten rotations per minute so

that they are exposed to the heating air as uniformly as possible. The average air speed shall be

0,5 m/s ± 0,25 m/s.

The average air speed near the test pieces can be calculated from measurements made with an

anemometer at nine different positions (see Figure A.1). A suitable method of measurement is

described in Annex A.
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ISO/FDIS 188:2022(E)
Key
1 test piece carrier
2 test pieces
3 heating element
4 motor
5 air blower
Air inlet.
Air outlet.
Turbulent air flow.
Laminar air flow (inlet, outlet and near to wall).
Figure 2 — Example of method C cabinet oven with turbulent air flow
and provision for rotating the test piece carrier
c) Method D cabinet oven with turbulent air flow (see Figure 3).

The air entering from a back­wall air­inlet into the heating chamber is turbulent around the test

pieces, which are suspended inside the oven in such a way that they are exposed to the heating air

as uniformly as possible. The average air speed shall be between 0,25 m/s and 3,0 m/s.

The average air speed near the test pieces can be calculated from measurements made with an

anemometer at nine different positions (see Figure A.1). A suitable method of measurement is

described in Annex A.
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ISO/FDIS 188:2022(E)
Key
1 test piece carrier
2 test pieces
3 heating element
4 air blower
5 regulator for air exchange rate
Air inlet.
Air outlet.
Turbulent air flow.
Figure 3 — Example of method D cabinet oven with turbulent air flow

NOTE The tolerances for method D are larger which makes it less suitable for exposures longer than

168 hours.
6 Calibration
The test apparatus shall be calibrated in accordance with Annex D.
7 Test pieces

Select and prepare the test pieces necessary for the tests to be carried out, in accordance with the

requirements of ISO 23529.

Only test pieces of the same dimensions, having the same exposed areas shall be compared with

each other. The number of test pieces shall be in accordance with the International Standard for the

appropriate property tests.

The test pieces shall be capable of being identified after the test, for example by marking. Any method

can be used that can withstand the exposure and does not affect the properties of the test piece or

change the air flow.

NOTE Heat resistant tags attached with heat resistant string are satisfactory. Some marking inks can affect

the ageing of the rubber or wear off during exposure.
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ISO/FDIS 188:2022(E)

Avoid simultaneous heating of different types of compound in the same oven, to prevent the migration

of sulphur, antioxidants, peroxides, or plasticizers. For this purpose, the use of individual cells is highly

recommended. If it is not practicable to provide equipment with individual cells, it is recommended that

only the following types of material be heated together:
a) polymers of the same general type;

b) vulcanizates containing the same type of accelerator and approximately the same ratio of sulphur

to accelerator;
c) rubbers containing the same type of antioxidant;
d) rubbers containing the same type and amount of plasticizer.
8 Time interval between vulcanization and testing

Unless otherwise specified for technical reasons, the following requirements, in accordance with

ISO 23529 for time intervals, shall be observed.
For test purposes in cases of arbitration, the minimum time shall be 72 h.
9 Ageing conditions (duration and temperature)
9.1 General

Unless otherwise specified for technical reasons, the following requirements, in accordance with

ISO 23529 for aging time and temperatures, shall be observed.

Different type of rubbers and thermoplastic elastomers may require different periods of testing to

observe any changes in properties. The aging duration should not lead to a damage of the test pieces so

that it is impossible to measure the required properties.

The use of high ageing temperatures may cause different degradation mechanisms than at operating

temperatures, which invalidates the results.

To get the temperature as accurate as possible a calibrated temperature sensor shall be placed close to

the test pieces and use this to set the oven to the required temperature. Use the correction factor from

the calibration certificate of the oven to get as close as possible to the true temperature.

For methods A, B and C the ovens shall have a set point resolution of 0,1 °C. For Method D 1 °C resolution

is acceptable.

It is crucial for comparable and reproducible results that the temperature is kept as stable as possible.

Temperature tolerances stated in ISO 23529 are ±1 °C (up to and including 100 °C) and ±2 °C (125 °C up

to and including 300 °C). However, studies have shown that a 1 °C change in temperature corresponds

to a 10 % difference in ageing time at an Arrhenius factor of 2, or 15 % at a factor of 2,5. This means that

two laboratories carrying out ageing at 125 °C can have ageing times which differ by 60 % from each

other and still be within the specification.
9.2 Accelerated ageing test

If the duration of ageing and the ageing temperature are not in accordance with ISO 23529, they can

be agreed between the interested parties based on the product specification. The ageing shall be

performed at atmospheric pressure.
9.3 Heat resistance test

If the duration of ageing and the ageing temperature are not in accordance with ISO 23529, they can

be agreed between the interested parties based on the product specification. The temperature shall

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ISO/FDIS 188:2022(E)

be representative of the operating temperature and the heating shall be performed at atmospheric

pressure.
10 Procedure

Heat the oven to the required temperature and place the test pieces in it. When using a cell-type oven,

only one rubber or compound shall be placed in each cell. The test pieces shall be free from strain,

freely exposed to air on all sides and not exposed to light.

When the heating period is complete, remove the test pieces from the oven and condition them for no

less than 16 h and no more than 6 days, strain-free in the atmosphere as required in the appropriate

test method for the property being measured.
11 Expression of results

The results shall be expressed in accordance with the International Standard for the appropriate

property tests.

The test results for both the unaged and the aged test pieces shall be reported together, as well as the

percentage change in the value of the property measured as calculated by Formula (1):

xx−
×100 (1)
where
x is the value of the property before ageing;
x is the value of the property after ageing.
Exception: express changes in hardness always as the difference x − x .
a 0

NOTE The rubber industry uses the term equation for the relationships herein termed formula. The term

formula is used to describe the table of ingredients in a rubber compound.
12 Precision
See Annex B.
13 Test report
The test report shall include the following information:
a) a reference to this document, i.e. ISO 188:—;
b) the sample details:
1) a full description of the sample and its origin,
2) details of the compound and its condition of cure, if known,
3) the time interval between forming and testing,

4) the method used to prepare the test pieces (e.g. moulding, cutting from the sample) and the

location where the test pieces were taken from the sample;
c) the test method:
1) a reference to this document,
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ISO/FDIS 188:2022(E)
2) the method used (A, B, C or D),
3) the properties determined and the type of test piece used;
d) the test details:
1) the type of oven used,
2) the number of test pieces used,
3) whether accelerated ageing or a heat resistance test was carried out,
4) the temperature and duration of ageing,
5) details of any procedures not specified in this document;
e) the test results:

1) the individual values before and after ageing, expressed in accordance with the International

Standards for the appropriate property tests,

2) the changes in the property values, expressed as a percentage or, for hardness, as the difference

between the values;
f) the date of the test.
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ISO/FDIS 188:2022(E)
Annex A
(informative)
Determination of the air speed inside the ovens with forced air
circulation
A.1 Scope

This annex describes a method for determining the air speed method B, method C and method D type

ovens.
A.2 Apparatus
A portable anemometer can be used.
A.3 Procedure
A.3.1 The air sp
...

PROJET
NORME ISO/FDIS
FINAL
INTERNATIONALE 188
ISO/TC 45/SC 2
Caoutchouc vulcanisé ou
Secrétariat: JISC
thermoplastique — Essais de
Début de vote:
2022-12-20 résistance au vieillissement accéléré
et à la chaleur
Vote clos le:
2023-02-14
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Accelerated ageing and heat
resistance tests
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSER-
VATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT
CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMEN-
TATION EXPLICATIVE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-
Numéro de référence
MERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
ISO/FDIS 188:2022(F)
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI-
BILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTA-
TION NATIONALE. © ISO 2022
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ISO/FDIS 188:2022(F)
PROJET
NORME ISO/FDIS
FINAL
INTERNATIONALE 188
ISO/TC 45/SC 2
Caoutchouc vulcanisé ou
Secrétariat: JISC
thermoplastique — Essais de
Début de vote:
2022-12-20 résistance au vieillissement accéléré
et à la chaleur
Vote clos le:
2023-02-14
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Accelerated ageing and heat
resistance tests
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSER-
VATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT
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CH-1214 Vernier, Genève OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
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INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
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ISO/FDIS 188:2022(F)
Sommaire Page

Avant-propos .............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction .................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ..................................................................................................................................................................................1

3 Termes et définitions ...................................................................................................................................................................................... 1

4 Principe.......................................................................................................................................................................................................................... 1

4.1 Généralités ................................................................................................................................................................................................. 1

4.2 Vieillissement accéléré par échauffement dans l'air ............................................................................................. 2

4.3 Essai de résistance à la chaleur ............................................................................................................................................... 2

5 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 2

5.1 Étuve à air. .................................................................................................................................................................................................. 2

5.2 Etuve compartimentée, méthode A. .................................................................................................................................... 3

5.3 Etuve normale, méthode A. ......................................................................................................................................................... 3

5.4 Étuve avec circulation d'air forcée, méthodes B, C et D. .................................................................................... 3

6 Étalonnage .................................................................................................................................................................................................................. 6

7 Éprouvettes................................................................................................................................................................................................................ 6

8 Délai entre la vulcanisation et les essais ................................................................................................................................... 7

9 Conditions de vieillissement (durée et température) .................................................................................................. 7

9.1 Généralités ................................................................................................................................................................................................. 7

9.2 Essai de vieillissement accéléré .............................................................................................................................................. 7

9.3 Essai de résistance à la chaleur ............................................................................................................................................... 8

10 Mode opératoire ................................................................................................................................................................................................... 8

11 Expression des résultats ............................................................................................................................................................................. 8

12 Fidélité ............................................................................................................................................................................................................................ 8

13 Rapport d'essai ...................................................................................................................................................................................................... 8

Annexe A (informative) Détermination de la vitesse de l'air à l’intérieur des étuvesavec

circulation d'air forcée ...............................................................................................................................................................................10

Annexe B (informative) Fidélité ............................................................................................................................................................................12

Annexe C (informative) Lignes directrices relatives à l'exploitation des résultats de fidélité ..........19

Annexe D (normative) Programme d'étalonnage ...............................................................................................................................20

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................22

iii
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ISO/FDIS 188:2022(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a

été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir

www.iso.org/directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base

d'élastomères, sous-comité SC 2, Essais et analyses.

Cette sixième édition annule et remplace la cinquième édition (ISO 188:2011) qui a fait l’objet d’une

révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes:

— ajout d’un type d’étuve à circulation d'air forcée et vitesse d'air/taux de renouvellement d'air élevés;

— modifications rédactionnelles pour une meilleure compréhension.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
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ISO/FDIS 188:2022(F)
Introduction

Les essais de vieillissement accéléré et de résistance à la chaleur sont utilisés pour déterminer les

variations des caractéristiques définies du caoutchouc et des élastomères thermoplastiques dans

une période spécifiée. Ces caractéristiques sont comparées avant et après les essais de vieillissement

accéléré et de résistance à la chaleur.

Dans le vieillissement accéléré, le caoutchouc est exposé à une température élevée dans le but de

simuler l'effet du vieillissement naturel dans un délai plus court. Le degré d'accélération dépend du

matériau soumis à essai ainsi que de la caractéristique évaluée.

Dans le cas d'essais de résistance à la chaleur, le caoutchouc est exposé pendant de longues périodes à la

température de service du matériau.

Deux types d’étuves sont spécifiés dans le présent document, l’étuve compartimentée et l’étuve normale.

Les étuves normales peuvent être de quatre types comme d’écrit dans l’Article 5.

La durée, la température et l'atmosphère auxquelles sont exposées les éprouvettes et le type d'étuve à

utiliser dépendent de l'objectif de l'essai et du type de polymère.

La variation des caractéristiques ne dépend pas seulement de la température mais peut également

dépendre de la vitesse de l'air. Par conséquent, les essais réalisés à la même température mais à des

vitesses d'air différentes (étuves différentes) peuvent donner des résultats différents.

Les conséquences de ces effets sont

a) le vieillissement accéléré est seulement une simulation du vieillissement naturel et peut par

conséquent fournir des résultats différents.

b) Si des matériaux différents sont comparés, il est recommandé d'effectuer les essais de vieillissement

accéléré à plus d'une température élevée, car des caoutchoucs différents peuvent présenter un

comportement en température différent (variation des caractéristiques) à certaines températures

de service.

c) Il est important de déterminer les caractéristiques du caoutchouc pour l'essai de vieillissement

accéléré, qui sont utilisées pour l'application prévue du matériau. Il convient que seules ces

caractéristiques soient utilisées pour l'évaluation des résultats d'essai. Si ces caractéristiques

donnent un classement différent des matériaux soumis à essai, il est recommandé de convenir

d'une caractéristique principale pour l'évaluation. Il est également recommandé que toutes les

caractéristiques évaluées soient mesurées conformément à une norme internationale ou à un mode

opératoire d'essai équivalent.

Il convient de ne pas utiliser les essais de vieillissement en étuve à air pour simuler le vieillissement

naturel sous contrainte (éprouvettes en flexion ou en traction) et en présence de lumière ou d'ozone.

Pour estimer la durée de vie et la température maximale d'utilisation, les essais peuvent être effectués

à plusieurs températures et les résultats peuvent être évalués à l'aide d'un diagramme d'Arrhenius ou

de l'équation Williams, Landel et Ferry (WLF) de la manière décrite dans l'ISO 11346.

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PROJET FINAL DE NORME INTERNATIONALE ISO/FDIS 188:2022(F)
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Essais de
résistance au vieillissement accéléré et à la chaleur

AVERTISSEMENT — Il convient que l'utilisateur du présent document connaisse bien les

pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n'a pas pour but de traiter tous les

problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur

d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et de déterminer

l'applicabilité de toute autre restriction.
1 Domaine d’application

Le présent document spécifie des essais de vieillissement accéléré ou de résistance à la chaleur sur

les caoutchoucs vulcanisés ou thermoplastiques/élastomères thermoplastiques. Quatre méthodes sont

détaillées dans l’Article 5.
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les

éventuels amendements).
ISO 18899, Caoutchouc — Guide pour l'étalonnage du matériel d'essai

ISO 23529, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes

pour les méthodes d'essais physiques
3 Termes et définitions
Aucun terme n'est défini dans le présent document.

L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l'adresse https:// www .electropedia .org/
4 Principe
4.1 Généralités

Les éprouvettes sont exposées à l’air à une température élevée donnée et à une pression atmosphérique

dans des conditions de circulation d'air contrôlées.

Les propriétés physiques sont mesurées avant et après exposition et les résultats sont comparés.

Il convient d’utiliser les propriétés physiques qui sont importantes pour l'application prévue du

matériau pour déterminer les effets de l’exposition. En l'absence d'indication sur ces propriétés, il

est recommandé de mesurer la résistance à la rupture par traction, la contrainte à un allongement

intermédiaire, l’allongement à la rupture (conformément à l’ISO 37), et la dureté (conformément à

l’ISO 48-2).
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ISO/FDIS 188:2022(F)
4.2 Vieillissement accéléré par échauffement dans l'air

Les éprouvettes sont soumises à une température plus élevée que celle que le caoutchouc subirait dans

son application prévue, afin de simuler les effets du vieillissement naturel dans un délai plus court.

4.3 Essai de résistance à la chaleur

Les éprouvettes sont soumises à la température à laquelle elles seraient soumises dans leur application

prévue afin d'obtenir des informations sur leurs performances en service.
5 Appareillage
5.1 Étuve à air.

L'étuve doit être d'une capacité telle que le volume total des éprouvettes ne dépasse pas 10 % du volume

libre de l'étuve. Des dispositifs doivent être prévus pour permettre de suspendre les éprouvettes à au

moins 10 mm les unes des autres et, dans le cas d'une étuve normale et d'étuves à circulation d'air

forcée, à au moins 50 mm des parois de l'étuve.

La température de l'étuve doit être régulée de façon que la température des éprouvettes soit maintenue

dans les limites des tolérances définies pour la température de vieillissement spécifiée (voir Article 9)

et pour toute la période de vieillissement. Un capteur de température doit être placé à l'intérieur de la

chambre de l'étuve près des éprouvettes pour indiquer la température de vieillissement réelle.

Ni cuivre ni alliages de cuivre ne doivent être utilisés pour la construction de la chambre de l'étuve.

Méthode A: utilisant une étuve compartimentée ou d'une étuve normale avec une faible vitesse d'air,

un flux d'air laminaire passant par les éprouvettes fixes et un taux de renouvellement d'air compris

entre 3 et 10 changements par heure.

Méthode B: utilisant une étuve normale avec une vitesse d'air élevée, un flux turbulent passant par les

éprouvettes et un taux de renouvellement d'air compris entre 3 et 10 changements par heure.

Méthode C: utilisant une étuve normale avec une vitesse d'air élevée, un flux turbulent passant par

les éprouvettes, un support d’éprouvettes rotatif et un taux de renouvellement d'air compris entre 3 et

10 changements par heure.

Pour les méthodes A, B et la méthode C, des dispositions doivent être prises pour une circulation d'air

lente dans l'étuve avec un minimum de trois et un maximum de dix renouvellements d'air par heure.

Méthode D: utilisant une étuve normale avec une vitesse d'air élevée, un flux turbulent passant par les

éprouvettes fixes et un taux de renouvellement d'air supérieur à 30 changements par heure.

Pour la méthode D, un débit d'air entre 0,25 et 3,0 m/s est nécessaire ainsi qu’un taux de renouvellement

d'air supérieurs à 30 changements par heure.

En fonction de l'influence de la vitesse d'air/du renouvellement d'air sur les résultats, il convient de

toujours utiliser la même méthode pour obtenir des résultats comparables, afin de comparer le

comportement au vieillissement de différents matériaux.

Il convient que l'air entrant soit chauffé à la température avec une tolérance de ±1 °C avant d'atteindre

les éprouvettes.
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ISO/FDIS 188:2022(F)

La ventilation (ou le taux de renouvellement d'air) peut être déterminée en mesurant le volume de la

chambre de l'étuve et le débit d'air traversant la chambre.

NOTE Afin d'obtenir un bon niveau d'exactitude lors de la réalisation d'essais de vieillissement et de

résistance à la chaleur, il est très important de maintenir la température uniforme et stable dans l’étuve tout

au long de l'essai. Par conséquent, il est nécessaire de vérifier que l’étuve utilisée se situe dans les limites de

température en tout point où se trouve une éprouvette et pendant toute la durée de l'essai. L'accroissement de la

vitesse de l'air dans l'étuve améliore l'homogénéité de la température. Toutefois, la circulation d'air dans l'étuve

et la ventilation influent sur les résultats obtenus pour le vieillissement. Une faible vitesse de l'air peut donner

lieu à une accumulation de produits de dégradation et d’ingrédients évaporés, ainsi qu'à une désoxygénation. Une

vitesse de l'air élevée peut augmenter la vitesse de détérioration, due à une oxydation accentuée et à la migration

des plastifiants et des antioxydants.

NOTE L’étuve de la méthode D peut être utilisée pour des essais à court terme, jusqu'à 168 h.

5.2 Etuve compartimentée, méthode A.

L'étuve doit être constituée d'un ou de plusieurs compartiments cylindriques verticaux ayant une

hauteur minimale de 300 mm. Les compartiments doivent être entourés d'un milieu avec un bon

transfert de chaleur commandé par thermostat (bloc d'aluminium, bain liquide, ou vapeur saturée).

L'air passant dans un compartiment ne doit pas entrer dans les autres compartiments.

Des dispositions doivent être prises pour une circulation d'air lente dans les compartiments. La vitesse

de l'air doit dépendre uniquement du taux de renouvellement de l'air.
5.3 Etuve normale, méthode A.

Il convient que l’étuve soit constituée d'une seule chambre sans cloisons de séparation. Une circulation

lente d'air dans les compartiments doit être prévue. La vitesse de l'air doit dépendre uniquement du

taux de renouvellement de l'air, et aucun ventilateur n'est autorisé à l'intérieur de la chambre d’essai.

5.4 Étuve avec circulation d'air forcée, méthodes B, C et D.
L'un des trois types suivants doit être utilisé:

a) Étuve de méthode B avec flux d'air laminaire avec circulation d'air forcée (voir Figure 1).

Le débit d'air traversant la chambre de l'étuve doit être aussi uniforme et laminaire que possible.

Les éprouvettes doivent être placées de telle sorte que la surface la plus petite soit orientée vers

la direction du débit d'air afin d'éviter de perturber celui-ci. La vitesse de l'air doit être comprise

entre 0,5 m/s et 1,5 m/s.

La vitesse de l'air à proximité des éprouvettes peut être mesurée à l'aide d'un anémomètre.

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ISO/FDIS 188:2022(F)
Légende
1 éprouvettes
2 élément chauffant
3 soufflerie
Entrée d'air.
Sortie d'air.
Flux d'air laminaire.
Figure 1 — Exemple d’étuve normale de méthode B avec flux d'air laminaire

b) Étuve de méthode C avec circulation d'air forcée, flux d'air turbulent et dispositif de rotation du

support d’éprouvettes (voir Figure 2)

L'air entrant dans la chambre de l'étuve par l'intermédiaire d'une entrée d'air située au niveau

d'une paroi latérale est turbulent autour des éprouvettes, celles-ci étant suspendues sur un support

qui tourne à une vitesse de cinq à dix tours par minute, de telle sorte qu'elles soient exposées à l'air

chaud de façon aussi uniforme que possible. La vitesse moyenne de l'air doit être 0,5 m/s ± 0,25 m/s.

La vitesse moyenne de l'air à proximité des éprouvettes peut être calculée à partir de mesures

faites en neuf emplacements différents au moyen d'un anémomètre (voir Figure A.1). Une méthode

de mesurage appropriée est décrite dans l'Annexe A.
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ISO/FDIS 188:2022(F)
Légende
1 porte-éprouvettes
2 éprouvettes
3 élément chauffant
4 moteur
5 soufflerie
Entrée d'air.
Sortie d'air.
Flux d'air turbulent.
Flux d'air laminaire (entrée, sortie et à proximité de la paroi).

Figure 2 — Exemple d’étuve normale méthode C avec flux d'air turbulent et dispositif de

rotation du support d’éprouvettes
c) Etuve normale de méthode D avec flux d'air turbulent (voir Figure 3).

L'air entrant dans la chambre de l’étuve par l'intermédiaire d’une entrée d'air située au niveau de

la paroi arrière est turbulent autour des éprouvettes, celles-ci étant suspendues à l'intérieur de

l’étuve de telle sorte qu'elles soient exposées à l'air chaud de façon aussi uniforme que possible. La

vitesse moyenne de l'air doit être comprise entre 0,25 m/s et 3,0 m/s.

La vitesse moyenne de l'air à proximité des éprouvettes peut être calculée à partir de mesures

en neuf emplacements différents au moyen d'un anémomètre (voir Figure A.1). Une méthode de

mesurage appropriée est décrite dans l’Annexe A.
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ISO/FDIS 188:2022(F)
Légende
1 porte-éprouvettes
2 éprouvettes
3 élément chauffant
4 soufflerie
5 régulateur du taux de renouvellement d’air
Entrée d'air.
Sortie d'air.
Flux d'air turbulent.
Figure 3 — Exemple d’étuve normale de méthode D avec flux d'air turbulent

NOTE Les tolérances pour la méthode D sont plus grandes, ce qui la rend moins pertinente pour les

expositions de plus de 168 heures.
6 Étalonnage
L'appareillage d'essai doit être étalonné conformément à l'Annexe D.
7 Éprouvettes

Sélectionner et préparer les éprouvettes nécessaires aux essais à réaliser, conformément aux exigences

de l’ISO 23529.

Seules des éprouvettes de dimensions semblables, ayant approximativement la même surface exposée

au vieillissement, doivent être comparées. Le nombre d'éprouvettes doit être conforme à la Norme

internationale relative aux essais de la propriété appropriée.

Les éprouvettes doivent pouvoir être identifiées après l'essai, par exemple par marquage. N’importe

quelle méthode capable de résister à l'exposition et n'affectant pas les propriétés de l’éprouvettes ou ne

modifiant pas le flux d'air peut être utilisée.

NOTE Des étiquettes en papier résistant à la chaleur attachées avec une ficelle résistante à la chaleur sont

satisfaisantes. Certaines encres de marquage peuvent affecter le vieillissement du caoutchouc ou s'effacer

pendant l'exposition.
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Afin d'éviter la migration de soufre, d'antioxydants, de peroxydes ou de plastifiants, éviter d’exposer

simultanément à la chaleur différents types de mélanges dans la même étuve. À cet effet, il est fortement

recommandé d'utiliser des compartiments individuels. S’il n'est pas possible de fournir du matériel

muni de compartiments individuels, il est recommandé que seuls les types de matériaux suivants soient

chauffés ensemble:
a) les polymères du même type général;

b) les vulcanisats contenant le même type d'accélérateur et ayant à peu près le même rapport soufre/

accélérateur;
c) les caoutchoucs contenant le même type d'antioxydant;
d) les caoutchoucs contenant le même type et la même quantité de plastifiant.
8 Délai entre la vulcanisation et les essais

Sauf spécification contraire pour des raisons techniques, les exigences suivantes conformément à

l’ISO 23529 pour les intervalles de temps, doivent être observées.
Pour les besoins d'essai en cas d'arbitrage, le délai minimal doit être de 72 h.
9 Conditions de vieillissement (durée et température)
9.1 Généralités

Sauf indication contraire pour des raisons techniques, les exigences suivantes, conformément à

l’ISO 23529 pour les temps de vieillissement et les températures, doivent être respectées.

Différents types de caoutchoucs et d'élastomères thermoplastiques peuvent nécessiter des périodes

d'essai différentes pour observer toute variation de propriétés. Il convient que la durée de vieillissement

soit telle que l'altération des éprouvettes n'empêche pas le mesurage des propriétés physiques requises.

L'utilisation de températures de vieillissement élevées peut entraîner des mécanismes de dégradation

différents de ceux observés aux températures de fonctionnement, invalidant ainsi les résultats.

Pour maintenir la température aussi précise que possible un capteur de température étalonné doit être

placé près des éprouvettes et utilisé pour régler l’étuve à la température requise. Utiliser le coefficient

de correction indiqué dans le certificat d'étalonnage de l’étuve pour s'approcher le plus près possible de

la température réelle.

Pour les méthodes A, B et C, les étuves doivent avoir une résolution du point de consigne de 0,1 °C. Pour

la méthode D, une résolution de 1 °C est admissible.

Il est crucial pour obtenir les résultats comparables et reproductibles que la température soit maintenue

aussi stable que pos
...

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