Rubber, vulcanized or thermoplastic — Accelerated ageing and heat resistance tests

ISO 188:2007 specifies accelerated ageing or heat resistance tests on vulcanized or thermoplastic rubbers. Two methods are given: Method A: air-oven method using a cell-type oven or cabinet oven with low air speed and a ventilation of 3 to 10 changes per hour; Method B: air-oven method using a cabinet oven with forced air circulation by means of a fan and a ventilation of 3 to 10 changes per hour.

Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Essais de résistance au vieillissement accéléré et à la chaleur

L'ISO 188:2007 spécifie des essais de vieillissement accéléré ou de résistance à la chaleur sur les caoutchoucs vulcanisés ou thermoplastiques. Deux méthodes sont données: Méthode A: méthode en étuve à air utilisant une étuve compartimentée ou une étuve normale avec une circulation lente d'air et une ventilation de 3 à 10 renouvellements d'air par heure; Méthode B: méthode en étuve à air utilisant une étuve normale avec circulation d'air forcée produite au moyen d'un ventilateur et une ventilation de 3 à 10 renouvellements d'air par heure.

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
18-Jun-2007
Withdrawal Date
18-Jun-2007
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Completion Date
26-Sep-2011
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ISO 188:2007 - Rubber, vulcanized or thermoplastic -- Accelerated ageing and heat resistance tests
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ISO 188:2007 - Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique -- Essais de résistance au vieillissement accéléré et a la chaleur
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Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 188
Fourth edition
2007-06-01
Rubber, vulcanized or thermoplastic —
Accelerated ageing and heat resistance
tests
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Essais de résistance au
vieillissement accéléré et à la chaleur
Reference number
ISO 188:2007(E)
ISO 2007
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 188:2007(E)
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Published in Switzerland
ii © ISO 2007 – All rights reserved
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ISO 188:2007(E)
Contents Page

Foreword............................................................................................................................................................ iv

Introduction ........................................................................................................................................................ v

1 Scope ..................................................................................................................................................... 1

2 Normative references ........................................................................................................................... 1

3 Principle................................................................................................................................................. 1

4 Apparatus .............................................................................................................................................. 2

5 Test pieces ............................................................................................................................................ 4

6 Time interval between vulcanization and testing .............................................................................. 5

7 Ageing conditions (duration and temperature) ................................................................................. 5

8 Procedure .............................................................................................................................................. 6

9 Expression of results ........................................................................................................................... 6

10 Precision................................................................................................................................................ 6

11 Test report ............................................................................................................................................. 6

Annex A (informative) Determination of the air speed in ovens with forced air circulation ...................... 8

Annex B (informative) Precision ..................................................................................................................... 10

Annex C (informative) Guidance for using precision results ...................................................................... 17

© ISO 2007 – All rights reserved iii
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ISO 188:2007(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies

(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO

technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been

established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and

non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the

International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.

The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards

adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an

International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent

rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

ISO 188 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee SC 2,

Testing and analysis.

This fourth edition cancels and replaces the third edition (ISO 188:1998), which has been technically revised.

It also incorporates the Technical Corrigendum ISO 188:1998/Cor.1:2003. The revision includes the deletion

of method C (ageing under oxygen pressure) since it is a dangerous test and has no correlation with natural

ageing. In addition, precision data from a second interlaboratory test programme (ITP) have been added and

some of the data from the first ITP corrected (affecting, in particular, certain of the absolute mean and relative

precision values).
iv © ISO 2007 – All rights reserved
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ISO 188:2007(E)
Introduction

Accelerated ageing and heat resistance tests are designed to estimate the relative resistance of rubber to

deterioration with the passage of time. For this purpose, the rubber is subjected to controlled deteriorating

influences for definite periods, after which appropriate properties are measured and compared with the

corresponding properties of the unaged rubber.

In accelerated ageing, the rubber is subjected to a test environment intended to produce the effect of natural

ageing in a shorter time.

In the case of heat resistance tests, the rubber is subjected to prolonged periods at the same temperature as

that which it will experience in service.

Two types of method are given in this International Standard, namely an air-oven method using a low air

speed and an air-oven method using forced air ventilation for a high air speed.

The selection of the time, temperature and atmosphere to which the test pieces are exposed and the type of

oven to use will depend on the purpose of the test and the type of polymer.

In air-oven methods, deterioration is accelerated by raising the temperature. The degree of acceleration thus

produced varies from one rubber to another and from one property to another.

Degradation can also be accelerated by air speed. Consequently, ageing with different ovens can give

different results.
Consequences of these effects are:

a) Accelerated ageing does not truly reproduce under all circumstances the changes produced by natural

ageing.

b) Accelerated ageing sometimes fails to indicate accurately the relative natural or service life of different

rubbers; thus, ageing at temperatures greatly above ambient or service temperatures may tend to

equalize the apparent lives of rubbers, which deteriorate at different rates in storage or service. Ageing at

one or more intermediate temperatures is useful in assessing the reliability of accelerated ageing at high

temperatures.

c) Accelerated ageing tests involving different properties may not give agreement in assessing the relative

lives of different rubbers and may even arrange them in different orders of merit. Therefore, deterioration

should be measured by the changes in property or properties which are of practical importance, provided

that they can be measured reasonably accurately.

Air-oven ageing should not be used to simulate natural ageing which occurs in the presence of either light or

ozone when the rubbers are stretched.

To estimate lifetime or maximum temperature of use, tests can be performed at several temperatures and the

results can be evaluated by using an Arrhenius plot or the Williams Landel Ferry (WLF) equation as described

in ISO 11346, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Estimation of life-time and maximum temperature of use.

© ISO 2007 – All rights reserved v
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 188:2007(E)
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Accelerated ageing and
heat resistance tests

WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory

practice. This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with

its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to

ensure compliance with any national regulatory conditions.
1 Scope

This International Standard specifies accelerated ageing or heat resistance tests on vulcanized or

thermoplastic rubbers. Two methods are given:

Method A: air-oven method using a cell-type oven or cabinet oven with low air speed and a ventilation of 3 to

10 changes per hour;

Method B: air-oven method using a cabinet oven with forced air circulation by means of a fan and a

ventilation of 3 to 10 changes per hour.
2 Normative references

The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated

references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced

document (including any amendments) applies.

ISO 37, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of tensile stress-strain properties

ISO 48, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of hardness (hardness between 10 IRHD and

100 IRHD)

ISO/TR 9272, Rubber and rubber products — Determination of precision for test method standards

ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test

methods
3 Principle
3.1 General

Test pieces are subjected to controlled deterioration by air at an elevated temperature and at atmospheric

pressure, after which specified properties are measured and compared with those of unaged test pieces.

The physical properties concerned in the service application should be used to determine the degree of

deterioration but, in the absence of any indication of these properties, it is recommended that tensile strength,

stress at intermediate elongation, elongation at break (in accordance with ISO 37) and hardness (in

accordance with ISO 48) be measured.
© ISO 2007 – All rights reserved 1
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ISO 188:2007(E)
3.2 Accelerated ageing by heating in air

In this method, the test pieces are subjected to a higher temperature than the rubber would experience in

service in order to produce the effects of natural ageing in a shorter time.
3.3 Heat resistance test

In this method, the test pieces are subjected to the same temperature as they would experience in service.

4 Apparatus
4.1 Air oven
4.1.1 General

The oven shall be of such a size that the total volume of the test pieces does not exceed 10 % of the free

space in the oven. Provision shall be made for suspending test pieces so that they are at least 10 mm from

each other and, in cabinet ovens and ovens with forced air circulation, at least 50 mm from the sides of the

oven.

The temperature of the oven shall be controlled so that the temperature of the test pieces is kept within the

specified tolerance for the specified ageing temperature (see Clause 7) for the whole ageing period. A

temperature sensor shall be placed inside the heating chamber close to the samples to record the actual

ageing temperature.

No copper or copper alloys shall be used in the construction of the heating chamber.

Provision shall be made for a slow flow of air through the oven of not less than three and not more than ten air

changes per hour.

Care shall be taken to ensure that the incoming air is heated to within ± 1 °C of the temperature of the oven

before coming in contact with the test pieces.

The ventilation (or air change rate) can be determined by measuring the volume of the oven chamber and the

flow of air through the chamber.

NOTE To ensure good precision when doing ageing and heat resistance tests, it is very important to keep the

temperature uniform and stable during the test and to verify that the oven used is within the temperature limits with regard

to time and space. Increasing the air speed in the oven improves temperature homogeneity. However, air circulation in the

oven and ventilation influence the ageing results. With a low air speed, accumulation of degradation products and

evaporated ingredients, as well as oxygen depletion, can take place. A high air speed increases the rate of deterioration,

due to increased oxidation and volatilization of plasticizers and antioxidants.
4.1.2 Cell-type oven

The oven shall consist of one or more vertical cylindrical cells having a minimum height of 300 mm. The cells

shall be surrounded by a thermostatically controlled good-heat-transfer medium (aluminium block, liquid bath

or saturated vapour). Air passing through one cell shall not enter other cells.

Provision shall be made for a slow flow of air through the cell. The air speed shall depend on the air change

rate only.
4.1.3 Cabinet oven

This shall comprise a single chamber without separating walls. Provision shall be made for a slow flow of air

through the oven. The air speed shall depend on the air change rate only, and no fans are allowed inside the

heating chamber.
2 © ISO 2007 – All rights reserved
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ISO 188:2007(E)
4.1.4 Oven with forced air circulation
Either of the following two types shall be used:
a) Type 1 oven with laminar air flow (see Figure 1).

The air flow through the heating chamber shall be as uniform and laminar as possible. The test pieces

shall be placed with the smallest surface facing towards the air flow to avoid disturbing the air flow. The

air speed shall be between 0,5 m/s and 1,5 m/s.
The air speed near the test pieces can be measured by means of an anemometer.
Key
1 test pieces
2 laminar air flow
3 heating element
4 air inlet
5 air blower
6 air outlet
Figure 1 — Type 1 oven with laminar air flow
b) Type 2 oven with turbulent air flow (see Figure 2).

The air entering from a side-wall air-inlet into the heating chamber is turbulent around the test pieces,

which are suspended on a carrier rotating at a speed of five to ten rotations per minute so that they are

exposed to the heating air as uniformly as possible. The average air speed shall be 0,5 m/s ± 0,25 m/s.

The average air speed near the test pieces can be calculated from measurements made with an

anemometer at nine different positions (see Figure A.1 in Annex A). A suitable method of measurement is

described in Annex A.
© ISO 2007 – All rights reserved 3
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ISO 188:2007(E)
Key
1 test piece carrier
2 test pieces
3 turbulent air flow
4 laminar air flow (inlet, outlet and near to wall)
5 heating element
6 motor
7 air inlet
8 air blower
9 air outlet
Figure 2 — Type 2 oven with turbulent air flow
5 Test pieces

It is recommended that the accelerated ageing or heat resistance test be carried out on test pieces prepared

and conditioned as required for the appropriate property tests, and not on complete products or sample sheets,

and that their form be such that no mechanical, chemical or heat treatment will be required after ageing.

Only test pieces of similar dimensions and having approximately the same exposed areas shall be compared

with each other. The number of test pieces shall be in accordance with the International Standard for the

appropriate property tests. The test pieces shall be measured before heating but, whenever possible, marking

shall be carried out after heating as some marking inks can affect the ageing of the rubber.

Care shall be taken to ensure that the markings used to identify the test pieces are not applied in any critical

area of the test piece and will not damage the rubber or disappear during heating.

4 © ISO 2007 – All rights reserved
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ISO 188:2007(E)

Avoid simultaneous heating of different types of compound in the same oven, to prevent the migration of sulfur,

antioxidants, peroxides or plasticizers. For this purpose, the use of individual cells is highly recommended. In

order, however, to give some guidance for cases where it is not practicable to provide equipment with

individual cells, it is recommended that only the following types of material be heated together:

a) polymers of the same general type;

b) vulcanizates containing the same type of accelerator and approximately the same ratio of sulfur to

accelerator;
c) rubbers containing the same type of antioxidant;
d) rubbers containing the same type and amount of plasticizer.
6 Time interval between vulcanization and testing

Unless otherwise specified for technical reasons, the following requirements shall be observed.

For all normal test purposes, the minimum time between vulcanization and testing shall be 16 h. In cases of

arbitration, the minimum time shall be 72 h.

For non-product tests, the maximum time between vulcanization and testing shall be four weeks and, for

evaluations intended to be comparable, the tests, as far as possible, shall be carried out after the same time-

interval.

For product tests, whenever possible, the time between vulcanization and testing shall not exceed three

months. In other cases, tests shall be made within two months of the date of receipt by the purchaser of the

product.
7 Ageing conditions (duration and temperature)
7.1 General

The period required to obtain a given degree of deterioration of the test pieces will depend upon the type of

rubber under examination.

The ageing period used should preferably be such that deterioration of the test pieces will not be so great as

to prevent determination of the final values of physical properties.

The use of high ageing temperatures may result in different degradation mechanisms than those which occur

at service temperatures, thus invalidating the results.

It is crucial for the best results that the temperature be kept as stable as possible. Temperature tolerances in

ISO 23529 are ± 1 °C up to and including 100 °C and ± 2 °C for 125 °C up to and including 300 °C. However,

studies have shown that a 1 °C change in temperature corresponds to a 10 % difference in ageing time at an

Arrhenius factor of 2, or 15 % at a factor of 2,5. This means that two laboratories carrying out ageing at 125 °C

can have ageing times which differ by 60 % from each other and still be within the specification. To get

accurate results, keep the temperature as accurate as possible by placing a cali
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 188
Quatrième édition
2007-06-01
Caoutchouc vulcanisé ou
thermoplastique — Essais de résistance
au vieillissement accéléré et à la chaleur
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Accelerated ageing and heat
resistance tests
Numéro de référence
ISO 188:2007(F)
ISO 2007
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 188:2007(F)
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peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence

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l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation,

veuillez en informer le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.
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quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit

de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.

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Tel. + 41 22 749 01 11
Fax. + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2007 – Tous droits réservés
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ISO 188:2007(F)
Sommaire Page

Avant-propos..................................................................................................................................................... iv

Introduction ........................................................................................................................................................ v

1 Domaine d'application.......................................................................................................................... 1

2 Références normatives ........................................................................................................................ 1

3 Principe.................................................................................................................................................. 1

4 Appareillage .......................................................................................................................................... 2

5 Éprouvettes ........................................................................................................................................... 5

6 Délai entre la vulcanisation et les essais ........................................................................................... 5

7 Conditions de vieillissement (durée et température)........................................................................ 5

8 Mode opératoire .................................................................................................................................... 6

9 Expression des résultats ..................................................................................................................... 6

10 Fidélité ................................................................................................................................................... 7

11 Rapport d'essai ..................................................................................................................................... 7

Annexe A (informative) Détermination de la vitesse de l'air dans des étuves avec circulation d'air

forcée ..................................................................................................................................................... 8

Annexe B (informative) Fidélité.......................................................................................................................10

Annexe C (informative) Lignes directrices relatives à l'exploitation des résultats de fidélité ................. 17

© ISO 2007 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 188:2007(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de

normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée

aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du

comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non

gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec

la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,

Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes

internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur

publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres

votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne

pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 188 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d'élastomères,

sous-comité SC 2, Essais et analyses.

Cette quatrième édition annule et remplace la troisième édition (ISO 188:1998) dont elle constitue une

révision technique. Elle incorpore également le Rectificatif technique ISO 188:1998/Cor.1:2003. Cette révision

inclut la suppression de la méthode C (résistance au vieillissement sous pression d'oxygène), car il s'agit d'un

essai dangereux et n'ayant aucun rapport avec le vieillissement naturel. De plus, les données de fidélité d'un

second essai interlaboratoires ont été inclues et certaine données du premier essai interlaboratoires ont été

corrigées (affectant, en particulier, certaines valeurs de moyennes absolues et de fidélités relatives).

iv © ISO 2007 – Tous droits réservés
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ISO 188:2007(F)
Introduction

Les essais de vieillissement accéléré et de résistance à la chaleur sont destinés à évaluer la résistance

relative des caoutchoucs à la détérioration dans le temps. Dans cette intention, le caoutchouc est soumis à

des conditions d'altération contrôlées pendant des périodes définies, après quoi, les caractéristiques

appropriées sont mesurées et comparées à celles du caoutchouc non vieilli.

Dans le vieillissement accéléré, le caoutchouc est soumis à un milieu d'essai censé reproduire l'effet du

vieillissement naturel dans un délai plus court.

Dans le cas d'essais de résistance à la chaleur, le caoutchouc est soumis pendant de longues périodes à la

même température que celle qu'il rencontrera en service.

La présente Norme internationale décrit deux méthodes, à savoir la méthode en étuve à air utilisant une

circulation lente d'air et la méthode en étuve à air utilisant une circulation d'air forcée pour une vitesse d'air

élevée.

Le choix de la durée, de la température et de l'atmosphère auxquelles sont exposées les éprouvettes et du

type d'étuve à utiliser dépendra de l'objectif de l'essai et du type de polymère.

Dans les méthodes en étuve à air, l'altération est accélérée par l'élévation de la température. Le degré

d'accélération ainsi produit varie d'un caoutchouc à l'autre et d'une propriété à l'autre.

La détérioration peut également être accélérée par la vitesse de l'air. Par conséquent, la détermination du

vieillissement à l'aide d'étuves différentes peut fournir des résultats différents.

Les conséquences de ces effets sont:

a) Le vieillissement accéléré ne reproduit pas fidèlement dans toutes les circonstances les altérations que

donne le vieillissement naturel.

b) Parfois, le vieillissement accéléré n'indique pas exactement la durée de vie naturelle ou en service des

différents caoutchoucs; ainsi, un vieillissement à des températures nettement supérieures à la

température ambiante ou de service peut tendre à uniformiser la durée de vie apparente de caoutchoucs

qui se détériorent à des allures différentes en stockage et en service. Le vieillissement à une ou à

plusieurs températures intermédiaires est utile pour évaluer la fiabilité du vieillissement accéléré à des

températures élevées.

c) Les essais de vieillissement accélérés impliquant différentes propriétés peuvent ne pas être satisfaisants

pour l'évaluation des durées de vie relatives des différents caoutchoucs et peuvent même classer

différents caoutchoucs dans un ordre de mérite différent. Par conséquent, il convient de mesurer

l'altération par les variations de la propriété ou des propriétés qui sont d'importance pratique, à condition

de pouvoir les mesurer de manière raisonnablement précise.

Il convient de ne pas utiliser les essais de vieillissement en étuve à air pour simuler le vieillissement naturel

qui se produit en présence soit de lumière, soit d'ozone, lorsque les caoutchoucs sont soumis à la contrainte.

Pour estimer la durée de vie et la température maximale d'utilisation, les essais peuvent être effectués à

plusieurs températures et les résultats peuvent être évalués à l'aide d'un diagramme d'Arrhenius ou de

l'équation Williams, Landel et Ferry (WLF) de la manière décrite dans l'ISO 11346, Caoutchouc vulcanisé ou

thermoplastique — Estimation de la durée de vie et de la température maximale d'utilisation.

© ISO 2007 – Tous droits réservés v
---------------------- Page: 5 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 188:2007(F)
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Essais de
résistance au vieillissement accéléré et à la chaleur

AVERTISSEMENT — Il convient que l'utilisateur de la présente Norme internationale connaisse bien

les pratiques courantes de laboratoire. La présente norme n'a pas pour but de traiter tous les

problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il est de la responsabilité de

l'utilisateur d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et de s'assurer de

la conformité à la réglementation nationale en vigueur.
1 Domaine d'application

La présente Norme internationale spécifie des essais de vieillissement accéléré ou de résistance à la chaleur

sur les caoutchoucs vulcanisés ou thermoplastiques. Deux méthodes sont données:

Méthode A: méthode en étuve à air utilisant une étuve compartimentée ou une étuve normale avec une

circulation lente d'air et une ventilation de 3 à 10 renouvellements d'air par heure;

Méthode B: méthode en étuve à air utilisant une étuve normale avec circulation d'air forcée produite au

moyen d'un ventilateur et une ventilation de 3 à 10 renouvellements d'air par heure.

2 Références normatives

Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les

références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du

document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).

ISO 37, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination des caractéristiques de contrainte-

déformation en traction

ISO 48, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la dureté (dureté comprise entre

10 DIDC et 100 DIDC)

ISO/TR 9272, Caoutchouc et produits en caoutchouc — Évaluation de la fidélité des méthodes d'essai

normalisées

ISO 23529, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes

pour les méthodes d'essais physiques
3 Principe
3.1 Généralités

Les éprouvettes sont soumises à une altération contrôlée sous air à une température élevée et à la pression

atmosphérique, les propriétés spécifiées étant ensuite mesurées et comparées à celles d'éprouvettes non

vieillies.
© ISO 2007 – Tous droits réservés 1
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ISO 188:2007(F)

Il convient d'utiliser les propriétés physiques qui intéressent l'application de service pour déterminer le degré

de détérioration, mais, en l'absence d'indication sur ces propriétés, il est recommandé de mesurer la

résistance à la traction, la contrainte correspondant à un allongement intermédiaire, l'allongement à la rupture

(conformément à l'ISO 37) et la dureté (conformément à l'ISO 48).
3.2 Vieillissement accéléré par échauffement dans l'air

Dans cette méthode, les éprouvettes sont soumises à une température plus élevée que celle que

rencontrerait le caoutchouc en service, afin de reproduire les effets du vieillissement naturel dans un délai

plus court.
3.3 Essai de résistance à la chaleur

Dans cette méthode, les éprouvettes sont soumises à la même température que celle qu'elles rencontreraient

en service.
4 Appareillage
4.1 Étuve à air
4.1.1 Généralités

L'étuve doit être d'une capacité telle que le volume total des éprouvettes ne dépasse pas 10 % du volume

libre de l'étuve. Celle-ci doit comporter des dispositifs adéquats permettant de suspendre les éprouvettes à au

moins 10 mm les unes des autres et, dans le cas d'une étuve normale et d'étuves à circulation d'air forcée, à

au moins 50 mm des parois de l'étuve.

La température de l'étuve doit être régulée de façon que la température des éprouvettes soit maintenue dans

les limites des tolérances définies pour la température de vieillissement spécifiée (voir Article 7) et pour toute

la période de vieillissement. Un capteur de température doit être placé à l'intérieur de la chambre de l'étuve

près des éprouvettes pour enregistrer la température de vieillissement réelle.

Ni cuivre ou alliages de cuivre ne doivent être utilisés pour la construction de la chambre de l'étuve.

Des dispositions doivent être prises pour une circulation d'air lente dans l'étuve avec un minimum de trois et

un maximum de dix renouvellements d'air par heure.

Des précautions doivent être prises afin de s'assurer que l'air entrant soit chauffé à ± 1 °C de la température

de l'étuve avant d'entrer en contact avec les éprouvettes.

La ventilation (ou le taux de renouvellement d'air) peut être déterminée en mesurant le volume de la chambre

de l'étuve et le débit d'air traversant la chambre.

NOTE Afin d'obtenir un bon niveau d'exactitude lors de la réalisation d'essais de vieillissement et de résistance à la

chaleur, il est très important de maintenir la température uniforme et stable tout au long de l'essai et de vérifier que l'étuve

utilisée satisfait aux limites de température dans le temps et dans l'espace. L'accroissement de la vitesse de l'air dans

l'étuve améliore l'homogénéité de la température. Toutefois, la circulation d'air dans l'étuve et la ventilation influent sur les

résultats obtenus pour le vieillissement. Une faible vitesse de l'air peut donner lieu à une accumulation de produits de

dégradation et de substances déposées par évaporation, ainsi qu'à une désoxygénation. Une vitesse de l'air élevée

augmente la vitesse de détérioration, due à une oxydation accentuée et à l'évaporation des plastifiants et des

antioxydants.
4.1.2 Étuve compartimentée

L'étuve doit être constituée d'un ou de plusieurs compartiments cylindriques verticaux ayant une hauteur

minimale de 300 mm. Les compartiments doivent être entourés d'un milieu avec un bon transfert de chaleur

commandé par thermostat (bloc d'aluminium, bain liquide ou vapeur saturée). L'air passant dans un

compartiment ne doit pas entrer dans les autres compartiments.
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Des dispositions doivent être prises pour une circulation d'air lente dans les compartiments. La vitesse de l'air

doit dépendre uniquement du taux de renouvellement de l'air.
4.1.3 Étuve normale

Elle doit être constituée d'une seule chambre sans cloisons. Une circulation lente d'air dans les

compartiments doit être prévue. La vitesse de l'air doit dépendre uniquement du taux de renouvellement de

l'air et aucun ventilateur n'est autorisé à l'intérieur de la chambre de l'étuve.

4.1.4 Étuve avec circulation d'air forcée
L'un ou l'autre des deux types suivants doit être utilisé:
a) Étuve de type 1 avec flux d'air laminaire (voir Figure 1)

Le débit d'air traversant la chambre de l'étuve doit être aussi uniforme et laminaire que possible. Les

éprouvettes doivent être placées de telle sorte que la surface la plus petite soit orientée

perpendiculairement à la direction du débit d'air afin d'éviter de perturber celui-ci. La vitesse de l'air doit

être entre 0,5 m/s et 1,5 m/s.

La vitesse de l'air à proximité des éprouvettes peut être mesurée à l'aide d'un anémomètre.

Légende
1 éprouvettes
2 flux d'air laminaire
3 élément chauffant
4 entrée d'air
5 soufflerie
6 sortie d'air
Figure 1 — Étuve de type 1 avec flux d'air laminaire
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ISO 188:2007(F)
b) Étuve de type 2 avec flux d'air turbulent (voir Figure 2)

L'air entrant dans la chambre de l'étuve par l'intermédiaire d'une entrée d'air située au niveau d'une paroi

latérale est turbulent autour des éprouvettes, celles-ci étant suspendues sur un support qui tourne à une

vitesse de cinq à dix tours par minute, de telle sorte qu'elles soient exposées à l'air chaud de façon aussi

uniforme que possible. La vitesse moyenne de l'air doit être de 0,5 m/s ± 0,25 m/s.

La vitesse moyenne de l'air à proximité des éprouvettes peut être calculée à partir de mesures faites en

neuf emplacements différents au moyen d'un anémomètre (voir Figure A.1 dans l'Annexe A). L'Annexe A

décrit une méthode de mesurage appropriée.
Légende
1 porte-éprouvettes
2 éprouvettes
3 flux d'air turbulent
4 flux d'air laminaire (entrée, sortie et à proximité de la paroi)
5 élément chauffant
6 moteur
7 entrée d'air
8 soufflerie
9 sortie d'air
Figure 2 — Étuve de type 2 avec flux d'air turbulent
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5 Éprouvettes

Il est recommandé que l'essai de vieillissement accéléré ou de résistance à la chaleur soit effectué sur des

éprouvettes préparées et conditionnées comme spécifié pour les essais de propriétés appropriés, et non sur

des articles entiers ou sur des échantillons en forme de feuilles et que la forme des éprouvettes soit de nature

à exclure tout traitement mécanique, chimique ou thermique après vieillissement.

Seules des éprouvettes de dimensions semblables, ayant approximativement la même surface d'exposition

au vieillissement, doivent être comparées. Le nombre d'éprouvettes doit être conforme aux spécifications de

la Norme internationale relative aux essais appropriés. Les éprouvettes doivent être mesurées avant le

passage en étuve, mais, dans la mesure du possible, le marquage doit être effectué après l'échauffement, car

certaines encres de marquage peuvent affecter le vieillissement du caoutchouc.

Des précautions doivent être prises pour s'assurer que les marquages utilisés pour identifier les éprouvettes

ne soient pas appliqués dans une zone critique de l'éprouvette et qu'ils ne soient pas de nature ni à détériorer

le caoutchouc ni à être détruits pendant le traitement en étuve.

Afin d'éviter la migration de soufre, d'antioxydants, de peroxydes ou de plastifiants, l'échauffement simultané

de différents types de mélanges dans la même étuve est à éviter. À cet effet, il est fortement recommandé

d'utiliser des compartiments individuels. Toutefois, à titre d'indication, pour les cas où il n'est pas possible de

fournir du matériel muni de compartiments individuels, il est recommandé que seuls les types de matériaux

suivants soient chauffés ensemble:
a) les polymères du même type général;

b) les produits de vulcanisation contenant le même type d'accélérateur et ayant à peu près le même rapport

soufre/accélérateur;
c) les caoutchoucs contenant le même type d'antioxydant;
d) les caoutchoucs contenant le même type et la même quantité de plastifiant.
6 Délai entre la vulcanisation et les essais

Sauf spécification contraire pour des raisons techniques, les exigences suivantes doivent être observées.

Pour tous les besoins normaux d'essai, le délai minimal entre la vulcanisation et les essais doit être de 16 h.

En cas d'arbitrage, le délai minimal doit être de 72 h.

Pour les essais effectués sur des éprouvettes ne provenant pas de produits manufacturés, le délai maximal

entre la vulcanisation et les essais doit être de quatre semaines, et pour les mesures destinées à être

comparées, les essais doivent, dans toute la mesure du possible, être réalisés après un même délai.

Pour les essais effectués sur des produits manufacturés, le délai entre la vulcanisation et les essais ne doit

pas être, dans la mesure du possible, supérieur à trois mois. Dans les autres cas, les essais doivent être

effectués dans un délai de deux mois à dater de la date de réception du produit par l'acheteur.

7 Conditions de vieillissement (durée et température)
7.1 Généralités

La durée nécessaire pour obtenir un degré d'altération donné des éprouvettes dépend du type de caoutchouc

soumis à essai.

Il convient que la durée de vieillissement utilisée soit telle que l'altération des éprouvettes n'est pas importante

au point d'empêcher la détermination des valeurs finales des propriétés physiques.

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L'utilisation de températures de vieillissement élevées peut avoir pour conséquence des mécanismes de

dégradation différents de ceux qui se produisent aux températures de service, invalidant ainsi les résultats.

Il est crucial pour obtenir les meilleurs résultats que la température soit maintenue aussi stable que possible.

Les tolérances de température de l'ISO 23529 sont: ± 1 °C jusqu'à et y compris 100 °C et ± 2 °C de 125 °C

jusqu'à et y compris 300 °C. Cependant, les études ont démontrées qu'une variation de 1 °C de la

température correspond à une différence de 10 % en durée de vieillissement à un facteur d'Arrhenius de 2 ou

à 15 % à un facteur de 2,5. Cela signifie qu'entre deux laboratoires, il peut exister un écart relatif de durée de

60 % lors d'un essai réalisé à 125 °C et tout en satisfaisant à la spécification. Pour obtenir des résultats précis,

maintenir la température aussi précise que possible en plaçant le capteur de température étalonné près des

éprouvettes et utiliser celui-ci pour régler correctement la température à cet emplacement. Utiliser le

coefficient de correction indiqué dans le certificat d'étalonnage pour s'approcher le plus près possible de la

température réelle.
7.2 Vieillissement accéléré

La durée du vieillissement et la température de vieillissement doivent être choisies conformément à

l'ISO 23529, comme indiqué dans la spécification de produit ou comme convenu entre les parties intéressées.

Le vieillissement doit être effectué à la pression atmosphérique.
7.3 Essai de résistance à la chaleur

La durée de l'essai et la température d'essai doivent être choisies conformément à l'ISO 23529, comme

indiqué dans la spécification de produit ou faisant l'objet d'un accord entre les parties intéressées. La

température doit être représentative de la température de service et de l'échauffement effectué à la pression

atmosphérique.
8 Mode opératoire

Introduire les éprouvettes dans l'étuve portée préalablement à la température de fonctionnement. En cas

d'utilisation d'une étuve compartimentée, un seul caoutchouc ou mélange doit être placé dans chaque

compartiment. Les éprouvettes doivent être exemptes de tension, exposées librement à l'air sur toutes leurs

faces et à l'abri de la lumière.

À la fin de la période d'échauffement, retirer les éprouvettes de l'étuve et les conditionner durant au moins

16 heures et au plus 6 jours, sans tension, dans une atmosphère conforme à celle spécifiée dans la méthode

d'essai appropriée pour le mesurage de la caractéristique particulière étudiée.
9 Expression des résultats

Les résultats doivent être exprimés conformément à la Norme internationale relative aux essais appropriés.

Les résultats d'essai des éprouvettes non vieillies et vieillies doivent être consignés ensemble dans le rapport,

ainsi que, s'il y a lieu, la variation en pourcentage de la valeur de la caractéristique mesurée, calculée à l'aide

de la formule:
xx−
× 100
x est la valeur de la caractéristique avant vieillissement;
x est la valeur de la caractéristique après vieillissement.
La variation de dureté doit être exprimée par la différence x − x
a 0
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ISO 188:2007(F)
10 Fidélité
Voir Annexe B.
11 Rapport d'essai
Le rapport d'essai doit contenir les informations suivantes:
a) les détails relatifs à l'échantillon:
1) une description complète de l'échantillon et de son origine,

2) les détails relatifs au mélange et à son mode de vulcanisation, si celui-ci est connu,

3) le délai entre la vulcanisation et les essais,

4) la méthode utilisée pour préparer les éprouvettes (par exemple moulage, découpage dans

l'échantillon) et l'emplacement des éprouvettes dans l'échantillon;
b) la méthode d'essai:
1) une référence à la présente Norme internationale,
2) la méthode utilisée (A ou B),
3) les propriétés déterminées et le type d'éprouvette utilisé;
c) les détails relatifs à l'essai:
1) le type d'étuve utilisé,
2) le nombre d'éprouvettes utilisées,

3) une indication précisant si un essai de vieillissement accéléré ou de résistance à la chaleur a été

effectué,
4) la température et la durée de vieillissement,

5) les détails de tous les modes opératoires non spécifiée dans la présente Norme internationale;

d) les résultats d'essai:

1) les valeurs individuelles, avant et après vieillissement, exprimées conformément aux Normes

internationales applicables aux essais appropriés,

2) la variation des valeurs obtenues pour les caractéristiques, exprimée en pourcentage ou, pour ce qui

concerne la dureté, sous forme de l'écart entre les valeurs;
e) la date de l'essai.
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ISO 188:2007(F)
Annexe A
(informative)
Détermination de la vitesse de l'air dans des étuves avec circulation d'air
forcée
A.1 Domaine d'application

La présente annexe décrit une méthode permettant de déterminer la vitesse de l'air dans les étuves des

types 1 et 2.
A.2 Appareillage
Un anémomètre portable peut être utilisé.
A.3 Mode opératoire

A.3.1 Il convient de mesurer la vitesse de l'air en neuf emplacements au niveau du centre de l'éprouvette

suspendue. À cet effet, préparer une plaque en matière plastique, transparente, d'au moins 2 mm d'épaisseur,

réalisée en PVC (polychlorure de vinyle) ou en PMMA (polyméthacrylate de méthyle), ayant les mêmes

dimensions que la porte de la chambre d'essai, et percer trois trous pour l'insertion d'un anémomètre, deux

étant situés respectivement à 70 mm des parois droite et gauche et le troisième au milieu des deux autres

(voir Figure A.1).

A.3.2 Il convient d'effectuer le mesurage de la vitesse de l'air à la température normale de laboratoire.

A.3.3 Ouvrir la porte de la chambre et installer la plaque en matière plastique sur l'ouverture.

A.3.4 Mettre en marche l'étuve et insérer la sonde de l'anémomètre à travers un trou et mesurer la vitesse

de l'air au niveau de tous les neuf emplacements indiqués à la Figure A.1. S'assurer de l'absence de jeu

autour de la tige de l'anémomètre.

A.3.5 Pour éviter l'effet directionnel de la sonde, il convient de relever la valeur maximale.

A.4 Calcul des résultats

A.4.1 Calculer la valeur moyenne de la vitesse de l'air mesurée au niveau des neuf emplacements de

mesure.
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ISO 188:2007(F)
Dimensions en millimètres
Légende
1 plaque en matière plastique
2 trou
3 ouverture de la porte
4 emplacement de mesure

Figure A.1 — Emplacements pour le mesurage de la vitesse de l'air à l'intérieur de l'étuve

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ISO 188:2007(F)
Annexe B
(informative)
Fidélité
B.1 Généralités

Les deux programmes d'essai interlaboratoires et les calculs de la fidélité en vue d'exprimer la répétabilité et

la reproductibilité ont été effectués conformément à l'ISO/TR 9272. Le premier programme d'essai

interlaboratoires a été organisé en 1996 et les résultats ont été analysés en 1997. Le second programme a eu

lieu en 2005. Consulter ce dernier pour retrouver les concepts de la fid
...

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