ISO 188:2007
(Main)Rubber, vulcanized or thermoplastic — Accelerated ageing and heat resistance tests
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Accelerated ageing and heat resistance tests
ISO 188:2007 specifies accelerated ageing or heat resistance tests on vulcanized or thermoplastic rubbers. Two methods are given: Method A: air-oven method using a cell-type oven or cabinet oven with low air speed and a ventilation of 3 to 10 changes per hour; Method B: air-oven method using a cabinet oven with forced air circulation by means of a fan and a ventilation of 3 to 10 changes per hour.
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Essais de résistance au vieillissement accéléré et à la chaleur
L'ISO 188:2007 spécifie des essais de vieillissement accéléré ou de résistance à la chaleur sur les caoutchoucs vulcanisés ou thermoplastiques. Deux méthodes sont données: Méthode A: méthode en étuve à air utilisant une étuve compartimentée ou une étuve normale avec une circulation lente d'air et une ventilation de 3 à 10 renouvellements d'air par heure; Méthode B: méthode en étuve à air utilisant une étuve normale avec circulation d'air forcée produite au moyen d'un ventilateur et une ventilation de 3 à 10 renouvellements d'air par heure.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 188
Fourth edition
2007-06-01
Rubber, vulcanized or thermoplastic —
Accelerated ageing and heat resistance
tests
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Essais de résistance au
vieillissement accéléré et à la chaleur
Reference number
ISO 188:2007(E)
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ISO 2007
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ISO 188:2007(E)
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ISO 188:2007(E)
Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle. 1
4 Apparatus . 2
5 Test pieces . 4
6 Time interval between vulcanization and testing . 5
7 Ageing conditions (duration and temperature) . 5
8 Procedure . 6
9 Expression of results . 6
10 Precision. 6
11 Test report . 6
Annex A (informative) Determination of the air speed in ovens with forced air circulation . 8
Annex B (informative) Precision . 10
Annex C (informative) Guidance for using precision results . 17
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ISO 188:2007(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 188 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee SC 2,
Testing and analysis.
This fourth edition cancels and replaces the third edition (ISO 188:1998), which has been technically revised.
It also incorporates the Technical Corrigendum ISO 188:1998/Cor.1:2003. The revision includes the deletion
of method C (ageing under oxygen pressure) since it is a dangerous test and has no correlation with natural
ageing. In addition, precision data from a second interlaboratory test programme (ITP) have been added and
some of the data from the first ITP corrected (affecting, in particular, certain of the absolute mean and relative
precision values).
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ISO 188:2007(E)
Introduction
Accelerated ageing and heat resistance tests are designed to estimate the relative resistance of rubber to
deterioration with the passage of time. For this purpose, the rubber is subjected to controlled deteriorating
influences for definite periods, after which appropriate properties are measured and compared with the
corresponding properties of the unaged rubber.
In accelerated ageing, the rubber is subjected to a test environment intended to produce the effect of natural
ageing in a shorter time.
In the case of heat resistance tests, the rubber is subjected to prolonged periods at the same temperature as
that which it will experience in service.
Two types of method are given in this International Standard, namely an air-oven method using a low air
speed and an air-oven method using forced air ventilation for a high air speed.
The selection of the time, temperature and atmosphere to which the test pieces are exposed and the type of
oven to use will depend on the purpose of the test and the type of polymer.
In air-oven methods, deterioration is accelerated by raising the temperature. The degree of acceleration thus
produced varies from one rubber to another and from one property to another.
Degradation can also be accelerated by air speed. Consequently, ageing with different ovens can give
different results.
Consequences of these effects are:
a) Accelerated ageing does not truly reproduce under all circumstances the changes produced by natural
ageing.
b) Accelerated ageing sometimes fails to indicate accurately the relative natural or service life of different
rubbers; thus, ageing at temperatures greatly above ambient or service temperatures may tend to
equalize the apparent lives of rubbers, which deteriorate at different rates in storage or service. Ageing at
one or more intermediate temperatures is useful in assessing the reliability of accelerated ageing at high
temperatures.
c) Accelerated ageing tests involving different properties may not give agreement in assessing the relative
lives of different rubbers and may even arrange them in different orders of merit. Therefore, deterioration
should be measured by the changes in property or properties which are of practical importance, provided
that they can be measured reasonably accurately.
Air-oven ageing should not be used to simulate natural ageing which occurs in the presence of either light or
ozone when the rubbers are stretched.
To estimate lifetime or maximum temperature of use, tests can be performed at several temperatures and the
results can be evaluated by using an Arrhenius plot or the Williams Landel Ferry (WLF) equation as described
in ISO 11346, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Estimation of life-time and maximum temperature of use.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 188:2007(E)
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Accelerated ageing and
heat resistance tests
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with
its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.
1 Scope
This International Standard specifies accelerated ageing or heat resistance tests on vulcanized or
thermoplastic rubbers. Two methods are given:
Method A: air-oven method using a cell-type oven or cabinet oven with low air speed and a ventilation of 3 to
10 changes per hour;
Method B: air-oven method using a cabinet oven with forced air circulation by means of a fan and a
ventilation of 3 to 10 changes per hour.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 37, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of tensile stress-strain properties
ISO 48, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of hardness (hardness between 10 IRHD and
100 IRHD)
ISO/TR 9272, Rubber and rubber products — Determination of precision for test method standards
ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test
methods
3 Principle
3.1 General
Test pieces are subjected to controlled deterioration by air at an elevated temperature and at atmospheric
pressure, after which specified properties are measured and compared with those of unaged test pieces.
The physical properties concerned in the service application should be used to determine the degree of
deterioration but, in the absence of any indication of these properties, it is recommended that tensile strength,
stress at intermediate elongation, elongation at break (in accordance with ISO 37) and hardness (in
accordance with ISO 48) be measured.
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ISO 188:2007(E)
3.2 Accelerated ageing by heating in air
In this method, the test pieces are subjected to a higher temperature than the rubber would experience in
service in order to produce the effects of natural ageing in a shorter time.
3.3 Heat resistance test
In this method, the test pieces are subjected to the same temperature as they would experience in service.
4 Apparatus
4.1 Air oven
4.1.1 General
The oven shall be of such a size that the total volume of the test pieces does not exceed 10 % of the free
space in the oven. Provision shall be made for suspending test pieces so that they are at least 10 mm from
each other and, in cabinet ovens and ovens with forced air circulation, at least 50 mm from the sides of the
oven.
The temperature of the oven shall be controlled so that the temperature of the test pieces is kept within the
specified tolerance for the specified ageing temperature (see Clause 7) for the whole ageing period. A
temperature sensor shall be placed inside the heating chamber close to the samples to record the actual
ageing temperature.
No copper or copper alloys shall be used in the construction of the heating chamber.
Provision shall be made for a slow flow of air through the oven of not less than three and not more than ten air
changes per hour.
Care shall be taken to ensure that the incoming air is heated to within ± 1 °C of the temperature of the oven
before coming in contact with the test pieces.
The ventilation (or air change rate) can be determined by measuring the volume of the oven chamber and the
flow of air through the chamber.
NOTE To ensure good precision when doing ageing and heat resistance tests, it is very important to keep the
temperature uniform and stable during the test and to verify that the oven used is within the temperature limits with regard
to time and space. Increasing the air speed in the oven improves temperature homogeneity. However, air circulation in the
oven and ventilation influence the ageing results. With a low air speed, accumulation of degradation products and
evaporated ingredients, as well as oxygen depletion, can take place. A high air speed increases the rate of deterioration,
due to increased oxidation and volatilization of plasticizers and antioxidants.
4.1.2 Cell-type oven
The oven shall consist of one or more vertical cylindrical cells having a minimum height of 300 mm. The cells
shall be surrounded by a thermostatically controlled good-heat-transfer medium (aluminium block, liquid bath
or saturated vapour). Air passing through one cell shall not enter other cells.
Provision shall be made for a slow flow of air through the cell. The air speed shall depend on the air change
rate only.
4.1.3 Cabinet oven
This shall comprise a single chamber without separating walls. Provision shall be made for a slow flow of air
through the oven. The air speed shall depend on the air change rate only, and no fans are allowed inside the
heating chamber.
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4.1.4 Oven with forced air circulation
Either of the following two types shall be used:
a) Type 1 oven with laminar air flow (see Figure 1).
The air flow through the heating chamber shall be as uniform and laminar as possible. The test pieces
shall be placed with the smallest surface facing towards the air flow to avoid disturbing the air flow. The
air speed shall be between 0,5 m/s and 1,5 m/s.
The air speed near the test pieces can be measured by means of an anemometer.
Key
1 test pieces
2 laminar air flow
3 heating element
4 air inlet
5 air blower
6 air outlet
Figure 1 — Type 1 oven with laminar air flow
b) Type 2 oven with turbulent air flow (see Figure 2).
The air entering from a side-wall air-inlet into the heating chamber is turbulent around the test pieces,
which are suspended on a carrier rotating at a speed of five to ten rotations per minute so that they are
exposed to the heating air as uniformly as possible. The average air speed shall be 0,5 m/s ± 0,25 m/s.
The average air speed near the test pieces can be calculated from measurements made with an
anemometer at nine different positions (see Figure A.1 in Annex A). A suitable method of measurement is
described in Annex A.
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ISO 188:2007(E)
Key
1 test piece carrier
2 test pieces
3 turbulent air flow
4 laminar air flow (inlet, outlet and near to wall)
5 heating element
6 motor
7 air inlet
8 air blower
9 air outlet
Figure 2 — Type 2 oven with turbulent air flow
5 Test pieces
It is recommended that the accelerated ageing or heat resistance test be carried out on test pieces prepared
and conditioned as required for the appropriate property tests, and not on complete products or sample sheets,
and that their form be such that no mechanical, chemical or heat treatment will be required after ageing.
Only test pieces of similar dimensions and having approximately the same exposed areas shall be compared
with each other. The number of test pieces shall be in accordance with the International Standard for the
appropriate property tests. The test pieces shall be measured before heating but, whenever possible, marking
shall be carried out after heating as some marking inks can affect the ageing of the rubber.
Care shall be taken to ensure that the markings used to identify the test pieces are not applied in any critical
area of the test piece and will not damage the rubber or disappear during heating.
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ISO 188:2007(E)
Avoid simultaneous heating of different types of compound in the same oven, to prevent the migration of sulfur,
antioxidants, peroxides or plasticizers. For this purpose, the use of individual cells is highly recommended. In
order, however, to give some guidance for cases where it is not practicable to provide equipment with
individual cells, it is recommended that only the following types of material be heated together:
a) polymers of the same general type;
b) vulcanizates containing the same type of accelerator and approximately the same ratio of sulfur to
accelerator;
c) rubbers containing the same type of antioxidant;
d) rubbers containing the same type and amount of plasticizer.
6 Time interval between vulcanization and testing
Unless otherwise specified for technical reasons, the following requirements shall be observed.
For all normal test purposes, the minimum time between vulcanization and testing shall be 16 h. In cases of
arbitration, the minimum time shall be 72 h.
For non-product tests, the maximum time between vulcanization and testing shall be four weeks and, for
evaluations intended to be comparable, the tests, as far as possible, shall be carried out after the same time-
interval.
For product tests, whenever possible, the time between vulcanization and testing shall not exceed three
months. In other cases, tests shall be made within two months of the date of receipt by the purchaser of the
product.
7 Ageing conditions (duration and temperature)
7.1 General
The period required to obtain a given degree of deterioration of the test pieces will depend upon the type of
rubber under examination.
The ageing period used should preferably be such that deterioration of the test pieces will not be so great as
to prevent determination of the final values of physical properties.
The use of high ageing temperatures may result in different degradation mechanisms than those which occur
at service temperatures, thus invalidating the results.
It is crucial for the best results that the temperature be kept as stable as possible. Temperature tolerances in
ISO 23529 are ± 1 °C up to and including 100 °C and ± 2 °C for 125 °C up to and including 300 °C. However,
studies have shown that a 1 °C change in temperature corresponds to a 10 % difference in ageing time at an
Arrhenius factor of 2, or 15 % at a factor of 2,5. This means that two laboratories carrying out ageing at 125 °C
can have ageing times which differ by 60 % from each other and still be within the specification. To get
accurate results, keep the temperature as accurate as possible by placing a cali
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 188
Quatrième édition
2007-06-01
Caoutchouc vulcanisé ou
thermoplastique — Essais de résistance
au vieillissement accéléré et à la chaleur
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Accelerated ageing and heat
resistance tests
Numéro de référence
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©
ISO 2007
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Publié en Suisse
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ISO 188:2007(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Principe. 1
4 Appareillage . 2
5 Éprouvettes . 5
6 Délai entre la vulcanisation et les essais . 5
7 Conditions de vieillissement (durée et température). 5
8 Mode opératoire . 6
9 Expression des résultats . 6
10 Fidélité . 7
11 Rapport d'essai . 7
Annexe A (informative) Détermination de la vitesse de l'air dans des étuves avec circulation d'air
forcée . 8
Annexe B (informative) Fidélité.10
Annexe C (informative) Lignes directrices relatives à l'exploitation des résultats de fidélité . 17
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ISO 188:2007(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 188 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d'élastomères,
sous-comité SC 2, Essais et analyses.
Cette quatrième édition annule et remplace la troisième édition (ISO 188:1998) dont elle constitue une
révision technique. Elle incorpore également le Rectificatif technique ISO 188:1998/Cor.1:2003. Cette révision
inclut la suppression de la méthode C (résistance au vieillissement sous pression d'oxygène), car il s'agit d'un
essai dangereux et n'ayant aucun rapport avec le vieillissement naturel. De plus, les données de fidélité d'un
second essai interlaboratoires ont été inclues et certaine données du premier essai interlaboratoires ont été
corrigées (affectant, en particulier, certaines valeurs de moyennes absolues et de fidélités relatives).
iv © ISO 2007 – Tous droits réservés
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ISO 188:2007(F)
Introduction
Les essais de vieillissement accéléré et de résistance à la chaleur sont destinés à évaluer la résistance
relative des caoutchoucs à la détérioration dans le temps. Dans cette intention, le caoutchouc est soumis à
des conditions d'altération contrôlées pendant des périodes définies, après quoi, les caractéristiques
appropriées sont mesurées et comparées à celles du caoutchouc non vieilli.
Dans le vieillissement accéléré, le caoutchouc est soumis à un milieu d'essai censé reproduire l'effet du
vieillissement naturel dans un délai plus court.
Dans le cas d'essais de résistance à la chaleur, le caoutchouc est soumis pendant de longues périodes à la
même température que celle qu'il rencontrera en service.
La présente Norme internationale décrit deux méthodes, à savoir la méthode en étuve à air utilisant une
circulation lente d'air et la méthode en étuve à air utilisant une circulation d'air forcée pour une vitesse d'air
élevée.
Le choix de la durée, de la température et de l'atmosphère auxquelles sont exposées les éprouvettes et du
type d'étuve à utiliser dépendra de l'objectif de l'essai et du type de polymère.
Dans les méthodes en étuve à air, l'altération est accélérée par l'élévation de la température. Le degré
d'accélération ainsi produit varie d'un caoutchouc à l'autre et d'une propriété à l'autre.
La détérioration peut également être accélérée par la vitesse de l'air. Par conséquent, la détermination du
vieillissement à l'aide d'étuves différentes peut fournir des résultats différents.
Les conséquences de ces effets sont:
a) Le vieillissement accéléré ne reproduit pas fidèlement dans toutes les circonstances les altérations que
donne le vieillissement naturel.
b) Parfois, le vieillissement accéléré n'indique pas exactement la durée de vie naturelle ou en service des
différents caoutchoucs; ainsi, un vieillissement à des températures nettement supérieures à la
température ambiante ou de service peut tendre à uniformiser la durée de vie apparente de caoutchoucs
qui se détériorent à des allures différentes en stockage et en service. Le vieillissement à une ou à
plusieurs températures intermédiaires est utile pour évaluer la fiabilité du vieillissement accéléré à des
températures élevées.
c) Les essais de vieillissement accélérés impliquant différentes propriétés peuvent ne pas être satisfaisants
pour l'évaluation des durées de vie relatives des différents caoutchoucs et peuvent même classer
différents caoutchoucs dans un ordre de mérite différent. Par conséquent, il convient de mesurer
l'altération par les variations de la propriété ou des propriétés qui sont d'importance pratique, à condition
de pouvoir les mesurer de manière raisonnablement précise.
Il convient de ne pas utiliser les essais de vieillissement en étuve à air pour simuler le vieillissement naturel
qui se produit en présence soit de lumière, soit d'ozone, lorsque les caoutchoucs sont soumis à la contrainte.
Pour estimer la durée de vie et la température maximale d'utilisation, les essais peuvent être effectués à
plusieurs températures et les résultats peuvent être évalués à l'aide d'un diagramme d'Arrhenius ou de
l'équation Williams, Landel et Ferry (WLF) de la manière décrite dans l'ISO 11346, Caoutchouc vulcanisé ou
thermoplastique — Estimation de la durée de vie et de la température maximale d'utilisation.
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NORME INTERNATIONALE ISO 188:2007(F)
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Essais de
résistance au vieillissement accéléré et à la chaleur
AVERTISSEMENT — Il convient que l'utilisateur de la présente Norme internationale connaisse bien
les pratiques courantes de laboratoire. La présente norme n'a pas pour but de traiter tous les
problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il est de la responsabilité de
l'utilisateur d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et de s'assurer de
la conformité à la réglementation nationale en vigueur.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie des essais de vieillissement accéléré ou de résistance à la chaleur
sur les caoutchoucs vulcanisés ou thermoplastiques. Deux méthodes sont données:
Méthode A: méthode en étuve à air utilisant une étuve compartimentée ou une étuve normale avec une
circulation lente d'air et une ventilation de 3 à 10 renouvellements d'air par heure;
Méthode B: méthode en étuve à air utilisant une étuve normale avec circulation d'air forcée produite au
moyen d'un ventilateur et une ventilation de 3 à 10 renouvellements d'air par heure.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 37, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination des caractéristiques de contrainte-
déformation en traction
ISO 48, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la dureté (dureté comprise entre
10 DIDC et 100 DIDC)
ISO/TR 9272, Caoutchouc et produits en caoutchouc — Évaluation de la fidélité des méthodes d'essai
normalisées
ISO 23529, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes
pour les méthodes d'essais physiques
3 Principe
3.1 Généralités
Les éprouvettes sont soumises à une altération contrôlée sous air à une température élevée et à la pression
atmosphérique, les propriétés spécifiées étant ensuite mesurées et comparées à celles d'éprouvettes non
vieillies.
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ISO 188:2007(F)
Il convient d'utiliser les propriétés physiques qui intéressent l'application de service pour déterminer le degré
de détérioration, mais, en l'absence d'indication sur ces propriétés, il est recommandé de mesurer la
résistance à la traction, la contrainte correspondant à un allongement intermédiaire, l'allongement à la rupture
(conformément à l'ISO 37) et la dureté (conformément à l'ISO 48).
3.2 Vieillissement accéléré par échauffement dans l'air
Dans cette méthode, les éprouvettes sont soumises à une température plus élevée que celle que
rencontrerait le caoutchouc en service, afin de reproduire les effets du vieillissement naturel dans un délai
plus court.
3.3 Essai de résistance à la chaleur
Dans cette méthode, les éprouvettes sont soumises à la même température que celle qu'elles rencontreraient
en service.
4 Appareillage
4.1 Étuve à air
4.1.1 Généralités
L'étuve doit être d'une capacité telle que le volume total des éprouvettes ne dépasse pas 10 % du volume
libre de l'étuve. Celle-ci doit comporter des dispositifs adéquats permettant de suspendre les éprouvettes à au
moins 10 mm les unes des autres et, dans le cas d'une étuve normale et d'étuves à circulation d'air forcée, à
au moins 50 mm des parois de l'étuve.
La température de l'étuve doit être régulée de façon que la température des éprouvettes soit maintenue dans
les limites des tolérances définies pour la température de vieillissement spécifiée (voir Article 7) et pour toute
la période de vieillissement. Un capteur de température doit être placé à l'intérieur de la chambre de l'étuve
près des éprouvettes pour enregistrer la température de vieillissement réelle.
Ni cuivre ou alliages de cuivre ne doivent être utilisés pour la construction de la chambre de l'étuve.
Des dispositions doivent être prises pour une circulation d'air lente dans l'étuve avec un minimum de trois et
un maximum de dix renouvellements d'air par heure.
Des précautions doivent être prises afin de s'assurer que l'air entrant soit chauffé à ± 1 °C de la température
de l'étuve avant d'entrer en contact avec les éprouvettes.
La ventilation (ou le taux de renouvellement d'air) peut être déterminée en mesurant le volume de la chambre
de l'étuve et le débit d'air traversant la chambre.
NOTE Afin d'obtenir un bon niveau d'exactitude lors de la réalisation d'essais de vieillissement et de résistance à la
chaleur, il est très important de maintenir la température uniforme et stable tout au long de l'essai et de vérifier que l'étuve
utilisée satisfait aux limites de température dans le temps et dans l'espace. L'accroissement de la vitesse de l'air dans
l'étuve améliore l'homogénéité de la température. Toutefois, la circulation d'air dans l'étuve et la ventilation influent sur les
résultats obtenus pour le vieillissement. Une faible vitesse de l'air peut donner lieu à une accumulation de produits de
dégradation et de substances déposées par évaporation, ainsi qu'à une désoxygénation. Une vitesse de l'air élevée
augmente la vitesse de détérioration, due à une oxydation accentuée et à l'évaporation des plastifiants et des
antioxydants.
4.1.2 Étuve compartimentée
L'étuve doit être constituée d'un ou de plusieurs compartiments cylindriques verticaux ayant une hauteur
minimale de 300 mm. Les compartiments doivent être entourés d'un milieu avec un bon transfert de chaleur
commandé par thermostat (bloc d'aluminium, bain liquide ou vapeur saturée). L'air passant dans un
compartiment ne doit pas entrer dans les autres compartiments.
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Des dispositions doivent être prises pour une circulation d'air lente dans les compartiments. La vitesse de l'air
doit dépendre uniquement du taux de renouvellement de l'air.
4.1.3 Étuve normale
Elle doit être constituée d'une seule chambre sans cloisons. Une circulation lente d'air dans les
compartiments doit être prévue. La vitesse de l'air doit dépendre uniquement du taux de renouvellement de
l'air et aucun ventilateur n'est autorisé à l'intérieur de la chambre de l'étuve.
4.1.4 Étuve avec circulation d'air forcée
L'un ou l'autre des deux types suivants doit être utilisé:
a) Étuve de type 1 avec flux d'air laminaire (voir Figure 1)
Le débit d'air traversant la chambre de l'étuve doit être aussi uniforme et laminaire que possible. Les
éprouvettes doivent être placées de telle sorte que la surface la plus petite soit orientée
perpendiculairement à la direction du débit d'air afin d'éviter de perturber celui-ci. La vitesse de l'air doit
être entre 0,5 m/s et 1,5 m/s.
La vitesse de l'air à proximité des éprouvettes peut être mesurée à l'aide d'un anémomètre.
Légende
1 éprouvettes
2 flux d'air laminaire
3 élément chauffant
4 entrée d'air
5 soufflerie
6 sortie d'air
Figure 1 — Étuve de type 1 avec flux d'air laminaire
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b) Étuve de type 2 avec flux d'air turbulent (voir Figure 2)
L'air entrant dans la chambre de l'étuve par l'intermédiaire d'une entrée d'air située au niveau d'une paroi
latérale est turbulent autour des éprouvettes, celles-ci étant suspendues sur un support qui tourne à une
vitesse de cinq à dix tours par minute, de telle sorte qu'elles soient exposées à l'air chaud de façon aussi
uniforme que possible. La vitesse moyenne de l'air doit être de 0,5 m/s ± 0,25 m/s.
La vitesse moyenne de l'air à proximité des éprouvettes peut être calculée à partir de mesures faites en
neuf emplacements différents au moyen d'un anémomètre (voir Figure A.1 dans l'Annexe A). L'Annexe A
décrit une méthode de mesurage appropriée.
Légende
1 porte-éprouvettes
2 éprouvettes
3 flux d'air turbulent
4 flux d'air laminaire (entrée, sortie et à proximité de la paroi)
5 élément chauffant
6 moteur
7 entrée d'air
8 soufflerie
9 sortie d'air
Figure 2 — Étuve de type 2 avec flux d'air turbulent
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5 Éprouvettes
Il est recommandé que l'essai de vieillissement accéléré ou de résistance à la chaleur soit effectué sur des
éprouvettes préparées et conditionnées comme spécifié pour les essais de propriétés appropriés, et non sur
des articles entiers ou sur des échantillons en forme de feuilles et que la forme des éprouvettes soit de nature
à exclure tout traitement mécanique, chimique ou thermique après vieillissement.
Seules des éprouvettes de dimensions semblables, ayant approximativement la même surface d'exposition
au vieillissement, doivent être comparées. Le nombre d'éprouvettes doit être conforme aux spécifications de
la Norme internationale relative aux essais appropriés. Les éprouvettes doivent être mesurées avant le
passage en étuve, mais, dans la mesure du possible, le marquage doit être effectué après l'échauffement, car
certaines encres de marquage peuvent affecter le vieillissement du caoutchouc.
Des précautions doivent être prises pour s'assurer que les marquages utilisés pour identifier les éprouvettes
ne soient pas appliqués dans une zone critique de l'éprouvette et qu'ils ne soient pas de nature ni à détériorer
le caoutchouc ni à être détruits pendant le traitement en étuve.
Afin d'éviter la migration de soufre, d'antioxydants, de peroxydes ou de plastifiants, l'échauffement simultané
de différents types de mélanges dans la même étuve est à éviter. À cet effet, il est fortement recommandé
d'utiliser des compartiments individuels. Toutefois, à titre d'indication, pour les cas où il n'est pas possible de
fournir du matériel muni de compartiments individuels, il est recommandé que seuls les types de matériaux
suivants soient chauffés ensemble:
a) les polymères du même type général;
b) les produits de vulcanisation contenant le même type d'accélérateur et ayant à peu près le même rapport
soufre/accélérateur;
c) les caoutchoucs contenant le même type d'antioxydant;
d) les caoutchoucs contenant le même type et la même quantité de plastifiant.
6 Délai entre la vulcanisation et les essais
Sauf spécification contraire pour des raisons techniques, les exigences suivantes doivent être observées.
Pour tous les besoins normaux d'essai, le délai minimal entre la vulcanisation et les essais doit être de 16 h.
En cas d'arbitrage, le délai minimal doit être de 72 h.
Pour les essais effectués sur des éprouvettes ne provenant pas de produits manufacturés, le délai maximal
entre la vulcanisation et les essais doit être de quatre semaines, et pour les mesures destinées à être
comparées, les essais doivent, dans toute la mesure du possible, être réalisés après un même délai.
Pour les essais effectués sur des produits manufacturés, le délai entre la vulcanisation et les essais ne doit
pas être, dans la mesure du possible, supérieur à trois mois. Dans les autres cas, les essais doivent être
effectués dans un délai de deux mois à dater de la date de réception du produit par l'acheteur.
7 Conditions de vieillissement (durée et température)
7.1 Généralités
La durée nécessaire pour obtenir un degré d'altération donné des éprouvettes dépend du type de caoutchouc
soumis à essai.
Il convient que la durée de vieillissement utilisée soit telle que l'altération des éprouvettes n'est pas importante
au point d'empêcher la détermination des valeurs finales des propriétés physiques.
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L'utilisation de températures de vieillissement élevées peut avoir pour conséquence des mécanismes de
dégradation différents de ceux qui se produisent aux températures de service, invalidant ainsi les résultats.
Il est crucial pour obtenir les meilleurs résultats que la température soit maintenue aussi stable que possible.
Les tolérances de température de l'ISO 23529 sont: ± 1 °C jusqu'à et y compris 100 °C et ± 2 °C de 125 °C
jusqu'à et y compris 300 °C. Cependant, les études ont démontrées qu'une variation de 1 °C de la
température correspond à une différence de 10 % en durée de vieillissement à un facteur d'Arrhenius de 2 ou
à 15 % à un facteur de 2,5. Cela signifie qu'entre deux laboratoires, il peut exister un écart relatif de durée de
60 % lors d'un essai réalisé à 125 °C et tout en satisfaisant à la spécification. Pour obtenir des résultats précis,
maintenir la température aussi précise que possible en plaçant le capteur de température étalonné près des
éprouvettes et utiliser celui-ci pour régler correctement la température à cet emplacement. Utiliser le
coefficient de correction indiqué dans le certificat d'étalonnage pour s'approcher le plus près possible de la
température réelle.
7.2 Vieillissement accéléré
La durée du vieillissement et la température de vieillissement doivent être choisies conformément à
l'ISO 23529, comme indiqué dans la spécification de produit ou comme convenu entre les parties intéressées.
Le vieillissement doit être effectué à la pression atmosphérique.
7.3 Essai de résistance à la chaleur
La durée de l'essai et la température d'essai doivent être choisies conformément à l'ISO 23529, comme
indiqué dans la spécification de produit ou faisant l'objet d'un accord entre les parties intéressées. La
température doit être représentative de la température de service et de l'échauffement effectué à la pression
atmosphérique.
8 Mode opératoire
Introduire les éprouvettes dans l'étuve portée préalablement à la température de fonctionnement. En cas
d'utilisation d'une étuve compartimentée, un seul caoutchouc ou mélange doit être placé dans chaque
compartiment. Les éprouvettes doivent être exemptes de tension, exposées librement à l'air sur toutes leurs
faces et à l'abri de la lumière.
À la fin de la période d'échauffement, retirer les éprouvettes de l'étuve et les conditionner durant au moins
16 heures et au plus 6 jours, sans tension, dans une atmosphère conforme à celle spécifiée dans la méthode
d'essai appropriée pour le mesurage de la caractéristique particulière étudiée.
9 Expression des résultats
Les résultats doivent être exprimés conformément à la Norme internationale relative aux essais appropriés.
Les résultats d'essai des éprouvettes non vieillies et vieillies doivent être consignés ensemble dans le rapport,
ainsi que, s'il y a lieu, la variation en pourcentage de la valeur de la caractéristique mesurée, calculée à l'aide
de la formule:
xx−
a0
× 100
x
0
où
x est la valeur de la caractéristique avant vieillissement;
0
x est la valeur de la caractéristique après vieillissement.
a
La variation de dureté doit être exprimée par la différence x − x
a 0
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10 Fidélité
Voir Annexe B.
11 Rapport d'essai
Le rapport d'essai doit contenir les informations suivantes:
a) les détails relatifs à l'échantillon:
1) une description complète de l'échantillon et de son origine,
2) les détails relatifs au mélange et à son mode de vulcanisation, si celui-ci est connu,
3) le délai entre la vulcanisation et les essais,
4) la méthode utilisée pour préparer les éprouvettes (par exemple moulage, découpage dans
l'échantillon) et l'emplacement des éprouvettes dans l'échantillon;
b) la méthode d'essai:
1) une référence à la présente Norme internationale,
2) la méthode utilisée (A ou B),
3) les propriétés déterminées et le type d'éprouvette utilisé;
c) les détails relatifs à l'essai:
1) le type d'étuve utilisé,
2) le nombre d'éprouvettes utilisées,
3) une indication précisant si un essai de vieillissement accéléré ou de résistance à la chaleur a été
effectué,
4) la température et la durée de vieillissement,
5) les détails de tous les modes opératoires non spécifiée dans la présente Norme internationale;
d) les résultats d'essai:
1) les valeurs individuelles, avant et après vieillissement, exprimées conformément aux Normes
internationales applicables aux essais appropriés,
2) la variation des valeurs obtenues pour les caractéristiques, exprimée en pourcentage ou, pour ce qui
concerne la dureté, sous forme de l'écart entre les valeurs;
e) la date de l'essai.
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Annexe A
(informative)
Détermination de la vitesse de l'air dans des étuves avec circulation d'air
forcée
A.1 Domaine d'application
La présente annexe décrit une méthode permettant de déterminer la vitesse de l'air dans les étuves des
types 1 et 2.
A.2 Appareillage
Un anémomètre portable peut être utilisé.
A.3 Mode opératoire
A.3.1 Il convient de mesurer la vitesse de l'air en neuf emplacements au niveau du centre de l'éprouvette
suspendue. À cet effet, préparer une plaque en matière plastique, transparente, d'au moins 2 mm d'épaisseur,
réalisée en PVC (polychlorure de vinyle) ou en PMMA (polyméthacrylate de méthyle), ayant les mêmes
dimensions que la porte de la chambre d'essai, et percer trois trous pour l'insertion d'un anémomètre, deux
étant situés respectivement à 70 mm des parois droite et gauche et le troisième au milieu des deux autres
(voir Figure A.1).
A.3.2 Il convient d'effectuer le mesurage de la vitesse de l'air à la température normale de laboratoire.
A.3.3 Ouvrir la porte de la chambre et installer la plaque en matière plastique sur l'ouverture.
A.3.4 Mettre en marche l'étuve et insérer la sonde de l'anémomètre à travers un trou et mesurer la vitesse
de l'air au niveau de tous les neuf emplacements indiqués à la Figure A.1. S'assurer de l'absence de jeu
autour de la tige de l'anémomètre.
A.3.5 Pour éviter l'effet directionnel de la sonde, il convient de relever la valeur maximale.
A.4 Calcul des résultats
A.4.1 Calculer la valeur moyenne de la vitesse de l'air mesurée au niveau des neuf emplacements de
mesure.
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ISO 188:2007(F)
Dimensions en millimètres
Légende
1 plaque en matière plastique
2 trou
3 ouverture de la porte
4 emplacement de mesure
Figure A.1 — Emplacements pour le mesurage de la vitesse de l'air à l'intérieur de l'étuve
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Annexe B
(informative)
Fidélité
B.1 Généralités
Les deux programmes d'essai interlaboratoires et les calculs de la fidélité en vue d'exprimer la répétabilité et
la reproductibilité ont été effectués conformément à l'ISO/TR 9272. Le premier programme d'essai
interlaboratoires a été organisé en 1996 et les résultats ont été analysés en 1997. Le second programme a eu
lieu en 2005. Consulter ce dernier pour retrouver les concepts de la fid
...
Questions, Comments and Discussion
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