ISO 4571:1981

Manganese ores and concentrates — Determination of potassium and sodium content — Flame atomic emission spectrometric method

The method is applicable to a concentration range of 0,08 to 3 % (m/m) of potassium and 0,02 to 1 % (m/m) of sodium. ISO 4571 should be read in conjunction with ISO 4297. Specifies principle, reagents, apparatus, procedure and expression of results.

Minerais et concentrés de manganèse — Dosage du sodium et du potassium — Méthode par spectrométrie d'émission atomique de flamme

Manganove rude in koncentrati - Določevanje kalija in natrija - Metoda plamenske atomske emisijske spektrometrije

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 28-Feb-1981
• ICS: 73.060.20 - Manganese ores
• Technical Committee: ISO/TC 132 - Ferroalloys
• Drafting Committee: ISO/TC 132 - Ferroalloys
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 25-Mar-2022
• Ref Project: SIST ISO 4571:2001 - Manganese ores and concentrates -- Determination of potassium and sodium content -- Flame atomic emission spectrometric method

Standards Content (Sample)

International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEX~YHAPO~HAR OPI-AHM3AuMR fl0 CTAH~[e-mail] INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Manganese ores and concentrates - Determination of
potassium and sodium content - Flame atomic emission
spectrometric method
Minerals et concentrks de manganke -
Dosage du sodium et du potassium - IWthode par spectromktrie d%mission atomique
de flamme
First edition - 1981-03-01
UDC 553.32 : 543.42 : 546.32/.33
Ref. No. ISO 4571-1981 QE)
Descriptors : manganese ores, tests, determination of content, potassium, sodium, spectrophotometric analysis.
Price based on 3 pa~~w

---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards institutes (ISO member bedies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through ISO technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 4571 was developed by Technical Committee ISO/TC 65,
Manganese and chromium ores, and was circulated to the member bodies in
October 1979.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Austria Hungary South Africa, Rep. of
Bulgaria India Thailand
China I taly United Kingdom
Czechoslova kia Japan USSR
Egypt, Arab Rep. of Poland
France Romania
No member body expressed disapproval of the document.
0 International Organkation for Standardization, 1981
Printed in Switzerland

---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 4571-1981 (E)
Manganese ores and concentrates - Determination of
potassium and sodium content - Flame atomic emission
spectrometric method
1 Scope and field of application 4.3 Electrolytic manganese, purity not less than 99,95 %.
This International Standard specifies a flame atomic emission
Place 10 g of electrolytic manganese in a 400 ml beaker, treat
spectrometric method for the determination of the potassium the surface layer with a mixture of 50 ml of water and 5 ml of
and/or sodium content of manganese ores and concentrates. the nitric acid (4.5) for several minutes until a bright surface is
The method is applicable to a concentration range of 0,08 to obtained. Wash the manganese thus obtained six times with
3 % (mlm) of potassium and 0,02 to 1 % (mlpn) of sodium. water and then with acetone, and dry at 100 OC for 10 min.
This International Standard should be read in conjunction with
4.4 Sodium chioride.
ISO 4297.
Dry at 110 OC to constant mass before use.
2 Reference 4.5 Nitrit acid, Q 1,40 g/ml.
ISO 4297, Manganese ores and concentrates - Methods of
4.6 Hydrofluoric acid, Q 1,14 g/ml.
Chemical analysis - General instructions.
4.7 Sulphuric acid, diluted 1 + 1.
3 Principle
4.8 Hydrogen Peroxide, 30 % (ml v), free from alkali
metals.
Decomposition of a test Portion of low iron content by
treatment with nitric, hydrofluoric and sulphuric acids.
4.9 Hydrochlorit acid, Q 1,19 g/ml.
Removal of hydrofluoric acid by evaporation of the Solution
until the fumes of sulphuric acid disappear completely.
Treatment of the Solution with sulphuric acid and hydrogen 4.10 Perchlorit acid, Q 1,51 g/ml.
peroxide to dissolve manganese dioxide.
4.11 Caesium nitrate, 15 g/l solution.
Decomposition of a test Portion of high iron content by
treatment with hydrochloric, nitric, hydrofluoric and perchloric
4.12 Iron, Standard Solution, corresponding to 10 g of Fe per
acids. Wemoval of hydrofluoric acid by evaporation of the
litre.
Solution until dense fumes of perchloric acid are evolved.
Treatment of the Solution with hydrochloric acid to dissolve
Place 2,5 g of the iron (4.1) in a 400 ml beaker. Dissolve in
manganese dioxide.
15 ml of the nitric acid (4.5) and 30 ml of water, then add 15 ml
of the sulphuric acid (4.7). Evaporate the Solution to fumes of
Addition of a caesium nitrate Solution and appropriate dilution.
sulphuric acid, allow to cool and dilute with watet-. Transfer to a
Aspiration of the Solution into an air/acetylene flame and
250 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark with water
measuring the emission at wavelength 766,5 to 769,7 nm for
and mix.
potassium and at 589,0 to 589,6 nm for sodium.
1 ml of this Standard Solution contains 10 mg of Fe.
The interference of Calcium is eliminated by the use of
monochromators and the mutual interference of alkali elements
(sodium, lithium and others) by a caesium nitrate Solution.
4.13 Manganese, Standard Solution, corresponding to 25 g
of Mn per litre.
Place 6,25 g of the manganese (4.3) in a 400 ml beaker and
4 Reagents
dissolve in 30 ml of the hydrochloric acid (4.9) and 30 ml of
water. Then add 35 ml of the sulphuric acid (4.7) and evaporate
4.1 lron, purity 99,99 %.
to fumes of sulphuric acid, allow to cool and dilute with water.
Transfer to a 250 ml one-mark volumetric flask, dilute to the
4.2 Potassium chloride. mark with water and mix.
1 ml of this Standard Solution contains 25 mg of Mn.
Dry at 110 OC to constant mass before use.

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 4571-1981 (E)
-44 Potassium, Standard Solution, corresponding to 0,l g Place 0,l to 0,5 g (depending on the element content to be
of K per Iitre. determined) of the test Portion in a dish (5.3) and dissolve in
the following acid mixture :
Weigh 0,190 7 g of the potassium chloride (4.2) into a 400 ml
beaker and dissolve in 200 ml of water. Transfer the Solution 3 ml of the nitric acid (4.51, IO ml of the hydrofluoric acid
into a 1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark (4.6) and 10 ml of the sulphuric acid (4.7).
with water and mix.
Evaporate the Solution until fumes of sulphuric acid are no
1 ml of this Standard Solution contains 0,l mg of K. longer evolved, then allow to cool. Wash down the sides of
the dish with 10 to 15 ml of water, add 1 ml of the sulphuric
Store the Solution in polyethylene flasks. acid (4.7) and 10 to 20 drops of the hydrogen peroxide (4.8).
Heat the solution to dissolve manganese dioxide and to
decompose completely the excess of hydrogen Peroxide.
4.15 Sodium, Standard Solution, corresponding to 0,l g sf
Na per litre.
b) For materials of high iron
...

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 4571:2001
01-junij-2001
0DQJDQRYHUXGHLQNRQFHQWUDWL'RORþHYDQMHNDOLMDLQQDWULMD0HWRGDSODPHQVNH
DWRPVNHHPLVLMVNHVSHNWURPHWULMH
Manganese ores and concentrates -- Determination of potassium and sodium content --
Flame atomic emission spectrometric method
Minerais et concentrés de manganèse -- Dosage du sodium et du potassium -- Méthode
par spectrométrie d'émission atomique de flamme
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 4571:1981
ICS:
73.060.20 Manganove rude Manganese ores
SIST ISO 4571:2001 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

---------------------- Page: 1 ----------------------

SIST ISO 4571:2001

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SIST ISO 4571:2001
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEX~YHAPO~HAR OPI-AHM3AuMR fl0 CTAH~[e-mail] INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Manganese ores and concentrates - Determination of
potassium and sodium content - Flame atomic emission
spectrometric method
Minerals et concentrks de manganke -
Dosage du sodium et du potassium - IWthode par spectromktrie d%mission atomique
de flamme
First edition - 1981-03-01
UDC 553.32 : 543.42 : 546.32/.33
Ref. No. ISO 4571-1981 QE)
Descriptors : manganese ores, tests, determination of content, potassium, sodium, spectrophotometric analysis.
Price based on 3 pa~~w

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SIST ISO 4571:2001
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards institutes (ISO member bedies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through ISO technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 4571 was developed by Technical Committee ISO/TC 65,
Manganese and chromium ores, and was circulated to the member bodies in
October 1979.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Austria Hungary South Africa, Rep. of
Bulgaria India Thailand
China I taly United Kingdom
Czechoslova kia Japan USSR
Egypt, Arab Rep. of Poland
France Romania
No member body expressed disapproval of the document.
0 International Organkation for Standardization, 1981
Printed in Switzerland

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SIST ISO 4571:2001
INTERNATIONAL STANDARD ISO 4571-1981 (E)
Manganese ores and concentrates - Determination of
potassium and sodium content - Flame atomic emission
spectrometric method
1 Scope and field of application 4.3 Electrolytic manganese, purity not less than 99,95 %.
This International Standard specifies a flame atomic emission
Place 10 g of electrolytic manganese in a 400 ml beaker, treat
spectrometric method for the determination of the potassium the surface layer with a mixture of 50 ml of water and 5 ml of
and/or sodium content of manganese ores and concentrates. the nitric acid (4.5) for several minutes until a bright surface is
The method is applicable to a concentration range of 0,08 to obtained. Wash the manganese thus obtained six times with
3 % (mlm) of potassium and 0,02 to 1 % (mlpn) of sodium. water and then with acetone, and dry at 100 OC for 10 min.
This International Standard should be read in conjunction with
4.4 Sodium chioride.
ISO 4297.
Dry at 110 OC to constant mass before use.
2 Reference 4.5 Nitrit acid, Q 1,40 g/ml.
ISO 4297, Manganese ores and concentrates - Methods of
4.6 Hydrofluoric acid, Q 1,14 g/ml.
Chemical analysis - General instructions.
4.7 Sulphuric acid, diluted 1 + 1.
3 Principle
4.8 Hydrogen Peroxide, 30 % (ml v), free from alkali
metals.
Decomposition of a test Portion of low iron content by
treatment with nitric, hydrofluoric and sulphuric acids.
4.9 Hydrochlorit acid, Q 1,19 g/ml.
Removal of hydrofluoric acid by evaporation of the Solution
until the fumes of sulphuric acid disappear completely.
Treatment of the Solution with sulphuric acid and hydrogen 4.10 Perchlorit acid, Q 1,51 g/ml.
peroxide to dissolve manganese dioxide.
4.11 Caesium nitrate, 15 g/l solution.
Decomposition of a test Portion of high iron content by
treatment with hydrochloric, nitric, hydrofluoric and perchloric
4.12 Iron, Standard Solution, corresponding to 10 g of Fe per
acids. Wemoval of hydrofluoric acid by evaporation of the
litre.
Solution until dense fumes of perchloric acid are evolved.
Treatment of the Solution with hydrochloric acid to dissolve
Place 2,5 g of the iron (4.1) in a 400 ml beaker. Dissolve in
manganese dioxide.
15 ml of the nitric acid (4.5) and 30 ml of water, then add 15 ml
of the sulphuric acid (4.7). Evaporate the Solution to fumes of
Addition of a caesium nitrate Solution and appropriate dilution.
sulphuric acid, allow to cool and dilute with watet-. Transfer to a
Aspiration of the Solution into an air/acetylene flame and
250 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark with water
measuring the emission at wavelength 766,5 to 769,7 nm for
and mix.
potassium and at 589,0 to 589,6 nm for sodium.
1 ml of this Standard Solution contains 10 mg of Fe.
The interference of Calcium is eliminated by the use of
monochromators and the mutual interference of alkali elements
(sodium, lithium and others) by a caesium nitrate Solution.
4.13 Manganese, Standard Solution, corresponding to 25 g
of Mn per litre.
Place 6,25 g of the manganese (4.3) in a 400 ml beaker and
4 Reagents
dissolve in 30 ml of the hydrochloric acid (4.9) and 30 ml of
water. Then add 35 ml of the sulphuric acid (4.7) and evaporate
4.1 lron, purity 99,99 %.
to fumes of sulphuric acid, allow to cool and dilute with water.
Transfer to a 250 ml one-mark volumetric flask, dilute to the
4.2 Potassium chloride. mark with water and mix.
1 ml of this Standard Solution contains 25 mg of Mn.
Dry at 110 OC to constant mass before use.

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SIST ISO 4571:2001
ISO 4571-1981 (E)
-44 Potassium, Standard Solution, corresponding to 0,l g Place 0,l to 0,5 g (depending on the element content to be
of K per Iitre. determined) of the test Portion in a dish (5.3) and dissolve in
the following acid mixture :
Weigh 0,190 7 g of the potassium chloride (4.2) into a 400 ml
beaker and dissolve in 200 ml of water. Transfer the Solution 3 ml of the nitric acid (4.51, IO ml of the hydrofluoric acid
into a 1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark (4.6) and 10 ml of the sulphuric acid (4.7).
with water an
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONoME~YHAPO~HAR OPi-AHM3AuMR l-l0 CTAH~APTM3A~MM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Minerais et concentrés de manganèse - Dosage du
sodium et du potassium - Méthode par spectrométrie
d’émission atomique de flamme
Manganese ores and concentrates - Determination of potassium and sodium content -
Flame a tomic emission spec trome trie
method
Première édition - 1981-03-01
CDU 553.32: 543.42 : 546.32/.33
Réf. no : ISO 4571-1981 (F)
iî
Y
;o
Descripteurs : minerai de manganèse,
essai, dosage, potassium, sodium, méthode spectrophotométrique.
0)
c-
I
K
3
0
5 Prix basé sur 3 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 4571 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 65,
Minerais de manganèse et de chrome, et a été soumise aux comités membres en
octobre 1979.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Hongrie Royaume-Uni
Autriche Inde Tchécoslovaquie
Bulgarie Italie Thaïlande
Chine Japon URSS
Egypte, Rép. arabe d’ Pologne
France Roumanie
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
0 Organisation internationale de normalisation, 1981 l
Imprimé en Suisse

---------------------- Page: 2 ----------------------
60 4571-1981 (F)
NORME INTERNATIONALE
Minerais et concentrés de manganèse - Dosage du
Méthode par spectrométrie
sodium et du potassium -
d’émission atomique de flamme
4.3 Manganèse électrolytique, pur à 99,95 % au moins.
1 Objet et domaine d’application
Introduire 10 g de manganèse électrolytique dans un bécher de
La présente Norme internationale spécifie une méthode par
spectrométrie d’émission atomique de flamme, pour le dosage 400 ml, attaquer la couche superficielle durant quelques minu-
tes avec un mélange formé de 50 ml d’eau et 5 ml d’acide nitri-
du potassium et/ou du sodium dans les minerais et concentrés
que (4.51, jusqu’à ce que la surface devienne brillante. Laver le
de manganèse contenant de 0,08 à 3 % (mlm) de potassium et
manganèse ainsi traité six.fois avec de l’eau, puis avec de I’acé-
de 0,02 à 1 % (mlm) de sodium.
tone, et sécher à 100 OC durant 10 min.
La présente Norme internationale devra être lue conjointement
avec I’ISO 4297.
4.4 Chlorure de sodium.
Sécher à 110 OC jusqu’à masse constante, avant utilisation.
2 Référence
4.5 Acide nitrique, Q 1,40 g/ml.
ISO 4297, Minerais et concentrés de manganèse - Méthodes
d’analyse chimique - /ns tructions générales.
4.6 Acide fluorhydrique, Q 1,14 g/ml.
4.7 Acide sulfurique, dilué 1 + 1.
3 Principe
Mise en solution d’une prise d’essai ayant une faible teneur en 4.8 Peroxyde d’hydrogène, à 30 % WV, exempt de
métaux alcalins.
fer par attaque avec les acides nitrique, fluorhydrique et sulfuri-
que. Élimination de l’acide fluorhydrique par évaporation de la
solution jusqu’à cessation du dégagement de fumées d’acide
4.9 Acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml.
sulfurique. Reprise par l’acide sulfurique et le peroxyde
d’hydrogène pour dissoudre le dioxyde de manganèse.
4.10 Acide perchlorique, Q 1,51 g/ml.
Mise en solution d’une prise d’essai ayant une forte teneur en
fer par attaque avec les acides chlorhydrique, nitrique,
4.11 Nitrate de césium, solution à 15 g/l.
Élimination de l’acide
fluorhydrique et perchlorique.
fluorhydrique par évaporation de la solution jusqu’à
4.12 Fer, solution étalon correspondant à 10 g de Fe par
d’abondantes fumées d’acide perchlorique.
dégagement
litre.
Reprise par l’acide chlorhydrique pour dissoudre le dioxyde de
manganèse.
Introduire 2,5 g de fer (4.1) dans un bécher de 400 ml. Dissou-
dre dans 15 ml d’acide nitrique (4.5) et 30 ml d’eau, ajouter
Addition d’une solution de nitrate de césium et dilution appro-
ensuite 15 ml d’acide sulfurique (4.7). Évaporer la solution
priée. Nébulisation de la solution obtenue au sein d’une flamme
jusqu’à l’apparition de fumees d’acide sulfurique, refroidir et
air/acétylène et mesurage de l’intensité d’émission des élé-
diluer avec de l’eau. Transvaser dans une fiole jaugée de
ments à doser, à une longueur d’onde de 766,5 à 769,7 nm pour
250 ml, compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
le potassium et de 589,0 à 589,6 nm pour le sodium.
1 ml de cette solution étalon contient 10 mg de Fe.
L’interférence du calcium est éliminée au moyen de
monochromateurs, et celle des éléments alcalins entre eux
4.13 Manganèse, solution étalon correspondant à 25 g de
(sodium, lithium, et autres), à l’aide de la solution de nitrate de
césium. Mn par litre.
Introduire 6,25 g de manganèse électrolytique (4.3j dans un
bécher de 400 ml. Dissoudre dans 30 ml d’acide chlorhydrique
4 Réactifs
(4.9) et 30 ml d’eau, ajouter ensuite 35 ml d’acide sulfurique
(4.7). Évaporer la solution jusqu’à l’apparition de fumées
4.1 Fer, pureté 99,99 %.
d’acide sulfurique, refroidir et diluer avec de l’eau. Transvaser
dans une fiole jaugée de 250 ml, compléter au volume avec de
4.2 Chlorure de potassium. l’eau et homogénéiser.
Sécher à 110 OC jusqu’à masse constante, avant utilisation.
1 ml de cette solution étalon contient 25 mg de Mn.
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 45714981 (F)
Placer une prise d’essai de 0’1 à OI5 g (en fonction de la
4.14 Potassium, solution étalon correspondant à OI1 g de K
teneur en l’élément à doser) dans une capsule (5.3) et dis-
par litre.
soudre dans le mélange acide suivant :
Peser 0,190 7 g de chlorure de potassium (4.2) dans un bécher
de 400 ml et dissoudre dans 200 ml d’eau. Transvaser la solu- 3 ml d’acide nitrique (4.51, 10 ml d’acide fluorhydrique
tion dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume (4.6) et 10 ml d’acide sulfurique (4.7).
avec de l’eau et homogénéiser.
Évaporer la solution jusqu’à cessation du dégagement de
fumées d’acide sulfurique et refroidir. Rincer les parois de la
1 ml de cette solution étalon contient 0’1 mg de K.
capsule avec 10 à 15 ml d’eau, ajouter 1 ml d’acide sulfuri-
que (4.7) et 10 à 20 gouttes de peroxyde d’hydrogène (4.8).
Conserver la solution dans un flacon en polyéthylène.
Chauffer la solution pour dissoudre le dioxyde de manga-
nèse et pour décomposer complètement l’excès de
4.15 Sodium, solution étalon correspondant à OI1 g de Na
peroxyde d’hydrogène.
par litre.
b) Cas des produits ayant une forte teneur en fer
Peser 0,254 2 g de chlorure de sodium (4.4) dans un bécher de
400 ml et dissoudre dans 200 ml d’eau. Transvaser la solution
Placer une prise d’essai de
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONoME~YHAPO~HAR OPi-AHM3AuMR l-l0 CTAH~APTM3A~MM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Minerais et concentrés de manganèse - Dosage du
sodium et du potassium - Méthode par spectrométrie
d’émission atomique de flamme
Manganese ores and concentrates - Determination of potassium and sodium content -
Flame a tomic emission spec trome trie
method
Première édition - 1981-03-01
CDU 553.32: 543.42 : 546.32/.33
Réf. no : ISO 4571-1981 (F)
iî
Y
;o
Descripteurs : minerai de manganèse,
essai, dosage, potassium, sodium, méthode spectrophotométrique.
0)
c-
I
K
3
0
5 Prix basé sur 3 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 4571 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 65,
Minerais de manganèse et de chrome, et a été soumise aux comités membres en
octobre 1979.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Hongrie Royaume-Uni
Autriche Inde Tchécoslovaquie
Bulgarie Italie Thaïlande
Chine Japon URSS
Egypte, Rép. arabe d’ Pologne
France Roumanie
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
0 Organisation internationale de normalisation, 1981 l
Imprimé en Suisse

---------------------- Page: 2 ----------------------
60 4571-1981 (F)
NORME INTERNATIONALE
Minerais et concentrés de manganèse - Dosage du
Méthode par spectrométrie
sodium et du potassium -
d’émission atomique de flamme
4.3 Manganèse électrolytique, pur à 99,95 % au moins.
1 Objet et domaine d’application
Introduire 10 g de manganèse électrolytique dans un bécher de
La présente Norme internationale spécifie une méthode par
spectrométrie d’émission atomique de flamme, pour le dosage 400 ml, attaquer la couche superficielle durant quelques minu-
tes avec un mélange formé de 50 ml d’eau et 5 ml d’acide nitri-
du potassium et/ou du sodium dans les minerais et concentrés
que (4.51, jusqu’à ce que la surface devienne brillante. Laver le
de manganèse contenant de 0,08 à 3 % (mlm) de potassium et
manganèse ainsi traité six.fois avec de l’eau, puis avec de I’acé-
de 0,02 à 1 % (mlm) de sodium.
tone, et sécher à 100 OC durant 10 min.
La présente Norme internationale devra être lue conjointement
avec I’ISO 4297.
4.4 Chlorure de sodium.
Sécher à 110 OC jusqu’à masse constante, avant utilisation.
2 Référence
4.5 Acide nitrique, Q 1,40 g/ml.
ISO 4297, Minerais et concentrés de manganèse - Méthodes
d’analyse chimique - /ns tructions générales.
4.6 Acide fluorhydrique, Q 1,14 g/ml.
4.7 Acide sulfurique, dilué 1 + 1.
3 Principe
Mise en solution d’une prise d’essai ayant une faible teneur en 4.8 Peroxyde d’hydrogène, à 30 % WV, exempt de
métaux alcalins.
fer par attaque avec les acides nitrique, fluorhydrique et sulfuri-
que. Élimination de l’acide fluorhydrique par évaporation de la
solution jusqu’à cessation du dégagement de fumées d’acide
4.9 Acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml.
sulfurique. Reprise par l’acide sulfurique et le peroxyde
d’hydrogène pour dissoudre le dioxyde de manganèse.
4.10 Acide perchlorique, Q 1,51 g/ml.
Mise en solution d’une prise d’essai ayant une forte teneur en
fer par attaque avec les acides chlorhydrique, nitrique,
4.11 Nitrate de césium, solution à 15 g/l.
Élimination de l’acide
fluorhydrique et perchlorique.
fluorhydrique par évaporation de la solution jusqu’à
4.12 Fer, solution étalon correspondant à 10 g de Fe par
d’abondantes fumées d’acide perchlorique.
dégagement
litre.
Reprise par l’acide chlorhydrique pour dissoudre le dioxyde de
manganèse.
Introduire 2,5 g de fer (4.1) dans un bécher de 400 ml. Dissou-
dre dans 15 ml d’acide nitrique (4.5) et 30 ml d’eau, ajouter
Addition d’une solution de nitrate de césium et dilution appro-
ensuite 15 ml d’acide sulfurique (4.7). Évaporer la solution
priée. Nébulisation de la solution obtenue au sein d’une flamme
jusqu’à l’apparition de fumees d’acide sulfurique, refroidir et
air/acétylène et mesurage de l’intensité d’émission des élé-
diluer avec de l’eau. Transvaser dans une fiole jaugée de
ments à doser, à une longueur d’onde de 766,5 à 769,7 nm pour
250 ml, compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
le potassium et de 589,0 à 589,6 nm pour le sodium.
1 ml de cette solution étalon contient 10 mg de Fe.
L’interférence du calcium est éliminée au moyen de
monochromateurs, et celle des éléments alcalins entre eux
4.13 Manganèse, solution étalon correspondant à 25 g de
(sodium, lithium, et autres), à l’aide de la solution de nitrate de
césium. Mn par litre.
Introduire 6,25 g de manganèse électrolytique (4.3j dans un
bécher de 400 ml. Dissoudre dans 30 ml d’acide chlorhydrique
4 Réactifs
(4.9) et 30 ml d’eau, ajouter ensuite 35 ml d’acide sulfurique
(4.7). Évaporer la solution jusqu’à l’apparition de fumées
4.1 Fer, pureté 99,99 %.
d’acide sulfurique, refroidir et diluer avec de l’eau. Transvaser
dans une fiole jaugée de 250 ml, compléter au volume avec de
4.2 Chlorure de potassium. l’eau et homogénéiser.
Sécher à 110 OC jusqu’à masse constante, avant utilisation.
1 ml de cette solution étalon contient 25 mg de Mn.
1

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ISO 45714981 (F)
Placer une prise d’essai de 0’1 à OI5 g (en fonction de la
4.14 Potassium, solution étalon correspondant à OI1 g de K
teneur en l’élément à doser) dans une capsule (5.3) et dis-
par litre.
soudre dans le mélange acide suivant :
Peser 0,190 7 g de chlorure de potassium (4.2) dans un bécher
de 400 ml et dissoudre dans 200 ml d’eau. Transvaser la solu- 3 ml d’acide nitrique (4.51, 10 ml d’acide fluorhydrique
tion dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume (4.6) et 10 ml d’acide sulfurique (4.7).
avec de l’eau et homogénéiser.
Évaporer la solution jusqu’à cessation du dégagement de
fumées d’acide sulfurique et refroidir. Rincer les parois de la
1 ml de cette solution étalon contient 0’1 mg de K.
capsule avec 10 à 15 ml d’eau, ajouter 1 ml d’acide sulfuri-
que (4.7) et 10 à 20 gouttes de peroxyde d’hydrogène (4.8).
Conserver la solution dans un flacon en polyéthylène.
Chauffer la solution pour dissoudre le dioxyde de manga-
nèse et pour décomposer complètement l’excès de
4.15 Sodium, solution étalon correspondant à OI1 g de Na
peroxyde d’hydrogène.
par litre.
b) Cas des produits ayant une forte teneur en fer
Peser 0,254 2 g de chlorure de sodium (4.4) dans un bécher de
400 ml et dissoudre dans 200 ml d’eau. Transvaser la solution
Placer une prise d’essai de
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