Rubber products — Determination of zinc content — EDTA titrimetric method

Cancels and replaces the second edition (1982). Specifies a titrimetric method using ethylenedinitrilotetraacetic acid (EDTA) disodium salt for the determination of the zinc content of all rubber products. The presence of lead, magnesium, iron, titanium, antimony, silica and silicates in the ash does not interfere with the determination. Not applicable, if cobalt is present.

Produits en caoutchouc — Dosage du zinc — Méthode titrimétrique à l'EDTA

General Information

Status
Published
Publication Date
29-Mar-1995
Current Stage
9060 - Close of review
Start Date
17-Jun-2011
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ISO 2454:1995 - Rubber products -- Determination of zinc content -- EDTA titrimetric method
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ISO 2454:1995 - Produits en caoutchouc -- Dosage du zinc -- Méthode titrimétrique a l'EDTA
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ISO 2454:1995 - Produits en caoutchouc -- Dosage du zinc -- Méthode titrimétrique a l'EDTA
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 2454
Third edition
1995-04-01
- Determination of zinc
Rubber products
content - EDTA titrimetric method
Produits en caoutchouc - Dosage du zinc - Methode titrimktrique 2
I’EDTA
Reference number
ISO 2454:1995(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 2454:1995(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 2454 was prepared by Technical Committee
lSO/rC 45, Rubber and rubber products.
This third edition cancels and replaces the second edition
(ISO 2454:1982), of which it constitutes a minor revision.
0 ISO 1995

All rlghts reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced

or utilized in any form or by any means, electronie or mechanical, including photocopyrng and

microfilm, without Permission in writing from the publisher.
l nternational Organization fo r Standa rdization
Case Postale 56 l CH-121 Geneve 20. SW sitzerland
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD 0 ISO ISO 2454: 1995(E)
- Determination of zinc content -
Rubber products
EDTA titrimetric method

WARNING - Persons using this International Standard shall be familiar with normal laboratory

practice. This Standard does not purport to address all of the safety Problems, if any, associated

with its use. lt is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices

and to ensure compliance with any national regulatory conditions.
3 Principle
1 Scope
A test piece is incinerated and the ash dissolved in
This International Standard specifies a titrimetric
hydrochloric acid. Silica is extracted by treatment with
method using ethylenedinitrilotetraacetic acid (EDTA)
hydrofluoric and sulfuric acids. Aluminium chloride
disodium salt for the determination of the zinc content
of all rubber products. and aluminium fluoride are added to precipitate
Calcium and magnesium as hexafluoroaluminates. In-
The presence of lead, magnesium, iron, titanium,
terference from iron, titanium and excess aluminium
antimony, silica and silicates in the ash does not in-
is removed or reduced by the formation of complexes
terfere with the determination. The method is not
with fluoride ion (interference from large amounts of
applicable, however, if Cobalt is present.
iron is further reduced by addition of
2,4-pentanedione). The zinc is titrated with a Standard
volumetric Solution of EDTA disodium salt in the
2 Normative references
presence of dithizone as indicator.
The following Standards contain provisions which,
through reference in this text, constitute provisions
4 Reagents
of this International Standard. At the time of publi-
cation, the editions indicated were valid. All Standards
During the analysis, use only reagents of recognized
and Parties to agreements
are subject to revision,
analytical grade and only distilled water or water of
based on this International Standard are encouraged
equivalent purity.
to investigate the possibility of applying the most re-
cent editions of the Standards indicated below.
4.1 Acetone.
Members of IEC and ISO maintain registers of cur-
rently valid International Standards.
4.2 2,4=Pentanedione, 10 % (VW) Solution in
acetone (4.1).
ISO 247:1990, Rubber - Determination of ash.
4.3 Hydrochlorit acid, p = 1 ,18 Mg/m3.
ISO 385-1: 1984, Laboratory glassware - Burettes -
Part 1: General requiremen ts.
4.4 Sulfuric acid, p= 1,84 Mg/m3.
ISO 9028: 1989, Rubber - Dissolution by acid di-
4.5 Hydrofluoric acid, 48 % (dkz) solution.
ges tion.
---------------------- Page: 3 ----------------------
0 ISO
ISO 2454: 1995(E)
4.122 Standardization
4.6 Ammonium hydroxide, p = 0,91 Mg/m3 sol-
ution.
Pipette 25 cm3 of zinc chloride Standard reference
Solution (4.11) into a 250 cm3 conical flask. Add
5 cm3 of hydrochloric acid (4.3) and proceed in ac-
4.7 Buffer solution.
cordante with 6.3 beginning with “...add 2 cm3 of
Dissolve 60 g of acetic acid (CH,COOH) and 77 g of
aluminium chloride solution ”. Carry out the titration
ammonium acetate (CH,COONH,) in water and dilute
as described in 6.4 , using the 50 cm3 burette (5.3).
to 1 000 cm3 with water.
4.12.3 Standardization factor
4.8 Aluminium chloride,
The standardization factor T of the EDTA disodium salt
c(AICI,*GH~O) = 0,l mol/dm3 Solution.
Solution, expressed as grams of zinc Oxide (ZnO) per
cubic centimetre, is given by the equation
Dissolve 2,42 g of aluminium chloride hexahydrate
(AIC1306H,0) in water and dilute to 100 cm3 with
T=m,
water.
40 Vl
where
4.9 Magnesium chloride,
c(MgCI,.GH,O) = 0,l mol/dm3 Solution.
is the mass, in grams, of dried zinc Oxide
used in the preparation of the zinc chloride
Dissolve 2,03 g of magnesium chloride hexahydrate
Standard reference Solution (4.11);
‘n water and dilute to 100 cm3 with
(MgCI,.GH,O) I
water.
is the volume, in cubic centimetres, of
EDTA disodium salt Solution used in the
titration of the zinc chloride Standard ref-
4.10 Ammonium fluoride,
erence Solution (4.11).
c(NH,F) = 3 mol/dm3 Solution.
Dissolve 55,5 g of ammonium fluoride (NH,F) in water
4.13 Dithizone indicator.
and dilute to 500 cm3 with water.
Dissolve 0,Ol g of dithizone [1,5-diphenyl-
Store in a polyethylene or wax-coated bottle.
thiocarbazone] in 10 cm3 of acetone (4.1).
Prepare
...

NORME Iso
INTERNATIONALE 2454
Troisième édition
1995-04-01
Produits en caoutchouc - Dosage du
- Méthode titrimétrique à I’EDTA
zinc
- Determination of zinc content - EDTA titrimetrk
Rubber products
method
Numéro de référence
KO 24543 995(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 2454: 1995(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 2454 a été élaborée par le comité technique
ISOflC 45, Élastomères et produits à base d’élastomères.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition
(ISO 2454:1982), dont elle constitue une révision mineure.
0 ISO 1995

Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-

cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-

cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord

écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 2454: 1995(F)
NORME INTERNATIONALE 0 ISO
Produits en caoutchouc - Dosage du zinc - Méthode
titrimétrique à I’EDTA

AVERTISSEMENT - Les utilisateurs de la présente Norme internationale doivent être familiarisés

avec les pratiques d’usage en laboratoire. La présente Norme internationale n’a pas la prétention

d’aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. II est de la responsabilité de

l’utilisateur de consulter et d’établir des règles de sécurité et d’hygiène appropriées et de

déterminer I’applicabilité des restrictions réglementaires avant utilisation.
1 Domaine d’application 3 Principe
Une prise d’essai est incinérée et les cendres obte-
La présente Norme internationale prescrit une mé-
nues sont dissoutes dans l’acide chlorhydrique. La si-
thode titrimétrique à I’EDTA pour le dosage du zinc
lice est extraite par traitement aux acides
dans tous les produits en caoutchouc.
fluorhydrique et sulfurique. Le calcium et le magné-
La présence de plomb, calcium, magnésium, fer, ti-
sium sont précipités sous forme d’hexa-
tane, antimoine, silice et silicates dans les cendres ne
fluoroaluminates, par addition de chlorure d’aluminium
gêne pas. Cependant, la méthode n’est pas applicable
et de fluorure d’aluminium, le fer, le titane et I’alumi-
en présence de cobalt.
nium en excès étant complexés par les ions fluorure
(l’interférence d’importantes quantités de fer est da-
vantage réduite par addition de pentanedione-2,4). Le
2 Références normatives
zinc est titré avec une solution titrée d’EDTA (sel
disodique), en présence de dithizone comme indica-
Les normes suivantes contiennent des dispositions
teur.
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
tuent des dispositions valables pour la présente
Norme internationale. Au moment de la publication, 4 Réactifs
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
norme est sujette à révision et les parties prenantes
de qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou
des accords fondés sur la présente Norme internatio-
de l’eau de pureté équivalente.
nale sont invitées à rechercher la possibilité d’appli-
quer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO
4.1 Acétone.
possèdent le registre des Normes internationales en
vigueur à un moment donné.
4.2 Pentanedione-2,4, solution à 10 % (WV) dans
l’acétone (4.1).
ISO 247:1990, Caoutchouc - Détermination du taux
de cendres.
4.3 Acide chlorhydrique, p = III8 Mg/m3.
ISO 385-l : 1984, Verrerie de laboratoire - Burettes
- Partie 1: Spécifications générales.
4.4 Acide sulfurique, p= 1,84 Mg/m3.
ISO 9028:1989, Caoutchouc - Dissolution par atta-
4.5 Acide fluorhydrique, solution à 48 % (m/m).
que acide.
---------------------- Page: 3 ----------------------
0 ISO
ISO 2454: 1995(F)
4.12.2 Étalonnage
46 . Hydroxyde d’ammonium, solution,
p = 0,91 Mg/m’.
À l’aide d’une pipette, transvaser 25 cm3 de la solu-
tion étalon de référence de chlorure de zinc (4.11)
4.7 Solution tampon
dans une fiole conique de 250 cm3. Ajouter 5 cm3 de
l’acide chlorhydrique (4.3) et opérer conformément à
acétique (CH,COOH) et 77 g
Dissoudre 60 g d’acide
6.3, deuxième alinéa, en commençant à: ((...ajouter
(CH,COONH,,, dans de l’eau
d’acétate d’ammonium
2 cm3 de la solution de chlorure d’aluminium...)). Pro-
et compléter à 1 000 cm” avec de l’eau.
céder au titrage en utilisant la burette de 50 cm3
(5.3).
4.8 Chlorure d’aluminium, solution,
c(AICI,,GH,O) = 0,l mol/dm3.
4.12.3 Facteur d‘étalonnage
2,42 g de chlorure d’ammonium
Dissoudre
Calculer le facteur d’étalonnage, T, de la solution
hexahydraté (AICI,,GH,O) dans de l’eau et compléter
d’EDTA (sel disodique), exprimé en grammes d’oxyde
à 100 cm3 avec de l’eau.
de zinc (ZnO) par centimètre cube, à l’aide de I’équa-
4.9 Chlorure de magnésium, solution,
T=m,
c(MgCl*,GH,O) = 0,l mol/dm3.
40 v,
Dissoudre 2,03 g de chlorure de magnésium
hexahydraté (MgCI,,GH,O) dans de l’eau et compléter
est la masse, en grammes, d’oxyde de
à 100 cm3 avec de l’eau.
zinc séché utilisé dans la préparation de la
solution étalon de référence de chlorure
4.10 Fluorure d’ammonium, solution,
de zinc (4.11);
= 3 mol/dm3.
dNHdF)
est le volume, en centimètres cubes, de la
Dissoudre 55,5 g de fluorure d’ammonium (NH,F)
solution d’EDTA (sel disodique) utilisé pour
dans de l’eau et compléter à 500 cm3 avec de l’eau.
le titrage de la solution étalon de référence
de chlorure de zinc (4.11).
Conserver dans un flacon en polyéthylène ou protégé
avec de la cire.
4.13 Dithizone, solution d’indicateur.
4.11 Chlorure de zinc, solution étalon de référence
Dissoudre 0,Ol g de dithizone [di
...

NORME Iso
INTERNATIONALE 2454
Troisième édition
1995-04-01
Produits en caoutchouc - Dosage du
- Méthode titrimétrique à I’EDTA
zinc
- Determination of zinc content - EDTA titrimetrk
Rubber products
method
Numéro de référence
KO 24543 995(F)
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ISO 2454: 1995(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 2454 a été élaborée par le comité technique
ISOflC 45, Élastomères et produits à base d’élastomères.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition
(ISO 2454:1982), dont elle constitue une révision mineure.
0 ISO 1995

Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-

cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-

cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord

écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 2454: 1995(F)
NORME INTERNATIONALE 0 ISO
Produits en caoutchouc - Dosage du zinc - Méthode
titrimétrique à I’EDTA

AVERTISSEMENT - Les utilisateurs de la présente Norme internationale doivent être familiarisés

avec les pratiques d’usage en laboratoire. La présente Norme internationale n’a pas la prétention

d’aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. II est de la responsabilité de

l’utilisateur de consulter et d’établir des règles de sécurité et d’hygiène appropriées et de

déterminer I’applicabilité des restrictions réglementaires avant utilisation.
1 Domaine d’application 3 Principe
Une prise d’essai est incinérée et les cendres obte-
La présente Norme internationale prescrit une mé-
nues sont dissoutes dans l’acide chlorhydrique. La si-
thode titrimétrique à I’EDTA pour le dosage du zinc
lice est extraite par traitement aux acides
dans tous les produits en caoutchouc.
fluorhydrique et sulfurique. Le calcium et le magné-
La présence de plomb, calcium, magnésium, fer, ti-
sium sont précipités sous forme d’hexa-
tane, antimoine, silice et silicates dans les cendres ne
fluoroaluminates, par addition de chlorure d’aluminium
gêne pas. Cependant, la méthode n’est pas applicable
et de fluorure d’aluminium, le fer, le titane et I’alumi-
en présence de cobalt.
nium en excès étant complexés par les ions fluorure
(l’interférence d’importantes quantités de fer est da-
vantage réduite par addition de pentanedione-2,4). Le
2 Références normatives
zinc est titré avec une solution titrée d’EDTA (sel
disodique), en présence de dithizone comme indica-
Les normes suivantes contiennent des dispositions
teur.
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
tuent des dispositions valables pour la présente
Norme internationale. Au moment de la publication, 4 Réactifs
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
norme est sujette à révision et les parties prenantes
de qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou
des accords fondés sur la présente Norme internatio-
de l’eau de pureté équivalente.
nale sont invitées à rechercher la possibilité d’appli-
quer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO
4.1 Acétone.
possèdent le registre des Normes internationales en
vigueur à un moment donné.
4.2 Pentanedione-2,4, solution à 10 % (WV) dans
l’acétone (4.1).
ISO 247:1990, Caoutchouc - Détermination du taux
de cendres.
4.3 Acide chlorhydrique, p = III8 Mg/m3.
ISO 385-l : 1984, Verrerie de laboratoire - Burettes
- Partie 1: Spécifications générales.
4.4 Acide sulfurique, p= 1,84 Mg/m3.
ISO 9028:1989, Caoutchouc - Dissolution par atta-
4.5 Acide fluorhydrique, solution à 48 % (m/m).
que acide.
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0 ISO
ISO 2454: 1995(F)
4.12.2 Étalonnage
46 . Hydroxyde d’ammonium, solution,
p = 0,91 Mg/m’.
À l’aide d’une pipette, transvaser 25 cm3 de la solu-
tion étalon de référence de chlorure de zinc (4.11)
4.7 Solution tampon
dans une fiole conique de 250 cm3. Ajouter 5 cm3 de
l’acide chlorhydrique (4.3) et opérer conformément à
acétique (CH,COOH) et 77 g
Dissoudre 60 g d’acide
6.3, deuxième alinéa, en commençant à: ((...ajouter
(CH,COONH,,, dans de l’eau
d’acétate d’ammonium
2 cm3 de la solution de chlorure d’aluminium...)). Pro-
et compléter à 1 000 cm” avec de l’eau.
céder au titrage en utilisant la burette de 50 cm3
(5.3).
4.8 Chlorure d’aluminium, solution,
c(AICI,,GH,O) = 0,l mol/dm3.
4.12.3 Facteur d‘étalonnage
2,42 g de chlorure d’ammonium
Dissoudre
Calculer le facteur d’étalonnage, T, de la solution
hexahydraté (AICI,,GH,O) dans de l’eau et compléter
d’EDTA (sel disodique), exprimé en grammes d’oxyde
à 100 cm3 avec de l’eau.
de zinc (ZnO) par centimètre cube, à l’aide de I’équa-
4.9 Chlorure de magnésium, solution,
T=m,
c(MgCl*,GH,O) = 0,l mol/dm3.
40 v,
Dissoudre 2,03 g de chlorure de magnésium
hexahydraté (MgCI,,GH,O) dans de l’eau et compléter
est la masse, en grammes, d’oxyde de
à 100 cm3 avec de l’eau.
zinc séché utilisé dans la préparation de la
solution étalon de référence de chlorure
4.10 Fluorure d’ammonium, solution,
de zinc (4.11);
= 3 mol/dm3.
dNHdF)
est le volume, en centimètres cubes, de la
Dissoudre 55,5 g de fluorure d’ammonium (NH,F)
solution d’EDTA (sel disodique) utilisé pour
dans de l’eau et compléter à 500 cm3 avec de l’eau.
le titrage de la solution étalon de référence
de chlorure de zinc (4.11).
Conserver dans un flacon en polyéthylène ou protégé
avec de la cire.
4.13 Dithizone, solution d’indicateur.
4.11 Chlorure de zinc, solution étalon de référence
Dissoudre 0,Ol g de dithizone [di
...

Questions, Comments and Discussion

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