ISO 4295:1979
(Main)Manganese ores and concentrates — Determination of aluminium content — Photometric and gravimetric methods
Manganese ores and concentrates — Determination of aluminium content — Photometric and gravimetric methods
Minerais et concentrés de manganèse — Dosage de l'aluminium — Méthodes photométrique et gravimétrique
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INTERNATIONAL STANDARD 4295
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR ÇTANDAROIZATION*MElHAPOiiHAR OPrAHHJAUHR fl0 CTAH~AFTH3AUHH.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Manganese ores and concentrates - Determination of
aluminium content - Photometric and gravimetric methods
Minerais et concentrés de manganese - Dosage de l'aluminium - Méthodes photométrique et gravimétrique
First edition - 1979-02-15
~
Ref. No. IS0 4295-1979 (E)
UDC 553.32 : 546.621 : 543.21 + 543.4
Descriptors : manganese ores, chemical analysis, determination of content, aluminium, spectrophotometric analysis, gravimetric analysis.
Price based on 6 pages
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FOREWORD
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national standards institutes (IS0 member bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 technical committees. Every
member body interested in a subject for which a technical committee has been set
up has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated
to the member bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the IS0 Council.
International Standard IS0 4295 was developed by Technical Committee
ISO/TC65, Manganese and chromium ores, and was circulated to the member
bodies in May 1977.
It has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia Germany, F. R. Poland
Austria Hungary
Romania
Bulgaria India
South Africa, Rep. of
Czechoslovakia Iran Turkey
Egypt, Arab Rep. of Italy U.S.S. R.
France
Japan Yugoslavia
No member body expressed disapproval of the document.
Q International Organization for Standardization, 1979 O
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD IS0 4295-1979 (E)
AMENDMENT SLIP
Published 1979-05-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION *MEXL&'HAPOnHAIi OPïAHH3AUHR ii0 CTAHAAPTH3AUHI.I .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Manganese ores and concentrates - Determination of aluminium content - Photometric and gravimetric
methods
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The following sentence is to be added at the end of the foreword :
"This International Standard cancels and replaces IS0 Recommendation R 318-1963."
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INTERNATIONAL STANDARD IS0 4295-1979 (E)
Manganese ores and concentrates - Determination of
aluminium content - Photometric and gravimetric methods
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION
hydroxylammonium chloride solution. Separation of the
insoluble residue by filtration, the filtrate being reserved as
This International Standard specifies the following methods
the main solution.
for the determination of the aluminium content of manga-
nese ores and concentrates :
Ignition of the filter containing the residue and treatment
with sulphuric and hydrofluoric acids. Fusion of the ignited
- method A : photometric method, applicable to
residue with sodium carbonate. Dissolution of the melt
products having aluminium contents from 0,02 to
in hydrochloric acid and combination of the solution
1,5 % (mlm);
obtained with the main solution.
- method B : oxine gravimetric method, applicable to
Photometric determination in the presence of ascorbic
products having aluminium contents over 1,5 % (m/m).
acid, chromazurol-S, polyvinyl alcohol and buffer solution,
It should be read in conjunction with IS0 4297.
3.2 Reactions
The method is based on the interaction of aluminium with
2 REFERENCE
chromazurol-S in the presence of polyvinyl alcohol in
acetate buffer solution (pH 6) with the formation of a
IS0 4297, Manganese ores and concentrates - Methods of
coloured complex with the aluminium to chromazurol-S
chemical analysis - General instructions.
molecular ratio 1 : 3. The influence of iron( II I) is eliminated
by precipitation with an alkaline borate mixture which
prevents absorption of aluminium by hydroxides.
3 METHOD A - PHOTOMETRIC METHOD FOR
ALUMINIUM CONTENTS FROM 0,02 TO 1,5 % (m/m)
3.3 Reagents
3.1 Principle
3.3.1 Ammonium acetate (CH,COONH,).
Decomposition of a test portion by treatment with
3.3.2 Boric acid.
hydrochloric and nitric acids and double evaporation of
the solution with hydrochloric acid to dryness. Dissolution
of the dry residue in hydrochloric acid with addition of
3.3.3 Sodium tetrabarate, anhydrous (Na,B40,).
1
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IS0 4295-1979 (E)
This solution can be used for 14 days.
3.3.4 Sodium carbonate, anhydrous.
3.3.22 Zinc chloride, 104,6 g/I solution.
3.3.5 Sodium acetate trihydrate (CH3COONa.3H20).
Dissolve 104,6 g of zinc chloride in water, adding 10 ml
3.3.6 Fusion mixture : three parts of the sodium carbonate
of the hydrochloric acid (3.3.141, dilute to 1 O00 ml with
(3.3.4) and one part of the sodium tetraborate (3.3.3).
water and mix.
3.3.7 Buffer solution, pH 6.
3.3.23 Ethanol (C,H,OH).
Dissolve 274 g of the ammonium acetate (3.3.1) in 400 ml
3.3.24 Aluminium, 0,l g/I standard solution.
of water. Dissolve 109 g of the sodium acetate (3.3.5)
in 250 ml of water. Combine the solutions, dilute to
Weigh 0,100 O g of metallic aluminium (purity 99,95 %)
1 O00 ml with water and mix.
into a 300ml beaker and dissolve in 25 ml of the
hydrochloric acid (3.3.1 5) while heating. Evaporate the
3.3.8 Hydroxylammonium chloride (NH,OH.HCI), 1 O0 g/I
solution until moist salts form, then add 5 ml of the
solution.
hydrochloric acid (3.3.15), wash the beaker with water
and heat the solution until the salts have dissolved. Cool
3.3.9 Potassium hydroxide, 470 g/I solution, free from alu-
the solution, transfer to a 1 O00 ml one-mark volumetric
minium.
flask, dilute with water to the mark and mix.
1 ml of this standard solution contains 0,l mg of
3.3.10 Potassium hydroxide, 50 g/l solution, free from
aluminium.
aluminium.
3.3.25 Aluminium, 0,Ol g/I standard solution.
3.3.11 Ascorbic acid (C,H,O,), 50 g/I solution.
Pipette 10 ml of the standard aluminium solution (3.3.24)
Prepare fresh as needed.
into a 100 ml one-mark volumetric flask, dilute with water
to the mark and mix.
3.3.12 Nitric acid, p 1,40 g/ml.
1 ml of this standard solution contains 0,Ol mg of
aluminium.
3.3.13 Nitric acid, diluted 1 + 1.
3.3.26 Iron, 1 g/I standard solution.
3.3.14 Hydrochloric acid, p 1,î9 g/ml.
Place 1 g of metallic iron (purity 99,95 %) in a 200 mi
3.3.15 Hydrochloric acid, diluted 1 + 1.
beaker, add 15 ml of the hydrochloric acid (3.3.14) and
is complete.
heat the solution until dissolution of the iron
3.3.16 Hydrochloric acid, diluted 1 + 50. Then add 3 to 5 ml of the nitric acid (3.3.12) and boil the
solution until it is free from nitrogen oxides. Cool the
solution, transfer to a 1 O00 ml one-mark volumetric flask,
3.3.17 Sulphuric acid, diluted 1 + 1.
dilute with water to the mark and mix.
3.3.18 Hydrofluoric acid, p 1,14 g/mi, 40 % (m/m) sol-
1 ml of this standard solution contains 1 mg of iron.
ution.
3.4 Apparatus
3.3.19 Methanol (CH,OH).
3.4.1 Spectrophotometer or photocolorimeter.
3.3.20 Polyvinyl alcohol [-CH ,CH (OH )CH ,CH (OH )-In.
40 g/I solution.
3.5 Procedure
Dissolve 4 g of polyvinyl alcohol in 10 ml of the methanol
3.5.1 Decomposition of test portion
(3.3.191, add 70 mi of water and heat to boiling; filter the
solution, cool, transfer to a 100 ml one-mark volumetric
Weigh 1 g of the test sample, place it in a 100 to 200 ml
flask, dilute with water to the mark and mix.
beaker and dissolve in 10 to 20ml of the hydrochloric
acid (3.3.14) while heating. Add 1 ml of the nitric acid
This solution should be stable for months.
(3.3.12), boil the solution and then evaporate to dryness.
Moisten the dry residue with 10 ml of the hydrochloric
3.3.21 Chromazurol-S, 1 g/I solution.
acid (3.3.14) and again evaporate to dryness. Repeat
Dissolve 1 g of chromazurol-S in 6 ml of the nitric acid the evaporation with 10 ml of the same hydrochloric
(3.3.13), add 500 ml of the ethanol (3.3.23) and 200 ml acid. Dissolve the dry residue in 5 to 10 ml of the
of water and mix. Transfer the solution to a 1 O00 ml one- hydrochloric acid (3.3.14) while heating for 3 to 5 min,
mark volumetric flask, dilute with water to the mark and add 30 to 40ml of hot water and 1 ml of the hydroxyl-
mix. ammonium chloride solution (3.3.8) and heat to boiling.
2
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IS0 4295-1979 (E)
Filter off the insoluble residue on a medium-texture filter Pipette a 5 ml aliquot portion of the solution into a 50 ml
paper containing a small quantity of paper pulp, then
beaker containing 1,5 ml of the hydrochloric acid (3.3.15)
wash with the hydrochloric acid (3.3.16) four or five times and 15 ml of water. Then add 1 ml of the ascorbic acid
and with hot water six to eight times. Reserve the filtrate solution (3.3.1 I), allow to stand for 5 min, and adjust the
as the main solution. pH of the solution to 1,5 by adding, drop by drop, the
potassium hydroxide solution (3.3.1 O) or the hydrochloric
acid (3.3.151, checking with a pH meter. Transfer the
3.5.2 Treatment of residue
solution to a 100 ml one-mark volumetric flask, add 10 ml
Transfer the filter containing the residue to a platinum
of the chromazurol-S solution (3.3.21), while swirling,
crucible, dry, and ignite at 500 to 600 OC. Cool the crucible,
5 ml of the polyvinyl alcohol solution (3.3.201, and 20 ml
moisten the residue with 2 or 3 drops of water, add 1 or 2
of the buffer solution (3.3.7), dilute with water to the mark
drops of the sulphuric acid (3.3.17) and 8 to 10 ml of the
and mix.
hydrofluoric acid (3.3.18) and evaporate until the fuming
of sulphuric acid ceases. Ignite the residue at 400 to 500 OC,
3.5,4 Photometric measurement
cool, add 0,5 to 1 g of the sodium carbonate (3.3.4) and
fuse at 1 1 O0 OC for 15 min. When difficulty is encountered
After 30min, measure the absorbance of the solution
in decomposing the sample, fuse with 1 g of the fusion
using the spectrophotometer at 620 nm, in a 10 mm cell,
mixture (3.3.6) at the same temperature. or the photocolorimeter (3.4.1) at about 610 nm, in a
10 mm cell, against water as reference.
Place the crucible containing the melt in a 200 ml beaker,
and add 10 ml of the hot hydrochloric acid (3.3.151, 20 ml
3.5.5 Blank test
of water and 0,5 ml of the hydroxylammonium chloride
solution (3.3.8). After dissolution of the melt, remove the
,
Carry out the blank test through all stages of the analysis,
crucible, rinsing it into the beaker with water. Boil the
with the addition of the standard iron solution (3.3.26)
solution for 3 to 5 min to remove carbon dioxide and
in a quantity corresponding to the iron content of the
decompose aluminate. Add the solution thus obtained
test sample.
to the main solution.
3.5.6 Preparation of calibration graph
3.5.3 Preparation of solution for photometric measure-
ment
Introduce, using a burette, into each of a series of seven
50 ml beakers containing 5 ml of the blank test solution,
Evaporate the combined solution (3.5.3) to 50 to 60 mi,
1,5 ml of the hydrochloric acid (3.3.15) and 15 ml of
and add 5 ml of the zinc chl
...
4295
N O R M E INT ERN AT IO N ALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .MEXAYHAPOAHAII OPïAHM3AUMff II0 CTAHAApïiî3AlqHw .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Minerais et concentrés de manganèse - Dosage de
l'aluminium - Méthodes photométrique et gravimétrique
Manganese ores and concentrates - Determination of aluminium content - Photometric and gravimetric methods
Premiere édition - 1979-02-15
-
Réf. no : IS0 4295-1979 (FI
CDU 553.32 : 546.621 : 543.21 + 543.4
Descripteun : minerai de manganese, analyse chimique, dosage, aluminium, méthode spectrophotométrique, méthode gravimhrique.
6 pegas
Prix basé sur
---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de IWO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partiedu comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I'ISO.
La Norme internationale IS0 4295 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC65, Minerais de manganèse er de chrome, et a été soumise aux comités
membres en mai 1977.
Les comités membres des pays suivants l'ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d' France Pologne
Allemagne, R. F. Hongrie Roumanie
Australie
Inde Tchécoslovaquie
Autriche
I ran Turquie
Bulgarie
Italie U.R.S.S.
Egypte, Rép. arabe d' Japon Yougoslavie
Aucun comité membre ne l'a désapprouvée.
I
O misation intarnationala da normalisation, 1979 O
Imprimé an Suisse
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NORME INTERNATIONALE IS0 4295-1979 (FI
FICHE D'AMENDEMENT
Publiée 1979 -05 -01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION *MEW(nYHAPODHAR OPTAHM3AUMR no CTAHLlAPTMJAUMM -ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Minerais et concentrés de manganèse - Dosage de l'aluminium - Méthodes photométrique et gravimétrique
MODI FICATION À L'AVANT-PROPOS (page de couverture intérieure)
La phrase suivante est à ajouter à la fin de I'avantixopos :
((Cette Norme internationale annule et remplace la Recommandation ISO/R 31 8-1963.))
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~ -~
IS0 4295-1979 (F)
NORME INTERNATIONALE
Minerais et concentrés de manganèse - Dosage de
l'aluminium - Méthodes photométrique et gravimétrique
Calcination du filtre contenant le résidu et attaque par les
I O~JET ET DOMAINE D'APPLICATION
acides sulfurique et fluorhydrique. Fusion du résidu calciné
La présente Norme internationale spécifie les méthodes
avec le carbonate de sodium. Dissolution du culot de
suivarites de dosage de l'aluminium dans les minerais et
fusion dans l'acide chlorhydrique et addition à la solution
concentrés de manganèse :
principale.
méthode A : méthode photométrique, applicable aux
Mesurage photométrique en présence d'acide ascorbique,
duits dont la teneur en aluminium varie de 0,02 à
de chromazurolâ, d'alcool polyvinylique et de solution
1,5 % (m/m);
tampon.
- méthode B : méthode gravimétrique à I'oxine, appli-
3.2 Réactions
teneur en aluminium est
La méthode est basée sur la réaction entre l'aluminium et
le chromazurol-S, en présence d'alcool polyvinylique en
avec I'ISO 4297.
solution tampon acétique (PH 6). conduisant à la formation
d'un complexe coloré entre l'aluminium et le chromazurolâ
I
l
dans un rapport moléculaire de 1 : 3. L'influence du fer(lll)
est éliminée par précipitation par un mélange de borates
2 R~FÉRENCE
alcalins, ce qui empêche l'absorption de l'aluminium par
les hydroxydes.
IS0 4297, Minerais et concentrés de manganèse - Méthode
d'analyse chimique - Instructions générales.
3.3 Réactifs
3.3.1 -Acétate d'ammonium (C H COON H, 1.
3 MÉTHODE A - MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE POUR
DES TENEURS EN ALUMINIUM ALLANT DE
3.3.2 Acide borique.
% (m/m)
0,02 A 1,5
3.3.3 Tétraborate de sodium, anhydre (Na,B,O,).
3.1 Principe
I
3.3.4 Carbonate de sodium, anhydre.
Mise en solution d'une prise d'essai par attaque avec les
acides chlorhydrique et nitrique, et double évaporation
de la solution avec l'acide chlorhydrique jusqu'à siccité. 3.3.5 Acetate de sodium trihydraté (CH3COONa.3H,0).
Dissolution du résidu sec dans l'acide chlorhydrique et
addition de solution de chlorure d'hydroxylammonium.
3.3.6 Mélange pour fusion : trois parties du carbonate de
Séparation du résidu insoluble par filtration, le filtrat
sodium (3.3.4) et une partie du tétraborate de sodium
étant à conserver comme solution principale.
(3.3.3).
1
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IS0 4295-1979 (F)
3.3.7 Solution tampon, pH 6. à 1 O00 ml avec de l'eau et homogénéiser.
Dissoudre 274 g de l'acétate d'ammonium (3.3.1 ) dans
3.3.23 Éthanol (C,H,OH).
400 ml d'eau. Dissoudre 1099 de l'acétate de sodium
(3.3.5) dans 250 ml d'eau. Réunir les solutions, diluer à
3.3.24 Aluminium, solution étalon à 0,l g/I.
1 O00 ml avec de l'eau et homogénéiser.
Peser 0,100 O g d'aluminium métallique (pureté 99.95 %)
3.3.8 Chlorure d'hydroxylammonium (NH,OH.HCI), soh-
dans un bécher de 300ml et dissoudre dans 25ml de
tion à 100 g/I.
l'acide chlorhydrique (3.3.1 5) en chauffant. Evaporer la
solution jusqu'à formation de sels humides, puis ajouter
3.3.9 Hydroxyde de potassium, solution à 470 g/I, exempte
5 ml de l'acide chlorhydrique (3.3.151, laver le bécher
d'aluminium.
avec de l'eau et chauffer la solution jusqu'à dissolution
des sels, Refroidir la solution, transvaser dans une fiole
3.3.10 Hydroxyde de potassium, solution à 50 g/I, jaugée de 1 O00 ml, compléter au volume avec de l'eau
exempte d'aluminium. et homogénéiser.
1 ml de cette solution étalon contient 0,l mg d'aluminium.
3.3.1 1 Acide ascorbique (C6H,0,), solution à 50 g/l.
3.3.25 Aluminium, solution étalon à 0,Ol g/1.
Préparer cette solution au moment de l'emploi.
0
Introduire, au moyen d'une pipette, 10 ml de la solution
3.3.12 Acide nitrique, p 1,40 g/ml.
étalon d'aluminium (3.3.24) dans une fiole jaugée de
100 ml, compléter au volume avec de l'eau et homogénéiser.
3.3.13 Acide nitrique, dilué 1 f 1.
1 ml de cette solution étalon contient 0,Ol mg d'aluminium.
3.3.14 Acide Chlorhydrique, p 1,19 g/mi.
3.3.26 Fer, solution étalon à 1 g/I.
3.3.15 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 1.
Placer 1 g de fer métallique (pureté 99,95%) dans un
bécher de 200 ml, ajouter 15 ml de l'acide chlorhydrique
3.3.16 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 50. (3.3.1 4) et chauffer la solution jusqu'à dissolution
complète du fer, Ajouter ensuite 3 à 5 ml de l'acide nitrique
(3.3.12) et faire bouillir jusqu'à disparition des oxydes
3.3.17 Acide sulfurique, dilué 1 + 1.
d'azote. Refroidir la solution, transvaser dans une fiole
jaugée de 1 O00 ml, compléter au volume avec de l'eau et
3.3.18 Acide fluorhydrique, p 1,14 g/ml, solution à
homogénéiser,
40 % (m/m).
1 ml de cette solution étalon contient 1 mg de fer.
3.3.19 Méthanol (CH,OH).
3.4 Amareillaae
3.3.20 Alcool polyvinylique
[-CH,CH(OH)CH,CH(OH)-]n, solution à 40 g/1.
3.4.1 Spectrophotomètre, ou photocolorimètre.
Dissoudre 4 g d'alcool polyvinylique dans 10 ml du métha-
nol (3.3.191, ajouter 70ml d'eau et porter à ébullition;
3.5 Mode opératoire
filtrer la solution, refroidir, transvaser dans une fiole
jaugée de IOOml, compléter au volume avec de l'eau et
3.5.1 Mise en solution de la prise d'essai
homogénéiser.
Peser 1 g de l'échantillon pour essai, placer cette prise
Cette solution devrait rester stable durant plusieurs mois.
d'essai dans un bécher de 100 à 200 ml et dissoudre, en
chauffant, dans 10 à 20ml de l'acide chlorhydrique
3.3.21 Chromazurol-S, solution à 1 g/I.
(3.3.14). Ajouter 1 ml de l'acide nitrique (3.3.12), porter
la solution à ébullition et évaporer jusqu'à siccité. Humecter
Dissoudre 1 g de chromazurol-S dans 6 ml de l'acide nitri-
le résidu sec avec 10 ml de l'acide chlorhydrique (3.3.14)
que (3.3.131, ajouter 500 ml de l'éthanol (3.3.23) et
et évaporer de nouveau jusqu'à siccité. Répéter l'évapo-
200 ml d'eau, et homogénéiser. Transvaser la solution
ration avec 10 ml du même acide chlorhydrique. Dissoudre
dans une fiole jaugée de 1 OOOml, compléter au volume
le résidu sec dans 5 à 10ml de l'acide chlorhydrique
avec de l'eau et homogénéiser.
(3.3.141, en chauffant durant 3 à 5 min, ajouter 30 à 40 ml
Cette solution peut être utilisée pendant 14 jours.
d'eau chaude et 1 ml de la solution de chlorure
d'hydroxylammonium (3.3.81, et porter à ébullition.
3.3.22 Chlorure de zinc, solution à 104,6 g/I.
Filtrer le résidu insoluble sur un papier filtre, à texture
moyenne, contenant une faible quantité de pulpe de papier,
Dissoudre 104.6 g de chlorure de zinc dans de l'eau, en
puis laver quatre ou cinq fois avec de l'acide chlorhydrique
ajoutant 10 ml de l'acide chlorhydrique (3.3.14), diluer
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IS0 4295-1979 (F)
(3.3.16) et six à huit fois avec de l'eau chaude. Conserver
Introduire, au moyen d'une pipette, une partie aliquote
le filtrat comme solution principale.
de 5 ml de la solution dans un bécher de 50 ml contenant
1,5 ml de l'acide chlorhydrique (3.3.1 5) et 15 ml d'eau.
Ajouter ensuite 1 ml de la solution d'acide ascorbique
3.5.2 Reprise du résidu
(3.3.1 I), laisser reposer durant 5 min et ajuster le pH de
Transférer le filtre contenant le résidu dans un creuset
la solution à 1,5, en ajoutant, goutte à goutte, de la solution
en platine, sécher et calciner entre 500 et 600 OC. Refroidir
d'hydroxyde de potassium (3.3.10) ou de l'acide chlorhy-
le creuset, humecter le résidu avec 2 ou 3 gouttes d'eau,
drique (3.3.15), en contrôlant au moyen d'un pH-mètre.
ajouter 1 ou 2 gouttes de l'acide sulfurique (3.3.17) et
Transvaser la solution dans une fiole jaugée de 100 ml,
8 à 10 ml de la solution d'acide fluorhydrique (3.3.18).
ajouter 10ml de la solution de chromazurol-S (3.3.21)
et évaporer jusqu'à cessation du dégagement de fumées
en agitant, puis ajouter 5 ml de la solution d'alcool poly-
d'acide sulfurique. Calciner le résidu entre 400 et 500 OC,
vinylique (3.3.20) et 20 ml de la solution tampon (3.3.71,
refroidir, ajouter 0,5 à 1 g du carbonate de sodium (3.3.4)
compléter au volume avec de l'eau et homogén6iser.
et fondre durant 15 min à 1 100 OC. S'il y a des difficultés
à dissoudre l'échantillon, le fondre à la même température
3.5.4 Mesure photométrique
avec 1 g du mélange pour fusion (3.3.6).
Après 30 min, mesurer I'absorbance de la solution en
Placer le creuset contenant le culot de fusion dans un
utilisant le spectrophotomètre à 620 nm, dans une cuve
bécher de 200 ml, et ajouter 1 O ml de l'acide chlorhydrique
de 10mm, ou le photocolorimètre (3.4.1) à environ
(3.3.15) chaud, 20 ml d'eau et 0,5 ml de la solution de
610 nm, dans une cuve de 10 mm, après avoir réglé I'absor-
(3.3.8). Après dissolution
chlorure d'hydroxylammonium
bance à zéro par rapport 4 l'eau.
du culot de fusion, retirer le creuset du bécher et le rincer
avec de l'eau, en recueillant les eaux de rinçage dans le
3.5.5 Essai à blanc
bécher. Faire bouillir la solution durant 3 à 5 min pour
le dioxyde de carbone et dissoudre l'aluminate.
éliminer
Effectuer l'essai à blanc en suivant tous les stades de
la solution ainsi obtenue à la solution principale.
Ajouter
l'analyse, en ajoutant de la solution étalon de fer (3.3.26)
en quantité correspondant à la teneur en fer de l'échantillon
pour essai.
3.5.3 Préparation de la solution en vue de mesurage
3.5.6 Établissement de la courbe d'étalonnage
photométrique
Dans une série de sept béchers de 50 ml contenant 5 ml
Évaporer la solution jusqu'à 50 à 60 ml, et ajouter 5 ml de
de la solution de l'essai 6 blanc, 1,5 ml de l'acide chlorhy-
la solution de chlorure de zinc (3.3.22) et 1 g de l'acide
drique (3.3.1 5) et 15 ml d'eau, introduire, au moyen d'une
borique (3.3.2). Por
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