Water quality — Analysis of microplastic in water — Part 2: Vibrational spectroscopy methods for waters with low content of suspended solids including drinking water

This document establishes key principles for the investigation of microplastics in drinking water and water with low content of natural suspended solids using a microscopy technique coupled with vibrational spectroscopy. This method is applicable to: — determine the size of microplastics [which range from 1 µm to 5 000 µm], count them and classify them by size range; — identify the chemical composition of microplastics, the main ones (most used in industry and most abundant in the environment) being: polyethylene (PE), polypropylene (PP), polyethylene terephthalate (PET), polycarbonate (PC), polystyrene (PS), polytetrafluoroethylene (PTFE), polyvinyl chloride (PVC), polyamide (PA), polymethyl methacrylate (PMMA) and polyurethane (PU); This method is applicable to water with a low content of organic matter and other suspended matter as defined in ISO 6107 (1 mg/l to 100 mg/l or lower when interfering with the determination), i.e., — ultrapure water; — water intended for human consumption; — raw groundwaters. Given the very low concentrations of microplastics usually present in these waters, special attention needs to be paid to potential sources of contamination during sample preparation. This method is intended to determine and characterize large numbers of particles in the sample in automatic mode. This method can also identify the nature of the other particles that are outside the scope of this document, for example minerals, proteins, cellulose and pigments. This method does not apply to the characterization of substances intentionally added to or adsorbed on the surface of microplastics. This method does not apply to the determination of the geometric shape of microplastics.

Qualité de l'eau — Analyse des microplastiques dans l'eau — Partie 2: Méthodes de spectroscopie vibrationnelle pour les eaux à faible teneur en matières en suspension, y compris l'eau potable

Le présent document établit les principes clés de l'étude des microplastiques dans l'eau potable et les eaux à faible teneur en matières en suspension naturelles à l'aide d'une technique de microscopie couplée à une spectroscopie vibrationnelle. Cette méthode est applicable pour: — déterminer la taille des microplastiques [qui va de 1 µm à 5 000 µm], les dénombrer et les classer par intervalles de tailles; — identifier la composition chimique des microplastiques, dont les principaux (les plus utilisés dans l'industrie et les plus présents dans l'environnement) sont les Polyéthylène (PE), Polypropylène (PP), Poly(téréphtalate d'éthylène) (PET), Polycarbonate (PC), Polystyrène (PS), Polytétrafluoroéthylène (PTFE), Polychlorure de vinyle (PVC), Polyamide (PA), Polyméthacrylate de méthyle (PMMA) et Polyuréthane (PU); Cette méthode est applicable aux eaux à faible teneur en matière organique et en autres matières en suspension comme défini dans l'ISO 6107 (1 mg/l à 100 mg/l ou moins lorsque cela interfère avec la détermination), notamment: — les eaux ultra pures; — les eaux destinées à la consommation humaine; — les eaux souterraines brutes. Étant donné les très faibles concentrations de microplastiques habituellement présentes dans ces eaux, une attention particulière doit être portée aux possibles sources de contamination lors de la préparation de l'échantillon. Cette méthode a pour but de déterminer et de caractériser un grand nombre de particules dans l'échantillon en mode automatique. Cette méthode peut aussi identifier la nature des autres particules qui n'entrent pas dans le domaine d'application du présent document, par exemple les minéraux, les protéines, la cellulose et les pigments. Cette méthode ne s'applique pas à la caractérisation des substances intentionnellement ajoutées ou adsorbées à la surface des microplastiques. Cette méthode ne s'applique pas à la détermination de la forme géométrique de microplastiques.

General Information

Status
Published
Publication Date
23-Sep-2025
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
24-Sep-2025
Due Date
20-Apr-2025
Completion Date
24-Sep-2025
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Relations

Standard
ISO 16094-2:2025 - Water quality — Analysis of microplastic in water — Part 2: Vibrational spectroscopy methods for waters with low content of suspended solids including drinking water Released:9/24/2025
English language
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ISO 16094-2:2025 - Qualité de l'eau — Analyse des microplastiques dans l'eau — Partie 2: Méthodes de spectroscopie vibrationnelle pour les eaux à faible teneur en matières en suspension, y compris l'eau potable Released:9/24/2025
French language
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Standards Content (Sample)


International
Standard
ISO 16094-2
First edition
Water quality — Analysis of
2025-09
microplastic in water —
Part 2:
Vibrational spectroscopy methods
for waters with low content
of suspended solids including
drinking water
Qualité de l'eau — Analyse des microplastiques dans l'eau —
Partie 2: Méthodes de spectroscopie vibrationnelle pour les eaux
à faible teneur en matières en suspension, y compris l'eau potable
Reference number
© ISO 2025
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Phone: +41 22 749 01 11
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Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .v
Introduction .vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 2
3 Terms, definitions and abbreviations . 2
3.1 Terms and definitions .2
3.2 Abbreviations .3
4 Principle . 4
5 Interferences . 4
6 Reagents, consumables and reference materials . 4
6.1 General .4
6.2 Particle-free water of known quality .4
6.3 Surfactant solution .5
6.4 Ethanol .5
6.5 Plastic reference material . .5
6.6 Containers for filter storage .5
7 Precautions for the laboratory environment, equipment and materials . 5
7.1 Operating precautions linked to the laboratory environment .5
7.2 Equipment .5
7.2.1 General .5
7.2.2 Infrared (IR) apparatus coupled to microscope.5
7.2.3 Raman coupled to microscope .6
7.2.4 Filtration system .6
7.2.5 Characteristics of filters: type and sizes.7
7.3 Precautions and cleaning protocol for materials .7
7.4 Bottles or containers for sampling .7
8 Sampling . 8
9 Operating protocol . 8
9.1 Volume of test sample .8
9.2 Sample filtration protocol .8
9.3 Analytical control blanks .9
9.4 Adjustment and calibration of instruments .9
9.4.1 Infrared microscope .9
9.4.2 Raman microscope .9
9.5 Cartesian coordinates of analysed particles.10
9.6 Analysis of the filter surface .10
9.6.1 General .10
9.6.2 Choice of the optical objectives .10
9.6.3 Selection of particles to be analysed or choice of the analysed surface area.10
9.6.4 TOTAL Model .10
9.6.5 RANDOM Model.11
9.6.6 CAKE Model .11
9.6.7 SPIRAL or HELIX Model . 12
9.6.8 Particles enumeration and size description . 12
9.6.9 IR spectra acquisition and particle identification . 12
9.6.10 Raman spectral acquisition and particle identification . 13
9.7 Sampling and analytical control blank analysis . 13
9.8 Spectra treatment . 13
9.9 Criteria of chemical composition identification.14
9.10 Spectral interferences .14
9.10.1 General .14

iii
9.10.2 Pigments or dyes . 15
9.10.3 Polyamide versus natural proteins . 15
9.10.4 Polyethylene versus other molecules with long CH-chain . 15
10 Method characterization and verification .15
10.1 General . 15
10.2 Verification of the particle size measurement accuracy . 15
10.3 Verification of microplastics identification and classification at claimed size . 15
10.4 Determination of minimal HQI for automatic identification .16
10.5 Determination of the reporting limits of the method .16
10.6 Verification of microplastics recovery rate of the method .17
11 Quality check of analytical control blanks in test series . 17
12 Expression of results .18
13 Test report .18
Annex A (informative) List of characteristic wavenumbers for the main polymers .20
Annex B (informative) Creation of an internal spectral database .23
Annex C (informative) Description of known interference during acquisition of spectral
fingerprint — Presence of pigments . .26
Annex D (informative) Description of known interference during acquisition of spectral
fingerprint — Interference between natural and synthetic polyamides (proteins and
polyamide 6-6) .27
Annex E (informative) Description of a known interference during acquisition of a spectral
fingerprint – Interferences of molecules with long CH-chain . .29
Annex F (informative) Quantum Cascade Laser (QCL) IR microscopy .
...


Norme
internationale
ISO 16094-2
Première édition
Qualité de l'eau — Analyse des
2025-09
microplastiques dans l'eau —
Partie 2:
Méthodes de spectroscopie
vibrationnelle pour les eaux à faible
teneur en matières en suspension, y
compris l'eau potable
Water quality — Analysis of microplastic in water —
Part 2: Vibrational spectroscopy methods for waters with low
content of suspended solids including drinking water
Numéro de référence
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CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
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Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction .vi
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 2
3 Termes, définitions et abréviations . 2
3.1 Termes et définitions .2
3.2 Abréviations.3
4 Principe. 4
5 Interférences . 4
6 Réactifs, consommables et matériaux de référence . 4
6.1 Généralités .4
6.2 Eau exempte de particules et de qualité reconnue .5
6.3 Solution de tensioactif .5
6.4 Éthanol .5
6.5 Matériau de référence de plastique .5
6.6 Récipients pour le stockage des filtres .5
7 Précautions relatives à l'environnement, aux équipements et aux matériaux du
laboratoire . 5
7.1 Précautions opérationnelles liées à l'environnement de laboratoire .5
7.2 Équipements .6
7.2.1 Généralités .6
7.2.2 Appareillage infrarouge (IR) couplé à un microscope .6
7.2.3 Appareillage Raman couplé à un microscope .6
7.2.4 Système de filtration .7
7.2.5 Caractéristiques des filtres: types et tailles .7
7.3 Précautions et protocole de nettoyage des matériels .8
7.4 Flacons ou récipients pour échantillonnage .8
8 Échantillonnage . 8
9 Protocole opératoire . 9
9.1 Volume de la prise d’essai de l'échantillon .9
9.2 Protocole de filtration d'échantillon .9
9.3 Blancs analytiques de contrôle .9
9.4 Réglage et étalonnage des instruments .10
9.4.1 Microscope infrarouge .10
9.4.2 Microscope Raman .10
9.5 Coordonnées cartésiennes des particules analysées .10
9.6 Analyse de la surface du filtre .11
9.6.1 Généralités .11
9.6.2 Choix des objectifs optiques .11
9.6.3 Sélection des particules à analyser ou choix de la surface analysée .11
9.6.4 Modèle TOTAL .11
9.6.5 Modèle ALÉATOIRE . 12
9.6.6 Modèle GÂTEAU . 12
9.6.7 Modèle SPIRALE ou HÉLIX . 13
9.6.8 Dénombrement des particules et description de leur taille . 13
9.6.9 Acquisition des spectres IR et identification des particules . 13
9.6.10 Acquisition spectrale Raman et identification des particules .14
9.7 Analyse des blancs d'échantillonnage et des blancs analytiques de contrôle .14
9.8 Traitement des spectres . 15
9.9 Critères d'identification de la composition chimique . 15
9.10 Interférences spectrales .16

iii
9.10.1 Généralités .16
9.10.2 Pigments ou colorants .16
9.10.3 Polyamide par rapport aux protéines naturelles .16
9.10.4 Polyéthylène par rapport à d'autres molécules à longue chaîne de carbone .16
10 Caractérisation et vérification de la méthode .16
10.1 Généralités .16
10.2 Vérification de l'exactitude de la mesure de la taille des particules .16
10.3 Vérification de l'identification et de la classification des microplastiques à la taille
revendiquée .17
10.4 Détermination du HQI minimal pour l'identification automatique .17
10.5 Détermination de la limite de rapportage de la méthode .17
10.6 Vérification du taux de recouvrement des microplastiques de la méthode .18
11 Contrôle de la qualité des blancs analytiques de contrôle dans les séries d'essais . 19
12 Expression des résultats . 19
13 Rapport d'essai .20
Annexe A (informative) Liste des nombres d'ondes caractéristiques des principaux polymères .21
Annexe B (informative) Création d'une base de données spectrales interne .24
Annexe C (informative) Description des interférences connues lors de l'acquisition de
l'empreinte spectrale — Présence de pigments .27
Annexe D (informative) Description des interférences connues lors de l'acquisition de
l'empreinte spectrale — Interférence entre les polyamides naturels et synthétiques
(protéines et polyamide 6-6) .28
Annexe E (informative) Description des interférences connues lors de l'acquisition d'une
empreinte spectrale — Interférences des molécules à longue chaîne CH .30
Annexe F (informative) Microscopie IR par laser à cascade quantique (QCL) .33
Annexe G (informative) Données de performance .34
Bibliographie .
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.