ISO 4666-4:2018

Rubber, vulcanized - Determination of temperature rise and resistance to fatigue in flexometer testing - Part 4: Constant-stress flexometer

This document specifies a constant-stress flexometer test for the determination of the temperature rise and resistance to fatigue of vulcanized rubbers. Many rubber products, such as tyres and belts, are tested by subjecting them to an oscillating load with a constant peak stress amplitude. In order to obtain good correlation between accelerated tests and in-service exposure of these products, this document gives instructions for carrying out measurements under such conditions. This method is not applicable for rubber having a hardness greater than 85 IRHD.

Caoutchouc vulcanisé — Détermination de l'élévation de température et de la résistance à la fatigue dans les essais aux flexomètres — Partie 4: Flexomètre à contrainte constante

Le présent document spécifie un essai au flexomètre à contrainte constante pour déterminer l'élévation de température et la résistance à la fatigue des caoutchoucs vulcanisés. De nombreux produits en caoutchouc, comme les pneumatiques et les courroies, sont soumis à essai par une sollicitation cyclique avec contrainte maximale constante. Pour obtenir une bonne corrélation entre les résultats des essais accélérés et les performances en service de ces produits, le présent document donne des indications pour effectuer les mesurages dans ces conditions. Cette méthode n'est pas applicable aux caoutchoucs dont la dureté est supérieure à 85 DIDC.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 17-Sep-2018
• ICS: 83.060 - Rubber
• Technical Committee: ISO/TC 45/SC 2 - Testing and analysis
• Drafting Committee: ISO/TC 45/SC 2/WG 3 - Degradation tests
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Start Date: 04-Jan-2024
• Completion Date: 13-Dec-2025

Relations

• Revises: ISO 4666-4:2007 - Rubber, vulcanized - Determination of temperature rise and resistance to fatigue in flexometer testing - Part 4: Constant-stress flexometer
• Effective Date: 10-Dec-2016

Overview

ISO 4666-4:2018 specifies a constant-stress flexometer test method for determining temperature rise and resistance to fatigue of vulcanized rubber. The standard is intended to produce accelerated, repeatable measurements that correlate with in-service behavior of rubber products (for example, tyres and belts) subjected to oscillating loads with a constant peak stress amplitude. This method applies to rubbers up to 85 IRHD hardness.

Key topics and technical requirements

• Test principle: a cylindrical test piece is compressed under a static prestress with a superimposed oscillating compression at constant peak stress; temperature is measured inside the specimen and fatigue life is recorded as cycles or time to breakdown.
• Temperature measurement: a needle-type thermometer (tip diameter 1.0 mm, resolution ±0.5 °C) inserted into the centre of the test piece to capture internal heat generation.
• Apparatus essentials:
  • Oscillator capacity ≥ 2 kN; able to deliver 0.75 kN peak amplitude at 50 Hz; preferred stroke 20–25 mm.
  • Load detector: measure up to 2.0 kN (5 N increments) with suitable response time and high natural frequency.
  • Displacement detector: resolution 0.01 mm and adequate response for test frequency.
  • Heating chamber: setpoint 40 °C to 100 °C controlled to ±1 °C; chamber temperature monitored at specific positions.
  • Temperature-detector position controller: real-time adjustment using displacement feedback.
• Measured outputs: temperature rise, fatigue life (breakdown), creep (height change), compression set, and changes in dynamic (viscoelastic) properties over time.
• Calibration and precision: procedures and schedules for calibration (see ISO 18899 guidance) and statistical precision data are covered in the standard.

Practical applications

• Predicting heat buildup and endurance of rubber components under dynamic loading (tyres, V-belts, conveyor belts, vibration mounts).
• Accelerated aging/fatigue screening during quality control and production acceptance.
• R&D and compound development to optimize formulations for thermal stability and fatigue resistance.
• Comparative testing for material selection and supplier qualification.

Who should use this standard

• Rubber testing laboratories and certification bodies
• Automotive and tyre manufacturers
• Industrial belt and hose producers
• Materials scientists and compound formulators
• Quality assurance and R&D teams focused on dynamic performance of vulcanized rubber

Related standards

• ISO 4666-1: Basic principles for flexometer temperature rise and fatigue testing
• ISO 4666-3: (surface-temperature flexometer methods) - complementary approach
• ISO 4664-1: Dynamic properties - general guidance
• ISO 23529: Test piece preparation and conditioning
• ISO 18899: Calibration of test equipment

Keywords: ISO 4666-4, constant-stress flexometer, temperature rise, fatigue resistance, vulcanized rubber testing, flexometer testing, rubber testing standards, IRHD hardness.

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 4666-4
Second edition
2018-09
Rubber, vulcanized — Determination
of temperature rise and resistance to
fatigue in flexometer testing —
Part 4:
Constant-stress flexometer
Caoutchouc vulcanisé — Détermination de l'élévation de température
et de la résistance à la fatigue dans les essais aux flexomètres —
Partie 4: Flexomètre à contrainte constante
Reference number
©
ISO 2018
© ISO 2018
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CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
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Fax: [phone]
Email: [e-mail]
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2018 – All rights reserved

Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Apparatus . 2
5.1 Anvils . 2
5.2 Oscillator . 2
5.3 Displacement detector . 2
5.4 Load detector. 2
5.5 Heating chamber and temperature controller . 5
5.6 Needle-type temperature detector . 6
5.7 Temperature-detector position controller . 6
5.8 Computer control unit . 7
5.9 Measuring gauge. 8
6 Calibration . 8
7 Test piece . 8
8 Test conditions . 8
9 Procedure. 9
9.1 General test procedure . 9
9.2 Determination of fatigue life . 9
9.2.1 Practical method . 9
9.2.2 Automatic method .10
9.3 Determination of changes in specific parameters .11
9.3.1 Temperature rise .11
9.3.2 Creep .11
9.3.3 Compression set .12
9.3.4 Dynamic properties .12
10 Precision .13
11 Test report .13
Annex A (informative) Precision .15
Annex B (normative) Calibration schedule .18
Bibliography .20
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2. www .iso .org/directives
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received. www .iso .org/patents
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: http: //www .iso .org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products,
Subcommittee SC 2, Testing and analysis.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 4666-4:2007), which has been technically
revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— in Clause 11, the requirement for the temperature at breakdown has been added in the test report.
— the former Annex B, Guidance for using precision results, has been removed.
— calibration schedule has been added as new Annex B.
A list of all parts in the ISO 4666 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
iv © ISO 2018 – All rights reserved

Introduction
This document describes a method of compression flexometer testing with constant-stress dynamic
loading. The features and usefulness of constant-stress flexometer testing are as follows:
a) In order to exactly simulate the behaviour of a rubber product in use, an important consideration
is where the temperature is measured. The constant-stress flexometer measures the temperature
directly at the centre of the inside of the test piece (the source of heat generation), using a device
as shown in Figure 4 of this document, while in ISO 4666-3 the temperature is measured on the
surface of the test piece.
b) A servo control system based on real-time feedback of the strain or stress is used to enable the
measurement of dynamic properties (viscoelastic parameters) of the rubber as a function of time
during the test run.
c) The accumulation of feedback information allows the detection of an initial stage, or the first signs
of breakdown due to heat generation, which was once thought to be very difficult.
[5]
It has been reported that how well the rise in tyre temperature correlates with the temperature rise
in the constant-stress flexometer test in comparison with the result from the method in ISO 4666-3.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 4666-4:2018(E)
Rubber, vulcanized — Determination of temperature rise
and resistance to fatigue in flexometer testing —
Part 4:
Constant-stress flexometer
WARNING 1 — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.
This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its
use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
determine the applicability of any other restrictions.
WARNING 2 — Certain procedures specified in this document might involve the use or generation
of substances, or the generation of waste, that could constitute a local environmental hazard.
Reference should be made to appropriate documentation on safe handling and disposal after use.
1 Scope
This document specifies a constant-stress flexometer test for the determination of the temperature rise
and resistance to fatigue of vulcanized rubbers.
Many rubber products, such as tyres and belts, are tested by subjecting them to an oscillating load with
a constant peak stress amplitude. In order to obtain good correlation between accelerated tests and
in-service exposure of these products, this document gives instructions for carrying out measurements
under such conditions.
This method is not applicable for rubber having a hardness greater than 85 IRHD.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 4664-1, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of dynamic properties — Part 1: General
guidance
ISO 4666-1, Rubber, vulcanized — Determination of temperature rise and resistance to fatigue in flexometer
testing — Part 1: Basic principles
ISO 18899:2013, Rubber — Guide to the calibration of test equipment
ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test methods
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 4664-1 and ISO 4666-1 apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at https: //www .electropedia .org/
4 Principle
A cylindrical test piece is subjected to dynamic loading with constant peak stress cycles in compression
superimposed on a static prestress.
The temperature rise of the test piece is measured, and the fatigue life of the test piece is given by the
number of cycles, or the test time, until breakdown occurs. The change in height (creep) and dynamic
properties are also measured as a function of time, and the compression set is measured at the end of
the test.
5 Apparatus
The apparatus is shown schematically in Figure 1, and an example is shown in Figure 2.
5.1 Anvils
A pair of anvils (upper and lower) support the test piece. The lower anvil is connected to an oscillator
to apply static and dynamic compression deformation to the test piece, and the upper anvil transmits
the static and dynamic compression loads, via a shaft, to a load detector. The parts of the upper and
lower anvils which come in contact with the test piece shall be made of a heat-insulating material of
thermal conductivity 0,28 W/(m∙K) maximum. A hole shall be provided in the centre of the upper anvil
for insertion of a needle-type thermometer for measuring the temperature inside the test piece. An
example of upper and lower anvil construction is shown in Figure 3.
5.2 Oscillator
The oscillator used to apply static and dynamic compression loads to the test piece shall have a capacity
of at least 2 kN and be capable of applying an oscillating force of 0,75 kN peak amplitude at 50 Hz.
A hydraulic servo-control system is preferably used to control the oscillator.
The maximum stroke is preferably 20 mm to 25 mm.
5.3 Displacement detector
The displacement detector shall be capable of measuring the motion of the lower anvil (the deformation
of the test piece in compression) to within 0,01 mm, and shall have a response time suitable for the
maximum frequency used.
5.4 Load detector
The load detector shall be capable of measuring the compression load up to a maximum of 2,0 kN in 5 N
increments, shall have a response time suitable for the maximum frequency used, and shall have a high
natural frequency.
2 © ISO 2018 – All rights reserved

Key
1 position controller
2 load detector
3 needle-type temperature detector
4 upper anvil
5 temperature controller
6 computer control unit
7 test piece
8 lower anvil
9 heating chamber
10 oscillator
11 displacement detector
Figure 1 — Principle and fundamental structure of a constant-stress flexometer
Key
1 position controller
2 load detector
3 temperature controller
4 upper anvil
5 needle-type temperature detector
6 test piece
7 heating chamber
8 lower anvil
9 oscillator
10 displacement detector
Figure 2 — An example of a constant-stress flexometer
4 © ISO 2018 – All rights reserved

Dimensions in millimetres
Key
1 upper anvil
2 needle-type temperature detector
3 test piece
4 thermal insulator
5 lower anvil
Figure 3 — An example of upper and lower anvils for a constant-stress flexometer
5.5 Heating chamber and temperature controller
The temperature of the heating chamber shall be set at a temperature within the range 40 °C to 100 °C
as specified in ISO 23529, and be controlled to within ±1 °C. The temperature in the chamber shall be
measured at positions 6 mm to 9 mm away from the end of each anvil and also midway between the
upper and lower anvils. A temperature sensor wire at least 100 mm in length shall be inserted into the
chamber.
A grid shelf on which to condition test pieces should preferably be installed in the chamber at a similar
height to that of the lower anvil, although conditioning of test pieces may also be carried out in another
heating chamber.
5.6 Needle-type temperature detector
A needle-type temperature detector with a diameter at the tip of 1,0 mm and resolution of ±0,5 °C shall
be used.
An example of a needle-type temperature detector is shown in Figure 4.
Dimensions in millimetres
Figure 4 — Example of a needle-type temperature detector
5.7 Temperature-detector position controller
The position controller shall be capable of adjusting the position of the needle-type temperature
detector using the feedback data on the test piece height sent from the displacement detector through
the computer control unit during the test in real time.
NOTE The height of a test piece refers to the average value of the maximum height and the minimum height
in one cycle of a compression-oscillating test piece. In general, this value decreases gradually during the test due
to creep of the test piece.
An example of a temperature-detector position controller is shown in Figure 5.
6 © ISO 2018 – All rights reserved

Key
1 stepping motor
2 clamp
3 guide
4 needle-type temperature detector
5 test piece
Figure 5 — Example of a temperature-detector position controller
5.8 Computer control unit
The computer control unit shall be capable of the following:
a) controlling the action of the oscillator so that the static compression stress applied to the test piece
always coincides with the value specified in the test conditions;
b) controlling the action of the oscillator so that the amplitude of the dynamic stress applied to the
test piece always coincides with the value specified in the test conditions (constant-stress control);
c) recording and displaying the temperature at the centre of the test piece detected by the needle-
type temperature detector;
d) calculating, recording and displaying the creep of the test piece from the values measured by the
displacement detector;
e) (when determining the fatigue life from dynamic properties) calculating, recording and displaying
the dynamic properties of the normal storage modulus E′, normal loss modulus E′′ and tangent of
the loss angle (tanδ) from the measured parameters (see 9.3.4) fed back from the sensors in real
time, these values being preferably calculated at 1 s intervals;
f) ending the test at the time specified in the test conditions or at the time when the recorded values
reach specified limits.
5.9 Measuring gauge
The gauge for measuring the height and diameter of test pieces shall conform to the requirements of
ISO 23529. A dial gauge having a circular foot probe of diameter 10 mm and exerting a pressure of
22 kPa ± 5 kPa is suitable.
6 Calibration
The test apparatus shall be calibrated in accordance with the schedule given in Annex B.
7 Test piece
The test piece, prepared from vulcanized rubber, shall be cylindrical in shape, having a diameter of
30,00 mm ± 0,30 mm and a height of 25,00 mm ± 0,25 mm.
The standard method of preparing the test piece shall be direct moulding of the cylinder. It is suggested,
for purposes of uniformity and closer tolerances in the moulded test piece, that the dimensions of the
mould be specified and shrinkage compensated for therein.
NOTE
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 4666-4
Deuxième édition
2018-09
Caoutchouc vulcanisé —
Détermination de l'élévation de
température et de la résistance
à la fatigue dans les essais aux
flexomètres —
Partie 4:
Flexomètre à contrainte constante
Rubber, vulcanized — Determination of temperature rise and
resistance to fatigue in flexometer testing —
Part 4: Constant-stress flexometer
Numéro de référence
©
ISO 2018
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2018
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: [phone]
Fax: [phone]
E-mail: [e-mail]
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2018 – Tous droits réservés

Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3  Termes et définitions . 2
4 Principe . 2
5 Appareillage . 2
5.1 Platines . 2
5.2 Oscillateur . 2
5.3 Capteur de déplacement . 2
5.4 Capteur de force . 2
5.5 Chambre chauffante et thermostat . 5
5.6 Sonde de température en forme d'aiguille . 6
5.7 Contrôleur de position de la sonde de température . 6
5.8 Unité de commande par ordinateur . 7
5.9 Jauge de mesure . 8
6 Étalonnage . 8
7 Éprouvette . 8
8 Conditions d'essai . 8
9 Mode opératoire. 9
9.1 Déroulement général de l'essai. 9
9.2 Détermination de la résistance à la fatigue .10
9.2.1 Méthode pratique .10
9.2.2 Méthode de détection automatique .10
9.3 Détermination de changements dans des paramètres spécifiques .11
9.3.1 Élévation de température .11
9.3.2 Fluage .12
9.3.3 Déformation rémanente après compression .12
9.3.4 Propriétés dynamiques .13
10 Fidélité .13
11 Rapport d'essai .14
Annexe A (informative) Fidélité.15
Annexe B (normative) Programme d'étalonnage.17
Bibliographie .19
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/iso/fr/avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base
d’élastomères, sous-comité SC 2 Essais et analyses.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 4666-4:2007), qui a fait l'objet
d'une révision technique.
Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
— à l’Article 11, les exigences relatives à la température de détérioration ont été ajoutées dans le
rapport d’essai.
— l’ancienne Annexe B, Guide d'utilisation des résultats de fidélité, a été supprimée.
— un programme d’étalonnage a été ajouté en tant que nouvelle Annexe B.
La liste de toutes les parties de la série ISO 4666 peut être trouvée sur le site internet de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
iv © ISO 2018 – Tous droits réservés

Introduction
Le présent document décrit une méthode d'essai au flexomètre à compression avec sollicitation
dynamique à contrainte constante. Les caractéristiques et l'utilité de l'essai au flexomètre à contrainte
constante sont les suivantes:
a) Afin de simuler exactement le comportement d'un produit à base d'élastomères en cours
d'utilisation, il est important de prendre en compte l'endroit où la température est mesurée. Le
flexomètre à contrainte constante mesure la température directement à l'intérieur de l'éprouvette,
en son centre (la source de production de chaleur), à l'aide d'un dispositif représenté à la Figure 4 du
présent document, alors que l’ISO 4666-3 la température est mesurée à la surface de l'éprouvette.
b) Un système asservi, avec réponse en temps réel, à la déformation ou à la contrainte est utilisé pour
mesurer les propriétés dynamiques (paramètres viscoélastiques) du caoutchouc en fonction du
temps pendant l'essai.
c) L'asservissement en temps réel permet de détecter une étape initiale ou les premiers signes d'une
défaillance due à la production de chaleur, ce qui auparavant était considéré comme très difficile.
[5]
Il a été rapporté à quel point l'élévation de température des pneus corrèle avec l'élévation de
température observée lors de l'essai au flexomètre à contrainte constante, en comparaison avec le
résultat de la méthode de l’ISO 4666-3.
NORME INTERNATIONALE ISO 4666-4:2018(F)
Caoutchouc vulcanisé — Détermination de l'élévation de
température et de la résistance à la fatigue dans les essais
aux flexomètres —
Partie 4:
Flexomètre à contrainte constante
AVERTISSEMENT 1 — Il convient que l'utilisateur du présent document connaisse bien les
pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n'a pas pour but de traiter tous les
problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur
d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et de déterminer
l'applicabilité de toute autre restriction.
AVERTISSEMENT 2 — Certains modes opératoires spécifiés dans le présent document peuvent
impliquer l'utilisation ou la génération de substances, ou la génération de déchets, susceptibles
de constituer un danger environnemental localisé. Il convient de se référer à la documentation
appropriée relative à la manipulation et à l'élimination de ces substances en toute sécurité après
utilisation.
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie un essai au flexomètre à contrainte constante pour déterminer l'élévation
de température et la résistance à la fatigue des caoutchoucs vulcanisés.
De nombreux produits en caoutchouc, comme les pneumatiques et les courroies, sont soumis à essai par
une sollicitation cyclique avec contrainte maximale constante. Pour obtenir une bonne corrélation entre
les résultats des essais accélérés et les performances en service de ces produits, le présent document
donne des indications pour effectuer les mesurages dans ces conditions.
Cette méthode n’est pas applicable aux caoutchoucs dont la dureté est supérieure à 85 DIDC.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 4664-1, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination des propriétés dynamiques —
Partie 1: Lignes directrices
ISO 4666-1, Caoutchouc vulcanisé — Détermination de l'élévation de température et de la résistance à la
fatigue dans les essais aux flexomètres — Partie 1: Principes fondamentaux
ISO 18899:2013, Caoutchouc — Guide pour l'étalonnage du matériel d'essai
ISO 23529, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes
pour les méthodes d'essais physiques
3  Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 4664-1 et
l’ISO 4666-1 s'appliquent.
L’ISO et l’IEC maintiennent des bases de données terminologiques pour utilisation dans le domaine de la
normalisation aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: disponible à https: //www .electropedia .org/
4 Principe
Une éprouvette cylindrique est soumise à une sollicitation dynamique avec des cycles de contrainte
maximale constante en compression superposés à une précontrainte statique.
L'élévation de température de l'éprouvette est mesurée et la résistance à la fatigue de l'éprouvette est
donnée par le nombre de cycles ou la durée de l'essai jusqu'à la survenue d'une défaillance. La variation
de hauteur (fluage) et les propriétés dynamiques sont également mesurées en fonction du temps, et la
déformation rémanente après compression est mesurée au terme de l'essai.
5 Appareillage
L'appareillage est représenté schématiquement à la Figure 1, et un exemple est représenté à la Figure 2.
5.1 Platines
Une paire de platines (supérieure et inférieure) supporte l'éprouvette. La platine inférieure est reliée à
un oscillateur afin d'appliquer à l'éprouvette une déformation par compression statique et dynamique,
et la platine supérieure transmet les compressions statique et dynamique, via un arbre, à un capteur de
force. Les parties des platines supérieure et inférieure qui entrent en contact avec l'éprouvette doivent
être constituées d'un matériau thermiquement isolant ayant une conductivité thermique maximale de
0,28 W/(m∙K). La platine supérieure doit comporter un orifice en son centre, permettant d'introduire un
thermomètre en forme d'aiguille pour mesurer la température à l'intérieur de l'éprouvette. La Figure 3
présente un exemple de montage des platines supérieure et inférieure.
5.2 Oscillateur
L'oscillateur permettant d'appliquer à l'éprouvette les charges de compression statique et dynamique
doit avoir une capacité d'au moins 2 kN et pouvoir appliquer une force oscillante avec une amplitude de
pic de 0,75 kN à 50 Hz.
Pour l'oscillateur, il est préférable d'utiliser un système hydraulique asservi.
La course maximale est de préférence de 20 mm à 25 mm.
5.3 Capteur de déplacement
Le capteur de déplacement doit pouvoir mesurer le déplacement de la platine inférieure (la déformation
de l'éprouvette en compression) à 0,01 mm près, et son temps de réponse doit être adapté à la fréquence
maximale utilisée.
5.4 Capteur de force
Le capteur de force doit pouvoir mesurer la charge de compression jusqu'à un maximum de 2,0 kN par
incréments de 5 N, son temps de réponse doit être adapté à la fréquence maximale utilisée et il doit
avoir une fréquence naturelle élevée.
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Légende
1 contrôleur de position 7 éprouvette
2 capteur de force 8 platine inférieure
3 sonde de température en forme d'aiguille 9 chambre chauffante
4 platine supérieure 10 oscillateur
5 thermostat 11 capteur de déplacement
6 unité de commande par ordinateur
Figure 1 — Principe et structure fondamentale d'un flexomètre à contrainte constante
Légende
1 contrôleur de position 6 éprouvette
2 capteur de force 7 chambre chauffante
3 thermostat 8 platine inférieure
4 platine supérieure 9 oscillateur
5 sonde de température en forme d'aiguille 10 capteur de déplacement
Figure 2 — Exemple de flexomètre à contrainte constante
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Dimensions en millimètres
Légende
1 platine supérieure
2 sonde de température en forme d'aiguille
3 éprouvette
4 isolant thermique
5 platine inférieure
Figure 3 — Exemple de platines supérieure et inférieure pour un flexomètre à contrainte
constante
5.5 Chambre chauffante et thermostat
La température de la chambre doit être réglée entre 40 °C et 100 °C comme spécifié dans l'ISO 23529
et être maintenue à ±1 °C près. La température dans la chambre doit être mesurée en des points situés
à une distance de 6 mm à 9 mm de l'extrémité de chaque platine et également à égale distance des
platines supérieure et inférieure. Un capteur de température d'une longueur minimale de 100 mm doit
être introduit dans la chambre.
Il est préférable d'installer la grille support sur laquelle sont conditionnées les éprouvettes dans la
chambre à la même hauteur que la platine inférieure, bien que le conditionnement des éprouvettes
puisse être réalisé dans une autre chambre chauffante.
5.6 Sonde de température en forme d'aiguille
Une sonde de type aiguille avec un diamètre d'extrémité de 1,0 mm et une résolution de ±0,5 °C doit
être utilisée.
Un exemple de sonde de température en forme d'aiguille est donné en Figure 4.
Dimensions en millimètres
Figure 4 — Exemple de sonde de température en forme d'aiguille
5.7 Contrôleur de position de la sonde de température
Le contrôleur de position doit pouvoir régler la position de la sonde de température en forme d'aiguille
d'après les indications de hauteur de l'éprouvette qu'envoie le détecteur de déplacement par ordinateur
en temps réel pendant l'essai.
NOTE La hauteur d'une éprouvette fait référence à la moyenne des hauteurs maximale et minimale en un
cycle d'oscillation d'une éprouvette en compression. En général, cette valeur décroît progressivement au cours de
l'essai du fait du fluage de l'éprouvette.
La Figure 5 présente un exemple de contrôleur de position de la sonde de température.
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Légende
1 moteur pas à pas
2 pince
3 guide
4 thermomètre en forme d'aiguille
5 éprouvette
Figure 5 — Exemple d’un contrôleur de position de la sonde de température
5.8 Unité de commande par ordinateur
L'unité de commande par ordinateur doit pouvoir faire ce qui suit:
a) contrôler l'action de l'oscillateur pour que la contrainte de compression statique appliquée à
l'éprouvette coïncide toujours avec la valeur spécifiée dans les conditions d'essai;
b) contrôler l'action de l'oscillateur pour que l'amplitude de la contrainte dynamique appliquée à
l'éprouvette coïncide toujours avec la valeur spécifiée dans les conditions d'essai (contrôle de
contrainte constante);
c) enregistrer et afficher la température détectée au centre de l'éprouvette par la sonde de
température en forme d'aiguille;
d) calculer, enregistrer et afficher le fluage de l'éprouvette d'après les valeurs mesurées par le
détecteur de déplacement;
e) (pour déterminer la résistance à la fatigue d'après les propriétés dynamiques) calculer, enregistrer
et afficher les propriétés dynamiques du module élastique E′, du module visqueux E′′ et de la
tangente de l'angle de perte (tanδ) à partir des paramètres mesurés (voir 9.3.4) transmis par les
capteurs en temps réel, ces valeurs étant calculées de préférence à intervalles de 1 s;
f) terminer l'essai au moment spécifié dans les conditions d'essai ou au moment où les valeurs
enregistrées atteignent les limites spécifiées.
5.9 Jauge de mesure
La jauge de mesure de la hauteur et du diamètre des éprouvettes doit être conforme aux spécifications
de l'ISO 23529. Un micromètre à cadran ayant une base circulaire de diamètre 10 mm et exerçant une
pression de 22 kPa ± 5 kPa convient.
6 Étalonnage
L’appareillage d’essai doit être étalonné conformément au programme donné dans l’Annexe B.
7 Éprouvette
L'éprouvette, préparée à partir de caoutchouc vulcanisé, doit avoir la forme d'un cylindre ayant un
diamètre de 30,00 mm ± 0,30 mm et une hauteur de 25,00 mm ± 0,25 mm.
La méthode normalisée de préparation de l'éprouvette doit être le moulage direct du cylindre. Il est
suggéré, pour des raisons d'uniformité et de tolérances plus serrées pour l'éprouvette moulée, de
spécifier les dimensions du moule et de tenir compte du retrait.
NOTE Une plaque à empreinte de diamètre 30,40 mm ± 0,05 mm et d'épaisseur 25,40 mm ± 0,05 mm,
comportant des dégorgeoirs sur la face supérieure et sur la face inférieure, lorsqu'elle est placée entre deux
plaques, constitue un type de moule approprié.
8 Conditions d'essai
Les conditions spécifiées au Tableau 1 ou au Tableau 2 sont normalement appliquées lors des essais
avec le flexomètre à contrainte constante.
L'amplitude de
...