Rubber, vulcanized — Determination of temperature rise and resistance to fatigue in flexometer testing — Part 4: Constant-stress flexometer

This document specifies a constant-stress flexometer test for the determination of the temperature rise and resistance to fatigue of vulcanized rubbers. Many rubber products, such as tyres and belts, are tested by subjecting them to an oscillating load with a constant peak stress amplitude. In order to obtain good correlation between accelerated tests and in-service exposure of these products, this document gives instructions for carrying out measurements under such conditions. This method is not applicable for rubber having a hardness greater than 85 IRHD.

Caoutchouc vulcanisé — Détermination de l'élévation de température et de la résistance à la fatigue dans les essais aux flexomètres — Partie 4: Flexomètre à contrainte constante

Le présent document spécifie un essai au flexomètre à contrainte constante pour déterminer l'élévation de température et la résistance à la fatigue des caoutchoucs vulcanisés. De nombreux produits en caoutchouc, comme les pneumatiques et les courroies, sont soumis à essai par une sollicitation cyclique avec contrainte maximale constante. Pour obtenir une bonne corrélation entre les résultats des essais accélérés et les performances en service de ces produits, le présent document donne des indications pour effectuer les mesurages dans ces conditions. Cette méthode n'est pas applicable aux caoutchoucs dont la dureté est supérieure à 85 DIDC.

General Information

Status
Published
Publication Date
17-Sep-2018
Current Stage
6060 - International Standard published
Due Date
23-Nov-2019
Completion Date
18-Sep-2018
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ISO 4666-4:2018 - Rubber, vulcanized -- Determination of temperature rise and resistance to fatigue in flexometer testing
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ISO 4666-4:2018 - Caoutchouc vulcanisé -- Détermination de l'élévation de température et de la résistance a la fatigue dans les essais aux flexometres
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Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 4666-4
Second edition
2018-09
Rubber, vulcanized — Determination
of temperature rise and resistance to
fatigue in flexometer testing —
Part 4:
Constant-stress flexometer
Caoutchouc vulcanisé — Détermination de l'élévation de température
et de la résistance à la fatigue dans les essais aux flexomètres —
Partie 4: Flexomètre à contrainte constante
Reference number
ISO 4666-4:2018(E)
ISO 2018
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ISO 4666-4:2018(E)
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© ISO 2018

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Published in Switzerland
ii © ISO 2018 – All rights reserved
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ISO 4666-4:2018(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 2

5 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 2

5.1 Anvils ............................................................................................................................................................................................................... 2

5.2 Oscillator ...................................................................................................................................................................................................... 2

5.3 Displacement detector ..................................................................................................................................................................... 2

5.4 Load detector............................................................................................................................................................................................ 2

5.5 Heating chamber and temperature controller ............................................................................................................ 5

5.6 Needle-type temperature detector ........................................................................................................................................ 6

5.7 Temperature-detector position controller ...................................................................................................................... 6

5.8 Computer control unit ...................................................................................................................................................................... 7

5.9 Measuring gauge.................................................................................................................................................................................... 8

6 Calibration .................................................................................................................................................................................................................. 8

7 Test piece ...................................................................................................................................................................................................................... 8

8 Test conditions ....................................................................................................................................................................................................... 8

9 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 9

9.1 General test procedure ..................................................................................................................................................................... 9

9.2 Determination of fatigue life ....................................................................................................................................................... 9

9.2.1 Practical method .............................................................................................................................................................. 9

9.2.2 Automatic method .......................................................................................................................................................10

9.3 Determination of changes in specific parameters .................................................................................................11

9.3.1 Temperature rise ..........................................................................................................................................................11

9.3.2 Creep .......................................................................................................................................................................................11

9.3.3 Compression set ............................................................................................................................................................12

9.3.4 Dynamic properties ....................................................................................................................................................12

10 Precision ....................................................................................................................................................................................................................13

11 Test report ................................................................................................................................................................................................................13

Annex A (informative) Precision ............................................................................................................................................................................15

Annex B (normative) Calibration schedule ................................................................................................................................................18

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................20

© ISO 2018 – All rights reserved iii
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ISO 4666-4:2018(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2. www .iso .org/directives

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received. www .iso .org/patents

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following

URL: http: //www .iso .org/iso/foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products,

Subcommittee SC 2, Testing and analysis.

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 4666-4:2007), which has been technically

revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:

— in Clause 11, the requirement for the temperature at breakdown has been added in the test report.

— the former Annex B, Guidance for using precision results, has been removed.
— calibration schedule has been added as new Annex B.
A list of all parts in the ISO 4666 series can be found on the ISO website.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
iv © ISO 2018 – All rights reserved
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ISO 4666-4:2018(E)
Introduction

This document describes a method of compression flexometer testing with constant-stress dynamic

loading. The features and usefulness of constant-stress flexometer testing are as follows:

a) In order to exactly simulate the behaviour of a rubber product in use, an important consideration

is where the temperature is measured. The constant-stress flexometer measures the temperature

directly at the centre of the inside of the test piece (the source of heat generation), using a device

as shown in Figure 4 of this document, while in ISO 4666-3 the temperature is measured on the

surface of the test piece.

b) A servo control system based on real-time feedback of the strain or stress is used to enable the

measurement of dynamic properties (viscoelastic parameters) of the rubber as a function of time

during the test run.

c) The accumulation of feedback information allows the detection of an initial stage, or the first signs

of breakdown due to heat generation, which was once thought to be very difficult.

[5]

It has been reported that how well the rise in tyre temperature correlates with the temperature rise

in the constant-stress flexometer test in comparison with the result from the method in ISO 4666-3.

© ISO 2018 – All rights reserved v
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 4666-4:2018(E)
Rubber, vulcanized — Determination of temperature rise
and resistance to fatigue in flexometer testing —
Part 4:
Constant-stress flexometer

WARNING 1 — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.

This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its

use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to

determine the applicability of any other restrictions.

WARNING 2 — Certain procedures specified in this document might involve the use or generation

of substances, or the generation of waste, that could constitute a local environmental hazard.

Reference should be made to appropriate documentation on safe handling and disposal after use.

1 Scope

This document specifies a constant-stress flexometer test for the determination of the temperature rise

and resistance to fatigue of vulcanized rubbers.

Many rubber products, such as tyres and belts, are tested by subjecting them to an oscillating load with

a constant peak stress amplitude. In order to obtain good correlation between accelerated tests and

in-service exposure of these products, this document gives instructions for carrying out measurements

under such conditions.
This method is not applicable for rubber having a hardness greater than 85 IRHD.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 4664-1, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of dynamic properties — Part 1: General

guidance

ISO 4666-1, Rubber, vulcanized — Determination of temperature rise and resistance to fatigue in flexometer

testing — Part 1: Basic principles
ISO 18899:2013, Rubber — Guide to the calibration of test equipment

ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test methods

3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 4664-1 and ISO 4666-1 apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at https: //www .electropedia .org/
© ISO 2018 – All rights reserved 1
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ISO 4666-4:2018(E)
4 Principle

A cylindrical test piece is subjected to dynamic loading with constant peak stress cycles in compression

superimposed on a static prestress.

The temperature rise of the test piece is measured, and the fatigue life of the test piece is given by the

number of cycles, or the test time, until breakdown occurs. The change in height (creep) and dynamic

properties are also measured as a function of time, and the compression set is measured at the end of

the test.
5 Apparatus

The apparatus is shown schematically in Figure 1, and an example is shown in Figure 2.

5.1 Anvils

A pair of anvils (upper and lower) support the test piece. The lower anvil is connected to an oscillator

to apply static and dynamic compression deformation to the test piece, and the upper anvil transmits

the static and dynamic compression loads, via a shaft, to a load detector. The parts of the upper and

lower anvils which come in contact with the test piece shall be made of a heat-insulating material of

thermal conductivity 0,28 W/(m∙K) maximum. A hole shall be provided in the centre of the upper anvil

for insertion of a needle-type thermometer for measuring the temperature inside the test piece. An

example of upper and lower anvil construction is shown in Figure 3.
5.2 Oscillator

The oscillator used to apply static and dynamic compression loads to the test piece shall have a capacity

of at least 2 kN and be capable of applying an oscillating force of 0,75 kN peak amplitude at 50 Hz.

A hydraulic servo-control system is preferably used to control the oscillator.
The maximum stroke is preferably 20 mm to 25 mm.
5.3 Displacement detector

The displacement detector shall be capable of measuring the motion of the lower anvil (the deformation

of the test piece in compression) to within 0,01 mm, and shall have a response time suitable for the

maximum frequency used.
5.4 Load detector

The load detector shall be capable of measuring the compression load up to a maximum of 2,0 kN in 5 N

increments, shall have a response time suitable for the maximum frequency used, and shall have a high

natural frequency.
2 © ISO 2018 – All rights reserved
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ISO 4666-4:2018(E)
Key
1 position controller
2 load detector
3 needle-type temperature detector
4 upper anvil
5 temperature controller
6 computer control unit
7 test piece
8 lower anvil
9 heating chamber
10 oscillator
11 displacement detector
Figure 1 — Principle and fundamental structure of a constant-stress flexometer
© ISO 2018 – All rights reserved 3
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ISO 4666-4:2018(E)
Key
1 position controller
2 load detector
3 temperature controller
4 upper anvil
5 needle-type temperature detector
6 test piece
7 heating chamber
8 lower anvil
9 oscillator
10 displacement detector
Figure 2 — An example of a constant-stress flexometer
4 © ISO 2018 – All rights reserved
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ISO 4666-4:2018(E)
Dimensions in millimetres
Key
1 upper anvil
2 needle-type temperature detector
3 test piece
4 thermal insulator
5 lower anvil
Figure 3 — An example of upper and lower anvils for a constant-stress flexometer
5.5 Heating chamber and temperature controller

The temperature of the heating chamber shall be set at a temperature within the range 40 °C to 100 °C

as specified in ISO 23529, and be controlled to within ±1 °C. The temperature in the chamber shall be

measured at positions 6 mm to 9 mm away from the end of each anvil and also midway between the

upper and lower anvils. A temperature sensor wire at least 100 mm in length shall be inserted into the

chamber.

A grid shelf on which to condition test pieces should preferably be installed in the chamber at a similar

height to that of the lower anvil, although conditioning of test pieces may also be carried out in another

heating chamber.
© ISO 2018 – All rights reserved 5
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ISO 4666-4:2018(E)
5.6 Needle-type temperature detector

A needle-type temperature detector with a diameter at the tip of 1,0 mm and resolution of ±0,5 °C shall

be used.
An example of a needle-type temperature detector is shown in Figure 4.
Dimensions in millimetres
Figure 4 — Example of a needle-type temperature detector
5.7 Temperature-detector position controller

The position controller shall be capable of adjusting the position of the needle-type temperature

detector using the feedback data on the test piece height sent from the displacement detector through

the computer control unit during the test in real time.

NOTE The height of a test piece refers to the average value of the maximum height and the minimum height

in one cycle of a compression-oscillating test piece. In general, this value decreases gradually during the test due

to creep of the test piece.
An example of a temperature-detector position controller is shown in Figure 5.
6 © ISO 2018 – All rights reserved
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ISO 4666-4:2018(E)
Key
1 stepping motor
2 clamp
3 guide
4 needle-type temperature detector
5 test piece
Figure 5 — Example of a temperature-detector position controller
5.8 Computer control unit
The computer control unit shall be capable of the following:

a) controlling the action of the oscillator so that the static compression stress applied to the test piece

always coincides with the value specified in the test conditions;

b) controlling the action of the oscillator so that the amplitude of the dynamic stress applied to the

test piece always coincides with the value specified in the test conditions (constant-stress control);

c) recording and displaying the temperature at the centre of the test piece detected by the needle-

type temperature detector;
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ISO 4666-4:2018(E)

d) calculating, recording and displaying the creep of the test piece from the values measured by the

displacement detector;

e) (when determining the fatigue life from dynamic properties) calculating, recording and displaying

the dynamic properties of the normal storage modulus E′, normal loss modulus E′′ and tangent of

the loss angle (tanδ) from the measured parameters (see 9.3.4) fed back from the sensors in real

time, these values being preferably calculated at 1 s intervals;

f) ending the test at the time specified in the test conditions or at the time when the recorded values

reach specified limits.
5.9 Measuring gauge

The gauge for measuring the height and diameter of test pieces shall conform to the requirements of

ISO 23529. A dial gauge having a circular foot probe of diameter 10 mm and exerting a pressure of

22 kPa ± 5 kPa is suitable.
6 Calibration

The test apparatus shall be calibrated in accordance with the schedule given in Annex B.

7 Test piece

The test piece, prepared from vulcanized rubber, shall be cylindrical in shape, having a diameter of

30,00 mm ± 0,30 mm and a height of 25,00 mm ± 0,25 mm.

The standard method of preparing the test piece shall be direct moulding of the cylinder. It is suggested,

for purposes of uniformity and closer tolerances in the moulded test piece, that the dimensions of the

mould be specified and shrinkage compensated for therein.

NOTE A plate cavity of diameter 30,40 mm ± 0,05 mm and depth 25,40 mm ± 0,05 mm, having overflow

cavities at both top and bottom when assembled with two end plates, represents one such type of mould.

8 Test conditions

The conditions specified in Table 1 or Table 2 are normally used in tests with the constant-stress

flexometer.
The dynamic-load amplitude shall be less than the static load.
Table 1 — Test conditions for measurement of temperature rise
Conditions Nominal value Range
Chamber temperature (40 ± 1) °C or (100 ± 1) °C —
Static load 600 N 250 N to 900 N
Dynamic-load amplitude 400 N 200 N to 700 N
Frequency 10 Hz 5 Hz to 30 Hz
Table 2 — Test conditions for detection of fatigue breakdown
Conditions Nominal value Range
Chamber temperature (40 ± 1) °C or (100 ± 1) °C —
Static load 680 N 510 N to 950 N
Dynamic-load amplitude 600 N 500 N to 750 N
Frequency 30 Hz 20 Hz to 50 Hz
8 © ISO 2018 – All rights reserved
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ISO 4666-4:2018(E)

The normal test duration is 25 min for the measurement of temperature rise. However, if required, a

longer test duration may be selected.

For the detection of fatigue breakdown, the test duration shall be the time until breakdown begins

inside the test piece. If fatigue breakdown is not induced after 25 min, the test shall be repeated under

more severe conditions. If breakdown occurs too quickly, the test shall be repeated under less severe

conditions.

NOTE The method and conditions for detecting fatigue breakdown vary according to the type of product

and the purpose of the test. Therefore, they cannot generally be specified. A general procedure for detecting

fatigue breakdown automatically is given in 9.2.
9 Procedure
9.1 General test procedure
The test shall be carried out as follows:
a) Measure the height of the test piece.

b) To set up the test piece in its correct position, operate the oscillator in a manual mode, then move

the lower anvil to the lowest position, place the test piece at the centre of the lower anvil, and move

the lower anvil upwards until the upper surface of the test piece comes in contact, or almost in

contact, with the upper anvil. At this time, do not apply a load of more than 5 N to the test piece and

do not allow the clearance between the upper anvil and the upper surface of the test piece to be

more than 0,5 mm. When the test is carried out at elevated temperature, first place the test piece

on the grid shelf in the heating chamber and condition for at least 30 min.

c) Using the position controller, insert the needle-type temperature detector at the centre of the

upper surface of the test piece to a depth of 12,5 mm. Further, set the position controller such that

the needle-type temperature detector is automatically controlled to remain at a depth of half of the

average height of the test piece while the test piece height is decreasing due to creep.

d) Move the lower anvil by operating the oscillator and compress the test piece until the specified

static load is applied to the test piece. At this time, the position controller starts to move the needle-

type temperature detector to adjust the depth to half of the reduced test piece height.

e) 5 s to 10 s after the application of the static load to the test piece, when the temperature indicated

by the needle-type temperature detector has stabilized, switch the oscillator operation to the

automatic control mode to operate the lower anvil so that a dynamic load with amplitude and

frequency set previously is applied to the test piece. Take this time as the start time of the test.

f) During the test, maintain the conditions so that the average values of the static load and the

amplitude of the dynamic load applied to the test piece coincide with the specified static load and

the dynamic-load amplitude, respectively.

g) Record and display the temperature and the creep of the test piece in the computer control unit.

h) For determination of the fatigue life from dynamic properties, the cyclic load and displacement at the

specified time interval are fed from the force and displacement sensors to the computer control unit

which also calculates and displays the dynamic properties of normal storage modulus E′, normal

loss modulus E′′ and tangent of the loss angle, tanδ. The specified time interval is preferably 1 s.

9.2 Determination of fatigue life
9.2.1 Practical method

To determine the fatigue life, continue the test until breakdown occurs. The fatigue life is expressed

as the number of cycles N, or the time, to breakdown or failure of the test piece. Breakdown can be

© ISO 2018 – All rights reserved 9
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ISO 4666-4:2018(E)

recognized by a significant change in the dynamic properties observed on the real-time display system,

or by an irregularity in the temperature curve (a sudden temperature rise), or by a significant increase

in creep. After ending the test, cut the test piece horizontally at mid-height and visually confirm and

report the degree of damage (fine bubbles at the centre of the test piece, cracks or deterioration of

rubber quality).
9.2.2 Automatic method
9.2.2.1 General

Since breakdown starting at the centre of the inside of the test piece is difficult to see, an indirect

detection method is often more convenient. In a constant-stress test, automatic detection of the

beginning of breakdown can be achieved by considering the changes in the parameters monitored

during the test.
9.2.2.2 Parameter for detecting breakdown

As the following parameters are continuously measured during the test in real time, breakdown can be

recognized by following the variation in any of them:
— the temperature of the inside of the test piece, θ ;
— the creep, F;
— the normal storage modulus, E′;
— the normal loss modulus, E′′;
— the tangent of the loss angle, tanδ.

In the case of the temperature, creep and normal storage modulus of the test piece, fatigue breakdown

has generally already developed considerably at the point in time when a noticeable change is shown, but

these parameters are nevertheless applicable for detection of complete breakdown. Changes in normal

loss modulus or tangent of the loss angle are well suited to detecting the initial stage of breakdown.

9.2.2.3 Determination of the criteria for breakdown

When detecting fatigue breakdown automatically, criteria for judging the condition of the test piece as

observed after dissection are necessary, for example the number of bubbles appearing on the section

and their size (diameter). The degree of breakdown can be divided into several levels. The criteria for

the beginning of breakdown shall be determined in advance.

Since the criteria for breakdown are determined by the kind of product and the purpose of the test,

they cannot be specified universally.

9.2.2.4 Determination of the point at which breakdown can be assumed to have occurred

If it is required for automatic detection of breakdown, any one of the parameters in 9.2.2.2 (or a

combination of two or more parameters) may be used and, when the amount of change in the value,

the rate of change with time or another form of change (hereafter referred to as the change in the

parameter) reaches a specified level, the breakdown is considered to be detected, and the test is

stopped. The following procedure can be used in order to determine experimentally the conditions for

such d
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 4666-4
Deuxième édition
2018-09
Caoutchouc vulcanisé —
Détermination de l'élévation de
température et de la résistance
à la fatigue dans les essais aux
flexomètres —
Partie 4:
Flexomètre à contrainte constante
Rubber, vulcanized — Determination of temperature rise and
resistance to fatigue in flexometer testing —
Part 4: Constant-stress flexometer
Numéro de référence
ISO 4666-4:2018(F)
ISO 2018
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 4666-4:2018(F)
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Publié en Suisse
ii © ISO 2018 – Tous droits réservés
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ISO 4666-4:2018(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d'application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3  Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 2

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 2

5 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 2

5.1 Platines .......................................................................................................................................................................................................... 2

5.2 Oscillateur ................................................................................................................................................................................................... 2

5.3 Capteur de déplacement ................................................................................................................................................................. 2

5.4 Capteur de force ..................................................................................................................................................................................... 2

5.5 Chambre chauffante et thermostat ........................................................................................................................................ 5

5.6 Sonde de température en forme d'aiguille ...................................................................................................................... 6

5.7 Contrôleur de position de la sonde de température ............................................................................................... 6

5.8 Unité de commande par ordinateur ..................................................................................................................................... 7

5.9 Jauge de mesure ..................................................................................................................................................................................... 8

6 Étalonnage .................................................................................................................................................................................................................. 8

7 Éprouvette ................................................................................................................................................................................................................... 8

8 Conditions d'essai ............................................................................................................................................................................................... 8

9 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 9

9.1 Déroulement général de l'essai................................................................................................................................................. 9

9.2 Détermination de la résistance à la fatigue .................................................................................................................10

9.2.1 Méthode pratique .........................................................................................................................................................10

9.2.2 Méthode de détection automatique .............................................................................................................10

9.3 Détermination de changements dans des paramètres spécifiques ........................................................11

9.3.1 Élévation de température ......................................................................................................................................11

9.3.2 Fluage .....................................................................................................................................................................................12

9.3.3 Déformation rémanente après compression ........................................................................................12

9.3.4 Propriétés dynamiques ...........................................................................................................................................13

10 Fidélité .........................................................................................................................................................................................................................13

11 Rapport d'essai ...................................................................................................................................................................................................14

Annexe A (informative) Fidélité..............................................................................................................................................................................15

Annexe B (normative) Programme d'étalonnage.................................................................................................................................17

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................19

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ISO 4666-4:2018(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/iso/fr/avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base

d’élastomères, sous-comité SC 2 Essais et analyses.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 4666-4:2007), qui a fait l'objet

d'une révision technique.

Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:

— à l’Article 11, les exigences relatives à la température de détérioration ont été ajoutées dans le

rapport d’essai.

— l’ancienne Annexe B, Guide d'utilisation des résultats de fidélité, a été supprimée.

— un programme d’étalonnage a été ajouté en tant que nouvelle Annexe B.

La liste de toutes les parties de la série ISO 4666 peut être trouvée sur le site internet de l’ISO.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
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ISO 4666-4:2018(F)
Introduction

Le présent document décrit une méthode d'essai au flexomètre à compression avec sollicitation

dynamique à contrainte constante. Les caractéristiques et l'utilité de l'essai au flexomètre à contrainte

constante sont les suivantes:

a) Afin de simuler exactement le comportement d'un produit à base d'élastomères en cours

d'utilisation, il est important de prendre en compte l'endroit où la température est mesurée. Le

flexomètre à contrainte constante mesure la température directement à l'intérieur de l'éprouvette,

en son centre (la source de production de chaleur), à l'aide d'un dispositif représenté à la Figure 4 du

présent document, alors que l’ISO 4666-3 la température est mesurée à la surface de l'éprouvette.

b) Un système asservi, avec réponse en temps réel, à la déformation ou à la contrainte est utilisé pour

mesurer les propriétés dynamiques (paramètres viscoélastiques) du caoutchouc en fonction du

temps pendant l'essai.

c) L'asservissement en temps réel permet de détecter une étape initiale ou les premiers signes d'une

défaillance due à la production de chaleur, ce qui auparavant était considéré comme très difficile.

[5]

Il a été rapporté à quel point l'élévation de température des pneus corrèle avec l'élévation de

température observée lors de l'essai au flexomètre à contrainte constante, en comparaison avec le

résultat de la méthode de l’ISO 4666-3.
© ISO 2018 – Tous droits réservés v
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NORME INTERNATIONALE ISO 4666-4:2018(F)
Caoutchouc vulcanisé — Détermination de l'élévation de
température et de la résistance à la fatigue dans les essais
aux flexomètres —
Partie 4:
Flexomètre à contrainte constante

AVERTISSEMENT 1 — Il convient que l'utilisateur du présent document connaisse bien les

pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n'a pas pour but de traiter tous les

problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur

d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et de déterminer

l'applicabilité de toute autre restriction.

AVERTISSEMENT 2 — Certains modes opératoires spécifiés dans le présent document peuvent

impliquer l'utilisation ou la génération de substances, ou la génération de déchets, susceptibles

de constituer un danger environnemental localisé. Il convient de se référer à la documentation

appropriée relative à la manipulation et à l'élimination de ces substances en toute sécurité après

utilisation.
1 Domaine d'application

Le présent document spécifie un essai au flexomètre à contrainte constante pour déterminer l'élévation

de température et la résistance à la fatigue des caoutchoucs vulcanisés.

De nombreux produits en caoutchouc, comme les pneumatiques et les courroies, sont soumis à essai par

une sollicitation cyclique avec contrainte maximale constante. Pour obtenir une bonne corrélation entre

les résultats des essais accélérés et les performances en service de ces produits, le présent document

donne des indications pour effectuer les mesurages dans ces conditions.

Cette méthode n’est pas applicable aux caoutchoucs dont la dureté est supérieure à 85 DIDC.

2 Références normatives

Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des

exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les

références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels

amendements).

ISO 4664-1, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination des propriétés dynamiques —

Partie 1: Lignes directrices

ISO 4666-1, Caoutchouc vulcanisé — Détermination de l'élévation de température et de la résistance à la

fatigue dans les essais aux flexomètres — Partie 1: Principes fondamentaux
ISO 18899:2013, Caoutchouc — Guide pour l'étalonnage du matériel d'essai

ISO 23529, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes

pour les méthodes d'essais physiques
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ISO 4666-4:2018(F)
3  Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 4664-1 et

l’ISO 4666-1 s'appliquent.

L’ISO et l’IEC maintiennent des bases de données terminologiques pour utilisation dans le domaine de la

normalisation aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: disponible à https: //www .electropedia .org/
4 Principe

Une éprouvette cylindrique est soumise à une sollicitation dynamique avec des cycles de contrainte

maximale constante en compression superposés à une précontrainte statique.

L'élévation de température de l'éprouvette est mesurée et la résistance à la fatigue de l'éprouvette est

donnée par le nombre de cycles ou la durée de l'essai jusqu'à la survenue d'une défaillance. La variation

de hauteur (fluage) et les propriétés dynamiques sont également mesurées en fonction du temps, et la

déformation rémanente après compression est mesurée au terme de l'essai.
5 Appareillage

L'appareillage est représenté schématiquement à la Figure 1, et un exemple est représenté à la Figure 2.

5.1 Platines

Une paire de platines (supérieure et inférieure) supporte l'éprouvette. La platine inférieure est reliée à

un oscillateur afin d'appliquer à l'éprouvette une déformation par compression statique et dynamique,

et la platine supérieure transmet les compressions statique et dynamique, via un arbre, à un capteur de

force. Les parties des platines supérieure et inférieure qui entrent en contact avec l'éprouvette doivent

être constituées d'un matériau thermiquement isolant ayant une conductivité thermique maximale de

0,28 W/(m∙K). La platine supérieure doit comporter un orifice en son centre, permettant d'introduire un

thermomètre en forme d'aiguille pour mesurer la température à l'intérieur de l'éprouvette. La Figure 3

présente un exemple de montage des platines supérieure et inférieure.
5.2 Oscillateur

L'oscillateur permettant d'appliquer à l'éprouvette les charges de compression statique et dynamique

doit avoir une capacité d'au moins 2 kN et pouvoir appliquer une force oscillante avec une amplitude de

pic de 0,75 kN à 50 Hz.
Pour l'oscillateur, il est préférable d'utiliser un système hydraulique asservi.
La course maximale est de préférence de 20 mm à 25 mm.
5.3 Capteur de déplacement

Le capteur de déplacement doit pouvoir mesurer le déplacement de la platine inférieure (la déformation

de l'éprouvette en compression) à 0,01 mm près, et son temps de réponse doit être adapté à la fréquence

maximale utilisée.
5.4 Capteur de force

Le capteur de force doit pouvoir mesurer la charge de compression jusqu'à un maximum de 2,0 kN par

incréments de 5 N, son temps de réponse doit être adapté à la fréquence maximale utilisée et il doit

avoir une fréquence naturelle élevée.
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ISO 4666-4:2018(F)
Légende
1 contrôleur de position 7 éprouvette
2 capteur de force 8 platine inférieure
3 sonde de température en forme d'aiguille 9 chambre chauffante
4 platine supérieure 10 oscillateur
5 thermostat 11 capteur de déplacement
6 unité de commande par ordinateur

Figure 1 — Principe et structure fondamentale d'un flexomètre à contrainte constante

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ISO 4666-4:2018(F)
Légende
1 contrôleur de position 6 éprouvette
2 capteur de force 7 chambre chauffante
3 thermostat 8 platine inférieure
4 platine supérieure 9 oscillateur
5 sonde de température en forme d'aiguille 10 capteur de déplacement
Figure 2 — Exemple de flexomètre à contrainte constante
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Dimensions en millimètres
Légende
1 platine supérieure
2 sonde de température en forme d'aiguille
3 éprouvette
4 isolant thermique
5 platine inférieure

Figure 3 — Exemple de platines supérieure et inférieure pour un flexomètre à contrainte

constante
5.5 Chambre chauffante et thermostat

La température de la chambre doit être réglée entre 40 °C et 100 °C comme spécifié dans l'ISO 23529

et être maintenue à ±1 °C près. La température dans la chambre doit être mesurée en des points situés

à une distance de 6 mm à 9 mm de l'extrémité de chaque platine et également à égale distance des

platines supérieure et inférieure. Un capteur de température d'une longueur minimale de 100 mm doit

être introduit dans la chambre.
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ISO 4666-4:2018(F)

Il est préférable d'installer la grille support sur laquelle sont conditionnées les éprouvettes dans la

chambre à la même hauteur que la platine inférieure, bien que le conditionnement des éprouvettes

puisse être réalisé dans une autre chambre chauffante.
5.6 Sonde de température en forme d'aiguille

Une sonde de type aiguille avec un diamètre d'extrémité de 1,0 mm et une résolution de ±0,5 °C doit

être utilisée.
Un exemple de sonde de température en forme d'aiguille est donné en Figure 4.
Dimensions en millimètres
Figure 4 — Exemple de sonde de température en forme d'aiguille
5.7 Contrôleur de position de la sonde de température

Le contrôleur de position doit pouvoir régler la position de la sonde de température en forme d'aiguille

d'après les indications de hauteur de l'éprouvette qu'envoie le détecteur de déplacement par ordinateur

en temps réel pendant l'essai.

NOTE La hauteur d'une éprouvette fait référence à la moyenne des hauteurs maximale et minimale en un

cycle d'oscillation d'une éprouvette en compression. En général, cette valeur décroît progressivement au cours de

l'essai du fait du fluage de l'éprouvette.

La Figure 5 présente un exemple de contrôleur de position de la sonde de température.

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ISO 4666-4:2018(F)
Légende
1 moteur pas à pas
2 pince
3 guide
4 thermomètre en forme d'aiguille
5 éprouvette
Figure 5 — Exemple d’un contrôleur de position de la sonde de température
5.8 Unité de commande par ordinateur
L'unité de commande par ordinateur doit pouvoir faire ce qui suit:

a) contrôler l'action de l'oscillateur pour que la contrainte de compression statique appliquée à

l'éprouvette coïncide toujours avec la valeur spécifiée dans les conditions d'essai;

b) contrôler l'action de l'oscillateur pour que l'amplitude de la contrainte dynamique appliquée à

l'éprouvette coïncide toujours avec la valeur spécifiée dans les conditions d'essai (contrôle de

contrainte constante);
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ISO 4666-4:2018(F)

c) enregistrer et afficher la température détectée au centre de l'éprouvette par la sonde de

température en forme d'aiguille;

d) calculer, enregistrer et afficher le fluage de l'éprouvette d'après les valeurs mesurées par le

détecteur de déplacement;

e) (pour déterminer la résistance à la fatigue d'après les propriétés dynamiques) calculer, enregistrer

et afficher les propriétés dynamiques du module élastique E′, du module visqueux E′′ et de la

tangente de l'angle de perte (tanδ) à partir des paramètres mesurés (voir 9.3.4) transmis par les

capteurs en temps réel, ces valeurs étant calculées de préférence à intervalles de 1 s;

f) terminer l'essai au moment spécifié dans les conditions d'essai ou au moment où les valeurs

enregistrées atteignent les limites spécifiées.
5.9 Jauge de mesure

La jauge de mesure de la hauteur et du diamètre des éprouvettes doit être conforme aux spécifications

de l'ISO 23529. Un micromètre à cadran ayant une base circulaire de diamètre 10 mm et exerçant une

pression de 22 kPa ± 5 kPa convient.
6 Étalonnage

L’appareillage d’essai doit être étalonné conformément au programme donné dans l’Annexe B.

7 Éprouvette

L'éprouvette, préparée à partir de caoutchouc vulcanisé, doit avoir la forme d'un cylindre ayant un

diamètre de 30,00 mm ± 0,30 mm et une hauteur de 25,00 mm ± 0,25 mm.

La méthode normalisée de préparation de l'éprouvette doit être le moulage direct du cylindre. Il est

suggéré, pour des raisons d'uniformité et de tolérances plus serrées pour l'éprouvette moulée, de

spécifier les dimensions du moule et de tenir compte du retrait.

NOTE Une plaque à empreinte de diamètre 30,40 mm ± 0,05 mm et d'épaisseur 25,40 mm ± 0,05 mm,

comportant des dégorgeoirs sur la face supérieure et sur la face inférieure, lorsqu'elle est placée entre deux

plaques, constitue un type de moule approprié.
8 Conditions d'essai

Les conditions spécifiées au Tableau 1 ou au Tableau 2 sont normalement appliquées lors des essais

avec le flexomètre à contrainte constante.

L'amplitude de la charge dynamique doit être inférieure à celle de la charge statique.

Tableau 1 — Conditions d'essai pour le mesurage de l'élévation de température
Conditions Valeur nominale Plage
Température de la chambre (40 ± 1) °C ou (100 ± 1) °C —
Charge statique 600 N 250 N à 900 N
Amplitude de la charge 400 N 200 N à 700 N
dynamique
Fréquence 10 Hz 5 Hz à 30 Hz
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ISO 4666-4:2018(F)
Tableau 2 — Conditions d'essai pour la détection de la détérioration par fatigue
Conditions Valeur nominale Plage
Température de la chambre (40 ± 1) °C ou (100 ± 1) °C —
Charge statique 680 N 510 N à 950 N
Amplitude de la charge dynamique 600 N 500 N à 750 N
Fréquence 30 Hz 20 Hz à 50 Hz

Pour le mesurage de l'élévation de température, l'essai dure normalement 25 min. Cependant, la durée

peut être augmentée si nécessaire.

Pour la détection de la détérioration par fatigue, la durée de l'essai doit correspondre au temps écoulé

jusqu'à l'amorce de la détérioration à l'intérieur de l'éprouvette. S'il ne se produit pas de détérioration

par fatigue au bout de 25 min, l'essai doit être répété dans des conditions plus sévères. Si la détérioration

se produit trop rapidement, l'essai doit être répété dans des conditions moins sévères.

NOTE La méthode et les conditions permettant de détecter une détérioration par fatigue varient selon le

type de produit et l’objectif de l’essai. Ainsi, elles ne peuvent généralement pas être spécifiées. Un mode opératoire

général permettant de détecter automatiquement une détérioration par fatigue est donné en 9.2.

9 Mode opératoire
9.1 Déroulement général de l'essai
L'essai doit se dérouler comme suit:
a) Mesurer la hauteur de l'éprouvette.

b) Pour régler la position de l'éprouvette, faire fonctionner l'oscillateur en mode manuel, puis descendre

la platine inférieure dans sa position la plus basse, placer l'éprouvette au centre de la platine

inférieure et monter la platine jusqu'à ce que la face supérieure de l'éprouvette vienne au contact, ou

presque, de la platine supérieure. À cet instant, ne pas appliquer à l'éprouvette de charge supérieure

à 5 N et ne pas avoir d'espace libre de plus de 0,5 mm entre la platine supérieure et la face supérieure

de l'éprouvette. Lorsque l'essai est réalisé à température élevée, placer d'abord l'éprouvette sur la

grille support, dans la chambre chauffante, et la conditionner pendant au moins 30 min.

c) Déclencher le contrôleur de position et introduire la sonde de température en forme d'aiguille à une

profondeur de 12,5 mm au centre de la face supérieure de l'éprouvette; régler ensuite le contrôleur

de position de sorte que la sonde de température en forme d'aiguille reste automatiquement à une

profondeur correspondant à la moitié de la hauteur moyenne de l'éprouvette, alors que la hauteur

de l'éprouvette diminue en raison du phénomène de fluage.

d) Déplacer la platine inférieure en faisant fonctionner l'oscillateur et comprimer l'éprouvette jusqu'à

lui appliquer la charge statique spécifiée. À cet instant, le contrôleur de position commence à

déplacer la sonde de température en forme d'aiguille pour régler la profondeur à la moitié de la

hauteur d'éprouvette réduite.

e) De 5 s à 10 s après l'application de la charge statique à l'éprouvette, lorsque la température indiquée

par la sonde de température en forme d'aiguille s'est stabilisée, commuter l'oscillateur en mode

automatique pour manœuvrer la platine inférieure de manière à appliquer à l'éprouvette une

charge dynamique de l'amplitude et de la fréquence préalablement fixées. Cet instant correspond

au début de l'essai.

f) Au cours de l'essai, maintenir les conditions permettant que les valeurs moyennes de la

charge statique et de l'amplitude de la charge dynamique appliquées à l'éprouvette coïncident

respectivement avec la charge statique spécifiée et l'amplitude de la charge dynamique.

g) Enregistrer et afficher la température et le fluage de l'éprouvette à l'aide de l'unité de commande

par ordinateur.
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ISO 4666-4:2018(F)

h) Pour déterminer la résistance à la fatigue d'après les propriétés dynamiques, la charge cyclique

et le déplacement à l'intervalle de temps spécifié sont fournis par les capteurs de force et de

déplacement à l'unité de commande par ordinateur, qui calcule et affiche également les propriétés

dynamiques du module élastique E′, du module visqueux E′′ et de la tangente de l'angle de perte,

tanδ. L'intervalle de temps spécifié est de préférence égal à 1 s.
9.2 Détermination de la résistance à la fatigue
9.2.1 Méthode pratique

Pour déterminer la résistance à la fatigue, poursuivre l'essai jusqu'à détérioration. La résistance à la

fatigue est exprimée en nombre de cycles, N, ou en temps nécessaire pour entraîner la détérioration

ou la rupture de l'éprouvette. La détérioration peut se traduire par un changement significatif des

propriétés dynamiques observées sur le système d'affichage en temps réel, par une irrégularité de la

courbe de températures (élévation soudaine de température) ou par une augmentation significative du

fluage. À l'issue de l'essai, couper l'éprouvette horizontalement à mi-hauteur, observer et consigner le

degré d'endommagement (fines bulles au centre de l'éprouvette, fissures ou détérioration de la qualité

du c
...

Questions, Comments and Discussion

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