ISO 16796:2022
(Main)Nuclear energy — Determination of Gd2O3 content in gadolinium fuel blends and gadolinium fuel pellets by atomic emission spectrometry using an inductively coupled plasma source (ICP-AES)
Nuclear energy — Determination of Gd2O3 content in gadolinium fuel blends and gadolinium fuel pellets by atomic emission spectrometry using an inductively coupled plasma source (ICP-AES)
This document is applicable to the determination of gadolinium as Gd2O3 in powder blends and sintered pellets of Gd2O3 + UO2 and ((U, Gd) O2) from mass fraction 10 g/kg to 100 g/kg (i.e. 1 % to 10 %), using a suitable ICP-AES instrument. This methodology is capable of demonstrating compliance with agreed upon fuel specifications and associated data quality objectives provided the user has performed qualification measurements under their established measurement control program to demonstrate that measurement uncertainty requirements will be met with the desired level of confidence at the specification.
Énergie nucléaire — Dosage de Gd2O3 dans des mélanges de poudres et dans des pastilles combustibles au gadolinium par spectrométrie par émission atomique à plasma à couplage inductif (ICP-AES)
Le présent document spécifie une méthode applicable pour le dosage de gadolinium sous forme de Gd2O3 dans des mélanges de poudres et dans des pastilles frittées de Gd2O3 + UO2 et ((U, Gd) O2) pour des fractions massiques allant de 10 g/kg à 100 g/kg (soit de 1 % à 10 %), en utilisant l’ICP-AES. Cette méthodologie est en mesure de démontrer la conformité aux spécifications de combustibles convenues et aux objectifs de qualité des données associés, sous réserve que l’utilisateur effectue des mesurages de qualification dans le cadre du programme de contrôle des mesures qu’il aura établi pour démontrer que les exigences en matière d’incertitude de mesure seront satisfaites avec le niveau de confiance en conformité avec la spécification.
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 16796
Second edition
2022-01
Nuclear energy — Determination
of Gd O content in gadolinium fuel
2 3
blends and gadolinium fuel pellets by
atomic emission spectrometry using
an inductively coupled plasma source
(ICP-AES)
Énergie nucléaire — Dosage de Gd O dans des mélanges de poudres
2 3
et dans des pastilles combustibles au gadolinium par spectrométrie
par émission atomique à plasma à couplage inductif (ICP-AES)
Reference number
ISO 16796:2022(E)
© ISO 2022
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 16796:2022(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2022
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on
the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below
or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii
© ISO 2022 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 16796:2022(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Apparatus . 1
6 Reagents . 2
7 Standard blends . 2
7.1 Drying of reference materials . 2
7.2 Preparing standard blends . 2
7.3 Blending . 3
7.4 Preparing pellets standards . 3
7.5 Identification . 3
8 Standard and test sample preparation . 3
8.1 Preparation of standard solution from powder reference materials . 3
8.2 Preparation of the powder test samples of Gd O plus UO . 4
2 3 2
8.3 Preparation of pellet standards and test samples . 4
9 Calibration and analysis of test samples . 4
9.1 General . 4
9.2 Calibration . 4
9.3 Analysis of the test samples and quality control standards . 5
9.4 Measurement control program . 5
10 Precision and accuracy . 6
11 Test report . 6
Annex A (informative) Calibration curve . 7
Annex B (informative) Standards data. 8
Bibliography . 9
iii
© ISO 2022 – All rights reserved
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 16796:2022(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
ISO 16796 was prepared by Technical Committee ISO/TC 85, Nuclear energy, nuclear technologies, and
radiological protection, Subcommittee SC 5, Nuclear installations, processes and technologies.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 16796:2004), which has been technically
revised.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
iv
© ISO 2022 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 16796:2022(E)
Nuclear energy — Determination of Gd O content in
2 3
gadolinium fuel blends and gadolinium fuel pellets by
atomic emission spectrometry using an inductively
coupled plasma source (ICP-AES)
1 Scope
This document is applicable to the determination of gadolinium as Gd O in powder blends and sintered
2 3
pellets of Gd O + UO and ((U, Gd) O ) from mass fraction 10 g/kg to 100 g/kg (i.e. 1 % to 10 %), using
2 3 2 2
a suitable ICP-AES instrument.
This methodology is capable of demonstrating compliance with agreed upon fuel specifications and
associated data quality objectives provided the user has performed qualification measurements
under their established measurement control program to demonstrate that measurement uncertainty
requirements will be met with the desired level of confidence at the specification.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
4 Principle
The test sample is weighed and dissolved in nitric acid. The test sample solutions are aspirated into
an inductively coupled plasma using argon as a carrier. The emitted light from the test sample in the
plasma is dispersed, and the gadolinium line at 335,0 nm is measured by a spectrometer.
The intensity of the gadolinium line is proportional to the concentration of gadolinium present.
Impurity interferences have not been observed for the usual test samples of the nuclear grade material.
5 Apparatus
5.1 Inductively coupled plasma atomic emission spectrometer (ICP-AES). A typical value for
resolution is 0,555 nm/mm in the first order.
5.2 Analytical balance; sensitivity ±0,1 mg.
1
© ISO 2022 – All rights reserved
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 16796:2022(E)
5.3 Three-dimensional shaker mixer.
5.4 Hot plate.
5.5 Micropipettes; accurate to ±0,25 %.
5.6 Volumetric flasks; accurate to ±0,25 %.
5.7 Glass beakers.
5.8 Percussion mortar.
5.9 Pellet press.
5.10 Muffle furnace.
6 Reagents
6.1 Concentrated nitric acid, analytical reagent grade.
6.2 Demineralized water, in accordance with the Grade 2 purity requirements of ISO 3696.
6.3 Nitric acid, 1:1, prepare by diluting equal volumes of concentrated nitric acid and demineralized
water.
6.4 Uranium dioxide, nuclear grade reference material, obtained from a qualified supplier.
6.5 Gadolinium oxide, Gd O , minimum mass fraction 999,9 g/kg, reference material, obtained from
2 3
a qualified supplier.
7 Standard blends
Standard powder blends are prepared under laboratory conditions from the UO and Gd O high-purity
2 2 3
reference materials listed in Clause 6. These standards will contain Gd O mass fraction in the range of
2 3
10 g/kg to 100 g/kg, depending on the anticipated Gd O content in the test samples.
2 3
[3]
Guidance on preparing working reference materials is available in ASTM C1128 .
7.1 Drying of reference materials
The UO and Gd O powders are dried at 110 °C for 2 h and allowed to cool in a desiccator (or dried
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 16796
Deuxième édition
2022-01
Énergie nucléaire — Dosage de
Gd O dans des mélanges de poudres
2 3
et dans des pastilles combustibles
au gadolinium par spectrométrie
par émission atomique à plasma à
couplage inductif (ICP-AES)
Nuclear energy — Determination of Gd O content in gadolinium fuel
2 3
blends and gadolinium fuel pellets by atomic emission spectrometry
using an inductively coupled plasma source (ICP-AES)
Numéro de référence
ISO 16796:2022(F)
© ISO 2022
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 16796:2022(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2022
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
© ISO 2022 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 16796:2022(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe. 1
5 Appareillage . 2
6 Réactifs . 2
7 Mélanges étalons .2
7.1 Séchage des matériaux de référence . 2
7.2 Préparation des mélanges étalons . 3
7.3 Mélange . 3
7.4 Préparation des pastilles étalons . 3
7.5 Identification . 3
8 Préparation des étalons et des échantillons pour essai . 3
8.1 Préparation de la solution étalon à partir des matériaux de référence en poudre . 3
8.2 Préparation des échantillons de poudre de Gd O plus UO . 4
2 3 2
8.3 Préparation des pastilles étalons et des échantillons pour essai . 4
9 Étalonnage et analyse des échantillons pour essai. 4
9.1 Généralités . 4
9.2 Étalonnage . 4
9.3 Analyse des échantillons et des étalons de contrôle qualité . 5
9.4 Programme de contrôle des mesures . 6
10 Fidélité et exactitude .6
11 Rapport d’essai .6
Annexe A (informative) Courbe d’étalonnage .8
Annexe B (informative) Données des étalons . 9
Bibliographie .10
iii
© ISO 2022 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 16796:2022(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document
a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/patents).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/iso/foreword.html.
L’ISO 16796 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 85, Énergie nucléaire, technologies nucléaires,
et radioprotection, sous-comité SC 5, Installations nucléaires, procédés et technologies.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 16796:2004), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/members.html.
iv
© ISO 2022 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 16796:2022(F)
Énergie nucléaire — Dosage de Gd O dans des mélanges
2 3
de poudres et dans des pastilles combustibles au
gadolinium par spectrométrie par émission atomique à
plasma à couplage inductif (ICP-AES)
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode applicable pour le dosage de gadolinium sous forme de
Gd O dans des mélanges de poudres et dans des pastilles frittées de Gd O + UO et ((U, Gd) O ) pour
2 3 2 3 2 2
des fractions massiques allant de 10 g/kg à 100 g/kg (soit de 1 % à 10 %), en utilisant l’ICP-AES.
Cette méthodologie est en mesure de démontrer la conformité aux spécifications de combustibles
convenues et aux objectifs de qualité des données associés, sous réserve que l’utilisateur effectue des
mesurages de qualification dans le cadre du programme de contrôle des mesures qu’il aura établi pour
démontrer que les exigences en matière d’incertitude de mesure seront satisfaites avec le niveau de
confiance en conformité avec la spécification.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
3 Termes et définitions
Le présent document ne contient pas de termes et définitions.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp;
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/ .
4 Principe
L’échantillon pour essai est pesé et dissout dans de l’acide nitrique. Les solutions d’échantillon pour
essai sont introduites dans une source de plasma à couplage inductif à l’aide d’un courant d’argon.
La lumière émise dans le plasma par l’échantillon est dispersée et la raie du gadolinium à 335,0 nm est
mesurée par un spectromètre.
L’intensité de la raie du gadolinium est proportionnelle à sa concentration dans l’échantillon.
Il n’a pas été observé d’interférences imputables à des impuretés dans les échantillons de matériau de
qualité nucléaire utilisés.
1
© ISO 2022 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 16796:2022(F)
5 Appareillage
5.1 Spectromètre d’émission atomique à plasma à couplage inductif (ICP-AES). Une valeur de
résolution de 0,555 nm/mm minimum est conseillée.
5.2 Balance analytique, ± 0,1 mg de sensibilité.
5.3 Agitateur tridimensionnel.
5.4 Plaque chauffante.
5.5 Micropipettes, ± 0,25 % d’exactitude.
5.6 Fioles jaugées, ± 0,25 % d’exactitude.
5.7 Béchers en verre.
5.8 Broyeur de type mortier.
5.9 Presse à pastilles.
5.10 Four à moufle.
6 Réactifs
6.1 Acide nitrique concentré, de «qualité analytique».
6.2 Eau déminéralisée, conforme aux exigences de pureté de la Qualité 2 de l’ISO 3696.
6.3 Acide nitrique, 1:1, préparé en diluant des volumes égaux d’acide nitrique concentré et d’eau
déminéralisée.
6.4 Dioxyde d’uranium, matériau de référence de qualité nucléaire, obtenu auprès d’un fournisseur
qualifié.
6.5 Oxyde de gadolinium, Gd O , fraction massique minimale de 999,9 g/kg, matériau de référence,
2 3
obtenu auprès d’un fournisseur qualifié.
7 Mélanges étalons
Les mélanges de poudres étalons sont préparés dans les conditions de laboratoire, à partir des matériaux
de référence UO et Gd O de haute pureté énumérés à l’Article 6. Leur fraction massique de Gd O varie
2 2 3 2 3
de 10 g/kg à 100 g/kg, en fonction de la concentration prévue en Gd O dans les échantillons.
2 3
Des recommandations relatives à la préparation des matériaux de référence de travail sont disponibles
[3]
dans l’ASTM C1128 .
7.1 Séchage des matériaux de référence
Les poudres d’UO et de Gd O sont séchées à 110 °C pendant 2 h et mises à refroidir dans un
2 2 3
dessiccateur (ou séchées et refroidies selon les instructions du fournisseur du matériau de référence)
avant la préparation des mélanges étalons.
2
© ISO 2022 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 16796:2022(F)
7.2 Préparation des mélanges étalons
Des quantités appropriées de Gd O et d’UO sont pesées sur une balance analytique dans différents
2 3 2
flacons en plastique afin d’obtenir des mélanges étalons dans la plage de fraction massique de Gd O
2 3
entre 10 g/kg et 100 g/kg.
Lors de la préparation des mélanges de poudres étalons qui seront mis en pastilles et cuits, la masse
souhaitée du matériau de référence UO doit être calculée sur la base de la stœchiométrie du matériau
2
de référence, à l’aid
...
FINAL
INTERNATIONAL ISO/FDIS
DRAFT
STANDARD 16796
ISO/TC 85/SC 5
Nuclear energy — Determination
Secretariat: BSI
of Gd O content in gadolinium fuel
2 3
Voting begins on:
2021-10-25 blends and gadolinium fuel pellets by
atomic emission spectrometry using
Voting terminates on:
2021-12-20
an inductively coupled plasma source
(ICP-AES)
Énergie nucléaire — Dosage de Gd O dans des mélanges de poudres
2 3
et dans des pastilles combustibles au gadolinium par spectrométrie
par émission atomique à plasma à couplage inductif (ICP-AES)
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO
SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION
OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPOR TING
DOCUMENTATION.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
Reference number
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO-
ISO/FDIS 16796:2021(E)
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON
OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN-
DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
NATIONAL REGULATIONS. © ISO 2021
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/FDIS 16796:2021(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2021
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on
the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below
or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii
© ISO 2021 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO/FDIS 16796:2021(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Apparatus . 1
6 Reagents . 2
7 Standard blends . 2
7.1 Drying of reference materials . 2
7.2 Preparing standard blends . 2
7.3 Blending . 3
7.4 Preparing pellets standards . 3
7.5 Identification . 3
8 Standard and test sample preparation . 3
8.1 Preparation of standard solution from powder reference materials . 3
8.2 Preparation of the powder test samples of Gd O plus UO . 4
2 3 2
8.3 Preparation of pellet standards and test samples . 4
9 Calibration and analysis of test samples . 4
9.1 General . 4
9.2 Calibration . 4
9.3 Analysis of the test samples and quality control standards . 5
9.4 Measurement control program . 5
10 Precision and accuracy . 6
11 Test report . 6
Annex A (informative) Calibration curve . 7
Annex B (informative) Standards data. 8
Bibliography . 9
iii
© ISO 2021 – All rights reserved
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/FDIS 16796:2021(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
ISO 16796 was prepared by Technical Committee ISO/TC 85, Nuclear energy, Subcommittee SC 5,
Nuclear fuel technology.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
iv
© ISO 2021 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 16796:2021(E)
Nuclear energy — Determination of Gd O content in
2 3
gadolinium fuel blends and gadolinium fuel pellets by
atomic emission spectrometry using an inductively
coupled plasma source (ICP-AES)
1 Scope
This document is applicable to the determination of gadolinium as Gd O in powder blends and sintered
2 3
pellets of Gd O + UO and ((U, Gd) O ) from mass fraction 10 g/kg to 100 g/kg (i.e., 1 % to 10 %), using
2 3 2 2
a suitable ICP-AES instrument.
This methodology is capable of demonstrating compliance with agreed upon fuel specifications and
associated data quality objectives provided the user has performed qualification measurements
under their established measurement control program to demonstrate that measurement uncertainty
requirements will be met with the desired level of confidence at the specification.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
4 Principle
The test sample is weighed and dissolved in nitric acid. The test sample solutions are aspirated into
an inductively coupled plasma using argon as a carrier. The emitted light from the test sample in the
plasma is dispersed, and the gadolinium line at 335,0 nm is measured by a spectrometer.
The intensity of the gadolinium line is proportional to the concentration of gadolinium present.
Impurity interferences have not been observed for the usual test samples of the nuclear grade material.
5 Apparatus
5.1 Inductively coupled plasma atomic emission spectrometer (ICP-AES). A typical value for
resolution is 0,555 nm/mm in the first order.
5.2 Analytical balance; sensitivity ±0,1 mg.
1
© ISO 2021 – All rights reserved
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO/FDIS 16796:2021(E)
5.3 Three-dimensional shaker mixer.
5.4 Hot plate.
5.5 Micropipettes; accurate to ±0,25 %.
5.6 Volumetric flasks; accurate to ±0,25 %.
5.7 Glass beakers.
5.8 Percussion mortar.
5.9 Pellet press.
5.10 Muffle furnace.
6 Reagents
6.1 Concentrated nitric acid, analytical reagent grade.
6.2 Demineralized water, in accordance with the Grade 2 purity requirements of ISO 3696.
6.3 Nitric acid, 1:1, prepare by diluting equal volumes of concentrated nitric acid and demineralized
water.
6.4 Uranium dioxide, nuclear grade reference material, obtained from a qualified supplier.
6.5 Gadolinium oxide, Gd O , minimum mass fraction 999,9 g/kg, reference material, obtained from
2 3
a qualified supplier.
7 Standard blends
Standard powder blends are prepared under laboratory conditions from the UO and Gd O high-purity
2 2 3
reference materials listed in Clause 6. These standards will contain Gd O mass fraction in the range of
2 3
10 g/kg to 100 g/kg, depending on the anticipated Gd O content in the test samples.
2 3
[3]
Guidance on prepa
...
PROJET
NORME ISO/FDIS
FINAL
INTERNATIONALE 16796
ISO/TC 85/SC 5
Énergie nucléaire — Dosage de
Secrétariat: BSI
Gd2O3 dans des mélanges de poudres
Début de vote:
2021-10-25 et dans des pastilles combustibles
au gadolinium par spectrométrie
Vote clos le:
2021-12-20
par émission atomique à plasma à
couplage inductif (ICP-AES)
Nuclear energy — Determination of Gd2O3 content in gadolinium fuel
blends and gadolinium fuel pellets by atomic emission spectrometry
using an inductively coupled plasma source (ICP-AES)
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSER-
VATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT
CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMEN-
TATION EXPLICATIVE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-
Numéro de référence
MERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
ISO/FDIS 16796:2021(F)
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI-
BILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTA-
TION NATIONALE. © ISO 2021
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/FDIS 16796:2021(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2021
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
© ISO 2021 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO/FDIS 16796:2021(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe. 1
5 Appareillage . 2
6 Réactifs . 2
7 Mélanges étalons .2
7.1 Séchage des matériaux de référence . 2
7.2 Préparation des mélanges étalons . 3
7.3 Mélange . 3
7.4 Préparation des pastilles étalons . 3
7.5 Identification . 3
8 Préparation des étalons et des échantillons pour essai . 3
8.1 Préparation de la solution étalon à partir des matériaux de référence en poudre . 3
8.2 Préparation des échantillons de poudre de Gd O plus UO . 4
2 3 2
8.3 Préparation des pastilles étalons et des échantillons pour essai . 4
9 Étalonnage et analyse des échantillons pour essai. 4
9.1 Généralités . 4
9.2 Étalonnage . 4
9.3 Analyse des échantillons et des étalons de contrôle qualité . 5
9.4 Programme de contrôle des mesurages . 6
10 Fidélité et exactitude .6
11 Rapport d’essai .6
Annexe A (informative) Courbe d’étalonnage .8
Annexe B (informative) Données des étalons . 9
Bibliographie .10
iii
© ISO 2021 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/FDIS 16796:2021(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document
a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/patents).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/iso/foreword.html.
L’ISO 16796 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 85, Énergie nucléaire, sous-comité SC 5,
Technologie du combustible nucléaire.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/members.html.
iv
© ISO 2021 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
PROJET FINAL DE NORME INTERNATIONALE ISO/FDIS 16796:2021(F)
Énergie nucléaire — Dosage de Gd2O3 dans des mélanges
de poudres et dans des pastilles combustibles au
gadolinium par spectrométrie par émission atomique à
plasma à couplage inductif (ICP-AES)
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode applicable pour le dosage de gadolinium sous forme de
Gd O dans des mélanges de poudres et dans des pastilles frittées de Gd O + UO et ((U, Gd) O ) pour
2 3 2 3 2 2
des fractions massiques allant de 10 g/kg à 100 g/kg (soit de 1 % à 10 %), en utilisant un instrument
d’ICP-AES.
Cette méthodologie est en mesure de démontrer la conformité aux spécifications de combustibles
convenues et aux objectifs de qualité des données associés, sous réserve que l’utilisateur effectue des
mesurages de qualification dans le cadre du programme de contrôle des mesures qu’il aura établi pour
démontrer que les exigences en matière d’incertitude de mesure seront satisfaites avec le niveau de
confiance en conformité avec la spécification.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
3 Termes et définitions
Le présent document ne contient pas de termes et définitions.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp;
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/ .
4 Principe
L’échantillon pour essai est pesé et dissout dans de l’acide nitrique. Les solutions d’échantillon pour
essai sont introduites dans une source de plasma à couplage inductif à l’aide d’un courant d’argon.
La lumière émise dans le plasma par l’échantillon est dispersée et la raie du gadolinium à 335,0 nm est
mesurée par un spectromètre.
L’intensité de la raie du gadolinium est proportionnelle à sa concentration dans l’échantillon.
Il n’a pas été observé d’interférences imputables à des impuretés dans les échantillons de matériau de
qualité nucléaire utilisés.
1
© ISO 2021 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO/FDIS 16796:2021(F)
5 Appareillage
5.1 Spectromètre d’émission atomique à plasma à couplage inductif (ICP-AES). Une valeur de
résolution de 0,555 nm/mm minimum est conseillée.
5.2 Balance analytique, ± 0,1 mg de sensibilité.
5.3 Agitateur tridimensionnel.
5.4 Plaque chauffante.
5.5 Micropipettes, ± 0,25 % d’exactitude.
5.6 Fioles jaugées, ± 0,25 % d’exactitude.
5.7 Béchers en verre.
5.8 Mortier.
5.9 Presse à pastilles.
5.10 Four à moufle.
6 Réactifs
6.1 Acide nitrique concentré, de qualité «Réactif».
6.2 Eau déminéralisée, conforme aux exigences de pureté de la Qualité 2 de l’ISO 3696.
6.3 Acide nitrique, 1:1, préparé en diluant des volumes égaux d’acide nitrique concentré et d’eau
déminéralisée.
6.4 Dioxyde d’uranium, matériau de référence de qualité nucléaire, obtenu auprès d’un fournisseur
qualifié.
6.5 Oxyde de gadolinium, Gd O , fraction massique minimale de 999,9 g/kg, matériau de référence,
2 3
obtenu auprès d’un fournisseur qualifié.
7 Mélanges étalons
Les mélanges de poudres étalons sont préparés dans les conditions de laboratoire, à partir des matériaux
de référence UO et Gd O de haute pureté énumérés à l’Article 6. Leur fraction massique de Gd O varie
2 2 3 2 3
de 10 g/kg à 100 g/kg, en fonction de la concentration prévue en Gd O dans les échantillons.
2 3
Des recommandations relatives à la préparation des matériaux de référence de travail sont disponibles
[3]
dans l’ASTM C1128 .
7.1 Séchage des matériaux de référence
Les poudres d’UO et de Gd O sont séchées à 110 °C pendant 2 h et mises à refroidir dans un
2 2 3
dessiccateur (ou séchées et refroidies selon les instructions du fournisseur du matériau de référence)
avant la préparation des mélanges étalons.
2
© ISO 2021 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO/FDIS 16796:2021(F)
7.2 Préparation des mélanges étalons
Des quantités appropriées de Gd O et d’UO sont pesées sur une balance analytique dans différents
2 3 2
flacons en plastique afin d’obtenir des mélanges étalons dans la plage de fraction m
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.