ISO/FDIS 15349-2

Unalloyed steel -- Determination of low carbon content

Aciers non alliés -- Détermination des faibles teneurs en carbone

General Information

• Status: Published
• ICS: 77.080.20 - Steels
• Technical Committee: ISO/TC 17/SC 1 - Methods of determination of chemical composition
• Drafting Committee: ISO/TC 17/SC 1/WG 69 - Determination of low carbon content in unalloyed steel
• Current Stage: 5020 - FDIS ballot initiated: 2 months. Proof sent to secretariat
• Start Date: 15-Apr-2021
• Completion Date: 15-Apr-2021

RELATIONS

• Revised: ISO 15349-2:1999 - Unalloyed steel -- Determination of low carbon content
• Effective Date: 21-Oct-2017

Standards Content (sample)

FINAL
INTERNATIONAL ISO/FDIS
DRAFT
STANDARD 15349-2
ISO/TC 17/SC 1
Unalloyed steel — Determination of
Secretariat: JISC
low carbon content —
Voting begins on:
2021-04-15
Part 2:
Voting terminates on:
Infrared absorption method after
2021-06-10
combustion in an induction furnace
(with preheating)
Aciers non alliés — Détermination des faibles teneurs en carbone —
Partie 2: Méthode par absorption dans l'infrarouge après combustion
dans un four à induction (avec préchauffage)
ISO/CEN PARALLEL PROCESSING
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO
SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION
OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPOR TING
DOCUMENTATION.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
Reference number
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO-
ISO/FDIS 15349-2:2021(E)
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON
OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN-
DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
NATIONAL REGULATIONS. ISO 2021
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ISO/FDIS 15349-2:2021(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2021

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be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address

below or ISO’s member body in the country of the requester.
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Published in Switzerland
ii © ISO 2021 – All rights reserved
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ISO/FDIS 15349-2:2021(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 1

5 Reagents ........................................................................................................................................................................................................................ 2

6 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 3

7 Sampling and preparation of the test samples ..................................................................................................................... 4

8 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 4

8.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 4

8.2 Test portion ................................................................................................................................................................................................ 5

8.3 Blank test ..................................................................................................................................................................................................... 5

8.4 Determination ......................................................................................................................................................................................... 5

8.4.1 Pre-treatment of the test portion ...................................................................................................................... 5

8.4.2 Combustion of the test portion ........................................................................................................................... 6

8.5 Establishment of the calibration curve .............................................................................................................................. 6

8.5.1 Calibration with sucrose standard solutions ........................................................................................... 6

8.5.2 Calibration with calcium carbonate ................................................................................................................ 6

9 Expression of results ........................................................................................................................................................................................ 7

9.1 Method of calculation ........................................................................................................................................................................ 7

9.2 Precision ....................................................................................................................................................................................................... 7

10 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 8

Annex A (informative) Features of commercial induction furnaces and infrared carbon analysers 9

Annex B (informative) Additional information on the international inter-laboratory test ....................11

Annex C (informative) Graphical representation of precision data ..................................................................................12

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................13

© ISO 2021 – All rights reserved iii
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ISO/FDIS 15349-2:2021(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/

iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 17, Steel, Subcommittee SC 1, Methods

of determination of chemical composition, in collaboration with the European Committee for

Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 459/SC 2, Methods of chemical analysis for iron

and steel, in accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna

Agreement).

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 15349-2:1999), which has been

technically revised. The main changes compared to the previous edition are as follows:

— normative references have been revised;
— the precision data has been updated;
— the former Table B.3 has been deleted;
— the text has been improved editorially.
A list of all parts in the ISO 15349 series can be found on the ISO website.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2021 – All rights reserved
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FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 15349-2:2021(E)
Unalloyed steel — Determination of low carbon content —
Part 2:
Infrared absorption method after combustion in an
induction furnace (with preheating)
1 Scope

This document specifies an infrared absorption method after combustion in an induction furnace for

the determination of the low carbon content in unalloyed steel.

The method is applicable to carbon contents between 0,000 3 % (mass fraction) and 0,009 % (mass

fraction).
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 648, Laboratory glassware — Single-volume pipettes
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods

ISO 14284, Steel and iron — Sampling and preparation of samples for the determination of chemical

composition
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
4 Principle

Pre-heating of a test portion at low temperature followed by its combustion in presence of an accelerator

at a high temperature in an induction furnace in a current of pure oxygen.
Transformation of carbon into carbon dioxide and/or carbon monoxide.

Measurement by infrared absorption of the carbon dioxide and/or carbon monoxide evolved from

sample and carried by a current of pure oxygen.
The calibration is carried out using sucrose or calcium carbonate.
© ISO 2021 – All rights reserved 1
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ISO/FDIS 15349-2:2021(E)
5 Reagents

During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade and only

water with a low content of organic matter, i.e. grade 2 water as specified in ISO 3696.

5.1 Water, free from carbon dioxide.

Boil water for 30 min, cool to room temperature and bubble oxygen (5.2) or a high purity inert gas

through it for 15 min. Prepare just before use.
5.2 Oxygen, minimum purity 99,95 % (volume fraction).

When the presence of organic contaminants is suspected in oxygen, an oxidation catalyst [copper(II)

oxide or platinum] tube heated to a temperature above 450 °C shall be used prior to a purifying unit.

The pressure of oxygen in the furnace is controlled by a pressure regulator designed especially for this

purpose.

5.3 Pure iron, containing less than 0,000 3 % (mass fraction) of carbon or having a very low and

known carbon content.

5.4 Solvent, appropriate for cleaning greasy or dirty test samples, for example, acetone.

5.5 Accelerator, common accelerators are copper, tungsten-tin mixture, iron, tungsten or nickel. Copper,

tungsten-tin mixture or tungsten containing less than 0,000 3 % carbon (mass fraction) may be used.

Copper plate or pellet type tin and granular tungsten mixture containing less than 0,000 3 % (mass

fraction) of carbon or having a very low and known carbon content.

Plate shape or granular copper (about 0,1 g/plate) should be used after the following treatment. Heat

the copper plate at 450 °C to 600 °C for 10 min in a current of oxygen or air and cool in a desiccator

without grease. This treatment shall be carried out just before use.

If necessary, wash three times with acetone by decantation to remove organic contaminants and dry at

room temperature.

Pellet type tin (about 0,2 g/pellet) and granular tungsten, 1,68 mm (12 mesh) to 0,853 mm (20 mesh)

should be used after the following treatment. Heat the tungsten at 450 °C in air for 10 min and cool in

a desiccator without grease. Clean the tin for more than 5 min with hydrochloric acid in an ultrasonic

cleaner, rinse with water and dry in air. These treatments shall be carried out just before use.

5.6 Sucrose, standard solutions

Weigh, to the nearest 0,1 mg, the masses of sucrose (C H O ) indicated in Table 1, previously dried

12 22 11

at 100 °C to 105 °C for 2,5 h and cooled in a desiccator, and transfer to a series of seven 100 ml beakers.

Add 30 ml of water (5.1) to dissolve, transfer quantitatively into a series of 100 ml one-mark volumetric

flasks quantitatively, dilute to the mark with water (5.1) and mix.
Table 1 — Standard solution series of sucrose
Standard solution Mass of sucrose Corresponding mass of Carbon content in 1 g of
added carbon the test portion
reference number g
µg % mass fraction
1 0 0 0
2 0,010 0 4,21 0,000 42
Zero member.
2 © ISO 2021 – All rights reserved
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ISO/FDIS 15349-2:2021(E)
Table 1 (continued)
Standard solution Mass of sucrose Corresponding mass of Carbon content in 1 g of
added carbon the test portion
reference number g
µg % mass fraction
3 0,025 0 10,53 0,001 05
4 0,060 0 25,26 0,002 53
5 0,120 0 50,53 0,005 05
6 0,180 0 75,79 0,007 58
7 0,240 0 101,1 0,010 11
Zero member.
5.7 Calcium carbonate

Dry calcium carbonate [minimum purity: 99,9 % (mass fraction)] at 180 °C for 1 h and cool in a

desiccator before use.

5.8 Magnesium perchlorate, anhydrous, [Mg(ClO ) ], particle size: from 0,7 mm to 2,0 mm.

4 2
Phosphorous pentoxide may also be used by some instrument manufacturers.

5.9 Inert ceramic (attapulgus clay), impregnated with sodium hydroxide, particle size: from 0,6 mm

to 1,2 mm.
6 Apparatus

The apparatus required for combustion in an induction furnace and the subsequent infrared absorption

measurement of the evolved carbon dioxide and/or carbon monoxide may be obtained commercially

from a number of manufacturers. Follow the manufacturer’s instructions for the operation of the

instrument.
Common features of such systems are described in Annex A.

All laboratory glassware shall be class A, in accordance with ISO 648 or ISO 1042, as appropriate.

Ordinary laboratory apparatus and the following should be used.

6.1 Ceramic crucible, capable of withstanding combustion in an induction furnace.

Just before use, ignite the crucibles in an electric furnace in a current of oxygen or air for not less than

2 h at more than 1 200 °C and keep in a desiccator or closed container before use.

For the determination of low carbon contents, it is advisable to ignite the crucibles at 1 350 °C in a

current of oxygen.

6.2 Tin capsule, about 6 mm in diameter, 18 mm in height, 0,3 g in mass and approximately 0,4 ml in

volume of known and very low carbon content less than 0,000 3 % (mass fraction) of carbon or having

very low and known carbon content.
Tin capsules should be used after the following treatment.

Rinse the capsule in hydrochloric acid (ρ approximately 1,19 g/ml, diluted 1 + 1) for 5 min while shaking

frequently, wash it thoroughly with water and dry. Store it in a clean glass bottle.

6.3 Glass-fibre filter, 21 mm in diameter.
Glass-fibre filters should be used after the following treatment.
© ISO 2021 – All rights reserved 3
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ISO/FDIS 15349-2:2021(E)

Heat the glass-fibre filter at 500 °C to 550 °C for 30 min and more in air and cool in a desiccator without

grease. Store it in a clean glass bottle.
6.4 Micropipette, 100 µl, limit of error should be less than 1 µl.
6.5 Microbalance, weighing to the nearest 0,1 µg.
6.6 Muffle or wire-wound furnace, regulated at 400 °C to 500 °C.
7 Sampling and preparation of the test samples

Sampling and preparation of the samples shall be carried out in accordance with ISO 14284 or

appropriate national standards. The size of the test sample should be between 0,75 mm and 2,0 mm.

8 Procedure

SAFETY INSTRUCTIONS The risks related to combustion analysis are mainly burns in pre-igniting the ceramic

crucibles and in the combustion. Use crucible tongs at all times and suitable containers for the used crucibles.

Normal precautions for handling oxygen cylinders sh
...

PROJET
NORME ISO/FDIS
FINAL
INTERNATIONALE 15349-2
ISO/TC 17/SC 1
Aciers non alliés — Détermination des
Secrétariat: JISC
faibles teneurs en carbone —
Début de vote:
2021-04-15
Partie 2:
Vote clos le:
Méthode par absorption dans
2021-06-10
l'infrarouge après combustion dans un
four à induction (avec préchauffage)
Unalloyed steel — Determination of low carbon content —
Part 2: Infrared absorption method after combustion in an induction
furnace (with preheating)
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSER-
VATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT
CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMEN-
TATION EXPLICATIVE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-
Numéro de référence
MERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
ISO/FDIS 15349-2:2021(F)
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI-
BILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTA-
TION NATIONALE. ISO 2021
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ISO/FDIS 15349-2:2021(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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Publié en Suisse
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ISO/FDIS 15349-2:2021(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

1 Domaine d'application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 1

5 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................................... 2

6 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 3

7 Prélèvement et préparation des échantillons pour essai .......................................................................................... 4

8 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 4

8.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 4

8.2 Prise d'essai ............................................................................................................................................................................................... 5

8.3 Essai à blanc .............................................................................................................................................................................................. 5

8.4 Détermination ......................................................................................................................................................................................... 6

8.4.1 Prétraitement de la prise d'essai ....................................................................................................................... 6

8.4.2 Combustion de la prise d'essai ............................................................................................................................ 6

8.5 Etablissement de la courbe d'étalonnage ........................................................................................................................ 6

8.5.1 Étalonnage à partir de solutions étalon de saccharose .................................................................. 6

8.5.2 Étalonnage à partir du carbonate de calcium ......................................................................................... 7

9 Expression des résultats............................................................................................................................................................................... 7

9.1 Méthode de calcul ................................................................................................................................................................................. 7

9.2 Fidélité ........................................................................................................................................................................................................... 8

10 Rapport d'essai ...................................................................................................................................................................................................... 8

Annexe A (informative) Caractéristiques des fours à induction et des analyseurs de carbone

à l'infrarouge du commerce ...................................................................................................................................................................10

Annexe B (informative) Informations complémentaires sur l'essai interlaboratoires

international ..........................................................................................................................................................................................................12

Annexe C (informative) Représentation graphique des données de fidélité ...........................................................14

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................15

© ISO 2021 – Tous droits réservés iii
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ISO/FDIS 15349-2:2021(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de

ne pas avoir identifié de tels droits de propriété en tout ou partie. Les détails concernant les références

aux droits de propriété intellectuelle lors de l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction

et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion

de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 17, Acier, sous-comité SC 1, Méthodes

de détermination de la composition chimique, avec la collaboration du comité technique CEN/TC 459/

SC 2, Méthodes d'analyses chimiques pour le fer et l'acier, du Comité Européen de Normalisation (CEN),

conformément à l'Accord de coopération technique entre l'ISO et le CEN (Accord de Vienne).

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 15349-2:1999) qui a fait l'objet

d'une révision technique afin de réévaluer les données de fidélité.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 15349-2:1999) qui a fait l'objet d'une

révision technique. Les principaux changements par rapport à l'édition précédente sont les suivants:

— révision des références normatives;
— mise à jour des données de fidélité;
— suppression du Tableau B.3 précédent;
— amélioration du texte sur le plan rédactionnel.

Une liste de toutes les parties de la série ISO 15349 se trouve sur le site web de l’ISO.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
iv © ISO 2021 – Tous droits réservés
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PROJET FINAL DE NORME INTERNATIONALE ISO/FDIS 15349-2:2021(F)
Aciers non alliés — Détermination des faibles teneurs en
carbone —
Partie 2:
Méthode par absorption dans l'infrarouge après
combustion dans un four à induction (avec préchauffage)
1 Domaine d'application

Le présent document spécifie une méthode de détermination des faibles teneurs en carbone dans les

aciers non alliés par absorption dans l'infrarouge après combustion dans un four à induction.

La méthode est applicable aux teneurs en carbone comprises entre 0,000 3 %(en masse) et 0,009 %(en

masse).
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les

éventuels amendements)
ISO 648, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un volume
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait

ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai

ISO 14284, Fontes et aciers — Prélèvement et préparation des échantillons pour la détermination de la

composition chimique
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
4 Principe

Préchauffage d'une prise d'essai à basse température, suivi de sa combustion dans un four à induction

porté à haute température, sous un courant d'oxygène pur et en présence d'un accélérateur.

Transformation du carbone en dioxyde de carbone et/ou en monoxyde de carbone.

Mesurage par absorption dans l’infrarouge du dioxyde de carbone et/ou du monoxyde de carbone

dégagés de l'échantillon et entraînés par un courant d’oxygène pur.
© ISO 2021 – Tous droits réservés 1
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ISO/FDIS 15349-2:2021(F)
L'étalonnage est établi avec du saccharose ou du carbonate de calcium.
5 Réactifs

Au cours de l'analyse, sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique

reconnue et seulement de l'eau à faible teneur en matières organiques, par exemple eau de qualité 2

conformément à l'ISO 3696.
5.1 Eau, exempte de dioxyde de carbone.

Faire bouillir de l'eau pendant 30 min, refroidir à température ambiante et faire barboter de l'oxygène

(5.2) ou un gaz inerte de haute pureté pendant 15 min. À préparer juste avant l'emploi.

5.2 Oxygène, pureté minimale 99,95 % (en volume).

Lorsque l'on suspecte la présence de polluants organiques dans l’oxygène, un tube à catalyseur

d’oxydation [oxyde de cuivre(II) ou platine], chauffé à une température supérieure à 450 °C, doit être

placé en amont du dispositif de purification.

La pression d'oxygène dans le four est contrôlée par un régulateur de pression spécialement conçu à cet

effet.

5.3 Fer pur, ayant une teneur en carbone inférieure à 0,000 3 % (en masse) ou une teneur en carbone

très faible et connue.

5.4 Solvant, approprié pour le nettoyage des échantillons pour essai gras ou sales, par exemple,

acétone.

5.5 Accélérateur, les accélérateurs usuels sont le cuivre, un mélange d'étain et de tungstène, le fer, le

tungstène ou le nickel. Le cuivre, le mélange d'étain et de tungstène ou le tungstène ayant une teneur en

carbone inférieure à 0,000 3 % (en masse) peuvent être utilisés.

Une plaque de cuivre ou un mélange d'étain et de tungstène en granules ayant une teneur en carbone

inférieure à 0,000 3 % (en masse) ou une teneur en carbone très faible et connue.

Il convient d'utiliser des plaques de cuivre (environ 0,1 g/plaque) ou du cuivre en granules après le

traitement suivant. Chauffer la plaque de cuivre à une température comprise entre 450 °C et 600 °C

pendant 10 min sous un courant d'oxygène ou dans l'air et refroidir dans un dessiccateur à rodage sans

graisse. Effectuer ce traitement juste avant l'emploi.

Si nécessaire, laver par décantation trois fois avec de l'acétone, pour éliminer les contaminants

organiques et sécher à température ambiante.

Il convient d'utiliser l'étain en granules (environ 0,2 g/granule) et le tungstène en granules de 1,68 mm

(12 mesh) à 0,853 mm (20 mesh) après le traitement suivant. Chauffer le tungstène sous air à une

température de 450 °C pendant 10 min et refroidir dans un dessiccateur à rodage sans graisse. Nettoyer

l'étain dans de l'acide chlorhydrique pendant plus de 5 min dans un bac à ultrasons, le rincer avec de

l'eau et le sécher à l'air. Effectuer ces traitements juste avant l'emploi.
5.6 Saccharose, solutions étalon

Peser, à 0,1 mg près, les masses de saccharose (C H O ) figurant dans le Tableau 1, préalablement

12 22 11

séchées à une température comprise entre 100 °C et 105 °C pendant 2,5 h et refroidies dans un

dessiccateur et les introduire dans chacun d'une série de sept béchers de 100 ml.

Les dissoudre dans 30 ml d'eau (5.1), les transvaser quantitativement dans chacune d'une série de fioles

jaugées de 100 ml, compléter au volume avec de l'eau (5.1) et homogénéiser.
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Tableau 1 — Série de solutions étalon de saccharose

Numéro de référence de Masse de saccharose Masse correspondante Teneur en carbone dans

la solution étalon de carbone ajoutée 1 g de prise d'essai
µg % en masse
1 0 0 0
2 0,010 0 4,21 0,000 42
3 0,025 0 10,53 0,001 05
4 0,060 0 25,26 0,002 53
5 0,120 0 50,53 0,005 05
6 0,180 0 75,79 0,007 58
7 0,240 0 101,1 0,010 11
Terme zéro
5.7 Carbonate de calcium

Sécher le carbonate de calcium [pureté minimale: 99,9 % (en masse)] à une température de 180 °C

pendant 1 h et refroidir dans un dessiccateur avant l'emploi.

5.8 Perchlorate de magnésium, anhydre, [Mg(ClO ) ], de granulométrie comprise entre 0,7 mm à

4 2
2,0 mm.

5.9 Céramique inerte (attapulgite), imprégnée d’hydroxyde de sodium, de granulométrie comprise

entre 0,6 mm à 1,2 mm.
6 Appareillage

L'appareillage requis pour la combustion dans un four à induction et le mesurage subséquent de

l’absorption dans l’infrarouge du dioxyde de carbone et/ou du monoxyde de carbone formés peut être

obtenu dans le commerce auprès d’un certain nombre de fabricants. Suivre les instructions du fabricant

pour l’utilisation de l’appareillage.
Les caractéristiques courantes de ces systèmes figurent dans l'Annexe A.

Toute la verrerie de laboratoire doit être de classe A, conformément à l'ISO 648 ou l'ISO 1042, selon le

cas.
Outre du matériel courant de laboratoire, on doit utiliser ce qui suit.

6.1 Creuset en céramique, pouvant résister à la combustion dans un four à induction

Juste avant l'emploi, calciner les creusets dans un four électrique sous air ou sous un courant d'oxygène

pendant au moins 2 h à une température supérieure à 1 200 °C et les conserver dans un dessiccateur ou

dans un récipient fermé avant utilisation.

Pour la détermination de faibles teneurs en carbone il est recommandé de calciner les creusets à

1 350 °C sous un courant d'oxygène.

6.2 Capsule d'étain, d'environ 6 mm de diamètre, de 18 mm de hauteur, d'une masse de 0,3 g et d'un

volume approximatif de 0,4 ml et ayant une teneur en carbone inférieure à 0,000 3 % (en masse) ou une

teneur en carbone très faible et connue.
Il convient d'utiliser les capsules en étain après le traitement suivant.
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Laver la capsule dans de l'acide chlorhydrique (ρ environ 1,19 g/ml, dilué 1 + 1) pendant 5 min tout en

agitant régulièrement, puis la laver minutieusement avec de l'eau et la sécher. La conserver dans un

flacon en verre propre.
6.3 Filtre en fibres de verre, de 21 mm de diamètre
Il convient d'utiliser les filtres en fibres de verre après traitement suivant.

Chauffer le filtre en fibres de verre sous air à une température comprise entre 500 °C et 550 °C pendant

au moins 30 min et le refroidir dans un dessiccateur à rodage sans graisse. Le conserver dans un flacon

en verre propre.
6.4 Micropipette, 100 µl, la limite d'erreur doit être inférieure 1 µl.
6.5 Microbalance, d'une précision de 0,1 µg.
6.6 Four à moufle ou four bobiné, consigné entre 400 °C et 500 °C.
7 Prélèvement et préparation des échantillons pour essai

Le prélèvement et la préparation des échantillons doivent être effectués conformément à l'ISO 14284

ou à des normes nationales appropriées. Il est recommandé que la taille des échantillons pour essai soit

comprise entre 0,75 mm et 2,0 mm.
8 Mode opératoire

CONSIGNES DE SÉCURITÉ Les risques relatifs aux analyses par combustion sont principalement des

brûlures lors de la pré-calcination des creusets en céramique et lors de la combustion. Utiliser toujours des

pinces à creuset et des récipients appropriés pour les creusets usagés. Observer les précautions normales

pour manipuler les bouteilles à oxygène. L’oxygène utilisé pour la combustion doit être éliminé efficacement de

l’appareillage car une concentration élevée d’oxygène dans un espace confiné
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