Unalloyed steel -- Determination of low carbon content

This part of ISO 15349 specifies an infrared absorption method after combustion in an induction furnace for the determination of the low carbon content in unalloyed steel. The method is applicable to carbon contents between 0,000 3 % (m/m) and 0,010 % (m/m).

Acier non allié -- Détermination des faibles teneurs en carbone

La présente partie de l'ISO 15349 prescrit une méthode de détermination des faibles teneurs en carbone dans l'acier non allié par absorption dans l'infrarouge aprčs combustion dans un four ŕ induction. La méthode est applicable aux teneurs en carbone comprises entre 0,000 3 % (fraction massique) et 0,010 % (fraction massique).

General Information

Status
Replaced
Publication Date
15-Dec-1999
Withdrawal Date
15-Dec-1999
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Completion Date
16-Dec-1999
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ISO 15349-2:1999 - Unalloyed steel -- Determination of low carbon content
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ISO 15349-2:1999 - Acier non allié -- Détermination des faibles teneurs en carbone
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 15349-2
First edition
1999-12-01
Unalloyed steel — Determination of low
carbon content —
Part 2:
Infrared absorption method after
combustion in an induction furnace
(with preheating)
Acier non allié — Détermination des faibles teneurs en carbone —
Partie 2: Méthode par absorption dans l'infrarouge après combustion dans
un four à induction (avec préchauffage)
Reference number
ISO 15349-2:1999(E)
ISO 1999
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ISO 15349-2:1999(E)
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Printed in Switzerland
ii © ISO 1999 – All rights reserved
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ISO 15349-2:1999(E)
Contents Page

1 Scope ..............................................................................................................................................................1

2 Normative references ....................................................................................................................................1

3 Principle..........................................................................................................................................................1

4 Reagents.........................................................................................................................................................2

5 Apparatus .......................................................................................................................................................3

6 Sampling and preparation of the test samples...........................................................................................4

7 Procedure .......................................................................................................................................................4

8 Expression of results ....................................................................................................................................7

Annex A (informative) Features of commercial high-frequency induction furnaces and infrared carbon

analysers ........................................................................................................................................................9

Annex B (informative) Additional information on international cooperative tests.............................................11

Annex C (informative) Graphical representation of precision data .....................................................................14

© ISO 1999 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 15349-2:1999(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO

member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical

committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has

the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in

liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical

Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.

Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.

Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

International Standard ISO 15349 was prepared by Technical Committee ISO/TC 17, Steel, Subcommittee SC 1,

Methods of determination of chemical composition.

ISO 15349 consists of the following parts, under the general title Unalloyed steel — Determination of low carbon

content:

� Part 1: Infrared absorption method after combustion in an electric resistance furnace (by peak separation)

[Technical Report]

� Part 2: Infrared absorption method after combustion in an induction furnace (with preheating)

� Part 3: Infrared absorption method after combustion in an electric resistance furnace (with preheating)

[Technical Report]
Annexes A, B and C of this part of ISO 15349 are for information only.
iv © ISO 1999 – All rights reserved
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 15349-2:1999(E)
Unalloyed steel — Determination of low carbon content —
Part 2:
Infrared absorption method after combustion in an induction
furnace (with preheating)
1 Scope

This part of ISO 15349 specifies an infrared absorption method after combustion in an induction furnace for the

determination of the low carbon content in unalloyed steel.

The method is applicable to carbon contents between 0,000 3 % (m/m) and 0,010 % (m/m).

2 Normative references

The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of

this part of ISO 15349. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these publications

do not apply. However, parties to agreements based on this part of ISO 15349 are encouraged to investigate the

possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For undated

references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC maintain

registers of currently valid International Standards.
ISO 648:1977, Laboratory glassware — One-mark pipettes.
ISO 1042:1998, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks.

ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods.

ISO 5725-1:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General

principles and definitions.

ISO 5725-2:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method

for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method.

ISO 5725-3:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 3: Intermediate

measures of the precision of a standard measurement method.

ISO 14284:1996, Steel and iron — Sampling and preparation of samples for the determination of chemical

composition.
3Principle

Preheating of a test portion at low temperature and combustion of a test portion with accelerator at a high

temperature in an induction furnace in a current of pure oxygen. Transformation of carbon into carbon dioxide

and/or carbon monoxide.
© ISO 1999 – All rights reserved 1
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ISO 15349-2:1999(E)

Measurement of infrared absorption of the carbon dioxide or carbon dioxide/carbon monoxide evolved from steel

and carried by a current of pure oxygen.
Calibration graph is established using sucrose or calcium carbonate.
4 Reagents

During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade and only grade 3

water as specified in ISO 3696.
4.1 Water, free from carbon dioxide.

Boil water for 30 min, bubble with oxygen (4.2) while cooling to room temperature for 15 min. Prepare just before

use.
4.2 Oxygen, 99,95 % (m/m) minimum.

An oxidation catalyst [copper(II) oxide or platinum] tube heated to a temperature above 450 �C shall be used prior

to a purifying unit, when the presence of organic contaminants in the oxygen is suspected.

4.3 Pure iron, of known very low carbon content less than 0,000 3 % (m/m).

4.4 Suitable solvent, appropriate for washing greasy or dirty test samples, e.g., acetone.

4.5 Accelerator, copper plate (see NOTE 1) or pellet type tin and granular tungsten mixture (see NOTE 2) of

known very low carbon content less than 0,000 3% (m/m).

NOTE 1 Copper plate (about 0,1 g/plate) should be used after the following treatment. Heat the copper plate at 450 �Cto

600 �C for 10 min in a current of oxygen or air and cool in a desiccator without grease. This treatment shall be carried out just

before use.

NOTE 2 Pellet type tin (about 0,2 g/pellet) and granular tungsten (only LECOCEL I is applicable) should be used after the

following treatment. Heat the tungsten at 450 �C in air for 10 min and cool in a desiccator without grease. Clean the tin for more

than 5 min by use of hydrochloric acid in an ultrasonic cleaner, rinse in water and dry in air. These treatments shall be carried

out just before use.
4.6 Standard substances
4.6.1 Sucrose, standard solution.

Weigh, to the nearest 0,1 mg, the seven masses of sucrose (C H O ) (analytical standard grade) previously

12 22 11

dried at 100 �Cto 105 �C for 2,5 h and cooled in a desiccator, indicated in Table 1 and transfer to seven 100 ml

beakers.

Add 30 ml of water (4.1) to dissolve, transfer to seven 100 ml one-mark volumetric flasks quantitatively, dilute to the

mark with water (4.1) and mix.
2 © ISO 1999 – All rights reserved
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ISO 15349-2:1999(E)
Table 1 — Standard solution series of sucrose
Corresponding mass of Carbon content in 1 g of
Standard solution Mass of sucrose
added carbon the test portion
reference number
gμg %(m/m)
10 00
2 0,010 0 4,21 0,000 42
3 0,025 0 10,53 0,001 05
4 0,060 0 25,26 0,002 53
5 0,120 0 50,53 0,005 05
6 0,180 0 75,79 0,007 58
7 0,240 0 101,1 0,010 11
Zero member.
4.6.2 Calcium carbonate

Dry calcium carbonate [minimum assay: 99,9 % (m/m)] at 180 �C for 1 h and cool in a desiccator before use.

4.7 Magnesium perchlorate [Mg(ClO ) ], particle size: from 0,7 mm to 1,2 mm.
4 2

4.8 Inert ceramic (attapulgus clay) impregnated with sodium hydroxide, particle size: from 0,7 mm to

1,2 mm.
5 Apparatus

During the analysis, unless otherwise stated, use only ordinary laboratory apparatus.

All laboratory glassware shall be class A, in accordance with ISO 648 or ISO 1042 as appropriate.

The apparatus required for combustion in a high-frequency induction furnace and the subsequent infrared

absorption measurement of the evolved carbon dioxide and/or carbon monoxide may be obtained commercially

from a number of manufacturers.
Features of commercial instruments are given in annex A.

5.1 Ceramic crucible, capable of withstanding combustion in an induction furnace.

Just before use, ignite crucibles in an electric furnace in a current of oxygen or air for not less than 2 h at more than

1 200 �C and keep in a desiccator.

5.2 Tin capsule, about 6 mm in diameter, 18 mm in height, 0,3 g in mass and approximately 0,4 ml in volume.

Tin capsules should be used after the following treatment.

Rinse the capsule in hydrochloric acid (� about 1,19 g/ml, diluted 1 � 1) for 5 min while shaking frequently; wash it

thoroughly with water and dry. Store it in a clean glass bottle.

5.3 Glass-fiber filter, 21 mm in diameter (for example, Whatman glass-fiber filter GF/F)

Glass-fiber filters should be used after the following treatment.

Heat the glass-fiber filter at 500 �C to 550 �C for 30 min and more in air and cool in a desiccator without grease.

Store it in a clean glass bottle.
© ISO 1999 – All rights reserved 3
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ISO 15349-2:1999(E)
5.4 Micropipette, 100 μl, limit of error shall be less than 1 μl.
5.5 Microbalance, weighing to the nearest 0,1 μg.
5.6 Muffle or wire-wound furnace, regulated at 400 �Cto500 �C.
6 Sampling and preparation of the test samples

Sampling and preparation of the samples shall be carried out in accordance with ISO 14284. Prepare the chip size

of test sample between 0,75 mm and 2,0 mm.
7 Procedure

SAFETY INSTRUCTIONS — The risks related to combustion analysis are mainly burns in pre-igniting the

ceramic crucible and in the combustion. Use crucible tongs at all times and suitable containers for the

used crucibles. Normal precautions for handling oxygen cylinders shall be taken. Oxygen from the

combustion process shall be removed effectively from the apparatus since a high concentration of oxygen

in a confined space can present a fire hazard.
7.1 General

Purify the oxygen supply using tubes packed with the inert ceramic (attapulgus clay) impregnated with sodium

hydroxide (4.8) and magnesium perchlorate (4.7), and maintain a quiescent flow rate whilst on standby. Maintain a

glass wool filter or a stainless steel net as a dust collector. Clean and charge as necessary. The furnace chamber,

pedestal post and filter trap shall be cleaned frequently to remove oxide build-up.

Allow each item of equipment to stabilize for the time recommended by the equipment manufacturers when the

main supply is switched on after being out of action for any length of time.

After cleaning the furnace chamber and/or changing filters or after the equipment has been inoperative for a period,

stabilize the apparatus by burning several samples of similar type to the samples to be analysed prior to setting up

for analysis.

Flush oxygen through the apparatus and adjust the instrument controls to give a zero reading.

If the instrument used provides a direct reading in percentage of carbon, adjust the instrument reading for each

calibration range as follows.

Select the certified reference material with a carbon content close to the maximum carbon content in the calibration

series and measure the carbon content of the certified reference material in the manner specified in 7.4.

Adjust the reading of the instrument to the certified value.

NOTE This adjustment shall be made before the calibration as specified in 7.5. It cannot replace or correct the calibration.

7.2 Test portion

Degrease the test sample by washing in a suitable solvent (4.4). Evaporate the last traces of the washing liquid by

heating.
Weigh, to the nearest 0,1 mg, approximately 1,0 g of the test sample.
7.3 Blank test
Prior to the determination, carry out the following blank tests in duplicate.
4 © ISO 1999 – All rights reserved
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ISO 15349-2:1999(E)

Weigh, to the nearest 0,1 mg, approximately 1 g of the pure iron (4.3) and transfer to a ceramic crucible (5.1).

Place the ceramic crucible containing the pure iron in the muffle or wire-wound furnace (5.6) heated to

420 �C����10 �C for 5 min to 10 min.

Remove the ceramic crucible containing the pure iron from the muffle or wire-wound furnace and immediately add

the appropriate mass of the accelerator(
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 15349-2
Première édition
1999-12-01
Acier non allié — Détermination des faibles
teneurs en carbone —
Partie 2:
Méthode par absorption dans l'infrarouge
après combustion dans un four à induction
(avec préchauffage)
Unalloyed steel — Determination of low carbon content —
Part 2: Infrared absorption method after combustion in an induction furnace
(with preheating)
Numéro de référence
ISO 15349-2:1999(F)
ISO 1999
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ISO 15349-2:1999(F)
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forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit de l’ISO à

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ImpriméenSuisse
ii © ISO 1999 – Tous droits réservés
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ISO 15349-2:1999(F)
Sommaire Page

1 Domaine d'application...................................................................................................................................1

2 Références normatives .................................................................................................................................1

3 Principe...........................................................................................................................................................2

4 Réactifs ...........................................................................................................................................................2

5 Appareillage ...................................................................................................................................................3

6 Échantillonnage et préparation des échantillons pour essai ...................................................................4

7 Mode opératoire.............................................................................................................................................4

8 Expression des résultats ..............................................................................................................................7

Annexe A (informative) Caractéristiques des fours à induction haute fréquence et des analyseurs de

carbone à l'infrarouge du commerce...........................................................................................................9

Annexe B (informative) Informations complémentaires sur les essais coopératifs internationaux ................11

Annexe C (informative) Représentation graphique des données de fidélité ......................................................14

© ISO 1999 – Tous droits réservés iii
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ISO 15349-2:1999(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de

normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux

comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité

technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en

liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission

électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour

vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités

membres votants.

L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente partie de l’ISO 15349 peuvent faire

l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de

ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

La Norme internationale ISO 15349-2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 17, Acier non allié,

sous-comité SC 1, Méthodes de détermination de la composition chimique.

L'ISO 15349 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Acier non allié — Détermination des

faibles teneurs en carbone:

� Partie 1: Méthode par absorption dans l'infrarouge après combustion dans un four électrique à résistances

(par séparation de pics) [Rapport technique]

� Partie 2: Méthode par absorption dans l'infrarouge après combustion dans un four à induction (avec

préchauffage)

� Partie 3: Méthode par absorption dans l'infrarouge après combustion dans un four électrique à résistances

(avec préchauffage) [Rapport technique]

Les annexes A, B et C de la présente partie de l’ISO 15349 sont données uniquement à titre d’information.

iv © ISO 1999 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 15349-2:1999(F)
Acier non allié — Détermination des faibles teneurs en carbone —
Partie 2:
Méthode par absorption dans l'infrarouge après combustion dans
un four à induction (avec préchauffage)
1 Domaine d'application

La présente partie de l'ISO 15349 prescrit une méthode de détermination des faibles teneurs en carbone dans

l'acier non allié par absorption dans l'infrarouge après combustion dans un four à induction.

La méthode est applicable aux teneurs en carbone comprises entre 0,000 3 % (fraction massique) et

0,010 % (fraction massique).
2 Références normatives

Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,

constituent des dispositions valables pour la présente partie de l'ISO 15349. Pour les références datées, les

amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes

aux accords fondés sur la présente partie de l'ISO 15349 sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les

éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière

édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des

Normes internationales en vigueur.
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire� Pipettes à un trait.

ISO 1042:1998, Verrerie de laboratoire� Fioles jaugées à un trait (disponible en anglais seulement).

ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique� Spécification et méthodes d’essai.

ISO 5725-1:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure� Partie 1: Principes

généraux et définitions.

ISO 5725-2:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure� Partie 2: Méthode de

base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d’une méthode de mesure normalisée.

ISO 5725-3:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure � Partie 3: Mesures

intermédiaires de la fidélité d’une méthode de mesure normalisée.

ISO 14284:1996, Fontes et aciers� Prélèvement et préparation des échantillons pour la détermination de la

composition chimique.
© ISO 1999 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 15349-2:1999(F)
3Principe

Préchauffage d'une prise d'essai à basse température et combustion d'une prise d'essai à haute température dans

un four à induction dans un courant d'oxygène pur en présence d'un accélérateur. Transformation du carbone en

dioxyde de carbone et/ou monoxyde de carbone.

Mesure de l'absorption dans l'infrarouge du dioxyde de carbone ou du dioxyde de carbone/monoxyde de carbone

formés à partir de l'acier et entraînés sous courant d'oxygène pur.

Une courbe d'étalonnage est établie avec le saccharose ou le carbonate de calcium.

4 Réactifs

Au cours de l'analyse, sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et

de l'eau de qualité 3 comme spécifié dans l'ISO 3696.
4.1 Eau, exempte de dioxyde de carbone

Faire bouillir de l'eau pendant 30 min, faire barboter de l'oxygène (4.2) tout en laissant refroidir à la température

ambiante pendant 15 min. Préparer juste avant l'emploi.
4.2 Oxygène, 99,95 % (fraction massique) minimum.

Si l'on soupçonne l'oxygène de contenir des polluants organiques on doit, avant de l'envoyer dans un appareil de

purification, le faire passer dans un tube à catalyseur d'oxydation [oxyde de cuivre(II) ou platine] chauffé à une

température supérieure à 450 °C.

4.3 Fer pur, à très faible teneur en carbone connue et inférieure à 0,000 3 % (fraction massique).

4.4 Solvant convenable, approprié au nettoyage des échantillons pour essai gras ou sales, par exemple

acétone.

4.5 Accélérateur, plaque de cuivre (voir NOTE 1) ou mélange d'étain et de tungstène en granules (voir NOTE 2)

à teneur très faible en carbone connue et inférieure à 0,000 3 % (fraction massique).

NOTE 1 Il convient d'utiliser les plaques de cuivre (environ 0,1 g/plaque) après le traitement suivant. Chauffer la plaque de

cuivre à une température comprise entre 450 °C et 600 °C pendant 10 min dans un courant d'oxygène ou dans l'air et laisser

refroidir dans un dessiccateur à rodage sans graisse. Appliquer ce traitement juste avant l'emploi.

NOTE 2 Il convient d'utiliser l'étain en granules (environ 0,2 g/granule) et le tungstène en granules (seul le type LECOCEL I

peut être utilisé) après le traitement suivant. Chauffer le tungstène à une température atmosphérique de 450 °C pendant

10 min et laisser refroidir dans un dessiccateur à rodage sans graisse. Nettoyer l'étain dans de l'acide chlorhydrique pendant

plus de 5 min à l'aide d'un appareil de nettoyage à ultrasons, puis le rincer à l'eau et le sécher à l'air libre. Effectuer ces

traitements juste avant l'emploi.
4.6 Produits-étalons
4.6.1 Saccharose, solution étalon.

Peser, à 0,1 mg près, les masses de saccharose (C H O ) (de qualité analytique), indiquées dans le

12 22 11

Tableau 1, préalablement séchées à une température comprise entre 100 °C et 105 °C pendant 2,5 h et refroidies

dans un dessiccateur, et les transvaser dans chacun des sept béchers de 100 ml.

Mettre en solution dans 30 ml d'eau (4.1), transvaser quantitativement dans chacune des sept fioles jaugées de

100 ml, compléter au volume avec de l'eau (4.1) et homogénéiser.
2 © ISO 1999 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 15349-2:1999(F)
Tableau 1 — Série de solutions étalons de saccharose
Masse de saccharose Masse correspondante Teneur en carbone
de carbone ajouté dans 1 g de prise
Numéro de référence
d'essai
de la solution étalon
g μg % (fraction massique)
1 00
2 0,010 0 4,21 0,000 42
3 0,025 0 10,53 0,001 05
4 0,060 0 25,26 0,002 53
5 0,120 0 50,53 0,005 05
6 0,180 0 75,79 0,007 58
7 0,240 0 101,1 0,010 11
Terme zéro.
4.6.2 Carbonate de calcium

Sécher le carbonate de calcium [titre minimal: 99,9 % (fraction massique)] à une température de 180 °C pendant

1 h et refroidir dans un dessiccateur avant l'emploi.

4.7 Perchlorate de magnésium [Mg(CIO ) ], de granulométrie comprise entre 0,7 mm et 1,2 mm.

4 2

4.8 Céramique inerte (attapulgite), imprégnée d'hydroxyde de sodium, de granulométrie comprise entre

0,7 mm et 1,2 mm.
5 Appareillage

Au cours de l'analyse, sauf indication contraire, utiliser uniquement du matériel courant de laboratoire.

Toute la verrerie de laboratoire doit être de classe A, conformément à l'ISO 648 ou l'ISO 1042.

L'appareillage requis pour la combustion dans un four à induction haute fréquence et l'appareil de mesure de

l'absorption dans l'infrarouge du dioxyde de carbone et/ou du monoxyde de carbone extraits peuvent être obtenus

dans le commerce auprès d'un certain nombre de fabricants.
Les caractéristiques des appareils commercialisés sont données dans l'annexe A.

5.1 Creuset en céramique, pouvant être soumis à la combustion dans un four à induction.

Juste avant l'emploi, enflammer les creusets dans un four électrique dans l'air ou dans un courant d'oxygène

pendant au moins 2 h à une température supérieure à 1 200 °C et les conserver dans un dessiccateur.

5.2 Capsule en étain, d'environ 6 mm de diamètre, de 18 mm de hauteur, d'une masse de 0,3 g et d'un volume

approximatif de 0,4 ml.
Il convient d'utiliser les capsules en étain à l'issue du traitement suivant.

Laver la capsule dans de l'acide chlorhydrique (� � 1,19 g/ml, dilué 1 + 1) pendant 5 min tout en agitant de façon

régulière, puis la laver soigneusement avec de l'eau et la sécher. Conserver la capsule dans un flacon en verre

propre.
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ISO 15349-2:1999(F)

5.3 Filtre en fibres de verre, de 21 mm de diamètre (par exemple filtre en fibres de verre Whatman GF/F).

Il convient d'utiliser un filtre en fibres de verre à l'issue du traitement suivant.

Chauffer le filtre en fibres de verre à l'air à une température comprise entre 500 °C et 550 °C pendant une durée

supérieure ou égale à 30 min et le refroidir dans un dessiccateur à rodage sans graisse. Le conserver dans un

flacon en verre propre.
5.4 Micropipette, de 100 μl, la limite d'erreur doit être inférieure à 1 μl.
5.5 Microbalance, d'une précision de 0,1 μg.

5.6 Four à moufle ou four bobiné, réglable sur une plage de températures comprise entre 400 °C et 500 °C.

6 Échantillonnage et préparation des échantillons pour essai

L'échantillonnage et la préparation des échantillons doivent être effectués conformément à l'ISO 14284. Préparer

des fragments de l'échantillon pour essai de dimension comprise entre 0,75 mm et 2,0 mm.

7 Mode opératoire

CONSIGNES DE SÉCURITÉ — Les risques entraînés par une analyse avec combustion sont principalement

des risques de brûlure lors de la préinflammation des creusets en céramique et lors de la combustion.

Utiliser toujours des pinces à creuset et des récipients appropriés pour les creusets usagés. Observer les

précautions normales pour manipuler les bouteilles à oxygène. L'oxygène issu de la combustion doit être

éliminé efficacement de l'appareillage, dans la mesure où une concentration élevée d'oxygène dans un

espace confiné peut engendrer des risques d'incendie.
7.1 Généralités

Purifier l'alimentation en oxygène en faisant circuler ce gaz dans deux tubes garnis, l'un de céramique inerte

(attapulgite) imprégnée d'hydroxyde de sodium (4.8) et l'autre de perchlorate de magnésium (4.7), et maintenir un

débit suffisant entre deux analyses. Maintenir un filtre en laine de verre ou une grille en acier inoxydable comme

collecteur de poussières. Le (la) nettoyer et le (la) changer chaque fois que cela s'avère nécessaire. Nettoyer

fréquemment l'enceinte du four, la colonne support et le piège du filtre pour empêcher les accumulations d'oxyde.

Après une coupure prolongée de l'alimentation électrique, laisser l'appareil se stabiliser pendant le temps

recommandé par le fabricant.

Après un nettoyage de l'enceinte du four et/ou un changement des filtres, ou lorsque le matériel n'a pas fonctionné

pendant un certain temps, stabiliser l'appareillage en faisant brûler plusieurs échantillons analogues aux

échantillons à doser avant de procéder réellement à l'analyse.

Balayer l'appareillage par un courant d'oxygène et effectuer les réglages nécessaires à l'obtention du zéro.

Si l'appareil utilisé fournit une lecture directe en pourcentage de la teneur en carbone, régler comme suit les

lectures de l'appareil sur chaque plage d'étalonnage.

Choisir un matériau de référence certifié dont la teneur en carbone est proche de la teneur maximale en carbone

de la série d'étalonnage; mesurer la teneur en carbone du matériau de référence certifié de la manière spécifiée

en 7.4.
Régler la lecture relevée sur l'instrument sur la valeur certifiée.

NOTE Il convient de réaliser ce réglage l'étalonnage comme spécifié en 7.5. Il ne peut remplacer ou rectifier l'étalonnage.

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7.2 Prise d'essai

Dégraisser l'échantillon pour essai par lavage dans un solvant convenable (4.4). Évaporer les dernières traces de

liquide de lavage par chauffage.
Peser, à 0,1 mg près, un échantillon pour essai de 1,0 g environ.
7.3 Essai à blanc
Avant la détermination, effectuer en double les essais à blanc suivants.

Peser, à 0,1 mg près, approximativement 1,0 g de fer pur (4.3) et le placer dans un creuset en céramique (5.1).

Placer le creuset en céramique contenant le fer pur dans le four à moufle ou le four bobiné (5.6) chauffé à

420 °C� 10 °C pendant 5 min à 10 min.
...

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