ISO 10153:1997
(Main)Steel — Determination of boron content — Curcumin spectrophotometric method
Steel — Determination of boron content — Curcumin spectrophotometric method
Aciers — Dosage du bore — Méthode spectrophotométrique à la curcumine
General Information
Relations
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IS0 10153:19
...
NORME
Iso
INTERNATIONALE
10153
Deuxième édition
1997-09-01
Aciers - Dosage du bore - Méthode
spectrophotométrique à la curcumine
Steel- Determination of boron content
- Curcumin spectrophotometric
method
Numéro de référence
ISO 10153:1997(F)
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ISO 10153:1997(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comité membres de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé a cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 10153 a été élaborée par le comité technique ISOTTC 17, Acier, sous-comité SC 1,
Méthodes de détermination de la composition chimique.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 10153:1991), dont elle constitue une révision
technique.
Les annexes A à D de la présente Norme internationale sont données uniquement à titre d’information.
0 ISO 1997
de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune peut être reproduite ni utilisée sous quelque
Droits partie de cette publication ne
forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
y compris
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Internet central @ iso.ch
x.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Imprimé en Suisse
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BO 10153:1997(F)
NORME INTERNATIONALE @ ISO
Méthode spectrophotométrique
Aciers - Dosage du bore -
à la curcumine
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit une méthode spectrophotométrique à la curcumine pour le dosage du
bore dans les aciers.
La méthode est applicable aux teneurs en bore comprises entre 0,000 1 % (mlm) et 0,000 5 % (m/m) seulement
pour les aciers non alliés, et entre 0,000 5 % (mlm) et 0,012 % (mlm) pour les aciers.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur
à un moment donné.
ISO 385-l :1984, Verrerie de laboratoire - Burettes - Parlie 1: Spécifications générales.
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
ISO 1042:- ‘), Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un trait.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique - Spécifications et méthodes d’essai.
ISO 5725-l :1994, Exactitude oustesse et fidé/ité) des résultats et méthodes de mesure - Partie 1: Principes
généraux et définitions.
ISO 5725.2:1994, Exactitude Cjustesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure - Partie 2: Méthode de
base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d’une méthode de mesure normalisée.
CSO 5725.3:1994, Exactitude Cjustesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure - Partie 3: Mesures
intermédiaires de la fidélité d’une méthode de mesure normalisée.
Prélèvement et préparation des échantillons pour la détermination de la
ISO 14284:1996, Fontes et aciers -
composition chimique.
l) A publier . (Révision de I’ISO 1042: 1983)
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@ ISO
ISO 10153:1997(F)
3 Principe
Mise en solution de la prise d’essai dans les acides chlorhydrique et nitrique.
Décomposition des composés borés (nitrures, etc.) par les acides orthophosphorique et sulfurique à une
température de 290 OC.
Formation d’un complexe coloré entre l’acide orthoborique et la curcumine en milieu acétique tamponné.
Mesurage spectrophotométrique à une longueur d’onde d’environ 543 nm.
4 Réactifs
Au cours de l’analyse et sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et
avec une très basse teneur en bore, et de l’eau de qualité 2 conformément à I’ISO 3696.
41 . Fer pur, exempt de bore ou avec une quantité connue de bore résiduel.
4.2 Hypophosphite de sodium monohydraté, NaH2P02,H20.
4.3 Acide chlorhydrique, p environ 1,19 glml.
4.4 Acide nitrique, p environ 1,40 g/ml.
Acide sulfurique, p environ 1,84 g/ml.
4.5
4.6 Acide orthophosphorique, p environ 1,71 g/ml.
Acide acétique, exempt d’aldéhyde, p environ 1,05 g/ml.
4.7
Pour vérifier l’absence d’aldéhyde, placer 20 ml d’acide acétique (p environ 1,05 g/ml) et 1 ml d’une solution de
permanganate de potassium (à 1 g/l) dans un bécher de 50 ml. En l’absence d’aldéhyde, la coloration initiale
violette du permanganate de potassium persiste; dans le cas contraire, la solution prend une coloration brune
facilement identifiable après 15 min.
4.8 Mélange d’acides acétique et sulfurique.
Ajouter par petites portions, en refroidissant sous courant d’eau et en agitant, un volume d’acide sulfurique (4.5) à
un volume égal d’acide acétique (4.7).
Solution acétique tamponnée.
4.9
Dissoudre 225 g d’acétate d’ammonium dans 400 ml d’eau. Ajouter 300 ml d’acide acétique (4.7). Filtrer la solution
obtenue dans une fiole jaugée de 1 000 ml en polypropylène. Compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
4.10 Fluorure de sodium, solution à 40 g/l.
Conserver dans un flacon en polypropylène.
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ISO 10153:1997(F)
@ ISO
4.11 Bore, solution étalon.
4.11 .l Solution mère, correspondant à 0,lO g de bore par litre.
Peser, à 0,000 1 g près, 0,286 0 g d’acide orthoborique (H,BO,). Placer dans un bécher de 250 ml et dissoudre
dans environ 200 ml d’eau. Transvaser quantitativement la solution dans une fiole jaugée de 500 ml. Compléter au
volume avec de l’eau et homogénéiser. Conserver dans un flacon en polypropylène.
1 ml de cette solution mère contient 0,lO mg de bore.
4.11.2 Solution étalon, correspondant à 0,002 g de bore par litre.
Transvaser 20,O ml de la solution mère (4.11 .l) dans une fiole jaugée de 1 000 ml. Compléter au volume avec
l’eau et homogénéiser. Conserver dans un flacon en polypropylène.
Préparer cette solution étalon juste avant emploi.
1 ml de cette solution étalon contient 2 pg de bore.
4.12 Curcumine, solution à 1,25 g/l dans l’acide acétique.
Peser, dans un récipient en polypropylène ou en quartz, 0,125 g de curcumine, [CH,O(OH)C,H,CH=CHCO],CH,.
Ajouter 60 ml d’acide acétique (4.7) et homogénéiser. Chauffer au bain-marie à 40 “C et agiter à l’aide d’un
agitateur magnétique. Après mise en solution, refroidir et transvaser dans une fiole jaugée en polypropylène de
100 ml. Compléter au volume avec de l’acide acétique et homogénéiser.
5 Appareillage
La verrerie, contenant du bore, doit être prohibée et doit être remplacée par du matériel en polypropylène ou en
quartz, rincé à l’acide acétique (4.7) puis à l’eau et enfin séché. Toute la verrerie jaugée doit être de classe A
conformément à I’ISO 385-1, I’ISO 648 ou I’ISO 1042 selon le cas.
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
Béchers en quartz, de 100 ml de capacité, avec couvercles en quartz, de dimensions extérieures: 51 mm
51
de diamètre et 70 mm de hauteur.
5.2 Fioles jaugées en polypropylène, de 50 ml et 100 ml de capacité.
5.3 Bloc en alliage d’aluminium, comportant des cavités conçues pour permettre d’y placer les béchers en
quartz de 100 ml et chauffés par contact superficiel avec une plaque chauffante. Des exemples de ce type de blocs
sont représentés dans l’annexe A.
NOTE 1 II convient que les dimensions des cavités soient adaptées aux dimensions des béchers en quartz disponibles.
5.4 Spectrophotomètre, approprié pour le mesurage de I’absorbance de la solution à une longueur d’onde de
543 nm avec des cellules optiques de 2 cm.
6 Échantillonnage
Effectuer l’échantillonnage conformément à NS0 14284 ou aux normes nationales appropriées pour les aciers.
Les copeaux doivent être de dimension inférieure à 1 mm.
3
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ISO 10153:1997(F)
7 Mode opératoire
7.1 Prise d’essai
Peser, à 0,000 2 g près, une prise d’essai de masse m, fonction de la teneur présumée en bore comme suit:
a) teneur de 0,000 1 % (m/m) à 0,006 % (m/m), masse rn d’environ 1,OO g;
b) teneur de 0,006 % (m/m) à 0,012 % (m/m), masse IT~ d’environ 0,50 g.
Pour les nuances d’aciers dont la teneur totale en nickel et en cobalt dépasse 30 % (m/m), utiliser une prise d’essai
de 0,50 g environ.
7.2 Essai à blanc
Pour chaque dosage, effectuer une analyse sur une prise d’essai de fer pur (4.1) correspondant à celle de la prise
d’essai (voir 7.1), en parallèle à l’analyse de la prise d’essai, en utilisant les mêmes réactifs et en respectant partout
le même mode opératoire, les mêmes conditions et les mêmes dilutions. L’absorbante de la solution d’essai à blanc
(A& et celle de la solution de compensation de l’essai à blanc (A& sont ainsi obtenues.
7.3 Dosage
7.3.1 Préparation de la solution d’essai
Placer la prise d’essai (7.1) dans un bécher en quartz de 100 ml (5.1). Ajouter 10 ml d’acide chlorhydrique (4.3) et
5 ml d’acide nitrique (4.4), couvrir le bécher d’un couvercle en quartz (5.1) et maintenir la solution à température
ambiante (voir la note 2).
NOTE 2 Ce maintien à température ambiante est le plus important afin d’éviter des pertes de bore possibles à température
plus élevée.
Quand la mise en solution est complète, ajouter avec précaution 10 ml d’acide orthophosphorique (4.6) et 5 ml
d’acide sulfurique (4.5).
Chauffer jusqu’à fumées blanches sulfuriques. Introduire le bécher de réaction dans une cavité du bloc en alliage
d’aluminium (5.3), lui-même placé sur une source de chaleur permettant d’obtenir une température de 290 “C dans
la solution (voir la note 3). Maintenir le chauffage pendant 30 min en prenant soin de remettre le couvercle de
quartz dès l’apparition des fumées blanches, en agitant de temps en temps pour récupérer les particules
accrochées aux parois du bécher.
NOTE 3 La température de (290 + 5) “C est obtenue par étalonnage de la source de chaleur au moyen d’un thermomètre
gradué de 0 “C à 350 “C, plongé dans un bécher d’essai contenant la même quantité de réactifs de mise en solution.
Retirer le bécher de la source de chaleur et laisser refroidir. Reprendre la solution sirupeuse avec 30 ml d’eau,
chauffer et agiter.
AVERTISSEMENT - II est primordial de faire attention en chauffant la solution après l’addition des 30 ml
d’eau car une éruption soudaine peut se produire, entraînant une perte de la solution d’essai.
Ajouter ensuite avec précaution 5 ml d’acide chlorhydrique (4.3) et porter à ébullition. Ajouter 3 g d’hypophosphite
de sodium (4.2). Laisser bouillir très doucement pendant 15 min.
Retirer le bécher de la source de chaleur et laisser refroidir. Transvaser quantitativement la solution dans une fiole
jaugée de 50 ml en polypropylène (5.2), compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
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@ ISO
7.3.2 Formation du complexe coloré
7.3.2.1 Prélever une partie aliquote de 1,0 ml de la solution d’essai (voir 7.3.1) et l’introduire dans une fiole jaugée
de 100 ml en polypropylène (5.2) préalablement nettoyée et séchée.
7.3.2.2 Ajouter à la fiole jaugée en agitant circulairement pour éviter le contact avec le bouchon de fermeture, les
quantités suivantes de réactifs:
- 6,0 ml du mélange d’acides acétique et sulfurique (4.8) en évitant le contact de la pipette avec le col et les
parois de la fiole jaugée. Puis homogénéiser.
homogénéiser. Laisser reposer
- 6,0 ml de la solution acétique de curcumine (4.12). Boucher la fiole jaugée et
pendant 2 h 30 min pour développer complètement la coloration.
- 1,O ml d’acide orthophosphorique (4.6) pour stabiliser la coloration. Agiter et laisser reposer pendant 30 min.
- 30,O ml de la solution acétique tamponnée (4.9). La solution prend une coloration orangée. Boucher et agiter.
Laisser reposer pendant 15 min exactement.
7.3.3 Préparation de la solution de compensation
Prélever une partie aliquote de 1,O ml de la solution d’essai (voir 7.3.1), l’introduire dans une fiole jaugée de 100 ml
en polypropylène (5.2) préalablement nettoyée et séchée. Ajouter au fond de la fiole jaugée 0,2 ml de la solution de
fluorure de sodium (4.10).
Agiter avec précaution le faible volume de solution. Laisser reposer pendant 1 h.
Continuer comme prescrit en 7.3.2.2.
7.3.4 Mesurages spectrophotométriques
Régler le spectrophotomètre au zéro d’absorbance par rapport à l’eau. Effectuer les mesurages
spectrophotométriques (voir la note 4) de la solution d’essai développée en coloration (voir 7.3.2) et de la solution
de compensation correspondante (voir 7.3.3) à une longueur d’onde de 543 nm à l’aide de cuves de 2 cm de
parcours optique.
,
L’absorbante de la solution d’essai (A) et celle de la solution de compensation (A,) sont ainsi obtenues.
NOTE 4 Afin d’effectuer les mesurages spectrophotométriques sur les solutions en respectant exactement le temps d’attente
de 15 min a partir de l’addition de la solution acétique tamponnée (voir 7.3.2), il est conseillé de fractionner ces mesurages en
série de six mesurages, soit 12 fioles jaugées. En effet, dans le cas de grandes séries de mesurages où le temps d’attente ne
peut pas être respecté scrupuleusement, on peut observer la formation d’un trouble dans
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NORME
Iso
INTERNATIONALE
10153
Deuxième édition
1997-09-01
Aciers - Dosage du bore - Méthode
spectrophotométrique à la curcumine
Steel- Determination of boron content
- Curcumin spectrophotometric
method
Numéro de référence
ISO 10153:1997(F)
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comité membres de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé a cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 10153 a été élaborée par le comité technique ISOTTC 17, Acier, sous-comité SC 1,
Méthodes de détermination de la composition chimique.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 10153:1991), dont elle constitue une révision
technique.
Les annexes A à D de la présente Norme internationale sont données uniquement à titre d’information.
0 ISO 1997
de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune peut être reproduite ni utilisée sous quelque
Droits partie de cette publication ne
forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
y compris
Organisation internationale de normalisation
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Méthode spectrophotométrique
Aciers - Dosage du bore -
à la curcumine
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit une méthode spectrophotométrique à la curcumine pour le dosage du
bore dans les aciers.
La méthode est applicable aux teneurs en bore comprises entre 0,000 1 % (mlm) et 0,000 5 % (m/m) seulement
pour les aciers non alliés, et entre 0,000 5 % (mlm) et 0,012 % (mlm) pour les aciers.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur
à un moment donné.
ISO 385-l :1984, Verrerie de laboratoire - Burettes - Parlie 1: Spécifications générales.
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
ISO 1042:- ‘), Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un trait.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique - Spécifications et méthodes d’essai.
ISO 5725-l :1994, Exactitude oustesse et fidé/ité) des résultats et méthodes de mesure - Partie 1: Principes
généraux et définitions.
ISO 5725.2:1994, Exactitude Cjustesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure - Partie 2: Méthode de
base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d’une méthode de mesure normalisée.
CSO 5725.3:1994, Exactitude Cjustesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure - Partie 3: Mesures
intermédiaires de la fidélité d’une méthode de mesure normalisée.
Prélèvement et préparation des échantillons pour la détermination de la
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composition chimique.
l) A publier . (Révision de I’ISO 1042: 1983)
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3 Principe
Mise en solution de la prise d’essai dans les acides chlorhydrique et nitrique.
Décomposition des composés borés (nitrures, etc.) par les acides orthophosphorique et sulfurique à une
température de 290 OC.
Formation d’un complexe coloré entre l’acide orthoborique et la curcumine en milieu acétique tamponné.
Mesurage spectrophotométrique à une longueur d’onde d’environ 543 nm.
4 Réactifs
Au cours de l’analyse et sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et
avec une très basse teneur en bore, et de l’eau de qualité 2 conformément à I’ISO 3696.
41 . Fer pur, exempt de bore ou avec une quantité connue de bore résiduel.
4.2 Hypophosphite de sodium monohydraté, NaH2P02,H20.
4.3 Acide chlorhydrique, p environ 1,19 glml.
4.4 Acide nitrique, p environ 1,40 g/ml.
Acide sulfurique, p environ 1,84 g/ml.
4.5
4.6 Acide orthophosphorique, p environ 1,71 g/ml.
Acide acétique, exempt d’aldéhyde, p environ 1,05 g/ml.
4.7
Pour vérifier l’absence d’aldéhyde, placer 20 ml d’acide acétique (p environ 1,05 g/ml) et 1 ml d’une solution de
permanganate de potassium (à 1 g/l) dans un bécher de 50 ml. En l’absence d’aldéhyde, la coloration initiale
violette du permanganate de potassium persiste; dans le cas contraire, la solution prend une coloration brune
facilement identifiable après 15 min.
4.8 Mélange d’acides acétique et sulfurique.
Ajouter par petites portions, en refroidissant sous courant d’eau et en agitant, un volume d’acide sulfurique (4.5) à
un volume égal d’acide acétique (4.7).
Solution acétique tamponnée.
4.9
Dissoudre 225 g d’acétate d’ammonium dans 400 ml d’eau. Ajouter 300 ml d’acide acétique (4.7). Filtrer la solution
obtenue dans une fiole jaugée de 1 000 ml en polypropylène. Compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
4.10 Fluorure de sodium, solution à 40 g/l.
Conserver dans un flacon en polypropylène.
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4.11 Bore, solution étalon.
4.11 .l Solution mère, correspondant à 0,lO g de bore par litre.
Peser, à 0,000 1 g près, 0,286 0 g d’acide orthoborique (H,BO,). Placer dans un bécher de 250 ml et dissoudre
dans environ 200 ml d’eau. Transvaser quantitativement la solution dans une fiole jaugée de 500 ml. Compléter au
volume avec de l’eau et homogénéiser. Conserver dans un flacon en polypropylène.
1 ml de cette solution mère contient 0,lO mg de bore.
4.11.2 Solution étalon, correspondant à 0,002 g de bore par litre.
Transvaser 20,O ml de la solution mère (4.11 .l) dans une fiole jaugée de 1 000 ml. Compléter au volume avec
l’eau et homogénéiser. Conserver dans un flacon en polypropylène.
Préparer cette solution étalon juste avant emploi.
1 ml de cette solution étalon contient 2 pg de bore.
4.12 Curcumine, solution à 1,25 g/l dans l’acide acétique.
Peser, dans un récipient en polypropylène ou en quartz, 0,125 g de curcumine, [CH,O(OH)C,H,CH=CHCO],CH,.
Ajouter 60 ml d’acide acétique (4.7) et homogénéiser. Chauffer au bain-marie à 40 “C et agiter à l’aide d’un
agitateur magnétique. Après mise en solution, refroidir et transvaser dans une fiole jaugée en polypropylène de
100 ml. Compléter au volume avec de l’acide acétique et homogénéiser.
5 Appareillage
La verrerie, contenant du bore, doit être prohibée et doit être remplacée par du matériel en polypropylène ou en
quartz, rincé à l’acide acétique (4.7) puis à l’eau et enfin séché. Toute la verrerie jaugée doit être de classe A
conformément à I’ISO 385-1, I’ISO 648 ou I’ISO 1042 selon le cas.
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
Béchers en quartz, de 100 ml de capacité, avec couvercles en quartz, de dimensions extérieures: 51 mm
51
de diamètre et 70 mm de hauteur.
5.2 Fioles jaugées en polypropylène, de 50 ml et 100 ml de capacité.
5.3 Bloc en alliage d’aluminium, comportant des cavités conçues pour permettre d’y placer les béchers en
quartz de 100 ml et chauffés par contact superficiel avec une plaque chauffante. Des exemples de ce type de blocs
sont représentés dans l’annexe A.
NOTE 1 II convient que les dimensions des cavités soient adaptées aux dimensions des béchers en quartz disponibles.
5.4 Spectrophotomètre, approprié pour le mesurage de I’absorbance de la solution à une longueur d’onde de
543 nm avec des cellules optiques de 2 cm.
6 Échantillonnage
Effectuer l’échantillonnage conformément à NS0 14284 ou aux normes nationales appropriées pour les aciers.
Les copeaux doivent être de dimension inférieure à 1 mm.
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7 Mode opératoire
7.1 Prise d’essai
Peser, à 0,000 2 g près, une prise d’essai de masse m, fonction de la teneur présumée en bore comme suit:
a) teneur de 0,000 1 % (m/m) à 0,006 % (m/m), masse rn d’environ 1,OO g;
b) teneur de 0,006 % (m/m) à 0,012 % (m/m), masse IT~ d’environ 0,50 g.
Pour les nuances d’aciers dont la teneur totale en nickel et en cobalt dépasse 30 % (m/m), utiliser une prise d’essai
de 0,50 g environ.
7.2 Essai à blanc
Pour chaque dosage, effectuer une analyse sur une prise d’essai de fer pur (4.1) correspondant à celle de la prise
d’essai (voir 7.1), en parallèle à l’analyse de la prise d’essai, en utilisant les mêmes réactifs et en respectant partout
le même mode opératoire, les mêmes conditions et les mêmes dilutions. L’absorbante de la solution d’essai à blanc
(A& et celle de la solution de compensation de l’essai à blanc (A& sont ainsi obtenues.
7.3 Dosage
7.3.1 Préparation de la solution d’essai
Placer la prise d’essai (7.1) dans un bécher en quartz de 100 ml (5.1). Ajouter 10 ml d’acide chlorhydrique (4.3) et
5 ml d’acide nitrique (4.4), couvrir le bécher d’un couvercle en quartz (5.1) et maintenir la solution à température
ambiante (voir la note 2).
NOTE 2 Ce maintien à température ambiante est le plus important afin d’éviter des pertes de bore possibles à température
plus élevée.
Quand la mise en solution est complète, ajouter avec précaution 10 ml d’acide orthophosphorique (4.6) et 5 ml
d’acide sulfurique (4.5).
Chauffer jusqu’à fumées blanches sulfuriques. Introduire le bécher de réaction dans une cavité du bloc en alliage
d’aluminium (5.3), lui-même placé sur une source de chaleur permettant d’obtenir une température de 290 “C dans
la solution (voir la note 3). Maintenir le chauffage pendant 30 min en prenant soin de remettre le couvercle de
quartz dès l’apparition des fumées blanches, en agitant de temps en temps pour récupérer les particules
accrochées aux parois du bécher.
NOTE 3 La température de (290 + 5) “C est obtenue par étalonnage de la source de chaleur au moyen d’un thermomètre
gradué de 0 “C à 350 “C, plongé dans un bécher d’essai contenant la même quantité de réactifs de mise en solution.
Retirer le bécher de la source de chaleur et laisser refroidir. Reprendre la solution sirupeuse avec 30 ml d’eau,
chauffer et agiter.
AVERTISSEMENT - II est primordial de faire attention en chauffant la solution après l’addition des 30 ml
d’eau car une éruption soudaine peut se produire, entraînant une perte de la solution d’essai.
Ajouter ensuite avec précaution 5 ml d’acide chlorhydrique (4.3) et porter à ébullition. Ajouter 3 g d’hypophosphite
de sodium (4.2). Laisser bouillir très doucement pendant 15 min.
Retirer le bécher de la source de chaleur et laisser refroidir. Transvaser quantitativement la solution dans une fiole
jaugée de 50 ml en polypropylène (5.2), compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
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Is010153:1997(F)
@ ISO
7.3.2 Formation du complexe coloré
7.3.2.1 Prélever une partie aliquote de 1,0 ml de la solution d’essai (voir 7.3.1) et l’introduire dans une fiole jaugée
de 100 ml en polypropylène (5.2) préalablement nettoyée et séchée.
7.3.2.2 Ajouter à la fiole jaugée en agitant circulairement pour éviter le contact avec le bouchon de fermeture, les
quantités suivantes de réactifs:
- 6,0 ml du mélange d’acides acétique et sulfurique (4.8) en évitant le contact de la pipette avec le col et les
parois de la fiole jaugée. Puis homogénéiser.
homogénéiser. Laisser reposer
- 6,0 ml de la solution acétique de curcumine (4.12). Boucher la fiole jaugée et
pendant 2 h 30 min pour développer complètement la coloration.
- 1,O ml d’acide orthophosphorique (4.6) pour stabiliser la coloration. Agiter et laisser reposer pendant 30 min.
- 30,O ml de la solution acétique tamponnée (4.9). La solution prend une coloration orangée. Boucher et agiter.
Laisser reposer pendant 15 min exactement.
7.3.3 Préparation de la solution de compensation
Prélever une partie aliquote de 1,O ml de la solution d’essai (voir 7.3.1), l’introduire dans une fiole jaugée de 100 ml
en polypropylène (5.2) préalablement nettoyée et séchée. Ajouter au fond de la fiole jaugée 0,2 ml de la solution de
fluorure de sodium (4.10).
Agiter avec précaution le faible volume de solution. Laisser reposer pendant 1 h.
Continuer comme prescrit en 7.3.2.2.
7.3.4 Mesurages spectrophotométriques
Régler le spectrophotomètre au zéro d’absorbance par rapport à l’eau. Effectuer les mesurages
spectrophotométriques (voir la note 4) de la solution d’essai développée en coloration (voir 7.3.2) et de la solution
de compensation correspondante (voir 7.3.3) à une longueur d’onde de 543 nm à l’aide de cuves de 2 cm de
parcours optique.
,
L’absorbante de la solution d’essai (A) et celle de la solution de compensation (A,) sont ainsi obtenues.
NOTE 4 Afin d’effectuer les mesurages spectrophotométriques sur les solutions en respectant exactement le temps d’attente
de 15 min a partir de l’addition de la solution acétique tamponnée (voir 7.3.2), il est conseillé de fractionner ces mesurages en
série de six mesurages, soit 12 fioles jaugées. En effet, dans le cas de grandes séries de mesurages où le temps d’attente ne
peut pas être respecté scrupuleusement, on peut observer la formation d’un trouble dans
...
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