Steel -- Determination of silicon content -- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method

ISO/TR 17055 specifies a method for the determination of the content of silicon in steel by means of inductively coupled plasma emission spectrometry. The method is applicable to silicon contents of mass fraction 0,02 % to 5 %. The method uses a calibration based on a very close matrix matching of the calibration solutions to the sample and close bracketing of the contents around the approximate concentration of silicon in the sample to be analysed. The concentrations of all elements in the sample has, therefore, to be approximately known. If the concentrations are not known the sample has to be analysed by some semi quantitative method.

Aciers -- Dosage du silicium -- Méthode par spectrométrie d'émission atomique avec plasma induit par haute fréquence

L'ISO/TR 17055 spécifie une méthode de dosage du silicium dans les aciers par spectrométrie d'émission avec plasma induit par haute fréquence. La méthode est applicable aux teneurs en silicium ayant une fraction massique comprise entre 0,02 % et 5 %. La méthode utilise un étalonnage reposant sur un ajustement très étroit de la matrice des solutions d'étalonnage avec celle de l'échantillon et sur un encadrement étroit des teneurs autour de la concentration approchée en silicium de l'échantillon à analyser. Les concentrations de tous les éléments de l'échantillon doivent donc être connues par approximation. Si les concentrations ne sont pas connues, l'échantillon doit être analysé selon une méthode semi-quantitative.

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Status
Published
Publication Date
01-May-2002
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
21-Feb-2002
Completion Date
02-May-2002
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Technical report
ISO/TR 17055:2002 - Steel -- Determination of silicon content -- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method
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ISO/TR 17055:2002 - Aciers -- Dosage du silicium -- Méthode par spectrométrie d'émission atomique avec plasma induit par haute fréquence
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TECHNICAL ISO/TR
REPORT 17055
First edition
2002-04-01
Steel — Determination of silicon content —
Inductively coupled plasma atomic
emission spectrometric method
Aciers — Dosage du silicium — Méthode par spectrométrie d'émission
atomique avec plasma induit par haute fréquence
Reference number
ISO/TR 17055:2002(E)
ISO 2002
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ISO/TR 17055:2002(E)
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ISO/TR 17055:2002(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO

member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical

committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has

the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in

liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical

Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.

The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards adopted

by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an International

Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

In exceptional circumstances, when a technical committee has collected data of a different kind from that which is

normally published as an International Standard ("state of the art", for example), it may decide by a simple majority

vote of its participating members to publish a Technical Report. A Technical Report is entirely informative in nature

and does not have to be reviewed until the data it provides are considered to be no longer valid or useful.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this Technical Report may be the subject of patent

rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

ISO/TR 17055 was prepared by Technical Committee ISO/TC 17, Steel, Subcommittee SC 1, Methods of

determination of chemical composition.
Annexes A and B of this Technical Report are for information only.
© ISO 2002 – All rights reserved iii
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TECHNICAL REPORT ISO/TR 17055:2002(E)
Steel — Determination of silicon content — Inductively coupled
plasma atomic emission spectrometric method
1 Scope

This Technical Report specifies a method for the determination of the content of silicon in steel by means of

inductively coupled plasma emission spectrometry.
This method is applicable to silicon contents of mass fraction 0,02 % to 5 %.

The method uses a calibration based on a very close matrix matching of the calibration solutions to the sample and

close bracketing of the contents around the approximate concentration of silicon in the sample to be analysed. The

concentrations of all elements in the sample has, therefore, to be approximately known. If the concentrations are

not known the sample has to be analysed by some semi-quantitative method.

The advantage with this procedure is that all possible interferences from the matrix will be automatically

compensated, which will result in high accuracy. This is most important for spectral interferences, which can be

severe in very high alloys. However, all possible interferences have to be kept to a minimum. Therefore it is

essential that the spectrometer used, meet the performance criteria specified in the method for the selected

analytical lines.
2 References
ISO 648:1977, Laboratory glassware — One-mark pipettes
ISO 1042:1998, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks

ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods

ISO 5725-1:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General

principles and definitions

ISO 5725-2:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method

for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method

ISO 5725-3:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 3: Intermediate

measures of the precision of a standard measurement method

ISO 14284:1996, Steel and iron — Sampling and preparation of samples for the determination of chemical

composition
3 Principle

The sample is dissolved in a hydrochloric, nitric and hydrofluoric acid mixture. An internal standard element is

added and the solution is diluted to known volume. The solution is nebulized into an ICP and the intensity of the

emitted light from each element is measured simultaneously with the light emitted from the internal standard

element.
© ISO 2002 – All rights reserved 1
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ISO/TR 17055:2002(E)
4 Reagents

During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade and only grade 2

water specified in ISO 3696.
4.1 Hydrofluoric acid, HF, 40 % mass fraction, ρ about 1,14 g/ml
4.2 Hydrochloric acid, HCl, ρ about 1,19 g/ml
4.3 Nitric acid, HNO ρ about 1,40 g/ml
4.4 Internal standard solution, 1 000 mg/l

Choose a suitable element to be added as internal standard and prepare a 1 000 mg/l solution.

4.5 Silicon stock standard solution, 1 000 mg/l

Weigh to the nearest 0,001 g, 0,5 g of high purity silicon (minimum 99,95 % mass fraction) and dissolve, without

heating, in a mixture of 30 ml hydrofluoric acid (4.1) and 3 ml nitric acid (4.3). Transfer the solution quantitatively to

a calibrated 500 ml one-mark plastic volumetric flask. Make up to the mark with water and mix. Ensure that the

temperature is the same as that at which the volumetric flask was calibrated.
4.6 Silicon standard solution, 100 mg/l

Using a calibrated pipette, transfer 25 ml of the silicon stock standard solution (4.5) to a calibrated 250 ml one-mark

volumetric flask. Add 25 ml of hydrofluoric acid (4.1). Make up to the mark with water and mix. Ensure that the

temperature is the same as that at which the volumetric flask was calibrated.
4.7 Standard solutions of interfering elements

Prepare standard solutions for each element over 1 % mass fraction in the test sample. Use pure elements or

oxides with silicon contents less than 0,001 % mass fraction.
5 Apparatus
Ordinary laboratory apparatus as well as the following should be used.
5.1 Emission spectrometer
5.1.1 General

The emission spectrometer shall be equipped with an inductively coupled plasma (ICP) and a nebulization system

resistant to hydrofluoric acid.

NOTE When a Teflon nebulizer is used, the addition of a surface active agent is recommended in order to avoid

liquidation of spray due to poor wetting of fluid in the nebulizer. Alternatively a sapphire nebulizer may be used without surface

active agent.

The spectrometer used will be satisfactory if, after optimizing in accordance with 7.2.2 to 7.2.5, it meets the

performance criteria given in 5.1.3 to 5.1.6.

The spectrometer can either be of simultaneous or sequential type. A sequential spectrometer can be equipped

with an extra arrangement for simultaneous measurement of the internal standard line. In this case the sequential

spectrometer can be used with the internal standard technique. If the sequential spectrometer is not equipped with

this arrangement an internal standard should not be used.
2 © ISO 2002 – All rights reserved
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ISO/TR 17055:2002(E)
5.1.2 Analytical lines

This Technical Report does not specify any particular emission line. It is recommended that one of the lines given

in Table 1 be used.
Table 1 — Recommended analytical lines together with interfering elements
Wavelength
Element Interferences
Si 251,61 Mo, Mn
288,16 Cr
5.1.3 Minimum practical resolution of the spectrometer

Calculate the bandwidth for the wavelength used including the line for the internal standard. The bandwidth should

be less than 0,030 nm.
5.1.4 Minimum short term precision

Calculate the short term precision. The standard deviation should not exceed 0,4 % of the mean absolute or ratioed

intensities.
5.1.5 Maximum background equivalent concentration and detection limit

Calculate the background equivalent concentration (BEC) and detection limit (DL) for the analytical line in a

solution containing only the analyte element. The values shall be below the values listed in Table 2.

Table 2 — Maximum background equivalent concentration and detection limit
Maximum BEC Maximum DL
Analytical line
mg/l mg/l
Si 0,5 0,015
5.1.6 Graph linearity
The linearity of the calibration curve should be checked.
5.2 Polytetrafluoroethylene – PTFE – beakers
5.3 1 000 and 100 ml polypropylene volumetric flasks

Since hydrofluoric acid is used in this method, replace all volumetric glassware with hydrofluoric acid resistant

material such as polypropylene. The volumetric devices should be calibrated in accordance with ISO 648 or

...

RAPPORT ISO/TR
TECHNIQUE 17055
Première édition
2002-04-01
Aciers — Dosage du silicium — Méthode
par spectrométrie d’émission atomique
avec plasma induit par haute fréquence
Steel — Determination of silicon content — Inductively coupled plasma
atomic emission spectrometric method
Numéro de référence
ISO/TR 17055:2002(F)
ISO 2002
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/TR 17055:2002(F)
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Imprimé en Suisse
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ISO/TR 17055:2002(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de

normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux

comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité

technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en

liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission

électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,

Partie 3.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes

internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication

comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres votants.

Exceptionnellement, lorsqu'un comité technique a réuni des données de nature différente de celles qui sont

normalement publiées comme Normes internationales (ceci pouvant comprendre des informations sur l'état de la

technique par exemple), il peut décider, à la majorité simple de ses membres, de publier un Rapport technique.

Les Rapports techniques sont de nature purement informative et ne doivent pas nécessairement être révisés avant

que les données fournies ne soient plus jugées valables ou utiles.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent Rapport technique peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas

avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO/TR 17055 a été élaboré par le comité technique ISO/TC 17, Acier, sous-comité SC 1, Méthodes de

détermination de la composition chimique.

Les annexes A et B du présent Rapport technique sont données uniquement à titre d’information.

© ISO 2002 – Tous droits réservés iii
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RAPPORT TECHNIQUE ISO/TR 17055:2002(F)
Aciers — Dosage du silicium — Méthode par spectrométrie
d'émission atomique avec plasma induit par haute fréquence
1 Domaine d'application

Le présent Rapport technique spécifie une méthode de dosage du silicium dans les aciers par spectrométrie

d’émission avec plasma induit par haute fréquence.

La méthode est applicable aux teneurs en silicium ayant une fraction massique comprise entre 0,02 % et 5 %.

La méthode utilise un étalonnage reposant sur un ajustement très étroit de la matrice des solutions d’étalonnage

avec celle de l’échantillon et sur un encadrement étroit des teneurs autour de la concentration approchée en

silicium de l’échantillon à analyser. Les concentrations de tous les éléments de l’échantillon doivent donc être

connues par approximation. Si les concentrations ne sont pas connues, l’échantillon doit être analysé selon une

méthode semi-quantitative.

Ce mode opératoire présente l’avantage de compenser automatiquement toutes les interférences possibles

provenant de la matrice, ce qui assurera une grande exactitude. Ceci est très important pour les interférences

spectrales qui peuvent être graves dans les alliages fortement alliés. Toutefois, toutes les interférences possibles

doivent être maintenues à un niveau minimal. Il est donc indispensable que le spectromètre utilisé satisfasse aux

critères de performances spécifiés dans la méthode pour les raies d’analyse choisies.

2 Références
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un trait
ISO 1042:1998, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait

ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai

ISO 5725-1:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 1: Principes

généraux et définitions

ISO 5725-2:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 2: Méthode de

base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d’une méthode de mesure normalisée

ISO 5725-3:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 3: Mesures

intermédiaires de la fidélité d’une méthode de mesure normalisée

ISO 14284:1996, Fontes et aciers — Prélèvement et préparation des échantillons pour la détermination de la

composition chimique
3 Principe

L’échantillon est mis en solution dans un mélange d’acides chlorhydrique, nitrique et fluorhydrique. Un étalon

interne est ajouté et la solution est diluée à un volume connu. La solution est nébulisée dans un plasma induit par

haute fréquence et l’intensité de la lumière émise par chaque élément est mesurée simultanément avec la lumière

émise par l’étalon interne.
© ISO 2002 – Tous droits réservés 1
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ISO/TR 17055:2002(F)
4 Réactifs

Au cours de l’analyse, sauf spécification contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue

et de l’eau de qualité 2 spécifiée dans l’ISO 3696.
4.1 Acide fluorhydrique, HF, fraction massique de 40 %, ρ environ 1,14 g/ml
4.2 Acide chlorhydrique, HCl, ρ environ 1,19 g/ml
4.3 Acide nitrique, HNO , ρ environ 1,40 g/ml
4.4 Solution d’étalon interne, 1 000 mg/l

Choisir un élément approprié à ajouter comme étalon interne et préparer une solution de 1 000 mg/l.

4.5 Solution mère de silicium, 1 000 mg/l

Peser, à 0,001 g près, 0,5 g de silicium de grande pureté (fraction massique de 99,95 % min.) et dissoudre sans

chauffer dans un mélange de 30 ml d’acide fluorhydrique (4.1) et de 3 ml d’acide nitrique (4.3). Transvaser la

solution quantitativement dans une fiole jaugée à un trait de 500 ml en plastique. Compléter au repère avec de

l’eau et homogénéiser. S’assurer que la température est identique à celle de l’étalonnage de la fiole jaugée.

4.6 Solution étalon de silicium, 100 mg/l

À l’aide d’une pipette calibrée, transvaser 25 ml de la solution mère de silicium (4.5) dans une fiole jaugée à un trait

de 250 ml étalonnée. Ajouter 25 ml d’acide fluorhydrique (4.1). Compléter au repère avec de l’eau et

homogénéiser. S’assurer que la température est identique à celle de l’étalonnage de la fiole jaugée.

4.7 Solutions étalons d’éléments interférents

Préparer des solutions étalons pour chaque élément représentant une fraction massique de plus de 1 % dans

l’échantillon pour essai. Utiliser des éléments purs ou des oxydes ayant des teneurs en silicium de fractions

massiques inférieures à 0,001 %.
5 Appareillage

Il convient d’utiliser du matériel courant de laboratoire ainsi que le matériel suivant.

5.1 Spectromètre d’émission
5.1.1 Généralités

Le spectromètre d’émission doit être équipé d’un plasma induit par haute fréquence (ICP) et d’un système de

nébulisation résistant à l’acide fluorhydrique.

NOTE En cas d’utilisation d’un nébuliseur téflon, il est recommandé d’ajouter un surfactant afin d’éviter des retombées en

pluie dues à une mauvaise humidification dans le nébuliseur. Il est également permis d’utiliser un nébuliseur en saphir sans

surfactant.

Le spectromètre utilisé sera satisfaisant si, après optimisation selon 7.2.2 à 7.2.5, il satisfait aux critères de

performances donnés de 5.1.3 à 5.1.6.

Le spectromètre peut être de type simultané ou séquentiel. Un spectromètre séquentiel peut être équipé d’un

dispositif supplémentaire pour le mesurage simultané de l’étalon interne. Dans ce cas, le spectromètre séquentiel

peut être utilisé avec la technique de l’étalon interne. Par contre, il convient de ne pas utiliser d’étalon interne si le

spectromètre séquentiel n’est pas équipé de ce dispositif.
2 © ISO 2002 – Tous droits réservés
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ISO/TR 17055:2002(F)
5.1.2 Raies d’analyse

Le présent Rapport technique ne spécifie pas de raie d’émission particulière. Il est recommandé d’utiliser l’une des

raies données dans le Tableau 1.
Tableau 1 — Raies d'analyse recommandées et éléments interférents
Élément Longueur d’onde Interférences
Si 251,61 Mo, Mn
Si 288,16 Cr
5.1.3 Résolution pratique minimale du spectromètre

Calculer la largeur de bande pour la longueur d’onde utilisée, y compris la raie pour l’étalon interne. Il convient que

la largeur de bande soit inférieure à 0,030 nm.
5.1.4 Fidélité minimale à court terme

Calculer la fidélité à court terme. Il convient que l’écart-type ne dépasse pas 0,4 % des intensités absolues ou

nettes moyennes.
5.1.5 Concentration maximale équivalente au bruit de fond et limite de détection

Calculer la concentration équivalente au bruit de fond (BEC) et la limite de détection (DL) pour la raie d’analyse

dans une solution contenant uniquement l’analyte. Les valeurs doivent être inférieures à celles indiquées dans le

Tableau 2.

Tableau 2 — Concentration maximale équivalent au bruit de fond et limite de détection

Raie d’analyse BEC maximale DL maximale
mg/l mg/l
Si 0,5 0,015
5.1.6 Linéarité du graphe
Il convient de contrôler la linéarité de la courbe d’étalonnage.
5.2 Béchers en polytétrafluoroéthylène (PTFE)
5.3 Fioles jaugées de 1 000 ml et 100 ml en polypropylène

De l’acide fluorhydrique étant utilisé dans cette méthode, remplacer toute la verrerie jaugée par un matériau

résistant à l’acide fluorhydrique, comme le polypropylène. La verrerie jaugée doit être étalonnée conformément à

l’ISO 648 ou l’ISO 1042, selon le cas.
6 Échantillonnage et échantillon
...

Questions, Comments and Discussion

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