ISO 4945:2018

Steel -- Determination of nitrogen -- Spectrophotometric method

This document specifies a spectrophotometric method for the determination of nitrogen in steel. The method is applicable to the determination of nitrogen mass fraction between 0,000 6 % and 0,050 % in low alloy steels and between 0,010 % and 0,050 % in high alloy steels. The method does not apply to samples containing silicon nitrides or having silicon contents higher than 0,6 %.

Acier -- Détermination de l'azote -- Méthode spectrophotométrique

Le présent document spécifie une méthode spectrophotométrique de détermination de l'azote dans l'acier. La méthode s'applique ŕ la détermination des teneurs en azote comprises entre 0,000 6 % et 0,050 % dans les aciers faiblement alliés et entre 0,010 % et 0,050 % dans les aciers fortement alliés. La méthode ne s'applique pas aux échantillons contenant des nitrures de silicium ou ayant une teneur en silicium supérieure ŕ 0,6 %.

Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 4945
Second edition
2018-10
Steel — Determination of nitrogen —
Spectrophotometric method
Acier — Détermination de l'azote — Méthode spectrophotométrique
Reference number
ISO 4945:2018(E)
ISO 2018
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ISO 4945:2018(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2018

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be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

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ISO 4945:2018(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 1

5 Reagents ........................................................................................................................................................................................................................ 2

6 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 3

7 Sampling ........................................................................................................................................................................................................................ 3

8 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 3

8.1 Test portion ................................................................................................................................................................................................ 3

8.2 Blank test ..................................................................................................................................................................................................... 4

8.3 Determination ......................................................................................................................................................................................... 4

8.3.1 Dissolution ............................................................................................................................................................................ 4

8.3.2 Treatment of insoluble residue ........................................................................................................................... 4

8.3.3 Steam distillation (see Figure A.1, A.2 or A.3) ........................................................................................ 4

8.3.4 Formation of the coloured complex ................................................................................................................ 5

8.3.5 Spectrophotometric measurements ............................................................................................................... 5

8.4 Establishment of the calibration curve .............................................................................................................................. 5

8.4.1 Preparation of the calibration solutions ...................................................................................................... 5

8.4.2 Spectrophotometric measurements ............................................................................................................... 6

8.4.3 Plotting the calibration curve ............................................................................................................................... 6

9 Expression of results ........................................................................................................................................................................................ 6

9.1 Method of calculation ........................................................................................................................................................................ 6

9.2 Precision ....................................................................................................................................................................................................... 7

10 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 7

Annex A (informative) Examples of distillation apparatus ........................................................................................................... 8

Annex B (informative) Additional information on the international interlaboratory test.......................11

Annex C (informative) Graphical representation of precision data ..................................................................................14

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................15

© ISO 2018 – All rights reserved iii
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ISO 4945:2018(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www. iso. org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www. iso.o rg/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www. iso

.org/iso/foreword. html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 17, Steel, Subcommittee SC 1, Methods of

determination of chemical composition.

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 4945:1977), which has been technically

revised. The following changes have been made:

— the scope and applicable range has been expanded as a result of the interlaboratory test;

— addition of copper(II) sulfate pentahydrate for the treatment of the insoluble residue.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www. iso. org/members. html.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 4945:2018(E)
Steel — Determination of nitrogen —
Spectrophotometric method
1 Scope

This document specifies a spectrophotometric method for the determination of nitrogen in steel.

The method is applicable to the determination of nitrogen mass fraction between 0,000 6 % and

0,050 % in low alloy steels and between 0,010 % and 0,050 % in high alloy steels.

The method does not apply to samples containing silicon nitrides or having silicon contents higher

than 0,6 %.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 648, Laboratory glassware — Single-volume pipettes
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods

ISO 14284, Steel and iron — Sampling and preparation of samples for the determination of chemical

composition
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
4 Principle
Dissolution of a test portion in hydrochloric acid.

Fuming of the acid-insoluble residue in sulphuric acid with potassium sulfate and copper(lI) sulfate.

Distillation of the solution made alkaline with sodium hydroxide, and collection of ammonia in a

receiver containing diluted sulphuric acid.

Formation of a blue-coloured complex between the ammonium ions and phenol in the presence of

sodium hypochlorite and disodium pentacyanonitrosylferrate(III) (sodium nitroprusside).

Spectrophotometric measurement of the complex at a wavelength of about 640 nm.
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ISO 4945:2018(E)
5 Reagents

During the analysis, unless otherwise specified, use only reagents of recognized analytical grade and

only freshly prepared grade 2 water as specified in ISO 3696.
5.1 Hydrochloric acid solution, 1 + 1.

Add 500 ml of hydrochloric acid (ρ approximately 1,19 g/ml) to 500 ml of water and mix.

5.2 Sulphuric acid, ρ approximately 1,84 g/ml, free from nitrogen compounds.

It is preferable to prepare the acid by evaporating until the fume of sulphuric acid appears and to

continue fuming for 20 min to 30 min at the time of use.
5.3 Sulphuric acid solution, approximately 0,02 mol/l.

Add 30 ml of sulphuric acid (5.2) little by little into about 700 ml of water. After cooling, make up the

volume to 1 l with water, and mix. Dilute 40 ml of this solution to 1 l with water and mix.

5.4 Sodium hydroxide, 500 g/l solution.

Add cautiously, while stirring and cooling, about 900 ml of water into a polyethylene bottle containing

500 g of sodium hydroxide pellets. Cool, dilute to 1 l with water and mix.
5.5 Sodium hydroxide, 7,5 g/l solution.
Dilute 15 ml of sodium hydroxide (5.4) to 1 l with water and mix.
5.6 Potassium sulfate, K SO .
2 4
5.7 Copper(ll) sulfate pentahydrate, CuSO ·5H O.
4 2
5.8 Disodium hydrogenphosphate, 0,1 mol/l solution.

Dissolve 36 g of disodium hydrogenphosphate dodecahydrate (Na HPO ·12H O) in water, make up the

2 4 2
volume to 1 l with water, and mix.

5.9 Sodium hypochlorite, NaClO, approximately 0,1 mol/l solution, with approximately 0,3 % (mass

fraction) of active chlorine.

Store this solution at a temperature less than 10 °C for at least 3 d or more before use.

5.10 Sodium phenoxide, solution.

Add, while stirring and cooling, 5 g of phenol (C H O) to a mixture of 10 ml of a 250 g/l solution of

6 6

sodium hydroxide and 80 ml of water. Make up the volume to 100 ml with water, and mix.

Prepare this solution at the time of use.
5.11 Sodium pentacyanonitrosylferrate(III), 0,25 g/l solution.

Dissolve 10 g of sodium pentacyanonitrosylferrate(III) dihydrate (sodium nitroprusside dihydrate)

[Na Fe(CN) NO·2H O] in water, make up the volume to 1 l with water, and mix.
2 5 2
Dilute 25 ml of this solution to 1 l with water at the time of use.
2 © ISO 2018 – All rights reserved
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ISO 4945:2018(E)
5.12 Nitrogen stock solution, corresponding to 0,1 mg/ml of nitrogen.

Weigh, to the nearest 0,1 mg, 0,382 0 g of ammonium chloride, which is previously dried in a sulfuric

acid desiccator under a reduced pressure, dissolve in water and transfer the solution quantitatively to a

1 000 ml one-mark volumetric flask. Dilute to the mark with water, and mix.
1 ml of this stock solution contains 0,1 mg of nitrogen.
5.13 Nitrogen standard solution, corresponding to 2 μg/ml of nitrogen.

Transfer 20,0 ml of the nitrogen stock solution (5.12) to a 1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to

the mark with water, and mix.
Prepare this standard solution at the time of use.
1 ml of this standard solution contains 2 μg of nitrogen.
5.14 Methyl red, 0,1 g/l solution.

Dissolve 0,005 g of methyl red in ethanol, make up the volume to 50 ml with ethanol and mix.

6 Apparatus

All volumetric glassware shall be class A, in accordance with ISO 648 and ISO 1042.

Ordinary laboratory apparatus and the following shall be used.

6.1 Spectrophotometer, suitable for measuring absorbances at a wavelength of 640 nm with 10 mm

optical path length cells.
6.2 Steam distillation apparatus (see Annex A).

The apparatus consists of a steam generator, a distillation flask, a funnel, a condenser and a receiver. A

trap can be used between the steam generator and the distillation flask.
Examples of the recommended form of appara
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 4945
Deuxième édition
2018-10
Acier — Détermination de l'azote —
Méthode spectrophotométrique
Steel — Determination of nitrogen — Spectrophotometric method
Numéro de référence
ISO 4945:2018(F)
ISO 2018
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ISO 4945:2018(F)
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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Publié en Suisse
ii © ISO 2018 – Tous droits réservés
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ISO 4945:2018(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

1 Domaine d'application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 1

5 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................................... 2

6 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 3

7 Prélèvement .............................................................................................................................................................................................................. 3

8 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 4

8.1 Prise d’essai ............................................................................................................................................................................................... 4

8.2 Essai à blanc .............................................................................................................................................................................................. 4

8.3 Détermination ......................................................................................................................................................................................... 4

8.3.1 Mise en solution .................. .................................................... .......................................................................................... 4

8.3.2 Traitement du résidu insoluble ........................................................................................................................... 4

8.3.3 Distillation sous courant de vapeur (voir Figure A.1, A.2 ou A.3) ......................................... 5

8.3.4 Développement du complexe coloré............................................................................................................... 5

8.3.5 Mesurages spectrophotométriques ................................................................................................................. 5

8.4 Etablissement de la courbe d'étalonnage ........................................................................................................................ 5

8.4.1 Préparation des solutions d'étalonnage ...................................................................................................... 5

8.4.2 Mesurages spectrophotométriques ................................................................................................................. 6

8.4.3 Tracé de la courbe d'étalonnage ......................................................................................................................... 6

9 Expression des résultats............................................................................................................................................................................... 7

9.1 Méthode de calcul ................................................................................................................................................................................. 7

9.2 Fidélité ........................................................................................................................................................................................................... 7

10 Rapport d'essai ...................................................................................................................................................................................................... 8

Annexe A (informative) Exemples d'appareils de distillation .................................................................................................... 9

Annexe B (informative) Informations complémentaires sur l’essai interlaboratoire

international ..........................................................................................................................................................................................................12

Annexe C (informative) Représentation graphique des données de fidélité ...........................................................15

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................17

© ISO 2018 – Tous droits réservés iii
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ISO 4945:2018(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 17, Acier, sous-comité SC 1, Méthodes

de détermination de la composition chimique.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 4945:1977), qui a fait l’objet d’une

révision technique. Les modifications suivantes ont été apportées:

— le domaine d'application et la gamme applicable ont été élargis à la suite de l'essai interlaboratoires;

— du sulfate de cuivre(II) pentahydraté a été ajouté lors du traitement du résidu insoluble.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
iv © ISO 2018 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 4945:2018(F)
Acier — Détermination de l'azote — Méthode
spectrophotométrique
1 Domaine d'application

Le présent document spécifie une méthode spectrophotométrique de détermination de l’azote dans

l’acier.

La méthode s’applique à la détermination des teneurs en azote comprises entre 0,000 6 % et 0,050 %

dans les aciers faiblement alliés et entre 0,010 % et 0,050 % dans les aciers fortement alliés.

La méthode ne s'applique pas aux échantillons contenant des nitrures de silicium ou ayant une teneur

en silicium supérieure à 0,6 %.
2 Références normatives

Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des

exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les

références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels

amendements).
ISO 648, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un volume
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait

ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai

ISO 14284, Fontes et aciers — Prélèvement et préparation des échantillons pour la détermination de la

composition chimique
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/
4 Principe
Mise en solution d’une prise d’essai par de l’acide chlorhydrique.

Traitement à fumées du résidu insoluble par de l'acide sulfurique, en présence de sulfate de potassium

et de sulfate de cuivre (II).

Distillation de la solution rendue alcaline par de l'hydroxyde de sodium et récupération d'ammoniac

dans un récipient contenant de l'acide sulfurique dilué.

Formation d’un complexe de couleur bleue entre les ions ammonium et le phénol, en présence

d’hypochlorite de sodium et de pentacyanonitrosylferrate(III) de sodium (nitroprussiate de sodium).

Mesurage spectrophotométrique du complexe à une longueur d’onde voisine de 640 nm.

© ISO 2018 – Tous droits réservés 1
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ISO 4945:2018(F)
5 Réactifs

Au cours de l’analyse, sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique

reconnue et de l'eau de grade 2 fraîchement préparée, conformément à l’ISO 3696.
5.1 Acide chlorhydrique, dilué 1+1.

Ajouter 500 ml d'acide chlorhydrique (ρ environ 1,19 g/ml) à 500 ml d'eau et homogénéiser.

5.2 Acide sulfurique, ρ environ 1,84 g/ml, exempt de composés d’azote.

Il est préférable de préparer l'acide par évaporation jusqu'à dégagement de fumées sulfuriques et

maintien de ces fumées pendant 20 minutes à 30 minutes, au moment de l'utilisation.

5.3 Acide sulfurique, environ 0,02 mol/l.

Ajouter par petites fractions 30 ml d'acide sulfurique (5.2) à environ 700 ml d'eau. Après refroidissement,

compléter le volume à 1 l avec de l'eau et homogénéiser. Diluer 40 ml de cette solution à 1 litre avec de

l'eau et homogénéiser.
5.4 Hydroxyde de sodium, solution à 500g/l.

Ajouter avec précaution, tout en agitant et en refroidissant, environ 900 ml d'eau dans un flacon en

polyéthylène contenant 500 g d'hydroxyde de sodium en pastilles. Refroidir, diluer à 1 l avec de l'eau et

homogénéiser.
5.5 Hydroxyde de sodium, solution à 7,5 g/l.

Diluer 15 ml d'hydroxyde de sodium (5.4) avec de l’eau jusqu’à 1 litre et homogénéiser.

5.6 Sulfate de potassium, K SO .
2 4
5.7 Sulfate de cuivre(ll) pentahydraté, CuSO ·5H O.
4 2
5.8 Hydrogénophosphate disodique, solution à 0,1 mol/l.

Dissoudre 36 g d'hydrogénophosphate disodique dodécahydraté (Na HPO ·12H O) dans de l'eau,

2 4 2
compléter le volume à 1 litre avec de l'eau et homogénéiser.

5.9 Hypochlorite de sodium, NaClO, solution à 0,1 mol/l, contenant environ 0,3 % (fraction massique)

de chlore actif.

Conserver cette solution à une température inférieure à 10 °C pendant trois jours ou plus, avant

utilisation.
5.10 Phénate de sodium, solution.

Ajouter, tout en agitant et en refroidissant, 5 g de phénol (C H O) à un mélange de 10 ml d'une solution

6 6

d'hydroxyde de sodium à 250 g/l et de 80 ml d'eau. Compléter le volume à 100 ml avec de l'eau et

homogénéiser.
Préparer cette solution au moment de l'emploi.
2 © ISO 2018 – Tous droits réservés
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ISO 4945:2018(F)
5.11 Pentacyanonitrosylferrate de sodium(III), solution à 0,25 g/l.

Dissoudre 10 g de pentacyanonitrosylferrate(III) disodique dihydraté (nitroprussiate de sodium

dihydraté) [Na Fe(CN) NO·2H O] dans de l'eau, compléter le volume à 1 litre avec de l'eau et

2 5 2
homogénéiser.

Au moment de l'emploi, diluer 25 ml de cette solution jusqu’à 1 litre avec de l'eau.

5.12 Azote, solution étalon, correspondant à 0,1 mg/ml d'azote.

Peser, à 0,1 mg près, 0,382 0 g de chlorure d'ammonium, préalablement séché dans un dessiccateur

d'acide sulfurique sous pression réduite, les dissoudre dans l'eau et transvaser quantitativement la

solution dans une fiole jaugée de 1 000 ml. Diluer au volume avec de l'eau et homogénéiser.

1 ml de cette solution étalon contient 0,1 mg d'azote.
5.13 Azote, solution étalon, correspondant à 2 μg/ml d'azote.

Introduire 20,0 ml de la solution étalon d’azote (5.12) dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au

volume avec de l'eau et homogénéiser.
Préparer cette solution étalon au moment de l'emploi.
1 ml de cette solution étalon contient 2 μg d'azote.
5.14 Rouge de méthyle, solution à 0,1 g/l.

Dissoudre 0,005 g de rouge de méthyle dans de l'éthanol, compléter le volume à 50 ml avec de l'éthanol

et homogénéiser.
6 Appareillage

Toute la verrerie jaugée doit être de classe A, conformément aux normes ISO 648 et ISO 1042.

Outre du matériel courant de laboratoire, on doit utiliser ce qui suit.

6.1 Spectrophotomètre, approprié pour mesurer les absorbances à une longueur d'onde de 640 nm,

avec des cuves de 10 mm de parcours optique.
6.2 Appareils de distillation sous courant de vapeur (voir Annexe A).

L'appareil se compose d'un générateur de vapeur, d'une fiole de distillation, d'un entonnoir, d'un

condenseur et d'un collecteur. Une purge peut être utilisée entre le générateur de vapeur et le ballon de

distillation.
Les Figures A.1, A.2 et A.3 illustrent des exemples d'appareils recommandés.

Le générateur de vapeur doit être préchauffé pour permettre le démarrage de la di

...