ISO 6101-5:1990
(Main)Rubber — Determination of metal content by atomic absorption spectrometry — Part 5: Determination of iron content
Rubber — Determination of metal content by atomic absorption spectrometry — Part 5: Determination of iron content
Caoutchouc — Dosage du métal par spectrométrie d'absorption atomique — Partie 5: Dosage du fer
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL
6101-5
STANDARD
First edition
19904 o-o 1
Determination of metal content by
Rubber -
atomic absorption spectrometry -
Part 5:
Determination of iron content
Dosage du mefal par spectrometrie d’absorption
Caoutchouc -
a tomique -
Partie 5: Dosage du fer
Reference number
ISO 610&5:199O(E)
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ISO 6101~5:1990(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an Interna-
tional Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies
casting a vote.
International Standard ISO 6101-5 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 45, Rubber and rubber products.
ISO 6101 consists of the following Parts, under the general title
Rubber - Determination of metal content by atomic absorption spec-
trometry:
- Part 1: Determination of zinc content
- Part 2: Determination of lead content
- Part 3: Determination of topper content
- Part 4: Determination of manganese content
- Part 5: Determination of iron content
0 ISO 1990
All rights reserveci. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form
or by any means, electronlc or mechanical, including photocopying and microfilm, without
permlssion In writing from the publisher.
International Organlzation for Standardizatlon
Case Postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Prlnted in Switzerland
ii
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 6101~5:1990(E)
Rubber - Determination of metal content by atomic
absorption spectrometry -
Part 5:
Determination of iron content
3 Principle
1 Scope
A test Portion is ashed at 550 “C + 25 ‘C in ac-
This part of ISO 6101 specifies an atomic absorption -
cordante with ISO 247, method A or B. The ash is
spectrometric method for the determination of the
iron content of rubbers. dissolved in hydrochloric acid and if any silicates
are present they are decomposed with a mixture of
It is applicable to raw rubber, rubber products and
sulfuric acid and hydrofluoric acid to remove them.
latex having iron contents of 5,0 mg/kg to
The solution obtained is aspirated into an atomic
1000 mg/kg. Higher concentrations may be deter-
absorption spectrometer and the absorption is
mined, provided that suitable adjustments are made
measured at a wavelength of 248,3 nm for concen-
to the mass of the test Portion and/or the concen-
trations up to IO mg/kg or 0,001 % (m/m), or
trations of the solutions used.
372,0 nm for concentrations of IO mg/kg to
1000 mg/kg or 0,001 % (m/m) to 0,l O/o (mlm).
NOTE 1 ISO 6955: 1982, Analytical spectroscopic meth-
ods - Flame emission, atomic absorption, and atomic flu-
2 Normative references
orescence - Vocabulary, defines the spectrometric terms
used in this part of ISO 6101.
The following Standards contain provisions which,
through reference in this text, constitute provisions
of this patt of ISO 6101. At the time of publication,
4 Reagents
the editions indicated were valid. All Standards are
subject to revision, and Parties to agreements based
WARNING - All recognized health and safety prec-
on this part of ISO 6101 are encouraged to investi-
autions shall be observed when carrylng out the
gate the possibility of applying the most recent edi-
procedures speclfled In thls patt of ISO 6101.
tions of the Standards indicated below. Members of
IEC and ISO maintain registers of currently valid
During the analysis, unless otherwise stated, use
International Standards.
only reagents of recognized analytical grade, and
only distilled water or water of equivalent purity.
ISO 123:1985, Rubber latex - Sampling.
4.1 Sulfuric acld, p = 1,84 Mg/m?
ISO 247:1978, Rubber - Determination of ash.
ISO 648:1977, Laborafory glassware - One-mark
4.2 Hydrochlorit acid, p = 1,19 Mg/m?
pipettes.
ISO 1042:1983, Laboratory glassware - One-mark
4.3 Hydrochlorit acid, 1 + 3 (V/v).
volumetric flasks.
Dilute 1 volume of the concentrated hydrochloric
acid (4.2) with 3 volumes of water.
ISO 1796:1982, Rubber, raw - Sample preparation.
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ISO 6101~5:1990(E)
4.4 Hydrofluoric acid, = 1,13 Mg/m3, 5.11 Conical flask, of capacity 250 cm?
P
38 % (mlm) to 40 % (m/m).
5.12 Atomic absorption spectrometer, fitted with a
4.5 Nitrit acid, p = 1,42 Mg/m?
hollow-cathode lamp capable of emitting radiation
of the required wavelengths and a burner fed with
acetylene and compressed air. A high-brightness
4.6 Iron, Standard Solution corresponding to 1 g of
lamp is advisable. The instrument shall be operated
Fe per cubic decimetre.
in accordance with the manufacturer’s instructions
for Optimum Performance.
Use either commercially available Standard iron
solutions, or prepare as follows:
Alternatively, an electrothermal atomization device
(graphite furnace) may be used. lt shall be operated
Grind metallic iron, purity greater than 99 % (mjm).
by a competent person in accordance with the
Weigh 1 g to the nearest 0,Ol mg in a 250 cm3 con-
manufacturer’s instructions for Optimum perform-
ical flask (5.11) and dissolve it in a mixture of
ante.
100 ml of the 1 + 3 hydrochloric acid (4.3) and
IO ml of the nitric acid (4.5). Transfer it to a
1000 cm3 one-mark volumetric flask (5.4), dilute to
5.13 Volumetric pipettes, of capacity 5 cm3
the mark with 1 + 3 hydrochloric acid (4.3) and mix
IO cm3, 20 cm3, 50 cm3 and 100 cm3, complying with
thoroughly.
the requirements of ISO 648, class A.
1 cm3 of this Standard Solution contains 1000 pg of
Fe.
5.14 Watch glasses, for covering the crucibles (5.6
and 5.7).
5 Apparatus
,
5.15 Heated water bath.
Use ordinary laboratory apparatus and the foltowing,
ensuring that all apparatus and laboratory imple-
ments are non-ferrous:
6 Sampling
Carry out sampling as foilows:
5.1 Balance, accurate to 0,Ol mg.
- raw rubber, in accordance with ISO 1796;
5.2 Muffle furnace, capable of being maintained at
“C + 25 OC.
550
-
- latex, in accordance with ISO 123;
- products, to be representative of the whole sam-
5.3 Beaker, of capacity 250 cm?
ple.
5.4
One-mark volumetric flasks, glass-stoppered,
r
OT capacity 50 cm3, 100 cm3, 200 cm3, 500 cm3 and
7 Procedure
1000 cm3, complying with the requirements of
ISO 1042, class A.
7.1 Preparation of test Portion
5.5 Filter funnel.
7.1.1 Wash the test Portion with the 1 + 3
hydrochloric acid (4.3) to remove surface contam-
5.6 Crucible, of silica or porcelain, of capacity
ination, wash with water and allow to dry in a
150 cm3.
desiccator.
5.7 Crucible, of platinum, of capacity 50 cm3 to
7.1.2 Weigh, to the nearest 0,Ol mg, 1,0 g of milled
150 cm?
or tut rubber into a crucible (5.6 or 5.7), using a
non-ferrous cutting implement. If the iron content is
about 5 mg/kg, it may be necessary to increase the
5.8 Platinum rod, as stirrer.
mass of the test portion to 5 g maximum to obtain
more reliable absorbances.
Filter Paper, ashless, of diameter 150 mm,
5.9
7.1.3 If the rubber contains silicates, proceed in
accordance with 7.12 but use the platinum crucibte
5.
...
ISO
NORME
61 OI-5
INTERNATIONALE
Première édition
1990-l O-01
- Dosage du métal par
Caoutchouc
spectrométrie d’absorption atomique -
Partie 5:
Dosage du fer
Rubber - Determination of metal content by atomic absorption
spectrometry -
Part 5: Determination of iron content
Numéro de référence
ISO 6101-5:1990(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 6101-5:1990(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission éiectrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 6101-5 a été élaborée par le comité tech-
nique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d’élastomères.
L’ISO 6101 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre gé-
néral Caoutchouc - Dosage du métal par spectrométrie d’absorption
atomique:
- Partie 1: Dosage du zinc
- Partie 2: Dosage du plomb
- Partie 3: Dosage du cuivre
- Partie 4: Dosage du manganèse
- Partie 5: Dosage du fer
0 ISO 1990
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
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ISO 61014:1990(F)
NORME INTERNATIONALE
Caoutchouc - Dosage du métal par spectrométrie
d’absorption atomique -
Partie 5:
Dosage du fer
ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau-
1 Domaine d’application
gées à un trait.
La présente partie de I’ISO 6101 prescrit une mé-
ISO 1796:1982, Caoutchoucs bruts - Préparation des
thode par spectrométrie d’absorption atomique
échantillons.
dans la flamme, pour la détermination de la teneur
en fer dans les caoutchoucs.
3 Principe
Elle est applicable au caoutchouc brut, aux produits
de caoutchouc et aux latex dont les teneurs en fer
Une prise d’essai est calcinée à 550 “C + 25 “C
sont comprises entre 5,0 mg/kg et 1000 mg/kg. Des
conformément à I’ISO 247, méthode A oÜB. Les
concentrations supérieures peuvent être détermi-
cendres sont dissoutes dans l’acide chlorhydrique.
nées, dans la mesure où des modifications appro-
S’il y a présence de silicates, ceux-ci sont décom-
priées sont apportées à la masse de la prise d’essai
posés par un mélange d’acide sulfurique et d’acide
et à la concentration des solutions utilisées.
fluorhydrique pour les éliminer.
La solution obtenue est aspirée dans un spectro-
mètre d’absorption atomique. L’absorbante est me-
2 Références normatives
surée à une longueur d’onde de 248,3 nm pour des
concentrations allant jusqu’à 10 mg/kg ou
Les normes suivantes contiennent des dispositions
0,001 % (m/m), et à une longueur d’onde de
qui, par suite de la référence qui en est faite,
372,0 nm pour des concentrations comprises entre
constituent des dispositions valables pour la pré-
10 mg/kg et 1000 mg/kg ou 0,001 % (m/m) à
sente partie de I’ISO 6101. Au moment de la publi-
0,l % (m/m).
cation, les éditions indiquées étaient en vigueur.
Toute norme est sujette à révision et les parties
NOTE 1 L’ISO 6955:1982, Méthodes d’analyse par spec-
prenantes des accords fondés sur la présente partie
troscopie - Emission de flamme, absorption atomique et
de I’ISO 6101 sont invitées à rechercher la possi-
Vocabulaire, définit les termes
fluorescence atomique -
bilité d’appliquer les éditions les plus récentes des de spectrométrie utilisés dans la présente partie de
I’ISO 6101.
normes indiquées ci-après. Les membres de la CEI
et de I’ISO possèdent le registre des Normes inter-
nationales en vigueur à un moment donné.
4 Réactifs
ISO 123:1985, Latex de caoutchouc - Échantillon-
AVERTISSEMENT - Toutes les précautions d’hy-
nage.
giène et de sécurité doivent être observées lorsqu’on
ISO 247:1978, Caoutchouc - Détermination des cen- procède conformément aux prescriptions de la pré-
sente partie de I’ISO 6101.
dres.
Au cours de l’analyse, sauf indications contraires,
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un
trait. utiliser uniquement des réactifs de qualité analyti-
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 6101-5:1990(F)
que reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de 5.7 Creuset en platine, de 50 cm3 à 150 cm3 de ca-
pureté équivalente. pacité.
4.1 Acide sulfurique, p = ‘(84 Mg/n$. 5.8 Tige en platine, utilisée comme agitateur.
4.2 Acide chlorhydrique, p = 1,19 Mg/ms.
5.9 Papier filtre, sans cendres, de 150 mm de dia-
mètre.
4.3 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 3.
5.10 Plaque chauffante électrique, ou brûleur à gaz
Diluer 1 volume d’acide chlorhydrique concentre
avec bain-marie.
(4.2) avec 3 volumes d’eau.
5.11 Fiole conique, de 250 cm3 de capacité.
4.4 Acide fluorhydrique, p = 1,13 Mg/mJ,
38 % (mlm) à 40 % (m/m).
5.12 Spectromètre d’absorption atomique, pourvu
d’un tube cathodique creux pouvant émettre des
4.5 Acide nitrique, p = 1,42 Mg/m?
radiations aux longueurs d’onde requises et d’un
brûleur alimenté à l’acétylène et à l’air comprimé.
Une lampe à haute brillance est recommandée.
4.6 Fer, solution étalon correspondant à 1 g de Fe
L’appareil doit être manipulé conformément aux
par décimètre cube.
instructions du constructeur, pour en assurer le
Utiliser des solutions de fer étalon du commerce ou
fonctionnement optimal.
les préparer comme suit:
On peut également utiliser un dispositif d’atomi-
Broyer du fer métallique, de pureté supérieure à
sation électrothermique (four à graphite). II doit être
99 % (m/m). Peser 1 g à 0,Ol mg près dans la fiole
manipulé par une personne compétente conformé-
conique de 250 cm3 (5.11) et le dissoudre dans un
ment aux instructions du constructeur, pour en as-
mélange composé de 100 ml d’acide chlorhydrique
surer le fonctionnement optimal.
dilué 1 + 3 (4.3) et de 10 ml d’acide nitrique (4.5).
Transvaser dans une fiole jaugée de 1000 cm3
5.13 Pipettes à un trait, de 5 cm3, 10 cm3, 20 cm3,
(5.4). Compléter jusqu’au trait repère avec de l’acide
50 cm3 et 100 cm3 de capacité respective, confor-
chlorhydrique dilué 1 + 3 (4.3) et bien mélanger.
mes aux prescriptions de I’ISO 648, classe A.
1 cm3 de cette solution étalon contient 1000 pg de
Fe.
5.14 Verres de montre, pour recouvrir les creusets
(5.6 et 5.7).
5 Appareillage
5.15 Bain d’eau chauffé.
Utiliser du matériel courant de laboratoire et I’ap-
pareillage suivant, en s’assurant que tous les appa-
6 Échantillonnage
reils et l’équipement de laboratoire sont non
ferreux.
Procéder à l’échantillonnage de la facon suivante:
9
5.1 Balance, précise à 0,Ol mg.
- caoutchouc brut, conformément à I’ISO 1796;
5.2 Four à moufle, réglable à 550 “C + 25 “C,
- latex, conformément à I’ISO 123;
-
- produits, pour être représentatif de la totalité de
5.3 Bécher, de 250 cm3 de capacité.
l’échantillon.
5.4 Fioles jaugées à un trait, munies de bouchons
en verre, de 50 cm3, 100 cm3, 200 cm3, 500 cm3 et
7 Mode opératoire
1000 cm3 de capacité respective, conformes aux
prescriptions de I’ISO 1042, classe A.
7.1 Préparation de la prise d’essai
5.5 Entonnoir filtrant.
7.1.1 Rincer la prise d’essai à l’acide chlorhydrique
dilué 1 + 3 (4.3) pour éliminer toute contamination
5.6 Creuset en silice ou en porcelaine, de 150 cm3 de la surface, puis rincer à l’eau et laisser sécher
dans un dessiccateur.
de capacité.
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 61 OI-51 990(F)
7.1.2 Peser, à 0,l mg près, 1,0 g de caoutchouc
7.3 Établissement des courbes d’étalonnage
broyé ou découpé, dans un creuset (5.6 ou 5.7) en
utilisant un instrument tranchant non ferreux. Si la
t
...
ISO
NORME
61 OI-5
INTERNATIONALE
Première édition
1990-l O-01
- Dosage du métal par
Caoutchouc
spectrométrie d’absorption atomique -
Partie 5:
Dosage du fer
Rubber - Determination of metal content by atomic absorption
spectrometry -
Part 5: Determination of iron content
Numéro de référence
ISO 6101-5:1990(F)
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ISO 6101-5:1990(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission éiectrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 6101-5 a été élaborée par le comité tech-
nique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d’élastomères.
L’ISO 6101 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre gé-
néral Caoutchouc - Dosage du métal par spectrométrie d’absorption
atomique:
- Partie 1: Dosage du zinc
- Partie 2: Dosage du plomb
- Partie 3: Dosage du cuivre
- Partie 4: Dosage du manganèse
- Partie 5: Dosage du fer
0 ISO 1990
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
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NORME INTERNATIONALE
Caoutchouc - Dosage du métal par spectrométrie
d’absorption atomique -
Partie 5:
Dosage du fer
ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau-
1 Domaine d’application
gées à un trait.
La présente partie de I’ISO 6101 prescrit une mé-
ISO 1796:1982, Caoutchoucs bruts - Préparation des
thode par spectrométrie d’absorption atomique
échantillons.
dans la flamme, pour la détermination de la teneur
en fer dans les caoutchoucs.
3 Principe
Elle est applicable au caoutchouc brut, aux produits
de caoutchouc et aux latex dont les teneurs en fer
Une prise d’essai est calcinée à 550 “C + 25 “C
sont comprises entre 5,0 mg/kg et 1000 mg/kg. Des
conformément à I’ISO 247, méthode A oÜB. Les
concentrations supérieures peuvent être détermi-
cendres sont dissoutes dans l’acide chlorhydrique.
nées, dans la mesure où des modifications appro-
S’il y a présence de silicates, ceux-ci sont décom-
priées sont apportées à la masse de la prise d’essai
posés par un mélange d’acide sulfurique et d’acide
et à la concentration des solutions utilisées.
fluorhydrique pour les éliminer.
La solution obtenue est aspirée dans un spectro-
mètre d’absorption atomique. L’absorbante est me-
2 Références normatives
surée à une longueur d’onde de 248,3 nm pour des
concentrations allant jusqu’à 10 mg/kg ou
Les normes suivantes contiennent des dispositions
0,001 % (m/m), et à une longueur d’onde de
qui, par suite de la référence qui en est faite,
372,0 nm pour des concentrations comprises entre
constituent des dispositions valables pour la pré-
10 mg/kg et 1000 mg/kg ou 0,001 % (m/m) à
sente partie de I’ISO 6101. Au moment de la publi-
0,l % (m/m).
cation, les éditions indiquées étaient en vigueur.
Toute norme est sujette à révision et les parties
NOTE 1 L’ISO 6955:1982, Méthodes d’analyse par spec-
prenantes des accords fondés sur la présente partie
troscopie - Emission de flamme, absorption atomique et
de I’ISO 6101 sont invitées à rechercher la possi-
Vocabulaire, définit les termes
fluorescence atomique -
bilité d’appliquer les éditions les plus récentes des de spectrométrie utilisés dans la présente partie de
I’ISO 6101.
normes indiquées ci-après. Les membres de la CEI
et de I’ISO possèdent le registre des Normes inter-
nationales en vigueur à un moment donné.
4 Réactifs
ISO 123:1985, Latex de caoutchouc - Échantillon-
AVERTISSEMENT - Toutes les précautions d’hy-
nage.
giène et de sécurité doivent être observées lorsqu’on
ISO 247:1978, Caoutchouc - Détermination des cen- procède conformément aux prescriptions de la pré-
sente partie de I’ISO 6101.
dres.
Au cours de l’analyse, sauf indications contraires,
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un
trait. utiliser uniquement des réactifs de qualité analyti-
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que reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de 5.7 Creuset en platine, de 50 cm3 à 150 cm3 de ca-
pureté équivalente. pacité.
4.1 Acide sulfurique, p = ‘(84 Mg/n$. 5.8 Tige en platine, utilisée comme agitateur.
4.2 Acide chlorhydrique, p = 1,19 Mg/ms.
5.9 Papier filtre, sans cendres, de 150 mm de dia-
mètre.
4.3 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 3.
5.10 Plaque chauffante électrique, ou brûleur à gaz
Diluer 1 volume d’acide chlorhydrique concentre
avec bain-marie.
(4.2) avec 3 volumes d’eau.
5.11 Fiole conique, de 250 cm3 de capacité.
4.4 Acide fluorhydrique, p = 1,13 Mg/mJ,
38 % (mlm) à 40 % (m/m).
5.12 Spectromètre d’absorption atomique, pourvu
d’un tube cathodique creux pouvant émettre des
4.5 Acide nitrique, p = 1,42 Mg/m?
radiations aux longueurs d’onde requises et d’un
brûleur alimenté à l’acétylène et à l’air comprimé.
Une lampe à haute brillance est recommandée.
4.6 Fer, solution étalon correspondant à 1 g de Fe
L’appareil doit être manipulé conformément aux
par décimètre cube.
instructions du constructeur, pour en assurer le
Utiliser des solutions de fer étalon du commerce ou
fonctionnement optimal.
les préparer comme suit:
On peut également utiliser un dispositif d’atomi-
Broyer du fer métallique, de pureté supérieure à
sation électrothermique (four à graphite). II doit être
99 % (m/m). Peser 1 g à 0,Ol mg près dans la fiole
manipulé par une personne compétente conformé-
conique de 250 cm3 (5.11) et le dissoudre dans un
ment aux instructions du constructeur, pour en as-
mélange composé de 100 ml d’acide chlorhydrique
surer le fonctionnement optimal.
dilué 1 + 3 (4.3) et de 10 ml d’acide nitrique (4.5).
Transvaser dans une fiole jaugée de 1000 cm3
5.13 Pipettes à un trait, de 5 cm3, 10 cm3, 20 cm3,
(5.4). Compléter jusqu’au trait repère avec de l’acide
50 cm3 et 100 cm3 de capacité respective, confor-
chlorhydrique dilué 1 + 3 (4.3) et bien mélanger.
mes aux prescriptions de I’ISO 648, classe A.
1 cm3 de cette solution étalon contient 1000 pg de
Fe.
5.14 Verres de montre, pour recouvrir les creusets
(5.6 et 5.7).
5 Appareillage
5.15 Bain d’eau chauffé.
Utiliser du matériel courant de laboratoire et I’ap-
pareillage suivant, en s’assurant que tous les appa-
6 Échantillonnage
reils et l’équipement de laboratoire sont non
ferreux.
Procéder à l’échantillonnage de la facon suivante:
9
5.1 Balance, précise à 0,Ol mg.
- caoutchouc brut, conformément à I’ISO 1796;
5.2 Four à moufle, réglable à 550 “C + 25 “C,
- latex, conformément à I’ISO 123;
-
- produits, pour être représentatif de la totalité de
5.3 Bécher, de 250 cm3 de capacité.
l’échantillon.
5.4 Fioles jaugées à un trait, munies de bouchons
en verre, de 50 cm3, 100 cm3, 200 cm3, 500 cm3 et
7 Mode opératoire
1000 cm3 de capacité respective, conformes aux
prescriptions de I’ISO 1042, classe A.
7.1 Préparation de la prise d’essai
5.5 Entonnoir filtrant.
7.1.1 Rincer la prise d’essai à l’acide chlorhydrique
dilué 1 + 3 (4.3) pour éliminer toute contamination
5.6 Creuset en silice ou en porcelaine, de 150 cm3 de la surface, puis rincer à l’eau et laisser sécher
dans un dessiccateur.
de capacité.
2
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ISO 61 OI-51 990(F)
7.1.2 Peser, à 0,l mg près, 1,0 g de caoutchouc
7.3 Établissement des courbes d’étalonnage
broyé ou découpé, dans un creuset (5.6 ou 5.7) en
utilisant un instrument tranchant non ferreux. Si la
t
...
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