ISO 815-2:2014

Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of compression set — Part 2: At low temperatures

ISO 815-2:2014 specifies two methods for the determination of the compression set characteristics of vulcanized and thermoplastic rubbers at low temperatures. Method 1 derives from the methodology used in ISO 815‑1. Method 2 uses a specified testing device, allowing to measure and record the test piece thickness during recovery. Due to the load applied during recovery in method 2, no correlation can be established between the results given by both methods.

Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la déformation rémanente après compression — Partie 2: À basses températures

L'ISO 815-2:2014 spécifie deux méthodes pour la détermination des caractéristiques de déformation rémanente après compression des caoutchoucs vulcanisés et thermoplastiques à températures basses. La méthode 1 découle de la méthodologie utilisée dans l'ISO 815‑1. La méthode 2 utilise un dispositif d'essai spécifié permettant de mesurer et d'enregistrer l'épaisseur de l'éprouvette lors de la reprise élastique. En raison de la charge appliquée lors de la reprise élastique dans la méthode 2, aucune corrélation ne peut être établie entre les résultats donnés par les deux méthodes.

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 04-Nov-2014
• Withdrawal Date: 04-Nov-2014
• ICS: 83.060 - Rubber
• Technical Committee: ISO/TC 45/SC 2 - Testing and analysis
• Drafting Committee: ISO/TC 45/SC 2/WG 2 - Visco-elastic properties
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 26-Nov-2019

Relations

• Revised: ISO 815-2:2019 - Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of compression set — Part 2: At low temperatures
• Effective Date: 15-Dec-2017
• Consolidated By: ISO 9856:2016 - Conveyor belts — Determination of elastic and permanent elongation and calculation of elastic modulus
• Effective Date: 06-Jun-2022
• Revises: ISO 815-2:2008 - Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of compression set — Part 2: At low temperatures
• Effective Date: 24-Mar-2012

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 815-2
Second edition
2014-11-01
Rubber, vulcanized or
thermoplastic — Determination of
compression set —
Part 2:
At low temperatures
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la
déformation rémanente après compression —
Partie 2: À basses températures
Reference number
ISO 815-2:2014(E)
ISO 2014
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ISO 815-2:2014(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2014

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or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior

written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of

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Published in Switzerland
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ISO 815-2:2014(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 1

3.1 Method 1....................................................................................................................................................................................................... 1

3.2 Method 2....................................................................................................................................................................................................... 2

4 Apparatus for low temperature tests .............................................................................................................................................. 2

4.1 Method 1....................................................................................................................................................................................................... 2

4.2 Method 2....................................................................................................................................................................................................... 4

5 Calibration .................................................................................................................................................................................................................. 6

6 Test pieces ................................................................................................................................................................................................................... 6

6.1 Dimensions ................................................................................................................................................................................................. 6

6.2 Preparation ................................................................................................................................................................................................ 7

6.3 Number .......................................................................................................................................................................................................... 7

6.4 Time interval between production and testing .......................................................................................................... 7

6.5 Conditioning .............................................................................................................................................................................................. 7

7 Test conditions ....................................................................................................................................................................................................... 8

7.1 Duration of test ....................................................................................................................................................................................... 8

7.2 Temperature of test ............................................................................................................................................................................. 8

8 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 8

8.1 Method 1....................................................................................................................................................................................................... 8

8.2 Method 2....................................................................................................................................................................................................... 9

9 Expression of results .....................................................................................................................................................................................10

10 Precision ....................................................................................................................................................................................................................10

11 Test report ................................................................................................................................................................................................................10

Annex A (normative) Calibration schedule

................................................................................................................................................12

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................16

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ISO 815-2:2014(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of any

patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or on

the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity

assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers

to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information

The committee responsible for this document is ISO/TC45, Rubber and rubber products, SC 2, Testing

and analysis.

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 815-2:2008), which has been technically

revised, mainly by addition of method 1 and a calibration schedule (Annex A).

ISO 815 consists of the following parts, under the general title Rubber, vulcanized or thermoplastic —

Determination of compression set:
— Part 1: At ambient or elevated temperatures
— Part 2: At low temperatures
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ISO 815-2:2014(E)
Introduction

Allowing measurement and recording of the compression set at low temperature is very sensitive to

testing conditions, and the values obtained can differ a lot especially for type B test pieces. That is why

two measurement methods have been introduced. Method 2 generally gives a higher compression set

than method 1, and this difference should be taken into account when preparing material specifications.

Those methods are intended to measure the ability of rubbers of hardness within the range 10 IRHD

to 95 IRHD to retain their elastic properties at specified temperatures after prolonged compression at

constant strain (normally 25 %) under one of the alternative sets of conditions described. For rubber of

nominal hardness 80 IRHD and above, a lower compression strain is used: 15 % for a nominal hardness

from 80 IRHD to 89 IRHD, and 10 % for a nominal hardness from 90 IRHD to 95 IRHD.

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ISO 815-2:2014(E)
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 815-2:2014(E)
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of
compression set —
Part 2:
At low temperatures

WARNING 1 — Persons using this part of ISO 815 should be familiar with normal laboratory

practice. This part of ISO 815 does not purport to address all of the safety problems, if any,

associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and

health practices and to ensure compliance with any national regulatory conditions.

WARNING 2 — Certain procedures specified in this part of ISO 815 can involve the use of generation

of substances, or the generation of waste, that could constitute a local environmental hazard.

Reference should be made to appropriate documentation on safe handling and disposal after use.

1 Scope

This part of ISO 815 specifies two methods for the determination of the compression set characteristics

of vulcanized and thermoplastic rubbers at low temperatures.

Method 1 derives from the methodology used in ISO 815-1. Method 2 uses a specified testing device,

allowing to measure and record the test piece thickness during recovery. Due to the load applied during

recovery in method 2, no correlation can be established between the results given by both methods.

NOTE When rubber is held under compression, physical or chemical changes can occur that prevent the rubber

returning to its original dimensions after release of the deforming force. The result is a set, where the magnitude

of which depends on the time and temperature of compression as well as on the time, temperature, and conditions

of recovery. At low temperatures, changes resulting from the effects of glass hardening or crystallization become

predominant and, since these effects are reversed by raising the temperature, it is necessary for all measurements

to be undertaken at the test temperature.
2 Normative references

The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are

indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated

references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 18899:2013, Rubber — Guide to the calibration of test equipment

ISO 23529:2010, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test

methods
3 Principle
3.1 Method 1

A test piece of known thickness is compressed at standard laboratory temperature to a defined strain,

which is then maintained constant for a specified time at a fixed low temperature. The compression

is totally released and, after the test piece has been allowed to freely recover at the same fixed low

temperature, the thickness of the test piece is again measured.
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ISO 815-2:2014(E)
3.2 Method 2

A test piece of known thickness is compressed at standard laboratory temperature to a defined strain,

which is then maintained constant for a specified time at a fixed low temperature. The compression is

released and the test piece is allowed to recover at this temperature under a given pressure according

to ISO 23529:2010 for thickness measurement. The thickness is measured either at intervals after the

release of the strain (so that an assessment of compression set characteristics can be obtained by plotting

of recovery against time at the low temperature) or a specified time after the release of the strain.

4 Apparatus for low temperature tests
4.1 Method 1

4.1.1 Compression assembly, consisting of compression plates, steel spacers, and clamping device. A

typical assembly is shown in Figure 1. A quick release mechanism as shown on Figure 2 may also be used.

4.1.1.1 Compression plates, comprising a pair of parallel, flat, highly polished chromium-plated steel

or highly polished stainless-steel plates, between the faces of which the test piece is compressed. The

plates shall be

— sufficiently rigid to ensure that, with a test piece under load, no compression plate bends by more

than 0,01 mm, and

— of sufficient size to ensure that the whole of the test piece, when compressed between the plates,

remains within the area of the plates.

NOTE A surface finish not worse than Ra 0,4 μm (see ISO 4287) has been found to be suitable. Such an Ra can

be obtained by a grinding or polishing operation.

4.1.1.2 Steel spacer(s), to provide the required compression, if necessary. Whether spacer(s) will need

to be used or not will depend on the design of the compression apparatus.

If used, the spacer(s) shall be of such size and shape that contact with the compressed test piece is avoided.

The height of the spacer(s) shall be chosen so that the compression applied to the test piece is

— (25 ± 2) % for hardnesses below 80 IRHD,
— (15 ± 2) % for hardnesses between 80 IRHD and 89 IRHD,
— (10 ± 1) % for hardnesses of 90 IRHD and higher.

4.1.1.3 Clamping device, a simple screw device (Figure 1) or a clamping device as shown on Figure 2

are adequate.

4.1.2 Low-temperature cabinet, capable of maintaining the compression apparatus and test pieces

at the test temperature within the tolerance limits specified in 7.2. The low-temperature cabinet can be

mechanically refrigerated or it can be cooled directly by dry ice or liquid nitrogen.

The cabinet shall be designed so that it is possible to release the test pieces and carry out the subsequent

thickness measurements without direct contact, e.g. by means of hand-holes fitted with gloves or a

remote-handling device. The cabinet shall be capable of maintaining the temperature within specified

limits while these operations are being carried out.

The time to reach a steady-state temperature depends on the type of cabinet and the overall heat

capacity of the compression apparatus. To obtain test results which can be compared with each other,

it is necessary, in the case of a 24 h test duration, to reach the steady-state temperature within the

specified limits in the interior of the test pieces in not more than 3 h.
2 © ISO 2014 – All rights reserved
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ISO 815-2:2014(E)
4.1.3 Pair of tongs, for handling the test pieces.

4.1.4 Thickness gauge, with an accuracy of ±0,01 mm (see ISO 23529:2010, 7.1), having a flat solid

base-plate and exerting a pressure of 22 kPa ± 5 kPa for solid rubber of hardness equal to or greater than

35 IRHD, or a pressure of 10 kPa ± 2 kPa if the hardness is less than 35 IRHD. For comparative tests, the

same dimensions of the circular foot shall be used.

NOTE When using a digital gauge, a resolution of 0,001 mm is needed to obtain the required accuracy.

4.1.5 Timing device, for measuring the recovery time, with a precision of ±1 s
Key
1 test piece 5 lower plate
2 spacer 6 part formed for clamping in a vice
3 nut 7 locating pin
4 upper plate 8 screw
Figure 1 — Example of assembly for the determination of compression set
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ISO 815-2:2014(E)
Figure 2 — Example of a quick-release mechanism
4.2 Method 2

4.2.1 Compression apparatus, consisting of compression plates, spacer(s) (optional), a thickness

gauge, a temperature sensor, and a device for applying a specified pressure for thickness measurements.

The measurement pressure for thickness measurements is the same as that specified in ISO 23529:2010.

The compression apparatus shall be capable of applying the compression and maintaining it during the

whole duration of the test, and it shall be possible to keep the apparatus in a low-temperature cabinet at

the specified test temperature. Care shall be taken to ensure that there is as little influence on the test

as possible by conduction of heat away from the test piece, for example, through metal parts which are

connected with the outside of the low-temperature cabinet.

The part of the apparatus with the compression plates and the test piece shall be within the low-temperature

cabinet during the whole of the test, but the thickness gauge may be located outside the cabinet.

An example of a compression apparatus is shown in Figure 3.

It shall be possible to release the compression of the test piece without opening the low-temperature cabinet.

4.2.1.1 Compression plates, comprising a pair of parallel, flat, highly polished chromium-plated steel

or highly polished stainless-steel plates, between the faces of which the test piece is compressed.

The plates shall be

— sufficiently rigid to ensure that, with a test piece under load, no compression plate bends by more

than 0,01 mm, and

— of sufficient size to ensure that the whole of the test piece, when compressed between the plates,

remains within the area of the plates.

NOTE A surface finish not worse than Ra 0,4 μm (see ISO 4287) has been found to be suitable. Such an Ra can

be obtained by a grinding or polishing operation.
4 © ISO 2014 – All rights reserved
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ISO 815-2:2014(E)

4.2.1.2 Steel spacer(s), to provide the required compression, if necessary. Whether spacer(s) will need

to be used or not will depend on the design of the compression apparatus.

If used, the spacer(s) shall be of such size and shape that contact with the compressed test piece is avoided.

The height of the spacer(s) shall be chosen so that the compression applied to the test piece is

— (25 ± 2) % for hardnesses below 80 IRHD,
— (15 ± 2) % for hardnesses between 80 IRHD and 89 IRHD,
— (10 ± 1) % for hardnesses of 90 IRHD and higher.

4.2.2 Temperature measurement device, inserted in one of the plates, measuring the temperature

directly with an accuracy of ±0,5 °C.
Key
1 screw 7 compression plates
2 thickness measurement gauge 8 spacer (optional)
3 rubber lid 9 test piece
4 insulating lid 10 temperature sensor
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ISO 815-2:2014(E)
5 aluminium lid 11 weight for pre-loading tes
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 815-2
Deuxième édition
2014-11-01
Caoutchouc vulcanisé ou
thermoplastique — Détermination
de la déformation rémanente après
compression —
Partie 2:
À basses températures
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of
compression set —
Part 2: At low temperatures
Numéro de référence
ISO 815-2:2014(F)
ISO 2014
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ISO 815-2:2014(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2014

Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée

sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur

l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à

l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse
ii © ISO 2014 – Tous droits réservés
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ISO 815-2:2014(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................. 1

3 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 2

3.1 Méthode 1 .................................................................................................................................................................................................... 2

3.2 Méthode 2 .................................................................................................................................................................................................... 2

4 Appareillage pour les essais à basse température ............................................................................................................ 2

4.1 Méthode 1 .................................................................................................................................................................................................... 2

4.2 Méthode 2 .................................................................................................................................................................................................... 5

5 Étalonnage .................................................................................................................................................................................................................. 7

6 Éprouvettes ................................................................................................................................................................................................................ 7

6.1 Dimensions ................................................................................................................................................................................................. 7

6.2 Préparation ................................................................................................................................................................................................ 7

6.3 Nombre .......................................................................................................................................................................................................... 8

6.4 Délai entre la production et l’essai ........................................................................................................................................ 8

6.5 Conditionnement .................................................................................................................................................................................. 8

7 Conditions d’essai ................................................................................................................................................................................................ 8

7.1 Durée de l’essai ....................................................................................................................................................................................... 8

7.2 Température de l’essai ..................................................................................................................................................................... 9

8 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 9

8.1 Méthode 1 .................................................................................................................................................................................................... 9

8.2 Méthode 2 .................................................................................................................................................................................................10

9 Expression des résultats............................................................................................................................................................................11

10 Fidélité .........................................................................................................................................................................................................................11

11 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................11

Annexe A (normative) Programme d’étalonnage

.................................................................................................................................13

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................17

© ISO 2014 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 815-2:2014(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne

la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.

iso.org/directives).

L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les

références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration

du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par

l’ISO (voir www.iso.org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour

information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.

Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de

la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de l’OMC concernant

les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos — Informations

supplémentaires.

Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 45, Élastomères et produits à base

d’élastomères, sous-comité SC 2, Essais et analyses.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 815-2:2008), qui a fait l’objet d’une

révision technique, principalement par l’ajout de la méthode 1 et d’un programme d’étalonnage (Annexe A).

L’ISO 815 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Caoutchouc vulcanisé ou

thermoplastique — Détermination de la déformation rémanente après compression:
— Partie 1: À températures ambiantes ou élevées
— Partie 2: À basses températures
iv © ISO 2014 – Tous droits réservés
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ISO 815-2:2014(F)
Introduction

La mesure et l’enregistrement de la déformation rémanente après compression fixée à basse température

sont très sensibles aux conditions d’essai, et les valeurs obtenues peuvent sensiblement différer surtout

pour les éprouvettes de type B. C’est pourquoi deux méthodes de mesure ont été mises en place. La

méthode 2 donne généralement une déformation rémanente plus élevée que la méthode 1, et il convient

que cette différence soit prise en compte lors de la préparation des spécifications de matériaux.

Ces méthodes sont destinées à mesurer l’aptitude des caoutchoucs de dureté comprise entre 10 DIDC

et 95 DIDC, à conserver leurs propriétés élastiques à des températures spécifiées après compression

prolongée à déformation constante (normalement 25 %) dans l’une des conditions d’essai décrites. Pour

les caoutchoucs ayant une dureté supérieure ou égale à 80 DIDC, un taux de compression plus faible est

utilisé: 15 % lorsque la dureté nominale est comprise entre 80 DIDC et 89 DIDC et 10 % lorsque la dureté

nominale est comprise entre 90 DIDC et 95 DIDC.
© ISO 2014 – Tous droits réservés v
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NORME INTERNATIONALE ISO 815-2:2014(F)
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique —
Détermination de la déformation rémanente après
compression —
Partie 2:
À basses températures

AVERTISSEMENT 1 — Il convient que l’utilisateur de la présente partie de l’ISO 815 connaisse

bien les pratiques courantes de laboratoire. La présente partie de l’ISO 815 n’a pas pour objet de

traiter tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe

à l’utilisateur d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité, et de

s’assurer de la conformité à la réglementation nationale en vigueur.

AVERTISSEMENT 2 — Certains modes opératoires spécifiés dans la présente partie de l’ISO 815

peuvent impliquer l’utilisation ou la génération de substances ou de déchets qui pourraient

constituer un danger pour l’environnement local. Il convient de se référer à la documentation

appropriée pour leur manipulation et leur élimination après utilisation.
1 Domaine d’application

La présente partie de l’ISO 815 spécifie deux méthodes pour la détermination des caractéristiques

de déformation rémanente après compression des caoutchoucs vulcanisés et thermoplastiques à

températures basses.

La méthode 1 découle de la méthodologie utilisée dans l’ISO 815-1. La méthode 2 utilise un dispositif

d’essai spécifié permettant de mesurer et d’enregistrer l’épaisseur de l’éprouvette lors de la reprise

élastique. En raison de la charge appliquée lors de la reprise élastique dans la méthode 2, aucune

corrélation ne peut être établie entre les résultats donnés par les deux méthodes.

NOTE Lorsqu’un caoutchouc est maintenu sous compression, des changements physiques ou chimiques

peuvent se produire qui font que le caoutchouc, un fois relâché, ne recouvrera pas ses dimensions initiales.

Il en résulte une déformation rémanente dont l’importance dépend à la fois de la durée et de la température

de la compression ainsi que de la durée, de la température et des conditions de la reprise élastique. A basses

températures, les changements consécutifs aux effets de la transition vitreuse ou de la cristallisation deviennent

prédominants, et sachant que ces effets sont inversés par une élévation de la température, tous les mesurages

doivent être effectués à la température d’essai.
2 Références normatives

Les documents normatifs ci-après sont indispensables à l’application du présent document. Pour les

références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du

document normatif en référence (y compris les éventuels amendements) s’applique.
ISO 18899:2013, Caoutchouc — Guide pour l’étalonnage du matériel d’essai

ISO 23529:2010, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des

éprouvettes pour les méthodes d’essais physiques
© ISO 2014 – Tous droits réservés 1
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ISO 815-2:2014(F)
3 Principe
3.1 Méthode 1

Une éprouvette d’épaisseur connue est comprimée à la température normale de laboratoire à un taux

déterminé, qui est alors maintenu constant pendant un temps spécifié à une basse température définie.

La compression est totalement supprimée et, l’éprouvette est maintenue librement au repos à la même

basse température définie, l’épaisseur de l’éprouvette est à nouveau mesurée.
3.2 Méthode 2

Une éprouvette d’épaisseur connue est comprimée à la température normale de laboratoire à un

taux déterminé, qui est alors maintenu constant pendant un temps spécifié à une basse température

définie. La compression est supprimée et, l’éprouvette est maintenue au repos à cette température

sous une pression donnée conforme à l’ISO 23529:2010 pour le mesurage de l’épaisseur. L’épaisseur est

mesurée soit par intervalles après suppression de la compression (afin d’obtenir une évaluation des

caractéristiques de déformation rémanente à partir d’une courbe de variation de la reprise élastique en

fonction du temps à la basse température) ou à un temps spécifié après suppression de la compression.

4 Appareillage pour les essais à basse température
4.1 Méthode 1

4.1.1 Appareil de compression, comprenant des plaques de compression, des pièces d’écartement

en acier et un dispositif de serrage. Un appareil type est représenté à la Figure 1. Un mécanisme de

relâchement rapide tel que représenté à la Figure 2 peut également être utilisé.

4.1.1.1 Plaques de compression, consistant en une paire de plaques planes et parallèles en acier

chromé parfaitement poli ou en acier inoxydable parfaitement poli, entre les faces desquelles l’éprouvette

est comprimée. Les plaques doivent être

— suffisamment rigides pour ne pas fléchir de plus de 0,01 mm lorsqu’une éprouvette comprimée

est en place, et

— être de dimensions suffisantes pour que l’éprouvette, une fois comprimée entre les plaques, ne

déborde pas de la surface.

NOTE Un fini de surface donnant un profil de rugosité Ra (voir l’ISO 4287) d’au plus 0,4 μm s’est avéré

approprié. Un tel profil de rugosité Ra peut être obtenu par une opération de rectification ou de polissage.

4.1.1.2 Pièces d’écartement en acier, permettant d’obtenir la compression requise, si nécessaire.

L’utilisation ou non des pièces d’écartement dépend du modèle d’appareil de compression.

En cas d’utilisation, les dimensions et forme de la(des) pièce(s) d’écartement doivent être telles qu’elles

n’entrent pas en contact avec l’éprouvette comprimée.

La hauteur de la (des) pièce(s) d’écartement doit être choisie de façon à ce que la compression appliquée

à l’éprouvette soit égale à
— (25 ± 2) % pour une dureté inférieure à 80 DIDC,
— (15 ± 2) % pour une dureté comprise entre 80 DIDC et 89 DIDC,
— (10 ± 1) % pour une dureté supérieure ou égale à 90 DIDC.

4.1.1.3 Dispositif de serrage: un dispositif simple avec une vis (voir Figure 1) ou un dispositif de

serrage tel que représenté à la Figure 2 convient.
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4.1.2 Chambre froide, capable de maintenir l’appareil de compression et les éprouvettes à la

température d’essai en respectant les tolérances spécifiées en 7.2. La chambre froide peut comporter

un système de réfrigération mécanique ou être refroidie directement au moyen de glace carbonique ou

d’azote liquide.

La chambre pour essai à basse température doit être équipée de façon qu’il soit possible de relâcher

les éprouvettes et de réaliser les mesures subséquentes sans contact direct, par exemple au moyen de

boites à gants ou de dispositif de manipulation à distance. La chambre doit être capable de maintenir sa

température dans les variations permises tandis que ces opérations sont réalisées.

Le temps nécessaire pour obtenir une stabilisation de la température dépend du type de chambre

froide et de la capacité calorifique de l’ensemble de l’appareil de compression. Pour obtenir des résultats

comparables il est nécessaire, dans le cas des essais d’une durée de 24 h, d’atteindre la température

d’équilibre à l’intérieur des éprouvettes, dans les limites spécifiées, au bout d’une durée maximale de 3 h.

4.1.3 Paires de pinces, pour la manipulation des éprouvettes.

4.1.4 Comparateur, d’une précision de ± 0,01 mm (voir l’ISO 23529:2010, 7.1), ayant une platine rigide

et plane et exerçant une pression d’application de 22 kPa ±5 kPa pour du caoutchouc compact d’une

dureté supérieure ou égale à 35 DIDC, ou une pression de 10 kPa ± 2 kPa si la dureté est inférieure à

35 DIDC. Pour des essais comparatifs, une touche circulaire de même diamètre doit être utilisée.

NOTE En cas d’utilisation d’un comparateur numérique, une résolution de 0,001 mm est nécessaire pour

obtenir la précision requise.

4.1.5 Chronomètre, pour mesurer la durée de reprise élastique, d’une précision de ± 1 s.

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Légende
1 éprouvette 5 plaque inférieure
2 pièce d’écartement 6 partie servant de dispositif de serrage
3 écrou 7 axe de guidage
4 plaque supérieure 8 vis

Figure 1 — Exemple d’assemblage pour la détermination de la déformation rémanente après

compression
Figure 2 — Exemple d’un mécanisme de relâchement rapide
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4.2 Méthode 2

4.2.1 Appareil de compression, comprenant des plaques de compression, une(des) pièce(s)

d’écartement (facultatives), un comparateur d’épaisseur, un capteur de température et un dispositif pour

appliquer une précharge pour le mesurage de l’épaisseur. La précharge est identique à celle spécifiée

dans l’ISO 23529:2010 pour les mesurages de l’épaisseur.

Le dispositif d’essai doit être capable d’appliquer la compression et de la maintenir pendant toute la

durée de l’essai et il doit être possible de conserver le dispositif d’essai dans une chambre froide à la

température d’essai spécifiée. Il est nécessaire de veiller, autant que possible, à ce qu’aucun élément

n’affecte la conductibilité thermique de l’éprouvette, comme par exemple des pièces métalliques

raccordées à la partie extérieure de l’étuve.

La partie du dispositif d’essai contenant les plaques de compression et l’éprouvette doit être placées

dans la chambre froide pendant toute la durée de l’essai alors que le comparateur d’épaisseur peut être

placé à l’extérieur de la chambre froide.
Un exemple d’appareil est représenté à la Figure 3.

Il doit être possible de supprimer la compression de l’éprouvette sans ouvrir la chambre.

4.2.1.1 Plaques de compression, consistant en une paire de plaques planes et parallèles en acier

chromé parfaitement poli ou en acier inoxydable parfaitement poli, entre les faces desquelles l’éprouvette

est comprimée.
Les plaques doivent être

— suffisamment rigides pour ne pas fléchir de plus de 0,01 mm lorsqu’une éprouvette comprimée

est en place;

— être de dimensions suffisantes pour que l’éprouvette, une fois comprimée entre les plaques, ne

déborde pas de la surface.

NOTE Un fini de surface donnant un profil de rugosité Ra (voir l’ISO 4287) d’au plus 0,4 μm s’est avéré

approprié. Un tel profil de rugosité Ra peut être obtenu par une opération de rectification ou de polissage.

4.2.1.2 Pièce(s) d’écartement en acier permettant d’obtenir la compression requise, si nécessaire.

L’utilisation ou non des pièces d’écartement dépend du modèle d’appareil de compression.

En cas d’utilisation, les dimensions et forme de la(des) pièce(s) d’écartement doivent être telles qu’elles

n’entrent pas en contact avec l’éprouvette comprimée.

La hauteur de la (des) pièce(s) d’écartement doit être choisie de façon à ce que la compression appliquée

à l’éprouvette soit égale à
— (25 ± 2) % pour une dureté inférieure à 80 DIDC,
— (15 ± 2) % pour une dureté comprise entre 80 DIDC et 89 DIDC,
— (10 ± 1) % pour une dureté supérieure ou égale à 90 DIDC.

4.2.2 Dispositif de mesurage de la température inséré dans une des plaques et mesurant directement

la température avec une précision de ± 0,5 °C.
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Légende
1 vis 7 plaques de compression
2 comparateur pour mesurer l’épaisseur 8 pièce d’écartement (facultative)
3 couvercle en caoutchouc 9 éprouvette
4 couvercle isolant 10 capteur de température
5 couvercle en aluminium 11 poids pour précharge de l’éprouvette
6 palier linéaire
Figure 3 — Exemple d’appareil de compression

4.2.3 Chambre froide, capable de maintenir l’appareil de compression et les éprouvettes à la

température d’essai en respectant les tolérances spécifiées en 7.2. La chambre froide peut comporter

un système de réfrigération mécanique ou être refroidie directement au moyen de glace carbonique ou

d’azote liquide.

La chambre pour essai à basse température doit être équipée de façon qu’il soit possible de relâcher

les éprouvettes et de réaliser les mesures subséquentes sans contact direct, par exemple au moyen de

boites à gants ou de dispositif de manipulation à distance. La chambre doit être capable de maintenir sa

température dans les variations permises tandis que ces opérations sont réalisées.

Le temps nécessaire pour obtenir une stabilisation de la température dépend du type de chambre

froide et de la capacité calorifique de l’ensemble de l’appareil de compression. Pour obtenir des résultats

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comparables il est nécessaire, dans le cas des essais d’une durée de 24 h, d’atteindre la température

d’équilibre à l’intérieur des éprouvettes, dans les limites spécifiées, au bout d’une durée maximale de 3 h.

4.2.4 Comparateur, d’une précision de ± 0,01 mm (voir l’ISO 23529:2010, 7.1), exerçant une pression

d’application de 22 kPa ± 5 kPa pour du caoutchouc compact d’une dureté égale ou supérieure à 35 DIDC

ou une pression de 10 kPa ± 2 kPa si la dureté est inférieure à 35 DIDC. Le comparateur doit être muni

d’un dispositif pour appliquer une précharge, avec un contrepoids ou une cellule dynamométrique de

façon à exercer la pression spécifiée.

Le mesurage de l’épaisseur peut également être réalisé en utilisant les plaques de compression.

Dans le cas d’essais comparatifs, la touche circulaire doit avoir le même diamètre.

NOTE 1 En cas d’utilisation d’un comparateur numérique, une résolution de 0,001 mm est nécessaire pour

atteindre la précision requise.
NOTE 2 Le pied du comparateur agit sur la plaque de compression supérieure.

4.2.5 Chronomètre, pour mesurer le temps de reprise élastique, d’une précision de ± 1 s.

5 Étalonnage

L’appareillage d’essai doit être étalonné conformément au programme donné dans l’Annexe A.

6 Éprouvettes
6.1 Dimensions

Les éprouvettes doivent avoir l’une des deux dimensions suivantes, correspondant aux types A et B:

— type A: disque cylindrique de 29,0 mm ± 0,5 mm de diamètre et de 12,5 mm ± 0,5 mm d’épaisseur;

— type B: disque cylindrique de 13,0 mm ± 0,5 mm de diamètre et de 6,3 mm ± 0,3 mm d’épaisseur.

Ces deux types ne donnent pas nécessairement les mêmes valeurs de déformation rémanente après

compression, et la comparaison des résultats obtenus à partir d’éprouvettes de dimensions différentes

doit être évitée lorsqu’un mélange est comparé à un autre.

Les éprouvettes du type A sont préférées pour l’essai de caoutchoucs à faible déformation rémanente,

car l’emploi de ces éprouvettes plus grandes permet d’atteindre une plus grande précision.

Les éprouvettes du type B sont préférées lorsque les éprouvettes doivent être découpées dans des

produits. Dans ce cas, les éprouvettes doivent être prélevées aussi près que possible du centre du

produit, sauf prescription contraire. Si possible, l’éprouvette doit être découpée de façon à ce que son

axe soit parallèle à la direction de compression du produit en service.
6.2 Préparation

Les éprouvettes doivent, si possible, être préparées en moulant chaque disque. Il est permis de les

préparer en découpant chaque disque ou bien en superposant plusieurs disques, mais au maximum trois.

L’emploi, pour le contrôle des produits manufacturés, d’éprouvettes obtenues en superposant plusieurs

disques, doit faire l’objet d’un accord entre les parties intéressées.

Le découpage doit être fait conformément à l’ISO 23529:2010. Lorsque l’éprouvette obtenue par

découpage présente une forme en diabolo gênante (formation d’une surface concave), une amélioration

est possible en la préparant en deux étapes: une pièce plus grande est d’abord découpée, puis elle est

amenée aux dimensions exactes avec un second outil de coupe.
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Les éprouvettes à disques superposés doivent avoir les dimensions spécifiées en 6.1 et doivent être

obtenues en superposant, sans adhésif, les disques ou le caoutchouc découpé dans les feuilles. Pour qu’ils

collent les uns aux autres, les disques peuvent être comprimés de quelques pour-cent durant 1 min.

Le nombre de disques superposés pour préparer une éprouvette ne doit pas être supérieur à trois.

L’épaisseur totale doit alors être mesurée.

Les éprouvettes préparées par les différentes méthodes décrites ci-dessus peuvent donner des résultats

différents et la comparaison des valeurs doit être évitée.

NOTE L’attention est attirée sur l’influence importante du degré de vulcanisation sur les valeurs de

déformation rémanente après compression. Il peut être nécessaire d’ajuster la vulcanisation des éprouvettes

moulées pour qu’elle soit représentative des différentes épaisseurs de feuilles ou de produits moulés.

6.3 Nombre

Trois éprouvettes doivent être soumises à essai séparément ou simultanément selon le type d’essai.

6.4 Délai entre la production et l’essai

Pour tous les essais, le délai minimal entre la production et l’essai doit être de 16 h.

Pour les essais effectués sur des éprouvettes ne provenant pas de produits manufacturés, le délai

maximal entre la production et l’essai doit être de quatre semaines, et pour les mesures destinées à être

comparées, les essais doivent, dans toute la mesure du possible, être effectués après un même délai.

Pour les essais effectués sur des produits manufacturés, si possible, le délai entre la production et l’essai

ne doit pas être supérieur à trois mois. Dans les autres cas, les essais doivent être effectués dans un délai

de deux mois à dater de la réception du produit par l’acheteur (voir l’ISO 23529:2010).

6.5 Conditionnement

Les échantillons et les éprouvettes doivent être, autant que possible, protégés de la lumière et de la

chaleur durant la période séparant la production de l’essai.

Dans le cas d’études de cristallisation, les éprouvettes doivent être conditionnées (pour supprimer la

cristallisation) immédiatement avant l’essai en les chauffant à 70 °C pendant 45 min dans une étuve.

Elles sont ensuite conditionnées à la température normale de laboratoire.

Les éprouvettes préparées doivent être conditionnées immédiatement avant l’essai pendant une durée

minimale de 3 h à l’une des températures normales de laboratoire spécifiées dans l’ISO 23529:2010. La

même température doit être utilisée tout au long d’un même essai ou d’une série d’essais destinés à des

comparaisons.

Les éprouvettes de caoutchoucs thermoplastiques doivent être recuites avant l’essai en les chauffant dans

une étuve, à une température et pour une durée appropri
...