ISO 14577-4:2007
(Main)Metallic materials — Instrumented indentation test for hardness and materials parameters — Part 4: Test method for metallic and non-metallic coatings
Metallic materials — Instrumented indentation test for hardness and materials parameters — Part 4: Test method for metallic and non-metallic coatings
ISO 14577-4:2007 specifies a method for testing coatings that is particularly suitable for testing in the nano/micro range applicable to thin coatings. This test method is limited to the examination of single layers when the indentation is carried out normal to the test piece surface, but graded and multilayer coatings can also be measured in cross-section if the thickness of the individual layers or gradations is greater than the spatial resolution of the indentation process. The test method is not limited to any particular type of material. Metallic, non-metallic and organic coatings are included in the scope of ISO 14577-4:2007. The application of ISO 14577-4:2007 regarding measurement of hardness is only possible if the indenter is a pyramid or a cone with a radius of tip curvature small enough for plastic deformation to occur within the coating. The hardness of visco-elastic materials, or materials exhibiting significant creep will be strongly affected by the time taken to perform the test.
Matériaux métalliques — Essai de pénétration instrumenté pour la détermination de la dureté et de paramètres des matériaux — Partie 4: Méthode d'essai pour les revêtements métalliques et non métalliques
L'ISO 14577-4:2007 spécifie une méthode d'essai des revêtements qui convient particulièrement pour les essais dans les nano- et micro-plages, applicable aux revêtements minces. La présente méthode d'essai est limitée à l'examen des couches simples lorsque l'empreinte est réalisée perpendiculairement à la surface de l'éprouvette, mais les revêtements avec une gradation ou comportant plusieurs couches peuvent également faire l'objet de mesures dans la section si l'épaisseur des couches individuelles ou des zones où la dureté évolue est supérieure à la résolution spatiale du processus de pénétration. La méthode d'essai n'est pas limitée à un quelconque type particulier de matériau. Les revêtements métalliques, non métalliques et organiques sont inclus dans le domaine d'application de l'ISO 14577-4:2007. L'application de l'ISO 14577-4:2007 en ce qui concerne le mesurage de la dureté est possible seulement si le pénétrateur est une pyramide ou un cône avec un rayon de courbure de la pointe suffisamment petit pour que la déformation plastique se produise à l'intérieur du revêtement. La dureté des matériaux visco-élastiques ou des matériaux présentant un fluage significatif sera largement influencée par le temps utilisé pour réaliser l'essai.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 14577-4
First edition
2007-05-15
Metallic materials — Instrumented
indentation test for hardness and
materials parameters —
Part 4:
Test method for metallic and non-metallic
coatings
Matériaux métalliques — Essai de pénétration instrumenté pour la
détermination de la dureté et de paramètres des matériaux —
Partie 4: Méthode d'essai pour les revêtements métalliques et non
métalliques
Reference number
ISO 14577-4:2007(E)
©
ISO 2007
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ISO 14577-4:2007(E)
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ISO 14577-4:2007(E)
Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Symbols and designations . 2
4 Verification and calibration of testing machines. 2
5 Test pieces . 4
5.1 General. 4
5.2 Surface roughness . 4
5.3 Polishing. 5
5.4 Surface cleanliness . 5
5.5 Special requirements for paints and varnishes. 5
6 Procedure . 6
6.1 Test conditions . 6
6.2 Measurement procedure . 9
7 Data analysis and evaluation of results for indentation normal to the surface . 11
7.1 General. 11
7.2 Coating indentation modulus . 12
7.3 Coating indentation hardness . 13
8 Test report . 16
Annex A (normative) Frame compliance calibration procedure . 17
Annex B (normative) Contact point and fully elastic regime. 21
Bibliography . 23
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ISO 14577-4:2007(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 14577-4 was prepared by Technical Committee ISO/TC 164, Mechanical testing of metals, Subcommittee
SC 3, Hardness testing.
ISO 14577 consists of the following parts, under the general title Metallic materials — Instrumented
indentation test for hardness and materials parameters:
⎯ Part 1: Test method
⎯ Part 2: Verification and calibration of testing machines
⎯ Part 3: Calibration of reference blocks
⎯ Part 4: Test method for metallic and non-metallic coatings
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ISO 14577-4:2007(E)
Introduction
The elastic and plastic properties of a coating are critical factors determining the performance of the coated
product. Indeed many coatings are specifically developed to provide wear resistance that is usually conferred
by their high hardness. Measurement of coating hardness is often used as a quality control check. Young’s
modulus becomes important when calculation of the stress in a coating is required in the design of coated
components. For example, the extent to which coated components can withstand external applied forces is an
important property in the capability of any coated system.
It is relatively straightforward to determine the hardness and indentation modulus of bulk materials using
instrumented indentation. However, when measurements are made normal to a coated surface, depending on
the force applied and the thickness of the coating, the substrate properties influence the result.
The purpose of this part of ISO 14577 is to provide guidelines for conditions where there is no significant
influence of the substrate, and, where such influence is detected, to provide possible analytical methods to
enable the coating properties to be extracted from the composite measurement. In some cases, the coating
property can be determined directly from measurements on a cross-section.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 14577-4:2007(E)
Metallic materials — Instrumented indentation test for hardness
and materials parameters —
Part 4:
Test method for metallic and non-metallic coatings
1 Scope
This part of ISO 14577 specifies a method for testing coatings which is particularly suitable for testing in the
nano/micro range applicable to thin coatings.
This test method is limited to the examination of single layers when the indentation is carried out normal to the
test piece surface, but graded and multilayer coatings can also be measured in cross-section if the thickness
of the individual layers or gradations is greater than the spatial resolution of the indentation process.
The test method is not limited to any particular type of material. Metallic, non-metallic and organic coatings are
included in the scope of this part of ISO 14577.
The application of this part of ISO 14577 regarding measurement of hardness is only possible if the indenter is
a pyramid or a cone with a radius of tip curvature small enough for plastic deformation to occur within the
coating. The hardness of visco-elastic materials, or materials exhibiting significant creep will be strongly
affected by the time taken to perform the test.
NOTE 1 ISO 14577-1, ISO 14577-2 and ISO 14577-3 define usage of instrumented indentation testing of bulk
materials over all force and displacement ranges.
NOTE 2 The application of the method of this part of ISO 14577 is not needed if the indentation depth is so small that
in any possible case a substrate influence can be neglected and the coating can be considered as a bulk material. Limits
for such cases are given.
NOTE 3 The analysis used here does not make any allowances for pile-up or sink-in of indents. Use of Atomic Force
Microscopy (AFM) to assess the indent shape allows the determination of possible pile-up or sink-in of the surface around
the indent. These surface effects result in an under-estimate (pile-up) or over-estimate (sink-in) of the contact area in the
analysis and hence may influence the measured results. Pile-up generally occurs for fully work-hardened materials. Pile-
up of soft, ductile materials is more likely for thinner coatings due to the constraint of the stresses in the zone of plastic
deformation in the coating. It has been reported that the piled up material results in an effective increase of the contact
area for the determination of hardness, while the effect is less pronounced for the determination of indentation modulus,
[1], [2]
since the piled up material behaves less rigidly .
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 1514, Paints and varnishes — Standard panels for testing
ISO 2808, Paints and varnishes — Determination of film thickness
ISO 3270, Paints and varnishes and their raw materials — Temperatures and humidities for conditioning and
testing
© ISO 2007 – All rights reserved 1
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ISO 14577-4:2007(E)
ISO 4287, Geometrical Product Specifications (GPS) — Surface texture: Profile method — Terms, definitions
and surface texture parameters
ISO 14577-1:2002, Metallic materials — Instrumented indentation test for hardness and materials
parameters — Part 1: Test method
ISO 14577-2, Metallic materials — Instrumented indentation test for hardness and materials parameters —
Part 2: Verification and calibration of testing machines
ISO 14577-3, Metallic materials — Instrumented indentation test for hardness and materials parameters —
Part 3: Calibration of reference blocks
3 Symbols and designations
The symbols and designations in ISO 14577-1, ISO 14577-2 and ISO 14577-3 and in Table 1 apply.
Table 1 — Symbols and designations
Required in the
Symbol Designation Unit
test report
F Test force mN 9
2
A (h ) Projected area of contact of the indenter at distance h from the tip µm —
p c c
2 b
H Indentation hardness of the coating mN/µm 9
c
a
ν Poisson's ratio of the indenter — —
i
ν Poisson's ratio of the test piece — —
s
a Radius of contact area µm —
t Film thickness µm 9
c
C Frame compliance µm/mN 9
f
C Contact compliance (test piece) µm/mN —
s
C Total measured compliance µm/mN —
t
2 b
E Young's modulus mN/µm —
c 2
E * Plane strain indentation modulus of the coating mN/µm —
c
2 b
E * Plane strain indentation modulus mN/µm 9
IT
2 b
E Reduced modulus of the indentation contact mN/µm —
r
Ra Arithmetic mean deviation from the average height of the assessed µm
profile (see ISO 4287).
a
For diamond ν = 0,07.
i
2
b
1 mN/µm = 1 GPa.
c
E * = E * (at a/t = 0).
c IT c
4 Verification and calibration of testing machines
The instrument shall be calibrated according to the procedures set out in ISO 14577-2 and Annex A.
Indirect verification using a reference material shall be made to ensure that a new direct verification is not
needed and that no damage or contamination has occurred to the indenter tip. If the results of these initial
indentations indicate the presence of contamination or damage, then the indenter should be cleaned using the
procedure recommended in ISO 14577-1 before further trial indents are made. After cleaning, inspection with
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ISO 14577-4:2007(E)
an optical microscope at a magnification of greater than 400× is recommended. Detection of sub-microscopic
damage or contamination is possible using appropriate microscopy of indents or the indenter. Where damage
is detected the indenter shall be replaced according to ISO 14577-2. The procedures for the determination of
the frame compliance C and the area function A (h ) calibration/verification shall be implemented before a
f p c
new indenter is used, see Figure 1.
NOTE A reference indenter is a calibrated indenter used infrequently and only for checking the instrument and test
indenter performance via indirect validation comparison.
Figure 1 — Flow chart of the decisions and actions to be taken in the case of
indirect verification failure
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ISO 14577-4:2007(E)
The instrumented indentation instrument shall achieve the required mechanical and thermal stability before
starting an indentation cycle, see 6.2.
Indentation experiments may be performed with a variety of differently shaped indenters which should be
chosen to optimize the plastic and elastic deformation required for a given coating substrate system. Typical
indenter shapes are Vickers, Berkovich, conical, spherical and corner cube.
For the determination of coating plastic properties, pointed indenters are recommended. The thinner the
coating, the sharper the indenter should be. For the determination of coating elastic properties, any geometry
indenter may be used provided that its area function is known. If only the elastic properties of the coating are
required, indentations in the fully elastic regime are recommended (if possible) as this avoids problems due to
fracture, pile up and high creep rates. A larger radius indenter tip or sphere will allow fully elastic indentations
over a larger force range than a smaller radius indenter. However, too large a radius and surface effects will
dominate the measurement uncertainties (roughness, surface layers, etc.). Too small a radius and the
maximum force or displacement before plastic deformation begins, will be very low. The optimum can be
identified by preliminary experiments or modelling (see Clause 7).
5 Test pieces
5.1 General
Generally, surface preparation of the test piece should be kept to a minimum and, if possible, the test piece
should be used in the as-received state if the surface condition conforms to the criteria given in 5.2, 5.3 and
5.4.
The test piece shall be mounted using the same methods as employed for determination/verification of the
instrument frame compliance, and shall be such that the test surface is normal to the axis of the indenter and
such that the local surface at the proposed indentation site is less than ± 5° from the perpendicular to the
indentation axis.
NOTE Possible methods for determining local slope include viewing with a high magnification microscope and
measuring the distance before the surface is out of focus. Knowledge of the depth of focus of the lens gives an estimate of
the local slope; also the perpendicularity and local slope can be checked in practice by imaging the indent if it is made by a
non-spherical indenter.
5.2 Surface roughness
Indentation into rough surfaces will lead to increased scatter in the results with decreasing indentation depth.
Clearly when the roughness value, Ra, approaches the same value as the indentation depth the contact area
will vary greatly from indent to indent depending on its position relative to peaks and valleys at the surface.
The final surface finish should be as smooth as available experience and facilities permit. The Ra value should
be less than 5 % of the maximum penetration depth whenever possible.
NOTE 1 It has been shown that for a Berkovich indenter, the angle that the surface normal presents to the axis of
[3]
indentation has to be greater than 7° for significant errors to result . The important angle is that between the indentation
axis and the local surface normal at the point of contact. This angle may be significantly different from the average surface
plane for rough surfaces, see Note 2.
NOTE 2 While Ra has been recommended as a practical and easily understood roughness parameter, it should be
borne in mind that this is an average and thus single peaks and valleys may be greater than this as defined by the Rz
value, although the likelihood of encountering the maximum peak, for example, on the surface is small. Modelling to
investigate the roughness of the coating surface has concluded that there are two limiting situations for any Ra value.
When the ‘wavelength’ of the roughness (in the plane of the coating surface) is much greater than the indenter tip radius,
the force-penetration response is determined by the local coating surface curvature, but when the wavelength is much less
than the tip radius, asperity contact occurs and the effect is similar to having an additional lower modulus coating on the
surface.
NOTE 3 In cases where coatings are used in the as-received condition, random defects (such as nodular growths or
scratches) might be present. Where an indentation site imaging system is included in the testing machine, it is
recommended that “flat” areas away from these defects be selected for measurement.
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ISO 14577-4:2007(E)
The roughness profilometer probe radius should be comparable to the indenter radius. If the roughness
parameter Ra is determined with an AFM on a scan area, the size of this area should be agreed upon between
the customer and the measurement laboratory. A scan area of 10 µm × 10 µm is recommended.
Some instruments are capable of scanning the indentation site before indentation. In this case areas with the
required local slope and roughness may be selected for indentation in surfaces that might otherwise, on
average, be too rough.
5.3 Polishing
It should be appreciated that mechanical polishing of surfaces can result in a change in the work hardening
and/or the residual stress state of the surface and consequently the measured hardness. For ceramics, this is
less of a concern than for metals, although surface damage can occur. Grinding and polishing shall be carried
out such that any stress induced by the previous stage is removed by the subsequent stage, and the final
stage shall be with a grade of polishing medium appropriate to the displacement scale being used in the test.
If possible, electrochemical polishing should be used.
NOTE 1 Many coatings replicate the surface finish of the substrate. If it is acceptable to do so, surface preparation
problems can be reduced by ensuring that the substrate has an appropriate surface finish, thus eliminating the need to
prepare the surface of the coating. In some cases, however, changing the substrate surface roughness may affect other
coating properties therefore care should be taken when using this approach.
NOTE 2 In coatings, it is common to get relatively large residual stresses (e.g. arising from thermal expansion
coefficient mismatch between the coating and the substrate and/or stress induced by the coating deposition process).
Thus, a stress free surface would not normally be expected. Furthermore, stress gradients in coatings are not uncommon,
so that removal of excessive material during a remedial surface preparation stage may result in a significant departure
from the original surface state.
NOTE 3 Polishing reduces the coating thickness and so the effects of the substrate will be enhanced when indenting
normal to the surface. Where the data analysis requires an accurate knowledge of the coating thickness indented,
polishing will require re-measurement of coating thickness. This again emphasises the need to carry out minimum
preparation.
5.4 Surface cleanliness
Generally, provided the surface is free from obvious surface contamination, cleaning procedures should be
avoided. If cleaning is required, it shall be limited to methods that minimise damage, for example
⎯ application of dry, oil-free, filtered gas stream,
⎯ application of subliming particle stream of CO (taking care not to depress the surface temperature below
2
the dew point), and
⎯ rinsing with a solvent (which is chemically inert to the test piece) and then drying.
If these methods fail and the surface is sufficiently robust, the surface may be wiped with a lintless tissue
soaked in solvent to remove trapped dust particles, then the surface shall be rinsed in a solvent as above.
Ultrasonic methods are known to create or increase damage to coatings and should be used with caution.
5.5 Special requirements for paints and varnishes
5.5.1 Substrate
Permitted substrates are steel, glass, aluminium, plastic and wood. Prepare the test panels as described in
5.5.2 and 5.5.3. Their surface should be free of visible damages. If samples are drawn from coated articles,
care should be taken that they are plane and will not be bent when being cut. The test panels should, when
under load, not yield or start to vibrate.
Small samples should be adequately supported to prevent deformation of the test sample during
measurement.
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ISO 14577-4:2007(E)
5.5.2 Preparation and coating of the substrate
The substrate for the test shall be prepared as described in ISO 1514 and shall be coated with the product or
system to be tested according to the procedure laid down. Coating thickness should be more than ten times
the indentation depth when values specific for the material should be determined.
5.5.3 Drying and conditioning of the test coating
The coated test panel should be dried, hardened and aged for the established time and under the established
conditions, with at least 24 h storage under standard conditions as described in ISO 3270. Coating thickness
should be determined according to one of the methods specified in ISO 2808.
6 Procedure
6.1 Test conditions
6.1.1 The indenter geometry, maximum force and/or displacement and force displacement cycle (with
suitable hold periods) shall be selected by the operator to be appropriate to the coating to be measured and
the operating parameters of the instrument used, see Figure 2.
Hardness values are only valid if plastic deformation has occurred and there is a residual indentation after
force removal.
NOTE 1 A typical ‘small’ radius for hardness measurement is that of a Berkovich indenter (< 250 nm). A typical ‘large’
radius for modulus measurement is < 25 µm. In certain cases, a change of indenter can be avoided by force selection. The
range of elastic deformation can be estimated by the formulas of Annex B.
NOTE 2 An example of a simplified stress analysis is given in 7.3, Note 4.
6.1.2 Where multiple indentations normal to the surface or indentations in cross-section are planned, each
indent shall be positioned and separated according to ISO 14577-1:2002, 7.7.
NOTE Coatings can display a high degree of anisotropy, and thus the orientation of the indenter within the plane and
the direction of indentation (normal or cross-section) can significantly alter the measured value of the hardness and
sometimes the modulus.
6.1.3 The parameters of the instrumented indentation test are defined according to ISO 14577-1:2002, 7.4.
The following parameters of coating/substrate influencing the measurement result should be considered:
a) substrate hardness, Young’s modulus and Poisson’s ratio;
b) coating thickness;
c) surface roughness;
d) adhesion of the coating to the substrate (delamination of the coating should be avoided).
All these parameters should be kept constant if a direct comparison is to be made between two or more test
pieces.
The time dependence of the material parameter being measured should be taken into account.
[4] to [8]
NOTE 1 Hardness and Young’s modulus values can be affected by adhesion .
NOTE 2 Variations in test piece parameters other than hardness or modulus can affect measurement of these
quantities. If the indentation depth is a sufficiently small fraction of the coating thickness, or the coating thickness may be
reasonably well estimated and is constant for all indentation sites on a particular sample, it is possible to measure E * and
c
H , without an accurate thickness measurement. If, however, the properties as a function of relative indentation depth are
c
to be compared, an accurate thickness determination may be necessary. The exact limits depend on the ratio of properties
of coating and substrate.
Normalizing procedures shall always be used when determining coating properties from coatings of different
thickness.
6 © ISO 2007 – All rights reserved
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ISO 14577-4:2007(E)
a) For indentation hardness of coating
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ISO 14577-4:2007(E)
b) For indentation modulus of coating
Figure 2 — Flow chart for selection of indenter geometry and indentation parameters to measure
coating properties
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ISO 14577-4:2007(E)
6.2 Measurement procedure
6.2.1 General
Introduce the prepared test piece and position it so that testing can be undertaken at the desired location.
Carry out the predetermined number of indentation cycles using the selected test conditions.
6.2.2 Force control experiments
A single force application and removal cycle shall be used. A decision tree to assist in estimating the drift
during the experiment is shown in Figure 3. If the drift rate is significant, the displacement data shall be
corrected by measuring the drift rate during a hold at as close to zero force as is practicable or during a hold
at a suitable place in the force removal curve (e.g. after 90 % of the force has been removed). If a contact in
the fully elastic regime (see Annex B) can be obtained, a hold at initial contact is preferred. In this way,
material influences (creep, visco-plasticity, cracking) can be avoided. The hold period shall be sufficient to
allow determination of the average displacement drift rate due to the instrument (e.g. due to temperature
changes) and a linear correction shall be applied. The drift rate correction obtained in this way is only valid if
the drift (as opposed to noise) in the displacement values determined during the hold period (wherever it is in
the indentation cycle) is believed to result from purely instrumental effects (such as temperature) and not from
indentation induced responses from the material (e.g. visco-elastic or anelastic creep, fracture, pressure
induced phase transformations, etc.).
If material influences cannot be avoided, drift rates shall be measured before and after each indentation (e.g.
using an elastic contact with a hard reference surface). Either the average linear drift rate may be calculated
or the drift rate linearly interpolated over the time between the two measurements. The hold period shall be
sufficient to allow determination of the drift in displacement due to temperature fluctuations. Drift (as opposed
to n
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 14577-4
Première édition
2007-05-15
Matériaux métalliques — Essai de
pénétration instrumenté pour la
détermination de la dureté et de
paramètres des matériaux —
Partie 4:
Méthode d'essai pour les revêtements
métalliques et non métalliques
Metallic materials — Instrumented indentation test for hardness and
materials parameters —
Part 4: Test method for metallic and non-metallic coatings
Numéro de référence
ISO 14577-4:2007(F)
©
ISO 2007
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ISO 14577-4:2007(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Symboles et désignations . 2
4 Vérification et étalonnage des machines d'essai. 3
5 Éprouvettes . 3
5.1 Généralités . 3
5.2 Rugosité de surface. 5
5.3 Polissage . 5
5.4 Propreté de surface . 6
5.5 Exgences particulières pour les peintures et vernis . 6
6 Mode opératoire . 6
6.1 Conditions d'essai . 6
6.2 Mode opératoire de mesure. 9
7 Analyse de données et évaluation des résultats pour des pénétrations
perpendiculairement à la surface. 12
7.1 Généralités . 12
7.2 Module de pénétration du revêtement. 13
7.3 Dureté de pénétration du revêtement. 14
8 Rapport d'essai . 17
Annexe A (normative) Procédure d'étalonnage de la complaisance du bâti. 18
Annexe B (normative) Point de contact et régime purement élastique. 22
Bibliographie . 24
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ISO 14577-4:2007(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 14577-4 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 164, Essais mécaniques des métaux,
sous-comité SC 3, Essais de dureté.
L'ISO 14577 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Matériaux métalliques — Essai
de pénétration instrumenté pour la détermination de la dureté et de paramètres des matériaux:
⎯ Partie 1: Méthode d'essai
⎯ Partie 2: Vérification et étalonnage des machines d'essai
⎯ Partie 3: Étalonnage des blocs de référence
⎯ Partie 4: Méthode d'essai pour les revêtements métalliques et non métalliques
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ISO 14577-4:2007(F)
Introduction
Les caractéristiques d'élasticité et de plasticité d'un revêtement sont des facteurs critiques déterminant la
performance du produit revêtu. En effet, de nombreux revêtements sont développés de manière spécifique
pour fournir une résistance à l'usure qui est généralement conférée par leur dureté élevée. Le mesurage de la
dureté du revêtement est souvent utilisé comme une vérification au titre du contrôle de qualité. Le module de
Young devient important lorsque le calcul de la contrainte dans un revêtement est requis pour la conception
des éléments revêtus. Par exemple, la capacité des éléments revêtus à supporter des forces externes
appliquées est une caractéristique importante pour la capacité de tout système revêtu.
Il est relativement simple de déterminer la dureté et le module de pénétration des matériaux massifs au
moyen de la pénétration instrumentée. Cependant, lorsque les mesurages sont effectués perpendiculairement
à une surface revêtue, les caractéristiques du substrat influencent le résultat, en fonction de la force appliquée
et de l'épaisseur du revêtement.
L'objectif de la présente partie de l'ISO 14577 est de fournir des lignes directrices relatives aux conditions
dans lesquelles il n'y a pas d'influence significative du substrat et, pour celles où une telle influence est
détectée, de fournir des méthodes analytiques possibles pour permettre d'extraire les caractéristiques du
revêtement du mesurage composite. Dans certains cas, la caractéristique du revêtement peut être déterminée
directement à partir des mesurages sur une section transversale.
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NORME INTERNATIONALE ISO 14577-4:2007(F)
Matériaux métalliques — Essai de pénétration instrumenté pour
la détermination de la dureté et de paramètres des matériaux —
Partie 4:
Méthode d'essai pour les revêtements métalliques et non
métalliques
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 14577 spécifie une méthode d'essai des revêtements qui convient particulièrement
pour les essais dans les nano- et micro-plages, applicable aux revêtements minces.
La présente méthode d'essai est limitée à l'examen des couches simples lorsque l'empreinte est réalisée
perpendiculairement à la surface de l'éprouvette, mais les revêtements avec une gradation ou comportant
plusieurs couches peuvent également faire l'objet de mesures dans la section si l'épaisseur des couches
individuelles ou des zones où la dureté évolue est supérieure à la résolution spatiale du processus de
pénétration.
La méthode d'essai n'est pas limitée à un quelconque type particulier de matériau. Les revêtements
métalliques, non métalliques et organiques sont inclus dans le domaine d'application de la présente partie de
l'ISO 14577.
L'application de la présente partie de l'ISO 14577 en ce qui concerne le mesurage de la dureté est possible
seulement si le pénétrateur est une pyramide ou un cône avec un rayon de courbure de la pointe
suffisamment petit pour que la déformation plastique se produise à l'intérieur du revêtement. La dureté des
matériaux visco-élastiques ou des matériaux présentant un fluage significatif sera largement influencée par le
temps utilisé pour réaliser l'essai.
NOTE 1 L'ISO 14577-1, l’ISO 14577-2 et l'ISO 14577-3 définissent l'utilisation des essais de pénétration instrumentés
des matériaux massifs pour toutes les gammes de force et de déplacement.
NOTE 2 L'application de la méthode de la présente partie de l'ISO 14577 n'est pas nécessaire si la profondeur de
pénétration est si petite que, dans tous les cas possibles, une influence du substrat peut être négligée et le revêtement
peut être considéré comme un matériau massif. Les limites de tels cas sont données.
NOTE 3 L'analyse utilisée ici ne donne aucune tolérance pour des empreintes se tassant ou s'enfonçant. L'utilisation
d'un microscope à force atomique (MFA) pour évaluer la forme de l'empreinte permet la détermination d'éventuels
tassements ou enfoncements de la surface autour de l'empreinte. Ces effets de surface entraînent une sous-estimation
(tassement) ou une surestimation (enfoncement) de l'aire de contact dans l'analyse et de ce fait peuvent influencer les
résultats mesurés. Le tassement survient en général pour des matériaux complètement écrouis. Le tassement de
matériaux mous et ductiles est plus probable pour des revêtements minces du fait du confinement des contraintes dans la
zone de déformation plastique dans le revêtement. Il a été indiqué qu'un matériau avec tassement conduit à une
augmentation effective de la zone de contact pour la détermination de la dureté alors que l'effet est moins prononcé pour
la détermination du module de pénétration puisque le matériau avec tassement se comporte de manière moins
[1], [2]
rigide .
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
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ISO 14577-4:2007(F)
ISO 1514, Peintures et vernis — Panneaux normalisés pour essais
ISO 2808, Peintures et vernis — Détermination de l'épaisseur du feuil
ISO 3270, Peintures et vernis et leurs matières premières — Températures et humidités pour le
conditionnement et l'essai
ISO 4287, Spécification géométrique des produits (GPS) — État de surface: Méthode du profil — Termes,
définitions et paramètres d'état de surface
ISO 14577-1:2002, Matériaux métalliques — Essai de pénétration instrumenté pour la détermination de la
dureté et de paramètres des matériaux — Partie 1: Méthode d'essai
ISO 14577-2, Matériaux métalliques — Essai de pénétration instrumenté pour la détermination de la dureté et
de paramètres des matériaux — Partie 2: Vérification et étalonnage des machines d'essai
ISO 14577-3, Matériaux métalliques — Essai de pénétration instrumenté pour la détermination de la dureté et
de paramètres des matériaux — Partie 3: Étalonnage des blocs de référence
3 Symboles et désignations
Les symboles et désignations dans l'ISO 14577-1, l'ISO 14577-2 et l'ISO 14577-3 et dans le Tableau 1
doivent s'appliquer.
Tableau 1 — Symboles et désignations
Requis dans le
Symbole Désignation Unité
rapport d'essai
F Force d'essai mN 9
2
A (h ) Aire de contact projetée du pénétrateur à la distance h de la pointe µm —
p c c
2 b
H Dureté de pénétration du revêtement mN/µm 9
c
a
ν Coefficient de Poisson du pénétrateur — —
i
ν Coefficient de Poisson de l'éprouvette — —
s
a Rayon de la zone de contact µm —
t Épaisseur du feuil µm 9
c
C Complaisance du bâti µm/mN 9
f
C Complaisance de contact (éprouvette) µm/mN —
s
C Complaisance totale mesurée µm/mN —
t
2 b
E Module d'élasticité mN/µm —
c 2 b
E * Module de pénétration en déformation plane du revêtement mN/µm —
c
2 b
E * Module de pénétration en déformation plane mN/µm 9
IT
2 b
E Module réduit du contact de pénétration mN/µm —
r
Écart moyen par rapport à la hauteur moyenne du profil évalué (voir
Ra µm 9
l'ISO 4287)
a
Pour le diamant, ν = 0,07.
i
2
b
1 mN/µm = 1 GPa.
c
E * = E * (à a/t = 0).
c IT c
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ISO 14577-4:2007(F)
4 Vérification et étalonnage des machines d'essai
L'instrument doit être étalonné conformément aux modes opératoires définis dans l'ISO 14577-2 et l'Annexe A.
La vérification indirecte au moyen d'un matériau de référence doit être réalisée pour assurer qu'une nouvelle
vérification directe n'est pas nécessaire et qu'aucun endommagement ou aucune contamination de la pointe
du pénétrateur n'est survenu. Si les résultats de ces pénétrations initiales indiquent la présence d'une
contamination ou d'un endommagement alors il convient de nettoyer le pénétrateur selon le mode opératoire
recommandé dans l'ISO 14577-1, avant de réaliser d'autres pénétrations d'essai. Après nettoyage, un
examen avec un microscope optique à un grandissement supérieur à × 400 est recommandé. La détection
d'un endommagement ou d'une contamination sous-microscopique est possible au moyen d'une observation
microscopique appropriée des empreintes ou du pénétrateur. Si un endommagement est détecté, le
pénétrateur doit être remplacé conformément à l'ISO 14577-2. Les procédures de détermination de la
complaisance du bâti, C, et de vérification/étalonnage de la fonction d'aire A (h ) doivent être appliquées
f p c
avant qu'un nouveau pénétrateur soit utilisé, voir Figure 1.
L'instrument de pénétration instrumentée doit présenter les stabilités mécanique et thermique requises avant
de commencer un cycle de pénétration, voir 6.2.
Les expérimentations de pénétration peuvent être réalisées avec une variété de pénétrateurs de différentes
formes qu'il convient de choisir pour optimiser les déformations plastiques et élastiques requises pour un
système substrat/revêtement donné. Des formes typiques de pénétrateurs sont les pénétrateurs Vickers,
Berkovich, conique, sphérique et cube angulaire.
Pour la détermination des caractéristiques de plasticité du revêtement, des pénétrateurs en forme de pointe
sont recommandés. Plus le revêtement est mince, plus il convient que le pénétrateur soit pointu. Pour la
détermination des caractéristiques d'élasticité du revêtement, des pénétrateurs de géométrie quelconque
peuvent être utilisés pour autant que leur fonction d'aire soit connue. Si seulement les caractéristiques
d'élasticité du revêtement sont requises, des pénétrations dans le domaine purement élastique sont
recommandées (si possible) étant donné que cela évite des problèmes dus à la rupture, aux tassements et à
des vitesses élevées de fluage. Une sphère ou pointe de pénétrateur de rayon plus grand permettra des
pénétrations purement élastiques sur un intervalle de force plus grand qu'un pénétrateur de rayon plus petit.
Toutefois, un rayon trop grand et les effets de surface seront prépondérants pour les incertitudes de mesure
(rugosité, couches de surface, etc.). Plus le rayon est petit, plus la force maximale ou la déplacement maximal
avant que la déformation plastique commence sera petit. L'optimum peut être identifié par des
expérimentations préliminaires ou une modélisation (voir Article 7).
5 Éprouvettes
5.1 Généralités
En général, il convient de limiter au minimum la préparation de surface de l'éprouvette et, si possible, il
convient d'utiliser l'éprouvette à l'état de réception si l'état de surface est conforme aux critères donnés en 5.2,
5.3 et 5.4.
L'éprouvette doit être montée en appliquant les mêmes méthodes que celles employées pour la
détermination/vérification de la complaisance du bâti de l'instrument et doit être telle que la surface d'essai
soit perpendiculaire à l'axe du pénétrateur et la surface locale au niveau de la zone proposée pour la
pénétration soit inclinée de moins de ± 5° par rapport à la perpendiculaire à l'axe de la pénétration.
NOTE Des méthodes possibles pour déterminer la pente locale comprennent l'examen avec un microscope à fort
grandissement et la mesure de la distance avant que la surface devienne floue. La connaissance de la profondeur de
mise au point de la lentille donne une estimation de la pente locale; la perpendicularité et la pente locale peuvent
également être vérifiées en pratique en prenant une image de l'empreinte si elle est faite avec un pénétrateur non
sphérique.
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ISO 14577-4:2007(F)
NOTE Un pénétrateur de référence est un pénétrateur étalonné utilisé rarement et seulement pour vérifier l'instrument
et la performance du pénétrateur d'essai par une comparaison de validation indirecte.
Figure 1 — Logigramme des décisions à prendre et actions à réaliser dans le cas
d'une vérification indirecte ayant échoué
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ISO 14577-4:2007(F)
5.2 Rugosité de surface
La réalisation de pénétrations dans des surfaces rugueuses conduira à une dispersion accrue des résultats
pour une profondeur de pénétration décroissante. Clairement lorsque la valeur de la rugosité, Ra, avoisine la
même valeur que la profondeur de pénétration, l'aire de contact va varier de manière importante d'une
pénétration à une autre, en fonction de sa position par rapport aux pics et aux vallées à la surface. Il convient
que la finition finale de surface soit aussi lisse que l'expérience et les moyens disponibles le permettent. Il
convient que la valeur de Ra soit inférieure à 5 % de la profondeur maximale de pénétration lorsque cela est
possible.
NOTE 1 Il a été montré que pour un pénétrateur Berkovich, l'angle que la normale à la surface présente par rapport à
l'axe de la pénétration doit être supérieur à 7° pour entraîner des erreurs significatives pour le résultat [3]. L'angle
important est celui entre l'axe de la pénétration et la normale à la surface locale au point de contact. Cet angle peut être
significativement différent par rapport au plan moyen de la surface pour des surfaces rugueuses, voir Note 2.
NOTE 2 Alors que Ra a été recommandé comme paramètre de rugosité pratique et aisément compréhensible, il
convient de garder à l'esprit qu'il s'agit d'une moyenne et de ce fait que des pics et vallées individuels peuvent être plus
grands que cette valeur, comme définie par la valeur Rz, bien que la probabilité de rencontrer le pic maximal, par exemple,
sur la surface est faible. La modélisation pour étudier la rugosité de la surface d'un revêtement a conclu qu'il y a deux
situations limites pour toute valeur de Ra. Lorsque «la longueur d'onde» de la rugosité (dans le plan de la surface du
revêtement) est bien plus grande que le rayon de la pointe du pénétrateur, la réponse force-pénétration est déterminée
par la courbure locale de la surface du revêtement mais lorsque la longueur d'onde est bien inférieure au rayon de la
pointe, un contact d'aspérité se produit et l'effet est semblable à la présence d'un revêtement complémentaire de module
plus faible sur la surface.
NOTE 3 Dans les cas où des revêtements sont utilisés à l'état de réception, des défauts aléatoires, tels que des
excroissances nodulaires ou des rayures peuvent être présents. Lorsque la machine d'essai comporte un système de
visualisation de la zone de pénétration, il est recommandé que des zones «planes» éloignées de ces défauts soient
choisies pour le mesurage.
Il convient que le rayon du capteur du profilomètre de rugosité soit comparable au rayon du pénétrateur. Si le
paramètre de rugosité Ra est déterminé avec un MFA sur une zone d'exploration, il convient que la taille de
cette zone fasse l'objet d'un accord entre le client et le laboratoire de mesure. Une zone d'exploration de
10 µm × 10 µm est recommandée.
Certains instruments peuvent explorer la zone de pénétration avant pénétration. Dans ce cas, les zones avec
la pente locale et la rugosité requises peuvent être choisies pour la pénétration sur des surface qui pourraient
autrement en moyenne être trop rugueuses.
5.3 Polissage
Il convient de savoir que le polissage mécanique des surfaces peut conduire à une modification de
l'écrouissage et/ou l'état de contrainte résiduelle et par suite de la dureté mesurée. Pour les céramiques, cela
est moins important que pour les métaux bien qu'une altération de la surface puisse intervenir. Le
dégrossissage et le polissage doivent être réalisés de façon telle que toute contrainte induite par l'étape
précédente soit supprimée par l'étape suivante et l'état final doit être un degré de polissage moyen approprié
à l'échelle de déplacement utilisée pour l'essai. Si possible, il convient d'utiliser un polissage électrochimique.
NOTE 1 De nombreux revêtements reproduisent le fini de surface du substrat. S'il est acceptable de procéder ainsi, les
problèmes de préparation de surface peuvent être réduits en assurant que le substrat a un fini de surface approprié,
supprimant ainsi la nécessité de préparer la surface du revêtement. Dans certains cas, cependant, la modification de la
rugosité de la surface du substrat peut influencer d'autres caractéristiques du revêtement, donc il convient de prendre des
précautions lorsque cette approche est utilisée.
NOTE 2 Pour les revêtements, il est courant d'avoir des contraintes résiduelles relativement importantes, par exemple
provenant de la différence de coefficient de dilatation thermique entre le revêtement et le substrat et/ou la contrainte
induite par le procédé de dépôt du revêtement. Ainsi une surface exempte de contraintes ne sera normalement pas
escomptée. De plus, des gradients de contrainte dans les revêtements ne sont pas exceptionnels; par suite l'enlèvement
de matériau excédentaire pendant une étape de préparation de surface à titre de réparation peut conduire à s'éloigner
significativement de l'état de surface initial.
NOTE 3 Le polissage réduit l'épaisseur du revêtement et ainsi les effets du substrat seront accrus en réalisant la
pénétration perpendiculairement à la surface. Lorsque l'analyse des données exige une connaissance exacte de
l'épaisseur du revêtement soumis à l'essai de pénétration, le polissage exigera un nouveau mesurage de l'épaisseur de
revêtement. Cela souligne encore la nécessité de réaliser une préparation minimale.
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ISO 14577-4:2007(F)
5.4 Propreté de surface
En général, pour autant que la surface soit exempte d'une contamination évidente de la surface, il convient
d'éviter les procédures de nettoyage. Si un nettoyage est nécessaire, il doit être limité à des méthodes qui
minimisent l'endommagement, par exemple:
⎯ application d'un flux de gaz filtré, sec et exempt d'huile;
⎯ application d'un flux de CO , sublimant les particules (en prenant soin de ne pas faire descendre la
2
température de la surface en dessous du point de rosée);
⎯ rinçage avec un solvant (qui est chimiquement inerte pour l'éprouvette) suivi d'un séchage.
Si ces méthodes ne donnent pas de résultats satisfaisants et si la surface est suffisamment résistante, la
surface peut être essuyée avec un tissu non pelucheux imbibé de solvant pour éliminer les particules de
poussière emprisonnées, puis la surface doit être rincée avec un solvant comme ci-avant. Des méthodes
ultrasonores sont connues pour créer ou augmenter l'endommagement des revêtements et il convient de les
utiliser avec précaution.
5.5 Exigences particulières pour les peintures et vernis
5.5.1 Substrat
Les substrats autorisés sont l'acier, le verre, l'aluminium, le plastique et le bois.
Préparer les panneaux d'essai comme il est décrit en 5.5.2 et en 5.5.3. Il convient que leur surface soit
exempte d'endommagements visibles. Si les échantillons proviennent d'article revêtus, il convient de prendre
soin qu'ils soient plans et qu'ils ne seront pas cintrés lors de leur découpe. Il convient que les panneaux
d'essai ne se plastifient pas ni ne commencent à vibrer sous charge.
Il convient que les petits échantillons soient correctement supportés pour empêcher la déformation de
l'échantillon d'essai pendant le mesurage.
5.5.2 Préparation et revêtement du substrat
Le substrat pour l'essai doit être préparé comme décrit dans l'ISO 1514 et doit être revêtu avec le produit ou
le système à soumettre à l'essai conformément au mode opératoire spécifié. Il convient que l'épaisseur du
revêtement soit supérieure à 10 fois la profondeur de pénétration lorsqu'il s'agit de déterminer des valeurs
spécifiques pour le matériau.
5.5.3 Séchage et conditionnement du revêtement
Il convient que le panneau d'essai sèche, durcisse et vieillisse pendant le temps établi et dans les conditions
établies et soit stocké au moins 24 h dans les conditions usuelles telles que décrites dans l'ISO 3270. Il
convient de déterminer l'épaisseur du revêtement conformément à l'une des méthodes spécifiées dans
l'ISO 2808.
6 Mode opératoire
6.1 Conditions d'essai
6.1.1 La géométrie du pénétrateur, la force maximale et/ou le déplacement maximal et le cycle force
déplacement (avec des périodes de maintien appropriées) doivent être choisis par l'opérateur de façon à être
appropriés pour le revêtement soumis au mesurage et les paramètres opératoires de l'instrument utilisé. Voir
Figure 2.
Les valeurs de dureté sont valables seulement si la déformation plastique s'est produite et s'il y a une
pénétration résiduelle après suppression de la force.
6 © ISO 2007 – Tous droits réservés
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ISO 14577-4:2007(F)
a) pour la dureté de pénétration du revêtement
© ISO 2007 – Tous droits réservés 7
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ISO 14577-4:2007(F)
b) pour le module de pénétration du revêtement
Figure 2 — Logigramme pour le choix de la géométrie du pénétrateur et des paramètres
de pénétration pour mesurer les caractéristiques d'un revêtement
NOTE 1 Un «petit» rayon typique pour le mesurage de la dureté est celui du pénétrateur Berkovich (< 250 nm). Un
«grand» rayon typique pour le mesurage du module est < 25 µm. Dans certains cas, un changement de pénétrateur peut
être évité par le choix de la force. La gamme de déformation élastique peut être estimée par les formules de l'Annexe B.
NOTE 2 Un exemple d'analyse simplifiée des contraintes est donné en 7.3, Note 4.
8 © ISO 2007 – Tous droits réservés
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