ISO 1431-1:1989
(Main)Rubber, vulcanized or thermoplastic — Resistance to ozone cracking — Part 1: Static strain test
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Resistance to ozone cracking — Part 1: Static strain test
Refers to tests with a definite temperature under static tensile strain with air containing a definite concentration of ozone in circumstances that exclude the effects of direct light. Great caution is necessary in attempting to relate the test results to service performance. Explanatory notes on the nature of ozone cracking are given in Annex A. Part 2 refers to dynamic tensile strain. Constitutes technical revision of the second edition (ISO 1431-1:1980).
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Résistance au craquelage par l'ozone — Partie 1: Essai sous allongement statique
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL
Is0
STANDARD 1431-l
Third edition
1989-06-15
Rubber, vulcanized or thermoplastic -
Resistance to ozone cracking -
Part 1:
Static strain test
Caou tchouc vulcanisk ou thermoplastique - Rbsistance au craquelage par /‘ozone
e
Partie 7: Essai sous allongement statique
Reference number
IS0 1431-l : 1989 (E)
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IS0 14314 : 1989 (E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 1431-1 was prepared by Technical Committee lSO/TC 45,
Rubber and rubber products.
This third edition cancels and replaces the second edition (IS0 1431-l : 19801, of which
it constitutes a technical revision.
IS0 1431 consists of the following parts, under the general title Rubber, vulcanized or
.
thermoplastic - Resistance to ozone cracking :
- Part 7: Static strain test
- Part 2: Dynamic strain test
-
determining concentration in labora tory
Part 3: Reference method for ozone
test chambers
Annex A of this part of IS0 1431 is for information only.
0 IS0 1989
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any
means, electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in
writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD
IS0 1431-l : 1989 (E)
Rubber, vulcanized or thermoplastic - Resistance
to ozone cracking -
Part 1:
Static strain test
is0 4661-l : 1986, Rubber, vulcanized - Preparation of
1 Scope
samples and test pieces - Part 7: Physical tests.
This part of IS0 1431 specifies a method for the determination
of resistance of vulcanized or thermoplastic rubbers to cracking
when exposed, under static tensile strain, to air containing a
3 Definitions
definite concentration of ozone and at a definite temperature in
For the purpose of this part of IS0 1431, the following defi-
circumstances that exclude the effects of direct light.
nitions apply.
Great caution is necessary in attempting to relate standard test
results to service performance since the relative ozone
strain: The highest tensile strain at which a
3.1 threshold
resistance of different rubbers can vary markedly according to
rubber can be exposed at a given temperature to air containing
conditions, especially ozone concentration and temperature. In
a given concentration of ozone without ozone cracks devel-
addition, tests are carried out on thin test pieces deformed in
oping on it after a given exposure period.
tension and the significance of attack for articles in service may
be quite different owing to the effects of size and the type and Threshold strain must be distinguished from limiting threshold
magnitude of deformation. Explanatory notes on the nature of strain, defined in 3.2.
ozone cracking are given in annex A.
3.2 limiting threshold strain: The tensile strain below
Methods for determining resistance to ozone cracking under
which the time required for the development of ozone cracks
dynamic strain conditions and combined dynamic and static
increases very markedly and can become virtually infinite.
strain conditions are specified in IS0 1431-2. A reference
method for estimating the ozone concentration will form the
subject of IS0 1431-3.
4 Principle
Test pieces are exposed under static tensile strain, in a closed
2 Normative references
chamber at a constant temperature, to an atmosphere contain-
ing a fixed concentration of ozone. The test pieces are exam-
The following standards contain provisions which, through
ined periodically for cracking.
reference in this text, constitute provisions of this part of
IS0 1431. At the time of publication, the editions indicated Three alternative evaluation procedures are described for
were valid. All standards are subject to revision, and parties to selected values of ozone concentration and exposure
agreements based on this part of IS0 1431 are encouraged to temperature:
investigate the possibility of applying the most recent editions
A Determination of the presence or absence of cracks,
of the standards listed below. Members of IEC and IS0
and if required, an estimate of the degree of cracking, after
maintain registers of currently valid International Standards.
exposure for a fixed period of time at a given strain.
IS0 471: 1983, Rubber - Standard temperatures, humidities
B Determination of time to the first appearance of cracks
and times for the conditioning and testing of test pieces.
at any given strain.
IS0 1431-2: 1982, Rubber, vulcanized - Resistance to ozone C Determination of the threshold strain for any given ex-
cracking - Part 2: Dynamic strain test. posure period.
1
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IS0 1431-l : 1989 E)
The use of oxygen is necessary when using the discharge tube
5 Apparatus (see figure I)
in order to avoid the formation of nitrogen oxides. The ozon-
ized oxygen or air may be diluted with air to attain the required
WARNING - Attention is drawn to the highly toxic
ozone concentration. Air used for generation of ozone or di-
nature of ozone. Efforts should be made to minimize the
lution shall first be purified by passing it over activated charcoal
exposure of workers at all times. In the absence of more
and shall be free from any contaminants likely to affect the
stringent or contrary national safety regulations in
ozone concentration, cracking or estimation of ozone.
member body countries, it is recommended that 10 parts
of ozone per hundred million parts of air of the surround-
The temperature of the source shall be kept constant to
ing atmosphere by volume be regarded as an absolute
within + 2 OC.
maximum concentration whilst the maximum average
concentration should be appreciably lower.
The ozonized air shall be fed from the source into the chamber
via a heat exchanger to adjust its temperature to that required
for the test and shall be brought to the specified relative
NOTE - An exhaust vent to remove ozone-laden air is advised.
humidity (see 8.3).
5.1 Test chamber.
Means for adjusting the concentration of ozone
5.3
This shall be a closed, non-illuminated chamber, ther-
This may be, but does not have to be, automatic.
mostatically controlled to within + 2 OC of the test
When an ultra-violet light source is used the amount of ozone
temperature, lined with, or constructed of, a material (for
produced can be controlled by adjusting the voltage applied to
example, aluminium) that does not readily decompose ozone.
the tube or the gas flow rates, or by shielding part of the tube
Dimensions shall be such that the requirements of 5.5 are met.
exposed to the gas flow. When a silent discharge tube is used,
The chamber may be provided with a window through which
the amount of ozone produced can be controlled by adjusting
the surface of the test pieces can be observed. A light to
the voltage applied to the generator, the dimensions of the
examine test pieces may be installed.
electrodes, the oxygen flow rate, or the diluent air flow rate. A
two-stage dilution of the ozonized air can also be used. The ad-
5.2 Source of ozonized air
justments shall be such that they will maintain the concen-
tration within the tolerances given in 8.1. In addition, after each
occasion that the test chamber is opened for insertion or in-
Either of the following apparatus may be used:
spection of test pieces, the ozone concentration shall return to
the test concentration within 30 min. The concentration of
a) an ultra-violet lamp;
ozone entering the chamber shall at no time exceed the con-
centration specified for the test.
b) a silent discharge tube.
Flowmeter
,
1
Purifying column
r-l
Regulator
-
Flowmeter
r
Temperature indicator
Ozonizer
Heat exchanger
t
Figure 1 - Schematic diagram of the apparatus
2
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IS0 1431-l : 1989 (E)
5.4 Means of determining the ozone concentration
A means of sampling the ozonized air from the vicinity of the
test pieces in the chamber and means of estimating its ozone
content shall be provided. The methods for estimating the
ozone concentration will form the subject of IS0 1431-3.
5.5 Means of adjusting gas flow
A mechanism shall be provided which is capable of adjusting
the average velocity of flow of ozonized air in the test chamber
to a value of not less than 8 mm/s and preferably to a value be-
tween 12 mm/s and 16 mm/s, calculated from the measured
gas flow rate in the chamber divided by the effective cross-
sectional area of the chamber normal to the gas flow. In tests
intended to be comparable, the velocity shall not vary by more
than + 10 %. The gas flow rate is the volume throughput of
ozonized air in unit time and this shall be sufficiently high to
prevent the ozone concentration in the chamber being
significantly reduced owing to ozone destruction by the test
pieces. The rates of destruction will vary according to the rub-
ber being used, the test conditions and other details of the test.
As a general guide, it is recommended that the ratio of the ex-
posed surface area of the test pieces to the gas flow rate should
not exceed 12 s/m, but this may not always be low enough. In
cases where there is doubt, the effects of destruction should be
Path of test piece and swept area (shaded)
Figure 2 -
checked experimentally and, if necessary, the test piece area
should be decreased. A diffusing screen or equivalent device
should be used to assist thorough mixing of incoming gas with
6 Test piece
that in the chamber. If high velocities are desired, a fan may be
installed in the chamber to raise the velocity of flow of ozonized
air to 600 mm/s + 100 mm/s. 6.1 General
Standard test pieces shall be strips or dumb-bells as specified in
NOTE - The ratio, expressed in seconds per metre, is derived from
6.2 and 6.3.
surface area in square metres and volumetric flow rate in cubic metres
per second.
Test pieces shall be cut from freshly moulded sheet or, if re-
quired, from a finished product in accordance with IS0 4661-1.
Test pieces shall have an undamaged test surface; ozone
5.6 Test piece carrier resistance shall not be assessed on surfaces that have been cut
or buffed. Comparisons of different materials are only valid if
the cracking is assessed on surfaces of similar finish produced
Clamps shall be provided for holding the test pieces at the re-
by the same method.
quired elongation with both sides in contact with the ozonized
air in such a manner that the length of the test piece is substan-
For each test condition, at least three test pieces shall be used.
tially parallel to the gas flow. The clamps shall be made of a
material which does not readily decompose ozone (for example
6.2 Strip test piece
aluminium).
The test piece shall consist of a strip of not less than 10 mm
The use of a mechanically rotating carrier mounted in the test
width, thickness 2,0 mm k 0,2 mm, and length not less than
chamber and upon which the clamps or frames for holding the
40 mm between the grips before stretching.
test pieces are mounted is recommended to equalize the effect
of different ozone concentrations in the chamber. In one The ends of the test piece held in the grips may be protected
example of a suitable carrier, the test pieces move at a speed with an ozone-resistant lacquer. Care shall be taken in selecting
a lacquer to ensure that the solvent used does not appreciably
between 20 mm/s to 25 mm/s in a plane normal to the gas flow
and each follow consecutively the same path in such a manner swell the rubber. Silicone grease shall not be used. Alterna-
that the same position within the chamber is visited by the tively, the test piece may be provided with modified ends, for
same piece every 8 min to 12 min, and the area swept by the example by the use of lugs, to enable it to be extended without
causing excessive stress concentration and breakage at the
piece (shown shaded in figure 2) is at least 40 % of the
available cross-sectional area of the chamber. grips during ozone exposure.
3
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IS0 1431-1 : 1989 (E)
6.3 Dumb-bell test piece Samples and test pieces shall be stored in the dark, in an essen-
tially ozone-free atmosphere during the period between
The test piece shall consist of a strip of 5 mm width and 50 mm vulcanization and stretching; the normal storage temperature
length, between enlarged tab ends 12 mm square (see should be the standard temperature (see IS0 4711, but other,
figure 3). This test piece shall not be used for procedure A. controlled, temperatures may be used if appropriate for par-
ticular applications. These storage conditions should be used,
Dimensions in millimetres
as far as possible, for products. For evaluations intended to be
comparable, the storage time and conditions shall be identical.
For thermoplastic rubbers, the storage period shall begin im-
mediately after shaping.
7.2 Conditioning in the strained state
After stretching, the test piec
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE
1431-I
Troisième édition
1989-06-l 5
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique -
Résistance au craquelage par l’ozone
Partie 1 :
Essai sous allongement statique
Rubber, vulcanized or thermoplastic - Resistance to ozone cracking -
Part 7 : Sta tic strain test
Numéro de référence
ISO 1431-1 : 1989 (FI
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ISO 1431-I : 1989 (F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 1431-1 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45,
Élastomères et produits à base d’élastomères.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 1431-l : 1980), dont
elle constitue une révision technique.
L’ISO 1431 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Caout-
chouc vulcanisé ou thermoplastique - Résistance au craquelage par l’ozone:
- Partie 7: Essai sous allongement statique
- Partie 2: Essai de déformation dynamique
- Partie 3: Méthode de référence pour la détermination de la concentration
d’ozone dans des chambres d’essais de laboratoire
L’annexe A de la présente partie de I’ISO 1431 est donnée uniquement à titre d’infor-
mation.
0 SO 1989
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni
utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-1211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE
ISO 1431-l : 1989 (F)
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique - Résistance
au craquelage par l’ozone -
Partie 1 :
Essai sous allongement statique
1 Domaine d’application ISO 4661-l : 1986, Caoutchouc vulcanisé - Préparation des
échantillons et éprouvettes - Partie 7: Essais physiques.
La présente Norme internationale prescrit une méthode pour la
détermination de la résistance des caoutchoucs vulcanisés ou
thermoplastiques au craquelage lorsqu’ils sont exposés, sous
3 Définitions
un allongement statique à l’air contenant une concentration
déterminée d’ozone et à une température déterminée, dans des
Pour les besoins de la présente partie de I’ISO 1431, les défini-
circonstances où sont exclus les effets de la lumière directe.
tions suivantes s’appliquent.
Il est nécessaire d’être prudent lorsqu’on essaie de relier les
3.1
seuil de déformation : Déformation en tension la plus
résultats d’un essai normalisé aux performances en service, car
élevée à laquelle un vulcanisat peut être exposé à une tempéra-
la résistance relative à l’ozone de différents caoutchoucs peut
ture donnée à l’air contenant une concentration donnée
varier de facon notoire selon les conditions, en particulier selon
d’ozone sans que s’y développent des craquelures après une
la concentration d’ozone et la température. En outre, les essais
durée d’exposition donnée.
sont effectués sur des éprouvettes minces déformées sous
allongement, et l’importance de l’attaque pour des articles en
II faut faire la distinction entre le seuil de déformation et le seuil
service peut être tout à fait différente en raison des dimensions,
de déformation critique, défini en 3.2.
du type de déformation et de l’importance de celle-ci. Des
notes explicatives sur la nature du craquelage par l’ozone sont
données dans l’annexe A.
32 . seuil de déformation critique: Déformation en tension
au-dessous de laquelle le temps nécessaire pour que se déve-
Les méthodes pour la détermination de la résistance au craque-
loppent des craquelures à l’ozone augmente très fortement et
lage par l’ozone dans des conditions de déformation dynamiques
peut devenir pratiquement infini.
et statiques-dynamiques sont prescrites dans I’ISO 1431-2. Une
méthode de référence pour l’estimation de la concentration de
l’ozone fera l’objet de I’ISO 1431-3.
4 Principe
Des éprouvettes sont exposées, sous déformation statique,
2 Références normatives
dans une chambre fermée à une température constante, et à
une atmosphère contenant une concentration déterminée
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
d’ozone. Des éprouvettes sont examinées périodiquement pour
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
déceler d’éventuelles craquelures.
tions valables pour la présente partie de I’ISO 1431. Au moment
de la publication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
Trois méthodes d’évaluation différentes, pour des valeurs choi-
Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des
sies de la concentration d’ozone et de la température d’exposi-
accords fondés sur la présente partie de I’ISO 1431 sont invi-
tion, sont décrites :
tées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions les plus
récentes des normes indiquées ci-après. Les membres de la CEI
A Détermination de la présence ou de l’absence de craquelu-
et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en
res et, si nécessaire, évaluation du degré de craquelage, après
vigueur à un moment donné.
exposition durant un temps déterminé à une déformation
donnée.
ISO 471 : 1983, Caoutchouc - Températures, humidités et
durées normales pour le conditionnement et l’essai des éprou-
B Détermination du temps nécessaire pour qu’apparaissent
ve ttes.
les premières craquelures pour n’importe quelle déformation
donnée.
ISO WI-2 : 1982, Caoutchouc vulcanisé - Résistance au cra-
quelage par l’ozone - Partie 2: Essai de déformation dyna- C Détermination du seuil de déformation pour n’importe
mique. quelle durée d’exposition donnée.
1
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ISO 1431-l : 1989 (F)
d’ozone désirée. L’air utilisé pour former l’ozone ou pour réali-
5 Appareillage (voir figure 1)
ser les dilutions doit être purifié au préalable, en passant sur du
AVERTISSEMENT - L’attention est attirée sur la nature
charbon actif, et doit être exempt de toutes impuretés suscepti-
hautement toxique de l’ozone. Des efforts doivent être
bles d’avoir une influence sur la concentration d’ozone, le cra-
faits pour minimiser l’exposition des travailleurs à tout
quelage ou le dosage de l’ozone.
moment. En l’absence de règlements de sécurité natio-
naux plus rigoureux ou contraires dans les pays mem-
La température de la source doit être maintenue constante à
bres, il est recommandé de considérer 10 parties d’ozone
+ 2 OC.
pour cent millions de parties d’air de l’atmosphère envi-
ronnante en volume comme une concentration maximale
L’air ozonisé doit être envoyé de la source dans la chambre
et la concentration moyenne maximale doit être nette-
d’essai en traversant un échangeur de température destiné à le
ment plus faible.
porter à la température exigée pour l’essai, et doit être amené à
l’humidité relative prescrite (voir 8.3).
NOTE - Un ventilateur-extracteur pour l’air chargé d’ozone est recom-
mandé.
5.3 Moyens de réglage de la concentration
d’ozone
5.1 Chambre d’essai
Ces moyens peuvent être, mais pas obligatoirement, automati-
La chambre d’essai doit être fermée, non éclairée, thermorégu-
Iée à + 2 OC de la température d’essai, à l’aide d’un thermostat, ques.
revêtue intérieurement, ou faite d’un matériau (par exemple
l’aluminium) qui ne décompose pas facilement l’ozone. Les Lorsque la source utilisée est la lumière ultraviolette, la quantité
dimensions doivent être telles que les prescriptions de 5.5 d’ozone produite peut être réglée soit en ajustant la tension
soient satisfaites. La chambre peut comporter une fenêtre par appliquée au tube ou le débit de gaz, soit en placant un écran
laquelle on peut observer la surface des éprouvettes. Une sur une partie du tube exposé à l’écoulement du gaz. Lorsque
lampe pour examiner les éprouvettes peut être installée. l’on utilise un tube à effluves, la quantité d’ozone produite peut
être réglée en ajustant la tension appliquée au générateur, les
dimensions des électrodes, le débit d’oxygène, ou le débit de
5.2 Source d’air ozonisé
l’air de dilution. On peut aussi faire une dilution en deux temps
de l’air ozonisé. Les ajustements doivent être faits de manière à
L’un ou l’autre des dispositifs suivants peut être utilisé:
maintenir la concentration dans les limites de tolérance don-
a) une lampe à ultraviolets;
nées en 8.1. En outre, toutes les fois qu’on ouvre la chambre
d’essai pour y placer les éprouvettes ou pour les examiner, la
b) un tube à effluves.
concentration d’ozone doit revenir à la concentration utilisée
Dans le dernier cas, il est nécessaire d’utiliser de l’oxygène pour pour l’essai dans un délai de 30 min. À aucun moment, la con-
éviter la formation d’oxydes d’azote. On peut diluer l’air ou
centration d’ozone entrant dans la chambre ne doit être supé-
l’oxygène ozonisé avec de l’air pour obtenir la concentration rieure à la concentration prescrite pour l’essai.
Débitmètre
1
1
Débitmètre
-
r
Il
Orifice pour ,
‘l’échantillon
lr’
r
c
t
@
Flacons laveurs
l Indicateur de température
Échangeur
Ozoniseur
de chaleur
- t
b
l
Figure 1 - Schéma de l’appareillage
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 1431-l : 1989 (FI
5.4 Moyens de détermination de la
.
concentration d’ozone
Un moyen de prélever un échantillon d’air ozonisé au voisinage
des éprouvettes se trouvant dans la chambre et un moyen pour
mesurer la teneur en ozone de celui-ci doivent être prévus. Les
méthodes utilisées pour déterminer la concentration d’ozone
feront l’objet de I’ISO 1431-3.
5.5 Moyens de réglage du débit gazeux
Un mécanisme doit être prévu pour permettre d’ajuster la
vitesse moyenne d’écoulement de l’air ozonisé dans la chambre
d’essai à une valeur non inférieure à 8 mm/s, et de préférence
comprise entre 12 mm/s et 16 mm/s, calculée à partir du débit
de gaz mesuré dans la chambre, divisé par la section droite
réelle de la chambre normale au courant gazeux. Dans les
essais destinés à être comparés, la vitesse ne doit pas varier de
plus de + 10 %. Le débit de gaz est le volume d’air ozonisé
écoulé par unité de temps et il doit être suffisamment élevé
pour empêcher une diminution importante de la concentration
d’ozone dans la chambre du fait de la destruction de l’ozone par
les éprouvettes. La vitesse à laquelle ce dernier est détruit varie
en fonction du caoutchouc utilisé, des conditions d’essai et
d’autres caractéristiques de l’essai. De facon générale, il est
recommandé que le rapport de la superficie’exposée des éprou-
vettes au débit de gaz ne soit pas supérieur à 12 s/m, mais il est
Figure 2 - Trajet de l’éprouvette
possible que cette valeur ne soit pas toujours suffisamment
et zone balayée (hachurée)
basse. Dans les cas douteux, les effets de la destruction doi-
vent être vérifiés expérimentalement et, si nécessaire, on dimi-
nuera la superficie des éprouvettes. On utilisera un écran de dif-
6 Éprouvette
fusion ou un dispositif équivalent pour favoriser le mélange du
gaz entrant avec celui qui se trouve dans la chambre. Si des
6.1 Généralités
grandes vitesses sont souhaitées, un ventilateur peut être uti-
lisé dans la chambre pour augmenter la vitesse d’écoulement de
Les éprouvettes normales doivent être des bandes ou des haltè-
l’air ozonisé à 600 mm/s + 100 mm/s.
res comme prescrit en 6.2 et 6.3.
Les éprouvettes doivent être découpées dans une feuille récem-
NOTE - Le rapport, exprimé en secondes par mètre, est dérivé de la
ment moulée ou, si nécessaire, dans un produit fini, conformé-
superficie exprimée en mètres carrés et du débit-volume de gaz
ment à I’ISO 4661-1. Elles doivent avoir une surface d’essai
exprimé en mètres cubes par seconde.
absolument intacte; la résistance à l’ozone ne doit pas être
déterminée sur des surfaces qui ont été coupées ou meulées.
5.6 Supports d’éprouvette
La comparaison de divers matériaux n’est valable que si le cra-
quelage est déterminé sur des surfaces de fini similaire obtenu
par la même méthode.
Des mâchoires doivent être prévues pour maintenir les éprou-
vettes à l’allongement voulu, les deux faces étant en contact
Au moins trois éprouvettes doivent être utilisées pour chaque
avec l’air ozonisé de telle sorte que la longueur de l’éprouvette
condition d’essai.
soit pratiquement parallèle au courant gazeux. Les mâchoires
doivent être en un matériau qui ne décompose pas facilement
l’ozone (par exemple l’aluminium). 6.2 Éprouvette en forme de bande
L’éprouvette doit être une bande d’au moins 10 mm de largeur,
II est recommandé, pour égaliser l’effet des différentes concen-
2,0 mm + 0,2 mm d’épaisseur et au moins 40 mm de longueur
trations d’ozone dans la chambre, d’utiliser un support à rota-
entre mâchoires avant étirement.
tion mécanique monté dans la chambre d’essai et sur lequel
sont fixés les pièces ou cadres destinés à maintenir les éprou-
Les extrémités de l’éprouvette maintenues dans les mâchoires
vettes. Avec ce support, les éprouvettes doivent se déplacer à
peuvent être protégées par une laque résistante à l’ozone. On
une vitesse de 20 mm/s à 25 mm/s dans un plan normal au cou-
doit prendre soin de choisir une laque dont le solvant ne produit
rant gazeux et elles doivent suivre successivement le même tra-
pas un gonflement sensible du caoutchouc. On ne doit pas utili-
jet, de telle sorte qu’une même position à l’intérieur de la cham-
ser de graisse de silicone. L’éprouvette peut aussi avoir des
bre ne soit occupée par la même éprouvette que toutes les
extrémités modifiées, par exemple comporter des épaulements
8 min à 12 min, et que la zone balayée par l’éprouvette (zone
permettant de l’étirer sans provoquer de concentrations de
hachurée sur la figure 2) soit au moins égale à 40 % de la sur-
contrainte ni de rupture au niveau des mâchoires pendant
face transversale disponible de la chambre.
l’exposition à l’ozone.
3
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ISO 1431-l : 1989 (F)
II est recommandé de placer une feuille d’aluminium entre les
6.3 Éprouvette haltère
éprouvettes et les plaques de compositions différentes, mais
L’éprouvette doit être une bande de 5 mm de largeur et 50 mm toute autre méthode empêchant la migration des additifs peut
de longueur, entre des extrêmités à tête carrée de 12 mm de être utilisée.
côté (voir figure 3). Cette éprouvette ne doit pas être utilisée
oour le mode opératoire A.
Les échantillons et les éprouvettes doivent être conservés à
Dimensions en millimètres
I
l’obscurité, dans une atmosphère exempte d’ozone, durant le
temps séparant la vulcanisation de l’essai; la température nor-
male de stockage doit être une température normale (voir
ISO 471), mais d’autres températures, contrôlées, peuvent être
utilisées si elles sont appropriées à des applications particuliè-
res. Ces conditions de stockage doivent également être utili-
sées, autant que possible, pour les produits finis. Pour les
déterminations destinées à être comparées, la durée et les con-
ditions de stockage doivent être identiques.
Figure 3 - Éprouvette haltère
Pour les caoutchoucs thermoplastiques, la période de stocka
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE
1431-I
Troisième édition
1989-06-l 5
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique -
Résistance au craquelage par l’ozone
Partie 1 :
Essai sous allongement statique
Rubber, vulcanized or thermoplastic - Resistance to ozone cracking -
Part 7 : Sta tic strain test
Numéro de référence
ISO 1431-1 : 1989 (FI
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 1431-I : 1989 (F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 1431-1 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45,
Élastomères et produits à base d’élastomères.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 1431-l : 1980), dont
elle constitue une révision technique.
L’ISO 1431 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Caout-
chouc vulcanisé ou thermoplastique - Résistance au craquelage par l’ozone:
- Partie 7: Essai sous allongement statique
- Partie 2: Essai de déformation dynamique
- Partie 3: Méthode de référence pour la détermination de la concentration
d’ozone dans des chambres d’essais de laboratoire
L’annexe A de la présente partie de I’ISO 1431 est donnée uniquement à titre d’infor-
mation.
0 SO 1989
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni
utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-1211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE
ISO 1431-l : 1989 (F)
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique - Résistance
au craquelage par l’ozone -
Partie 1 :
Essai sous allongement statique
1 Domaine d’application ISO 4661-l : 1986, Caoutchouc vulcanisé - Préparation des
échantillons et éprouvettes - Partie 7: Essais physiques.
La présente Norme internationale prescrit une méthode pour la
détermination de la résistance des caoutchoucs vulcanisés ou
thermoplastiques au craquelage lorsqu’ils sont exposés, sous
3 Définitions
un allongement statique à l’air contenant une concentration
déterminée d’ozone et à une température déterminée, dans des
Pour les besoins de la présente partie de I’ISO 1431, les défini-
circonstances où sont exclus les effets de la lumière directe.
tions suivantes s’appliquent.
Il est nécessaire d’être prudent lorsqu’on essaie de relier les
3.1
seuil de déformation : Déformation en tension la plus
résultats d’un essai normalisé aux performances en service, car
élevée à laquelle un vulcanisat peut être exposé à une tempéra-
la résistance relative à l’ozone de différents caoutchoucs peut
ture donnée à l’air contenant une concentration donnée
varier de facon notoire selon les conditions, en particulier selon
d’ozone sans que s’y développent des craquelures après une
la concentration d’ozone et la température. En outre, les essais
durée d’exposition donnée.
sont effectués sur des éprouvettes minces déformées sous
allongement, et l’importance de l’attaque pour des articles en
II faut faire la distinction entre le seuil de déformation et le seuil
service peut être tout à fait différente en raison des dimensions,
de déformation critique, défini en 3.2.
du type de déformation et de l’importance de celle-ci. Des
notes explicatives sur la nature du craquelage par l’ozone sont
données dans l’annexe A.
32 . seuil de déformation critique: Déformation en tension
au-dessous de laquelle le temps nécessaire pour que se déve-
Les méthodes pour la détermination de la résistance au craque-
loppent des craquelures à l’ozone augmente très fortement et
lage par l’ozone dans des conditions de déformation dynamiques
peut devenir pratiquement infini.
et statiques-dynamiques sont prescrites dans I’ISO 1431-2. Une
méthode de référence pour l’estimation de la concentration de
l’ozone fera l’objet de I’ISO 1431-3.
4 Principe
Des éprouvettes sont exposées, sous déformation statique,
2 Références normatives
dans une chambre fermée à une température constante, et à
une atmosphère contenant une concentration déterminée
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
d’ozone. Des éprouvettes sont examinées périodiquement pour
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
déceler d’éventuelles craquelures.
tions valables pour la présente partie de I’ISO 1431. Au moment
de la publication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
Trois méthodes d’évaluation différentes, pour des valeurs choi-
Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des
sies de la concentration d’ozone et de la température d’exposi-
accords fondés sur la présente partie de I’ISO 1431 sont invi-
tion, sont décrites :
tées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions les plus
récentes des normes indiquées ci-après. Les membres de la CEI
A Détermination de la présence ou de l’absence de craquelu-
et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en
res et, si nécessaire, évaluation du degré de craquelage, après
vigueur à un moment donné.
exposition durant un temps déterminé à une déformation
donnée.
ISO 471 : 1983, Caoutchouc - Températures, humidités et
durées normales pour le conditionnement et l’essai des éprou-
B Détermination du temps nécessaire pour qu’apparaissent
ve ttes.
les premières craquelures pour n’importe quelle déformation
donnée.
ISO WI-2 : 1982, Caoutchouc vulcanisé - Résistance au cra-
quelage par l’ozone - Partie 2: Essai de déformation dyna- C Détermination du seuil de déformation pour n’importe
mique. quelle durée d’exposition donnée.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 1431-l : 1989 (F)
d’ozone désirée. L’air utilisé pour former l’ozone ou pour réali-
5 Appareillage (voir figure 1)
ser les dilutions doit être purifié au préalable, en passant sur du
AVERTISSEMENT - L’attention est attirée sur la nature
charbon actif, et doit être exempt de toutes impuretés suscepti-
hautement toxique de l’ozone. Des efforts doivent être
bles d’avoir une influence sur la concentration d’ozone, le cra-
faits pour minimiser l’exposition des travailleurs à tout
quelage ou le dosage de l’ozone.
moment. En l’absence de règlements de sécurité natio-
naux plus rigoureux ou contraires dans les pays mem-
La température de la source doit être maintenue constante à
bres, il est recommandé de considérer 10 parties d’ozone
+ 2 OC.
pour cent millions de parties d’air de l’atmosphère envi-
ronnante en volume comme une concentration maximale
L’air ozonisé doit être envoyé de la source dans la chambre
et la concentration moyenne maximale doit être nette-
d’essai en traversant un échangeur de température destiné à le
ment plus faible.
porter à la température exigée pour l’essai, et doit être amené à
l’humidité relative prescrite (voir 8.3).
NOTE - Un ventilateur-extracteur pour l’air chargé d’ozone est recom-
mandé.
5.3 Moyens de réglage de la concentration
d’ozone
5.1 Chambre d’essai
Ces moyens peuvent être, mais pas obligatoirement, automati-
La chambre d’essai doit être fermée, non éclairée, thermorégu-
Iée à + 2 OC de la température d’essai, à l’aide d’un thermostat, ques.
revêtue intérieurement, ou faite d’un matériau (par exemple
l’aluminium) qui ne décompose pas facilement l’ozone. Les Lorsque la source utilisée est la lumière ultraviolette, la quantité
dimensions doivent être telles que les prescriptions de 5.5 d’ozone produite peut être réglée soit en ajustant la tension
soient satisfaites. La chambre peut comporter une fenêtre par appliquée au tube ou le débit de gaz, soit en placant un écran
laquelle on peut observer la surface des éprouvettes. Une sur une partie du tube exposé à l’écoulement du gaz. Lorsque
lampe pour examiner les éprouvettes peut être installée. l’on utilise un tube à effluves, la quantité d’ozone produite peut
être réglée en ajustant la tension appliquée au générateur, les
dimensions des électrodes, le débit d’oxygène, ou le débit de
5.2 Source d’air ozonisé
l’air de dilution. On peut aussi faire une dilution en deux temps
de l’air ozonisé. Les ajustements doivent être faits de manière à
L’un ou l’autre des dispositifs suivants peut être utilisé:
maintenir la concentration dans les limites de tolérance don-
a) une lampe à ultraviolets;
nées en 8.1. En outre, toutes les fois qu’on ouvre la chambre
d’essai pour y placer les éprouvettes ou pour les examiner, la
b) un tube à effluves.
concentration d’ozone doit revenir à la concentration utilisée
Dans le dernier cas, il est nécessaire d’utiliser de l’oxygène pour pour l’essai dans un délai de 30 min. À aucun moment, la con-
éviter la formation d’oxydes d’azote. On peut diluer l’air ou
centration d’ozone entrant dans la chambre ne doit être supé-
l’oxygène ozonisé avec de l’air pour obtenir la concentration rieure à la concentration prescrite pour l’essai.
Débitmètre
1
1
Débitmètre
-
r
Il
Orifice pour ,
‘l’échantillon
lr’
r
c
t
@
Flacons laveurs
l Indicateur de température
Échangeur
Ozoniseur
de chaleur
- t
b
l
Figure 1 - Schéma de l’appareillage
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 1431-l : 1989 (FI
5.4 Moyens de détermination de la
.
concentration d’ozone
Un moyen de prélever un échantillon d’air ozonisé au voisinage
des éprouvettes se trouvant dans la chambre et un moyen pour
mesurer la teneur en ozone de celui-ci doivent être prévus. Les
méthodes utilisées pour déterminer la concentration d’ozone
feront l’objet de I’ISO 1431-3.
5.5 Moyens de réglage du débit gazeux
Un mécanisme doit être prévu pour permettre d’ajuster la
vitesse moyenne d’écoulement de l’air ozonisé dans la chambre
d’essai à une valeur non inférieure à 8 mm/s, et de préférence
comprise entre 12 mm/s et 16 mm/s, calculée à partir du débit
de gaz mesuré dans la chambre, divisé par la section droite
réelle de la chambre normale au courant gazeux. Dans les
essais destinés à être comparés, la vitesse ne doit pas varier de
plus de + 10 %. Le débit de gaz est le volume d’air ozonisé
écoulé par unité de temps et il doit être suffisamment élevé
pour empêcher une diminution importante de la concentration
d’ozone dans la chambre du fait de la destruction de l’ozone par
les éprouvettes. La vitesse à laquelle ce dernier est détruit varie
en fonction du caoutchouc utilisé, des conditions d’essai et
d’autres caractéristiques de l’essai. De facon générale, il est
recommandé que le rapport de la superficie’exposée des éprou-
vettes au débit de gaz ne soit pas supérieur à 12 s/m, mais il est
Figure 2 - Trajet de l’éprouvette
possible que cette valeur ne soit pas toujours suffisamment
et zone balayée (hachurée)
basse. Dans les cas douteux, les effets de la destruction doi-
vent être vérifiés expérimentalement et, si nécessaire, on dimi-
nuera la superficie des éprouvettes. On utilisera un écran de dif-
6 Éprouvette
fusion ou un dispositif équivalent pour favoriser le mélange du
gaz entrant avec celui qui se trouve dans la chambre. Si des
6.1 Généralités
grandes vitesses sont souhaitées, un ventilateur peut être uti-
lisé dans la chambre pour augmenter la vitesse d’écoulement de
Les éprouvettes normales doivent être des bandes ou des haltè-
l’air ozonisé à 600 mm/s + 100 mm/s.
res comme prescrit en 6.2 et 6.3.
Les éprouvettes doivent être découpées dans une feuille récem-
NOTE - Le rapport, exprimé en secondes par mètre, est dérivé de la
ment moulée ou, si nécessaire, dans un produit fini, conformé-
superficie exprimée en mètres carrés et du débit-volume de gaz
ment à I’ISO 4661-1. Elles doivent avoir une surface d’essai
exprimé en mètres cubes par seconde.
absolument intacte; la résistance à l’ozone ne doit pas être
déterminée sur des surfaces qui ont été coupées ou meulées.
5.6 Supports d’éprouvette
La comparaison de divers matériaux n’est valable que si le cra-
quelage est déterminé sur des surfaces de fini similaire obtenu
par la même méthode.
Des mâchoires doivent être prévues pour maintenir les éprou-
vettes à l’allongement voulu, les deux faces étant en contact
Au moins trois éprouvettes doivent être utilisées pour chaque
avec l’air ozonisé de telle sorte que la longueur de l’éprouvette
condition d’essai.
soit pratiquement parallèle au courant gazeux. Les mâchoires
doivent être en un matériau qui ne décompose pas facilement
l’ozone (par exemple l’aluminium). 6.2 Éprouvette en forme de bande
L’éprouvette doit être une bande d’au moins 10 mm de largeur,
II est recommandé, pour égaliser l’effet des différentes concen-
2,0 mm + 0,2 mm d’épaisseur et au moins 40 mm de longueur
trations d’ozone dans la chambre, d’utiliser un support à rota-
entre mâchoires avant étirement.
tion mécanique monté dans la chambre d’essai et sur lequel
sont fixés les pièces ou cadres destinés à maintenir les éprou-
Les extrémités de l’éprouvette maintenues dans les mâchoires
vettes. Avec ce support, les éprouvettes doivent se déplacer à
peuvent être protégées par une laque résistante à l’ozone. On
une vitesse de 20 mm/s à 25 mm/s dans un plan normal au cou-
doit prendre soin de choisir une laque dont le solvant ne produit
rant gazeux et elles doivent suivre successivement le même tra-
pas un gonflement sensible du caoutchouc. On ne doit pas utili-
jet, de telle sorte qu’une même position à l’intérieur de la cham-
ser de graisse de silicone. L’éprouvette peut aussi avoir des
bre ne soit occupée par la même éprouvette que toutes les
extrémités modifiées, par exemple comporter des épaulements
8 min à 12 min, et que la zone balayée par l’éprouvette (zone
permettant de l’étirer sans provoquer de concentrations de
hachurée sur la figure 2) soit au moins égale à 40 % de la sur-
contrainte ni de rupture au niveau des mâchoires pendant
face transversale disponible de la chambre.
l’exposition à l’ozone.
3
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 1431-l : 1989 (F)
II est recommandé de placer une feuille d’aluminium entre les
6.3 Éprouvette haltère
éprouvettes et les plaques de compositions différentes, mais
L’éprouvette doit être une bande de 5 mm de largeur et 50 mm toute autre méthode empêchant la migration des additifs peut
de longueur, entre des extrêmités à tête carrée de 12 mm de être utilisée.
côté (voir figure 3). Cette éprouvette ne doit pas être utilisée
oour le mode opératoire A.
Les échantillons et les éprouvettes doivent être conservés à
Dimensions en millimètres
I
l’obscurité, dans une atmosphère exempte d’ozone, durant le
temps séparant la vulcanisation de l’essai; la température nor-
male de stockage doit être une température normale (voir
ISO 471), mais d’autres températures, contrôlées, peuvent être
utilisées si elles sont appropriées à des applications particuliè-
res. Ces conditions de stockage doivent également être utili-
sées, autant que possible, pour les produits finis. Pour les
déterminations destinées à être comparées, la durée et les con-
ditions de stockage doivent être identiques.
Figure 3 - Éprouvette haltère
Pour les caoutchoucs thermoplastiques, la période de stocka
...
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