Metallic coatings — Review of porosity tests

ISO 10308:2006 reviews published methods for revealing pores (see ISO 2080) and discontinuities in coatings of aluminium, anodized aluminium, brass, cadmium, chromium, cobalt, copper, gold, indium, lead, nickel, nickel-boron, nickel-cobalt, nickel-iron, nickel-phosphorus, palladium, platinum, vitreous or porcelain enamel, rhodium, silver, tin, tin-lead, tin-nickel, tin-zinc, zinc and chromate or phosphate conversion coatings (including associated organic films) on aluminium, beryllium-copper, brass, copper, iron, NiFeCo alloys, magnesium, nickel, nickel-boron, nickel-phosphorus, phosphor-bronze, silver, steel, tin-nickel and zinc alloy basis metal.

Revêtements métalliques — Passage en revue des essais de porosité

L'ISO 10308:2005 passe en revue les méthodes publiées pour révéler les pores (voir l'ISO 2080) et les discontinuités dans les revêtements d'aluminium, aluminium anodisé, laiton, cadmium, chrome, cobalt, cuivre, or, indium, plomb, nickel, nickel-bore, nickel-cobalt, nickel-fer, nickel-phosphore, palladium, platine, émail vitrifié, rhodium, argent, étain, étain-plomb, étain-nickel, étain-zinc, zinc et les revêtements de conversion au chromate ou au phosphate (y compris les pellicules organiques associées) sur un métal de base de type aluminium, cuivre-béryllium, laiton, cuivre, fer, alliages de NiFeCo, magnésium, nickel, nickel-bore, nickel-phosphore, bronze phosphoreux, argent, acier, étain-nickel et alliages de zinc.

General Information

Status
Published
Publication Date
12-Jan-2006
Current Stage
9093 - International Standard confirmed
Start Date
09-Mar-2011
Completion Date
06-Jul-2021
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ISO 10308:2006 - Metallic coatings -- Review of porosity tests
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ISO 10308:2006 - Revetements métalliques -- Passage en revue des essais de porosité
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 10308
Second edition
2006-01-15
Metallic coatings — Review of porosity
tests
Revêtements métalliques — Passage en revue des essais de porosité
Reference number
ISO 10308:2006(E)
ISO 2006
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ISO 10308:2006(E)
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Published in Switzerland
ii © ISO 2006 – All rights reserved
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ISO 10308:2006(E)
Contents Page

Foreword............................................................................................................................................................ iv

1 Scope ..................................................................................................................................................... 1

2 Normative references ........................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions........................................................................................................................... 1

4 Principle................................................................................................................................................. 2

5 Common features of porosity tests .................................................................................................... 2

6 Test specimens ..................................................................................................................................... 2

7 Specific porosity tests.......................................................................................................................... 2

7.1 Alizarin test............................................................................................................................................ 2

7.2 Anthraquinone test............................................................................................................................... 3

7.3 Cadmium sulfide test............................................................................................................................ 3

7.4 Copper sulfate (Preece) test ................................................................................................................ 3

7.5 Copper sulfate (Dupernell) test ........................................................................................................... 3

7.6 Corrodkote test (CORR) ....................................................................................................................... 4

7.7 Electrographic tests ............................................................................................................................. 4

7.8 Ferrocyanide test.................................................................................................................................. 5

7.9 Ferron test ............................................................................................................................................. 5

7.10 Ferroxyl test .......................................................................................................................................... 6

7.11 Flowers-of-sulfur porosity test............................................................................................................ 6

7.12 Hot-water test ........................................................................................................................................ 6

7.13 Hydrogen sulfide or sulfur dioxide/hydrogen sulfide test................................................................ 6

7.14 Haematoxylin test ................................................................................................................................. 7

7.15 Magneson test....................................................................................................................................... 7

7.16 Nitric acid vapour test .......................................................................................................................... 7

7.17 Oxine test............................................................................................................................................... 8

7.18 Permanganate test................................................................................................................................ 8

7.19 Polysulfide test ..................................................................................................................................... 8

7.20 Porotest test .......................................................................................................................................... 8

7.21 Salt spray tests [neutral (NSS), acetic (AASS) and cuproacetic (CASS)]....................................... 9

7.22 Sulfur dioxide test................................................................................................................................. 9

7.23 Sulfurous acid/sulfur dioxide vapour test.......................................................................................... 9

7.24 Thiocyanate test.................................................................................................................................... 9

7.25 Thioacetamlde test (TAA) .................................................................................................................. 10

7.26 Watch-case acetic acid test ............................................................................................................... 10

7.27 Watch-case sodium bisulfite test...................................................................................................... 10

Annex A (normative) Tables of porosity tests............................................................................................... 11

Annex B (informative) Typical report and evaluation of porosity tests...................................................... 14

Annex C (informative) Schematic representation of types of pore............................................................. 16

Annex D (informative) Classification of discontinuities in metallic and other inorganic coatings ......... 17

Annex E (informative) Classification of methods of testing coating porosity........................................... 18

Annex F (informative) Alphabetical list of tests by substrate and coating ................................................ 19

Bibliography ..................................................................................................................................................... 30

© ISO 2006 – All rights reserved iii
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ISO 10308:2006(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies

(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO

technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been

established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and

non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the

International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.

The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards

adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an

International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent

rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

ISO 10308 was prepared by Technical Committee ISO/TC 107, Metallic and other inorganic coatings,

Subcommittee SC 7, Corrosion tests.

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 10308:1995), which has been technically

revised.
iv © ISO 2006 – All rights reserved
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 10308:2006(E)
Metallic coatings — Review of porosity tests

WARNING — This international Standard calls for the use of substances and/or procedures that can

be injurious to health if adequate precautions are not taken. It refers only to technical suitability and in

no way absolves either the designer, the producer, the supplier or the user from statutory and all

other legal obligations relating to health and safety at any stage of manufacture or use.

1 Scope

This International Standard reviews published methods for revealing pores (see ISO 2080) and discontinuities

in coatings of aluminium, anodized aluminium, brass, cadmium, chromium, cobalt, copper, gold, indium, lead,

nickel, nickel-boron, nickel-cobalt, nickel-iron, nickel-phosphorus, palladium, platinum, vitreous or porcelain

enamel, rhodium, silver, tin, tin-lead, tin-nickel, tin-zinc, zinc and chromate or phosphate conversion coatings

(including associated organic films) on aluminium, beryllium-copper, brass, copper, iron, NiFeCo alloys,

magnesium, nickel, nickel-boron, nickel-phosphorus, phosphor-bronze, silver, steel, tin-nickel and zinc alloy

basis metal.

The tests summarized in this International Standard are designed to react with the substrate when exposed,

by a discontinuity, in such a way as to form an observable reaction product.

NOTE 1 Pores are usually perpendicular to the coating surface but may be inclined to the coating surface. They are

frequently cylindrical in shape but may also assume a twisted shape (see Annex C).

NOTE 2 Porosity may vary in size from the submicroscopic, invisible using a light microscope, to the microscopic,

visible from × 10 to × 1 000, to the macroscopic, visible to the naked eye.

NOTE 3 Porosity may be visibly indicated by discolouration of the coated surface.

NOTE 4 Porosity in a coating is not always detrimental. In microdiscontinuous chromium, for example, porosity or

microcracking is beneficial and tests are conducted to indicate the pores.

NOTE 5 Results obtained from porosity tests, expressed in terms such as pores per square centimeter, are relative

values associated with the specific test method used and the magnification used during examination. Annex B gives

typical report criteria.
2 Normative references

The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated

references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced

document (including any amendments) applies.
ISO 2080:1981, Electroplating and related processes — Vocabulary

ISO 10289:1999, Methods for corrosion testing of metallic and other inorganic coatings on metallic

substrates — Rating of test specimens and manufactured articles subjected to corrosion tests

3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 2080 and the following apply.

© ISO 2006 – All rights reserved 1
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ISO 10308:2006(E)
3.1
discontinuities

cracks, micro-holes, pits, scratches or any other opening in the coating surface that exposes a different

underlying metal

NOTE For further information on discontinuities, see Annex D and reference [1] in the Bibliography.

4 Principle

The results of porosity tests are the end products of a chemical reaction with a metallic substrate. Some occur

in situ, others on paper or in a gel coating. Observations are made that are consistent with the test method

and the items being tested, as specified by the purchaser. These may be visual inspections (naked eye) or at

× 10 magnification (microscope). Other methods may involve enlarged photographs or photo-micrographs.

See references [1,2, 3, 5 and 6] in the Bibliography (see also Annex A for a tabular summary of the porosity

tests and Annex D for a classification of discontinuities).
5 Common features of porosity tests

Porosity tests differ from corrosion tests and, particularly, ageing tests regarding test duration. Porosity tests

are primarily short-time tests. A good porosity test process shall clean, depolarize and activate the substrate

metal exposed by the pore and attack it to such a degree as to cause the reaction product to fill the pore to the

surface of the coating. The corrosive shall not react with the coating. It is essential that the time of reaction be

limited, particularly with thin coatings, since the corrosive will attack the substrate in all directions and, in so

doing, will undermine the coatings resulting in misleading observations. When the corrosion product is soluble

in the reagent, the precipitating indicator is used to form the reaction product. (See Annex E for a classification

of methods of porosity testing).
6 Test specimens

Porosity tests are generally destructive in nature and are designed to assess the quality of the coating process

of the substrate. Therefore, as a rule, separate test specimens are not used.
7 Specific porosity tests
7.1 Alizarin test
7.1.1 Scope

For coatings of chromium (including Cr/Ni/Cu and Cr/Ni/Ni), cobalt, copper, nickel, nickel-boron, nickel-cobalt,

nickel-iron and nickel-phosphorus on aluminium substrate.
7.1.2 Summary of method

The test specimens are treated with sodium hydroxide, sodium alizarin sulfonate and glacial acetic acid under

defined conditions. Formation of red markings or spots indicates porosity. Details of the test procedure can be

found in references [9, 21 and 25] in the Bibliography.
2 © ISO 2006 – All rights reserved
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ISO 10308:2006(E)
7.2 Anthraquinone test
7.2.1 Scope

For coatings of chromium (including Cr/Ni/Ni), cobalt, nickel, nickel-boron, nickel-cobalt, nickel-iron and nickel-

phosphorus on aluminium, magnesium or zinc alloy substrates.
7.2.2 Summary of method

The test specimens are treated with sodium hydroxide and potassium 1-aminoanthraquinone-2-carboxylic

acid under defined conditions. The formation of red markings or spots indicates porosity. Details of the test

procedure can be found in reference [13] in the Bibliography.
7.3 Cadmium sulfide test
7.3.1 Scope

For metallic coatings of chromium (including Cr/Ni/Ni), gold, palladium, platinum and rhodium on beryllium-

copper, brass, copper, phosphor-bronze and silver substrates.
7.3.2 Summary of method

Filter paper is soaked in cadmium chloride and then treated with sodium sulfide to precipitate cadmium sulfide.

The sample is sandwiched between the cadmium sulfide paper (which acts as the anode) and the moistened

blotting paper fastened to a high-purity clean aluminium or stainless steel platen (which acts as the cathode).

D.C. current is applied for a specific time. Brown stains on the paper indicate pores. Details of the test

procedure can be found in ISO 4524-3.
7.4 Copper sulfate (Preece) test
7.4.1 Scope

Variation A. For coatings of cadmium and zinc on iron, steel or iron-based alloy substrates.

Variation B. For thin (< 5 µm) anodic oxide coatings on aluminium and aluminium alloy substrates.

7.4.2 Summary of method

The test specimen is immersed in a solution of copper sulfate; different solution compositions are used for

aluminium alloy and iron alloy substrates. Reddish markings or spots, of copper, indicate pores on ferrous

substrates; black markings or spots indicate pores on aluminium alloy substrates. Details of the test

procedures can be found in ISO 2085. See also reference [26] in the Bibliography.

7.5 Copper sulfate (Dupernell) test
7.5.1 Scope

For coatings of chromium and micro-cracked or microporous chromium on nickel/copper or nickel/nickel on

iron, steel, zinc alloys, copper and copper alloys, aluminium and aluminium alloy, plastic substrates.

7.5.2 Summary of method

The test specimen is used as the cathode in an acid copper plating bath. Copper is deposited only where the

basis metal or the substrate is exposed, the chromium remaining passive. After the test, examine the surface

for cracks using an optical microscope. Details of the test procedure can be found in ISO 1456, ISO 4525 and

ISO 6158. See also references [27 and 28] in the Bibliography.
© ISO 2006 – All rights reserved 3
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ISO 10308:2006(E)
7.6 Corrodkote test (CORR)
7.6.1 Scope

For coatings of chromium and micro-cracked or microporous chromium on nickel/copper or nickel/nickel on

aluminium alloy, plastic, steel and iron alloy or zinc alloy substrates.
7.6.2 Summary of method

The test specimen is coated with a slurry of corrosive salts and dried. The coated specimens are exposed to

high relative humidity for a specified period of time, then cleaned and treated for redeveloping the points of

failure, e.g. in a salt spray cabinet. Porosity is indicated by black markings or red rust on the iron-based

substrates or by white markings on the aluminium and zinc substrates (see ISO 10289). Details of the test

procedure can be found in ISO 4541. See also reference [ 38] in the Bibliography.

7.7 Electrographic tests
7.7.1 Scope
Variation A. Acrylamide electrography (See warning in 7.7.2.)
For gold coatings on nickel and silver, or nickel coatings on copper substrates.
Variation B. Gel bulk electrography.

For gold, cobalt, nickel and palladium coatings on copper; gold, copper, cobalt and paIIadium coatings on

nickel; gold on silver substrates.
Variation C. Paper electrography.

For the following combinations of indicator-coatings/substrate that have flat or nearly flat surfaces.

Indicator Coating/substrate

1. Cadmium sulfide Chromium, gold, palladium, platinum and rhodium on beryllium-copper, brass,

copper, phosphor-bronze and silver substrates

2. Dimethylglyoxime Gold, palladium, platinum, rhodium and silver on brass, beryllium-copper, copper,

phosphor-bronze, nickel, nickel-boron and nickel-phosphorus substrates

3. Dithioxamide Chromium, gold, palladium, platinum and rhodium on beryllium-copper, brass,

copper and phosphor-bronze substrates

4. Nioxime Gold, palladium, platinum and rhodium on nickel, nickel-boron, nickel-iron, nickel-

phosphorus and tin-nickel substrates

5. Potassium ferrocyanide Chromium, gold, palladium platinum and rhodium on brass, beryllium-copper,

copper and phosphor-bronze substrates

6. Potassium ferricyanide Cadmium, nickel, tin and zinc on brass, silver and steel substrates

7. Magneson Chromium, cobalt, copper, nickel, nickel-boron, nickel-cobalt, nickel-iron and

nickel-phosphorus on magnesium substrates
4 © ISO 2006 – All rights reserved
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ISO 10308:2006(E)
7.7.2 Summary of methods
Variation A. Acrylamide electrography.

Acrylamide solution containing a hardener and an indicator is poured onto the sample shortly before

gelatinizing. The sample is made the anode in a cell with a chloride solution and electrolized. Pores are

revealed as coloured marks or spots. Details of the test procedure can be found in reference [7] in the

Bibliography.

WARNING — Acrylamide has been identified as a neurotoxin and carcinogen; use with extreme

caution.
Variation B. Gel bulk electrography.

A mixture of clear gelatin, conducting salts and an indicator are poured into an electrolytic cell with a gold or

platinum cathode and with the specimen as the anode. The composite gel solution is allowed to solidify,

following which the cell is electrolized. Pores are revealed as coloured spots or blooms. Details of the test

procedure can be found in ISO 15720. See also reference [39] in the Bibliography.

Variation C. Paper electrography.

Test specimens are sandwiched as an anode between electrolyte-soaked paper and indicator paper and

clamped with two cathode covers (of non-reactive materials such as gold or stainless steel). A specified

2 2

current (usually 0,15 mA/cm to 1,55 mA/cm ) for a specified time (usually 10 s to 30 s) is applied. After

exposure, the test paper is wetted with indicator and allowed to dry. Pores are revealed as coloured spots.

A variety of commercially prepared test papers is available. Details of the test procedures can be found in

ISO 4524-3. See also references [15, 18, 24 and 29] in the Bibliography.
7.8 Ferrocyanide test
7.8.1 Scope

For coatings of chromium, cobalt, gold, nickel, nickel-boron, nickel-iron, nickel-phosphorus, palladium,

platinum and rhodium on copper substrate.
7.8.2 Summary of method

The test specimens are treated with glacial acetic acid and potassium ferrocyanide under defined conditions.

Formation of brown markings or spots indicates porosity. Details of the test procedure can be found in

references [12 and 37] in the Bibliography.
7.9 Ferron test
7.9.1 Scope

For coatings of aluminium, brass, cadmium, chromium, cobalt, indium, lead, nickel, nickel-boron, nickel-

phosphorus, organic films, silver, tin, tin-lead, tin-nickel, tin-zinc and zinc, on iron and steel substrates.

7.9.2 Summary of method

The test specimens are treated with acid and a 0,1 % solution of ferron (8-hydroxyquinoline 7-iodo-5-sulfonic

acid), under defined conditions. Formation of red markings or spots indicates porosity. Details of the test

procedure can be found in reference [4] in the Bibliography.
© ISO 2006 – All rights reserved 5
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ISO 10308:2006(E)
7.10 Ferroxyl test
7.10.1 Scope

For metallic coatings, such as brass, chromium, cobalt, copper, gold, indium, lead, nickel, nickel-boron, nickel-

phosphorus, organic films, silver, tin, tin-lead and tin-nickel, that are resistant, for the duration of the test

period, to ferricyanide and chloride and are also cathodic to their iron or steel alloy substrates.

7.10.2 Summary of method

Electrolyte-wetted, gel-chloride-treated paper strips are placed firmly in contact with test specimen surfaces

for a specified time. After the allotted time, the paper strips are wetted adequately with ferricyanide indicator

solution. Blue markings or spots indicate pores. Details of the test procedure can be found in ISO 4526 and

ISO 10309. See also references [20 and 30] in the Bibliography.
7.11 Flowers-of-sulfur porosity test
7.11.1 Scope

For coatings of gold, nickel, tin, tin-lead, palladium and their alloys on copper, copper alloy or silver substrates.

It may be used with other coatings that do not significantly tarnish in a reduced-sulfur atmosphere.

7.11.2 Summary of method

Test specimens are suspended on non-reactive supports in a non-reactive container with controlled humidity

and elevated temperature (50 °C) for a specified time in a closed system over the flowers of sulfur. Brown or

black tarnish marks or spots indicate porosity. Details of the test procedure can be found in ISO 12687. See

also reference [31] in the Bibliography.
7.12 Hot-water test
7.12.1 Scope

For metallic coatings cathodic to a ferrous substrate: for example, brass, copper, gold, indium, nickel, nickel-

boron, nickel-phosphorus, tin, tin-lead and tin-nickel on iron, NiFeCo alloys or steel substrates; organic films

on steel substrate.
7.12.2 Summary of method

The test specimens are placed in a glass vessel filled with distilled or deionized and aerated water (pH 6,0 to

7,5, conductivity not higher than 0,5 mS/m). Water is heated to 85 °C and the temperature shall be maintained

throughout 60 min (test period). After exposure and drying, black markings or spots and red rust indicate

porosity. Details of the test procedure can be found in ISO 4526. See also references [25 and 30] in the

Bibliography.
7.13 Hydrogen sulfide or sulfur dioxide/hydrogen sulfide test
7.13.1 Scope

Variation A. For coatings of less than 5 µm of gold, palladium or rhodium on beryllium-copper, brass, copper,

phosphor-bronze and silver substrates.

Variation B. For coatings of more than 5 µm of gold, palladium, rhodium, tin, tin-lead, or tin-nickel on

beryllium-copper, brass, copper, nickel, nickel-boron, nickel-phosphorus, phosphor-bronze or silver substrates.

6 © ISO 2006 – All rights reserved
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ISO 10308:2006(E)
7.13.2 Summary of method

Variation A. Test specimens are suspended on non-reactive supports in a non-reactive container with a

freshly generated hydrogen sulfide atmosphere for a specified time, usually 24 h. Discolouration on the

surface indicates porosity. Details of the test procedure can be found in reference [41] in the Bibliography. See

also reference [53] in the Bibliography.

Variation B. Test specimens are suspended on non-reactive supports in a non-reactive container with a

freshly generated sulfur dioxide atmosphere for a specified time, usually 24 h, followed by freshly generated

hydrogen sulfide atmosphere for a specified time, usually 24 h. Discolouration on the surface indicates

porosity. Details of the test procedure can be found in reference [17] in the Bibliography.

7.14 Haematoxylin test
7.14.1 Scope
For coatings of brass on aluminium; or silver on brass and copper substrates.
7.14.2 Summary of method

Paper strips treated with haematoxylin are immersed in water and are placed firmly in contact with test

specimen surfaces for a specified time. After the allotted time, the paper strips are examined for blue markings

or spots which indicate pores. Details of this test can be found in references [8 and 11] in the Bibliography.

7.15 Magneson test
7.15.1 Scope

For coatings of chromium, cobalt, copper, nickel, nickel-boron, nickel-cobalt, nickel-iron and nickel-

phosphorus on magnesium substrate.
7.15.2 Summary of method

The test specimens are treated with sodium hydroxide. Dry magneson test paper, prepared by dipping filter

paper in a 0,01 % alcohol solution of ρ-nitrobenzene-azo-resorcinol is applied to the treated surface.

Formation of blue markings or spots on a red background indicates porosity. Details of the test procedure can

be found in reference [15] in the Bibliography.
7.16 Nitric acid vapour test
7.16.1 Scope
For gold coatings on substrates of copper, nickel and their alloys.
7.16.2 Summary of method

A stabilized acid atmosphere is established by placing concentrated nitric acid in a non-reactive container,

which is covered and left to stand for 0,5 h at a specified ambience.

Test specimens are suspended in this closed-system atmosphere and exposed for 60 min ± 5 min. After

exposure, the specimens are heated to dry the reaction products. Each reaction-product marking or spot,

usually protruding, indicates a pore in the coating. Details of the test procedure can be found in ISO 14647.

See also reference [32] in the Bibliography.
© ISO 2006 – All rights reserved 7
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ISO 10308:2006(E)
7.17 Oxine test
7.17.1 Scope

For coatings of chromium, cobalt, copper, nickel, nickel-boron, nickel-cobalt, nickel-iron and nickel-

phosphorus on aluminium, magnesium and zinc substrates.
7.17.2 Summary of method

The test specimens are treated with sodium hydroxide. Dry oxine test paper, prepared by dipping filter paper

in a 5 % alcohol solution of 8-hydroxyquinoline, is applied to the treated surface. Formation of coloured

markings or spots indicates porosity. Details of the test procedure can be found in references [10 and 14] in

the Bibliography.
7.18 Permanganate test
7.18.1 Scope

For coatings of aluminium, cadmium and zinc on iron, steel or iron-based alloy substrates.

7.18.2 Summary of method

The test specimen is immersed in a dilute solution of potassium permanganate. Black markings or spots, of

manganese dioxide, indicate pores. Details of this test can be found in reference [8] in the Bibliography.

7.19 Polysulfide test
7.19.1 Scope

For metallic coatings of tin, tin-nickel and tin-zinc on beryllium-copper, brass, copper and phosphor-bronze

substrates.
7.19.2 Summary of method

Coated parts are solvent-cleaned and then immersed in a solution of sodium polysulfide. Formation of black

markings or spots indicates p
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 10308
Deuxième édition
2006-01-15
Revêtements métalliques — Passage
en revue des essais de porosité
Metallic coatings — Review of porosity tests
Numéro de référence
ISO 10308:2006(F)
ISO 2006
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ISO 10308:2006(F)
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ISO 10308:2006(F)
Sommaire Page

Avant-propos..................................................................................................................................................... iv

1 Domaine d'application.......................................................................................................................... 1

2 Références normatives ........................................................................................................................ 1

3 Termes et définitions............................................................................................................................ 2

4 Principe.................................................................................................................................................. 2

5 Caractéristiques communes aux essais de porosité........................................................................ 2

6 Éprouvettes ........................................................................................................................................... 2

7 Essais spécifiques de porosité ........................................................................................................... 2

7.1 Essai à l’alizarine .................................................................................................................................. 2

7.2 Essai à l’anthraquinone ....................................................................................................................... 3

7.3 Essai au sulfure de cadmium .............................................................................................................. 3

7.4 Essai au sulfate de cuivre (Preece)..................................................................................................... 3

7.5 Essai au sulfate de cuivre (Dupernell)................................................................................................ 4

7.6 Essai Corrodkote (CORR) .................................................................................................................... 4

7.7 Essais électrographiques .................................................................................................................... 4

7.8 Essai au ferrocyanure .......................................................................................................................... 5

7.9 Essai au ferron ...................................................................................................................................... 6

7.10 Essai au ferroxyle ................................................................................................................................. 6

7.11 Essai de porosité à la fleur de soufre................................................................................................. 6

7.12 Essai à l'eau chaude............................................................................................................................. 7

7.13 Essai au sulfure d’hydrogène ou au dioxyde de soufre/sulfure d’hydrogène ............................... 7

7.14 Essai à l'hématoxyline.......................................................................................................................... 7

7.15 Essai au magnéson .............................................................................................................................. 8

7.16 Essai à la vapeur d’acide nitrique....................................................................................................... 8

7.17 Essai à l’oxine ....................................................................................................................................... 8

7.18 Essai au permanganate........................................................................................................................ 8

7.19 Essai au polysulfure............................................................................................................................. 9

7.20 Essai «Porotest»................................................................................................................................... 9

7.21 Essais aux brouillards salins [neutre (NSS), acétique (AASS) et cupro-acétique (CASS)] .......... 9

7.22 Essai au dioxyde de soufre ................................................................................................................. 9

7.23 Essai à l’acide sulfureux/à la vapeur de dioxyde de soufre........................................................... 10

7.24 Essai au thiocyanate .......................................................................................................................... 10

7.25 Essai au thioacétamide (TAA) ........................................................................................................... 10

7.26 Essai à l’acide acétique sur boîte de montre................................................................................... 11

7.27 Essai au bisulfite de sodium sur boîte de montre........................................................................... 11

Annexe A (normative) Tableaux des essais de porosité.............................................................................. 12

Annexe B (informative) Rapport type et évaluation des essais de porosité .............................................. 14

Annexe C (informative) Représentation schématique des types de pores ................................................ 16

Annexe D (informative) Classification des discontinuités dans les revêtements métalliques et

inorganiques ....................................................................................................................................... 17

Annexe E (informative) Classification des méthodes d’essais de la porosité des revêtements ............. 18

Annexe F (informative) Répertoire alphabétique des essais par substrat et revêtement ........................ 19

Bibliography ..................................................................................................................................................... 31

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ISO 10308:2006(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de

normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée

aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du

comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non

gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec

la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,

Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes

internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur

publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres

votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne

pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 10308 a été élaborée par l’ISO/TC 107, Revêtements métalliques et autres revêtements inorganiques,

sous-comité SC 7, Essais de corrosion.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 10308:1995), qui a fait l'objet d'une

révision technique.
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NORME INTERNATIONALE ISO 10308:2006(F)
Revêtements métalliques — Passage en revue des essais de
porosité

AVERTISSEMENT — La présente Norme internationale nécessite l'utilisation de substances et/ou

modes opératoires qui peuvent être préjudiciables à la santé si les précautions appropriées ne sont

pas prises. Elle ne concerne que l'aptitude à l'emploi technique et ne décharge en aucune manière le

concepteur, le fabricant, le fournisseur ou l'utilisateur de ses obligations réglementaires et de toutes

autres obligations légales relatives à la santé et la sécurité, à quelque stade de la fabrication ou de

l’utilisation que ce soit.
1 Domaine d'application

La présente Norme internationale passe en revue les méthodes publiées pour révéler les pores

(voir l’ISO 2080) et les discontinuités dans les revêtements d’aluminium, aluminium anodisé, laiton, cadmium,

chrome, cobalt, cuivre, or, indium, plomb, nickel, nickel-bore, nickel-cobalt, nickel-fer, nickel-phosphore,

palladium, platine, émail vitrifié, rhodium, argent, étain, étain-plomb, étain-nickel, étain-zinc, zinc et les

revêtements de conversion au chromate ou au phosphate (y compris les pellicules organiques associées) sur

un métal de base de type aluminium, cuivre-béryllium, laiton, cuivre, fer, alliages de NiFeCo, magnésium,

nickel, nickel-bore, nickel-phosphore, bronze phosphoreux, argent, acier, étain-nickel et alliages de zinc.

Les essais résumés dans la présente Norme internationale sont conçus pour réagir par une discontinuité avec

le substrat exposé, de façon à former un produit de réaction pouvant être observé.

NOTE 1 Les pores sont généralement perpendiculaires à la surface du revêtement mais peuvent être inclinés par

rapport à celle-ci. Ils sont fréquemment de forme cylindrique mais peuvent aussi avoir une forme contournée (voir

Annexe C).

NOTE 2 La porosité peut être de taille différente, allant de la taille submicroscopique, invisible au microscope simple à

la taille macroscopique visible à l’œil nu, en passant par la taille microscopique, visible sous des grossissements de

×10 à ×1 000.
NOTE 3 La porosité peut être visible par décoloration de la surface revêtue.

NOTE 4 La porosité d’un revêtement n’est pas toujours un inconvénient. Pour le chrome microdiscontinu, par exemple,

la porosité ou la microfissuration est utile et des essais sont réalisés pour détecter les pores.

NOTE 5 Les résultats obtenus à partir des essais de porosité, exprimés en termes de pores par centimètre carré, sont

des valeurs relatives, rapportées à la méthode d’essai spécifique utilisée et au grossissement employé pendant l’examen.

L’Annexe B donne les critères d’un rapport type.
2 Références normatives

Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les

références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du

document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 2080:1981, Dépôts électrolytiques et opérations s'y rattachant — Vocabulaire

ISO 10289:1999, Méthodes d'essai de corrosion des revêtements métalliques et inorganiques sur substrats

métalliques — Cotation des éprouvettes et des articles manufacturés soumis aux essais de corrosion

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ISO 10308:2006(F)
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 2080 ainsi que les

suivants s'appliquent.
3.1
discontinuités

fissures, microtrous, piqûres, rayures ou toute autre ouverture dans la surface du revêtement qui exposent un

métal sous-jacent différent

NOTE Pour de plus amples informations sur les discontinuités, voir l’Annexe D et la Référence [1] dans la

Bibliographie.
4 Principe

Les résultats des essais de porosité sont les produits finals d'une réaction chimique avec le substrat

métallique. Certains sont obtenus in situ, d’autres sur le papier ou dans un revêtement de gel. Des

observations sont faites qui concordent avec la méthode d’essai et les échantillons soumis aux essais,

spécifiés par l’acheteur. Celles-ci peuvent être des vérifications visuelles (à l’œil nu) ou sous grossissement

de ×10 (microscope). D’autres méthodes peuvent recourir à des photographies agrandies ou à des

photomicrographies. Voir les Références [1, 2, 3, 5 et 6] dans la Bibliographie, (voir également l'Annexe A

pour un résumé des essais de porosité, sous forme de tableau, et l'Annexe D pour une classification des

discontinuités).
5 Caractéristiques communes aux essais de porosité

Les essais de porosité diffèrent des essais de corrosion et notamment des essais de vieillissement, en ce qui

concerne leur durée. Les essais de porosité sont essentiellement des essais de courte durée. Un bon

processus d’essai de porosité doit nettoyer, dépolariser et activer le métal de base exposé par le pore et

l’attaquer suffisamment pour amener le produit de réaction à remplir le pore jusqu’à la surface du revêtement.

Le produit corrosif ne doit pas réagir avec le revêtement. Il est essentiel que la durée de réaction soit limitée,

en particulier avec les revêtements minces, car le produit corrosif attaque le support dans toutes les directions

et, ce faisant, attaque les revêtements par en dessous, ce qui conduit à des observations erronées. Quand le

produit de corrosion est soluble dans le réactif, l’indicateur de précipitation est utilisé pour constituer le produit

de réaction. (Voir Annexe E pour la classification des méthodes d’essai de porosité.)

6 Éprouvettes

Les essais de porosité sont généralement de nature destructive et sont conçus pour apprécier la qualité du

procédé de revêtement du substrat. Par conséquent, des éprouvettes séparées ne sont habituellement pas

utilisées.
7 Essais spécifiques de porosité
7.1 Essai à l’alizarine
7.1.1 Domaine d'application

Pour les revêtements de chrome (y compris Cr/Ni/Cu et Cr/Ni/Ni), cobalt, cuivre, nickel, nickel-bore, nickel-

cobalt, nickel-fer et nickel-phosphore sur substrat d’aluminium.
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7.1.2 Résumé de la méthode

Les éprouvettes sont traitées à l’hydroxyde de sodium, au sulfonate d’alizarine de sodium et à l’acide acétique

cristallisable dans des conditions définies. La formation de marques ou de taches rouges indique la porosité.

Les détails du mode opératoire d’essai sont donnés dans les Références [9, 21 et 25] dans la Bibliographie.

7.2 Essai à l’anthraquinone
7.2.1 Domaine d'application

Pour les revêtements de chrome (y compris Cr/Ni/Ni), cobalt, nickel, nickel-bore, nickel-cobalt, nickel-fer et

nickel-phosphore sur substrats d’alliage d’aluminium, de magnésium ou de zinc.
7.2.2 Résumé de la méthode

Les éprouvettes sont traitées à l’hydroxyde de sodium et à l’acide de potassium 1-aminoanthraquinone-

2-carboxylique dans des conditions définies. La formation de marques ou de taches rouges indique la porosité.

Les détails du mode opératoire d’essai sont donnés dans la Référence [13] dans la Bibliographie.

7.3 Essai au sulfure de cadmium
7.3.1 Domaine d'application

Pour les revêtements métalliques de chrome (y compris Cr/Ni/Ni), or, palladium, platine et rhodium sur

substrats de cuivre-béryllium, laiton, cuivre, bronze phosphoreux et argent.
7.3.2 Résumé de la méthode

Le papier filtre est plongé dans du chlorure de cadmium puis traité au sulfure de sodium pour précipiter le

sulfure de cadmium. L’échantillon est placé entre le papier imprégné de sulfure de cadmium (qui joue le rôle

d’anode) et le papier buvard imbibé d’eau fixé sur une plaque d’aluminium ou d’acier inoxydable propre et

d’une grande pureté (qui joue le rôle de cathode). Le courant continu passe pendant un laps de temps

spécifique. Des tâches brunes sur le papier indiquent les pores. Les détails du mode opératoire d’essai sont

donnés dans l’ISO 4524-3.
7.4 Essai au sulfate de cuivre (Preece)
7.4.1 Domaine d'application

Variante A. Pour les revêtements de cadmium et zinc sur substrats de fonte, acier ou alliages à base de fer.

Variante B. Pour les couches d'oxyde anodique minces (< 5 µm) sur substrats d’aluminium et d’alliage

d’aluminium.
7.4.2 Résumé de la méthode

L’éprouvette est plongée dans une solution de sulfate de cuivre; des compositions de solutions différentes

sont utilisées pour les substrats en alliage d’aluminium et en alliage de fer. Des marques ou des taches

rouges de cuivre indiquent les pores sur les substrats ferreux; des marques ou des taches noires indiquent les

pores sur les substrats en alliage d’aluminium. Les détails du mode opératoire d’essai sont donnés dans

l’ISO 2085. Voir également la Référence [26] dans la Bibliographie.
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7.5 Essai au sulfate de cuivre (Dupernell)
7.5.1 Domaine d'application

Pour les revêtements de chrome et chrome microfissuré ou microporeux sur nickel-cuivre ou nickel-nickel sur

substrats en fonte, acier, alliages de zinc, cuivre et alliages de cuivre, aluminium et alliage d’aluminium,

plastique.
7.5.2 Résumé de la méthode

L’éprouvette constitue la cathode dans un bain électrolytique acide de cuivre. Le cuivre est déposé

uniquement aux endroits où le métal de base ou le substrat est exposé, le chrome restant passif. À l’issue de

l’essai, examiner la surface à l’aide d’un microscope optique afin de déceler des fissures. Les détails du mode

opératoire d’essai sont donnés dans l’ISO 1456, dans l'ISO 4525 et dans l'ISO 6158. Voir également les

Références [27 et 28] dans la Bibliographie.
7.6 Essai Corrodkote (CORR)
7.6.1 Domaine d'application

Pour les revêtements de chrome et chrome microfissuré ou microporeux sur nickel-cuivre ou nickel-nickel sur

substrats d’alliage d’aluminium, plastique, acier et alliage de fer ou de zinc.
7.6.2 Résumé de la méthode

L’éprouvette est recouverte d’une pâte de sels corrosifs et séchée. Les éprouvettes revêtues sont ensuite

exposées à une humidité relative élevée pendant une durée spécifiée puis nettoyées et traitées pour réactiver

les points défectueux, par exemple dans une chambre de pulvérisation au brouillard salin. Des marques

noires ou de la rouille rouge sur les substrats à base de fer ou des marques blanches sur les substrats en

aluminium et en zinc indiquent la porosité (voir l’ISO 10289). Les détails du mode opératoire d’essai sont

donnés dans l’ISO 4541. Voir également la Référence [38] dans la Bibliographie.
7.7 Essais électrographiques
7.7.1 Domaine d'application
Variante A. Électrographie à l’acrylamide (voir Avertissement en 7.7.2).

Pour les revêtements d’or sur substrats de nickel et d’argent ou pour les revêtements de nickel sur substrat de

cuivre.
Variante B. Électrographie par gélification.

Pour les revêtements d’or, cobalt, nickel et palladium sur cuivre ou pour les revêtements d’or, cuivre, cobalt et

palladium sur nickel ou encore pour les revêtements d’or sur substrat d’argent.
Variante C. Électrographie sur papier.

Pour les combinaisons suivantes d'indicateur-revêtement/substrat présentant des surfaces planes ou presque

planes.
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ISO 10308:2006(F)
Indicateur Revêtement/substrat

1. Sulfure de cadmium Chrome, or, palladium, platine et rhodium sur substrats de cuivre-béryllium,

laiton, cuivre, bronze phosphoreux et argent

2. Diméthylglyoxime Or, palladium, platine, rhodium et argent sur substrats de laiton, cuivre-béryllium,

cuivre, bronze phosphoreux, nickel, nickel-bore et nickel-phosphore

3. Dithioxamide Chrome, or, palladium, platine et rhodium sur substrats de cuivre-béryllium,

laiton, cuivre et bronze phosphoreux

4. Nioxime Or, palladium, platine et rhodium sur substrats de nickel, nickel-bore, nickel-fer,

nickel-phosphore et étain-nickel

5. Ferrocyanure de Chrome, or, palladium, platine et rhodium sur substrats de laiton,

potassium cuivre-béryllium, cuivre et bronze phosphoreux

6. Ferricyanure de Cadmium, nickel, étain et zinc sur substrats de laiton, argent et acier

potassium

7. Magnéson Chrome, cobalt, cuivre, nickel, nickel-bore, nickel-cobalt, nickel-fer et

nickel-phosphore sur substrats de magnésium
7.7.2 Résumé des méthodes
Variante A. Électrographie à l’acrylamide.

Une solution d’acrylamide contenant un durcisseur et un indicateur est versée sur l’échantillon peu de temps

avant la gélification. L’échantillon constitue l’anode dans une cuve remplie d’une solution de chlorure et est

électrolysé. Les pores sont révélés sous forme de marques ou de taches colorées. Les détails du mode

opératoire d’essai sont donnés dans la Référence [7] dans la Bibliographie.

AVERTISSEMENT — L’acrylamide a été identifié comme neurotoxique et carcinogène; l’utiliser avec

une extrême prudence.
Variante B. Électrographie par gélification.

Un mélange de gélatine claire, de sels conducteurs et d’indicateur est versé dans une cuve électrolytique

avec une cathode d’or ou de platine et avec l’échantillon comme anode. On laisse se solidifier la solution de

gel composite, puis l’élément est électrolysé. Les pores sont révélés sous forme de taches ou

d’efflorescences colorées. Les détails du mode opératoire d’essai sont donnés dans l’ISO 15720. Voir

également la Référence [39] dans la Bibliographie.
Variante C. Électrographie sur papier.

Les éprouvettes jouent le rôle d’anode entre un papier imbibé d’électrolyte et un papier indicateur et sont

serrées entre deux couvre-cathodes (matières non réactives comme l’or ou l’acier inoxydable). Un courant

2 2

spécifié (généralement 0,15 mA/cm à 1,55 mA/cm ) est appliqué pendant une durée spécifiée (généralement

de 10 s à 30 s). Après exposition, le papier réactif est humidifié avec l’indicateur et laissé sécher. Les pores

sont révélés sous forme de taches colorées.

Une variété de papiers réactifs préparés est disponible dans le commerce. Les détails des modes opératoires

d’essai sont donnés dans l’ISO 4524-3. Voir également les Références [15, 18, 24 et 29] dans la Bibliographie.

7.8 Essai au ferrocyanure
7.8.1 Domaine d'application

Pour les revêtements de chrome, cobalt, or, nickel, nickel-bore, nickel-fer, nickel-phosphore, palladium,

platine et rhodium sur substrat de cuivre.
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7.8.2 Résumé de la méthode

Les éprouvettes sont traitées à l’acide acétique glacial et au ferrocyanure de potassium dans des conditions

définies. La formation de marques ou de taches brunes indique la porosité. Les détails du mode opératoire

d’essai sont donnés dans les Références [12 et 37] dans la Bibliographie.
7.9 Essai au ferron
7.9.1 Domaine d'application

Pour les revêtement d’aluminium, laiton, cadmium, chrome, cobalt, indium, plomb, nickel, nickel-bore, nickel-

phosphore, pellicules organiques, argent, étain, étain-plomb, étain-nickel, étain-zinc et zinc, sur substrats de

fer et acier.
7.9.2 Résumé de la méthode

Les éprouvettes sont traitées à l’acide et avec une solution de ferron à 0,1 % (acide 8-hydroxyquinoléine-

7-iodo-5-sulfonique) dans des conditions définies. La formation de marques ou de taches rouges indique la

porosité. Les détails du mode opératoire d’essai sont donnés dans la Référence [4] dans la Bibliographie.

7.10 Essai au ferroxyle
7.10.1 Domaine d'application

Pour les revêtements métalliques comme le laiton, chrome, cobalt, cuivre, or, indium, plomb, nickel, nickel-

bore, nickel-phosphore, pellicules organiques, argent, étain, étain-plomb et étain-nickel qui, pendant la durée

de la période d’essai, sont résistants au ferricyanure et au chlorure et qui sont également cathodiques

vis-à-vis de leurs substrats en alliage de fer ou d’acier.
7.10.2 Résumé de la méthode

Des bandes de papier traitées à un mélange de gel et de chlorure et imbibées d’électrolyte sont maintenues

fermement en contact avec les surfaces des éprouvettes pendant une durée spécifiée. Une fois écoulé le laps

de temps prévu, les bandes de papier sont humidifiées comme il convient avec une solution d’indicateur au

ferricyanure. Des marques ou des taches bleues indiquent les pores. Les détails du mode opératoire d’essai

sont donnés dans l’ISO 4526 et dans l'ISO 10309. Voir également les Références [20 et 30] dans la

Bibliographie.
7.11 Essai de porosité à la fleur de soufre
7.11.1 Domaine d'application

Pour les revêtements d’or, nickel, étain, étain-plomb, palladium et de leurs alliages sur substrats de cuivre,

alliages de cuivre ou argent. L’essai peut également être réalisé avec d’autres revêtements qui ne se

ternissent pas sensiblement dans une atmosphère de soufre réduite.
7.11.2 Résumé de la méthode

Les éprouvettes sont suspendues sur des supports non réactifs dans un conteneur non réactif à humidité

contrôlée et à température élevée (50 °C), pendant une durée spécifiée, dans un système clos au-dessus des

fleurs de soufre. Des marques ou des taches ternes brunes ou noires indiquent la porosité. Les détails du

mode opératoire d’essai sont donnés dans l’ISO 12687. Voir également la Référence [31] dans la

Bibliographie.
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ISO 10308:2006(F)
7.12 Essai à l'eau chaude
7.12.1 Domaine d'application

Pour les revêtements métalliques cathodiques sur substrat ferreux: par exemple laiton, cuivre, or, indium,

nickel, nickel-bore, nickel-phosphore, étain, étain-plomb et étain-nickel sur substrats de fer, alliages NiFeCo

ou acier et pour les revêtements de pellicules organiques sur substrat d’acier.
7.12.2 Résumé de la méthode

Les éprouvettes sont placées dans un récipient en verre rempli d’eau distillée ou déionisée et aérée (pH 6,0

à 7,5, conductivité maximale de 0,5 mS/m). L’eau est portée à 85 °C et la température doit être maintenue

pendant 60 min (période d’essai). Après exposition et séchage, des marques ou des taches noires et de la

rouille rouge indiquent la porosité. Les détails du mode opératoire d’essai sont donnés dans l’ISO 4526. Voir

également les Références [25 et 30] dans la Bibliographie.
7.13 Essai au sulfure d’hydrogène ou au dioxyde de soufre/sulfure d’hydrogène
7.13.1 Domaine d'application

Variante A. Pour les revêtements de moins de 5 µm d’or, palladium ou rhodium sur substrats de

cuivre-béryllium, laiton, cuivre, bronze phosphoreux et argent.

Variante B. Pour les revêtements de plus de 5 µm d’or, palladium, rhodium, étain, étain-plomb ou étain-nickel

sur substrats en cuivre-béryllium, laiton, cuivre, nickel, nickel-bore, nickel-phosphore, bronze phosphoreux ou

argent.
7.13.2 Résumé de la méthode

Variante A. Les éprouvettes sont suspendues sur des supports non réactifs dans un conteneur non réactif

contenant une atmosphère de sulfure d’hydrogène produite extemporanément, pendant une durée spécifiée,

généralement 24 h. Une décoloration superficielle indique la porosité. Les détails du mode opératoire d’essai

sont donnés dans la Référence [41] dans la Bibliographie. Voir également la Référence [53] dans la

Bibliographie.

Variante B. Les éprouvettes sont suspendues sur des supports non réactifs dans un conteneur non réactif

contenant une atmosphère de dioxyde de soufre produite extemporanément, pendant une durée spécifiée,

généralement 24 h, puis dans une atmosphère de sulfure d’hydrogène produite extemporanément, pendant

une durée spécifiée, généralement 24 h. Une décoloration superficielle indique la porosité. Les détails du

mode opératoire d’essai
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