ISO 10308:2006
(Main)Metallic coatings — Review of porosity tests
Metallic coatings — Review of porosity tests
ISO 10308:2006 reviews published methods for revealing pores (see ISO 2080) and discontinuities in coatings of aluminium, anodized aluminium, brass, cadmium, chromium, cobalt, copper, gold, indium, lead, nickel, nickel-boron, nickel-cobalt, nickel-iron, nickel-phosphorus, palladium, platinum, vitreous or porcelain enamel, rhodium, silver, tin, tin-lead, tin-nickel, tin-zinc, zinc and chromate or phosphate conversion coatings (including associated organic films) on aluminium, beryllium-copper, brass, copper, iron, NiFeCo alloys, magnesium, nickel, nickel-boron, nickel-phosphorus, phosphor-bronze, silver, steel, tin-nickel and zinc alloy basis metal.
Revêtements métalliques — Passage en revue des essais de porosité
L'ISO 10308:2005 passe en revue les méthodes publiées pour révéler les pores (voir l'ISO 2080) et les discontinuités dans les revêtements d'aluminium, aluminium anodisé, laiton, cadmium, chrome, cobalt, cuivre, or, indium, plomb, nickel, nickel-bore, nickel-cobalt, nickel-fer, nickel-phosphore, palladium, platine, émail vitrifié, rhodium, argent, étain, étain-plomb, étain-nickel, étain-zinc, zinc et les revêtements de conversion au chromate ou au phosphate (y compris les pellicules organiques associées) sur un métal de base de type aluminium, cuivre-béryllium, laiton, cuivre, fer, alliages de NiFeCo, magnésium, nickel, nickel-bore, nickel-phosphore, bronze phosphoreux, argent, acier, étain-nickel et alliages de zinc.
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 10308
Second edition
2006-01-15
Metallic coatings — Review of porosity
tests
Revêtements métalliques — Passage en revue des essais de porosité
Reference number
ISO 10308:2006(E)
©
ISO 2006
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ISO 10308:2006(E)
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ISO 10308:2006(E)
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 1
4 Principle. 2
5 Common features of porosity tests . 2
6 Test specimens . 2
7 Specific porosity tests. 2
7.1 Alizarin test. 2
7.2 Anthraquinone test. 3
7.3 Cadmium sulfide test. 3
7.4 Copper sulfate (Preece) test . 3
7.5 Copper sulfate (Dupernell) test . 3
7.6 Corrodkote test (CORR) . 4
7.7 Electrographic tests . 4
7.8 Ferrocyanide test. 5
7.9 Ferron test . 5
7.10 Ferroxyl test . 6
7.11 Flowers-of-sulfur porosity test. 6
7.12 Hot-water test . 6
7.13 Hydrogen sulfide or sulfur dioxide/hydrogen sulfide test. 6
7.14 Haematoxylin test . 7
7.15 Magneson test. 7
7.16 Nitric acid vapour test . 7
7.17 Oxine test. 8
7.18 Permanganate test. 8
7.19 Polysulfide test . 8
7.20 Porotest test . 8
7.21 Salt spray tests [neutral (NSS), acetic (AASS) and cuproacetic (CASS)]. 9
7.22 Sulfur dioxide test. 9
7.23 Sulfurous acid/sulfur dioxide vapour test. 9
7.24 Thiocyanate test. 9
7.25 Thioacetamlde test (TAA) . 10
7.26 Watch-case acetic acid test . 10
7.27 Watch-case sodium bisulfite test. 10
Annex A (normative) Tables of porosity tests. 11
Annex B (informative) Typical report and evaluation of porosity tests. 14
Annex C (informative) Schematic representation of types of pore. 16
Annex D (informative) Classification of discontinuities in metallic and other inorganic coatings . 17
Annex E (informative) Classification of methods of testing coating porosity. 18
Annex F (informative) Alphabetical list of tests by substrate and coating . 19
Bibliography . 30
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ISO 10308:2006(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 10308 was prepared by Technical Committee ISO/TC 107, Metallic and other inorganic coatings,
Subcommittee SC 7, Corrosion tests.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 10308:1995), which has been technically
revised.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 10308:2006(E)
Metallic coatings — Review of porosity tests
WARNING — This international Standard calls for the use of substances and/or procedures that can
be injurious to health if adequate precautions are not taken. It refers only to technical suitability and in
no way absolves either the designer, the producer, the supplier or the user from statutory and all
other legal obligations relating to health and safety at any stage of manufacture or use.
1 Scope
This International Standard reviews published methods for revealing pores (see ISO 2080) and discontinuities
in coatings of aluminium, anodized aluminium, brass, cadmium, chromium, cobalt, copper, gold, indium, lead,
nickel, nickel-boron, nickel-cobalt, nickel-iron, nickel-phosphorus, palladium, platinum, vitreous or porcelain
enamel, rhodium, silver, tin, tin-lead, tin-nickel, tin-zinc, zinc and chromate or phosphate conversion coatings
(including associated organic films) on aluminium, beryllium-copper, brass, copper, iron, NiFeCo alloys,
magnesium, nickel, nickel-boron, nickel-phosphorus, phosphor-bronze, silver, steel, tin-nickel and zinc alloy
basis metal.
The tests summarized in this International Standard are designed to react with the substrate when exposed,
by a discontinuity, in such a way as to form an observable reaction product.
NOTE 1 Pores are usually perpendicular to the coating surface but may be inclined to the coating surface. They are
frequently cylindrical in shape but may also assume a twisted shape (see Annex C).
NOTE 2 Porosity may vary in size from the submicroscopic, invisible using a light microscope, to the microscopic,
visible from × 10 to × 1 000, to the macroscopic, visible to the naked eye.
NOTE 3 Porosity may be visibly indicated by discolouration of the coated surface.
NOTE 4 Porosity in a coating is not always detrimental. In microdiscontinuous chromium, for example, porosity or
microcracking is beneficial and tests are conducted to indicate the pores.
NOTE 5 Results obtained from porosity tests, expressed in terms such as pores per square centimeter, are relative
values associated with the specific test method used and the magnification used during examination. Annex B gives
typical report criteria.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 2080:1981, Electroplating and related processes — Vocabulary
ISO 10289:1999, Methods for corrosion testing of metallic and other inorganic coatings on metallic
substrates — Rating of test specimens and manufactured articles subjected to corrosion tests
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 2080 and the following apply.
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ISO 10308:2006(E)
3.1
discontinuities
cracks, micro-holes, pits, scratches or any other opening in the coating surface that exposes a different
underlying metal
NOTE For further information on discontinuities, see Annex D and reference [1] in the Bibliography.
4 Principle
The results of porosity tests are the end products of a chemical reaction with a metallic substrate. Some occur
in situ, others on paper or in a gel coating. Observations are made that are consistent with the test method
and the items being tested, as specified by the purchaser. These may be visual inspections (naked eye) or at
× 10 magnification (microscope). Other methods may involve enlarged photographs or photo-micrographs.
See references [1,2, 3, 5 and 6] in the Bibliography (see also Annex A for a tabular summary of the porosity
tests and Annex D for a classification of discontinuities).
5 Common features of porosity tests
Porosity tests differ from corrosion tests and, particularly, ageing tests regarding test duration. Porosity tests
are primarily short-time tests. A good porosity test process shall clean, depolarize and activate the substrate
metal exposed by the pore and attack it to such a degree as to cause the reaction product to fill the pore to the
surface of the coating. The corrosive shall not react with the coating. It is essential that the time of reaction be
limited, particularly with thin coatings, since the corrosive will attack the substrate in all directions and, in so
doing, will undermine the coatings resulting in misleading observations. When the corrosion product is soluble
in the reagent, the precipitating indicator is used to form the reaction product. (See Annex E for a classification
of methods of porosity testing).
6 Test specimens
Porosity tests are generally destructive in nature and are designed to assess the quality of the coating process
of the substrate. Therefore, as a rule, separate test specimens are not used.
7 Specific porosity tests
7.1 Alizarin test
7.1.1 Scope
For coatings of chromium (including Cr/Ni/Cu and Cr/Ni/Ni), cobalt, copper, nickel, nickel-boron, nickel-cobalt,
nickel-iron and nickel-phosphorus on aluminium substrate.
7.1.2 Summary of method
The test specimens are treated with sodium hydroxide, sodium alizarin sulfonate and glacial acetic acid under
defined conditions. Formation of red markings or spots indicates porosity. Details of the test procedure can be
found in references [9, 21 and 25] in the Bibliography.
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ISO 10308:2006(E)
7.2 Anthraquinone test
7.2.1 Scope
For coatings of chromium (including Cr/Ni/Ni), cobalt, nickel, nickel-boron, nickel-cobalt, nickel-iron and nickel-
phosphorus on aluminium, magnesium or zinc alloy substrates.
7.2.2 Summary of method
The test specimens are treated with sodium hydroxide and potassium 1-aminoanthraquinone-2-carboxylic
acid under defined conditions. The formation of red markings or spots indicates porosity. Details of the test
procedure can be found in reference [13] in the Bibliography.
7.3 Cadmium sulfide test
7.3.1 Scope
For metallic coatings of chromium (including Cr/Ni/Ni), gold, palladium, platinum and rhodium on beryllium-
copper, brass, copper, phosphor-bronze and silver substrates.
7.3.2 Summary of method
Filter paper is soaked in cadmium chloride and then treated with sodium sulfide to precipitate cadmium sulfide.
The sample is sandwiched between the cadmium sulfide paper (which acts as the anode) and the moistened
blotting paper fastened to a high-purity clean aluminium or stainless steel platen (which acts as the cathode).
D.C. current is applied for a specific time. Brown stains on the paper indicate pores. Details of the test
procedure can be found in ISO 4524-3.
7.4 Copper sulfate (Preece) test
7.4.1 Scope
Variation A. For coatings of cadmium and zinc on iron, steel or iron-based alloy substrates.
Variation B. For thin (< 5 µm) anodic oxide coatings on aluminium and aluminium alloy substrates.
7.4.2 Summary of method
The test specimen is immersed in a solution of copper sulfate; different solution compositions are used for
aluminium alloy and iron alloy substrates. Reddish markings or spots, of copper, indicate pores on ferrous
substrates; black markings or spots indicate pores on aluminium alloy substrates. Details of the test
procedures can be found in ISO 2085. See also reference [26] in the Bibliography.
7.5 Copper sulfate (Dupernell) test
7.5.1 Scope
For coatings of chromium and micro-cracked or microporous chromium on nickel/copper or nickel/nickel on
iron, steel, zinc alloys, copper and copper alloys, aluminium and aluminium alloy, plastic substrates.
7.5.2 Summary of method
The test specimen is used as the cathode in an acid copper plating bath. Copper is deposited only where the
basis metal or the substrate is exposed, the chromium remaining passive. After the test, examine the surface
for cracks using an optical microscope. Details of the test procedure can be found in ISO 1456, ISO 4525 and
ISO 6158. See also references [27 and 28] in the Bibliography.
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ISO 10308:2006(E)
7.6 Corrodkote test (CORR)
7.6.1 Scope
For coatings of chromium and micro-cracked or microporous chromium on nickel/copper or nickel/nickel on
aluminium alloy, plastic, steel and iron alloy or zinc alloy substrates.
7.6.2 Summary of method
The test specimen is coated with a slurry of corrosive salts and dried. The coated specimens are exposed to
high relative humidity for a specified period of time, then cleaned and treated for redeveloping the points of
failure, e.g. in a salt spray cabinet. Porosity is indicated by black markings or red rust on the iron-based
substrates or by white markings on the aluminium and zinc substrates (see ISO 10289). Details of the test
procedure can be found in ISO 4541. See also reference [ 38] in the Bibliography.
7.7 Electrographic tests
7.7.1 Scope
Variation A. Acrylamide electrography (See warning in 7.7.2.)
For gold coatings on nickel and silver, or nickel coatings on copper substrates.
Variation B. Gel bulk electrography.
For gold, cobalt, nickel and palladium coatings on copper; gold, copper, cobalt and paIIadium coatings on
nickel; gold on silver substrates.
Variation C. Paper electrography.
For the following combinations of indicator-coatings/substrate that have flat or nearly flat surfaces.
Indicator Coating/substrate
1. Cadmium sulfide Chromium, gold, palladium, platinum and rhodium on beryllium-copper, brass,
copper, phosphor-bronze and silver substrates
2. Dimethylglyoxime Gold, palladium, platinum, rhodium and silver on brass, beryllium-copper, copper,
phosphor-bronze, nickel, nickel-boron and nickel-phosphorus substrates
3. Dithioxamide Chromium, gold, palladium, platinum and rhodium on beryllium-copper, brass,
copper and phosphor-bronze substrates
4. Nioxime Gold, palladium, platinum and rhodium on nickel, nickel-boron, nickel-iron, nickel-
phosphorus and tin-nickel substrates
5. Potassium ferrocyanide Chromium, gold, palladium platinum and rhodium on brass, beryllium-copper,
copper and phosphor-bronze substrates
6. Potassium ferricyanide Cadmium, nickel, tin and zinc on brass, silver and steel substrates
7. Magneson Chromium, cobalt, copper, nickel, nickel-boron, nickel-cobalt, nickel-iron and
nickel-phosphorus on magnesium substrates
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ISO 10308:2006(E)
7.7.2 Summary of methods
Variation A. Acrylamide electrography.
Acrylamide solution containing a hardener and an indicator is poured onto the sample shortly before
gelatinizing. The sample is made the anode in a cell with a chloride solution and electrolized. Pores are
revealed as coloured marks or spots. Details of the test procedure can be found in reference [7] in the
Bibliography.
WARNING — Acrylamide has been identified as a neurotoxin and carcinogen; use with extreme
caution.
Variation B. Gel bulk electrography.
A mixture of clear gelatin, conducting salts and an indicator are poured into an electrolytic cell with a gold or
platinum cathode and with the specimen as the anode. The composite gel solution is allowed to solidify,
following which the cell is electrolized. Pores are revealed as coloured spots or blooms. Details of the test
procedure can be found in ISO 15720. See also reference [39] in the Bibliography.
Variation C. Paper electrography.
Test specimens are sandwiched as an anode between electrolyte-soaked paper and indicator paper and
clamped with two cathode covers (of non-reactive materials such as gold or stainless steel). A specified
2 2
current (usually 0,15 mA/cm to 1,55 mA/cm ) for a specified time (usually 10 s to 30 s) is applied. After
exposure, the test paper is wetted with indicator and allowed to dry. Pores are revealed as coloured spots.
A variety of commercially prepared test papers is available. Details of the test procedures can be found in
ISO 4524-3. See also references [15, 18, 24 and 29] in the Bibliography.
7.8 Ferrocyanide test
7.8.1 Scope
For coatings of chromium, cobalt, gold, nickel, nickel-boron, nickel-iron, nickel-phosphorus, palladium,
platinum and rhodium on copper substrate.
7.8.2 Summary of method
The test specimens are treated with glacial acetic acid and potassium ferrocyanide under defined conditions.
Formation of brown markings or spots indicates porosity. Details of the test procedure can be found in
references [12 and 37] in the Bibliography.
7.9 Ferron test
7.9.1 Scope
For coatings of aluminium, brass, cadmium, chromium, cobalt, indium, lead, nickel, nickel-boron, nickel-
phosphorus, organic films, silver, tin, tin-lead, tin-nickel, tin-zinc and zinc, on iron and steel substrates.
7.9.2 Summary of method
The test specimens are treated with acid and a 0,1 % solution of ferron (8-hydroxyquinoline 7-iodo-5-sulfonic
acid), under defined conditions. Formation of red markings or spots indicates porosity. Details of the test
procedure can be found in reference [4] in the Bibliography.
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ISO 10308:2006(E)
7.10 Ferroxyl test
7.10.1 Scope
For metallic coatings, such as brass, chromium, cobalt, copper, gold, indium, lead, nickel, nickel-boron, nickel-
phosphorus, organic films, silver, tin, tin-lead and tin-nickel, that are resistant, for the duration of the test
period, to ferricyanide and chloride and are also cathodic to their iron or steel alloy substrates.
7.10.2 Summary of method
Electrolyte-wetted, gel-chloride-treated paper strips are placed firmly in contact with test specimen surfaces
for a specified time. After the allotted time, the paper strips are wetted adequately with ferricyanide indicator
solution. Blue markings or spots indicate pores. Details of the test procedure can be found in ISO 4526 and
ISO 10309. See also references [20 and 30] in the Bibliography.
7.11 Flowers-of-sulfur porosity test
7.11.1 Scope
For coatings of gold, nickel, tin, tin-lead, palladium and their alloys on copper, copper alloy or silver substrates.
It may be used with other coatings that do not significantly tarnish in a reduced-sulfur atmosphere.
7.11.2 Summary of method
Test specimens are suspended on non-reactive supports in a non-reactive container with controlled humidity
and elevated temperature (50 °C) for a specified time in a closed system over the flowers of sulfur. Brown or
black tarnish marks or spots indicate porosity. Details of the test procedure can be found in ISO 12687. See
also reference [31] in the Bibliography.
7.12 Hot-water test
7.12.1 Scope
For metallic coatings cathodic to a ferrous substrate: for example, brass, copper, gold, indium, nickel, nickel-
boron, nickel-phosphorus, tin, tin-lead and tin-nickel on iron, NiFeCo alloys or steel substrates; organic films
on steel substrate.
7.12.2 Summary of method
The test specimens are placed in a glass vessel filled with distilled or deionized and aerated water (pH 6,0 to
7,5, conductivity not higher than 0,5 mS/m). Water is heated to 85 °C and the temperature shall be maintained
throughout 60 min (test period). After exposure and drying, black markings or spots and red rust indicate
porosity. Details of the test procedure can be found in ISO 4526. See also references [25 and 30] in the
Bibliography.
7.13 Hydrogen sulfide or sulfur dioxide/hydrogen sulfide test
7.13.1 Scope
Variation A. For coatings of less than 5 µm of gold, palladium or rhodium on beryllium-copper, brass, copper,
phosphor-bronze and silver substrates.
Variation B. For coatings of more than 5 µm of gold, palladium, rhodium, tin, tin-lead, or tin-nickel on
beryllium-copper, brass, copper, nickel, nickel-boron, nickel-phosphorus, phosphor-bronze or silver substrates.
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ISO 10308:2006(E)
7.13.2 Summary of method
Variation A. Test specimens are suspended on non-reactive supports in a non-reactive container with a
freshly generated hydrogen sulfide atmosphere for a specified time, usually 24 h. Discolouration on the
surface indicates porosity. Details of the test procedure can be found in reference [41] in the Bibliography. See
also reference [53] in the Bibliography.
Variation B. Test specimens are suspended on non-reactive supports in a non-reactive container with a
freshly generated sulfur dioxide atmosphere for a specified time, usually 24 h, followed by freshly generated
hydrogen sulfide atmosphere for a specified time, usually 24 h. Discolouration on the surface indicates
porosity. Details of the test procedure can be found in reference [17] in the Bibliography.
7.14 Haematoxylin test
7.14.1 Scope
For coatings of brass on aluminium; or silver on brass and copper substrates.
7.14.2 Summary of method
Paper strips treated with haematoxylin are immersed in water and are placed firmly in contact with test
specimen surfaces for a specified time. After the allotted time, the paper strips are examined for blue markings
or spots which indicate pores. Details of this test can be found in references [8 and 11] in the Bibliography.
7.15 Magneson test
7.15.1 Scope
For coatings of chromium, cobalt, copper, nickel, nickel-boron, nickel-cobalt, nickel-iron and nickel-
phosphorus on magnesium substrate.
7.15.2 Summary of method
The test specimens are treated with sodium hydroxide. Dry magneson test paper, prepared by dipping filter
paper in a 0,01 % alcohol solution of ρ-nitrobenzene-azo-resorcinol is applied to the treated surface.
Formation of blue markings or spots on a red background indicates porosity. Details of the test procedure can
be found in reference [15] in the Bibliography.
7.16 Nitric acid vapour test
7.16.1 Scope
For gold coatings on substrates of copper, nickel and their alloys.
7.16.2 Summary of method
A stabilized acid atmosphere is established by placing concentrated nitric acid in a non-reactive container,
which is covered and left to stand for 0,5 h at a specified ambience.
Test specimens are suspended in this closed-system atmosphere and exposed for 60 min ± 5 min. After
exposure, the specimens are heated to dry the reaction products. Each reaction-product marking or spot,
usually protruding, indicates a pore in the coating. Details of the test procedure can be found in ISO 14647.
See also reference [32] in the Bibliography.
© ISO 2006 – All rights reserved 7
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ISO 10308:2006(E)
7.17 Oxine test
7.17.1 Scope
For coatings of chromium, cobalt, copper, nickel, nickel-boron, nickel-cobalt, nickel-iron and nickel-
phosphorus on aluminium, magnesium and zinc substrates.
7.17.2 Summary of method
The test specimens are treated with sodium hydroxide. Dry oxine test paper, prepared by dipping filter paper
in a 5 % alcohol solution of 8-hydroxyquinoline, is applied to the treated surface. Formation of coloured
markings or spots indicates porosity. Details of the test procedure can be found in references [10 and 14] in
the Bibliography.
7.18 Permanganate test
7.18.1 Scope
For coatings of aluminium, cadmium and zinc on iron, steel or iron-based alloy substrates.
7.18.2 Summary of method
The test specimen is immersed in a dilute solution of potassium permanganate. Black markings or spots, of
manganese dioxide, indicate pores. Details of this test can be found in reference [8] in the Bibliography.
7.19 Polysulfide test
7.19.1 Scope
For metallic coatings of tin, tin-nickel and tin-zinc on beryllium-copper, brass, copper and phosphor-bronze
substrates.
7.19.2 Summary of method
Coated parts are solvent-cleaned and then immersed in a solution of sodium polysulfide. Formation of black
markings or spots indicates p
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 10308
Deuxième édition
2006-01-15
Revêtements métalliques — Passage
en revue des essais de porosité
Metallic coatings — Review of porosity tests
Numéro de référence
ISO 10308:2006(F)
©
ISO 2006
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ii © ISO 2006 – Tous droits réservés
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ISO 10308:2006(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions. 2
4 Principe. 2
5 Caractéristiques communes aux essais de porosité. 2
6 Éprouvettes . 2
7 Essais spécifiques de porosité . 2
7.1 Essai à l’alizarine . 2
7.2 Essai à l’anthraquinone . 3
7.3 Essai au sulfure de cadmium . 3
7.4 Essai au sulfate de cuivre (Preece). 3
7.5 Essai au sulfate de cuivre (Dupernell). 4
7.6 Essai Corrodkote (CORR) . 4
7.7 Essais électrographiques . 4
7.8 Essai au ferrocyanure . 5
7.9 Essai au ferron . 6
7.10 Essai au ferroxyle . 6
7.11 Essai de porosité à la fleur de soufre. 6
7.12 Essai à l'eau chaude. 7
7.13 Essai au sulfure d’hydrogène ou au dioxyde de soufre/sulfure d’hydrogène . 7
7.14 Essai à l'hématoxyline. 7
7.15 Essai au magnéson . 8
7.16 Essai à la vapeur d’acide nitrique. 8
7.17 Essai à l’oxine . 8
7.18 Essai au permanganate. 8
7.19 Essai au polysulfure. 9
7.20 Essai «Porotest». 9
7.21 Essais aux brouillards salins [neutre (NSS), acétique (AASS) et cupro-acétique (CASS)] . 9
7.22 Essai au dioxyde de soufre . 9
7.23 Essai à l’acide sulfureux/à la vapeur de dioxyde de soufre. 10
7.24 Essai au thiocyanate . 10
7.25 Essai au thioacétamide (TAA) . 10
7.26 Essai à l’acide acétique sur boîte de montre. 11
7.27 Essai au bisulfite de sodium sur boîte de montre. 11
Annexe A (normative) Tableaux des essais de porosité. 12
Annexe B (informative) Rapport type et évaluation des essais de porosité . 14
Annexe C (informative) Représentation schématique des types de pores . 16
Annexe D (informative) Classification des discontinuités dans les revêtements métalliques et
inorganiques . 17
Annexe E (informative) Classification des méthodes d’essais de la porosité des revêtements . 18
Annexe F (informative) Répertoire alphabétique des essais par substrat et revêtement . 19
Bibliography . 31
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ISO 10308:2006(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 10308 a été élaborée par l’ISO/TC 107, Revêtements métalliques et autres revêtements inorganiques,
sous-comité SC 7, Essais de corrosion.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 10308:1995), qui a fait l'objet d'une
révision technique.
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NORME INTERNATIONALE ISO 10308:2006(F)
Revêtements métalliques — Passage en revue des essais de
porosité
AVERTISSEMENT — La présente Norme internationale nécessite l'utilisation de substances et/ou
modes opératoires qui peuvent être préjudiciables à la santé si les précautions appropriées ne sont
pas prises. Elle ne concerne que l'aptitude à l'emploi technique et ne décharge en aucune manière le
concepteur, le fabricant, le fournisseur ou l'utilisateur de ses obligations réglementaires et de toutes
autres obligations légales relatives à la santé et la sécurité, à quelque stade de la fabrication ou de
l’utilisation que ce soit.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale passe en revue les méthodes publiées pour révéler les pores
(voir l’ISO 2080) et les discontinuités dans les revêtements d’aluminium, aluminium anodisé, laiton, cadmium,
chrome, cobalt, cuivre, or, indium, plomb, nickel, nickel-bore, nickel-cobalt, nickel-fer, nickel-phosphore,
palladium, platine, émail vitrifié, rhodium, argent, étain, étain-plomb, étain-nickel, étain-zinc, zinc et les
revêtements de conversion au chromate ou au phosphate (y compris les pellicules organiques associées) sur
un métal de base de type aluminium, cuivre-béryllium, laiton, cuivre, fer, alliages de NiFeCo, magnésium,
nickel, nickel-bore, nickel-phosphore, bronze phosphoreux, argent, acier, étain-nickel et alliages de zinc.
Les essais résumés dans la présente Norme internationale sont conçus pour réagir par une discontinuité avec
le substrat exposé, de façon à former un produit de réaction pouvant être observé.
NOTE 1 Les pores sont généralement perpendiculaires à la surface du revêtement mais peuvent être inclinés par
rapport à celle-ci. Ils sont fréquemment de forme cylindrique mais peuvent aussi avoir une forme contournée (voir
Annexe C).
NOTE 2 La porosité peut être de taille différente, allant de la taille submicroscopique, invisible au microscope simple à
la taille macroscopique visible à l’œil nu, en passant par la taille microscopique, visible sous des grossissements de
×10 à ×1 000.
NOTE 3 La porosité peut être visible par décoloration de la surface revêtue.
NOTE 4 La porosité d’un revêtement n’est pas toujours un inconvénient. Pour le chrome microdiscontinu, par exemple,
la porosité ou la microfissuration est utile et des essais sont réalisés pour détecter les pores.
NOTE 5 Les résultats obtenus à partir des essais de porosité, exprimés en termes de pores par centimètre carré, sont
des valeurs relatives, rapportées à la méthode d’essai spécifique utilisée et au grossissement employé pendant l’examen.
L’Annexe B donne les critères d’un rapport type.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 2080:1981, Dépôts électrolytiques et opérations s'y rattachant — Vocabulaire
ISO 10289:1999, Méthodes d'essai de corrosion des revêtements métalliques et inorganiques sur substrats
métalliques — Cotation des éprouvettes et des articles manufacturés soumis aux essais de corrosion
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ISO 10308:2006(F)
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 2080 ainsi que les
suivants s'appliquent.
3.1
discontinuités
fissures, microtrous, piqûres, rayures ou toute autre ouverture dans la surface du revêtement qui exposent un
métal sous-jacent différent
NOTE Pour de plus amples informations sur les discontinuités, voir l’Annexe D et la Référence [1] dans la
Bibliographie.
4 Principe
Les résultats des essais de porosité sont les produits finals d'une réaction chimique avec le substrat
métallique. Certains sont obtenus in situ, d’autres sur le papier ou dans un revêtement de gel. Des
observations sont faites qui concordent avec la méthode d’essai et les échantillons soumis aux essais,
spécifiés par l’acheteur. Celles-ci peuvent être des vérifications visuelles (à l’œil nu) ou sous grossissement
de ×10 (microscope). D’autres méthodes peuvent recourir à des photographies agrandies ou à des
photomicrographies. Voir les Références [1, 2, 3, 5 et 6] dans la Bibliographie, (voir également l'Annexe A
pour un résumé des essais de porosité, sous forme de tableau, et l'Annexe D pour une classification des
discontinuités).
5 Caractéristiques communes aux essais de porosité
Les essais de porosité diffèrent des essais de corrosion et notamment des essais de vieillissement, en ce qui
concerne leur durée. Les essais de porosité sont essentiellement des essais de courte durée. Un bon
processus d’essai de porosité doit nettoyer, dépolariser et activer le métal de base exposé par le pore et
l’attaquer suffisamment pour amener le produit de réaction à remplir le pore jusqu’à la surface du revêtement.
Le produit corrosif ne doit pas réagir avec le revêtement. Il est essentiel que la durée de réaction soit limitée,
en particulier avec les revêtements minces, car le produit corrosif attaque le support dans toutes les directions
et, ce faisant, attaque les revêtements par en dessous, ce qui conduit à des observations erronées. Quand le
produit de corrosion est soluble dans le réactif, l’indicateur de précipitation est utilisé pour constituer le produit
de réaction. (Voir Annexe E pour la classification des méthodes d’essai de porosité.)
6 Éprouvettes
Les essais de porosité sont généralement de nature destructive et sont conçus pour apprécier la qualité du
procédé de revêtement du substrat. Par conséquent, des éprouvettes séparées ne sont habituellement pas
utilisées.
7 Essais spécifiques de porosité
7.1 Essai à l’alizarine
7.1.1 Domaine d'application
Pour les revêtements de chrome (y compris Cr/Ni/Cu et Cr/Ni/Ni), cobalt, cuivre, nickel, nickel-bore, nickel-
cobalt, nickel-fer et nickel-phosphore sur substrat d’aluminium.
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7.1.2 Résumé de la méthode
Les éprouvettes sont traitées à l’hydroxyde de sodium, au sulfonate d’alizarine de sodium et à l’acide acétique
cristallisable dans des conditions définies. La formation de marques ou de taches rouges indique la porosité.
Les détails du mode opératoire d’essai sont donnés dans les Références [9, 21 et 25] dans la Bibliographie.
7.2 Essai à l’anthraquinone
7.2.1 Domaine d'application
Pour les revêtements de chrome (y compris Cr/Ni/Ni), cobalt, nickel, nickel-bore, nickel-cobalt, nickel-fer et
nickel-phosphore sur substrats d’alliage d’aluminium, de magnésium ou de zinc.
7.2.2 Résumé de la méthode
Les éprouvettes sont traitées à l’hydroxyde de sodium et à l’acide de potassium 1-aminoanthraquinone-
2-carboxylique dans des conditions définies. La formation de marques ou de taches rouges indique la porosité.
Les détails du mode opératoire d’essai sont donnés dans la Référence [13] dans la Bibliographie.
7.3 Essai au sulfure de cadmium
7.3.1 Domaine d'application
Pour les revêtements métalliques de chrome (y compris Cr/Ni/Ni), or, palladium, platine et rhodium sur
substrats de cuivre-béryllium, laiton, cuivre, bronze phosphoreux et argent.
7.3.2 Résumé de la méthode
Le papier filtre est plongé dans du chlorure de cadmium puis traité au sulfure de sodium pour précipiter le
sulfure de cadmium. L’échantillon est placé entre le papier imprégné de sulfure de cadmium (qui joue le rôle
d’anode) et le papier buvard imbibé d’eau fixé sur une plaque d’aluminium ou d’acier inoxydable propre et
d’une grande pureté (qui joue le rôle de cathode). Le courant continu passe pendant un laps de temps
spécifique. Des tâches brunes sur le papier indiquent les pores. Les détails du mode opératoire d’essai sont
donnés dans l’ISO 4524-3.
7.4 Essai au sulfate de cuivre (Preece)
7.4.1 Domaine d'application
Variante A. Pour les revêtements de cadmium et zinc sur substrats de fonte, acier ou alliages à base de fer.
Variante B. Pour les couches d'oxyde anodique minces (< 5 µm) sur substrats d’aluminium et d’alliage
d’aluminium.
7.4.2 Résumé de la méthode
L’éprouvette est plongée dans une solution de sulfate de cuivre; des compositions de solutions différentes
sont utilisées pour les substrats en alliage d’aluminium et en alliage de fer. Des marques ou des taches
rouges de cuivre indiquent les pores sur les substrats ferreux; des marques ou des taches noires indiquent les
pores sur les substrats en alliage d’aluminium. Les détails du mode opératoire d’essai sont donnés dans
l’ISO 2085. Voir également la Référence [26] dans la Bibliographie.
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7.5 Essai au sulfate de cuivre (Dupernell)
7.5.1 Domaine d'application
Pour les revêtements de chrome et chrome microfissuré ou microporeux sur nickel-cuivre ou nickel-nickel sur
substrats en fonte, acier, alliages de zinc, cuivre et alliages de cuivre, aluminium et alliage d’aluminium,
plastique.
7.5.2 Résumé de la méthode
L’éprouvette constitue la cathode dans un bain électrolytique acide de cuivre. Le cuivre est déposé
uniquement aux endroits où le métal de base ou le substrat est exposé, le chrome restant passif. À l’issue de
l’essai, examiner la surface à l’aide d’un microscope optique afin de déceler des fissures. Les détails du mode
opératoire d’essai sont donnés dans l’ISO 1456, dans l'ISO 4525 et dans l'ISO 6158. Voir également les
Références [27 et 28] dans la Bibliographie.
7.6 Essai Corrodkote (CORR)
7.6.1 Domaine d'application
Pour les revêtements de chrome et chrome microfissuré ou microporeux sur nickel-cuivre ou nickel-nickel sur
substrats d’alliage d’aluminium, plastique, acier et alliage de fer ou de zinc.
7.6.2 Résumé de la méthode
L’éprouvette est recouverte d’une pâte de sels corrosifs et séchée. Les éprouvettes revêtues sont ensuite
exposées à une humidité relative élevée pendant une durée spécifiée puis nettoyées et traitées pour réactiver
les points défectueux, par exemple dans une chambre de pulvérisation au brouillard salin. Des marques
noires ou de la rouille rouge sur les substrats à base de fer ou des marques blanches sur les substrats en
aluminium et en zinc indiquent la porosité (voir l’ISO 10289). Les détails du mode opératoire d’essai sont
donnés dans l’ISO 4541. Voir également la Référence [38] dans la Bibliographie.
7.7 Essais électrographiques
7.7.1 Domaine d'application
Variante A. Électrographie à l’acrylamide (voir Avertissement en 7.7.2).
Pour les revêtements d’or sur substrats de nickel et d’argent ou pour les revêtements de nickel sur substrat de
cuivre.
Variante B. Électrographie par gélification.
Pour les revêtements d’or, cobalt, nickel et palladium sur cuivre ou pour les revêtements d’or, cuivre, cobalt et
palladium sur nickel ou encore pour les revêtements d’or sur substrat d’argent.
Variante C. Électrographie sur papier.
Pour les combinaisons suivantes d'indicateur-revêtement/substrat présentant des surfaces planes ou presque
planes.
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ISO 10308:2006(F)
Indicateur Revêtement/substrat
1. Sulfure de cadmium Chrome, or, palladium, platine et rhodium sur substrats de cuivre-béryllium,
laiton, cuivre, bronze phosphoreux et argent
2. Diméthylglyoxime Or, palladium, platine, rhodium et argent sur substrats de laiton, cuivre-béryllium,
cuivre, bronze phosphoreux, nickel, nickel-bore et nickel-phosphore
3. Dithioxamide Chrome, or, palladium, platine et rhodium sur substrats de cuivre-béryllium,
laiton, cuivre et bronze phosphoreux
4. Nioxime Or, palladium, platine et rhodium sur substrats de nickel, nickel-bore, nickel-fer,
nickel-phosphore et étain-nickel
5. Ferrocyanure de Chrome, or, palladium, platine et rhodium sur substrats de laiton,
potassium cuivre-béryllium, cuivre et bronze phosphoreux
6. Ferricyanure de Cadmium, nickel, étain et zinc sur substrats de laiton, argent et acier
potassium
7. Magnéson Chrome, cobalt, cuivre, nickel, nickel-bore, nickel-cobalt, nickel-fer et
nickel-phosphore sur substrats de magnésium
7.7.2 Résumé des méthodes
Variante A. Électrographie à l’acrylamide.
Une solution d’acrylamide contenant un durcisseur et un indicateur est versée sur l’échantillon peu de temps
avant la gélification. L’échantillon constitue l’anode dans une cuve remplie d’une solution de chlorure et est
électrolysé. Les pores sont révélés sous forme de marques ou de taches colorées. Les détails du mode
opératoire d’essai sont donnés dans la Référence [7] dans la Bibliographie.
AVERTISSEMENT — L’acrylamide a été identifié comme neurotoxique et carcinogène; l’utiliser avec
une extrême prudence.
Variante B. Électrographie par gélification.
Un mélange de gélatine claire, de sels conducteurs et d’indicateur est versé dans une cuve électrolytique
avec une cathode d’or ou de platine et avec l’échantillon comme anode. On laisse se solidifier la solution de
gel composite, puis l’élément est électrolysé. Les pores sont révélés sous forme de taches ou
d’efflorescences colorées. Les détails du mode opératoire d’essai sont donnés dans l’ISO 15720. Voir
également la Référence [39] dans la Bibliographie.
Variante C. Électrographie sur papier.
Les éprouvettes jouent le rôle d’anode entre un papier imbibé d’électrolyte et un papier indicateur et sont
serrées entre deux couvre-cathodes (matières non réactives comme l’or ou l’acier inoxydable). Un courant
2 2
spécifié (généralement 0,15 mA/cm à 1,55 mA/cm ) est appliqué pendant une durée spécifiée (généralement
de 10 s à 30 s). Après exposition, le papier réactif est humidifié avec l’indicateur et laissé sécher. Les pores
sont révélés sous forme de taches colorées.
Une variété de papiers réactifs préparés est disponible dans le commerce. Les détails des modes opératoires
d’essai sont donnés dans l’ISO 4524-3. Voir également les Références [15, 18, 24 et 29] dans la Bibliographie.
7.8 Essai au ferrocyanure
7.8.1 Domaine d'application
Pour les revêtements de chrome, cobalt, or, nickel, nickel-bore, nickel-fer, nickel-phosphore, palladium,
platine et rhodium sur substrat de cuivre.
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ISO 10308:2006(F)
7.8.2 Résumé de la méthode
Les éprouvettes sont traitées à l’acide acétique glacial et au ferrocyanure de potassium dans des conditions
définies. La formation de marques ou de taches brunes indique la porosité. Les détails du mode opératoire
d’essai sont donnés dans les Références [12 et 37] dans la Bibliographie.
7.9 Essai au ferron
7.9.1 Domaine d'application
Pour les revêtement d’aluminium, laiton, cadmium, chrome, cobalt, indium, plomb, nickel, nickel-bore, nickel-
phosphore, pellicules organiques, argent, étain, étain-plomb, étain-nickel, étain-zinc et zinc, sur substrats de
fer et acier.
7.9.2 Résumé de la méthode
Les éprouvettes sont traitées à l’acide et avec une solution de ferron à 0,1 % (acide 8-hydroxyquinoléine-
7-iodo-5-sulfonique) dans des conditions définies. La formation de marques ou de taches rouges indique la
porosité. Les détails du mode opératoire d’essai sont donnés dans la Référence [4] dans la Bibliographie.
7.10 Essai au ferroxyle
7.10.1 Domaine d'application
Pour les revêtements métalliques comme le laiton, chrome, cobalt, cuivre, or, indium, plomb, nickel, nickel-
bore, nickel-phosphore, pellicules organiques, argent, étain, étain-plomb et étain-nickel qui, pendant la durée
de la période d’essai, sont résistants au ferricyanure et au chlorure et qui sont également cathodiques
vis-à-vis de leurs substrats en alliage de fer ou d’acier.
7.10.2 Résumé de la méthode
Des bandes de papier traitées à un mélange de gel et de chlorure et imbibées d’électrolyte sont maintenues
fermement en contact avec les surfaces des éprouvettes pendant une durée spécifiée. Une fois écoulé le laps
de temps prévu, les bandes de papier sont humidifiées comme il convient avec une solution d’indicateur au
ferricyanure. Des marques ou des taches bleues indiquent les pores. Les détails du mode opératoire d’essai
sont donnés dans l’ISO 4526 et dans l'ISO 10309. Voir également les Références [20 et 30] dans la
Bibliographie.
7.11 Essai de porosité à la fleur de soufre
7.11.1 Domaine d'application
Pour les revêtements d’or, nickel, étain, étain-plomb, palladium et de leurs alliages sur substrats de cuivre,
alliages de cuivre ou argent. L’essai peut également être réalisé avec d’autres revêtements qui ne se
ternissent pas sensiblement dans une atmosphère de soufre réduite.
7.11.2 Résumé de la méthode
Les éprouvettes sont suspendues sur des supports non réactifs dans un conteneur non réactif à humidité
contrôlée et à température élevée (50 °C), pendant une durée spécifiée, dans un système clos au-dessus des
fleurs de soufre. Des marques ou des taches ternes brunes ou noires indiquent la porosité. Les détails du
mode opératoire d’essai sont donnés dans l’ISO 12687. Voir également la Référence [31] dans la
Bibliographie.
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ISO 10308:2006(F)
7.12 Essai à l'eau chaude
7.12.1 Domaine d'application
Pour les revêtements métalliques cathodiques sur substrat ferreux: par exemple laiton, cuivre, or, indium,
nickel, nickel-bore, nickel-phosphore, étain, étain-plomb et étain-nickel sur substrats de fer, alliages NiFeCo
ou acier et pour les revêtements de pellicules organiques sur substrat d’acier.
7.12.2 Résumé de la méthode
Les éprouvettes sont placées dans un récipient en verre rempli d’eau distillée ou déionisée et aérée (pH 6,0
à 7,5, conductivité maximale de 0,5 mS/m). L’eau est portée à 85 °C et la température doit être maintenue
pendant 60 min (période d’essai). Après exposition et séchage, des marques ou des taches noires et de la
rouille rouge indiquent la porosité. Les détails du mode opératoire d’essai sont donnés dans l’ISO 4526. Voir
également les Références [25 et 30] dans la Bibliographie.
7.13 Essai au sulfure d’hydrogène ou au dioxyde de soufre/sulfure d’hydrogène
7.13.1 Domaine d'application
Variante A. Pour les revêtements de moins de 5 µm d’or, palladium ou rhodium sur substrats de
cuivre-béryllium, laiton, cuivre, bronze phosphoreux et argent.
Variante B. Pour les revêtements de plus de 5 µm d’or, palladium, rhodium, étain, étain-plomb ou étain-nickel
sur substrats en cuivre-béryllium, laiton, cuivre, nickel, nickel-bore, nickel-phosphore, bronze phosphoreux ou
argent.
7.13.2 Résumé de la méthode
Variante A. Les éprouvettes sont suspendues sur des supports non réactifs dans un conteneur non réactif
contenant une atmosphère de sulfure d’hydrogène produite extemporanément, pendant une durée spécifiée,
généralement 24 h. Une décoloration superficielle indique la porosité. Les détails du mode opératoire d’essai
sont donnés dans la Référence [41] dans la Bibliographie. Voir également la Référence [53] dans la
Bibliographie.
Variante B. Les éprouvettes sont suspendues sur des supports non réactifs dans un conteneur non réactif
contenant une atmosphère de dioxyde de soufre produite extemporanément, pendant une durée spécifiée,
généralement 24 h, puis dans une atmosphère de sulfure d’hydrogène produite extemporanément, pendant
une durée spécifiée, généralement 24 h. Une décoloration superficielle indique la porosité. Les détails du
mode opératoire d’essai
...
Questions, Comments and Discussion
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