ISO 812:2006
(Main)Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of low-temperature brittleness
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of low-temperature brittleness
ISO 812:2006 specifies a method for determining the lowest temperature at which rubber materials do not exhibit brittle failure or the temperature at which half of the test pieces used in a test fail when impacted under specified conditions. The temperatures thus determined do not necessarily relate to the lowest temperature at which the material can be used since the brittleness will be affected by the conditions of test and especially by the rate of impact. Data obtained by this method should, therefore, be used to predict the behaviour of rubbers at low temperatures only in applications in which the conditions of deformation are similar to those specified in the test. Three procedures are described: procedure A, in which the brittleness temperature is determined; procedure B, in which the brittleness temperature for 50 % failure is determined; procedure C, in which the test piece is impacted at a specified temperature. Procedure C is used in the classification of rubber materials and for specification purposes.
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la fragilité à basse température
L'ISO 812:2006 spécifie une méthode pour la détermination de la température minimale à laquelle les matériaux en caoutchouc ne présentent aucun signe de fragilité ou de la température à laquelle la moitié des éprouvettes utilisées lors d'un essai sont endommagées, lorsque ces matériaux sont soumis à un choc dans des conditions spécifiées. Les températures ainsi déterminées ne correspondent pas forcément aux températures minimales auxquelles le matériau peut être utilisé, puisque la fragilité varie en fonction des conditions d'essai et en particulier en fonction de la vitesse de percussion. Il convient donc d'utiliser les données obtenues avec cette méthode exclusivement pour prévoir le comportement des caoutchoucs utilisés dans des conditions de déformation similaires à celles de l'essai. Trois modes opératoires sont décrits: mode opératoire A, dans lequel la température de fragilité est déterminée; mode opératoire B, dans lequel la température de fragilité est déterminée par 50 % de détérioration; mode opératoire C, dans lequel l'éprouvette est soumise à un choc à une température spécifiée. Le mode opératoire C est utilisé pour la classification des matériaux en caoutchouc et à des fins de spécification.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 812
Second edition
2006-06-01
Rubber, vulcanized or thermoplastic —
Determination of low-temperature
brittleness
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la
fragilité à basse température
Reference number
ISO 812:2006(E)
©
ISO 2006
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ISO 812:2006(E)
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ISO 812:2006(E)
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 2
4 Apparatus and materials. 2
5 Test pieces . 4
6 Time interval between manufacture and testing . 4
7 Procedure . 4
7.1 Procedure A (determination of brittleness temperature). 4
7.2 Procedure B (determination of 50 % brittleness temperature) . 5
7.3 Procedure C (testing at a specified temperature) . 6
8 Precision. 6
8.1 General. 6
8.2 Interlaboratory test programme . 6
8.3 Precision results. 7
9 Test report . 8
Annex A (informative) Speed calibration of a solenoid-actuated low-temperature impact tester. 9
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ISO 812:2006(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 812 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee SC 2,
Testing and analysis.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 812:1991), which has been technically revised.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 812:2006(E)
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of low-
temperature brittleness
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with
its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.
1 Scope
This International Standard specifies a method for determining the lowest temperature at which rubber
materials do not exhibit brittle failure or the temperature at which half of the test pieces used in a test fail when
impacted under specified conditions.
The temperatures thus determined do not necessarily relate to the lowest temperature at which the material
can be used since the brittleness will be affected by the conditions of test and especially by the rate of impact.
Data obtained by this method should, therefore, be used to predict the behaviour of rubbers at low
temperatures only in applications in which the conditions of deformation are similar to those specified in the
test.
Three procedures are described:
⎯ procedure A, in which the brittleness temperature is determined;
⎯ procedure B, in which the brittleness temperature for 50 % failure is determined;
⎯ procedure C, in which the test piece is impacted at a specified temperature.
Procedure C is used in the classification of rubber materials and for specification purposes.
NOTE A similar test for rubber-coated fabrics is described in ISO 4646, Rubber- or plastics-coated fabrics —
Low-temperature impact test.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test
methods
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ISO 812:2006(E)
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
brittleness temperature
lowest temperature at which none of a set of of test pieces fractures due to low-temperature embrittlement
when tested under the specified conditions
3.2
50 % brittleness temperature
temperature at which 50 % of a set of test pieces fracture due to low-temperature embrittlement when tested
under the specified conditions
3.3
testing speed
relative linear velocity at impact between the striking edge of the test apparatus and a clamped test piece.
4 Apparatus and materials
4.1 Test piece clamp and striker, meeting the requirements of 4.1.1 to 4.1.3.
4.1.1 The test piece clamp shall be rigid and designed to hold the test piece(s) as cantilever beam(s). Each
individual test piece shall be held firmly and securely in the clamp without distortion. A suitable example of a
clamp is shown in Figure 1.
Key
1 test piece
2 body of clamp
3 holding screw
4 test piece holder
Figure 1 — Example of test piece clamp
4.1.2 The striking edge shall move relative to the test piece(s) along a path normal to the upper surface of
the test piece(s) at a linear testing speed of 2,0 m/s ± 0,2 m/s at impact. The speed shall be maintained within
this range for at least 6 mm of travel following the impact.
In order to obtain a speed within the specified limits during and after impact, care shall be taken to ensure that
the striking energy is sufficient. It has been found that a striking energy of at least 3,0 J per test piece is
necessary. It may therefore be necessary to limit the number of test pieces impacted at one time.
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ISO 812:2006(E)
4.1.3 The principal dimensions of the apparatus [see Figures 2a) and 2b)] shall be as follows:
a) the striking edge shall have a radius of 1,6 mm ± 0,1 mm;
b) the clearance between the striker and the test piece clamp at impact shall be 6,4 mm ± 0,3 mm;
c) the separation between the point of impact of the striking edge and the test piece clamp shall be
8 mm ± 0,3 mm.
NOTE Commercial apparatus is available meeting the requirements of this International Standard in which the
striking edge is rotated by a motor, or travels in a straight line under the action of a solenoid, gravity or a spring. A method
for the speed calibration of a solenoid-actuated-type low-temperature impact tester is given in Annex A.
Dimensions in millimetres
a) Straight-line motion b) Rotational motion
Key
1 test piece
2 striker
3 test piece clamp
4 locus described by point on striker closest to test piece clamp
5 locus described by impact point on striker
Figure 2 — Test piece clamp and striker
4.2 Temperature indicator, comprising a thermocouple, thermometer or other temperature-sensing device
capable of covering the range of temperatures in which testing is being carried out and accurate to within
± 0,5 °C.
The temperature sensor shall be placed as near to the test pieces as possible.
4.3 Bath or test chamber, capable of holding the heat-transfer medium (4.4) and of maintaining it at the
test temperature to within ± 0,5 °C.
4.4 Heat-transfer medium, liquid or gaseous, which remains fluid at the test temperature and which does
not appreciably affect the material being tested.
NOTE The following fluids have been used satisfactorily:
2
a) for temperatures down to – 60°C, silicone fluids of kinematic viscosity 5 mm /s at ambient temperature, which are
usually suitable owing to their chemical inertness towards rubbers, their non-flammability and their non-toxicity;
b) for temperatures down to – 70 °C, ethanol;
c) for temperatures down to – 120 °C, methylcyclohexane cooled by liquid nitrogen (found to be satisfactory with the
use of suitable apparatus).
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ISO 812:2006(E)
5 Test pieces
Test pieces shall be
⎯ either type A: a strip 26 mm to 40 mm long, 6 mm ± 1 mm wide and 2,0 mm ± 0,2 mm thick;
⎯ or type B: a test piece 2,0 mm ± 0,2 mm thick and of the shape and dimensions given in Figure 3.
Test pieces shall be prepared in accordance with ISO 23529. They shall normally be punched from
sheet using a suitable sharp die. Alternatively, type A test pieces may be prepared using sharp, parallel
double-bladed cutters, in a single stroke. The strip so formed is then cut to the correct length.
Dimensions in millimetres
Figure 3 — Type B test piece
6 Time interval between manufacture and testing
Unless otherwise specified, the time interval between the date the material was formed and testing shall be in
accordance with ISO 23529.
7 Procedure
7.1 Procedure A (determination of brittleness temperature)
7.1.1 Bring the bath or test chamber to a temperature below the expected lowest temperature of non-failure.
In the case of a liquid heat-transfer medium, place sufficient liquid in the bath to ensure approximately 25 mm
depth or more of the liquid over the test piece(s). Pre-cool the test piece clamp by immersing it in the cooled
bath or test chamber.
7.1.2 Quickly mount the test piece(s) in the test piece clamp and immerse them for 5 min at the test
temperature when using a liquid medium or for 10 min when using a gaseous medium (see also ISO 23529).
NOTE 1 For very soft materials, it may be necessary to use a device to support the test piece horizontally until just
before the striker is released.
The free length of the test piece(s) shall be greater than 19 mm.
Test five type A or type B test pieces. If the available striking energy has the minimum value specified in 4.1.2,
they may all be tested at the same time.
Proper tightening of the clamp is of the utmost importance. The clamp shall be tightened so that each test
piece is held with approximately the same clamping torque.
NOTE 2 It has been reported that the temperature at which a test piece fails may be affected by the clamping to
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 812
Deuxième édition
2006-06-01
Caoutchouc vulcanisé ou
thermoplastique — Détermination de la
fragilité à basse température
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of low-
temperature brittleness
Numéro de référence
ISO 812:2006(F)
©
ISO 2006
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Publié en Suisse
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ISO 812:2006(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions. 2
4 Appareillage et matériaux . 2
5 Éprouvettes . 4
6 Délai entre fabrication et essai. 4
7 Mode opératoire . 4
7.1 Mode opératoire A (détermination de la température de fragilité) . 4
7.2 Mode opératoire B (détermination de la température de fragilité à 50 %) . 5
7.3 Mode opératoire C (essai à température spécifiée) . 6
8 Fidélité . 6
8.1 Généralités . 6
8.2 Programme d'essais interlaboratoires . 6
8.3 Résultats de fidélité. 7
9 Rapport d'essai . 8
Annexe A (informative) Étalonnage de la vitesse d'un appareillage d'essai de choc à basse
température à commande par solénoïde.9
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ISO 812:2006(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 812 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d'élastomères,
sous-comité SC 2, Essais et analyses.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 812:1991), qui a fait l'objet d'une révision
technique.
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NORME INTERNATIONALE ISO 812:2006(F)
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination
de la fragilité à basse température
AVERTISSEMENT — Il convient que les utilisateurs de la présente Norme internationale soient
familiers des pratiques courantes de laboratoire. La présente Norme internationale n'a pas la
prétention d'aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. II est de la
responsabilité de I'utilisateur d'établir des règles de sécurité et d'hygiène appropriées et de s'assurer
de leur conformité à toutes les restrictions réglementaires nationales.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode pour la détermination de la température minimale à
laquelle les matériaux en caoutchouc ne présentent aucun signe de fragilité ou de la température à laquelle la
moitié des éprouvettes utilisées lors d'un essai sont endommagées, lorsque ces matériaux sont soumis à un
choc dans des conditions spécifiées.
Les températures ainsi déterminées ne correspondent pas forcément aux températures minimales auxquelles
le matériau peut être utilisé, puisque la fragilité varie en fonction des conditions d'essai et, en particulier, en
fonction de la vitesse de percussion. Il convient donc d'utiliser les données obtenues avec cette méthode
exclusivement pour prévoir le comportement des caoutchoucs utilisés dans des conditions de déformation
similaires à celles de l'essai.
Trois modes opératoires sont décrits:
⎯ mode opératoire A, dans lequel la température de fragilité est déterminée;
⎯ mode opératoire B, dans lequel la température de fragilité est déterminée par 50 % de détérioration;
⎯ mode opératoire C, dans lequel l'éprouvette est soumise à un choc à une température spécifiée.
Le mode opératoire C est utilisé pour la classification des matériaux en caoutchouc et à des fins de
spécification.
NOTE Un essai similaire pour les supports textiles recouverts de caoutchouc est décrit dans l'ISO 4646, Supports
textiles revêtus de caoutchouc ou de plastique — Essai de choc à basse température.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 23529, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes
pour les méthodes d'essais physiques
© ISO 2006 – Tous droits réservés 1
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ISO 812:2006(F)
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
température de fragilité
température minimale à laquelle aucun jeu d'éprouvettes ne se détériore, résultant de la fragilité à basse
température d'un nombre approprié d'éprouvettes soumises à essai dans des conditions spécifiées
3.2
température de fragilité à 50 %
température à laquelle 50 % d'un jeu d'éprouvettes subit une détérioration, résultant de la fragilité à basse
température, lorsque ce jeu est soumis à essai dans des conditions spécifiées
3.3
vitesse d'essai
vitesse linéaire relative entre le corps de frappe de l'appareillage d'essai et une éprouvette maintenue dans
une mâchoire au moment du choc
4 Appareillage et matériaux
4.1 Mâchoire de serrage de l'éprouvette et corps de frappe, conformes aux exigences de 4.1.1 à 4.1.3.
4.1.1 La mâchoire de serrage doit permettre de maintenir l'éprouvette comme une poutre console. Chaque
éprouvette individuelle doit être maintenue fermement dans cette mâchoire de serrage sans qu'aucune
déformation soit provoquée. Un exemple de mâchoire appropriée est représenté à la Figure 1.
Légende
1 éprouvette
2 mâchoire
3 vis de maintien
4 support de l'éprouvette
Figure 1 — Exemple de mâchoire de serrage de l'éprouvette
4.1.2 Le corps de frappe doit se déplacer suivant une trajectoire normale à la face supérieure de
l'éprouvette à une vitesse d'essai linéaire de 2,0 m/s ± 0,2 m/s au moment du choc. Cette vitesse doit être
maintenue sur un trajet d'au moins 6 mm après le choc.
Afin d'obtenir une vitesse dans les limites spécifiées pendant et après le choc, il faut veiller à ce que l'énergie
de percussion soit suffisante. Il s'est avéré qu'une énergie de percussion d'au moins 3,0 J par éprouvette est
nécessaire. Il peut donc être nécessaire de limiter le nombre d'éprouvettes percutées simultanément.
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ISO 812:2006(F)
4.1.3 Les principales dimensions de l'appareillage [voir Figures 2a) et 2b)] doivent être les suivantes:
a) le corps de frappe doit avoir un rayon de 1,6 mm ± 0,1 mm;
b) la distance entre le corps de frappe et la mâchoire de serrage de l'éprouvette, au moment du choc, doit
être de 6,4 mm ± 0,3 mm;
c) la distance entre le point d'impact du corps de frappe et la mâchoire de serrage de l'éprouvette doit être
de 8 mm ± 0,3 mm.
NOTE Il existe des appareillages commerciaux satisfaisant aux spécifications de la présente Norme internationale
pour lesquels le corps de frappe est commandé par un moteur, le déplacement en ligne droite est actionné par un
solénoïde, par la gravité ou par un ressort. Une méthode d'étalonnage de la vitesse d'un appareil à commande par
solénoïde est donnée dans l'Annexe A.
Dimensions en millimètres
a) déplacement en ligne droite b) déplacement par rotation
Légende
1 éprouvette
2 corps de frappe
3 mâchoire
4 trajectoire de l'extrémité du corps de frappe
5 trajectoire du point d'impact
Figure 2 — Mâchoire de serrage de l'éprouvette et corps de frappe
4.2 Indicateur de température, comprenant un thermocouple, un thermomètre ou tout autre dispositif
thermosensible capable de couvrir la gamme d'essai avec une exactitude de ± 0,5 °C.
L'indicateur de température doit être placé aussi près que possible des éprouvettes.
4.3 Bain et chambre d'essai, récipient pouvant contenir le milieu caloporteur (4.4) et le maintenir à une
température d'essai à ± 0,5 °C près.
4.4 Milieu caloporteur, liquide ou gazeux, restant fluide à la température d'essai et ne réagissant pas de
façon appréciable avec le matériau soumis à essai.
NOTE L'utilisation des fluides suivants s'est avérée satisfaisante:
2
a) pour des températures allant jusqu'à − 60 °C, les huiles de silicone d'une viscosité cinématique de 5 mm /s à
température ambiante, en raison de leur inertie chimique vis-à-vis des caoutchoucs, de leur ininflammabilité et de
leur non-toxicité;
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ISO 812:2006(F)
b) pour des températures allant jusqu'à − 70 °C, l'éthanol;
c) pour des températures allant jusqu'à − 120 °C, le méthylcyclohexane refroidi à l'azote liquide (s'est avéré satisfaisant
utilisé avec un appareillage approprié).
5 Éprouvettes
Les éprouvettes doivent être soit de
⎯ type A: une bande d'une longueur de 26 mm à 40 mm, d'une largeur de 6 mm ± 1 mm et d'une épaisseur
de 2,0 mm ± 0,2 mm, soit de
⎯ type B: une éprouvette d'une épaisseur de 2,0 mm ± 0,2 mm et de forme et de dimensions indiquées à la
Figure 3.
Les éprouvettes doivent être préparées conformément à l'ISO 23529. Elle doivent être normalement
découpées à partir de feuilles en utilisant un emporte-pièce approprié. Les éprouvettes de type A peuvent
également être préparées en utilisant des cutters à double lames parallèles bien tranchantes, d'un seul coup
de lame. La bande ainsi formée est alors coupée à la bonne longueur.
Dimensions en millimètres
Figure 3 — Éprouvette de type B
6 Délai entre fabrication et essai
Sauf spécification contraire, l'intervalle de temps entre la mise en forme du matériau et l'essai doit être
conforme à l'ISO 23529.
7 Mode opératoire
7.1 Mode opératoire A (détermination de la température de fragilité)
7.1.1 Porter le bain liquide ou l'enceinte d'essai à une température inférieure à la température de
non-détérioration estimée. Dans le cas d'un milieu d'essai liquide, placer une quantité suffisante de liquide
dans le réservoir pour que la ou les éprouvettes soient recouvertes d'environ 25 mm de liquide. Refroidir la
mâchoire de serrage en la plongeant dans le bain ou dans l'enceinte d'essai refroidis.
7.1.2 Monter rapidement la ou les éprouvette(s) dans la mâchoire de serrage et la ou les immerger durant
5 min à la température d'essai en milieu liquide ou durant 10 min en milieu gazeux (voir l'ISO 23529).
NOTE 1 Pour les matériaux très souples, il peut être nécessaire d'installer un dispositif pour maintenir l'éprouvette
horizontale juste avant la percussion.
La longueur libre de l'éprouvette doit être supérieure à 19 mm.
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ISO 812:2006(F)
Utiliser cinq éprouvettes de type A ou de type B. Si l'énergie de percussion disponible a la valeur minimale
spécifiée en 4.1.2, les éprouvettes peuvent être toutes soumises à essai en même temps.
Il est essentiel de bien serrer la mâchoire. Il faut serrer la mâchoire de sorte que chaque éprouvette soit
maintenue avec approximativement la même pression.
NOTE 2 Il a été remarqué que la pression de serrage peut affecter la température de détérioration de l'éprouvette. Il
est conseillé de serrer à une pression de 0,15 N à 0,25 N.
7.1.3 Après immersion durant le temps spécifié à la
...
Questions, Comments and Discussion
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