ISO 4539:1980
(Main)Electrodeposited chromium coatings — Electrolytic corrosion testing (EC test)
Electrodeposited chromium coatings — Electrolytic corrosion testing (EC test)
Specifies a rapid and accurate method for evaluating the corrosion resistance characteristics of electrodeposits on steel or zinc-base die casting designed for outdoor service. Does not describe exposure periods to be used for a specific product, nor the interpretaiton to be given to the results. Test conditions are provided to electrolytically dissolve the underlying coatings of nickel through discontinuities in the chromium overlay at such a rate that electrolysis for 2 min produces about the same extent of corrosion as does 1 year of service.
Revêtements électrolytiques de chrome — Essai de corrosion électrolytique (Essai EC)
General Information
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INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME)KAYHAPOAHAfl OPrAHbl3AlJ4R i-l0 CTAH~APTM3AlJMM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMAklSATIOI$
chromium coatings - Electrolytic
Electrodeposite
corrosion testing (EC test)
Revetements blectrolytiques de chrome - Essai de corrosion electrolytique (Essai EC)
First edition - 1980-10-01
UD6 669.058 : 620.193.7 Ref. No. ISO 4539-1980 6,
Gi
-
8
Descriptors : metal coatings, electrodeposited coatings, chromium coatings, tests, corrosion tests, test equipment.
6,
Price based on 6 pages
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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards institutes (ISO member bodies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through ISO technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 4539 was developed by Technical Committee ISO/TC 107,
Metallic and other non-organic coatings, and was circulated to the member bodies in
September 1978.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Bulgaria Italy South Africa, Rep. sf
Czechoslovakia Japan
Spain
France Korea, Rep. of Sweden
Libyan Arab Jamahiriya
Germany, F. R. Switzerland
Hungary Mexico
USA
India New Zealand USSR
Ireland Poland
Israel Romania
The mem ber body of the following country expressed disapproval of the document on
grounds
technical
United Kingdom
0 International Organization for Standardization, 1980
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL. STANDARD ISO 45394980 (EI
Electrodeposited chromium coatings - Electrolytic
corrosion testing (EC test)
1 Scope and field of application
2.1.2 Electrolyte B, for use when testing steel basis metal
specimens where corrosion sites are to be identified in the elec-
trolyte. (See clause 6.)
1 .l This International Standard specifies a rapid and accurate
method for evaluating the corrosion resistance characteristics
Bath composition per litre :
of topper-nickel-chromium and nickel-chromium electro-
deposits on steel or zinc-base die castings designed for outdoor
Sodium nitrate ( NaN03)
IO,0 g
Service. lt does not prescribe exposure periods to be used for a
specific product, nor the interpretation to be given to the
Sodium chloride ( NaCI)
LO g
results.
Nitrit acid (HNO,), concentrated (e = l,4 ghnl) 5,0 ml
1.2 The suitability of this test and correlation of results with
outdoor Service experience should be determined before it is
1 ,IO-Phenanthroline hydrochloride
IJ g
specified for coating Systems or materials other than those
described in 1 .l.
Water (distilled) to make 1 litre
Bath life : 200 C/I or until the colour of the Solution masks the
1.3 Test conditions are provided[l] to electrolytically dissolve
colour originating at a corrosion site.
the underlying coatings of nicke1 through discontinuities in the
chromium overlay (whilst not attacking the chromium) at such
a rate that electrolysis for 2 min produces about the same ex-
tent of corrosion as does 1 year of service[z] [SI. The Same ac- 2.2 Indicator solutions
celeration of corrosion in the EC test over the rate in outdoor
Service is maintained on specimens where the exposed nicke1
2.2.1 Solution C, used to identify corrosion sites on zinc
area increases rapidly (such as on those with high discontinuity
basis metal specimens after electrolysis.
density) by changing from constant potential control to cons-
tant current control when a predetermined current density is at-
Bath composition per litre :
tained on the specimen sut-face.
2 ml
Acetic acid (CH3COOH), glacial
2 Reagents
Quinoline (C9H7N) 8 ml
Use only reagents of recognized analytical grade and only
Water (distilled) to make 1 litre
distilled water or water of equivalent purity.
Bath life : until the turbidity of the Solution masks the cloudy
2.1 Electrolytes streamer which originates at a corrosion site.
2.1.1 Electrolyte A, for use when testing either zinc or steel 2.2.2 Solution D, used to identify corrosion sites on steel
basis metal specimens where corrosion sites are to be identified basis metal specimens after electrolysis.
in a separate indicator Solution.
Bath composition per litre :
Bath composition per litre :
Acetic acid (CH3COOH), glacial 2 ml
Sodium nitrate (NaN03)
IO,0 g
Potassium thiocyanate (KCNS)
3g
Sodium chloride ( NaCI) 113 g
Hydrogen peroxide (H202), 30 % (mlm)
3 ml
Nitrit acid (HNO,), concentrated (@ = VI2 ghl) 5,0 ml
Water (distilled)
to make 1 litre
Water (distilled) to make 1 litre
Bath life : until the colour of the Solution masks the colour
Bath life : 900 CD. originating at a corrosion site.
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94980 (El
ppimraWS (sec figure 1 and the annex)
5
5.1 Select a Portion sf the specimen to be tested. If
3.1 Potentisstat, capable of regulating an anode potential
necessary, tut the specimen to isolate the desired Portion.
within + 0,002 V, having a minimum capability of 3,3 mA/cm2
(33 A/m2) of surface being tested.
5.2 Cover the reverse side, edges, and the portion of the
front surface otherwise exposed to the electrolyte-air interface
.2 Electrolytic cell, of suitable size to contain sufficient
with an insulating paint or tape.
electrolyte to cover the specimen (anode), the cathode and the
reference electrode. If used both for electrolysis and for indica-
tion of corrosion of electroplated steel specimens with an elec- 5.3 Determine the s ‘urface area to be tested, and calculate
trolyte containing an indicator suitable for steel (see 2.1.21, the the maximum value of the CU rrent. based on 3,3 mA /cm?
cell should have flat transparent sides and bottom with pro-
Vision for uniformly illuminating the bottom.
5.4 Clean the test area by lightly scrubbing with magnesium
Oxide (Mg01 slurry on a wad of cotton, until the surface is free
3. lndicator Solution tank, having flat transparent sides sf water breaks.
and bottom with Provision for uniformly illuminating the bot-
tom when steel basis metal specimens are tested and for
5.5 Rinse thoroughly in clean running water.
illuminating the sides and blacking out the bottom when zinc
basis metal specimens are tested.
5.6 Place the specimen in the electrolytic cell (sec figure 1)
with the C-clamp attached. Fill the cell to the required height
.4 Cathode of insoluble metal, such as platinized tan-
with electrolyte A (sec 2.1.1). Locate the tip of the calomel
talum of sufficient area to permit an adequate anode current
electrode within 2 mm of the test specimen. Make the
density.
necessary connections. Adjust the potentiostat controls so that
the specimen (anode) potential is + 0,3 V, with respect to the
de (SCE), with a leak rate of
Satu rated calom el electro SCE (sec 4.2).
about x IO-4 mm3ls mm3/h 1, for use as a reference elec-
(3
trode.
5.7 Start electrolysis and the timer simultaneously. Record
the current (sec figure 2).
.6 Glass Luggin capillary,[4] with a tip diameter of about
1 mm inside diameter and 2 mm outside diameter, sealed onto
5.8 Continue electrolysis for 60 + 2 s (sec 4.3).
a glass tube having an inner diameter sufficiently large to allow
introduction of the SCE (sec 3.5).
NOTE - The current density at the Start of the electrolysis is depen-
dent upon the original area of nicke1 exposed through pores or Cracks
in the chromium layer. The relative amount of chromium discontinuity
timer, for reading total current-on time to
.7 Electric
density tan be imme
...
Norme internationale @ 4539
~ ~~ ~~ ~
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*ME)YHAPO~HAR OPTAHH3AUMR no CTAHflAPTM3AUMM.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Revêtements électrolytiques de chrome - Essai de
corrosion électrolytique (Essai EC)
Electrodeposited chromium coatings - Electrolytic corrosion testing (EC test)
Première édition - 1980-10-01
; CDU 669.058 : 620.193.7 Réf. no : IS0 4539-1980 (FI
-
Descripteurs : revêtement métallique, revêtement électrolytique, revêtement en chrome, essai, essai de corrosion, matériel d’essai.
8
7
Q
Prix basé sur 6 pages
s
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
I'ISO). L'élaboration
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I'ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I'ISO.
La Norme internationale IS0 4539 a été élaborée par le comité technique ISOiTC 107,
Revêtements m6talliques et autres revêtements non organiques, et a éte soumise aux
comités membres en septembre 1978.
:
Les comités membres des pays suivants l'ont approuvée
Afrique du Sud, Rép. d' Irlande Roumanie
Allemagne, R.F. Israël Suède
Bulgarie Italie Suisse
Corée, Rép. de Jamahiriya arabe libyenne Tchécoslovaquie
URSS
Espagne Japon
France Mexique USA
Hongrie Nouvelle-Zélande
Inde Pologne
Le comité membre du pays suivant l'a désapprouvée pour des raisons techniques :
Royaume- U ni
O Organisation internationale de normalisation, 1980 0
lrnDrirn6 en Suisse
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NORM E I NTE R NAT10 NALE IS0 4539-1980 (F)
Revêtements électrolytiques de chrome - Essai de
corrosion électrolytique (Essai EC)
1 Objet et domaine d'application 2.1.2 ÉLectrolyte B, à utiliser dans les essais des éprouvettes
ayant l'acier comme métal de base dont les aires de corrosion
doivent être identifiées dans I'électrolyte même (voir
1 .I La présente Norme internationale spécifie une méthode
chapitre 6).
rapide et précise pour I'évaluation des caractéristiques de résis-
tance à la corrosion des dépôts électrolytiques cuivre-nickel-
Composition du bain par litre :
chrome et nickel-chrome sur des pièces moulées sous pression
à base d'acier ou de zinc, prévues pour le service en plein air.
Nitrate de sodium (NaN03)
10,o 9
Elle ne spécifie ni les périodes d'exposition appliquées pour
essayer des produits donnés, ni l'interprétation des résultats.
Chlorure de sodium (NaCl)
1,o g
1.2 Avant de spécifier cet essai, pour des systèmes de revête-
Acide nitrique (HN03), concentré (e = 1,4 g/ml)
5,O ml
ments ou pour des matériaux autres que ceux décrits en 1.1, il y
a lieu de déterminer si cet essai convient, et si une corrélation
Chlorhydrate de 1-10 phénantroline 9
1,o
existe entre les résultats et l'expérience de service en plein air.
Eau (distillée) compléterà 1 litre
1.3 On réalise des conditions d'essai['] permettant de dissou-
Durée de vie du bain : 200 C/I ou jusqu'à ce que la couleur de la
dre électrolytiquement les sous-couches de nickel par I'intermé-
solution masque la couleur apparaissant dans l'aire de corro-
diaire de discontinuités de la couche supérieure de chrome
sion.
(mais sans toutefois attaquer le chrome), à une vitesse telle
qu'une électrolyse de 2 min produise sensiblement le même
effet de corrosion qu'une année de service en plein air[21 [SI. On
2.2 Solutions indicatrices
maintient dans l'essai EC la même accélération de phénomène
de corrosion par rapport à la vitesse de corrosion en plein air,
2.2.1 Solution C, à utiliser pour l'identification des aires de
sur des éprouvettes OÙ la zone de nickel mise a nu augmente
corrosion sur des éprouvettes ayant le zinc comme métal de
rapidement (par exemple, les éprouvettes à forte densité de dis-
base, après électrolyse.
continuités) en passant d'un réglage à potentiel constant à un
réglage à intensité constante dès qu'une densité de courant
Composition du bain par litre :
déterminée à l'avance est obtenue a la surface de I'éprouvette.
2 ml
Acide acétique (CH3COOH), cristallisable
2 Réactifs
Quinoléine (CgH7N) 8 rnl
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue
Eau (distillée) compléter 8 1 litre
et de l'eau distillée ou de l'eau de pureté équivalente.
Durée de vie du bain : jusqu'à ce que la turbidité de la solution
2.1 ÉIectroIytes
masque le flux trouble qui se forme dans l'aire de corrosion.
2.1.1 Électrolyte A, à utiliser dans les essais des éprouvettes
2.2.2 Solution D, A utiliser pour l'identification des aires de
ayant l'acier ou le zinc comme métal de base dont les aires de
corrosion sur des éprouvettes ayant l'acier comme métal de
corrosion doivent être identifiées dans une solution indicatrice base, aprbs électrolyse.
séparée.
Composition du bain par litre :
Composition du bain, par litre :
2 ml
Acide acétique (CH,COOH), cristallisable
Nitrate de sodium (NaNO31
10,o 9
Thiocyanate de potassium (KCNS) 39
Chlorure de sodium (NaCl)
1,3 g
3 ml
Peroxyde d'hydrogène (H202), 30 % (m/m)
Acide nitrique (HNO,), concentre (e = 1,42 g/ml)
5,O ml
Compléter B 1 litre
Eau (distillée)
Eau (distillée) compléter à 1 litre
Durée de vie du bain : jusqu'à ce que la couleur de la solution
Durée de vie du bain : 900 C/I. masque la couleur apparaissant dans l'aire de corrosion.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 4539-1980 (F)
3 Appareillage (voir figure 1 et l’annexe) Cycle du courant : passage, 1 min, et interruption, envi-
4.3
ron 2 min.
3.1
Potentiostat, capable d‘ajuster le potentiel de l’anode
NOTE - Si l’on se contente de mesures moins précises, le cycle pourra
dans les limites 0,002 V, ayant une capacité minimale de
être : passage, 2 min, et coupure, environ 2 min.
3,3 mA/cmz (33 Alrn2) de surface soumise B l’essai.
3.2 Cellule d’6lectrolyse, de dimensions convenables pour
5 Mode opératoire
contenir une quantité d’électrolyte suffisante pour recouvrir
I’éprouvette (anode), la cathode et I‘électrode de référence.
Lorsque la cellule est utilisée B la fois pour I‘électrolyse et pour
5.1 Choisir la partie de I’éprouvette destinée B être soumise B
l’indication de la corrosion des éprouvettes en acier revêtu,
l‘essai. Si nécessaire, découper I’éprouvette pour isoler la partie
avec un électrolyte contenant un indicateur approprié pour
voulue.
l‘acier (voir 2.1.21, cette cellule doit présenter des parois plates
et transparentes et un fond muni d’un moyen d’éclairage uni-
5.2 Recouvrir d‘une peinture ou d‘une bande isolante,
forme.
l’envers, les bords et les parties de la surface frontale exposés
B l’interface électrolyte-air.
par ailleurs
3.3 Cuve & solution indicatrice, ayant des parois plates et
transparentes, munie de moyens d’éclairage uniforme du fond
5.3 Déterminer l‘aire qui doit être soumise B l’essai et calculer
pour les essais d’éprouvettes en acier comme métal de base, et
la valeur maximale du courant, sur la base de 3,3 mA/crnz.
de moyens d’éclairage des parois et obscurcissement du fond,
pour les essais d‘éprouvettes ayant le zinc comme métal de
base.
5.4 Nettoyer l‘aire d‘essai en frottant légèrement avec une
pgte d’oxyde de magnésium (MgO) appliquée sur de la ouate,
jusqu’h ce que la surface soit exempte de discontinuités d’eau.
3.4 Cathode en metal insoluble, tel que tantale platiné,
d‘aire suffisante pour avoir une densité appropriée du courant
anodique.
5.5 Rincer B fond B l’eau courante propre.
3.5 Electrode au calomel sature (SCE), d’un taux de fuite
5.6 Placer I’éprouvette dans la cellule d‘électrolyse en atta-
d’environ 8 x 10-4 mm3/s (3 mm3/h), utilisée comme élec-
1). Remplir la cellule de I‘élec-
chant la pince en C (voir figure
trode de référence.
trolyte A, B la hauteur requise. Placer le bout de I’électrode en
calomel B moins de 2 mm de I’éprouvette. Faire les connexions
nécessaires. Régler le potentiostat de façon que I‘éprouvette
3.6 Capillaire Luggin en verre,[4] muni d’une pointe de dia-
(anode) soit B un potentiel de + 0,3 V par rapport B I’électrode
mètre intérieur de l mm environ et de diamètre extérieur de
4.2).
SCE (voir
2 mm environ, fixé sur un tube en verre d’un diamhtre intérieur
suffisant pour permettre l’introduction de I‘électrode SCE (3.5).
5.7 Commencer I‘électrolyse et déclencher en même temps le
2).
chronomètre. Enregistrer l’intensité de courant (voir figure
3.7 Chronomhtre Blectrique, pour relever la durée de pas-
sage du courant avec une précision de 0,l min (6 s).
5.8 Poursuivre I’électrolyse pendant 60 2 s (voir 4.3).
3.8 Pince en forme de “C”, avec vis B pointe trempée pour
NOTE
...
Norme internationale @ 4539
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Revêtements électrolytiques de chrome - Essai de
corrosion électrolytique (Essai EC)
Electrodeposited chromium coatings - Electrolytic corrosion testing (EC test)
Première édition - 1980-10-01
- CDU 669.058 : 620.193.7 Réf. no : IS0 4539-1980 (FI
LL
Descripteurs : revêtement métallique, revêtement électrolytique, revêtement en chrome, essai, essai de corrosion, matériel d'essai.
7
s Prix basé sur 6 pages
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I‘ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale IS0 4539 a été élaborée par le comité technique ISOiTC 107,
Revêtements m8talliques et autres revêtements non organiques, et a été soumise aux
comités membres en septembre 1978.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Irlande Roumanie
Allemagne, R.F. Israël Suède
Bulgarie
Italie Suisse
Corée, Rép. de Jamahiriya arabe libyenne Tchécoslovaquie
Espagne Japon URSS
France
Mexique USA
Hongrie Nouvelle-Zélande
Inde
Pologne
Le comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques :
Royaume- Uni
O Organisation internationale de normalisation. 1980 O
Imprime en Suisse
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NORME INTERNATIONALE IS0 4539-1980 (F)
Revêtements électrolytiques de chrome - Essai de
corrosion électrolytique (Essai EC)
1 Objet et domaine d’application 2.1.2 ÉLectrolyte B, à utiliser dans les essais des éprouvettes
ayant l’acier comme métal de base dont les aires de corrosion
doivent être identifiées dans I’électrolyte même (voir
1.1 La présente Norme internationale spécifie une méthode
chapitre 6).
rapide et précise pour I’évaluation des caractéristiques de résis-
à la corrosion des dépôts électrolytiques cuivre-nickel-
tance
Composition du bain par litre
chrome et nickel-chrome sur des pièces moulées sous pression
à base d’acier ou de zinc, prévues pour le service en plein air.
Nitrate de sodium (NaN03) 10,o g
Elle ne spécifie ni les périodes d’exposition appliquées pour
essayer des produits donnés, ni l‘interprétation des résultats.
Chlorure de sodium (NaCl)
1,o 9
1.2 Avant de spécifier cet essai, pour des systèmes de revête-
Acide nitrique (HN03), concentré (e = 1.4 g/ml) 5,O ml
ments ou pour des matériaux autres que ceux décrits en 1.1, il y
a lieu de déterminer si cet essai convient, et si une corrélation
Chlorhydrate de 1-10 phénantroline
1,o 9
existe entre les résultats et l‘expérience de service en plein air.
Eau (distillée) compléterà 1 litre
1.3 On réalise des conditions d’essai111 permettant de dissou-
Durée de vie du bain : 200 C/I ou jusqu‘8 ce que la couleur de la
dre électrolytiquement les sous-couches de nickel par I’intermé-
solution masque la couleur apparaissant dans l’aire de corro-
diaire de discontinuités de la couche supérieure de chrome
sion.
(mais sans toutefois attaquer le chrome), à une vitesse telle
qu’une électrolyse de 2 min produise sensiblement le même
‘31. On
effet de corrosion qu’une année de service en plein aid21
2.2 Solutions indicatrices
maintient dans l’essai EC la même accélération de phénomène
de corrosion par rapport à la vitesse de corrosion en plein air,
2.2.1 Solution C, à utiliser pour l’identification des aires de
sur des éprouvettes où la zone de nickel mise à nu augmente
corrosion sur des éprouvettes ayant le zinc comme métal de
rapidement (par exemple, les éprouvettes à forte densité de dis-
base, après électrolyse.
continuités) en passant d’un réglage à potentiel constant à un
réglage 8 intensité constante dès qu’une densité de courant
Composition du bain par litre :
déterminée à l‘avance est obtenue à la surface de I’éprouvette.
Acide acétique (CH3COOH), cristallisable 2 ml
2 Réactifs
Quinoléine (CSH7N) 8 ml
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue
8 1 litre
Eau (distillée) compléter
et de l’eau distillée ou de l’eau de pureté équivalente.
Durée de vie du bain : jusqu’à ce que la turbidité de la solution
2.1 Électrolytes
masque le flux trouble qui se forme dans l‘aire de corrosion.
2.1.1 Électrolyte A, à utiliser dans les essais des éprouvettes
2.2.2 Solution D, à utiliser pour l‘identification des aires de
ayant l’acier ou le zinc comme métal de base dont les aires de
corrosion sur des éprouvettes ayant l‘acier comme métal de
corrosion doivent être identifiées dans une solution indicatrice
base, après électrolyse.
séparée.
:
Composition du bain par litre
Composition du bain, par litre :
2 ml
Acide acétique (CH3COOH). cristallisable
Nitrate de sodium (NaN03)
10,o g
Thiocyanate de potassium (KCNS) 39
Chlorure de sodium (NaCl)
13 g
3 ml
Peroxyde d’hydrogène (H202), 30 % (rn/rn)
Acide nitrique (HN03). concentré (e = 1,42 g/ml) 5,O ml
A 1 litre
Compléter
Eau (distillée)
Eau (distillée) compléter 8 1 litre
Durée de vie du bain : jusqu’à ce que la couleur de la solution
Durée de vie du bain : 900 C/I. masque la couleur apparaissant dans l’aire de corrosion.
1
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IS0 4539-1980 (F)
3 Appareillage (voir figure 1 et l’annexe) 4.3 Cycle du courant : passage, 1 min, et interruption, envi-
ron 2 min.
3.1 Potentiostat, capable d’ajuster le potentiel de l’anode
NOTE - Si l’on se contente de mesures moins précises, le cycle pourra
dans les limites & 0,002 V, ayant une capacité minimale de
être : passage, 2 min, et coupure, environ 2 min.
3.3 mA/cm2 (33 A/m2) de surface soumise à l’essai.
3.2 Cellule d’8lectrolyse. de dimensions convenables pour
5 Mode opératoire
contenir une quantité d’électrolyte suffisante pour recouvrir
I’éprouvette (anode), la cathode et I‘électrode de référence.
à la fois pour I’électrolyse et pour
Lorsque la cellule est utilisée
5.1 Choisir la partie de I’éprouvette destinée à être soumise à
l’indication de la corrosion des éprouvettes en acier revêtu,
l‘essai. Si nécessaire, découper I‘éprouvette pour isoler la partie
avec un électrolyte contenant un indicateur approprié pour
voulue.
l‘acier (voir 2.1.21, cette cellule doit présenter des parois plates
et transparentes et un fond muni d’un moyen d‘éclairage uni-
5.2 Recouvrir d‘une peinture ou d’une bande isolante,
forme.
l‘envers, les bords et les parties de la surface frontale exposés
par ailleurs à l’interface électrolyte-air.
3.3 Cuve B solution indicatrice, ayant des parois plates et
transparentes, munie de moyens d’éclairage uniforme du fond
Déterminer l‘aire qui doit être soumise à l’essai et calculer
5.3
pour les essais d‘éprouvettes en acier comme métal de base, et
la valeur maximale du courant, sur la base de 3,3 mA/cm2.
de moyens d’éclairage des parois et obscurcissement du fond,
pour les essais d‘éprouvettes ayant le zinc comme métal de
base.
5.4 Nettoyer l’aire d‘essai en frottant légèrement avec une
pâte d‘oxyde de magnésium (MgO) appliquée sur de la ouate,
jusqu’à ce que la surface soit exempte de discontinuités d‘eau.
3.4 Cathode en metal insoluble, tel que tantale platiné,
d‘aire suffisante pour avoir une densité appropriée du courant
anodique.
5.5 Rincer à fond à l‘eau courante propre
3.5 Electrode au calomel sature (SCE), d‘un taux de fuite
5.6 Placer I’éprouvette dans la cellule d‘électrolyse en atta-
d’environ 8 x 10-4 md/s (3 mm3/h), utilisée comme élec-
chant la pince en C (voir figure 1). Remplir la cellule de I’élec-
trode de référence. à la hauteur requise. Placer le bout de I’électrode en
trolyte A,
calomel à moins de 2 mm de I’éprouvette. Faire les connexions
nécessaires. Régler le potentiostat de facon que I’éprouvette
3.6 Capillaire Luggin en verre,[41 muni d’une pointe de dia-
(anode) soità un potentiel de + 0.3 V par rapport à I‘électrode
mètre intérieur de l mm environ et de diamhtre extérieur de
SCE (voir 4.2).
2 mm environ, fixé sur un tube en verre d’un diamètre intérieur
suffisant pour permettre l’introduction de I’électrode SCE (3.5).
5.7 Commencer I’électrolyse et déclencher en même temps le
chronomètre. Enregistrer l‘intensité de courant (voir figure 2).
3.7 Chronomdtre electrique, pour relever la durée de pas-
sage du courant avec une précision de 0,l min (6 s).
Poursuivre I’électrolyse pendant 60 f 2 s (voir 4.3).
5.8
3.8 Pince en forme de “C“, avec visà pointe trempée pour
NOTE - La densité du courant au commencement de
...
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