ISO/TR 11753:1992
(Main)Rubber and rubber products — Confidence intervals of repeatability and reproducibility values determined by inter-laboratory tests
Rubber and rubber products — Confidence intervals of repeatability and reproducibility values determined by inter-laboratory tests
Describes a method for obtaining confidence intervals for the unknown precision values. On the assumption of normal distribution the confidence intervals are stated with a preselected error probability of 0,10.
Caoutchouc et produits en caoutchouc — Intervalles de confiance de répétabilité et de reproductibilité déterminés par des essais interlaboratoires
General Information
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TECHNICAL
REPORT TR 11753
First edition
1992-06-01
Rubber and rubber products - Confidence
intervals for repeatability and reproducibility
values determined by inter-laboratory tests
Caoutchouc et produits en caoutchouc - Intervalles de confiance de
r&Mabilit@ et de reproductibilife d6terminees par essais
interlaboratoires
Reference number
ISO/TR 11753: 1992(E)
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ISO/TR 11753:1992(E)
Contents Page
iv
Introduction
1 Scope 1
2 Field of application 1
3 Definitions 3
4
4 Calculation of confidence intervals
4
4.1 Confidence interval of the repeatability
7
4.2 Confidence interval of the reproducibility
5 Examples 10
5.1 Planning of inter-laboratory tests 10
11
5.2 Evaluation of the results of inter-laboratory tests
Annexes
A Explanation of the mathematical equations 16
16
A.l Variante analysis
18
A.2 Confidence interval and degree of freedom
of the repeatability variance
19
A.3 Confidence interval and degree of freedom of the
reproducibi ity variance
P
fractiles
B Calculation of x 25
C Bartlett test 26
27
D Symbols used in the formulae
29
References
0 EO 1992
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form
or by any means, electronie or mechanlcal, including photocopying and microfilm, without
permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Gase Postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in SwitzerIand
ii
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ISO/TR 11753:1992(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
International organizations, govern-
represented on that committee.
mental and non-governmental, in Liaison with ISO, also take part in the
work. ISO collaborates closely with the International EIectrotechnicaI
Commission (IEC) on all matters of eIectrotechnicaI standardization.
The main task of technical committees is to prepare International Stan-
dards, but in exceptional circumstances a technical committee may
propose the publication of a Technical Report of one of the following
types:
- type 1, W hen the requ ired support cannot b e obtaine d for the publi-
cation of an I nternatio nal Standard despite repeated effork;
3
- type 2, when the subject is still under technical development or
where for any other reason there is the future but not immediate
possibility of an agreement on an International Standard;
- type 3, when a technical committee has collected data of a different
kind from that which is normally published as an International Stan-
dard (“state of the art”, for example).
Technical Reports of types 1 and 2 are subject to review within three
years of publication, to decide whether they tan be transformed into
International Standards. Technicai Reports of type 3 do not necessarily
have to be reviewed until the data they provide are considered to be no
langer valid or usefuI.
ISO/TR 11753, which is a Technical Report of type 3, was prepared by
Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products.
. . .
Ill
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lSO/TR 11753:1992(E)
Introduction
The subject of confidence intervals of repeatability and reproducibility
determined in inter-laboratory tests was first discussed in Working Group 15
“Application of statistical methods” of ISO Technical Committee 45 “Rubber and
rubber products” at its 1988 meeting in Paris. At the 1989 meeting of WG15 in
Kuala Lumpur a first draft was considered, following which consultation took
place with the chairman and members of ISO Technical Committee 69 “Application
of statistical methods”.
A revised draft was considered by WG15 at its 1992 meeting in Stockholm, where
it was agreed that the text should be issued as a Type 3 Technical Report.
This proposal, in Resolution 2207 of ISO/TC45 (document 45 N 5928) was approved
unanimously by all ISO/TC45 members present at the 1992 meeting.
iv
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TECHNICAL REPORT ISO/TR 11753:1992(E)
Rubber and rubber products - Confidence intervals for
repeatability and reproducibility values determined by
inter-laboratory tests
1 Scope
The precision values estimated from inter-laboratory tests vary on
repetition of these tests. This document describes a method for obtaining
confidence intervals for the unknown precision values.
2 Field of application
ISO 5725 describes the Performance of inter-laboratory tests and states how
data for the repeatability and reproducibility of a standardized test
method tan be obtained from the results of inter-laboratory tests.
The repeatability Standard deviation sr
or repeatability limit r is used as
a measure for repeatability, and the reproducibility Standard deviation SR
or the reproducibility limit R as a measure for reproducibility.
Only estimates of the precision values are obtainable from inter-laboratory
tests. On repetition of an inter-laboratory test slightly different
estimates will be obtained owing to the random influences that are also
present in inter-laboratory tests. ISO 5725 contains no data on the
possible errors that may occur when the values of r and R are estimated.
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ISO/TR 11753:1992(E)
However, knowledge of the deviation of determined estimates of
repeatability and reproducibility from the true values is very important,
since it enables the following two groups of questions to be answered:
a) Questions relating to the planning of inter-laboratorg
tests:
How extensive should the inter-laboratory test be, i.e. how many
laboratories, materials and individual values are needed to achieve a given
degree of accuracy in estimating the precision values?
b) Questions relating to the application of results from
inter-laboratory tests:
How accurate are the repeatability and reproducibility estimates determined
in an inter-laboratory test ? How long are the confidence intervals of the
precision values sought?
The precision values determined in an inter-laboratory test are used to
characterize the test method in the corresponding Standard. It is important
to know to how many decimal places they should be reported.
The confidence intervals of the precision values-to be estimated, and hence
the accuracy of the estimates, depend on the scope of testing: in general
the precision of precision values is the greater and their confidence
interval the narrower, the larger the number of laboratories p and number
of individual values n determined for each test property level in each
laboratory.
In this document it is assumed that values measured under repeatability
conditions and in different laboratories are distributed normally; see
Annex Al. Deviations from the normal distribution generally make the
variability of the precision values somewhat greater and the confidence
interval of these values correspondingly longer.
Note: The validity of the normal distributions of the deviations under
repeatability and reproducibility conditions is a prerequisite for the
relations stated in this Standard; it is possible that this prerequisite is
not fulfilled. In Section 7.3.1 of DIS 5725 Part 1 other unimodal distri-
butions of the deviations under repeatability conditions are allowed also.
2
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ISO/TR 11753:1992(E)
In addition it is necessary to comply with the condition, laid down in
Section 10.1 of DIS 5725 Part 1 that the laboratories participating in the
inter-laboratory test should be Chosen at random.
On the assumption of normal distribution the confidence intervals are
stated with a preselected error probability a. In this Standard a = 0.10.
This means that there is a 10 % probability that the true value is outside
the given confidence interval, with a/2 = 0.05 or 5 % below the lower
= 0.05 or 5 % above the upper limit.
limit and likewise a/2
3 Definitions
The definitions used in this document are given in
ISO 353403:1985, Statistics - Vocabulary and Symbols - Part 3: Design of
experiments.
ISO 5725:1986, Precision of test methods - Determination of repeatability
and reproducibility for a Standard test method by inter-laboratory tests.
3
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ISO/TR 11753:1992(E)
4 Calculation of confidence intervals
4.1 Confidence interval of the repeatability
The results of an inter-laboratory test for a test property level with p
laboratories and ni measurements in i. laboratory tan be evaluated by a
variance analysis with simple classification and random effects. Assuming
that the deviations of the results obtained in the laboratories have a
normal distribution,
the confidence interval of the true repeatability
value r' tan be calculated from the x2 distribution (see Annex A2):
r Ar,l < r' < r Ar,2
(1)
The following is true of the confidence interval of the quotient r'/r:
(la) Ar,l < r'/r < Ar,2
where (Ib) A, 1
9
and
Estimated repeatability Standard deviation
sr
True repeatability Standard deviation
+
Estimated repeatability limit r=
298 sr
r'=
True repeatability limit
288 *r
Number of laboratories
P
l l 0
Number of measurements in Llaboratory (for i = 1, 2
Pl
ni
total number measurements per material level N= C ni
=Lni'p
Degree of freedom of the repeat measurements
v2
P
Probability of the x2 fractiles for the upper limit = o,o!i
Probability of the x2 fractiles for the lower limit = 0,95
Q
Fractiles of the ~2 distribution of v and P x2(v,P)
4
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ISOITR 11753:1992(E)
The ~2 fractiles $&,P) and $(vz,Q) tan be taken from tables in Standard
the approximation formula in Annex B tan be used also.
literature. However,
The ~2 fractiles ar& defined by
(2) w ( x2 5 X2(V,P) ) = P
i.e. there is a probability P that the random quantity ~2 of a
~2 distribution with degree of freedom y is smaller than or equal to the
fractiles $(v,P), tabulated for SJ and P.
If Q = 1 - (a/2) = 0.95 and P = a/2 = 0.05 are Chosen for the
probabilities, a probability of error of 10 % is obtained for the
there is a probability of 10 % that the quotient
confidence interval, i.e.
r'/r sought is not covered by the confidence interval.
In the orthogonal case, i.e. ni = n for all i = 1, 2 l l 0
P,
the following is true
N = p n and ~2 = p (n-l).
(sa) (3b)
The approximation formula given in Annex B was used to calculate the
confidence limits Ar 1 and Ar 2 for n = 2, 3, 5 and 9 test results per
1
9
laboratory and p = 8 to 60 laboratories, which are given in Table 1 (see
next Page) and in Figure 1 (see page 14).
5
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Table 1: Confidence intervals A, I and A, 9 for r'/r
n
P ,2(y2>5%) X2(V2,g5%) Ar,l
y2 Ar,2
8 8 2.73 15.51 0.72
1.71
10 10 3.94 18.31 0.74
1.59
12 5.23
12 21.03 0.76 1.52
6.57
14 14 23.68 0.77 1.46
7.96
16 16 26.30 0.78 1.42
18 18 9.39 28.87 0.79 1.38
20 20 10.85 31.41 0.80 1.36
25 25 14.61 37.65 0.81
1.31
30 30 18.49 43.77 0.83 1.27
35 35 22.47 49.80 0.84 1.25
40 40 26.51 55.76 0.85 1.23
50 50 34.76 67.50 0.86 1.20
60 60 43.19 79.08 0.87 1.18
16 7.96 26.30 0.78
8 1.42
10.85
10 20 31.41 0.80 1.36
12 24 13.85 36.42 0.81 1.32
14 28 16.93 41.34 0.82 1.29
16 32 20.07 46.19 0.83 1.26
36 23.27 51.00 0.84 1.24
18
40 26.51 55.76 0.85
20 1.23
34.76
25 50 67.50 0.86 1.20
43.19
30 60 79.08 0.87 1.18
35 70 51.74 90.53 0.88 1.16
40 80 60.39 101.88 0.89 1.15
50 100 77.93 124.34 0.90 1.13
60 120 95.70 146.57 0.90 1.12
32 20.07 46.19 0.83 1.26
8
40 26.51 55.76 0.85
10 1.23
33.10 65.17 0.86
12 48 1.20
39.80 74.47
14 56 0.87 1.19
46.59
16 64 83.68 0.87 1.17
53.46
18 72 92.81 0.88 1.16
60.39
20 80 101.88 0.89 1.15
77.93
25 100 124.34 0.90 1.13
30 120 95.70 146.57 0.90 1.12
35 140 113.66 168.61 0.91 1.11
40 160 131.76 190.52 0.92 1.10
50 200 168.28 233.99 0.92 1.09
60 240 205.14 277.14 0.93 1.08
64 46.59 83.68 0.87 1.17
8
80 60.39 101.88 0.89
10 1.15
74.40 119.87 0.89
12 96 1.14
88.57 137.70
14 112 0.90 1.12
102.87 155.40
16 128 0.91 1.12
117.27 173.00
18 144 0.91 1.11
20 160 131.76 190.52 0.92 1.10
200 168.28 233.99 0.92 1.09
25
240 205.14 277.14 0.93 1.08
30
280 242.25 320.03 0.94 1.08
35
320 279.56 362.72 0.94 1.07
40
400 354.64 447.63 0.95 1.06
50
0.95
430.20 532.08 1.06
60 480
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4.2 Confidence interval of the reproducibility
A ~2 distribution tan also be assumed for estimation of the confidence
interval of the reproducibility limit R, but in this case it is only
approximately true (see Annex A.3). On the assumption of orthogonality the
degree of freedom 2~3 for this distribution tan be calculated from the
following equation:
n2 (ltv2)2 ~1 ~2
v3 =
(4)
(n+y2)2 9 t (n-l)2 fi ~1
If there is a marked deviation from orthogonality, i.e. if the number of
measurements per laboratory varies greatly, the method given in Annex A.3.2
tan be used. The degrees of freedom ~1 = p - 1 and v2=p(Si-l) are obtained
from the number of laboratories p and number of individual measurements ni
per laboratory.
The degree of freedom ~3 depends on a further Parameter Y’ or g':
9
(54 Y’ =ar/qJ or = or / q
g
As the true values ar> UR and 0~ are not known, the estimated values Sr, sR
and SL are used as approximations, y'=ar/q, being estimated by Fsr/sL.
From the definition of q2 or SR2 (see ISO 5725) it follows that
2
2 2 2
t ar Or = SL 2 + Sr2
Ul2 = qJ SR
Therefore
and (7b) g = 2
(7a) Y= $=
$&=gy2
After an inter-laboratory test has been evaluated the estimated values sr2
and SR2 from which y tan be calculated according to (7a) are known. In the
planning of an inter-laboratory test assumptions for Y must be made in
Order to fix the number of laboratories (see Section 5.1).
7
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ISO/TR 11753:1992(E)
After the degree of freedom ~3 has been calculated, the confidence interval
for the reproducibility limit R is obtained analogously to that of the
repeatability limit r, as described in Section 4.1. The following is valid
for the confidence interval of the quotient R'/R:
(8) AR,1 < R’/R < AR,2
where (8a) =
v3/x2(y3,Q)
AR 1
9 J
and
(W
Note: The degree of freedom ~3 in Equation 4 is generally not an integer
fractiles &3>P) from a 3 table it is necessary
number. In reading x2
whether to interpolate or to take the nearest maller number. However, it
is also possible to enter the non-integral value ~3 in the approximation
formula given in Annex B for the x2 fractiles.
If Q = 1 - (a/2) = 0.95 and P = a/2 = 0.05 are Chosen for the
probabilities, a probabilityof error of 10 % is obtained for the
confidence interval, i.e. there is a probability of 10 % that the quotient
R’/R sought is not covered by the confidence interval.
The approximation formula Equation 8‘was used with the aid of the
approximation formula given in Annex B for the x2 distribution, to
calculate the confidence limits AR 1 and AR,2 given in Table 2 for n = 2, 5
3
and 15 measurement results per laboratory, p = 8 to 60 laboratories
and Y = 0.05, 0.33, 0.67 and 1.00 and in Figure 2 for n=2 (see page 15).
8
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ISO/TR 11753:1992(E)
Table 2: Confidence intervals AR,1 and AR,~ for R’/R
Y
P g
AR,1 AR,2 AR,1 AR,2 AR,1
AR,2
n=2 n=5
n=l5
8 0.05 0.71 1.80 0.71 0.71
0.05 1.79 1.79
0.73
10 0.05 0.05 0.73 1.64 1.64 0.73 1.64
12 0.05 0.05 0.75 1.55 0.75 1.55 0.75 1.55
14
0.05
0.05 0.76 1.48 0.76 1.48 0.76
1.48
16 0.05 0.05 0.77 1.44 0.77 1.44 0.78 1.44
18 0.05 0.05 0.79 1.40 0.79 1.40 0.79 1.40
20 0.05 0.05 0.79 1.37 0.79 1.37 0.79 1.37
25 0.05 0.05 0.81 1.32 0.81 1.32 0.81 1.32
30 0.05 0.05 0.83 1.28 0.83 1.28 0.83 1.28
35 0.05 0.05 0.84 1.25 0.84 1.25 0.84 1.25
40 0.05 0.05 0.85 1.23 0.85 1.23 0.85 1.23
50 0.05 0.05 0.86 1.20 0.86 1.20 0.86 1.20
60 0.05 0.05 0.87 1.18 0.87 1.18 0.87 1.18
8 0.33 0.31 0.71 1.73 0.72 1.69 0.72 1.68
10 0.33 0.31 0.74 1.60 0.74 1.57 0.75 1.55
12 0.33 0.31 0.76 1.51 0.76 1.49 0.76 1.48
0.77 1.45 0.78 1.43 0.78 1.42
14 0.33 0.31
1.41 0.79 1.39 0.79 1.38
16 0.33 0.31 0.78
0.80 1.36 0.80
18 0.33 0.31 0.79 1.37 1.35
20 0.33 0.31 0.80 1.35 0.81 1.33 0.81 1.33
25 0.33 0.31 0.82 1.30 0.82 1.28 0.83 1.28
30 0.33 0.31 0.83 1.26 0.84 1.25 0.84 1.25
35 0.33 0.31 0.84 1.24 0.85 1.23 0.85 1.22
40 0.33 0.31 0.85 1.22 0.86 1.21 0.86 1.21
0.87 1.19 0.87 1.18 0.87 1.18
50 0.33 0.31
1.17 0.88 1.16 0.88 1.16
60 0.33 0.31 0.88
0.76 1.51 0.77
8 0.67 0.56 0.73 1.62 1.47
1.43 0.79
10 0.67 0.56 0.76 1.51 0.78 1.39
12 0.67 0.56 0.77 1.44 0.79 1.37 0.80 1.34
14 0.67 0.56 0.79 1.39 0.81 1.33 0.82 1.30
16 0.67 0.56 0.80 1.35 0.82 1.30 0.83 1.28
18 0.67 0.56 0.81 1.32 0.83 1.28 0.83 1.26
20 0.67 0.56 0.82 1.30 0.83 1.26 0.84 1.24
25 0.67 0.56 0.83 1.26 0.85 1.22 0.86 1.21
0.67 1.23 0.86 1.20 0.87 1.18
30 0.56 0.85
0.67 1.21 0.87 1.18 0.88 1.17
35 0.56 0.86
0.67 1.19 0.88 1.17 0.88 1.16
40 0.56 0.86
0.89 1.15 0.89
50 0.67 0.56 0.88 1.17 1.14
1.13 0.90
60 0.67 0.56 0.89 1.15 0.90 1.12
8 1.00 0.71 0.75 1.54 0.79 1.39 0.81 1.32
1.00 0.71 0.77 1.45 0.81 1.33 0.83 1.27
10
1.00 0.71 1.39 0.82 1.29 0.84 1.24
12 0.79
0.83 1.26 0.85 1.22
14 1.00 0.71 0.80 1.35
0.84 1.24 0.86
16 1.00 0.71 0.81 1.32 1.20
1.22 0.87
18 1.00 0.71 0.82 1.29 0.85 1.18
1.20 0.87
20 1.00 0.71 0.83 1.27 0.86 1.17
1.18
1.00 0.71 0.84 1.23 0.87 0.89 1.15
25
1.16
1.00 0.71 1.21 0.88 0.90 1.14
30 0.86
1.15
1.00 0.71 1.19 0.89 0.90 1.12
35 0.87
0.90 1.13 0.91 1.11
40 1.00 0.71 0.87 1.17
0.91 1.12 0.92
50 1.00 0.71 0.89 1.15 1.10
0.91 1.11 0.92
60 1.00 0.71 0.89 1.14 1.09
9
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ISOITR 11753:1992(E)
5 Examples
5.1 Planning of inter-laboratory tests
In the planning of inter-laboratory tests it must be decided whether the
number of laboratories p is sufficient and how many individual
measurements n per laboratory must be performed so that the repeatability
2
variance ar
and reproducibility variance q2 are obtained with the required
degree of precision. The tables and figures in Section 4 tan be used in
making these decisions. ISO 5725 recommends that the number of laboratories
should not be less than 8. For our example it will be assumed that 12
laboratories participate and that 2 individual measurements are performed
per laboratory.
The confidence interval of the repeatability limit r is
obtained from Table 1 and Figure 1. The lower limit is 0.76 and the upper
limit 1.52, i.e. a variability of 24 % to lower values and 52 % to higher
values must be expected. If the number of individual measurements is raised
to n = 9, the interval is 0.89 to 1.14 or 11 % to lower values and 14 % to
higher values.
The confidence interval for the reproducibility R tan be obtained from
Table 2 and Figure 2. Here, however, the factor g = Sr/SR must be taken
into account (see Equations 7a and 7b in Section 4.2).
This factor is not known while the test are being planned. In many cases
may be g = 0.5, i.e. the reproducibility limit R is twice as large as the
repeatability limit r, In the case of larger factors, e.g. g = 0.7 or
= 1, the test methods are ones that hardly necessitate the Performance of
Y
inter-laboratory tests, i.e.
here the supplier and purchaser have no
Problems when comparing the measurements. For a good test method, however,
a further prerequisite, namely that sr should be small, should likewise be
met. For small factors below g = 0.3, measures should be taken to improve
the description and coo rdination of test methods.
For our example we shall assume extreme values for the factor, initially
= 0.05, i.e. a reproducibility limit 20 times as large as the
Ef
2 the confidence interval for the
repeatability limit. For n = 2 and p =
reproducibility limit then ranges from 0.75 to 1.55, i.e. 25 % to lower
If one aims at an accuracy of the
values and 55 % to higher vales.
then the number laboratories must be
reproducibility limit of about 2 20 %,
10
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lSO/TR 11753:1992(E)
raised to p = 35 for n = 2. An increase in n,
the number of individual
measurements per laboratory, has practically no influence on the confidence
interval of the repeatability value at g = 0.05,
If we consider the other extreme case, namely y = 1 or g = 0.71, i.e. a
reproducibility value only 30 % larger than the repeatability value, it tan
be Seen from Table 2 and Figure 2 that the confidence interval of the
repeatability value r' for 12 laboratories is 0.79 to 1.39, i.e. it may
vary by 21 % to lower values and 39 % to higher values. For g = 0.71 it is
advantageous to increase the number n of results per laboratory. From
Table 2 it is evident that the upper limit of the confidence interval
falls as n decreases.
the total expenditure for the production of samples and
However,
Performance of the test must be considered. The total expenditure for an
inter-laboratory test increases with the total number N = n p. Taking the
case of n = 2 and p = 18 for g = 0.71 in Table 2, one obtains 0.82 and 1.29
as the lower and upper limit of the confidence interval at a total number
= 36. However, the Same confidence interval is obtained for n = 5 and
nP
= 12 at a total number n p = 60. As this example Shows, the test
P
expenditure is lower for n = 2 and p = 18; in contrast, raising the number
of individual measurements to n = 5 and reducing t-he number of laboratories
to p = 12 in Order to keep the confidence interval the Same necessitates
greater testing expenditure. It is therefore recommended to keep n = 2 and
to use as many laboratories p as possible, preferably 20 to 40, but, at any
rate as many as tan be persuaded to participate.
5.2 Evaluation of the results of inter-laboratory tests
Calculation of the confidence intervals and the use of the Bartlett test
will be demonstrated with reference to an inter-laboratory test which is
among the examples given in ISO 5725. The purpose of the test was to
determine the softening Point of pitch, the softening temperature being
measured in 'C. The following results were obtained:
11
---------------------- Page: 15 ----------------------
ISO/TR 11753:1992(E)
Table3: Results of an inter-laboratory test to determine
the softening temperature of pitch (see ISO 5725, Table 10)
! ! ! ! ! ! ! ! !
!
2 2
! Level Y3 !
!n ! p ! y2 ! ! r ! SR ! R !
sr
! ! ! ! ! ! ! ! ! !
! ! ! ! ! ! ! ! ! !
! ! ! ! ! ! ! ! ! !
! 88,40 ! 2 ! 15 ! 15 !1,2303 !3,11 ! 21,4 !2,7878 ! 4,68 !
! ! ! ! ! !
! ! ! !
!0,8560 !2,59 ! 19,5 !2,5504
! 96,27 ! 2 ! 15 ! 15 ! 4,47 !
! ! ! ! !
! ! ! ! !
!0,9869 !2,78 ! 19,l !4,0414
! 97,07 ! 2 ! 16 ! 16 ! 5,63 !
! !
! ! ! ! ! ! ! !
! 101,96 ! 2 ! 16 ! 16 !1,0078 !2,81 ! 19,7 !3,6670 ! 5,36 !
! ! ! ! ! ! ! ! ! !
! ! ! ! ! ! ! ! ! !
! 95,92 ! - ! - ! 62 !1,0195 !2,83 ! 79,7 !3,2475 ! 5,05 !
! ! ! ! ! ! ! ! !
!
= 16 laboratories participated with n = 2
= 15 or, as the case may be,
P
individual results. For material level 88.40 the repeatability limit is
3.11 and the reproducibility limit 4.68. According to Equation 3b, ~2 = 15
is obtained for the degree of-freedom of the repeatability variance. The
confidence intervals tan be calculated from the corresponding x2 fractiles
according to Equations 2 and 8. For the quotient r'/r one obtains a lower
limit of 0.77 and an upper limit of 1.44, i.e. a variability of 23 % to
and for the reproducibility limit
lower values and 44 % to higher values,
20 % to lower values and 34 % to higher
R'/R one obtains, correspondingly,
values for g = 0.66 and ~3 = 21,4.
The confidence intervals of the precision values of the other 3 levels of
the material tan be calculated in the Same way. As stated already in
ISO 5725, the variances of the four test property levels tan be summarized.
In ISO 5725 this is apparent from a plot of r or R against the material
do not differ significantly in the
level m. The fact that the variances sR2
materials levels is more suitably investigated by the Bartlett test (see
are
Annex C). This is now possible since the degrees of freedom ~3 for SR2
1.38, i.e. a value smaller than
known. The test quantity obtained is x2 =
the ~2 fractiles: $(3; 0.95) = 7.82. Therefore the sR2 values do not
differ significantly at the given error probability of 5 %. The differentes
2 tan be investigated by the Bartlett test
of the repeatability variances sr
There arc no significant differentes in this case either.
in the same way.
It is therefore justifiable to form averages weighted across the variances
12
---------------------- Page: 16 ----------------------
lSO/TR 11753:1992(E)
to calculate new values for repeatability and
and, with these averages,
which will then be valid for the entire range of the test
reproducibility,
property levels.
As the summarization also increases the degrees of freedom ~2 and ~3, the
totals y2 = 62 and ~3 = 79.7 tan be used for the degrees of freedom, so that
correspondingly narrower confidence intervals arc obtained according to
Equations 1 and 8. One obtains a relative confidence interval of 13 % to
lower values and 18 % to higher values for the repeatability limit and of
11 % to lower values and 15 % to higher values for the reproducibility
limit, and an absolute confidence interval of 2.5 to 3.3 for the
repeatability limit and of 4.5 to 5.8 for the reproducibility limit@ It is
therefore not advisable to state the estimates r and R too precisely, These
should be rounded off accordingly. The final values in this example should
be stated as r = 2.8 and R =
5.1. It should be noted that, of the sr2 and
sR2 values given in Table 3, averages weighted across the degrees of
freedom have been formed:
(10a) sr2 = 2 Y2i Sri2 / ~2s where p2g = I: p2i,
or
(1Ob) SR~ = C JJ3i sRi2 / psg where p3g = C p3i*
13
---------------------- Page: 17 ----------------------
ISO/TR 11753:1992(E)
Fig. 1: Confidence Limits of Repeatability
t
n - - 2 1 3 , 5 and
9
16 *
‘1, ’
\
,
1.4
\
\
\
L
\
.
.
.
cc
.
.
.
‘.-
1.2 --
----_
\
L
.
e--u
-WC
---SIC
-.w5<
--
----*-e-m
-- ---%
----B-B
------
-- -c-
-
-2-a
--
----c.---m
----b-
m
----------
---
----c-c-
-------.
-------
t.
S
----
_-<----
-2--c-
. .-_---
A
-C-L----
__c_---c-
*---
_--c
0.8
'1 '1 '1"'
'I 1 I '1 1' '1
0 10
20 30 40
50 60
Number of Laboratories p
Legend:
- UP fl=2 - down n=2
-------- up n=3 -------- down n=3
----- UP n=5 down n=5
----- --- up n=9 --- down n=9
14
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ISO/TR 11753:1992(E)
Fig.2: Confidence Limits of Reproducibility
n=2 and g=O.O5, 0.31, 0.56 and 0.71
1.8
1.6
C
0
n
f
I
d 1.4
e
n
c
h
e
---
-.cs,
- --,-
- -
c-
1.2 -.
-- -C-I-
---
---------
m
---
L -- ------
-w-v--
m
i
t 1.0
S
A
-WM
------ ----
---7 -4-W-C
--e--C--
--- -e--C-
-etc------
-,---
,,c---5
_-e----L
0.8
0.6
II i II 1 II I I 1 I 1 I II II II 11 11 11 1 1 II I II Ill
0 10 20 30 40 50
6 .
Number of Laboratories p
- down g=O.OS g=o.31
q=o.o5
Legend: -------- “P
- "P
-------- ,down g=O.31 g=O.56 ----- down g=O,56
----- "P
g=o.71 --- down g=O.71
--- up
15
---------------------- Page: 19 ----------------------
ISO/TR 11753:1992(E)
Annex A
Explanation of the nathematical equations
A.1 Variante analysis
According to ISO 5725 the following linear model for the measured
values yik is adopted for estimating the precision:
~1 t Bi t eik
(Al) Yik =
( i=1,2 ,.,p; kr1,2.ni )
where number laboratories
of
P
-
-
number measurements obtained in i.laboratory
of
"i
m
= true property of the investigated material
B = influence of i. laboratory
i
= Variation in the results of k. measurement
eik
in i. laboratory
A normal distribution with the anticipated value 0 and variance 0~2
("Yariance between the laboratories") is presupposed for the random
quantity Bi and a normal distribution with anticipated value 0 and
variance ar2 ("repeatability variance") for the random quantity eik.
According to ISO 5725 the reproducibility variance is given by:
0*2 =
UL2 t ar2
(AZ)
16
---------------------- Page: 20 ----------------------
ISO/TR 11753:1992(E)
The scheme of the variance analysis for simple classification 112) is
valid for this model:
/ JJ j s2 'F
SQ
between the
laboratories:
within the
SQz= C L(yik-yi)2 Y2=N-P
laboratories: s22=SQ2&
l I
where SQ = sum of the squares
Y
= degree of freedom
2
S = variance
F = F-value
Average of i.laboratory: Yi = c Yikhi
Total average: = C WP
7
Number of measured values: N = C ni
The following anticipated values are valid in the case of a variance
analysis with random effects:
E(s$) =X UL2 + +J und E(s22) = a$
(AW
(AW
In addition
(AS) Ti = ( N - (UN) rJl$ ) / (Pol)
if each laboratory has the Same number of
In the orthogonal case, i.e.
l l l
measured values (ni = n for all i = 1, 2 P) 9
Ti = n.
17
---------------------- Page: 21 ----------------------
ISO/TR 11753:1992(E)
is an unbiased estimate for or2. According
According to Equation A4b ~2~
to Equation A4a s~,~=(sl~- 52 2 )/n is an unbiased estimate for 0~2. Hence
2
UR =uL 2tUr2 gives the unbiased estimate sR2=sI,2+s22 for 0~2.
A.2 Co
...
RAPPORT
ISO
TECHNIQUE
TR 11753
Première édition
1992-06-01
Caoutchouc et produits en caoutchouc -
Intervalles de confiance de répétabilité et
de reproductibilité déterminés par des
essais interlaboratoires
Rubber and rubber products - Confidence intervals for repeatability and
reproducibility values de termined b y in ter-labora tory tests
Numéro de référence
lSO/TR 11753:1992(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/TR 11753 : 1992 (F)
Sommaire
Page
iv
Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .*.
1
1 Objet . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1
2 Domaine d’application . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2
3 Définitions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4 Calcul des intervalles de confiance
3
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4.1 Intervalle de confiance de répétabilité
6
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4.2 Intervalle de confiance de reproductibilité
9
5 Exemples . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
9
5.1 Planification des essais interlaboratoires . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
11
5.2 Évaluation des résultats des essais interlaboratoires . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Annexes
15
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
A Explication des formules mathématiques
15
A.1 Analyse de variante .
....... 16
A.2 Intervalle de confiance et de degré de liberté de la variante de répétabilité
...... 17
A.3 Intervalle de confiance et degré de liberté de la variante de reproductibilité
24
B Calcul des x2 fractiles .
25
C Test de Bartlett . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
26
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
D Symboles utilisés dans les formules mathématiques
0 ISO 1992
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que
ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microtïlms, sans l’accord écrit de
l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO/TR 11753 : 1992 (F)
Avant-propos
LIS0 (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de 1’ISO). L’éla-
boration des Normes internationales est en général confiée aux comités techni-
ques de 1’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec 1’ISO participent
également aux travaux. LIS0 collabore étroitement avec la Commission électro-
technique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internatio-
nales, mais exceptionnellement, un comité technique peut proposer la publica-
tion d’un rapport technique de l’un des types suivants:
-
lorsque, en dépit de maints efforts, l’accord requis ne peut être réa-
type 1,
li sé en fav eur de la blicat ion d’une Norme internationale;
Pu
-
type 2, lorsque le sujet en question est encore en cours de développement
technique ou lorsque, pour toute autre raison, la possibilité d’un accord pour la
publication d’une Norme internationale peut être envisagée pour l’avenir mais
pas dans l’immédiat;
-
type 3, lorsqu’un comité technique a réuni des données de nature différente
de celles qui sont normalement publiées comme Normes internationales (ceci
pouvant comprendre des informations sur l’état de la technique, par exemple).
Les rapports techniques des types 1 et 2 font l’objet d’un nouvel examen trois ans
au plus tard après leur publication afin de décider éventuellement de leur trans-
formation en Normes internationales. Les rapports techniques du type 3 ne doi-
vent pas nécessairement être révisés avant que les données fournies ne soient
plus jugées valables ou utiles.
L’ISO/TR 11753, rapport technique du type 3, a été élaboré par le comité tech-
nique ISOfIC 45, Élastomères et produits ci buse d’&stom2res.
. . .
111
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/TR 11753 : 1992 (F)
Introduction
Lors de sa réunion de 1988 à Paris, le Groupe de Travail 15 <
.
statistiques)> du comité technique ISO/TC 45 &lastomères et produits à base d’élastomères» a
traite pour la première fois des intervalles de confiance de répétabilité et de reproductibilité
déterminés par des essais interlaboratoires. En 1989, à sa réunion de Kuala Lumpur, le Groupe de
Travail 15 a mis en œuvre un avant-projet qui a donné lieu à une consultation avec le président et
les membres du comité technique ISO/TC 69 <
Après l’étude d’un projet révisé, à sa réunion de Stockholm de 1992, le Groupe de Travail 15 a
convenu de publier le texte sous forme de Rapport technique du type 3. Cette proposition, dans la
Résolution 2207 d’ISO/TC 45 (document 45 N 5928) a été approuvée à l’unanimité par tous les
membres d’ISO/TC 45 présents à la réunion de 1992.
iv
---------------------- Page: 4 ----------------------
RAPPORT TECHNIQUE ISO/TR 11753 : 1992 (F)
Caoutchouc et produits en caoutchouc - Intervalles de
confiance de répétabilité et de reproductibilité déterminés
par des essais interlaboratoires
Objet
1
Les valeurs de fidélité estimées à partir d’essais inter-laboratoires varient à la répétition de ces
essais. La présente norme propose une méthode de détermination des intervalles de confiance pour
les valeurs de fidélité inconnues.
2 Domaine d’application
ISO 5725 traite de la mise en oeuvre d’essais interlaboratoires et précise comment il est possible
d’obtenir à partir des résultats d’essais interlaboratoires des données pour la répétabilité et la
reproductibilité d’une méthode d’essai normalisée.
L’écart type de répétabilité sr OU le seuil de répétabilité r est utilisé comme mesure de la
répétabilité et l’écart type de reproductibilité sR ou le seuil de reproductibilité R est utilisé comme
mesure de la reproductibilité.
Les essais interlaboratoires ne peuvent fournir que des estimations des valeurs de fidélité. La
répétition d’un essai interlaboratoire donnera des estimations légèrement différentes en raison des
facteurs aléatoires qui surgissent également dans ce genre d’essais. ISO 5725 ne contient aucune
donnée sur les erreurs possibles surgissant lors de l’estimation des valeurs r et R.
Cependant, il est de prime importance de connaître l’écart des estimations déterminées de
répétabilité et de reproductibilité par rapport aux valeurs réelles car il permet de répondre aux deux
groupes de questions suivantes :
a) Questions relatives à la planification des essais
interlaboratoires :
Quel doit être l’ampleur de l’essai interlaboratoire, c.-à-d., combien faut-il de laboratoires, de
matériaux et de valeurs individuelles pour arriver à un certain degré de justesse dans l’estimation
des valeurs de fidélité?
b) Questions relatives à l’application des résultats provenant des essais interlaboratoires :
Quel est le degré de précision des estimations de répétabilité et de reproductibilité déterminées
dans un essai interlaboratoire? Quel est l’amplitude des intervalles de confiance des valeurs de
fidélité recherchées?
1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISOITR 11753 : 1992 (F)
Les valeurs de fidélité déterminées par un essai interlaboratoire servent à caractériser la méthode
d’essai dans la norme correspondante. Il est important de connaître le nombre de décimales après
la virgule.
Les intervalles de confiance des valeurs de fidélité à estimer, et donc la précision des estimations,
dépendent de la portée des essais : en général, plus le nombre de laboratoires p et plus le nombre
de valeurs individuelles n déterminées pour le niveau de propriété de chaque essai dans chaque
laboratoire sont élevés, plus les valeurs de fidélité sont précises et plus leur intervalle de confiance
est restreint.
Dans la présente norme, on suppose que les valeurs mesurées sous conditions de répétabilité, dans
différents laboratoires, sont distribuées normalement : voir Mnnexe Al.
Les écarts par rapport à la distribution normale augmentent en général la variabilité des valeurs de
fidélité et, par conséquent, l’intervalle de confiance de ces valeurs est plus ample.
Note : La validité des distributions normales des écarts dans le cas de répétabilité et
reproductibilité est une condition préalable aux relations énoncées par cette norme; il est possible
que cette condition préalable ne soit pas remplie. Au paragraphe 7.3.1 de DIS 5725, Ire Partie,
on autorise également d’autres distributions unimodales des écarts en matière de répétabilité. Il
est impératif en outre de se conformer aux conditions stipulées au paragraphe 10.1 de DIS 5725,
1 re Partie, selon lesquelles les laboratoires participant à 1 ‘essai inter-laboratoire doivent être
choisis au hasard.
En supposant une distribution normale, les intervalles de confiance sont mentionnés avec une
probabilité d’erreur choisie à l’avance a. Dans la présente norme a = 0,lO. Ce qui signifie qu’il
existe une probabilité de 10% que la valeur réelle soit à l’extérieur de l’intervalle de confiance
donné, avec a/2 = 0,05 ou 5% au-dessous du seuil inférieur et , dans le même ordre d’idée,
a/2 = 0,05 ou 5% au-dessus du seuil supérieur.
3 Définitions
Les définitions utilisées dans la présente norme sont données par
ISO 3534-3 : 1985, Statistique - Vocabulaire et symboles - Partie 3: Plans d’expérience.
ISO 5725 : 1986, Fidélité des méthodes d’essai - Détermination de la répétabilité et de la repro-
ductibilité d’une méthode d’essai normalisée par essais interlaboratoires.
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO/TR 11753 : 1992 (F)
4 Calcul des intervalles de confiance
4.1 Intervalle de confiance de répétabilité
Il est possible d’évaluer les résultats d’un essai interlaboratoire pour un niveau de propriété d’essai
avec des laboratoires p et des mesures ni dans i. laboratoire par une analyse de variante avec
simple classification et effets aléatoires. En supposant que les écarts des résultats obtenus dans les
laboratoires ont une distribution normale, l’intervalle de confiance de la valeur réelle de
(voie Annexe AZ) :
répétabilité r’ peut être calculé à partir de la distribution x2
r Ar, < r’ < r A r,2
L’expression suivante est exacte pour l’intervalle de confiance du quotient r’/r :
a Ar, < r’/r < A,,2
(1 1
dans laquelle (lb)
A,,1 = &i&Zj
et
Écart type de répétabilité estimé S
r
Écart type de répétabilité réel
%
Seuil estimé de répétabilité r = 2,8 Sr
Seuil réel de répétabilité r’ = 298 Or
Nombre de laboratoires
P
Nombre de mesures dans i. laboratoire (pour i = 1,2 .p)
“i
Nombre total de mesures par niveau de matériau
N=C-p
Degré de liberté des mesures de répétition V2=CIli-p
Probabilité des fractiles x2 pour le seuil supérieur P = 0,05
Probabilité des fractiles x2 pour le seuil inférieur Q = 0?95
Fractiles de la distribution x2 de Y et P
x2 (V??I
et x2( ~2, Q ) peuvent être prélevés sur des tableau se trouvant dans
Les fractiles x2, x2( ~2, P )
une documentation standard. Il est également possible d’utiliser la formule d’approximation de
1’Annexe B.
3
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ISO/TR 11753 : 1992 (F)
Les fractiles x2 sont définis par
w ( x2 < x2 (v,P) ) = P
(2)
3
3
c.-à-d. qu’il existe une probabilité P que la quantité aléatoire y d’une distribution y avec un
degré de liberté Y soit inférieure ou égale aux fractiles x2 ( Y, P), énumérés pour v et P.
En choisissant Q = 1 - (a/2) = 0,95 et P = a/2 = 0,05 comme probabilités, on obtient un intervalle
de confiance dont la probabilité d’erreur est de lO%, c.-à-d. qu’il existe une probabilité de 10%
que le quotient r’/r recherché ne soit pas compris dans l’intervalle de confiance.
Dans le cas orthogonal, p. ex. ni = n pour tout i = 1,2 .,
p, les expressions suivantes sont exactes
a N =p n et (3b)
v2 = p (n-l)
(3 >
La formule d’approximation donnée à 1’Annexe B a servi au calcul des seuils de confiance Ar 1 et
>
Ar 2 pour n = 2, 3,5 et 9 résultats d’essais par laboratoire et p = 8 à 60 laboratoires, qui sont
indiqués au Tableau 1 (voir page suivante) et à la Figure 1 (voir page 13).
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Tableau 1 : Intervalles de confiance A,
1 et A, 3 D()ur r’/r
n
P x2(9,5x) x2(+w
A,,1 *r 2
9
2 8 8 2.73 15.51 0.72 1.71
2 10 10 3.94 18.31 0.74 1.59
2 12 12 5.23 21.03 0.76
le52
2 14 14 6.57 23.68 0.77 1.46
16 16 7.96 26.30 0,78
2 1.42
18 18 9.39 28.87 0.79 1.38
2
2 20 20 10.85 31.41 0.80 1.36
2 25 25 14.61 37.65 0.81
1.31
2 30 30 18.49 0.83 1.27
43.77
2 35 35 22.47 49.80 0.84 1.25
2 40 40 26.51 55.76 0.85 1.23
2 50 50 34.76 67.50 0.86 1.20
2 60 60 43.19 79.08 0.87 1.18
3 a 16 7.96 26.30 0.78 1.42
3 10 20 10.85 0.80
31.41 1.36
3 12 24
13.85 36.42 0.81 1.32
3 14 28
16.93 41.34 0.82 1.29
32
3 16 20.07 46.19 0.83 1.26
3 18 36 23.27 51.00 0.84 1.24
3 20 40 26.51 55.76 0.85 1.23
3 25 50 34.76 67.50 0.86 1.20
3 30 60 43.19 79.08 0.87 1.18
3 35 70 51.74 90.53 0.88 1.16
3 40 80 60.39 101.88 0.89 1.15
3 50 100 77.93 124.34 0.90 1.13
60 120 95.70 146.57 0.90 1.12
3
a 32 20.07 0.83 1.26
5 46.19
5 10 40 26.51 55.76 0.85 1.23
5 12 48 33.10 65.17 0.86 1.20
5 14 56 39.80 74.47 0.87 1.19
5 16 64 46.59 83.68 0.87 1.17
5 la 72 53.46 92.81 0.88 1.16
5 20 80 60.39 loi.88 0.89 1.15
5 25 100 77.93 124.34 0.90 1.13
5 30 120 95.70 146.57 0.90 1.12
35 140 113.66 168.61 0.91 1.11
5
160 131.76 190.52 0.92 1.10
5 40
200 168.28 233.99 0.92 1.09
5 50
240 205.14 0.93 1.08
5 60 277.14
64 0.87 1.17
9 a 46.59 83.68
9 10 80 60.39 101.88 0.89 1.15
9 12 96 74.40 119.87 0.89 1.14
9 14 112 88.57 137.70 0.90 1.12
9 16 128 102.87 155.40 0.91 1.12
9 la 144 117.27 173.00 0.91 1.11
9 20 160 131.76 190.52 0.92 1.10
9 25 200 168.28 233.99 0.92 1.09
9 30 240 205.14 0.93 1.08
277.14
9 35 280 242.25 0.94 1.08
320.03
9 320 279.56 0.94 1.07
40 362.72
9 400 354.64 0.95
50 447.63 1.06
9 480 430.20 0.95
60 532.08 1.06
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4.2 Intervalle de confiance de reproductibilité
Pour l’estimation de l’intervalle de confiance du seuil de reproductibilité R, on peut également
supposer une distribution x2, mais dans ce cas le degré d’exactitude n’est qu’approximatif (voir
Annexe A.3). En supposant une orthogonalité, le degré de liberté
~3 pour cette distribution
peut être calculé à l’aide de l’équation suivante :
n2 (lty$)2 v1 v2
Y3 =
(4)
(nt++p- (n-l)2y4v1
S’il existe un écart marqué par rapport à l’orthogonalité, c.-à-d. si le nombre de mesures par
laboratoire varie énormément, il est possible d’utiliser la méthode donnée à Mnnexe A.32 Les
degrés de liberté ~1 = p - 1 et ~2 = p( Cni - 1) sont obtenus à partir du nombre de laboratoires p
et du nombre de mesures individuelles ni par laboratoire.
Le degré de liberté ~3 dépend d’un paramètre supplémentaire
y V ou g’ :
f
a =Or/OL OU
g'=a,/oR
Y
(5 >
Comme les valeurs réelles Or, OR et 0~ sont des inconnues, on utilise comme approximation
les valeurs estimées Sr, y ’ =sr/sL offrant ainsi une estimation de y ’ =or/cJL
SR et SL,
À partir de la définition de OR~ ou S$ (voir ISO 5725) il en découle que
3
(+ 2
(6b) SR2 = SL2 + Sr2
a CJL t Oy’ OU
(6 1
Par conséquent
sr
a et
(7 >
y=$=&=&
SR
Après avoir évalué un essai interlaboratoire, les valeurs estimées sr2 et sR2 à partir desquelles on
peut calculer y selon (7a) sont connues. Dans la planification d’un essai interlaboratoire, il faut
faire des suppositions quant à y de manière à pouvoir décider du nombre de laboratoires (voir 1
paragraphe 5.1).
Après avoir calculé le degré de liberté v3, on obtient l’intervalle de confiance pour le seuil de
reproductibilité R de la même manière que pour le seuil de répétabilité r, selon le paragraphe 4
Les expressions suivantes sont valides pour l’intervalle de confiance du quotient R’/R :
ARJ < R’ /R < AR,2
(8)
6
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dans laquelle (sa)
A@ = y/=)
et A
R,z = 4v3 /x2 (y3 ,p>
PJ)
Note : En règle générale, le degré de liberté v3 dans 1 ‘équation 4 n ‘est pas un nombre entier. .i la
2, il est nécessaire soit d’interpoler soit de
lecture des fractiles x2, x2( v3 ,P) sur un tableau x
prendre le nombre inférieur le plus proche. On peut aussi introduire dans la formule
d’approximation donnée à 1 IAnnexe B pour les fractiles x2 la valeurfractionnairc de ~3.
En choisissant Q = 1 - (CC/~) = 0,95 et P = cc/2 = 0,05 comme probabilités, on obtient un intervalle
de confiance dont la probabilité d’erreur est de lO%, c.-à-d. qu’il existe une probabilité de 10%
que le quotient R’/R recherché ne soit pas compris dans l’intervalle de confiance.
La formule d’approximation de l’équation 8 a servi, avec l’aide de la formule d’approximation
donnée à 1’Annexe B pour la distribution ~2,
au calcul des seuils de confiance AR 1 et AR,2
?
donnés au Tableau 2 pour n = 2,5 et 15 résultats par laboratoire, p = 8 à 60 laboratoires et y =
0,05,0,33,0,67 et 1,00 et en Figure 2 pour n = 2 (voir page 14).
7
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ISO/TR 11753 : 1992 (F)
Tableau 2 : Intervalles de confiance AR 9 1 et AR TU 3 pour R’/R
P Y
g
AR,1 AR,2 *R,l *R,2 *R,l
*R,2
n=2 n=5 n=l5
8
0.05 0.05 0.71 1.80 1.79 0.71 1.79
0.71
10
0.05 0.05 0.73 1.64 0.73 1.64
0.73 1.64
12
0.05 0.05 1.55
0.75 1.55 0.75 1.55 0.75
14
0.05
0.05
0.76 1.48 0.76 1.48 0.76 1.48
15 0.05
0.05 0.77 1.44 0.77 1.44 0.78 1.44
18 0.05 1.40
0.05 0.79 1.40 0.79 1.40 0.79
20 0.05 1.37
0.05 0.79 1.37 0.79 1.37 0.79
25 0.05 1.32
0.05 0.81 1.32 0.81 1.32 0.81
30 0.05 0.05 1.28
0.83 1.28 0.83 1.28 0.83
35 0.05 0.05
0.84 1.25 0.84 1.25 0.84 1.25
40 0.05 0.05 0.85 1.23 0.85 1.23
0.85 1.23
50 0.05 0.05 0.86 1.20 0.86 1.20
0.86 1.20
60 0.05 0.05 0.87 0.87 1.18
1.18 0.87 1.18
8 0.33 0.31 0.71 0.72 1.68
1.73 0.72 1.69
10 0.33 0.31 0.74 0.75 1.55
1.60 0.74 1.57
12 0.33 0.31 1.48
0.76 1.51 0.76 1.49 0.76
0.33
14 0.31 0.77 1.45 0.78 1.43 0.78 1.42
16 0.33 0.31 0.78 1.41 0.79 1.39 0.79 1.38
18 0.33 0.31 0.79 1.37 0.80 1.36 0.80 1.35
20 0.33 0.31 0.80 1.35 1.33 0.81 1.33
0.81
25 0.33 0.31 0.82 0.83 1.28
1.30 0.82 1.28
3G 0.33 0.31 0.83 0.84 1.25
1.26 0.84 1.25
35 0.33 0.31 0.85 1.22
0.84 1.24 0.85 1.23
40 0.33 0.31 0.86 1.21
0.85 1.22 0.86 1.21
0.87 1.18
50 0.33 0.31 0.87 1.19 0.87 1.18
0.88 1.16
60 0.33 0.31 0.88 1.17 0.88 1.16
0.77 1.47
8 0.67 0.56 0.73 1.62 0.76 1.51
1.39
10 0.67 0.56 0.76 1.51 0.78 1.43 0.79
12 0.67 0.56 0.77 1.44 0.79 1.37 0.80 1.34
14 0.67 0.56 0.79 1.39 0.81 1.33 0.82 1.30
16 0.67 0.56 0.80 1.35 0.82 1.30 0.83 1.28
18 0.67 0.56 0.83 1.28 0.83 1.26
0.81 1.32
20 0.67 0.56 0.82 0.83 1.26 0.84 1.24
1.30
25 0.67 1.22 0.86 1.21
0.56 0.83 1.26 0.85
0.87 1.18
30 0.67 0.56 0.85 1.23 0.86 1.20
0.88 1.17
35 0.67 0.56 0.86 1.21 0.87 1.18
0.67 0.88 1.16
40 0.56 0.86 1.19 0.88 1.17
0.89 1.14
50 0.67 0.56 0.88 1.17 0.89 1.15
1.12
60 0.67 0.56 0.89 1.15 0.90 1.13 0.90
a 1.00 0.71 0.75 1.54 0.79 1.39 0.81 1.32
10 1.00 0.71 0.77 1.45 0.81 1.33 0.83 1.27
12 1.00 0.71 0.79 1.39 0.82 1.29 0.84 1.24
14 1.00 0.71 0.80 1.35 0.83 1.26 0.85 1.22
16 1.00 0.71 1.24 0.86 1.20
0.81 1.32 0.84
18 1.00 0.71 1.22 0.87 1.18
0.82 1.29 0.85
1.00 0.71 1.20 0.87 1.17
20 0.83 1.27 0.86
1.00 0.89 1.15
25 0.71 0.84 1.23 0.87 1.18
0.90 1.14
30 1.00 0.71 0.86 1.21 0.88 1.16
35 1.00 0.71 0.87 1.19 0.89 1.15 0.90 1.12
40 1.00 0.71 0.87 1.17 0.90 1.13 0.91 1.11
50 1.00 0.71 0.89 0.91 1.12 0.92 1.10
1.15
60 1.00 0.71 0.89 0.91 1.11 0.92
1.14 1.09
8
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ISO/TR 11753 : 1992 (F)
Exemples
5
5.1 Planification des essais interlaboratoires
Dans la planification des essais interlaboratoires, il faut décider d’une part si le nombre de
laboratoires p suffit et d’autre part du nombre de mesures individuelles n à effectuer par laboratoire
de manière à obtenir la variante de répétabilité or-2 et la variante de reproductibilité OR” avec le
degré de justesse requis. On peut se servir des tableaux et figures de la section 4 pour prendre ces
décisions. On recommande dans ISO 5725 que le nombre de laboratoires ne soit pas inférieur à 8.
Pour cet exemple, on suppose que 12 laboratoires participent et que chaque laboratoire prend 2
mesures individuelles. Le Tableau 1 et la Figure 1 donnent l’intervalle de confiance du seuil de
répétabilité r. Le seuil inférieur est de 0,76 et le seuil supérieur de 1,52, c.-à-d. qu’il faut s’attendre
à une variabilité de 24% aux valeurs les plus faibles et de 52% aux valeurs les plus élevées. Si le
nombre des mesures individuelles est porté à n = 9, l’intervalle est de 0,89 à 1,14, soit 11% aux
valeurs les plus faibles et 14% aux valeurs les plus élevées.
Le tableau 2 et le figure
2 donnent l’intervalle de confiance pour la reproductibilité R. Dans ce cas
cependant, il faut tenir compte du facteur g = Sr/SR (voir les équations 7a et 7b au paragraphe 4.2).
Ce facteur est inconnu au moment de la planification de l’essai. Dans de nombreux cas, il se peut
que g = 0,5, c.-à-d. que le seuil de reproductibilité R soit égal à deux fois celui de répétabilité r.
Lorsqu’il s’agit de facteurs plus élevés, p. ex. g = 0,7 ou g = 1, les méthodes d’essai n’ont plus à être
fondées sur un programme d’essais interlaboratoires, c. -à-d. que dans ce cas le fournisseur et
l’acquéreur n’ont aucun problème au moment de la comparaison des mesures. Pour une bonne
méthode d’essai, il faut réunir une autre condition préalable, en l’occurrence que sr reste faible.
Pour les facteurs faibles, inférieurs à g = 0,3, il faut prendre des mesures pour perfectionner la
description et la coordination des méthodes d’essai.
Pour cet exemple, on suppose un cas extrême où le facteur est de g = 0,05, c.-à-d. un seuil de
reproductibilité 20 fois supérieur à celui de répétabilité. Pour n = 2 et p = 2, l’intervalle de
confiance pour le seuil de reproductibilité s’échelonne alors de 0,75 à 1,55, c.-à-d. 25% aux
valeurs les plus faibles et 55% aux valeurs les plus élevées. Si on se propose d’atteindre une
précision du seuil de reproductibilité d’environ t 20% il faut alors augmenter le nombre de
?
laboratoires à p = 35 pour n = 2. Un augmentation de n, le nombre de mesures individuelles par
laboratoire, n’a pratiquement aucune influence sur l’intervalle de confiance de la valeur de
répétabilité lorsque g = 0,05.
Étudions maintenant l’autre cas extrême, à savoir g = 1 ou g = 0,71, c.-à- d. une valeur de
reproductibilité qui n’est supérieure à celle de répétabilité que de 30%, on remarque d’après le
Tableau 2 et la Figure 2 que l’intervalle de confiance de la valeur de répétabilité r’ pour 12
laboratoires est de 0,79 à 1,39, soit une variabilité de 21% aux valeurs les plus faibles et de 39%
aux valeurs les plus élevées. Pour g =
0,71, on a intérêt à augmenter le nombre n de résultats par
laboratoire. En se référant à la figure
2, il est évident que le seuil supérieur de l’intervalle de
confiance accuse une baisse à mesure que n décroît.
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ISO/TR 11753 : 1992 (F)
Il reste cependant un facteur à prendre en considération, à savoir les frais totaux pour la production
d’échantillons et la.réalisation de l’essai. Les frais totaux pour un essai interlaboratoire augmentent
en fonction du nombre total N = n p. Prenons le cas de n = 2 et p = 18 pour g = 0,71 au Tableau 2,
nous obtenons 0,82 et 1,29 pour les seuils inférieur et supérieur de l’intervalle de confiance à un
nombre total de n p = 36. On obtient, par ailleurs, le même intervalle de confiance avec n = 5 et p =
12 à un nombre total de n p = 60. Comme le démontre cet exemple, les frais d’essai sont moindres
= 2 et p = 18. Par contre, en amenant le nombre de mesures individuelles à n = 5 et en
pour n
réduisant le nombre de laboratoires à p = 13 L pour obtenir le même intervalle de confiance, les frais
d’essai sont plus élevés. On recommande donc de garder n = 2 et d’utiliser le plus grand nombre p
de laboratoires possible; dans l’idéal de 20 à 30 et, de toutes manières, autant qu’on peut en
persuader de participer.
10
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ISO/TR 11753 : 1992 (F)
5.2 Évaluation des résultats des essais interlaboratoires
Un essai interlaboratoire figurant comme exemple dans ISO 5725 servira à démontrer le calcul des
intervalles de confiance et l’emploi du test de Bartlett. Cet essai a pour objet la détermination du
point de ramollissement du brai, mesuré en OC. On a obtenu les résultats suivants :
Tableau 3 :Résultats d’un essai interlaboratoire Dour déterminer la température de ramollissement
du brai (voir ISO 5725, Tableau io>
-.-
3 3
Niveau n r R
v2 v3
P
sr’ SR”
4,68
15 15 1,2303 3,ll 214 2,7878
88,40
?
15 2,59 19,5 2,5504 4,47
96,27 15 0,856O
97,07 16 16 0,9869 2,78 19,l 4,0414 5,63
101,96 16 16 1,0078 2,81 19,7 3,667O 5,36
c
2,83 79,7 3,2475 50 r,
95,92 62 1,0195
>
p = 13 ou, selon le cas, = 16 laboratoires ont participé avec n = 2 de résultats individuels. Pour un
niveau de matériau de 88,40, le seuil de répétabilité est de 3,ll et celui de reproductibilité de 4,68.
Selon l’équation 3b, on obtient VT = 15 pour le degré de liberté de la variante de répétabilité.
L
L’intervalle de confiance peut être calculé à partir des fractiles x2 correspondants, selon les
équations 2 et 8. Pour le quotient r’/r on obtient un seuil inférieur de 0,77 et un seuil supérieur de
1,44, c.-à-d. une variabilité de 23% aux valeurs les plus faibles et de 44% aux valeurs les plus
élevées, tandis que pour le seuil de reproductibilité on obtient, dans le même ordre d’idée, 20% aux
valeurs les plus faibles et 34% aux valeurs les plus élevées pour g = 0,66 et v3 = 21,4.
De la même manière, il est possible de calculer les intervalles de confiance des valeurs de fidélité
des 3 autres niveaux de matériaux. Comme on l’a déjà mentionné dans ISO 5725, il est possible
d’abréger les variantes des quatre essais de niveaux de propriétés. Dans ISO 5725, la courbe de r
ou R par rapport au niveau de matériau m le démontre en toute évidence. Le test de Bartlett (voir
Annexe C) donne encore plus de précisions sur le fait que les variantes sR2 ne présentent pas de
différences importantes dans les niveaux de matériaux. C’est maintenant possible puisque les
degrés de liberté v3 pour sR2 sont connus. La quantité obtenue à l’essai est de x2 = 1,38, c.-à-d.
une valeur inférieure aux fractiles x2 : x2(3; 0,95) = 7,82. Les valeurs sR2 ne diffèrent donc pas de
manière importante à la probabilité d’erreur donnée de 5%. On peut étudier de la même manière
les différences des variantes de répétabilité sr2 au moyen du test de Bartlett. Dans l’un ou l’autre
cas, on ne relève pas de différences importantes. Il est donc tout à fait justifiable de former des
moyennes pondérées sur la gamme des variantes et, avec ces moyennes, de calculer de nouvelles
valeurs pour la répétabilité et la reproductibilité qui à leur tour seront valides pour la gamme
complète des niveaux de propriétés de l’essai.
11
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ISO/TR 11753 : 1992 (F)
Étant donné que cette aptitude à abréger augmente aussi les degrés de liberté v2 et v3, on peut
= 79,7, de manière à obtenir des
utiliser pour les degrés de liberté les totaux v2 = 62 et v3
intervalles de confiance correspondants plus restreints, selon les équations 1 et 8. On obtient un
intervalle de confiance relatif pour le seuil de répétabilité 13% aux valeurs les plus faibles
...
RAPPORT
ISO
TECHNIQUE
TR 11753
Première édition
1992-06-01
Caoutchouc et produits en caoutchouc -
Intervalles de confiance de répétabilité et
de reproductibilité déterminés par des
essais interlaboratoires
Rubber and rubber products - Confidence intervals for repeatability and
reproducibility values de termined b y in ter-labora tory tests
Numéro de référence
lSO/TR 11753:1992(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/TR 11753 : 1992 (F)
Sommaire
Page
iv
Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .*.
1
1 Objet . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1
2 Domaine d’application . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2
3 Définitions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4 Calcul des intervalles de confiance
3
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4.1 Intervalle de confiance de répétabilité
6
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4.2 Intervalle de confiance de reproductibilité
9
5 Exemples . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
9
5.1 Planification des essais interlaboratoires . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
11
5.2 Évaluation des résultats des essais interlaboratoires . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Annexes
15
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
A Explication des formules mathématiques
15
A.1 Analyse de variante .
....... 16
A.2 Intervalle de confiance et de degré de liberté de la variante de répétabilité
...... 17
A.3 Intervalle de confiance et degré de liberté de la variante de reproductibilité
24
B Calcul des x2 fractiles .
25
C Test de Bartlett . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
26
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
D Symboles utilisés dans les formules mathématiques
0 ISO 1992
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que
ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microtïlms, sans l’accord écrit de
l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
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ISO/TR 11753 : 1992 (F)
Avant-propos
LIS0 (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de 1’ISO). L’éla-
boration des Normes internationales est en général confiée aux comités techni-
ques de 1’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec 1’ISO participent
également aux travaux. LIS0 collabore étroitement avec la Commission électro-
technique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internatio-
nales, mais exceptionnellement, un comité technique peut proposer la publica-
tion d’un rapport technique de l’un des types suivants:
-
lorsque, en dépit de maints efforts, l’accord requis ne peut être réa-
type 1,
li sé en fav eur de la blicat ion d’une Norme internationale;
Pu
-
type 2, lorsque le sujet en question est encore en cours de développement
technique ou lorsque, pour toute autre raison, la possibilité d’un accord pour la
publication d’une Norme internationale peut être envisagée pour l’avenir mais
pas dans l’immédiat;
-
type 3, lorsqu’un comité technique a réuni des données de nature différente
de celles qui sont normalement publiées comme Normes internationales (ceci
pouvant comprendre des informations sur l’état de la technique, par exemple).
Les rapports techniques des types 1 et 2 font l’objet d’un nouvel examen trois ans
au plus tard après leur publication afin de décider éventuellement de leur trans-
formation en Normes internationales. Les rapports techniques du type 3 ne doi-
vent pas nécessairement être révisés avant que les données fournies ne soient
plus jugées valables ou utiles.
L’ISO/TR 11753, rapport technique du type 3, a été élaboré par le comité tech-
nique ISOfIC 45, Élastomères et produits ci buse d’&stom2res.
. . .
111
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/TR 11753 : 1992 (F)
Introduction
Lors de sa réunion de 1988 à Paris, le Groupe de Travail 15 <
.
statistiques)> du comité technique ISO/TC 45 &lastomères et produits à base d’élastomères» a
traite pour la première fois des intervalles de confiance de répétabilité et de reproductibilité
déterminés par des essais interlaboratoires. En 1989, à sa réunion de Kuala Lumpur, le Groupe de
Travail 15 a mis en œuvre un avant-projet qui a donné lieu à une consultation avec le président et
les membres du comité technique ISO/TC 69 <
Après l’étude d’un projet révisé, à sa réunion de Stockholm de 1992, le Groupe de Travail 15 a
convenu de publier le texte sous forme de Rapport technique du type 3. Cette proposition, dans la
Résolution 2207 d’ISO/TC 45 (document 45 N 5928) a été approuvée à l’unanimité par tous les
membres d’ISO/TC 45 présents à la réunion de 1992.
iv
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RAPPORT TECHNIQUE ISO/TR 11753 : 1992 (F)
Caoutchouc et produits en caoutchouc - Intervalles de
confiance de répétabilité et de reproductibilité déterminés
par des essais interlaboratoires
Objet
1
Les valeurs de fidélité estimées à partir d’essais inter-laboratoires varient à la répétition de ces
essais. La présente norme propose une méthode de détermination des intervalles de confiance pour
les valeurs de fidélité inconnues.
2 Domaine d’application
ISO 5725 traite de la mise en oeuvre d’essais interlaboratoires et précise comment il est possible
d’obtenir à partir des résultats d’essais interlaboratoires des données pour la répétabilité et la
reproductibilité d’une méthode d’essai normalisée.
L’écart type de répétabilité sr OU le seuil de répétabilité r est utilisé comme mesure de la
répétabilité et l’écart type de reproductibilité sR ou le seuil de reproductibilité R est utilisé comme
mesure de la reproductibilité.
Les essais interlaboratoires ne peuvent fournir que des estimations des valeurs de fidélité. La
répétition d’un essai interlaboratoire donnera des estimations légèrement différentes en raison des
facteurs aléatoires qui surgissent également dans ce genre d’essais. ISO 5725 ne contient aucune
donnée sur les erreurs possibles surgissant lors de l’estimation des valeurs r et R.
Cependant, il est de prime importance de connaître l’écart des estimations déterminées de
répétabilité et de reproductibilité par rapport aux valeurs réelles car il permet de répondre aux deux
groupes de questions suivantes :
a) Questions relatives à la planification des essais
interlaboratoires :
Quel doit être l’ampleur de l’essai interlaboratoire, c.-à-d., combien faut-il de laboratoires, de
matériaux et de valeurs individuelles pour arriver à un certain degré de justesse dans l’estimation
des valeurs de fidélité?
b) Questions relatives à l’application des résultats provenant des essais interlaboratoires :
Quel est le degré de précision des estimations de répétabilité et de reproductibilité déterminées
dans un essai interlaboratoire? Quel est l’amplitude des intervalles de confiance des valeurs de
fidélité recherchées?
1
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ISOITR 11753 : 1992 (F)
Les valeurs de fidélité déterminées par un essai interlaboratoire servent à caractériser la méthode
d’essai dans la norme correspondante. Il est important de connaître le nombre de décimales après
la virgule.
Les intervalles de confiance des valeurs de fidélité à estimer, et donc la précision des estimations,
dépendent de la portée des essais : en général, plus le nombre de laboratoires p et plus le nombre
de valeurs individuelles n déterminées pour le niveau de propriété de chaque essai dans chaque
laboratoire sont élevés, plus les valeurs de fidélité sont précises et plus leur intervalle de confiance
est restreint.
Dans la présente norme, on suppose que les valeurs mesurées sous conditions de répétabilité, dans
différents laboratoires, sont distribuées normalement : voir Mnnexe Al.
Les écarts par rapport à la distribution normale augmentent en général la variabilité des valeurs de
fidélité et, par conséquent, l’intervalle de confiance de ces valeurs est plus ample.
Note : La validité des distributions normales des écarts dans le cas de répétabilité et
reproductibilité est une condition préalable aux relations énoncées par cette norme; il est possible
que cette condition préalable ne soit pas remplie. Au paragraphe 7.3.1 de DIS 5725, Ire Partie,
on autorise également d’autres distributions unimodales des écarts en matière de répétabilité. Il
est impératif en outre de se conformer aux conditions stipulées au paragraphe 10.1 de DIS 5725,
1 re Partie, selon lesquelles les laboratoires participant à 1 ‘essai inter-laboratoire doivent être
choisis au hasard.
En supposant une distribution normale, les intervalles de confiance sont mentionnés avec une
probabilité d’erreur choisie à l’avance a. Dans la présente norme a = 0,lO. Ce qui signifie qu’il
existe une probabilité de 10% que la valeur réelle soit à l’extérieur de l’intervalle de confiance
donné, avec a/2 = 0,05 ou 5% au-dessous du seuil inférieur et , dans le même ordre d’idée,
a/2 = 0,05 ou 5% au-dessus du seuil supérieur.
3 Définitions
Les définitions utilisées dans la présente norme sont données par
ISO 3534-3 : 1985, Statistique - Vocabulaire et symboles - Partie 3: Plans d’expérience.
ISO 5725 : 1986, Fidélité des méthodes d’essai - Détermination de la répétabilité et de la repro-
ductibilité d’une méthode d’essai normalisée par essais interlaboratoires.
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ISO/TR 11753 : 1992 (F)
4 Calcul des intervalles de confiance
4.1 Intervalle de confiance de répétabilité
Il est possible d’évaluer les résultats d’un essai interlaboratoire pour un niveau de propriété d’essai
avec des laboratoires p et des mesures ni dans i. laboratoire par une analyse de variante avec
simple classification et effets aléatoires. En supposant que les écarts des résultats obtenus dans les
laboratoires ont une distribution normale, l’intervalle de confiance de la valeur réelle de
(voie Annexe AZ) :
répétabilité r’ peut être calculé à partir de la distribution x2
r Ar, < r’ < r A r,2
L’expression suivante est exacte pour l’intervalle de confiance du quotient r’/r :
a Ar, < r’/r < A,,2
(1 1
dans laquelle (lb)
A,,1 = &i&Zj
et
Écart type de répétabilité estimé S
r
Écart type de répétabilité réel
%
Seuil estimé de répétabilité r = 2,8 Sr
Seuil réel de répétabilité r’ = 298 Or
Nombre de laboratoires
P
Nombre de mesures dans i. laboratoire (pour i = 1,2 .p)
“i
Nombre total de mesures par niveau de matériau
N=C-p
Degré de liberté des mesures de répétition V2=CIli-p
Probabilité des fractiles x2 pour le seuil supérieur P = 0,05
Probabilité des fractiles x2 pour le seuil inférieur Q = 0?95
Fractiles de la distribution x2 de Y et P
x2 (V??I
et x2( ~2, Q ) peuvent être prélevés sur des tableau se trouvant dans
Les fractiles x2, x2( ~2, P )
une documentation standard. Il est également possible d’utiliser la formule d’approximation de
1’Annexe B.
3
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ISO/TR 11753 : 1992 (F)
Les fractiles x2 sont définis par
w ( x2 < x2 (v,P) ) = P
(2)
3
3
c.-à-d. qu’il existe une probabilité P que la quantité aléatoire y d’une distribution y avec un
degré de liberté Y soit inférieure ou égale aux fractiles x2 ( Y, P), énumérés pour v et P.
En choisissant Q = 1 - (a/2) = 0,95 et P = a/2 = 0,05 comme probabilités, on obtient un intervalle
de confiance dont la probabilité d’erreur est de lO%, c.-à-d. qu’il existe une probabilité de 10%
que le quotient r’/r recherché ne soit pas compris dans l’intervalle de confiance.
Dans le cas orthogonal, p. ex. ni = n pour tout i = 1,2 .,
p, les expressions suivantes sont exactes
a N =p n et (3b)
v2 = p (n-l)
(3 >
La formule d’approximation donnée à 1’Annexe B a servi au calcul des seuils de confiance Ar 1 et
>
Ar 2 pour n = 2, 3,5 et 9 résultats d’essais par laboratoire et p = 8 à 60 laboratoires, qui sont
indiqués au Tableau 1 (voir page suivante) et à la Figure 1 (voir page 13).
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO/TR 11753 : 1992 (F)
Tableau 1 : Intervalles de confiance A,
1 et A, 3 D()ur r’/r
n
P x2(9,5x) x2(+w
A,,1 *r 2
9
2 8 8 2.73 15.51 0.72 1.71
2 10 10 3.94 18.31 0.74 1.59
2 12 12 5.23 21.03 0.76
le52
2 14 14 6.57 23.68 0.77 1.46
16 16 7.96 26.30 0,78
2 1.42
18 18 9.39 28.87 0.79 1.38
2
2 20 20 10.85 31.41 0.80 1.36
2 25 25 14.61 37.65 0.81
1.31
2 30 30 18.49 0.83 1.27
43.77
2 35 35 22.47 49.80 0.84 1.25
2 40 40 26.51 55.76 0.85 1.23
2 50 50 34.76 67.50 0.86 1.20
2 60 60 43.19 79.08 0.87 1.18
3 a 16 7.96 26.30 0.78 1.42
3 10 20 10.85 0.80
31.41 1.36
3 12 24
13.85 36.42 0.81 1.32
3 14 28
16.93 41.34 0.82 1.29
32
3 16 20.07 46.19 0.83 1.26
3 18 36 23.27 51.00 0.84 1.24
3 20 40 26.51 55.76 0.85 1.23
3 25 50 34.76 67.50 0.86 1.20
3 30 60 43.19 79.08 0.87 1.18
3 35 70 51.74 90.53 0.88 1.16
3 40 80 60.39 101.88 0.89 1.15
3 50 100 77.93 124.34 0.90 1.13
60 120 95.70 146.57 0.90 1.12
3
a 32 20.07 0.83 1.26
5 46.19
5 10 40 26.51 55.76 0.85 1.23
5 12 48 33.10 65.17 0.86 1.20
5 14 56 39.80 74.47 0.87 1.19
5 16 64 46.59 83.68 0.87 1.17
5 la 72 53.46 92.81 0.88 1.16
5 20 80 60.39 loi.88 0.89 1.15
5 25 100 77.93 124.34 0.90 1.13
5 30 120 95.70 146.57 0.90 1.12
35 140 113.66 168.61 0.91 1.11
5
160 131.76 190.52 0.92 1.10
5 40
200 168.28 233.99 0.92 1.09
5 50
240 205.14 0.93 1.08
5 60 277.14
64 0.87 1.17
9 a 46.59 83.68
9 10 80 60.39 101.88 0.89 1.15
9 12 96 74.40 119.87 0.89 1.14
9 14 112 88.57 137.70 0.90 1.12
9 16 128 102.87 155.40 0.91 1.12
9 la 144 117.27 173.00 0.91 1.11
9 20 160 131.76 190.52 0.92 1.10
9 25 200 168.28 233.99 0.92 1.09
9 30 240 205.14 0.93 1.08
277.14
9 35 280 242.25 0.94 1.08
320.03
9 320 279.56 0.94 1.07
40 362.72
9 400 354.64 0.95
50 447.63 1.06
9 480 430.20 0.95
60 532.08 1.06
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISOITR 11753 : 1992 (F)
4.2 Intervalle de confiance de reproductibilité
Pour l’estimation de l’intervalle de confiance du seuil de reproductibilité R, on peut également
supposer une distribution x2, mais dans ce cas le degré d’exactitude n’est qu’approximatif (voir
Annexe A.3). En supposant une orthogonalité, le degré de liberté
~3 pour cette distribution
peut être calculé à l’aide de l’équation suivante :
n2 (lty$)2 v1 v2
Y3 =
(4)
(nt++p- (n-l)2y4v1
S’il existe un écart marqué par rapport à l’orthogonalité, c.-à-d. si le nombre de mesures par
laboratoire varie énormément, il est possible d’utiliser la méthode donnée à Mnnexe A.32 Les
degrés de liberté ~1 = p - 1 et ~2 = p( Cni - 1) sont obtenus à partir du nombre de laboratoires p
et du nombre de mesures individuelles ni par laboratoire.
Le degré de liberté ~3 dépend d’un paramètre supplémentaire
y V ou g’ :
f
a =Or/OL OU
g'=a,/oR
Y
(5 >
Comme les valeurs réelles Or, OR et 0~ sont des inconnues, on utilise comme approximation
les valeurs estimées Sr, y ’ =sr/sL offrant ainsi une estimation de y ’ =or/cJL
SR et SL,
À partir de la définition de OR~ ou S$ (voir ISO 5725) il en découle que
3
(+ 2
(6b) SR2 = SL2 + Sr2
a CJL t Oy’ OU
(6 1
Par conséquent
sr
a et
(7 >
y=$=&=&
SR
Après avoir évalué un essai interlaboratoire, les valeurs estimées sr2 et sR2 à partir desquelles on
peut calculer y selon (7a) sont connues. Dans la planification d’un essai interlaboratoire, il faut
faire des suppositions quant à y de manière à pouvoir décider du nombre de laboratoires (voir 1
paragraphe 5.1).
Après avoir calculé le degré de liberté v3, on obtient l’intervalle de confiance pour le seuil de
reproductibilité R de la même manière que pour le seuil de répétabilité r, selon le paragraphe 4
Les expressions suivantes sont valides pour l’intervalle de confiance du quotient R’/R :
ARJ < R’ /R < AR,2
(8)
6
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ISOITR 11753 : 1992 (F)
dans laquelle (sa)
A@ = y/=)
et A
R,z = 4v3 /x2 (y3 ,p>
PJ)
Note : En règle générale, le degré de liberté v3 dans 1 ‘équation 4 n ‘est pas un nombre entier. .i la
2, il est nécessaire soit d’interpoler soit de
lecture des fractiles x2, x2( v3 ,P) sur un tableau x
prendre le nombre inférieur le plus proche. On peut aussi introduire dans la formule
d’approximation donnée à 1 IAnnexe B pour les fractiles x2 la valeurfractionnairc de ~3.
En choisissant Q = 1 - (CC/~) = 0,95 et P = cc/2 = 0,05 comme probabilités, on obtient un intervalle
de confiance dont la probabilité d’erreur est de lO%, c.-à-d. qu’il existe une probabilité de 10%
que le quotient R’/R recherché ne soit pas compris dans l’intervalle de confiance.
La formule d’approximation de l’équation 8 a servi, avec l’aide de la formule d’approximation
donnée à 1’Annexe B pour la distribution ~2,
au calcul des seuils de confiance AR 1 et AR,2
?
donnés au Tableau 2 pour n = 2,5 et 15 résultats par laboratoire, p = 8 à 60 laboratoires et y =
0,05,0,33,0,67 et 1,00 et en Figure 2 pour n = 2 (voir page 14).
7
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ISO/TR 11753 : 1992 (F)
Tableau 2 : Intervalles de confiance AR 9 1 et AR TU 3 pour R’/R
P Y
g
AR,1 AR,2 *R,l *R,2 *R,l
*R,2
n=2 n=5 n=l5
8
0.05 0.05 0.71 1.80 1.79 0.71 1.79
0.71
10
0.05 0.05 0.73 1.64 0.73 1.64
0.73 1.64
12
0.05 0.05 1.55
0.75 1.55 0.75 1.55 0.75
14
0.05
0.05
0.76 1.48 0.76 1.48 0.76 1.48
15 0.05
0.05 0.77 1.44 0.77 1.44 0.78 1.44
18 0.05 1.40
0.05 0.79 1.40 0.79 1.40 0.79
20 0.05 1.37
0.05 0.79 1.37 0.79 1.37 0.79
25 0.05 1.32
0.05 0.81 1.32 0.81 1.32 0.81
30 0.05 0.05 1.28
0.83 1.28 0.83 1.28 0.83
35 0.05 0.05
0.84 1.25 0.84 1.25 0.84 1.25
40 0.05 0.05 0.85 1.23 0.85 1.23
0.85 1.23
50 0.05 0.05 0.86 1.20 0.86 1.20
0.86 1.20
60 0.05 0.05 0.87 0.87 1.18
1.18 0.87 1.18
8 0.33 0.31 0.71 0.72 1.68
1.73 0.72 1.69
10 0.33 0.31 0.74 0.75 1.55
1.60 0.74 1.57
12 0.33 0.31 1.48
0.76 1.51 0.76 1.49 0.76
0.33
14 0.31 0.77 1.45 0.78 1.43 0.78 1.42
16 0.33 0.31 0.78 1.41 0.79 1.39 0.79 1.38
18 0.33 0.31 0.79 1.37 0.80 1.36 0.80 1.35
20 0.33 0.31 0.80 1.35 1.33 0.81 1.33
0.81
25 0.33 0.31 0.82 0.83 1.28
1.30 0.82 1.28
3G 0.33 0.31 0.83 0.84 1.25
1.26 0.84 1.25
35 0.33 0.31 0.85 1.22
0.84 1.24 0.85 1.23
40 0.33 0.31 0.86 1.21
0.85 1.22 0.86 1.21
0.87 1.18
50 0.33 0.31 0.87 1.19 0.87 1.18
0.88 1.16
60 0.33 0.31 0.88 1.17 0.88 1.16
0.77 1.47
8 0.67 0.56 0.73 1.62 0.76 1.51
1.39
10 0.67 0.56 0.76 1.51 0.78 1.43 0.79
12 0.67 0.56 0.77 1.44 0.79 1.37 0.80 1.34
14 0.67 0.56 0.79 1.39 0.81 1.33 0.82 1.30
16 0.67 0.56 0.80 1.35 0.82 1.30 0.83 1.28
18 0.67 0.56 0.83 1.28 0.83 1.26
0.81 1.32
20 0.67 0.56 0.82 0.83 1.26 0.84 1.24
1.30
25 0.67 1.22 0.86 1.21
0.56 0.83 1.26 0.85
0.87 1.18
30 0.67 0.56 0.85 1.23 0.86 1.20
0.88 1.17
35 0.67 0.56 0.86 1.21 0.87 1.18
0.67 0.88 1.16
40 0.56 0.86 1.19 0.88 1.17
0.89 1.14
50 0.67 0.56 0.88 1.17 0.89 1.15
1.12
60 0.67 0.56 0.89 1.15 0.90 1.13 0.90
a 1.00 0.71 0.75 1.54 0.79 1.39 0.81 1.32
10 1.00 0.71 0.77 1.45 0.81 1.33 0.83 1.27
12 1.00 0.71 0.79 1.39 0.82 1.29 0.84 1.24
14 1.00 0.71 0.80 1.35 0.83 1.26 0.85 1.22
16 1.00 0.71 1.24 0.86 1.20
0.81 1.32 0.84
18 1.00 0.71 1.22 0.87 1.18
0.82 1.29 0.85
1.00 0.71 1.20 0.87 1.17
20 0.83 1.27 0.86
1.00 0.89 1.15
25 0.71 0.84 1.23 0.87 1.18
0.90 1.14
30 1.00 0.71 0.86 1.21 0.88 1.16
35 1.00 0.71 0.87 1.19 0.89 1.15 0.90 1.12
40 1.00 0.71 0.87 1.17 0.90 1.13 0.91 1.11
50 1.00 0.71 0.89 0.91 1.12 0.92 1.10
1.15
60 1.00 0.71 0.89 0.91 1.11 0.92
1.14 1.09
8
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ISO/TR 11753 : 1992 (F)
Exemples
5
5.1 Planification des essais interlaboratoires
Dans la planification des essais interlaboratoires, il faut décider d’une part si le nombre de
laboratoires p suffit et d’autre part du nombre de mesures individuelles n à effectuer par laboratoire
de manière à obtenir la variante de répétabilité or-2 et la variante de reproductibilité OR” avec le
degré de justesse requis. On peut se servir des tableaux et figures de la section 4 pour prendre ces
décisions. On recommande dans ISO 5725 que le nombre de laboratoires ne soit pas inférieur à 8.
Pour cet exemple, on suppose que 12 laboratoires participent et que chaque laboratoire prend 2
mesures individuelles. Le Tableau 1 et la Figure 1 donnent l’intervalle de confiance du seuil de
répétabilité r. Le seuil inférieur est de 0,76 et le seuil supérieur de 1,52, c.-à-d. qu’il faut s’attendre
à une variabilité de 24% aux valeurs les plus faibles et de 52% aux valeurs les plus élevées. Si le
nombre des mesures individuelles est porté à n = 9, l’intervalle est de 0,89 à 1,14, soit 11% aux
valeurs les plus faibles et 14% aux valeurs les plus élevées.
Le tableau 2 et le figure
2 donnent l’intervalle de confiance pour la reproductibilité R. Dans ce cas
cependant, il faut tenir compte du facteur g = Sr/SR (voir les équations 7a et 7b au paragraphe 4.2).
Ce facteur est inconnu au moment de la planification de l’essai. Dans de nombreux cas, il se peut
que g = 0,5, c.-à-d. que le seuil de reproductibilité R soit égal à deux fois celui de répétabilité r.
Lorsqu’il s’agit de facteurs plus élevés, p. ex. g = 0,7 ou g = 1, les méthodes d’essai n’ont plus à être
fondées sur un programme d’essais interlaboratoires, c. -à-d. que dans ce cas le fournisseur et
l’acquéreur n’ont aucun problème au moment de la comparaison des mesures. Pour une bonne
méthode d’essai, il faut réunir une autre condition préalable, en l’occurrence que sr reste faible.
Pour les facteurs faibles, inférieurs à g = 0,3, il faut prendre des mesures pour perfectionner la
description et la coordination des méthodes d’essai.
Pour cet exemple, on suppose un cas extrême où le facteur est de g = 0,05, c.-à-d. un seuil de
reproductibilité 20 fois supérieur à celui de répétabilité. Pour n = 2 et p = 2, l’intervalle de
confiance pour le seuil de reproductibilité s’échelonne alors de 0,75 à 1,55, c.-à-d. 25% aux
valeurs les plus faibles et 55% aux valeurs les plus élevées. Si on se propose d’atteindre une
précision du seuil de reproductibilité d’environ t 20% il faut alors augmenter le nombre de
?
laboratoires à p = 35 pour n = 2. Un augmentation de n, le nombre de mesures individuelles par
laboratoire, n’a pratiquement aucune influence sur l’intervalle de confiance de la valeur de
répétabilité lorsque g = 0,05.
Étudions maintenant l’autre cas extrême, à savoir g = 1 ou g = 0,71, c.-à- d. une valeur de
reproductibilité qui n’est supérieure à celle de répétabilité que de 30%, on remarque d’après le
Tableau 2 et la Figure 2 que l’intervalle de confiance de la valeur de répétabilité r’ pour 12
laboratoires est de 0,79 à 1,39, soit une variabilité de 21% aux valeurs les plus faibles et de 39%
aux valeurs les plus élevées. Pour g =
0,71, on a intérêt à augmenter le nombre n de résultats par
laboratoire. En se référant à la figure
2, il est évident que le seuil supérieur de l’intervalle de
confiance accuse une baisse à mesure que n décroît.
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ISO/TR 11753 : 1992 (F)
Il reste cependant un facteur à prendre en considération, à savoir les frais totaux pour la production
d’échantillons et la.réalisation de l’essai. Les frais totaux pour un essai interlaboratoire augmentent
en fonction du nombre total N = n p. Prenons le cas de n = 2 et p = 18 pour g = 0,71 au Tableau 2,
nous obtenons 0,82 et 1,29 pour les seuils inférieur et supérieur de l’intervalle de confiance à un
nombre total de n p = 36. On obtient, par ailleurs, le même intervalle de confiance avec n = 5 et p =
12 à un nombre total de n p = 60. Comme le démontre cet exemple, les frais d’essai sont moindres
= 2 et p = 18. Par contre, en amenant le nombre de mesures individuelles à n = 5 et en
pour n
réduisant le nombre de laboratoires à p = 13 L pour obtenir le même intervalle de confiance, les frais
d’essai sont plus élevés. On recommande donc de garder n = 2 et d’utiliser le plus grand nombre p
de laboratoires possible; dans l’idéal de 20 à 30 et, de toutes manières, autant qu’on peut en
persuader de participer.
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ISO/TR 11753 : 1992 (F)
5.2 Évaluation des résultats des essais interlaboratoires
Un essai interlaboratoire figurant comme exemple dans ISO 5725 servira à démontrer le calcul des
intervalles de confiance et l’emploi du test de Bartlett. Cet essai a pour objet la détermination du
point de ramollissement du brai, mesuré en OC. On a obtenu les résultats suivants :
Tableau 3 :Résultats d’un essai interlaboratoire Dour déterminer la température de ramollissement
du brai (voir ISO 5725, Tableau io>
-.-
3 3
Niveau n r R
v2 v3
P
sr’ SR”
4,68
15 15 1,2303 3,ll 214 2,7878
88,40
?
15 2,59 19,5 2,5504 4,47
96,27 15 0,856O
97,07 16 16 0,9869 2,78 19,l 4,0414 5,63
101,96 16 16 1,0078 2,81 19,7 3,667O 5,36
c
2,83 79,7 3,2475 50 r,
95,92 62 1,0195
>
p = 13 ou, selon le cas, = 16 laboratoires ont participé avec n = 2 de résultats individuels. Pour un
niveau de matériau de 88,40, le seuil de répétabilité est de 3,ll et celui de reproductibilité de 4,68.
Selon l’équation 3b, on obtient VT = 15 pour le degré de liberté de la variante de répétabilité.
L
L’intervalle de confiance peut être calculé à partir des fractiles x2 correspondants, selon les
équations 2 et 8. Pour le quotient r’/r on obtient un seuil inférieur de 0,77 et un seuil supérieur de
1,44, c.-à-d. une variabilité de 23% aux valeurs les plus faibles et de 44% aux valeurs les plus
élevées, tandis que pour le seuil de reproductibilité on obtient, dans le même ordre d’idée, 20% aux
valeurs les plus faibles et 34% aux valeurs les plus élevées pour g = 0,66 et v3 = 21,4.
De la même manière, il est possible de calculer les intervalles de confiance des valeurs de fidélité
des 3 autres niveaux de matériaux. Comme on l’a déjà mentionné dans ISO 5725, il est possible
d’abréger les variantes des quatre essais de niveaux de propriétés. Dans ISO 5725, la courbe de r
ou R par rapport au niveau de matériau m le démontre en toute évidence. Le test de Bartlett (voir
Annexe C) donne encore plus de précisions sur le fait que les variantes sR2 ne présentent pas de
différences importantes dans les niveaux de matériaux. C’est maintenant possible puisque les
degrés de liberté v3 pour sR2 sont connus. La quantité obtenue à l’essai est de x2 = 1,38, c.-à-d.
une valeur inférieure aux fractiles x2 : x2(3; 0,95) = 7,82. Les valeurs sR2 ne diffèrent donc pas de
manière importante à la probabilité d’erreur donnée de 5%. On peut étudier de la même manière
les différences des variantes de répétabilité sr2 au moyen du test de Bartlett. Dans l’un ou l’autre
cas, on ne relève pas de différences importantes. Il est donc tout à fait justifiable de former des
moyennes pondérées sur la gamme des variantes et, avec ces moyennes, de calculer de nouvelles
valeurs pour la répétabilité et la reproductibilité qui à leur tour seront valides pour la gamme
complète des niveaux de propriétés de l’essai.
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ISO/TR 11753 : 1992 (F)
Étant donné que cette aptitude à abréger augmente aussi les degrés de liberté v2 et v3, on peut
= 79,7, de manière à obtenir des
utiliser pour les degrés de liberté les totaux v2 = 62 et v3
intervalles de confiance correspondants plus restreints, selon les équations 1 et 8. On obtient un
intervalle de confiance relatif pour le seuil de répétabilité 13% aux valeurs les plus faibles
...
Questions, Comments and Discussion
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