ISO 4300:1984

Manganese ores and concentrates — Determination of lead content — Polarographic methods

Minerais et concentrés de manganèse — Dosage du plomb — Méthodes polarographiques

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 30-Nov-1984
• Withdrawal Date: 30-Nov-1984
• ICS: 73.060.20 - Manganese ores
• Technical Committee: ISO/TC 65 - Manganese and chromium ores
• Drafting Committee: ISO/TC 65 - Manganese and chromium ores
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 01-Mar-1990

Relations

• Consolidated By: ISO 6134:2005 - Rubber hoses and hose assemblies for saturated steam — Specification
• Effective Date: 06-Jun-2022

Standards Content (Sample)

International Standard @ 4300
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*ME)KflYHAPOflHAR OPTAHMBAUMR no CTAHflAPTH3AUMM.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Manganese ores and concentrates - Determination of
lead content - Polarographic methods
Minerais et concentrés de manganèse - Dosage du pfomb - Méthodes pofarographiques
Second edition - 1984-12-15
UDC 553.32 : 546.815 : 543.253 Ref. No. IS0 430-1984 (E)
Descriptors : minerals and ores, manganese ores, concentrates, chemical analysis, determination of content, lead, polarographic methods.
Price based on 5 pages

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Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
ISO, also take part in the work.
mental and non-governmental, in liaison with
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 4300 was prepared by Technical Committee ISO/TC 65,
Manganese and chromium ores.
IS0 4300 was first published in 1978. This second edition cancels and replaces the first
edition of which it constitutes a minor revision.
0 International Organization for Standardization, 1984 O
I
Printed in Switzerland

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INTERNATIONAL STANDARD IS0 4300-1984 (E)
Manganese ores and concentrates - Determination of
lead content - Polarographic methods
Polarographic determination of the lead content at - 0,35 to
1 Scope and field of application
-0,75 V in a perchloric/phosphoric acid medium as a
background.
This International Standard specifies two polarographic
methods for the determination of the lead content of
manganese ores and concentrates
3.2 Reagents and materials
0 method A : applicable to products having lead contents
3.2.1 Sodium carbonate, anhydrous.
from 0,002 to 0,Ol % (rn/rn);
3.2.2 Nitric acid, distilled, e 1,35 g/ml.
method B : applicable to products having lead contents
from 0,Ol to 1,0 % (rn /m).
3.2.3 Hydrochloric acid, distilled, e 1,16 g/mi.
It should be read in conjunction with IS0 4297.
3.2.4 Hydrochloric acid, distilled, diluted 1 + 1.
2 References
3.2.5 Hydrochloric acid, distilled, diluted 1 + 19.
IS0 4296/1, Manganese ores - Sampling - Part I : Incre-
3.2.6 Hydrochloric acid, distilled, 2 mol/l.
ment sampling.
3.2.7 Hydrochloric acid, distilled, 0,02 mol/l.
IS0 4296/2, Manganese ores - Sampling - Part 2 : Prepara-
tion of samples.
3.2.8 Hydrofluoric acid, e 1,14 g/ml, 40 % (rn/rn).
IS0 4297, Manganese ores and concentrates - Methods of
chemical analysis - General instructions.
3.2.9 Perchloric acid (HCI04), e 1,51 g/ml, 57 % (m/m)
*
solution.
3 Method A : For lead contents from
3.2.10 Phosphoric acid (H3P04), diluted 1 + 3.
0,002 to 0,Ol % (rn/rn)
3.2.11 Ammonium thiocyanate (NH4CNS), 400 g/l soh-
3.1 Principle tion.
Decomposition of a test portion by treatment with hydrochloric
3.2.12 Hydroxylamrnonium chloride (",OH +CI -1,
and nitric acids, and evaporation of the solution to dryness.
100 g/l solution.
Dissolution of the dry residue in hydrochloric acid, filtration of
the insoluble residue and reservation of the filtrate as the main
3.2.13 Sodium chloride, 360 g/l solution.
solution. Ignition of the filter containing the residue and treat-
ment with nitric and hydrofluoric acids. Fusion of the ignited
residue with sodium carbonate. Dissolution of the melt in 3.2.14 Sodium hydroxide, 100 g/l solution.
hydrochloric acid in the presence of hydroxylammonium
chloride solution, and combination with the main solution.
3.2.15 Sodium hydroxide, 50 g/l solution.
Evaporation of the combined solution to dryness and dissolu-
tion of the dry residue in 2 mol/l hydrochloric acid.
3.2.16 Silver nitrate, 2,5 g/l solution.
Separation of the lead from other components by means of
3.2.17 Lead, standard solution, corresponding to 0,l g of Pb
anionite, followed by eiution of the lead with 0.02 mol/l
per litre.
hydrochloric acid.
1

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IS0 4300-1984 (E)
Weigh 0,l g of metallic lead [purity 99,95 % (m/m)l from
Dimensions in millimetres
which the oxide film has been removed, place it in a 100 ml
beaker, add 20 ml of nitric acid solution (diluted 1 + 1) and
heat to dissolve. Evaporate the solution to dryness. Add 10 ml
of hydrochloric acid (3.2.3) to the dry residue and evaporate
again to dryness. Repeat the evaporation twice with the same
hydrochloric acid. Dissolve the dry residue in 2 ml of the same
hydrochloric acid and 100 ml of water and mix after dissolution.
Transfer the solution to a 1 O00 ml one-mark volumetric flask,
make up to the mark with water and mix.
1 mi of this standard solution contains 0,l mg of Pb.
3.2.18 Lead, standard solution, corresponding to 0,001 g of
Pb per litre.
-O\
O1
Transfer 10 ml of lead standard solution (3.2.17) to a 1 000 ml
one-mark volumetric flask, make up the mark with water and
mix.
1 ml of this solution contains 0,001 mg of Pb.
3.2.19 Phenolphthalein, indicator, 1 g/l alcoholic solution.
3.2.20 Anionite, of medium or strong basic capacity.
3.2.21 Inert gas, argon or nitrogen.
3.3 Apparatus
Usual laboratory apparatus and
Figure - Ion-exchange (chromatographic)
column (3.3.2)
3.3.1 Polarograph.
Run off the hydrochloric acid, wash the anionite in the
3.3.2 Ion-exchange (chromatographic) column, 10 to
separating funnel, first with water, and once or twice with the
12 mm in diameter, 480 mm in height (see the figure).
(3.2.15) and then with the sodium
sodium hydroxide solution
hydroxide solution (3.2.14) until a negative reaction for the
3.3.3 Platinum crucible.
chloride ion is obtained with the silver nitrate solution (3.2.16).
Then wash the anionite with boiled and cooled water free from
carbon dioxide until the washings are neutral to the
3.4 Sample
phenolphthalein solution (3.2.19). Then add hydrochloric acid
(3.2.6) to the anionite and store it in a bottle with a ground
For the sampling of manganese ores, see IS0 4296/1. For the
glass stopper.
preparation of samples, see IS0 4296/2.
3.5.1.2 Transfer the anionite treated as specified in 3.5.1 .I to
3.5 Procedure
the ion-exchange column (3.3.2) filled with water (with glass
wool at the bottom). The height of the anionite layer in the
3.5.1 Preparation of ion-exchange column
120 to 150 mm.
column shall be
3.5.1.1 Crush the anionite (3.2.20) to a grain size of0,25 to
The anionite shall not come into contact with air.
0,5 mm. Weigh 100 to 200 g of the crushed anionite into a
500 ml beaker, add the sodium chloride solution (3.2.13) and
Before passing the test solution through the column, wash the
allow to stand for 24 h, stirring periodically. Then run off the
anionite with 100 ml of hydrochloric acid (3.2.7) and then with
sodium chloride solution, wash the anionite with water eight to
100 ml of hydrochloric acid (3.2.6) at a rate of 1 to 2 ml/min.
10 times by decanting, add hydrochloric acid (3.2.5) and allow
to stand for 10 to 12 h, stirring periodically. Transfer the
Add hydrochloric acid (3.2.6) to the column so that its level is 5
anionite together with the acid to a 500 ml separating funnel
to 10 mm above that of the anionite.
and wash it with hydrochloric acid (3.2.5) until complete
elimination of iron [i.e. until a negative reaction for iron(lll) is
obtained with the ammonium thiocyanate solution (3.2.11 11.
The ion-exchange column is then ready for use.
2

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IS0 4300-1984 (E)
soh-
3.5.2 Test portion containing eluate in a 200 ml beaker, and evaporate the
tion to 10 ml.
Weigh a mass of the test sample chosen from table 1 in accor-
dance with the expected lead content.
3.5.7 Preparation and polarographic analysis of
solution
Table 1
Add to the solution 1 ml of the perchloric acid solution (3.231,
evaporate to fuming and cool. Dissolve the salts in 7 ml of the
phosphoric acid solution (3.2.10). Pour the solution into a 25 mi
one-mark volumetric flask, make up to the mark with water and
mix.
Transfer the solution from the flask to a polarographic cell, and
3.5.3 Decomposition of test portion
purge it with the inert gas (3.2.21) for 10 min. Then carry out
the polarographic analysis at - 0,35 to - 0,75 V in relation to a
Place the test portion (3.5.2) in a 100 or 200 ml beaker and
mercury anode (half-wave potential is -0,55 VI.
dissolve in 10 to 30 ml of the hydrochloric acid (3.2.3) while
heating. Add 1 ml of the nitric acid (3.2.21, boil for 1 to 2 min
and evaporate to dryness. Repeat the evaporation with
3.5.8 Analysis of standard solution, and blank test
hydrochloric acid two or three times until complete elimination
of nitric acid. Dissolve the dry residue in 2 or 3 ml of
hydrochloric acid (3.2.31, add 10 ml of water and filter through
Simultaneously with the analysis of a series of test solutions, a
of paper
a medium-texture filter containing a small quantity standard solution having a lead content close to that of the test
pulp, Wash the residue on the filter five or six times with
solution, together with the blank test solution, shall be taken
hydrochloric acid (3.2.5) and five times with warm water.
through all stages of the analysis except the operation of the
Reserve the filtrate as the main solution.
treatment of residue (see 3.5.4). These solutions shall be
analysed under the same conditions as the test sample.
3.5.4 Treatment of residue
3.6 Expression
...

Norme internationale @ 4300
+*y&
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*MEXflYHAPOnHAR OPrAHM3AUHR il0 CTAHflAF'THJAUMH*ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Minerais et concentrés de manganèse - Dosage du
plomb - Méthodes polarographiques
Manganese ores and concentrates - Determination of lead content - Poiarographic methods
Deuxième édition - 1984-12-15
Réf. no : IS0 4300-1984 (FI
CDU S.32 : !j4ô.815 : 543.253
Descripteurs : minéral, minerai de manganèse, concentré, analyse chimique, dosage, plomb, méthode polarographique.
Prix basé sur 5 pages

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Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I'ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I'ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I'ISO qui requièrent l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale IS0 4300 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 65,
Minerais de manganèse et de chrome.
La Norme internationale IS0 4300 a été publiée pour la première fois en 1978. Cette
deuxième édition annule et remplace la première édition, dont elle constitue une
révision mineure.
O Organisation internationale de normalisation, 1984 0
imprimé en Suisse

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NORME INTERNATIONALE IS0 4300-1984 (F)
Minerais et concentrés de manganèse - Dosage du
plomb - Méthodes polarographiques
Dosage polarographique du plomb par balayage des potentiels
1 Objet et domaine d'application
de -0,35 à -0,75 V, en milieu acide perchlorique/
phosphorique comme électrolyte support.
La présente Norme internationale spécifie deux méthodes pola-
rographiques de dosage du plomb dans les minerais et concen-
trés de manganèse, à savoir :
3.2 Réactifs et produits
méthode A : applicable aux produits dont la teneur en
3.2.1 Carbonate de sodium, anhydre.
plomb varie de 0,002 à 0,Ol % (rn/m);
3.2.2 Acide nitrique, distillé, e 1,35 g/ml.
méthode B : applicable aux produits dont la teneur en
plomb varie de 0,Ol à 1,0 % (m /m).
3.2.3 Acide chlorhydrique, distillé, e 1,16 g/ml.
Elle devra être lue conjointement avec I'ISO 4297.
3.2.4 Acide chlorhydrique, distillé, dilué 1 + 1.
2 Références
3.2.5 Acide chlorhydrique, distillé, dilué 1 + 19.
IS0 429611, Minerais de manganèse - Échantillonnage -
Partie 1 : Échantillonnage par prélèvements. 3.2.6 Acide chlorhydrique, distillé, 2 molll.
IS0 429612, Minerais de manganèse - Échantillonnage -
3.2.7 Acide chlorhydrique, distillé, 0,02 mol/l.
parte 2 : Préparation des échanttïlons.
3.2.8 Acide fluorhydrique, e 1,14 g/ml, 40 % (mlm).
IS0 4297, Minerais et concentrés de manganèse - Méthodes
d'analyse chimique - Instructions générales.
3.2.9 Acide perchlorique (HCIO4), e 1,51 g/ml, solution à
57 % (m/m).
3 Méthode A : Pour les teneurs en plomb
allant de 0,002 à 0,Ol % (rn/rn) 3.2.10 Acide phosphorique (H3P04), dilué 1 + 3.
3.2.11 Thiocyanate d'ammonium (NH4CNS), solution à
3.1 Principe
400 gll.
Mise en solution d'une prise d'essai par attaque avec les acides
chlorhydrique et nitrique, et évaporation de la solution jusqu'à
3.2.12 Chlorure d'hydroxylammonium (NH30HfCI-),
siccité. Dissolution du résidu sec dans i'acide chlorhydrique.
solution à 100 gll.
Séparation du résidu insoluble par filtration, le filtrat étant à
conserver comme colution principale. Calcination du filtre con-
3.2.13 Chlorure de sodium, solution à 360 g/l.
tenant le résidu et attaque par les acides nitrique et fluorhydri-
que. Fusion du résidu calciné avec le carbonate de sodium. Dis-
3.2.14 Hydroxyde de sodium, solution à 100 g/l.
solution du culot de fusion dans l'acide chlorhydrique, en pré-
sence de solution de chlorure d'hydroxylammonium, et addi-
tion à la solution principale. Evaporation jusqu'à siccité de la
3.2.15 Hydroxyde de sodium, solution à 50 g/l.
solution résultante et dissolution du résidu sec dans une solu-
tion d'acide chlorhydrique 2 molll.
3.2.16 Nitrate d'argent, solution à 2,5 g/l.
Séparation du plomb des autres constituants au moyen d'une
3.2.17 Plomb, solution étalon correspondant à 0,l g de Pb
résine anionique, puis élution du plomb avec une solution
par litre.
d'acide chlorhydrique 0,02 mol/l.
1

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IS0 4300-1984 (FI
Peser 0,l g de plomb métallique [pureté 99,95 % (rn/rn)l après Dimensions en millimètres
avoir enlevé la couche d‘oxyde, le placer dans un bécher de
100 ml, ajouter 20 ml d’acide nitrique (dilué 1 + 1) et dissoudre
en chauffant. Évaporer la solution jusqu‘à siccité. Ajouter 10 ml
de l‘acide chlorhydrique (3.2.3) au résidu sec et évaporer de
nouveau jusqu’à siccité. Répéter l’évaporation deux fois avec le
même acide chlorhydrique. Dissoudre le résidu sec dans 2 ml
du même acide chlorhydrique et 100 ml d‘eau, et homogénéi-
ser. Transvaser la solution dans une fiole jaugée de 1 O00 mi,
compléter au volume avec de Veau et homogénéiser.
1 ml de cette solution étalon contient 0,l mg de Pb.
3.2.18 Plomb, solution étalon, correspondant à 0,001 g de
Pb par litre.
Introduire 10 ml de la solution étalon de plomb (3.2.17) dans
une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume avec de
l‘eau et homogénéiser.
1 ml de cette solution étalon contient 0,001 mg de Pb.
a
3.2.19 Phénolphtaléine, indicateur, solution alcoolique à
1 gll.
3.2.20 Résine anionique, de capacité basique moyenne ou
f
forte.
3.2.21 Gaz inerte, argon ou azote.
3.3 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et
Figure - Colonne échangeuse d’ions
3.3.1 Polarographe.
(chromatographique) (3.3.2)
3.3.2 Colonne échangeuse d’ions (chromatographique).
Soutirer l’acide chlorhydrique, laver la résine dans l’ampoule,
de 10 à 12 mm de diamètre et de 480 mm de hauteur (voir la
d‘abord avec de l’eau et une ou deux fois avec de la solution
figure).
puis avec de la solution
d’hydroxyde de sodium (3.2.151,
d’hydroxyde de sodium (3.2.14) jusqu‘à réaction négative de la
3.3.3 Creuset en platine.
solution de nitrate d‘argent (3.2.16) à l’ion chlorure. Laver
e
ensuite la résine avec de l’eau bouillie et refroidie, exempte de
3.4 Échantillonnage
dioxide de carbone, jusqu’à neutralité à la solution de phé-
(3.2.19). Ajouter ensuite de la solution d’acide
nolphtaléine
Pour l’échantillonnage des minerbis de manganèse, voir
chlorhydrique (3.2.6) à la résine et conserver celle-ci dans un
IS0 429611, Pour la préparation des échantillons, voir
flacon avec un bouchon en verre rodé.
IS0 4296/2.
3.5 Mode opératoire 3.5.1.2 Introduire la résine traitée comme spécifié en 3.5.1.1
dans la colonne échangeuse d’ions (3.3.2) remplie d’eau (avec
de la laine de verre à la base). La hauteur de la couche de résine
3.5.1 Préparation de la colonne échangeuse d’ions
dans la colonne doit être de 120 à 150 mm.
3.5.1.1 Broyer de la résine anionique (3.2.20) à une granulo-
La résine anionique ne doit pas entrer en contact avec t’air.
métrie de 0,25 à 0,5 mm. Peser 100 à 200 g de la résine broyée
dans un bécher de 500 ml, ajouter de la solution de chlorure de
Avant de faire passer la solution d‘essai à travers la colonne,
sodium (3.2.13) et laisser reposer durant 24 h, en agitant pério-
laver la résine avec 100 ml d’acide chlorhydrique (3.2.7) puis
diquement. Rejeter ensuite la solution de chlorure de sodium,
avec 100 ml d’acide chlorhydrique (3.2.6) à un débit de 1 à
laver la résine huit à dix fois avec de l’eau par décantation, puis
2 ml/min.
ajouter de l’acide chlorhydrique (3.2.5) et laisser reposer durant
10 à 12 h, en agitant périodiquement.’ Transférer la résine avec
Ajouter l’acide chlorhydrique (3.2.6) dans la colonne jusqu’à un
l’acide dans une ampoule à décanter de 500 mi et la laver avec
niveau situé 5 à 10 mm au-dessus de celui de la résine.
de l‘acide chlorhydrique (3.2.5) jusqu’à complète élimination du
fer [c’est-à-dire jusqu’à réaction négative de la solution de
La colonne échangeuse d’ions est alors prête pour l‘emploi.
thiocyanate d‘ammonium (3.2.11) à l’ion fer(l1l)l.
2

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IS0 4300-1984 (FI
3.5.2 Prise d'essai 3.5.6 Désorption du plomb
Pour l'élution du plomb, faire passer 150 ml d'acide chlorhydri-
Peser une masse de l'échantillon pour essai, choisie d'après le
à travers la colonne, à un débit de 2 mVmin.
que (3.2.7)
tableau 1, selon la teneur présumée en plomb.
Recueillir I'éluat contenant le plomb dans un bécher de 200 ml
et évaporer la solution jusqu'à 10 ml.
Tableau 1
3.5.7 Préparation et analyse polarographique de la
I Teneur présumée en plomb I Masse de la prise d'essai I
solution
Ajouter, à la solution, 1 ml de la solution d'acide perchlorique
(32.91, évaporer jusqu'à l'apparition de vapeurs d'acide per-
chlorique et refroidir. Dissoudre les sels dans 7 ml de l'acide
phosphorique (3.2.10). Verser la solution dans une fiole jaugée
3.5.3 Mise en solution de la prise d'essai
de 25 ml, compléter au volume avec de l'eau et homogénéiser.
Transvaser la solution dans la cellule polarographique et la
Placer la prise d'essai (3.5.2) dans un bécher de 100 ou 200 ml
dégazer en y faisant barboter le gaz inerte (3.2.21) durant
et dissoudre, en chauffant, dans 10 à 30 ml de l'acide chlorhy-
10 min. Effectuer ensuite l'analyse polarographique par
drique (3.2.3). Ajouter 1 ml de l'acide nitrique (3.2.2), faire
balayage des potentiels de - 0,35 à - 0,75 V, par rapport à une
bouillir durant 1 à 2 min et évaporer jusqu'à siccité. Répéter
@
anode au mercure (le potentiel de demi-vague est de - 0,55 VI.
l'évaporation avec l'acide chlorhydrique deux ou trois fois
jusqu'à l'élimination totale de l'acide nitrique. Dissoudre le
résidu sec dans 2 ou 3 ml de l'acide chlorhydrique (3.2.3), ajou-
3.5.8 Analyse de la solution étalon et essai à blanc
ter 10 ml d'eau et filtrer sur un papier filtre, à texture moyenne,
contenant une faible quantité de pulpe de papier. Laver le
En même temps que l'analyse d'une série de solutions d'essai,
résidu sur le filtre cinq ou six fois avec de l'acide chlorhydrique
analyser une solution étalon dont la teneur en plomb est voisine
(3.2.5) et cinq fois avec de l'eau tiède. Conserver le filtrat
de celle de la solution d'essai, ainsi que la solution de i'essai à
comme solution principale.
blanc, en faisant subir à ces solutions toutes les étapes de
l'analyse hormis l'opération de reprise du r
...