ISO 4666-4:2007

Rubber, vulcanized — Determination of temperature rise and resistance to fatigue in flexometer testing — Part 4: Constant-stress flexometer

ISO 4666-4:2007 specifies a constant-stress flexometer test for the determination of the temperature rise and resistance to fatigue of vulcanized rubbers. Many rubber products, such as tyres and belts, are tested by subjecting them to an oscillating load with a constant peak stress amplitude. In order to obtain good correlation between accelerated tests and in-service exposure of these products, this part of ISO 4666 gives instructions for carrying out measurements under such conditions. This method is not recommended for rubber having a hardness greater than 85 IRHD.

Caoutchouc vulcanisé — Détermination de l'élévation de température et de la résistance à la fatigue dans les essais aux flexomètres — Partie 4: Flexomètre à contrainte constante

L'ISO 4666:2007 spécifie un essai au flexomètre à contrainte constante pour déterminer l'élévation de température et la résistance à la fatigue des caoutchoucs vulcanisés. De nombreux produits en caoutchouc, comme les pneumatiques et les courroies, sont soumis à essai par une sollicitation cyclique avec contrainte maximale constante. Pour obtenir une bonne corrélation entre les résultats des essais accélérés et les performances en service de ces produits, la présente partie de l'ISO 4666 donne des indications pour effectuer les mesurages dans ces conditions. Cette méthode est déconseillée pour les caoutchoucs dont la dureté est supérieure à 85 DIDC.

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 23-Jul-2007
• Withdrawal Date: 23-Jul-2007
• ICS: 83.060 - Rubber
• Technical Committee: ISO/TC 45/SC 2 - Testing and analysis
• Drafting Committee: ISO/TC 45/SC 2/WG 3 - Degradation tests
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 18-Sep-2018

Relations

• Revised: ISO 4666-4:2018 - Rubber, vulcanized — Determination of temperature rise and resistance to fatigue in flexometer testing — Part 4: Constant-stress flexometer
• Effective Date: 10-Dec-2016

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 4666-4
First edition
2007-08-01
Rubber, vulcanized — Determination of
temperature rise and resistance to fatigue
in flexometer testing —
Part 4:
Constant-stress flexometer
Caoutchouc vulcanisé — Détermination de l'élévation de température
et de la résistance à la fatigue dans les essais aux flexomètres —
Partie 4: Flexomètre à contrainte constante
Reference number
ISO 4666-4:2007(E)
ISO 2007
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ISO 4666-4:2007(E)
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Published in Switzerland
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ISO 4666-4:2007(E)
Contents Page

Foreword............................................................................................................................................................ iv

Introduction ........................................................................................................................................................ v

1 Scope..................................................................................................................................................... 1

2 Normative references........................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions........................................................................................................................... 2

4 Principle................................................................................................................................................. 2

5 Apparatus.............................................................................................................................................. 2

6 Test piece.............................................................................................................................................. 8

7 Test conditions ..................................................................................................................................... 8

8 Procedure.............................................................................................................................................. 9

9 Precision.............................................................................................................................................. 13

10 Test report........................................................................................................................................... 14

Annex A (informative) Precision ..................................................................................................................... 15

Annex B (informative) Guidance for using precision results ...................................................................... 18

Bibliography ..................................................................................................................................................... 19

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ISO 4666-4:2007(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies

(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO

technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been

established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and

non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the

International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.

The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards

adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an

International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

ISO 4666-4 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee

SC 2, Testing and analysis.

ISO 4666 consists of the following parts, under the general title Rubber, vulcanized — Determination of

temperature rise and resistance to fatigue in flexometer testing:
⎯ Part 1: Basic principles
⎯ Part 2: Rotary flexometer
⎯ Part 3: Compression flexometer
⎯ Part 4: Constant-stress flexometer
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ISO 4666-4:2007(E)
Introduction

This part of ISO 4666 describes a method of compression flexometer testing with constant-stress dynamic

loading. The features and usefulness of constant-stress flexometer testing are as follows:

a) In order to exactly simulate the behaviour of a rubber product in use, an important consideration is where

the temperature is measured. The constant-stress flexometer measures the temperature directly at the

centre of the inside of the test piece (the source of heat generation), using a device as shown in Figure 4

of this part of ISO 4666, while in Part 3 of this International Standard the temperature is measured on the

surface of the test piece.

b) A servo control system based on real-time feedback of the strain or stress is used to enable the

measurement of dynamic properties (viscoelastic parameters) of the rubber as a function of time during

the test run.

c) The accumulation of feedback information allows the detection of an initial stage, or the first signs of

breakdown due to heat generation, which was once thought to be very difficult.
[1]

It has been reported how well the rise in tyre temperature correlates with the temperature rise in the

constant-stress flexometer test in comparison with the result from the method in Part 3 of this International

Standard.

The International Organization for Standardization (ISO) draws attention to the fact that it is claimed that

compliance with this document may involve the use of a patent concerning the flexometer specified in

Clause 5.

ISO takes no position concerning the evidence, validity and scope of this patent right.

The holder of this patent right has assured ISO that he is willing to negotiate licences under reasonable and

non-discriminatory terms and conditions with applicants throughout the world. In this respect, the statement of

the holder of this patent right is registered with ISO. Information may be obtained from:

Bridgestone Corporation, 3-1-1 Ogawahigashi-Cho, Kodaira-Shi, Tokyo 187-8531, Japan.

Attention is drawn to the possibility that some elements of this document may be the subject of patent rights

other than those identified above. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

© ISO 2007 – All rights reserved v
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 4666-4:2007(E)
Rubber, vulcanized — Determination of temperature rise
and resistance to fatigue in flexometer testing —
Part 4:
Constant-stress flexometer

WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory

practice. This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with

its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to

ensure compliance with any national regulatory conditions.
1 Scope

This part of ISO 4666 specifies a constant-stress flexometer test for the determination of the temperature rise

and resistance to fatigue of vulcanized rubbers.

Many rubber products, such as tyres and belts, are tested by subjecting them to an oscillating load with a

constant peak stress amplitude. In order to obtain good correlation between accelerated tests and in-service

exposure of these products, this part of ISO 4666 gives instructions for carrying out measurements under

such conditions.

This method is not recommended for rubber having a hardness greater than 85 IRHD.

2 Normative references

The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated

references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced

document (including any amendments) applies.

ISO 48, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of hardness (hardness between 10 IRHD and

100 IRHD)

ISO 4664-1, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of dynamic properties — Part 1: General

guidance

ISO 4666-1, Rubber, vulcanized — Determination of temperature rise and resistance to fatigue in flexometer

testing — Part 1: Basic principles

ISO 4666-3, Rubber, vulcanized — Determination of temperature rise and resistance to fatigue in flexometer

testing — Part 3: Compression flexometer

ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test

methods
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ISO 4666-4:2007(E)
3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 4664-1 and ISO 4666-1 apply.

4 Principle

A cylindrical test piece is subjected to dynamic loading with constant peak stress cycles in compression

superimposed on a static prestress.

The temperature rise of the test piece is measured, and the fatigue life of the test piece is given by the number

of cycles, or the test time, until breakdown occurs. The change in height (creep) and dynamic properties are

also measured as a function of time, and the compression set is measured at the end of the test.

5 Apparatus

The apparatus is shown schematically in Figure 1, and an example is shown in Figure 2.

5.1 Anvils

A pair of anvils (upper and lower) support the test piece. The lower anvil is connected to an oscillator to apply

static and dynamic compression deformation to the test piece, and the upper anvil transmits the static and

dynamic compression loads, via a shaft, to a load detector. The parts of the upper and lower anvils which

come in contact with the test piece shall be made of a heat-insulating material of thermal conductivity

0,28 W/(m·K) maximum. A hole shall be provided in the centre of the upper anvil for insertion of a needle-type

thermometer for measuring the temperature inside the test piece. An example of upper and lower anvil

construction is shown in Figure 3.
5.2 Oscillator

The oscillator used to apply static and dynamic compression loads to the test piece shall have a capacity of at

least 2 kN and be capable of applying an oscillating force of 0,75 kN peak amplitude at 50 Hz.

A hydraulic servo-control system is preferably used to control the oscillator.
The maximum stroke is preferably 20 mm to 25 mm.
5.3 Displacement detector

The displacement detector shall be capable of measuring the motion of the lower anvil (the deformation of the

test piece in compression) to within 0,01 mm, and shall have a response time suitable for the maximum

frequency used.
5.4 Load detector

The load detector shall be capable of measuring the compression load up to a maximum of 2,0 kN in 5 N

increments, shall have a response time suitable for the maximum frequency used, and shall have a high

natural frequency.
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ISO 4666-4:2007(E)
Key
1 position controller
2 load detector
3 needle-type temperature detector
4 upper anvil
5 temperature controller
6 computer control unit
7 test piece
8 lower anvil
9 heating chamber
10 oscillator
11 displacement detector
Figure 1 — Principle and fundamental structure of a constant-stress flexometer
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ISO 4666-4:2007(E)
Key
1 position controller
2 load detector
3 temperature controller
4 upper anvil
5 needle-type temperature detector
6 test piece
7 heating chamber
8 lower anvil
9 oscillator
10 displacement detector
Figure 2 — An example of a constant-stress flexometer
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ISO 4666-4:2007(E)
Dimensions in millimetres
Key
1 upper anvil
2 needle-type temperature detector
3 test piece
4 thermal insulator
5 lower anvil
Figure 3 — An example of upper and lower anvils for a constant-stress flexometer
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ISO 4666-4:2007(E)
5.5 Heating chamber and temperature controller

The temperature of the heating chamber shall be set at a temperature within the range 40 °C to 100 °C as

specified in ISO 23529, and be controlled to within ± 1 °C. The temperature in the chamber shall be measured

at positions 6 mm to 9 mm away from the end of each anvil and also midway between the upper and lower

anvils. A temperature sensor wire at least 100 mm in length shall be inserted into the chamber.

A grid shelf on which to condition test pieces should preferably be installed in the chamber at a similar height

to that of the lower anvil, although conditioning of test pieces may also be carried out in another heating

chamber.
5.6 Needle-type temperature detector

A needle-type temperature detector with a diameter at the tip of 1,0 mm and resolution of ± 0,5 °C shall be

used.
An example of a needle-type temperature detector is shown in Figure 4.
Dimensions in millimetres
Figure 4 — Example of a needle-type temperature detector
5.7 Temperature-detector position controller

The position controller shall be capable of adjusting the position of the needle-type temperature detector using

the feedback data on the test piece height sent from the displacement detector through the computer control

unit during the test in real time.

NOTE The height of a test piece refers to the average value of the maximum height and the minimum height in one

cycle of a compression-oscillating test piece. In general, this value decreases gradually during the test due to creep of the

test piece.
An example of a temperature-detector position controller is shown in Figure 5.
6 © ISO 2007 – All rights reserved
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ISO 4666-4:2007(E)
Key
1 stepping motor
2 clamp
3 guide
4 needle-type temperature detector
5 test piece
Figure 5 — Example of a temperature-detector position controller
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ISO 4666-4:2007(E)
5.8 Computer control unit
The computer control unit shall be capable of the following:

a) controlling the action of the oscillator so that the static compression stress applied to the test piece

always coincides with the value specified in the test conditions;

b) controlling the action of the oscillator so that the amplitude of the dynamic stress applied to the test piece

always coincides with the value specified in the test conditions (constant-stress control);

c) recording and displaying the temperature at the centre of the test piece detected by the needle-type

temperature detector;

d) calculating, recording and displaying the creep of the test piece from the values measured by the

displacement detector;

e) (when determining the fatigue life from dynamic properties) calculating, recording and displaying the

dynamic properties of the normal storage modulus E', normal loss modulus E" and tangent of the loss

angle (tanδ) from the measured parameters (see 8.3.4) fed back from the sensors in real time, these

values being preferably calculated at 1 s intervals;

f) ending the test at the time specified in the test conditions or at the time when the recorded values reach

specified limits.
5.9 Measuring gauge

The gauge for measuring the height and diameter of test pieces shall conform to the requirements of

ISO 23529. A dial gauge having a circular foot probe of diameter 10 mm and exerting a pressure of

22 kPa ± 5 kPa is suitable.
6 Test piece

The test piece, prepared from vulcanized rubber, shall be cylindrical in shape, having a diameter of

30,00 mm ± 0,30 mm and a height of 25,00 mm ± 0,25 mm.

The standard method of preparing the test piece shall be direct moulding of the cylinder. It is suggested, for

purposes of uniformity and closer tolerances in the moulded test piece, that the dimensions of the mould be

specified and shrinkage compensated for therein.

NOTE A plate cavity of diameter 30,40 mm ± 0,05 mm and depth 25,40 mm ± 0,05 mm, having overflow cavities at

both top and bottom when assembled with two end plates, represents one such type of mould.

7 Test conditions

The conditions specified in Table 1 or Table 2 are normally used in tests with the constant-stress flexometer.

The dynamic-load amplitude shall be less than the static load.
8 © ISO 2007 – All rights reserved
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ISO 4666-4:2007(E)
Table 1 — Test conditions for measurement of temperature rise
Conditions Nominal value Range

Chamber temperature Standard laboratory temperature [(40 ± 1) °C or (100 ± 1) °C] —

Static load 600 N 250 N to 900 N
Dynamic-load amplitude 400 N 200 N to 700 N
Frequency 10 N 5 Hz to 30 Hz
Table 2 — Test conditions for detection of fatigue breakdown
Conditions Nominal value Range
Chamber temperature —
(40 ± 1) °C or (100 ± 1) °C
Static load 680 N 510 N to 950 N
Dynamic-load amplitude 600 N 500 N to 750 N
Frequency 30 Hz 20 Hz to 50 Hz

The normal test duration is 25 min for the measurement of temperature rise. However, if required, a longer

test duration may be selected.

For the detection of fatigue breakdown, the test duration shall be the time until breakdown begins inside the

test piece. If fatigue breakdown is not induced after 25 min, the test shall be repeated under more severe

conditions. If breakdown occurs too quickly, the test shall be rep
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 4666-4
Première édition
2007-08-01
Caoutchouc vulcanisé — Détermination
de l'élévation de température et de la
résistance à la fatigue dans les essais
aux flexomètres —
Partie 4:
Flexomètre à contrainte constante
Rubber, vulcanized — Determination of temperature rise and resistance
to fatigue in flexometer testing —
Part 4: Constant-stress flexometer
Numéro de référence
ISO 4666-4:2007(F)
ISO 2007
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ISO 4666-4:2007(F)
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veuillez en informer le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.
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de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.

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Tel. + 41 22 749 01 11
Fax. + 41 22 749 09 47
E-mail [e-mail]
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2007 – Tous droits réservés
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ISO 4666-4:2007(F)
Sommaire Page

Avant-propos..................................................................................................................................................... iv

Introduction ........................................................................................................................................................ v

1 Domaine d'application.......................................................................................................................... 1

2 Références normatives........................................................................................................................ 1

3 Termes et définitions............................................................................................................................ 2

4 Principe.................................................................................................................................................. 2

5 Appareillage.......................................................................................................................................... 2

6 Éprouvette ............................................................................................................................................. 8

7 Conditions d'essai ................................................................................................................................ 8

8 Mode opératoire.................................................................................................................................... 9

9 Fidélité................................................................................................................................................. 13

10 Rapport d'essai ................................................................................................................................... 14

Annexe A (informative) Fidélité.......................................................................................................................15

Annexe B (informative) Guide d'utilisation des résultats de fidélité........................................................... 18

Bibliographie .................................................................................................................................................... 19

© ISO 2007 – Tous droits réservés iii
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ISO 4666-4:2007(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de

normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée

aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du

comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non

gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec

la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,

Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes

internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur

publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres

votants.

L'ISO 4666-4 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base

d'élastomères, sous-comité SC 2, Essais et analyses.

L'ISO 4666 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Caoutchouc vulcanisé —

Détermination de l'élévation de température et de la résistance à la fatigue dans les essais aux flexomètres:

⎯ Partie 1: Principes fondamentaux
⎯ Partie 2: Flexomètre à rotation
⎯ Partie 3: Flexomètre à compression
⎯ Partie 4: Flexomètre à contrainte constante
iv © ISO 2007 – Tous droits réservés
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ISO 4666-4:2007(F)
Introduction

La présente partie de l'ISO 4666 décrit la méthode d'essai au flexomètre à compression avec sollicitation

dynamique à contrainte constante. Les caractéristiques et l'utilité de l'essai au flexomètre à contrainte

constante sont les suivantes:

a) Afin de simuler exactement le comportement d'un produit à base d'élastomères en cours d'utilisation, il

est important de prendre en compte l'endroit où la température est mesurée. Le flexomètre à contrainte

constante mesure la température directement à l'intérieur de l'éprouvette, en son centre (source de

production de chaleur), à l'aide d'un dispositif représenté à la Figure 4 de la présente partie de l'ISO 4666,

alors que la Partie 3 de la présente Norme internationale spécifie la mesure de la température à la

surface de l'éprouvette.

b) Un système asservi, avec réponse en temps réel, à la déformation ou à la contrainte est utilisé pour

mesurer les propriétés dynamiques (paramètres viscoélastiques) du caoutchouc en fonction du temps

pendant l'essai.

c) L'asservissement en temps réel permet de détecter une étape initiale ou les premiers signes d'une

défaillance due à la production de chaleur, ce qui auparavant était considéré comme très difficile.

[1]

Il a été rapporté à quel point l'élévation de température des pneus corrèle avec l'élévation de température

observée lors de l'essai au flexomètre à contrainte constante, en comparaison avec le résultat de la méthode

de la Partie 3 de la présente Norme internationale.

L'Organisation internationale de normalisation (ISO) attire l'attention sur le fait qu'il est déclaré que la

conformité avec les dispositions du présent document peut impliquer l'utilisation d'un brevet intéressant le

flexomètre spécifié dans l'Article 5.

L'ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à la portée de ces droits de propriété.

Le détenteur de ces droits de propriété a donné l'assurance à l'ISO qu'il consent à négocier des licences avec

des demandeurs du monde entier, à des termes et conditions raisonnables et non discriminatoires. À ce

propos, la déclaration du détenteur des droits de propriété est enregistrée à l'ISO. Des informations peuvent

être demandées à:

Bridgestone Corporation, 3-1-1, Ogawahigashi-Cho, Kodaira-Shi, Tokyo 187-8531, Japon.

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de droits

de propriété autres que ceux qui ont été mentionnés ci-dessus. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

© ISO 2007 – Tous droits réservés v
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NORME INTERNATIONALE ISO 4666-4:2007(F)
Caoutchouc vulcanisé — Détermination de l'élévation de
température et de la résistance à la fatigue dans les essais
aux flexomètres —
Partie 4:
Flexomètre à contrainte constante

AVERTISSEMENT — Il convient que l'utilisateur de la présente Norme internationale connaisse bien

les pratiques courantes de laboratoire. La présente Norme n'a pas pour but de traiter tous les

problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur de la

présente Norme d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité et de s'assurer

de la conformité à la réglementation nationale en vigueur.
1 Domaine d'application

La présente partie de l'ISO 4666 spécifie un essai au flexomètre à contrainte constante pour déterminer

l'élévation de température et la résistance à la fatigue des caoutchoucs vulcanisés.

De nombreux produits en caoutchouc, comme les pneumatiques et les courroies, sont soumis à essai par une

sollicitation cyclique avec contrainte maximale constante. Pour obtenir une bonne corrélation entre les

résultats des essais accélérés et les performances en service de ces produits, la présente partie de

l'ISO 4666 donne des indications pour effectuer les mesurages dans ces conditions.

Cette méthode est déconseillée pour les caoutchoucs dont la dureté est supérieure à 85 DIDC.

2 Références normatives

Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les

références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du

document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).

ISO 48, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la dureté (dureté comprise entre

10 DIDC et 100 DIDC)

ISO 4664-1, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination des propriétés dynamiques —

Partie 1: Lignes directrices

ISO 4666-1, Caoutchouc vulcanisé — Détermination de l'élévation de température et de la résistance à la

fatigue dans les essais aux flexomètres — Partie 1: Principes fondamentaux

ISO 4666-3, Caoutchouc vulcanisé — Détermination de l'élévation de température et de la résistance à la

fatigue dans les essais aux flexomètres — Partie 3: Flexomètre à compression

ISO 23529, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes

pour les méthodes d'essais physiques
© ISO 2007 – Tous droits réservés 1
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ISO 4666-4:2007(F)
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 4664-1 et l'ISO 4666-1

s'appliquent.
4 Principe

Une éprouvette cylindrique est soumise à une sollicitation dynamique avec des cycles de contrainte maximale

constante en compression superposés à une précontrainte statique.

L'élévation de température de l'éprouvette est mesurée et la résistance à la fatigue de l'éprouvette est donnée

par le nombre de cycles ou la durée de l'essai jusqu'à la survenue d'une défaillance. La variation de hauteur

(fluage) et les propriétés dynamiques sont également mesurées en fonction du temps, et la déformation

rémanente après compression est mesurée au terme de l'essai.
5 Appareillage

L'appareillage est représenté schématiquement à la Figure 1, et un exemple est représenté à la Figure 2.

5.1 Platines

Une paire de platines (supérieure et inférieure) supporte l'éprouvette. La platine inférieure est reliée à un

oscillateur afin d'appliquer à l'éprouvette une déformation par compression statique et dynamique, et la platine

supérieure transmet les compressions statique et dynamique, via un arbre, à un capteur de force. Les parties

des platines supérieure et inférieure qui entrent en contact avec l'éprouvette doivent être constituées d'un

matériau thermiquement isolant ayant une conductivité thermique maximale de 0,28 W/(m·K). La platine

supérieure doit comporter un orifice en son centre, permettant d'introduire un thermomètre en forme d'aiguille

pour mesurer la température à l'intérieur de l'éprouvette. La Figure 3 présente un exemple de montage des

platines supérieure et inférieure.
5.2 Oscillateur

L'oscillateur permettant d'appliquer à l'éprouvette les charges de compression statique et dynamique doit

avoir une capacité d'au moins 2 kN et pouvoir appliquer une force oscillante avec une amplitude de pic de

0,75 kN à 50 Hz.
Pour l'oscillateur, il est préférable d'utiliser un système hydraulique asservi.
La course maximale sera de préférence de 20 mm à 25 mm.
5.3 Capteur de déplacement

Le capteur de déplacement doit pouvoir mesurer le déplacement de la platine inférieure (la déformation de

l'éprouvette en compression) à 0,01 mm près, et son temps de réponse doit être adapté à la fréquence

maximale utilisée.
5.4 Capteur de force

Le capteur de force doit pouvoir mesurer la charge de compression jusqu'à un maximum de 2,0 kN par

incréments de 5 N, son temps de réponse doit être adapté à la fréquence maximale utilisée et il doit avoir une

fréquence naturelle élevée.
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ISO 4666-4:2007(F)
Légende
1 contrôleur de position
2 capteur de force
3 sonde de température en forme d'aiguille
4 platine supérieure
5 thermostat
6 unité de commande par ordinateur
7 éprouvette
8 platine inférieure
9 chambre chauffante
10 oscillateur
11 capteur de déplacement

Figure 1 — Principe et structure fondamentale d'un flexomètre à contrainte constante

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ISO 4666-4:2007(F)
Légende
1 contrôleur de position
2 capteur de force
3 thermostat
4 platine supérieure
5 sonde de température en forme d'aiguille
6 éprouvette
7 chambre chauffante
8 platine inférieure
9 oscillateur
10 capteur de déplacement
Figure 2 — Exemple de flexomètre à contrainte constante
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ISO 4666-4:2007(F)
Dimensions en millimètres
Légende
1 platine supérieure
2 sonde de température en forme d'aiguille
3 éprouvette
4 isolant thermique
5 platine inférieure

Figure 3 — Exemple de platines supérieure et inférieure pour un flexomètre à contrainte constante

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ISO 4666-4:2007(F)
5.5 Chambre chauffante et thermostat

La température de la chambre doit être réglée entre 40 °C et 100 °C comme spécifié dans l'ISO 23529 et être

maintenue à ± 1 °C près. La température dans la chambre doit être mesurée en des points situés à une

distance de 6 mm à 9 mm de l'extrémité de chaque platine et également à égale distance des platines

supérieure et inférieure. Un capteur de température d'une longueur minimale de 100 mm doit être introduit

dans la chambre.

Il est préférable d'installer la grille support sur laquelle sont conditionnées les éprouvettes dans la chambre à

la même hauteur que la platine inférieure, bien que le conditionnement des éprouvettes puisse être réalisé

dans une autre chambre chauffante.
5.6 Sonde de température en forme d'aiguille

Une sonde de type aiguille avec un diamètre d'extrémité de 1,0 mm et une résolution de ± 0,5 °C doit être

utilisée.
Un exemple de sonde de température en forme d'aiguille est donné en Figure 4.
Dimensions en millimètres
Figure 4 — Exemple de sonde de température en forme d'aiguille
5.7 Contrôleur de position de la sonde de température

Le contrôleur de position doit pouvoir régler la position de la sonde de température en forme d'aiguille d'après

les indications de hauteur de l'éprouvette qu'envoie le détecteur de déplacement par ordinateur en temps réel

pendant l'essai.

NOTE La hauteur d'une éprouvette fait référence à la moyenne des hauteurs maximale et minimale en un cycle

d'oscillation d'une éprouvette en compression. En général, cette valeur décroît progressivement au cours de l'essai du fait

du fluage de l'éprouvette.

La Figure 5 présente un exemple de contrôleur de position de la sonde de température.

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Légende
1 moteur pas à pas
2 pince
3 guide
4 thermomètre en forme d'aiguille
5 éprouvette
Figure 5 — Contrôleur de position de la sonde de température
5.8 Unité de commande par ordinateur
L'unité de commande par ordinateur doit pouvoir faire ce qui suit:

a) contrôler l'action de l'oscillateur pour que la contrainte de compression statique appliquée à l'éprouvette

coïncide toujours avec la valeur spécifiée dans les conditions d'essai;

b) contrôler l'action de l'oscillateur pour que l'amplitude de la contrainte dynamique appliquée à l'éprouvette

coïncide toujours avec la valeur spécifiée dans les conditions d'essai (contrôle de contrainte constante);

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ISO 4666-4:2007(F)

c) enregistrer et afficher la température détectée au centre de l'éprouvette par la sonde de température en

forme d'aiguille;

d) calculer, enregistrer et afficher le fluage de l'éprouvette d'après les valeurs mesurées par le détecteur de

déplacement;

e) (pour déterminer la résistance à la fatigue d'après les propriétés dynamiques) calculer, enregistrer et

afficher les propriétés dynamiques du module élastique (E'), du module visqueux (E") et de la tangente de

l'angle de perte (tanδ ) à partir des paramètres mesurés (voir 8.3.4) transmis par les capteurs en temps

réel, ces valeurs étant calculées de préférence à intervalles de 1 s;

f) terminer l'essai au moment spécifié dans les conditions d'essai ou au moment où les valeurs enregistrées

atteignent les limites spécifiées.
5.9 Jauge de mesure

La jauge de mesure de la hauteur et du diamètre des éprouvettes doit être conforme aux prescriptions de

l'ISO 23529. Un micromètre à cadran ayant une base circulaire de diamètre 10 mm et exerçant une pression

de 22 kPa ± 5 kPa convient.
6 Éprouvette

L'éprouvette, préparée à partir de caoutchouc vulcanisé, doit avoir la forme d'un cylindre ayant un diamètre de

30,00 mm ± 0,30 mm et une hauteur de 25,00 mm ± 0,25 mm.

La méthode normalisée de préparation de l'éprouvette doit être le moulage direct du cylindre. Il est suggéré,

pour des raisons d'uniformité et de tolérances plus serrées pour l'éprouvette moulée, de spécifier les

dimensions du moule et de tenir compte du retrait.

NOTE Une plaque à empreinte de diamètre 30,40 mm ± 0,05 mm et d'épaisseur 25,40 mm ± 0,05 mm, comportant

des dégorgeoirs sur la face supérieure et sur la face inférieure, lorsqu'elle est placée entre deux plaques, constitue un

type de moule approprié.
7 Conditions d'essai

Les conditions spécifiées au Tableau 1 ou au Tableau 2 sont normalement appliquées lors des essais avec le

flexomètre à contrainte constante.

L'amplitude de la charge dynamique doit être inférieure à celle de la charge statique.

Tableau 1 — Conditions d'essai pour le mesurage de l'élévation de température
Conditions Valeur nominale Plage
Température normale de laboratoire
Température de la chambre —
[(40 ± 1) °C ou (100 ± 1) °C]
Charge statique 600 N 250 N à 900 N
Amplitude de la charge dynamique 400 N 200 N à 700 N
Fréquence 10 Hz 5 Hz à 30 Hz
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ISO 4666-4:2007(F)
Tableau 2 — Conditions d'essai pour la détection de la détérioration par fatigue
Conditions Valeur nominale Plage
Température de la chambre (40 ± 1) °C ou (100 ± 1) °C —
Charge statique 680 N 510 N à 950 N
Amplitude de la charge dynamique 600 N
500 N à 750 N
Fréquence 30 Hz 20 Hz à 50 Hz

Pour le mesurage de l'élévation de température, l'essai dure normalement 25 min. Cependant, la durée peut

être augmentée si nécessaire.

Pour la détection de la détérioration par fatigue, la durée de l'essai doit correspondre au temps écoulé jusqu'à

l'amorce de la détérioration à l'intérieur de l'éprouvette. S'il ne se produit pas de détérioration par fatigue au

bout de 25 min, l'essai doit être répété dans des conditions plus sévères. Si la détérioration se pr

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