ISO 2393:2008
(Main)Rubber test mixes — Preparation, mixing and vulcanization — Equipment and procedures
Rubber test mixes — Preparation, mixing and vulcanization — Equipment and procedures
ISO 2393:2008 specifies the equipment and procedures for the preparation, mixing and vulcanization of rubber test mixes specified in the various International Standards for the evaluation of such test mixes.
Mélanges d'essais à base de caoutchouc — Mélangeage, préparation et vulcanisation — Appareillage et modes opératoires
L'ISO 2393:2008 spécifie l'appareillage et les modes opératoires pour la préparation, le mélangeage et la vulcanisation des mélanges d'essais à base de caoutchouc spécifiés dans les différentes Normes internationales relatives à l'évaluation de ces mélanges d'essais.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 2393
Third edition
2008-09-01
Rubber test mixes — Preparation, mixing
and vulcanization — Equipment and
procedures
Mélanges d'essais à base de caoutchouc — Mélangeage, préparation
et vulcanisation — Appareillage et modes opératoires
Reference number
ISO 2393:2008(E)
©
ISO 2008
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ISO 2393:2008(E)
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ISO 2393:2008(E)
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 1
4 Compounding ingredients . 2
5 Preparation of materials. 2
5.1 Batch masses. 2
5.2 Weighing tolerances. 2
5.3 Carbon black conditioning . 2
6 Mixing equipment . 3
6.1 Mixing mill . 3
6.2 Laboratory internal mixer . 3
7 Mixing procedures. 4
7.1 Mill mixing procedure. 4
7.2 Laboratory internal mixer mixing procedure . 5
8 Preparation of standard vulcanized sheets for dumb-bell test pieces . 7
8.1 Conditioning of batches and blank preparation. 7
8.2 Vulcanization equipment . 8
8.3 Vulcanization procedure . 10
9 Preparation of standard vulcanized discs for ring test pieces . 11
9.1 Conditioning of batches and blank preparation. 11
9.2 Vulcanization equipment . 11
9.3 Vulcanization procedure . 12
10 Precision. 12
Annex A (informative) Precision statement for both mill and internal mixer. 14
Annex B (informative) Internal mixer parameters and operating conditions for the three
interlaboratory test programmes . 21
Annex C (informative) Further analysis of the ITP data . 24
Bibliography . 25
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ISO 2393:2008(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 2393 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 3, Raw materials (including latex) for use in the rubber industry.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 2393:1994), which has been technically
revised.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 2393:2008(E)
Rubber test mixes — Preparation, mixing and vulcanization —
Equipment and procedures
1 Scope
This International Standard specifies the equipment and procedures for the preparation, mixing and
vulcanization of rubber test mixes specified in the various International Standards for the evaluation of such
test mixes.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 37, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of tensile stress-strain properties
ISO 289-1, Rubber, unvulcanized — Determinations using a shearing-disc viscometer — Part 1:
Determination of Mooney viscosity
ISO 2322, Styrene-butadiene rubber (SBR) — Emulsion- and solution-polymerized types — Evaluation procedures
ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test
methods
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
formulation batch mass
aggregate mass, in grams, of all the constituents in a formulation, with the rubber or oil-extended rubber
polymer being taken as 100 g, or as specified in the appropriate evaluation procedure
3.2
batch mass
mass of test mix prepared in one mixing operation
3.3
total free volume
volume of the mixing chamber with the rotors in place
3.4
nominal mixer capacity
proportion of the total free volume which is used in the mixing process
NOTE A value of 0,75 times the total free volume has been found suitable for mixers with tangential rotors.
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ISO 2393:2008(E)
3.5
evaluation procedure
International Standard specifying the materials, test formulation, mixing procedure, vulcanization procedure
and test methods for the evaluation of a type of rubber or compounding ingredient
4 Compounding ingredients
The compounding ingredients required for the various standard test formulations shall be in accordance with
national or international standards as specified in the appropriate evaluation procedure.
5 Preparation of materials
5.1 Batch masses
5.1.1 The standard batch mass for the laboratory mill, in grams, shall be four times the formulation batch
mass unless otherwise stated in the appropriate evaluation procedure.
NOTE Smaller batch masses are used in some countries. These may not give identical results.
5.1.2 The batch mass for the laboratory internal mixer, in grams, shall be equal to the nominal mixer
capacity, in cubic centimetres, multiplied by the compound density.
5.2 Weighing tolerances
5.2.1 The batch mass shall be taken into consideration when determining weighing tolerances. In general,
rubber and carbon black shall be weighed to the nearest 1 g, oil to the nearest 1 g or ± 1 %, whichever is the
more accurate, vulcanizing agents and accelerators to the nearest 0,02 g and zinc oxide and stearic acid to
the nearest 0,1 g. All other ingredients shall be weighed to an accuracy of ± 1 %.
5.2.2 When the batch mass is less than four times the formulation batch mass the weighing tolerances shall
be one tenth of those given in 5.2.1. Therefore the rubber and carbon black shall be weighed to the nearest
0,1 g, oil to the nearest 0,1 g or ± 1 % whichever is the more accurate, sulfur and accelerators to the nearest
0,002 g and zinc oxide and stearic acid to the nearest 0,01 g. All other ingredients shall be weighed to an
accuracy of ± 1 %.
5.3 Carbon black conditioning
Unless otherwise specified, carbon black shall be conditioned, before weighing, by heating in an oven at a
temperature of 105 °C ± 5 °C for 2 h. The black shall be placed in an open vessel of suitable dimensions, so
that the depth of the black is no more than 10 mm during conditioning. The black, conditioned as above, shall
be stored in a closed moisture-proof container until it is required for mixing.
Alternatively, carbon black may be conditioned by heating in an oven at 125 °C ± 3 °C for 1 h. Carbon black
conditioned in this manner may not give the same results as that conditioned at 105 °C ± 5 °C.
The conditioning temperature used shall be recorded in the batch-mixing report.
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6 Mixing equipment
6.1 Mixing mill
The characteristics of a standard laboratory mill are as follows:
⎯ roll diameter (OD) 150 mm to 155 mm;
⎯ roll length (between guides) 250 mm to 280 mm;
⎯ speed of front (slow) roll 24 rpm ± 1 rpm;
⎯ roll-speed ratio preferably 1:1,4;
⎯ clearance between rolls (adjustable) 0,2 mm to 8,0 mm;
⎯ temperature-control tolerance ± 5 °C (unless otherwise specified).
WARNING — The mill should be equipped with suitable safety devices to protect against accidents
and the operator should be provided with suitable equipment to protect against hazardous chemicals,
in accordance with national safety regulations.
NOTE 1 If mills of other dimensions are used, adjustments to batch masses and mixing cycles may be required to
obtain comparable results.
NOTE 2 If the roll-speed ratio is other than 1:1,4, modifications may be necessary to the mixing procedure to obtain
comparable results.
The roll clearance shall be determined by means of two lead strips 10 mm ± 3 mm in width, at least 50 mm
long and 0,25 mm to 0,50 mm thicker than the roll clearance to be measured. The lead strips shall be inserted,
one at each end of the rolls, approximately 25 mm from the guides, while a piece of compounded rubber with
a Mooney viscosity, determined in accordance with ISO 289-1, greater than 50 ML(1+4) at 100 °C and
measuring approximately 75 mm × 75 mm × 6 mm is passing through the centre portion of the nip. The rolls
shall be at the temperature specified for mixing. After passing between the rolls, the thickness of the lead
strips shall be measured at three separate positions with a micrometer to an accuracy of ± 0,01 mm. The
tolerance on roll clearance shall be ± 10 % or 0,05 mm, whichever is the larger.
The mill rolls shall have provision for circulation of heating or cooling media.
6.2 Laboratory internal mixer
6.2.1 Laboratory internal mixers are available in a variety of sizes ranging from a nominal mixer capacity of
3 3
65 cm (previously described as a miniature internal mixer) to about 3 000 cm . Interlaboratory test
programmes (ITPs) on two different types of synthetic rubber have shown that mixer capacity does not have a
significant effect on the results, provided that good dispersion of all ingredients is achieved (see Annex C for a
discussion of the effects of certain mixer variables).
For interlaboratory comparisons, it is preferable to use the same type of mixer and to align the mixing
conditions (nominal mixing capacity, mixer head starting temperature, rotor type and speed, mixing time) as
closely as possible.
All of the mixers used in the interlaboratory test programmes (ITPs) were of the tangential-rotor type, and
included Banbury, cam and other types. No laboratory suggested using an intermeshing-rotor mixer.
Therefore the mixer described as type B in the previous edition of this International Standard has been
deleted. However, an intermeshing type may be used when the interested parties agree.
6.2.2 This International Standard describes general requirements for laboratory internal mixers ranging in
3 3
nominal mixer capacity from about 65 cm to about 2 000 cm .
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WARNING — Laboratory internal mixers should be equipped with a suitable exhaust system and
suitable safety devices to prevent accidents, in accordance with national safety regulations. The
operators should be provided with suitable equipment to protect them against hazardous chemicals,
in accordance with national regulations.
NOTE The smaller laboratory internal mixers can only provide enough compound for curemeter testing and limited
stress-strain testing.
6.2.3 All laboratory internal mixers shall be fitted with a system to measure and indicate and/or record the
temperature of the mix during the mixing operation to within 1 °C.
NOTE The actual mix temperature usually exceeds the indicated temperatures by an amount dependent on the
mixing conditions used and the location of the measuring probe.
6.2.4 All laboratory internal mixers shall be fitted with a timer to indicate the mixing time to ± 5 s.
6.2.5 All laboratory internal mixers shall be fitted with a system to indicate or record electrical power
demand or torque.
6.2.6 All laboratory internal mixers shall be fitted with an efficient heating and cooling system to control the
surface temperature of the rotors and the mixing-chamber walls.
6.2.7 All laboratory internal mixers shall be closed during the mixing cycle with a ram to contain the mix in
the mixing chamber.
6.2.8 When rotor clearances exceed the “new” values by approximately 50 %, an overhaul is deemed
necessary since mixing quality may be adversely affected. This increase in rotor clearance may be equated to
an approximately 10 % increase in nominal mixer capacity.
6.2.9 A mill as described in 6.1 shall be provided for consolidating mixes.
6.2.10 The smallest laboratory internal mixer can be fitted with rotors of different types, resulting in different
nominal mixer capacities (see Table 1).
Table 1 — Rotor types for smallest laboratory internal mixer
Parameter Cam Banbury
+1 +1
3
Total free volume (cm) 85 75
−1 −1
3
Nominal mixer capacity (cm) 64 56
Rotor friction ratio 1,5:1 1,5:1
7 Mixing procedures
7.1 Mill mixing procedure
7.1.1 Batches shall be mixed with the rubber banded on the front roll, unless otherwise specified in the
appropriate evaluation procedure.
7.1.2 The temperature at the middle of the surface of the rolls shall be measured during the mixing
procedure, either continuously on a recorder or frequently enough with a manual device (having an accuracy
of ± 1 °C or better) to be sure that the desired temperature is being maintained. The batch may be removed
momentarily from the mill to enable the surface temperature of the front roll to be measured.
7.1.3 Whenever 3/4 cuts are specified, the batch shall be cut 3/4 of the distance across the roll and the
knife held in this position until the bank just disappears.
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ISO 2393:2008(E)
7.1.4 The compounding ingredients shall be introduced along the whole roll length. The batch shall not be
cut while free powder is evident on the rolling bank or on the milling surface. Compounding ingredients falling
through the nip shall be carefully collected and returned to the batch.
7.1.5 Whenever 3/4 cuts each way are specified, successive 3/4 cuts shall be made from alternate
directions, allowing 20 s between successive cuts unless otherwise specified in the appropriate evaluation
procedure.
7.1.6 Pass the rolled batch endwise through the mill six times unless otherwise specified in the appropriate
evaluation procedure.
7.1.7 The mass of the mixed batch shall not differ from the total mass of the ingredients by more than
+ 0,5 % or − 1,5 %.
Some rubbers and compounding ingredients contain small amounts of volatiles which may be lost at the
temperature of mixing, with the result that the above limit may not be met. In such cases, the difference shall
be reported and justified.
7.1.8 The mixed batch shall be cooled to room temperature on a flat, clean, dry, metal surface. Alternatively,
the mixed batch may be cooled in water, but different results may be obtained.
The cooled batches shall be wrapped in aluminium foil or other suitable material to prevent contamination by
other compounds.
7.1.9 A report shall be prepared for each batch mixed, indicating:
a) the roll-speed ratio (friction ratio) and roll speeds;
b) the distance between the guides;
c) the maximum and minimum roll temperatures recorded during the mixing procedure;
d) the temperature used for conditioning the carbon black;
e) the method of cooling the mixed batch;
f) any mass loss greater than the limits given in 7.1.7, with the reason for acceptance;
g) the number of the International Standard specifying the evaluation procedure in which the test mix is to be
used.
7.2 Laboratory internal mixer mixing procedure
7.2.1 General
7.2.1.1 The mixing technique used shall be such as to achieve good dispersion of all the ingredients.
Where a technique is given in a particular evaluation procedure, it is permissible to make changes to the
technique to ensure good dispersion.
In order to check whether the mixing technique is satisfactory, a control mix should preferably be made using
SBR 1500 EST8, in accordance with series A in ISO 2322. Test results close to those quoted in Tables A.3
and A.4 should be obtained. If EST8 is not available, then SBR 1500 may be used, but the results should be
interpreted with caution as material from different suppliers can differ markedly in cure rate.
7.2.1.2 For each batch mixed, the laboratory internal mixer conditions shall be the same during the
preparation of a series of identical mixes. At the beginning of each series of rubber test mixes, a machine-
conditioning batch shall be mixed using the same formulation as in the mixes under test. This also acts as a
machine-cleaning batch. The laboratory internal mixer shall be allowed to cool down to a specified
temperature between the end of one test batch and the start of the next. Temperature control conditions shall
not be altered during the mixing of a series of test batches.
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7.2.1.3 Material to be mixed shall be reduced in size to pieces that can be fed easily and rapidly to the
laboratory internal mixer.
7.2.2 Two-stage mixing procedure
7.2.2.1 The discharged batch shall be consolidated on a standard laboratory mill in the manner specified
in the appropriate evaluation procedure and allowed to cool to room temperature on a flat, clean, dry, metal
surface.
7.2.2.2 The mass of the mixed batch shall not differ from the total mass of the ingredients by more than
+ 0,5 % or − 1,5 %.
Some rubbers and compounding ingredients are known to contain small amounts of volatiles which may be lost
at the temperatures of mixing, with the result that the above limit may not be met. In such cases, the difference
shall be reported and justified. This also applies to 7.2.2.5 and 7.2.3.1.
7.2.2.3 Rest the batch for at least 30 min, or until it reaches room temperature, before proceeding with
the final mixing stage. The maximum time between mixing stages shall be 24 h.
7.2.2.4 If the final-stage mix is to be prepared in the internal mixer, cut the batch from the first stage into
strips for easier feeding and add the remaining ingredients in accordance with the instructions in the
appropriate evaluation procedure.
If the final stage is to be prepared on the mill, add the ingredients in accordance with the instructions in the
appropriate evaluation procedure.
Unless otherwise stated, the batch size shall be reduced to four times the formulation batch mass.
7.2.2.5 When the laboratory internal mixer is used for the final stage, the discharged batch shall be
consolidated as in 7.2.2.1.
The mass of the mixed batch shall not differ from the total mass of the ingredients by more than + 0,5 % or
− 1,5 %.
7.2.2.6 Unless otherwise stated in the appropriate evaluation procedure, after removal of a curemeter
test piece and (if required) a compound viscosity test piece, pass the batch four times through the mill at a roll
temperature of 50 °C ± 5 °C. Fold the batch lengthwise after each pass, and pass always in the same
direction to obtain a grain effect. The mill opening shall be such as to give a sheet between 2,1 mm and
2,5 mm thick after shrinkage, suitable for the preparation of vulcanized sheets for dumb-bell test pieces. If
vulcanized discs for ring test pieces are to be prepared, open the mill so that a sheet between 4,1 mm and
4,5 mm thick is produced.
7.2.2.7 A report shall be prepared for each batch mixed, indicating:
a) the mixer head starting temperature;
b) the mixing time;
c) the rotor speed;
d) the ram pressure;
e) the temperature of the mix at discharge;
f) the mixing technique — order of adding ingredients, times, etc.;
g) the type of mixer used — size, rotor type, etc.;
h) any allowable mass loss outside the limits given in 7.2.2.2 and 7.2.2.5, with the reason for acceptance;
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ISO 2393:2008(E)
i) the temperature used for conditioning the carbon black;
j) the number of the International Standard specifying the evaluation procedure in which the test mix is to be
used.
For mixes where both initial and final stages are carried out in the internal mixer, a report shall be issued for
each of the two stages.
For mixes where the final stage is carried out on the mill, the procedure given in 7.1 shall be used and a
separate report prepared in accordance with 7.1.9 with the exception of the carbon black conditioning
temperature.
7.2.3 Single-stage mixing procedure
7.2.3.1 The discharged batch shall be consolidated as in 7.2.2.1. The mass of the mixed batch shall not
differ from the total mass of the ingredients by more than + 0,5 % or − 1,5 %.
7.2.3.2 Unless otherwise stated in the appropriate evaluation procedure, after removal of a curemeter
test piece and (if required) a compound viscosity test piece, pass the batch four times through the mill at a roll
temperature of 50 °C ± 5 °C. Fold the batch lengthwise after each pass, and pass always in the same
direction to obtain a grain effect. The mill opening shall be such as to give a sheet between 2,1 mm and
2,5 mm thick after shrinkage, suitable for the preparation of vulcanized sheets for dumb-bell test pieces. If
vulcanized discs for ring test pieces are to be prepared, open the mill, so that a sheet between 4,1 mm and
4,5 mm thick is produced.
7.2.3.3 A report shall be prepared for each batch mixed, indicating:
a) the starting temperature;
b) the mixing time;
c) the rotor speed;
d) the ram pressure;
e) the temperature of the mix at discharge;
f) the mixing technique — order of adding ingredients, times, etc.;
g) the type of mixer used — size, rotor type, etc.;
h) any allowable mass loss outside the limits given in 7.2.3.1, with the reason for acceptance;
i) the temperature used for conditioning the carbon black;
j) the number of the International Standard specifying the evaluation procedure in which the test mix is to be
used.
8 Preparation of standard vulcanized sheets for dumb-bell test pieces
8.1 Conditioning of batches and blank preparation
8.1.1 Batches shall be conditioned for between 2 h and 24 h at one of the standard laboratory temperatures
specified in ISO 23529, preferably in a closed container to prevent absorption of moisture from the air or in a
room in which the relative humidity is controlled at 35 % ± 5 %.
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8.1.2 The sheeted batch shall be placed on a flat, clean, dry, metal surface, and the blanks shall be cut to
the corresponding dimensions of the mould cavity. The direction of the grain of the rubber shall be marked on
each piece. The blanks shall be within + 3 g to 0 g of the mass given in Table 2 when they are vulcanized in
the mould specified in 8.2.2.
Remilling shall be avoided if possible. Where remilling is necessary, the procedure given in 7.2.2.6 shall be
used.
Table 2 — Mass of blank
Density Mass
3
Mg/m g
0,94 47
0,96 48
0,98 49
1,00 50
1,02 51
1,04 52
1,06 53
1,08 54
1,10 55
1,12 56
1,14 57
1,16 58
1,18 59
1,20 60
1,22 61
1,24 62
1,26 63
1,28 64
1,30 65
8.2 Vulcanization equipment
8.2.1 Press
The press shall be capable of exerting a pressure of not less than 3,5 MPa on the cavity areas of the mould
during the entire period of vulcanization. It shall have heated platens of sufficient size that no portion of the
rubber is nearer than 30 mm to the edge of the platen during vulcanization. The platens should preferably be
made of rolled steel, machined for electric, steam or thermofluid heating.
When steam heating is used, each platen shall be individually supplied. A self-bleeding trap or small vent shall
be placed in the exit steam line to allow steam to flow continuously through the platens. If chamber-type
platens are used, the steam outlet shall be placed slightly below the steam chamber, so that good drainage is
ensured.
Conduction of heat from the hot platens to the press cross-head shall be reduced as much as practicable by
means of a steel grid between them or by other means. Platens shall be suitably shielded from draughts.
The pressing surfaces of the platens shall be plane parallel to within 0,25 mm/m when the platens are at
150 °C and closed under full pressure with a grid of soft solder or lead between them.
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ISO 2393:2008(E)
With either type of platen, the temperature over the mould area shall be uniform. The maximum deviation from
the temperature at the centre of the platen shall not exceed ± 0,5 °C. Between adjacent platens, the
temperature difference between corresponding points on the two platens shall not exceed 1 °C and the mean
difference in platen temperatures shall not exceed
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 2393
Troisième édition
2008-09-01
Mélanges d'essais à base de
caoutchouc — Mélangeage, préparation
et vulcanisation — Appareillage et modes
opératoires
Rubber test mixes — Preparation, mixing and vulcanization —
Equipment and procedures
Numéro de référence
ISO 2393:2008(F)
©
ISO 2008
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ISO 2393:2008(F)
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ii © ISO 2008 – Tous droits réservés
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ISO 2393:2008(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions. 1
4 Ingrédients de mélange. 2
5 Préparation des matériaux. 2
5.1 Masses des mélanges . 2
5.2 Tolérances de pesage . 2
5.3 Conditionnement du noir de carbone. 2
6 Matériel de mélangeage . 3
6.1 Mélangeur à cylindres . 3
6.2 Mélangeur interne de laboratoire . 3
7 Méthodes de mélangeage . 5
7.1 Méthode de mélangeage sur mélangeur à cylindres . 5
7.2 Méthode de mélangeage sur mélangeur interne de laboratoire . 6
8 Préparation des feuilles vulcanisées normalisées pour le découpage des éprouvettes en
haltères . 8
8.1 Conditionnement des mélanges et préparation de l'ébauche . 8
8.2 Appareillage de vulcanisation . 9
8.3 Méthode de vulcanisation. 11
9 Préparation des disques vulcanisés normalisés pour éprouvettes en anneaux. 12
9.1 Conditionnement des mélanges et préparation de l'ébauche . 12
9.2 Matériel de vulcanisation . 12
9.3 Méthode de vulcanisation. 13
10 Fidélité . 13
Annexe A (informative) Déclaration relative à la fidélité pour mélangeur à cylindres et mélangeur
interne . 15
Annexe B (informative) Paramètres et conditions de fonctionnement des mélangeurs internes
pour les trois programmes d'essais interlaboratoires . 23
Annexe C (informative) Analyse plus approfondie des données des ITP. 26
Bibliographie . 28
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ISO 2393:2008(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 2393 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d'élastomères,
sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l'usage de l'industrie des élastomères.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 2393:1994), dont elle constitue une
révision technique.
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NORME INTERNATIONALE ISO 2393:2008(F)
Mélanges d'essais à base de caoutchouc — Mélangeage,
préparation et vulcanisation — Appareillage et modes
opératoires
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie l'appareillage et les modes opératoires pour la préparation, le
mélangeage et la vulcanisation des mélanges d'essais à base de caoutchouc spécifiés dans les différentes
Normes internationales relatives à l'évaluation de ces mélanges d'essais.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 37, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination des caractéristiques de contrainte-
déformation en traction
ISO 289-1, Caoutchouc non vulcanisé — Déterminations utilisant un consistomètre à disque de
cisaillement — Partie 1: Détermination de l'indice consistométrique Mooney
ISO 2322, Caoutchouc butadiène-styrène (SBR) — Types polymérisés en émulsion et en solution — Méthode
d'évaluation
ISO 23529, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes
pour les méthodes d'essais physiques
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
masse d'un mélange correspondant à sa formule
somme des masses, en grammes, de tous les constituants d'une formule, dans laquelle la masse du
caoutchouc ou du caoutchouc étendu à l'huile est fixée à 100 g, ou comme spécifiée par la méthode
d'évaluation appropriée
3.2
masse d'un mélange
masse d'un mélange d'essai préparé lors d'une opération de mélangeage
3.3
volume utile total
volume de la cuve de mélangeage, les rotors étant en place
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ISO 2393:2008(F)
3.4
capacité nominale d'un mélangeur
partie du volume utile total qui est effectivement utilisée pour le mélangeage
NOTE Une valeur de 0,75 fois le volume utile total est couramment admise pour des mélangeurs à rotors tangentiels.
3.5
méthode d'évaluation
Norme internationale spécifiant les matériaux, formule d'essai, modes opératoires de mélangeage, modes
opératoires de vulcanisation et méthodes d'essai pour l'évaluation d'un type de caoutchouc ou d'un ingrédient
de mélange
4 Ingrédients de mélange
Les ingrédients de mélange nécessaires pour les diverses formules d'essai normalisées doivent être
conformes aux normes nationales ou internationales, comme spécifié dans la méthode d'évaluation
appropriée.
5 Préparation des matériaux
5.1 Masses des mélanges
5.1.1 La masse normalisée, en grammes, d'un mélange préparé sur mélangeur à cylindres de laboratoire
doit être égale à quatre fois la masse correspondant à la formule, sauf spécification contraire dans la méthode
d'évaluation appropriée.
NOTE Certains pays utilisent des masses de mélanges plus petites, ce qui peut donner des résultats différents.
5.1.2 La masse d'un mélange, en grammes, préparé en mélangeur interne de laboratoire, doit être égale à
la capacité nominale du mélangeur, en centimètres cubes, multipliée par la masse volumique du mélange.
5.2 Tolérances de pesage
5.2.1 La masse du mélange doit être prise en compte lors de la détermination des tolérances de pesage.
En général, le caoutchouc et le noir de carbone doivent être pesés avec une précision de 1 g, l'huile avec une
précision de 1 g ou ± 1 %, selon ce qui est le plus précis, les agents de vulcanisation et les accélérateurs
avec une précision de 0,02 g, l'oxyde de zinc et l'acide stéarique avec une précision de 0,1 g. Tous les autres
ingrédients doivent être pesés avec une précision de ± 1 %.
5.2.2 Lorsque la masse du mélange est inférieure à quatre fois la masse correspondant à la formule, les
tolérances de pesage doivent être égales au dixième de celles indiquées en 5.2.1. En conséquence, le
caoutchouc et le noir de carbone doivent être pesés avec une précision de 0,1 g, l'huile avec une précision de
0,1 g ou ± 1 %, selon ce qui est le plus précis, le soufre et les accélérateurs avec une précision de 0,002 g,
l'oxyde de zinc et l'acide stéarique avec une précision de 0,01 g. Tous les autres ingrédients doivent être
pesés avec une précision de ± 1 %.
5.3 Conditionnement du noir de carbone
Sauf spécification contraire, le noir de carbone doit être conditionné, avant pesage, par chauffage dans une
étuve à 105 °C ± 5 °C pendant 2 h. Le noir de carbone doit être placé dans un récipient ouvert de dimensions
appropriées, de façon que l'épaisseur de la couche de noir ne soit pas supérieure à 10 mm. Le noir ainsi
conditionné doit être stocké dans un récipient fermé étanche, jusqu'à son utilisation pour mélange.
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Le noir de carbone peut également être conditionné par chauffage dans une étuve à 125 °C ± 3 °C pendant
1 h. Le noir de carbone ainsi conditionné peut ne pas donner les mêmes résultats que celui conditionné à
105 °C ± 5 °C.
La température de conditionnement utilisée doit être consignée dans le rapport de mélangeage.
6 Matériel de mélangeage
6.1 Mélangeur à cylindres
Les caractéristiques d'un mélangeur normalisé de laboratoire sont les suivantes:
⎯ diamètre du cylindre (DE) de 150 mm à 155 mm;
⎯ longueur du cylindre (entre les guides) de 250 mm à 280 mm;
⎯ vitesse du cylindre avant (lent) 24 r/min ± 1 r/min;
⎯ rapport de vitesse des cylindres de préférence 1:1,4;
⎯ écartement entre les cylindres (réglable) de 0,2 mm à 8,0 mm;
⎯ tolérance de température ± 5 °C (sauf spécification contraire).
AVERTISSEMENT — Il convient d'équiper le mélangeur avec des dispositifs de sécurité destinés à
éviter les accidents et de fournir à l'opérateur un équipement approprié pour le protéger contre les
produits chimiques dangereux, en conformité avec les réglementations nationales.
NOTE 1 Si des mélangeurs d'autres dimensions sont utilisés, des modifications des masses et de la durée de
mélangeage peuvent être nécessaires, afin d'obtenir des résultats comparables.
NOTE 2 Si le rapport de vitesse des cylindres est différent de 1:1,4, des modifications dans la méthode de mélangeage
peuvent être nécessaires, afin d'obtenir des résultats comparables.
L'écartement des cylindres doit être déterminé à l'aide de deux cales en plomb d'une largeur de
10 mm ± 3 mm, d'une longueur d'au moins 50 mm et d'une épaisseur supérieure de 0,25 mm à 0,50 mm à
l'écartement à mesurer. Les cales en plomb doivent être insérées à chaque extrémité des cylindres, à environ
25 mm des guides, pendant que l'on fait passer dans la partie médiane de l'espace entre les cylindres un
morceau de caoutchouc malaxé, d'indice consistométrique Mooney, déterminé conformément à l'ISO 289-1,
supérieur à 50 ML(1 + 4) à 100 °C et mesurant environ 75 mm × 75 mm × 6 mm. Les cylindres doivent être à
la température spécifiée pour le mélangeage. Après passage entre les cylindres, l'épaisseur des cales de
plomb doit être mesurée en trois points différents au moyen d'un micromètre avec une précision de ± 0,01 mm.
La tolérance sur l'écartement des cylindres doit être de ± 10 % ou de 0,05 mm, en prenant la plus grande de
ces deux valeurs.
Les cylindres doivent être équipés pour permettre une circulation de fluides de chauffage ou de
refroidissement.
6.2 Mélangeur interne de laboratoire
6.2.1 Les mélangeurs internes de laboratoire sont disponibles dans une gamme de tailles allant d'une
3
capacité nominale de mélangeur de 65 cm (anciennement décrit comme un mélangeur interne miniature) à
3
environ 3 000 cm . Des programmes d'essais interlaboratoires (ITP) avec deux types différents de
caoutchouc synthétique ont montré que la capacité du mélangeur n'a pas d'incidence significative sur les
résultats, à condition qu'une bonne dispersion de tous les ingrédients soit obtenue (voir l'Annexe C pour un
exposé des effets de certaines variables du mélangeur).
© ISO 2008 – Tous droits réservés 3
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ISO 2393:2008(F)
Pour des comparaisons interlaboratoires, il est préférable d'utiliser le même type de mélangeur et d'aligner
autant que possible les conditions de mélangeage (capacité nominale de mélangeage, température de départ
de la tête du mélangeur, type et vitesse des rotors, durée de mélangeage).
Tous les mélangeurs utilisés dans les programmes d'essais interlaboratoires (ITP) étaient du type à rotors
tangentiels, y compris le mélangeur Banbury, les mélangeurs à cames et d'autres types. Aucun laboratoire n'a
proposé l'utilisation de mélangeur à rotors enchevêtrés. En conséquence, le mélangeur décrit comme Type B
dans la version précédente de la présente Norme internationale a été supprimé. Toutefois, un mélangeur à
rotors enchevêtrés peut être utilisé sous réserve d'un accord entre les parties concernées.
6.2.2 La présente Norme internationale spécifie les exigences générales relatives à des mélangeurs
3 3
internes de laboratoire dont la capacité nominale est comprise entre 65 cm environ et 2 000 cm environ.
AVERTISSEMENT — Il convient d'équiper les mélangeurs internes de laboratoire d'un système
d'évacuation des fumées et de dispositifs de sécurité appropriés pour éviter les accidents, en
conformité avec les réglementations nationales. Il convient de fournir aux opérateurs un équipement
approprié pour les protéger contre les produits chimiques dangereux, en conformité avec les
réglementations nationales.
NOTE Les mélangeurs internes de laboratoire de plus petites dimensions produisent une quantité de mélange
permettant seulement d'effectuer l'essai au rhéomètre et des essais limités de contrainte-déformation.
6.2.3 Tous les mélangeurs internes de laboratoire doivent être munis d'un système permettant de mesurer
et de visualiser et/ou d'enregistrer la température du mélange pendant le mélangeage à 1 °C près.
NOTE La température réelle du mélange dépasse en général les températures indiquées d'une valeur qui dépend
des conditions de mélangeage utilisées et de l'emplacement de la sonde de mesure.
6.2.4 Tous les mélangeurs internes de laboratoire doivent être munis d'un chronomètre qui indique le temps
de mélangeage avec une précision de ± 5 s.
6.2.5 Tous les mélangeurs internes de laboratoire doivent être munis d'un système indiquant ou
enregistrant la puissance électrique consommée ou le couple.
6.2.6 Tous les mélangeurs internes de laboratoire doivent être munis d'un système efficace de chauffage et
de refroidissement permettant de réguler la température de surface des rotors et des parois de la cuve de
mélangeage.
6.2.7 Tous les mélangeurs internes de laboratoire doivent être fermés pendant le mélangeage à l'aide d'un
piston afin de maintenir le mélange dans la cuve de mélangeage.
6.2.8 Lorsque les écartements des rotors dépassent d'environ 50 % les valeurs correspondant à l'état
«neuf», une remise en état devient nécessaire puisque la qualité du mélangeage peut être dégradée. Cette
augmentation de l'écartement des rotors peut être considérée comme équivalente à une augmentation
d'environ 10 % de la capacité nominale du mélangeur.
6.2.9 Un mélangeur, du type décrit en 6.1, doit être prévu pour homogénéiser les mélanges.
6.2.10 Le plus petit mélangeur interne de laboratoire peut être muni de rotors de différents types permettant
d'atteindre différentes capacités nominales de mélangeur (voir Tableau 1).
Tableau 1 — Types de rotors pour le plus petit mélangeur interne de laboratoire
Paramètre À cames Banbury
+1 +1
3
Volume utile total (cm ) 85 75
−1 −1
3
Capacité nominale du mélangeur (cm ) 64 56
Rapport de friction des rotors 1,5:1 1,5:1
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ISO 2393:2008(F)
7 Méthodes de mélangeage
7.1 Méthode de mélangeage sur mélangeur à cylindres
7.1.1 Les mélanges doivent être effectués en faisant manchonner le caoutchouc sur le cylindre avant, sauf
prescription contraire dans la procédure d'évaluation retenue.
7.1.2 La température au milieu de la surface de chaque cylindre doit être mesurée pendant le mélangeage,
soit continuellement sur un enregistreur, soit fréquemment à l'aide d'un appareil manuel (ayant une précision
d'au moins ± 1 °C), afin de maintenir la température désirée. Le mélange peut être momentanément retiré du
mélangeur afin de pouvoir mesurer la température à la surface du cylindre avant.
7.1.3 Chaque fois que des coupes aux trois quarts sont spécifiées, le mélange doit être coupé aux trois
quarts de la largeur qu'il occupe sur le cylindre et le couteau doit être maintenu dans la position de coupe
jusqu'à ce que le bourrelet disparaisse du côté incisé.
7.1.4 Les ingrédients du mélange doivent être parsemés sur la totalité de la longueur du cylindre. Le
mélange ne doit pas être coupé lorsque des produits pulvérulents sont encore apparents sur le bourrelet ou à
la surface du manchon. Les ingrédients de mélange tombant à travers les cylindres doivent être
soigneusement récupérés et réintroduits sur le mélange.
7.1.5 Chaque fois que des coupes aux trois quarts de chaque côté sont spécifiées, des coupes successives
aux trois quarts doivent être faites alternativement d'un côté et de l'autre, en laissant 20 s entre les coupes
successives, sauf spécification contraire dans la méthode d'évaluation appropriée.
7.1.6 Faire passer six fois le mélange dans le sens longitudinal dans le mélangeur, sauf spécification
contraire dans la méthode d'évaluation appropriée.
7.1.7 La masse du mélange obtenu ne doit pas différer de la masse totale des ingrédients de plus de
+ 0,5 % ou − 1,5 %.
Certains caoutchoucs et ingrédients de mélanges contiennent de petites quantités de matières volatiles qui
peuvent s'éliminer à la température de mélangeage, ce qui a pour résultat que la tolérance susmentionnée
peut ne pas être respectée. Dans ce cas, la différence doit être consignée dans le rapport et justifiée.
7.1.8 Le mélange doit être refroidi à la température ambiante sur une surface métallique plane, propre et
sèche. Le mélange peut aussi être refroidi dans l'eau, mais les résultats obtenus peuvent être différents.
Les mélanges refroidis doivent être enveloppés dans une feuille d'aluminium ou d'un autre matériau approprié
afin d'empêcher la contamination par d'autres mélanges.
7.1.9 Un rapport doit être rédigé pour chaque mélange, mentionnant:
a) le rapport de vitesses (rapport de friction) et les vitesses des cylindres;
b) la distance entre les guides;
c) les températures maximale et minimale des cylindres enregistrées pendant le mélangeage;
d) la température de conditionnement du noir de carbone;
e) la méthode utilisée pour le refroidissement du mélange une fois confectionné;
f) toute perte de masse supérieure aux limites spécifiées en 7.1.7, en précisant le motif d'acceptation;
g) la référence de la Norme internationale spécifiant la méthode d'évaluation avec laquelle le mélange
d'essai est à utiliser.
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ISO 2393:2008(F)
7.2 Méthode de mélangeage sur mélangeur interne de laboratoire
7.2.1 Généralités
7.2.1.1 La technique de mélangeage utilisée doit permettre d'obtenir une bonne dispersion de tous les
ingrédients.
Lorsqu'une technique est indiquée dans une méthode d'évaluation particulière, il est permis d'apporter des
modifications à la technique pour assurer une bonne dispersion.
Pour vérifier si la technique de mélangeage est satisfaisante, il convient de préférence de préparer un
mélange témoin en utilisant du caoutchouc SBR 1500 EST8, conformément à la série A de l'ISO 2322. Il
convient d'obtenir des résultats d'essai proches de ceux indiqués dans les Tableaux A.3 et A.4. Si l'on ne
dispose pas d'EST8, il est possible d'utiliser du SBR 1500, mais il convient d'interpréter les résultats avec
prudence car le taux de vulcanisation du matériau peut varier nettement d'un fournisseur à l'autre.
7.2.1.2 Lors de la préparation d'une série de mélanges identiques, les conditions du mélangeur interne
de laboratoire doivent être les mêmes pour chaque opération de mélangeage. Avant chaque série de
mélanges d'essai à base de caoutchouc, un premier mélange, de même formule que les mélanges d'essai,
doit être confectionné, dans le seul but de mettre le mélangeur en condition. Cela sert également à le nettoyer.
Le mélangeur interne de laboratoire doit refroidir à une température spécifiée entre la fin d'un mélange d'essai
et le début du suivant. Il est recommandé de ne pas modifier les conditions de régulation de température
pendant la préparation d'une série de mélanges d'essai.
7.2.1.3 Les matériaux à mélanger doivent être réduits en morceaux de dimensions telles qu'ils puissent
être facilement et rapidement introduits dans le mélangeur interne de laboratoire.
7.2.2 Méthode de mélangeage en deux étapes
7.2.2.1 Le mélange déchargé doit être terminé sur un mélangeur à cylindres normalisé de laboratoire de
la façon spécifiée dans la méthode d'évaluation appropriée et laissé à refroidir jusqu'à la température
ambiante sur une surface métallique plane, propre et sèche.
7.2.2.2 La masse du mélange obtenu ne doit pas différer de la masse totale des ingrédients de plus de
+ 0,5 % ou − 1,5 %.
On sait que certains caoutchoucs et ingrédients de mélanges contiennent de petites quantités de matières
volatiles qui peuvent s'éliminer aux températures de mélangeage, ce qui a pour résultat que la tolérance
susmentionnée peut ne pas être respectée. Dans ce cas, la différence doit être consignée dans le rapport et
justifiée. Cela s'applique également à 7.2.2.5 et à 7.2.3.1.
7.2.2.3 Le mélange doit reposer durant au moins 30 min ou jusqu'à ce qu'il atteigne la température
ambiante avant de passer à l'étape finale de mélangeage. La durée maximale entre les étapes de
mélangeage doit être de 24 h.
7.2.2.4 Si l'étape finale de mélangeage doit être effectuée au mélangeur interne, le mélange résultant de
la première étape doit être coupé en bandes de manière à en faciliter l'introduction, puis les nouveaux
ingrédients doivent être ajoutés conformément aux instructions de la méthode d'évaluation appropriée.
Si l'étape finale est à effectuer sur un mélangeur à cylindres, les ingrédients doivent être ajoutés selon les
instructions de la méthode d'évaluation appropriée.
Sauf spécification contraire, la masse du mélange doit être réduite à quatre fois la masse du mélange
correspondant à la formule.
7.2.2.5 Lorsqu'on utilise un mélangeur interne de laboratoire pour l'étape finale, le mélange déchargé doit
être terminé comme spécifié en 7.2.2.1.
La masse du mélange terminé ne doit pas différer de la masse totale des ingrédients de plus de + 0,5 % ou
− 1,5 %.
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ISO 2393:2008(F)
7.2.2.6 Sauf spécification contraire dans la méthode d'évaluation appropriée, après avoir prélevé un
échantillon pour essai au rhéomètre à disque oscillant et (si nécessaire) un échantillon pour détermination de
la viscosité du mélange, passer quatre fois le mélange dans le mélangeur à cylindres, ces derniers étant à
50 °C ± 5 °C. Plier le mélange dans le sens de la longueur après chaque passage, et le passer toujours dans
la même direction afin d'obtenir un effet de sens de calandrage. L'ouverture des cylindres doit permettre
d'obtenir une feuille d'une épaisseur comprise entre 2,1 mm et 2,5 mm après retrait, convenable pour la
préparation des feuilles vulcanisées pour les éprouvettes en forme d'haltères. S'il faut préparer des disques
vulcanisés pour les éprouvettes en forme d'anneaux, ouvrir les cylindres de façon à obtenir une feuille d'une
épaisseur comprise entre 4,1 mm et 4,5 mm.
7.2.2.7 Un rapport doit être rédigé pour chaque mélange, mentionnant:
a) la température de départ de la tête du mélangeur;
b) la durée du mélangeage;
c) la vitesse du rotor;
d) la pression du piston;
e) la température du mélange à la tombée;
f) la technique de mélangeage — ordre d'ajout des ingrédients, durées, etc.;
g) le type de mélangeur utilisé — taille, type de rotor, etc.;
h) toute perte de masse autorisée au-delà des limites fixées en 7.2.2.2 et 7.2.2.5 en précisant le motif
d'acceptation;
i) la température de conditionnement du noir de carbone;
j) la référence de la Norme internationale spécifiant la méthode d'évaluation avec laquelle le mélange
d'essai est à utiliser.
Pour les mélanges dont les étapes initiale et finale ont été réalisées dans un mélangeur interne, un rapport
doit être rédigé pour chacune de ces deux étapes.
Pour les mélanges dont l'étape finale a été réalisée sur un mélangeur à cylindre, le mode opératoire donné en
7.1 doit être utilisé et un rapport d'essai séparé doit être préparé conformément à 7.1.9 à l'exception de la
température de conditionnement du noir de carbone.
7.2.3 Méthode de mélangeage en une seule étape
7.2.3.1 Le mélange déchargé doit être terminé comme spécifié en 7.2.2.1. La masse du mélange obtenu
ne doit pas différer de la masse totale de tous les matériaux
...
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