ISO 10308:1995
(Main)Metallic coatings — Review of porosity tests
Metallic coatings — Review of porosity tests
Reviews methods for revealing pores in a variety of metallic, inorganic and organic coatings. The tests summarized are designed to react with the substrat when exposed, by a discontinuity, in such a way as to form an observable reaction product.
Revêtements métalliques — Passage en revue des essais de porosité
La présente Norme internationale passe en revue les méthodes publiées pour révéler les pores (voir ISO 2080) et les discontinuités dans les revêtements d'aluminium, aluminium anodisé, laiton, cadmium, chrome, cobalt, cuivre, or, indium, plomb, nickel, nickel-bore, nickel-cobalt, nickel-fer, nickel-phosphore, palladium, platine, émail vitrifié, rhodium, argent, étain, étain-plomb, étain-nickel, étain-zinc, zinc et les revêtements de conversion au chromate ou au phosphate (incluant les pellicules organiques associées) sur aluminium, cuivre-béryllium, laiton, cuivre, fer, alliages kovar (NiFeCo), magnésium, nickel, nickel-bore, nickel-phosphore, bronze phosphoreux, argent, acier, étain-nickel et le métal de base des alliages de zinc. Les essais résumés dans la présente Norme internationale sont conçus pour donner une réaction avec le substrat quand il est exposé, par une discontinuité, de façon à former un produit de réaction pouvant être observé. NOTES 1 Les pores sont habituellement perpendiculaires à la surface du revêtement mais peuvent être inclinés par rapport à la surface du revêtement. Ils sont fréquemment de forme cylindrique mais peuvent aussi avoir une forme contournée. (Voir annexe C.) 2 La porosité peut être de taille différente, de la taille submicroscopique invisible au microscope simple, à la taille macroscopique visible à l'oeil nu, en passant par la taille microscopique visible sous des grossissements de x 10 à x 1 000. 3 La porosité peut êt 598re indiquée visiblement par la décoloration de la surface revêtue. 4 La porosité dans un revêtement n'est pas toujours un inconvénient. Pour le chrome micro-discontinu, par exemple, la porosité ou la microfissuration est nécessaire et des essais sont réalisés pour détecter les pores. 5 Les résultats obtenus à partir des essais de porosité, exprimés en termes de pores par centimètre carré, sont des valeurs relatives, rapportées à la méthode d'essai spécifique utilisée et au grossisse
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL Is0
STANDARD 10308
First edition
1995-l 2-l 5
Metallic coatings - Review of porosity
tests
Rev&ements mbtalliques - Passage en revue des essais de porosit6
Reference number
IS0 10308: 1995(E)
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Contents
1
1 Scope . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1
2 Normative references . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2
3 Definitions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4 Principle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2
Common features of porosity tests . 2
5
Test specimens . 2
6
7 Specific porosity tests . 2
7.1 Alizarin test . 2
Anthraquinone test . 2
7.2
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
7.3 Cadmium sulfide test
........................................................... 3
7.4 Copper sulfate (Preece) test
...................................................... 3
7.5 Copper sulfate (Dupernell) test
................................................................. 3
7.6 Corrodkote test (CORR)
3
7.7 Electrographic tests .
4
7.8 Ferrocyanide test .
4
7.9 Ferron test .
7.10 Ferroxyl test . 4
....................................................... 4
7.11 Flowers of sulfur porosity test
5
7.12 Hot water test .
............. 5
7.13 Hydrogen sulfide or sulfur dioxide/hydrogen sulfide test.
7.14 Logwood test . 5
7.15 Magneson test . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
7.16 Nitric acid vapour test . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
7.17 Oxine test
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
7.18 Permanganate test
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
7.19 Polysulfide test
6
7.20 Porotest test . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
0 IS0 1995
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be
reproduced or utilized in any form or by any means, electronrc or mechanical, including
photocopying and microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
IS0 10308:1995(E)
@ IS0
7.21 Salt spray tests [neutral (NSS), acetic (AASS) and cuproacetic
6
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
(CAWI
. . . . . .-. 6
7.22 Sulfur dioxide test
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
7.23 Sulfurous acid/sulfur dioxide vapour test
7.24 Thiocyanate test . . . . . . . . . . . .-. 7
7.25 Thioacetamide test (TAA) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
7
7.26 Watch case acetic acid test . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
7.27 Watch case sodium bisulfite test . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
Annexes
.................................................................... 8
A Table of porosity tests
............................... 10
B Typical report and evaluation of porosity tests
10
Bl . Report .
10
B2 . Evaluation .
10
B3 . Precision and bias .
C Schematic representation-of types of pore . 11
D Classification of discontinuities in metallic and other inorganic
coatings . 12
E Classification of methods of testing coating porosity . 13
F Alphabetical list of tests by substrate and coating. . 14
Bibliography . 22
G
. . .
III
---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 10308:1995(E) @ IS0
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 10308 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 107, Metallic and other inorganic coatings, Subcommittee SC 7,
Corrosion tests.
Annex A forms an integral part of this International Standard. Annexes B to
G are for information only.
---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD o iso IS0 10308:1995(E)
Metallic coatings - Review of porosity tests
2 Normative references
1 Scope
The following standards contain provisions which,
This International Standard reviews published
through references in this text, constitute provisions
methods for revealing pores (see IS0 2080) and
discontinuities in coatings of aluminium, anodized alu- of this International Standard. At the time of publi-
minium, brass, cadmium, chromium, cobalt, copper, cation, the editions indicated were valid. All standards
gold, indium, lead, nickel, nickel-boron, nickel-cobalt, are subject to revision, and parties to agreements
nickel-iron, nickel-phosphorus, palladium, platinum, based on this International Standard are encouraged
vitreous or porcelain enamel, rhodium, silver, tin, tin- to investigate the possibility of applying the most
lead, tin-nickel, tin-zinc, zinc and chromate or recent editions of the standards listed below. Mem-
phosphate conversion coatings (including associated bers of IEC and IS0 maintain registers of currently
organic films) on aluminium, beryllium-copper, brass, valid International Standards.
copper, iron, kovar (NiFeCo) alloys, magnesium,
nickel, nickel-boron, nickel-phosphorus, phosphor-
IS0 1456: 1988, Metallic coatings - flectrodeposited
bronze, silver, steel, tin-nickel and zinc alloy base coatings of nickel plus chromium and of copper plus
metal. nickel plus chromium.
The tests summarized in this International Standard
IS0 2080: 1981, f lectroplating and related pro-
are designed to react with the substrate when
cesses - Vocabulary.
exposed, by a discontinuity, in such a way as to form
an observable reaction product.
IS0 2085:1976, Anodizing of aluminium and its
alloys - Check of continuity of thin anodic oxide
coatings - Copper sulpha te test.
NOTES
IS0 3160-2:1992, Watch cases and accessories -
1 Pores are usually perpendicular to the coating surface
but may be inclined to the coating surface. They are Gold alloy coverings - Part 2: Determination of fine-
frequently cylindrical in shape but may also assume a
ness, thickness, corrosion resistance and adhesion.
twisted shape (see annex C).
2 Porosity may vary in size from the submicroscopic, IS0 4524-2:1985, Metallic coatings - Test methods
invisible under a light microscope, to the microscopic,
for electrodeposited gold and gold alloy coatings -
visible from x 10 to x 1 000, to the macroscopic, visible to
Part 2: f nvironmen tal tests.
the naked eye.
IS0 4524-3:1985, Metallic coatings - Test methods
3 Porosity may be visibly indicated by discoloration of the
coated surface. for electrodeposited gold and gold alloy coatings -
Part 3: f lectrographic tests for porosity.
4 Porosity in a coating is not always detrimental. In
microdiscontinuous chromium, for example, porosity or
IS0 4525:1985, Metallic coatings - Electroplated
microcracking is required and tests are conducted to
indicate the pores. coatings of nickel plus chromium on plastics materials.
5 Results obtained from porosity tests expressed in terms
IS0 4526: 1984, Metallic coatings - Electroplated
such as pores per square centimetre are relative values
coatings of nickel for engineering purposes.
related to the specific test method used and the
magnification used during examination. Annex B gives
typical report criteria.
1
---------------------- Page: 5 ----------------------
IS0 10308:1995(E) @ IS0
IS0 4527: 1987, Autocatalytic nickel-phosphorus coat- primarily short-time tests. A good porosity test
depolarize and activate the
ings - Specification and test methods. process must clean,
substrate metal exposed by the pore and attack it to
such a degree as to cause the reaction product to fill
IS0 4538: 1978, Metallic coatings - Thioacetamide
corrosion test (TAA test). the pore to the surface of the coating. Ideally, the
corrosive provided for this should not react with the
IS0 4540:1980, Metallic coatings - Coatings cathodic coating surface. It is essential that the time of reaction
to the substrate - Ratings of electroplated test be limited, particularly with thin coatings, since the
specimens subjected to corrosion tests. corrosive will attack the substrate in all directions and
in so doing, will undermine the coatings such that
IS0 4541 :I 978, Metallic and other non-organic coat- false observations will be made. When the corrosion
ings - product is soluble in the reagent, the precipitating
Corrodko te corrosion test (CO R R test).
indicator is used to form the reaction product. (See
annex E for classification of methods of porosity
IS0 6158: 1984, Metallic coatings - f lectroplated
testing.)
coatings of chromium for engineering purposes.
IS0 6988: 1985, Metallic and other non-organic coat-
ings - Sulfur dioxide test with general condensation
of moisture.
6 Test specimens
Porosity tests are generally destructive in nature and
IS0 9227:1990, Corrosion tests in artificial atmos-
are designed to assess the quality of the coating
pheres - Salt spray tests.
process of the substrate. Therefore, separate test
specimens are not ordinarily allowed.
IS0 10309:1994, Metallic coatings - Porosity tests -
Ferroxyl test.
7 Specific porosity tests
3 Definitions
7.1 Alizarin test
For the purposes of this International Standard, the
7.1.1 Scope
definitions given in IS0 2080 as well as the following
apply*
For coatings of chromium (including Cr/Ni/Cu and
Cr/Ni/Ni), cobalt, copper, nickel, nickel-boron, nickel-
cobalt, nickel-iron and nickel-phosphorus on aluminium
3.1 discontinuities: Cracks, micro-holes, pits,
substrate.
scratches or any other opening in the coating surface
that exposes a different underlying metal.
7.1.2 Summary of method
For further information on discontinuities see annex D
The test specimens are treated with sodium
and reference [I] in annex G.
hydroxide, sodium alizarin sulfonate and glacial acetic
acid under defined conditions. Formation of red
markings or spots indicates porosity. Details of the
test procedure can be found in IS0 4527. See also
4 Principle
references [9, 31 and 371 in annex G.
Porosity test results occur as chemical reaction end-
products. Some occur in situ, others on paper or in a
7.2 Anthraquinone test
gel coating. Observations are made that are consist-
ent with the test method and the items being tested
7.2.1 Scope
as specified by the buyer. These may be visual
inspections (naked eye) or at x 10 magnification
For coatings of chromium (including Cr/Ni/Ni), cobalt,
(microscope). Other methods may involve enlarged
nickel, nickel-boron, nickel-cobalt, nickel-iron and
photographs or photo-micrographs. See references [ 1,
nickel-phosphorus on aluminium, magnesium or zinc
2, 3, 5 and 61 in annex G (see also annex A for a tabu-
alloy substrates.
lar summary of the porosity tests and annex D for a
classification of discontinuities).
7.2.2 Summary of method
The test specimens are treated with sodium
hydroxide and potassium 1 -aminoanthraquinone-2-
5 Common features of porosity tests
carboxylic acid under defined conditions. Formation of
red markings or spots indicates porosity. Details of
the test procedure can be found in reference 1131 in
Porosity tests differ from corrosion and ageing tests
particularly concerning testing time. Porosity tests are annex G.
---------------------- Page: 6 ----------------------
@ IS0 IS0 10308:1995(E)
7.3 Cadmium sulfide test 7.6.2 Summary of method
The test specimen is coated with a slurry of corrosive
7.3.1 Scope
salts and dried. The coated specimens are then
For metallic coatings of chromium (including Cr/Ni/Ni),
exposed to high relative humidity for a specified
gold, palladium, platinum and rhodium on beryllium-
period of time. Details of the test procedure can be
copper, brass, copper, phosphor-bronze and silver
found in IS0 4541. See also references [26 and 511 in
substrates.
annex G.
7.3.2 Summary of method
7.7 Electrographic tests
Filter paper is soaked in cadmium chloride and then
treated with sodium sulfide to precipitate cadmium
7.7.1 Scope
sulfide. Details of the test procedure can be found in
Variation A. Acrylamide electrography (See warning
IS0 4524-3.
in 7.7.2.)
For gold coatings on nickel and silver, or nickel coat-
7.4 Copper sulfate (Preece) test
ings on copper substrates.
7.4.1 Scope
Variation B. Gel bulk electrography.
Variation A. For coatings of cadmium and zinc on
iron, steel or iron-based alloy substrates. For gold, cobalt, nickel and palladium coatings on cop-
per; gold, copper, cobalt and palladium coatings on
Variation B. For thin (< 5 pm) anodic oxide coatings nickel; gold on silver substrates.
on aluminium alloy substrates.
Variation C. Paper electrography.
7.4.2 Summary of method
For the following combinations of indicator-coatings/
substrate that have flat or nearly flat surfaces.
The test specimen is immersed in a solution of copper
sulfate; different solution compositions are used for
aluminium alloy and iron alloy substrates. Reddish Indicator Coating/substrate
markings or spots, of copper, indicate pores on fer-
1. Cadmium sulfide Chromium, gold, palladium,
rous substrates; black markings or spots indicate
platinum and rhodium on
pores on aluminium alloy substrates. Details of the
beryllium-copper, brass,
test procedures can be found in reference [38] in
copper, phosphor-bronze
annex G and also in IS0 2085.
and silver substrates
2. Dimethylglyoxime Gold, palladium, platinum,
rhodium and silver on brass,
7.5 Copper sulfate (Dupernell) test
beryllium-copper, copper,
7.5.1 Scope
phosphor-bronze, nickel,
nickel-boron and nickel-
For coatings of chromium and micro-cracked or micro-
phosphorus substrates
porous chromium on nickel/copper or nickel/nickel on
3. Dithiooxamide Chromium, gold, palladium,
aluminium, iron, steel or zinc alloy substrates.
platinum and rhodium on
beryllium-copper, brass,
7.5.2 Summary of method
copper and phosphor-bronze
substrates
The test specimen is made the cathode in an acid
copper plating bath. Copper is deposited only where
4. Nioxime
Gold, palladium, platinum
the base metal or undercoat is exposed, the chro-
and rhodium on nickel,
mium remaining passive. Details of the test procedure
nickel-boron, nickel-iron,
can be found in IS0 1456, IS0 4525 and IS0 6158.
nickel-phosphorus and tin-
See also references [40 and 411 in annex G.
nickel substrates
5. Potassium Chromium, gold, palladium,
Ferrocyanide platinum and rhodium on
7.6 Corrodkote test (CORR)
brass, beryllium-copper,
copper and phosphor-bronze
7.6.1 Scope
substrates
For coatings of chromium and micro-cracked or micro-
6. Potassium Cadmium, nickel, tin and
porous chromium on nickel/copper or nickel/nickel on
Ferricyanide zinc on brass, silver and
aluminium alloy, plastic, steel and iron alloy or zinc
steel substrates
alloy substrates.
---------------------- Page: 7 ----------------------
IS0 10308:1995(E) @ IS0
7. Magneson Chromium, cobalt, copper, porosity. Details of the test procedure can be found in
nickel, nickel-boron, nickel- IS0 4527. See also references [I2 and 371 in annex G.
cobalt, nickel-iron and nickel-
phosphorus on magnesium
substrates
7.9 Ferron test
7.9.1 Scope
7.72 Summary of methods
For coatings of aluminium, brass, cadmium, chro-
mium, cobalt, indium, lead, nickel, nickel-boron, nickel-
Variation A. Acrylamide electrography.
phosphorus, porcelain enamel, organic films, silver,
Acrylamide solution containing a hardener and an indi-
tin, tin-lead, tin-nickel, tin-zinc and zinc, on iron and
cator is poured on to the sample shortly before
steel substrates.
gelatinizing. The sample is made the anode in a cell
with a chloride solution and electrolized. Pores are
7.9.2 Summary of method
revealed as coloured marks or spots. Details of the
test procedure can be found in reference [7] in an-
The test specimens are treated with acid and a 0,l %
nex G.
solution of ferron (8-hydroxyquinoline 7-iodo-5-sulfonic
acid), under defined conditions. Formation of red
WARNING - Acrylamide has been identified as a
markings or spots indicates porosity. Details of the
neurotoxin and carcinogen; use with extreme
test procedure can be found in reference [4] in an-
caution.
nex G.
Variation B. Gel bulk electrography.
7.10 Ferroxyl test
A mixture of clear gelatine, conducting salts and an
indicator are poured into an electrolytic cell with a gold
7.10.1 Scope
or platinum cathode and with the specimen as the
anode. The composite gel solution is allowed to
For metallic coatings such as brass, chromium, cobalt,
solidify following which the cell is electrolized. Pores
copper, gold, indium, lead, nickel, nickel-boron, nickel-
are revealed as coloured marks or spots. Details of
phosphorus, organic films, porcelain enamel, silver,
the test procedure can be found in reference [52] in
tin, tin-lead and tin-nickel that are resistant, for the
annex G.
duration of the test period, to ferricyanide and chloride
and are also cathodic to their iron-or steel alloy sub-
Variation C. Paper electrography.
strates.
Test specimens are sandwiched as an anode between
electrolyte-soaked paper and indicator paper and
7.10.2 Summary of method
clamped with two cathode covers (of non-reactive ma-
terials such as gold or stainless steel). A specified Electrolyte-wetted, gel-chloride-treated paper strips
are placed firmly in contact with test specimen sur-
current (usually 0,15 milliamps/cm* to I,55 milliamps/
faces for a specified time. After the allotted time, the
cm*) for a specified time (usually IO s to 30 s) is
paper strips are wetted adequately with ferricyanide
applied. After exposure, the test paper is wetted with
indicator and allowed to dry. indicator solution. Blue markings or spots indicate
pores. Details of the test procedure can be found in
A variety of commercially prepared test papers is
IS0 4526, IS0 4527 and IS0 10309. See also refer-
available. Details of the test procedures can be found
ences [29,35,36,39 and 431 in annex G.
in IS0 4524-3. See also references [I 5, 18, 35, 36 and
42linannexG.
7.11 Flowers of sulfur porosity test
7.11.1 Scope
7.8 Ferrocyanide test
Primarily for gold and nickel coatings on copper, cop-
per alloys or silver substrates. It may be used with
7.8.1 Scope
other coatings that do not significantly tarnish in
reduced sulfur atmospheres.
For coatings of chromium, cobalt, gold, nickel, nickel-
boron, nickel-iron, nickel-phosphorus, palladium, plati-
num and rhodium on copper substrate.
7.11.2 Summary of method
Test specimens are suspended on non-reactive sup-
7.8.2 Summary of method
ports in a non-reactive container with controlled
The test specimens are treated with glacial acetic acid humidity and elevated temperature (50 “C) for a speci-
and potassium ferrocyanide under defined conditions. fied time in a closed system over the flowers of
Formation of brown markings or spots indicates sulfur. Markings, spots or discoloration indicate
4
---------------------- Page: 8 ----------------------
IS0 10308:1995(E)
@ IS0
porosity. Deta ils of the test procedure can be found in 7.14.2 Suinmary of method
reference [44] in annex G .
Paper strips treated with haematoxylin are immersed
in water and are placed firmly in contact with test
specimen surfaces for a specified time. After the
7.12 Hot water test
allotted time, the paper strips are examined for blue
7.12.1 Scope
markings or spots which indicate pores. Details of this
test can be found in references [8 and 1 I] in annex G.
For metallic coatings cathodic to a ferrous substrate;
for example, brass, copper, gold, indium, nickel,
nickel-boron, nickel-phosphorus, tin, tin-lead and tin-
7.15 Magneson test
nickel on iron, kovar (NiFeCo) alloys or steel sub-
strates; vitreous or porcelain enamel and organic films
7.15.1 Scope
on steel substrates.
For coatings of chromium, cobalt, copper, nickel,
7.12.2 Summary of method
nickel-boron, nickel-cobalt, nickel-iron and nickel-
phosphorus on magnesium substrates.
The test specimens are placed in a glass vessel filled
with neutral, aerated water at room temperature. Heat
is applied to the vessel at a rate that will bring the
7.15.2 Summary of method
water to a boil in 15 min to 20 min. Boiling is
The test specimens are treated with sodium hydrox-
continued for 30 min. After exposure and drying, black
ide. Dry magneson test paper, prepared by dipping
markings or spots and red rust indicate porosity.
filter paper in a 0,Ol % alcohol solution of p-nitro-
Details of the test procedure can be found in
benzene-azo-resorcinol is applied to the treated sur-
IS0 4527. See also references [37 and 431 in annex G.
face. Formation of blue markings or spots on a red
background indicates porosity. Details of the test pro-
cedure can be found in reference [I 51 in annex G.
7.13 Hydrogen sulfide or sulfur
dioxide/hydrogen sulfide test
7.13.1 Scope
7.16 Nitric acid vapour test
Variation A. For coatings of less than 5 pm of gold,
7.16.1 Scope
palladium or rhodium on beryllium-copper, brass, cop-
per, phosphor-bronze and silver substrates.
For gold coatings on beryllium-copper, brass, copper,
nickel, nickel-boron, nickel-phosphorus, phosphor-
Variation B. For coatings of more than 5 pm of gold,
bronze and tin-nickel substrates.
palladium, rhodium, tin, tin-lead, or tin-nickel on beryl-
lium-copper, brass, copper, nickel, nickel-boron, nickel-
phosphorus, phosphor-bronze or silver substrates.
7.16.2 Summary of method
A stabilized acid atmosphere is established by placing
7.13.2 Summary of method
concentrated nitric acid in a non-reactive container,
Variation A. Test specimens are suspended on non-
which is covered and left to stand for 0,5 h at a
reactive supports in a non-reactive container with a
specified ambience.
freshly generated hydrogen sulfide atmosphere for a
specified time, usually 24 h. Discoloration on the sur-
Test specimens are suspended in this closed system
face indicates porosity. Details of the test procedure atmosphere and exposed for a specified exposure
can be found in reference [27] in annex G. time; 1 h for copper alloy substrates and 2 h for nickel-
based substrates. After exposure the specimens are
Variation B. Test specimens are suspended on non-
baked to dry and fix the reaction products. Each
reactive supports in a non-reactive container with a
reaction product marking or spot, usually protruding,
freshly generated sulfur dioxide atmosphere for a
indicates a pore in the coating. Details of the test pro-
specified time, usually 24 h. Followed by freshly
cedure can be found in IS0 4524-2. See also refer-
generated hydrogen sulfide atmosphere for a speci-
ence [45] in annex G.
fied time, usually 24 h. Discoloration on the surface
indicates porosity. Details of the test procedure can
be found in reference [I71 in annex G.
7.17 Oxine test
7.17.1 Scope
7.14 Logwood test
For coatings of chromium, cobalt, copper, nickel,
7.14.1 Scope
nickel-boron, nickel-cobalt, nickel-iron and nickel-
phosphorus on aluminium, magnesium and zinc sub-
For coatings of brass on aluminium; or silver on brass
strates.
and copper substrates.
---------------------- Page: 9 ----------------------
IS0 10308:1995(E) @ IS0
7.17.2 Summary of method 7.21 Salt spray tests [neutral (NSS), acetic
(AASS) and cuproacetic (CASS)]
The test specimens are treated with sodium hydrox-
ide. Dry oxine test paper, prepared by dipping filter
7.21.1 Scope
paper in a 5 % alcohol solution of 8-hydroxyquinoline
is applied to the treated surface. Formation of For metallic coatings such as brass, chromium, cobalt,
coloured markings or spots indicates porosity. Details copper, gold, lead, nickel, nickel-boron, nickel-
of the test procedure can be found in references [IO phosphorus, tin, tin-lead and tin-nickel that are resist-
ant, for the duration of the test period, to chloride and
and 141 in annex G.
which are also cathodic to their iron, steel, or iron-
based alloy substrates. The test is also suitable for
coatings of chromium on nickel/copper and chromium
on nickel/nickel on aluminium, magnesium and zinc
7.18 Permanganate test
substrates.
7.18.1 Scope
7.21.2 Summary of method
For coatings of aluminium, cadmium and zinc on iron,
steel or iron-based alloy substrates. Specimens are placed in a cabinet and subjected to a
fog spray of 5 % sodium chloride solutions. Porosity is
indicated by black markings or spots and red rust on
7.18.2 Summary of method
substrates of iron, steel or iron-based alloys, or white
markings on spots, or blisters in the coating on sub-
The test specimen is immersed in a dilute solution of
strates of aluminium, magnesium or zinc alloy (see
potassium permanganate. Black markings or spots, of
IS0 4540). Details of the test procedure can be found
manganese dioxide, indicate pores. Details of this test
in IS0 9227. See also references [32, 33, 47 and 481 in
can be found in reference [8] in annex G.
annex G.
7.19 Polysulfide test
7.22 Sulfur dioxide test
7.19.1 Scope
7.22.1 Scope
For metallic coatings of tin, tin-nickel and tin-zinc on
Variation A. For coatings of gold on copper, copper
beryllium-copper , brass, copper and phosphor-bronze
alloys and nickel substrates.
substrates.
Variation B. For coatings of gold on silver substrates.
7.19.2 Summary of method
Variation C. For coatings of tin, tin-lead and tin-nickel
Coated parts are solvent-cleaned and then immersed
on copper, copper alloy and steel substrates.
in a solution of sodium polysulfide. Formation of black
marks or spots indicates pores. Details of the test
7.22.2 Summary of method
procedure can be found in reference [46] in annex G.
Test specimens are suspended on non-reactive sup-
ports in a non-reactive container with a freshly
generated sulfur dioxide atmosphere for a specified
7.20 Porotest test
time, usually 24 h. The concentrations of sulfur
dioxide, generated as the corrosive a
...
NORME ISO
10308
INTERNATIONALE
Première édition
1995-l 2-15
Revêtements métalliques - Passage en
revue des essais de porosité
Me tallic coa tings - Review of porosity tests
Numéro de référence
ISO 10308: 1995(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
1
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1 Domaine d’application
1
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2 Références normatives
2
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3 Définitions
2
4 Principe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
.................... 2
5 Caractéristiques communes aux essais de porosité.
2
6 Échantillons pour essai .
2
7 Essais spécifiques de porosité .
2
7.1 Essai à I’alizarine .
3
7.2 Essai a I’anthraquinone .
3
7.3 Essai au sulfure de cadmium .
3
7.4 .
Essai au sulfate de cuivre (Preece)
3
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
7.5 Essai au sulfate de cuivre (Dupernell)
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
7.6 Essai Corrodkote (CORR)
................................................................ 3
77 . Essais électrographiques
..................................................................... 4
7.8 Essai au ferrocyanure
4
7.9 Essai au ferron .
5
7.10 Essai au ferroxyle .
5
7.11 Essai de porosité à la fleur de soufre .
5
7.12 Essai à l’eau chaude . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Essai au sulfure d’hydrogène ou au dioxyde de soufre/sulfure
7.13
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
d’hydrogène
...............................................................................
7.14 Essai Logwood
........................................................................
7.15 Essai au magnéson
...................................................
7.16 Essai à la vapeur d’acide nitrique
7.17 Essai à I’oxine .
..................................................................
7.18 Essai au permanganate
........................................................................
7.19 Essai au polysulfure
0 ISO 1995
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 10308:1995(F)
@ ISO
7
7.20 Essai (( Porotest )) .
7.21 Essais aux brouillards salins [neutre (NSS), acétique (AASS) et
7
cuproacétique (CASS)] .
7.22 Essai au dioxyde de soufre . 7
7.23 Essai a l’acide sulfureux/vapeur de dioxyde de soufre. . 7
....................................................................... 7
7.24 Essai au thiocyanate
........................................................... 8
7.25 Essai au thiocétamide (TAA)
.................................. 8
7.26 Essai a l’acide acétique sur boîte de montre
................ 8
7.27 Essai au métabisulfite de sodium sur boîte de montre.
Annexes
A Tableau des essais de porosité . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .*. 10
12
B Rapport type et évaluation des essais de porosité . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Bl . Rapport . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
B2 . Évaluation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
Justesse et erreur systématique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
B3 .
Représentation schématique des types de pores . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
C
D Classification des discontinuités dans les revêtements
14
métalliques et inorganiques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
E Classification des méthodes d’essai de la porosité des
15
revêtements . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F Répertoire alphabétique des essais par substrat et revêtement. 16
G Bibliographie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24
---------------------- Page: 3 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé a cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 10308 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 107, Revêtements métalliques et autres revêtements inorgani-
ques, sous-comité SC 7, Essais de corrosion.
L’annexe A fai t partie intégrante de la présente Norme internationale. Les
annexes B à G sont données unique ment à titre d’information.
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 10308:1995(F)
NORME INTERNATIONALE @ ISO
Revêtements métalliques - Passage en revue des essais
de porosité
5 Les résultats obtenus à partir des essais de porosité,
1 Domaine d’application
exprimés en termes de pores par centimètre carré, sont
des valeurs relatives, rapportées à la méthode d’essai spé-
La présente Norme internationale passe en revue les
cifique utilisée et au grossissement utilisé pendant I’exa-
méthodes publiées pour révéler les pores (voir
men. L’annexe B donne les critères d’un rapport type.
ISO 2080) et les discontinuités dans les revêtements
d’aluminium, aluminium anodisé, laiton, cadmium,
chrome, cobalt, cuivre, or, indium, plomb, nickel,
nickel-bore, nickel-cobalt, nickel-fer, nickel-phosphore, 2 Références normatives
palladium, platine, émail vitrifié, rhodium, argent, étain,
étain-plomb, étain-nickel, étain-zinc, zinc et les revête- Les normes suivantes contiennent des dispositions
ments de conversion au chromate ou au phosphate qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
(incluant les pellicules organiques associées) sur alu- tuent des dispositions valables pour la présente
minium, cuivre-béryllium, laiton, cuivre, fer, alliages Norme internationale. Au moment de la publication,
kovar (NiFeCo), magnésium, nickel, nickel-bore, nickel- les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme
phosphore, bronze phosphoreux, argent, acier, étain- est sujette a révision et les parties prenantes des
nickel et le métal de base des alliages de zinc. accords fondés sur la présente Norme internationale
sont invitées a rechercher la possibilité d’appliquer les
Les essais résumés dans la présente Norme inter-
éditions les plus récentes des normes indiquées ci-
nationale sont conçus pour donner une réaction avec
après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent
le substrat quand il est exposé, par une discontinuité,
le registre des Normes internationales en vigueur à un
de façon à former un produit de réaction pouvant être
moment donné.
observé.
ISO 1456:1988, Revêtements métalliques - Dépôts
électrolytiques de nickel plus chrome et de cuivre plus
NOTES nickel plus chrome.
1 Les pores sont habituellement perpendiculaires à la sur-
I SO 2080: 198 1, Dépôts électrolytiques et opérations
face du revêtement mais peuvent être inclinés par rapport à
s ‘y rattachant - Vocabulaire.
la surface du revêtement. Ils sont fréquemment de forme
cylindrique mais peuvent aussi avoir une forme contournée.
(Voir annexe C.)
ISO 2085:1976, Anodisation de l’aluminium et de ses
2 La porosité peut être de taille différente, de la taille alliages - Contrôle de la continuite des couches ano-
submicroscopique invisible au microscope simple, à la taille
dicyues minces - Essai au sulfate de cuivre.
macroscopique visible à I’œil nu, en passant par la taille
microscopique visible sous des grossissements de x 10 à
ISO 3160-2:1992, Boîtes de montres et leurs acces-
x 1 000.
soires - Revêtements d’alliages d’or - Partie 2:
3 La porosité peut être indiquée visiblement par la décolo-
Détermination du titre, de l’épaisseur, de la résis tance
ration de la surface revêtue.
à la corrosion et de l’adhérence.
4 La porosité dans un revêtement n’est pas toujours un
inconvénient. Pour le chrome micro-discontinu, par exem-
ISO 4524-2:1985, Revêtements métalliques - Mé-
ple, la porosité ou la microfissuration est nécessaire et des
thodes d’essai des dépôts électrolytiques d’or et
essais sont réalisés pour détecter les pores.
d’alliages d’or - Partie 2: Essais climatiques.
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 10308:1995(F) @ ISO
ISO 4524-3:1985, Revêtements métalliques - Mé- Certains sont obtenus in situ, d’autres sur le papier ou
dans un revêtement de gel. Des observations sont
thodes d’essai des dépôts électrolytiques d’or et
Partie 3: Dé termina tion électrogra- faites qui concordent avec la méthode d’essai et les
d’alliages d ‘or -
échantillons soumis aux essais, comme le prescrit
phique de la porosité.
l’acheteur. Celles-ci peuvent être des vérifications
visuelles (à l’œil nu) ou sous grossissement de x 10
ISO 4525: 1985, Revêtements métalliques - Dépôts
(microscope). D’autres méthodes peuvent recourir à
électrolytiques de nickel plus chrome sur matières
des photographies agrandies ou des photomicrogra-
plastiques.
phies. Voir références bibliographiques 11, 2, 3, 5, 61
citées dans l’annexe G (voir également annexe A pour
ISO 4526: 1984, Revêtements métalliques - Dépôts
un résumé sous forme de tableau des essais de po-
électrolytiques de nickel pour usages industriels.
rosité et annexe D pour une classification des discon-
ISO 4527: 1987, Dépôts autocatalytiques de nickel- tinuités).
Spécifica fions et méthodes d’essai.
phosphore -
ISO 4538:1978, Revêtements métalliques - Essai de
corrosion à la thioacétamide (Essai TAA).
5 Caractéristiques communes aux essais
de porosité
I S 0 4540: 1980, Revêtements métalliques - Dépôts
électrolytiques cathodiques par rapport au métal de
Les essais de porosité diffèrent des essais de corro-
base - Cotation des éprouvettes ayant reçu un dépôt
sion et de vieillissement, en particulier en ce qui
électrolytique, soumises aux essais de corrosion.
concerne la durée d’essai. Les essais de porosité sont
essentiellement des essais de courte durée. Un bon
ISO 4541: 1978, Revêtements métalliques et autres
processus d’essai de porosité doit nettoyer, dépo-
revêtements non organiques - Essai de corrosion
lariser et activer le métal de base exposé par le pore
Corrodkote (Essai CO RR).
et l’attaquer suffisamment pour amener le produit de
réaction à remplir le pore à la surface du revêtement.
ISO 6158: 1984, Revêtements métalliques - Dépôts
Le produit corrosif prévu à cet effet, ne doit pas idéa-
électrolytiques de chrome pour usages industriels.
lement réagir avec la surface du revêtement. II est
essentiel que la durée de réaction soit limitée, en par-
ISO 6988: 1985, Revêtements métalliques et autres
ticulier avec les revêtements minces, puisque le
revêtements non organiques - Essai au dioxyde de
produit corrosif attaque le support dans toutes les
soufre avec condensation générale de l’humidité.
directions; ce faisant, les revêtements sont attaqués
par en dessous de façon que des observations erron-
ISO 9227:1990, Essais de corrosion en atmosphères
nées sont faites. Quand le produit de corrosion est
artificielles - Essais aux brouillards salins.
soluble dans le réactif, l’indicateur de précipitation est
utilisé pour constituer le produit de réaction. (Voir an-
I SO 10309: 1994, Revêtements métalliques - Essais
nexe E pour la classification des méthodes d’essai de
de porosité - Essai au ferroxye.
porosité.)
3 Définitions
6 Échantillons pour essais
Pour les besoins de la présente Norme internationale,
les définitions donnees dans I’ISO 2080 ainsi que la
Les essais de porosité sont généralement de nature
suivante s’appliquent.
destructive et sont conçus pour apprécier la qualité du
traitement de revêtement du support. Par consé-
3.1 discontinuités: Défauts comprenant les fissu- quent, des échantillons pour essai séparés ne sont
res, les microtrous, piqûres, rayures ou toute autre habituellement pas autorisés.
ouverture dans la surface de revêtement qui expose
un métal sous-jacent différent.
Pour de plus amples informations sur les disconti-
7 Essais spécifiques de porosité
nuités, voir annexe D et référence bibliographique [Il
citée dans l’annexe G.
7.1 Essai à I’alizarine
7.1 .l Domaine d’application
4 Principe
Pour les revêtements de chrome (y compris Cr/Ni/Cu
.
et Cr/Ni/Ni), cobalt, cuivre, nickel, nickel-bore, nickel-
cobalt, nickel-fer et nickel-phosphore sur substrat
Les résultats des essais de porosité se présentent
sous la forme de produits finals de réaction chimique. d’aluminium.
2
---------------------- Page: 6 ----------------------
@ ISO ISO 10308:1995(F)
7.12 Résumé de la méthode rentes sont utilisées pour les substrats d’alliage
d’aluminium et alliage de fer. Des marques ou points
Les échantillons pour essai sont traités avec de I’hy-
rouges, de cuivre, indiquent les pores sur les subs-
droxyde de sodium, du sulfonate d’alizarine de sodium
trats ferreux; des marques ou points noirs indiquent
et de l’acide acétique cristallisable dans des conditions
les pores sur les substrats d’alliage d’aluminium. Des
définies. La formation de marques ou de points
détails des modes opératoires d’essai sont donnés
rouges indique la porosité. Des détails du mode
dans I’ISO 2085. Voir également référence bibliogra-
opératoire d’essai sont donnes dans I’ISO 4527. Voir
phique [38] citée dans l’annexe G.
également références bibliographiques [9, 31, 371
citées dans l’annexe G.
7.5 Essai au sulfate de cuivre (Dupernell)
7.2 Essai à I’anthraquinone
7.5.1 Domaine d’application
7.21 Domaine d’application
Pour les revêtements de chrome et chrome microfis-
suré ou microporeux sur nickel-cuivre ou nickel-nickel
Pour les revêtements de chrome (y compris Cr/Ni/Ni),
sur substrats d’alliage d’aluminium, fonte, acier ou
cobalt, nickel, nickel-bore, nickel-cobalt, nickel-fer et
alliage de zinc.
nickel-phosphore sur substrats d’alliage d’aluminium,
de magnésium ou de zinc.
7.5.2 Résumé de la méthode
7.2.2 Résumé de la méthode
L’échantillon pour essai est constitué de la cathode
Les échantillons pour essai sont traités avec de dans un bain électrolytique acide de cuivre. Le cuivre
l’hydroxyde de sodium et de l’acide potassium est déposé uniquement là où le métal de base ou la
1 -aminoanthraquinone-2-carboxylique dans des condi- sous-couche est exposé(e), le chrome restant passif.
tions définies. La formation de marques ou de points Des détails du mode opératoire d’essai sont donnés
rouges indique la porosité. Des détails du mode opé- dans I’ISO 1456, I’ISO 4525 et I’ISO 6158. Voir égale-
ratoire d’essai sont donnés dans la référence biblio- ment références bibliographiques [40, 411 citées dans
graphique [13] citée dans l’annexe G. l’annexe G.
7.3 Essai au sulfure de cadmium
7.6 Essai Corrodkote (CORR)
7.3.1 Domaine d’application
7.6.1 Domaine d’application
Pour les revêtements de chrome (y compris Cr/Ni/Ni),
Pour les revêtements de chrome et chrome microfis-
or, palladium, platine et rhodium sur substrats de
suré ou microporeux sur nickel-cuivre ou nickel-nickel
cuivre-béryllium, laiton, cuivre, bronze phosphoreux et
sur substrats d’alliage d’aluminium, plastique, acier et
argent.
alliage de fer, ou alliage de zinc.
7.3.2 Résumé de la méthode
7.6.2 Résumé de la méthode
Le papier filtre est plongé dans le chlorure de cad-
L’échantillon pour essai est revêtu d’une pâte de sels
mium et traité au sulfure de sodium pour précipiter le
corrosifs et séché. Les échantillons revêtus sont en-
sulfure de cadmium. Des détails du mode opératoire
suite exposés a une humidité relative élevée pendant
d’essai sont donnés dans I’ISO 4254-3.
une durée prescrite. Des détails du mode opératoire
d’essai sont donnés dans I’ISO 4541. Voir également
références bibliographiques [26, 511 citées dans I’an-
7.4 Essai au sulfate de cuivre (Preece)
nexe G.
7.4.1 Domaine d’application
Variante A. Pour les revêtements de cadmium et zinc
7.7 Essais électrographiques
sur substrats de fonte, acier ou alliages à base de fer.
7.7.1 Domaine d’application
Variante B. Pour les couches anodiques (< 5 prn) sur
substrat d’alliage d’aluminium.
Variante A. Électrographie à I’acrylamide. (Voir aver-
tissement en 7.7.2.)
7.4.2 Résumé de la méthode
Pour les revêtements d’or sur substrats de nickel et
L’échantillon d’essai est plongé dans une solution de
argent, ou pour les revêtements de nickel sur substrat
sulfate de cuivre; des compositions de solutions diffé- de cuivre.
3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 10308:1995(F)
@ ISO
,
Variante B. Électrographie par gélification. du mode opératoire d’essai sont donnés dans la réfé-
rence bibliographique [7] citée dans l’annexe G.
Pour les revêtements d’or, cobalt, nickel et palladium
AVERTISSEMENT
sur substrat de cuivre, ou pour les revêtements d’or, - L’acrylamide a été identifié
cuivre, cobalt et palladium sur substrat de nickel, ou comme neurotoxine et carcinogène; utiliser avec
pour les revêtements d’or sur substrat d’argent. une extrême précaution.
Variante C. Électrographie sur papier. Variante B. Électrographie par gélification.
Pour les combinaisons suivantes d’indicateur-revête- Un mélange de gélatine claire, de sels conducteurs et
ment/substrat qui ont des surfaces planes ou presque d’indicateur sont verses dans une cuve électrolytique
planes. avec une cathode d’or ou de platine et avec I’échan-
tillon comme anode. On laisse se solidifier la solution
Indicateur Revêtement/substrat
de gel composite lorsque I’elément est électrolysé.
Les pores sont révélés sous forme de marques ou de
1. Sulfure de Chrome, or, palladium, pla-
points colorés. Des détails du mode opératoire d’essai
cadmium tine et rhodium sur sub-
sont donnés dans la référence bibliographique [52]
strats de cuivre-béryllium,
citée dans l’annexe G.
laiton, cuivre, bronze phos-
phoreux et argent
Variante C. Électrographie sur papier.
2. Diméthylglyoxime Or, palladium, platine, rho-
dium et argent sur substrats
Les échantillons pour essai sont disposés en
de laiton, cuivre-béryllium,
sandwich comme anode entre du papier imbibé
cuivre, bronze phosphoreux,
d’électrolyte et un papier indicateur, et serrés entre
nickel, nickel-bore et nickel-
deux couvre-cathodes (matières non réactives comme
phosphore
l’or ou l’acier inoxydable). Un courant prescrit
(habituellement 0,15 mA/cm2 à 1,55 mA/cm*) pour
3. Dithiooxamide Chrome, or, palladium, pla-
une durée spécifiée (habituellement 10 s à 30 s) est
tine et rhodium sur sub-
appliqué. Apres exposition, le papier réactif est humi-
strats de cuivre-béryllium,
difié d’indicateur, puis on le laisse sécher.
laiton, cuivre et bronze
phosphoreux
Une variété de papiers réactifs préparés est disponible
4. Nioxime Or, palladium, platine et rho- dans le commerce. Des détails des modes opératoires
dium sur substrats de ni- d’essai sont donnés dans I’ISO 4524-3. Voir égale-
ckel, nickel-bore, nickel-fer, ment références bibliographiques [15, 18, 35, 36, 421
nickel-phosphore et étain- citées dans l’annexe G.
nickel
5. Hexacyanofer- Chrome, or, palladium, pla-
7.8 Essai au ferrocyanure
rate(lI) de potassium tine et rhodium sur sub-
(Ferrocyanure de strats de laiton, cuivre-
7.8.1 Domaine d’application
potassium) béryllium, cuivre et bronze
phosphoreux
Pour les revêtements de chrome, cobalt, or, nickel,
nickel-bore, nickel-fer, nickel-phosphore, palladium,
6. Hexacyanofer- Cadmium, nickel, étain et
platine et rhodium sur substrat de cuivre.
rate(lll) de potassium zinc sur substrats de laiton,
(Ferricyanure de argent et acier
potassium)
7.8.2 Résumé de la méthode
7. Magnéson Chrome, cobalt, cuivre,
Les échantillons pour essai sont traités avec de l’acide
nickel, nickel-
nickel-bore,
acétique cristallisable et de I’hexacyanoferrate( II) de
cobalt, nickel-fer et nickel-
potassium (ferrocyanure de potassium) dans des con-
phosphore sur substrat de
ditions définies. La formation de marques ou de points
magnésium
marron indique la porosité. Des détails du mode opé-
ratoire d’essai sont donnés dans I’ISO 4527. Voir
également références bibliographiques [ 12, 371 citées
7.7.2 Résumé des méthodes
dans l’annexe G.
Variante A. Électrographie à I’acrylamide.
7.9 Essai au ferron
Une solution d’acrylamide contenant un durcisseur et
un indicateur est versée sur l’échantillon peu de
7.9.1 Domaine d’application
temps avant la gélification. L’echantillon est constitué
de l’anode d’une cuve remplie d’une solution de chlo- Pour les revêtements d’aluminium, laiton, cadmium,
rure et est électrolysé. Les pores sont révélés sous chrome, cobalt, indium, plomb, nickel, nickel-bore,
forme de marques ou de points colorés. Des détails nickel-phosphore, émail vitrifié, pellicules organiques,
4
---------------------- Page: 8 ----------------------
@ ISO ISO 10308:1995(F)
argent, étain, étain-plomb, étain- ni ckel , étain-zinc et
7.1.2 Essai à l’eau chaude
zinc sur substrats de fer et
7.121 tkmaine d’application
7.9.2 Résumé de la méthode
Pour les revêtements métalliques cathodiques sur
substrats ferreux; par exemple, laiton, cuivre, or, in-
Les échantillons pour essai sont traités avec de l’acide
dium, nickel, nickel-bore, nickel-phosphore, étain,
et une solution a 0,l % de ferron (acide 8-hydroxyqui-
étain-plomb et étain-nickel sur substrats de fer, alliage
noléine-7-iodo-5-sulfonique) dans des conditions défi-
kovar (NiFeCo) ou acier, et pour les revêtements
nies. La formation de marques ou de points rouges
d’émail vitrifié et pellicules organiques sur substrat
indique la porosité. Des détails du mode opératoire
d’acier.
d’essai sont donnés dans la référence bibliographique
[4] citée dans l’annexe G.
7.12.2 Résumé de la méthode
Leséchantillons pour essai sont placés dans un réci-
pient en verre rempli d’eau neutre, aérée à la tempé-
7.10 Essai au ferroxyle
rature ambiante. Le récipient est chauffé à une
7.10.1 Domaine d’application vitesse amenant l’eau à ébullition en 15 min à 20 min.
L’ébullition est maintenue pendant 30 min. Après
Pour les revêtements métalliques comme le laiton,
exposition et séchage, des marques ou points noirs et
chrome, cobalt, cuivre, or, indium, plomb, nickel,
rouges de rouille indiquent la porosité. Des détails du
nickel-bore, nickel-phosphore, émail vitrifié, pellicules
mode opératoire d’essai sont donnés dans I’ISO 4527.
organiques, argent, étain, étain-plomb et étain-nickel
Voir également références bibliographiques [37, 431
qui sont résistants, pour la durée de la période d’essai,
citées dans l’annexe G.
au ferricyanure et au chlorure et qui sont également
cathodiques vis-à-vis de leurs substrats d’alliage de fer
ou acier.
7.13 Essai au sulfure d’hydrogène ou au
dioxyde de soufre/suIfure d’hydrogène
7.10.2 Résumé de la méthode
7.13.1 Domaine d’application
Des bandes de papier traitées avec du chlorure de gel,
Variante A. Pour les revêtements de moins de 5 prn
humidifiées d’électrolyte, sont placées fermement en
d’or, palladium ou rhodium sur substrats de cuivre-
contact avec les surfaces des échantillons pour essai
béryllium, laiton, cuivre, bronze phosphoreux et
pendant une durée prescrite. Une fois écoulée la
argent.
durée prévue, les bandes de papier sont humidifiées
comme il convient avec une solution d’indicateur au
Variante B. Pour les revêtements de plus de 5 prn
ferricyanure. Des marques ou points bleus indiquent la
d’or, palladium, rhodium, étain, étain-plomb ou étain-
porosité. Des détails du mode opératoire d’essai sont
nickel sur substrats de cuivre-béryllium, laiton, cuivre,
donnés dans I’ISO 4526, I’ISO 4527 et I’ISO 10309.
nickel, nickel-bore, nickel-phosphore, bronze phos-
Voir également références bibliographiques [29, 35,
phoreux et argent.
36, 39, 431 citées dans l’annexe G.
7.13.2 Résumé de la méthode
7.11 Essai de porosité à la fleur de soufre Variante A. Les échantillons pour essai sont suspen-
dus sur des supports non réactifs dans un conteneur
7.11 .l Domaine d’application
non réactif dans une atmosphère de sulfure d’hydro-
gène récemment produite, pendant une durée
Essentiellement pour les revêtements d’or et nickel
prescrite (habituellement 24 h). Une décoloration
sur substrats de cuivre, alliage de cuivre ou argent.
superficielle indique la porosité. Des détails du mode
L’essai peut également être utilisé pour d’autres revê-
opératoire d’essai sont donnés dans la référence
tements qui ne se ternissent pas sensiblement dans
bibliographique [27] citée dans l’annexe G.
des atmosphères de soufre réduites.
Variante B. Les échantillons pour essai sont suspen-
dus sur des supports non réactifs dans un conteneur
7.11.2 Résumé de la méthode
non réactif dans une atmosphère de dioxyde de
Les échantillons pour essai sont suspendus sur des soufre récemment produite, pendant une durée
supports non réactifs dans un conteneur non réactif a prescrite (habituellement 24 h), puis dans une
humidité contrôlée et température élevée (50 OC) atmosphère de sulfure d’hydrogène récemment
pendant une durée prescrite dans le système clos au- produite, pendant une durée prescrite (habituellement
dessus de fleur de soufre. Des marques ou points ou 24 h). Une décoloration superficielle indique la
décolorations indiquent la porosité. Des détails du porosité. Des détails du mode opératoire d’essai sont
mode opératoire d’essai sont données dans la réfé- donnés dans la référence bibliographique [17] citée
rence bibliographique [44] citée dans l’annexe G. dans l’annexe G.
5
---------------------- Page: 9 ----------------------
@ ISO
ISO 10308:1995(F)
que marque ou point de produit de réaction, faisant
7.14 Essai Logwood
habituellement saillie, indique un pore dans le revête-
7.14.1 Domaine d’application
ment. Des détails du mode opératoire d’essai sont
donnés dans I’ISO 4524-2. Voir également référence
Pour les revêtements de laiton sur substrat d’alumi-
bibliographique [45] citée dans l’annexe G.
nium ou pour les revêtements d’argent sur substrats
de laiton et cuivre.
7.17 Essai à I’oxine
7.14.2 Résumé de la méthode
7.17.1 Domaine d‘application
Des bandes de papier traitées avec de I’hématoxyline
sont plongées dans l’eau et sont placées fermement
Pour les revêtements de chrome, cobalt, cuivre,
en contact avec les surfaces des échantillons pour
nickel, nickel-bore, nickel-cobalt, nickel-fer, nickel-
essai pendant une durée prescrite. Une fois écoulée la
phosphore sur substrats d’aluminium, magnésium et
durée prévue, les bandes de papier sont examinées
zinc.
en recherchant les marques ou points bleus qui indi-
quent les pores. Des détails du mode opératoire
7.17.2 Résumé de la méthode
d’essai sont données dans les références bibliographi-
ques [8, Il] citées dans l’annexe G.
Les échantillons
...
NORME ISO
10308
INTERNATIONALE
Première édition
1995-l 2-15
Revêtements métalliques - Passage en
revue des essais de porosité
Me tallic coa tings - Review of porosity tests
Numéro de référence
ISO 10308: 1995(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
1
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1 Domaine d’application
1
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2 Références normatives
2
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3 Définitions
2
4 Principe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
.................... 2
5 Caractéristiques communes aux essais de porosité.
2
6 Échantillons pour essai .
2
7 Essais spécifiques de porosité .
2
7.1 Essai à I’alizarine .
3
7.2 Essai a I’anthraquinone .
3
7.3 Essai au sulfure de cadmium .
3
7.4 .
Essai au sulfate de cuivre (Preece)
3
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
7.5 Essai au sulfate de cuivre (Dupernell)
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
7.6 Essai Corrodkote (CORR)
................................................................ 3
77 . Essais électrographiques
..................................................................... 4
7.8 Essai au ferrocyanure
4
7.9 Essai au ferron .
5
7.10 Essai au ferroxyle .
5
7.11 Essai de porosité à la fleur de soufre .
5
7.12 Essai à l’eau chaude . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Essai au sulfure d’hydrogène ou au dioxyde de soufre/sulfure
7.13
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
d’hydrogène
...............................................................................
7.14 Essai Logwood
........................................................................
7.15 Essai au magnéson
...................................................
7.16 Essai à la vapeur d’acide nitrique
7.17 Essai à I’oxine .
..................................................................
7.18 Essai au permanganate
........................................................................
7.19 Essai au polysulfure
0 ISO 1995
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 10308:1995(F)
@ ISO
7
7.20 Essai (( Porotest )) .
7.21 Essais aux brouillards salins [neutre (NSS), acétique (AASS) et
7
cuproacétique (CASS)] .
7.22 Essai au dioxyde de soufre . 7
7.23 Essai a l’acide sulfureux/vapeur de dioxyde de soufre. . 7
....................................................................... 7
7.24 Essai au thiocyanate
........................................................... 8
7.25 Essai au thiocétamide (TAA)
.................................. 8
7.26 Essai a l’acide acétique sur boîte de montre
................ 8
7.27 Essai au métabisulfite de sodium sur boîte de montre.
Annexes
A Tableau des essais de porosité . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .*. 10
12
B Rapport type et évaluation des essais de porosité . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Bl . Rapport . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
B2 . Évaluation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
Justesse et erreur systématique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
B3 .
Représentation schématique des types de pores . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
C
D Classification des discontinuités dans les revêtements
14
métalliques et inorganiques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
E Classification des méthodes d’essai de la porosité des
15
revêtements . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
F Répertoire alphabétique des essais par substrat et revêtement. 16
G Bibliographie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24
---------------------- Page: 3 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé a cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 10308 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 107, Revêtements métalliques et autres revêtements inorgani-
ques, sous-comité SC 7, Essais de corrosion.
L’annexe A fai t partie intégrante de la présente Norme internationale. Les
annexes B à G sont données unique ment à titre d’information.
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 10308:1995(F)
NORME INTERNATIONALE @ ISO
Revêtements métalliques - Passage en revue des essais
de porosité
5 Les résultats obtenus à partir des essais de porosité,
1 Domaine d’application
exprimés en termes de pores par centimètre carré, sont
des valeurs relatives, rapportées à la méthode d’essai spé-
La présente Norme internationale passe en revue les
cifique utilisée et au grossissement utilisé pendant I’exa-
méthodes publiées pour révéler les pores (voir
men. L’annexe B donne les critères d’un rapport type.
ISO 2080) et les discontinuités dans les revêtements
d’aluminium, aluminium anodisé, laiton, cadmium,
chrome, cobalt, cuivre, or, indium, plomb, nickel,
nickel-bore, nickel-cobalt, nickel-fer, nickel-phosphore, 2 Références normatives
palladium, platine, émail vitrifié, rhodium, argent, étain,
étain-plomb, étain-nickel, étain-zinc, zinc et les revête- Les normes suivantes contiennent des dispositions
ments de conversion au chromate ou au phosphate qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
(incluant les pellicules organiques associées) sur alu- tuent des dispositions valables pour la présente
minium, cuivre-béryllium, laiton, cuivre, fer, alliages Norme internationale. Au moment de la publication,
kovar (NiFeCo), magnésium, nickel, nickel-bore, nickel- les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme
phosphore, bronze phosphoreux, argent, acier, étain- est sujette a révision et les parties prenantes des
nickel et le métal de base des alliages de zinc. accords fondés sur la présente Norme internationale
sont invitées a rechercher la possibilité d’appliquer les
Les essais résumés dans la présente Norme inter-
éditions les plus récentes des normes indiquées ci-
nationale sont conçus pour donner une réaction avec
après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent
le substrat quand il est exposé, par une discontinuité,
le registre des Normes internationales en vigueur à un
de façon à former un produit de réaction pouvant être
moment donné.
observé.
ISO 1456:1988, Revêtements métalliques - Dépôts
électrolytiques de nickel plus chrome et de cuivre plus
NOTES nickel plus chrome.
1 Les pores sont habituellement perpendiculaires à la sur-
I SO 2080: 198 1, Dépôts électrolytiques et opérations
face du revêtement mais peuvent être inclinés par rapport à
s ‘y rattachant - Vocabulaire.
la surface du revêtement. Ils sont fréquemment de forme
cylindrique mais peuvent aussi avoir une forme contournée.
(Voir annexe C.)
ISO 2085:1976, Anodisation de l’aluminium et de ses
2 La porosité peut être de taille différente, de la taille alliages - Contrôle de la continuite des couches ano-
submicroscopique invisible au microscope simple, à la taille
dicyues minces - Essai au sulfate de cuivre.
macroscopique visible à I’œil nu, en passant par la taille
microscopique visible sous des grossissements de x 10 à
ISO 3160-2:1992, Boîtes de montres et leurs acces-
x 1 000.
soires - Revêtements d’alliages d’or - Partie 2:
3 La porosité peut être indiquée visiblement par la décolo-
Détermination du titre, de l’épaisseur, de la résis tance
ration de la surface revêtue.
à la corrosion et de l’adhérence.
4 La porosité dans un revêtement n’est pas toujours un
inconvénient. Pour le chrome micro-discontinu, par exem-
ISO 4524-2:1985, Revêtements métalliques - Mé-
ple, la porosité ou la microfissuration est nécessaire et des
thodes d’essai des dépôts électrolytiques d’or et
essais sont réalisés pour détecter les pores.
d’alliages d’or - Partie 2: Essais climatiques.
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 10308:1995(F) @ ISO
ISO 4524-3:1985, Revêtements métalliques - Mé- Certains sont obtenus in situ, d’autres sur le papier ou
dans un revêtement de gel. Des observations sont
thodes d’essai des dépôts électrolytiques d’or et
Partie 3: Dé termina tion électrogra- faites qui concordent avec la méthode d’essai et les
d’alliages d ‘or -
échantillons soumis aux essais, comme le prescrit
phique de la porosité.
l’acheteur. Celles-ci peuvent être des vérifications
visuelles (à l’œil nu) ou sous grossissement de x 10
ISO 4525: 1985, Revêtements métalliques - Dépôts
(microscope). D’autres méthodes peuvent recourir à
électrolytiques de nickel plus chrome sur matières
des photographies agrandies ou des photomicrogra-
plastiques.
phies. Voir références bibliographiques 11, 2, 3, 5, 61
citées dans l’annexe G (voir également annexe A pour
ISO 4526: 1984, Revêtements métalliques - Dépôts
un résumé sous forme de tableau des essais de po-
électrolytiques de nickel pour usages industriels.
rosité et annexe D pour une classification des discon-
ISO 4527: 1987, Dépôts autocatalytiques de nickel- tinuités).
Spécifica fions et méthodes d’essai.
phosphore -
ISO 4538:1978, Revêtements métalliques - Essai de
corrosion à la thioacétamide (Essai TAA).
5 Caractéristiques communes aux essais
de porosité
I S 0 4540: 1980, Revêtements métalliques - Dépôts
électrolytiques cathodiques par rapport au métal de
Les essais de porosité diffèrent des essais de corro-
base - Cotation des éprouvettes ayant reçu un dépôt
sion et de vieillissement, en particulier en ce qui
électrolytique, soumises aux essais de corrosion.
concerne la durée d’essai. Les essais de porosité sont
essentiellement des essais de courte durée. Un bon
ISO 4541: 1978, Revêtements métalliques et autres
processus d’essai de porosité doit nettoyer, dépo-
revêtements non organiques - Essai de corrosion
lariser et activer le métal de base exposé par le pore
Corrodkote (Essai CO RR).
et l’attaquer suffisamment pour amener le produit de
réaction à remplir le pore à la surface du revêtement.
ISO 6158: 1984, Revêtements métalliques - Dépôts
Le produit corrosif prévu à cet effet, ne doit pas idéa-
électrolytiques de chrome pour usages industriels.
lement réagir avec la surface du revêtement. II est
essentiel que la durée de réaction soit limitée, en par-
ISO 6988: 1985, Revêtements métalliques et autres
ticulier avec les revêtements minces, puisque le
revêtements non organiques - Essai au dioxyde de
produit corrosif attaque le support dans toutes les
soufre avec condensation générale de l’humidité.
directions; ce faisant, les revêtements sont attaqués
par en dessous de façon que des observations erron-
ISO 9227:1990, Essais de corrosion en atmosphères
nées sont faites. Quand le produit de corrosion est
artificielles - Essais aux brouillards salins.
soluble dans le réactif, l’indicateur de précipitation est
utilisé pour constituer le produit de réaction. (Voir an-
I SO 10309: 1994, Revêtements métalliques - Essais
nexe E pour la classification des méthodes d’essai de
de porosité - Essai au ferroxye.
porosité.)
3 Définitions
6 Échantillons pour essais
Pour les besoins de la présente Norme internationale,
les définitions donnees dans I’ISO 2080 ainsi que la
Les essais de porosité sont généralement de nature
suivante s’appliquent.
destructive et sont conçus pour apprécier la qualité du
traitement de revêtement du support. Par consé-
3.1 discontinuités: Défauts comprenant les fissu- quent, des échantillons pour essai séparés ne sont
res, les microtrous, piqûres, rayures ou toute autre habituellement pas autorisés.
ouverture dans la surface de revêtement qui expose
un métal sous-jacent différent.
Pour de plus amples informations sur les disconti-
7 Essais spécifiques de porosité
nuités, voir annexe D et référence bibliographique [Il
citée dans l’annexe G.
7.1 Essai à I’alizarine
7.1 .l Domaine d’application
4 Principe
Pour les revêtements de chrome (y compris Cr/Ni/Cu
.
et Cr/Ni/Ni), cobalt, cuivre, nickel, nickel-bore, nickel-
cobalt, nickel-fer et nickel-phosphore sur substrat
Les résultats des essais de porosité se présentent
sous la forme de produits finals de réaction chimique. d’aluminium.
2
---------------------- Page: 6 ----------------------
@ ISO ISO 10308:1995(F)
7.12 Résumé de la méthode rentes sont utilisées pour les substrats d’alliage
d’aluminium et alliage de fer. Des marques ou points
Les échantillons pour essai sont traités avec de I’hy-
rouges, de cuivre, indiquent les pores sur les subs-
droxyde de sodium, du sulfonate d’alizarine de sodium
trats ferreux; des marques ou points noirs indiquent
et de l’acide acétique cristallisable dans des conditions
les pores sur les substrats d’alliage d’aluminium. Des
définies. La formation de marques ou de points
détails des modes opératoires d’essai sont donnés
rouges indique la porosité. Des détails du mode
dans I’ISO 2085. Voir également référence bibliogra-
opératoire d’essai sont donnes dans I’ISO 4527. Voir
phique [38] citée dans l’annexe G.
également références bibliographiques [9, 31, 371
citées dans l’annexe G.
7.5 Essai au sulfate de cuivre (Dupernell)
7.2 Essai à I’anthraquinone
7.5.1 Domaine d’application
7.21 Domaine d’application
Pour les revêtements de chrome et chrome microfis-
suré ou microporeux sur nickel-cuivre ou nickel-nickel
Pour les revêtements de chrome (y compris Cr/Ni/Ni),
sur substrats d’alliage d’aluminium, fonte, acier ou
cobalt, nickel, nickel-bore, nickel-cobalt, nickel-fer et
alliage de zinc.
nickel-phosphore sur substrats d’alliage d’aluminium,
de magnésium ou de zinc.
7.5.2 Résumé de la méthode
7.2.2 Résumé de la méthode
L’échantillon pour essai est constitué de la cathode
Les échantillons pour essai sont traités avec de dans un bain électrolytique acide de cuivre. Le cuivre
l’hydroxyde de sodium et de l’acide potassium est déposé uniquement là où le métal de base ou la
1 -aminoanthraquinone-2-carboxylique dans des condi- sous-couche est exposé(e), le chrome restant passif.
tions définies. La formation de marques ou de points Des détails du mode opératoire d’essai sont donnés
rouges indique la porosité. Des détails du mode opé- dans I’ISO 1456, I’ISO 4525 et I’ISO 6158. Voir égale-
ratoire d’essai sont donnés dans la référence biblio- ment références bibliographiques [40, 411 citées dans
graphique [13] citée dans l’annexe G. l’annexe G.
7.3 Essai au sulfure de cadmium
7.6 Essai Corrodkote (CORR)
7.3.1 Domaine d’application
7.6.1 Domaine d’application
Pour les revêtements de chrome (y compris Cr/Ni/Ni),
Pour les revêtements de chrome et chrome microfis-
or, palladium, platine et rhodium sur substrats de
suré ou microporeux sur nickel-cuivre ou nickel-nickel
cuivre-béryllium, laiton, cuivre, bronze phosphoreux et
sur substrats d’alliage d’aluminium, plastique, acier et
argent.
alliage de fer, ou alliage de zinc.
7.3.2 Résumé de la méthode
7.6.2 Résumé de la méthode
Le papier filtre est plongé dans le chlorure de cad-
L’échantillon pour essai est revêtu d’une pâte de sels
mium et traité au sulfure de sodium pour précipiter le
corrosifs et séché. Les échantillons revêtus sont en-
sulfure de cadmium. Des détails du mode opératoire
suite exposés a une humidité relative élevée pendant
d’essai sont donnés dans I’ISO 4254-3.
une durée prescrite. Des détails du mode opératoire
d’essai sont donnés dans I’ISO 4541. Voir également
références bibliographiques [26, 511 citées dans I’an-
7.4 Essai au sulfate de cuivre (Preece)
nexe G.
7.4.1 Domaine d’application
Variante A. Pour les revêtements de cadmium et zinc
7.7 Essais électrographiques
sur substrats de fonte, acier ou alliages à base de fer.
7.7.1 Domaine d’application
Variante B. Pour les couches anodiques (< 5 prn) sur
substrat d’alliage d’aluminium.
Variante A. Électrographie à I’acrylamide. (Voir aver-
tissement en 7.7.2.)
7.4.2 Résumé de la méthode
Pour les revêtements d’or sur substrats de nickel et
L’échantillon d’essai est plongé dans une solution de
argent, ou pour les revêtements de nickel sur substrat
sulfate de cuivre; des compositions de solutions diffé- de cuivre.
3
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ISO 10308:1995(F)
@ ISO
,
Variante B. Électrographie par gélification. du mode opératoire d’essai sont donnés dans la réfé-
rence bibliographique [7] citée dans l’annexe G.
Pour les revêtements d’or, cobalt, nickel et palladium
AVERTISSEMENT
sur substrat de cuivre, ou pour les revêtements d’or, - L’acrylamide a été identifié
cuivre, cobalt et palladium sur substrat de nickel, ou comme neurotoxine et carcinogène; utiliser avec
pour les revêtements d’or sur substrat d’argent. une extrême précaution.
Variante C. Électrographie sur papier. Variante B. Électrographie par gélification.
Pour les combinaisons suivantes d’indicateur-revête- Un mélange de gélatine claire, de sels conducteurs et
ment/substrat qui ont des surfaces planes ou presque d’indicateur sont verses dans une cuve électrolytique
planes. avec une cathode d’or ou de platine et avec I’échan-
tillon comme anode. On laisse se solidifier la solution
Indicateur Revêtement/substrat
de gel composite lorsque I’elément est électrolysé.
Les pores sont révélés sous forme de marques ou de
1. Sulfure de Chrome, or, palladium, pla-
points colorés. Des détails du mode opératoire d’essai
cadmium tine et rhodium sur sub-
sont donnés dans la référence bibliographique [52]
strats de cuivre-béryllium,
citée dans l’annexe G.
laiton, cuivre, bronze phos-
phoreux et argent
Variante C. Électrographie sur papier.
2. Diméthylglyoxime Or, palladium, platine, rho-
dium et argent sur substrats
Les échantillons pour essai sont disposés en
de laiton, cuivre-béryllium,
sandwich comme anode entre du papier imbibé
cuivre, bronze phosphoreux,
d’électrolyte et un papier indicateur, et serrés entre
nickel, nickel-bore et nickel-
deux couvre-cathodes (matières non réactives comme
phosphore
l’or ou l’acier inoxydable). Un courant prescrit
(habituellement 0,15 mA/cm2 à 1,55 mA/cm*) pour
3. Dithiooxamide Chrome, or, palladium, pla-
une durée spécifiée (habituellement 10 s à 30 s) est
tine et rhodium sur sub-
appliqué. Apres exposition, le papier réactif est humi-
strats de cuivre-béryllium,
difié d’indicateur, puis on le laisse sécher.
laiton, cuivre et bronze
phosphoreux
Une variété de papiers réactifs préparés est disponible
4. Nioxime Or, palladium, platine et rho- dans le commerce. Des détails des modes opératoires
dium sur substrats de ni- d’essai sont donnés dans I’ISO 4524-3. Voir égale-
ckel, nickel-bore, nickel-fer, ment références bibliographiques [15, 18, 35, 36, 421
nickel-phosphore et étain- citées dans l’annexe G.
nickel
5. Hexacyanofer- Chrome, or, palladium, pla-
7.8 Essai au ferrocyanure
rate(lI) de potassium tine et rhodium sur sub-
(Ferrocyanure de strats de laiton, cuivre-
7.8.1 Domaine d’application
potassium) béryllium, cuivre et bronze
phosphoreux
Pour les revêtements de chrome, cobalt, or, nickel,
nickel-bore, nickel-fer, nickel-phosphore, palladium,
6. Hexacyanofer- Cadmium, nickel, étain et
platine et rhodium sur substrat de cuivre.
rate(lll) de potassium zinc sur substrats de laiton,
(Ferricyanure de argent et acier
potassium)
7.8.2 Résumé de la méthode
7. Magnéson Chrome, cobalt, cuivre,
Les échantillons pour essai sont traités avec de l’acide
nickel, nickel-
nickel-bore,
acétique cristallisable et de I’hexacyanoferrate( II) de
cobalt, nickel-fer et nickel-
potassium (ferrocyanure de potassium) dans des con-
phosphore sur substrat de
ditions définies. La formation de marques ou de points
magnésium
marron indique la porosité. Des détails du mode opé-
ratoire d’essai sont donnés dans I’ISO 4527. Voir
également références bibliographiques [ 12, 371 citées
7.7.2 Résumé des méthodes
dans l’annexe G.
Variante A. Électrographie à I’acrylamide.
7.9 Essai au ferron
Une solution d’acrylamide contenant un durcisseur et
un indicateur est versée sur l’échantillon peu de
7.9.1 Domaine d’application
temps avant la gélification. L’echantillon est constitué
de l’anode d’une cuve remplie d’une solution de chlo- Pour les revêtements d’aluminium, laiton, cadmium,
rure et est électrolysé. Les pores sont révélés sous chrome, cobalt, indium, plomb, nickel, nickel-bore,
forme de marques ou de points colorés. Des détails nickel-phosphore, émail vitrifié, pellicules organiques,
4
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@ ISO ISO 10308:1995(F)
argent, étain, étain-plomb, étain- ni ckel , étain-zinc et
7.1.2 Essai à l’eau chaude
zinc sur substrats de fer et
7.121 tkmaine d’application
7.9.2 Résumé de la méthode
Pour les revêtements métalliques cathodiques sur
substrats ferreux; par exemple, laiton, cuivre, or, in-
Les échantillons pour essai sont traités avec de l’acide
dium, nickel, nickel-bore, nickel-phosphore, étain,
et une solution a 0,l % de ferron (acide 8-hydroxyqui-
étain-plomb et étain-nickel sur substrats de fer, alliage
noléine-7-iodo-5-sulfonique) dans des conditions défi-
kovar (NiFeCo) ou acier, et pour les revêtements
nies. La formation de marques ou de points rouges
d’émail vitrifié et pellicules organiques sur substrat
indique la porosité. Des détails du mode opératoire
d’acier.
d’essai sont donnés dans la référence bibliographique
[4] citée dans l’annexe G.
7.12.2 Résumé de la méthode
Leséchantillons pour essai sont placés dans un réci-
pient en verre rempli d’eau neutre, aérée à la tempé-
7.10 Essai au ferroxyle
rature ambiante. Le récipient est chauffé à une
7.10.1 Domaine d’application vitesse amenant l’eau à ébullition en 15 min à 20 min.
L’ébullition est maintenue pendant 30 min. Après
Pour les revêtements métalliques comme le laiton,
exposition et séchage, des marques ou points noirs et
chrome, cobalt, cuivre, or, indium, plomb, nickel,
rouges de rouille indiquent la porosité. Des détails du
nickel-bore, nickel-phosphore, émail vitrifié, pellicules
mode opératoire d’essai sont donnés dans I’ISO 4527.
organiques, argent, étain, étain-plomb et étain-nickel
Voir également références bibliographiques [37, 431
qui sont résistants, pour la durée de la période d’essai,
citées dans l’annexe G.
au ferricyanure et au chlorure et qui sont également
cathodiques vis-à-vis de leurs substrats d’alliage de fer
ou acier.
7.13 Essai au sulfure d’hydrogène ou au
dioxyde de soufre/suIfure d’hydrogène
7.10.2 Résumé de la méthode
7.13.1 Domaine d’application
Des bandes de papier traitées avec du chlorure de gel,
Variante A. Pour les revêtements de moins de 5 prn
humidifiées d’électrolyte, sont placées fermement en
d’or, palladium ou rhodium sur substrats de cuivre-
contact avec les surfaces des échantillons pour essai
béryllium, laiton, cuivre, bronze phosphoreux et
pendant une durée prescrite. Une fois écoulée la
argent.
durée prévue, les bandes de papier sont humidifiées
comme il convient avec une solution d’indicateur au
Variante B. Pour les revêtements de plus de 5 prn
ferricyanure. Des marques ou points bleus indiquent la
d’or, palladium, rhodium, étain, étain-plomb ou étain-
porosité. Des détails du mode opératoire d’essai sont
nickel sur substrats de cuivre-béryllium, laiton, cuivre,
donnés dans I’ISO 4526, I’ISO 4527 et I’ISO 10309.
nickel, nickel-bore, nickel-phosphore, bronze phos-
Voir également références bibliographiques [29, 35,
phoreux et argent.
36, 39, 431 citées dans l’annexe G.
7.13.2 Résumé de la méthode
7.11 Essai de porosité à la fleur de soufre Variante A. Les échantillons pour essai sont suspen-
dus sur des supports non réactifs dans un conteneur
7.11 .l Domaine d’application
non réactif dans une atmosphère de sulfure d’hydro-
gène récemment produite, pendant une durée
Essentiellement pour les revêtements d’or et nickel
prescrite (habituellement 24 h). Une décoloration
sur substrats de cuivre, alliage de cuivre ou argent.
superficielle indique la porosité. Des détails du mode
L’essai peut également être utilisé pour d’autres revê-
opératoire d’essai sont donnés dans la référence
tements qui ne se ternissent pas sensiblement dans
bibliographique [27] citée dans l’annexe G.
des atmosphères de soufre réduites.
Variante B. Les échantillons pour essai sont suspen-
dus sur des supports non réactifs dans un conteneur
7.11.2 Résumé de la méthode
non réactif dans une atmosphère de dioxyde de
Les échantillons pour essai sont suspendus sur des soufre récemment produite, pendant une durée
supports non réactifs dans un conteneur non réactif a prescrite (habituellement 24 h), puis dans une
humidité contrôlée et température élevée (50 OC) atmosphère de sulfure d’hydrogène récemment
pendant une durée prescrite dans le système clos au- produite, pendant une durée prescrite (habituellement
dessus de fleur de soufre. Des marques ou points ou 24 h). Une décoloration superficielle indique la
décolorations indiquent la porosité. Des détails du porosité. Des détails du mode opératoire d’essai sont
mode opératoire d’essai sont données dans la réfé- donnés dans la référence bibliographique [17] citée
rence bibliographique [44] citée dans l’annexe G. dans l’annexe G.
5
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@ ISO
ISO 10308:1995(F)
que marque ou point de produit de réaction, faisant
7.14 Essai Logwood
habituellement saillie, indique un pore dans le revête-
7.14.1 Domaine d’application
ment. Des détails du mode opératoire d’essai sont
donnés dans I’ISO 4524-2. Voir également référence
Pour les revêtements de laiton sur substrat d’alumi-
bibliographique [45] citée dans l’annexe G.
nium ou pour les revêtements d’argent sur substrats
de laiton et cuivre.
7.17 Essai à I’oxine
7.14.2 Résumé de la méthode
7.17.1 Domaine d‘application
Des bandes de papier traitées avec de I’hématoxyline
sont plongées dans l’eau et sont placées fermement
Pour les revêtements de chrome, cobalt, cuivre,
en contact avec les surfaces des échantillons pour
nickel, nickel-bore, nickel-cobalt, nickel-fer, nickel-
essai pendant une durée prescrite. Une fois écoulée la
phosphore sur substrats d’aluminium, magnésium et
durée prévue, les bandes de papier sont examinées
zinc.
en recherchant les marques ou points bleus qui indi-
quent les pores. Des détails du mode opératoire
7.17.2 Résumé de la méthode
d’essai sont données dans les références bibliographi-
ques [8, Il] citées dans l’annexe G.
Les échantillons
...
Questions, Comments and Discussion
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