Acrylonitrile-butadiene rubber (NBR) -- Evaluation procedure

Caoutchouc acrylonitrile-butadiène (NBR) -- Méthode d'évaluation

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ISO/DIS 4658 - Acrylonitrile-butadiene rubber (NBR) -- Evaluation procedure
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ISO/DIS 4658 - Caoutchouc acrylonitrile-butadiene (NBR) -- Méthode d'évaluation
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DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/DIS 4658
ISO/TC 45/SC 3 Secretariat: AFNOR
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2010-02-05 2010-07-05

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION • МЕЖДУНАРОДНАЯ ОРГАНИЗАЦИЯ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ • ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Acrylonitrile-butadiene rubber (NBR) — Evaluation procedure
Caoutchouc acrylonitrile-butadiène (NBR) — Méthode d'évaluation
(Revision of third edition of ISO 4658:1999 and of ISO 4658:1999/Amd.1:2004)
ICS 83.060

To expedite distribution, this document is circulated as received from the committee secretariat.

ISO Central Secretariat work of editing and text composition will be undertaken at publication

stage.

Pour accélérer la distribution, le présent document est distribué tel qu'il est parvenu du

secrétariat du comité. Le travail de rédaction et de composition de texte sera effectué au

Secrétariat central de l'ISO au stade de publication.

THIS DOCUMENT IS A DRAFT CIRCULATED FOR COMMENT AND APPROVAL. IT IS THEREFORE SUBJECT TO CHANGE AND MAY NOT BE

REFERRED TO AS AN INTERNATIONAL STANDARD UNTIL PUBLISHED AS SUCH.

IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNOLOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES, DRAFT

INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STANDARDS TO

WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN NATIONAL REGULATIONS.

RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH

THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPORTING DOCUMENTATION.
International Organization for Standardization, 2010
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/DIS 4658
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unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.

Copyright notice

This ISO document is a Draft International Standard and is copyright-protected by ISO. Except as permitted

under the applicable laws of the user's country, neither this ISO draft nor any extract from it may be

reproduced, stored in a retrieval system or transmitted in any form or by any means, electronic, photocopying,

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Requests for permission to reproduce should be addressed to either ISO at the address below or ISO's

member body in the country of the requester.
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Reproduction may be subject to royalty payments or a licensing agreement.
Violators may be prosecuted.
ii ISO 2010 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO/DIS 4658
Contents Page

Foreword.....................................................................................................................................................................iv

1 Scope ..............................................................................................................................................................1

2 Normative references....................................................................................................................................1

3 Sampling and sample preparation...............................................................................................................1

4 Physical and chemical tests on raw rubber................................................................................................2

4.1 Mooney viscosity...........................................................................................................................................2

4.2 Volatile matter ................................................................................................................................................2

4.3 Ash ..................................................................................................................................................................2

5 Preparation of the test mix for evaluation...................................................................................................2

5.1 Standard test formulation.............................................................................................................................2

5.2 Procedure .......................................................................................................................................................2

5.2.1 Equipment and procedure ............................................................................................................................2

5.2.2 Mill mixing procedure....................................................................................................................................3

5.2.3 Miniature internal mixer (MIM) procedure...................................................................................................5

5.2.4 Procedure using an internal mixer followed by mixing on a mill .............................................................6

6 Evaluation of vulcanization characteristics by a curemeter test..............................................................7

6.1 Using an oscillating-disc curemeter............................................................................................................7

6.2 Using a rotorless curemeter.........................................................................................................................8

7 Evaluation of tensile stress-strain properties of vulcanized test mixes..................................................8

8 Test report ......................................................................................................................................................8

Annex A (informative) Precision statement............................................................................................................10

A.1 Precision results taken from ASTM D 3187:1990 .....................................................................................10

A.1.1 General..........................................................................................................................................................10

A.1.2 Precision details ..........................................................................................................................................10

A.1.3 Precision results..........................................................................................................................................10

A.2 Precision for procedure using an internal mixer followed by mixing on a mill ....................................11

A.2.1 General..........................................................................................................................................................11

A.2.2 Precision details ..........................................................................................................................................11

A.2.3 Precision results..........................................................................................................................................11

Bibliography..............................................................................................................................................................13

© ISO 2009 – All rights reserved iii
DRAFT 2010
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/DIS 4658
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO

member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical

committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has

the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in

liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical

Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.

The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards adopted

by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an International

Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent rights.

ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

ISO 4658 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee SC 3,

Raw materials (including latex) for use in the rubber industry.

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 4658:1999), in which:

⎯ ISO 4658:1999/Amd1:2004 was incorporated in the standard;
⎯ the normative references were updated;
⎯ the precision data (Clause 8) were moved to an informative Annex A.
iv © ISO 2009 – All rights reserved
DRAFT 2010
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ISO/DIS 4658
Acrylonitrile-butadiene rubber (NBR) — Evaluation procedure

WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory practice.

This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its use. It is

the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to ensure compliance

with any national regulatory conditions.
1 Scope

This International Standard specifies, for acrylonitrile-butadiene rubbers (NBRs):

⎯ physical and chemical tests on raw rubbers;

⎯ standard materials, a standard test formulation, equipment and processing methods for evaluating the

vulcanization characteristics.
2 Normative references

The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated references,

only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document (including any

amendments) applies.

ISO 37, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of tensile stress-strain properties

ISO 247, Rubber — Determination of ash
ISO 248, Rubbers, raw — Determination of volatile-matter content

ISO 289-1, Rubber, unvulcanized — Determinations using a shearing-disc viscometer — Part 1: Determination of

Mooney viscosity

ISO 1795, Rubber, raw natural and raw synthetic — Sampling and further preparative procedures

ISO 2393:2008, Rubber test mixes — Preparation, mixing and vulcanization — Equipment and procedures

ISO 3417, Rubber — Measurement of vulcanization characteristics with the oscillating disc curemeter

ISO 6502, Rubber — Guide to the use of curemeters

ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test methods

3 Sampling and sample preparation

3.1 Take a sample of mass approximately 1,5 kg by the method described in ISO 1795.

3.2 Prepare the test portion in accordance with ISO 1795.
© ISO 2009 – All rights reserved 1
DRAFT 2010
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ISO/DIS 4658
4 Physical and chemical tests on raw rubber
4.1 Mooney viscosity

Determine the Mooney viscosity in accordance with ISO 289-1, on a test portion prepared as indicated in 3.2.

Record the result as ML(1+4) at 100 °C.
4.2 Volatile matter

Determine the volatile-matter content preferably by the hot-mill method specified in ISO 248. Certain rubbers tend

to stick to the rolls during the hot-mill method; if so, the oven method at 105 °C ± 5 °C may be used.

4.3 Ash
Determine the ash in accordance with ISO 247.
5 Preparation of the test mix for evaluation
5.1 Standard test formulation
The standard test formulation is given in Table 1.

The materials shall be national or international standard reference materials, unless no standard reference

materials are available in which case the materials to be used shall be agreed between the interested parties.

5.2 Procedure
5.2.1 Equipment and procedure

Equipment and the procedure for preparation, mixing and vulcanization shall be in accordance with ISO 2393.

The compound may be prepared on a mill, in a miniature mixer, or using an internal mixer followed by final mixing

on a mill, although slightly different results may be obtained when using one method rather than another.

2 © ISO 2009 – All rights reserved
DRAFT 2010
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ISO/DIS 4658
Table 1 — Standard test formulation for evaluation of NBRs
Material Parts by mass
NBR 100,00
Zinc oxide 3,00
Sulfur 1,50
Stearic acid 1,00
Carbon black 40,00
TBBS 0,70
Total 146,20
Class B1a (see ISO 9298:1995, annex D).
See ISO 8332.
See ISO 8312.

The current industry reference black (IRB), or an equivalent national or international

standard reference material, shall be used.
N-tert-Butyl-2-benzothiazole sulfenamide. This shall be supplied in powder form

having an initial insoluble-matter content, determined in accordance with ISO 11235, of

less than 0,3 %. The material shall be stored at room temperature in a closed container

and the insoluble-matter content shall be checked every 6 months. If this is found to

exceed 0,75 %, the material shall be discarded or recrystallized.
5.2.2 Mill mixing procedure
5.2.2.1 General

The standard laboratory mill batch mass shall be based on four times the recipe mass in grams.

A good rolling bank at the nip of the rolls shall be maintained during mixing. If this is not obtained with the nip

settings specified hereunder, small adjustments to the mill opening may be necessary.

Two alternative mill mixing procedures are specified.
5.2.2.2 Procedure 1

In this procedure, sulfur coated with magnesium carbonate shall be used and the surface temperature of the rolls

shall be maintained at 50 °C ± 5 °C throughout the mixing.

NOTE A standard lot of sulfur coated with 2 % magnesium carbonate, reference M 266573-P, is available from C.P. Hall

Co., 4460 Hudson Drive, Stow, Ohio 44224, USA.
© ISO 2009 – All rights reserved 3
DRAFT 2010
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ISO/DIS 4658
Duration
(min)

a) Band the rubber with the mill opening set at 1,4 mm ........................................................................ 2,0

For hot-polymerized NBR, a period of mastication of up to 4 min may be used.

b) Add the zinc oxide, stearic acid and sulfur ........................................................................................ 2,0

c) Make three 3/4 cuts from each side .................................................................................................. 2,0

d) Add half the carbon black evenly across the rubber at a uniform rate .............................................. 5,0

e) Make three 3/4 cuts from each side .................................................................................................. 2,0

f) Add the remaining carbon black evenly across the rubber at a uniform rate. Sweep up and add

any material which has fallen into the pan ........................................................................................ 5,0

g) Add the accelerator ........................................................................................................................... 1,0

h) When all the accelerator has been incorporated, make three 3/4 cuts from each side .................... 2,0

i) Cut the batch from the mill. Set the mill opening to 0,8 mm and pass the rolled batch endwise

betw
...

PROJET DE NORME INTERNATIONALE ISO/DIS 4658
ISO/TC 45/SC 3 Secrétariat: AFNOR
Début de vote: Vote clos le:
2010-02-05 2010-07-05

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION • МЕЖДУНАРОДНАЯ ОРГАНИЗАЦИЯ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ • ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Caoutchouc acrylonitrile-butadiène (NBR) — Méthode
d'évaluation
Acrylonitrile-butadiene rubber (NBR) — Evaluation procedure

(Révision de la troisième édition de l’ISO 4658:1999 et de l’ISO 4658:1999/Amd.1:2004)

ICS 83.060

Pour accélérer la distribution, le présent document est distribué tel qu'il est parvenu du

secrétariat du comité. Le travail de rédaction et de composition de texte sera effectué au

Secrétariat central de l'ISO au stade de publication.

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ISO Central Secretariat work of editing and text composition will be undertaken at publication

stage.

CE DOCUMENT EST UN PROJET DIFFUSÉ POUR OBSERVATIONS ET APPROBATION. IL EST DONC SUSCEPTIBLE DE MODIFICATION ET NE PEUT

ÊTRE CITÉ COMME NORME INTERNATIONALE AVANT SA PUBLICATION EN TANT QUE TELLE.

OUTRE LE FAIT D'ÊTRE EXAMINÉS POUR ÉTABLIR S'ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET

COMMERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE

CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSIBILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA

RÉGLEMENTATION NATIONALE.

LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSERVATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE

PROPRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMENTATION EXPLICATIVE.

Organisation internationale de normalisation, 2010
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ISO/DIS 4658
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Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier

peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence

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de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation, veuillez en informer

le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.
Notice de droit d'auteur

Ce document de l'ISO est un projet de Norme internationale qui est protégé par les droits d'auteur de l'ISO.

Sauf autorisé par les lois en matière de droits d'auteur du pays utilisateur, aucune partie de ce projet ISO ne

peut être reproduite, enregistrée dans un système d'extraction ou transmise sous quelque forme que ce soit

et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, les enregistrements ou autres,

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membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
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Case postale 56  CH-1211 Geneva 20
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Les contrevenants pourront être poursuivis.
ii ISO 2010 – Tous droits réservés
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ISO/DIS 4658
Sommaire Page

Avant-propos .............................................................................................................................................................iv

1 Domaine d'application...................................................................................................................................1

2 Références normatives .................................................................................................................................1

3 Échantillonnage et préparation de l’échantillon ........................................................................................2

4 Essais physiques et chimiques sur le caoutchouc brut ...........................................................................2

4.1 Consistance Mooney.....................................................................................................................................2

4.2 Matières volatiles...........................................................................................................................................2

4.3 Cendre.............................................................................................................................................................2

5 Préparation du mélange d’essai pour évaluation ......................................................................................2

5.1 Formule d’essai normalisée .........................................................................................................................2

5.2 Mode opératoire.............................................................................................................................................2

5.2.1 Appareillage et mode opératoire..................................................................................................................2

5.2.2 Mélangeage sur mélangeur à cylindres ......................................................................................................3

5.2.3 Mélangeage sur mélangeur interne miniature (MIM) .................................................................................5

5.2.4 Mélangeage interne suivi d'un mélangeage final sur mélangeur à cylindres .........................................6

6 Évaluation des caractéristiques de vulcanisation avec l'essai au rhéomètre ........................................8

6.1 Utilisation d'un rhéomètre à disque oscillant.............................................................................................8

6.2 Utilisation d'un rhéomètre sans rotor..........................................................................................................8

7 Évaluation des caractéristiques de traction-allongement des mélanges d'essai vulcanisés...............8

8 Rapport d’essai..............................................................................................................................................9

Annexe A (informative) Données de fidélité...........................................................................................................10

A.1 Résultats de fidélité issus de l’ASTM D 3187:1990 ..................................................................................10

A.1.1 Généralités ...................................................................................................................................................10

A.1.2 Détails relatifs à la fidélité...........................................................................................................................10

A.1.3 Résultats de fidélité.....................................................................................................................................10

A.2 Fidélité pour le mode opératoire utilisant un mélangeage interne suivi d’un mélangeage par

mélangeur à cylindre...................................................................................................................................11

A.2.1 Généralités ...................................................................................................................................................11

A.2.2 Détails relatifs à la fidélité...........................................................................................................................11

A.2.3 Résultats de fidélité.....................................................................................................................................11

Bibliographie.............................................................................................................................................................13

© ISO 2009 – Tous droits réservés iii
PROJET 20
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ISO/DIS 4658
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de

normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux

comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité

technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en

liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission

électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes

internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication

comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de droits de

propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir

identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 4658 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d'élastomères,

sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l'usage de l'industrie des élastomères.

Cette quatrième édition annule et remplace la troisième édition (ISO 4658:1999), dans laquelle les modifications

techniques suivantes ont été faites :
⎯ l’ISO 4658:1999/Amd1:2004 a été incorporé dans la norme ;
⎯ les références normatives ont été mises à jour ;

⎯ les données de fidélité (Article 8) ont été déplacées dans une Annexe informative A.

iv © ISO 2009 – Tous droits réservés
PROJET 20
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO/DIS 4658
Caoutchouc acrylonitrile-butadiène (NBR) — Méthode
d'évaluation

AVERTISSEMENT — Il convient que les utilisateurs de la présente Norme internationale soient familiarisés

avec les pratiques d’usage en laboratoire. La présente Norme internationale n’est pas censée aborder tous

les problèmes de sécurité concernés par son usage. Il est de la responsabilité de l’utilisateur de consulter

et d’établir des règles de sécurité et d’hygiène appropriées et de déterminer l’applicabilité des restrictions

réglementaires avant utilisation.
1 Domaine d'application

La présente Norme internationale spécifie, pour des caoutchoucs acrylonitrile-butadiène (NBRs) :

⎯ les méthodes d’essai physiques et chimiques applicables aux caoutchoucs bruts ;

⎯ les ingrédients normalisés, la formule d’essai normalisée, l’appareillage et les méthodes d’essai pour la

détermination des caractéristiques de vulcanisation.
2 Références normatives

Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les

références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document

de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).

ISO 37, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination des caractéristiques de contrainte-déformation

en traction
ISO 247:2006, Caoutchouc — Détermination du taux de cendres
ISO 248, Caoutchouc brut — Détermination des matières volatiles

ISO 289-1, Caoutchouc non vulcanisé — Déterminations utilisant un consistomètre à disque de cisaillement —

Partie 1: Détermination de l'indice consistométrique Mooney

ISO 1795, Caoutchouc, naturel brut et synthétique brut — Méthodes d'échantillonnage et de préparation ultérieure

ISO 2393, Mélanges d'essais à base de caoutchouc — Mélangeage, préparation et vulcanisation — Appareillage

et modes opératoires

ISO 3417, Caoutchouc — Détermination des caractéristiques de vulcanisation à l'aide du rhéomètre à disque

oscillant
ISO 6502, Caoutchouc — Guide pour l’emploi des rhéomètres

ISO 23529, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes pour

les méthodes d’essais physiques
© ISO 2009 – Tous droits réservés 1
PROJET 20
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO/DIS 4658
3 Échantillonnage et préparation de l’échantillon

3.1 Prélever un échantillon de masse d’environ 1,5 kg par la méthode décrite dans l’ISO 1795.

3.2 Préparer la prise d’essai conformément à l’ISO 1795.
4 Essais physiques et chimiques sur le caoutchouc brut
4.1 Consistance Mooney

Déterminer la consistance Mooney conformément à l’ISO 289-1, sur une prise d’essai préparée comme indiqué au

3.2. Enregistrer le résultat comme ML(1+4) à 100 °C.
4.2 Matières volatiles

Déterminer la teneur en matières volatiles en utilisant de préférence la méthode du mélangeur chaud spécifiée

dans l'ISO 248. Certains caoutchoucs ont tendance à adhérer aux cylindres avec la méthode du mélangeur chaud ;

dans ce cas, la méthode par étuvage à 105 °C ± 5 °C peut être utilisée.
4.3 Cendre
Déterminer les cendres conformément à l’ISO 247.
5 Préparation du mélange d’essai pour évaluation
5.1 Formule d’essai normalisée
La formule d'essai normalisée est donnée dans le Tableau 1.

Les ingrédients doivent être des matériaux de référence nationaux ou internationaux, lorsqu’aucun matériaux de

référence n’est disponible, les matériaux à utiliser doivent faire l’objet d’un accord entre parties concernées.

5.2 Mode opératoire
5.2.1 Appareillage et mode opératoire

L'appareillage et le mode opératoire pour la préparation, le mélangeage et la vulcanisation doivent être conformes

à l'ISO 2393.

Le mélange peut être préparé dans un mélangeur à cylindres, dans un mélangeur miniature ou en utilisant un

mélangeage interne suivi d'un mélangeage final dans un mélangeur à cylindres, cependant des résultats

légèrement différents peuvent être obtenus lorsqu'on utilise l'une ou l'autre méthode.

2 © ISO 2009 – Tous droits réservés
PROJET 20
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ISO/DIS 4658
Tableau 1 — Formule d'essai normalisée pour l'évaluation des caoutchoucs NBR
Ingrédient Parties en
masse
NBR 100,00
Oxyde de zinc 3,00
Soufre 1,50
Acide stéarique 1,00
Noir de carbone 40,00
TBBS 0,70
Total 146,20
Classe B1a (voir ISO 9298:1995, Annexe D).
Voir ISO 8332.
Voir ISO 8312.
Le noir de référence IRB courant (Industry Reference Black), ou un matériau de
référence normalisé national ou international équivalent, doit être utilisé.

N-tert-butyl-2-benzothiazole-sulfénamide. Ce produit doit être fourni sous forme de

poudre ayant une teneur initiale en matières insolubles dans l'éther ou dans l'éthanol

inférieure à 0,3 % conformément à l'ISO 11235. Ce produit doit être conservé à

température ambiante dans un récipient fermé, et la teneur en matières insolubles doit

être vérifiée tous les 6 mois. S'il arrive que cette teneur dépasse 0,75 %, le produit doit

être rejeté ou recristallisé.
5.2.2 Mélangeage sur mélangeur à cylindres
5.2.2.1 Généralités

La masse, en grammes, du mélange mis en oeuvre sur un mélangeur de laboratoire à cylindres normalisé doit être

égale à quatre fois la masse correspondant à la formule.

Un bourrelet convenable entre les cylindres doit être maintenu pendant le mélangeage. Si les écartements de

cylindres spécifiés ci-après ne permettent pas d'obtenir ce résultat, ils peuvent être légèrement modifiés.

Deux modes opératoires différents de mélangeage sur mélangeur à cylindres sont spécifiés.

5.2.2.2 Mode opératoire 1

Dans ce mode opératoire, du soufre recouvert de carbonate de magnésium doit être utilisé et la température de la

surface des cylindres doit être maintenues à 50 °C ± 5 °C pendant le mélangeage.

NOTE Un lot normalisé de soufre recouvert de carbonate de magnésium à 2 %, référence M 266573-P, peut être obtenu

auprès de C.P. Hall Co., 4460 Hudson Drive, Stow, Ohio 44224, USA.
© ISO 2009 – Tous droits réservés 3
PROJET 20
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ISO/DIS 4658
Durée
(min)

a) Les cylindres étant écartés de 1,4 mm, former un manchon de caoutchouc .................................... 2,0

Pour les polymères NBR polymérisés à chaud, la mastication peut durer jusqu'à 4 min..

b) Ajouter l'oxyde de zinc, l'acide stéarique et le soufre ........................................................................ 2,0

c) Faire trois coupes aux 3/4, de chaque côté du manchon ................................................................. 2,0

d) Ajouter régulièrement la moitié du noir de carbone en le répartissant uniformément sur toute la 5,0

longueur du caoutchouc ....................................................................................................................

e) Faire trois coupes aux 3/4, de chaque côté du manchon ................................................................. 2,0

f) Ajouter régulièrement le restant du noir en le répartissant uniformément sur toute la longueur du

caoutchouc. Récupérer et ajouter le produit tombé dans le bac ....................................................... 5,0

g) Ajouter l’accelérateur ......................................................................................................................... 1,0

h) Lorsque tout l'accélérateur a été incorporé, faire trois coupes aux 3/4, de chaque côté du 2,0

manchon ............................................................................................................................................

i) Couper le mélange et le retirer du cylindre. Régler l'écartement à 0,8 mm et faire passer le

mélange six fois entre les cylindres, en formant un rouleau et en l'introduisant par l'un ou l'autre 2,0

de ses extrémités ..............................................................................................................................

Durée totale 23,0
(max. 25,0)
j) Tirer en feuille d'enviro
...

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