ISO 2302:2020

Isobutene-isoprene rubber (IIR) — Evaluation procedure

This document specifies: — the physical and chemical tests on raw rubbers, and — the standardized materials, a standardized test formulation, equipment, and processing methods for evaluating the vulcanization characteristics of all types of isobutene-isoprene rubber (IIR).

Caoutchouc isobutène-isoprène (IIR) — Méthode d'évaluation

Le présent document spécifie: — les méthodes d'essais physiques et chimiques des caoutchoucs bruts, et — les ingrédients normalisés, une formule d'essai normalisée, l'appareillage, et les méthodes de mise en œuvre pour la détermination des caractéristiques de vulcanisation de tous les types de caoutchoucs isobutène-isoprène (IIR).

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 29-Sep-2020
• ICS: 83.060 - Rubber
• Technical Committee: ISO/TC 45/SC 3 - Raw materials (including latex) for use in the rubber industry
• Drafting Committee: ISO/TC 45/SC 3/WG 5 - Synthetic and reclaimed rubber
• Current Stage: 6060 - International Standard published
• Start Date: 30-Sep-2020
• Due Date: 01-Nov-2021
• Completion Date: 30-Sep-2020

Relations

• Revises: ISO 2302:2014 - Isobutene-isoprene rubber (IIR) — Evaluation procedure
• Effective Date: 23-Apr-2020

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 2302
Seventh edition
2020-09
Isobutene-isoprene rubber (IIR) —
Evaluation procedure
Caoutchouc isobutène-isoprène (IIR) — Méthode d'évaluation
Reference number
ISO 2302:2020(E)
©
ISO 2020

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ISO 2302:2020(E)

COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2020
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
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ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
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Website: www.iso.org
Published in Switzerland
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ISO 2302:2020(E)

Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Sampling and further preparative procedure . 2
5 Physical and chemical tests on raw rubber . 2
5.1 Mooney viscosity . 2
5.2 Volatile matter . 2
5.3 Ash . 2
6 Preparation of test mixes for evaluation of isobutene-isoprene rubbers .2
6.1 Standard test formulation . 2
6.2 Procedure . 3
6.2.1 Equipment and procedure . 3
6.2.2 Mixing procedures . 3
7 E valuation of vulcanization characteristics by a curemeter test . 7
7.1 Using oscillating-disc curemeter . 7
7.2 Using rotorless curemeter . 7
8 E valuation of tensile stress-strain properties of vulcanized test mixes .8
9 Precision data . 8
10 Test report . 8
Annex A (informative) Precision . 9
Bibliography .11
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ISO 2302:2020(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products,
Subcommittee SC 3, Raw materials (including latex) for use in the rubber industry.
This seventh edition cancels and replaces the sixth edition (ISO 2302:2014), which has been technically
revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— the normative references have been updated in Clause 2, 5.3 and Clause 10 d), where ISO 247 has
been replaced by ISO 247-1 and ISO 247-2;
— the normative references have been updated in Clause 2, 6.2.2.3 j) and 7.1, where ISO 3417 has been
replaced by ISO 6502-2;
— a footnote has been added to Table 1 allowing the possibility to replace TMDT by an alternative
curative.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 2302:2020(E)
Isobutene-isoprene rubber (IIR) — Evaluation procedure
WARNING — Users of this document should be familiar with the normal laboratory practice.
This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its
use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices.
1 Scope
This document specifies:
— the physical and chemical tests on raw rubbers, and
— the standardized materials, a standardized test formulation, equipment, and processing methods
for evaluating the vulcanization characteristics of all types of isobutene-isoprene rubber (IIR).
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 37, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of tensile stress-strain properties
ISO 247-1:2018, Rubber — Determination of ash — Part 1: Combustion method
ISO 247-2:2018, Rubber — Determination of ash — Part 2: Thermogravimetric analysis (TGA)
ISO 248-1, Rubber, raw — Determination of volatile-matter content — Part 1: Hot-mill method and
oven method
ISO 248-2, Rubber, raw — Determination of volatile-matter content — Part 2: Thermogravimetric methods
using an automatic analyser with an infrared drying unit
ISO 289-1, Rubber, unvulcanized — Determinations using a shearing-disc viscometer — Part 1:
Determination of Mooney viscosity
ISO 1795:2017, Rubber, raw natural and raw synthetic — Sampling and further preparative procedures
ISO 2393, Rubber test mixes — Preparation, mixing and vulcanization — Equipment and procedures
ISO 6502-1, Rubber — Measurement of vulcanization characteristics using curemeters — Part 1:
Introduction
ISO 6502-2, Rubber — Measurement of vulcanization characteristics using curemeters — Part 2: Oscillating
disc curemeter
ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test methods
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
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ISO 2302:2020(E)

4 Sampling and further preparative procedure
4.1 Select the sample from the lot in accordance with ISO 1795.
4.2 Take a laboratory sample of approximately 1,5 kg by the method described in ISO 1795.
4.3 Prepare test samples in accordance with ISO 1795.
5 Physical and chemical tests on raw rubber
5.1 Mooney viscosity
Prepare a test sample in accordance with the preferred procedure in ISO 1795, i.e. without milling,
cutting the test sample directly from the laboratory sample. The test sample shall be as free as possible
from air and pockets that can trap air against the rotor and die surface.
If agreed between the interested parties or if the condition of the test sample (e.g. excessive porosity)
makes milling necessary, it shall be performed in accordance with paragraphs 1 and 2 of ISO 1795:2017,
7.3.2.2.
Determine the Mooney viscosity in accordance with ISO 289-1 on this test portion, as ML(1+8) at 125 °C.
5.2 Volatile matter
Determine the volatile-matter content by the hot-mill method or by the oven method as specified in
ISO 248-1 or by the method specified in ISO 248-2.
5.3 Ash
Determine the ash in accordance with either method A, method B or method C of ISO 247-1:2018, or
method A of ISO 247-1:2018.
6 Preparation of test mixes for evaluation of isobutene-isoprene rubbers
6.1 Standard test formulation
The standard test formulation is given in Table 1. The materials shall be national or international
standard reference materials. If no standard reference material is available, the materials to be used
shall be agreed by the parties concerned.
Table 1 — Standard test formulation
Material Parts by mass
Isobutene-isoprene rubber (IIR) 100,00
b
Stearic acid 1,00
a
Industry reference black 50,00
b
Zinc oxide 3,00
b
Sulfur 1,75
a
The current industry reference black shall be used.
b
Powder materials shall be used (standard curing ingredients used in the industry).
c
It is possible to replace TMTD by an appropriate amount of an alternative curative (e.g.
TBzTD) to prevent release of toxic chemical from the mixture prepared for evaluation of
isobutene-isoprene rubber.
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ISO 2302:2020(E)

Table 1 (continued)
Material Parts by mass
b,c
Tetramethylthiuram disulfide(TMTD) 1,00
Total 156,75
a
The current industry reference black shall be used.
b
Powder materials shall be used (standard curing ingredients used in the industry).
c
It is possible to replace TMTD by an appropriate amount of an alternative curative (e.g.
TBzTD) to prevent release of toxic chemical from the mixture prepared for evaluation of
isobutene-isoprene rubber.
6.2 Procedure
6.2.1 Equipment and procedure
The equipment and procedure for the preparation, mixing, and vulcanization shall be in accordance
with ISO 2393.
6.2.2 Mixing procedures
6.2.2.1 General
Three alternative mixing procedures are specified, but in accordance with ISO 2393, the laboratory
internal mixer procedure is preferred.
— method A: mill mixing;
— method B: single-stage mixing using a laboratory internal mixer (the preferred procedure);
— method C: two-stage mixing using a laboratory internal mixer for initial mixing and a mill for
final mixing.
NOTE These procedures can give unidentical results.
6.2.2.2 Method A — Mixing with a laboratory mill
The standard laboratory mill-batch mass, in grams, shall be based on four times the formulation mass
(i.e. 4 × 156,75 g = 627 g). The surface temperature of the rolls shall be maintained at 45 °C ± 5 °C
throughout the mixing.
A good rolling bank at the nip of the rolls shall be maintained during mixing. If this is not obtained with
the nip settings specified hereunder, small adjustments to the mill openings may be necessary.
Duration Cumulative
(min) time
(min)
a) Band the rubber with the mill opening set at 0,65 mm. 1,0 1,0
b) Mix the carbon black and the stearic acid and add evenly across the mill 10,0 11,0
rolls at a uniform rate. Increase the mill opening at intervals to maintain
a constant rolling bank. When all the carbon black has been incorporated,
make a 3/4 cut from each side.
Do not cut the batch while free carbon black is evident in the bank or on
the milling surface. Be certain to return to the batch any materials that
drop through the mill.
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ISO 2302:20
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 2302
Septième édition
2020-09
Caoutchouc isobutène-isoprène
(IIR) — Méthode d'évaluation
Isobutene-isoprene rubber (IIR) — Evaluation procedure
Numéro de référence
ISO 2302:2020(F)
©
ISO 2020

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ISO 2302:2020(F)

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2020
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
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E-mail: [e-mail]
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Publié en Suisse
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ISO 2302:2020(F)

Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Échantillonnage et méthodes de préparation complémentaires .2
5 Essais physiques et chimiques sur le caoutchouc brut . 2
5.1 Indice consistométrique Mooney . 2
5.2 Matières volatiles . 2
5.3 Cendres . 2
6 Préparation des mélanges d'essai pour l’évaluation des caoutchoucs isobutène-isoprène .2
6.1 Formule d'essai normalisée . 2
6.2 Mode opératoire . 3
6.2.1 Appareillage et mode opératoire . 3
6.2.2 Modes opératoires de mélangeage . 3
7 Évaluation des caractéristiques de vulcanisation par un essai au rhéomètre .7
7.1 À l’aide d’un rhéomètre à disque oscillant . 7
7.2 À l’aide d'un rhéomètre sans rotor . 8
8 Évaluation des caractéristiques de contrainte-déformation en traction
des mélanges d'essai vulcanisés . 8
9 Données de fidélité . 8
10 Rapport d’essai . 8
Annexe A (informative) Fidélité.10
Bibliographie .12
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ISO 2302:2020(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base
d'élastomères, sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l'usage de l'industrie des
élastomères.
Cette septième édition annule et remplace la sixième édition (ISO 2302:2014), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
— les références normatives ont été mises à jour dans l’Article 2, au 5.3 et l’Article 10 d), où l’ISO 247 a
été remplacée par l’ISO 247-1 et l’ISO 247-2;
— les références normatives ont été mises à jour dans l’Article 2, au 6.2.2.3 j) et au 7.1, où l’ISO 3417 a
été remplacée par l’ISO 6502-2;
— une note de bas de tableau a été ajoutée au Tableau 1 permettant de remplacer le TMDT par un autre
agent vulcanisant.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse https:// www .iso .org/ fr/ members .html.
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NORME INTERNATIONALE ISO 2302:2020(F)
Caoutchouc isobutène-isoprène (IIR) — Méthode
d'évaluation
AVERTISSEMENT — Il convient que les utilisateurs du présent document connaissent bien les
pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n'a pas pour but de traiter tous les
problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur
d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité.
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie:
— les méthodes d'essais physiques et chimiques des caoutchoucs bruts, et
— les ingrédients normalisés, une formule d'essai normalisée, l'appareillage, et les méthodes de mise en
œuvre pour la détermination des caractéristiques de vulcanisation de tous les types de caoutchoucs
isobutène-isoprène (IIR).
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 37, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination des caractéristiques de contrainte-
déformation en traction
ISO 247-1:2018, Caoutchouc — Détermination du taux de cendres — Partie 1: Technique de combustion sèche
ISO 247-2:2018, Caoutchouc — Détermination du taux de cendres — Partie 2: Analyse
thermogravimétrique (TGA)
ISO 248-1, Caoutchouc brut — Détermination des matières volatiles — Partie 1: Méthode par mélangeage
à chaud et méthode par étuvage
ISO 248-2, Caoutchouc brut — Détermination des matières volatiles — Partie 2: Méthodes
thermogravimétriques utilisant un analyseur automatique avec une unité de séchage infrarouge
ISO 289-1, Caoutchouc non vulcanisé — Déterminations utilisant un consistomètre à disque de
cisaillement — Partie 1: Détermination de l'indice consistométrique Mooney
ISO 1795:2017, Caoutchouc, naturel brut et synthétique brut — Méthodes d'échantillonnage et de
préparation ultérieure
ISO 2393, Mélanges d'essais à base de caoutchouc — Mélangeage, préparation et vulcanisation —
Appareillage et modes opératoires
ISO 6502-1, Caoutchouc — Mesure des caractéristiques de vulcanisation à l'aide de rhéomètres — Partie 1:
Introduction
ISO 6502-2, Caoutchouc — Mesure des caractéristiques de vulcanisation à l'aide de rhéomètres — Partie 2:
Rhéomètre à disque oscillant
ISO 23529, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes
pour les méthodes d'essais physiques
© ISO 2020 – Tous droits réservés 1

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ISO 2302:2020(F)

3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
4 Échantillonnage et méthodes de préparation complémentaires
4.1 Choisir l'échantillon à partir du lot conformément à l'ISO 1795.
4.2 Prélever un échantillon de laboratoire d'environ 1,5 kg selon la méthode décrite dans l'ISO 1795.
4.3 Préparer les échantillons d’essai conformément à l'ISO 1795.
5 Essais physiques et chimiques sur le caoutchouc brut
5.1 Indice consistométrique Mooney
Préparer un échantillon d’essai conformément à la méthode préférentielle de l'ISO 1795, c’est-à-dire sans
passage sur mélangeur à cylindres, en découpant directement l’échantillon d’essai dans l’échantillon de
laboratoire. L’échantillon d’essai ne doit pas, autant que possible contenir de bulles d’air et de poches
qui pourraient emprisonner l’air entre le rotor et la surface de la matrice.
En cas d’accord entre les parties concernées ou si le conditionnement de l’échantillon (par exemple
porosité excessive) nécessite un mélangeage, il doit être réalisé conformément aux alinéas 1 et 2 de
l'ISO 1795:2017, 7.3.2.2.
Déterminer l'indice consistométrique Mooney conformément à l'ISO 289-1 sur cette prise d’essai,
comme ML(1+8) à 125 °C.
5.2 Matières volatiles
Déterminer la teneur en matières volatiles selon la méthode par mélangeage à chaud ou la méthode par
étuvage spécifiées dans l'ISO 248-1 ou par la méthode spécifiée dans l'ISO 248-2.
5.3 Cendres
Déterminer le taux de cendres conformément soit à la méthode A, à la méthode B ou à la méthode C de
l’ISO 247-1:2018, ou à la méthode A de l’ISO 247-2:2018.
6 Préparation des mélanges d'essai pour l’évaluation des caoutchoucs
isobutène-isoprène
6.1 Formule d'essai normalisée
La formule d'essai normalisée est donnée dans le Tableau 1. Les ingrédients utilisés doivent être
des ingrédients de référence normalisés au niveau national ou international. Si aucun ingrédient de
référence normalisé n’est disponible, les ingrédients à utiliser doivent faire l’objet d’un accord entre les
parties intéressées.
2 © ISO 2020 – Tous droits réservés

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ISO 2302:2020(F)

Tableau 1 — Formule d’essai normalisée
Ingrédient Parties en masse
Caoutchouc isobutène-isoprène (IIR) 100,00
b
Acide stéarique 1,00
a
Noir de référence industriel 50,00
b
Oxyde de zinc 3,00
b
Soufre 1,75
b,c
Disulfure de tétraméthylthiurame (TMTD) 1,00
Total 156,75
a
Le noir de référence industriel actuel doit être utilisé.
b
Des ingrédients en poudre sont utilisés (ingrédients de vulcanisation standards utilisés
dans l’industrie).
c
Il est possible de remplacer le TMTD par une quantité appropriée d'un autre agent
vulcanisant (par exemple le TBzTD) afin de prévenir la libération de produits chimiques
toxiques du mélange préparé pour l'évaluation du caoutchouc isobutène-isoprène.
6.2 Mode opératoire
6.2.1 Appareillage et mode opératoire
L’appareillage et le mode opératoire pour la préparation, le mélangeage, et la vulcanisation doivent être
en conformité avec l’ISO 2393.
6.2.2 Modes opératoires de mélangeage
6.2.2.1 Généralités
Trois modes opératoires de mélangeage possibles sont spécifiés, mais conformément à l’ISO 2393, le
mode opératoire avec mélangeur interne de laboratoire est la méthode préférentielle.
— méthode A: mélangeage au mélangeur à cylindres;
— méthode B: mélangeage en une seule étape à l'aide d'un mélangeur interne de laboratoire (le mode
opératoire préférentiel);
— méthode C: mélangeage en deux étapes à l'aide d'un mélangeur interne de laboratoire pour le
mélangeage initial et d'un mélangeur à cylindres pour le mélangeage final.
NOTE Ces modes opératoires peuvent donner des résultats non identiques.
6.2.2.2 Méthode A — Mélangeage au mélangeur à cylindres
La masse, en grammes, du mélange mis en œuvre sur un mélangeur de laboratoire à cylindres normalisé
doit être égale à quatre fois la masse de la formule (c’est-à-dire 4 × 156,75 g = 627 g). La température de
surface des cylindres doit être maintenue à 45 °C ± 5 °C pendant le mélangeage.
Un bourrelet convenable de caoutchouc entre les cylindres doit être maintenu pendant le mélangeage.
Si cela n'est pas obtenu avec les réglages d'écartement des cylindres spécifiés ci-après, de petits
ajustements peuvent s'avérer nécessaires.
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ISO 2302:2020(F)

Durée Durée
 cumulée
(min) (min)
a) Former le manchon de caoutchouc, les cylindres étant écartés de 1,0 1,0
0,65 mm.
b) Mélanger le noir de carbone et l’acide stéarique puis les ajouter régulière- 10,0 11,0
ment en les répartissant uniformément sur toute la longueur du bourrelet.
Écarter progressivement les cylindres pour maintenir un bourrelet constant.
Lorsque tout le noir de carbone a été incorporé, faire une coupe aux 3/4 de
chaque côté.
Ne pas découper le mélange tant que de la poudre est visible dans le bour-
relet ou à la surface du cylindre. S’assurer de remettre dans le mélange tout
ingrédient tombé du mélangeur à cylindre.
c) Ajouter l’oxyde de zinc, le soufre, et le TMTD. 3,0 14,0
d) Faire une coupe aux 3/4 de chaque côté. 2,0 16,0
e) Couper le mélange et le retirer du cylindre. Régler l’écartement à 0,8 mm et 2,0 18,0
faire passer le mélange six fois entre les cylindres, en formant un rouleau et
en l’introduisant par l'un ou l’autre des bouts, alternativement.
f) Tirer le mélange en feuille à une épaisseur d’environ 6 mm et vérifier le poids du mélange
+0,5
(voir l’ISO 2393). Si le poids du
...

PROJET DE NORME INTERNATIONALE
ISO/DIS 2302
ISO/TC 45/SC 3 Secrétariat: AFNOR
Début de vote: Vote clos le:
2020-02-07 2020-05-01
Caoutchouc isobutène-isoprène (IIR) — Méthode
d'évaluation
Isobutene-isoprene rubber (IIR) — Evaluation procedure
ICS: 83.060
CE DOCUMENT EST UN PROJET DIFFUSÉ POUR
OBSERVATIONS ET APPROBATION. IL EST DONC
SUSCEPTIBLE DE MODIFICATION ET NE PEUT
ÊTRE CITÉ COMME NORME INTERNATIONALE
AVANT SA PUBLICATION EN TANT QUE TELLE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES
FINS INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET
COMMERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
Le présent document est distribué tel qu’il est parvenu du secrétariat du comité.
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR
POSSIBILITÉ DE DEVENIR DES NORMES
POUVANT SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA
RÉGLEMENTATION NATIONALE.
Numéro de référence
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET
ISO/DIS 2302:2020(F)
SONT INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS
OBSERVATIONS, NOTIFICATION DES DROITS
DE PROPRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT
ÉVENTUELLEMENT CONNAISSANCE ET À
©
FOURNIR UNE DOCUMENTATION EXPLICATIVE. ISO 2020

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ISO/DIS 2302:2020(F)
ISO/DIS 2302:2020(F)

Sommaire Page
Avant‐propos . iv
1  Domaine d'application . 1
2  Références normatives . 1
3  Termes et définitions . 2
4  Échantillonnage et méthodes de préparation complémentaires . 2
5  Essais physiques et chimiques sur le caoutchouc brut . 2
5.1  Indice consistométrique Mooney . 2
5.2  Matières volatiles . 2
5.3  Cendres . 2
6  Préparation des mélanges d'essai pour l’évaluation des caoutchoucs isobutène‐
isoprène . 3
6.1  Formule d'essai normalisée . 3
6.2  Mode opératoire . 3
6.2.1  Appareillage et mode opératoire . 3
6.2.2  Modes opératoires de mélangeage . 3
7  Evaluation des caractéristiques de vulcanisation par un essai au rhéomètre . 8
7.1  A l’aide d’un rhéomètre à disque oscillant . 8
7.2  A l’aide d'un rhéomètre sans rotor . 8
8  Évaluation des caractéristiques de contrainte‐déformation en traction des mélanges
d'essai vulcanisés . 9
9  Données de fidélité . 9
10  Rapport d’essai . 9
(informative) Fidélité . 10
Bibliographie . 12

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en oeuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse

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ISO/DIS 2302:2020(F)
Sommaire Page
Avant‐propos . iv
1  Domaine d'application . 1
2  Références normatives . 1
3  Termes et définitions . 2
4  Échantillonnage et méthodes de préparation complémentaires . 2
5  Essais physiques et chimiques sur le caoutchouc brut . 2
5.1  Indice consistométrique Mooney . 2
5.2  Matières volatiles . 2
........................................................................................................... 2
5.3  Cendres .
6  Préparation des mélanges d'essai pour l’évaluation des caoutchoucs isobutène‐
isoprène . 3
6.1  Formule d'essai normalisée . 3
6.2  Mode opératoire . 3
6.2.1  Appareillage et mode opératoire . 3
6.2.2  Modes opératoires de mélangeage . 3
7  Evaluation des caractéristiques de vulcanisation par un essai au rhéomètre . 8
7.1  A l’aide d’un rhéomètre à disque oscillant . 8
7.2  A l’aide d'un rhéomètre sans rotor . 8
8  Évaluation des caractéristiques de contrainte‐déformation en traction des mélanges
d'essai vulcanisés . 9
9  Données de fidélité . 9
10  Rapport d’essai . 9
(informative) Fidélité . 10
Bibliographie . 12

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ISO/DIS 2302:2020(F)
Avant‐propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en
général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit
de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales
et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la
normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l'élaboration
du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par
l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/iso/fr/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base
d'élastomères, sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l'usage de l'industrie des
élastomères.
Cette septième édition annule et remplace la sixième édition (ISO 2302:2014), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes :
— Les références normatives ont été mises à jour dans l’Article 2, au 4.3 et au 9 d), notamment le
remplacement de l’ISO 247 par l’ISO 247-1 et l’ISO 247-2.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.

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iv

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PROJET DE NORME INTERNATIONALE ISO/DIS 2302:2020(F)

Caoutchouc isobutène‐isoprène (IIR) — Méthode d'évaluation
AVERTISSEMENT — Il convient que les utilisateurs du présent document connaissent bien les
pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n'a pas pour but de traiter tous les
problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur
d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité.
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie
— les méthodes d'essais physiques et chimiques des caoutchoucs bruts, et
— les ingrédients normalisés, une formule d'essai normalisée, l'appareillage, et les méthodes de mise
en œuvre pour la détermination des caractéristiques de vulcanisation de tous les types de
caoutchoucs isobutène-isoprène (IIR).
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 37, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination des caractéristiques de contrainte‐
déformation en traction
ISO 247-1:2018, Caoutchouc — Détermination du taux de cendres — Partie 1: Technique de combustion
sèche
ISO 247-2:2018, Caoutchouc — Détermination du taux de cendres — Partie 2: Analyse
thermogravimétrique (TGA)
ISO 248-1, Caoutchouc brut — Détermination des matières volatiles — Partie 1: Méthode par mélangeage
à chaud et méthode par étuvage
ISO 248-2, Caoutchouc brut — Détermination des matières volatiles — Partie 2: Méthodes
thermogravimétriques utilisant un analyseur automatique avec une unité de séchage infrarouge
ISO 289-1, Caoutchouc non vulcanisé — Déterminations utilisant un consistomètre à disque de
cisaillement — Partie 1: Détermination de l'indice consistométrique Mooney
ISO 1795:2017, Caoutchouc, naturel brut et synthétique brut — Méthodes d'échantillonnage et de
préparation ultérieure
ISO 2393, Mélanges d'essais à base de caoutchouc — Mélangeage, préparation et vulcanisation —
Appareillage et modes opératoires
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ISO/DIS 2302:2020(F)
ISO 3417, Caoutchouc — Détermination des caractéristiques de vulcanisation à l'aide du rhéomètre à
disque oscillant
ISO 6502-1, Caoutchouc — Mesure des caractéristiques de vulcanisation à l'aide du rhéomètres — Partie 1:
Introduction
ISO 23529, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes
pour les méthodes d'essais physiques
3 Termes et définitions
Aucun terme et définition ne figurent dans le présent document.
L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https://www.iso.org/obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http://www.electropedia.org/
4 Échantillonnage et méthodes de préparation complémentaires
4.1 Le prélèvement de l'échantillon à partir du lot doit être en conformité avec l'ISO 1795.
4.2 Prélever un échantillon de laboratoire d'environ 1,5 kg selon la méthode décrite dans l'ISO 1795.
4.3 Préparer les échantillons d’essai conformément à l'ISO 1795.
5 Essais physiques et chimiques sur le caoutchouc brut
5.1 Indice consistométrique Mooney
Préparer un échantillon d’essai conformément à la méthode préférentielle de l'ISO 1795, c’est-à-dire sans
passage sur mélangeur à cylindres, en découpant directement l’échantillon d’essai dans l’échantillon de
laboratoire. L’échantillon d’essai ne doit pas, autant que possible contenir de bulles d’air et de poches qui
pourraient emprisonner l’air entre le rotor et la surface de la matrice.
En cas d’accord entre les parties concernées ou si le conditionnement de l’échantillon (par exemple
porosité excessive) nécessite un mélangeage, il doit être réalisé conformément à l'ISO 1795:2017, 7.3.2.2,
alinéas 1 et 2.
Déterminer l'indice consistométrique Mooney conformément à l'ISO 289-1 sur cette prise d’essai, comme
ML(1+8) à 125 °C.
5.2 Matières volatiles
Déterminer la teneur en matières volatiles selon la méthode par mélangeage à chaud ou la méthode par
étuvage spécifiées dans l'ISO 248-1 ou par la méthode spécifiée dans l'ISO 248-2.
5.3 Cendres
Déterminer le taux de cendres conformément à la méthode A, la méthode B, la méthode C de
l’ISO 247-1:2018 ou la méthode A de l’ISO 247-2:2018.
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ISO/DIS 2302:2020(F)
6 Préparation des mélanges d'essai pour l’évaluation des caoutchoucs
isobutène‐isoprène
6.1 Formule d'essai normalisée
La formule d'essai normalisée est donnée dans le Tableau 1. Les ingrédients utilisés doivent être des
ingrédients de référence normalisés au niveau national ou international. Si aucun ingrédient de référence
normalisé n’est disponible, les ingrédients à utiliser doivent faire l’objet d’un accord entre les parties
intéressées.
Tableau 1 — Formule d’essai normalisée
Ingrédient Parties en masse
Caoutchouc isobutène-isoprène (IIR) 100,00
a
Acide stéarique 1,00
b
Noir de référence industriel 50,00
a
Oxyde de zinc 3,00
a
Soufre 1,75
a
Disulfure de tétraméthylthiurame (TMTD) 1,00
Total 156,75
a
Des ingrédients en poudre sont utilisés (ingrédients de vulcanisation standards utilisés dans
l’industrie).
b
Le noir de référence industriel actuel doit être utilisé.
6.2 Mode opératoire
6.2.1 Appareillage et mode opératoire
L’appareillage et le mode opératoire pour la préparation, le mélangeage, et la vulcanisation doivent être
en conformité avec l’ISO 2393.
6.2.2 Modes opératoires de mélangeage
6.2.2.1 Généralités
Trois modes opératoires de mélangeage possibles sont spécifiés, mais conformément à l’ISO 2393, le
mode opératoire avec mélangeur interne de laboratoire est la méthode préférentielle.
— méthode A: mélangeage au mélangeur à cylindres;
— méthode B: mélangeage en une seule étape à l'aide d'un mélangeur interne de laboratoire (le mode
opératoire préférentiel);
— méthode C: mélangeage en deux étapes à l'aide d'un mélangeur interne de laboratoire pour le
mélangeage initial et d'un mélangeur à cylindres pour le mélangeage final.
NOTE Ces modes opératoires
...

DRAFT INTERNATIONAL STANDARD
ISO/DIS 2302
ISO/TC 45/SC 3 Secretariat: AFNOR
Voting begins on: Voting terminates on:
2020-02-07 2020-05-01
Isobutene-isoprene rubber (IIR) — Evaluation procedure
Caoutchouc isobutène-isoprène (IIR) — Méthode d'évaluation
ICS: 83.060
THIS DOCUMENT IS A DRAFT CIRCULATED
FOR COMMENT AND APPROVAL. IT IS
THEREFORE SUBJECT TO CHANGE AND MAY
NOT BE REFERRED TO AS AN INTERNATIONAL
STANDARD UNTIL PUBLISHED AS SUCH.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL,
This document is circulated as received from the committee secretariat.
TECHNOLOGICAL, COMMERCIAL AND
USER PURPOSES, DRAFT INTERNATIONAL
STANDARDS MAY ON OCCASION HAVE TO
BE CONSIDERED IN THE LIGHT OF THEIR
POTENTIAL TO BECOME STANDARDS TO
WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
Reference number
NATIONAL REGULATIONS.
ISO/DIS 2302:2020(E)
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED
TO SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS,
NOTIFICATION OF ANY RELEVANT PATENT
RIGHTS OF WHICH THEY ARE AWARE AND TO
©
PROVIDE SUPPORTING DOCUMENTATION. ISO 2020

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ISO/DIS 2302:2020(E)

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All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
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CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
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ISO/DIS 2302:2020(E)

Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Sampling and further preparative procedure . 2
5 Physical and chemical tests on raw rubber . 2
5.1 Mooney viscosity . 2
5.2 Volatile matter . 2
5.3 Ash . 2
6 Preparation of test mixes for evaluation of isobutene-isoprene rubbers .2
6.1 Standard test formulation . 2
6.2 Procedure . 3
6.2.1 Equipment and procedure . 3
6.2.2 Mixing procedures . 3
7 E valuation of vulcanization characteristics by a curemeter test . 7
7.1 Using oscillating-disc curemeter . 7
7.2 Using rotorless curemeter . 7
8 E valuation of tensile stress-strain properties of vulcanized test mixes .7
9 Precision data . 7
10 Test report . 8
Annex A (informative) Precision . 9
Bibliography .11
© ISO 2020 – All rights reserved iii

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ISO/DIS 2302:2020(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products,
Subcommittee SC 3, Raw materials (including latex) for use in the rubber industry.
This seventh edition cancels and replaces the sixth edition (ISO 2302:2014), which has been technically
revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— Normative references were updated in Clause 2, 4.3 and 9 b), in particular replacing ISO 247 by
ISO 247-1 and ISO 247-2.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2020 – All rights reserved

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DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/DIS 2302:2020(E)
Isobutene-isoprene rubber (IIR) — Evaluation procedure
WARNING — Users of this document should be familiar with the normal laboratory practice.
This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its
use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices.
1 Scope
This document specifies
— physical and chemical tests on raw rubbers, and
— standardized materials, a standardized test formulation, equipment, and processing methods for
evaluating the vulcanization characteristics of all types of isobutene-isoprene rubber (IIR).
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 37, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of tensile stress-strain properties
ISO 247-1:2018, Rubber — Determination of ash — Part 1: Combustion method
ISO 247-2:2018, Rubber — Determination of ash — Part 2: Thermogravimetric analysis (TGA)
ISO 248-1, Rubber, raw — Determination of volatile-matter content — Part 1: Hot-mill method and
oven method
ISO 248-2, Rubber, raw — Determination of volatile-matter content — Part 2: Thermogravimetric methods
using an automatic analyser with an infrared drying unit
ISO 289-1, Rubber, unvulcanized — Determinations using a shearing-disc viscometer — Part 1:
Determination of Mooney viscosity
ISO 1795:2017, Rubber, raw natural and raw synthetic — Sampling and further preparative procedures
ISO 2393, Rubber test mixes — Preparation, mixing and vulcanization — Equipment and procedures
ISO 3417, Rubber — Measurement of vulcanization characteristics with the oscillating disc curemeter
ISO 6502-1, Rubber — Measurement of vulcanization characteristics using curemeters — Part 1:
Introduction
ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test methods
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
© ISO 2020 – All rights reserved 1

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ISO/DIS 2302:2020(E)

4 Sampling and further preparative procedure
4.1 Selection of the sample from the lot shall be in accordance with ISO 1795.
4.2 Take a laboratory sample of approximately 1,5 kg by the method described in ISO 1795.
4.3 Prepare test samples in accordance with ISO 1795.
5 Physical and chemical tests on raw rubber
5.1 Mooney viscosity
Prepare a test sample in accordance with the preferred procedure in ISO 1795, i.e. without milling,
cutting the test sample directly from the laboratory sample. The test sample shall be as free as possible
from air and pockets that may trap air against the rotor and die surface.
If agreed between the interested parties or if the condition of the test sample (e.g. excessive
porosity) makes milling necessary, it shall be performed in accordance with ISO 1795:2017, 7.3.2.2,
paragraphs 1 and 2.
Determine the Mooney viscosity in accordance with ISO 289-1 on this test portion, as ML(1+8) at 125 °C.
5.2 Volatile matter
Determine the volatile-matter content by the hot-mill method or by the oven method as specified in
ISO 248-1 or by the method specified in ISO 248-2.
5.3 Ash
Determine the ash in accordance with either method A, or method B, or method C of ISO 247-1:2018, or
method A of ISO 247-1:2018.
6 Preparation of test mixes for evaluation of isobutene-isoprene rubbers
6.1 Standard test formulation
The standard test formulation is given in Table 1. The materials shall be national or international
standard reference materials. If no standard reference material is available, the materials to be used
shall be agreed by the parties concerned.
Table 1 — Standard test formulation
Material Parts by mass
Isobutene-isoprene rubber (IIR) 100,00
a
Stearic acid 1,00
b
Industry reference black 50,00
a
Zinc oxide 3,00
a
Sulfur 1,75
a
Tetramethylthiuram disulfide(TMTD) 1,00
Total 156,75
a
Powder materials shall be used (standard curing ingredients used in the industry).
b
The current industry reference black shall be used.
2 © ISO 2020 – All rights reserved

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ISO/DIS 2302:2020(E)

6.2 Procedure
6.2.1 Equipment and procedure
The equipment and procedure for the preparation, mixing, and vulcanization shall be in accordance
with ISO 2393.
6.2.2 Mixing procedures
6.2.2.1 General
Three alternative mixing procedures are specified, but in accordance with ISO 2393, the laboratory
internal mixer procedure is preferred.
— method A: mill mixing;
— method B: single-stage mixing using a laboratory internal mixer (the preferred procedure);
— method C: two-stage mixing using a laboratory internal mixer for initial mixing and a mill for
final mixing.
NOTE These procedures might not give identical results.
6.2.2.2 Method A — Mixing with a laboratory mill
The standard laboratory mill-batch mass, in grams, shall be based on four times the formulation mass
(i.e. 4 × 156,75 g = 627 g). The surface temperature of the rolls shall be maintained at 45 °C ± 5 °C
throughout the mixing.
A good rolling bank at the nip of the rolls shall be maintained during mixing. If this is not obtained
with the nip settings specified hereunder, small adjustments to the mill openings may be necessary.
Duration Cumulative
(min) time
(min)
a) Band the rubber with the mill opening set at 0,65 mm. 1,0 1,0
b) Mix the carbon black and the stearic acid, and add evenly across the mill 10,0 11,0
rolls at a uniform rate. Increase the mill opening at intervals to maintain
a constant rolling bank. When all the carbon black has been incorporated,
make a 3/4 cut from each side.
Do not cut the batch while free carbon black is evident in the bank or on
the milling surface. Be certain to return to the batch any materials that
drop through the mill.
c) Add the zinc oxide, the sulfur, and the TMTD. 3,0 14,0
d) Make three alternating 3/4 cuts from each side. 2,0 16,0
e) Cut the batch from the mill. Set the mill opening to 0,8 mm and pas
...