ISO 2322:2014
(Main)Styrene-butadiene rubber (SBR) — Emulsion- and solution-polymerized types — Evaluation procedures
Styrene-butadiene rubber (SBR) — Emulsion- and solution-polymerized types — Evaluation procedures
ISO 2322:2014 specifies: - physical and chemical tests on raw rubbers; - standard materials, standard test formulations, equipment, and processing methods for evaluating the vulcanization characteristics of emulsion- and solution-polymerized styrene-butadiene rubbers (SBR), including oil-extended rubbers.
Caoutchouc butadiène-styrène (SBR) — Types polymérisés en émulsion et en solution — Méthode d'évaluation
L'ISO 2322:2014 spécifie: les méthodes d'essais physiques et chimiques des caoutchoucs bruts; les ingrédients normalisés, les formules d'essai normalisées, l'appareillage, et les méthodes de mise en ?uvre pour la détermination des caractéristiques de vulcanisation des caoutchoucs butadiène-styrène (SBR) polymérisés en émulsion ou en solution, y compris les types étendus à l'huile.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 2322
Sixth edition
2014-03-15
Styrene-butadiene rubber (SBR) —
Emulsion- and solution-polymerized
types — Evaluation procedures
Caoutchouc butadiène-styrène (SBR) — Types polymérisés en
émulsion et en solution — Méthode d’évaluation
Reference number
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©
ISO 2014
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ISO 2322:2014(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Sampling and further preparative procedures . 2
4 Physical and chemical tests on raw rubber . 2
4.1 Mooney viscosity . 2
4.2 Volatile matter . 2
4.3 Ash . 2
5 Preparation of the test mixes . 2
5.1 Standard test formulations . 2
5.2 Alternative formulations for oil-extended types . 3
5.3 Procedure . 4
6 Evaluation of vulcanization characteristics by a curemeter test . 8
6.1 Using an oscillating-disc curemeter. 8
6.2 Using a rotorless curemeter . 8
7 Evaluation of tensile stress-strain properties of vulcanized test mixes .8
8 Precision . 8
9 Test report . 9
Annex A (informative) Precision .10
Annex B (informative) Examples .15
Bibliography .16
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ISO 2322:2014(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers
to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 3, Raw materials (including latex) for use in the rubber industry.
This sixth edition cancels and replaces the fifth edition (ISO 2322:2009), which has been technically
revised. In particular:
— 5.3.1 states that the laboratory internal mixer procedure is the preferred method;
— Note 2 in 5.3.3 has been updated for more clarity.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 2322:2014(E)
Styrene-butadiene rubber (SBR) — Emulsion- and
solution-polymerized types — Evaluation procedures
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This International Standard does not purport to address all of the safety problems, if
any, associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and
health practices and to ensure compliance with any national regulatory conditions.
1 Scope
This International Standard specifies:
— physical and chemical tests on raw rubbers;
— standard materials, standard test formulations, equipment, and processing methods for evaluating
the vulcanization characteristics of emulsion- and solution-polymerized styrene-butadiene rubbers
(SBR), including oil-extended rubbers.
It applies to those rubbers listed in Table 1 which are normally used in vulcanized form.
Table 1 — Types of raw styrene-butadiene rubber
Styrene
Rubber
(oil-extended or
Total content Block content
Type of copolymer
non-oil-extended)
% mass fraction % mass fraction
Series A
Emulsion SBR Random ≤50 0
Solution SBR Random ≤50 0
Solution SBR Partial block ≤50 ≤30
Series B
Emulsion SBR Random >50 0
Solution SBR Random >50 0
Solution SBR Partial block ≤50 >30
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 37, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of tensile stress-strain properties
ISO 247:2006, Rubber — Determination of ash
ISO 248-1, Rubber, raw — Determination of volatile-matter content — Part 1: Hot-mill method and oven
method
ISO 248-2, Rubber, raw — Determination of volatile-matter content — Part 2: Thermogravimetric methods
using an automatic analyser with an infrared drying unit
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ISO 2322:2014(E)
ISO 289-1, Rubber, unvulcanized — Determinations using a shearing-disc viscometer — Part 1: Determination
of Mooney viscosity
ISO 1795, Rubber, raw natural and raw synthetic — Sampling and further preparative procedures
ISO 2393, Rubber test mixes — Preparation, mixing and vulcanization — Equipment and procedures
ISO 3417, Rubber — Measurement of vulcanization characteristics with the oscillating disc curemeter
ISO 6502, Rubber — Guide to the use of curemeters
ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test methods
3 Sampling and further preparative procedures
3.1 Take a laboratory sample of approximately 1,5 kg by the method described in ISO 1795.
3.2 Prepare test samples in accordance with ISO 1795.
4 Physical and chemical tests on raw rubber
4.1 Mooney viscosity
Determine the Mooney viscosity in accordance with ISO 289-1 on a test sample prepared in accordance
with the preferred method of ISO 1795 (unmilled test sample). Record the result as ML(1 + 4) at 100 °C.
If ML(1 + 4) at 100 °C exceeds 100 Mooney units, the small rotor can be used and the result reported as
MS(1 + 4) at 100 °C.
Alternatively, the Mooney viscosity can be determined on a test sample prepared by the mill massing
procedure of ISO 1795. However, this method gives poorer reproducibility and the results might be
different.
4.2 Volatile matter
Determine the volatile-matter content by the hot-mill method or by the oven method as specified in
ISO 248-1 and ISO 248-2.
4.3 Ash
Determine the ash in accordance with method A or method B of ISO 247:2006.
5 Preparation of the test mixes
5.1 Standard test formulations
The standard test formulations are given in Table 2.
The materials shall be national or international standard reference materials.
If no standard reference material is available, the materials to be used shall be agreed by the parties
concerned.
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ISO 2322:2014(E)
Table 2 — Test formulations
Parts
mass fraction
Material
Series A Series B
Styrene-butadiene rubber (SBR)
100,00 —
(including oil in oil-extended SBR)
a
Standard SBR 1500 — 65,00
Series B SBR — 35,00
Sulfur 1,75 1,75
Stearic acid 1,00 1,00
b
Industry reference black 50,00 35,00
Zinc oxide 3,00 3,00
c
TBBS 1,00 1,00
Total 156,75 141,75
a
The previously used SBR 1500 EST is no longer available. It is therefore necessary to use another commercially available
SBR 1500. The type shall be agreed between the interested parties.
b
Use the current industrial reference black. Dry the material for 1 h at 125 °C ± 3 °C and store in a tightly closed container.
c
N-tert-butylbenzothiazole-2-sulfenamide. This is supplied in powder form having an initial insoluble-matter content,
determined in accordance with ISO 11235, of less than 0,3 %. The material shall be stored at room temperature in a closed
container and the insoluble matter checked every 6 mo. If this is found to exceed 0,75 %, the material shall be discarded or
recrystallized.
5.2 Alternative formulations for oil-extended types
ASTM D 3185 specifies the test formulations given in Table 3 for evaluation of general-purpose, oil-
extended SBR, depending on the oil content of the rubber. These test formulations can be used as
alternatives to the test formulations given in Table 2.
Table 3 — Alternative test formulations for oil-extended types
Quantity
mass fraction
Formulation number 1B 2B 3B 4B 5B 6B
a
Parts of oil 25 37,5 50 62,5 75 Y
Oil-extended rubber 125,00 137,50 150,00 162,50 175,00 100 + Y
Zinc oxide 3,00 3,00 3,00 3,00 3,00 3,00
Sulfur 1,75 1,75 1,75 1,75 1,75 1,75
Stearic acid 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00
b
Industry reference black 62,50 68,75 75,00 81,25 87,50 (100 + Y)/2
c
TBBS 1,25 1,38 1,50 1,63 1,75 (100 + Y)/100
Total 194,50 213,38 232,25 251,13 270,00
a
Y = parts of oil, mass fraction, per 100 parts of base polymer in the oil-extended rubber.
b
Use the current industrial reference black. Dry the material for 1 h at 125 °C ± 3 °C and store in a tightly closed container.
c
N-tert-butylbenzothiazole-2-sulfenamide. This is supplied in powder form having an initial insoluble-matter content,
determined in accordance with ISO 11235, of less than 0,3 %. The material shall be stored at room temperature in a closed
container and the insoluble matter checked every 6 months. If this is found to exceed 0,75 %, the material shall be discarded
or recrystallized.
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ISO 2322:2014(E)
5.3 Procedure
5.3.1 Equipment and procedure
The equipment and procedure for the preparation, mixing, and vulcanization shall be in accordance
with ISO 2393.
Three alternative mixing procedures are specified, but in accordance with ISO 2393, the laboratory
internal mixer procedure is preferred.
— Method A: mill mixing.
— Method B: single-stage mixing using a laboratory internal mixer (the preferred procedure).
— Method C: two-stage mixing using a laboratory internal mixer for initial mixing and a mill for final
mixing.
5.3.2 Method A — Mill-mixing procedure
The standard laboratory mill batch mass, in grams, shall be based on four times the formulation mass
(i.e. 4 × 156,75 g = 627 g or 4 × 141,75 g = 567 g). Maintain the surface temperature of the rolls at
50 °C ± 5 °C. Maintain a good rolling bank at the nip of the rolls during mixing. If this is not obtained with
the nip settings specified hereunder, small adjustments to the mill openings might be necessary.
Series A Series B
Duration Cumulative Duration Cumulative
(min) time (min) time
(min) (min)
a) Homogenize series B rubbers with the mill — — 1,0 1,0
opening set at 1,1 mm at a temperature of
100 °C ± 5 °C.
b) Band the rubber with the mill opening set at 7,0 7,0 — —
1,1 mm and make 3/4 cuts every 30 s from
alternate sides.
After banding the SBR 1500, add the rubber — — 8,0 9,0
[homogenized as in step a) above] and make
3/4 cuts from both sides every 30 s.
c) Add the sulfur slowly and evenly across the 2,0 9,0 2,0 11,0
rubber.
d) Add the stearic acid. Make one 3/4 cut from 2,0 11,0 2,0 13,0
each side.
e) Add the carbon black evenly across the mill at 12,0 23,0 12,0 25,0
a uniform rate. When about half the black has
been incorporated, open the mill to 1,4 mm
and make one 3/4 cut from each side. Then
add the remainder of the carbon black. Be
certain to add any black that has dropped
into the mill pan. When all the black has been
incorporated, open the mill to 1,8 mm and
make one 3/4 cut from each side.
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ISO 2322:2014(E)
f) Add the zinc oxide and the TBBS with the mill 3,0 26,0 3,0 28,0
opening still at 1,8 mm.
g) Make three 3/4 cuts from each side. 2,0 28,0 2,0 30,0
h) Cut the batch from the mill. Set the mill 2,0 30,0 2,0 32,0
opening to 0,8 mm and pass the rolled batch
endwise through the rolls six times.
i) Sheet the batch to an approximate thickness of 6 mm by opening the mill and passing the stock
through the mill four times, folding it back on itself each time. Determine the mass of the batch in
accordance with ISO 2393. If the mass of the batch differs from the theoretical value by more than
+0,5 % or −1,5 %, discard the batch and remix. Remove sufficient material for curemeter testing.
j) Sheet the batch to approximately 2,2 mm for preparing test sheets or to the appropriate thickness
for preparing ISO ring test pieces in accordance with ISO 37.
k) Condition the batch for 2 h to 24 h after mixing and prior to vulcanizing, if possible at standard
temperature and humidity as defined in ISO 23529.
5.3.3 Method B — Single-stage mixing using a laboratory internal mixer
3 3
For laboratory internal mixers having nominal capacities of 65 cm to about 2 000 cm , the batch mass
shall be equal to the nominal mixer capacity, in cubic centimetres, multiplied by the density of the
compound. For each batch mixed, the laboratory internal mixer conditions shall be the same during
the preparation of a series of identical mixes. At the beginning of each series of test mixes, a machine-
conditioning batch shall be mixed using the same formulation as the mixes under test. The laboratory
internal mixer shall be allowed to cool down to 60 °C between the end of one test batch and the start of
the next. The temperature control conditions shall not be altered during the mixing of a series of test
batches.
The mixing technique shall be such as to obtain a good dispersion of all the ingredients.
The temperature of the batch discharged on completion of mixing shall not exceed 120 °C. If necessary,
adjust the batch mass or the mixer head starting temperature so that this condition is met.
NOTE 1 The mixing conditions given in Table A.6 for various sizes of laboratory internal mixer might be helpful.
Compounding materials other than rubber, carbon black, and oil can be added to laboratory internal
mixer batches more precisely and with greater ease if they are previously blended together in the
proportions required by the formulation. Such blends can be made using a mortar and pestle, by mixing
for 10 min in a biconical blender with the intensifier bar turning, or by mixing in another type of blender
for five 3 s periods, scraping the inside of the blender to dislodge material stuck to the sides after each
3 s mix. A Waring blender has been found suitable for this method. Caution: if mixed longer than 3 s, the
stearic acid can melt and prevent good dispersion.
NOTE 2 A general mixing procedure for the laboratory internal mixer is as follows:
Duration Cumulative time
(min) (min)
a) Load the rubber, lower the ram, and allow the rubber to be masti- 1,0 1,0
cated.
b) Raise the ram and add the pre-blended zinc oxide and stearic acid 1,0 2,0
taking care to avoid any loss. Then add the carbon black, sweep
the orifice, and lower the ram.
c) Allow the batch to mix. 5,0 7,0
© ISO 2014 – All rights reserved 5
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ISO 2322:2014(E)
d) Raise the ram and add the pre-blended sulfur and TBBS taking 2,0 9,0
care to avoid any loss. Sweep the orifice and lower the ram.
e) Turn off the motor, raise the ram, remove or open the mixing chamber, and discharge the batch.
Record the maximum batch temperature.
After discharging the mixed batch, pass it through a mill set at 50 °C ± 5 °C once at a 0,5 mm mill opening
and then twice at a 3,0 mm mill opening.
Determine the mass of the batch and record it. If it differs from the theoretical value by more than
+0,5 % or −1,5 %, discard the batch and remix.
Prepare a test piece for determining the vulcanization characteristics in accordance with ISO 3417 or
ISO 6502, if required. Condition the test piece for 2 h to 24 h, if possible at a standard temperature and
humidity as defined in ISO 23529, before testing.
If required, sheet the batch to approximately 2,2 mm for preparing test sheets or to the appropriate
thickness for preparing ring test pieces in accordance with ISO 37. To obtain the effects of mill direction,
pass the folded batch four times between mill rolls set at the appropriate opening and a temperature of
50 °C ± 5 °C. Allow the sheet to cool on a flat, dry surface.
Condition the batch for 2 h to 24 h after mixing and prior to vulcanizing, if possible at standard
temperature and humidity as defined in ISO 23529.
5.3.4 Method C — Two-stage mixing using a laboratory internal mixer for initial mixing and a
mill for final mixing
5.3.4.1 Stage 1 — Initial mixing procedure
The mixing technique shall be such as to obtain a good dispersion of all the ingredients.
The temperature of the batch discharged on completion of mixing shall be between 150 °C and 170 °C.
If necessary, adjust the batch mass or the mixer head starting temperature so that this condition is met.
NOTE 1 The following mixing conditions have been found to be suitable for a laboratory internal mixer with a
nominal capacity of 1 170 cm3 ± 40 cm3.
— batch ma
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 2322
Sixième édition
2014-03-15
Caoutchouc butadiène-styrène
(SBR) — Types polymérisés en
émulsion et en solution — Méthode
d’évaluation
Styrene-butadiene rubber (SBR) — Emulsion- and solution-
polymerized types — Evaluation procedures
Numéro de référence
ISO 2322:2014(F)
©
ISO 2014
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ISO 2322:2014(F)
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© ISO 2014
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sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse
ii © ISO 2014 – Tous droits réservés
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ISO 2322:2014(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Échantillonnage et méthodes de préparation complémentaires .2
4 Essais physiques et chimiques sur le caoutchouc brut . 2
4.1 Indice consistométrique Mooney . 2
4.2 Matières volatiles . 2
4.3 Cendres . 2
5 Préparation des mélanges d’essai . 3
5.1 Formules d’essai normalisées . 3
5.2 Autres formules pour les types étendus à l’huile . 3
5.3 Mode opératoire . 4
6 Évaluation des caractéristiques de vulcanisation à l’aide d’un essai au rhéomètre .9
6.1 Utilisation d’un rhéomètre à disque oscillant . 9
6.2 Utilisation d’un rhéomètre sans rotor . 9
7 Évaluation des caractéristiques de contrainte-déformation en traction des mélanges
d’essai vulcanisés. 9
8 Fidélité .10
9 Rapport d’essai .10
Annexe A (informative) Fidélité.11
Annexe B (informative) Exemples .18
Bibliographie .19
© ISO 2014 – Tous droits réservés iii
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ISO 2322:2014(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration
du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par
l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de
la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de l’OMC concernant
les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos — Informations
supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 45/SC 3 Matières premières (y compris
le latex) à l’usage de l’industrie des élastomères.
Cette sixième édition annule et remplace la cinquième édition (ISO 2322:2009), qui a fait l’objet d’une
révision technique. En particulier:
— le 5.3.1 stipule que le mode opératoire avec mélangeur interne de laboratoire est la méthode
préférentielle;
— la Note 2 du 5.3.3 a été mise à jour pour une meilleure compréhension.
iv © ISO 2014 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 2322:2014(F)
Caoutchouc butadiène-styrène (SBR) — Types polymérisés
en émulsion et en solution — Méthode d’évaluation
AVERTISSEMENT — Il convient que les utilisateurs de la présente Norme internationale
connaissent bien les pratiques courantes de laboratoire. La présente Norme internationale n’a
pas pour but de traiter tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation.
Il incombe à l’utilisateur d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité,
et de s’assurer de la conformité à la réglementation nationale en vigueur.
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie:
— les méthodes d’essais physiques et chimiques des caoutchoucs bruts;
— les ingrédients normalisés, les formules d’essai normalisées, l’appareillage, et les méthodes de mise
en œuvre pour la détermination des caractéristiques de vulcanisation des caoutchoucs butadiène-
styrène (SBR) polymérisés en émulsion ou en solution, y compris les types étendus à l’huile.
Elle est applicable aux caoutchoucs énumérés dans le Tableau 1 qui sont normalement utilisés sous
forme vulcanisée.
Tableau 1 — Types de caoutchoucs butadiène-styrène bruts
Styrène
Caoutchouc
(étendu ou non étendu à
Teneur totale Teneur en blocs
Type de copolymère
l’huile)
% (en masse) % (en masse)
Série A
Emulsion de SBR Statistique ≤50 0
Solution de SBR Statistique ≤50 0
Solution de SBR En partie en bloc ≤50 ≤30
Série B
Emulsion de SBR Statistique >50 0
Solution de SBR Statistique >50 0
Solution de SBR En partie en bloc ≤50 >30
2 Références normatives
Les documents suivants, en totalité ou en partie, sont référencés de manière normative dans le présent
document et sont indispensables pour son application. Pour les références datées, seule l’édition citée
s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y
compris les éventuels amendements).
ISO 37, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination des caractéristiques de contrainte-
déformation en traction
ISO 247:—, Caoutchouc — Détermination du taux de cendres
© ISO 2014 – Tous droits réservés 1
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ISO 2322:2014(F)
ISO 248-1, Caoutchouc brut — Détermination des matières volatiles — Partie 1: Méthode par mélangeage
à chaud et méthode par étuvage
ISO 248-2, Caoutchouc brut — Détermination des matières volatiles — Partie 2: Méthodes
thermogravimétriques utilisant un analyseur automatique avec une unité de séchage infrarouge
ISO 289-1, Caoutchouc non vulcanisé — Déterminations utilisant un consistomètre à disque de cisaillement —
Partie 1: Détermination de l’indice consistométrique Mooney
ISO 1795, Caoutchouc, naturel brut et synthétique brut — Méthodes d’échantillonnage et de préparation
ultérieure
ISO 2393:2008, Mélanges d’essais à base de caoutchouc — Mélangeage, préparation et vulcanisation —
Appareillage et modes opératoires
ISO 3417, Caoutchouc — Détermination des caractéristiques de vulcanisation à l’aide du rhéomètre à disque
oscillant
ISO 6502, Caoutchouc — Guide pour l’emploi des rhéomètres
ISO 23529, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes
pour les méthodes d’essais physiques
3 Échantillonnage et méthodes de préparation complémentaires
3.1 Prélever un échantillon pour laboratoire d’environ 1,5 kg selon la méthode décrite dans l’ISO 1795.
3.2 Préparer les échantillons d’essai conformément à l’ISO 1795.
4 Essais physiques et chimiques sur le caoutchouc brut
4.1 Indice consistométrique Mooney
Déterminer l’indice consistométrique Mooney conformément à l’ISO 289-1 sur un échantillon d’essai
préparé conformément à la méthode préférentielle de l’ISO 1795 (sans passage sur mélangeur à
cylindres). Consigner le résultat comme étant ML(1 + 4) à 100 °C.
Si ML(1 + 4) à 100 °C dépasse 100 unités Mooney, le petit rotor peut être utilisé et le résultat consigné
dans le rapport comme étant MS(1 + 4) à 100 °C.
L’indice consistométrique Mooney peut aussi être déterminé sur un échantillon d’essai préparé selon le
mode opératoire avec passage sur mélangeur à cylindres de l’ISO 1795. Toutefois, cette méthode donne
une moins bonne reproductibilité et les résultats peuvent être différents.
4.2 Matières volatiles
Déterminer la teneur en matières volatiles selon la méthode par mélangeage à chaud ou la méthode par
étuvage comme spécifié dans l’ISO 248-1 et ISO 248-2.
4.3 Cendres
Déterminer le taux de cendres conformément à la méthode A ou à la méthode B de l’ISO 247:—.
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5 Préparation des mélanges d’essai
5.1 Formules d’essai normalisées
Les formules d’essai normalisées sont données dans le Tableau 2.
Les ingrédients doivent être des matériaux de référence normalisés par les organismes nationaux ou
internationaux.
En l’absence de matériau de référence normalisé, les parties concernées doivent se mettre d’accord sur
les ingrédients à utiliser.
Tableau 2 — Formules d’essai
Parties en masse
Ingrédient
Série A Série B
Caoutchouc butadiène-styrène (SBR)
(y compris l’huile dans les SBR étendus à 100,00 —
l’huile)
a
SBR 1500 normal — 65,00
SBR de série B — 35,00
Soufre 1,75 1,75
Acide stéarique 1,00 1,00
b
Noir de référence industriel 50,00 35,00
Oxyde de zinc 3,00 3,00
c
TBBS 1,00 1,00
Total 156,75 141,75
a
Le SBR 1500 EST utilisé précédemment n’est plus disponible. Il est par conséquent nécessaire d’utiliser le SBR 1500
disponible sur le marché. Le type doit faire l’objet d’un accord entre les parties intéressées.
b
Utiliser le noir de référence industriel courant. Sécher l’ingrédient pendant 1 h à 125 °C ± 3 °C et conserver dans un
récipient hermétiquement clos.
c
N-tert-butylbenzothiazol-2-sulfénamide. Ce produit est fourni sous forme de poudre ayant une teneur initiale en
matières insolubles déterminée conformément à l’ISO 11235, inférieure à 0,3 %. Ce produit doit être conservé à température
ambiante dans un récipient fermé et la teneur en matières insolubles doit être vérifiée tous les 6 mois. Si l’on constate que
cette teneur dépasse 0,75 %, le produit doit être rejeté ou recristallisé.
5.2 Autres formules pour les types étendus à l’huile
L’ASTM D 3185 spécifie les formules d’essai données dans le Tableau 3 pour l’évaluation de SBR d’usage
général, étendus à l’huile, selon la teneur en huile du caoutchouc. Ces formules d’essai peuvent remplacer
les formules d’essai données dans le Tableau 2.
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Tableau 3 — Autres formules d’essai pour les types étendus à l’huile
Quantité
parties en masse
Numéro de formule 1B 2B 3B 4B 5B 6B
a
Parties d’huile 25 37,5 50 62,5 75 Y
Caoutchouc étendu à l’huile
125,00 137,50 150,00 162,50 175,00 100 + Y
Oxyde de zinc
3,00 3,00 3,00 3,00 3,00 3,00
Soufre
1,75 1,75 1,75 1,75 1,75 1,75
Acide stéarique
1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00
Noir de référence indus-
62,50 68,75 75,00 81,25 87,50 (100 + Y)/2
b
triel
1,25 1,38 1,50 1,63 1,75 (100 + Y)/100
c
TBBS
Total 194,50 213,38 232,25 251,13 270,00
a
Y = nombre de parties d’huile en masse, pour 100 parties de polymère de base dans le caoutchouc étendu à l’huile.
b
Utiliser le noir de référence industriel courant. Sécher l’ingrédient pendant 1 h à 125 °C ± 3 °C et conserver dans un
récipient hermétiquement clos.
c
N-tert-butylbenzothiazole-2-sulfénamide. Ce produit est fourni sous forme de poudre ayant une teneur initiale en
matières insolubles déterminée conformément à l’ISO 11235, inférieure à 0,3 %. Ce produit doit être conservé à température
ambiante dans un récipient fermé et la teneur en matières insolubles doit être vérifiée tous les 6 mois. Si l’on constate que
cette teneur dépasse 0,75 %, le produit doit être rejeté ou recristallisé.
5.3 Mode opératoire
5.3.1 Appareillage et mode opératoire
L’appareillage et le mode opératoire pour la préparation, le mélangeage, et la vulcanisation doivent être
conformes à l’ISO 2393.
Trois modes opératoires de mélangeage sont spécifiées, mais conformément à l’ISO 2393, le mode
opératoire avec mélangeur interne de laboratoire est la méthode préférentielle.
— Méthode A: mélangeage au mélangeur à cylindres.
— Méthode B: mélangeage en une seule étape à l’aide d’un mélangeur interne de laboratoire (le mode
opératoire préférentiel).
— Méthode C: mélangeage en deux étapes à l’aide d’un mélangeur interne de laboratoire pour le
mélangeage initial et d’un mélangeur à cylindres pour le mélangeage final.
5.3.2 Méthode A — Mélangeage au mélangeur à cylindres
La masse, en grammes, du mélange mis en œuvre sur un mélangeur de laboratoire à cylindres normalisé
doit être égale à quatre fois la masse correspondant à la formule (c’est-à-dire 4 × 156,75 g = 627 g ou
4 × 141,75 g = 567 g). Maintenir la température de la surface des cylindres à 50 °C ± 5 °C. Conserver un
bourrelet convenable de caoutchouc entre les cylindres pendant le mélangeage. Si cela n’est pas obtenu
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avec les réglages d’écartement des cylindres spécifiés ci-après, de petits ajustements peuvent s’avérer
nécessaires.
Série A Série B
Durée (min) Durée cumu- Durée Durée cumulée
lée (min) (min) (min)
a) Les cylindres étant écartés de 1,1 mm, homogé- — — 1,0 1,0
néiser les caoutchoucs de la série B à une tempéra-
ture de 100 °C ± 5 °C.
b) Les cylindres étant écartés de 1,1 mm, former le 7,0 7,0 — —
manchon de caoutchouc et faire une coupe aux 3/4
de chaque côté du manchon toutes les 30 s.
Après avoir fait manchonner le SBR 1500, ajouter — — 8,0 9,0
le caoutchouc [homogénéisé suivant l’étape a) ci-
dessus] et faire une coupe aux 3/4 de chaque côté
du manchon toutes les 30 s.
c) Ajouter le soufre lentement et régulièrement sur 2,0 9,0 2,0 11,0
toute la longueur du bourrelet
d) Ajouter l’acide stéarique. Faire une coupe aux 3/4 2,0 11,0 2,0 13,0
de chaque côté du manchon.
e) Ajouter régulièrement le noir de carbone, en le 12,0 23,0 12,0 25,0
répartissant uniformément sur toute la longueur
du bourrelet. Lorsque la moitié environ du noir
de carbone a été incorporée, régler l’écartement
des cylindres à 1,4 mm et faire une coupe aux 3/4
de chaque côté du manchon. Ajouter ensuite le
reste du noir de carbone. S’assurer d’ajouter tout
noir tombé dans le bac. Lorsque tout le noir a été
incorporé, régler l’écartement des cylindres à
1,8 mm et faire une coupe aux 3/4 de chaque côté
du manchon.
f) Ajouter l’oxyde de zinc et le TBBS, l’écartement des 3,0 26,0 3,0 28,0
cylindres étant maintenu à 1,8 mm.
g) Faire trois coupes aux 3/4 de chaque côté du 2,0 28,0 2,0 30,0
manchon.
h) Couper le mélange et le retirer du cylindre. Régler 2,0 30,0 2,0 32,0
l’écartement à 0,8 mm et faire passer le mélange
six fois entre les cylindres.
i) Tirer le mélange en feuille d’une épaisseur de 6 mm environ en écartant les cylindres et en passant le
mélange quatre fois entre les cylindres, en le repliant sur lui-même à chaque fois. Déterminer la masse
du mélange conformément à l’ISO 2393. Si la masse du mélange diffère de la valeur théorique de plus de
+0,5 % ou −1,5 %, éliminer le mélange et en refaire un autre. Prélever suffisamment de matière pour l’essai
au rhéomètre.
j) Tirer le mélange en feuille d’une épaisseur de 2,2 mm environ pour la préparation de plaques ou d’une
autre épaisseur adaptée à la préparation des éprouvettes ISO en forme d’anneau conformément à l’ISO 37.
k) Conditionner le mélange durant 2 h à 24 h, après mélangeage et avant vulcanisation, si possible à une tem-
pérature et une humidité normales de laboratoire comme défini dans l’ISO 23529.
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5.3.3 Méthode B — Mélangeage en une seule étape à l’aide d’un mélangeur interne de labora-
toire
Pour les mélangeurs internes de laboratoire ayant des capacités nominales de mélangeage comprises
3 3
entre 65 cm et 2 000 cm environ, la masse de mélange doit être égale à la capacité nominale du
mélangeur, en centimètres cubes, multipliée par la masse volumique du mélange. Pour chaque mélange,
les conditions du mélangeur interne de laboratoire doivent rester identiques pendant la préparation
d’une série de mélanges identiques. Au début de chaque série de mélanges d’essai, un mélange de
conditionnement de la machine doit être obtenu en utilisant la même formule que pour les mélanges
soumis à essai. Il faut laisser le mélangeur interne de laboratoire refroidir à 60 °C entre la fin d’un
mélange d’essai et le début du suivant. Le contrôle de la température ne doit pas être altéré au cours du
mélangeage d’une série de mélanges d’essai.
La technique de mélangeage doit permettre d’obtenir une bonne dispersion de tous les ingrédients.
La température du mélange déchargé à l’issue du mélangeage ne doit pas dépasser 120 °C. Si nécessaire,
régler la température de la masse du mélange ou celle de démarrage du mélangeur de façon à respecter
cette condition.
NOTE Les conditions de mélangeage indiquées dans le Tableau A.6 pour différentes tailles de mélangeur
interne de laboratoire peuvent être utiles.
Les ingrédients de mélangeage autres que le caoutchouc, le noir de carbone, et l’huile peuvent être
introduits dans les mélanges obtenus au mélangeur interne de laboratoire de façon plus précise et
plus facilement s’ils sont préalablement mélangés dans les proportions requises par la formule. De
tels mélanges peuvent être réalisés par mélange pendant 10 min dans un mélangeur biconique à barre
tournante ou obtenus en mélangeant dans un autre type de mixer durant cinq périodes de 3 s, en raclant
les parois internes pour en enlever les morceaux de matériaux qui restent collés à l’issue de chaque
période de mélangeage de 3 s. Attention: si le temps de mélangeage dépasse 3 s, l’acide stéarique peut
fondre et empêcher ainsi une bonne dispersion.
Un mode opératoire général de mélangeage pour un mélangeur interne de laboratoire est comme suit:
Durée Durée cumulée
(min) (min)
a) Introduire le caoutchouc, abaisser le piston, et laisser se faire la mastica- 1,0 1,0
tion du caoutchouc.
b) Relever le piston et introduire l’oxyde de zinc et l’acide stéarique préala- 1,0 2,0
blement mélangés, en faisant attention de ne rien perdre. Puis intro-
duire le noir de carbone, nettoyer l’orifice d’entrée, et abaisser le piston.
c) Laisser le mélange se faire. 5,0 7,0
d) Relever le piston et introduire le soufre et le TTBS préalablement mélan- 2,0 9,0
gés, en faisant attention de ne rien perdre. Nettoyer l’orifice d’entrée et
abaisser le piston.
e) Arrêter le moteur, relever le piston, enlever ou ouvrir la chambre, et décharger le mélange. Noter la tempéra-
ture maximale du mélange.
Après l’avoir déchargé, faire passer le mélange une fois entre les cylindres d’un mélangeur externe,
écartés de 0,5 mm et réglés à une température de 50 °C ± 5 °C, puis deux fois à un écartement de 3,0 mm.
Déterminer la masse du mélange et la noter. Si celle-ci diffère de la valeur théorique de plus de +0,5 %
ou −1,5 %, éliminer le mélange et en refaire un autre.
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Si nécessaire, préparer une éprouvette pour la détermination des caractéristiques de vulcanisation
conformément à l’ISO 3417 ou à l’ISO 6502. Avant la détermination, conditionner l’éprouvette pendant
2 h à 24 h, si possible à la température et à l’humidité normales définies dans l’ISO 23529.
Le cas échéant, tirer le mélange en feuille d’une épaisseur de 2,2 mm environ pour la préparation de plaques
d’essai ou d’une épaisseur adaptée à la préparation d’éprouvettes en forme d’anneau conformément à
l’ISO 37. Pour obtenir l’effet directionnel dû aux cylindres, faire passer le mélange préalablement plié
quatre fois entre les cylindres d’un mélangeur externe réglés à une température de 50 °C ± 5 °C et à
l’écartement approprié. Laisser la feuille refroidir sur une surface plate et sèche.
Conditionner le mélange pendant 2 h à 24 h, après mélangeage et avant vulcanisation, si possible à une
température et une humidité normales définies dans l’ISO 23529.
5.3.4 Méthode C — Mélangeage en deux étapes à l’aide d’un mélangeur interne de laboratoire
pour le mélangeage initial et d’un mélangeur à cylindres pour le mélangeage final
5.3.4.1 Étape 1 — Mode opératoire du mélangeage initial
La technique de mélangeage doit permettre d’obtenir une bonne dispersion de tous les ingrédients.
La température du mélange déchargé à l’issue du mélangeage doit être comprise entre 150 °C et 170 °C.
Si nécessaire, régler la masse du mélange ou la température de démarrage du mélangeur de manière à
respecter cette condition.
NOTE Les conditions de mélangeage suivantes se sont révélées appropriées pour un mélangeur interne de
3 3
laboratoire ayant une capacité nominale de 1 170 cm ± 40 cm .
— masse du mélange: 8,5 fois la masse de la formule (8,5 × 156,75 g = 1 332,37 g) pour les caout-
choucs de la série A, 9,5 fois la masse de la formule (9,5 × 141,75 g = 1 346,62 g)
pour les caoutchoucs de la série B;
— vitesse du rotor: 77 r/min ± 10 r/min.
Un mode opératoire général pour le mélangeage initial à l’aide d’un mélangeur interne de laboratoire est
comme suit:
Durée
(min)
a) Régler la température du mélangeur interne de laboratoire à une température de démar- —
rage de 50 °C ± 3 °C. Fermer la porte de décharge, régler la vitesse du rotor, et relever le
piston.
b) Introduire le caoutchouc, abaisser le piston, et laisser se faire la mastication du caout- 0,5
chouc.
c) Relever le piston et introduire l’oxyde de zinc, l’acide stéarique, et le noir de carbone. 0,5
Abaisser le piston.
d) Laisser le mélange se faire. 2,0
e) Relever le piston et nettoyer le col du mélangeur ainsi que la partie supérieure du piston. 0,5
Abaisser le piston.
f) Laisser le mélange se faire. 1,5
g) Décharger le mélange.
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Une fois le mélange déchargé, en contrôler immédiatement la température à l’aide d’un dispositif de
mesure approprié. Si la température mesurée se situe en dehors de la plage de 150 °C à 170 °C, éliminer
le mélange. Passer trois fois le mélange entre les cylindres écartés de 2,5 mm et à une température de
50 °C ± 5 °C. Tirer le mélange en feuille d’une épaisseur de 10 mm environ et déterminer la masse du
mélange. Si cette masse diffère de la valeur théorique de plus de +0,5 % ou −1,5 %, éliminer le mélange
et en refaire un autre.
Laisser reposer le mélange pendant au moins 30 min et jusqu’à 24 h, si possible à une température et une
humidité normales définies dans l’ISO 23529.
Les mélangeurs internes de laboratoire plus petits ne donnent pas suffisamment de mélange pour le
mélangeage final au mélangeur à cylindres, car une masse de mélange égale à trois fois la masse de la
formule est requise. Dans ce cas, le mélangeur interne de laboratoire peut être utilisé pour le mélangeage
final. Il peut être nécessaire d’ajuster la température du mélangeur ou la masse du mélange de manière
que la température finale du mélange déchargé ne dépasse pas 120 °C.
5.3.4.2 Mélangeage final au mélangeur à cylindres
Au cours du mélangeage final, maintenir un bourrelet convenable de caoutchouc entre les cylindres. Si
les réglages d’écartement des cylindres spécifiés n’ont pas permis de l’obtenir, de petits ajustements
peuvent s’avérer nécessaires.
Durée Durée cumulée
(min) (min)
a) La masse, en grammes, du mélange mis en œuvre sur un mélangeur de — —
laboratoire à cylindres normalisé doit être égale à trois fois la masse
correspondant à celle de la formule.
b) Régler la température du mélangeur à 50 °C ± 5 °C et l’écartement des — —
cylindres à 1,5 mm.
c) Former le manchon de mélange-maître sur le cylindre lent. 1,0 1,0
d) Ajouter le soufre et l’accélérateur. Ne pas couper le manchon avant dis- 1,5 2,5
persion complète du soufre et de l’accélérateur.
e) Faire trois coupes aux 3/4 de chaque côté du manchon, en laissant 15 s 2,5 5,0
entre chaque coupe.
f) Couper le mélange et le retirer du cylindre. Régler l’écartement des 2,0 7,0
cylindres à 0,8 mm et faire passer le mélange six fois entre les cylindres,
en l’introduisant alternativement par chaque extrémité.
g) Tirer le mélange en feuille d’une épaisseur de 2,2 mm environ pour la préparation de plaques ou d’une
épaisseur adaptée à la préparation des éprouvettes ISO en forme d’anneau, conformément à l’ISO 37. Déter-
miner la masse du mélange et la noter. Si celle-ci diffère de la valeur théorique de plus de +0,5 % ou −1,5 %,
éliminer le mélange et en refaire un autre.
h) Conditionner le mélange pendant 2 h à 24 h après mélangeage et avant vulcanisation, si possible à tempéra-
ture et une humidité normales comme définies dans l’ISO 23529.
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6 Évaluation des caractéristiques de vulcanisation à l’aide d’un essai au rhéomè-
tre
6.1 Utilisation d’un rhéomètre à disque oscillant
Mesurer les paramètres d’essai normalisés suivants:
M , M à un temps défini, t , t’ (50), et t’ (90)
L H s1 c c
conformément à l’ISO 3417, en utilisant les conditions d’essai suivantes:
— fréquence d’oscillation: 1,7 Hz (100 cycles par minute);
— amplitude d’oscillation: 1° d’arc;
— sélectivité: à choisir pour donner au moins 75 % de la déviation totale à M (à noter qu’avec certains
H
caoutchoucs la valeur de 75 % peut ne pas être atteinte);
— température de
...
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