Styrene-butadiene rubber (carbon black or carbon black and oil masterbatches) — Evaluation procedure

This document specifies: — the physical and chemical tests on raw rubbers; — the standard materials, standard test formulations, equipment, and processing methods for evaluating the vulcanization characteristics of styrene-butadiene rubber masterbatches with carbon black or with carbon black and oil.

Caoutchouc butadiène-styrène (mélanges-maîtres avec du noir de carbone ou avec du noir de carbone et de l'huile) — Méthode d'évaluation

Le présent document spécifie: — les méthodes d'essais physiques et chimiques des caoutchoucs bruts; — les ingrédients normalisés, une formule d'essai normalisée, l'appareillage, et les méthodes de mise en œuvre pour la détermination des caractéristiques de vulcanisation des mélanges-maîtres de caoutchouc butadiène-styrène avec du noir de carbone ou avec du noir de carbone et de l'huile.

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Status
Published
Publication Date
17-Aug-2020
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
18-Aug-2020
Completion Date
18-Aug-2020
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ISO 4659:2020 - Styrene-butadiene rubber (carbon black or carbon black and oil masterbatches) -- Evaluation procedure
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ISO 4659:2020 - Caoutchouc butadiène-styrène (mélanges-maîtres avec du noir de carbone ou avec du noir de carbone et de l'huile) -- Méthode d'évaluation
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 4659
Seventh edition
2020-08
Styrene-butadiene rubber (carbon
black or carbon black and oil
masterbatches) — Evaluation
procedure
Caoutchouc butadiène-styrène (mélanges-maîtres avec du noir
de carbone ou avec du noir de carbone et de l'huile) — Méthode
d'évaluation
Reference number
ISO 4659:2020(E)
ISO 2020
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ISO 4659:2020(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2020

All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address

below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
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ISO 4659:2020(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Sampling and further preparative procedures ..................................................................................................................... 2

5 Physical and chemical tests on raw rubber .............................................................................................................................. 2

5.1 Mooney viscosity ................................................................................................................................................................................... 2

5.2 Volatile matter ......................................................................................................................................................................................... 2

5.3 Ash ..................................................................................................................................................................................................................... 2

6 Preparation of test mixes for evaluation ..................................................................................................................................... 2

6.1 Standard test formulation ............................................................................................................................................................. 2

6.2 Procedure .................................................................................................................................................................................................... 2

6.2.1 Equipment and procedure ....................................................................................................................................... 2

6.2.2 Mixing procedure ............................................................................................................................................................ 3

7 E valuation of vulcanization characteristics by a curemeter test ....................................................................... 5

7.1 Using an oscillating-disc curemeter...................................................................................................................................... 5

7.2 Using a rotorless curemeter ........................................................................................................................................................ 5

8 E valuation of tensile stress-strain properties of vulcanized test mixes .....................................................6

9 Precision ....................................................................................................................................................................................................................... 6

10 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 6

Annex A (informative) Precision ............................................................................................................................................................................... 8

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................10

© ISO 2020 – All rights reserved iii
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ISO 4659:2020(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to

the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see

www .iso .org/ iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products,

Subcommittee SC 3, Raw materials (including latex) for use in the rubber industry.

This seventh edition cancels and replaces the sixth edition (ISO 4659:2014), which has been technically

revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:

— Normative references have been updated in Clause 2, 5.3, 7.1 and 10 e), in particular replacing

ISO 247 by ISO 247-1 and ISO 247-2.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 4659:2020(E)
Styrene-butadiene rubber (carbon black or carbon black
and oil masterbatches) — Evaluation procedure

WARNING — Users of this document should be familiar with the normal laboratory practice.

This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its

use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices.

1 Scope
This document specifies:
— the physical and chemical tests on raw rubbers;

— the standard materials, standard test formulations, equipment, and processing methods for

evaluating the vulcanization characteristics of styrene-butadiene rubber masterbatches with

carbon black or with carbon black and oil.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 37, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of tensile stress-strain properties

ISO 247-1:2018, Rubber — Determination of ash — Part 1: Combustion method

ISO 247-2:2018, Rubber — Determination of ash — Part 2: Thermogravimetric analysis (TGA)

ISO 248-1, Rubber, raw — Determination of volatile-matter content — Part 1: Hot-mill method and

oven method

ISO 248-2, Rubber, raw — Determination of volatile-matter content — Part 2: Thermogravimetric methods

using an automatic analyser with an infrared drying unit

ISO 289-1, Rubber, unvulcanized — Determinations using a shearing-disc viscometer — Part 1:

Determination of Mooney viscosity

ISO 1795, Rubber, raw natural and raw synthetic — Sampling and further preparative procedures

ISO 2393, Rubber test mixes — Preparation, mixing and vulcanization — Equipment and procedures

ISO 6502-1, Rubber — Measurement of vulcanization characteristics using curemeters — Part 1:

Introduction

ISO 6502-2, Rubber — Measurement of vulcanization characteristics using curemeters — Part 2: Oscillating

disc curemeter

ISO 11235, Rubber compounding ingredients — Sulfenamide accelerators — Test methods

ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test methods

3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
© ISO 2020 – All rights reserved 1
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ISO 4659:2020(E)

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
4 Sampling and further preparative procedures
4.1 Select the sample from the lot in accordance with ISO 1795.

4.2 Take a laboratory sample of approximately 1,5 kg by the method described in ISO 1795.

4.3 Prepare test samples in accordance with ISO 1795.
5 Physical and chemical tests on raw rubber
5.1 Mooney viscosity

Prepare a test sample in accordance with the preferred procedure in ISO 1795, i.e. without milling.

If massing is deemed necessary, use a mill with its roll surfaces maintained at a temperature of

35 °C ± 5 °C and record this fact in the test report.

Determine the Mooney viscosity in accordance with ISO 289-1. Record the result as ML(1 + 4) at 100 °C.

5.2 Volatile matter

Determine the volatile-matter content by the hot-mill method or by the oven method as specified in

ISO 248-1 or by the method specified in ISO 248-2.
5.3 Ash

Determine the ash in accordance with either method A, or method B, or method C of ISO 247-1:2018, or

method A of ISO 247-2:2018.
6 Preparation of test mixes for evaluation
6.1 Standard test formulation
The standard test formulation is given in Table 1.

The materials used shall be national or international standard reference materials. If no standard

reference material is available, the materials to be used shall be agreed between the interested parties.

6.2 Procedure
6.2.1 Equipment and procedure

Equipment and procedure for the preparation, mixing, and vulcanization shall be in accordance with

ISO 2393.
2 © ISO 2020 – All rights reserved
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ISO 4659:2020(E)
6.2.2 Mixing procedure
6.2.2.1 General

Two alternative mixing procedures are specified, but in accordance with ISO 2393, the laboratory

internal mixer procedure is preferred:
— Method A: Mixing with a laboratory mill;

— Method B: Single-stage mixing using a laboratory internal mixer — the preferred method.

Table 1 — Standard test formulation for evaluation of masterbatches of styrene-butadiene

rubbers
Material Parts by mass
a b
Masterbatch 100 + x + y
Zinc oxide 3,00
Sulfur 1,75
Stearic acid 1,50
TBBS 1,25
Total 107,50 + x + y
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 4659
Septième édition
2020-08
Caoutchouc butadiène-styrène
(mélanges-maîtres avec du noir de
carbone ou avec du noir de carbone et
de l'huile) — Méthode d'évaluation
Styrene-butadiene rubber (carbon black or carbon black and oil
masterbatches) — Evaluation procedure
Numéro de référence
ISO 4659:2020(F)
ISO 2020
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ISO 4659:2020(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2020

Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2020 – Tous droits réservés
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ISO 4659:2020(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

1 Domaine d'application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 2

4 Échantillonnage et méthodes de préparation complémentaires ......................................................................2

5 Essais physiques et chimiques sur le caoutchouc brut ................................................................................................. 2

5.1 Indice consistométrique Mooney ........................................................................................................................................... 2

5.2 Matières volatiles .................................................................................................................................................................................. 2

5.3 Cendres .......................................................................................................................................................................................................... 2

6 Préparation des mélanges d'essai pour l’évaluation ...................................................................................................... 2

6.1 Formule d'essai normalisée ......................................................................................................................................................... 2

6.2 Mode opératoire .................................................................................................................................................................................... 3

6.2.1 Appareillage et mode opératoire ....................................................................................................................... 3

6.2.2 Modes opératoires de mélangeage ................................................................................................................... 3

7 Évaluation des caractéristiques de vulcanisation par un essai au rhéomètre ....................................6

7.1 À l’aide d’un rhéomètre à disque oscillant ...................................................................................................................... 6

7.2 À l’aide d'un rhéomètre sans rotor ........................................................................................................................................ 6

8 Évaluation des caractéristiques de contrainte-déformation en traction des

mélanges d'essai vulcanisés ..................................................................................................................................................................... 6

9 Données de fidélité ............................................................................................................................................................................................ 7

10 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................... 7

Annexe A (informative) Fidélité................................................................................................................................................................................. 8

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................10

© ISO 2020 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 4659:2020(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base

d'élastomères, sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l'usage de l'industrie des

élastomères.

Cette septième édition annule et remplace la sixième édition (ISO 4659:2014), qui a fait l’objet d’une

révision technique.

Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:

— les références normatives ont été mises à jour dans l’Article 2, au 5.3, au 7.1 et au 10 e), notamment

le remplacement de l’ISO 247 par l’ISO 247-1 et l’ISO 247-2.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse https:// www .iso .org/ fr/ members .html
iv © ISO 2020 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 4659:2020(F)
Caoutchouc butadiène-styrène (mélanges-maîtres avec du
noir de carbone ou avec du noir de carbone et de l'huile) —
Méthode d'évaluation

AVERTISSEMENT — Il convient que les utilisateurs du présent document connaissent bien les

pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n'a pas pour but de traiter tous les

problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur

d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité.
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie:
— les méthodes d'essais physiques et chimiques des caoutchoucs bruts;

— les ingrédients normalisés, une formule d'essai normalisée, l'appareillage, et les méthodes de mise

en œuvre pour la détermination des caractéristiques de vulcanisation des mélanges-maîtres de

caoutchouc butadiène-styrène avec du noir de carbone ou avec du noir de carbone et de l'huile.

2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les

éventuels amendements).

ISO 37, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination des caractéristiques de contrainte-

déformation en traction

ISO 247-1:2018, Caoutchouc — Détermination du taux de cendres — Partie 1: Technique de combustion sèche

ISO 247-2:2018, Caoutchouc — Détermination du taux de cendres — Partie 2: Analyse

thermogravimétrique (TGA)

ISO 248-1, Caoutchouc brut — Détermination des matières volatiles — Partie 1: Méthode par mélangeage

à chaud et méthode par étuvage

ISO 248-2, Caoutchouc brut — Détermination des matières volatiles — Partie 2: Méthodes

thermogravimétriques utilisant un analyseur automatique avec une unité de séchage infrarouge

ISO 289-1, Caoutchouc non vulcanisé — Déterminations utilisant un consistomètre à disque de

cisaillement — Partie 1: Détermination de l'indice consistométrique Mooney

ISO 1795, Caoutchouc, naturel brut et synthétique brut — Méthodes d'échantillonnage et de préparation

ultérieure

ISO 2393, Mélanges d'essais à base de caoutchouc — Mélangeage, préparation et vulcanisation —

Appareillage et modes opératoires

ISO 6502-1, Caoutchouc — Mesure des caractéristiques de vulcanisation à l'aide de rhéomètres — Partie 1:

Introduction

ISO 6502-2, Caoutchouc — Mesure des caractéristiques de vulcanisation à l'aide de rhéomètres — Partie 2:

Rhéomètre à disque oscillant

ISO 11235, Ingrédients de mélange du caoutchouc — Accélérateurs de type sulfénamide — Méthodes d'essai

© ISO 2020 – Tous droits réservés 1
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ISO 4659:2020(F)

ISO 23529, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes

pour les méthodes d'essais physiques
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
4 Échantillonnage et méthodes de préparation complémentaires
4.1 Prélever un échantillon à partir du lot conformément à l'ISO 1795.

4.2 Prélever un échantillon de laboratoire d'environ 1,5 kg selon la méthode décrite dans l'ISO 1795.

4.3 Préparer les échantillons d’essai conformément à l'ISO 1795.
5 Essais physiques et chimiques sur le caoutchouc brut
5.1 Indice consistométrique Mooney

Préparer un échantillon d’essai conformément à la méthode préférentielle de l'ISO 1795, c’est-à-dire

sans passage sur mélangeur à cylindres.

Si une homogénéisation est estimée nécessaire, utiliser un mélangeur dont la température de surface

des cylindres est maintenue à 35 °C ± 5 °C, et consigner ce fait dans le rapport d’essai.

Déterminer l'indice consistométrique Mooney conformément à l'ISO 289-1. Enregistrer le résultat

comme ML(1 + 4) à 100 °C.
5.2 Matières volatiles

Déterminer la teneur en matières volatiles selon la méthode par mélangeage à chaud ou la méthode par

étuvage spécifiées dans l'ISO 248-1 ou par la méthode spécifiée dans l’ISO 248-2.

5.3 Cendres

Déterminer le taux de cendres conformément à la méthode A, ou la méthode B, ou la méthode C de

l’ISO 247-1:2018, ou à la méthode A de l’ISO 247-2:2018.
6 Préparation des mélanges d'essai pour l’évaluation
6.1 Formule d'essai normalisée
La formule d'essai normalisée est donnée dans le Tableau 1.

Les ingrédients utilisés doivent être des ingrédients de référence normalisés au niveau national ou

international. Si aucun ingrédient de référence normalisé n’est disponible, les ingrédients à utiliser

doivent faire l’objet d’un accord entre les parties intéressées.
2 © ISO 2020 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 4659:2020(F)
6.2 Mode opératoire
6.2.1 Appareillage et mode opératoire

L’appareillage et le mode opératoire pour la préparation, le mélangeage, et la vulcanisation doivent être

en conformité avec l’ISO 2393.
6.2.2 Modes opératoires de mélangeage
6.2.2.1 Généralités

Deux modes opératoires de mélangeage possibles sont spécifiés, mais conformément à l’ISO 2393, le

mode opératoire avec mélangeur interne de laboratoire est préférentiel:
— Méthode A: Mélangeage au mélangeur à cylindres;

— Méthode B: Mélangeage en une seule étape à l'aide d'un mélangeur interne de laboratoire — la

méthode préférentielle.
Tableau 1 — Formule d’essai normalisée pour l'évaluation des mélanges-maîtres de
caoutchoucs butadiène-styrène
Ingrédient Parties en masse
a b
Mélanges-maîtres 100 + x + y
Oxyde de zinc 3,00
Soufre 1,75
Acide stéarique 1,50
TBBS 1,25
Total 107,50 + x + y

x est le nombre de parties de noir de carbone pour 100 parties de caoutchouc dans le

mélange-maître.

y est le nombre de parties d'huile pour 100 parties de caoutchouc dans le mélange-maître.

N-tert-butyl-benzothiazole-2-sulfénamide. Ce produit doit être fourni sous forme de poudre

ayant une teneur initiale en mat
...

Questions, Comments and Discussion

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