ISO 4659:2020

Styrene-butadiene rubber (carbon black or carbon black and oil masterbatches) — Evaluation procedure

This document specifies: — the physical and chemical tests on raw rubbers; — the standard materials, standard test formulations, equipment, and processing methods for evaluating the vulcanization characteristics of styrene-butadiene rubber masterbatches with carbon black or with carbon black and oil.

Caoutchouc butadiène-styrène (mélanges-maîtres avec du noir de carbone ou avec du noir de carbone et de l'huile) — Méthode d'évaluation

Le présent document spécifie: — les méthodes d'essais physiques et chimiques des caoutchoucs bruts; — les ingrédients normalisés, une formule d'essai normalisée, l'appareillage, et les méthodes de mise en œuvre pour la détermination des caractéristiques de vulcanisation des mélanges-maîtres de caoutchouc butadiène-styrène avec du noir de carbone ou avec du noir de carbone et de l'huile.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 17-Aug-2020
• ICS: 83.060 - Rubber
• Technical Committee: ISO/TC 45/SC 3 - Raw materials (including latex) for use in the rubber industry
• Drafting Committee: ISO/TC 45/SC 3/WG 5 - Synthetic and reclaimed rubber
• Current Stage: 6060 - International Standard published
• Start Date: 18-Aug-2020
• Due Date: 01-Nov-2021
• Completion Date: 18-Aug-2020

Relations

• Revises: ISO 4659:2014 - Styrene-butadiene rubber (carbon black or carbon black and oil masterbatches) — Evaluation procedure
• Effective Date: 23-Apr-2020

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 4659
Seventh edition
2020-08
Styrene-butadiene rubber (carbon
black or carbon black and oil
masterbatches) — Evaluation
procedure
Caoutchouc butadiène-styrène (mélanges-maîtres avec du noir
de carbone ou avec du noir de carbone et de l'huile) — Méthode
d'évaluation
Reference number
ISO 4659:2020(E)
©
ISO 2020

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ISO 4659:2020(E)

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be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
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Email: [e-mail]
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
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ISO 4659:2020(E)

Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Sampling and further preparative procedures . 2
5 Physical and chemical tests on raw rubber . 2
5.1 Mooney viscosity . 2
5.2 Volatile matter . 2
5.3 Ash . 2
6 Preparation of test mixes for evaluation . 2
6.1 Standard test formulation . 2
6.2 Procedure . 2
6.2.1 Equipment and procedure . 2
6.2.2 Mixing procedure . 3
7 E valuation of vulcanization characteristics by a curemeter test . 5
7.1 Using an oscillating-disc curemeter. 5
7.2 Using a rotorless curemeter . 5
8 E valuation of tensile stress-strain properties of vulcanized test mixes .6
9 Precision . 6
10 Test report . 6
Annex A (informative) Precision . 8
Bibliography .10
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ISO 4659:2020(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www .iso .org/ iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products,
Subcommittee SC 3, Raw materials (including latex) for use in the rubber industry.
This seventh edition cancels and replaces the sixth edition (ISO 4659:2014), which has been technically
revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— Normative references have been updated in Clause 2, 5.3, 7.1 and 10 e), in particular replacing
ISO 247 by ISO 247-1 and ISO 247-2.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 4659:2020(E)
Styrene-butadiene rubber (carbon black or carbon black
and oil masterbatches) — Evaluation procedure
WARNING — Users of this document should be familiar with the normal laboratory practice.
This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its
use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices.
1 Scope
This document specifies:
— the physical and chemical tests on raw rubbers;
— the standard materials, standard test formulations, equipment, and processing methods for
evaluating the vulcanization characteristics of styrene-butadiene rubber masterbatches with
carbon black or with carbon black and oil.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 37, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of tensile stress-strain properties
ISO 247-1:2018, Rubber — Determination of ash — Part 1: Combustion method
ISO 247-2:2018, Rubber — Determination of ash — Part 2: Thermogravimetric analysis (TGA)
ISO 248-1, Rubber, raw — Determination of volatile-matter content — Part 1: Hot-mill method and
oven method
ISO 248-2, Rubber, raw — Determination of volatile-matter content — Part 2: Thermogravimetric methods
using an automatic analyser with an infrared drying unit
ISO 289-1, Rubber, unvulcanized — Determinations using a shearing-disc viscometer — Part 1:
Determination of Mooney viscosity
ISO 1795, Rubber, raw natural and raw synthetic — Sampling and further preparative procedures
ISO 2393, Rubber test mixes — Preparation, mixing and vulcanization — Equipment and procedures
ISO 6502-1, Rubber — Measurement of vulcanization characteristics using curemeters — Part 1:
Introduction
ISO 6502-2, Rubber — Measurement of vulcanization characteristics using curemeters — Part 2: Oscillating
disc curemeter
ISO 11235, Rubber compounding ingredients — Sulfenamide accelerators — Test methods
ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test methods
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
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ISO 4659:2020(E)

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
4 Sampling and further preparative procedures
4.1 Select the sample from the lot in accordance with ISO 1795.
4.2 Take a laboratory sample of approximately 1,5 kg by the method described in ISO 1795.
4.3 Prepare test samples in accordance with ISO 1795.
5 Physical and chemical tests on raw rubber
5.1 Mooney viscosity
Prepare a test sample in accordance with the preferred procedure in ISO 1795, i.e. without milling.
If massing is deemed necessary, use a mill with its roll surfaces maintained at a temperature of
35 °C ± 5 °C and record this fact in the test report.
Determine the Mooney viscosity in accordance with ISO 289-1. Record the result as ML(1 + 4) at 100 °C.
5.2 Volatile matter
Determine the volatile-matter content by the hot-mill method or by the oven method as specified in
ISO 248-1 or by the method specified in ISO 248-2.
5.3 Ash
Determine the ash in accordance with either method A, or method B, or method C of ISO 247-1:2018, or
method A of ISO 247-2:2018.
6 Preparation of test mixes for evaluation
6.1 Standard test formulation
The standard test formulation is given in Table 1.
The materials used shall be national or international standard reference materials. If no standard
reference material is available, the materials to be used shall be agreed between the interested parties.
6.2 Procedure
6.2.1 Equipment and procedure
Equipment and procedure for the preparation, mixing, and vulcanization shall be in accordance with
ISO 2393.
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ISO 4659:2020(E)

6.2.2 Mixing procedure
6.2.2.1 General
Two alternative mixing procedures are specified, but in accordance with ISO 2393, the laboratory
internal mixer procedure is preferred:
— Method A: Mixing with a laboratory mill;
— Method B: Single-stage mixing using a laboratory internal mixer — the preferred method.
Table 1 — Standard test formulation for evaluation of masterbatches of styrene-butadiene
rubbers
Material Parts by mass
a b
Masterbatch 100 + x + y
Zinc oxide 3,00
Sulfur 1,75
Stearic acid 1,50
c
TBBS 1,25
Total 107,50 + x + y
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 4659
Septième édition
2020-08
Caoutchouc butadiène-styrène
(mélanges-maîtres avec du noir de
carbone ou avec du noir de carbone et
de l'huile) — Méthode d'évaluation
Styrene-butadiene rubber (carbon black or carbon black and oil
masterbatches) — Evaluation procedure
Numéro de référence
ISO 4659:2020(F)
©
ISO 2020

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ISO 4659:2020(F)

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: [phone]
E-mail: [e-mail]
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
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ISO 4659:2020(F)

Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Échantillonnage et méthodes de préparation complémentaires .2
5 Essais physiques et chimiques sur le caoutchouc brut . 2
5.1 Indice consistométrique Mooney . 2
5.2 Matières volatiles . 2
5.3 Cendres . 2
6 Préparation des mélanges d'essai pour l’évaluation . 2
6.1 Formule d'essai normalisée . 2
6.2 Mode opératoire . 3
6.2.1 Appareillage et mode opératoire . 3
6.2.2 Modes opératoires de mélangeage . 3
7 Évaluation des caractéristiques de vulcanisation par un essai au rhéomètre .6
7.1 À l’aide d’un rhéomètre à disque oscillant . 6
7.2 À l’aide d'un rhéomètre sans rotor . 6
8 Évaluation des caractéristiques de contrainte-déformation en traction des
mélanges d'essai vulcanisés . 6
9 Données de fidélité . 7
10 Rapport d’essai . 7
Annexe A (informative) Fidélité. 8
Bibliographie .10
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ISO 4659:2020(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base
d'élastomères, sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l'usage de l'industrie des
élastomères.
Cette septième édition annule et remplace la sixième édition (ISO 4659:2014), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
— les références normatives ont été mises à jour dans l’Article 2, au 5.3, au 7.1 et au 10 e), notamment
le remplacement de l’ISO 247 par l’ISO 247-1 et l’ISO 247-2.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse https:// www .iso .org/ fr/ members .html
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NORME INTERNATIONALE ISO 4659:2020(F)
Caoutchouc butadiène-styrène (mélanges-maîtres avec du
noir de carbone ou avec du noir de carbone et de l'huile) —
Méthode d'évaluation
AVERTISSEMENT — Il convient que les utilisateurs du présent document connaissent bien les
pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n'a pas pour but de traiter tous les
problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur
d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité.
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie:
— les méthodes d'essais physiques et chimiques des caoutchoucs bruts;
— les ingrédients normalisés, une formule d'essai normalisée, l'appareillage, et les méthodes de mise
en œuvre pour la détermination des caractéristiques de vulcanisation des mélanges-maîtres de
caoutchouc butadiène-styrène avec du noir de carbone ou avec du noir de carbone et de l'huile.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 37, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination des caractéristiques de contrainte-
déformation en traction
ISO 247-1:2018, Caoutchouc — Détermination du taux de cendres — Partie 1: Technique de combustion sèche
ISO 247-2:2018, Caoutchouc — Détermination du taux de cendres — Partie 2: Analyse
thermogravimétrique (TGA)
ISO 248-1, Caoutchouc brut — Détermination des matières volatiles — Partie 1: Méthode par mélangeage
à chaud et méthode par étuvage
ISO 248-2, Caoutchouc brut — Détermination des matières volatiles — Partie 2: Méthodes
thermogravimétriques utilisant un analyseur automatique avec une unité de séchage infrarouge
ISO 289-1, Caoutchouc non vulcanisé — Déterminations utilisant un consistomètre à disque de
cisaillement — Partie 1: Détermination de l'indice consistométrique Mooney
ISO 1795, Caoutchouc, naturel brut et synthétique brut — Méthodes d'échantillonnage et de préparation
ultérieure
ISO 2393, Mélanges d'essais à base de caoutchouc — Mélangeage, préparation et vulcanisation —
Appareillage et modes opératoires
ISO 6502-1, Caoutchouc — Mesure des caractéristiques de vulcanisation à l'aide de rhéomètres — Partie 1:
Introduction
ISO 6502-2, Caoutchouc — Mesure des caractéristiques de vulcanisation à l'aide de rhéomètres — Partie 2:
Rhéomètre à disque oscillant
ISO 11235, Ingrédients de mélange du caoutchouc — Accélérateurs de type sulfénamide — Méthodes d'essai
© ISO 2020 – Tous droits réservés 1

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ISO 4659:2020(F)

ISO 23529, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes
pour les méthodes d'essais physiques
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
4 Échantillonnage et méthodes de préparation complémentaires
4.1 Prélever un échantillon à partir du lot conformément à l'ISO 1795.
4.2 Prélever un échantillon de laboratoire d'environ 1,5 kg selon la méthode décrite dans l'ISO 1795.
4.3 Préparer les échantillons d’essai conformément à l'ISO 1795.
5 Essais physiques et chimiques sur le caoutchouc brut
5.1 Indice consistométrique Mooney
Préparer un échantillon d’essai conformément à la méthode préférentielle de l'ISO 1795, c’est-à-dire
sans passage sur mélangeur à cylindres.
Si une homogénéisation est estimée nécessaire, utiliser un mélangeur dont la température de surface
des cylindres est maintenue à 35 °C ± 5 °C, et consigner ce fait dans le rapport d’essai.
Déterminer l'indice consistométrique Mooney conformément à l'ISO 289-1. Enregistrer le résultat
comme ML(1 + 4) à 100 °C.
5.2 Matières volatiles
Déterminer la teneur en matières volatiles selon la méthode par mélangeage à chaud ou la méthode par
étuvage spécifiées dans l'ISO 248-1 ou par la méthode spécifiée dans l’ISO 248-2.
5.3 Cendres
Déterminer le taux de cendres conformément à la méthode A, ou la méthode B, ou la méthode C de
l’ISO 247-1:2018, ou à la méthode A de l’ISO 247-2:2018.
6 Préparation des mélanges d'essai pour l’évaluation
6.1 Formule d'essai normalisée
La formule d'essai normalisée est donnée dans le Tableau 1.
Les ingrédients utilisés doivent être des ingrédients de référence normalisés au niveau national ou
international. Si aucun ingrédient de référence normalisé n’est disponible, les ingrédients à utiliser
doivent faire l’objet d’un accord entre les parties intéressées.
2 © ISO 2020 – Tous droits réservés

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ISO 4659:2020(F)

6.2 Mode opératoire
6.2.1 Appareillage et mode opératoire
L’appareillage et le mode opératoire pour la préparation, le mélangeage, et la vulcanisation doivent être
en conformité avec l’ISO 2393.
6.2.2 Modes opératoires de mélangeage
6.2.2.1 Généralités
Deux modes opératoires de mélangeage possibles sont spécifiés, mais conformément à l’ISO 2393, le
mode opératoire avec mélangeur interne de laboratoire est préférentiel:
— Méthode A: Mélangeage au mélangeur à cylindres;
— Méthode B: Mélangeage en une seule étape à l'aide d'un mélangeur interne de laboratoire — la
méthode préférentielle.
Tableau 1 — Formule d’essai normalisée pour l'évaluation des mélanges-maîtres de
caoutchoucs butadiène-styrène
Ingrédient Parties en masse
a b
Mélanges-maîtres 100 + x + y
Oxyde de zinc 3,00
Soufre 1,75
Acide stéarique 1,50
c
TBBS 1,25
Total 107,50 + x + y
a
x est le nombre de parties de noir de carbone pour 100 parties de caoutchouc dans le
mélange-maître.
b
y est le nombre de parties d'huile pour 100 parties de caoutchouc dans le mélange-maître.
c
N-tert-butyl-benzothiazole-2-sulfénamide. Ce produit doit être fourni sous forme de poudre
ayant une teneur initiale en mat
...