Isoprene rubber (IR) — Non-oil-extended, solution-polymerized types — Evaluation procedures

This document specifies, for general-purpose non-oil-extended, solution-polymerized polyisoprene rubbers (IR): — physical and chemical tests on raw rubbers; — standard materials, a standard test formulation, equipment and processing methods for evaluating the vulcanization characteristics.

Caoutchouc isoprène (IR) — Types polymérisés en solution et non étendus à l'huile — Méthode d'évaluation

Le présent document spécifie, pour des caoutchoucs polyisoprènes (IR), polymérisés en solution, non étendus à l'huile à usage général: — les essais physiques et chimiques applicables aux caoutchoucs bruts; — les ingrédients normalisés, une formule d'essai normalisée, l'appareillage et les méthodes d'essai pour l'évaluation des caractéristiques de vulcanisation.

General Information

Status
Published
Publication Date
18-Mar-2019
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
19-Mar-2019
Completion Date
19-Mar-2019
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ISO 2303:2019 - Isoprene rubber (IR) -- Non-oil-extended, solution-polymerized types -- Evaluation procedures
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ISO 2303:2019 - Caoutchouc isoprene (IR) -- Types polymérisés en solution et non étendus a l'huile -- Méthode d'évaluation
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 2303
Sixth edition
2019-03
Isoprene rubber (IR) — Non-oil-
extended, solution-polymerized types
— Evaluation procedures
Caoutchouc isoprène (IR) — Types polymérisés en solution et non
étendus à l'huile — Méthode d'évaluation
Reference number
ISO 2303:2019(E)
ISO 2019
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 2303:2019(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2019

All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address

below or ISO’s member body in the country of the requester.
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CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
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Website: www.iso.org
Published in Switzerland
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---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 2303:2019(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Sampling and sample preparation .................................................................................................................................................... 2

5 Physical and chemical tests on raw rubber .............................................................................................................................. 2

5.1 Mooney viscosity ................................................................................................................................................................................... 2

5.2 Volatile matter ......................................................................................................................................................................................... 2

5.3 Ash ..................................................................................................................................................................................................................... 2

6 Preparation of the test mixes for evaluation of isoprene rubbers ...................................................................2

6.1 Standard test formulation ............................................................................................................................................................. 2

6.2 Procedure .................................................................................................................................................................................................... 3

6.2.1 Equipment and procedure ....................................................................................................................................... 3

6.2.2 Mill mixing procedures .................. ......................................................................................................................... .... 3

6.2.3 Laboratory internal mixer (LIM) mixing procedure ......................................................................... 5

7 E valuation of vulcanization characteristics by a curemeter test ....................................................................... 8

7.1 Using an oscillating-disc curemeter...................................................................................................................................... 8

7.2 Using a rotorless curemeter ........................................................................................................................................................ 8

8 E valuation of tensile stress-strain properties of vulcanized test mixes .....................................................8

9 Precision ....................................................................................................................................................................................................................... 9

10 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 9

Annex A (informative) Precision data for both mill mixer and laboratory internal mixer ......................10

Annex B (informative) Additional precision data for natural rubber .............................................................................12

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................14

© ISO 2019 – All rights reserved iii
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ISO 2303:2019(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso

.org/iso/foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products,

Subcommittee SC 3, Raw materials (including latex) for use in the rubber industry.

This sixth edition cancels and replaces the fifth edition (ISO 2303:2011), which has been technically

revised.

The main change compared to the previous edition is to allow the use of the method given in ISO 248-2

in 5.2 and in Clause 10.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
iv © ISO 2019 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 2303:2019(E)
Isoprene rubber (IR) — Non-oil-extended, solution-
polymerized types — Evaluation procedures

WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practices.

This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its

use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices.

1 Scope

This document specifies, for general-purpose non-oil-extended, solution-polymerized polyisoprene

rubbers (IR):
— physical and chemical tests on raw rubbers;

— standard materials, a standard test formulation, equipment and processing methods for evaluating

the vulcanization characteristics.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 37, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of tensile stress-strain properties

ISO 247-1:2018, Rubber — Determination of ash — Part 1: Combustion method

ISO 248-1, Rubber, raw — Determination of volatile-matter content — Part 1: Hot-mill method and

oven method

ISO 248-2, Rubber, raw — Determination of volatile-matter content — Part 2: Thermogravimetric methods

using an automatic analyser with an infrared drying

ISO 289-1, Rubber, unvulcanized — Determinations using a shearing-disc viscometer — Part 1:

Determination of Mooney viscosity

ISO 1795, Rubber, raw natural and raw synthetic — Sampling and further preparative procedures

ISO 2393, Rubber test mixes — Preparation, mixing and vulcanization — Equipment and procedures

ISO 6502-1, Rubber — Measurement of vulcanization characteristics using curemeters — Part 1:

Introduction

ISO 6502-2, Rubber — Measurement of vulcanization characteristics using curemeters — Part 2: Oscillating

disc curemeter

ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test methods

3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
© ISO 2019 – All rights reserved 1
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ISO 2303:2019(E)
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
4 Sampling and sample preparation

4.1 A laboratory sample of approximately 1,5 kg shall be taken by the method described in ISO 1795.

4.2 Preparation of the test portion shall be in accordance with ISO 1795.
5 Physical and chemical tests on raw rubber
5.1 Mooney viscosity

The Mooney viscosity shall be determined in accordance with ISO 289-1 on a test portion prepared as

described in ISO 1795 (without massing).
The result shall be recorded as ML(1 + 4) at 100 °C.
5.2 Volatile matter

The volatile-matter content shall be determined in accordance with ISO 248-1 or ISO 248-2.

5.3 Ash
The ash content shall be determined in accordance with ISO 247-1.
6 Preparation of the test mixes for evaluation of isoprene rubbers
6.1 Standard test formulation
The standard test formulation is given in Table 1.

The materials shall be national or international standard reference materials. If no standard reference

material is available, the materials to be used shall be agreed by the interested parties.

Table 1 — Standard test formulation for evaluation of IR rubbers
Material Parts by mass
Isoprene rubber (IR) 100,00
Stearic acid 2,00
Zinc oxide 5,00
Sulfur 2,25
Industry reference black (N330) 35,00
TBBS 0,70
Total 144,95
TBBS or N-tert-butylbenzothiazole-2-sulfenamide in accordance with
ISO 6472. This shall be supplied in powder form having an initial insoluble-
matter content, in accordance with ISO 11235, of less than 0,3 %. The material
shall be stored at room temperature in a closed container and insoluble
matter shall be checked every 6 months. If this is found to exceed 0,75 %,
the material shall be discarded. TBBS may be purified by reprocessing,
e.g. by recrystallization; the procedure for this is beyond the scope of this
document.
2 © ISO 2019 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 2303:2019(E)
6.2 Procedure
6.2.1 Equipment and procedure

Equipment and procedure for the preparation, mixing and vulcanization shall be in accordance with

ISO 2393.
6.2.2 Mill mixing procedures
6.2.2.1 General

Two mill mixing procedures are specified: methods A and B. The mixing time is shorter in Method B

than in Method A.

The two methods do not necessarily give identical results. In laboratory cross-checks or in a series of

evaluations, the same procedure shall be used in all cases.

In both methods, the standard laboratory mill batch mass, in grams, shall be based on four times the

formula mass. The surface temperature of the rolls shall be maintained at 70 °C ± 5 °C throughout

the mixing.

A good rolling bank at the nip of the rolls shall be maintained during mixing. If this is not obtained

with the nip settings specified in 6.2.2.2 and 6.2.2.3, small adjustments to the mill openings might be

necessary.
6.2.2.2 Method A
Duration Cumulative time
(min) (min)
a) Pass the rubber between the mill-rolls twice without banding, with
the mill opening set at 0,5 mm, for approximately 2 min and weigh 2,0 2,0
the rubber;
b) Band the rubber with the mill opening set at 1,4 mm and make two
2,0 4,0
3/4 cuts from each side;

NOTE Some types of isoprene rubber go to the back roll, in which case the stearic acid should be added and,

after its incorporation, the rubber can usually be transferred to the front roll. In addition, certain tougher types

of isoprene rubber might require slightly longer breakdown before the addition of other materials in order to

obtain a good rolling bank.
c) Set the mill opening to 1,7 mm and add the stearic acid. Make one
2,0 6,0
3/4 cut from each side;
d) Add the zinc oxide and the sulfur. Make two 3/4 cuts from each side; 3,0 9,0
e) Add the carbon black evenly across the mill at a uniform rate. When
approximately half the black has been incorporated, open the mill to
1,9 mm and make one 3/4 cut from each side, then add the remainder
13,0 22,0
of the carbon black. Be certain to add any black that has dropped into
the mill pan. When all the black has been incorporated, make one
3/4 cut from each side;
f) Add the TBBS with the mill opening still at 1,9 mm. Make three
3,0 25,0
3/4 cuts from each side;
© ISO 2019 – All rights reserved 3
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ISO 2303:2019(E)
g) Cut the batch from the mill. Set the mill opening to 0,8 mm and pass
3,0 28,0
the rolled batch endwise through the rolls six times.

h) Sheet the batch to an approximate thickness of 6 mm and check-weigh the batch (see ISO 2393). If

+05,

the mass of the batch differs from the theoretical value by more than % , discard the batch

−15,
and re-mix.

i) Remove sufficient material from the batch for evaluating the vulcanization characteristics in

accordance with ISO 6502-1 or ISO 6502-2. Condition this material for 2 h to 24 h, if possible at a

standard temperature and humidity as defined in ISO 23529, before testing.

j) Sheet the batch to approximately 2,2 mm for preparing test slabs or to the appropriate thickness

for preparing ISO ring test pieces in accordance with ISO 37.

k) Condition the batch for 2 h to 24 h prior to vulcanizing, if possible at a standard temperature and

humidity as defined in ISO 23529.
6.2.2.3 Method B
Duration Cumulative time
(min) (min)
a) Pass the rubber between the rolls twice without banding, with the
mill opening set at 0,5 mm ± 0,1 mm, then band the rubber between 2,0 2,0
the rolls with the mill opening gradually increased to 1,4 mm.
b) Add the stearic acid. Make one 3/4 cut from each side. 2,0 4,0
c) Add the sulfur and the zinc oxide. Make two 3/4 cuts from each side. 3,0 7,0
d) Add half of the carbon black. Make two 3/4 cuts from each side. 3,0 10,0
e) Add the remaining half of the carbon black and any black that has
5,0 15,0
dropped into the mill pan. Make three 3/4 cuts from each side.
f) Add the TBBS. Make three 3/4 cuts from each side. 3,0 18,0
g) Cut the batch from the mill. Set the mill opening to 0,5 mm ± 0,1 mm
2,0 20,0
and pass the rolled batch endwise through the rolls six times.

h) Sheet the batch to an approximate thickness of 6 mm and check-weigh the batch (see ISO 2393). If

+05,

the mass of the batch differs from the theoretical value by more than % , discard the batch

−15,
and re-mix.

i) Remove sufficient material from the batch for evaluating the vulcanization characteristics in

accordance with ISO 6502-1 or ISO 6502-2. Condition this material for 2 h to 24 h, if possible at a

standard temperature and humidity as defined in ISO 23529, before testing.

j) Sheet the batch to approximately 2,2 mm for preparing test slabs or to the appropriate thickness

for preparing ISO ring test pieces in accordance with ISO 37.

k) Condition the batch for 2 h to 24 h prior to vulcanizing, if possible at a standard temperature and

humidity as defined in ISO 23529.
4 © ISO 2019 – All rights reserved
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 2303:2019(E)
6.2.3 Laboratory internal mixer (LIM) mixing procedure
6.2.3.1 General
3 3

For a LIM having a nominal mixing capacity of 65 cm to about 2 000 cm , the batch mass shall be

equal to the nominal mixer capacity, in cubic centimetres, multiplied by the compound density. The LIM

conditions shall be the same for each batch mixed during the preparation of a series of identical mixes.

At the beginning of each series of test mixes, a machine-conditioning batch shall be mixed using the

same formulation as the mixes under test. The LIM shall be allowed to cool down to 60 °C between the

end of one test batch and the start of the next. Temperature control settings shall not be altered during

the mixing of a series of test batches.
6.2.3.2 Single-stage mixing procedure

The mixing technique shall be such as to obtain a good dispersion of all the ingredients. The final

temperature of the batch discharged after mixing shall not exceed 120 °C. If necessary, adjust the batch

mass, head temperature and/or rotor speed so that this condition is met.

NOTE 1 Compounding materials other than rubber, carbon black and oil can be added to LIM batches more

precisely and with greater ease if they are previously blended together in the proportions required by the

formulation. Such
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 2303
Sixième édition
2019-03
Caoutchouc isoprène (IR) — Types
polymérisés en solution et non
étendus à l'huile — Méthode
d'évaluation
Isoprene rubber (IR) — Non-oil-extended, solution-polymerized types
— Evaluation procedures
Numéro de référence
ISO 2303:2019(F)
ISO 2019
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 2303:2019(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2019

Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2019 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 2303:2019(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

1 Domaine d'application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 2

4 Échantillonnage et préparation de l'échantillon ................................................................................................................ 2

5 Essais physiques et chimiques sur le caoutchouc brut ................................................................................................. 2

5.1 Indice consistométrique Mooney ........................................................................................................................................... 2

5.2 Matières volatiles .................................................................................................................................................................................. 2

5.3 Cendres .......................................................................................................................................................................................................... 2

6 Préparation des mélanges d'essai pour l'évaluation des caoutchoucs isoprènes............................2

6.1 Formule d'essai normalisée ......................................................................................................................................................... 2

6.2 Mode opératoire .................................................................................................................................................................................... 3

6.2.1 Appareillage et mode opératoire ....................................................................................................................... 3

6.2.2 Mélangeage sur mélangeur à cylindres ........................................................................................................ 3

6.2.3 Mode opératoire sur mélangeur interne de laboratoire (LIM) ................................................ 5

7 Évaluation des caractéristiques de vulcanisation à l'aide de l'essai au rhéomètre .......................9

7.1 Évaluation à l'aide d'un rhéomètre à disque oscillant .......................................................................................... 9

7.2 Évaluation à l'aide d'un rhéomètre sans rotor ............................................................................................................ 9

8 Évaluation des caractéristiques de contrainte-déformation en traction des

mélanges d'essai vulcanisés ..................................................................................................................................................................... 9

9 Fidélité .........................................................................................................................................................................................................................10

10 Rapport d'essai ...................................................................................................................................................................................................10

Annexe A (informative) Données de fidélité pour mélangeur à cylindres et mélangeur

interne de laboratoire ..................................................................................................................................................................................11

Annexe B (informative) Données de fidélité supplémentaires pour le caoutchouc naturel ...................13

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................15

© ISO 2019 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 2303:2019(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient en particulier de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base

d'élastomères, sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l'usage de l'industrie des

élastomères.

Cette sixième édition annule et remplace la cinquième édition (ISO 2303:2011), qui a fait l'objet d'une

révision technique.

La principale modification par rapport à la précédente édition est de permettre l'utilisation de la

méthode donnée dans l'ISO 248-2 en 5.2 et dans l'Article 10.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse https: //www .iso .org/members .html.
iv © ISO 2019 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 2303:2019(F)
Caoutchouc isoprène (IR) — Types polymérisés en solution
et non étendus à l'huile — Méthode d'évaluation

AVERTISSEMENT — Il convient que l'utilisateur du présent document connaisse bien les

pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n'a pas pour but de traiter tous les

problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur

d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité.
1 Domaine d'application

Le présent document spécifie, pour des caoutchoucs polyisoprènes (IR), polymérisés en solution, non

étendus à l'huile à usage général:
— les essais physiques et chimiques applicables aux caoutchoucs bruts;

— les ingrédients normalisés, une formule d'essai normalisée, l'appareillage et les méthodes d'essai

pour l'évaluation des caractéristiques de vulcanisation.
2 Références normatives

Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des

exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les

références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels

amendements).

ISO 37, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination des caractéristiques de contrainte-

déformation en traction

ISO 247-1:2018, Caoutchouc — Détermination du taux de cendres — Partie 1: Technique de combustion sèche

ISO 248-1, Caoutchouc brut — Détermination des matières volatiles — Partie 1: Méthode par mélangeage

à chaud et méthode par étuvage

ISO 248-2, Caoutchouc brut — Détermination des matières volatiles — Partie 2: Méthodes

thermogravimétriques utilisant un analyseur automatique avec une unité de séchage infrarouge

ISO 289-1, Caoutchouc non vulcanisé — Déterminations utilisant un consistomètre à disque de

cisaillement — Partie 1: Détermination de l'indice consistométrique Mooney

ISO 1795, Caoutchouc, naturel brut et synthétique brut — Méthodes d'échantillonnage et de préparation

ultérieure

ISO 2393, Mélanges d'essais à base de caoutchouc — Mélangeage, préparation et vulcanisation —

Appareillage et modes opératoires

ISO 6502-1, Caoutchouc — Mesure des caractéristiques de vulcanisation à l'aide de rhéomètres — Partie 1:

Introduction

ISO 6502-2, Caoutchouc — Mesure des caractéristiques de vulcanisation à l'aide de rhéomètres — Partie 2:

Rhéomètre à disque oscillant

ISO 23529, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes

pour les méthodes d'essais physiques
© ISO 2019 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 2303:2019(F)
3 Termes et définitions
Aucun terme n'est défini dans le présent document.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/
4 Échantillonnage et préparation de l'échantillon

4.1 Un échantillon pour laboratoire d'environ 1,5 kg doit être prélevé selon la méthode décrite dans

l'ISO 1795.

4.2 La préparation de la prise d'essai doit être effectuée conformément à l'ISO 1795.

5 Essais physiques et chimiques sur le caoutchouc brut
5.1 Indice consistométrique Mooney

L'indice consistométrique Mooney doit être déterminé conformément à l'ISO 289-1, sur une prise d'essai

préparée comme décrit dans l'ISO 1795 (sans homogénéisation préalable).
Le résultat doit être enregistré comme ML(1 + 4) à 100 °C.
5.2 Matières volatiles

La teneur en matières volatiles doit être déterminée conformément à l'ISO 248-1 ou l'ISO 248-2.

5.3 Cendres
Le taux de cendres doit être déterminé conformément à l'ISO 247-1.
6 Préparation des mélanges d'essai pour l'évaluation des caoutchoucs isoprènes
6.1 Formule d'essai normalisée
La formule d'essai normalisée est donnée dans le Tableau 1.

Les ingrédients doivent être des matériaux de référence normalisés par des organismes nationaux

ou internationaux. Si aucun matériau de référence normalisé n'est disponible, les ingrédients utilisés

doivent faire l'objet d'un accord entre les parties intéressées.
Tableau 1 — Formule d'essai normalisée pour l'évaluation des caoutchoucs IR
Ingrédient Parties en masse
Caoutchouc isoprène (IR) 100,00
Acide stéarique 2,00
Oxyde de zinc 5,00
Soufre 2,25
Noir de référence industriel (N330) 35,00
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ISO 2303:2019(F)
Tableau 1 (suite)
Ingrédient Parties en masse
TBBS 0,70
Total 144,95
TBBS ou N-tert-butylbenzothiazole-2-sulfénamide conformé-
ment à l'ISO 6472. Ce produit doit être fourni sous forme de poudre
ayant une teneur initiale en matières insolubles inférieure à 0,3 %,
conformément à l'ISO 11235. Ce produit doit être conservé à tem-
pérature ambiante dans un récipient fermé et la teneur en matières
insolubles doit être vérifiée tous les 6 mois. Si cette teneur dépasse
0,75 %, le produit doit être mis au rebut. Le TBBS peut être purifié à
l'aide d'un retraitement, la recristallisation par exemple; le procédé
correspondant n'est pas du domaine du présent document.
6.2 Mode opératoire
6.2.1 Appareillage et mode opératoire

L'appareillage et le mode opératoire pour la préparation, le mélangeage et la vulcanisation doivent être

conformes à l'ISO 2393.
6.2.2 Mélangeage sur mélangeur à cylindres
6.2.2.1 Généralités

Deux méthodes de mélangeage sont spécifiées: méthodes A et B. La durée de mélangeage est plus courte

pour la méthode B que pour la méthode A.

Les deux méthodes ne conduisent pas forcément à des résultats identiques. Le même mode opératoire

doit être utilisé dans tous les cas lors de comparaisons entre laboratoires ou lors d'essais en série.

Dans les deux méthodes, la masse, en grammes, du mélange mis en œuvre sur un mélangeur de

laboratoire à cylindres normalisé doit être égale à quatre fois la masse correspondant à la formule. La

température de la surface des cylindres doit être maintenue à 70 °C ± 5 °C pendant le mélangeage.

Un bourrelet convenable entre les cylindres doit être maintenu pendant le mélangeage. Si les

écartements de cylindres spécifiés en 6.2.2.2 et 6.2.2.3 ne permettent pas de l'obtenir, de petits réglages

de l'ouverture du cylindre peuvent être nécessaires.
6.2.2.2 Méthode A
Durée Temps cumulé
(min) (min)
a) Les cylindres étant écartés de 0,5 mm, effectuer deux passages du
caoutchouc sans former de manchon pendant environ 2 min et peser le
caoutchouc. 2,0 2,0
b) Les cylindres étant écartés de 1,4 mm, former le manchon de caout-
chouc et faire deux coupes aux 3/4 de chaque côté du manchon. 2,0 4,0

NOTE Lorsque certains types de caoutchouc isoprène passent sur le cylindre arrière, il convient d'ajouter

l'acide stéarique; l'incorporation de cet ingrédient permet le retour du polymère sur le cylindre avant. De

plus, certains types de caoutchouc isoprène sont très durs et nécessitent un malaxage légèrement plus

long avant d'ajouter les autres ingrédients, afin d'obtenir un manchon plus lisse.

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c) Régler l'écartement des cylindres à 1,7 mm et ajouter l'acide stéa-
rique. Faire une coupe aux 3/4 de chaque côté du manchon. 2,0 6,0
d) Ajouter l'oxyde de zinc et le soufre. Faire une coupe aux 3/4 de chaque
côté du manchon. 3,0 9,0
e) Ajouter régulièrement le noir de carbone, en le répartissant unifor-
mément sur toute la longueur du bourrelet. Lorsque la moitié environ du
noir de carbone a été incorporée, régler l'écartement des cylindres à 1,9 mm
et faire une coupe aux 3/4 de chaque côté du manchon, puis ajouter le reste
du noir de carbone, y compris le noir de carbone qui est tombé dans le bac.
Lorsque tout le noir a été incorporé, faire une coupe aux 3/4 de chaque côté
du manchon. 13,0 22,0
f) Ajouter le TBBS, l'écartement des cylindres étant maintenu à 1,9 mm.
Faire trois coupes aux 3/4 de chaque côté du manchon. 3,0 25,0
g) Couper le mélange et le retirer du cylindre. Régler l'écartement à
0,8 mm et faire passer le mélange six fois entre les cylindres, en formant
un rouleau et en l'introduisant par l'un ou l'autre des bouts. 3,0 28,0

h) Tirer le mélange en feuille d'une épaisseur de 6 mm environ et vérifier la masse du mélange

+ 05,

(voir l'ISO 2393). Si la masse du mélange diffère de plus de % de la valeur théorique, rejeter ce

−15,
mélange et en refaire un autre.

i) Prélever une quantité suffisante de mélange pour évaluer les caractéristiques de vulcanisation,

conformément à l'ISO 6502-1 ou l’ISO 6502-2. Conditionner ce matériau pendant 2 h à 24 h, si possible à

température et humidité normales comme défini dans l'ISO 23529, avant l'essai.

j) Tirer le mélange en feuille d'une épaisseur de 2,2 mm environ pour la préparation des plaques,

ou d'une autre épaisseur convenable pour la préparation des éprouvettes ISO en forme d'anneau,

conformément à l'ISO 37.

k) Conditionner le mélange durant 2 h à 24 h avant vulcanisation, si possible à température et

humidité normales, comme défini dans l'ISO 23529.
6.2.2.3 Méthode B
Durée Temps cumulé
(min) (min)
a) Les cylindres étant écartés de 0,5 mm ± 0,1 mm, effectuer deux passages
du caoutchouc sans former de manchon. Puis, tout en écartant progressivement
les cylindres jusqu'à 1,4 mm, former le manchon de caoutchouc. 2,0 2,0
b) Ajouter l'acide stéarique. Faire une coupe aux 3/4 de chaque côté du
manchon. 2,0 4,0
c) Ajouter le soufre et l'oxyde de zinc. Faire deux coupes aux 3/4 de chaque
côté du manchon. 3,0 7,0
d) Ajouter la moitié du noir de carbone. Faire deux coupes aux 3/4 de chaque
côté du manchon. 3,0 10,0
e) Ajouter le reste du noir de carbone, y compris le noir de carbone qui est

tombé dans le bac. Faire trois coupes aux 3/4 de chaque côté du manchon. 5,0 15,0

f) Ajouter le TBBS. Faire trois coupes aux 3/4 de chaque côté du manchon. 3,0 18,0

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ISO 2303:2019(F)
g) Couper le mélange et le retirer du cylindre. Régler l'écartement à

0,5 mm ± 0,1 mm et faire passer le mélange six fois entre les cylindres, en formant

un rouleau et en l'introduisant par l'un ou l'autre des bouts. 2,0 20,0

h) Tirer le mélange en feuille d'une épaisseur de 6 mm environ et vérifier la masse du mélange

+ 05,

(voir l'ISO 2393). Si la masse du mélange diffère de plus de % de la valeur théorique, rejeter ce

−15,
mélange et en refaire un autre.

i) Prélever une quantité suffisante de mélange pour évaluer les caractéristiques de vulcanisation,

conformément à l'ISO 6502-1 ou l’ISO 6502-2. Conditionner ce matériau pendant 2 h à 24 h, si possible à

température et humidité normales comme défini dans l'ISO 23529, avant l'essai.

j) Tirer le mélange en feuille d'une épaisseur de 2,2 mm environ pour la préparation des plaques,

ou d'une autre épaisseur convenable pour la préparation des éprouvettes ISO en forme d'anneau, confor-

mément à l'ISO 37.

k) Conditionner le mélange durant 2 h à 24 h avant vulcanisation, si possible à température et humi-

dité normales, comme défini dans l'ISO 23529.
6.2.3 Mode opératoire sur mélangeur interne de laboratoire (LIM)
6.2.3.1 Généralités
3 3

Pour un LIM ayant une capacité nominale de mélangeage comprise entre 65 cm et 2 000 cm environ,

la masse d'un mélange doit être égale à la capacité nominale du mélangeur, exprimée en centimètres

cubes, multipliée par la masse volumique du mélange. Les conditions du LIM doivent être les mêmes

pour chaque mélange préparé durant la préparation d'une série de mélanges identiques. Au début de

chaque série de mélanges d'essai, un mélange de même formule que les mélanges soumis à essai doit

être confectionné pour mettre le mélangeur en conditions. Le LIM doit pouvoir refroidir jusqu'à 60 °C

entre la fin d'un mélange d'essai et le début du suivant. Le réglage de la température ne doit pas être

modifié pendant la réalisation d'une série de mélanges d'essai.
6.2.3.2 Mode opératoire de mélangeage en une seule étape

La technique de mélangeage doit permettre d'obtenir une bonne dispersion de tous les ingrédients. La

température finale du mélange déchargé après le mélangeage ne doit pas dépasser 120 °C. Si nécessaire,

ajuster la masse du mélange, la température de la tête du mélangeur et/ou la vitesse du rotor afin que

cette condition soit remplie.

NOTE 1 Des ingrédients autres que le caoutchouc, le noir de carbone et l'huile peuvent être ajoutés au LIM

d'une manière plus précise et avec une plus grande facilité s'ils ont été préalablement mélangés entre eux dans

les proportions exigées par la formule. De tels mélanges peuvent être obtenus à l'aide d'un mortier et d'un pilon,

par mél
...

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