Rubber, ethylene-propylene-diene (EPDM) — Evaluation procedure

This document specifies: — the physical and chemical tests on raw rubbers; — the standard materials, standard test formulations, equipment, and processing methods for evaluating the vulcanization characteristics of ethylene-propylene-diene rubbers (EPDM), including oil-extended types.

Caoutchouc éthylène-propylène-diène (EPDM) — Méthode d'évaluation

Le présent document spécifie: — les essais physiques et chimiques applicables aux caoutchoucs bruts; — les ingrédients normalisés, les formules d'essai normalisées, l'appareillage, et les méthodes de mise en œuvre pour la détermination des caractéristiques de vulcanisation des caoutchoucs éthylène-propylène-diène (EPDM), y compris les types étendus à l'huile.

General Information

Status
Published
Publication Date
19-Aug-2020
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
20-Aug-2020
Completion Date
20-Aug-2020
Ref Project

RELATIONS

Buy Standard

Standard
ISO 4097:2020 - Rubber, ethylene-propylene-diene (EPDM) -- Evaluation procedure
English language
13 pages
sale 15% off
Preview
sale 15% off
Preview
Standard
ISO 4097:2020 - Caoutchouc éthylène-propylène-diène (EPDM) -- Méthode d'évaluation
French language
16 pages
sale 15% off
Preview
sale 15% off
Preview

Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 4097
Seventh edition
2020-08
Rubber, ethylene-propylene-diene
(EPDM) — Evaluation procedure
Caoutchouc éthylène-propylène-diène (EPDM) — Méthode
d'évaluation
Reference number
ISO 4097:2020(E)
ISO 2020
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 4097:2020(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2020

All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address

below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2020 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 4097:2020(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Sampling and sample preparation .................................................................................................................................................... 2

5 Physical and chemical tests on raw rubber .............................................................................................................................. 2

5.1 Mooney viscosity ................................................................................................................................................................................... 2

5.2 Volatile matter ......................................................................................................................................................................................... 2

5.3 Ash ..................................................................................................................................................................................................................... 2

6 Preparation of test mixes for evaluation ..................................................................................................................................... 2

6.1 Standard test formulations ........................................................................................................................................................... 2

6.2 Equipment and procedure ............................................................................................................................................................ 3

6.3 Mixing procedures ............................................................................................................................................................................... 3

6.3.1 General...................................................................................................................................................................................... 3

6.3.2 LIM mixing for methods A1, A2, and A3 ...................................................................................................... 4

6.3.3 Method B — Mill mixing ........................................................................................................................................... . 7

7 E valuation of vulcanization characteristics by a curemeter test ....................................................................... 8

7.1 Using an oscillating-disc curemeter...................................................................................................................................... 8

7.2 Using a rotorless curemeter ........................................................................................................................................................ 8

8 E valuation of tensile stress-strain properties of vulcanized test mixes .....................................................9

9 Precision ....................................................................................................................................................................................................................... 9

10 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 9

Annex A (informative) Precision ............................................................................................................................................................................10

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................13

© ISO 2020 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 4097:2020(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to

the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see

www .iso .org/ iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products,

Subcommittee SC 3, Raw materials (including latex) for use in the rubber industry.

This seventh edition cancels and replaces the sixth edition (ISO 4097:2014), which has been technically

revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:

— normative references have been updated in Clauses 2 and 10 d) and subclauses 5.3, and 7.1, in

particular replacing ISO 247 by ISO 247-1 and ISO 247-2;

— the standard formulations given in ISO 4097:2007 have been retained in ISO 4097:2014, to allow

time for users to adapt to the new standard test formulations; they have been removed by deleting

Annex B of the previous edition.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2020 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 4097:2020(E)
Rubber, ethylene-propylene-diene (EPDM) — Evaluation
procedure

WARNING — Users of this document should be familiar with the normal laboratory practice.

This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its

use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices.

1 Scope
This document specifies:
— the physical and chemical tests on raw rubbers;

— the standard materials, standard test formulations, equipment, and processing methods for

evaluating the vulcanization characteristics of ethylene-propylene-diene rubbers (EPDM), including

oil-extended types.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 37, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of tensile stress-strain properties

ISO 247-1:2018, Rubber — Determination of ash — Part 1: Combustion method

ISO 247-2:2018, Rubber — Determination of ash — Part 2: Thermogravimetric analysis (TGA)

ISO 248-1, Rubber, raw — Determination of volatile-matter content — Part 1: Hot-mill method and

oven method

ISO 248-2, Rubber, raw — Determination of volatile-matter content — Part 2: Thermogravimetric methods

using an automatic analyser with an infrared drying unit

ISO 289-1, Rubber, unvulcanized — Determinations using a shearing-disc viscometer — Part 1:

Determination of Mooney viscosity

ISO 1795, Rubber, raw natural and raw synthetic — Sampling and further preparative procedures

ISO 2393, Rubber test mixes — Preparation, mixing and vulcanization — Equipment and procedures

ISO 6502-1, Rubber — Measurement of vulcanization characteristics using curemeters — Part 1:

Introduction

ISO 6502-2, Rubber — Measurement of vulcanization characteristics using curemeters — Part 2: Oscillating

disc curemeter

ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test methods

3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
© ISO 2020 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 4097:2020(E)

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
4 Sampling and sample preparation

4.1 Take a laboratory sample of approximately 1,5 kg by the method described in ISO 1795.

4.2 Prepare the test portion in accordance with ISO 1795.
5 Physical and chemical tests on raw rubber
5.1 Mooney viscosity

Determine the Mooney viscosity in accordance with ISO 289-1, on a test portion prepared as indicated

in 4.2 (without massing).

If massing is necessary, maintain the mill roll surface temperature at 50 °C ± 5 °C (for rubbers with a

low Mooney viscosity, a temperature of 35 °C ± 5 °C can be used). Massing, if used, shall be mentioned

in the test report.

Record the result as ML(1+4) at 125 °C unless another test temperature (100 °C or 150 °C) and/or test

time (1+8) min has been agreed by the interested parties.
5.2 Volatile matter
Determine the volatile matter content in accordance with ISO 248-1 or ISO 248-2.
5.3 Ash

Determine the ash in accordance with either method A, or method B, or method C of ISO 247-1:2018, or

method A of ISO 247-2:2018.
6 Preparation of test mixes for evaluation
6.1 Standard test formulations
The standard test formulations are given in Table 1, in which:

a) formulation 1 is applicable to non-oil-extended EPDMs with a nominal ethylene content not higher

than 67 % by mass;

b) formulation 2 is applicable to non-oil-extended EPDMs with a nominal ethylene content equal to or

higher than 67 % by mass;
c) formulation 3 is applicable to non-oil-extended low Mooney viscosity EPDMs;

d) formulation 4 is applicable to oil-extended EPDMs containing 50 or less parts by mass of oil per

100 parts of rubber;

e) formulation 5 is applicable to oil-extended EPDMs containing more than 50 but less than 80 parts

by mass of oil per 100 parts of rubber;

f) formulation 6 is applicable to oil-extended EPDMs containing 80 or more parts by mass of oil per

100 parts of rubber.
2 © ISO 2020 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 4097:2020(E)

The materials used shall be national or international standard reference materials unless no standard

reference material is available in which case the materials to be used shall be agreed between the

interested parties.
Table 1 — Standard test formulations for evaluation of EPDM rubbers
Test formulation
Material 1 2 3 4 5 6
Parts by mass
a b c
EPDM 100,00 100,00 100,00 100,00 + x 100,00 + y 100,00 + z
Stearic acid 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00
Industry reference black 80,00 100,00 40,00 80,00 80,00 150,00
e a
ASTM 103 oil 50,00 75,00 — 50,00 − x — —
Zinc oxide 5,00 5,00 5,00 5,00 5,00 5,00
Sulfur 1,50 1,50 1,50 1,50 1,50 1,50
N-Cyclohexyl-2-Mercapto-
benzothiazilesulphenamide 3,5 3,5 3,5 3,5 3,5 3,5
(CBS)
Mercaptobenzothiazole 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0
(MBT)
b c
Total 242,00 287,00 152,00 242,00 192,00 + y 262,00 + z

x is the number of parts by mass of oil per 100 parts of base rubber for types having an oil content of 50 or less.

y is the number of parts by mass of oil per 100 parts of base rubber for types having an oil content more than 50 but less

than 80.

z is the number of parts by mass of oil per 100 parts of base rubber for types having a minimum oil content of 80.

The current industry reference black (IRB) is used.
e 3

This oil density is 0,92 g/cm . Alternative oils can be used but might give slightly different results. ASTM 103 oil

is an example of a suitable product available commercially. It is produced by the Sun Refining and Marketing Company

and distributed by R.E. Carroll Inc., 1570 North Olden Avenue Ext, Trenton, NJ 08638, USA. Overseas requests should be

directed to Sunoco Overseas Inc., 1801 Market Street, Philadelphia, PA 19103-1699, USA. This information is given for the

convenience of users of this document and does not constitute an endorsement by ISO of this product.

6.2 Equipment and procedure

Equipment and procedure for the preparation, mixing, and vulcanization shall be in accordance with

ISO 2393.
6.3 Mixing procedures
6.3.1 General
Four alternative mixing procedures are specified.

— Method A1: single stage mixing with laboratory internal mixer (LIM) which is the preferred method.

— Method A2: two-stage mixing with LIM.

— Method A3: two-stage mixing using a LIM for initial mixing and mill mixing for final mixing.

— Method B: mill mixing.

Mixing of ethylene-propylene-diene rubbers in the standard test formulations using a mill is more

difficult than for other rubbers and the use of a LIM allows better results. Because of the difficulty of

mill mixing EPDM rubbers, it is recommended that method B be used only if a LIM is not available.

© ISO 2020 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 4097:2020(E)
6.3.2 LIM mixing for methods A1, A2, and A3
6.3.2.1 General

The mixing technique in each method can be modified to achieve a good dispersion of all the ingredients.

The LIM conditions shall be the same during the preparation of a series of identical mixes for each batch

mixed. At the beginning of each series of test mixes, a machine-conditioning batch shall be mixed using

the same formulation as the mixes under test. The LIM shall be allowed to cool down to 60 °C between

the end of one test batch and the start of the next. Temperature control condition shall not be altered

during the mixing of a series of test.
6.3.2.2 Method A1 — Single stage mixing with LIM

The final temperature of the batch discharged after mixing shall not exceed 120 °C. If necessary, adjust

the batch mass, head temperature, or rotors speed, so that this condition is met.

Compounding materials other than rubber, carbon black, and oil can be added to LIM batches more

precisely and with greater ease if they are previously blended together in the proportions required by

the formulation. Such blends can be made using a mortar and pestle, by mixing for 10 min in a biconical

blender with intensifier bar turning, or by mixing in a blender for five 3 s-periods and scraping the

inside of the blender to dislodge materials stuck to the sides after each 3 s-mix. A Waring blender has

been found suitable for this method.

CAUTION — If mixed longer than 3 s, the stearic acid can melt and prevent good dispersion.

NOTE An example of mixing procedure for LIM is as follows.
Duration Cumulative time
min min
a) Load the rubber, lower the ram and allow the rubber to be masticated. 1,0 1,0

b) Raise the ram and add the pre-blended zinc oxide, sulfur, stearic acid, 1,0 2,0

and accelerators, taking care to avoid any loss. Then add the carbon
black and oil, sweep the orifice, and lower the ram.
c) Allow the batch to mix. 7,0 9,0
Total time (maximum) 9,0

d) Turn off the motor, raise the ram, remove the mixing chamber, and discharge the batch. Record the

maximum batch temperature.

e) After discharging the mixed batch, immediately pass it through a laboratory mill with its mill opening set

at 0,8 mm and at a temperature of 50 °C ± 5 °C.
f) Pass the rolled batch endwise through the rolls six times.

g) Sheet the batch to approximately 6 mm. Check-weigh the batch (see ISO 2393). If the mass of the batch

differs from the theoretical value by more than −1,5 % to +0,5 %, discard the batch and re-mix.

h) Remove sufficient material for cure testing.

i) Sheet the batch to approximately 2,2 mm for preparing test sheets or to the appropriate thickness for

preparing ISO ring test pieces in accordance with
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 4097
Septième édition
2020-08
Caoutchouc éthylène-propylène-diène
(EPDM) — Méthode d'évaluation
Rubber, ethylene-propylene-diene (EPDM) — Evaluation procedure
Numéro de référence
ISO 4097:2020(F)
ISO 2020
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 4097:2020(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2020

Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2020 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 4097:2020(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

1 Domaine d'application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 2

4 Échantillonnage et préparation de l'échantillon ................................................................................................................ 2

5 Essais physiques et chimiques sur le caoutchouc brut ................................................................................................. 2

5.1 Indice consistométrique Mooney ........................................................................................................................................... 2

5.2 Matières volatiles .................................................................................................................................................................................. 2

5.3 Taux de cendres ...................................................................................................................................................................................... 2

6 Préparation des mélanges d'essai pour l'évaluation ...................................................................................................... 2

6.1 Formules d'essai normalisées .................................................................................................................................................... 2

6.2 Appareillage et mode opératoire ............................................................................................................................................. 3

6.3 Modes opératoires de mélangeage ........................................................................................................................................ 4

6.3.1 Généralités ............................................................................................................................................................................ 4

6.3.2 Mélangeage par mélangeur interne de laboratoire pour les méthodes A1,

A2, et A3 .................................................................................................................................................................................. 4

6.3.3 Méthode B — Mélangeage au mélangeur à cylindres ...................................................................... 8

7 Évaluation des caractéristiques de vulcanisation par un essai au rhéomètre ....................................9

7.1 À l’aide d’un rhéomètre à disque oscillant ...................................................................................................................... 9

7.2 À l’aide d'un rhéomètre sans rotor .....................................................................................................................................10

8 Évaluation des caractéristiques de contrainte-déformation en traction des

mélanges d'essai vulcanisés ..................................................................................................................................................................10

9 Fidélité .........................................................................................................................................................................................................................10

10 Rapport d'essai ...................................................................................................................................................................................................10

Annexe A (informative) Fidélité..............................................................................................................................................................................12

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................16

© ISO 2020 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 4097:2020(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base

d'élastomères, sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l'usage de l'industrie des

élastomères.

Cette septième édition annule et remplace la sixième édition (ISO 4097:2014), qui a fait l’objet d’une

révision technique.

Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:

— les références normatives ont été mises à jour dans l’Article 2, au 5.3, au 7.1 et au 10 d), notamment

le remplacement de l’ISO 247 par l’ISO 247-1 et l’ISO 247-2;

— les formules normalisées données dans l'ISO 4097:2007 avaient été conservées dans l'ISO 4097:2014,

afin de laisser aux utilisateurs le temps de s'adapter aux formules d’essai normalisées; elles sont

maintenant retirées du fait de la suppression de l'Annexe B de la précédente édition.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse https:// www .iso .org/ fr/ members .html.
iv © ISO 2020 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 4097:2020(F)
Caoutchouc éthylène-propylène-diène (EPDM) — Méthode
d'évaluation

ATTENTION — Il convient que les utilisateurs du présent document connaissent bien les

pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n'a pas pour but de traiter tous les

problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur

d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité.
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie:
— les essais physiques et chimiques applicables aux caoutchoucs bruts;

— les ingrédients normalisés, les formules d'essai normalisées, l'appareillage, et les méthodes de mise

en œuvre pour la détermination des caractéristiques de vulcanisation des caoutchoucs éthylène-

propylène-diène (EPDM), y compris les types étendus à l'huile.
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les

éventuels amendements).

ISO 37, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination des caractéristiques de contrainte-

déformation en traction

ISO 247-1:2018, Caoutchouc — Détermination du taux de cendres — Partie 1: Technique de combustion sèche

ISO 247-2:2018, Caoutchouc — Détermination du taux de cendres — Partie 2: Analyse

thermogravimétrique (TGA)

ISO 248-1, Caoutchouc brut — Détermination des matières volatiles — Partie 1: Méthode par mélangeage

à chaud et méthode par étuvage

ISO 248-2, Caoutchouc brut — Détermination des matières volatiles — Partie 2: Méthodes

thermogravimétriques utilisant un analyseur automatique avec une unité de séchage infrarouge

ISO 289-1, Caoutchouc non vulcanisé — Déterminations utilisant un consistomètre à disque de

cisaillement — Partie 1: Détermination de l'indice consistométrique Mooney

ISO 1795, Caoutchouc, naturel brut et synthétique brut — Méthodes d'échantillonnage et de préparation

ultérieure

ISO 2393, Mélanges d'essais à base de caoutchouc — Mélangeage, préparation et vulcanisation —

Appareillage et modes opératoires

ISO 6502-1, Caoutchouc — Mesure des caractéristiques de vulcanisation à l'aide de rhéomètres — Partie 1:

Introduction

ISO 6502-2, Caoutchouc — Mesure des caractéristiques de vulcanisation à l'aide de rhéomètres — Partie 2:

Rhéomètre à disque oscillant

ISO 23529, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes

pour les méthodes d'essais physiques
© ISO 2020 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 4097:2020(F)
3 Termes et définitions
Aucun terme et définition ne figurent dans le présent document.

L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
4 Échantillonnage et préparation de l'échantillon

4.1 Prélever un échantillon pour laboratoire d'environ 1,5 kg selon la méthode décrite dans l’ISO 1795.

4.2 Préparer les échantillons d’essai conformément à l’ISO 1795.
5 Essais physiques et chimiques sur le caoutchouc brut
5.1 Indice consistométrique Mooney

Déterminer l'indice consistométrique Mooney conformément à l’ISO 289-1, sur un échantillon d’essai

préparé comme indiqué au 4.2 (sans homogénéisation).

Si une homogénéisation est nécessaire, maintenir la température de surface des cylindres du mélangeur

à 50 °C ± 5 °C (pour les caoutchoucs avec un faible indice consistométrique Mooney, une température

de 35 °C ± 5 °C peut être utilisée). L’homogénéisation, si elle est utilisée, doit être mentionnée dans le

rapport d’essai.

Enregistrer le résultat en tant que ML(1+4) à 125 °C sauf si une autre température d’essai (100 °C ou

150 °C) et/ou durée d’essai (1+8) min a fait l’objet d’un accord entre les parties intéressées.

5.2 Matières volatiles

Déterminer la teneur en matières volatiles conformément à l’ISO 248-1 ou l’ISO 248-2.

5.3 Taux de cendres

Déterminer le taux de cendres conformément à la méthode A, ou la méthode B, ou la méthode C de

l’ISO 247-1:2018 ou la méthode A de l’ISO 247-2:2018.
6 Préparation des mélanges d'essai pour l'évaluation
6.1 Formules d'essai normalisées
Les formules d'essai normalisées sont données dans le Tableau 1, dans lequel:

a) la formule 1 s’applique aux EPDM non-étendus à l’huile dont la teneur nominale en éthylène est

inférieure à 67 % en masse;

b) la formule 2 s’applique aux EPDM non-étendus à l’huile dont la teneur nominale en éthylène est

supérieure ou égale à 67 % en masse;

c) la formule 3 s’applique aux EPDM non-étendus à l’huile avec un faible indice consistométrique Mooney;

d) la formule 4 s’applique aux EPDM étendus à l’huile dont la teneur en huile est inférieure ou égale à

50 parties d’huile pour 100 parties de caoutchouc;
2 © ISO 2020 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 4097:2020(F)

e) la formule 5 s’applique aux EPDM étendus à l’huile dont la teneur en huile est comprise entre 50 et

80 parties d’huile pour 100 parties de caoutchouc;

f) la formule 6 s’applique aux EPDM étendus à l’huile dont la teneur en huile est supérieure ou égale à

80 parties d’huile pour 100 parties de caoutchouc.

Les ingrédients utilisés doivent être des matériaux de référence normalisés au niveau national

ou international, sauf si aucun ingrédient de référence normalisé n'est disponible, dans ce cas les

ingrédients utilisés doivent faire l’objet d’un accord entre les parties intéressées.

Tableau 1 — Formules d'essai normalisées pour l’évaluation des caoutchoucs EPDM
Formule d’essai
Matériau 1 2 3 4 5 6
Parties en masse
a b c
EPDM 100,00 100,00 100,00 100,00 + x 100,00 + y 100,00 + z
Acide stéarique 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00
Noir industriel de réfé-
80,00 100,00 40,00 80,00 80,00 150,00
rence
e a
Huile ASTM 103 50,00 75,00 — 50,00 − x — —
Oxyde de zinc 5,00 5,00 5,00 5,00 5,00 5,00
Soufre 1,50 1,50 1,50 1,50 1,50 1,50
N - C y c l o h e x y l - 2 -
Mercaptobenzothiazile 3,5 3,5 3,5 3,5 3,5 3,5
sulphénamide(CBS)
Mercaptobenzothiazole
1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0
(MBT)
b c
Total 242,00 287,00 152,00 242,00 192,00 + y 262,00 + z

x est le nombre de parties d'huile, en masse, pour 100 parties du caoutchouc de base, pour les types de caout-

choucs ayant une teneur en huile inférieure ou égale à 50.

y est le nombre de parties d'huile, en masse, pour 100 parties du caoutchouc de base, pour les types de caout-

choucs ayant une teneur en huile comprise entre 50 et 80.

z est le nombre de parties d'huile, en masse, pour 100 parties du caoutchouc de base, pour les types de caout-

choucs ayant une teneur en huile supérieure à 80.
Le noir industriel de référence courant (IRB) est utilisé.
e 3

Huile de masse volumique de 0,92 g/cm . D'autres huiles peuvent être utilisées mais peuvent donner des

résultats légèrement différents. L'huile ASTM 103 est un exemple de produit disponible commercialement. Elle

est produite par Sun Refining and Marketing Company et distribuée par R.E. Carroll Inc., 1570 North Olden

Avenue Ext, Trenton, NJ 08638, USA. Il convient que les demandes en provenance de l'étranger soient adressées

directement à Sunoco Overseas Inc., 1801 Market Street, Philadelphia, PA 19103-1699, USA. Cette information

est donnée par souci de commodité à l'intention des utilisateurs du présent document et ne saurait constituer un

engagement de l’ISO pour ce produit.
6.2 Appareillage et mode opératoire

L'appareillage et le mode opératoire pour la préparation, le mélangeage et la vulcanisation doivent être

conformes à l’ISO 2393.
© ISO 2020 – Tous droits réservés 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 4097:2020(F)
6.3 Modes opératoires de mélangeage
6.3.1 Généralités
Quatre modes opératoires de mélangeage sont spécifiés.

— Méthode A1: mélangeage en une seule étape à l'aide d'un mélangeur interne de laboratoire qui est la

méthode préférentielle.

— Méthode A2: mélangeage en deux étapes à l'aide d'un mélangeur interne de laboratoire.

— Méthode A3: mélangeage en deux étapes à l'aide d'un mélangeur interne de laboratoire pour le

mélangeage initial et d'un mélangeur à cylindres pour le mélangeage final.
— Méthode B: mélangeage sur mélangeur à cylindres.

Le mélangeage des caoutchoucs éthylène-propylène-diène sur mélangeurs à cylindres, en utilisant les

formules d'essai normalisées, est plus difficile que celui des autres caoutchoucs et l'utilisation d'un

mélangeur interne de laboratoire permet d'obtenir de meilleurs résultats. En raison de la difficulté

du mélangeage des caoutchoucs EPDM, il est recommandé d'utiliser la méthode B uniquement si un

mélangeur interne de laboratoire n'est pas disponible.

6.3.2 Mélangeage par mélangeur interne de laboratoire pour les méthodes A1, A2, et A3

6.3.2.1 Généralités

La technique de mélangeage dans chaque méthode peut être modifiée afin d'obtenir une bonne

dispersion de tous les ingrédients. Pour chaque mélange, les conditions du mélangeur interne de

laboratoire doivent rester identiques pendant la préparation d'une série de mélanges identiques. Au

début de chaque série de mélanges d'essai, un mélange de conditionnement de la machine doit être

obtenu en utilisant la même formule que pour les mélanges soumis à essai. Le mélangeur interne de

laboratoire doit refroidir jusqu'à 60 °C entre la fin d'un mélange d'essai et le début du suivant. Les

conditions de contrôle de la température ne doivent pas être altérées au cours du mélangeage d'une

série de mélanges d'essai.
6.3.2.2 Méthode A1 — Mélangeage en une seule étape avec un mélangeur interne de
laboratoire

La température finale du mélange déchargé à l'issue du mélangeage ne doit pas dépasser 120 °C. Si

nécessaire, ajuster la température de la masse du mélange ou la température de démarrage du

mélangeur de façon à respecter cette condition.

Les ingrédients de mélangeage autres que le caoutchouc, le noir de carbone et l’huile peuvent être

introduits dans les mélanges obtenus au mélangeur interne de laboratoire de façon plus précise et

plus facilement s'ils sont préalablement mélangés dans les proportions requises par la formule. De tels

mélanges peuvent être réalisés en utilisant un mortier et un pilon, par mélangeage pendant 10 min dans

un mélangeur biconique avec une barre rotative, ou mélangeage dans un mixeur pendant cinq périodes

de 3 s chacune et en raclant les parois interne du mixeur pour en déloger les morceaux de matériaux

a été trouvé approprié pour
qui restent collés après chaque période de 3 s. Un mixeur de type Waring
cette méthode.

AVERTISSEMENT — S'il est mélangé plus de 3 s, l'acide stéarique peut fondre et empêcher une

bonne dispersion.

NOTE Un exemple de mode opératoire de mélangeage pour mélangeur interne de laboratoire est comme suit.

1) Cette information est donnée par souci de commodité à l'intention des utilisateurs du présent document et

ne saurait constituer un engagement de l’ISO pour ce produit.
4 © ISO 2020 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 4097:2020(F)
Durée Durée cumulée
min min
a) Introduire le caoutchouc, abaisser le piston et laisser se faire la 1,0 1,0
mastication du caoutchouc.

b) Relever le piston et ajouter l'oxyde de zinc, le soufre, l'acide stéa- 1,0 2,0

rique, et les accélérateurs préalablement mélangés. Puis ajouter le noir
de carbone et l’huile, nettoyer l'orifice d'entrée et abaisser le piston.
c) Laisser le mélange se faire. 7,0 9,0
Durée totale (maximum)9,0

d) Arrêter le moteur, relever le piston, enlever la chambre et décharger le mélange. Noter la tempéra-

ture maximale du mélange.

e) Après l'avoir déchargé, faire passer immédiatement le mélange entre les cylindres d'un mélangeur

de laboratoire, écartés de 0,8 mm et à une température de 50 °C ± 5 °C.

f) Faire passer le mélange six fois entre les cylindres, en formant un rouleau et en l’introduisant par

l'un ou l’autre des bouts, alternativement.

g) Tirer le mélange en feuille d'une épaisseur de 6 mm environ. Vérifier la masse du mélange

(voir ISO 2393). Si la masse du mélange diffère de la valeur théorique de plus de −1,5 % à +0,5 %, élimi-

ner le mélange et en refaire un autre.
h) Retirer suffisamment de matériau pour l’essai au rhéomètre.

i) Tirer le mélange en feuille d'une épaisseur de 2,2 mm environ pour la préparation de plaques

d’essai ou d'une épaisseur adaptée à la préparation d'éprouvettes en forme d'anneau conformément à

l'ISO 37.

j) Laisser reposer le mélange pendant au moins 30 min mais pas plus de 24 h, si possible à une tem-

pérature et une humidité normales comme définies dans l’ISO 23529.

6.3.2.3 Méthode A2 — Mélangeage en deux étapes à l’aide d’un mélangeur interne de

laboratoire
6.3.2.3.1 Mode opératoire de mélangeage initial
Durée
Durée
cumulée
min
min
a) Régler la température du mélangeur interne pour obtenir une tem- 0 0
pérature finale du mélange de 150 °C en environ 5 min. Fermer la porte
de décharge, régler le rotor 8 rad/s (77 r/min), démarrer le rotor et
relever le piston.
b) Introduire le caoutchouc, oxyde de zinc, noir de carbone, l’huile et 0,5 0,5
l'acide stéarique. Abaisser le piston.
c) Laisser le mélange se faire. 2,5 3,0
© ISO 2020 – Tous droits réservés 5
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 4097:2020(F)
d) Relever le piston, nettoyer l'orifice d'entrée et le haut du piston. 0,5 3,5
Abaisser le piston.
e) Décharger le mélange lorsque la température atteint 150 °C ou après 1,5 5,0
5 min, selon le premier évènement se produisant. maximum
Durée totale (maximum) 5,0

f) Faire passer immédiatement le mélange trois fois dans un mélangeur de laboratoire dont les

cylindres sont écartés de 2,5 mm et à une température de 50 °C ± 5 °C. Vérifier la masse du mélange

(voir l’ISO 2393). Si la masse du mélange diffère de la valeur théorique de plus de –1,5 % à +0,5 %,

éliminer le mélange et en refaire un autre.

g) Laisser reposer le mélange pendant au moins 30 min mais pas plus de 24 h, si possible à une

température et une humidité normales comme définies dans l’ISO 23529.
6.3.2.3.2 Mode opératoire de mélangeage final
Durée Durée cumulée
min min
a) Régler la chambre et les rotors à 40 °C ± 5 °C. Fermer la porte de 0 0
décharge, démarrer les rotors à 8 rad/s (77 r/min) et relever le piston.
b) Introduire la moitié du mélange préparé en 6.3.2.3.1, les accélé- 0,5 0,5
rateurs et le soufre, et puis le reste du mélange. Abaisser le piston.
c) Laisser le mélange se faire jusqu’à atteindre une température de 1,5 2,0
110 °C ou pendant une durée totale de mélangeage de 2 min, selon le maximum
premier évènement se produisant. Décharger le mélange.
Durée totale (maximum) 2,0

d) Faire passer immédiatement le mélange entre les cylindres d’un mélangeur de laboratoire écartés

de 0,8 mm et à une température de 50 °C ± 5 °C.

e) Faire passer le mélange six fois entre les cylindres, en formant un rouleau et en l’introduisant par

l'un ou l’autre des bouts, alternativement.

f) Tirer le mélange en feuille d’une épaisseur d’environ 6 mm. Vérifier la masse du mélange

(voir l’ISO 2393). Si elle diffère de la valeur théorique de plus de –1,5 % à +0,5 %, éliminer le mélange

et en refaire un autre.
g) Retirer suffisamment de matériau pour l’essai au rhéomètre.

h) Tirer le mélange en feuille d’une épaisseur d’environ 2,2 mm pour la préparation de plaques

d’essai, ou d'une épaisseur adaptée à la préparation d'éprouvettes en forme d'anneau ou d’haltères

conformément l’ISO 37.

i) Laisser reposer le mélange pendant au moins 30 min mais pas plus de 24 h, si possible à une

température et une humidité normales comme définies dans l’ISO 23529.
6 © ISO 2020 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 4097:2020(F)

6.3.2.4 Méthode A3 — Mélangeage en deux étapes à l'aide d'un mélangeur interne de

laboratoire pour le mélangeage initial et d'un mélangeur à cylindres pour le mélangeage final

6.3.2.4.1 Étape 1 — Mode opératoire de mélangeage initial
Durée Durée cumulée
min min
a) Régler la température du mélangeur interne pour obtenir une 0 0
température finale du mélange de 150 °C en environ 5 min. Fermer la
porte de décharge, régler le rotor 8 rad/s (77 r/min), démarrer le rotor
et relever le piston.
b) Introduire le caoutchouc, oxyde de zinc, noir de carbone, l’huile et 0,5 0,5
l'acide stéarique. Abaisser le piston.
c) Laisser le mélange se faire. 2,5 3,0
d) Relever le piston, nettoyer l'orifice d'entrée et le haut du piston. 0,5 3,5
Abaisser le piston.
e) Décharger le mélange lorsque la température atteint 150 °C ou 1,5 maxi- 5,0
après 5 min, selon le premier évènement se produisant. mum
Durée totale (maximum) 5,0

f) Faire passer immédiatement le mélange trois fois dans un mélangeur de laboratoire dont les

cylindres sont écartés de 2,5 mm et à une température de 50 °C ± 5 °C. Vérifier la masse du mélange

(voir l’ISO 2393). Si elle diffère de la valeur théorique de plus de –1,5 % à +0,5 %, éliminer le mélange

et en refaire un autre.

g) Laisser reposer le mélange pendant au moins 30 min mais pas plus de 24 h, si possible à une

température et une humidité normales comme définies dans l’ISO 23529.

6.3.2.4.2 Étape 2 — Mode opératoire de mélangeage final à l’aide d’un mélangeur à cylindres

Un bourrelet convenable de caoutchouc entre les cylindres doit être maintenu pendant le mélangeage

final. Si cela n'est pas obtenu avec les réglages d'écartement des cylindres spécifiés ci-après, de petits

ajustements peuvent s'avérer nécessaires.

La masse, en grammes, du mélange mis en œuvre sur un mélangeur de laboratoire à cylindres normalisé

doit être égale à deux fois la masse correspondant à celle de la formule.
© ISO 2020 – Tous droits réservés 7
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 4097:2020(F)
Durée Durée cumulée
min min
a) Régler la température du mélangeur à 50 °C ± 5 °C et l'écartement 1,0 1,0
des cylindres à 1,5 mm. Former le manchon de mélange-maître sur le
cylindre lent et ajouter le soufre et les accélérateurs. Ne pas couper
le manchon avant dispersion complète du soufre et de l'accélérateur.
S’assurer d’ajouter tout ingrédient tombé dans le bac.
b) Faire une coupe aux 3/4 de chaque côté du manchon, en laissant 2,0 3,0
15 s entre chaque coupe.
c) Couper le mélange et le retirer du mélangeur. Régler l'écartement 2,0 5,0
des cylindres à 0,8 mm et faire passer le mélange six fois entre les
cylindres, en l'introduisant alternativement par chaque extrémité.
Durée totale 5,0

d) Tirer le mélange en feuille d'une épaisseur d’environ 6 mm. Vérifier la masse du mélange

(voir l’ISO 2393). Si la masse du mélange diffère de la valeur théorique de plus de –1,5 % à +0,5 %,

éliminer le mélange et en refaire un autre.
e) Retirer suffisamment de matière pour un essai au rhéomètre.

f) Tirer le mélange en feuille d'une épaisseur de 2,2 mm environ pour la préparation de plaques ou

d'une épaisseur adaptée à la préparation des éprouvettes ISO en forme d'anneau.

g) Laisser reposer le mélange pendant au moins 30 min mais pas plus de 24 h, si possible à une

température et une humidité normales comme définies dans l’ISO 23529.
6.3.3 Méthode B — Mélangeage au mélangeur à cylindres

La masse, en grammes, du mélange mis en œuvre sur un mélangeur de laboratoire à cylindres normalisé

doit être égale à deux fois la masse correspondant à la formule. La température de la surface des

cylindres doit être maintenue à 50 °C ± 5 °C pendant toute la durée du mélangeage.

Mélanger l’oxyde de zinc, l’acide stéarique, l’huile et le noir de carbone dans un récipient adéquat avant

de commencer le mélangeage.

NOTE 1 Dans les formules 1, 2 et 4, l’ajout d’une partie de l’huile peut être différé à l’étape 6.3.3 c).

Un bourrelet convenable de caoutchouc entre les cylindres doit être maintenu pendant le mélangeage.

Si cela n'est pas obtenu avec les réglages d'écartement des cylindres spécifiés ci-après, de petits

ajustements peuvent s'avérer nécessaires.
8 © ISO 2020 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO 4097:2020(F)
Durée Durée cumulée
min min
a) Former le manchon de caoutchouc sur le cyl
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.