Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of rebound resilience

ISO 4662:2009 specifies two methods for determining the rebound resilience of rubber the hardness of which lies between 30 IRHD and 85 IRHD. They are the pendulum method and the tripsometer method. With the pendulum method, a mass with a spherical end impacts a flat test piece, firmly held but free to bulge. The kinetic energy of the impacting mass is measured immediately before and after impact. With the tripsometer method, a flat test piece is impacted by a hemisphere mounted on the periphery of a disc which is supported on an axle and caused to rotate by an off-axis mass. The kinetic energy of the impacting mass is measured immediately before and after impact.

Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la résilience de rebondissement

L'ISO 4662:2009 spécifie deux méthodes de détermination de la résilience de rebondissement des caoutchoucs de dureté comprise entre 30 DIDC et 85 DIDC. Il s'agit de la méthode du pendule et de la méthode du tripsomètre. Avec la méthode du pendule, une masse d'extrémité sphérique heurte une éprouvette plate, fermement maintenue mais libre de se déformer. L'énergie cinétique de la masse d'impact est mesurée immédiatement avant et après le choc. Avec le méthode du tripsomètre, une éprouvette plate est heurtée par une demi-sphère montée en périphérie d'un disque porté par un axe entraîné en rotation par une masse excentrée. L'énergie cinétique de la masse d'impact est mesurée immédiatement avant et après le choc.

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
10-Aug-2009
Withdrawal Date
10-Aug-2009
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Completion Date
12-Jun-2017
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ISO 4662:2009 - Rubber, vulcanized or thermoplastic -- Determination of rebound resilience
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ISO 4662:2009 - Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique -- Détermination de la résilience de rebondissement
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Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 4662
Third edition
2009-08-15
Rubber, vulcanized or thermoplastic —
Determination of rebound resilience
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination
de la résilience de rebondissement
Reference number
ISO 4662:2009(E)
ISO 2009
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 4662:2009(E)
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Published in Switzerland
ii © ISO 2009 – All rights reserved
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ISO 4662:2009(E)
Contents Page

Foreword ............................................................................................................................................................iv

Introduction.........................................................................................................................................................v

1 Scope......................................................................................................................................................1

2 Normative references............................................................................................................................1

3 Terms and definitions ...........................................................................................................................1

4 Principle..................................................................................................................................................2

5 Pendulum method .................................................................................................................................2

5.1 Apparatus...............................................................................................................................................2

5.2 Test pieces .............................................................................................................................................7

5.3 Temperature of test ...............................................................................................................................8

5.4 Procedure...............................................................................................................................................8

5.5 Precision.................................................................................................................................................9

5.6 Test report..............................................................................................................................................9

6 Tripsometer method............................................................................................................................10

6.1 Apparatus.............................................................................................................................................10

6.2 Test pieces ...........................................................................................................................................16

6.3 Temperature of test .............................................................................................................................17

6.4 Procedure.............................................................................................................................................17

6.5 Precision...............................................................................................................................................18

6.6 Test report............................................................................................................................................18

Annex A (informative) Use of non-standard test pieces ...............................................................................20

Annex B (informative) Apparatus designs .....................................................................................................23

Annex C (informative) Mounting system for the disc of the tripsometer....................................................24

Annex D (informative) Precision......................................................................................................................26

Bibliography......................................................................................................................................................30

© ISO 2009 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 4662:2009(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies

(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO

technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been

established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and

non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the

International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.

The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards

adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an

International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent

rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

ISO 4662 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee

SC 2, Testing and analysis.

This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 4662:1986), which has been technically

revised. The main change is the incorporation of a second method using a tripsometer. This method gives

generally similar results, but uses a smaller test piece. Reference is also made to ISO 23529, which has

replaced ISO 471, ISO 3383 and ISO 4661-1.
iv © ISO 2009 – All rights reserved
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ISO 4662:2009(E)
Introduction

When rubber is deformed, an energy input is involved; part of which is returned when the rubber returns to its

original shape. That part of the energy which is not returned as mechanical energy is dissipated as heat in the

rubber.

The ratio of the energy returned to the energy applied is termed the resilience. When the deformation is an

indentation due to a single impact, this ratio is termed the rebound resilience.

The value of the rebound resilience for a given material is not a fixed quantity, but varies with temperature,

strain distribution (determined by the type of indentor and test piece and by their dimensions), strain rate

(determined by the velocity of the indentor,), strain energy (determined by the mass and velocity of the

indentor) and strain history. Strain history is particularly important in the case of filler-loaded polymers, where

the stress-softening effect necessitates a mechanical conditioning.

This variation of resilience with conditions is an inherent property of polymers, which can therefore only be

fully evaluated if tests are carried out over a wide range of conditions. The factors described may have a

different quantitative influence on resilience. While temperature may critically affect resilience near transition

regions of the material tested, factors connected with time and amplitude of indentation have only moderate

effects, and fairly wide tolerances may be admissible for them.

Ideally, rebound resilience should be measured on a test piece the back surface of which is bonded to a rigid

support in order to avoid friction losses due to slippage during the impact. Since the use of bonded test pieces

is impractical in many applications, unbonded test pieces are used. Frictional losses are avoided by secure

clamping of the test piece.

To approach these ideal conditions in a practical apparatus, it is necessary to put limitations upon the

hardness (see ISO 48) of the rubber that may be tested: on the hard side to avoid unusual requirements of

rigidity in the apparatus; on the soft side to avoid difficulties in clamping.

If a defined set of mechanical conditions and an appropriate apparatus are selected, a standard value of

rebound resilience at any temperature can be obtained with a satisfactory degree of reproducibility.

© ISO 2009 – All rights reserved v
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 4662:2009(E)
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination
of rebound resilience

WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory

practice. This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with

its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to

ensure compliance with any national regulatory conditions.

CAUTION — Certain procedures specified in this International Standard may involve the use or

generation of substances, or the generation of waste, that could constitute a local environmental

hazard. Reference should be made to appropriate documentation on safe handling and disposal after

use.
1 Scope

This International Standard specifies two methods for determining the rebound resilience of rubber the

hardness of which lies between 30 IRHD and 85 IRHD. They are the pendulum method and the tripsometer

method.

With the pendulum method, a mass with a spherical end impacts a flat test piece, firmly held but free to bulge.

The kinetic energy of the impacting mass is measured immediately before and after impact.

With the tripsometer method, a flat test piece is impacted by a hemisphere mounted on the periphery of a disc

which is supported on an axle and caused to rotate by an off-axis mass. The kinetic energy of the impacting

mass is measured immediately before and after impact.
2 Normative references

The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated

references only, the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced

document (including any amendments) applies.

ISO 48, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of hardness (hardness between 10 IRHD and

100 IRHD)

ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test

methods
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
rebound resilience

ratio between the returned and the applied energy of a moving mass which impacts a test piece

NOTE It is usually expressed as a percentage.
© ISO 2009 – All rights reserved 1
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ISO 4662:2009(E)
4 Principle

A test piece with plane, parallel surfaces is impacted on one surface by a linearly or circularly oscillating body,

the impacting surface of which is spherical. The rebound resilience is determined by measurement of the

energy of the impacting mass immediately before and after impact.

NOTE Conventionally, the input and output energies of the moving mass have been determined by observing the

potential energy of the mass when at rest before moving to impact the test piece and on reaching zero velocity after

rebound. The detailed descriptions of the apparatus described in this document follow this convention. However, it is

equally acceptable to measure the input and output energies of the moving mass by observing its velocity immediately

before and after impact and calculating the kinetic energies.
5 Pendulum method
5.1 Apparatus
5.1.1 General

The rebound resilience shall be measured by means of an apparatus consisting of a pendulum-like one-

degree-of-freedom mechanical oscillatory device and a heavy and secure test piece holder.

The two items shall be suitably fixed together for rebound resilience measurements, and either item can be

removed for purposes of adjustment or checking of the oscillatory device.

Means shall be provided for measuring the rebound of the pendulum, either using a calibrated scale or an

electrical signal.

Various practical designs of apparatus which conform to these specifications are available (see Annexes B

and C).

NOTE 1 The various types of apparatus designed to operate within the ranges specified for the various parameters

(see below) and correctly calibrated give substantially the same values of rebound resilience.

The apparatus and impacted test piece characteristics shall be such as to fall within the following specified

ranges:
⎯ indentor diameter (D): 12,45 mm to 15,05 mm;
⎯ test piece thickness (d): (12,5 ± 0,5) mm;
⎯ impacting mass (m): 0,34 kg to 0,35 kg;
⎯ impact velocity (v): 1,4 m/s to 2,0 m/s;
2 2 3 3
⎯ apparent strain energy density (mv /Dd ): 324 kJ/m to 463 kJ/m .

NOTE 2 The conditions and apparatus specified in this International Standard involve the selection of a spherical

indentor and of a flat test piece and are assumed to be essentially dependent on the fundamental parameters D, d, m and

v listed above. In addition, the ratio of impact energy to an equivalent volume, or “apparent strain energy density”

2 2

(mv /Dd ), which under simplifying assumptions is related to impact strain, has to be maintained within the narrow range

specified.

NOTE 3 The ranges are such that they embrace the requirements for the Lüpke pendulum method (12,5 mm, 12,5 mm,

3 3

0,35 kg, 1,4 m/s, 351 kJ/m ) and the modified Schob pendulum method (15,0 mm, 12,5 mm, 0,25 kg, 2 m/s, 427 kJ/m ).

2 © ISO 2009 – All rights reserved
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ISO 4662:2009(E)
In addition, allowance has been made for

a) a small tolerance (± 0,05 mm) to allow for mechanical imperfections of spheres of 12,5 mm and 15 mm

nominal diameter;
+112
3 2 2

b) an additional tolerance ( kJ/m ) on mv /Dd to allow for the effect of variation in test piece thickness

−27
(± 0,5 mm).
5.1.2 Oscillatory device

The oscillatory device shall consist of a rigid body or hammer terminating in an indenting spherical surface,

supported so as to oscillate linearly or circularly under the action of a restoring force which can be due to

gravity or produced by the elastic reaction of springs or by a wire in torsion. The velocity of the indenting

spherical surface at the point of impact shall be in the horizontal direction and perpendicular to the surface of

the test piece.
5.1.3 System for following the motion of the hammer

The motion of the hammer shall be followed either by means of a system comprising a pointer and a fixed

scale or by a system which measures the position or velocity of the hammer to furnish electrical signals.

For pendulums in which the restoring force is due to gravity, the rebound resilience R is given by

R =
where
h is the height of rebound;
H is the drop height.

It is usually convenient for the scale to measure either the horizontal rebound distance or, for rigid-arm

pendulums in particular, the angle of rebound. For pendulums in which the restoring force is due to a torsion

wire or to the elastic reaction of springs, the rebound resilience is given by
R =
where
α is the angle of rebound;
α is the angle of impact.

For this form of apparatus, it is convenient for the scale to be used to measure the angle of rebound.

The scale can be graduated uniformly or be calibrated directly in units of resilience. For uniformly graduated

scales, conversion equations, charts or tables to allow the determination of the resilience are also necessary.

5.1.4 Test piece holder

The disc-shaped test piece shall be securely held during mechanical conditioning and rebound measurement.

The surface against which the back of the test piece is applied shall be metallic, flat and smoothly finished,

vertical and perpendicular to the impact velocity direction.

This backplate is part of an anvil which shall either be free, in which case it shall have a mass of at least

200 times the impacting mass, or shall be rigidly fastened to a very rigid system, such as a masonry structure.

© ISO 2009 – All rights reserved 3
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ISO 4662:2009(E)

Any type of suitable holding device can be used provided that it gives rebound resilience values that deviate

by not more than 0,02 (absolute rebound resilience) from those obtained with test pieces bonded to a rigid

backplate. This shall be checked using one compound of high rebound resilience (approximately 0,90) and

one of high hardness (approximately 85 IRHD).

No lateral restraint shall be applied to the test piece. A clearance of at least 2 mm shall be left around it in

order to allow it to bulge freely when impacted.

Examples of suitable holding devices include suction holding devices (by vacuum), mechanical clamping

devices and combinations of the two. In any of these cases, the holding device shall not cause excess

deformation of the surface to be impacted and shall not allow shuffling or slipping. A recommended

mechanical clamping device consists of a metal ring (see Figure 1) with a 20 mm internal diameter and 35 mm

external diameter and able to exert on the front of the test piece a force of (200 ± 20) N given, for example, by

springs. In this case, the indenting sphere shall enter, at its rest position, the centre of the retaining ring.

Another recommended method of holding is by suction on the back of the test piece. This can be applied

through a circular groove, 25 mm in diameter and 2 mm in width, evacuated by a pump which maintains an

absolute pressure not greater than 10 kPa. In this case, the force exerted by the retaining ring can be reduced

to (150 ± 15) N.
5.1.5 Temperature control

If measurements are to be carried out at a series of temperatures different from standard laboratory

temperature, the pendulum can be placed and operated in a suitable oven or cold chamber operating in

accordance with ISO 23529. In this case, the apparatus shall be checked for correct operation (see 5.1.6)

over the range of temperatures used.

Alternatively, suitable provisions shall be made for heating or cooling the test piece holder by means of

circulating fluids (see Figure 2). A heated or cooled gas curtain over the front opening of the holder is

recommended in order to ensure that the test piece is completely surrounded by a temperature-controlled

medium.

Thermocouples or other instruments shall be provided for measuring the temperature of the holder at a

position as close as possible to the test piece.
Dimensions in millimetres
Key
1 holding force: (150 ± 15) N with suction or (200 ± 20) N without suction
Figure 1 — Mechanical clamping device (optional)
4 © ISO 2009 – All rights reserved
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ISO 4662:2009(E)
Key
1 inlet/outlet for fluid
2 insulation
3 thermometer pocket
4 test piece
5 spring-loaded levers
Figure 2 — Example of temperature-controlled test piece holder
5.1.6 Adjustment of oscillatory device

The complete apparatus shall be repeatedly operated, impacting test pieces of rubber at the extreme ranges

of hardness (30 IRHD and 85 IRHD). Its motion shall be smooth and no form of spurious oscillation mode,

such as whip or vibration, shall be caused by the impact because of insufficient stiffness of rigid parts or a

defective system of guidance.

For the purpose of initial adjustment or periodic checking, the test piece holder shall be removed from the

oscillatory device and the following procedure carried out (measurement of the logarithmic decrement of the

Lüpke pendulum may be omitted because it is clear that its logarithmic decrement is less than 0,01).

Weigh and measure the dimensions of the moving hammer and measure its distances from the guiding pivots

or suspensions in order to carry out inertial-parameter calculations. From these, verify that the equivalent

impacting mass conforms to the specifications in 5.1.1 and that its line of impact is such as not to cause

significant reactions on pivots or suspensions.

Ensure that the diameter of the spherical indenting surface conforms to the specification in 5.1.1 and that the

area of the spherical surface of the indentor in all cases exceeds the area of the indented surface of the

rubber during impact. It is preferable that the impacting surface be a complete half-sphere.

Leave the complete oscillatory device free to attain its rest position. If using a pointer and fixed scale (see

5.1.3), check that this is at the zero point of the scale and that this is the position at which impact takes place.

At this point, the indenting sphere shall be moving horizontally.

The following procedure shall be carried out where necessary to correct for frictional losses. It is not

necessary where a method of observing impact and rebound velocities is used or the logarithmic decrement

can be shown to be less than 0,01.
© ISO 2009 – All rights reserved 5
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ISO 4662:2009(E)

To correct for frictional losses, determine logarithmic decrements and corresponding damping corrections as

follows. Set the oscillatory device in motion. Time its periods of oscillation and measure the amplitudes of

successive oscillations (on the same side). Calculate the corresponding logarithmic decrement Λ from the

expression
1 l
Λ = log
x+n
1 R
= log
2nR
x+n
where
n is the number of full oscillations considered;
l and l are amplitudes read on a uniform scale;
x x+n
R and R are amplitudes read on a quadratic scale.
x x+n

For the present purposes, it is immaterial whether the scale has or has not already been corrected for small

non-linearity.

If the operation of the instrument involves different damping conditions during the forward and backward

impact strokes, due for example to a pawl engaging the pointer, then the measurements described shall be

carried out under both conditions and their readings averaged.

Calculate the full period T and logarithmic decrement Λ as the averages of five oscillations for different

amplitudes, as follows:
full scale T Λ
1 1
one-half scale T Λ
2 2
one-quarter scale T Λ
4 4

None of the values T , T and T shall differ from their average by more than 10 %. While a difference of

1 2 4

under 1 % can be neglected, a difference between 1 % and 10 % shall be taken into account by applying

suitable non-linearity corrections. These shall be made by correcting the energy of the pendulum at the

corresponding point on the scale.

Check the value of the impact velocity from measured dimensions and the average of T , T and T or from

1 2 4

the values of mass and energy at the unity (100 %) resilience point. It shall conform to the specification in

5.1.1.

None of the values Λ , Λ and Λ shall differ from their average by more than 0,01 and none of them shall

1 2 4

exceed 0,03. While a value under 0,01 can be neglected, for values between 0,01 and 0,03 a correction shall

be applied to the rebound results, preferably by displacing the starting point of the moving mass beyond the

unity resilience point by a corresponding amount.

Calculate the damping correction ∆H, in millimetres, to the drop height as follows:

∆=HH 1− ×
⎝⎠e
where
H is the drop height (mm);
Λ is the appropriate logarithmic decrement measured for the drop height.
6 © ISO 2009 – All rights reserved
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ISO 4662:2009(E)

Calculate the damping correction ∆h, in millimetres, to the rebound height as follows:

∆=hh 1− ×
⎝⎠e
where
h is the rebound height (mm);
Λ is the appropriate logarithmic decrement measured for the rebound height.

A more refined evaluation of the correction is in most cases unnecessary, but may be made if a detailed

analysis of energy losses is available.
5.2 Test pieces
5.2.1 Preparation

The test pieces shall have flat, smooth and parallel surfaces. They shall be prepared either by moulding or by

cutting and buffing. If test pieces are prepared by cutting and buffing, this shall be carried out in accordance

with ISO 23529. They shall be free from fabric and any other reinforcing support.

5.2.2 Dimensions

The standard test piece is a disc with a thickness of (12,5 ± 0,5) mm and a diameter of (29 ± 0,5) mm. Other

test pieces having non-standard dimensions may be used for comparative measurements with special

provisions (see Annex A).
5.2.3 Measurement of dimensions

Check that the test pieces meet the requirements in 5.2.2, using the appropriate method of measurement

described in ISO 23529.
5.2.4 Number of test pieces
For each material, two test pieces shall be tested.
5.2.5 Time-interval between forming and testing

Samples and test pieces shall be protected from light and heat as much as possible during the interval

between forming (vulcanization or moulding) and testing.

For normal test purposes, the minimum time between forming and testing shall be 16 h. In cases of arbitration,

the minimum time shall be 72 h.

For non-product tests, the maximum time between forming and testing shall be four weeks and, for

evaluations intended to be comparable, the tests shall, as far as possible, be carried out after the same time

interval.

For product tests, whenever possible, the time between forming and testing shall not exceed three months. In

other cases, tests shall be made within two months of the date of receipt of the product by the purchaser (see

ISO 23529).

If the preparation of the test piece involves buffing, the interval between buffing and testing shall be not less

than 3 h and not greater than 72 h.
© ISO 2009 – All rights reserved 7
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ISO 4662:2009(E)
5.2.6 Conditioning

Prepared test pieces shall be conditioned immediately before testing for a minimum period of 3 h at one of the

standard laboratory temperatures specified in ISO 23529. The same temperature shall be used throughout

any one test or series of tests intended to be comparable.
5.3 Temperature of test

The temperature or temperature range of the test shall be chosen according to the material being tested and

the information required. Preference shall be given to the temperatures listed in ISO 23529. The tolerance

limits on the temperature shall be not more than ± 1 °C. When no temperature is specified, a standard

laboratory temperature shall be chosen.

Where the resilience changes quickly with temperature, the use of more temperatures at closer intervals is

recommended.
5.4 Procedure
5.4.1 Thermal conditioning and mounting of test piece

If stickiness is noted on the impacted surface, its effect shall be avoided by dusting the surface lightly, for

example with talc.

If the test temperature differs from the standard laboratory temperature chosen (see 5.3), first bring the

complete test apparatus, or the special heated or cooled holder (see 5.1.5), to the test temperature.

Mount the test piece in the holder and allow sufficient time for the test piece to reach a uniform temperature

within the prescribed tolerance limits (see ISO 23529). Alternatively, test pieces may be heated or cooled

separately from the holder in an oven or cold chamber in accordance with ISO 23529 and then quickly

inserted in the heated or cooled holder. In this case, the time in the holder before testing shall preferably be

reduced to 3 min.

In tests at low temperatures, provision shall be made to prevent frost from forming on the test piece.

5.4.2 Mechanical conditioning of test piece

After applying the prescribed thermal conditioning and mounting the test piece in the holder, carry out a

mechanical conditioning by subjecting the test piece to not fewer than three and not more than seven

successive impacts, so as to reach a practically constant rebound amplitude.
5.4.3 Measurement of rebound resilience

Immediately after the impacts for mechanical conditioning, carry out three more impacts on the test piece

...

NORME ISO
INTERNATIONALE 4662
Troisième édition
2009-08-15
Caoutchouc vulcanisé
ou thermoplastique — Détermination
de la résilience de rebondissement
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of rebound
resilience
Numéro de référence
ISO 4662:2009(F)
ISO 2009
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 4662:2009(F)
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Publié en Suisse
ii © ISO 2009 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 4662:2009(F)
Sommaire Page

Avant-propos .....................................................................................................................................................iv

Introduction.........................................................................................................................................................v

1 Domaine d'application ..........................................................................................................................1

2 Références normatives.........................................................................................................................1

3 Termes et définitions ............................................................................................................................1

4 Principe...................................................................................................................................................2

5 Méthode du pendule..............................................................................................................................2

5.1 Appareillage ...........................................................................................................................................2

5.2 Éprouvettes............................................................................................................................................7

5.3 Température d'essai..............................................................................................................................8

5.4 Mode opératoire.....................................................................................................................................8

5.5 Fidélité ....................................................................................................................................................9

5.6 Rapport d'essai....................................................................................................................................10

6 Méthode du tripsomètre......................................................................................................................10

6.1 Appareillage .........................................................................................................................................10

6.2 Éprouvettes..........................................................................................................................................17

6.3 Température d'essai............................................................................................................................18

6.4 Mode opératoire...................................................................................................................................18

6.5 Fidélité ..................................................................................................................................................19

6.6 Rapport d'essai....................................................................................................................................19

Annexe A (informative) Utilisation d'éprouvettes non normalisées ............................................................21

Annexe B (informative) Conceptions de montage d'essai............................................................................24

Annexe C (informative) Système de montage du disque du tripsomètre ...................................................25

Annexe D (informative) Fidélité .......................................................................................................................28

Bibliographie.....................................................................................................................................................32

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ISO 4662:2009(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de

normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée

aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du

comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non

gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec

la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,

Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes

internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur

publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres

votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne

pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 4662 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d'élastomères,

sous-comité SC 2, Essais et analyses.

Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 4662:1986), qui a fait l'objet d'une

révision technique. La principale modification est l'incorporation d'une seconde méthode utilisant un

tripsomètre. Cette méthode fournit généralement des résultats similaires, mais emploie une éprouvette plus

petite. Il est également fait référence à l'ISO 23529 qui remplace l'ISO 471, l'ISO 3383 et l'ISO 4661-1.

iv © ISO 2009 – Tous droits réservés
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ISO 4662:2009(F)
Introduction

Lorsqu'un caoutchouc est déformé, un apport d'énergie est mis en jeu dont une partie est restituée lorsque le

caoutchouc reprend sa forme initiale. Cette partie de l'énergie qui n'est pas rendue sous forme d'énergie

mécanique est dissipée sous forme de chaleur dans le caoutchouc.

Le rapport de l'énergie rendue à l'énergie appliquée est appelé la résilience. Lorsque la déformation est une

indentation due à un impact unique, ce rapport est appelé la résilience de rebondissement.

La valeur de la résilience de rebondissement pour un matériau donné n'est pas une quantité fixe, mais varie

avec la température, la distribution de la déformation (déterminée par le type et les dimensions du pénétrateur

et de l'éprouvette), la vitesse de déformation (déterminée par la vitesse du pénétrateur), l'énergie de

déformation (déterminée par la masse et la vitesse du pénétrateur) et l'historique de déformation. L'historique

de déformation est particulièrement important dans le cas de polymères renforcés pour lesquels l'effet de

diminution de la contrainte nécessite un conditionnement mécanique.

Cette variation de la résilience avec les conditions est une propriété inhérente aux polymères dont l'évaluation

complète n'est par conséquent possible que si les essais sont effectués sur une vaste gamme de conditions.

Les facteurs décrits peuvent avoir une influence quantitative différente sur la résilience. Alors que la

température peut sévèrement affecter la résilience à proximité des zones de transition du matériau soumis à

essai, les facteurs liés au temps et à l'amplitude de l'indentation n'ont que des effets modérés et

s'accommodent de marges de tolérance relativement larges.

Idéalement, il convient que la résilience de rebondissement soit mesurée sur une éprouvette dont la face

arrière est adhérisée sur un support rigide afin d'éviter les pertes par frottement provoquées par le glissement

au cours du choc. Du fait que l'utilisation d'éprouvettes adhérisées se révèle impossible dans de nombreuses

applications, on utilise des éprouvettes non adhérisées. Les pertes par frottement sont évitées grâce à un

système de fixation des éprouvettes.

Afin de se rapprocher de ces conditions idéales dans un montage d'essai pratique, il est nécessaire d'imposer

des limites de dureté (voir l'ISO 48) au caoutchouc qui peut être soumis à essai: pour les matériaux les plus

durs, afin d'éviter des exigences de rigidité inhabituelles pour l'appareillage; pour les matériaux les moins durs,

afin d'éviter des difficultés de serrage.

Le choix d'un ensemble défini de conditions mécaniques et d'un montage d'essai approprié permet d'obtenir

une valeur de résilience de rebondissement normalisée à n'importe quelle température, avec un degré de

reproductibilité satisfaisant.
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NORME INTERNATIONALE ISO 4662:2009(F)
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination
de la résilience de rebondissement

AVERTISSEMENT — Il convient que l'utilisateur de la présente Norme internationale connaisse bien

les pratiques courantes de laboratoire. La présente Norme internationale n'a pas pour but de traiter

tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur

d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et de s'assurer de la

conformité à la réglementation nationale en vigueur.

MISE EN GARDE — Certains modes opératoires spécifiés dans la présente Norme internationale

peuvent impliquer l'utilisation ou la génération de substances, ou la génération de déchets

susceptibles de constituer un danger environnemental localisé. Il convient de se référer à la

documentation appropriée relative à la manipulation et à l'élimination de ces substances en toute

sécurité après utilisation.
1 Domaine d'application

La présente Norme internationale spécifie deux méthodes de détermination de la résilience de

rebondissement des caoutchoucs de dureté comprise entre 30 DIDC et 85 DIDC. Il s'agit de la méthode du

pendule et de la méthode du tripsomètre.

Avec la méthode du pendule, une masse d'extrémité sphérique heurte une éprouvette plate, fermement

maintenue mais libre de se déformer. L'énergie cinétique de la masse d'impact est mesurée immédiatement

avant et après le choc.

Avec le méthode du tripsomètre, une éprouvette plate est heurtée par une demi-sphère montée en périphérie

d'un disque porté par un axe entraîné en rotation par une masse excentrée. L'énergie cinétique de la masse

d'impact est mesurée immédiatement avant et après le choc.
2 Références normatives

Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les

références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du

document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).

ISO 48, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la dureté (dureté comprise entre

10 DIDC et 100 DIDC)

ISO 23529, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes

pour les méthodes d'essais physiques
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.

3.1
résilience de rebondissement

rapport de l'énergie restituée à l'énergie appliquée par une masse en mouvement heurtant une éprouvette

NOTE Elle est généralement exprimée sous forme de pourcentage.
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4 Principe

Une éprouvette aux surfaces parallèles et planes est heurtée sur l'une de ses faces par un corps oscillant de

façon linéaire ou circulaire, corps dont la surface d'impact est sphérique. La résilience de rebondissement est

déterminée par mesurage de l'énergie de la masse d'impact immédiatement avant et après le choc.

NOTE Par convention, le mesurage des énergies apportée et restituée de la masse mobile est effectuée par

l'observation de l'énergie potentielle de la masse au repos, avant d'être mise en mouvement pour heurter l'éprouvette, et

lorsqu'elle atteint une vitesse nulle après le rebond. Les descriptions détaillées du montage d'essai décrit dans la présente

Norme internationale suivent cette convention. Néanmoins, il est tout aussi acceptable de mesurer les énergies apportée

et restituée de la masse mobile en observant sa vitesse immédiatement avant et après le choc et en calculant les

énergies cinétiques.
5 Méthode du pendule
5.1 Appareillage
5.1.1 Généralités

La résilience de rebondissement doit être mesurée au moyen d'un montage d'essai constitué d'un système

mécanique oscillant à un degré de liberté de type pendule et d'un support d'éprouvette massif et robuste.

Ces deux éléments doivent être convenablement rendus solidaires pour les mesurages de résilience de

rebondissement, et peuvent être éventuellement séparés à des fins d'ajustage ou de vérification du dispositif

oscillant.

Des moyens pour le mesurage du rebond du pendule doivent être prévus, soit sur une échelle étalonnée, soit

sous forme d'un signal électrique.

Différentes conceptions pratiques de l'appareillage se conformant aux présentes spécifications existent (voir

Annexes B et C).

NOTE 1 Les différents types d'appareillage conçus pour fonctionner dans les plages spécifiées pour les différents

paramètres (voir ci-dessous) et correctement étalonnés donnent sensiblement les mêmes valeurs de résilience de

rebondissement.

Les caractéristiques du montage d'essai et de l'éprouvette heurtée doivent être comprises dans les plages

spécifiées suivantes:
⎯ diamètre du percuteur (D): 12,45 mm à 15,05 mm
⎯ épaisseur de l'éprouvette (d): (12,5 ± 0,5) mm
⎯ masse d'impact (m): 0,34 kg à 0,35 kg
⎯ vitesse d'impact (v): 1,4 m/s à 2,0 m/s
2 2 3 3
⎯ indice volumique d'énergie de déformation (mv /Dd ): 324 kJ/m à 463 kJ/m

NOTE 2 Les conditions et l'appareillage spécifiés dans la présente Norme internationale impliquent le choix d'un

percuteur sphérique et d'une éprouvette plate et sont supposés dépendre essentiellement des paramètres fondamentaux

D, d, m et v répertoriés ci-dessus. De plus, le rapport de l'énergie d'impact à un volume équivalent, ou «indice volumique

2 2

d'énergie de déformation» (mv /Dd ), lequel est, en simplifiant, lié à la déformation au choc, doit être maintenu dans

l'étroite fourchette spécifiée.

NOTE 3 Les plages sont telles qu'elles incluent les exigences de la méthode du pendule de Lüpke (12,5 mm; 12,5 mm;

0,35 kg; 1,4 m/s; 351 kJ/m ) et celles de la méthode du pendule de Schob modifié (15,0 mm; 12,5 mm; 0,25 kg; 2 m/s;

427 kJ/m ).
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ISO 4662:2009(F)
De plus, il a été tenu compte:

a) d'une petite tolérance (± 0,05 mm) pour intégrer les imperfections mécaniques des sphères de 12,5 mm

et 15 mm de diamètre nominal;
+112 3
2 2

b) d'une tolérance supplémentaire kJ/m sur mv /Dd pour intégrer l'effet de variation de l'épaisseur

()−27
de l'éprouvette (± 0,5 mm).
5.1.2 Dispositif oscillant

Le dispositif oscillant doit consister en un corps rigide ou marteau, terminé par une surface d'indentation

sphérique, supporté de façon à osciller de manière linéaire ou circulaire sous l'action d'une force de rappel,

laquelle peut provenir de la pesanteur, de la réaction élastique de ressorts ou d'un fil de torsion. La vitesse de

la surface d'indentation sphérique au point d'impact doit être dirigée horizontalement et perpendiculairement à

la surface de l'éprouvette.
5.1.3 Système permettant de suivre le mouvement du marteau

Le mouvement du marteau doit être suivi soit au moyen d'un système comprenant un index et une échelle fixe,

soit au moyen d'un système mesurant la position ou la vitesse du marteau afin de fournir un signal électrique.

Pour les pendules dont la force de rappel est due à la pesanteur, la résilience de rebondissement, R, est

donnée par:
R =
h est la hauteur de rebondissement;
H est la hauteur de chute.

Il est généralement pratique avec une échelle de mesurer soit la distance horizontale de rebond, soit l'angle

de rebond, dans le cas des pendules à bras rigide. Pour les pendules dont la force de rappel est produite par

un fil de torsion ou la réaction élastique de ressorts, la résilience de rebondissement est donnée par:

R =
α est l'angle de rebondissement;
α est l'angle de choc.

Pour cette forme de montage d'essai, il est pratique que l'échelle permette de mesurer l'angle de

rebondissement.

L'échelle peut être graduée uniformément ou directement étalonnée en unités de résilience. Pour les échelles

à graduation uniforme, les équations de conversion et les diagrammes ou tableaux permettant la

détermination de la résilience sont aussi nécessaires.
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ISO 4662:2009(F)
5.1.4 Porte-éprouvette

Le disque éprouvette doit être solidement fixé au cours du conditionnement mécanique et du mesurage du

rebondissement.

La surface contre laquelle est appliqué le dos de l'éprouvette doit être métallique, plane et lisse, verticale et

perpendiculaire à la direction de la vitesse d'impact.

Cette face plate fait partie d'une enclume, laquelle, si elle est libre, doit avoir une masse supérieure à 200 fois

celle de la masse d'impact, ou doit être solidement fixée à un système très rigide tel qu'une structure

maçonnée.

Tout type de dispositif de fixation peut être utilisé pourvu qu'il permette d'obtenir des valeurs de résilience de

rebondissement ne s'éloignant pas de plus de 0,02 (résilience de rebondissement absolue) de celles

obtenues avec des éprouvettes adhérant à une plaque arrière rigide. Ce résultat doit être vérifié au moyen

d'un mélange à forte résilience de rebondissement (environ 0,90) et d'un mélange de dureté élevée (environ

85 DIDC).

Aucun maintien latéral ne doit être appliqué à l'éprouvette. Un dégagement d'au moins 2 mm doit être laissé

autour de celle-ci afin de lui permettre de se déformer librement sous le choc.

On peut citer, en exemple de systèmes de fixation adaptés, les dispositifs de maintien par aspiration (par le

vide), les dispositifs de fixation mécanique et des combinaisons des deux. Dans tous les cas, le dispositif de

fixation ne doit pas entraîner de déformation excessive de la surface à heurter, ni permettre de déplacement

ou de glissement. Un dispositif de bridage mécanique recommandé consiste en un anneau métallique (voir

Figure 1) avec un diamètre intérieur de 20 mm et un diamètre extérieur de 35 mm, capable d'exercer sur la

face avant de l'éprouvette une force de (200 ± 20) N, obtenue par exemple à l'aide de ressorts. Dans ce cas,

la sphère d'indentation doit entrer, en position de repos, au centre de l'anneau de maintien. Une autre

méthode de maintien recommandée est l'aspiration au dos de l'éprouvette. Cela peut être appliqué au travers

d'une gorge circulaire de 25 mm de diamètre et de 2 mm de largeur, reliée à une pompe maintenant une

pression absolue ne dépassant pas 10 kPa. Dans ce cas, la force exercée par l'anneau de retenue peut être

réduite à (150 ± 15) N.
5.1.5 Contrôle de température

Si des mesurages sont à effectuer à une série de températures différentes de la température normale de

laboratoire, le pendule peut être placé et fonctionner dans une étuve appropriée ou une chambre froide

conforme à l'ISO 23529. Dans ce cas, le bon fonctionnement du montage d'essai doit être vérifié (voir 5.1.6)

sur la plage des températures considérées.

Il est aussi possible de prévoir un chauffage ou un refroidissement du porte-éprouvette au moyen de fluides

circulants (voir Figure 2). Un rideau de gaz chauffé ou refroidi sur l'orifice central du porte-éprouvette est

recommandé afin d'assurer que l'éprouvette baigne complètement dans un milieu thermorégulé.

Des thermocouples ou d'autres instruments doivent être prévus pour mesurer la température du support à un

emplacement aussi proche que possible de l'éprouvette.
4 © ISO 2009 – Tous droits réservés
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ISO 4662:2009(F)
Dimensions en millimètres
Légende

1 force de maintien: (150 ± 15) N avec aspiration ou (200 ± 20) N sans aspiration

Figure 1 — Dispositif de fixation mécanique (facultatif)
Légende
1 entrée/sortie du fluide
2 isolation
3 poche pour thermomètre
4 éprouvette
5 leviers à ressort
Figure 2 — Exemple de porte-éprouvette thermorégulé
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ISO 4662:2009(F)
5.1.6 Ajustage du dispositif oscillant

L'ensemble du montage d'essai doit être actionné de façon répétée et heurter des éprouvettes de caoutchouc

de duretés extrêmes (30 DIDC et 85 DIDC). Son mouvement doit se faire en douceur et aucune forme

d'oscillation parasite, telle qu'un battement ou une vibration, ne doit être occasionnée par le choc en raison

d'un manque de rigidité du bâti ou d'un système de guidage défectueux.

Aux fins de réglage initial ou de contrôle périodique, le porte-éprouvette doit être retiré du dispositif oscillant et

le mode opératoire suivant doit être exécuté (le mesurage du décrément logarithmique du pendule de Lüpke

n'est pas indispensable car il est évident que son décrément logarithmique est inférieur à 0,01).

Peser le marteau mobile et mesurer ses dimensions et ses distances par rapport aux axes de guidage ou aux

suspensions afin d'effectuer les calculs de paramètre d'inertie. À partir de ceux-ci, vérifier que la masse

d'impact équivalente est conforme aux spécifications en 5.1.1 et que sa ligne de choc ne cause pas de

réaction significative sur les axes ou les suspensions.

S'assurer que le diamètre de la sphère d'indentation est conforme aux spécifications en 5.1.1 et que, dans

tous les cas, la surface sphérique du percuteur est supérieure à la surface indentée du caoutchouc durant le

choc. Il est préférable que la surface d'impact soit une demi-sphère complète.

Laisser l'ensemble du dispositif oscillant libre de revenir à sa position de repos. En cas d'utilisation d'un index

et d'une échelle fixe (voir 5.1.3), vérifier qu'il se trouve au zéro de l'échelle et qu'il s'agit de la position à

laquelle le choc se produit. À ce point, la sphère d'indentation doit se déplacer horizontalement.

Le mode opératoire suivant doit être effectué pour corriger les pertes par frottement lorsque cela est

nécessaire. Ce n'est pas le cas lorsqu'une méthode d'observation des vitesses de choc et de rebondissement

est employée ou lorsque le décrément logarithmique se révèle inférieur à 0,01.

Pour corriger les pertes par frottement, déterminer les décréments logarithmiques et les corrections

d'amortissement correspondantes comme suit. Mettre le dispositif oscillant en mouvement. Chronométrer ses

périodes d'oscillation et mesurer les amplitudes des oscillations successives (sur un même côté). Calculer le

décrément logarithmique, Λ, correspondant à partir de l'expression:
Λ = log
x+n
= log
2nR
x+n
n est le nombre d'oscillations complètes considérées;
l et l sont les amplitudes lues sur une échelle uniforme;
x x+n
R et R sont les amplitudes lues sur une échelle quadratique.
x x+n

Dans le cas présent, le fait que l'échelle ait ou n'ait pas déjà été corrigée pour des petites non-linéarités est

sans conséquence.

Si le fonctionnement de l'instrument implique des conditions d'amortissement différentes au cours des

déplacements aller et retour, dues par exemple à un cliquet bloquant l'index, les mesurages décrits doivent

alors être effectués dans les deux conditions et leur moyenne doit être établie.
6 © ISO 2009 – Tous droits réservés
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ISO 4662:2009(F)

Calculer la période complète, T, et le décrément logarithmique, Λ, comme les moyennes de cinq oscillations

pour différentes amplitudes, de la manière suivante:
échelle complète T Λ
1 1
demi-échelle T Λ
2 2
quart d'échelle T Λ
4 4

Aucune des valeurs T , T et T ne doit s'écarter de plus de 10 % de leur moyenne. Alors qu'une différence de

1 2 4

moins de 1 % peut être négligée, une différence comprise entre 1 % et 10 % doit être prise en compte en

appliquant les corrections de non-linéarité appropriées. Celles-ci doivent être effectuées en corrigeant

l'énergie du pendule au point de l'échelle correspondant.

Vérifier la valeur de la vitesse de choc à partir des dimensions mesurées et de la moyenne de T , T et T ou

1 2 4

à partir des valeurs de masse et d'énergie au point de résilience unitaire (100 %). Elle doit respecter les

spécifications en 5.1.1.

Aucune des valeurs Λ , Λ et Λ ne doit s'écarter de sa moyenne de plus de 0,01 et aucune des valeurs ne

1 2 4

doit être supérieure à 0,03. Alors qu'une valeur inférieure à 0,01 peut être négligée, pour les valeurs entre

0,01 et 0,03, une correction doit être apportée aux résultats de rebondissement, de préférence en déplaçant

le point de départ de la masse mobile au-delà du point de résilience unitaire d'une quantité correspondante.

Calculer la correction d'amortissement, ∆H, en millimètres, de la hauteur de chute comme suit:

⎛⎞11
∆=HH 1− ×
⎝⎠e
H est la hauteur de chute (mm);
Λ est le décrément logarithmique approprié mesuré pour la hauteur de chute.

Calculer la correction d'amortissement, ∆h, en millimètres, de la hauteur de rebondissement comme suit:

⎛⎞11
∆=hh 1− ×
⎝⎠e
h est la hauteur de rebondissement (mm);

Λ est le décrément logarithmique approprié mesuré pour la hauteur de rebondissement.

Une évaluation plus précise de la correction n'est généralement pas nécessaire, mais peut être effectuée si

une analyse détaillée des pertes d'énergie est disponible.
5.2 Éprouvettes
5.2.1 Préparation

Les éprouvettes doivent avoir des surfaces planes, lisses et parallèles. Elles doivent être préparées soit par

moulage soit par découpe et polissage. Si les éprouvettes sont préparées par découpe et polissage, cela doit

être réalisé conformément à l'ISO 23529. Elles ne doivent pas comporter de renfort textile ou autre support de

renfort.
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ISO 4662:2009(F)
5.2.2 Dimensions

L'éprouvette normalisée est un disque de (12,5 ± 0,5) mm d'épaisseur et de (29 ± 0,5) mm de diamètre.

D'autres éprouvettes de dimensions non normalisées peuvent être utilisées pour des mesures comparatives,

moyennant certaines dispositions particulières (voir Annexe A).
5.2.3 Mesurage dimensionnel

Vérifier que les éprouvettes répondent aux exigences en 5.2.2 au moyen de la méthode de mesurage

appropriée décrite dans l'ISO 23529.
5.2.4 Nombre d'éprouvettes
Pour chaque matériau, deux éprouvettes doivent être soumises à essai.
5.2.5 Intervalle de temps entre le formage et l'essai

Autant que possible, les échantillons et les éprouvettes doivent être protégés de la lumière et de la chaleur

dans l'intervalle entre le formage (vulcanisation ou moulage) et l'essai.

En conditions normales, la durée minimale entre le formage et l'essai doit être de 16 h. En cas d'arbitrage, le

délai minimal doit être de 72 h.

Pour les essais ne portant pas sur des produits, le délai maximal entre le formage et l'essai ne doit pas

dépasser quatre semaines, et pour les évaluations destinées à être comparables, les essais doivent, autant

que possible, être
...

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