Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of permeability to gases

ISO 2782:2006 describes two procedures for measuring the permeability of rubber to gases under steady-state conditions. One uses a horizontal measuring device for measurements at constant pressure and the other uses a vertical measuring device for measurements at constant volume or constant pressure. The results obtained by these procedures may be extrapolated to thicknesses of material different from that of the test piece providing the rubber is homogeneous and isotropic. The procedures apply to solid rubber of hardness not less than 35 IRHD and to gases such as air, nitrogen, oxygen, hydrogen, liquefied petroleum gas (in gaseous form) and coal gas. Errors may be introduced if the gas used appreciably swells the rubber under test.

Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la perméabilité aux gaz

L'ISO 2782:2006 décrit deux modes opératoires pour mesurer la perméabilité du caoutchouc aux gaz en état d'équilibre. Le premier utilise un dispositif de mesure horizontal pour le mesurage à pression constante et le second un dispositif de mesure vertical pour le mesurage à volume constant ou à pression constante. Les résultats obtenus avec ces modes opératoires peuvent être extrapolés à des épaisseurs du matériau différentes de celle de l'éprouvette, à condition que le caoutchouc soit homogène et isotrope. Les modes opératoires sont applicables aux caoutchoucs compacts ayant une dureté supérieure ou égale à 35 DIDC et à des gaz tels que l'air, l'azote, l'oxygène, l'hydrogène, les gaz de pétrole liquéfiés (à l'état gazeux) et le gaz de houille. Des erreurs peuvent être introduites si le gaz utilisé fait gonfler de façon notable le caoutchouc soumis à essai.

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
11-Oct-2006
Withdrawal Date
11-Oct-2006
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Completion Date
25-May-2012
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ISO 2782:2006 - Rubber, vulcanized or thermoplastic -- Determination of permeability to gases
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Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 2782
Third edition
2006-10-01


Rubber, vulcanized or thermoplastic —
Determination of permeability to gases
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la
perméabilité aux gaz




Reference number
ISO 2782:2006(E)
©
ISO 2006

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ISO 2782:2006(E)
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Published in Switzerland

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ISO 2782:2006(E)
Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 1
4 Principle. 1
5 Apparatus . 2
6 Test pieces . 4
6.1 Shape and dimensions. 5
6.2 Number of test pieces . 5
7 Time between vulcanization and testing. 5
8 Temperature of test . 6
9 Test procedure . 6
9.1 General. 6
9.1.1 Preparation of test piece. 6
9.1.2 Setting up the apparatus. 6
9.1.3 Conditioning the test cell. 6
9.1.4 Determination of cross-sectional area of capillary tube. 7
9.2 Determination of flow rate . 8
9.3 Determination of (Vp −V p ). 9
22 1 1
9.3.1 Procedure A: Horizontal capillary tube method . 9
9.3.2 Procedure B: Vertical capillary tube method. 10
10 Expression of results . 12
11 Test report . 13

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ISO 2782:2006(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 2782 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 2, Testing and analysis.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 2782:1995), which has been revised to update
the normative references (ISO 471 and ISO 3383 have been replaced by ISO 23529).

iv © ISO 2006 – All rights reserved

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ISO 2782:2006(E)
Introduction
The measurement of the permeability of rubber to gases is important in the evaluation of compounds for
products such as inner tubes, tubeless-tyre liners, hoses, balloons and other gas containers, seals and
diaphragms. The measurement is also of theoretical importance in the study of the characteristics of gas
diffusion and gas solubility in relation to polymer structure.

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 2782:2006(E)

Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of
permeability to gases
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with
its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.
1 Scope
This International Standard describes two procedures for measuring the permeability of rubber to gases under
steady-state conditions. One uses a horizontal measuring device for measurements at constant pressure and
the other uses a vertical measuring device for measurements at constant volume or constant pressure. The
results obtained by these procedures may be extrapolated to thicknesses of material different from that of the
test piece, providing the rubber is homogeneous and isotropic.
The procedures apply to solid rubber of hardness not less than 35 IRHD and to gases such as air, nitrogen,
oxygen, hydrogen, liquefied petroleum gas (in gaseous form) and coal gas. Errors may be introduced if the
gas used appreciably swells the rubber under test.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test
methods
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
permeability coefficient
rate of volume flow of gas under steady-state conditions, referred to standard temperature and pressure,
between opposite faces of a unit cube of solid rubber when subjected to a unit pressure difference and
controlled temperature
4 Principle
The cavity of a test cell, maintained at a constant temperature, is divided by a disc test piece into a high-
pressure and a Iow-pressure side. The high-pressure side is connected to a constant-pressure gas reservoir
or is of such a volume that, once filled, it stays at practically constant pressure. The gas permeates into the
low-pressure side, which is of a very low volume and connected to a capillary tube which measures the
volume change caused by permeation of the gas.
© ISO 2006 – All rights reserved 1

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ISO 2782:2006(E)
5 Apparatus
5.1 Test cell, having a means of clamping the test piece round its periphery in a gastight manner so as to
expose one surface to gas under pressure. The other surface of the test piece shall be supported against the
force due to the gas pressure so that no appreciable deformation takes place. For this reason, the Iow-
pressure side of the test cell shall be filled with a rigid, highly permeable packing piece which may consist of a
disc of microporous material such as microporous ebonite, discs of microporous sintered stainless steel or
discs of fine wire gauze or filter paper which completely fill the cavity. A means of indicating gas pressure with
an error of not more than 1 % shall be connected to the high-pressure side of the cell.
−6 3
The internal volume of the test cell on the high-pressure side of the test piece shall be at least 25 × 10 m
3
(25 cm ) to minimize the pressure Ioss due to diffusion during a test, which may last several hours.
The internal volume of the test cell on the low-pressure side of the test piece shall be kept to a minimum by
the use of permeable packing as described above and by small-diameter passages through a dismountable
coupling and tubing to a capillary tube (5.2). The total free volume between the test piece and the datum mark
−6 3 3
on the capillary tube shall not exceed 2 × 10 m (2 cm ).
Test cells shall be of metal construction with sufficient mass to ensure temperature stability, and shall be
provided with a drilled pocket to hold a temperature-measuring device (5.3). It is essential that the assembled
test cell be gastight.
5.2 Capillary tube, for the measurement of permeated-gas volumes, the tube being of known and uniform
cross-section over the length used for volume measurements.
−6 2 −6 2 2 2
Suitable cross-sections are 0,7 × 10 m to 2,0 × 10 m (0,7 mm to 2,0 mm ). The cross-section shall be
uniform to within an accuracy of 1 %.
The capillary tube may be either horizontally or vertically mounted. It shall be filled with a non-volatile liquid
which does not dissolve the gas [suitable liquids are di-(2-ethylhexyl) sebacate or tritolyl phosphate, coloured
with Sudan red]. If the capillary is mounted horizontally, a drop of liquid is used to indicate variations in volume.
If the capillary tube is mounted vertically, a vertically adjustable reservoir of liquid is connected by a T-piece to
the bottom of the capillary tube. The capillary tube shall be graduated or a graduated scale shall be fixed close
to the long, straight section. Alternatively, a microscope or cathetometer may be used to observe the position
of the liquid. If the capillary tube is mounted vertically, a by-pass valve shall be fitted between the point at
which the capillary tube leaves the cell and the datum mark on the scale, to allow gas to be released and the
liquid in the capillary brought back to the datum mark after the conditioning period.
NOTE When making measurements at constant volume, an alternative means of measuring pressure, for example a
transducer, may be used, provided it is suitably calibrated and enables the procedure to be carried out in essentially the
same manner.
Examples of suitable apparatus are shown in Figures 1 and 2.
5.3 Temperature-measuring device, readable to within ± 0,2 °C.
5.4 Barometer.
5.5 Device for controlling the test temperature, consisting of a constant-temperature bath or other
device capable of maintaining the test cell at the required test temperature to within the specified tolerance
(see Clause 8). If a bath is used and the capillary tube is mounted vertically, the walls of the bath shall be
arranged so that the outlet from the test cell projects through the side, leaving the connection point for the
capillary tube accessible. A number of test cells containing different test pieces may then be connected in turn
to the same manometer.
2 © ISO 2006 – All rights reserved

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ISO 2782:2006(E)

Key
1 high-pressure side 5 clamp 9 gas inlet
2 low-pressure side 6 test piece 10 scale
3 permeable packing 7 tube and valve for flushing 11 liquid
4 thermometer 8 pressure gauge 12 capillary
Figure 1 — Apparatus for constant-pressure method with horizontal capillary
© ISO 2006 – All rights reserved 3

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ISO 2782:2006(E)

Key
1 pressure gauge 5 datum mark 9 gas-outlet valve
2 gas-inlet valve 6 U-tube 10 reservoir
3 by-pass valve 7 scale 11 handle
4 clamping screws 8 flexible tube 12 screw
Figure 2 — Apparatus for constant-pressure and constant-volume methods with vertical capillary
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ISO 2782:2006(E)
6 Test pieces
6.1 Shape and dimensions
The test piece shall be a disc of uniform thickness and of dimensions matching those of the test cell. The disc
may be either moulded or cut from a sheet or product. lt is preferable to use a moulded disc having on each
face a circumferential bead which fits into grooves in the two halves of the test cell (see Figure 3). Test pieces
of rubber of both high hardness and high thickness shall be prepared with such beads. When the test piece is
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 2782
Troisième édition
2006-10-01


Caoutchouc vulcanisé ou
thermoplastique — Détermination
de la perméabilité aux gaz
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of permeability
to gases




Numéro de référence
ISO 2782:2006(F)
©
ISO 2006

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ISO 2782:2006(F)
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Publié en Suisse

ii © ISO 2006 – Tous droits réservés

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ISO 2782:2006(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Définition . 1
4 Principe. 1
5 Appareillage . 2
6 Éprouvettes . 5
6.1 Forme et dimensions. 5
6.2 Nombre d'éprouvettes. 5
7 Délai entre vulcanisation et essai . 6
8 Température d'essai . 6
9 Modes opératoires. 6
9.1 Généralités . 6
9.1.1 Préparation des éprouvettes . 6
9.1.2 Montage de l'appareil . 6
9.1.3 Conditionnement de la cellule d'essai. 6
9.1.4 Détermination de l'aire de la section droite du tube capillaire . 7
9.2 Détermination du débit. 8
9.3 Détermination de (Vp −Vp ). 9
22 1 1
9.3.1 Mode opératoire A: Méthode du tube capillaire horizontal . 9
9.3.2 Mode opératoire B: Méthode du tube capillaire vertical. 10
10 Expression des résultats . 12
11 Rapport d'essai . 13

© ISO 2006 – Tous droits réservés iii

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ISO 2782:2006(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 2782 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d'élastomères,
sous-comité SC 2, Essais et analyses.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 2782:1995), qui a fait l'objet d'une mise à
jour des références normatives (l'ISO 471 et l'ISO 3383 ont été remplacées par l'ISO 23529).
iv © ISO 2006 – Tous droits réservés

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ISO 2782:2006(F)
Introduction
La mesure de la perméabilité aux gaz du caoutchouc est importante pour l'évaluation des mélanges utilisés
dans la fabrication d'articles tels que chambres à air, revêtements intérieurs de pneus sans chambre, tuyaux,
ballons ou autres récipients devant contenir des gaz, joints d'étanchéité et membranes. Cette mesure est en
outre importante sur un plan théorique pour étudier les caractéristiques de diffusion et de solubilité des gaz en
relation avec la structure des polymères.

© ISO 2006 – Tous droits réservés v

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NORME INTERNATIONALE ISO 2782:2006(F)

Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination
de la perméabilité aux gaz
AVERTISSEMENT — Il convient que les utilisateurs de la présente Norme internationale soient
familiarisés avec les pratiques d'usage en laboratoire. La présente Norme internationale n'a pas la
prétention d'aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. Il est de la
responsabilité de l'utilisateur d'établir des règles de sécurité et d'hygiène appropriées et de s'assurer
de la conformité avec toutes les conditions réglementaires nationales.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale décrit deux modes opératoires pour mesurer la perméabilité du caoutchouc
aux gaz en état d'équilibre. Le premier utilise un dispositif de mesure horizontal pour le mesurage à pression
constante et le second un dispositif de mesure vertical pour le mesurage à volume constant ou à pression
constante. Les résultats obtenus avec ces modes opératoires peuvent être extrapolés à des épaisseurs du
matériau différentes de celles de l'éprouvette, à condition que le caoutchouc soit homogène et isotrope.
Les modes opératoires sont applicables aux caoutchoucs compacts ayant une dureté supérieure ou égale à
35 DIDC et à des gaz tels que l'air, l'azote, l'oxygène, l'hydrogène, les gaz de pétrole liquéfiés (à l'état
gazeux) et le gaz de houille. Des erreurs peuvent être introduites si le gaz utilisé fait gonfler de façon notable
le caoutchouc soumis à essai.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 23529, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes
pour les méthodes d'essais physiques
3 Définition
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
coefficient de perméabilité
débit-volume du gaz en état d'équilibre, ramené aux conditions normales de température et de pression, entre
les faces opposées d'un cube unitaire de caoutchouc compact, lorsque soumis à une différence de pression
égale à l'unité à une température contrôlée
4 Principe
La chambre d'une cellule d'essai, maintenue à température constante, est partagée par une éprouvette en
forme de disque en un côté haute pression et un côté basse pression. Le côté haute pression est relié à un
réservoir de gaz sous pression constante ou ayant un volume tel que, une fois rempli, sa pression reste
pratiquement constante. Le gaz passe par perméabilité vers le côté basse pression, dont le volume est très
faible et qui est relié à un tube capillaire qui mesure la variation de volume résultant de la perméation du gaz.
© ISO 2006 – Tous droits réservés 1

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ISO 2782:2006(F)
5 Appareillage
5.1 Cellule d'essai, équipée d'un moyen pour fixer l'éprouvette sur son pourtour de façon étanche au gaz,
afin d'exposer l'une de ses faces au gaz sous pression. L'autre face de l'éprouvette doit être soutenue pour ne
pas être déformée notablement par la force résultant de la pression du gaz. Pour cette raison, le côté basse
pression de la cellule d'essai est rempli avec un garnissage rigide, très perméable, qui peut être un disque de
matériau microporeux, tel que de l'ébonite microporeuse, des disques d'acier inoxydable fritté microporeux ou
des disques de fine toile métallique ou de papier-filtre, ceux-ci remplissant complètement le volume libre. Un
moyen de mesure de la pression de gaz, avec une erreur inférieure ou égale à 1 %, doit être fixé sur le côté
haute pression de la cellule.
Le volume intérieur de la cellule d'essai du côté haute pression de l'éprouvette doit être au moins de

−6 3 3
25 × 10 m (25 cm ) pour réduire la perte de pression causée par la diffusion pendant un essai qui peut
durer plusieurs heures.
Le volume intérieur de la cellule d'essai du côté basse pression de l'éprouvette doit être réduit à une valeur
minimale en utilisant un garnissage perméable, comme décrit dans l'alinéa ci-dessus et par des passages de
faibles diamètres à travers un raccord et une tuyauterie démontables vers le tube capillaire (5.2). Le volume
libre total entre l'éprouvette et le trait de référence sur le tube capillaire ne doit pas être supérieur à

−6 3 3
2 × 10 m (2 cm ).
Les cellules d'essai doivent être en métal avec une masse suffisante pour contribuer à la stabilité de la
température et doivent être pourvues d'un logement foré permettant de placer l'appareil de mesure de la
température (5.3). Il est indispensable que la cellule d'essai assemblée soit étanche au gaz.
5.2 Tube capillaire, pour la mesure des volumes de gaz passé à travers le caoutchouc, le tube étant de
section connue et uniforme sur la longueur pour les mesures de volume.

−6 2 −6 2 2 2
Des sections de 0,7 × 10 m à 2,0 × 10 m (de 0,7 mm à 2,0 mm ) sont satisfaisantes. La section doit
être uniforme avec une exactitude de 1 %.
Le tube capillaire peut être monté soit horizontalement, soit verticalement. Il doit être utilisé avec un liquide
non volatil et ne dissolvant pas le gaz [le sébaçate de di-(2-éthylhexyle) et le phosphate de tritolyle colorés
avec du rouge Soudan sont des liquides appropriés]. Dans le cas du montage horizontal, une goutte de
liquide est utilisée pour repérer les variations de volume. Dans le cas du montage vertical, un réservoir de
liquide réglable en hauteur, relié par un raccord en T à la base du capillaire, doit être prévu. Le tube capillaire
doit être gradué ou une échelle graduée doit être fixée le long de sa partie droite. Une autre solution pour
observer la position du liquide consiste à utiliser un microscope ou un cathétomètre. Si le tube capillaire est
monté verticalement, un robinet de dérivation doit être placé entre le point auquel le tube capillaire sort de la
cellule à la cellule du capillaire et le trait de repère de l'échelle, afin de permettre au gaz d'être libéré et au
liquide dans le capillaire de revenir au trait de référence après la période de conditionnement.
NOTE Dans le cas de l'essai à volume constant, un autre moyen de mesure de la pression, par exemple un capteur,
peut être utilisé à condition qu'il soit correctement étalonné et que le mode opératoire puisse être suivi sans modification
essentielle.
Les Figures 1 et 2 représentent, à titre d'exemple, des appareils qui conviennent.
2 © ISO 2006 – Tous droits réservés

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ISO 2782:2006(F)

Légende
1 côté haute pression 5 étrier 9 arrivée du gaz
2 côté basse pression 6 éprouvette 10 échelle graduée
3 garnissage perméable 7 robinet de purge 11 liquide
4 thermomètre 8 manomètre 12 capillaire
Figure 1 — Appareil pour la méthode à pression constante avec capillaire horizontal
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ISO 2782:2006(F)

Légende
1 manomètre 5 trait de repère 9 robinet de sortie de gaz
2 robinet d'arrivée de gaz 6 tube en U 10 réservoir
3 robinet de dérivation 7 échelle graduée 11 poignée
4 vis de serrage 8 tube flexible 12 vis
Figure 2 — Appareil pour les méthodes à pression constante et à volume constant
avec capillaire vertical
4 © ISO 2006 – Tous droits réservés

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ISO 2782:2006(F)
5.3 Appareil de mesure de la température, permettant une lecture exacte à ± 0,2 °C.
5.4 Baromètre.
5.5 Appareil pour contrôle de la température d'essai, consistant en un bain à température constante ou
tout autre moyen permettant de maintenir la cellule d'essai à la température requise dans les tolérances
prescrites (voir Article 8). Si un bain est utilisé et que le tube capillaire soit monté verticalement, les parois du
bain doivent être telles que la sortie de la cellule d'essai se projette sur le côté, laissant le point de
raccordement pour le tube capillaire accessible. Plusieurs cellules d'essai, contenant chacune une éprouvette
différente, peuvent être raccordées successivement au même manomètre.
6 Éprouvettes
6.1 Forme et dimensions
L'éprouvette doit être un disque d'épaisseur uniforme et de dimensions adaptées à celles de la cellule d'essai.
Le disque peut être soit pas moulé, soit découpé dans une feuille ou dans un article. Il est préférable d'utiliser
un disque moulé ayant sur chaque face une nervure ou un bourrelet périphérique venant s'ajuster dans les
gorges usinées dans les deux moitiés de la cellule d'essai (voir Figure 3). Les éprouvettes de caoutchouc
ayant simultanément une dureté élevée et une forte épaisseur doivent être préparées avec des bourrelets.
Lorsque l'éprouv
...

Questions, Comments and Discussion

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