Metallic coatings — Porosity tests — Humid sulfur (flowers of sulfur) test

Specifies a method of revealing discontinuities and porosity in metallic coatings, where they penetrate the coating layer down to a substrate. Especially useful for coatings consisting of single or combined layers.

Revêtements métalliques — Essais de porosité — Essai à la fleur de soufre par voie humide

General Information

Status
Published
Publication Date
25-Dec-1996
Current Stage
9093 - International Standard confirmed
Start Date
09-Mar-2011
Completion Date
06-Jul-2021
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ISO 12687:1996 - Metallic coatings -- Porosity tests -- Humid sulfur (flowers of sulfur) test
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ISO 12687:1996 - Revetements métalliques -- Essais de porosité -- Essai a la fleur de soufre par voie humide
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ISO 12687:1996 - Revetements métalliques -- Essais de porosité -- Essai a la fleur de soufre par voie humide
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Standards Content (sample)

IS0
INTERNATIONAL
12687
STANDARD
First edition
1996-12-15
Metallic coatings - Porosity tests -
Humid sulfur (flowers of sulfur) test
Revetements m&alliques - Essais de porositk - Essai ;i la fleur de
soufre par voie humide
Reference number
IS0 12687:1996(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 12687:1996(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 12687 was prepared by Technical Committee
lSO/TC 107, Metallic and other inorganic coatings, Subcommittee SC 7,
Corrosion tests.
Annexes A and B of this International Standard are for information only.
0 IS0 1996

All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be

reproduced or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including

photocopying and microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization
for Standardization
Case Postale 56 l CH-121 1 Geneve 20 l Swit :zerland
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
IS0 12687:1996(E)
INTERNATIONAL STANDARD @ IS0
Humid sulfur (flowers
Metallic coatings - Porosity tests -
of sulfur) test
1 Scope

This International Standard specifies a method of revealing discontinuities and porosity in metallic coatings, where

they penetrate the coating layer or layers down to a silver, copper or copper-alloy substrate.

This method is especially useful for coatings consisting of single or combined layers of any coating that does not

significantly tarnish in a reduced-sulfur atmosphere, such as gold, nickel, tin, tin-lead palladium and their alloys.

This test method is designed to show whether or not the coating meets the requirement concerning an acceptable

porosity level specified by the user. The value specified is usually determined by user’s experience to be

acceptable for the intended application.

Recent reviews of porosity testing and test methods can be found in the literature [IL 121. An IS0 general guide to

porosity tests for metallic and other inorganic coatings is available as IS0 10308:1995, Metallic coatings - Review

of porosity tests.
2 Normative references

The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this

International Standard. At the time of publication, the editions indicated were valid. All standards are subject to

revision, and parties to agreements based on this International Standard are encouraged to investigate the

possibility of applying the most recent editions of the standards indicated below. Members of IEC and IS0 maintain

registers of currently valid International Standards.

IS0 2079:1981, Surface treatment and metallic coatings - General classification of terms.

IS0 2080:1981, Electroplating and related processes - Vocabulary.
- Specification and test methods.
IS0 3696: 1987, Water for analytical laboratory use
3 Definitions

For the purposes of this International Standard, the following definitions apply (other relevant definitions can be

found in IS0 2079 and IS0 2080).

3.1 corrosion products: Chemical products, derived from the substrate that usually protrude from the surface at

discontinuities. The chemical reaction products form during the test and can be readily examined after the test

exposure. They cannot be readily removed by mild air dusting [see clause 10, item b) 21.

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0 IS0
IS0 12687:1996(E)

3.2 discontinuity: Any opening through an otherwise continuous coating. Typically the openings are pores or

cracks in the coating. They may also be voids or breaks in the coating caused by mechanical damage such as

scratches or non-conductive inclusions in the basis materials.

3.3 measurement area: In this method, that portion or portions of the surface that is examined for the presence

of porosity. The measurement area may be indicated on the drawings of the parts or by the provision of suitably

marked samples.

3.4 metallic coatings: Autocatalytic coatings, chemical (non-electrolytic) platings, claddings, electroplatings and

hot-dip coatings applied to the substrate. The coating may comprise a single metallic layer or a combination of

metallic layers.

3.5 pore: A hole, typica microscopic in size and ra ndomly located, often with a circular shape, that penetrates

IlY
he bas is-metal.
through the coating to an un derlying coat ing or t

3.6 porosity: The presence of any crack, d iscontinuity, hole or scratch in the coating that exposes a different

underlying metal.

3.7 significant surface: That portion or portions of the coating surface that is essential to the serviceability or

function of the part, or which can be the source of corrosion products or tarnish films that interfere with the

function of the part. For many coated products, the significant surface is identical to the measurement area.

3.8 tarnish: The reaction products of copper or silver with oxygen or reduced sulfur (i.e. HzS and elemental sulfur

vapour, but not SO2 or other sulfur oxides). They consist of thin films or marks and spots that do not protrude

significantly from the surface of the metallic finish (in contrast with corrosion products).

3.9 tarnish creepage: Movement of tarnish films across the surface of the coating. The tarnish originates either

from pores or cracks in the coating or from areas of bare basis metal near the measurement area (as in a cut edge).

It is also called creep corrosion.

3.10 underplate: A metallic coating layer between the substrate and the topmost layer or layers. The thickness

of an underplate is usually greater than 1 pm. There may be more than one.
4 Principle

This test relies on the formation of basis metal or underplate sulfides and oxides, formed by reaction with sulfur

vapour in a humid atmosphere and exposed through discontinuities in the metallic coating. The sulfide corrosion

products of both silver and copper and copper oxide form black or brown-coloured markings or spots that are

readily observed by visual inspection.
5 Summary of method

Test specimens are suspended over flowers of sulfur (powdered sulfur) in a container equipped with a vent and at

controlled, elevated relative humidity and temperature. Elemental-sulfur vapour, which always exists in equilibrium

with sulfur powder in a closed system, attacks any exposed copper, copper alloy, silver or silver alloy such as that

found at the bottom of pores. Brown or black tarnish marks or spots indicate porosity.

Exposure periods may vary, depending on the extent of porosity to be revealed.
This test involves in which

tarnish or oxi dation (corrosion) reactions the corrosion produ cts deli neate defect sites in

coatings. The the mistry and p roperties of the corrosion products formed as a result test usually do not

of the
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@ IS0 IS0 12687:1996(E)

resemble those found in natural or service environments. Therefore, this test is not recommended for prediction of

product performance unless correlation is first established with service experience.

6 Reagents
6.1 Purity

The potassium nitrate used shall be of recognized analytical-reagent grade. The water used shall be distilled or

deionized and have a conductivity not greater than 20 pS/cm (measured as specified in IS0 3696). The sulfur shall

be of commercial laboratory grade.
6.2 Potassium nitrate solution

Prepare a saturated solution of potassium nitrate (KN03) by adding approximately 200 g of the reagent to

approximately 200 ml of water (see 6.1).
potassium nitrate salt. This condition is necessary to achieve a
NOTE - The saturated solution will contain undissolved
constant-humidity atmosphere above the solution.
6.3 Dry reagent
Sulfur, precipitated (flowers of sulfur).
7 Apparatus

7.1 Test vessel, consisting of any convenient-sized transparent vessel of glass or acrylic resin (or any other

material that it not affected by high humidity or sulfur), such as a glass desiccator of approximately 10 litre capacity.

It shall have a lid or cover with an access hole capable of being plugged with a stopper. The hole shall be large

enough to allow the insertion of the humidity sensor with a remote read-out device into the vessel. The stopper

shall contain a 1 mm to 4 mm diameter hole to serve as a vent.

7.2 Sample supports, designed as holders or hangers and made from material such as glass, acrylic resin or

polypropylene which will not be affected by sulfur or high humidity, and arranged so that the test specimen will be

at least 75 mm distance from the humidity-controlling solution and the sulfur powder (see 7.3). The test specimen

shall also be at least 25 mm from the vessel walls and at least 10 mm from other test specimen and other

surfaces. Do not use a desiccator plate as a primary support; it may be used as an under-support. The fixture and

any supports shall not cover more than 20 % of the vessel’s cross-sectional area so that air movement (convection)

within the vessel shall not be restricted during the test.

7.3 Glass dish, consisting of a petri or other shallow dish approximately 150 mm in diameter to hold powdered

sulfur. The dish may be supported above the constant-humidity solution with plastic blocks or floated on the liquid.

The free space of the liquid surface shall be large enough to guarantee equilibrium conditions in the test vessel for

the entire test period.

7.4 Air-circulating oven, capable of maintaining the test vessel at a temperature of 50 “C + 2 “C.

7.5 Thermometer or other temperature sensor, having a range of at least 40 “C + 1 “C to 60 “C + 1 OC, which

can be kept in the test vessel during the test.

7.6 Dielectric-detector hygrometer, with a remote sensor probe that can be placed in the test vessel, for the

range of 75 % to 95 % RH.
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@ IS0
IS0 12687:1996(E)

7.7 Optical stereomicroscope, magnification x 10. One eyepiece should preferably contain a graduated reticule

for measuring the diameter of tarnish spots. If fitted, the reticule shall be calibrated for the magnification at which

the microscope is to be used.
78 . Light source, incandescent or circular fluorescent.
8 Test specimen preparation
specimens, and then handle only with tweezers, microscope lens tissue or
Avoid unnece ssary handling of the
any
clean, soft cotton
or nylon gloves.

Prior to the test, inspect the sample at x 10 magnification under the stereomicroscope (7.7) for any evidence of

particulate matter. If present, the particles shall be removed by dusting with clean, oil-free air. Then, thoroughly

clean the particle-free samples by gently rinsing with solvents or solutions that do not contain CFCs, chlorinated

hydrocarbons or other known ozone-destroying compounds, and air-dry with clean air. A hot, analytical-reagent-

grade methanol, ethanol, denatured ethanol or isopropanol dip is often useful in speeding up the drying.

The following procedure has been found to be useful in avoiding the use of chlorinated hydrocarbons:

Keep individual specimens separated if there is a possi
...

NORME
ISO
INTERNATIONALE
12687
Première édition
1996-12-15
Revêtements métalliques - Essais de
porosité - Essai à la fleur de soufre par
voie humide
Metalhc coa tings - Porosity tests - Humid sulfur (flowers of sulfur) test
Numéro de référence
KO 12687:1996(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 12687:1996(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 12687 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 107, Revêtements métalliques et autres revêtements
inorganiques, sous-comité SC 7, Essais de corrosion.
Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données
uniquement à titre d’information.
0 ISO 1996

Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-

cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-

cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord

écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE 0 ISO ISO 12687:1996(F)
Revêtements métalliques - Essais de porosité - Essai à la
fleur de soufre par voie humide
1 Domaine d’application

La présente Norme internationale prescrit une méthode permettant de révéler la présence de discontinuités et de

porosités dans les revêtements métalliques, lorsqu’elles traversent la couche de revêtement jusqu’au substrat qu’il

soit en argent, en cuivre, ou en alliage de cuivre.

La méthode est applicable en particulier aux revêtements constitués d’une ou de plusieurs couches et qui ne

ternissent pas de manière significative dans une atmosphère de soufre réduit, tels l’or, le nickel, l’étain, l’alliage

étain-plomb, et le palladium, ainsi que leurs alliages.

La méthode d’essai est conçue pour vérifier si le revêtement satisfait aux exigences relatives au degré de porosité

acceptable spécifié par l’utilisateur. La valeur spécifiée est habituellement déterminée par l’expérience comme

étant compatible avec l’application prévue.

On peut trouver dans la littérature des rapport récents concernant des essais de porosité et des méthodes

d’essai, [Il, [Y Un guide général ISO traitant des revêtements métalliques et inorganiques est disponible sous la

référence ISO 10308: 1995, Revêtements métalliques - Passage en revue des essais de porosité.

2 Références normatives

Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des

dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, les éditions indiquées

étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente

Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes des normes

indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur

à un moment donné.

ISO 2079:1981, Traitements de surface et revêtements métalliques - Classification générale des termes.

ISO 2080: 1981, Dépôts électrolytiques et opérations s ‘y rattachant - Vocabulaire.

ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique - Spécifica tion et méthodes d’essai.

3 Définitions

Pour les besoins de la présente Norme internationale, les définitions suivantes s’appliquent (d’autres définitions

pertinentes sont disponibles dans I’ISO 2079 et I’ISO 2080).
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@ ISO
ISO 12687:1996(F)

3.1 produits de corrosion: Produits dus à une réaction chimique sur le substrat qui font saillie au niveau des

discontinuités. Les produits de la réaction chimique sont formés au cours de l’essai et peuvent être facilement

examinés après l’essai d’exposition. Ils ne peuvent pas être facilement éliminés en soufflant doucement dessus

[voir article 10, point b) Z)].

3.2 discontinuité: Toute ouverture débouchant sur un revêtement par ailleurs continu. Ces ouvertures se

présentent en général sous la forme de pores ou de fissures dans le revêtement. Le revêtement peut également

présenter des vides ou des cassures dus à des accidents mécaniques tels que les rayures ou des inclusions non

conductrices dans le métal de base.

3.3 aire de mesu rage : Partie(s) de la surface examinée où l’on recherche la présence d’éventu elles porosités.

peut être indiquée sur les SC hémas des parties ou sur des éc hantillons marqués à cet effet.

L’aire de mesurage

3.4 revêtements métalliques: Revêtements autocatalytiques, dépôts chimiques (non électrolytiques), placages,

dépôts électrolytiques et galvanisation à chaud appliqués au substrat. Le revêtement peut consister en une couche

métallique simple ou en une combinaison de couches métalliques.

3.5 pore: Trou généralement microscopique pouvant apparaître sur l’ensemble de la surface, de forme souvent

circulaire, traversant le revêtement jusqu’aux couches inférieures ou jusqu’au métal de base.

3.6 porosité: Présence de fissure, discontinuité, trou ou rayure dans le revêtement mettant à nu un métal de

base différent.

3.7 surface significative: Partie(s) de la surface du revêtement essentielle à l’aptitude à la fonction ou au

fonctionnement de la partie, ou qui peut entraîner la formation de produits de corrosion ou de films ternes

interférant avec son fonctionnement. Pour de nombreux produits revêtus, la surface significative est identique à

l’aire de mesurage.

3.8 ternissement: Produits de la réaction ente le cuivre ou l’argent et l’oxygène ou le soufre réduit (c’est-à-dire

H$ et les vapeurs de soufre, mais pas le SO2 ni les autres oxydes de soufre). Ils se présentent sous forme d’une

fine pellicule, de marques ou de taches qui, contrairement aux produits de corrosion, se fondent dans le plan de la

surface métallique.

3.9 migration du ternissement: Mouvement des pellicules de ternissement sur la surface du revêtement. Le

ternissement se forme dans les pores ou les fissures présentes dans le revêtement ou sur le métal de base nu à

proximité de l’aire de mesurage (comme pour une surface de coupe). Elle est également appelée corrosion

migrante.

3.10 sous-couche: Couche de revêtement métalliqu e e ntre le substrat et la ou les couche s s upér ieures.

L’épaisseur d’une sous-couche est en général s upérieure àl . II peut y en avo ir pl us d ‘un e.

4 Principe

L’essai repose sur la formation d’oxydes ou de sulfures, par réaction de vapeur de soufre en atmosphère humide,

sur le métal de base ou la sous-couche, apparaissant à travers les discontinuités du revêtement métallique. Les

produits de corrosion due au sulfure de l’argent ou du cuivre, ainsi que l’oxyde de cuivre forment des marques de

couleur brune ou noire ou des taches faciles à observer lors d’un examen visuel.
5 Résumé de la méthode
ulvérisé) da ns un récipient équipé d’un
Les éprouvettes sont suspendues au-dessus de fleu rs de soufre (soufre p

trou d’aération, où la température et I’humid ité sont relativement élevées et peuvent être contrôlées. La va peur

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@ ISO ISO 12687:1996(F)

sulfureuse qui émane toujours du soufre pulvérisé dans une atmosphère confinée attaque toute surface en cuivre,

alliage de cuivre, argent ou alliage d’argent exposée, comme elle l’est par exemple au fond des pores. Les marques

ou les taches de ternissement brunes ou noires signalent une porosité.

Les temps d’exposition peuvent varier en fonction du degré de porosité à mettre en évidence.

L’essai implique un ternissement ou une oxydation (corrosion) où les produits de la corrosion délimitent les endroits

présentant des défauts dans le revêtement. En général, la composition chimique et les caractéristiques des

produits de la corrosion résultant de l’essai diffèrent de celles habituellement rencontrées dans un environnement

naturel de fonctionnement. Ainsi, il n’est pas recommandé d’effectuer cet essai pour évaluer la performance du

produit à moins d’établir au préalable une corrélation avec l’expérience acquise en fonctionnement (voir annexe A).

6 Réactifs
6.1 Pureté

Le nitrate de potassium utilisé doit être de qualité analytique reconnue. L’eau utilisé doit être distillée ou déionisée

et avoir une conductivité inférieure ou égale à 20 pS/cm (mesurée comme prescrit dans I’ISO 3696). Le soufre doit

être de qualité de laboratoire du commerce.
6.2 Solution de nitrate de potassium

Préparer une solution de nitrate de potassium (KNO$ en ajoutant environ 200 g du réactif à environ 200 ml d’eau

(voir 6.1).

présentera des sels de nitrate de potassium non dissous. Cela est nécessaire pour maintenir la

NOTE- La solution saturée
solution dans une atmosphère d’humidité constante.
6.3 Réactif sec
Soufre, précipité (fleurs de soufre).
7 Appareillage

7.1 Récipient d’essai, consistant en tout type de récipient transparent en verre ou en résine synthétique (ou tout

autre matériau résistant à un taux d’humidité élevé ou à des vapeurs sulfureuses) de dimensions appropriées, par

exemple un dessiccateur en verre d’une capacité d’environ 10 litres. II doit être muni d’un couvercle percé, dans le

trou duquel un bouchon puisse être inséré. Le trou doit être suffisamment large pour permettre l’insertion dans le

récipient d’un capteur d’humidité télécommandé. Le bouchon doit être percé d’un trou de 1 mm à 4 mm de

diamètre pour permettre l’aération.

7.2 Porte-échantillons, sur lesquels les échantillons peuvent être posés ou auxquels ils peuvent être suspendus.

Les porte-échantillons doivent être fabriqués dans un matériau résistant aux vapeurs sulfureuses et à une humidité

élevée, tel que le verre, l’acrylique ou le polypropylène. Ils doivent être installés de façon que les échantillons soient

à une distance minimale de 75 mm de la solution de contrôle de l’humidité ou de la poudre de soufre (voir 7.3). Les

échantillons doivent également se trouver à une distance minimale de 25 mm des parois du récipient et à 10 mm

au moins les uns des autres ou de tout autre surface. La plaque d’un dessiccateur ne doit pas être utilisée comme

support principal; elle peut en revanche servir de support au support principal. Le dispositif ainsi que tout support

ne doit pas occuper plus de 20 % de la section droite du récipient de manière à ne pas entraver le libre mouvement

de l’air (convection) à l’intérieur du récipient.

7.3 Capsule en verre, consistant en une boîte de Petri ou toute autre capsule creuse d’un diamètre d’environ

150 mm pour contenir la poudre de soufre. La capsule peut soit être suspendue au-dessus de la solution assurant

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@ ISO
ISO 12687:1996(F)

une humidité constante, à l’aide de cales en plastique, soit flotter directement sur le liquide. L’espace resté libre à

la surface du liquide doit être suffisamment large pour garantir des conditions d’équilibre à l’intérieur du récipient

d’essai sur toute la durée de l’essai.

7.4 Étuve ventilée, capable de maintenir le récipient d’essai à une température de 50 “C + 2 OC.

7.5 Thermomètre ou autre capteur de température, ayant une slage de mesure d’au moins 40 “C + 1 "C à

60 “C + 1 OC, pouvant rester dans le récipient d’essai pendant l’essai.

7.6 Hygromètre à détecteur diélectrique, muni d’une sonde té écommandée pouvant être placée dans le

récipient d’essai, pour le domaine de 75 % à 95 % d’humidité relative.

7.7 Stéréomicroscope optique, ayant un grossissement de x 10. II convient de préférence que l’un des oculaires

soit muni d’un repère gradué permettant de mesurer le diamètre des taches de ternissement. S’il est prévu, le

repère doit être étalonné en fonction du grossissement auquel le microscope doit être utilisé.

7.8 Source lumineuse, consistant en une lampe à incandescence ou un tube fluorescent.

8 Préparation de l’échantillon

t inutilement ies échant illons. Ne les manipuler qu’à l’aide de pinces, d’une mousseline destinée

Ne pas manipuler

au nettoyage des lentilles du microscope ou de gants propres et doux en coton ou en Nylon.

Avant l’essai, examiner les échantillons sous un grossissement de x 10 à l’aide du stéréomicroscope (7.7) pour

vérifier l’absence de toute particule étrangère. Si besoin est, éliminer les particules en créant un courant d’air

propre et exempt d’huile. Puis, nettoyer soigneusement les échantillons de toute particule en les rinçant

doucement avec des solvants ou des solutions ne contenant pas de CFC, d’hydrocarbures chlorés ou tout autre

composé détruisant la couche d’ozone, puis les sécher à l’aide d’un courant d’air propre. Pour accélérer le séchage,

l’utilisation d’un bain de méthanol, d’éthanol, d’éthanol dénaturé ou de propanol-2, tous de qualité analytique

reconnue, peut s’avérer souvent utile.

L’expérience a montré que la procédure suivante s’est avérée utile pour éviter d’utiliser des hydrocarbures chlorés:

a) Éviter tout contact des échantillons entre eux si l’aire de mesurage peut être endommagée durant les

différentes étapes du nettoyage.

b) Nettoyer les échantillons pendant 5 min dans un appareil à ultrasons contenant une solution aqueuse

...

NORME
ISO
INTERNATIONALE
12687
Première édition
1996-12-15
Revêtements métalliques - Essais de
porosité - Essai à la fleur de soufre par
voie humide
Metalhc coa tings - Porosity tests - Humid sulfur (flowers of sulfur) test
Numéro de référence
KO 12687:1996(F)
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 12687 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 107, Revêtements métalliques et autres revêtements
inorganiques, sous-comité SC 7, Essais de corrosion.
Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données
uniquement à titre d’information.
0 ISO 1996

Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-

cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-

cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord

écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
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Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE 0 ISO ISO 12687:1996(F)
Revêtements métalliques - Essais de porosité - Essai à la
fleur de soufre par voie humide
1 Domaine d’application

La présente Norme internationale prescrit une méthode permettant de révéler la présence de discontinuités et de

porosités dans les revêtements métalliques, lorsqu’elles traversent la couche de revêtement jusqu’au substrat qu’il

soit en argent, en cuivre, ou en alliage de cuivre.

La méthode est applicable en particulier aux revêtements constitués d’une ou de plusieurs couches et qui ne

ternissent pas de manière significative dans une atmosphère de soufre réduit, tels l’or, le nickel, l’étain, l’alliage

étain-plomb, et le palladium, ainsi que leurs alliages.

La méthode d’essai est conçue pour vérifier si le revêtement satisfait aux exigences relatives au degré de porosité

acceptable spécifié par l’utilisateur. La valeur spécifiée est habituellement déterminée par l’expérience comme

étant compatible avec l’application prévue.

On peut trouver dans la littérature des rapport récents concernant des essais de porosité et des méthodes

d’essai, [Il, [Y Un guide général ISO traitant des revêtements métalliques et inorganiques est disponible sous la

référence ISO 10308: 1995, Revêtements métalliques - Passage en revue des essais de porosité.

2 Références normatives

Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des

dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, les éditions indiquées

étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente

Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes des normes

indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur

à un moment donné.

ISO 2079:1981, Traitements de surface et revêtements métalliques - Classification générale des termes.

ISO 2080: 1981, Dépôts électrolytiques et opérations s ‘y rattachant - Vocabulaire.

ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique - Spécifica tion et méthodes d’essai.

3 Définitions

Pour les besoins de la présente Norme internationale, les définitions suivantes s’appliquent (d’autres définitions

pertinentes sont disponibles dans I’ISO 2079 et I’ISO 2080).
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ISO 12687:1996(F)

3.1 produits de corrosion: Produits dus à une réaction chimique sur le substrat qui font saillie au niveau des

discontinuités. Les produits de la réaction chimique sont formés au cours de l’essai et peuvent être facilement

examinés après l’essai d’exposition. Ils ne peuvent pas être facilement éliminés en soufflant doucement dessus

[voir article 10, point b) Z)].

3.2 discontinuité: Toute ouverture débouchant sur un revêtement par ailleurs continu. Ces ouvertures se

présentent en général sous la forme de pores ou de fissures dans le revêtement. Le revêtement peut également

présenter des vides ou des cassures dus à des accidents mécaniques tels que les rayures ou des inclusions non

conductrices dans le métal de base.

3.3 aire de mesu rage : Partie(s) de la surface examinée où l’on recherche la présence d’éventu elles porosités.

peut être indiquée sur les SC hémas des parties ou sur des éc hantillons marqués à cet effet.

L’aire de mesurage

3.4 revêtements métalliques: Revêtements autocatalytiques, dépôts chimiques (non électrolytiques), placages,

dépôts électrolytiques et galvanisation à chaud appliqués au substrat. Le revêtement peut consister en une couche

métallique simple ou en une combinaison de couches métalliques.

3.5 pore: Trou généralement microscopique pouvant apparaître sur l’ensemble de la surface, de forme souvent

circulaire, traversant le revêtement jusqu’aux couches inférieures ou jusqu’au métal de base.

3.6 porosité: Présence de fissure, discontinuité, trou ou rayure dans le revêtement mettant à nu un métal de

base différent.

3.7 surface significative: Partie(s) de la surface du revêtement essentielle à l’aptitude à la fonction ou au

fonctionnement de la partie, ou qui peut entraîner la formation de produits de corrosion ou de films ternes

interférant avec son fonctionnement. Pour de nombreux produits revêtus, la surface significative est identique à

l’aire de mesurage.

3.8 ternissement: Produits de la réaction ente le cuivre ou l’argent et l’oxygène ou le soufre réduit (c’est-à-dire

H$ et les vapeurs de soufre, mais pas le SO2 ni les autres oxydes de soufre). Ils se présentent sous forme d’une

fine pellicule, de marques ou de taches qui, contrairement aux produits de corrosion, se fondent dans le plan de la

surface métallique.

3.9 migration du ternissement: Mouvement des pellicules de ternissement sur la surface du revêtement. Le

ternissement se forme dans les pores ou les fissures présentes dans le revêtement ou sur le métal de base nu à

proximité de l’aire de mesurage (comme pour une surface de coupe). Elle est également appelée corrosion

migrante.

3.10 sous-couche: Couche de revêtement métalliqu e e ntre le substrat et la ou les couche s s upér ieures.

L’épaisseur d’une sous-couche est en général s upérieure àl . II peut y en avo ir pl us d ‘un e.

4 Principe

L’essai repose sur la formation d’oxydes ou de sulfures, par réaction de vapeur de soufre en atmosphère humide,

sur le métal de base ou la sous-couche, apparaissant à travers les discontinuités du revêtement métallique. Les

produits de corrosion due au sulfure de l’argent ou du cuivre, ainsi que l’oxyde de cuivre forment des marques de

couleur brune ou noire ou des taches faciles à observer lors d’un examen visuel.
5 Résumé de la méthode
ulvérisé) da ns un récipient équipé d’un
Les éprouvettes sont suspendues au-dessus de fleu rs de soufre (soufre p

trou d’aération, où la température et I’humid ité sont relativement élevées et peuvent être contrôlées. La va peur

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sulfureuse qui émane toujours du soufre pulvérisé dans une atmosphère confinée attaque toute surface en cuivre,

alliage de cuivre, argent ou alliage d’argent exposée, comme elle l’est par exemple au fond des pores. Les marques

ou les taches de ternissement brunes ou noires signalent une porosité.

Les temps d’exposition peuvent varier en fonction du degré de porosité à mettre en évidence.

L’essai implique un ternissement ou une oxydation (corrosion) où les produits de la corrosion délimitent les endroits

présentant des défauts dans le revêtement. En général, la composition chimique et les caractéristiques des

produits de la corrosion résultant de l’essai diffèrent de celles habituellement rencontrées dans un environnement

naturel de fonctionnement. Ainsi, il n’est pas recommandé d’effectuer cet essai pour évaluer la performance du

produit à moins d’établir au préalable une corrélation avec l’expérience acquise en fonctionnement (voir annexe A).

6 Réactifs
6.1 Pureté

Le nitrate de potassium utilisé doit être de qualité analytique reconnue. L’eau utilisé doit être distillée ou déionisée

et avoir une conductivité inférieure ou égale à 20 pS/cm (mesurée comme prescrit dans I’ISO 3696). Le soufre doit

être de qualité de laboratoire du commerce.
6.2 Solution de nitrate de potassium

Préparer une solution de nitrate de potassium (KNO$ en ajoutant environ 200 g du réactif à environ 200 ml d’eau

(voir 6.1).

présentera des sels de nitrate de potassium non dissous. Cela est nécessaire pour maintenir la

NOTE- La solution saturée
solution dans une atmosphère d’humidité constante.
6.3 Réactif sec
Soufre, précipité (fleurs de soufre).
7 Appareillage

7.1 Récipient d’essai, consistant en tout type de récipient transparent en verre ou en résine synthétique (ou tout

autre matériau résistant à un taux d’humidité élevé ou à des vapeurs sulfureuses) de dimensions appropriées, par

exemple un dessiccateur en verre d’une capacité d’environ 10 litres. II doit être muni d’un couvercle percé, dans le

trou duquel un bouchon puisse être inséré. Le trou doit être suffisamment large pour permettre l’insertion dans le

récipient d’un capteur d’humidité télécommandé. Le bouchon doit être percé d’un trou de 1 mm à 4 mm de

diamètre pour permettre l’aération.

7.2 Porte-échantillons, sur lesquels les échantillons peuvent être posés ou auxquels ils peuvent être suspendus.

Les porte-échantillons doivent être fabriqués dans un matériau résistant aux vapeurs sulfureuses et à une humidité

élevée, tel que le verre, l’acrylique ou le polypropylène. Ils doivent être installés de façon que les échantillons soient

à une distance minimale de 75 mm de la solution de contrôle de l’humidité ou de la poudre de soufre (voir 7.3). Les

échantillons doivent également se trouver à une distance minimale de 25 mm des parois du récipient et à 10 mm

au moins les uns des autres ou de tout autre surface. La plaque d’un dessiccateur ne doit pas être utilisée comme

support principal; elle peut en revanche servir de support au support principal. Le dispositif ainsi que tout support

ne doit pas occuper plus de 20 % de la section droite du récipient de manière à ne pas entraver le libre mouvement

de l’air (convection) à l’intérieur du récipient.

7.3 Capsule en verre, consistant en une boîte de Petri ou toute autre capsule creuse d’un diamètre d’environ

150 mm pour contenir la poudre de soufre. La capsule peut soit être suspendue au-dessus de la solution assurant

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une humidité constante, à l’aide de cales en plastique, soit flotter directement sur le liquide. L’espace resté libre à

la surface du liquide doit être suffisamment large pour garantir des conditions d’équilibre à l’intérieur du récipient

d’essai sur toute la durée de l’essai.

7.4 Étuve ventilée, capable de maintenir le récipient d’essai à une température de 50 “C + 2 OC.

7.5 Thermomètre ou autre capteur de température, ayant une slage de mesure d’au moins 40 “C + 1 "C à

60 “C + 1 OC, pouvant rester dans le récipient d’essai pendant l’essai.

7.6 Hygromètre à détecteur diélectrique, muni d’une sonde té écommandée pouvant être placée dans le

récipient d’essai, pour le domaine de 75 % à 95 % d’humidité relative.

7.7 Stéréomicroscope optique, ayant un grossissement de x 10. II convient de préférence que l’un des oculaires

soit muni d’un repère gradué permettant de mesurer le diamètre des taches de ternissement. S’il est prévu, le

repère doit être étalonné en fonction du grossissement auquel le microscope doit être utilisé.

7.8 Source lumineuse, consistant en une lampe à incandescence ou un tube fluorescent.

8 Préparation de l’échantillon

t inutilement ies échant illons. Ne les manipuler qu’à l’aide de pinces, d’une mousseline destinée

Ne pas manipuler

au nettoyage des lentilles du microscope ou de gants propres et doux en coton ou en Nylon.

Avant l’essai, examiner les échantillons sous un grossissement de x 10 à l’aide du stéréomicroscope (7.7) pour

vérifier l’absence de toute particule étrangère. Si besoin est, éliminer les particules en créant un courant d’air

propre et exempt d’huile. Puis, nettoyer soigneusement les échantillons de toute particule en les rinçant

doucement avec des solvants ou des solutions ne contenant pas de CFC, d’hydrocarbures chlorés ou tout autre

composé détruisant la couche d’ozone, puis les sécher à l’aide d’un courant d’air propre. Pour accélérer le séchage,

l’utilisation d’un bain de méthanol, d’éthanol, d’éthanol dénaturé ou de propanol-2, tous de qualité analytique

reconnue, peut s’avérer souvent utile.

L’expérience a montré que la procédure suivante s’est avérée utile pour éviter d’utiliser des hydrocarbures chlorés:

a) Éviter tout contact des échantillons entre eux si l’aire de mesurage peut être endommagée durant les

différentes étapes du nettoyage.

b) Nettoyer les échantillons pendant 5 min dans un appareil à ultrasons contenant une solution aqueuse

...

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