ISO 7270-2:2005

Rubber — Analysis by pyrolytic gas-chromatographic methods — Part 2: Determination of styrene/butadiene/isoprene ratio

ISO 7270-1:2005 specifies the principles and procedures for determining, by pyrolysis and subsequent gas chromatography, the styrene (STY)/butadiene (BD)/isoprene (IP) ratio in copolymers, or blends of homopolymers and/or copolymers, in raw rubbers or vulcanized or unvulcanized compounds. It is applicable to copolymers/terpolymers consisting of styrene, butadiene and isoprene, and blends of these polymers.

Caoutchouc — Méthodes d'analyse par pyrolyse et chromatographie en phase gazeuse — Partie 2: Détermination du rapport styrène/butadiène/isoprène

L'ISO 7270-2:2005 spécifie les principes et les méthodes de détermination, par pyrolyse et chromatographie en phase gazeuse, du rapport styrène (STY)/butadiène (BD)/isoprène (IP) dans les copolymères ou mélanges d'homopolymères et/ou de copolymères, dans les caoutchoucs bruts ou les mélanges vulcanisés ou non. Elle s'applique aux copolymères/terpolymères composés de styrène, de butadiène et d'isoprène, et aux mélanges de ces polymères.

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 20-Mar-2005
• Withdrawal Date: 20-Mar-2005
• ICS: 83.060 - Rubber
• Technical Committee: ISO/TC 45/SC 2 - Testing and analysis
• Drafting Committee: ISO/TC 45/SC 2/WG 5 - Chemical tests
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 13-Sep-2012

Relations

• Revised: ISO 7270-2:2012 - Rubber — Analysis by pyrolytic gas-chromatographic methods — Part 2: Determination of styrene/butadiene/isoprene ratio
• Effective Date: 18-Dec-2008

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 7270-2
First edition
2005-03-15

Rubber — Analysis by pyrolytic
gas-chromatographic methods —
Part 2:
Determination of
styrene/butadiene/isoprene ratio
Caoutchouc — Méthodes d'analyse par pyrolyse et chromatographie en
phase gazeuse —
Partie 2: Détermination du rapport styrène/butadiène/isoprène




Reference number
ISO 7270-2:2005(E)
©
ISO 2005

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ISO 7270-2:2005(E)
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Published in Switzerland

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ISO 7270-2:2005(E)
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope. 1
2 Normative references . 1
3 Principle . 1
4 Reagents . 2
5 Apparatus. 2
5.1 Extraction apparatus . 2
5.2 Pyrolysis/chromatography system . 2
6 Procedure. 3
6.1 Preparation of calibration curves. 3
6.2 Analysis of test samples of unknown composition . 7
7 Interpretation of results. 7
8 Precision . 7
9 Test report. 9

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ISO 7270-2:2005(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 7270-2 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 2, Testing and analysis.
ISO 7270 consists of the following parts, under the general title Rubber — Analysis by pyrolytic gas-
chromatographic methods:
 Part 1: Identification of polymers (single polymers and polymer blends)
 Part 2: Determination of styrene/butadiene/isoprene ratio
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 7270-2:2005(E)

Rubber — Analysis by pyrolytic gas-chromatographic
methods —
Part 2:
Determination of styrene/butadiene/isoprene ratio
WARNING — Persons using this part of ISO 7270 should be familiar with normal laboratory practice.
This part of ISO 7270 does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its
use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.
1 Scope
This part of ISO 7270 specifies the principles and procedures for determining, by pyrolysis and subsequent
gas chromatography, the styrene (STY)/butadiene (BD)/isoprene (IP) ratio in copolymers, or blends of
homopolymers and/or copolymers, in raw rubbers or vulcanized or unvulcanized compounds.
It is applicable to copolymers/terpolymers consisting of styrene, butadiene and isoprene, and blends of these
polymers.
NOTE The use of this part of ISO 7270 pre-supposes sufficient working knowledge of the principles and techniques
of gas chromatography for the analyst to perform the operations described and interpret the results correctly.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 1407, Rubber — Determination of solvent extract
3 Principle
Calibration curves are first prepared by pyrolysing samples with known STY/BD/IP ratios and analysing the
pyrolysis products by gas chromatography to determine the percentage content of each component (STY, BD
and IP), relative to the total of the three components, in the pyrolysis products.
Samples of unknown composition are then pyrolysed and the pyrolysis products analysed under the same
conditions. The STY/BD/IP ratio in the original sample is determined from the calibration curves.
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ISO 7270-2:2005(E)
4 Reagents
All reagents shall be of analytical grade.
4.1 Solvents for extraction purposes
The following solvents are suitable (see 6.1.1):
 acetone;
 methanol;
 methylethylketone.
4.2 Carrier gas
 nitrogen;
 helium.
4.3 Gas for flame-ionization detector: hydrogen plus purified compressed air.
5 Apparatus
5.1 Extraction apparatus
As specified in ISO 1407.
5.2 Pyrolysis/chromatography system
5.2.1 General
The apparatus utilized to obtain pyrograms consists of four parts: the pyrolysis device, the gas chromatograph,
the gas-chromatographic column and the data-handling equipment.
5.2.2 Pyrolysis device
The following types of pyrolysis device are suitable:
 micro-furnace pyrolyser;
 Curie-point pyrolyser;
 platinum-filament pyrolyser.
5.2.3 Gas chromatograph
A wide variety of gas chromatographs using either a flame-ionization detector (FID) or a thermal-conductivity
detector (TCD) are suitable for use in this part of ISO 7270. An FID is preferable for use with capillary columns.
5.2.4 Chromatographic columns
A variety of column lengths and diameters and stationary and liquid phases are suitable for use in this part of
ISO 7270, the main requirement being good resolution of the volatile pyrolysis products styrene, butadiene
and isoprene.
2 © ISO 2005 – All rights reserved

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ISO 7270-2:2005(E)
NOTE 1 Capillary columns with good separation efficiency are suitable, but not essential.
NOTE 2 Capillary columns containing non-polar polydimethylsiloxanes and partially modified (diphenyl-,
cyanopropylphenyl- or other) semi-polar silicones are suitable.
5.2.5 Data-handling equipment
A recorder, an integrator or a computer data-analysis system may be used.
6 P
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 7270-2
Première édition
2005-03-15


Caoutchouc — Méthodes d'analyse par
pyrolyse et chromatographie en phase
gazeuse —
Partie 2:
Détermination du rapport
styrène/butadiène/isoprène
Rubber — Analysis by pyrolytic gas-chromatographic methods —
Part 2: Determination of styrene/butadiene/isoprene ratio




Numéro de référence
ISO 7270-2:2005(F)
©
ISO 2005

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ISO 7270-2:2005(F)
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Version française parue en 2006
Publié en Suisse

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ISO 7270-2:2005(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Principe. 1
4 Réactifs . 2
5 Appareillage . 2
5.1 Appareil d'extraction . 2
5.2 Système de pyrolyse/chromatographie. 2
6 Mode opératoire . 3
6.1 Préparation des courbes d'étalonnage . 3
6.2 Analyse des échantillons de composition inconnue . 7
7 Interprétation des résultats . 7
8 Fidélité . 7
9 Rapport d'essai . 9

© ISO 2005 – Tous droits réservés iii

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ISO 7270-2:2005(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 7270-2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base
d'élastomères, sous-comité SC 2, Essais et analyses.
L'ISO 7270 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Caoutchouc — Méthodes
d'analyse par pyrolyse et chromatographie en phase gazeuse:
⎯ Partie 1: Identification des polymères (un seul polymère ou un mélange de polymères)
⎯ Partie 2: Détermination du rapport styrène/butadiène/isoprène


iv © ISO 2005 – Tous droits réservés

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NORME INTERNATIONALE ISO 7270-2:2005(F)

Caoutchouc — Méthodes d'analyse par pyrolyse
et chromatographie en phase gazeuse —
Partie 2:
Détermination du rapport styrène/butadiène/isoprène
AVERTISSEMENT — Il convient que les utilisateurs de la présente partie de l'ISO 7270 soient familiers
des pratiques d'usage en laboratoire. La présente partie de l'ISO 7270 n'a pas la prétention d'aborder
tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. II est de la responsabilité de I'utilisateur
d'établir des règles de sécurité et d'hygiène appropriées et de s'assurer de leur conformité à toutes
restrictions réglementaires nationales.
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 7270 spécifie les principes et les méthodes de détermination, par pyrolyse et
chromatographie en phase gazeuse, du rapport styrène (STY)/butadiène (BD)/isoprène (IP) dans les
copolymères ou mélanges d'homopolymères et/ou de copolymères, dans les caoutchoucs bruts ou les
mélanges vulcanisés ou non.
Elle s'applique aux copolymères/terpolymères composés de styrène, de butadiène et d'isoprène, et aux
mélanges de ces polymères.
NOTE L'utilisation de la présente partie de l'ISO 7270 suppose une connaissance suffisante des principes et des
techniques de chromatographie en phase gazeuse pour pouvoir effectuer les opérations décrites et pour interpréter les
résultats correctement.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 1407, Caoutchouc — Détermination de l'extrait par les solvants
3 Principe
En premier lieu, des courbes d'étalonnage sont préparées en procédant à la pyrolyse d'échantillons
présentant des rapports STY/BD/IP connus et à l'analyse des produits de pyrolyse par chromatographie en
phase gazeuse afin de déterminer, dans les produits de pyrolyse, la teneur en pourcentage de chaque
composant (STY, BD et IP) par rapport au total des trois composants.
Des échantillons de composition inconnue sont ensuite pyrolysés et les produits de pyrolyse sont analysés
dans les mêmes conditions. Le rapport STY/BD/IP dans l'échantillon initial est déterminé à partir des courbes
d'étalonnage.
© ISO 2005 – Tous droits réservés 1

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ISO 7270-2:2005(F)
4 Réactifs
Tous les réactifs doivent être de pureté analytique reconnue.
4.1 Solvants pour l'extraction
Les solvants suivants conviennent (voir 6.1.1):
⎯ acétone;
⎯ méthanol;
⎯ méthyléthylcétone.
4.2 Gaz vecteur
⎯ azote;
⎯ hélium.
4.3 Gaz pour détecteur à ionisation de flamme: hydrogène plus air comprimé purifié.
5 Appareillage
5.1 Appareil d'extraction
Tel que spécifié dans l'ISO 1407.
5.2 Système de pyrolyse/chromatographie
5.2.1 Généralités
L'appareillage utilisé pour obtenir des pyrogrammes comprend quatre éléments: le dispositif de pyrolyse, le
chromatographe en phase gazeuse, la colonne chromatographique en phase gazeuse et le système
d'acquisition et de traitement de données.
5.2.2 Dispositif de pyrolyse
Les types suivants de dispositif de pyrolyse conviennent:
⎯ four à micro-ondes;
⎯ pyrolyseur à point de Curie;
⎯ pyrolyseur à filaments de platine.
5.2.3 Chromatographe en phase gazeuse
Une grande variété de chromatographes en phase gazeuse employant un détecteur à ionisation de flamme
(FID) ou un détecteur à conductivité thermique (TCD) peuvent être utilisés pour la présente partie de
l'ISO 7270. Il est préférable d'utiliser un FID avec colonnes capillaires.
2 © ISO 2005 – Tous droits réservés

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ISO 7270-2:2005(F)
5.2.4 Colonnes chromatographiques
Des colonnes de longueurs, de diamètres, de phases stationnaires et de liquides très différents peuvent être
utilisées pour la présente partie de l'ISO 7270, l'exigence principale étant de pouvoir séparer convenablement
les produits de pyrolyse volatils de styrène, de butadiène et d'isoprène.
NOTE 1 Des colonnes capillaires présentant une bonne efficacité de séparation conviennent, mais ne sont pas
essentielles.
NOTE 2 Des colonnes capillaires contenant du diméthyl polysiloxane apolaire et du silicone semi-polaire partiellement
modifié (diphényl-, cyanopropylphényl- ou autre) conviennent.
5.2.5 Système d'acquisition et de traitement de données
Un enregistreur, un intégrateur ou un système informatique d'analyse de données peut être utilisé.
6 Mode opératoire
6.1 Préparation des courbes d'étalonnage
6.1.1 Préparer des échantillons de référence de compositions connues, proches de celles supposées pour
l'échantillon (pour essai) inco
...