ISO 6101-4:2014
(Main)Rubber — Determination of metal content by atomic absorption spectrometry — Part 4: Determination of manganese content
Rubber — Determination of metal content by atomic absorption spectrometry — Part 4: Determination of manganese content
ISO 6101-4:2014 specifies an atomic absorption spectrometric method for the determination of the manganese content of rubbers. The method is applicable to raw rubber and rubber products having manganese content above 0,5 ppm. Manganese contents below this limit can be determined, provided that suitable adjustments are made to the mass of the test portion and/or to the concentrations of the solutions used. The use of the standard additions method might lower the bottom limit of detection.
Caoutchouc — Détermination de la teneur en métal par spectrométrie d'absorption atomique — Partie 4: Dosage du manganèse
ISO 6101-4:2014 spécifie une méthode par spectrométrie d'absorption atomique pour le dosage du manganèse dans les caoutchoucs. La méthode est applicable aux caoutchoucs bruts et aux produits en caoutchouc dont la teneur en manganèse est supérieure à 0,5 ppm. Des teneurs en manganèse inférieures à cette limite peuvent être déterminées, à condition de modifier de manière appropriée la masse de la prise d'essai et/ou les concentrations des solutions utilisées. L'emploi de la méthode par ajouts dosés permet d'abaisser la limite inférieure de détection.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 6101-4
Third edition
2014-08-01
Rubber — Determination of metal
content by atomic absorption
spectrometry —
Part 4:
Determination of manganese content
Caoutchouc — Détermination de la teneur en métal par
spectrométrie d’absorption atomique —
Partie 4: Dosage du manganèse
Reference number
ISO 6101-4:2014(E)
©
ISO 2014
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ISO 6101-4:2014(E)
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Published in Switzerland
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ISO 6101-4:2014(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle . 1
4 Reagents . 2
5 Apparatus . 2
6 Sampling . 3
7 Procedure. 4
7.1 Test portion . 4
7.2 Preparation of test solution . 4
7.3 Preparation of the calibration graph . 4
7.4 Determination . 5
7.5 Blank determination . 6
7.6 Number of determinations . 6
8 Expression of results . 6
9 Test report . 7
Annex A (normative) Method of standard additions . 8
Annex B (informative) Precision .10
Bibliography .11
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ISO 6101-4:2014(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of any
patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or on
the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers
to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 2, Testing and analysis.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 6101-4:1997), which has been technically
revised.
ISO 6101 consists of the following parts, under the general title Rubber — Determination of metal content
by atomic absorption spectrometry:
— Part 1: Determination of zinc content
— Part 2: Determination of lead content
— Part 3: Determination of copper content
— Part 4: Determination of manganese content
— Part 5: Determination of iron content
— Part 6: Determination of magnesium content
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 6101-4:2014(E)
Rubber — Determination of metal content by atomic
absorption spectrometry —
Part 4:
Determination of manganese content
WARNING — Persons using this part of ISO 6101 should be familiar with normal laboratory
practice. This part of ISO 6101 does not purport to address all of the safety problems, if any,
associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and
health practices and to ensure compliance with any national regulatory conditions.
1 Scope
This part of ISO 6101 specifies an atomic absorption spectrometric method for the determination of the
manganese content of rubbers.
The method is applicable to raw rubber and rubber products having manganese content above 0,5 ppm.
Manganese contents below this limit can be determined, provided that suitable adjustments are made to
the mass of the test portion and/or to the concentrations of the solutions used. The use of the standard
additions method might lower the bottom limit of detection.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 123, Rubber latex — Sampling
ISO 247, Rubber — Determination of ash
ISO 648, Laboratory glassware — Single-volume pipettes
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
ISO 1772, Laboratory crucibles in porcelain and silica
ISO 1795, Rubber, raw natural and raw synthetic — Sampling and further preparative procedures
ISO 4793, Laboratory sintered (fritted) filters — Porosity grading, classification and designation
3 Principle
A test portion is ashed at 550 °C ± 25 °C in accordance with ISO 247, method A. The ash is dissolved in
hydrochloric acid or nitric acid. The solution is aspirated into an atomic absorption spectrometer and
the absorption is measured at a wavelength of 279,5 nm, using a manganese hollow-cathode lamp as the
manganese emission source. Any silicates are volatilized by sulfuric and hydrofluoric acid.
NOTE ISO 6955:1982, Analytical spectroscopic methods ─ Flame emission, atomic absorption, and atomic
fluorescence ─ Vocabulary, defines the spectrometric terms used in this part of ISO 6101.
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ISO 6101-4:2014(E)
4 Reagents
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade and only
distilled water or water of equivalent purity.
3
4.1 Hydrochloric acid, ρ = 1,18 Mg/m , 37 % (m/m).
20
4.2 Hydrochloric acid diluted 1 + 2, dilute 1 volume of concentrated hydrochloric acid (4.1) with 2
volumes of water.
3
4.3 Sulfuric acid, ρ = 1,84 Mg/m , 95 % to 97 % (m/m).
20
4.4 Sulfuric acid diluted 1 + 3, add carefully 1 volume of concentrated sulfuric acid (4.3) to 3 volumes
of water.
3
4.5 Hydrofluoric acid, ρ = 1,13 Mg/m , 38 % (m/m) to 40 % .(m/m).
20
3
4.6 Concentrated nitric acid, ρ = 1,41 Mg/m , 65 % (m/m).
20
3
4.7 Dilute nitric acid, 1,6 % (by mass), prepared by carefully pipetting 11,5 cm of concentrated nitric
3
acid (4.6) into a 1 000 cm one-mark volumetric flask, making up to the mark with water and mixing
thoroughly.
3
4.8 Standard manganese stock solution, containing 1 g of Mn per 1 000 cm .
Either use a commercially available standard manganese solution, or prepare as follows.
Using electrolytic manganese of purity ≥ 99,9 %, free the surface of any manganese oxides by placing
3 3
a few grams of the metal in a beaker containing 60 cm to 80 cm of 1 + 3 sulfuric acid (4.4) with
3
about 100 cm of water. Stir and, after a few minutes, decant the acid solution and pour water into
the beaker. Repeat the decantation and washing with water several times. Then place the manganese
metal in acetone and stir. Decant the acetone, dry the metal in a hot-air oven (see 5.14), maintained at
100 °C ± 5 °C for about 2 min, and allow it to cool in a desiccator.
3
In a 600 cm tall-form beaker, weigh, to the nearest 0,1 mg, 1 g of this purified manganese metal, and
3 3
dissolve it with 40 cm of 1 + 3 sulfuric acid solution (4.4) and about 80 cm of water. Boil the solution for
3
several minutes. Allow to cool and transfer quantitatively to a 1 000 cm one-mark volumetric flask (see
5.5). Dilute to the mark and mix thoroughly.
3
1 cm of this standard stock solution contains 1 000 µg of Mn.
3
4.9 Standard manganese solution, containing 10 mg of Mn per 1 000 cm .
3 3
Carefully pipette 10 cm of the standard manganese stock solution (4.8) into a 1 000 cm one-mark
volumetric flask (see 5.5), dilute to the mark with 1 + 2 hydrochloric acid (4.2) or dilute nitric acid (4.7)
and mix thoroughly.
Prepare this solution on the day of use.
3
1 cm of this standard solution contains 10 µg of Mn.
5 Apparatus
Ordinary laboratory apparatus, plus the following.
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ISO 6101-4:2014(E)
5.1 Atomic absorption spectrometer, fitted with a burner fed with acetylene and air, compressed to
at least 60 kPa and 300 kPa, respectively, and also fitted with a manganese hollow-cathode lamp as the
manganese emission source.
The instrument shall be operated in accordance with the manufacturer’s instructions for optimum
performance.
Alternatively, an electrothermal atomization device (graphite furnace) may be used. It shall be
operated by a competent person in accordance with the manufacturer’s instructions for optimum
performance.
5.2 Balance, accurate to 0,1 mg.
5.3 Muffle furnace, capable of being maintained at a temperature of 550 °C ± 25 °C.
5.4 Glass filter crucible, filter pore size 16 µm to 40 µm (porosity grade P40 according to ISO 4793).
3 3 3 3
5.5 One-mark volumetric flasks, glass-stoppered, of capacities 50 cm , 100 cm , 200 cm , 500 cm ,
3
and 1 000 cm , complying with the requirements of ISO 1042, class A.
3 3 3 3
5.6 Volumetric pipettes, of capacities 5 cm , 10 cm , 20 cm , and 50 cm , complying with the
requirements of ISO 648, class A.
3
5.7 Graduated pipette, of capacity 1cm , complying with the requirements of ISO 835, class A.
5.8 Electric hotplate or heated sand bath.
5.9 Steam bath.
5.10 Platinum or borosilicate-glass rod, for use as a stirrer.
3 3
5.11 Crucible (platinum), and of capacity 50 cm to 150 cm depending on the test portion size.
3 3
5.12 Crucible (silica, porcelain, or borosilicate glass), of capacity 50 cm to 150 cm depending on
the test portion size, complying with the requirements of ISO 1772.
5.13 Ashless filter paper.
5.14 Hot-air oven, capable of being maintained at a temperature of 100 °C ± 5 °C.
6 Sampling
Carry out sampling as follows:
— raw rubber: in accordance with ISO 179
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 6101-4
Troisième édition
2014-08-01
Caoutchouc — Détermination de la
teneur en métal par spectrométrie
d’absorption atomique —
Partie 4:
Dosage du manganèse
Rubber — Determination of metal content by atomic absorption
spectrometry —
Part 4: Determination of manganese content
Numéro de référence
ISO 6101-4:2014(F)
©
ISO 2014
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ISO 6101-4:2014(F)
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Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée
sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse
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ISO 6101-4:2014(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Principe . 1
4 Réactifs . 2
5 Appareillage . 3
6 Échantillonnage . 3
7 Mode opératoire. 4
7.1 Prise d’essai . 4
7.2 Préparation de la solution d’essai . 4
7.3 Établissement de la courbe d’étalonnage . 5
7.4 Dosage . 5
7.5 Essai à blanc . 6
7.6 Nombre de dosages . 6
8 Expression des résultats. 6
9 Rapport d’essai . 7
Annexe A (normative) Méthode par ajouts dosés . 9
Annexe B (informative) Fidélité.11
Bibliographie .13
© ISO 2014 – Tous droits réservés iii
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ISO 6101-4:2014(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration
du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou sur la liste ISO des déclarations de brevets reçues
(voir www.iso.org/patents).
Les éventuelles appellations commerciales utilisées dans le présent document sont données pour
information à l’intention des utilisateurs et ne constituent pas une approbation ou une recommandation.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation
de la conformité, aussi bien que pour des informations au-sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de
l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC) voir le lien URL suivant : Foreword -
Supplementary information
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 45, Elastomères et produits à base
d’élastomères, sous-comité SC 2, Essais et analyses.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 6101-4:1997), dont elle constitue
une révision technique.
L’ISO 6101 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Caoutchouc — Détermination
de la teneur en métal par spectrométrie d’absorption atomique:
— Partie 1: Dosage du zinc
— Partie 2: Dosage du plomb
— Partie 3: Dosage du cuivre
— Partie 4: Dosage du manganèse
— Partie 5: Dosage du fer
— Partie 6: Dosage du magnésium
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NORME INTERNATIONALE ISO 6101-4:2014(F)
Caoutchouc — Détermination de la teneur en métal par
spectrométrie d’absorption atomique —
Partie 4:
Dosage du manganèse
AVERTISSEMENT — Il convient que les utilisateurs de la présente partie de l’ISO 6101 connaissent
bien les pratiques courantes de laboratoire. La présente partie de l’ISO 6101 n’a pas pour objet
de traiter tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. II incombe
à l’utilisateur d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité et de
s’assurer de la conformité à la réglementation nationale en vigueur.
1 Domaine d’application
La présente partie de l’ISO 6101 spécifie une méthode par spectrométrie d’absorption atomique pour le
dosage du manganèse dans les caoutchoucs.
La méthode est applicable aux caoutchoucs bruts et aux produits en caoutchouc dont la teneur en
manganèse est supérieure à 0,5 ppm. Des teneurs en manganèse inférieures à cette limite peuvent
être déterminées, à condition de modifier de manière appropriée la masse de la prise d’essai et/ou les
concentrations des solutions utilisées. L’emploi de la méthode par ajouts dosés permet d’abaisser la
limite inférieure de détection.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l’application du présent document. Pour
les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition
du document de référence s’applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 123, Latex de caoutchouc — Échantillonnage
ISO 247, Caoutchouc — Détermination du taux de cendres
ISO 648, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un volume
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait
ISO 1772, Creusets de laboratoire en porcelaine et en silice
ISO 1795, Caoutchouc, naturel brut et synthétique brut — Méthodes d’échantillonnage et de préparation
ultérieure
ISO 4793, Filtres frittés de laboratoire — Échelle de porosité — Classification et désignation
3 Principe
Une prise d’essai est calcinée à 550 °C ± 25 °C conformément à l’ISO 247, méthode A. Les cendres sont
dissoutes dans l’acide chlorhydrique ou de l’acide nitrique, la solution est aspirée dans un spectromètre
d’absorption atomique et l’absorbance est mesurée à une longueur d’onde de 279,5 nm, en utilisant une
© ISO 2014 – Tous droits réservés 1
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ISO 6101-4:2014(F)
lampe à cathode creuse au cuivre comme source d’émission du cuivre. Les silicates éventuellement
présents sont volatilisés par l’acide sulfurique et l’acide fluorhydrique.
NOTE L’ISO 6955:1982, Méthodes d’analyse par spectroscopie — Émission de flamme, absorption atomique
et fluorescence atomique — Vocabulaire, définit les termes de spectrométrie utilisés dans la présente partie de
l’ISO 6101.
4 Réactifs
Au cours de l’analyse, sauf indications contraires, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique
reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de pureté équivalente.
3
4.1 Acide chlorhydrique, ρ20 = 1,18 Mg/m , 37 % (m/m).
4.2 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 2, diluer 1 volume d’acide chlorhydrique concentré (4.1) avec 2
volumes d’eau.
3
4.3 Acide sulfurique, ρ20 = 1,84 Mg/m , 95 % à 97 % (m/m).
4.4 Acide sulfurique, dilué 1 + 3, verser, avec précaution, 1 volume d’acide sulfurique concentré (4.3)
dans 3 volumes d’eau.
3
4.5 Acide fluorhydrique, ρ20 = 1,13 Mg/m , 38 % (m/m) à 40 % (m/m).
3
4.6 Acide nitrique concentré, ρ20 = 1,41 Mg/m , 65 % (m/m).
3
4.7 Acide nitrique dilué, 1,6 % (en masse), soigneusement préparé par pipetage de 11,5 m d’acide
3
nitrique concentré (4.6) dans une fiole jaugée à un trait de 1 000 cm , remplir jusqu’au trait avec de l’eau
et bien mélanger.
3
4.8 Manganèse, solution étalon mère contenant 1 g de Mn par 1 000 cm .
Utiliser soit une solution étalon de manganèse disponible dans le commerce, ou la préparer de la façon
suivante.
En utilisant du manganèse électrolytique de pureté ≥ 99,9 %, débarrasser la surface des oxydes de
manganèse éventuellement présents en plaçant quelques grammes du métal dans un bécher contenant
3 3 3
60 cm à 80 cm d’acide sulfurique dilué 1 + 3 (4.4) et environ 100 cm d’eau. Agiter et, après quelques
minutes, décanter la solution acide et verser de l’eau dans le bécher. Répéter la décantation et le lavage
avec de l’eau, plusieurs fois. Mettre le métal de manganèse dans de l’acétone et agiter. Décanter l’acétone,
sécher le métal dans l’étuve à air chaud (voir 5.14) réglée à 100 °C ± 5 °C durant environ 2 min, et laisser
refroidir dans un dessiccateur.
3
Dans un bécher de 600 cm de forme haute, peser, à 0,1 mg près, 1 g de ce métal de manganèse purifié,
3 3
et dissoudre dans 40 cm d’acide sulfurique dilué 1 + 3 (4.4) et environ 80 cm d’eau. Faire bouillir
la solution durant quelques minutes. Laisser refroidir et transvaser quantitativement dans une fiole
3
jaugée à un trait de 1 000 cm (voir 5.5). Diluer au trait repère et bien mélanger.
3
1 cm de cette solution étalon mère contient 1 000 µg de Mn.
3
4.9 Manganèse, solution étalon contenant 10 mg de Mn par 1 000 cm .
3
Introduire soigneusement, à l’aide d’une pipette 10 cm de la solution étalon mère de manganèse (4.8)
3
dans une fiole jaugée à un trait de 1 000 cm (voir 5.5), diluer jusqu’au trait repère avec de l’acide
chlorhydrique dilué 1 + 2 (4.2) ou de l’acide nitrique dilué (4.7), et bien mélanger.
Préparer cette solution le jour même de son utilisation.
2 © ISO 2014 – Tous droits réservés
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ISO 6101-4:2014(F)
3
1 cm de cette solution étalon contient 10 µg de Mn.
5 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, ainsi que les suivants.
5.1 Spectromètre d’absorption atomique, équipé d’un brûleur alimenté en acétylène et en air,
comprimés respectivement à au moins 60 kPa et 300 kPa, ainsi que d’une lampe à cathode creuse au
manganèse comme source d’émission du manganèse.
L’instrument doit être utilisé conformément aux instructions du fabricant pour obtenir la performance
optimale.
On peut utiliser, en variante, un appareil à atomisation électrothermique (four à graphite). Il doit
être utilisé par une personne compétente conformément aux instructions du fabricant pour obtenir la
performance optimale.
5.2 Balance, précise à 0,1 mg.
5.3 Four à moufle, réglable à 550 °C ± 25 °C.
5.4 Creuset filtrant en verre, dimension de pore de 16 µm à 40 µm (classe de porosité P 40
conformément à l’ISO 4793).
3 3 3
5.5 Fioles jaugées à un trait, avec bouchons en verre, de capacités de 50 cm , 100 cm , 200 cm ,
3 3
500 cm , et 1 000 cm , conformes aux exigences de l’ISO 1042, classe A.
3 3 3 3
5.6 Pipettes jaugées, de capacité de 5 cm , 10 cm , 20 cm , et 50 cm , conformes aux exigences de
l’ISO 648, classe A.
3
5.7 Pipette graduée, d’une capacité de 1 cm , conforme aux exigences de l’ISO 835, classe A.
5.8 Plaque chauffante électrique, ou bain de sable chauffé.
5.9 Bain de vapeur.
5.10 Tige de platine ou de verre borosilicaté, destinée à être utilisée comme agitateur.
3 3
5.11 Creuset (en platine), d’une capacité de 50 cm à 150 cm suivant l’importance de la prise d’essai.
3 3
5.12 Creuset (en silice, en porcelaine, ou en verre borosilicaté), d’une capacité de 50 cm à 150 cm
suivant l’importance de la prise d’essai, conforme aux exigences de l’ISO 1772.
5.13 Papier filtre, sans cendre.
5.14 Étuve à air, pouvant être maintenu à une température de 100 °C ± 5 °C.
6 Échantillonnage
Procéder à l’échantillonnage de la façon suivante:
— caoutchouc brut: conformément à l’ISO 1795;
— latex: conformément à l’ISO 123;
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ISO 6101-4:2014(F)
— produits: de manière que l’échantillon soit représentatif de la totalité du lot.
7 Mode opératoire
7.1 Prise d’essai
Peser, à 0,1 mg près, environ 1 g à 5 g de produit caoutchouc et 5 g à 10 g de caoutchouc brut, broyé ou
finement haché dans un creuset approprié. Envelopper l’échantillon dans du papier
...
Questions, Comments and Discussion
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