ISO 4527:2003
(Main)Metallic coatings — Autocatalytic (electroless) nickel-phosphorus alloy coatings — Specification and test methods
Metallic coatings — Autocatalytic (electroless) nickel-phosphorus alloy coatings — Specification and test methods
ISO 4527:2003 specifies the requirements and test methods for autocatalytic nickel-phosphorus alloy coatings applied from aqueous solutions on to metallic substrates. This International Standard does not apply to autocatalytic nickel-boron alloy coatings, nickel-phosphorus composites and ternary alloys.
Revêtements métalliques — Dépôts autocatalytiques (sans courant) d'alliages de nickel-phosphore — Spécifications et méthodes d'essai
L'ISO 4527:2003 spécifie les exigences et méthodes d'essai relatives aux dépôts autocatalytiques d'alliages de nickel-phosphore appliqués par voie de solutions aqueuses sur des substrats métalliques. L'ISO 4527:2003 n'est pas applicable aux dépôts autocatalytiques d'alliages de nickel-bore, aux composites nickel-phosphore et aux alliages ternaires.
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 4527
Second edition
2003-05-15
Metallic coatings — Autocatalytic
(electroless) nickel-phosphorus alloy
coatings — Specification and test
methods
Revêtements métalliques — Dépôts autocatalytiques (sans courant)
d'alliages de nickel-phosphore — Spécifications et méthodes d'essai
Reference number
ISO 4527:2003(E)
©
ISO 2003
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ISO 4527:2003(E)
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ISO 4527:2003(E)
Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope. 1
2 Normative references. 1
3 Terms and definitions. 2
4 Information to be supplied to the producer of the coating. 3
4.1 Essential information. 3
4.2 Additional information. 3
5 Designation of basis metal, metal layers and heat treatment requirements . 4
5.1 General. 4
5.2 Designating the basis metal. 4
5.3 Designation of heat treatment requirements . 4
5.4 Designating the type and thickness of metal layers . 5
5.5 Examples of designations. 5
6 Requirements. 5
6.1 Special test specimens. 5
6.2 Appearance. 5
6.3 Surface finish. 6
6.4 Thickness. 6
6.5 Hardness. 6
6.6 Adhesion. 6
6.7 Porosity. 6
6.8 Corrosion resistance. 6
6.9 Stress relief heat treatment prior to coating . 7
6.10 Hydrogen embrittlement relief heat treatment after coating . 7
6.11 Heat treatment to harden the coating . 7
6.12 Heat treatment to improve adhesion. 7
6.13 Wear resistance. 7
6.14 Solderability. 8
6.15 Chemical composition. 8
6.16 Peening of metal parts. 8
6.17 Undercoats and overcoats. 8
7 Sampling. 8
Annex A (normative) Heat treatment to improve adhesion and increase hardness . 9
Annex B (informative) Thickness test methods . 12
Annex C (informative) Guidance on thickness, composition and use of autocatalytic
nickel-phosphorus coatings . 15
Annex D (normative) Methods for chemical analysis of autocatalytic nickel coatings for
phosphorus content . 18
Bibliography . 22
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ISO 4527:2003(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 4527 was prepared by Technical Committee ISO/TC 107, Metallic and other inorganic coatings,
Subcommittee SC 3, Electrodeposited coatings and related finishes.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 4527:1987), which has been technically revised.
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ISO 4527:2003(E)
Introduction
Autocatalytic nickel-phosphorus alloy coatings are produced by the catalytic reduction of nickel ions in hot,
usually mildly acidic solutions at atmospheric pressure using hypophosphite ion as the reducing agent.
Because the deposited nickel alloy is a catalyst for the reaction, the process is self-sustaining. The coatings
produced are uniform in thickness on irregularly shaped parts if the processing solution circulates freely over
their surfaces.
The as-deposited coating is a thermodynamically metastable, supersaturated solid solution of phosphorus in
nickel containing up to 14 % mass fraction phosphorus. The physical and chemical properties and the
structure of autocatalytic nickel-phosphorus coatings are dependent on the composition of the coating, the
chemical make-up of the plating solution, the pre-treatment and quality of the substrate, and heat treatment
after deposition.
Autocatalytic nickel-phosphorus coatings are applied in order to improve corrosion protection and to provide
wear resistance. In general, corrosion performance is significantly improved as the phosphorus content of the
deposit is increased to 8 % mass fraction or higher, whereas wear resistance is improved as the phosphorus
content of the coating is decreased below that level. With suitable heat treatment however, coatings with high
phosphorus contents display greatly improved microhardness and hence, wear resistance.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 4527:2003(E)
Metallic coatings — Autocatalytic (electroless) nickel-
phosphorus alloy coatings — Specification and test methods
1 Scope
This International Standard specifies the requirements and test methods for autocatalytic nickel-phosphorus
alloy coatings applied from aqueous solutions on to metallic substrates.
This International Standard does not apply to autocatalytic nickel-boron alloy coatings, nickel-phosphorus
composites and ternary alloys.
WARNING — The use of this International Standard may involve hazardous materials, operation and
equipment. This International Standard does not purport to address all the safety problems associated
with its use. It is the responsibility of the user of this International Standard to establish appropriate
safety and health practices, and determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 1463, Metal and oxide coatings — Measurement of coating thickness — Microscopical method
ISO 2064, Metallic and other inorganic coatings — Definitions and conventions concerning the measurement
of thickness
ISO 2079, Surface treatment and metallic coatings — General classification of terms
1)
ISO 2080 , Surface treatment, metallic and other inorganic coatings — Vocabulary
ISO 2177, Metallic coatings — Measurement of coating thickness — Coulometric measurement by anodic
dissolution
ISO 2178, Non-magnetic coatings on magnetic substrates — Measurement of coating thickness — Magnetic
method
ISO 2819, Metallic coatings on metallic substrates — Electrodeposited and chemically deposited coatings —
Review of methods available for testing adhesion
ISO 2859-1, Sampling procedures for inspection by attributes — Part 1: Sampling schemes indexed by
acceptance quality limit (AQL) for lot-by-lot inspection
ISO 2859-2, Sampling procedures for inspection by attributes — Part 2: Sampling plans indexed by limiting
quality (LQ) for isolated lot inspection
ISO 2859-3, Sampling procedures for inspection by attributes — Part 3: Skip-lot sampling procedures
1) To be published. (Revision of ISO 2080:1981)
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ISO 4527:2003(E)
ISO 2859-4, Sampling procedures for inspection by attributes — Part 4: Procedures for assessment of
declared quality levels
ISO 3497, Metallic coatings — Measurement of coating thickness — X-ray spectrometric methods
ISO 3543, Metallic and non-metallic coatings — Measurement of coating thickness — Beta-backscatter
method
ISO 3882, Metallic and other inorganic coatings — Review of methods of measurement of thickness
ISO 4288, Geometrical Product Specifications (GPS) — Surface texture: Profile method — Rules and
procedures for the assessment of surface texture
ISO 4516, Metallic and other inorganic coatings — Vickers and Knoop microhardness tests
ISO 4519, Electrodeposited metallic coatings and related finishes — Sampling procedures for inspection by
attributes
2)
ISO 4526 , Metallic coatings — Electroplated coatings of nickel and nickel alloys for engineering purposes
ISO 6158, Metallic coatings — Electrodeposited coatings of chromium for engineering purposes
ISO 9220, Metallic Coatings — Measurement of coating thickness — Scanning electron microscope method
ISO 9227, Corrosion tests in artificial atmospheres — Salt spray tests
ISO 9587, Metallic and other inorganic coatings — Pretreatments of iron or steel to reduce the risk of
hydrogen embrittlement
ISO 9588, Metallic and other inorganic coatings — Post-coating treatments of iron or steel to reduce the risk
of hydrogen embrittlement
ISO 10289, Methods for corrosion testing of metallic and other inorganic coatings on metallic substrates —
Rating of test specimens and manufactured articles subjected to corrosion tests
ISO 10587, Metallic and other inorganic coatings — Test for residual embrittlement in both metallic-coated
and uncoated externally-threaded articles and rods — Inclined wedge method
ISO 12686, Metallic and other inorganic coatings — Automated controlled shot-peening of articles prior to
nickel, autocatalytic nickel or chromium plating, or as a final finish
ISO 15724, Metallic and other inorganic coatings — Electrochemical measurement of diffusible hydrogen in
steels — Barnacle electrode method
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 2064, ISO 2079, ISO 2080,
ISO 9587 and ISO 9588 apply. See [1] for European terminology.
2) To be published. (Revision of ISO 4526:1984)
2 © ISO 2003 — All rights reserved
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ISO 4527:2003(E)
4 Information to be supplied to the producer of the coating
4.1 Essential information
When ordering articles to be coated in accordance with this International Standard, the purchaser shall
provide the following information for all essential items, in writing, as part of the contract, the purchase order,
the detailed product specification and/or on engineering drawings:
a) the coating designation (see clause 5);
b) the tensile strength of the part and the requirements for any heat treatment before and after coating
deposition (see 6.2, 6.9, 6.10, 6.11, 6.12 and Annex A);
c) the significant surface, indicated by drawings of the articles or by suitably marked samples;
d) the nature, condition and finish of the basis metal, if any of these can affect the serviceability and/or the
appearance of the coating (see 6.2);
e) the location, type and dimensions where defects, such as rack marks, may be tolerated (see 6.2);
f) the finish required, e.g., bright, dull, satin or other finish and, if applicable, a sample of the desired finish
keeping in mind that approved samples may deteriorate over time and may need to be replaced at regular
intervals;
g) any requirements for undercoats (see 6.17);
h) sampling methods, acceptance levels, or other inspection requirements, if different from those given in
ISO 4519 (see Clause 7);
i) standard methods for thickness, hardness, adhesion, porosity, corrosion resistance, wear or solderablility
testing (see 6.4, 6.5, 6.6, 6.7, 6.8, 6.13, 6.14, and Annex B), and the requirements for special test
specimens (see 6.1);
j) requirement for treatments to induce compressive surface stresses, e.g., shot-peening before coating
(see 6.16);
k) special requirements for, or restrictions on, pretreatment;
l) special requirements for, or restrictions on, post-treatment;
m) special requirements for maximum coating thickness, especially for the build-up of worn or over-machined
parts. It should also be specified whether these thicknesses shall be measured before or after machining
of the coating;
n) special requirements for a coating over the autocatalytic nickel coating (see 6.17).
4.2 Additional information
The following additional information may be supplied by the purchaser, as appropriate:
a) the necessity for degaussing (demagnetizing) steel parts before coating to minimize the inclusion of
magnetic particles in the coating;
b) the final surface roughness of the coating (see 6.3 );
c) any special requirements for the chemical composition of the coating (see 6.15);
d) any special requirements for recovering rejected articles;
e) any other special requirements.
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ISO 4527:2003(E)
5 Designation of basis metal, metal layers and heat treatment requirements
5.1 General
The designation shall appear on engineering drawings, in the purchase order, the contract or in the detailed
product specification. The designation specifies, in the following order, the basis metal, the specific alloy
(optional), stress relief requirements, the type and thickness of undercoats, the nominal phosphorus content
and thickness of the autocatalytic nickel coating, type and thickness of coatings applied over the autocatalytic
layer and post-treatments including heat treatment. Double separators (//) shall be used to indicate that a step
or operation has either not been specified or has been omitted.
The designation shall comprise the following:
a) the term “Autocatalytic nickel coating”;
b) the number of this International Standard, i.e., ISO 4527;
c) a hyphen;
d) the chemical symbol of the basis metal (see 5.2);
e) a solidus (/);
f) symbols for the autocatalytic nickel coating (see 5.4), as well as coatings applied prior to and after
autocatalytic deposition (see 5.4), separated by solidi for each stage in the coating sequence in the order
of application. The coating designation shall include the thicknesses of the coatings in µm, as well as heat
treatment requirements (see 5.3).
5.2 Designating the basis metal
The basis metal shall be designated by its chemical symbol or, if an alloy, by its principal constituent.
It is recommended that the specific alloy be designated by its standard designation, e.g., its UNS number or
the local national equivalent placed between the symbols, < >; e.g., Fe is the UNS designation for a
high-strength steel. See [2] to [6].
NOTE To ensure proper surface preparation and hence adherence of the coating to the substrate, it is important to
identify the specific alloy and its metallurgical condition (tempered, nitrided, etc.).
5.3 Designation of heat treatment requirements
The heat treatment requirements shall be in brackets and designated as follows:
a) the letters SR, for heat treatment for stress relief purposes; the letters HT, for heat treatment to increase
the hardness of the coating or the adhesion of the coating to the basis metal; and the letters ER, for
hydrogen embrittlement relief;
b) in parentheses, the minimum temperature, in degrees centigrade;
c) the duration of the heat treatment, in hours.
EXAMPLE
A stress relief treatment at 210 °C for 1 h is designated as follows:
[SR(210)1]
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ISO 4527:2003(E)
5.4 Designating the type and thickness of metal layers
The autocatalytic nickel coating shall be designated by the symbol, NiP, followed by a whole number in
parentheses giving the nominal phosphorus content of the coating, followed by a number giving the specified
minimum local thickness of the autocatalytic nickel coating, in µm.
Metallic undercoats shall be designated by the chemical symbol(s) for the deposited metal(s) followed by a
number specifying the minimum local thickness of the layer, in µm (see 6.17). The symbol Ni is the
designation for an electrodeposited nickel undercoat.
Subsequent coatings that are to be deposited upon the autocatalytic nickel layer, e.g., chromium, shall be
designated by the chemical symbol of the electrodeposited coating followed by a number specifying the
minimum local thickness of the coating, in µm (see 6.17).
5.5 Examples of designations
The following are examples of designations:
a) An autocatalytic nickel-phosphorus coating having a nominal phosphorus content of 10 % mass fraction
and a thickness of 15 µm applied to G43400 steel, requiring stress relief prior to coating at 210 °C for
22 h, and subsequently electroplated with chromium, 0,5 µm thick, requiring heat treatment for hydrogen
embrittlement relief at 210 °C for 22 h is designated as follows:
Autocatalytic nickel coating ISO 4527–Fe[SR(210)22]/NiP(10)15/Cr0,5[ER(210)22]
b) The same coating on an aluminium alloy, for which there are no heat treatment requirements, is
designated as follows:
Autocatalytic nickel coating ISO 4527–Al//NiP(10)15/Cr0,5//
c) The same coating on a copper-base alloy, for which there are no heat treatment requirements, is
designated as follows:
Autocatalytic nickel coating ISO 4527–Cu//NiP(10)15/Cr0,5//
For ordering purposes, the detailed product specification shall not only comprise the designation, but shall
also contain clear statements of the other essential requirements listed in Clause 4.
6 Requirements
6.1 Special test specimens
Special test specimens may be used to measure adhesion, thickness, porosity, corrosion resistance,
hardness and other properties when the coated articles are of a size, shape or material that is not suitable for
the test, or if it is not practical to submit the coated articles to destructive tests because the parts are few in
number or too expensive. Special test specimens shall be of the same material, shall be in the same
metallurgical condition, shall have the same surface condition as the coated articles and shall be processed
along with the coated articles that they represent.
The use of special or representative test specimens to determine that the requirements of this International
Standard have been met, the number of test specimens to be used, the material from which they shall be
made and their shape and size shall be specified by the purchaser.
6.2 Appearance
The autocatalytic nickel coating on the significant surface shall be bright, semi-bright or dull, as specified by
the purchaser and, when visually inspected, shall be free from pits, blisters, exfoliation, nodular growths,
cracks and other defects detrimental to the final finish, unless otherwise specified. Approved samples with the
specified appearance shall be used for comparison purposes [see 4.1 f)].
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ISO 4527:2003(E)
Imperfections and variations that arise from surface conditions of the basis metal (scratches, pores, roll marks,
inclusions), and that persist in the finish despite the observance of good metal finishing practices, shall not be
cause for rejection. The purchaser shall specify limits for the tolerable defects on the finished and unfinished
product. Damaged basis metals shall not be coated.
Blisters or cracks that are visible to the naked eye and that result from heat treatment performed by the
producer of the coating shall be cause for rejection.
NOTE Defects that are present in the basis metal before coating, including hidden defects, may be reproduced by the
coating. In addition, stains and the formation of coloured oxides may result from post-coating heat treatment. The latter
shall not be cause for rejection unless a special heat treatment atmosphere is specified. It is advisable for the interested
parties to agree on the acceptability of such defects.
6.3 Surface finish
If a specified final surface roughness is required, the method of measurement shall be that specified in
ISO 4288.
NOTE The surface finish of autocatalytic nickel coatings is not usually superior to that of the substrate before coating,
except when the surface of the substrate is extremely smooth and micro-levelling occurs.
6.4 Thickness
The thickness of the coating specified in the designation shall be the minimum local thickness. The minimum
local thickness of the coating shall be measured at any point on the significant surface that can be touched by
a ball 20 mm in diameter, unless otherwise specified by the purchaser.
Annex C provides guidance on the thickness requirements for corrosion protection under various conditions of
service. The thickness shall be measured by one of the methods given in Annex B.
6.5 Hardness
When hardness is specified, it shall be measured by the method given in ISO 4516. The measured hardness
of the coating shall be within ± 10 % of that specified by the purchaser.
6.6 Adhesion
The autocatalytic nickel coating shall be adherent to the substrate, and any metallic undercoats. Coatings
shall be capable of passing one or more of the adhesion tests given in ISO 2819, as specified by the
purchaser.
6.7 Porosity
If required, a maximum degree of porosity of the autocatalytic nickel-phosphorus alloy coating shall be
specified by the purchaser together with method of testing for porosity.
6.8 Corrosion resistance
If required, the corrosion resistance and the corrosion test method shall be specified by the purchaser who
shall specify acceptance criteria in accordance with ISO 10289. The test methods included in ISO 9227, acetic
acid salt spray and copper accelerated salt spray, may be specified for evaluating the pitting corrosion
resistance of the coatings.
NOTE Corrosion testing in artificial atmospheres does not necessarily relate to the service life or performance of the
finished article.
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ISO 4527:2003(E)
6.9 Stress relief heat treatment prior to coating
When specified by the purchaser [see 4.1 b)], steel parts that have an ultimate tensile strength equal to or
greater than 1 000 MPa and that contain tensile stresses caused by machining, grinding, straightening or cold-
forming operations shall be given a stress relief treatment prior to cleaning and metal deposition. The
procedures and classes for stress relief treatment shall be as specified by the purchaser or the purchaser may
specify appropriate procedures and classes in accordance with ISO 9587. Stress relief shall be carried out
before any acidic or cathodic electrolytic treatments are applied.
NOTE Steels with oxide or scale should be cleaned before application of the coatings. For high strength steels, non-
electrolytic alkaline and anodic alkaline cleaners, as well as mechanical cleaning procedures, are preferred in order to
avoid the risk of producing hydrogen embrittlement during cleaning operations.
6.10 Hydrogen embrittlement relief heat treatment after coating
Steel parts having an ultimate tensile strength equal to or greater than 1 000 MPa, as well as surface
hardened parts, shall receive hydrogen embrittlement relief heat treatment after coating according to the
procedures and classes given in ISO 9588 or as specified by the purchaser [see 4.1 b)].
Any heat treatment for the relief of hydrogen embrittlement after coating shall be carried out as soon as
possible, preferably within 1 h but not later than 3 h after surface finishing and before commencement of
grinding or other mechanical operation.
The effectiveness of the embrittlement relief treatment may be determined by a test method specified by the
purchaser or by test methods described in ISO Standards; e.g., ISO 10587 describes a method
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 4527
Deuxième édition
2003-05-15
Revêtements métalliques — Dépôts
autocatalytiques (sans courant) d'alliages
de nickel-phosphore — Spécifications et
méthodes d'essai
Metallic coatings — Autocatalytic (electroless) nickel-phosphorus alloy
coatings — Specification and test methods
Numéro de référence
ISO 4527:2003(F)
©
ISO 2003
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ISO 4527:2003(F)
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Publié en Suisse
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Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives. 1
3 Termes et définitions . 2
4 Informations à fournir au producteur du dépôt .3
4.1 Informations essentielles. 3
4.2 Informations complémentaires. 3
5 Désignation du métal de base, des couches de métal et exigences relatives aux
traitements thermiques . 4
5.1 Généralités. 4
5.2 Désignation du métal de base . 4
5.3 Désignation des exigences en matière de traitement thermique . 4
5.4 Désignation du type et de l’épaisseur des couches métalliques . 5
5.5 Exemples de désignations. 5
6 Exigences. 5
6.1 Éprouvettes spéciales. 5
6.2 Aspect. 5
6.3 Finition de surface . 6
6.4 Épaisseur. 6
6.5 Dureté. 6
6.6 Adhérence. 6
6.7 Porosité. 6
6.8 Résistance à la corrosion. 6
6.9 Détensionnement avant dépôt. 7
6.10 Traitement thermique contre la fragilisation par l'hydrogène (traitement de
dégazage) après dépôt . 7
6.11 Traitement thermique de durcissement du dépôt . 7
6.12 Traitement thermique d'amélioration de l'adhérence. 7
6.13 Résistance à l'usure. 8
6.14 Aptitude au brasage tendre. 8
6.15 Composition chimique. 8
6.16 Martelage des pièces métalliques . 8
6.17 Sous-couches et couches de finition . 8
7 Échantillonnage. 8
Annexe A (normative) Traitement thermique pour améliorer l'adhérence et accroître la dureté . 9
Annexe B (informative) Méthodes de mesure de l'épaisseur. 13
Annexe C (informative) Guide relatif à l'épaisseur, à la composition et à l'emploi des dépôts
autocatalytiques de nickel-phosphore . 16
Annexe D (normative) Méthodes de détermination de la teneur en phosphore des dépôts
autocatalytiques de nickel . 19
Bibliographie . 23
© ISO 2003 — Tous droits réservés iii
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ISO 4527:2003(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 4527 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 107, Revêtements métalliques et autres
revêtements inorganiques, sous-comité SC 3, Dépôts électrolytiques et finitions apparentées.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 4527:1987), qui a fait l'objet d'une
révision technique.
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ISO 4527:2003(F)
Introduction
Les dépôts autocatalytiques d’alliages de nickel-phosphore sont obtenus par réduction catalytique des ions
nickel dans des solutions aqueuses chaudes, en général légèrement acides, à la pression atmosphérique, par
un agent réducteur qui est l’ion hypophosphite. L’alliage de nickel déposé agissant comme catalyseur de la
réaction, le processus est autoentretenu. Les dépôts obtenus laissent une épaisseur uniforme sur des pièces
de forme irrégulière si la solution de traitement atteint librement toutes les surfaces.
Le dépôt brut est une solution solide sursaturée, thermodynamiquement métastable, de phosphore dans du
nickel contenant jusqu’à 14 % en masse de phosphore. Les propriétés chimiques et physiques, ainsi que la
structure des dépôts autocatalytiques de nickel-phosphore, dépendent de la composition du dépôt, de la
composition chimique du bain de dépôt, du traitement préalable, de la qualité du support, et du traitement
thermique après dépôt.
Les dépôts autocatalytiques d’alliages de nickel-phosphore sont appliqués pour améliorer la protection contre
la corrosion et fournir une résistance à l’usure. En général, la résistance à la corrosion s’améliore
sensiblement à partir d’une fraction massique en phosphore supérieure ou égale à 8 %, alors que la
résistance à l’usure s’améliore à mesure que la teneur en phosphore diminue en-deçà de ce niveau. Avec un
traitement thermique approprié, cependant, les dépôts à teneur en phosphore élevée présentent une
microdureté considérablement améliorée et, de ce fait, une résistance à l’usure accrue.
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NORME INTERNATIONALE ISO 4527:2003(F)
Revêtements métalliques — Dépôts autocatalytiques (sans
courant) d'alliages de nickel-phosphore — Spécifications et
méthodes d'essai
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie les exigences et méthodes d'essai relatives aux dépôts
autocatalytiques d’alliages de nickel-phosphore appliqués par voie de solutions aqueuses sur des substrats
métalliques.
La présente Norme internationale n’est pas applicable aux dépôts autocatalytiques d’alliages de nickel-bore,
aux composites nickel-phosphore et aux alliages ternaires.
AVERTISSEMENT — L’utilisation de la présente Norme internationale peut impliquer l’emploi de
produits, de modes opératoires et d’appareillages à caractère dangereux. La présente norme n’aborde
pas tous les problèmes de sécurité liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur de la norme d’établir,
avant de l’utiliser, des pratiques appropriées d’hygiène et de sécurité, et de déterminer l’applicabilité
des restrictions réglementaires.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 1463, Revêtements métalliques et couches d'oxyde — Mesurage de l'épaisseur de revêtement —
Méthode par coupe micrographique
ISO 2064, Revêtements métalliques et autres revêtements inorganiques — Définitions et principes
concernant le mesurage de l'épaisseur
ISO 2079, Traitements de surface et revêtements métalliques — Classification générale des termes
1)
ISO 2080 , Traitements de surface, revêtements métalliques et autres revêtements inorganiques —
Vocabulaire
ISO 2177, Revêtements métalliques — Mesurage de l'épaisseur — Méthode coulométrique par dissolution
anodique
ISO 2178, Revêtements métalliques non magnétiques sur métal de base magnétique — Mesurage de
l'épaisseur du revêtement — Méthode magnétique
ISO 2819, Revêtements métalliques sur bases métalliques — Dépôts électrolytiques et dépôts par voie
chimique — Liste des différentes méthodes d'essai d'adhérence
ISO 2859 (toutes les parties), Règles d'échantillonnage pour les contrôles par attributs
1) À publier. (Révision de l’ISO 2080:1981)
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ISO 4527:2003(F)
ISO 3497, Revêtements métalliques — Mesurage de l'épaisseur du revêtement — Méthodes par
spectrométrie de rayons X
ISO 3543, Revêtements métalliques et non métalliques — Mesurage de l'épaisseur — Méthode par
rétrodiffusion des rayons bêta
ISO 3882, Revêtements métalliques et autres revêtements non organiques — Vue d'ensemble sur les
méthodes de mesurage de l'épaisseur
ISO 4288, Spécification géométrique des produits (GPS) — État de surface: Méthode du profil — Règles et
procédures pour l'évaluation de l'état de surface
ISO 4516, Revêtements métalliques et autres revêtements inorganiques — Essais de microdureté Vickers et
Knoop
ISO 4519, Dépôts électrolytiques et finitions apparentées — Méthodes d'échantillonnage pour le contrôle par
attributs
2)
ISO 4526 , Revêtements métalliques — Dépôts électrolytiques de nickel et d'alliages de nickel pour usages
industriels
ISO 6158, Revêtements métalliques — Dépôts électrolytiques de chrome pour usages industriels
ISO 9220, Revêtements métalliques — Mesurage de l'épaisseur de revêtement — Méthode au microscope
électronique à balayage
ISO 9227, Essais de corrosion en atmosphères artificielles — Essais aux brouillards salins
ISO 9587, Revêtements métalliques et autres revêtements inorganiques — Prétraitements du fer ou de l'acier
pour diminuer le risque de fragilisation par l'hydrogène
ISO 9588, Revêtements métalliques et autres revêtements inorganiques — Traitements après revêtement sur
fer ou acier pour diminuer le risque de fragilisation par l'hydrogène
ISO 10289, Méthodes d'essai de corrosion des revêtements métalliques et inorganiques sur substrats
métalliques — Cotation des éprouvettes et des articles manufacturés soumis aux essais de corrosion
ISO 10587, Revêtements métalliques et autres revêtements inorganiques — Essai de fragilisation résiduelle
des articles et tiges filetés avec et sans revêtement métallique extérieur — Méthode de la cale biaise
ISO 12686, Revêtements métalliques et autres revêtements inorganiques — Grenaillage automatique de
pièces métalliques avant dépôt électrolytique de nickel, dépôt autocatalytique de nickel, ou dépôt
électrolytique de chrome, ou en tant que finition de surface
ISO 15724, Revêtements métalliques et autres revêtements inorganiques — Mesurage électrochimique de
l'hydrogène diffusible dans les aciers — Méthode par électrode anatife
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 2064, l’ISO 2079,
l’ISO 2080, l’ISO 9587 et l’ISO 9588 s'appliquent. Concernant la terminologie européenne, voir [1].
2) À publier. (Révision de l’ISO 4526:1984)
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4 Informations à fournir au producteur du dépôt
4.1 Informations essentielles
Lors de la commande d’articles devant être revêtus conformément à la présente Norme internationale,
l’acheteur doit fournir les informations suivantes pour tous les aspects essentiels, par écrit, comme élément
du contrat, de l’ordre d’achat, de la spécification détaillée du produit et/ou sur les plans:
a) la désignation du dépôt (voir Article 5);
b) la résistance à la traction de la pièce et les exigences relatives à tout traitement thermique avant et après
dépôt (voir 6.2, 6.9, 6.10, 6.11, 6.12 et Annexe A);
c) la surface significative, à indiquer sur les plans ou sur des échantillons marqués à cet effet;
d) la nature, l’état et la finition du métal de base, si ceux-ci peuvent avoir une incidence sur l’aptitude à
l’emploi et/ou l’aspect du dépôt (voir 6.2);
e) l’emplacement, le type et les dimensions des défauts de surface tolérés sur le dépôt, par exemple les
traces de grilles (voir 6.2);
f) la finition requise, par exemple brillant, mat, satiné ou autre, et s’il y a lieu, un échantillon du fini requis,
en gardant à l’esprit que les échantillons agréés peuvent se détériorer avec le temps et qu’il peut être
nécessaire de les remplacer à intervalles réguliers;
g) toutes exigences relatives à des sous-couches éventuelles (voir 6.17);
h) les méthodes d'échantillonnage, critères d’acceptation ou autres exigences en matière de contrôle, s’ils
diffèrent de ceux indiqués dans l’ISO 4519 (voir Article 7);
i) les méthodes d’essai normalisées relatives à l’épaisseur, à la dureté, à l'adhérence, à la porosité, à la
résistance à la corrosion, à la résistance à l’usure ou à l’aptitude au brasage tendre (voir 6.4, 6.5, 6.6, 6.7,
6.8, 6.13, 6.14 et Annexe B), ainsi que les exigences relatives à des éprouvettes spéciales (voir 6.1);
j) les exigences en matière de traitement d’introduction d’efforts de compression en surface, par exemple
par grenaillage avant dépôt (voir 6.16);
k) les exigences particulières ou restrictions éventuelles en matière de traitement préalable;
l) les exigences particulières ou restrictions éventuelles en matière de traitement ultérieur;
m) les exigences particulières relatives à l'épaisseur maximale de dépôt, notamment dans le cas d'un
rechargement de pièces usées ou hors tolérances. Il convient en outre de spécifier si ces épaisseurs
doivent être mesurées avant ou après usinage du dépôt;
n) les exigences particulières en matière de revêtement du dépôt autocatalytique de nickel (voir 6.17).
4.2 Informations complémentaires
Les informations complémentaires suivantes peuvent être fournies, s’il y a lieu, par le client:
a) nécessité de désaimanter les pièces en acier avant de procéder au dépôt, pour réduire au minimum
l'inclusion de particules magnétiques dans le dépôt;
b) rugosité de surface définitive du dépôt (voir 6.3);
c) toutes caractéristiques particulières éventuelles de composition chimique du dépôt (voir 6.15);
d) toutes caractéristiques particulières éventuelles relatives à la récupération d’articles rejetés;
e) toutes autres caractéristiques particulières éventuelles.
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5 Désignation du métal de base, des couches de métal et exigences relatives aux
traitements thermiques
5.1 Généralités
La désignation doit figurer sur les plans, dans l’ordre d’achat, le contrat ou dans la spécification détaillée du
produit. La désignation spécifie, dans l’ordre suivant, le métal de base, l’alliage spécifique (en option), les
exigences en matière de détensionnement, le type et l’épaisseur des sous-couches, la teneur nominale en
phosphore et l’épaisseur du dépôt autocatalytique de nickel, le type et l’épaisseur des couches de finition
appliquées sur le dépôt autocatalytique et les traitements ultérieurs, y compris le traitement thermique. Des
doubles séparateurs (//) doivent être utilisés pour indiquer qu’une étape ou une opération n’a pas été spécifiée
ou a été omise.
La désignation doit comprendre les éléments suivants:
a) le terme «dépôt autocatalytique de nickel»;
b) le numéro de la présente Norme internationale, c’est-à-dire ISO 4527;
c) un tiret;
d) le symbole chimique du métal de base (voir 5.2);
e) une barre oblique (/);
f) les symboles relatifs au dépôt autocatalytique de nickel (voir 5.4), ainsi qu’aux couches déposées avant
et après le dépôt autocatalytique (voir 5.4), séparés par des barres obliques, pour chaque couche et dans
l’ordre d’application des différentes couches. La désignation du dépôt doit préciser l’épaisseur des
couches en micromètres, ainsi que les exigences relatives aux traitements thermiques (voir 5.3).
5.2 Désignation du métal de base
Le métal de base doit être désigné par son symbole chimique, ou celui de son principal constituant s’il s’agit
d’un alliage.
Il est recommandé de désigner l’alliage spécifique par sa désignation normalisée, par exemple son numéro
UNS ou l’équivalent national local, placé entre les signes < >. Par exemple, Fe est la désignation
UNS d’un acier à haute résistance. Voir [2] à [6].
NOTE Pour garantir une préparation de surface correcte, et par conséquent une bonne adhérence du dépôt sur le
support, il est important d’identifier l’alliage spécifique et ses caractéristiques métallurgiques (trempé, nitruré, etc.).
5.3 Désignation des exigences en matière de traitement thermique
Les exigences relatives au traitement thermique doivent figurer entre crochets et être désignées comme suit:
a) les lettres SR pour le détensionnement, les lettres HT pour un traitement thermique destiné à accroître la
dureté du dépôt ou son adhérence au métal de base, et les lettres ER pour un traitement contre la
fragilisation par l’hydrogène;
b) entre parenthèses ( ) la température minimale, en degrés Celsius;
c) la durée du traitement thermique, en heures.
Par exemple, un traitement de recuit de détensionnement à 210 °C pendant 1 h est ainsi désigné:
[SR(210)1]
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5.4 Désignation du type et de l’épaisseur des couches métalliques
Le dépôt autocatalytique de nickel doit être désigné par le symbole NiP, suivi, entre parenthèses, d’un nombre
entier indiquant la teneur nominale en phosphore du dépôt, suivi d’un nombre indiquant l’épaisseur locale
minimale spécifiée du dépôt autocatalytique de nickel, en micromètres.
Les sous-couches métalliques doivent être désignées par le(s) symbole(s) chimique(s) de chaque métal
déposé, suivi(s) d’un nombre indiquant l’épaisseur locale minimale de la couche, en micromètres (voir 6.17).
Le symbole Ni est la désignation d’une sous-couche de nickel électrodéposée.
Les couches de finition devant être appliquées sur le dépôt autocatalytique de nickel, par exemple une
couche de chrome, doivent être désignées par le symbole chimique du métal électrodéposé, suivi d’un
nombre spécifiant l’épaisseur locale minimale du dépôt, en micromètres (voir 6.17).
5.5 Exemples de désignations
Des exemples de désignations sont donnés ci-après:
a) un dépôt autocatalytique de nickel-phosphore présentant une teneur nominale en phosphore de fraction
massique 10 % et une épaisseur de 15 µm, sur acier G43400, exigeant un recuit de détensionnement
avant dépôt à 210 °C pendant 22 h, puis une couche de finition de chrome par électrodéposition, de
0,5 µm d’épaisseur, exigeant un traitement thermique contre la fragilisation par l’hydrogène à 210 °C
pendant 22 h, est désigné comme suit:
Dépôt autocatalytique de nickel ISO 4527–Fe[SR(210)22]/NiP(10)15/Cr0,5[ER(210)22]
b) le même dépôt, sur un alliage d’aluminium, sans prescriptions de traitement thermique, est désigné
comme suit:
Dépôt autocatalytique de nickel ISO 4527–Al//NiP(10)15/Cr0,5//
c) le même dépôt sur un alliage à base de cuivre, sans prescriptions de traitement thermique, est désigné
comme suit:
Dépôt autocatalytique de nickel ISO 4527–Cu//NiP(10)15/Cr0,5//
Dans les commandes, la spécification détaillée du produit doit non seulement contenir la désignation, mais
aussi énoncer explicitement les autres exigences essentielles indiquées à l’Article 4.
6 Exigences
6.1 Éprouvettes spéciales
Des éprouvettes spéciales peuvent être utilisées pour mesurer l’adhérence, l’épaisseur, la porosité, la
corrosion, la dureté et d’autres caractéristiques lorsque les articles revêtus présentent des dimensions, une
forme ou un matériau qui ne se prêtent pas à l’essai, ou s’il n’est pas commode de soumettre les articles
revêtus à des essais destructifs en raison de leur nombre restreint ou de leur coût élevé. Les éprouvettes
spéciales doivent être constituées du même matériau, présenter les mêmes caractéristiques métallurgiques et
le même état de surface que les articles revêtus, et doivent être soumises aux différents traitements en même
temps que les articles revêtus qu’elles représentent.
L’utilisation d’éprouvettes spéciales ou représentatives pour établir que les exigences de la présente Norme
internationale sont satisfaites, le nombre d’éprouvettes à utiliser, le matériau dont elle doivent être constituées,
ainsi que leur forme et leurs dimensions doivent être spécifiés par le client.
6.2 Aspect
Le dépôt autocatalytique de nickel sur la surface significative doit être brillant, semi-brillant ou mat (terne), tel
que spécifié par le client et, à l’inspection visuelle, il doit être exempt de défauts du type piqûres, soufflures,
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feuilletage ou excroissances, fissures et autres défauts préjudiciables à la finition de surface, sauf
spécifications contraires. Des échantillons approuvés, présentant l’aspect spécifié, doivent être utilisés aux
fins de comparaison [voir 4.1 f)].
Les imperfections et variations dues à l’état de surface du métal de base (rayures, piqûres, marques de
laminage, inclusions), et qui persistent dans le dépôt en dépit de l’observation de bonnes pratiques de finition
des métaux, ne doivent pas constituer un motif de refus. Le client doit spécifier les limites d’acceptabilité de
défauts admissibles sur le produit fini et non fini. Les métaux de base endommagés ne doivent pas être
revêtus.
Les soufflures ou fissures visibles à l’œil nu résultant d’un traitement thermique effectué par le fournisseur du
dépôt constituent un motif de refus.
NOTE Les défauts présents dans le métal de base avant dépôt, y compris les défauts cachés, peuvent être
reproduits par le dépôt. En outre, le traitement thermique après dépôt peut entraîner des taches et une coloration par les
oxydes, sans que ce traitement soit une cause de rejet, sauf si une atmosphère particulière est spécifiée pour le
traitement thermique. Il est donc conseillé aux parties intéressées de convenir d’un niveau d’acceptation de ce genre de
défauts.
6.3 Finition de surface
Si une rugosité de surface particulière est exigée, sa méthode de mesure doit être celle spécifiée dans
l’ISO 4288.
NOTE L'état de surface du dépôt autocatalytique de nickel n’est généralement pas supérieur à celui du métal de
base avant dépôt, sauf lorsque la surface du métal de base est extrêmement lisse et qu’intervient un isonivelage.
6.4 Épaisseur
L’épaisseur du dépôt spécifiée dans la désignation doit être l’épaisseur locale minimale. Sauf spécifications
contraires du client, l’épaisseur locale minimale du dépôt doit être mesurée en un point quelconque de la
surface significative pouvant être touché par une bille de 20 mm de diamètre.
L’Annexe C donne des indications quant aux épaisseurs requises pour la protection contre la corrosion dans
différentes conditions d’exploitation. L’épaisseur doit être mesurée selon l’une des méthodes données dans
l’Annexe B.
6.5 Dureté
Lorsque la dureté est spécifiée, elle doit être mesurée selon la méthode spécifiée dans l’ISO 4516. La dureté
mesurée du dépôt doit correspondre à ± 10 % de la dureté spécifiée par le client.
6.6 Adhérence
Le dépôt autocatalytique de nickel doit adhérer au substrat et à toute sous-couche métallique. Les dépôts
doivent satisfaire à un ou plusieurs des essais d'adhérence indiqués dans l'ISO 2819, tels que spécifiés par le
client.
6.7 Porosité
Le degré maximal de porosité du dépôt autocatalytique de nickel-phosphore doit, si cela est requis, être
spécifié par le client, en même temps que la méthode de mesurage de la porosité.
6.8 Résistance à la corrosion
La résistance du dépôt à la corrosion et la méthode d’essai de résistance à la corrosion doivent, si ce
...
Questions, Comments and Discussion
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