ISO 4527:1987

Autocatalytic nickel-phosphorus coatings - Specification and test methods

Dépôts autocatalytiques de nickel-phosphore — Spécifications et méthodes d'essai

La présente Norme internationale spécifie les propriétés requises et les méthodes d'essai des dépôts autocatalytiques de nickel-phosphore. La présente Norme internationale ne s'applique pas aux alliages nickel-bore.

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 08-Jul-1987
• Withdrawal Date: 08-Jul-1987
• ICS: 25.220.40 - Metallic coatings
• Technical Committee: ISO/TC 107/SC 3 - Electrodeposited coatings and related finishes
• Drafting Committee: ISO/TC 107/SC 3 - Electrodeposited coatings and related finishes
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Start Date: 16-May-2003
• Completion Date: 13-Dec-2025

Relations

• Revised: ISO 4527:2003 - Metallic coatings - Autocatalytic (electroless) nickel-phosphorus alloy coatings - Specification and test methods
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

ISO
INTERNATIONAL STANDARD
First edition
1987-07-15
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXAYHAPOflHAFI OP!-AHM3A~MFl l-l0 CTAHAAPTM3ALjMM
Autocatalytic nickel-phosphorus coatings -
Specification and test methods
D&pOts autocatalytiques de nickel-phosphore - Spbcifica tions et m6 thodes d’essai
Reference number
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 4527 was prepared by Technical Committee ISO/TC 107,
Metallic and o ther non-organic cos tings.
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless otherwise stated.
e
0 International Organkation for Standardkation, 1987
Printed in Switzerland
ii
.
ISO4527 :1987 (El
Page
Contents
........................................................ 1
0 Introduction
1 Scope and field of application 1
.........................................
2 References . 1
3 Definition . 2
4 Information to be supplied by the purchaser to the plater . 2
5 Treatment of basis metal before plating .
6 Requirements for coatings .
7 Heat treatment after plating 4
...........................................
8 Sampling . 5
Annexes
A Determination of coating thickness .
B Adhesiontests .
C Measurement of porosity .
.... 14
D Determination of coating composition (nicke1 and phosphorus contents)
..... 18
E Static load testing method for measurement of embrittlement reduction
F Measurement of solderability .
G Measurement of corrosion resistance .
............................. 20
H Method for establishing peening conditions
J Heat treatment to increase hardness .
Guidance on the thickness and use of autocatalytic nickel-phosphorus .
K
L Measurement of wear resistance. .
Tables
Heat treatment conditions for stress relief before plating (excluding
sutface-hardened Parts) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . I . *. . . . . . . . . -. . a . . . . . yI . s
Chemical composition of the deposit . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . , s m D . . D q . ,. y = I) .
Heat treatment conditions for hydrogen embrittlement relief after plating
(excluding sutface-hardened Parts) . e 0 . . . . . . c . . . . . y I . . , . . . . . e W . = . . * . . . ti
Application of heat treatment to increase hardness of autocatalytic
riickelcoatrngs. 5
................ 5
Recommendations for heat treatment to improve adhesion
........................... 6
Density of typical nickel-phosphorus coatings
. . .
Ill
ISO 4527 : 1987(E)
7 Test temperatures for thermal shock test . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Preparation of phosphorus calibration solutions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
Effect of duration of heat treatment at 400 OC on hardness (HK 0,l). . . . . . . . . 21
‘IO Effect of duration of heat treatment above 400 OC on hardness (HK 0,l) . . . . .
Figures
1 Test specimen, static load test method for measurement of embrittlement
reduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2 Testspecimenmount .
......................... 22
3 Relationship between hardness and temperature
4 Relationship between hardness and annealing time . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
iv
INTERNATIONAL STANDARD
ISO 4527 : 1987 (E)
Autocatalytic nickel-phosphorus coatings -
Specification and test methods
0 lntroduction This International Standard is not applicable to nickel-boron
alloys.
Autocatalyticl) nickel-phosphorus coatings tan be obtained
from baths formulated to produce bright, semi-bright or dull
2 References
deposits. Their appearance depends upon the brightness and
smoothness of the Substrate. The deposits are normally used
ISO 468, Surface roughness - Parameters, their values and
without machining or polishing.
general rules for specifying requiremen ts.
These coatings are produced by the catalytic reduction of
ISO 1462, Metallic coatings - Coatings o ther than those
nicke1 metal ions in hot, usually mildly acidic aqueous solutions
at atmospheric pressure using sodium hypophosphite as the anodic to the basis metal - Accelera ted corrosion tes ts -
reducing agent. Suitable solutions, proprietary or otherwise, Method for the evaluation of the results.
are those that produce a deposit which will meet the
requirements of this specification. ISO 1463, Metallic and Oxide cos tings - Measurement of
coating thickness - Microscopical method.
The coatings produced are uniform in thickness on irregularly
ISO 2064, Metallic and other non-organic coatings - Defini-
shaped Parts, provided that the processing Solution circulates
f reely over all su f-faces. tions and conventions concerning the measurement of
thickness.
The coating is a metastable alloy of nicke1 and phosphorus con-
taining up to 15 % (mlm) of phosphorus. The physical and ISO 2177, Metallic coatings - Measurement of coating
thickness - Coulometric method by anodic dissolution.
Chemical properties and the structure of autocatalytic nicke1 are
dependent upon the coating composition, the Chemical make-
ISO 2178, Non-magnetic coatings on magnetic Substrates -
up of the plating bath, the pretreatment of the Substrate, and
heat treatment after plating. Measurement of coating thickness - Magnetit method.
lt should be noted that heat treatments above 220 OC may ISO 2819, Metallic coatings on metallic Substrates - Elec-
trodeposited and chemically deposited coatings - Review of
reduce the corrosion resistance of the coatings. Heat
treatments up to 200 OC used to improve adhesion or to give me thods available for tes ting adhesion.
relief from hydrogen embrittlement do not impair the corrosion
resistance, or substantially modify the hardness, or the wear ISO 2859, Sampling procedures and tables for inspection by at-
tribu tes. 2)
properties of the coatings.
lt should be recognized that autocatalytic nickel-phosphorus ISO 3497, Metallic coatings - Measurement of coating
coatings tend to be less ductile than those of electrodeposited thickness - X-ray spectrometric methods.
nickel. Certain coatings of less than IO vrn thickness will
generally permit limited deformation without cracking or ISO 3543, Metallic and non-metallic coatings - Measurement
spalling. of thickness - Beta backscatter method.
ISO 3768, Metallic cos tings - Neutral salt Spray test (NSS
tes tl.
1 Scope and field of application
This International Standard specifies requirements and test
ISO 3769, Metallic coatings - Acetic acid salt Spray test (ASS
methods for autocatalytic nickel-phosphorus coatings.
tes t).
“electroless” or “Chemical” nickel.
1) Autocatalytic nickel-phosphorus coatings are also known as
2) At present at the Stage of draft. (Revision of ISO 2859-1974.)

ISO 4527 : 1987 (E)
4.2 Additional information
ISO 3770, Metallic coatings - Cupper-accelera ted acc tic acid
salt Spray test (CASS test/.
The following add itional information may be required and, if so,
ISO 4516, Metallic and related coatings - Vickers and Knoop
shall be specified by the purchaser:
microhardness tests.
a) any requirements for stress-relieving treatment before
ISO 4519, Electrodeposited metallic coatings and related
autocatalytic plating and/or hydrogen embrittlement reduc-
finishes - Sampling procedures for inspection b y attributes.
tion after plating (sec 5.2 and 7.2);
Thioacetamide corrosion test
ISO 4538, Metallic cos tings -
( TAA tes t). b) any requirements for treatment to induce compressive
stress (for example peening before plating) (sec 5.3);
ISO 4540, Metallic coatings - Coatings ca thodic to the
Substrate - Rating of electropla ted test specimens subjected
c) any special requirements for, or restrictions
0%
to corrosion tests.
pretreatment;
organic coatings - Cor-
ISO 4541, Metallic and other non-
d) any special requirements for, or restrictions on, heat
rodko te corrosion test (CORR tes tJ.
I.2 and clause
treatment (see 5 7);
ISO 4793, Laboratory sintered (fritted) filters - Porosity
grading, classifica tion and designa tion. e) any requirements for maximum coating thickness,
especially for the build-up of worn or over-machined Parts.
IEC Publication 68-2-20, Basic environmental testing pro-
It shall also be specified whether these thicknesses shall be
cedures - Part 2 - Test T: Soldering.
as-plated, or as obtained after any machining of the
coating ;
f) the necessity for degaussing (demagnetizing) steel
3 Definition
Parts before plating to minimize the inclusion of magnetic
particles or swarf into the coating;
significant surface: The part of the article covered or to be
covered by the coating and for which the coating is essential
g) the final su rface rough of the coating (see 6.1 and
for serviceability and/or appearance.
6.2) ;
(Definition taken from ISO 2064.)
the hardness of the coating and the
hl method of test to
be used in verification (see 6.4, clause 7 and annex
J);
4 Information to be supplied by the
i) the type, size, extent and location of permissible surface
purchaser to the plater
defects in the coating (sec 6
3;
NOTE - Close liaison between designers, manufacturers and platers is
j) any special requirements for the Chemical composition
desirable in Order to obtain satisfactory autocatalytic nickel-
of the coating (see 6.11);
phosphorus coatings and to avoid adverse effects on the mechanical
properties of the article.
any requirements for corrosion resistance;
kl
1) any requirement in respect of porosity and,
where rele-
4.1 Essential information
vant, the method of test (sec 6.6 and annex C)
to
The following information shall be supplied by the purchaser
m) any requirements for wear resistance (see 6.9 and
the plater:
annex L);
a) the number of this International Standard;
n) any requirements for solderability (see 6.10 and
annex F);
b) the thickness, in micrometres, of the coating and of any
undercoats;
any other special requirements.
0)
c) details of significant surfaces, to be indicated on draw-
ings or by the Provision of suitably marked samples -
similarly, any areas on which autocatalytic nicke1 coatings
5 Treatment of basis metal before plating
may not be present shall be indicated;
the sampling procedure to be adopted (see clause 8);
d)
5.1 Surface condition
e) the methods of adhesion testing to be employed
The significant surfaces shall be examined by the plater using
(sec 6.5) ;
the unaided eye or corrected Vision for visible surface defects
which may be detrimental to the final finish. Any defects shall
or specification and
f) the nominal composition
metal, be brought to the attention of the purchaser before processing.
metallurgical condition of the basis
ISO4527:1987 (EI
5.3.2 Requirements for steels
5.2 Stress relief before plating
If shot peening is necessary to improve the fatigue strength,
5.2.1 Before being plated, steel Parts shall be stress relieved if
the peening intensity, unless otherwise specified (see the note),
specified by the purchaser. The appropriate conditions given in
shall be such that, when measured by the method described in
table 1 shall be used, unless othetvvise specified.
annex H, the arc height is at least
- 0,3 mm for steels of tensile strength less than
Table 1 - Heat treatment conditions for stress
1 100 MPa
relief before plating
(excluding surface-hardened Parts)
- 0,4 mm for steels of tensile strength 1 100 MPa or
greater.
Maximum
specif ied tensile Time
Temperature
(minimum) Unless otherwise specified the peening shall be performed so
strength o’f steel,
R
that the area concerned is completely covered, that is, the ball
m max
marks completely overlap each other.
OC h
MPa
< 1050 None required -
R
mmax
- Lower intensities may be necessary on thin sections to avoid
NOTE
190 to 220 1
1 050 < Rm,,, Q 1450
distortion, but may not be fully effective in avoiding loss in fatigue
Rm,,, < 1800 190 to 220" 18"
1450 <
strength.
1800 < Rm,,, 190to 220
Or for a shorter period at a higher temperature.
* 5.3.3 Requirements for non-ferrous metals
peeni ng intensity
For non-ferrous metals, the shall be specif ied
5.2.2 If stress relief is given after shot peening, the
by the purchaser.
temperature shall not exceed 220 OC.
5.4 Undercoats
Surface-hardened Parts shall be heat treated at 130 to
5.2.3
150 OC for not less than 5 h, or for shorter periods at higher
Undercoats may be necessary on certain basis metals for any of
temperatures if the resulting loss of surface hardness of the
the following reaso Ins :
Substrate is acceptable.
a) to promote adhesion;
5.2.4 Stress-relieving heat treatment is not normally required
to prevent diff usion ;
Id
for non-ferrous metals. However, brass and topper alloys that
undergo stress or surface cracking in the presence of ammonia
to prevent plating bath contamination.
Cl
or solutions of ammonium salts shall be stress relieved.
To prevent diffusion and process contamination, a continuous
undercoating of thickness 2 to 5 Pm of either electroplated cop-
per or electroplated nicke1 shall be used. Such undercoats shall
be applied on basis metals containing more than trace quan-
5.3 Shot peening
tities of antimony, arsenic, bismuth, Cadmium, lead,
magnesium, tin, and zinc, except bronzes and brasses.
5.3.1 General requirement
To promote adhesion of certain metals, a continuous under-
coat of thickness up to 2 Pm of either electroplated topper or
If peening is specified to induce compressive stress, an
electroplated nicke1 shall be used. Such undercoats shall be
appropriate method shall be applied as specified by the pur-
applied on basis metals containing more than trace quantities
chaser (sec 4.2.6). In Order to prevent different stress condi-
of chromium, lead, molybdenum, nickel, tin, titanium or
tions at the surface, there shall be 100 % coverage during
tungsten.
peening.
NOTE - Since autocatalytic nickel-phosphorus coatings tan Cause a
serious loss of fatigue strength, the introduction of compressive
6 Requirements for coatings
Stresses into the surface of Parts by shot peening is generally beneficial
for both sustained load and fatigue proper-Ges. The loss of fatigue
strength is due to delayed Crack propagation from the coating to the
61 . Appearance
base metal during cyclic loading. The introduction of compressive
Stresses into the sut-face of the part by shot peening will help to
If specified by the purchaser, the appearance of the significant
minimize the loss of fatigue strength of Parts subsequently requiring
surface in the as-plated condition shall be bright, semi-bright,
autocatalytic nickel-phosphorus plating.
or dull. When examined by the unaided eye or corrected Vision,
the surface shall be uniform and free from defects such as pits,
Peening using steel balls may produce inclusions in the surface of the
Cracks, blisters, exfoliation, or growths except when permitted
Substrate which may adversely affect the corrosion resistance of the
[see 4.2 g) and ill.
coating .
ISO 4527 : 1987 (EI
. Corrosion protection of the Substrates
NOTE - Defects which at-e present on the basis metal before plating, 67
including hidden defects, may be reproduced by the coating (sec 5.1).
In addition, stains and discolorations may result from post-plating heat
When specified, autocatalytic nickel-phosphorus coated Parts
treatment. lt is advisable for the interested Parties to agree on the ac-
may be subjected to one of the tests specified in ISO 3768,
ceptability of such defects.
ISO 3768, ISO 3770, ISO 4538, or ISO 4541. The results of the
test employed shall be evaluated in accordance with ISO 1462
and ISO 4540 and the acceptance level stated by the purchaser.
6.2 Roughness
If the roughness is specified by the purchaser, the method of
68 . Corrosion resistance of the coating
measurement shall be that given in ISO 468.
If required, the corrosion resistance of the coating shall be
NOTE - lt should be recognized that the surface finish of the coating
specified by the purchaser, together with the method of testing
is not usually superior to that of the Substrate before plating.
and evaluation [see 4.2 k) and annex GI.
6.3 Thickness 6.9 Wear resistance
The finished minimum thickness of the autocatalytic nickel- If required, the wear resistance of the coating shall be specified
phosphorus alloy plated on the significant surface and of any by the purchaser, together with the method of testing and
undercoat(s), and the method of measurement, shall be evaluation [see 4.2 m)]. Annex L gives guidance on the dif-
specified by the purchaser [sec 4.1 b) and clause A.11. ferent test methods that are available.
Guidance on thicknesses to be used is given in annex K.
6.10 Solderability
If the purchaser specifies the use of Coupons plated
simultaneously, as a measure of the autocatalytic nicke1 coating
thickness, this shall be permitted.
6.4 Hardness
Hardness values, if required, shall be measured after heat treat-
6.11 Chemical composition
ment, and shall be carried out by the method specified in
ISO 4516. The deposit hardness measured shall be within
If required, the Chemical composition of the nickel-phosphorus
,t IO % of that specified by the purchaser (see annex J
alloy shall be specified by the purchaser [see 4.2 j) and
and 7.3).
annex D]. If the Chemical composition is not specified,
coatings shall be supplied according to table 2 and shall con-
form to the range specified as typical. In this case, verification
6.5 Ad hesion
of Chemical composition will not normally be supplied.
The autocatalytic nickel-phosphorus coating shall be adherent
to the basis material. Coatings shall be capable of passing one Table 2 - Chemical composition sf the deposit
or more of the adhesion tests given in annex B, as specified by Values as percentages by mass
the purchaser [See 4.1 e) and 7.41 in accordace with the follow-
Composition
Element
ing criteria.
1 Minimum 1 Maximum 1 Typical
a) When tested using the bend test described in B.1, no
Nickel 85 98 88 to 95
detachment of the coating shall occur. Cracks in the coating
Phosphorus 2 15 5to12
on the tension side of the bend shall not be taken as an
Other elements
indication of inadequate adhesion;
(Al, As, B, Bi, C, Cd,
Co, Cr, Cu, Fe, H,
b) When tested using the thermal shock test described in
Mn, Mo, N, Nb, Pb, 0 2 0,05
B.2 no blistering or peeling of the coating shall occur;
S, Sb, Se, Si, Sn,
c) When tested using the Punch test described in B.3, no V, Zn)*
blistering or.flaking of the coating shall occur;
* For certain specific applications, control of these elements within
d) When tested using the file test described in B.4, no
the deposit may be required. Close communications with engineering,
lifting of the coating shall be observed. quality control and purchasing departments will help with Problems not
covered by the essential information when controlling these elements.
6.6 Porosity
~~~~+~~J. nethod described in annex C
When tested by the a;~~r+ ‘iI. .”
+?th ISO 1462 and ISO 4540, the
and evaluated in accorda:-ji>5z 7 Heat treatment after plating
@wer than 8, unless otherwise
rating shall normally be ~XX
SC?-?~ critical applications requiring a being
NOTE - Work is at present undettaken that may further refine
specified. However, fr\
the contents of this clause.
total absence of porosi?+,. :!Y ra&,-g shall be not lower than IO.
ISO4527 :1987(E)
7.1 General
Table 4 - Application of heat treatment
to increase hardness of autocatalytic
When required by the purchaser, heat treatment after coating
nicke1 coatings (see annex J)
shall be carried out
1 Hardness range (HV) 1 Nickel-phosphorus
I
a) to give hydrogen embrittlement relief (see 7.2);
500 minimum As deposited
600 to 800 Heat treatment as in annex J
b) to increase the hardness of the coatings (see 7.3);
800tol 100” Heat treatment as in annex J
c) to increase the adhesion of the coatings on certain
* Coatings in this hardness range may be micro-cracked.
Substrates (see 7.4).
If heat treatment for hardening of the coating is carried out,
7.4 Heat treatment to improve adhesion
separate hydrogen embrittlement reduction heat treatments
may not be needed (see 7.2). Heat treatment shall be carried
Heat treatment to improve the adhesion of autocatalytic nickel-
out before any mechanical finishing. Delay in applying heat
phosphorus coatings on certain basis metals shall be carried
treatment is particularly undesirable with respect to steels of
out as specified by the purchaser or by following the recom-
tensile strength of 1 400 MPa and greater (see table 3).
mendations given in table 5 for coatings of thickness 50 Pm or
less on alloys not affected by the temperature given. (Thicker
7.2 Heat treatment for hydrogen embrittlement coatings will require proportionately longer times.)
relief after plating
Table 5 - Recommendations for heat treatment
7.2.1 The heat treatment of plated steel articles shall be in ac-
to improve adhesion
cordante with the requirements given in table 3.
Time
Temperature
The timing of heat treatment shall Start from when the article
Material
reaches the required temperature and shall not include cooling h OC
time.
Beryllium and beryllium alloys
1 to 1,5
155* 5
4 140* 5
Heat treatment conditions for
Table 3 -
Age-hardened aluminium and
hydrogen embrittlement relief after plating
aluminium alloys
1 to 1,5 130 z!I IO
Non age-hardened aluminium and
(excluding surface-hardened Parts)
aluminium alloys
1 to 1,5 160 zk 10
Maximum
Maximum
Magnesium and magnesium alloys
2 to 2,5
190 Ib IO
specif ied tensile permissible
Copper and topper alloys
Temperature Time 1 to 1,5 190 f IO
strength of steel, delay
Nickel and nicke1 alloys
1 to 1,5
230 + IO
R after plating
m max
Titanium and titanium alloys
IO 280 z!z IO
OC
MPa Carbon and alloy steels
1 to 1,5 210 z!I IO
I
Molybdenum and molybdenum alloys
2 to 2,5 200 f. 10
R G ’ 050 None required - -
mmax
1 050 < Rm,,, < 1450 190 to 220 8 8
1 450 < Rm,,, Q 1 800 190 to 220 18 4
1800 < Rm,,, 190to220 24 0
8 Sampling
Unpeened Parts may be heated for a shorter period at a
7.2.2
8.1 A sampling Programme as specified in ISO 2859 or
higher temperature if such conditions have been shown to be
ISO 4519 shall be selected from the inspection lot unless the
eff ective in reducing hydrogen embrittlement. However,
purchaser and plater agree to another representative sampling
hardening of the deposit will also occur as a consequence (see
plan.
annex J).
Parts shall not be heat treated to a temperature higher than
8.2 When the sampling plan requires the plating of separate
50 OC below their tempering temperature.
test specimens, these shall be plated simultaneously with the
articles.
7.2.3 Surface-hardened Parts shall be heat treated at 190 to
220 OC for not less than 1 h, or at a higher temperature if the NOTE - The autocatalytic nicke1 process is subject to rapid changes in
Solution concentration and daily sampling of the coating deposited is
resulting loss of surface hardness of the Substrate is accep-
recommended. For coatings specified to have a certain phosphorus
table.
content and those requiring corrosion testing, more frequent sampling
should be considered as an Option [see 4.2 j) and 4.2 k)].
7.2.4 The specified Parts shall be tested after heat treatment
by one of the methods described in annex E.
All such specimens used in the sampling plan shall be made of
the same basis material as articles being plated to this specifica-
7.3 Heat treatment to increase hardness tion.
The application of heat treatment to increase the hardness of
autocatalytic nickel-phosphorus coatings is summarized in 8.3 All specimens shall be provided by the purchaser unless
otherwise agreed by the plater.
table 4.
ISO4527 : 1987(E)
Annex A
Determination of coating thickness
(This annex forms an integral part of the Standard.)
Table 6 - Density of typical nickel-phosphorus
A.1 General
coatings
The thickness shall be measured at any place on the significant
Phosphorus content 1
Density
I I
surface designated by the purchaser and the measurement shall
% bnlm) glcm3
be made with a measurement uncertainty of less than IO % by
a method selected by the purchaser. If there is a dispute
CO f3,O
7,85
regarding the thickness, the referee method shall be that 910
12,5 7,68
specified in clause A.3.
A.3 Metallographic sectioning
A.2 “Weigh, pl1 ate, weigh” method
Use the method specified in ISO 1463.
A.2.1 Principle
Plating of a test speci imen of similar Substrate material to the
A.4 Direct dimensional measurements before
article being plated. Determination of the increase in mass due
and after plating
to plating. Calculation of the thickness of the plating.
A.4.1 Principle
A.2.2 Procedure
Measurement of the thickness at a specific Position on a part or
test specimen before and after plating. Calculation of the
A.2.2.1 Test specimen
thickness of the coating.
Determine the area of the test specimen and ensure that it con-
A.4.2 Procedure
sists of a Substrate material similar to that of the article being
plated.
A.4.2.1 Test specimen
A.2.2.2 Determination
The test specimen shall be either a part or a test Coupon of
similar Substrate material to the part.
Weigh, to at least the nearest 0,001 g, the clean, dry test
specimen. Plate it under process conditions. Clean and dry the
A.4.2.2 Determination
plated test specimen and weigh it to a similar accuracy, at the
same temperature used for weighing the uncoated article.
Using a suitable measuring device, for example a micrometer,
measure, to the nearest 0,002 mm, the thickness of the test
specimen at a specific position. Plate it under process condi-
A.2.3 Expression of results
tions. Clean and dry the plated test specimen and measure its
thickness, at the same Position and to a similar accuracy, at the
The coiating thickness, in millimetres, is given by the formula
same temperature used for measurement of the uncoated
article.
10 (rq - rnj)
A.4.2.3 Expression of results
where :
The coating thickness, in millimetres, is given by the formula
IVYIJ is the mass, in grams, of the test specimen before
plating ;
a2 - 4
where
m2 is the mass, in grams, of the plated test specimen;
Q is the density, in grams per cubic centimetre, of the 6, is the thickness, in millimetres, of the test specimen
before plating;
coating (see table 6);
a2 is the thickness, in millimetres, of the plated test
A is the area, in Square centimetres, of the plated surface
.of the test specimen. specimen.
In the case of test specimens plated on both sides, divide the
NOTE -- The density of the coating varies with its phosphorus con-
figure obtained from the above formula by a factor of 2.
tent. Typical values are given in table 6.
ISO 4527 : 1987 (EI
A.8.3 Principle
A.5 Coulometric method
Cutting, grinding and polishing of a test specimen for
A.5.1 Use the method specified in ISO 2177. Use the sol-
metallographic examination by a SEM of a Cross-section of the
ution recommended by the instrument manufacturer.
coating.
NOTE - A 600 g/l Solution of sodium nitrate in distilled or deionized
The measurement is made on a conventional micrograph or a
water has been found to be suitable for use with some instruments. lt is
Photograph of the Video waveform Signal for a Single scan
nevertheless essential to check its suitabjlity before using it with a par-
across the coating.
ticular instrument.
A.8.4 Apparatus
A.5.2 The instrument shall be calibrated against the coating
to be used as the result is significantly influenced by a Change
in phosphorus content or heat treatment.
A.8.4.1 Scanning electron microscope (SEM), having a
resolution capability of 50 nm. Suitable instruments are
NOTE - This method is only recommended for use on steel Substrates
available commercially.
having a maximum coating thickness of 10 Pm in the “as-deposited”
condition.
A.8.4.2 SEM Stage micrometer, for calibration of the
magnification of the SEM. The Stage micrometer shall have a
measurement uncertainty of 5 % or better for magnifications of
A.6 Beta backscatter method
X 1 000 to X 20 000. Suitable Stage micrometers are available
commercially.
Use the method specified in ISO 3543.
The coating thickness tan be measured by the use of a beta
A.8.5 Procedure
backscatter device. The use of the beta backscatter method is
restricted to basis metals which have an atomic number less
than 18 or greater than 40. The actual phosphorus content of
A.8.5.1 Factors influencing the measurement results
the coating shall be taken into consideration; consequently,
the measuring device shall be calibrated using Standard
The following factors may aff ect the accu racy of a measu re-
specimens of the same Substrate having the same phosphorus
ment of coating thickness.
content in the coating as the articles to be tested.
A.8.5.1.1 Surface roughness
A.7 Magnetit method
If the coating or its Substrate is rough relative to the coating
thickness, one or both of the interfaces bounding the coating
The method specified in ISO 2178 is applicable to magnetic
Cross-section may be too irregular to permit accurate measure-
Substrates plated with autocatalytic nicke1 deposits which con-
ment of the average thickness in the field view.
tain more than 9 % (mlm) phosphorus (non-magnetic) and
which have not been heat treated. The instrument shall be
calibrated with deposits plated in the same bath, on steel, and
A.8.5.1.2 Taper of Cross-section
whose thickness has been determined by the microscopic
method described in ISO 1463.
If the plane of the Cross-section is not perpendicular to the
plane of the coating, the measured thickness will be greater
than the true thickness. For example, an inclination of IO0 to
the perpendicular will contribute a 1,5 % error.
A.8 Scanning electron microscope method
A.8.5.1.3 Specimen tilt
A.8.1 Applicability
Any tilt of the specimen (plane of Cross-section) with respect to
This clause specifies a method for the determination of metallic
the SEM beam may result in an inaccurate measurement. The
coating thicknesses by examination of Cross-sections with a
instrument should always be set for zero tilt.
scanning electron microscope (SEM). lt is destructive and has
an uncertainty of less than IO % or 0,l Pm, whichever is the
greater.
A.8.5.1.4 Deformation of coating
Detrimental deformation of the coating tan be caused by ex-
A.8.2 Definitions
cessive temperature or pressure during the mounting and
preparation of Cross-sections of soft coatings or coatings
For the purpose of this clause, the definitions of ISO 2064 melting at low temperatures, and by excessive abrasion of
brittle materials during the preparation of Cross-sections.
aPPIY.
ISO 4527 : 1987 (E)
A.8.5.1.11 Uniformity of magnification
A.8.5.1.5 Rounding of edges of coating
Because the magnification may not be uniform over the entire
If the edge of the coating Cross-section is rounded, i.e. if the
field, errors tan occur if both the calibration and the measure-
coating Cross-section is not completely flat up to its edges, the
ment are not made over the same Portion of the field. This tan
observed thickness may differ from the true thickness. Edge
be very important.
rounding tan be caused by faulty mounting, grinding,
polishing, or etching. (See A.9.1 and A.9.2.)
A.8.5.1.12 Stability of magnification
A.8.5.1.12.1 The magnification of a SEM often changes or
A.8.5.1.6 Overplating
drifts with time. This effect is minimized by mounting the Stage
micrometer and test specimen side by side on the SEM Stage so
Overplating of the test specimen serves to protect the coating
as to keep the transfer time short.
edges during preparation of Cross-sections and thus to prevent
an inaccurate measurement. Removal of the coating material
A.8.5.1.12.2 A Change in magnification tan occur when ad-
during surface preparation for overplating tan Cause a low
justments are made with the focusing and other SEM electronie
thickness measurement.
controls. Such a Change is prevented by not using the focus
controls or other SEM electronie controls after photographing
the Stage micrometer scale except to focus with the x, y and z
A.8.5.1.7 Etching
controls of the Stage. Appropriate manipulation of x, y and z
controls will bring the specimen surface to the focal Point of the
SEM beam.
Optimum etching will produce a clearly defined and narrow
dark line at the intetface of the two metals. A wide or poorly
defined line tan result in an inaccurate measurement.
A.8.5.1.13 Stability of micrographs
Dimensional changes of micrographs tan take place with time,
and with temperature and humidity changes. If the calibration
A.8.5.1.8 Smearing
micrograph of the Stage micrometer scale and the micrograph
of the test specimen are kept together and time is allowed for
Polishing may leave smeared metal that obscures the true
stabilization of the photographic Paper, errors from this Source
boundary between two metals and results in an inaccurate
will be minimized.
measurement. This may occur with soft metals like lead, in-
dium, and gold. To help identify whether or not there is smear-
ing, repeat the polishing, etching, and measurement several
A.8.5.2 Preparation of Cross-sections
times. Any significant variations in readings indicates possible
smearing.
Prepare, mount, grind, polish and etch the test specimen so
that :
a) the Cross-section is perpendicular to the plane of the
A.8.5.1.9 Poor contrast
coating ;
b) the sutface is flat and the entire width of the coating
The visual contrast between metals in a SEM is poor when their
image is simultaneously in focus at the magnification to be
atomic numbers are close together. For example, bright and
used for the measurement;
semi-bright nicke1 layers may not be distinguishable unless their
common boundary tan be brought out sufficiently by ap-
c) all material deformed by cutting or Cross-sectioning is
propriate etching and SEM techniques. For some metal com-
removed ;
binations, energy dispersive X-ray techniques may be helpful.
(See A.10.)
d) the boundaries of the coating Cross-section are sharply
defined by no more than contrasting appearance, or by a
narrow, well defined line;
A.8.5.1 .lO Magnification
e) if the Video waveform Signal is to be measured, the
Signal trace is flat except across the two boundaries of the
coating.
For a given coating thickness, measurement errors tend to in-
crease with decreasing magnification. If practical, the
NOTE
- Further guidance on the preparation of test specimens is
magnification should be Chosen so that the field of view is
given in clause A.9.
between 1,5 and 3 times the coating thickness.
The magnification readout of a SEM is often poorer than the A.8.5.3 Calibration of instruments
5 % accuracy often quoted and the magnification has been
found for some instruments to vary by 25 % across the field.
A.8.5.3.1 General
Before use, the SEM shall be calibrated with the SEM Stage
Magnification errors are minimized by appropriate use of a SEM
micrometer (A.8.4.2). Appropriate attention shall be given to
Stage micrometer.
ISO4527:1987 (EI
A.8.5.4.2.2 Video waveform Signal
the factors listed in A.8.5.1, to the procedures specified in
A.8.5.4, and to the uncertainty limits of A.8.6. The stability of
Photograph the Video waveform Signal for a Signal scan across
the calibration shall be checked at frequent intervals.
the coating Cross-section and across the SEM Stage
micrometer scale.
A.8.5.3.2 Photography
To measure the coating, measure the horizontal distance
Photograph the image of the micrometer scale using a
between the inflection Points of the vertical portions of the
minimum Signal to noise ratio of 2 to 1 and with sufficient
scan at the boundaries of the coatings.
Make the
image contrast for later measurement.
measurements to the nearest 0,l mm using a diffraction plate
reader or equivalent device.
A.8.5.3.3 Measurement
NOTE - Further guidance on the use of the SEM is given in
clause A.9.
A.8.5.3.3.1 Measure the perpendicular centre-to-centre
distance between the lines in the photographed image to the
AS.6 Measurement uncertainty
nearest 0,l mm. Use a diffraction piate reader or equivalent
device for this measurement.
A.8.6.1 The instrument, its calibration and its Operation shall
be such that the uncertainty of the coating thickness
A.8.5.3.3.2 Repeat the measurement at three different loca-
measurements is less than 0,l Pm or 10 %, whichever is the
tions at least 3 mm apart on the Photograph to determine the
greater.
average spacing.
NOTE - For a thin gold coating, one laboratory has reported measure-
ment uncertainties of 0,039 hm for the certification of the SEM Stage
A.8.5.3.4 Calculation of magnification
micrometer scale, 0,02 Pm for the measurement of the calibration
micrographs, and 0,02 Pm for the measurement of the Video waveform
Signal scan.
A.8.7 Expression of results
The coating thickness, in micrometres, is given by the formula
II is the measured distance, in millimetres, between zx1ooo
selected lines on the Photograph (average of three
M
measurements) ;
where
ZZ is the certified distance, in millimetres, between the
Z is the linear distance, in millimetres, on the micrograph;
lines.
M is the magnification (see A.8.5.3.4).
A.8.5.4 Determination
A.8.8 Test report
The test report shall contain the following information:
A.8.5.4.1 Esch instrument shall be operated in accordance
with the manufacturer’s instructions. Appropriate attention
a) the identification of this test method (i.e. ISO 4527,
shall be given to the factors listed in A.8.5.1 and to the uncer-
clause A.8) ;
tainty requirements of A.8.6.
b) the measured value;
A.8.5.4.2 Make a micrograph of the test specimen under the
Cl identification of the test specimen(s);
same conditions and instrument settings as used for the
calibration and make an appropriate measurement of the location of measurement on test specimen(s);
d)
micrograph image. Carry out this step in accordance with
e) the magnification, as measu red before and after the test
A.8.5.4.2.1 or A.8.5.4.2.2.
specimen measurements
f) any unusual features of the measurement that might
A.8.5.4.2.1 Conventional micrograph
affect the results
With the boundaries of the coatings clearly ,and sharply
date measurements were made;
9)
defined, make conventional micrographs of the SEM Stage
micrometer scale and of the test specimen.
h) name of the individual responsible for the
measurements;
Measure the micrographs to at least the nearest 0,l mm using a
i) type of measurements: conventional micrograph or
diffraction plate reader or equivalent device. If this is not prac-
Video waveform Signal.
ticable, the Sample preparation may not have been suitable.
ISO 4527 : 1987 (E)
A.9.2.3 If the Video waveform Signal scan technique is used,
Pa.9 Preparation of test specimens and use of
it is important that the scratches be completely removed and
scanning electron microscope (SEM)
that overpolishing does not selectively remove one of the
metals more than the other so that the Signal scan is distorted.
A.9.0 Introduction
With careful polishing, it is unnecessary to use Chemical
etches.
The preparation of test specimens and measurements of
coating thickness are greatly dependent on individual tech-
niques and there is a variety of suitable techniques available. lt
A.9.3 Use of SEM
is not reasonable to specify only one set of techniques, and it is
impracticable to include all suitable techniques. The techniques
described in this clause are intended for guidance.
A.9.3.1 If the image of the Cross-section, as revealed in a con-
ventional micrograph, is to be measured, and if the boundaries
A.9.1 Mounting of the coating Cross-section are revealed solely by the
photographed contrast between the two materials, the ap-
To prevent rounding of the edge of the coating Cross-section,
parent width of the coating Cross-section tan vary depending
the free surface of the coating should be supported so that
on the contrast and brightness settings. The Variation tan be as
there is no space between the coating and its support. This is
great as 10 % without any Change in instrument magnification.
usually achieved by overplating the coating with at least IO Fm
To minimize the resulting uncertainty, adjust the contrast and
of a metal of hardness similar to that of the coating. The
brightness so that the image Shows surface details of the
overplate should also give an electron Signal different from that
materials on either side of each boundary.
of the coating.
conducting to pre-
The mounting material shall be electrica
IlY
A.9.3.2 Because the magnification of a SEM tan Change
vent a Charge build-up in the SEM.
spontaneously with time and tan Change as a result of
changing other instrument settings, it is advisable to calibrate
the instrument immediately before or after measurement of the
A.9.2 Grinding and polishing
test specimen. For critical measurements, the average of
calibration measurements made before and after measurement
8.9.2.1 lt is essential to keep the Cross-section surface of the
of the specimen should be used. This ensures that no Change in
mount perpendicular to the coating. This is facilitated by incor-
the magnification has occurred and provides information about
porating additional pieces of a similar metal in the plastic mount-
the precision of the calibration.
ing near the outer edges, by periodically changing the direction
of grinding (rotating through 90°) and by keeping the grinding
time and pressure to a minimum. If, before grinding, reference
A.9.3.3 If the Video waveform trace is measured, the
marks are inscribed on the sides of the mounts, any inclination
measurement is made of the horizontal distance between the
from the horizontal is easily measured. Grind the mounted
inflection Points at the boundaries. The inflection Point is
specimens on suitable abrasive Paper, using an acceptable lubri-
halfway between the horizontal traces of the two materials.
...

NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXJJYHAPOAHAÇI OP~AHM3Al#lfl fl0 CTAH~APTM3A~MM
Dépôts autocatalytiques de nickel-phosphore -
Spécifications et méthodes d’essai
Au toca talytic nickel-phosphorus coa tings - Specifica tion and test me thods
.t
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est normalement confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 4527 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 107,
Revêtements métalliques et autres re vêtements non organiques.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
@ Organisation internationale de normalisation, 1987 l
Imprimé en Suisse
ii
ISO 4527 : 1987 (F)
Page
Sommaire
. . . . . . . . 1
0 Introduction .
................... . . . . . . 1
1 Objet et domaine d’application
.................................... . . . . 1
2 Références
. . . . . 2
3 Définition . .
.. . . . . . . . . 2
4 Informations à fournir par le client à I’électroplaste.
.......... . . . . 2
5 Traitement du métal de base avant dépôt
*
Caractéristiques du dépôt. . . . . . . . 3
7 Traitement thermique aprés dépôt . . . . . . . 4
. . . 5
8 Échantillonnage. . .
Annexes
A Mesurage de l’épaisseur .
B Mesurage de l’adhérence .
Mesurage de la porosité . 12
C
l
D Détermination de la composition du dépôt (teneurs en nickel et phosphore) . .
E Méthode d’essai sous charge statique de mesurage de la réduction de la
fragilisation par l’hydrogène. . 18
F Mesurage de l’aptitude au brasage tendre . 19
G Mesurage de la résistance à la corrosion .
................... 20
H Méthode de détermination des conditions de martelage
................................. 21
J Traitement thermique de durcissement
K Guide relatif à l’épaisseur et à l’emploi des dépôts autocatalytiques de
nickel-phosphore .
.................................... 24
L Mesurage de la résistance à l’usure.
Tableaux
1 Conditions du traitement de relaxation des contraintes avant dép& (ne
s’applique pas aux pièces ayant subi une trempe superficielle) . . . . . . . . . . . . . .
2 Composition chimique du dépôt . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3 Conditions du traitement contre la fragilisation par l’hydrogène après dépôt
(ne s’applique pas aux pièces ayant subi une trempe superficielle). . . . . . . . . . .
4 Conditions du traitement thermique de durcissement des dépôts auto-
catalytiques de nickel-phosphore . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5 Recommandations de traitement thermique améliorant l’adhérence . . . . . . . . .
6 Masse volumique du dépôt nickel-phosphore . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . .
III
ISO 4527 :1987(F)
7 Températures de l’essai de choc thermique. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
8 Préparation des solutions d’étalonnage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
9 Effet de la durée du traitement thermique à 400 OC sur la dureté (HK 0,l) . . . .
10 Effet de la durée du traitement thermique à plus de 400 OC sur la dureté
(HKO,l) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Figures
1 Échantillon pour essai de charge statique mesurant la réduction de la
fragilisation par l’hydrogène. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2 Support d’échantillon . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3 Rapport entre la dureté et la température. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4 Rapport entre la dureté et le temps de recuit . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

ISO 4527 : 1987 (F)
NORME INTERNATIONALE
Dépôts autocatalytiques de nickel-phosphore -
Spécifications et méthodes d’essai
0 Introduction La présente Norme internationale ne s’applique pas aux alliages
nickel-bore.
Les dépôts autocatalytiquesl) de nickel-phosphore sont généra-
lement obtenus à partir de bains composés de manière à don-
2 Références
ner des finis brillants, semi-brillants ou mats (ternes). Leur
aspect dépend du brillant et de l’état de surface du substrat.
ISO 468, Rugosité de surface - Paramètres, leurs valeurs et les
Les dépôts sont généralement utilisés sans usinage ni polis-
règles générales de la dé termina tion des spécifications.
sage.
I SO 1462, Revêtements métalliques - Dép6 ts électrolytiques
Les dépôts sont obtenus par réduction catalytique des ions
non anodiques par rapport au métal de base - Essais de corro-
métal du nickel dans des solutions aqueuses en général Iégère-
sion accélérée - Me thode d’évaluation des résultats.
ment acides, sous pression atmosphérique, par un agent réduc-
teur qui est généralement I’hyposulfite de sodium. D’autres
ISO 1463, Revêtements métalliques et couches d’oxyde -
solutions de marque déposée ou autres, peuvent être utilisées
Mesurage de l’épaisseur - Me thode par coupe micrographi-
pourvu qu’elles remplissent les conditions de la spécification.
que.
Les dépôts obtenus laissent une épaisseur uniforme sur des piè-
ISO 2064, Revêtements métalliques et autres revêtements non
ces de forme irrégulière si la solution de traitement atteint libre-
organiques - Défïnitions et principes concernant le mesurage
ment toutes les surfaces.
de l’épaisseur.
Le dépôt est un alliage métastable de nickel et de phosphore
ISO 2177, Revêtements métalliques - Mesurage de l’épaisseur
contenant jusqu’à 15 % (mlm) de phosphore. Les propriétés
- Me thode coulomé trique par dissolution anodique.
chimiques et physiques ainsi que la structure du nickel autoca-
talytique dépendent de la composition du dépôt, de la composi-
ISO 2178, Revêtements métalliques non magnétiques sur métal
tion chimique du bain de dépôt, du traitement préalable du sup-
de base magnétique - Mesurage de l’épaisseur du revêtement
port et du traitement thermique aprés dépôt.
- Methode magnétique.
On notera qu’un traitement thermique à plus de 220 OC peut
I S 0 28 19, Revêtements métalliques sur bases me talliques -
réduire la résistance à la corrosion du dépôt. Par contre, à
Dépots électrolytiques et dépôts par voie chimique - Liste des
moins de 200 OC, un traitement thermique visant à améliorer
diffërentes méthodes d’essai d’adhérence.
l’adhérence ou à réduire la fragilisation par I’hydrogéne
n’affecte pas la résistance à la corrosion et ne modifie pas de
ISO 2859, Règles et tables d’échantillonnage pour les contrôles
facon notable la dureté ou la résistance à l’usure des dépots.
,
par attributs. 2)
II est admis que les dépôts autocatalytiques de nickel-
ISO 3497, Revêtements métalliques - Mesurage de l’épaisseur
phosphore tendent à être moins ductiles que les dépôts élec-
- Methodes par spectrometrie de rayons X.
trolytiques de nickel. Certains dépôts de moins de 10 prn
d’épaisseur admettent généralement une certaine déformation
ISO 3543, Revêtements métalliques et non métalliques -
sans fissuration ni écaillage.
Mesurage de l’épaisseur - Méthode par retrodiffusion des
rayons bêta.
1 Objet et domaine d’application
ISO 3768, Revêtements métalliques - Essai au brouillard salin
neutre (Essai NSS).
La présente Norme internationale spécifie les propriétés requi-
ses et les méthodes d’essai des dépôts autocatalytiques de
ISO 3769, Revêtements métalliques - Essai au brouillard salin
nickel-phosphore.
acétique (Essai ASS).
1) Les dépôts autocatalytiques de nickel-phosphore sont également appelés (( dépôts de nickel sans courant 1) ou (( nickel chimique 1).
2) Actuellement au stade de projet. (Révision de I’ISO 2859-1974.)
ISO 4527 : 1987 (F)
4.2 Informations complémentaires
ISO 3770, Revêtements métalliques - Essai au brouillard salin
cupro-acé tique (Essai CASS).
Les informations complémentaires suivantes peuvent être exi-
I SO 4516, Revêtements métalliques - Essais de microdureté
gées et doivent dans ce cas être spécifiées par le client:
Vickers et Knoop.
a) caractéristiques du traitement éventuel de relaxation
I SO 4519, Dépôts électrolytiques et finitions apparentées -
des contraintes avant dépôt autocatalytique et/ou du traite-
Méthodes d’échantillonnage pour le contrôle par attributs.
ment de dégazage après dépôt (voir 5.2 et 7.2);
ISO 4538, Revêtements métalliques - Essai de corrosion à la
b) caractéristiques du traitement éventuel d’introduction
thioacétamide (Essai TAAI.
d’efforts de compression (du type martelage avant dépôt)
I S 0 4540, Revêtements métalliques - DépG ts électrolytiques
(voir 5.3) ;
cathodiques par rapport au métal de base - Cotation des
éprouvettes ayant recu un dépôt électrolytique, soumises aux c) caractéristiques spéciales ou restrictions éventuelles de
essais de corrosion. traitement préalable;
ISO 4541, Revêtements métalliques et autres revêtements non
d) caractéristiques spéciales ou restrictions éventuelles de
organiques - Essai de corrosion Corrodkote (Essai CORR).
traitement thermique (voir 5.2 et chapitre 7);
ISO 4793, Filtres frittés de laboratoire - Échelle de porosité -
e) exigences éventuelles relatives à l’épaisseur maximale
Classification et désignation.
de dépôt, notamment dans le cas d’un rechargement de piè-
ces usées ou usinées à l’excès, en spécifiant si ces épais-
Publication CEI m-2-20, Essais fondamentaux climatiques et de
seurs sont obtenues après dépôt, ou après usinage du
robustesse mécanique - Deuxième partie - Essai T: Soudure.
dépôt ;
f) nécessité de désaimanter les pièces en acier avant de
3 Définition
procéder au dépôt pour réduire au minimum l’inclusion de
particules magnétiques ou de limaille dans le dépôt;
surface significative: Partie de l’article couverte ou devant
être couverte par le revêtement et pour laquelle le revêtement g) rugosité de surface définitive du dépôt (voir 6.1 et 6.2) ;
joue un rôle essentiel quant à l’usage et/ou l’aspect de l’article.
h) dureté du dépôt et méthode d’essai à utiliser pour sa
vérification (voir 6.4, chapitre 7 et annexe J);
(Définition de I’ISO 2064.)
i) type, dimensions, étendue et emplacement des défauts
de surface tolérés sur le dépôt (voir 6.1) ;
4 Informations à fournir par le client
à I’électroplaste j) caractéristiques spéciales éventuelles de composition
chimique du dépôt (voir 6.11);
Une étroite collaboration entre dessinateurs, fabricants et
NOTE -
électroplastes est souhaitable de facon à obtenir des dépôts autoca-
k) caractéristiques éventuelles de résistance à la corro-
talytiques de nickel-phosphore satisfaisants et à éviter des effets défa-
sion :
vorables sur les propriétés mécaniques de l’article.
1) caractéristiques éventuelles de porosité, et le cas
échéant, méthode d’essai correspondante (voir 6.6 et
4.1 Informations essentielles
,
annexe C);
Les informations suivantes doivent être fournies par le client à
m) caractéristiques éventuelles de résistance à l’usure
I’électroplaste :
(voir 6.9 et annexe L);
a) numéro de la présente Norme internationale
n) caractéristiques éventuelles d’aptitude au brasage ten-
US0 4527);
dre (voir 6.10 et annexe F);
b) épaisseur du dépôt et des sous-couches éventuelles, en
micrometres;
0) autres caractéristiques spéciales éventuelles.
c) détails de la surface significative, à indiquer sur les
plans ou sur des échantillons marqués spécialement et four-
nis à cet effet, et qui seront indiqués de la même manière
5 Traitement du métal de base avant dépôt
dans toutes les zones où les dépôts autocatalytiques de
nickel peuvent ne pas exister;
5.1 État de surface
d) mode d’échantillonnage à adopter (voir chapitre 8);
Les surfaces significatives sont à examiner par I’électroplaste, à
e) méthodes de vérification de l’adhérence à utiliser
l’oeil nu ou corrigé en cas de défaut de vision, pour déceler les
(voir 6.5) ;
défauts de surface visibles qui peuvent altérer le bon état de
surface définitif. Les défauts éventuels doivent être portés à
f) composition nominale ou spécification et état métallur-
gique ou métal de base. l’attention du client avant traitement.
ISO 4527 : 1987 (F)
5.2 Relaxation des contraintes avant dépôt 5.3.2 Caractéristiques pour l’acier
Si un martelage doit améliorer l’endurance, il faut que son
5.2.1 Avant d’être revêtues, les pièces en acier doivent être
intensité mesurée par la méthode décrite dans l’annexe H
soumises à un traitement de relaxation des contraintes si le
donne, sauf spécification contraire (voir la note), une hauteur
client le demande. Les conditions de ce traitement sont indi-
minimale d’arc de
quées, sauf convention contraire, dans le tableau 1.
- 0,3 mm pour les aciers de résistance à la traction infé-
Tableau 1 - Conditions du traitement de relaxation
rieure à 1 100 MPa;
des contraintes avant dépôt
(ne s’applique pas aux pièces ayant subi une - 0,4 mm pour les aciers de résistance à la traction égale
ou supérieure à 1 100 MPa.
trempe superficielle)
Résistance à la
Sauf spécification contraire, le martelage devra être exécuté sur
traction maximale Durée
Température
minimale toute l’étendue de la surface, et les marques de grenaille
spécifiée de l’acier,
R devront donc empiéter les unes sur les autres.
m max
OC h
MPa
NOTE - Une intensité plus faible peut s’avérer nécessaire pour éviter
-
R Pas nécessaire
mmax Q 1 050
de déformer des sections minces, mais ne sera peut être pas aussi effi-
1050 < R,,,, Q 1450 190 à 220
cace pour éviter la perte d’endurance.
190 à 220" 18"
1450 < R,,,, Q 1800
190 à 220 24
1800 5.3.3 Caractéristiques pour les métaux non ferreux
* Ou une durée plus courte à une température plus élevée.
L’intensité de martelage des métaux non ferreux doit être spéci-
5.2.2 Si le traitement thermique de relaxation est postérieur à fiée par le client.
un martelage, la température ne doit pas dépasser 220 OC.
5.2.3 Les pièces ayant subi une trempe superficielle doivent
5.4 Sous-couches
être relaxées entre 130 et 150 OC pendant au moins 5 h, mais
une durée plus brève à des températures plus élevées est possi-
Des sous-couches sont nécessaires sur certains métaux de base
ble si la diminution de dureté superficielle du substrat qui en
pour:
résulte est acceptable.
améliorer l’adhérence;
a)
5.2.4 Le traitement thermique de relaxation des contraintes
empêcher la diffusion ;
b)
n’est pas requis en règle générale pour les métaux non ferreux.
Les alliages de laiton et de cuivre qui subissent des contraintes
empêcher la pollution du bain de dépôt.
cl
ou des fissurations superficielles en présence d’ammoniaque ou
de solutions de sels d’ammonium peuvent toutefois être
Pour éviter la diffusion et la pollution, on déposera une sous-
relaxés.
couche continue de 2 à 5 prn d’épaisseur de cuivre ou de nickel
électrolytique. Ce type de sous-couche sera appliqué sur les
métaux de base contenant plus que des traces d’antimoine,
d’arsenic, de bismuth, cadmium, plomb, magnésium, d’étain et
5.3 Martelage
de zinc, sauf pour les bronzes et les laitons.
5.3.1 Caractéristiques générales
Pour améliorer l’adhérence sur certains métaux, on déposera
une sous-couche continue de 2 vrn d’épaisseur au maximum de
Si le client spécifie un martelage pour introduire ces efforts de
cuivre ou de nickel électrolytique. Ce type de sous-couche sera
compression, il doit également en spécifier la méthode (voir
appliqué sur les métaux de base contenant plus que des traces
4.2.6). Pour éviter l’introduction de contraintes de nature diffé-
de chrome, plomb, molybdène, nickel, d’étain, de titane ou
rente, le martelage doit couvrir 100 % de la surface.
tungstène.
- Le dépôt autocatalytique de nickel-phosphore peut entraîner
NOTE
une diminution sérieuse de l’endurance; aussi des efforts de compres-
6 Caractéristiques du dépôt
sion introduits en surface dans les pièces par un martelage à la grenaille
ronde sont-ils généralement bénéfiques à la résistance au chargement
continu et à la fatigue. Les pertes d’endurance résultent de la propaga-
tion différée des fissures du dépôt vers le métal de base pendant les 6.1 Aspect
cycles de contrainte. L’introduction de contraintes de compression par
martelage en surface de la pièce contribue à minimiser la diminution
Sur spécification du client, l’aspect de la surface significative à
d’endurance des pièces devant ultérieurement recevoir le dépôt auto-
l’état brut de dépôt devra être brillant, semi-brillant ou mat
catalytique de nickel-phosphore.
(terne). Vue à l’oeil nu ou corrigé en cas de défaut de vision, la
surface doit être uniforme et exempte de défauts du type piqû-
Un martelage aux billes d’acier peut être préjudiciable à la résistance à
res, fissures, soufflures, feuilletage ou excroissances, sauf si
la corrosion du dépôt par les inclusions qu’il peut laisser à la surface du
substrat. ces défauts sont tolérés [voir 4.2 g) et 4.2 i)l.
ISO 4527 : 1987 (FI
6.7 Protection du substrat contre la corrosion
Les défauts présents dans le métal de base avant dépôt (y
NOTE -
compris les défauts cachés) peuvent être reproduits par le revêtement.
Les pièces revêtues d’un dépôt autocatalytique de nickel-
En outre, le traitement thermique après dépôt peut apporter des taches
OU décolorations. II est donc conseillé aux parties intéressées de conve-
phosphore peuvent, sur spécification, être soumises à l’un des
nir d’un niveau d’acceptation de ce genre de défauts.
essais spécifiés dans I’ISO 3768, I’ISO 3769, I’ISO 3770,
I’ISO 4538 ou I’ISO 4541. Les résultats de l’essai doivent être
évalués suivant les indications de I’ISO 1462 et de I’ISO 4546
6.2 Rugosité
tandis que le niveau de réception sera fixé par le client.
Si le client spécifie une rugosité de surface, sa méthode de
mesurage doit être celle spécifiée dans I’ISO 468.
6.8 Résistance du dépôt à la corrosion
II est un fait reconnu que l’état de surface du dépôt ne sera en
NOTE -
général pas supérieur à celui du substrat. La résistance du dépôt à la corrosion devra, si besoin est, être
spécifiée par le client en même temps que la méthode d’essai et
d’évaluation correspondante [voir 4.2 k) et annexe GI.
6.3 Épaisseur
L’épaisseur finale minimale de l’alliage autocatalytique nickel-
6.9 Résistance à l’usure
phosphore déposé sur la surface significative et de la ou des
sous-couches éventuelles, ainsi que la méthode de mesurage
La résistance du dépôt à l’usure devra, si besoin est, être spéci-
de cette épaisseur, doivent être spécifiées par le client
fiée par le client en même temps que la méthode d’essai et
[voir 4.1 b) et chapitre A. 11. Un guide des épaisseurs courantes
d’évaluation correspondante [voir 4.2 m)l. L’annexe L donne
est donné dans l’annexe K.
quelques informations sur les différentes méthodes d’essai
existantes.
Si le client le spécifie, il est admis de revêtir, en même temps
que la pièce, un échantillon sur lequel sera mesurée l’épaisseur
du dépôt autocatalytique de nickel.
6.10 Aptitude au brasage tendre
L’aptitude du dépôt au brasage tendre devra, si besoin est, être
6.4 Dureté
spécifiée par le client en même temps que la méthode d’essai et
Les valeurs de dureté doivent, si besoin est, être mesurées
d’évaluation correspondante [voir 4.2 n) et annexe FI.
après le traitement thermique; les mesurages s’effectueront
suivant la méthode spécifiée dans I’ISO 4516. La dureté de
6.11 Composition chimique
dépôt mesurée doit correspondre à 10 % près à la dureté spéci-
fiée par le client (voir 7.3 et annexe J).
La composition chimique du dépot nickel-phosphore devra, si
besoin est, être spécifiée par le client [voir 4.2 j) et annexe Dl.
6.5 Adhérence
Si elle n’est pas spécifiée, les dépôts seront fournis suivant les
indications du tableau 2, dans les fourchettes spécifiées comme
Le dépôt autocatalytique de nickel-phosphore doit adhérer au
types. On ne fournira normalement pas dans ce cas de justifica-
métal de base. Les dépôts doivent pouvoir passer avec SUC&S
tif de la composition chimique.
un ou plusieurs des essais d’adhérence indiqués dans
l’annexe B, suivant les spécifications du client [voir 4.1 e)
et 7.43 et compte tenu des critères suivants:
Tableau 2 - Composition chimique du dépôt
Fourchette [%bnlm)l
I
a) Pendant l’essai de flexion décrit dans le chapitre B.l, le
Élément
dépôt ne doit pas se détacher. Des fissures apparaissant sur
Minimum Maximum
Type
la face en traction de la pliure ne sont pas signe de mauvaise
Nickel 85 98 88 à 95
adhérence.
Phosphore 2 15 5à 12
b) ‘Pendant l’essai de choc thermique décrit dans le chapi-
Autres éléments*
tre 8.2, le dépôt ne doit laisser apparaître ni cloque, ni
Al, As, B, Bi, C, Cd,
décollement. CO, Cr, CU, Fe, H,
Mn, Mo, N, Nb, Pb, 0 2 0,05
c) Pendant l’essai au poincon décrit dans le chapitre B.3,
~ S, Sb, Se, Si, Sn,
le dépôt ne doit laisser apparaître ni cloque, ni écaillage.
V, Zn
d) Pendant l’essai à la lime décrit dans le chapitre B.4, le
* Certaines applications spéciales requièrent un contrôle des élé-
dépôt ne doit pas se soulever.
ments contenus dans le dépôt. Ce contrôle sera facilité, pour ce qui est
des détails n’entrant pas dans la catégorie des informations essentiel-
les, par des contacts étroits avec les services, les bureaux d’études, le
6.6 Porosité
contrôle de la qualité et achats.
Vérifié par la méthode appropriée décrite dans l’annexe C et
évalué suivant les indications de I’ISO 1462 et I’ISO 4546, le
dépôt doit, sauf spécification contraire, correspondre à un
7 Traitement thermique après dépôt
indice au moins égal à 8. Dans certains cas d’utilisations spécia-
les requérant une absence totale de porosité, cet indice sera
NOTE - Des travaux visant à une amélioration du contenu de ce
porté à au moins 10.
chapitre sont actuellement en cours.
ISO 4527 : 1987 (FI
7.1 Généralités Tableau 4 - Conditions du traitement thermique
de durcissement des dépôts autocatalytiques
Si le client le spécifie, un traitement thermique doit être effec-
de nickel-phosphore (voir annexe J)
tué pour
Gamme de dureté (HV) Nickel-phosphore
a) réduire la fragilisation par l’hydrogène (voir 7.2);
500 min. Brut de dépôt
600 à 800 Traitement thermique de l’annexe J
b) augmenter la dureté du dépôt (voir 7.3);
Traitement thermiaue de l’annexe J
800 à 1 100”
c) améliorer l’adhérence des dépôts sur certains substrats
(voir 7.4).
* Dans cette gamme de dureté, le dépôt peut être microfissuré.
Si le traitement thermique vise à tremper le dépôt, il peut ne pas
7.4 Traitement thermique d’amélioration de
être nécessaire d’effectuer un traitement thermique distinct
l’adhérence
pour réduire la fragilisation par l’hydrogène (voir 7.2). Le traite-
ment thermique doit avoir lieu avant toute finition mécanique.
Le traitement thermique visant à améliorer I:adhérence des
Tout retard de traitement sera particulièrement préjudiciable
dépôts autocatalytiques de nickel-phosphore sur certains
dans le cas des aciers dont la résistance à la traction est égale
métaux de base doit avoir lieu suivant les spécifications du
ou supérieure à 1 400 MPa (voir tableau. 3).
client ou suivant les recommandations du tableau 5 pour les
dépôts de 50 prn ou moins appliqués sur des alliages n’étant
7.2 Traitement thermique contre la fragilisation par
pas altérés par la température indiquée (plus le dépôt est épais
l’hydrogène (traitement de dégazage) après dépôt
et plus la dureté augmente).
7.2.1 Le traitement thermique des articles en acier revêtus
Tableau 5 - Recommandations de traitement thermique
doit avoir lieu selon les prescriptions du tableau 3.
améliorant l’adhérence
.
La durée du traitement se compte à partir de l’instant où l’article
Température
a atteint la température requise et ne tient pas compte du temps
M&al
de refroidissement. OC
Béryllium et alliages de béryllium 1 à I,5 155* 5
Tableau 3 - Conditions du traitement contre la
I 4
140f 5
fragilisation par l’hydrogène apres dépôt
Aluminium et alliages d’aluminium
(ne s’applique pas aux pièces ayant subi une
vieillis 1 à 1,5 130 i 10
trempe superficielle)
Aluminium et alliages d’aluminium nor
vieillis 1 à I,5 160 zk 10
Résistance à la
Délai
Magnésium et alliages de magnésium 2 à 2,5 190 zk 10
traction maximale
maximal
Cuivre et alliages de cuivre 1 à I,5 190 Ik 10
Température Durée admissib,e
spécifiée de l’acier,
Nickel et alliages de nickel 1 à I,5
230 k 10
R
m max après dép&
Titane et alliages de titane 10 280 Ik 10
h h Aciers au carbone et aciers alliés 1 à 1,5
MPa OC 210 I!I 10
Molybdène et alliages de molybdéne 2 à 2,5 100 * 10
R Pas nécessaire - -
mmax ( l 050
1 050 < R,,,, a 1 450 190à220 8 8
190 à 220 18 4
1450 < R,,,, < 1800
190 à 220 24 0
’ 800 < Rmmax
8 Échantillonnage
7.2.2 Les piéces martelées peuvent être chauffées moins
8.1 Sauf accord du client et de I’électroplaste sur un autre
longtemps à une température plus élevée si ces conditions
plan d’échantillonnage représentatif, le plan d’échantillonnage
s’avèrent efficaces pour réduire la fragilisation par l’hydrogène.
à choisir doit être celui de I’ISO 2859 ou de I’ISO 4519.
On aura cependant par voie de conséquence une trempe du
dépôt (voir annexe J).
8.2 Lorsque le plan d’échantillonnage requiert le revêtement
La température maximale à laquelle les pièces peuvent être por-
d’échantillons d’essai séparés, ceux-ci devront être revêtus en
tées est de 50 OC de moins que leur température de trempe.
même temps que les articles.
7.2.3 Les piéces ayant subi une trempe superficielle doivent
NOTE - L’autocatalyse du nickel est sujette à des variations rapides de
être traitées à une température comprise entre 190 et 220 OC
la concentration de la solution et il est recommandé d’effectuer un
pendant au moins 1 h ou à une température plus élevée si la échantillonnage quotidien du dépôt. Sur les dépôts devant par spécifi-
cation avoir une certaine teneur en phosphore et sur ceux dont la résis-
diminution de dureté du substrat qui en résulte est acceptable.
tance à la corrosion nécessite vérification, un échantillonnage plus fré-
quent doit être envisagé en option [voir 4.2 j) et 4.2 k)].
7.2.4 Les pièces spécifiées doivent être essayées après traite-
ment thermique par l’une des méthodes décrites dans l’annexe E.
Tous les échantillons de ce genre utilisés dans le plan d’échan-
tillonnage doivent avoir le même métal de base que les articles
7.3 Traitement thermique de durcissement
revêtus conformément à la présente spécification.
Les conditions du traitement thermique visant à augmenter la
dureté des dépôts autocatalytiques de nickel-phosphore sont 8.3 Sauf accord contraire de I’électroplaste, tous les échantil-
lons doivent être fournis par le client.
résumées dans le tableau 4.
ISO 4527 : 1987 (F)
Annexe A
Mesurage de l’épaisseur
(Cette annexe fait partie intégrante de la norme.)
Tableau 6 - Masse volumique du dépôt
A.1 Généralités
nickel-phosphore
L’épaisseur doit être mesurée en tout endroit de la surface
Teneur en phosphore Masse volumique
significative désigné par le client , avec une incertitude infé-
% (mlm) glcm3
rieure à 10 % et’par la méthode désignée par le client. En cas de
litige concernant l’épaisseur, la méthode de référence à utiliser
60 8,O
7,85
sera celle qui est spécifiée dans le chapitre A.3. %O
12,5 7,68
A.2 Méthode «pesée-dépôt-pesée»
A.3 Coupe métallographique
A.2.1 Principe
Utiliser la méthode spécifiée dans I’ISO 1463.
Revêtement d’un échantillon ayant même métal de base que
A.4 Mesurage dimensionne1 direct avant
l’article à revêtir. Détermination de l’augmentation de masse
due au dépôt. Calcul de l’épaisseur du dépôt.
et après dépôt
A.4.1 Principe
A.2.2 Mode opératoire
Mesurage de l’épaisseur en un endroit particulier d’une pièce
A.2.2.1 Échantillon
ou d’un échantillon avant et après dépôt. Calcul de l’épaisseur
du dépôt.
L’échantillon doit avoir une superficie connue et un métal de
base similaire à celui de l’article à revêtir.
A.4.2 Mode opératoire
A.2.2.2 Détermination
A.4.2.1 Échantillon
Peser l’échantillon propre et sec à 0,001 g (ou mieux) près. Le
L’échantillon est soit une pièce, soit un coupon et doit avoir un
revêtir dans les conditions de traitement. Nettoyer et sécher
métal de base similaire à celui de la pièce.
l’échantillon revêtu et le peser avec une précision similaire et à
la température où s’est effectuée la pesée de l’article non
A-4.2.2 Détermination
revêtu I)
A l’aide d’un instrument de mesurage approprié, par exemple
A.2.3 Expression des résultats
un micromètre, mesurer, à 0,002 mm près, l’épaisseur de
l’échantillon en un endroit donné. Revêtir l’échantillon dans les
L’épaisseur du dépôt, exprimée en millimètres, est donnée par
conditions de traitement. Nettoyer et sécher l’échantillon
la formule
revêtu et mesurer son épaisseur au même endroit et avec une
précision similaire, à la température où s’est effectué le mesu-
10 hz2 - ml)
rage sur l’article non revêtu.
@A
A.4.2.3 Expression des résultats
où
est la masse, en grammes, de l’échantillon avant L’épaisseur du dépôt, exprimée en millimètres, est donnée par
ml
dépôt; ’
la formule
rn2 est la masse, en grammes, de l’échantillon revêtu;
62 - 4
@ est la masse volumique, en grammes par centimètre
où
cube, du dépôt (voir tableau 6);
6, est l’épaisseur, en millimètres, de l’échantillon avant
A est la superficie, en centimètres carrés, de la surface dépôt ;
revêtue de l’échantillon.
a2 est l’épaisseur, en millimètres, de l’échantillon revêtu.
NOTE - La masse volumique du dépôt varie avec la teneur en
Dans le cas d’échantillons revêtus sur les deux faces, diviser par
phosphore de celui-ci. Des valeurs types sont données dans le
2 le chiffre obtenu à l’aide de la formule ci-dessus.
tableau 6.
ISO 4527 : 1987 (FI
A.5 Méthode coulométrique A.8.3 Principe
Découpe, rectification et polissage d’un échantillon pour essai,
A.S.1 Utiliser la méthode spécifiée dans I’ISO 2177. Utiliser la
dont une coupe du dépôt, et soumise à un examen métallogra-
solution recommandée par le constructeur de l’appareil.
phique à l’aide d’un SEM.
- Une solution de nitrate de sodium à 600 g/l dans de l’eau dis-
NOTE
Mesurage de l’épaisseur sur une micrographie classique OU sur
tillée ou dé-ionisée, s’est avérée appropriée pour certains appareils. II
la photographie d’un signal vidéo en forme d’onde après un
est néanmoins essentiel de vérifier son aptitude à l’emploi avant de
seul balayage du dépôt.
l’utiliser avec un appareil particulier.
A.5.2 L’appareil doit être étalonné sur le dépôt considéré car A.8.4 Appareillage
le résultat varie de facon notable en fonction de la teneur en
phosphore ou du traitement thermique.
A.8.4.1 Microscope électronique à balayage (SEMI,
ayant un pouvoir séparateur de 50 nm. Des appareils appropriés
NOTE - Cette méthode n’est recommandée que pour les substrats en
sont en vente dans le commerce.
acier sur lesquels on ne dépose qu’une épaisseur maximale de dépôt de
10 prn à l’état ((brut». - -
A.8.4.2 Micromètre de platine de SEM, pour l’étalonnage
du grossissement du SEM. Ce micromètre doit avoir une incer-
titude de mesurage de 5 % (ou mieux) pour des grossissements
rayons
A.6 Méthode de rétrodiffusion des
de X 1 000 à X 20 000. Un micromètre de platine approprié est
bêta
en vente dans le commerce.
Utiliser la méthode spécifiée dans I’ISO 3543.
A.8.5 Mode opératoire
L’épaisseur de dépôt peut se mesurer à l’aide d’un appareil à
rétrodiffusion des rayons bêta. L’usage de cette méthode est
A.851 Facteurs ayant une influence sur les résultats
limité aux métaux de base ayant un numéro atomique inférieur
à 18 ou supérieur à 40. La teneur réelle du dépôt en phosphore
Les facteurs suivants peuvent affecter la précision du mesurage
est prise en considération et l’appareil doit donc être étalonné
de l’épaisseur de dépôt.
sur des échantillons normalisés de même substrat dont le dépôt
a la même teneur en phosphore que celle des articles à essayer.
A.8.5.1.1 Rugosité superficielle
Si le dépôt ou le substrat présente une rugosité notable par rap-
A.7 Méthode magnétique
port à l’épaisseur de dépôt, l’une ou l’autre des interfaces bor-
dant la coupe du dépôt, ou les deux, peuvent s’avérer trop irré-
La méthode spécifiée dans I’ISO 2178 est applicable aux subs-
gulières pour permettre un mesurage exact de l’épaisseur
trats magnétiques revêtus de dépôts autocatalytiques de nickel
moyenne dans le champ de vision.
contenant plus de 9 % (mlm) de phosphore (non magnétique)
et qui n’ont pas subi de traitement thermique. L’appareil doit
être étalonné sur des dépôts provenant du même bain, appli-
A.8.5.1.2 Biseau de la coupe
qués sur de l’acier et dont l’épaisseur a été déterminée par la
méthode au microscope spécifiée dans I’ISO 1463.
Si le plan de la coupe n’est pas perpendiculaire au plan du
dépôt, l’épaisseur mesurée sera supérieure à l’épaisseur vraie.
Ainsi, un biseau de 10° par rapport à la normale donnera-t-il
une erreur de 1,5 %.
A.8 Méthode au microscope électronique
à balayage
A.8.5.1.3 Inclinaison de l’échantillon
A.8.1 Objet et domaine d’application
Toute inclinaison de l’échantillon (dans le plan de coupe) par
rapport au faisceau du microscope peut engendrer une impréci-
Le présent chapitre spécifie une méthode de sion de mesurage. L’instrument doit toujours être réglé pour
mesu rage des
une inclinaison nulle.
épaisseurs de dépôts métalliques par examen de coupes au
microscope électronique à balayage (SEM). II s’agit d’une
méthode destructive dont l’incertitude est inférieure à la plus
A.8.5.1.4 Déformation du dépôt
grande des deux valeurs suivantes : 10 % ou 0,l prn.
Une déformation préjudiciable du dépôt peut être due à une
température ou une pression excessive pendant le montage et
A.8.2 Définitions
la préparation des coupes micrographiques de dépôts tendres
ou de dépôts fondant à basse température ou encore à une
Dans le cadre du présent chapitre, les définitions de I’ISO 2064 abrasion excessive de matières fragiles pendant la préparation
sont applicables. des coupes.
ISO 4527 : 1987 (FI
A.8.5.1.5 Arrondissage des rives de dépôt A.8.5.1.11 Uniformité du grossissement
Le grossissement pouvant ne pas être uniforme sur tout le
Si la rive de la coupe de dépôt est arrondie, c’est-à-dire si la sec-
champ, des erreurs peuvent se produire si l’étalonnage et le
tion transversale du dépôt n’est pas absolument plane jusqu’au
mesurage ne sont pas effectués dans la même portion de
bord, l’épaisseur observée peut différer de l’épaisseur vraie.
champ. L’erreur peut être très importante.
L’arrondissement des rives peut être dû à une faute de mon-
tage, de rectification, de polissage ou de décapage à l’acide
(voir A.9.1 et A.9.2).
A.8.5.1.12 Stabilité du grossissement
A.8.5.1.12.1 Le grossissement d’un SEM varie ou dérive sou-
A.8.5.1.6 Surdépôt
vent dans le temps. Cet effet est minimisé par le montage d’un
micromètre de platine et de l’échantillon côte à côte sur la pla-
Un surdépôt est appliqué sur l’échantillon pour protéger les
tine du microscope pour abréger le temps de transfert.
rives du dépôt pendant la préparation des coupes, et donc pour
éviter les erreurs de mesurage. L’enlèvement du métal déposé
A.8.5.1.12.2 Un changement de grossissement peut se pro-
pendant la préparation de surface avant surdépôt peut donner
duire quand le réglage se fait à l’aide de la commande de mise
une mesure d’épaisseur inférieure.
au point et d’autres commandes électroniques du SEM. Ce
changement est empêché si l’on n’utilise pas la commande de
mise au point ou d’autres commandes électroniques après avoir
A.8.5.1.7 Décapage à l’acide
photographié l’échelle du micromètre de platine sauf pour met-
tre au point à l’aide des commandes x, y et z de la platine. Une
Un décapage optimal donne une ligne sombre, étroite et claire-
manipulation appropriée des commandes x, y et z amène la sur-
ment définie à l’interface des deux métaux. Une ligne large et
face de l’échantillon jusqu’au foyer du faisceau du SEM.
mal définie peut engendrer une erreur de mesurage.
A.8.5.1.13 Stabilité des micrographies
A.8.5.1.8 Souillures
Des variations des dimensions des micrographies peuvent se
produire avec le temps, les variations de température et d’humi-
Le polissage peut laisser des restes de métal qui cachent la déli-
dité. Si l’on conserve ensemble la micrographie d’étalonnage
mitation vraie entre les deux métaux et engendrent une erreur
de l’échelle du micromètre de platine et la micrographie de
de mesurage. Ce phénomène peut se produire avec les métaux
l’échantillon et qu’on laisse le papier micrographique se stabili-
tendres comme le plomb, I’indium et l’or. Pour déceler la pré-
ser, les erreurs de cette nature seront réduites au minimum.
sence de souillures, il faut répéter plusieurs fois les opérations
de polissage, décapage et mesurage. Toute variation significa-
tive peut être signe de souillure.
A.8.5.2 Préparation des coupes
Préparer, monter, rectifier, polir et décaper à l’acide I’échantil-
A.8.5.1.9 Mauvais contraste
Ion de manière que
a) la coupe soit perpendiculaire au plan du dépôt;
Le contraste noté à l’oeil dans un SEM entre deux métaux de
numéros atomiques proches est mauvais. Ainsi, des couches
b) la surface soit plate et la totalité de l’image du dépôt
de nickel brillantes et semi-brillantes peuvent-elles n’être pas
soit au point en même temps, au grossissement utilisé pour
discernables si leur frontière n’est pas suffisamment mise à
le mesurage;
jour par décapage chimique approprié et autres techniques
SEM. Pour certaines combinaisons de métaux, il peut être utile
c) tout le matériau déformé par la découpe soit éliminé;
de recourir à des techniques aux rayons X dispersifs
(voir chapitre A.10). d) les limites de la coupe du dépôt soient nettement défi-
nies soit par leur aspect contrastant, soit par une ligne
étroite bien nette;
A.8.5.1.10 Grossissement
e) si l’on mesure un signal vidéo en forme d’onde, la trace
du signal soit plate sauf aux deux extrémités limites du
Pour une épaisseur de dépôt donnée, l’erreur de mesurage tend
dépôt.
à croître quand le grossissement diminue. II faut donc si possi-
ble choisir le grossissement de manière que le champ de vision
NOTE - Voir dans le chapitre A.9 la suite des conseils de préparation
représente de 1,5 à 3 fois l’épaisseur du dépôt.
des échantillons.
L’affichage de grossissement d’un SEM est souvent moins pré-
A.8.5.3 Étalonnage des instruments
cis que les 5 % de précision indiqués et, sur certains appareils,
on a trouvé des grossissements variant de 25 % à travers le
champ.
A.8.5.3.1 Généralités
Avant l’emploi, le SEM doit être étalonné à l’aide de son
Les erreurs de grossissement sont minimisées par l’usage
approprié d’un micromètre de platine de SEM. micromètre de platine (A.8.4.2) en portant une attention
ISO 4527 : 1987 (F)
particulière aux facteurs indiqués en A.8.5.1, aux modes opéra- A.8.5.4.2.2 Signal vidéo en forme d’onde
toires décrits en A.8.5.4 et aux limites d’incertitude données en
A.8.6. La stabilité de l’étalonnage doit être vérifiée à intervalles Photographier le signal vidéo au cours d’un balayage de la
coupe du dépôt et de l’échelle du micromètre de platine.
fréquents.
Pour mesurer le dépôt, mesurer la distance horizontale entre les
A.8.5.3.2 Photographie
points d’inflexion des parties verticales du balayage aux limites
du dépôt. Faire le mesurage à 0,l mm près à l’aide d’un lecteur
Photographier l’image de l’échelle du micromètre avec un rap-
de plaque de diffraction ou d’un dispositif équivalent.
port minimal signal/bruit de 2/1 et un contraste d’image suffi-
sant pour le mesurage ultérieur.
NOTE - Voir dans le chapitre A.9 la suite des conseils d’utilisation du
SEM.
A.8.5.3.3 Mesurage
A.8.6 Incertitude de mesurage
A.8.5.3.3.1 Mesurer, à 0,l mm près, la distance perpendicu-
laire de centre à centre entre les lignes de l’image photogra-
A.8.6.1 L’appareil, son étalonnage et son fonctionnement
phiée. Utiliser pour ce mesurage un lecteur de plaque de dif-
doivent donner une incertitude de mesurage de l’épaisseur de
fraction ou un dispositif équivalent.
dépôt inférieure à la plus grande des deux valeurs suivantes:
0,l prn ou 10 %.
A.8.5.3.3.2 Répéter le mesurage en trois endroits différents
distants d’au moins 3 mm sur la photographie pour déterminer NOTE - Pour un mince dépôt d’or, un laboratoire a fait état d’incerti-
tudes de mesurage de 0,099 prn pour la certification de l’échelle du
l’espacement moyen.
micrométre de platine du SEM, de 0,02 prn pour le mesurage des
micrographies d’étalonnage et de 0,02 prn pour le mesurage du signal
A.8.5.3.4 Calcul du grossissement vidéo en forme d’onde.
Le grossissement, IM, de la photographie est donné par la
formule A.8.7 Expression des résultats
L’épaisseur de dépôt, exprimée en micromètres, est donnée par
la formule
G-
où
Ix looo
M
II est la distance mesurée, en millimétres, entre des lignes
choisies de la photographie (moyenne de trois mesures);
où
est la distance certifiée, en millimètres, entre les lignes.
I est la distance linéaire,en millimètres, sur la micro-
graphie;
M est le grossissement (voir A.8.5.3.4).
A.8.5.4 Détermination
A.8.8 Procès-verbal d’essai
A-8.5.4.1 Chaque instrument doit être manipulé selon les ins-
tructions de son fabricant, en portant une attention plus parti-
Le procès-verbal d’essai doit contenir les indications suivantes :
culière aux facteurs indiqués en A.8.5.1 et aux exigences
d’incertitude données en A.8.6.
a) identification de la méthode d’essai (c’est-à-dire
ISO 4527, chapitre A.8);
A.8.5.4.2 Faire une micrographie de l’échantillon dans les
b) valeur mesurée;
mêmes conditions et avec les mêmes réglages que pour I’éta-
lonnage, puis mesurer de manière appropriée l’image microgra-
c)
identification de l’échantillon ou des échantillons;
phique. Procéder de la manière indiquée en A.8.5.4.2.1 ou
d) emplacement des mesures sur le ou les échantillons;
A.8.5.4.2.2.
e) grossissement mesuré avant et après les mesurages sur
A.8.5.4.2.1 Micrographie classique
le ou les échantillons;
f) toute caractéristique inhabituelle du mesurage qui aurait
Les limites du dépôt étant clairement et nettement définies,
pu affecter les résultats;
micrographier de facon classique l’échelle du micrométre de
platine du SEM et l’échantillon.
g) date des mesurages;
Mesurer les micro
...

NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXJJYHAPOAHAÇI OP~AHM3Al#lfl fl0 CTAH~APTM3A~MM
Dépôts autocatalytiques de nickel-phosphore -
Spécifications et méthodes d’essai
Au toca talytic nickel-phosphorus coa tings - Specifica tion and test me thods
.t
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est normalement confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 4527 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 107,
Revêtements métalliques et autres re vêtements non organiques.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
@ Organisation internationale de normalisation, 1987 l
Imprimé en Suisse
ii
ISO 4527 : 1987 (F)
Page
Sommaire
. . . . . . . . 1
0 Introduction .
................... . . . . . . 1
1 Objet et domaine d’application
.................................... . . . . 1
2 Références
. . . . . 2
3 Définition . .
.. . . . . . . . . 2
4 Informations à fournir par le client à I’électroplaste.
.......... . . . . 2
5 Traitement du métal de base avant dépôt
*
Caractéristiques du dépôt. . . . . . . . 3
7 Traitement thermique aprés dépôt . . . . . . . 4
. . . 5
8 Échantillonnage. . .
Annexes
A Mesurage de l’épaisseur .
B Mesurage de l’adhérence .
Mesurage de la porosité . 12
C
l
D Détermination de la composition du dépôt (teneurs en nickel et phosphore) . .
E Méthode d’essai sous charge statique de mesurage de la réduction de la
fragilisation par l’hydrogène. . 18
F Mesurage de l’aptitude au brasage tendre . 19
G Mesurage de la résistance à la corrosion .
................... 20
H Méthode de détermination des conditions de martelage
................................. 21
J Traitement thermique de durcissement
K Guide relatif à l’épaisseur et à l’emploi des dépôts autocatalytiques de
nickel-phosphore .
.................................... 24
L Mesurage de la résistance à l’usure.
Tableaux
1 Conditions du traitement de relaxation des contraintes avant dép& (ne
s’applique pas aux pièces ayant subi une trempe superficielle) . . . . . . . . . . . . . .
2 Composition chimique du dépôt . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3 Conditions du traitement contre la fragilisation par l’hydrogène après dépôt
(ne s’applique pas aux pièces ayant subi une trempe superficielle). . . . . . . . . . .
4 Conditions du traitement thermique de durcissement des dépôts auto-
catalytiques de nickel-phosphore . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5 Recommandations de traitement thermique améliorant l’adhérence . . . . . . . . .
6 Masse volumique du dépôt nickel-phosphore . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . .
III
ISO 4527 :1987(F)
7 Températures de l’essai de choc thermique. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
8 Préparation des solutions d’étalonnage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
9 Effet de la durée du traitement thermique à 400 OC sur la dureté (HK 0,l) . . . .
10 Effet de la durée du traitement thermique à plus de 400 OC sur la dureté
(HKO,l) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Figures
1 Échantillon pour essai de charge statique mesurant la réduction de la
fragilisation par l’hydrogène. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2 Support d’échantillon . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3 Rapport entre la dureté et la température. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4 Rapport entre la dureté et le temps de recuit . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

ISO 4527 : 1987 (F)
NORME INTERNATIONALE
Dépôts autocatalytiques de nickel-phosphore -
Spécifications et méthodes d’essai
0 Introduction La présente Norme internationale ne s’applique pas aux alliages
nickel-bore.
Les dépôts autocatalytiquesl) de nickel-phosphore sont généra-
lement obtenus à partir de bains composés de manière à don-
2 Références
ner des finis brillants, semi-brillants ou mats (ternes). Leur
aspect dépend du brillant et de l’état de surface du substrat.
ISO 468, Rugosité de surface - Paramètres, leurs valeurs et les
Les dépôts sont généralement utilisés sans usinage ni polis-
règles générales de la dé termina tion des spécifications.
sage.
I SO 1462, Revêtements métalliques - Dép6 ts électrolytiques
Les dépôts sont obtenus par réduction catalytique des ions
non anodiques par rapport au métal de base - Essais de corro-
métal du nickel dans des solutions aqueuses en général Iégère-
sion accélérée - Me thode d’évaluation des résultats.
ment acides, sous pression atmosphérique, par un agent réduc-
teur qui est généralement I’hyposulfite de sodium. D’autres
ISO 1463, Revêtements métalliques et couches d’oxyde -
solutions de marque déposée ou autres, peuvent être utilisées
Mesurage de l’épaisseur - Me thode par coupe micrographi-
pourvu qu’elles remplissent les conditions de la spécification.
que.
Les dépôts obtenus laissent une épaisseur uniforme sur des piè-
ISO 2064, Revêtements métalliques et autres revêtements non
ces de forme irrégulière si la solution de traitement atteint libre-
organiques - Défïnitions et principes concernant le mesurage
ment toutes les surfaces.
de l’épaisseur.
Le dépôt est un alliage métastable de nickel et de phosphore
ISO 2177, Revêtements métalliques - Mesurage de l’épaisseur
contenant jusqu’à 15 % (mlm) de phosphore. Les propriétés
- Me thode coulomé trique par dissolution anodique.
chimiques et physiques ainsi que la structure du nickel autoca-
talytique dépendent de la composition du dépôt, de la composi-
ISO 2178, Revêtements métalliques non magnétiques sur métal
tion chimique du bain de dépôt, du traitement préalable du sup-
de base magnétique - Mesurage de l’épaisseur du revêtement
port et du traitement thermique aprés dépôt.
- Methode magnétique.
On notera qu’un traitement thermique à plus de 220 OC peut
I S 0 28 19, Revêtements métalliques sur bases me talliques -
réduire la résistance à la corrosion du dépôt. Par contre, à
Dépots électrolytiques et dépôts par voie chimique - Liste des
moins de 200 OC, un traitement thermique visant à améliorer
diffërentes méthodes d’essai d’adhérence.
l’adhérence ou à réduire la fragilisation par I’hydrogéne
n’affecte pas la résistance à la corrosion et ne modifie pas de
ISO 2859, Règles et tables d’échantillonnage pour les contrôles
facon notable la dureté ou la résistance à l’usure des dépots.
,
par attributs. 2)
II est admis que les dépôts autocatalytiques de nickel-
ISO 3497, Revêtements métalliques - Mesurage de l’épaisseur
phosphore tendent à être moins ductiles que les dépôts élec-
- Methodes par spectrometrie de rayons X.
trolytiques de nickel. Certains dépôts de moins de 10 prn
d’épaisseur admettent généralement une certaine déformation
ISO 3543, Revêtements métalliques et non métalliques -
sans fissuration ni écaillage.
Mesurage de l’épaisseur - Méthode par retrodiffusion des
rayons bêta.
1 Objet et domaine d’application
ISO 3768, Revêtements métalliques - Essai au brouillard salin
neutre (Essai NSS).
La présente Norme internationale spécifie les propriétés requi-
ses et les méthodes d’essai des dépôts autocatalytiques de
ISO 3769, Revêtements métalliques - Essai au brouillard salin
nickel-phosphore.
acétique (Essai ASS).
1) Les dépôts autocatalytiques de nickel-phosphore sont également appelés (( dépôts de nickel sans courant 1) ou (( nickel chimique 1).
2) Actuellement au stade de projet. (Révision de I’ISO 2859-1974.)
ISO 4527 : 1987 (F)
4.2 Informations complémentaires
ISO 3770, Revêtements métalliques - Essai au brouillard salin
cupro-acé tique (Essai CASS).
Les informations complémentaires suivantes peuvent être exi-
I SO 4516, Revêtements métalliques - Essais de microdureté
gées et doivent dans ce cas être spécifiées par le client:
Vickers et Knoop.
a) caractéristiques du traitement éventuel de relaxation
I SO 4519, Dépôts électrolytiques et finitions apparentées -
des contraintes avant dépôt autocatalytique et/ou du traite-
Méthodes d’échantillonnage pour le contrôle par attributs.
ment de dégazage après dépôt (voir 5.2 et 7.2);
ISO 4538, Revêtements métalliques - Essai de corrosion à la
b) caractéristiques du traitement éventuel d’introduction
thioacétamide (Essai TAAI.
d’efforts de compression (du type martelage avant dépôt)
I S 0 4540, Revêtements métalliques - DépG ts électrolytiques
(voir 5.3) ;
cathodiques par rapport au métal de base - Cotation des
éprouvettes ayant recu un dépôt électrolytique, soumises aux c) caractéristiques spéciales ou restrictions éventuelles de
essais de corrosion. traitement préalable;
ISO 4541, Revêtements métalliques et autres revêtements non
d) caractéristiques spéciales ou restrictions éventuelles de
organiques - Essai de corrosion Corrodkote (Essai CORR).
traitement thermique (voir 5.2 et chapitre 7);
ISO 4793, Filtres frittés de laboratoire - Échelle de porosité -
e) exigences éventuelles relatives à l’épaisseur maximale
Classification et désignation.
de dépôt, notamment dans le cas d’un rechargement de piè-
ces usées ou usinées à l’excès, en spécifiant si ces épais-
Publication CEI m-2-20, Essais fondamentaux climatiques et de
seurs sont obtenues après dépôt, ou après usinage du
robustesse mécanique - Deuxième partie - Essai T: Soudure.
dépôt ;
f) nécessité de désaimanter les pièces en acier avant de
3 Définition
procéder au dépôt pour réduire au minimum l’inclusion de
particules magnétiques ou de limaille dans le dépôt;
surface significative: Partie de l’article couverte ou devant
être couverte par le revêtement et pour laquelle le revêtement g) rugosité de surface définitive du dépôt (voir 6.1 et 6.2) ;
joue un rôle essentiel quant à l’usage et/ou l’aspect de l’article.
h) dureté du dépôt et méthode d’essai à utiliser pour sa
vérification (voir 6.4, chapitre 7 et annexe J);
(Définition de I’ISO 2064.)
i) type, dimensions, étendue et emplacement des défauts
de surface tolérés sur le dépôt (voir 6.1) ;
4 Informations à fournir par le client
à I’électroplaste j) caractéristiques spéciales éventuelles de composition
chimique du dépôt (voir 6.11);
Une étroite collaboration entre dessinateurs, fabricants et
NOTE -
électroplastes est souhaitable de facon à obtenir des dépôts autoca-
k) caractéristiques éventuelles de résistance à la corro-
talytiques de nickel-phosphore satisfaisants et à éviter des effets défa-
sion :
vorables sur les propriétés mécaniques de l’article.
1) caractéristiques éventuelles de porosité, et le cas
échéant, méthode d’essai correspondante (voir 6.6 et
4.1 Informations essentielles
,
annexe C);
Les informations suivantes doivent être fournies par le client à
m) caractéristiques éventuelles de résistance à l’usure
I’électroplaste :
(voir 6.9 et annexe L);
a) numéro de la présente Norme internationale
n) caractéristiques éventuelles d’aptitude au brasage ten-
US0 4527);
dre (voir 6.10 et annexe F);
b) épaisseur du dépôt et des sous-couches éventuelles, en
micrometres;
0) autres caractéristiques spéciales éventuelles.
c) détails de la surface significative, à indiquer sur les
plans ou sur des échantillons marqués spécialement et four-
nis à cet effet, et qui seront indiqués de la même manière
5 Traitement du métal de base avant dépôt
dans toutes les zones où les dépôts autocatalytiques de
nickel peuvent ne pas exister;
5.1 État de surface
d) mode d’échantillonnage à adopter (voir chapitre 8);
Les surfaces significatives sont à examiner par I’électroplaste, à
e) méthodes de vérification de l’adhérence à utiliser
l’oeil nu ou corrigé en cas de défaut de vision, pour déceler les
(voir 6.5) ;
défauts de surface visibles qui peuvent altérer le bon état de
surface définitif. Les défauts éventuels doivent être portés à
f) composition nominale ou spécification et état métallur-
gique ou métal de base. l’attention du client avant traitement.
ISO 4527 : 1987 (F)
5.2 Relaxation des contraintes avant dépôt 5.3.2 Caractéristiques pour l’acier
Si un martelage doit améliorer l’endurance, il faut que son
5.2.1 Avant d’être revêtues, les pièces en acier doivent être
intensité mesurée par la méthode décrite dans l’annexe H
soumises à un traitement de relaxation des contraintes si le
donne, sauf spécification contraire (voir la note), une hauteur
client le demande. Les conditions de ce traitement sont indi-
minimale d’arc de
quées, sauf convention contraire, dans le tableau 1.
- 0,3 mm pour les aciers de résistance à la traction infé-
Tableau 1 - Conditions du traitement de relaxation
rieure à 1 100 MPa;
des contraintes avant dépôt
(ne s’applique pas aux pièces ayant subi une - 0,4 mm pour les aciers de résistance à la traction égale
ou supérieure à 1 100 MPa.
trempe superficielle)
Résistance à la
Sauf spécification contraire, le martelage devra être exécuté sur
traction maximale Durée
Température
minimale toute l’étendue de la surface, et les marques de grenaille
spécifiée de l’acier,
R devront donc empiéter les unes sur les autres.
m max
OC h
MPa
NOTE - Une intensité plus faible peut s’avérer nécessaire pour éviter
-
R Pas nécessaire
mmax Q 1 050
de déformer des sections minces, mais ne sera peut être pas aussi effi-
1050 < R,,,, Q 1450 190 à 220
cace pour éviter la perte d’endurance.
190 à 220" 18"
1450 < R,,,, Q 1800
190 à 220 24
1800 5.3.3 Caractéristiques pour les métaux non ferreux
* Ou une durée plus courte à une température plus élevée.
L’intensité de martelage des métaux non ferreux doit être spéci-
5.2.2 Si le traitement thermique de relaxation est postérieur à fiée par le client.
un martelage, la température ne doit pas dépasser 220 OC.
5.2.3 Les pièces ayant subi une trempe superficielle doivent
5.4 Sous-couches
être relaxées entre 130 et 150 OC pendant au moins 5 h, mais
une durée plus brève à des températures plus élevées est possi-
Des sous-couches sont nécessaires sur certains métaux de base
ble si la diminution de dureté superficielle du substrat qui en
pour:
résulte est acceptable.
améliorer l’adhérence;
a)
5.2.4 Le traitement thermique de relaxation des contraintes
empêcher la diffusion ;
b)
n’est pas requis en règle générale pour les métaux non ferreux.
Les alliages de laiton et de cuivre qui subissent des contraintes
empêcher la pollution du bain de dépôt.
cl
ou des fissurations superficielles en présence d’ammoniaque ou
de solutions de sels d’ammonium peuvent toutefois être
Pour éviter la diffusion et la pollution, on déposera une sous-
relaxés.
couche continue de 2 à 5 prn d’épaisseur de cuivre ou de nickel
électrolytique. Ce type de sous-couche sera appliqué sur les
métaux de base contenant plus que des traces d’antimoine,
d’arsenic, de bismuth, cadmium, plomb, magnésium, d’étain et
5.3 Martelage
de zinc, sauf pour les bronzes et les laitons.
5.3.1 Caractéristiques générales
Pour améliorer l’adhérence sur certains métaux, on déposera
une sous-couche continue de 2 vrn d’épaisseur au maximum de
Si le client spécifie un martelage pour introduire ces efforts de
cuivre ou de nickel électrolytique. Ce type de sous-couche sera
compression, il doit également en spécifier la méthode (voir
appliqué sur les métaux de base contenant plus que des traces
4.2.6). Pour éviter l’introduction de contraintes de nature diffé-
de chrome, plomb, molybdène, nickel, d’étain, de titane ou
rente, le martelage doit couvrir 100 % de la surface.
tungstène.
- Le dépôt autocatalytique de nickel-phosphore peut entraîner
NOTE
une diminution sérieuse de l’endurance; aussi des efforts de compres-
6 Caractéristiques du dépôt
sion introduits en surface dans les pièces par un martelage à la grenaille
ronde sont-ils généralement bénéfiques à la résistance au chargement
continu et à la fatigue. Les pertes d’endurance résultent de la propaga-
tion différée des fissures du dépôt vers le métal de base pendant les 6.1 Aspect
cycles de contrainte. L’introduction de contraintes de compression par
martelage en surface de la pièce contribue à minimiser la diminution
Sur spécification du client, l’aspect de la surface significative à
d’endurance des pièces devant ultérieurement recevoir le dépôt auto-
l’état brut de dépôt devra être brillant, semi-brillant ou mat
catalytique de nickel-phosphore.
(terne). Vue à l’oeil nu ou corrigé en cas de défaut de vision, la
surface doit être uniforme et exempte de défauts du type piqû-
Un martelage aux billes d’acier peut être préjudiciable à la résistance à
res, fissures, soufflures, feuilletage ou excroissances, sauf si
la corrosion du dépôt par les inclusions qu’il peut laisser à la surface du
substrat. ces défauts sont tolérés [voir 4.2 g) et 4.2 i)l.
ISO 4527 : 1987 (FI
6.7 Protection du substrat contre la corrosion
Les défauts présents dans le métal de base avant dépôt (y
NOTE -
compris les défauts cachés) peuvent être reproduits par le revêtement.
Les pièces revêtues d’un dépôt autocatalytique de nickel-
En outre, le traitement thermique après dépôt peut apporter des taches
OU décolorations. II est donc conseillé aux parties intéressées de conve-
phosphore peuvent, sur spécification, être soumises à l’un des
nir d’un niveau d’acceptation de ce genre de défauts.
essais spécifiés dans I’ISO 3768, I’ISO 3769, I’ISO 3770,
I’ISO 4538 ou I’ISO 4541. Les résultats de l’essai doivent être
évalués suivant les indications de I’ISO 1462 et de I’ISO 4546
6.2 Rugosité
tandis que le niveau de réception sera fixé par le client.
Si le client spécifie une rugosité de surface, sa méthode de
mesurage doit être celle spécifiée dans I’ISO 468.
6.8 Résistance du dépôt à la corrosion
II est un fait reconnu que l’état de surface du dépôt ne sera en
NOTE -
général pas supérieur à celui du substrat. La résistance du dépôt à la corrosion devra, si besoin est, être
spécifiée par le client en même temps que la méthode d’essai et
d’évaluation correspondante [voir 4.2 k) et annexe GI.
6.3 Épaisseur
L’épaisseur finale minimale de l’alliage autocatalytique nickel-
6.9 Résistance à l’usure
phosphore déposé sur la surface significative et de la ou des
sous-couches éventuelles, ainsi que la méthode de mesurage
La résistance du dépôt à l’usure devra, si besoin est, être spéci-
de cette épaisseur, doivent être spécifiées par le client
fiée par le client en même temps que la méthode d’essai et
[voir 4.1 b) et chapitre A. 11. Un guide des épaisseurs courantes
d’évaluation correspondante [voir 4.2 m)l. L’annexe L donne
est donné dans l’annexe K.
quelques informations sur les différentes méthodes d’essai
existantes.
Si le client le spécifie, il est admis de revêtir, en même temps
que la pièce, un échantillon sur lequel sera mesurée l’épaisseur
du dépôt autocatalytique de nickel.
6.10 Aptitude au brasage tendre
L’aptitude du dépôt au brasage tendre devra, si besoin est, être
6.4 Dureté
spécifiée par le client en même temps que la méthode d’essai et
Les valeurs de dureté doivent, si besoin est, être mesurées
d’évaluation correspondante [voir 4.2 n) et annexe FI.
après le traitement thermique; les mesurages s’effectueront
suivant la méthode spécifiée dans I’ISO 4516. La dureté de
6.11 Composition chimique
dépôt mesurée doit correspondre à 10 % près à la dureté spéci-
fiée par le client (voir 7.3 et annexe J).
La composition chimique du dépot nickel-phosphore devra, si
besoin est, être spécifiée par le client [voir 4.2 j) et annexe Dl.
6.5 Adhérence
Si elle n’est pas spécifiée, les dépôts seront fournis suivant les
indications du tableau 2, dans les fourchettes spécifiées comme
Le dépôt autocatalytique de nickel-phosphore doit adhérer au
types. On ne fournira normalement pas dans ce cas de justifica-
métal de base. Les dépôts doivent pouvoir passer avec SUC&S
tif de la composition chimique.
un ou plusieurs des essais d’adhérence indiqués dans
l’annexe B, suivant les spécifications du client [voir 4.1 e)
et 7.43 et compte tenu des critères suivants:
Tableau 2 - Composition chimique du dépôt
Fourchette [%bnlm)l
I
a) Pendant l’essai de flexion décrit dans le chapitre B.l, le
Élément
dépôt ne doit pas se détacher. Des fissures apparaissant sur
Minimum Maximum
Type
la face en traction de la pliure ne sont pas signe de mauvaise
Nickel 85 98 88 à 95
adhérence.
Phosphore 2 15 5à 12
b) ‘Pendant l’essai de choc thermique décrit dans le chapi-
Autres éléments*
tre 8.2, le dépôt ne doit laisser apparaître ni cloque, ni
Al, As, B, Bi, C, Cd,
décollement. CO, Cr, CU, Fe, H,
Mn, Mo, N, Nb, Pb, 0 2 0,05
c) Pendant l’essai au poincon décrit dans le chapitre B.3,
~ S, Sb, Se, Si, Sn,
le dépôt ne doit laisser apparaître ni cloque, ni écaillage.
V, Zn
d) Pendant l’essai à la lime décrit dans le chapitre B.4, le
* Certaines applications spéciales requièrent un contrôle des élé-
dépôt ne doit pas se soulever.
ments contenus dans le dépôt. Ce contrôle sera facilité, pour ce qui est
des détails n’entrant pas dans la catégorie des informations essentiel-
les, par des contacts étroits avec les services, les bureaux d’études, le
6.6 Porosité
contrôle de la qualité et achats.
Vérifié par la méthode appropriée décrite dans l’annexe C et
évalué suivant les indications de I’ISO 1462 et I’ISO 4546, le
dépôt doit, sauf spécification contraire, correspondre à un
7 Traitement thermique après dépôt
indice au moins égal à 8. Dans certains cas d’utilisations spécia-
les requérant une absence totale de porosité, cet indice sera
NOTE - Des travaux visant à une amélioration du contenu de ce
porté à au moins 10.
chapitre sont actuellement en cours.
ISO 4527 : 1987 (FI
7.1 Généralités Tableau 4 - Conditions du traitement thermique
de durcissement des dépôts autocatalytiques
Si le client le spécifie, un traitement thermique doit être effec-
de nickel-phosphore (voir annexe J)
tué pour
Gamme de dureté (HV) Nickel-phosphore
a) réduire la fragilisation par l’hydrogène (voir 7.2);
500 min. Brut de dépôt
600 à 800 Traitement thermique de l’annexe J
b) augmenter la dureté du dépôt (voir 7.3);
Traitement thermiaue de l’annexe J
800 à 1 100”
c) améliorer l’adhérence des dépôts sur certains substrats
(voir 7.4).
* Dans cette gamme de dureté, le dépôt peut être microfissuré.
Si le traitement thermique vise à tremper le dépôt, il peut ne pas
7.4 Traitement thermique d’amélioration de
être nécessaire d’effectuer un traitement thermique distinct
l’adhérence
pour réduire la fragilisation par l’hydrogène (voir 7.2). Le traite-
ment thermique doit avoir lieu avant toute finition mécanique.
Le traitement thermique visant à améliorer I:adhérence des
Tout retard de traitement sera particulièrement préjudiciable
dépôts autocatalytiques de nickel-phosphore sur certains
dans le cas des aciers dont la résistance à la traction est égale
métaux de base doit avoir lieu suivant les spécifications du
ou supérieure à 1 400 MPa (voir tableau. 3).
client ou suivant les recommandations du tableau 5 pour les
dépôts de 50 prn ou moins appliqués sur des alliages n’étant
7.2 Traitement thermique contre la fragilisation par
pas altérés par la température indiquée (plus le dépôt est épais
l’hydrogène (traitement de dégazage) après dépôt
et plus la dureté augmente).
7.2.1 Le traitement thermique des articles en acier revêtus
Tableau 5 - Recommandations de traitement thermique
doit avoir lieu selon les prescriptions du tableau 3.
améliorant l’adhérence
.
La durée du traitement se compte à partir de l’instant où l’article
Température
a atteint la température requise et ne tient pas compte du temps
M&al
de refroidissement. OC
Béryllium et alliages de béryllium 1 à I,5 155* 5
Tableau 3 - Conditions du traitement contre la
I 4
140f 5
fragilisation par l’hydrogène apres dépôt
Aluminium et alliages d’aluminium
(ne s’applique pas aux pièces ayant subi une
vieillis 1 à 1,5 130 i 10
trempe superficielle)
Aluminium et alliages d’aluminium nor
vieillis 1 à I,5 160 zk 10
Résistance à la
Délai
Magnésium et alliages de magnésium 2 à 2,5 190 zk 10
traction maximale
maximal
Cuivre et alliages de cuivre 1 à I,5 190 Ik 10
Température Durée admissib,e
spécifiée de l’acier,
Nickel et alliages de nickel 1 à I,5
230 k 10
R
m max après dép&
Titane et alliages de titane 10 280 Ik 10
h h Aciers au carbone et aciers alliés 1 à 1,5
MPa OC 210 I!I 10
Molybdène et alliages de molybdéne 2 à 2,5 100 * 10
R Pas nécessaire - -
mmax ( l 050
1 050 < R,,,, a 1 450 190à220 8 8
190 à 220 18 4
1450 < R,,,, < 1800
190 à 220 24 0
’ 800 < Rmmax
8 Échantillonnage
7.2.2 Les piéces martelées peuvent être chauffées moins
8.1 Sauf accord du client et de I’électroplaste sur un autre
longtemps à une température plus élevée si ces conditions
plan d’échantillonnage représentatif, le plan d’échantillonnage
s’avèrent efficaces pour réduire la fragilisation par l’hydrogène.
à choisir doit être celui de I’ISO 2859 ou de I’ISO 4519.
On aura cependant par voie de conséquence une trempe du
dépôt (voir annexe J).
8.2 Lorsque le plan d’échantillonnage requiert le revêtement
La température maximale à laquelle les pièces peuvent être por-
d’échantillons d’essai séparés, ceux-ci devront être revêtus en
tées est de 50 OC de moins que leur température de trempe.
même temps que les articles.
7.2.3 Les piéces ayant subi une trempe superficielle doivent
NOTE - L’autocatalyse du nickel est sujette à des variations rapides de
être traitées à une température comprise entre 190 et 220 OC
la concentration de la solution et il est recommandé d’effectuer un
pendant au moins 1 h ou à une température plus élevée si la échantillonnage quotidien du dépôt. Sur les dépôts devant par spécifi-
cation avoir une certaine teneur en phosphore et sur ceux dont la résis-
diminution de dureté du substrat qui en résulte est acceptable.
tance à la corrosion nécessite vérification, un échantillonnage plus fré-
quent doit être envisagé en option [voir 4.2 j) et 4.2 k)].
7.2.4 Les pièces spécifiées doivent être essayées après traite-
ment thermique par l’une des méthodes décrites dans l’annexe E.
Tous les échantillons de ce genre utilisés dans le plan d’échan-
tillonnage doivent avoir le même métal de base que les articles
7.3 Traitement thermique de durcissement
revêtus conformément à la présente spécification.
Les conditions du traitement thermique visant à augmenter la
dureté des dépôts autocatalytiques de nickel-phosphore sont 8.3 Sauf accord contraire de I’électroplaste, tous les échantil-
lons doivent être fournis par le client.
résumées dans le tableau 4.
ISO 4527 : 1987 (F)
Annexe A
Mesurage de l’épaisseur
(Cette annexe fait partie intégrante de la norme.)
Tableau 6 - Masse volumique du dépôt
A.1 Généralités
nickel-phosphore
L’épaisseur doit être mesurée en tout endroit de la surface
Teneur en phosphore Masse volumique
significative désigné par le client , avec une incertitude infé-
% (mlm) glcm3
rieure à 10 % et’par la méthode désignée par le client. En cas de
litige concernant l’épaisseur, la méthode de référence à utiliser
60 8,O
7,85
sera celle qui est spécifiée dans le chapitre A.3. %O
12,5 7,68
A.2 Méthode «pesée-dépôt-pesée»
A.3 Coupe métallographique
A.2.1 Principe
Utiliser la méthode spécifiée dans I’ISO 1463.
Revêtement d’un échantillon ayant même métal de base que
A.4 Mesurage dimensionne1 direct avant
l’article à revêtir. Détermination de l’augmentation de masse
due au dépôt. Calcul de l’épaisseur du dépôt.
et après dépôt
A.4.1 Principe
A.2.2 Mode opératoire
Mesurage de l’épaisseur en un endroit particulier d’une pièce
A.2.2.1 Échantillon
ou d’un échantillon avant et après dépôt. Calcul de l’épaisseur
du dépôt.
L’échantillon doit avoir une superficie connue et un métal de
base similaire à celui de l’article à revêtir.
A.4.2 Mode opératoire
A.2.2.2 Détermination
A.4.2.1 Échantillon
Peser l’échantillon propre et sec à 0,001 g (ou mieux) près. Le
L’échantillon est soit une pièce, soit un coupon et doit avoir un
revêtir dans les conditions de traitement. Nettoyer et sécher
métal de base similaire à celui de la pièce.
l’échantillon revêtu et le peser avec une précision similaire et à
la température où s’est effectuée la pesée de l’article non
A-4.2.2 Détermination
revêtu I)
A l’aide d’un instrument de mesurage approprié, par exemple
A.2.3 Expression des résultats
un micromètre, mesurer, à 0,002 mm près, l’épaisseur de
l’échantillon en un endroit donné. Revêtir l’échantillon dans les
L’épaisseur du dépôt, exprimée en millimètres, est donnée par
conditions de traitement. Nettoyer et sécher l’échantillon
la formule
revêtu et mesurer son épaisseur au même endroit et avec une
précision similaire, à la température où s’est effectué le mesu-
10 hz2 - ml)
rage sur l’article non revêtu.
@A
A.4.2.3 Expression des résultats
où
est la masse, en grammes, de l’échantillon avant L’épaisseur du dépôt, exprimée en millimètres, est donnée par
ml
dépôt; ’
la formule
rn2 est la masse, en grammes, de l’échantillon revêtu;
62 - 4
@ est la masse volumique, en grammes par centimètre
où
cube, du dépôt (voir tableau 6);
6, est l’épaisseur, en millimètres, de l’échantillon avant
A est la superficie, en centimètres carrés, de la surface dépôt ;
revêtue de l’échantillon.
a2 est l’épaisseur, en millimètres, de l’échantillon revêtu.
NOTE - La masse volumique du dépôt varie avec la teneur en
Dans le cas d’échantillons revêtus sur les deux faces, diviser par
phosphore de celui-ci. Des valeurs types sont données dans le
2 le chiffre obtenu à l’aide de la formule ci-dessus.
tableau 6.
ISO 4527 : 1987 (FI
A.5 Méthode coulométrique A.8.3 Principe
Découpe, rectification et polissage d’un échantillon pour essai,
A.S.1 Utiliser la méthode spécifiée dans I’ISO 2177. Utiliser la
dont une coupe du dépôt, et soumise à un examen métallogra-
solution recommandée par le constructeur de l’appareil.
phique à l’aide d’un SEM.
- Une solution de nitrate de sodium à 600 g/l dans de l’eau dis-
NOTE
Mesurage de l’épaisseur sur une micrographie classique OU sur
tillée ou dé-ionisée, s’est avérée appropriée pour certains appareils. II
la photographie d’un signal vidéo en forme d’onde après un
est néanmoins essentiel de vérifier son aptitude à l’emploi avant de
seul balayage du dépôt.
l’utiliser avec un appareil particulier.
A.5.2 L’appareil doit être étalonné sur le dépôt considéré car A.8.4 Appareillage
le résultat varie de facon notable en fonction de la teneur en
phosphore ou du traitement thermique.
A.8.4.1 Microscope électronique à balayage (SEMI,
ayant un pouvoir séparateur de 50 nm. Des appareils appropriés
NOTE - Cette méthode n’est recommandée que pour les substrats en
sont en vente dans le commerce.
acier sur lesquels on ne dépose qu’une épaisseur maximale de dépôt de
10 prn à l’état ((brut». - -
A.8.4.2 Micromètre de platine de SEM, pour l’étalonnage
du grossissement du SEM. Ce micromètre doit avoir une incer-
titude de mesurage de 5 % (ou mieux) pour des grossissements
rayons
A.6 Méthode de rétrodiffusion des
de X 1 000 à X 20 000. Un micromètre de platine approprié est
bêta
en vente dans le commerce.
Utiliser la méthode spécifiée dans I’ISO 3543.
A.8.5 Mode opératoire
L’épaisseur de dépôt peut se mesurer à l’aide d’un appareil à
rétrodiffusion des rayons bêta. L’usage de cette méthode est
A.851 Facteurs ayant une influence sur les résultats
limité aux métaux de base ayant un numéro atomique inférieur
à 18 ou supérieur à 40. La teneur réelle du dépôt en phosphore
Les facteurs suivants peuvent affecter la précision du mesurage
est prise en considération et l’appareil doit donc être étalonné
de l’épaisseur de dépôt.
sur des échantillons normalisés de même substrat dont le dépôt
a la même teneur en phosphore que celle des articles à essayer.
A.8.5.1.1 Rugosité superficielle
Si le dépôt ou le substrat présente une rugosité notable par rap-
A.7 Méthode magnétique
port à l’épaisseur de dépôt, l’une ou l’autre des interfaces bor-
dant la coupe du dépôt, ou les deux, peuvent s’avérer trop irré-
La méthode spécifiée dans I’ISO 2178 est applicable aux subs-
gulières pour permettre un mesurage exact de l’épaisseur
trats magnétiques revêtus de dépôts autocatalytiques de nickel
moyenne dans le champ de vision.
contenant plus de 9 % (mlm) de phosphore (non magnétique)
et qui n’ont pas subi de traitement thermique. L’appareil doit
être étalonné sur des dépôts provenant du même bain, appli-
A.8.5.1.2 Biseau de la coupe
qués sur de l’acier et dont l’épaisseur a été déterminée par la
méthode au microscope spécifiée dans I’ISO 1463.
Si le plan de la coupe n’est pas perpendiculaire au plan du
dépôt, l’épaisseur mesurée sera supérieure à l’épaisseur vraie.
Ainsi, un biseau de 10° par rapport à la normale donnera-t-il
une erreur de 1,5 %.
A.8 Méthode au microscope électronique
à balayage
A.8.5.1.3 Inclinaison de l’échantillon
A.8.1 Objet et domaine d’application
Toute inclinaison de l’échantillon (dans le plan de coupe) par
rapport au faisceau du microscope peut engendrer une impréci-
Le présent chapitre spécifie une méthode de sion de mesurage. L’instrument doit toujours être réglé pour
mesu rage des
une inclinaison nulle.
épaisseurs de dépôts métalliques par examen de coupes au
microscope électronique à balayage (SEM). II s’agit d’une
méthode destructive dont l’incertitude est inférieure à la plus
A.8.5.1.4 Déformation du dépôt
grande des deux valeurs suivantes : 10 % ou 0,l prn.
Une déformation préjudiciable du dépôt peut être due à une
température ou une pression excessive pendant le montage et
A.8.2 Définitions
la préparation des coupes micrographiques de dépôts tendres
ou de dépôts fondant à basse température ou encore à une
Dans le cadre du présent chapitre, les définitions de I’ISO 2064 abrasion excessive de matières fragiles pendant la préparation
sont applicables. des coupes.
ISO 4527 : 1987 (FI
A.8.5.1.5 Arrondissage des rives de dépôt A.8.5.1.11 Uniformité du grossissement
Le grossissement pouvant ne pas être uniforme sur tout le
Si la rive de la coupe de dépôt est arrondie, c’est-à-dire si la sec-
champ, des erreurs peuvent se produire si l’étalonnage et le
tion transversale du dépôt n’est pas absolument plane jusqu’au
mesurage ne sont pas effectués dans la même portion de
bord, l’épaisseur observée peut différer de l’épaisseur vraie.
champ. L’erreur peut être très importante.
L’arrondissement des rives peut être dû à une faute de mon-
tage, de rectification, de polissage ou de décapage à l’acide
(voir A.9.1 et A.9.2).
A.8.5.1.12 Stabilité du grossissement
A.8.5.1.12.1 Le grossissement d’un SEM varie ou dérive sou-
A.8.5.1.6 Surdépôt
vent dans le temps. Cet effet est minimisé par le montage d’un
micromètre de platine et de l’échantillon côte à côte sur la pla-
Un surdépôt est appliqué sur l’échantillon pour protéger les
tine du microscope pour abréger le temps de transfert.
rives du dépôt pendant la préparation des coupes, et donc pour
éviter les erreurs de mesurage. L’enlèvement du métal déposé
A.8.5.1.12.2 Un changement de grossissement peut se pro-
pendant la préparation de surface avant surdépôt peut donner
duire quand le réglage se fait à l’aide de la commande de mise
une mesure d’épaisseur inférieure.
au point et d’autres commandes électroniques du SEM. Ce
changement est empêché si l’on n’utilise pas la commande de
mise au point ou d’autres commandes électroniques après avoir
A.8.5.1.7 Décapage à l’acide
photographié l’échelle du micromètre de platine sauf pour met-
tre au point à l’aide des commandes x, y et z de la platine. Une
Un décapage optimal donne une ligne sombre, étroite et claire-
manipulation appropriée des commandes x, y et z amène la sur-
ment définie à l’interface des deux métaux. Une ligne large et
face de l’échantillon jusqu’au foyer du faisceau du SEM.
mal définie peut engendrer une erreur de mesurage.
A.8.5.1.13 Stabilité des micrographies
A.8.5.1.8 Souillures
Des variations des dimensions des micrographies peuvent se
produire avec le temps, les variations de température et d’humi-
Le polissage peut laisser des restes de métal qui cachent la déli-
dité. Si l’on conserve ensemble la micrographie d’étalonnage
mitation vraie entre les deux métaux et engendrent une erreur
de l’échelle du micromètre de platine et la micrographie de
de mesurage. Ce phénomène peut se produire avec les métaux
l’échantillon et qu’on laisse le papier micrographique se stabili-
tendres comme le plomb, I’indium et l’or. Pour déceler la pré-
ser, les erreurs de cette nature seront réduites au minimum.
sence de souillures, il faut répéter plusieurs fois les opérations
de polissage, décapage et mesurage. Toute variation significa-
tive peut être signe de souillure.
A.8.5.2 Préparation des coupes
Préparer, monter, rectifier, polir et décaper à l’acide I’échantil-
A.8.5.1.9 Mauvais contraste
Ion de manière que
a) la coupe soit perpendiculaire au plan du dépôt;
Le contraste noté à l’oeil dans un SEM entre deux métaux de
numéros atomiques proches est mauvais. Ainsi, des couches
b) la surface soit plate et la totalité de l’image du dépôt
de nickel brillantes et semi-brillantes peuvent-elles n’être pas
soit au point en même temps, au grossissement utilisé pour
discernables si leur frontière n’est pas suffisamment mise à
le mesurage;
jour par décapage chimique approprié et autres techniques
SEM. Pour certaines combinaisons de métaux, il peut être utile
c) tout le matériau déformé par la découpe soit éliminé;
de recourir à des techniques aux rayons X dispersifs
(voir chapitre A.10). d) les limites de la coupe du dépôt soient nettement défi-
nies soit par leur aspect contrastant, soit par une ligne
étroite bien nette;
A.8.5.1.10 Grossissement
e) si l’on mesure un signal vidéo en forme d’onde, la trace
du signal soit plate sauf aux deux extrémités limites du
Pour une épaisseur de dépôt donnée, l’erreur de mesurage tend
dépôt.
à croître quand le grossissement diminue. II faut donc si possi-
ble choisir le grossissement de manière que le champ de vision
NOTE - Voir dans le chapitre A.9 la suite des conseils de préparation
représente de 1,5 à 3 fois l’épaisseur du dépôt.
des échantillons.
L’affichage de grossissement d’un SEM est souvent moins pré-
A.8.5.3 Étalonnage des instruments
cis que les 5 % de précision indiqués et, sur certains appareils,
on a trouvé des grossissements variant de 25 % à travers le
champ.
A.8.5.3.1 Généralités
Avant l’emploi, le SEM doit être étalonné à l’aide de son
Les erreurs de grossissement sont minimisées par l’usage
approprié d’un micromètre de platine de SEM. micromètre de platine (A.8.4.2) en portant une attention
ISO 4527 : 1987 (F)
particulière aux facteurs indiqués en A.8.5.1, aux modes opéra- A.8.5.4.2.2 Signal vidéo en forme d’onde
toires décrits en A.8.5.4 et aux limites d’incertitude données en
A.8.6. La stabilité de l’étalonnage doit être vérifiée à intervalles Photographier le signal vidéo au cours d’un balayage de la
coupe du dépôt et de l’échelle du micromètre de platine.
fréquents.
Pour mesurer le dépôt, mesurer la distance horizontale entre les
A.8.5.3.2 Photographie
points d’inflexion des parties verticales du balayage aux limites
du dépôt. Faire le mesurage à 0,l mm près à l’aide d’un lecteur
Photographier l’image de l’échelle du micromètre avec un rap-
de plaque de diffraction ou d’un dispositif équivalent.
port minimal signal/bruit de 2/1 et un contraste d’image suffi-
sant pour le mesurage ultérieur.
NOTE - Voir dans le chapitre A.9 la suite des conseils d’utilisation du
SEM.
A.8.5.3.3 Mesurage
A.8.6 Incertitude de mesurage
A.8.5.3.3.1 Mesurer, à 0,l mm près, la distance perpendicu-
laire de centre à centre entre les lignes de l’image photogra-
A.8.6.1 L’appareil, son étalonnage et son fonctionnement
phiée. Utiliser pour ce mesurage un lecteur de plaque de dif-
doivent donner une incertitude de mesurage de l’épaisseur de
fraction ou un dispositif équivalent.
dépôt inférieure à la plus grande des deux valeurs suivantes:
0,l prn ou 10 %.
A.8.5.3.3.2 Répéter le mesurage en trois endroits différents
distants d’au moins 3 mm sur la photographie pour déterminer NOTE - Pour un mince dépôt d’or, un laboratoire a fait état d’incerti-
tudes de mesurage de 0,099 prn pour la certification de l’échelle du
l’espacement moyen.
micrométre de platine du SEM, de 0,02 prn pour le mesurage des
micrographies d’étalonnage et de 0,02 prn pour le mesurage du signal
A.8.5.3.4 Calcul du grossissement vidéo en forme d’onde.
Le grossissement, IM, de la photographie est donné par la
formule A.8.7 Expression des résultats
L’épaisseur de dépôt, exprimée en micromètres, est donnée par
la formule
G-
où
Ix looo
M
II est la distance mesurée, en millimétres, entre des lignes
choisies de la photographie (moyenne de trois mesures);
où
est la distance certifiée, en millimètres, entre les lignes.
I est la distance linéaire,en millimètres, sur la micro-
graphie;
M est le grossissement (voir A.8.5.3.4).
A.8.5.4 Détermination
A.8.8 Procès-verbal d’essai
A-8.5.4.1 Chaque instrument doit être manipulé selon les ins-
tructions de son fabricant, en portant une attention plus parti-
Le procès-verbal d’essai doit contenir les indications suivantes :
culière aux facteurs indiqués en A.8.5.1 et aux exigences
d’incertitude données en A.8.6.
a) identification de la méthode d’essai (c’est-à-dire
ISO 4527, chapitre A.8);
A.8.5.4.2 Faire une micrographie de l’échantillon dans les
b) valeur mesurée;
mêmes conditions et avec les mêmes réglages que pour I’éta-
lonnage, puis mesurer de manière appropriée l’image microgra-
c)
identification de l’échantillon ou des échantillons;
phique. Procéder de la manière indiquée en A.8.5.4.2.1 ou
d) emplacement des mesures sur le ou les échantillons;
A.8.5.4.2.2.
e) grossissement mesuré avant et après les mesurages sur
A.8.5.4.2.1 Micrographie classique
le ou les échantillons;
f) toute caractéristique inhabituelle du mesurage qui aurait
Les limites du dépôt étant clairement et nettement définies,
pu affecter les résultats;
micrographier de facon classique l’échelle du micrométre de
platine du SEM et l’échantillon.
g) date des mesurages;
Mesurer les micro
...