ISO 11089:2010

Rubber, raw synthetic — Determination of antidegradants by high-performance liquid chromatography

ISO 11089:2010 describes a procedure for the determination of the following antidegradants in raw synthetic rubbers: N‑alkyl-N'‑phenyl-p‑phenylenediamine; N‑aryl-N'‑aryl-p‑phenylenediamine; poly‑2,2,4‑trimethyl-1,2‑dihydroquinoline. Extender oils, when present, can interfere. The method, with modification if necessary, can be applied to the determination of other amine antidegradants.

Caoutchouc synthétique brut — Détermination des agents de protection par chromatographie en phase liquide à haute performance

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 20-May-2010
• ICS: 83.040.10 - Latex and raw rubber
• Technical Committee: ISO/TC 45/SC 3 - Raw materials (including latex) for use in the rubber industry
• Drafting Committee: ISO/TC 45/SC 3/WG 5 - Synthetic and reclaimed rubber
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 11-Jun-2020

Relations

• Revises: ISO 11089:1997 - Rubber, raw synthetic — Determination of anti-degradants by high-performance liquid chromatography
• Effective Date: 18-Dec-2008

Standards Content (Sample)

МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 11089
Второе издание
2010-06-01



Каучук синтетический. Определение
стабилизаторов методом
высокоэффективной жидкостной
хроматографии
Rubber, raw synthetic — Determination of antidegradants by high-
performance liquid chromatography




Ответственность за подготовку русской версии несѐт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьѐй 18.1 Устава ISO

Ссылочный номер

ISO 11089:2010(R)
©
 ISO 2010

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 11089:2010(R)
Отказ от ответственности при работе в PDF
Настоящий файл PDF может содержать интегрированные шрифты. В соответствии с условиями лицензирования, принятыми
фирмой Adobe, этот файл можно распечатать или смотреть на экране, но его нельзя изменить, пока не будет получена
лицензия на интегрированные шрифты и они не будут установлены на компьютере, на котором ведется редактирование. В
случае загрузки настоящего файла заинтересованные стороны принимают на себя ответственность за соблюдение
лицензионных условий фирмы Adobe. Центральный секретариат ISO не несет никакой ответственности в этом отношении.
Adobe – торговый знак фирмы Adobe Systems Incorporated.
Подробности, относящиеся к программным продуктам, использованные для создания настоящего файла PDF, можно найти в
рубрике General Info файла; параметры создания PDF были оптимизированы для печати. Были приняты во внимание все
меры предосторожности с тем, чтобы обеспечить пригодность настоящего файла для использования комитетами-членами
ISO. В редких случаях возникновения проблемы, связанной со сказанным выше, просьба проинформировать Центральный
секретариат по адресу, приведенному ниже.


ДОКУМЕНТ ОХРАНЯЕТСЯ АВТОРСКИМ ПРАВОМ


© ISO 2010
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO, которое должно быть получено после запроса о разрешении, направленного по
адресу, приведенному ниже, или в комитет-член ISO в стране запрашивающей стороны
ISO copyright office
Case postale 56  CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail [e-mail]
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии

ii © ISO 2010 – Все права сохраняются

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 11089:2010(R)
Содержание Страница
Предисловие .iv
1 Область применения .1
2 Принцип .1
3 Материалы .2
4 Аппаратура .2
5 Условия хроматографирования .2
6 Проведение испытания .3
7 Выражение результатов .3
8 Прецизионность.4
9 Протокол испытания .4
Приложение A (информативное) Прецизионность .5

© ISO 2010 – Все права сохраняются iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 11089:2010(R)
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) представляет собой международное
объединение национальных организаций по стандартизации (комитеты – члены ISO). Работа по
подготовке международных стандартов обычно осуществляется через технические комитеты ISO.
Каждая организация – член ISO может принимать участие в работе любого технического комитета по
интересующему еѐ вопросу. Другие международные организации, правительственные и
неправительственные, поддерживающие связь с ISO, также принимают участие в этой работе. ISO
тесно сотрудничает с Международной электротехнической комиссией (IEC) по всем вопросам
стандартизации в области электротехники.
Международные стандарты разрабатываются в соответствии с правилами, приведенными в Части 2
Директив ISO/IEC.
Основное назначение технических комитетов заключается в разработке международных стандартов.
Проекты международных стандартов, принятые техническими комитетами, направляются
организациям – членам ISO на голосование. Для публикации документа в качестве международного
стандарта требуется одобрение не менее 75 % организаций – членов, участвующих в голосовании.
Необходимо иметь в виду, что некоторые вопросы настоящего международного стандарта могут быть
предметом патентных прав. ISO не несет ответственности за установление частично или полностью
таких прав.
Международный стандарт ISO 11089 был подготовлен Техническим комитетом ISO/TC 45, Резина и
резиновые изделия, Подкомитетом SC 2, Испытания и анализы.
Это второе издание отменяет и заменяет первое издание (ISO 11089:1997), которое было технически
пересмотрено (N-фенил-β-нафтиламин был исключен из списка определяемых стабилизаторов,
стандарт дополнен Приложением А по точности).
iv © ISO 2010 – Все права сохраняются

---------------------- Page: 4 ----------------------
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 11089:2010(R)

Каучук синтетический. Определение стабилизаторов
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ – Применяющие настоящий международный стандарт должны быть
хорошо знакомы с обычной лабораторной практикой. Стандарт не преследует цели отразить
все проблемы безопасности, связанные с его использованием. На применяющих стандарт
лежит ответственность по установлению необходимых правил безопасности и охраны
здоровья и по обеспечению соответствия их национальным правилам и предписаниям.
ОСТОРОЖНО – Определенные процедуры, указанные в настоящем Стандарте, могут включать
в себя использование или производство веществ, или производство отходов, что может
послужить причиной местной экологической опасности. Следует сделать ссылку на
соответствующую документацию по безопасному обращению и утилизации после
использования.
1 Область применения
Настоящий международный стандарт описывает метод определения следующих стабилизаторов в
синтетических каучуках:
 N-алкил-N- фенил-п-фенилендиамин;
 N-арил-N-арил-п-фенилендиамин;
 поли-2,2,4-триметил-1,2-дигидрохинолин.
Масла, при их наличии, могут влиять на результат определения.
Приведенный метод, при необходимости, модифицированный, может быть использован для
определения других аминных стабилизаторов.
2 Принцип
Стабилизатор, количественно извлеченный из каучука экстракцией, отделяют методом
высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) от других экстрагированных компонентов,
идентифицируют принадлежащие ему пики на хроматограмме и рассчитывают их площади.
Концентрацию стабилизатора в каучуке рассчитывают, сравнивая общую площадь пиков его
компонентов с площадью пиков известного количества того же стабилизатора, проанализированного в
тех же условиях.
ПРИМЕЧАНИЕ Некоторые стабилизаторы содержат пики более, чем одного компонента; соотношение
площадей пиков отдельных его компонентов могут различаться в зависимости от сырья, из которого получен
стабилизатор. Описанная процедура дает точные результаты при условии, что «эталонный» и анализируемый
стабилизаторы имеют одинаковое количество пиков компонентов с тем же соотношением площадей пиков. Если
это условие не выполняется, испытание приводит к получению неточных результатов, при этом величина
погрешности зависит от разницы в составе между «эталонным» стабилизатором и испытуемой пробой.
© ISO 2010 – Все права сохраняются 1

---------------------- Page: 5 -------
...

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11089
Second edition
2010-06-01


Rubber, raw synthetic — Determination of
antidegradants by high-performance
liquid chromatography
Caoutchouc synthétique brut — Détermination des agents de protection
par chromatographie en phase liquide à haute performance





Reference number
ISO 11089:2010(E)
©
ISO 2010

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 11089:2010(E)
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. The ISO Central Secretariat
accepts no liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies. In
the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.


COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT


©  ISO 2010
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail [e-mail]
Web www.iso.org
Published in Switzerland

ii © ISO 2010 – All rights reserved

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 11089:2010(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope.1
2 Principle.1
3 Materials .1
4 Apparatus.2
5 Chromatographic conditions .2
6 Procedure.3
7 Expression of results.3
8 Precision.3
9 Test report.4
Annex A (informative) Precision.5

© ISO 2010 – All rights reserved iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 11089:2010(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 11089 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 2, Testing and analysis.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 11089:1997), which has been technically
revised (N-phenyl-β-naphthylamine has been deleted from the antidegradants determined and precision data
have been added as Annex A).

iv © ISO 2010 – All rights reserved

---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 11089:2010(E)

Rubber, raw synthetic — Determination of antidegradants by
high-performance liquid chromatography
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with
its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.
CAUTION — Certain procedures specified in this International Standard may involve the use or
generation of substances, or the generation of waste, that could constitute a local environmental
hazard. Reference should be made to appropriate documentation on safe handling and disposal after
use.
1 Scope
This International Standard describes a procedure for the determination of the following antidegradants in raw
synthetic rubbers:
⎯ N-alkyl-N′-phenyl-p-phenylenediamine;
⎯ N-aryl-N′-aryl-p-phenylenediamine;
⎯ poly-2,2,4-trimethyl-1,2-dihydroquinoline.
Extender oils, when present, can interfere.
The method, with modification if necessary, can be applied to the determination of other amine antidegradants.
2 Principle
The antidegradant, following quantitative extraction from the rubber, is separated by high-performance liquid
chromatography (HPLC) from other extracted components, and its component peaks detected and their areas
measured. Its concentration in the rubber is calculated by comparison with the area of the antidegradant
component peaks of a known amount of the same antidegradant analysed under the same analysis
conditions.
NOTE Some antidegradants contain more than one component peak and the ratio of the areas of single component
peaks may differ depending on the source of the antidegradant. The procedure described will give accurate results
providing the composition of the reference antidegradant and the antidegradant being analysed contain the same number
of component peaks with the same area ratios. Inaccurate results are obtained when this condition is not satisfied, with the
extent of the error being dependent on the difference in composition between reference and sample antidegradants.
3 Materials
3.1 Eluent A: a 1:1 (by volume) mixture of methanol (HPLC grade) and a 0,01 M aqueous solution of
ammonium acetate (AR grade).
3.2 Eluent B: methanol (HPLC grade).
© ISO 2010 – All rights reserved 1

---------------------- Page: 5 ------------
...