ISO 2597:1973
(Main)Iron ores — Determination of total iron content — Volumetric method
Iron ores — Determination of total iron content — Volumetric method
Minerais de fer — Dosage du fer total — Méthode volumétrique
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL STANDARD 2597
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR ÇTANOAROIZATION -MEYnYHAWnHAII OPïAHW3AUHII no CTAHAA~U~*ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Iron ores - Determination of total iron content -
Volumetric method
.
First edition - 1973-05-15
-
-
w Ref. No. IS0 2597-1973 (E)
UDC 553.31 : 545.2 : 546.72
-
r?
h
5
Descriptors : metalliferous minerals, iron ores, chemical analysis, determination of content, iron, volumetric analysis.
Price based on 6 pages
a
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FOREWORD
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national standards institutes (IS0 Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for .approval before their acceptance as International
Standards by the IS0 Council.
International Standard IS0 2597 was drawn up by Technical Committee
ISO/TC 102, iron ores, and circulated to the Member Bodies in February 1972.
It has been approved by the Member Bodies of the following countries :
Australia Japan Sweden
Canada Netherlands Thailand
Czechoslovakia New Zealand Turkey
Egypt, Arab Rep. of Poland United Kingdom
Germany Portugal U.S.A.
India Romania U.S.S.R.
Ireland South Africa, Rep. of
Italy Spain
The Member Bodies of the following countries expressed disapproval of the
document on technical grounds :
Belgium
France
O International Organization for Standardization, 1973
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD IS0 2597-1973 (E)
Iron ores - Determination of total iron content -
Volumetric method
Reduction of trivalent iron in the solution, using stannous
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION
chloride. Oxidation of excess reductant with mercuric
This International Standard specifies two volumetric
chloride.
methods for the determination of the total iron content in
Titration of the reduced iron with potassium dichromate
iron ores, using potassium dichromate after reduction of
solution, using sodium diphenylaminesulphonate as
the trivalent iron by stannous chloride (method 1) or
indicator.
hydrogen sulphide (method 2).
Both methods are applicable to natural iron ores,
3.2 Method 2 : Reduction by hydrogen sulphide
concentrates and agglomerates, including sinter products.
Decomposition of the test portion by treatment with
For an unknown ironore it is recommended that the iron
hydrochloric acid, the residue being filtered off, ignited,
content be determined by both methods to check that the
treated with hydrofluoric and sulphuric acids to remove
stannous chloride reduction method is satisfactory.
silica, and fused with sodium carbonate. Dissolution of the
melt in the main solution, addition of sulphuric acid and
evaporation to expel all chlorides. Dissolution of the
2 REFERENCES sulphates in water.
IS0 2596, Iron ores - Determination of hygroscopic After adjustment of the acidity, reduction of the trivalent
moisture in analytical samples.
iron in the solution, using hydrogen sulphide. Boiling to
remove excess hydrogen sulphide. After cooling, titration
IS0 3081, Iron ores - Increment sampling - Manual
of the reduced iron with potassium dichromate solution
method.
using sodium diphenylaminesulphonate as indicator.
IS0 3082, Iron ores - Increment sampling - Mechanical
method.'
IS0 3083, Iron ores - Preparation of sampies.
4 REAGENTS
Distilled water or deionized water shall be used in the
preparation of reagents and throughout the analysis. Except
where otherwise stated, all reagents shall be of recognized
3 PRINCIPLE
analytical reagent quality.
3.1 Method 1 : Reduction by stannous chloride
Method
Decomposition of the test portion :
4.1 Hydrochloric acid (d = 1,191 1 and 2
a) for samples not containing more than 0,l %
vanadium, 0,l % molybdenum or 2 % copper : by 4.2
1
Hydrochloric =id, diluted 1 + 1.
treatment with hydrochloric acid, the residue being
filtered off, ignited, treated with hydrofluoric and
1
sulphuric acids and fused with sodium carbonate. 4.3 Hydrochloric diluted i- *.
Dissolution of the melt in hydrochloric acid,
precipitation of iron with ammonia solution, 4.4 Hydro&loric acid, diluted 1 + 10. 1
redissolution of the precipitate in hydrochloric acid, and
addition of this solution to the main solution. 4.5
Hydrochloric acid, diluted 1 + 50. land2
b) for samples containing more than 0,l % vanadium :
by fusion with alkali, the melt being leached with water 4.6 Sulphuric acid (d= 1,841.
and filtered, the filtrate being discarded. Dissolution of
4.7 Sulphuric acid, diluted 1 + 1, 1 and2
the residue in hydrochloric acid.
1) In preparation.
1
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IS0 2597-1973 (E)
Method Method
4.8 Sulphuric acid, diluted + 19. 4.19 Sodium diphenylaminesulphonate solution. 1 and 2
Dissolve 0,2 g of powdered sodium
4.9 Phosphoric acid (d = 1.70).
diphenylaminesulphonate (C6HSNHC6H4.SO3Na)
in a small volume of water and dilute with water
to 100 ml.
4.10 Hydrofluoric acid, 40 % (d = 1,13). land2
Store the solution in a brown glass bottle.
4.1 1 Sulphuric acid-phosphoric acid mixture. 1 and 2
4.20 Ferrous ammonium sulphate solution,
Pour 150 ml of sulphuric acid (4.6) into about approximately 0.1 N. land2
300 ml of water while stirring, cool in a water
Dissolve 40 g of ferrous ammonium sulphate
bath, add 150ml of phosphoric acid (4.9) and
[FeS04. (NH,)2S04.6H20] in sulphuric acid
dilute with water to 1 I.
(4.8).
Transfer to a 1 I volumetric flask and dilute to
4.12 Ammonia solution (d = 0,901.
volume with the same acid. Standardize against the
standard potassium dichromate solution (4.181,
4.13 Stannous chloride solution, 100 g/I. using di pheny I am inesu I phonate as indicator (see
7.3.4).
Place 200 ml of hydrochloric acid (4.1) into a 1 I
beaker and add 100 g OP crystalline stannous
4.21 Sodium carbonate 1 and 2
chloride (SnCI2.2H20) in small increments, while
heating the solution on a water bath.
4.22 Sodium peroxide 1
Cool the solution and dilute with water to 1 I.
4.23 Sodium hydroxide, 20 g/l solution. 1
This solution should be stored in a brown glass
bottle with the addition of a small quantity of
granular or mossy tin metal.
5 APPARATUS
Ordinary laboratory apparatus.
4.14 Hydrogen sulphide.
The hydrogen sulphide may be taken from a
6 SAMPLING AND SAMPLE PREPARATION
cylinder. Alternatively a Kipp generator can be
used (see Note 9.1).
of minus 160 pm in size, which has
Use an air-dried sample
been taken in accordance with IS0 3081 or IS0 3082 and
IS0 3083.
prepared in accordance with
4.15 Sulphuric acidhydrogen sulphide wash
solution.
To 900 ml of water add 10 ml of sulphuric acid 7 PROCEDURE
(4.6). Dilute to 1 I and pass a rapid stream of
hydrogen sulphide gas through the solution for at
7.1 Number of analyses, determination of hygoscopic
least 10 min.
moisture, application of standard sample and blank test
The analysis shall be carried out generally in duplicate,
4.16 Mercuric chloride (HgCI,) solution, 50 g/I.
independently (see Note 9.3), on one ore sample.
Simultaneously with the analysis, two 10 g test portions
4.17 Potassium permanganate (KMn04) solution,
shall be taken to determine the hygroscopic moisture of the
30 g/I.
sample in accordance with IS0 2596.
In each run, one analysis of a standard sample of the same
4.18 Potassium dichromate, standard volumetric
type of ore (see Note9.4) or, in default, a sample of
solution, 0.1 N. 1 and 2
chemically pure ferric oxide and one blank test shall be
Pulverize about 6 g of potassium dichromate
carried out in parallel with the analysis of one ore sample,
standard reagent (see Note9.21, in an agate
under the same conditions.
mortar, dry in an air-bath at 105 to 110 OC for 3
When the analysis is carried out on several samples at the
to 4 h, and cool to room temperature in a
desiccator. Dissolve 4,904 g of this dried and same time, the blank value may be represented by one test
pulverized potassium dichromate in water and provided that the procedure is the same and the reagents
dilute the solution with water to exactly 1 O00 rnl. used are from the same reagent bottles.
2
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IS0 2597-1973 (E)
When the analysis is carried out on several samples of the 7.3.1.2 FOR SAMPLES CONTAINING MORE THAN
same type of ore at the same time, the analytical value of
0.1 % VANADIUM
one standard sample may be used.
(7.2) in an alumina crucible, add
Place the test portion
about 4 g of fusion mixture [l + 2 mixture of sodium
(4.21 ) and sodium peroxide (4.2211. mix
carbonate
7.2 Test portion
thoroughly, and heat to fusion. Allow the melt to cool,
Weigh, to the nearest 0,000 2 g, approximately 0.40 g of
place the crucible in a 300 ml beaker, add about 100 ml of
test sample.
the
warm water, and boil for a few minutes to leach the melt.
Take out the crucible, wash with warm water, and preserve
the crucible. Cool the solution and filter through a filter
7.3 Determination - Method 1 : Reduction by stannous
paper of dense texture. Wash the filter six to eight times
chloride
with sodium hydroxide solution (4.23) and discard the
filtrate and washings.
7.3.1 Decomposition of test portion
Transfer the precipitate on the filter into the original
beaker by washing with water, add 10 ml of hydrochloric
acid (4.1), and warm to dissolve the precipitate. Dissolve
7.3.1.1 FOR SAMPLES NOT CONTAINING MORE
the remaining precipitate in the alumina crucible with hot
THAN 0.1 % VANADIUM 0.1 % MOLYBDENUM AND
hydrochloric acid (4.2) -and wash the crucible with hot
2 %COPPER
water. The filter is to be washed three times with warm
hydrochloric acid (4.3), several times with warm
Place the test portion (7.2) in a 300 ml beaker, add 30 ml
hydrochloric acid (4.5). and finally with warm water until
of hydrochloric acid (41). cover the beaker with a watch
the washings are no longer acid. Combine the solution and
glass, and heat the solution gently without boiling, to
washings in a 500 ml beaker, evaporate this solution to
(see Notes 9.5, 9.6 and 9.7). Wash the
decompose the ore
about 30 ml and follow the procedure given under 7.3.2.
watch glass with a spray of water, and dilute the solution to
about 50 ml with warm water. Filter the insoluble residue on
7.3.2 Reduction
a close-texture paper and wash with warm hydrochloric acid
(4.5) until the yellow colour of ferric chloride is no longer
Heat the solution, now containing all the iron, to just below
observed. Then wash it with warm water six to eight times.
the boiling point and add three to five drops of potassium
Collect the filtrate and washings in a 600 ml beaker and
permanganate solution (4.1 7). Maintain at this temperature
concentrate by heating. (Main solution.)
for 5 min to oxidize any arsenic and organic matter and
evaporate to about 30 ml. Wash the cover and inside wall of
Place the filter paper and the residue in a platinum crucible,
a small amount of hot hydrochloric acid
the beaker with
dry, char the paper and finally ignite at 750 to 80OoC.
(4.4). Immediately add stannous chloride solution (4.131,
Allow the crucible to cool. Moisten the residue in the
drop by drop, while swirling the liquid in the beaker. When
crucible with sulphuric acid (4.7), add about 5 ml of
the yellow colour of the ferric chloride has disappeared,
hydrofluoric acid (4.10), and heat gently to remove silica
add one additional drop of the stannous chloride solution
and sulphuric acid.
and cool the solution in a water cooler. Add all at once
8 ml of the mercuric chloride solution (4.16), mix gently,
Add to the cool crucible 2 g of sodium carbonate (4.21);
and allow the solution to stand for 5 min.
heat gently at first and then strongly, until a clear melt is
obtained. Allow the melt to cool, place the platinum
7.3.3 Titration
crucible in a 300 ml beaker, add about 100 ml of warm
water and about 5 ml of hydrochloric acid (4.1), and heat Dilute the solution to about 300 ml with cold water, add
30 ml of the sulphuri
...
NORME INTERNATIONALE 2597
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .MEXnYHAPOnHAR OPïAHH3AUAR ll0 CTAIUAPTA3AUAA .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Minerais de fer - Dosage du fer total - Méthode
vo I u mét r iq u e
Première édition - 1973-05-15
CDU 553.31 : 545.2 : 546.72 Réf. NO : IS0 2597-1973 (F)
Descripteurs : minerai métallifère, minerai de fer, analyse chimique, dosage, fer, analyse volumétrique.
Prix basé sur 6 pages
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AVANT-PR OPOS
IS0 (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L'élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I'ISO.
La Norme Internationale IS0 2597 a été établie par le Comité Technique
ISO/TC 102, Minerais de fer, et soumise aux Comités Membres en février 1972.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d'
Italie Suède
Allemagne Japon Tchécoslovaquie
Australie Nouvelle-Zélande Thaï lande
Canada
Pays-Bas Turquie
Egypte, Rép. arabe d' Pologne U.R.S.S.
Espagne Portugal U.S.A.
Inde Roumanie
Irlande Royaume-Uni
Les Comités Membres des pays suivants ont désapprouvé le document pour des
raisons techniques :
Belgique
France
O Organisation Internationale de Normalisation, 1973
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE IS0 2597-1973 (F)
Minerais de fer - Dosage du fer total - Méthode
vol u mét r iq u e
Réduction du fer trivalent dans la solution, en utilisant du
1 OBJET ET DOMAINE D'APPLICATION
chlorure stanneux. Oxydation de l'excès de réducteur par
La présente Norme Internationale spécifie deux méthodes
du chlorure mercurique.
volumétriques pour le dosage du fer total dans les minerais
Titrage du fer réduit avec une solution titrée de dichromate
de fer, en utilisant le dichromate de potassium après
réduction du fer trivalent par le chlorure stanneux de potassium, en présence de diphénylamine sulfonate de
(méthode 1) ou le sulfure d'hydrogène (méthode 2). sodium comme indicateur,
Les deux méthodes sont applicables aux minerais de fer
3.2 Méthode 2 - Réduction par le sulfure d'hydrogène
naturels, concentrés et agglomérés, y compris les produits
frittés. Lorsque le minerai de fer est inconnu, il est
Mise en solution de la prise d'essai par l'acide
recommandé de doser le fer par les deux méthodes, afin de
chlorhydrique, le résidu étant filtré, calciné et traité par les
vérifier que la méthode de réduction au chlorure stanneux
acides sulfurique et fluorhydrique pour éliminer le dioxyde
, est satisfaisante.
de silicium, et le résidu fondu avec du carbonate de sodium.
Dissolution de la masse fondue dans la solution principale,
addition d'acide sulfurique et évaporation pour éliminer
2 RÉFÉRENCES
les chlorures. Dissolution des sulfates dans l'eau.
tous
SS0 2596, Minerais de fer - Détermination de /'humidité
Après ajustement de l'acidité, réduction du fer trivalent par
des échantillons pour analyse.
passage d'un rapide ,courant de sulfure d'hydrogène à
IS0 3081, Minerais de fer - Échantillonnage par
travers la solution. Ebullition pour éliminer l'excès de
prélèvements - Méthode manuelle.
sulfure d'hydrogène. Après refroidissement, titrage du fer
réduit avec du dichromate de potassium, en présence de
IS0 3082, Minerais de fer- Échantillonnage par
diphénvdamjne sulfonate de sodium comme indicateur.
- Méthode mécanique. 1 )
prélèvements
IS0 3083, Minerais de fer - Préparation des échantillons.
4 RÉACTIFS
3 PRINCIPE
De l'eau distillée ou désionisée doit être utilisée pour la
préparation des réactifs et dans toutes les analyses
3.1 MBthode 1 : Réduction par le chlorure stanneux
chimiques. k défaut d'indications contraires, tous les
Mise en solution de la prise d'essai :
réactifs doivent être de qualité pure pour analyse.
a) pour échantillons ne contenant pas plus de 0,l % de
Méthode
vanadium, 0,l % de molybdène ou 2 % de cuivre: en
4.1 Acide chlorhydrique (d = 1,19). 1 et2
solution par l'acide chlorhydrique, le résidu étant filtré,
calciné, traité par les acides fluorhydrique et sulfurique
4.2 Acide chlorhydrique, dilué
f 1. 1
et fondu avec du carbonate de sodium. Dissolution de la
masse fondue dans l'acide Chlorhydrique, précipitation
du fer par la solution d'ammoniaque, re-dissolution du 4.3 Acide chlorhydrique, dilué f 2. 1
précipité dans l'acide chlorhydrique, et addition de cette
solution à la solution principale.
4.4 Acide chlorhydrique, dilué f 10. 1
b) pour échantillons contenant plus de 0,l % de
4.5 Acide chlorhydrique, dilué f 50. 1 et2
vanadium : par fusion avec un mélange alcalin, la masse
fondue étant reprise à l'eau et filtrée et le filtrat rejeté.
Dissolution du résidu dans l'acide chlorhydrique. 4.6 Acide sulfurique (d = 1,84)
1) En préparation.
1
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IS0 2597-1973 (FI
Méthode Méthode
4.7 Acide sulfurique, dilué 1 + 1. 1 et 2
l'eau 4,904 g de ce dichromate de potassium
pulvérisé et séché, et diluer la solution à 1 O00 ml
exactement avec de l'eau.
4.8 Acide sulfurique, dilué 1 + 19.
4.9 Acide phosphorique (d= 1,701.
4.19 Diphénylamine sulfonate de sodium,
solution. let2.
4.10 Acide fluorhydrique, 40 % (d = 1,131. 1 et 2
Dissoudre 0,2 g de diphénylamine sulfonate de
sodium en poudre (C6H5NHC6H4.S03Na) dans
4.1 1 Acide sulfurique et acide phosphorique,
un petit volume d'eau et diluer à 100 ml avec de
mélange. 1 et 2
l'eau.
Verser, en agitant, 150 ml d'acide sulfurique (4.6)
ans un flacon en ve
dans environ 300 ml d'eau, refroidir dans un bain
d'eau, ajouter 150 ml d'acide phosphorique (4.9)
et diluer à 1 I avec de l'eau.
4.20 Sulfate'$ d'ammonium et de fer\l"----YY,
solution 0,l N environ. let2
4.12 Ammoniaque, solution (d= 0,90). 1
e
Dissoudre 40 g de sulfate d'ammonium et de fer
ferreux [ FeS04.(NH4)2S04.6H20] dans de l'acide
1
4.13 Chlorure stanneux, solution 100 911.
su If u r ique (4.8)
Introduire 200 ml d'acide chlorhydrique (4.1)
Transvaser dans une fiole jau ée de 1 I et diluer au
dans un bécher de 1 I et ajouter 100 g de chlorure
volume avec le même acide. talonner par rapport
stanneux en cristaux (SnCI2.2H20) par petites
à la solution de dichromate de potassium titré
quantités, tout en chauffant la solution au
(4.181, en présence de diphénylamine sulfonate
bain-marie.
comme indicateur (voir 7.3.4).
Refroidir la solution et diluer à 1 I avec de l'eau.
4.21 Carbonate de sodium. let2
Cette solution doit être conservée dans un flacon
de verre brun avec une petite quantité de mousse
4.22 Peroxyde de sodium.
1
ou de grenaille d'btain.
4.14 Sulfure d'hydrogène 2
4.23 Hydroxyde de sodium, solution 20 911. 1
Le sulfure d'hydrogène peut provenir d'une
bouteille. En variante, on peut utiliser l'appareil de
Kipp (voir Note 9.1 1.
5 APPAREILLAGE
Matériel courant de laboratoire.
4.15 Acide sulfurique et sulfure d'hydrogène,
solution de lavage.
6 ,ÉCHANTILLONNAGE ET PRÉPARATION DE
À 900 ml d'eau, ajouter 10 ml d'acide sulfurique
L'ECHANTI LLON
à 1 I et faire passer un courant rapide
(4.6). Diluer
la solution
de sulfure d'hydrogène gazeux dans
Utiliser un échantillon séché à l'air, d'une granulométrie
2
pendant au moins 10 min.
inférieure à 160 pm, prélevé conformément à 1'1S0 3081 ou
I'ISO 3082, et préparé conformément à I'ISO 3083.
4.16 Chlorure mercurique (HgCI2 ), solution
50 911. 1
7 MODE OPÉRATOIRE
4.17 Permanganate de potassium (KMn04),
solution 30 911. 1
7.1 Nombre d'analyses, détermination de l'humidité et
utilisation de l'échantillon-type et de l'essai à blanc
4.18 Dichromate de potassium, solution titrée,
0.1 N. let2 L'analyse doit être effectuée en général en double,
indépendamment (voir Note 9.31, sur un échantillon de
Pulvériser environ 6 g de dichromate de potassium,
minerai.
réactif-étalon (voir Note 9.2), dans un mortier
Simultanément à l'analyse, deux prises d'essai de log
d'agate, sécher à l'air à une température de 105 à
110 OC pendant 3 à 4 h, et refroidir à température doivent être prélevées pour déterminer l'humidité de
l'échantillon, conformément à I'ISO 2596.
ambiante dans un dessiccateur. Dissoudre dans de
2
L!
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IS0 2597-1973 (F)
À chaque fois, l'analyse d'un échantillon-type du même Lorsque le précipité s'est déposé, recueillir le précipité
type de minerai (voir Note 9.4) ou, à défaut, d'un d'hydroxyde de fer sur un papier filtre à filtration rapide et
échantillon d'oxyde ferrique chimiquement pur, et un essai le laver six à huit fois avec de l'eau chaude. Rejeter le filtrat
à blanc doivent être effectués dans les mêmes conditions et les eaux de lavage.
parallèlement à l'analyse d'un échantillon de minerai.
Introduire le bécher contenant la solution principale sous
l'entonnoir et dissoudre le précipité sur le filtre en versant
Lorsque l'analyse est effectuée simultanément sur plusieurs
10 ml d'acide chlorhydrique très chaud (4.3); laver le filtre
échantillons, la valeur de l'essai à blanc peut être
tout d'abord six à huit fois avec de l'acide chlorhydrique
représentée par un essai, à condition que le mode opératoire
chaud (4.5). et ensuite deux fois de l'eau très chaude, et
soit le même et que les réactifs utilisés proviennent des
continuer le mode opératoire comme indiqué en 7.3.2.
mêmes flacons de réactifs.
Lorsque l'analyse est effectuée simultanément sur plusieurs
7.3.1.2 POUR ECHANTILLONS CONTENANT PLUS DE
échantillons du même type de minerai, le résultat
0.1 % DE VANADIUM
analytique d'un échantillon-type peut être utilisé.
Introduire la prise d'essai (7.2) dans un creuset en alumine,
ajouter environ 4 g de mélange fondant [mélange 1 + 2 de
7.2 Prise d'essai
carbonate de sodium (4.21) et de peroxyde de sodium
Peser, à 0,000 2 g près, environ 0,40 g de l'échantillon pour
(4.2211, bien mélanger et chauffer jusqu'à fusion. Laisser
essai .
refroidir la masse fondue, introduire le creuset dans un
bécher de 300 ml, ajouter environ 100 ml d'eau chaude et
7.3 Dosage - Méthode 1 : Réduction par le chlorure
faire bouillir pendant quelques minutes pour reprendre la
stanneux
masse fondue. Enlever le creuset, le laver avec de l'eau
chaude et le conserver. Refroidir la solution et la filtrer à
7.3.1 Mise en solution de la prise d'essai
travers un papier filtre à texture serrée. Laver le filtre six à
huit fois avec une solution d'hydroxyde de sodium (4.23)
7.3.1.1 POUR ÉCHANTILLONS NE CONTENANT PAS
et rejeter le filtrat et les eaux de lavage.
PLUS DE o,i % DE VANADIUM, o,i % DE MOLYBDÈNE
Introduire le précipité sur le filtre dans le bécher initial en
ET 2 % DE CUIVRE
lavant avec de l'eau, ajouter 10 ml d'acide chlorhydrique
(4.1), et chauffer le mélange pour dissoudre le précipité.
Introduire la prise d'essai (7.2) dans un bécher de 300 ml,
Dissoudre le précipité restant dans le creuset d'alumine avec
ajouter 30 ml d'acide chlorhydrique (4.11, couvrir le bécher
avec un verre de montre et chauffer la solution doucement de l'acide chlorhydrique très chaud (4.2) et laver le creuset
sans la porter à ébullition, afin de mettre en solution le mine- avec de l'eau très chaude. Le filtre doit être lavé trois fois
rai (voir Notes9.5, 9.6 et 9.7). Laver le verre de montre avec avec de l'acide chlorhydrique chaud ( 4.3), plusieurs fois
un jet de pissette et diluer la solution jusqu'à environ avec de l'acide chlorhydrique très chaud (4.5) et enfin avec
50 ml avec de l'eau chaude. Filtrer le résidu insoluble sur un de l'eau chaude jusqu'à ce que les eaux de lavage ne soient
papier filtre à texture serrée et laver avec de l'acide plus acides. Réunir la solution et les eaux de lavage dans un
chlorhydrique chaud (4.5) jusqu'à disparition de la à environ 30 ml
bécher de 500 ml, évaporer cette solution
coloration jaune du chlorure ferrique. Le laver ensuite six à et continuer le mode opératoire comme indiqué en 7.3.2.
huit fois avec de l'eau chaude. Recueillir le filtrat et les
7.3.2 Réduction
eaux de lavage dans un bécher de 600 ml et concentrer en
chauffant. (Solution principale.)
Chauffer la solution contenant maintenant tout le fer, sans
porter à ébullition, puis ajouter 3 à 5 gouttes de solution de
Introduire le papier filtre et le résidu dans un creuset en
permanganate de potassium (4.17). Maintenir à cette
platine, sécher, carboniser le papier et finalement calciner ii
température pendant 5 min pour oxyder l'arsenic et les
une température comprise entre 750 et 800 "C. Laisser
matières organiques éventuellement présentes, et évaporer
refroidir le creuset. Humecter le résidu dans le creuset avec
le couvercle et les parois
jusqu'à environ 30 ml. Laver
de l'acide sulfurique (4.71, ajouter environ 5 ml d'acide
intérieures du bécher avec une petite quantité d'acide
fluorhydrique (4.10), et chauffer doucement pour éliminer
chlorhydrique très chaud (4.4). Ajouter immédiatement,
le dioxyde de silicium et l'acide sulfurique.
goutte à goutte, de la solution de chlorure stanneux (4.131,
Ajouter 2 g de carbonate de sodium (4.21) dans le creuset
en agitant le liquide dans le bécher. Lorsque la coloration
froid, chauffer d'abord doucement puis plus fortement,
jaune du chlorure ferrique a disparu, ajouter une goutte
jusqu'à obtention d'une masse fondue claire. Laisser supplémentaire de la solution de chlorure stanneux et
refroidir, introduire le creuset en platin
...
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