ISO 20568-2:2017
(Main)Plastics — Fluoropolymer dispersions and moulding and extrusion materials — Part 2: Preparation of test specimens and determination of properties
Plastics — Fluoropolymer dispersions and moulding and extrusion materials — Part 2: Preparation of test specimens and determination of properties
ISO 20568-2:2017 describes the preparation of test specimens and provides test methods to define characteristics of thermoplastic fluoropolymer resins. Results from the testing can be used as the basis for designation, material specifications or both.
Plastiques — Polymères fluorés: dispersions et matériaux pour moulage et extrusion — Partie 2: Préparation des éprouvettes et détermination des propriétés
ISO 20568-2:2017 décrit la préparation des éprouvettes et indique les méthodes d'essai à utiliser pour définir les caractéristiques des résines thermoplastiques de polymères fluorés. Les résultats d'essai peuvent être utilisés comme base pour la désignation et/ou la spécification de la matière.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 20568-2
First edition
2017-05
Plastics — Fluoropolymer dispersions
and moulding and extrusion
materials —
Part 2:
Preparation of test specimens and
determination of properties
Plastiques — Polymères fluorés: dispersions et matériaux pour
moulage et extrusion —
Partie 2: Préparation des éprouvettes et détermination des propriétés
Reference number
ISO 20568-2:2017(E)
©
ISO 2017
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Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 2
4 Preparation of test specimens . 2
5 Conditioning and test conditions . 2
6 Determination of properties . 2
7 Testing of PTFE . 2
7.1 Testing of polytetrafluoroethylene (PTFE) granular moulding and ram extrusion
materials, and for PTFE resin produced from coagulation of dispersion . 2
7.1.1 Standard specific gravity (SSG) . 2
7.1.2 Bulk density . 4
7.1.3 Particle size and size distribution . 8
7.2 Testing of polytetrafluoroethylene (PTFE) dispersion .15
7.2.1 Preparation of test samples .15
7.2.2 Percentage PTFE and surfactant in aqueous dispersion .15
8 Testing of melt processable fluoropolymers .16
8.1 Testing of CPT, ECTFE, EFEP, ETFE, FEP, PFA, PVDF, PVF, VDF/CTFE, VDF/HFP,
VDF/TFE, VDF/TFE/HFP .16
8.1.1 Melting-peak temperature .16
8.1.2 Melt mass-flow rate (MFR) .16
8.2 Testing of PCTFE .18
8.2.1 Zero-strength time .18
8.3 Testing of TFE/PDD .18
8.3.1 Glass transition temperature .18
8.4 Testing of melt processable fluoropolymers dispersion .19
Bibliography .20
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ISO 20568-2:2017(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see http:// www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: w w w . i s o .org/ iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 9,
Thermoplastic materials.
This first edition of ISO 20568-2 cancels and replaces ISO 12086-2:2006, which has been technically
revised.
A list of all parts in the ISO 20568 series can be found on the ISO website.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 20568-2:2017(E)
Plastics — Fluoropolymer dispersions and moulding and
extrusion materials —
Part 2:
Preparation of test specimens and determination of
properties
SAFETY STATEMENT — Persons using this document should be familiar with normal laboratory
practice, if applicable. This document does not purport to address all of the safety concerns, if
any, associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety
and health practices and to ensure compliance with any regulatory requirements. The warnings
in 7.1.1.4 and 7.1.3.1 point out specific hazards.
1 Scope
This document describes the preparation of test specimens and provides test methods to define
characteristics of thermoplastic fluoropolymer resins. Results from the testing can be used as the basis
for designation, material specifications or both.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 291, Plastics — Standard atmospheres for conditioning and testing
ISO 472, Plastics — Vocabulary
ISO 565, Test sieves — Metal wire cloth, perforated metal plate and electroformed sheet — Nominal sizes
of openings.
ISO 1133-1:2011, Plastics — Determination of the melt mass-flow rate (MFR) and melt volume-flow rate
(MVR) of thermoplastics — Part 1: Standard method
ISO 11357-2, Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) — Part 2: Determination of glass transition
temperature and glass transition step height
ISO 11357-3, Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) — Part 3: Determination of temperature
and enthalpy of melting and crystallization
ASTM D1430, Standard Classification System for Polychlorotrifluoroethylene (PCTFE) Plastics
ASTM D4591, Standard Test Method for Determining Temperatures and Heats of Transitions of
Fluoropolymers by Differential Scanning Calorimetry
ASTM D4894, Standard Specification for Polytetrafluoroethylene (PTFE) Granular Molding and Ram
Extrusion Materials
ASTM D4895, Standard Specification for Polytetrafluoroethylene (PTFE) Resin Produced From Dispersion
ASTM E11, Standard Specification for Woven Wire Test Sieve Cloth and Test Sieves
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ISO 20568-2:2017(E)
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 472 apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: available at http:// www .iso .org/ obp
4 Preparation of test specimens
Where applicable, ISO standards shall be followed for the preparation of test specimens. In some instances,
special procedures are required that are described either in the general discussion or in the method.
5 Conditioning and test conditions
For determinations of specific gravity, condition the moulded test specimens in atmosphere 23 of
ISO 291 for a period of at least 4 h prior to testing. The other determinations require no conditioning.
Conduct tests at a laboratory temperature of 23 °C ± 2 °C for determining specific gravity.
A minimum temperature of 22 °C should preferably be maintained with PTFE due to its first-order
transition just below 22 °C that affects properties determined at slightly lower temperatures. This
effect of temperature is especially important during the determination of density/specific gravity.
6 Determination of properties
Properties required for designation or specification, or both, shall be determined in accordance with
the international or national standards listed in Clause 2 or the procedures given in this document.
7 Testing of PTFE
7.1 Testing of polytetrafluoroethylene (PTFE) granular moulding and ram extrusion
materials, and for PTFE resin produced from coagulation of dispersion
7.1.1 Standard specific gravity (SSG)
7.1.1.1 Use the PTFE powder as received.
7.1.1.2 A cylindrical preforming mould is used to prepare the preforms prior to sintering. The mould
is a tube 28,6 mm in internal diameter by at least 76,2 mm deep, with a removable bottom insert
and a piston. Clearance between the piston and wall of the mould shall be sufficient to ensure escape
of entrapped air during compression. Place flat aluminium foil discs, normally 0,13 mm thick and
28,6 mm in diameter, on each side of the resin. The test resin shall be near ambient temperature prior
to preforming. For maximum precision, the weighing and performing operations shall be carried out
in a constant-temperature room at 23 °C ± 1 °C. The method shall not be run below 22 °C due to the
“room temperature” crystalline transition of PTFE which may lead to cracks in sintered specimens and
differences in specimen density. ASTM D4895 provides additional details.
7.1.1.3 Weigh out 12,0 g ± 0,1 g of resin and place it in the preforming mould. Screen non-free-flowing
resins through a 2,00 mm (No. 10) sieve. Compacted resins can be broken up by hand-shaking cold resin
in a half-filled sealed glass container. To do this, first condition the resin in the sealed glass container in a
freezer or dry-ice chest. After shaking to break up resin lumps, allow the sealed container to equilibrate
to near ambient temperature. Then screen and weigh the 12,0 g ± 0,1 g test sample. Insert the mould in
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ISO 20568-2:2017(E)
a suitable hydraulic press and apply pressure gradually (see Note) until the desired pressure is attained.
The pressure shall be 34,5 MPa for PTFE granular moulding and ram extrusion materials, and 14 MPa for
PTFE resin produced from coagulation of dispersion. Hold the pressure on the preform for 2 min. Release
the pressure and remove the preform from the mould. A wax pencil may be used at this time to write an
identification marking on the preform.
NOTE As a guide, increasing the pressure at a rate of 3,5 MPa/min is suggested until the desired maximum
is attained.
7.1.1.4 Place the sintering oven in a laboratory hood (or equip it with an adequate exhaust system)
and sinter the preforms in accordance with the schedule in Table 1.
WARNING — PTFE resin can evolve small quantities of gaseous products when heated above
260 °C. Some of these gases are harmful. Consequently, exhaust ventilation must be used
whenever the resins are heated above this temperature.
Table 1 — Sintering conditions for preparing SSG specimens
Initial temperature 290
Rate of heating, °C/h 120 ± 10
Hold temperature, °C 380 ± 6
Hold time, min
+2
for SSG specimens
30
0
Cooling rate to 294 °C, °C/h 60 ± 5
Second hold temperature, °C 294 ± 6
+0,5
Second hold time, min
24
0
Time to room temperature, min > 30
Improved precision in the test values for standard specific gravity has been obtained with the use
of an upright cylindrical oven and an aluminium sintering rack. The cylindrical oven has an inside
diameter of 140 mm and a depth of 203 mm, plus additional depth to accommodate a 50,8 mm cover,
and is equipped with adequate band heaters and controls to accomplish the sintering of specimens in
accordance with Table 1. The rack, as shown in Figure 1, allows preforms to be placed symmetrically
in the centre region of the oven. Place six preforms on each of the middle oven rack shelves. (If six or
less preforms are to be sintered, place them on the middle rack, filling in with “dummy” specimens as
needed.) Place dummy specimens on the top and bottom shelves. Space the specimens evenly in a circle
on each shelf, with none of them touching. An oven load shall be no less than 18 pieces, including the
additional dummy pieces. (Dummies are defined as normal 12 g specimens that have previously been
through the sintering cycle. Dummies shall be used only for an additional two or three thermal cycles,
due to eventual loss of thermal stability and physical form.) Consult ASTM D4894 or ASTM D4895 for
additional details.
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Dimensions in millimetres
Key
1 support rods, diam. 6,35 mm (four required)
2 shelves, made of type 3003-H14 20 GA aluminium (five required)
NOTE Aluminium plates tack-welded to rods.
Figure 1 — Rack for sintering oven
7.1.2 Bulk density
Bulk density gives an indication of how a resin can perform during the filling of processing equipment.
PTFE resins tend to compact during shipment and storage and, even though the material may be broken
up by screening or some other means, original “as produced” results may not be duplicated. Because of
this tendency to pack under small amounts of compression or shear, the procedure given in 7.1.2.2 shall
be used to measure this property. This procedure can also be found in ASTM D4894 and ASTM D4895.
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7.1.2.1 Apparatus
7.1.2.1.1 Funnel, as shown in Figure 2.
7.1.2.1.2 Feeder, with a wire screen having 2,38 mm openings placed over approximately the top two-
1)
thirds of the trough. The funnel shall be mounted permanently in the feeder outlet .
2)
7.1.2.1.3 Controller .
7.1.2.1.4 Volumetric cup and cup stand, as shown in Figure 3. The top and bottom of both cup and
stand shall be flat and parallel to within 0,05 mm. The inside bottom corner of the cup shall be square, as
shown in the figure, and the bottom of the hole in the cup stand shall be square with the centreline and
with the top surface of the stand. All sharp external corners shall be removed from the cup stand.
The volumetric cup shall be calibrated initially to 250 ml by filling it with distilled water, placing a
planar glass plate on top, drying the outside of the cup, and weighing. The net mass shall be 250 g ± 0,5 g.
7.1.2.1.5 Levelling device, as shown in Figure 4, affixed permanently on the work table and adjusted
so that the sawtooth edge of the leveller blade passes within 0,8 mm of the top of the volumetric cup.
7.1.2.1.6 Work surface, for holding the volumetric cup and leveller. It shall be essentially free from
vibration. The feeder, therefore, shall be mounted on an adjoining table or wall bracket.
7.1.2.1.7 Balance, having an extended beam, and with a capacity of 500 g and a sensitivity of 0,1 g or
equivalent.
7.1.2.2 Procedure
Place the clean, dry volumetric cup on the extended beam of the balance and adjust the tare to zero.
Select about 500 ml of the resin to be tested and place it on the feeder screen. Put the cup in the cup
stand and place the assembly such that the distance of free fall from the feeder outlet to the top rim of
the cup is 38,1 mm ± 3,2 mm. Increased fall causes packing in the cup and higher bulk-density values.
Set the controller so that the cup is filled in 20 s to 30 s. Pour the sample on to the vibrating screen and
fill the cup so that the resin forms a mound and overflows. Let the resin settle for about 15 s and then
gently push the cup and its stand beneath the leveller. Exercise care to avoid agitation of the resin and
cup before levelling. Weigh the resin to the nearest 0,1 g.
7.1.2.3 Expression of results
Calculate the bulk density, in grams per litre, as follows:
Mass of resin in cup × 4 = Bulk density
1) A laboratory-sized vibrating feeder has been found satisfactory for this purpose. Originally used was
a “Vibra-Flow” feeder, Type F-T01A, with trough, which may still be available. This information is given for the
convenience of users of this document and does not constitute an endorsement by ISO of this product. Equivalent
products may be used if they can be shown to lead to the same results.
2) A suitable controller for the feeder should be used. Originally used was a “Syntron” controller, Type CSCRBI,
which may still be available. This information is given for the convenience of users of this document and does not
constitute an endorsement by ISO of this product. Equivalent products may be used if they can be shown to lead to
the same results.
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ISO 20568-2:2017(E)
Dimensions in millimetres
Key
1 weld
2 two support gussets, approx. 13 mm × 13 mm × 1,6 mm thick, located in positions shown
3 bend
4 straightening vanes (locate two partitions as shown)
a
Depth of partitions.
NOTE Funnel material: type 304 stainless steel, 16 gauge (1,6 mm thickness).
Figure 2 — Details of funnel used for determination of bulk density
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ISO 20568-2:2017(E)
Dimensions in millimetres
a) Volumetric cup b) Cup stand
(Material: type 304 stainless seamless tubing) (Material: 17 S-T aluminium or equivalent)
a
Weld all round and grind smooth.
Figure 3 — Volumetric cup and cup stand for determination of bulk density
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ISO 20568-2:2017(E)
Dimensions in millimetres
Key
1 cup stand
2 cup
3 210 mm × 53 mm × 6 mm type 304 stainless-steel plate (or strap-welded across top for rigidity)
4 leveller blade (e.g. Atkins saw blade No. 614-P), sawtooth edge, six teeth per 25 mm, 1,6 mm deep
5 use shimstock or washers to take up clearance in 2,4 mm wide gap between the angle and saw blade
6 6 mm diam. × 19 mm long brass rivet (two required) plus 2,4 mm diam. × 19 mm long brass cotter pin (two
required) for mounting saw blade firmly in position (drill hole through angle and blade to 0,12 mm clearance
with diameter of cotter pin)
7 25 mm × 25 mm × 3 mm type 304 stainless-steel angles (four required — two each end)
8 51 mm × 51 mm × 3 mm stainless-steel gussets (four required — two each end)
9 type 304 stainless-steel plate
a
Gap left between angles for mounting saw blade.
Figure 4 — Leveller stand for determination of bulk density
7.1.3 Particle size and size distribution
The wet and dry-sieve procedures of 7.1.3.1 and 7.1.3.2 are widely used with PTFE. The resistance-
variation test procedure in 7.1.3.3 (the Coulter principle) is often used with PTFE fine-cut suspension
powders. The light-scattering procedures in 7.1.3.4 are becoming more widely used. The use of
automatic or other instruments that have been shown to provide equivalent results is an acceptable
alternative.
7.1.3.1 Wet-sieve analysis
WARNING — Perchloroethylene is under investigation by government agencies and industry for
its carcinogenic effects. Establish protective measures in accordance with applicable health and
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ISO 20568-2:2017(E)
safety requirements to prevent skin contact and provide ventilation of vapours. The supplier’s
SDS sheet should be consulted for more information about required safety measures.
7.1.3.1.1 Apparatus and materials
7.1.3.1.1.1 Balance, capable of weighing to ± 0,1 g.
7.1.3.1.1.2 Standard sieves, 203 mm diameter, conforming to ISO 565. It is suggested that the
following sieve openings (sieve numbers) be used: 1,4 mm (No. 14), 1 mm (No. 18), 710 µm (No. 25),
500 µm (No. 35), 355 µm (No. 45), 250 µm (No. 60) and 180 µm (No. 80). The equivalent sieve numbers,
given for information, are those defined in ASTM E11. Other sieve configurations may be used provided
they give equivalent results. It is desirable to use a set of sieves that have openings that are uniformly
related on a logarithmic scale.
7.1.3.1.1.3 Ventilated hood.
7.1.3.1.1.4 Six tared beakers, capacity 150 ml. As an alternative, the sieves can be tared, dried and
weighed on a balance to avoid errors that can be introduced during transfer of fractionated samples to
the tared beakers.
7.1.3.1.1.5 Sieving and solvent-spraying apparatus, a suggested arrangement for an apparatus with
recirculating spray liquid is shown in Figure 5. The apparatus shall be located, and the operations carried
out, in a ventilated hood or adequately ventilated area.
7.1.3.1.1.6 Spray liquid, 20 l. See the comments and warning in 7.1.3.1. Although perchloroethylene
has been the usual choice, an alternative liquid may be used after its applicability and any hazards
associated with its use should be investigated thoroughly and the use of the liquid may be satisfactory.
7.1.3.1.2 Procedure
7.1.3.1.2.1 Weigh out a 10 g test sample for powders with a particle size less than 100 µm or a
50 g test sample for powders with a larger particle size. Adjust the rate of flow of the spray liquid to
6 l/min ± 0,5 l/min.
7.1.3.1.2.2 Place the weighed resin on the top sieve and spray it with the organic spray liquid for
1 min ± 0,2 min. The shower head shall be about level with the top of the sieve and be moved in a circular
fashion. Take care to break up all of the lumps and to wash the material from the sides of the sieve.
7.1.3.1.2.3 Remove the top sieve and place it in the hood to dry until all of the sieves are ready for oven
drying as described in 7.1.3.1.2.4.
7.1.3.1.2.4 Repeat the procedure specified in 7.1.3.1.2.2 and 7.1.3.1.2.3 until all the sieves have been
sprayed. Dry the sieves in a ventilated oven at a temperature of at least 90 °C up to a maximum of 130 °C
for at least 15 min up to a maximum of 30 min and then cool to room temperature. Remove the resin
from each sieve by tapping on a piece of paper as shown in the insert in Figure 5. Pour each fraction into
a tared beaker and weigh to ±0,1 g.
7.1.3.1.2.5 Record the mass of resin on each sieve.
7.1.3.1.2.6 Clean the sieve by inverting it over filter paper and spraying it with spray liquid. Take care
to prevent the resin from getting into the spray liquid.
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ISO 20568-2:2017(E)
Dimensions in millimetres
Key
1 portable all-purpose shower head 8 13 mm ext. diam. glass tubing
2 stacked sieves 9 centrifugal pump capable of delivering 6 l/min at
shower head
3 grating 10 clamp to adjust flow rate
4 support 11 all-plastic tubing, int. diam. 13 mm
5 13 mm diam. drain 12 sieve
6 20 l carboy 13 sheet of paper
7 perchloroethylene (or alternative solvent) 14 table top
a
Use a fine sieve at the bottom of the stack to prevent material from going into the reservoir. A standard 38 µm
sieve has been found to be convenient.
Figure 5 — Apparatus for wet-sieve analysis
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7.1.3.1.3 Expression of results
7.1.3.1.3.1 Calculate the net percentage of resin on each sieve as follows:
Net percentage of resin on sieve Y = F × m
where
F = 2 for a 50 g test sample or 10 for 10 g test sample;
m is the mass, in grams, of resin on sieve Y.
7.1.3.1.3.2 Calculate the cumulative percentage of resin on each sieve as follows:
Cumulative percentage of resin on sieve Y = sum of net percentage on sieve Y and on sieves having
sizes greater (i.e. numbers smaller) than sieve Y.
EXAMPLE Cumulative percentage on 500 µm (No. 35) sieve equals net percentage on 1,4 mm (No. 14)
plus net percentage on 1,0 mm (No. 18) plus net percentage on 710 µm (No. 25) plus net percentage on 500 µm
(No. 35) sieve.
7.1.3.1.3.3 Plot the cumulative percentage versus the sieve opening size (or sieve number) on log/log
paper as shown in the sample plot in Figure 6. The sieve numbers and sieve opening sizes in micrometres
are indicated below the figure. Draw the best straight line through the points and read the particle size at
the 50 % cumulative percentage point (d50). Take this value as the average particle size. It is permissible
to carry out the calculation of d50 by use of computer programmes that provide “best-fit” analysis using
linear regression procedures involving a log-normal model.
7.1.3.2 Dry-sieve analysis
7.1.3.2.1 Apparatus
7.1.3.2.1.1 Balance, capable of weighing to ±0,1 g.
7.1.3.2.1.2 Standard sieves, 203 mm diameter, conforming to ISO 565. It is suggested that the
following sieve openings (sieve numbers) be used: 1,4 mm (No. 14), 1 mm (No. 18), 710 µm (No. 25),
500 µm (No. 35). 355 µm (No. 45), 250 µm (No. 60) and 180 µm (No. 80). The equivalent sieve numbers,
given for information, are those defined in ASTM E11. Other sieve configurations may be used provided
they give equivalent results. It is desirable to use a set of sieves that have openings that are uniformly
related on a logarithmic scale.
7.1.3.2.1.3 Mechanical sieve shaker, capable of imparting a uniform rotary and tapping action.
7.1.3.2.1.4 Freezer, any commercial ice freezer (a dry-ice chest may be used).
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ISO 20568-2:2017(E)
Key
X cumulative percentage, %
Y1 sieve opening size, µm
Y2 sieve no.
Sieve no. Sieve opening size
µm
14 1 400
18 1 000
25 710
35 500
45 355
60 250
80 180
Figure 6 — Typical log/log probability plot for sieve analysis
7.1.3.2.2 Procedure
7.1.3.2.2.1 Place 50 g ± 0,1 g of the sample in an aluminium pan, and cool the pan and contents to less
than 10 °C.
7.1.3.2.2.2 Measure the tare mass of each of the sieves listed in 7.1.3.2.1.2. Place the conditioned test
sample
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 20568-2
Première édition
2017-05
Plastiques — Polymères fluorés:
dispersions et matériaux pour
moulage et extrusion —
Partie 2:
Préparation des éprouvettes et
détermination des propriétés
Plastics — Fluoropolymer dispersions and moulding and extrusion
materials —
Part 2: Preparation of test specimens and determination of properties
Numéro de référence
ISO 20568-2:2017(F)
©
ISO 2017
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ISO 20568-2:2017(F)
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application .1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 2
4 Préparation des éprouvettes . 2
5 Conditionnement et conditions d’essai . 2
6 Détermination des propriétés . 2
7 Essais du PTFE . 2
7.1 Essais des matériaux de polytétrafluoroéthylène (PTFE) granulaire pour moulage
et extrudo-sintérisation et de la résine de PTFE produite par coagulation de
la dispersion . 2
7.1.1 Densité spécifique normale (SSG) . . 2
7.1.2 Masse volumique apparente . 5
7.1.3 Granulométrie et distribution granulométrique . 9
7.2 Essais des dispersions de polytétrafluoroéthylène (PTFE) . .16
7.2.1 Préparation des échantillons pour essai .16
7.2.2 Pourcentages de PTFE et d’agent tensio-actif dans la dispersion aqueuse .16
8 Essais des polymères fluorés transformables à l’état fondu .17
8.1 Essais de CPT, ECTFE, EFEP, ETFE, FEP, PFA, PVDF, PVF, VDF/CTFE, VDF/HFP,
VDF/TFE, VDF/TFE/HFP .17
8.1.1 Température au pic de fusion .17
8.1.2 Indice de fluidité à chaud en masse (MFR) .17
8.2 Essais du PCTFE .20
8.2.1 Temps jusqu’à résistance nulle .20
8.3 Essais du TFE/PDD .20
8.3.1 Température de transition vitreuse .20
8.4 Essais des dispersions de polymères fluorés transformables à l’état fondu .20
Bibliographie .21
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, de la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: w w w . i s o .org/ iso/ fr/ avant -propos .html
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 9,
Matériaux thermoplastiques.
Cette première édition de l’ISO 20568-2 annule et remplace l’ISO 12086-2:2006, qui a fait l’objet d’une
révision technique.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 20568 est disponible sur le site web de l’ISO.
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NORME INTERNATIONALE ISO 20568-2:2017(F)
Plastiques — Polymères fluorés: dispersions et matériaux
pour moulage et extrusion —
Partie 2:
Préparation des éprouvettes et détermination des
propriétés
AVERTISSEMENT DE SÉCURITÉ — Il convient que les personnes utilisant le présent document
soient familières avec les pratiques courantes de laboratoire, le cas échéant. Le présent
document n’a pas pour but de traiter tous les problèmes de sécurité éventuels qui sont liés à son
utilisation. Il incombe à l’utilisateur d’établir des pratiques d’hygiène et de sécurité appropriées
et de s’assurer du respect des exigences réglementaires. Les avertissements en 7.1.1.4 et 7.1.3.1
soulignent certains dangers spécifiques.
1 Domaine d’application
Le présent document décrit la préparation des éprouvettes et indique les méthodes d’essai à utiliser
pour définir les caractéristiques des résines thermoplastiques de polymères fluorés. Les résultats
d’essai peuvent être utilisés comme base pour la désignation et/ou la spécification de la matière.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 291, Plastiques — Atmosphères normales de conditionnement et d’essai
ISO 472, Plastiques — Vocabulaire
ISO 565, Tamis de contrôle — Tissus métalliques, tôles métalliques perforées et feuilles électroformées —
Dimensions nominales des ouvertures
ISO 1133-1:2011, Plastiques — Détermination de l’indice de fluidité à chaud des thermoplastiques, en
masse (MFR) et en volume (MVR) — Partie 1: Méthode normale
ISO 11357-2, Plastiques — Analyse calorimétrique différentielle (DSC) — Partie 2: Détermination de la
température de transition vitreuse et de la hauteur de palier de transition vitreuse
ISO 11357-3, Plastiques — Analyse calorimétrique différentielle (DSC) — Partie 3: Détermination de la
température et de l’enthalpie de fusion et de cristallisation
ASTM D1430, Standard Classification System for Polychlorotrifluoroethylene (PCTFE) Plastics
ASTM D4591, Standard Test Method for Determining Temperatures and Heats of Transitions of
Fluoropolymers by Differential Scanning Calorimetry
ASTM D4894, Standard Specification for Polytetrafluoroethylene (PTFE) Granular Molding and Ram
Extrusion Materials
ASTM D4895, Standard Specification for Polytetrafluoroethylene (PTFE) Resin Produced From Dispersion
ASTM E11, Standard Specification for Woven Wire Test Sieve Cloth and Test Sieves
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3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 472 s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse http:// www .iso .org/ obp
4 Préparation des éprouvettes
Dans les cas applicables, les normes ISO doivent être utilisées pour la préparation des éprouvettes. Dans
certains cas, des modes opératoires particuliers sont requis, ils sont décrits soit dans les dispositions
générales, soit dans la méthode.
5 Conditionnement et conditions d’essai
Pour la détermination de la densité spécifique, conditionner les éprouvettes moulées dans
l’atmosphère 23 de l’ISO 291 pendant au moins 4 h avant l’essai. Les autres déterminations ne nécessitent
aucun conditionnement.
Effectuer les essais à une température de laboratoire de 23 °C ± 2 °C pour déterminer la densité
spécifique.
Il convient de maintenir de préférence une température minimale de 22 °C dans le cas du PTFE, sa
transition du premier ordre étant juste inférieure à 22 °C et pouvant influer sur les propriétés
déterminées à des températures légèrement inférieures. Cette influence de la température est
particulièrement importante lors de la détermination de la masse volumique/densité spécifique.
6 Détermination des propriétés
Les propriétés requises à des fins de désignation et/ou de spécification doivent être déterminées
conformément aux Normes internationales ou nationales énumérées à l’Article 2 ou aux modes
opératoires donnés dans le présent document.
7 Essais du PTFE
7.1 Essais des matériaux de polytétrafluoroéthylène (PTFE) granulaire pour moulage
et extrudo-sintérisation et de la résine de PTFE produite par coagulation de la
dispersion
7.1.1 Densité spécifique normale (SSG)
7.1.1.1 Utiliser la poudre de PTFE en l’état.
7.1.1.2 Un moule de préformage cylindrique est utilisé pour préparer les préformes avant le frittage.
Le moule est constitué par un tube de 28,6 mm de diamètre intérieur et d’au moins 76,2 mm de
profondeur. Le moule, dont le fond est constitué par un insert amovible, est muni d’un piston. L’espace
compris entre ce piston et la paroi du moule doit être suffisant pour que l’air piégé puisse s’échapper
pendant le pressage. Placer des disques plans de feuille d’aluminium, mesurant normalement 0,13 mm
d’épaisseur et 28,6 mm de diamètre, sur chaque face de la résine. La résine à soumettre à essai doit être
approximativement à la température ambiante avant le préformage. Pour obtenir une fidélité maximale,
il faut peser et préformer la résine dans une salle à température constante à 23 °C ± 1 °C. Il ne faut pas
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effectuer la présente méthode à moins de 22 °C en raison de la transition cristalline «à la température
ambiante» du PTFE, phénomène pouvant engendrer des fissures dans les éprouvettes frittées et des
différences de masse volumique au sein d’une même éprouvette. Des détails supplémentaires peuvent
être obtenus à ce sujet dans l’ASTM D4895.
7.1.1.3 Peser 12,0 g ± 0,1 g de résine et déposer cette quantité dans le moule de préformage. Tamiser
les résines dont l’écoulement n’est pas libre à travers un tamis ayant des ouvertures de mailles de
2,00 mm (n° 10). Les agglomérats de résine peuvent être brisés en agitant à la main la résine froide dans
un récipient en verre, étanche et rempli à moitié. Pour ce faire, conditionner préalablement la résine
dans ledit récipient dans un congélateur ou dans un compartiment à carboglace. Après avoir agité la
résine pour briser les grumeaux, laisser le récipient hermétiquement fermé s’équilibrer jusqu’à une
température voisine de la température ambiante. Ensuite, tamiser et peser l’échantillon pour essai de
12,0 g ± 0,1 g. Introduire le moule dans une presse hydraulique appropriée et appliquer la pression
progressivement (voir la Note) jusqu’à l’obtention de la pression désirée. La pression doit être de
34,5 MPa pour les matériaux de PTFE granulaire pour moulage et extrudo-sintérisation, et de 14 MPa
pour la résine de PTFE produite par coagulation de la dispersion. Maintenir la pression sur la préforme
pendant 2 min. Relâcher la pression et retirer la préforme du moule. Un crayon de cire peut être utilisé
pour inscrire une marque d’identification sur la préforme à ce moment.
NOTE Il est recommandé d’augmenter la pression à une vitesse de 3,5 MPa/min jusqu’à l’obtention de la
valeur maximale voulue.
7.1.1.4 Placer l’étuve de frittage sous une hotte de laboratoire (ou l’équiper d’un système
d’échappement approprié) et fritter les préformes conformément au programme du Tableau 1.
AVERTISSEMENT — Lorsque la résine de PTFE est chauffée à plus de 260 °C, elle peut produire
de petites quantités de substances gazeuses. Du fait que certains de ces gaz sont nocifs, il est
nécessaire d’utiliser un système d’aération avec aspiration lorsqu’on chauffe les résines à plus
de 260 °C.
Tableau 1 — Conditions de frittage pour la préparation des éprouvettes SSG
Température initiale 290
Vitesse de chauffage, °C/h 120 ± 10
Température de maintien, °C 380 ± 6
Temps de maintien, min
+2
pour les éprouvettes SSG
30
0
Vitesse de refroidissement à 294 °C, °C/h 60 ± 5
Deuxième température de maintien, °C 294 ± 6
+0,5
Deuxième temps de maintien, min 24
0
Durée à température ambiante, min > 30
L’utilisation d’une étuve cylindrique verticale et d’un support de frittage en aluminium a permis d’obtenir
une fidélité accrue des valeurs d’essai obtenues pour la densité spécifique normale. L’étuve cylindrique
a un diamètre intérieur de 140 mm et une profondeur de 203 mm, plus une profondeur additionnelle
pour loger un couvercle de 50,8 mm, et est équipée de dispositifs de colliers chauffants appropriés
et de commandes permettant de fritter les éprouvettes conformément au Tableau 1. Le support, tel
que représenté à la Figure 1, permet de disposer les préformes symétriquement au centre de l’étuve.
Placer six préformes sur chacune des étagères médianes du support (pour le frittage d’un nombre de
préformes inférieur ou égal à six, placer les préformes sur le support médian, et compléter avec autant
d’éprouvettes «fictives» que nécessaire). Placer les éprouvettes fictives sur les étagères du haut et du
bas. Espacer les éprouvettes les unes des autres de manière régulière sur la périphérie d’un cercle sur
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chaque étagère, et elles ne doivent pas se toucher. La charge de l’étuve ne doit pas être inférieure à 18
éprouvettes, y compris les éprouvettes fictives utilisées en complément (les éprouvettes fictives sont
définies comme étant des éprouvettes de 12 g ayant préalablement été soumises au cycle de frittage.
Elles doivent être uniquement utilisées pour deux ou trois cycles thermiques supplémentaires en raison
d’une perte éventuelle de stabilité thermique et d’une modification éventuelle de forme physique). Des
détails supplémentaires peuvent être obtenus à ce sujet dans l’ASTM D4894 ou l’ASTM D4895.
Dimensions en millimètres
Légende
1 tiges de support, diam. 6,35 mm (quatre exigées)
2 étagères en aluminium de type 3003-H14 20 GA (cinq exigées)
NOTE Plaques en aluminium soudées par points aux tiges.
Figure 1 — Appareillage pour l’étuve de frittage
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7.1.2 Masse volumique apparente
La masse volumique apparente permet d’obtenir des indications sur les performances de la résine
pendant le remplissage de l’équipement de transformation. Les résines de PTFE ont tendance à se
comprimer pendant l’expédition et le stockage, et même si les agglomérats de matière peuvent être
brisés par tamisage ou toute autre méthode, l’état initial «à la production» ne peut pas être dupliqué.
Du fait de cette tendance au tassement sous l’effet d’une faible compression ou d’un cisaillement peu
important, le mode opératoire indiqué en 7.1.2.2 doit être suivi pour mesurer cette propriété. Le mode
opératoire décrit ici figure également dans l’ASTM D4894 et l’ASTM D4895.
7.1.2.1 Appareillage
7.1.2.1.1 Entonnoir, tel que représenté à la Figure 2.
7.1.2.1.2 Dispositif d’alimentation, doté d’un tamis en fil métallique ayant des ouvertures de
mailles de 2,38 mm, placé approximativement aux deux tiers supérieurs de la goulotte d’alimentation.
1)
L’entonnoir doit être monté en permanence à la sortie du dispositif d’alimentation .
2)
7.1.2.1.3 Régulateur .
7.1.2.1.4 Récipient volumétrique et son support, tels que représentés à la Figure 3. Les parties
supérieure et inférieure du récipient et du support doivent être planes et parallèles à 0,05 mm près.
L’angle intérieur inférieur du récipient doit être un angle droit, comme représenté à la figure, et le fond
de la partie évidée du support doit être perpendiculaire à l’axe et parallèle à sa surface supérieure. Tous
les angles aigus extérieurs du support doivent être éliminés.
Le récipient volumétrique doit être initialement étalonné à 250 ml. Pour ce faire, le remplir d’eau
distillée, placer sur la partie supérieure une plaque de verre plane, sécher les parois extérieures du
bécher, puis peser ce dernier. Sa masse nette doit être de 250 g ± 0,5 g.
7.1.2.1.5 Dispositif d’arasage, tel que représenté à la Figure 4, fixé en permanence à la table de travail
et réglé de manière que la dentelure de sa lame passe à moins de 0,8 mm de la partie supérieure du
récipient volumétrique.
7.1.2.1.6 Plan de travail, sur lequel sont posés le récipient volumétrique et le dispositif d’arasage. Il
ne doit être soumis à aucune vibration. Le dispositif d’alimentation doit donc être monté sur une table
voisine ou sur une applique murale.
7.1.2.1.7 Balance, munie d’un fléau prolongé, et ayant une capacité de 500 g et une sensibilité de 0,1 g
ou l’équivalent.
7.1.2.2 Mode opératoire
Placer le récipient volumétrique nettoyé et sec sur le fléau prolongé de la balance et régler la tare sur
zéro. Prendre environ 500 ml de résine à soumettre à essai et la déposer sur le tamis du dispositif
d’alimentation. Poser le récipient volumétrique sur son support et positionner l’assemblage sur le
1) Un dispositif vibrant d’alimentation de laboratoire a été jugé approprié pour cette utilisation. Le dispositif
d’alimentation «Vibra-Flow», du type F-T01A, avec goulotte d’alimentation, était utilisé à l’origine et est peut-être
encore disponible. Cette information est donnée à l’intention des utilisateurs du présent document et ne signifie
nullement que l’ISO approuve ou recommande l’emploi exclusif du produit ainsi désigné. Des produits équivalents
peuvent être utilisés s’il est démontré qu’ils conduisent aux mêmes résultats.
2) Il convient d’utiliser un régulateur approprié pour le dispositif d’alimentation. Le régulateur «Syntron», du type
CSCRBI, était utilisé à l’origine et est peut-être encore disponible. Cette information est donnée à l’intention des
utilisateurs du présent document et ne signifie nullement que l’ISO approuve ou recommande l’emploi exclusif du
produit ainsi désigné. Des produits équivalents peuvent être utilisés s’il est démontré qu’ils conduisent aux mêmes
résultats.
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plan de travail de sorte que la hauteur de chute libre entre la sortie du dispositif d’alimentation et le
rebord supérieur du récipient soit de 38,1 mm ± 3,2 mm. Une hauteur de chute supérieure engendre
un tassement dans le récipient et des valeurs de masse volumique apparente plus élevées. Régler le
régulateur de manière que le récipient se remplisse entre 20 s et 30 s. Verser l’échantillon sur le tamis
en vibration et remplir le récipient de sorte que la résine forme un dôme et déborde. Laisser reposer
la résine pendant environ 15 s, puis pousser doucement le récipient et son support sous la lame du
dispositif d’arasage. Veiller à éviter toute agitation de la résine et du récipient avant l’arasage. Peser la
résine à 0,1 g près.
7.1.2.3 Expression des résultats
Calculer la masse volumique apparente, en grammes par litre, comme suit:
Masse de résine dans le récipient × 4 = masse volumique apparente
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Dimensions en millimètres
Légende
1 soudure
2 deux nervures de renforcement, approx. 13 mm × 13 mm × 1,6 mm d’épaisseur, dans les positions montrées
3 pliage
4 ailette de renforcement (placer deux séparations comme indiqué)
a
Profondeur des compartiments
NOTE Matériau de l’entonnoir: acier inoxydable type 304, calibre 16 (épaisseur 1,6 mm)
Figure 2 — Détails de l’entonnoir utilisé pour la détermination de la masse volumique
apparente
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Dimensions en millimètres
a) Récipient volumétrique b) Support du récipient
(Matériau: tube d’acier inoxydable type 304 sans (Matériau: aluminium 17 S-T ou équivalent)
soudure)
a
Souder et surfacer
Figure 3 — Récipient volumétrique et son support utilisés pour la détermination de la masse
volumique apparente
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Dimensions en millimètres
Légende
1 support du récipient
2 récipient volumétrique
3 plaque en acier inoxydable type 304 de 210 mm × 53 mm × 6 mm (ou fixée par collier au sommet pour raison
de rigidité)
4 lame d’arasage (par exemple lame de scie Atkins n° 614-P), tranchant en dents de scie, six dents tous les 25 mm,
1,6 mm de profondeur
5 utiliser des cales d’épaisseur ou des rondelles pour rattraper le jeu dans l’interstice de 2,4 mm de largeur entre
la cornière et la lame de scie
6 rivet en laiton de 6 mm de diamètre × 19 mm de longueur (deux requis) plus goupille fendue en laiton de
2,4 mm de diamètre × 19 mm de longueur (deux requises) pour monter solidement la lame de scie (percer un
trou dans la cornière et la lame avec un jeu de 0,12 mm par rapport au diamètre de la goupille fendue)
7 cornières en acier inoxydable type 304 de 25 mm × 25 mm × 3 mm (quatre requises – deux à chaque extrémité)
8 éclisses en acier inoxydable de 51 mm × 51 mm × 3 mm (quatre requises – deux à chaque extrémité)
9 plaque en acier inoxydable type 304
a
Interstice laissé entre les cornières pour monter la lame de scie
Figure 4 — Support du dispositif d’arasage utilisé pour la détermination de la masse volumique
apparente
7.1.3 Granulométrie et distribution granulométrique
Les modes opératoires de tamisage à l’état humide et à sec décrits en 7.1.3.1 et 7.1.3.2 sont largement
appliqués avec le PTFE. Le mode opératoire d’essai de variation de résistance décrit en 7.1.3.3 (principe
de Coulter) est fréquemment employé avec les poudres de PTFE en suspension finement broyées. Les
modes opératoires de diffusion de la lumière décrits en 7.1.3.4 sont de plus en plus largement utilisés.
L’emploi d’instruments automatiques ou autres, fournissant des résultats équivalents, est considéré
comme étant une solution de rechange acceptable.
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7.1.3.1 Analyse par tamisage à l’état humide
AVERTISSEMENT — Le perchloroéthylène fait l’objet d’études menées par l’industrie et les
organisations gouvernementales afin de déceler s’il présente un effet cancérigène. Mettre en
place des mesures préventives conformément aux exigences applicables en matière d’hygiène
et de sécurité afin d’éviter tout contact cutané et prévoir la ventilation des vapeurs. Il convient
de consulter la fiche de données de sécurité (FDS) du fournisseur pour en savoir plus sur les
mesures de sécurité requises.
7.1.3.1.1 Appareillage et matériaux
7.1.3.1.1.1 Balance, permettant d’effectuer des pesées à ± 0,1 g près.
7.1.3.1.1.2 Tamis normalisés, de 203 mm de diamètre, conformes à l’ISO 565. Il est proposé d’utiliser
les ouvertures de mailles suivantes (numéros de tamis): 1,4 mm (n° 14), 1 mm (n° 18), 710 µm (n° 25),
500 µm (n° 35), 355 µm (n° 45), 250 µm (n° 60) et 180 µm (n° 80). Les numéros de tamis équivalents,
donnés à titre d’information, sont ceux définis dans l’ASTM E11. Tout autre type de tamis peut être utilisé
à condition de fournir des résultats équivalents. Il est souhaitable d’utiliser une série de tamis dont les
ouvertures sont uniformément liées sur une échelle logarithmique.
7.1.3.1.1.3 Hotte de ventilation.
7.1.3.1.1.4 Six béchers tarés, de 150 ml de capacité. À titre de solution de rechange, les tamis peuvent
être tarés, séchés et pesés sur une balance afin d’éviter les erreurs qui sont susceptibles d’être introduites
pendant le transfert des échantillons fractionnés dans les béchers tarés.
7.1.3.1.1.5 Appareillage pour le tamisage et la pulvérisation par solvant: la Figure 5 représente
une configuration d’appareillage permettant de faire recirculer le liquide de pulvérisation. L’appareillage
doit être placé sous une hotte de ventilation ou dans une zone convenablement ventilée, et les diverses
opérations doivent être effectuées dans ces mêmes conditions.
7.1.3.1.1.6 Liquide de pulvérisation, 20 l. Voir les commentaires et l’avertissement en 7.1.3.1. Bien
que l’on emploie habituellement du perchloroéthylène, un autre liquide peut être utilisé après avoir
examiné soigneusement son applicabilité et les dangers liés à son utilisation et démontré que l’utilisation
dudit liquide a précédemment donné satisfaction.
7.1.3.1.2 Mode opératoire
7.1.3.1.2.1 Peser un échantillon d’essai de 10 g pour les poudres ayant une granulométrie inférieure
à 100 µm ou de 50 g pour celles ayant une granulométrie supérieure. Régler le débit du liquide de
pulvérisation à 6 l/min ± 0,5 l/min.
7.1.3.1.2.2 Placer la résine une fois pesée sur le tamis du dessus et la pulvériser avec le liquide
organique pendant 1 min ± 0,
...
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