Extenders for paints

Matières de charge pour peintures

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ISO 3262:1975 - Extenders for paints
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ISO 3262:1975 - Matieres de charge pour peintures
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Extenders for paints
Matières de charge pour peintures
First edition - 1975-09-01
UDC 667.622.52 Ref. No. IS0 3262-1975 (E)
Descriptors : paints, extenders, materials specifications.
Price based on 16 pages
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IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation

of national standards institutes (IS0 Member Bodies). The work of developing
is carried out through IS0 Technical Committees. Every
International Standards
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set

up has the right to be represented on that Committee. International organizations,

governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
as International
to the Member Bodies for approval before their acceptance
Standards by the IS0 Council.
International Standard IS0 3262 was drawn up by Technical Committee
ISO/TC 35, Paints and varnishes, and circulated to the Member Bodies in
November 1973.
It has been approved by the Member Bodies of the following countries :
Austria Italy Spain
Brazil Netherlands Sweden
Bulgaria New Zealand Sw i tzer I and
Czechoslovakia Thailand
Rep. of
Egypt, Arab Poland Turkey
Germany Portugal United Kingdom
Ireland Romania U.S.S. R.
Israel South Africa, Rep. of Yugoslavia
The Member Body of the following country expressed disapproval of the document
on technical grounds :
O International Organization for Standardization, 1975
Printed in Switzerland
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Extenders for paints
Extender No. 6 : Dolomite (grades a, b, c, d)
Calcium magnesium carbonate. In chemical composition,
This International Standard specifies the principal
approximately equimolecular proportions of calcium
requirements and the corresponding methods of test for
and magnesium carbonates.
certain paint extenders.
Extender No. 7 : China clay (grades a, b, c)
It is applicable to the types and grades of paint extender
listed in clause 4.
Aluminium silicate, natural, hydrated. Kaolin, essentially
kaolinite, A1203.2Si02. 2H20, of lamellar crystalline
Extender No. 8 : Talc, fibrous form (grades a, b)
Magnesium silicate, natural, hydrated, 3Mg0.4Si02.H20.
IS0 787, General methods of test for pigments.
Extender No. 9 : Talc, lamellar form (grades a, b, c)
IS0 842, Raw materials for paints and varnishes -
Magnesium silicate, natural, hydrated, 3Mg0.4Si02.H20.
Extender No. 10 : Talc, containing carbonate
Magnesium si1 icate, natural, hydrated, 3Mg0.4Si02. H, O,
lamellar form. Different from extender No. 9 in that it
contains carbonate.
extender : An inorganic material in powder form, with a
refractive index usually less than 1,7, used as a constituent
Extender No. 11 : Mica (grades a, b)
of paints to confer special effects and to modify properties
such as sedimentation, working and film-forming
Potassium aluminium silicate, natural, hydrated,
K20.3AI O3 .6Si02 .2 H20, lamellar form. Muscovite.
Wet ground (grade a) and dry ground (grade b).
Extender No. 12: Silica (quartzite), type 1 (grades a, b,
c, d)
Silica, natural. Si02 content not less than 80 % but less
The extenders are classified in types according to the nature
than 98 %.
of the material, and in grades according to their residue on
sieve and particle size.
Extender No. 13 : Silica (quartzite), type 2 (grades a, b,
c, d)
Extender No. 1 : Barytes (grades a, b)
Silica, natural, Si02 content equal to or greater than
Barium sulphate, natural.
98 %.
Extender No. 2 : Blanc fixe
Extender No. 14 : Kieselguhr, type 1 (grades a, b, c, d)
Barium sulphate, precipitated.
Diatomaceous siliceous earth. SiO, content not less than
Extender No. 3 : Whiting (grades a, b, c, d) 70 % but less than 80 %.

Calcium carbonate, natural. Craie, Kreide. Naturally Extender No. 15 : Kieselguhr, type 2 (grades a, b, c, d)

occurring cretaceous chalk, primarily CaC03 of
Diatomaceous siliceous earth. Si02 content not less than
micro-crystall ine form (essentially rema ins of coccol iths
80 %.
and foraminifera).
Extender No. 16 : Calcium silicate, synthetic
Extender No. 4 : Calcium carbonate, crystalline (grades a,
b, c, d)
Hydrated synthetic calcium silicate.
Limestone, Iceland spar, natural calcium carbonate other
Extender No. 17 : Sodium aluminium silicate, synthetic
than that covered by extender No. 3.
Hydrated synthetic sodium aluminium silicate.
Extender No. 5 : Calcium carbonate, precipitated (grades a,
Extender No. 18 : Silica, synthetic
Calcium carbonate prepared by precipitation. Hydrated synthetic silica.
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IS0 3262 - 1975 (E)
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IS0 3262-1975 (E)
It should be noted, however, that in table 1 no reference is
made to oil-absorption values; these are given in the table in
The material shall be in the form of a dry powder or in such
the annex for information only.
condition that it may readily be reduced thereto by
crushing under a palette knife without any grinding action
being necessary. When examined microscopically at a
suitable magnification, it shall closely resemble an agreed
The composition and properties of the materials shall be as
Sampling shall be carried out in accordance with IS0 842.
given in table 1.
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IS0 3262-1975 (E)

All regents used shall be of recognized analytical reagent quality. Distilled water or water of equal purity shall be used

throughout the tests.
7 COMPARISON OF COLOUR 8.1.5 Rose, in accordance with figure 1.
I Dimensions in millimetres
NOTE -There is no objection to the use of a particular
instrumental method, agreed between the interested parties, for
comparison of colour, However, in view of differences between the
results obtained with various instruments, the simple visual method
is given as the reference method.
7.1 Procedure
25 holes in
central row
Place approximately equal masses of the test sample and
the agreed sample on a ground glass plate placed on a piece
0 of white paper.
Place a piece of thin glass plate vertically between the two
samples so as to form a partition. Push the samples towards
25 equidistant rows of
each other until they come into contact with the glass holes, @ 0,4 to 0,5,
with holes staggered
plate. Remove the glass plate and flatten the surface of the
\ in successive rows.
two heaps with another glass plate which shall then be
Holes near the edge
$J 15
removed before viewing.
have their centres not
less than 1 mm from
Examine the colour of the samples in diffuse daylight or, if
the edge.
good daylight is not available, make the comparison in
artificial daylight.
Add carefully a few drops of either white spirit or water (as
agreed between the interested parties) in such a way that
the two samples are just wetted without being disturbed,
and repeat the colour comparison by the same method as
8.1 Apparatus
8.1.1 Three sieves, 100 to 200 mm diameter, with sides of
height 50 mm and meshes of apertures 45, 63 and 125 pm
8.1.2 Glass rod, tipped with rubber having a hardness of
50 IRHDI).
i \
8.1.3 Filter crucible of sintered glass, pore size index P 40
(diameter of pores 16 to 40 pm).
$J 50
8.1.4 Water supply, at a pressure equivalent to a head of
water of 1 m. FIGURE 1 - Rose used for washing the residue on sieve
1) See IS0 48, Vulcanized rubbers - Determination of hardness.
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IS0 3262-1975 (E)
8.2 Procedure
in terms of distribution of spherical particles of the same
settlement rate. In the determination, a dilute suspension is
Weigh into a beaker, to the nearest 0,l g, between 50 and
prepared and the concentration of solids at a fixed point
500 g (see note 1) of the test sample previously dried in
below the surface is determined at a series of time-intervals
accordance with clause IO. Disperse the extender (see
calculated to correspond to certain equivalent spherical
note 2) in a suitable quantity of water (usually of the order
500 to 600 mi), using the rubber-tipped glass rod (8.1.2)
only to assist in the dispersion, and pour the dispersion
9.2 Apparatus (see figure 2).
through the appropriate sieve (8.1 .I 1. Return the residue
retained on the sieve to the beaker and repeat the
dispersion (without adding any further dispersing agent),
using a similar quantity of water; pour onto the sieve as
before. Repeat this operation once more and wash out the
residue remaining in the beaker with water, using the glass
rod if necessary.
Wash the residue on the sieve, using the rose (8.1.5) fitted
to the constant-head water supply (8.1.4) until the
washings are clear.
Wash the residue into the previously tared sintered glass
crucible (8.1.3) and dry at 105 * 2 OC. Cool in a desiccator
0,l mg. Repeat the heating,
and weigh to the nearest
cooling and weighing operations until constant mass is
1 The mass of extender chosen shall be such that, wherever
possible, the expected sieve residue is about 0,2 g. With the finest
extenders, samples up to 500 g shall be used.
2 If necessary, a suitable wetting or dispersing agent may be used,
such as ethanol or a condensed naphthalene sulphonate.
8.3 Expression of results
The residue on sieve, as a percentage by mass, is given by
the formula :
100 m,
mo is the mass, in grams, of the test portion;
m, is the mass, in grams, of the residue.
NOTE-Because of the ease of execution and the good
reproducibility of the method, the Andreasen method is included as
the reference method. Other methods may, however, be used by
agreement between the interested parties, but in such cases it will be
necessary also to agree on appropriate limits.
9.1 Principle
The rate of fall of spherical particles through a medium in
which they are dispersed is proportional to the square of
the particle diameter (Stokes' law). The Andreasen method
for determination of particle size distribution makes use of
this relationship and expresses the particle size distribution
FIGURE 2 -Sedimentation vessel and pipette
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IS0 3262-1975 (E)

9.2.1 Sedimentation vessel, glass, about 56 mm internal 9.3 Preparation for the test

a graduated scale from O to 200 mm
diameter and having
marked on its side. The zero graduation line shall be not
9.3.1 Calibration of pipette
less than 25 mm from the inside base of the vessel, and the
capacity of the vessel up to the 200 mm line shall be about
Thoroughly clean the pipette (9.2.2). Partly fill the
550 to 620 ml.
sedimentation vessel (9.2.1) with distilled water. Set the tap
in the sampling position and, by means of a rubber tube,
suck water into the bulb to the level of the graduation line.

9.2.2 Pipette, fitted with a two-way tap and side discharge Reverse the tap to the discharge position and allow the

water to drain into a tared weighing bottle (9.2.8). Apply
tube. The capacity of the pipette to the graduation line is
pressure through the rubber tube to blow any water
conveniently 10 ml. A bell-shaped dome with a ground glass
remaining in the bulb and the discharge tube into the
joint to fit the neck of the sedimentation vessel is fused to
weighing bottle. Weigh the bottle to the nearest 0,001 g and
the pipette. A small vent hole is made in this dome. The

level with the zero line on calculate from this mass the internal volume V, of the

inlet to the pipette stem must be
the sedimentation vessel. The stem from the pipette bulb to
the sampling inlet shall be constructed of capillary glass
tubing with a bore not less than 1 mm and not more than
9.3.2 Calibration of sedimentation vessel
1,3 mm. The tube above the bulb shall be 4 to 4.5 mm
Thoroughly clean the sedimentation vessel, and weigh it,
with the pipette in place, to the nearest 0.1 g. Then fill it to
the 200 mm line with water at 23 t 0.5 "C and reweigh.
Calculate from the mass of water the internal volume V, of
9.2.3 Transparent-sided constant-temperature bath of at
the vessel.
least 15 I capacity, maintained at a temperature of
23 t 0,5 "C, into which the sedimentation vessel can be
immersed up to the 200 mm graduation line. The bath shall
9.3.3 Analysis sample
be positioned away from sources of vibration and the
Using the quantities given in table 2, prepare a dispersion
circulating system shall not cause vibration.
by placing the test portion in the dispersion vessel (9.2.5),
adding dispersion solution at 23 0,5 "C to give a total
volume of about 500 ml and stirring with the mechanical
9.2.4 Mechanical stirrer capable of rotating at a suitable
stirrer (9.2.4) for 15 min. Immediately pour all the
speed for complete dispersion (1 O00 t 100 rev/min is
suspension into the sedimentation vessel and make up to
generally suitable). The stirrer shall be designed to lift the
the 200 mm line with water or aqueous alcohol as
dispersion and to avoid the creation of a vortex.
appropriate. Transfer the sedimentation vessel to the
constant-temperature bath (9.2.3).
NOTE -A suitable stirrer may be made from an approximately
40 rnrn diameter brass disk with four equally spaced cuts, the cut
9.4 Procedure
sections being turned upwards at an angle of 30" to the horizontal.
9.4.1 Sedimentation
9.2.5 Dispersion vessel of appropriate dimensions, such as
Allow the sedimentation vessel to stand immersed to the
a 1 O00 ml gas jar.
200 mm line until it has reached the temperature of the
bath. Record this temperature, which shall not differ
greatly from that of the room.
9.2.6 Balance having a sensitivity of not less than 0,l mg.
When temperature equilibrium has been attained, mix the
contents thoroughly by placing a finger over the vent hole
and inverting the vessel several times. Immediately after
9.2.7 Drying oven capable of being maintained within a
mixing, replace the vessel and start the stop-clock or
temperature range suitable for evaporation of the
stop-watch (9.2.9).
suspending liquid, for example 105 ?i 2 "C for water.
Withdraw from the suspension by means of the pipette a
series of samples of volume V, at depths h, at increasing
time intervals after mixing, starting at time tl
9.2.8 Wide-mouthed weighing bottles suitable for
corresponding to a particle size of about 20 pm (calculated
evaporation, of capacity not less than 20 ml, or a small
in accordance with 9.4.2) and thereafter in progression so
laboratory centrifuge and centrifuge tubes preferably of
that the limiting diameters stand in a @: 1 progression.
20 ml capacity but of not less than 10 ml capacity.
Alternatively, the samples may be taken at convenient
a 2 : 1 progression and the exact
times approximately in
spherical particle diameters corresponding to each sample

9.2.9 Stop-watch or stop-clock. calculated. The time to fill the pipette shall be about 20 s.

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TABLE 2 - Details for preparing dispersions for the
determination of particle size

NOTE - Freshly boiled distilled water or water otherwise prepared of equal purity shall be used when making up the dispersions.

Mass to be used
(previously dried in accordance Mass and type of dispersing agent
with clause IO) and weighed to (solid active material)
an accuracy of 0,Ol g
I No. I
Barytes 20
0,75 g of sodium hexametaphosphate
dissolved in 750 ml of water
Blanc fixe 20
Calcium carbonate, crystalline
0.07 to 0,14 g of suitable agent’)
3.5 ~,
dissolved in 750 ml of water
Calcium carbonate, precipitated
I 6 I Dolomite
0.2 g of sodium carbonate and 0.1 g of
7 China clay 12 sodium hexametaphosphate dissolved
in 750 ml of water
8 Talc, fibrous form 10
0.40 g of sodium pyrophosphate dissolved
9 Talc, lamellar form 10
in 750 ml of 20 % (m/m) ethanol in water2
I Talc, containing carbonate
I lo
1.5 g of sodium hexametaphosphate
dissolved in 750 ml of water
12 and 13 Silica (quartzite)
type 1 and type 2
14 and 15 Kieselguhr, type 1 and type 2
0.75 g of sodium hexametaphosphate
c Calcium silicate, synthetic 5
dissolved in 750 ml of water
Sodium aluminium silicate,
Silica, synthetic

salts of polymethacrylates have been found most suitable. Such materials are sold as Polysaltz, Dispex, etc.

1) Certain sodium
2) For reference purposes, 100 % ethanol shall be used.
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IS0 3262-1975 (E)
than each of the limiting Stokes diameters dn for each time
Discharge the suspension from the pipette into a tared
interval tn is given by the formula
weighing bottle (9.2.8). When the bulb has drained, remove
the rubber suction tube and run 5 to 7 ml of water from an
ordinary 10 ml pipette into the bulb of the sedimentation
pipette to wash into the weighing bottle any particles
adhering to the surface. The stem of the sedimentation where
pipette shall remain filled with suspension. Dry the
m, is the mass, in grams, of the fraction corrected for
contents of the weighing bottle at 105 "C until the
the mass of the dispersing agent;
difference between the successive weighings is not greater
than 0.1 mg. Calculate the mass of the fraction, m,,
m, is the mass, in grams, of the test portion;
allowing for the mass of dispersing agent, which shall be

determined by carrying out a blank test. The determination V, is the volume, in millilitres, of the pipette;

of the different fractions may be carried out by means of
in- millilitres, of the sedimentation
V, is the volume,
chemical methods if this procedure is more suitable.
The depth of immersion of the pipette decreases as each
9.6 Repetition of test
fraction is withdrawn. Determine the exact decrease in
depth by experiment and allow for it in the subsequent
Repeat the procedure on a further amount of suspension
is 4 mm for each

calculations. Suppose that the decrease prepared from the same sample. The results of the test shall

fraction withdrawn, and that initially the depth of
be accepted only if the two values for each of the
immersion of the pipette was 200 mm, then the depth after
percentages by mass, of particles smaller than the same
the first fraction has been withdrawn will be 196 mm, and
limiting Stokes diameters, do not differ by more than 4 %.
the mean depth hl used for calculation of the initial
9.7 Expression of results
diameter corresponding to the first fraction will be
198 mm. The mean depth h, for the second fraction will be
Plot the results of the analysis with the micrometric sizes as
194 mm, and so on.
abscissae and the percentages undersize as ordinates. From
the smooth curve drawn through the points, select the
cumulative percentages corresponding to the series
9.4.2 Calculation of withdrawal time
t,,, in seconds, for the nth sample is
The withdrawal time,
Report the results to the nearest 1 %.
given by the equation
105 "C
See Part II of ISO787. By agreement between the
interested parties, amounts other than 1 O g may be used for
Q is the absolute viscosity, in newton seconds per
the test.
square metre, of the medium;
h, is the mean depth, in millimetres, at which the nth
sample extraction is made;
11 .I Apparatus
p, is the density, in megagrams per cubic metre (or .
11.1.1 Porcelain or platinum dish, shallow.
grams per cubic centimetre), of the medium;
p2 is the density, in megagrams per cubic metre (or
11.1.2 Muffle furnace.
grams per cubic centimetre), of the particle;
1 1.2 Procedure
g is the acceleration due to gravity, in metres per
second squared;
Weigh, to the nearest 0,001 g, about 2 g of the test sample,
previously dried in accordance with clause 10, into the
d, is the limiting Stokes diameter, in micrometres,
tared platinum or porcelain dish (ll.l.l), ignite in the
corresponding to the nth sample extraction.
muffle furnace (1 1.1.2) at 1 O00 f 25 "C to constant mass
and cool in a desiccator containing phosphorus
pentoxide? ).
9.5 Calculation of cumulative percentage undersize



Matières de charge pour peintures
Extenders for paints
Première édition - 1975-09-01
Réf. no : IS0 3262-1975 (FI
CDU 667.622.52
Dexripteurs : peinture, matière de charge, spécification de matière.
Prix basé sur 16 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
L'ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L'élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Ch aque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I'ISO.
La Norme Internationale IS0 3262 a été établie par le Comité Technique
ISO/TC35, Peintures et vernis, et soumise aux Comités Membres en novembre
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d' Israël
Allemagne Italie Suède
Autriche Nouvel le-Zélande Suisse
Brésil Pays-Bas Tchécoslovaquie
Bulgarie Pérou Thaïlande
Égypte, Rép. arabe d' Pologne Turquie
Espagne U.R.S.S.
Irlande Roumanie Yougoslavie
Le Comité Membre du pays suivant a désapprouvé le document pour des raisons
techniques :
O Organisation Internationale de Normalisation, 1975 0
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
Matières de charge pour peintures

1 OBJET ET DOMAINE D'APPLICATION Matière de charge no 7 : Kaolin (classes a, b, c)

La présente Norme Internationale fixe les principales Silicate d'aluminium, naturel, hydraté, essentiellement

spécifications et les méthodes d'essai correspondantes pour kaolinique, Al,O3~2SiO2~2HZO, forme cristalline

certaines matières de charge pour peintures. Elle est lamellaire.
applicable aux charges des types et classes cités au chapitre 4.
Matière de charge no 8 : Talc, forme fibreuse (classes a, b)
Silicate de magnésium, naturel, hydraté,
3 Mg0.4SiO,.H2O.
IS0 787, Méthodes générales d'essais des pigments.
Matière de charge no 9 : Talc, forme lamellaire (classes a, b, c)
IS0 842, Matières premières pour peintures et vernis -
Echan tillonnage.
Silicate de magnésium, naturel, hydraté,
Matière de charge no 10 : Talc, contenant du carbonate
matière de charge : Produit inorganique SOUS forme
pulvérulente, ayant un indice de réfraction généralement
Silicate de magnésium, naturel, hydraté,
inférieur à 1,7, utilisé comme constituant des peintures,
3Mg0.4SiO,.H2O, forme lamellaire. II diffère de la ma-
pour leur conférer des effets spéciaux et pour modifier des
tière de charge no 9 parce qu'il contient du carbonate.
propriétés telles que la tenue en suspension, la mise en
Matière de charge no 11 : Mica (classes a, b)
œuvre et la formation du feuil.
Silicate d'aluminium et de potassium, naturel, hydraté,
K,0.3Ai2O3.6SiO2.2H20, forme lamellaire. Muscovite.
Broyé à l'eau (classe a) et broyé à sec (classe b).
Les matières de charge sont divisées en types selon la nature
du produit et en classes selon le refus sur tamis et la
Matière de charge no 12 : Silice, (quartzite) type 1
répartition granulométrique.
(classes a, b, c, d)
Matière de charge no 1 : Barytes (classes a, b)
Silice, naturelle. Teneur en SiO, comprise entre 80 %
inclus et 98 % exclu.
Sulfate de baryum, naturel.
Matière de charge no 13 : Silice, (quartzite) type 2
Matière de charge no 2 : Blanc fixe
(classes a, b, c, d)
Sulfate de baryum, précipité.
Silice, naturelle. Teneur en SiO, supérieure ou égale à
98 %.
Matière de charge no 3 : Craie (classes a, b, c, d)
Matière de charge no 14 : Kieselguhr, type 1 (classes a, b, c, d)
Carbonate de calcium naturel, provenant naturellement
du calcaire du crétacé, essentiellement CaCO, de forme
Terre de silice de diatomée. Teneur en SiOZ comprise
micro-cristalline (essentiellement restes de coccolithes et
entre 70 % inclus et 80 % exclu.
de foraminifères).
Matière de charge no 15 : Kieselguhr, type 2 (classes a, b, c, d)
Matière de charge no 4 : Carbonate de calcium, cristallin
(classes a, b, c, d)
Terre de silice de diatomée. Teneur en SiO, supérieure
ou égale à 80 %.
Calcaire, Spath d'Islande, carbonate de calcium naturel
n'appartenant pas à la matière de charge no 3.
Matière de charge no 16 : Silicate de calcium, synthétique
Matière de charge no 5 : Carbonate de calcium, précipité
Silicate de calcium synthétique hydraté.
a, b)
Matière de charge no 17 : Silicate d'aluminium et de
Carbonate de calcium préparé par précipitation.
sodium, synthétique
Matière de charge no 6 : Dolomie (classes a, b, c, d)
Silicate d'aluminium et de sodium synthétique hydraté.
Carbonate de calcium et de magnésium. De composition
Matière de charge no 18 : Silice, synthétique
chimique approximativement équi-moléculaire de
carbonates de calcium et de magnésium.
Silice synthétique hydratée.
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5 COMPOSITION ET PROPRIÉTÉS II faut noter que, dans ce tableau, il n'est pas fait référence

aux valeurs de l'absorption d'huile; ces valeurs sont données
Le produit doit être présenté sous forme d'une poudre
à titre d'information dans l'annexe.
sèche, ou dans un état tel qu'il puisse être facilement
ramené à cette forme par écrasement à la spatule, sans
qu'aucune action de broyage ne soit nécessaire. Lorsqu'il
est examiné au microscope avec un grossissement
convenable, il doit ressembler étroitement à un spécimen
La composition et les propriétés des produits doivent être
L'échantillonnage doit être effectué selon 1'1S0 842,
conformes au tableau 1.
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Tous les réactifs utilisés doivent être de qualité ((pure pour analyse)). Utiliser de l'eau distillée ou de l'eau d'une pureté égale.

8.1.5 Pomme d'arrosoir, selon figure 1.
I Dimensions en millimètres
NOTE - Aucune objection n'est faite à l'utilisation d'une méthode
instrumentale particulière pour la comparaison de la couleur après
accord entre les parties intéressées. Cependant, en raison des
différences entre les résultats obtenus avec divers instruments, la
méthode à l'œil nu est donnée comme methode de référence.
7.1 Mode opératoire
25 trous sur la
Placer approximativement des masses égales de l'échantillon
ligne médiane
à examiner et du spécimen agréé sur une plaque de verre
dépoli, placée sur une feuille de papier blanc.
Placer verticalement une lame de verre mince entre les deux
échantillons, pour servir de séparation. Rapprocher les
échantillons jusqu'à ce qu'ils touchent la lame de verre
verticale. Enlever celle-ci et aplatir la surface des deux tas à
\dans les lignes succes-
l'aide d'une autre lame de verre, qui doit être enlevée avant
sives. Les trous près du
bord doivent avoir
leurs centres à au moins
1 mm du bord
Examiner la couleur des échantillons à la lumière du jour
diffuse ou, si l'on ne dispose pas d'une bonne lumière du
jour, effectuer la comparaison en lumière du jour
Ajouter soigneusement quelques gouttes de white spirit ou
d'eau (suivant accord entre les parties intéressées) pour
humidifier légèrement les échantillons, sans les agiter, et
procéder à une nouvelle comparaison de la couleur en
utilisant la même méthode que précédemment.
8.1 Appareillage
8.1.1 Trois tamis, de diamètre 100 à 200 mm, avec des
bords de 50 mm de hauteur et des ouvertures de mailles
de 45, 63, et 125 pm respectivement.
8.1.2 Baguette en verre, à embout en caoutchouc ayant
une dureté de 50 DIDC' )
Plaque de tamis
-en métal
8.1.3 Creuset filtrant, à plaque en verre fritté, porosité P 40
(diamètre des pores 16 à 40 pm).
rl t
8.1.4 Alimentation en eau, à une pression équivalente à
FIGURE 1 - Pomme d'arrosoir pour laver le résidu sur tamis
une hauteur d'eau de 1 m.
1 ) Voir IS0 48, Caoutchouc vulcanisé - Détermination de la dureté.
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8.2 Mode opératoire sphériques de même vitesse de sédimentation. Dans la
détermination, une suspension diluée est préparée et la
Peser dans un bécher, à 0,l g près, entre 50 et 5009 (voir
concentration de solides à un point fixé au-dessous de la
note 1) de l'échantillon à examiner, préalablement séché
surface est déterminée à une série d'intervalles de temps
selon le chapitre IO. Disperser la matière de charge (voir
calculés pour correspondre à certains diamètres sphériques
note 2) dans une quantité d'eau suffisante (habituellement
de l'ordre de 500 à 600 ml), en utilisant la baguette en verre
à embout en caoutchouc (8.1.2) uniquement pour faciliter
9.2 Appareillage (voir figure 2)
la dispersion, et verser la dispersion sur le tamis convenable
(8.1.1). Transvaser le résidu du tamis dans le bécher, et
recommencer la dispersion (sans ajouter d'agent dispersant),
le tamis
en utilisant une quantité d'eau semblable; verser sur
comme précédemment. Recommencer cette opération et
laver le résidu restant dans le bécher avec de l'eau, en utili-
sant la baguette en verre si nécessaire.
Laver le résidu sur le tamis en utilisant la pomme d'arrosoir
(8.1.5), branchée sur l'alimentation d'eau à hauteur cons-
tante (8.1.4) jusqu'à ce que l'eau de lavage soit limpide.
Laver le résidu dans le creuset à plaque en verre fritté
(8.1.3) préalablement taré et le sécher à 105 * 2°C.
Refroidir dans un dessiccateur et peser à 0.1 mg près.
Recommencer le chauffage, le refroidissement et le pesage,
jusqu'à ce qu'une masse constante soit obtenue.
1 La masse de la matière de charge choisie doit être telle que,
autant que possible, le refus sur tamis prévu soit d'environ 0.2g.
Avec les matières de charge les plus fines, des échantillons jusqu'à
500 g doivent être utilisés.
2 Si nécessaire, un agent mouillant ou dispersant convenable peut
être utilisé tel que l'éthanol ou un sulfonate de naphtalène
8.3 Expression des résultats
Le refus sur tamis, en pourcentage en masse, est donné par
la formule
mo est la masse, en grammes, de la prise d'essai;
m, est la masse, en grammes, du résidu.
NOTE - En raison de la facilité d'exécution et de la bonne
reproductibilité de la méthode, la méthode de la pipette
d'Andreasen est donnée comme méthode de référence. D'autres
méthodes peuvent,, cependant, être utilisées par accord entre les
parties intéressées, mais, dans ce cas, il sera nécessaire également
d'obtenir Lin accord sur les limites appropriées.
9.1 Principe
La vitesse de chute de particules sphériques dans un liant
elles sont dispersées est proportionnelle au carré
dans lequel
du diamètre des particules (loi de Stokes). La méthode
d'Andreasen pour la détermination de la répartition
granulométrique utilise cette relation et exprime la
répartition granulométrique par la répartition des particules
FIGURE 2 - Récipient de décantation et pipette
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9.2.1 Récipient de décantation, en verre, de diamètre 9.3 Préparation de l'essai
intérieur environ 56 mm, ayant une échelle graduée de O à
200 mm tracée sur le côté. La graduation O ne doit pas être
9.3.1 Étalonnage de la pipette
à moins de 25 mm de la base intérieure du récipient et la
Bien nettoyer la pipette (9.2.2). Emplir en partie le
capacité du récipient jusqu'à la graduation 200 mm doit
récipient de décantation (9.2.1 ) d'eau distillée. Placer le
être d'environ 550 à 620 ml.
robinet en position de prélèvement et, à l'aide d'un tube en
caoutchouc, aspirer l'eau dans le réservoir jusqu'à la
graduation. Inverser le robinet dans la position
9.2.2 Pipette, munie d'un robinet à deux voies et d'un
et laisser l'eau s'écouler dans un vase à peser
tube latéral d'évacuation. La capacité de la pipette jusqu'à
taré (9.2.8). Appliquer une certaine pression dans le tube en
la graduation est par commodité de 10 ml. Un dôme en
caoutchouc pour chasser dans le vase toute l'eau restant
forme de cloche, avec un joint en verre dépoli pour ajuster
dans le réservoir et dans le tube d'évacuation. Peser le vase à
le col du récipient de décantation, est soudé sur la pipette.
0,001 g près, et calculer, à partir de cette masse, le volume
Un petit trou d'air est fait dans le dôme. L'orifice d'entrée
intérieur V, de la pipette.
du tube de la pipette doit être au niveau de la graduation O
du récipient de décantation. Le tube du réservoir de la

pipette à l'orifice de prélèvement doit être fait d'un tube 9.3.2 Étalonnage du récipient de décantation

capillaire en verre d'un calibre compris entre 1 mm et
Nettoyer soigneusement le récipient de décantation et le
1,3 mm. Le tube au-dessus du réservoir doit avoir un calibre
peser avec la pipette à 0,l g près. Puis remplir d'eau à
de 4 à 4,5 mm.
23 +: 0.5 "C jusqu'à la graduation 200 mm et peser de
nouveau. Calculer, à partir de la masse d'eau, le volume
intérieur V, du récipient.
9.2.3 Bain à température constante et à parois
transparentes, capacité d'au moins 15 I, maintenu à une
9.3.3 Échantillon pour analyse
température de 23 * 0,5 OC, dans lequel le récipient de
décantation peut être immergé jusqu'à la graduation
En utilisant les quantités données dans le tableau 2,
200 mm. Le bain doit être posé loin des sources de
préparer une dispersion en placant la prise d'essai dans le
vibrations, et le système de circulation ne doit pas causer de
récipient de dispersion (9.2.5), en ajoutant de la solution de
dispersion à 23-+0,5 "C pour donner un volume total
d'environ 500 ml, et agiter avec un agitateur mécanique
(9.2.4) durant 15 min. Immédiatement, verser toute la

9.2.4 Agitateur mécanique, tournant 2 une vitesse dans le récipient de décantation et ajouter de

permettant la dispersion complète (1 O00 * 100 tr/min
ou de I~alcool aqueux jusqurà la graduation 200 mm et
conviennent généralement). L'agitateur doit être construit
placer le récipient de décantation dans le bain à tempé-
pour soulever la dispersion et pour éviter la création d'un
rature constante (9.2.3).
9.4 Mode opératoire
NOTE - Un agitateur convenable peut être fait d'un disque en
0 laiton de diamètre environ 40 mrn avec quatre entailles également
9.4.1 Décantation
espacées, les sections des entailles étant tournées vers le haut et
faisant un angle de 30" avec l'horizontale.
Laisser le récipient de décantation immergé jusqu'à la
graduation 200 mm, jusqu'à ce qu'il ait atteint la tempéra-
ture du bain. Noter cette température, qui ne doit pas être
9.2.5 Récipient de dispersion, de dimensions appropriées,
différente de la température ambiante.
tel qu'une cuve de 1 O00 ml.
Lorsque la température d'équilibre est atteinte, mélanger
soigneusement le contenu en placant le doigt sur le trou
d'air et en renversant le récipient de décantation plusieurs
9.2.6 Balance, ayant une sensibilité d'au moins 0.1 mg.
fois. Immédiatement après le mélange, replacer le récipient
et déclencher le chronomètre (9.2.9).
Extraire de la suspension, au moyen de la pipette, une série
9.2.7 Étuve, pouvant être maintenue dans la gamme de
d'échantillons de volume V, aux profondeurs h,, à
température nécessaire pour l'évaporation du liquide de la
intervalles de temps croissants après le mélange, en
suspension, par exemple 105 * 2 "C pour l'eau.
commencant après t, correspondant à une granulométrie
d'environ 20pm (calculé suivant 9.42). et ensuite en
progression telle que les diamètres limites forment une
9.2.8 Vases à peser, col large, permettant l'évaporation,
progression de raison fi Les échantillons peuvent
de capacité au moins 20 ml, ou petite centrifugeuse de
à des intervalles de temps en
également être prélevés
laboratoire et tubes centrifugeurs, de capacité 20 ml de
progression de raison approximative 2, et les diamètres
préférence, mais au moins 10 ml.
exacts des particules sphériques correspondant à chaque
échantillon doivent être calculés. Le temps pour remplir la
pipette doit être d'environ 20 s.
9.2.9 Chronomètre.
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TABLEAU 2 - Détails pour préparer les dispersions pour la détermination
de la répartition granulométrique

NOTE - Pour préparer les dispersions, utiliser de l'eau distillée récemment bouillie ou de l'eau préparée autrement, mais de pureté égale.

Masse à utiliser
Masse et type de l'agent
(préalablement séchée dispersant à utiliser
Matière de charge
selon le chapitre 10). et
(produit actif solide)
pesée à 0,Ol g près
NO g
1 Baryte 20
0,75 g d'hexamétaphosphate de sodium
dissous dans 750 ml d'eau
2 Blanc fixe 20
3 I Craie I I
Carbonate de calcium cristallin
0.07 2 0.14 g d'un agent convenable
750 ml d'eau')
Carbonate de calcium précipité
6 Dolomie 3,5
__ __I_-_____- __ - ___ _____- -
0,2 g de carbonate de sodium et 0,l g
7 Kaolin 12 d'hex amétap hosph a te de sodium dissous
dans 750 ml d'eau
________ - __ - __ ____ -
8 Talc, forme fibreuse 10
0.40 g de pyrophosphate de sodium
10 dissous dans 750 ml d'une solution à
9 Talc, forme lamellaire
__ _~_.___
20 % (m/m) d'éthanol dans I'eau2)
Talc, contenant du carbonate 10
-___ _____ ___ - - __ - -___
1,5 g d'hexamétaphosphate de sodium
11 Mica 15
dissous dans 750 ml d'eau
____ __ - --
-__~____- -_
12et 13 Silice (quartzite)
type 1 et type 2
141% 15 Silice (kieselgu hr)
type 1 et type 2
0,75 g d'hexamétaphosphate de sodium
Silicate de calcium, synthétique dissous dans 750 ml d'eau
Silicate de sodium et d'aluminium,
18 Silice, synthétique

1) Certains sels de sodium de polyméthacrylates ont été trouvés très satisfaisants. De tels produits sont vendus SOUS le nom de Polysaltz, Dispex,

2) Pour des essais de référence, utiliser de l'éthanol pur à 100 %.
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Déverser la suspension de la pipette dans un vase à peser chacun des diamètres limites de Stokes d, pour chaque

taré (9.2.8). Lorsque le réservoir de la pipette est vide, t,, sont donnés par la formule

intervalle de temps
enlever le tube en caoutchouc et verser 5 à 7 ml d'eau, au
mn x Vs
moyen d'une pipette ordinaire de 10 ml, dans le réservoir pn=-x 100
ms x vp
de la pipette de décantation pour entrainer dans le vase à
peser toutes les particules adhérant aux parois. La tige de
la pipette de décantation doit demeurer remplie de la
dispersion. Sécher le contenu du vase à peser à 105 OC
m, est la masse, en grammes, du résidu, corrigée par la

jusqu'à ce que la différence entre le résultat de pesages masse de l'agent dispersant;

successifs ne soit pas supérieure à 0,l mg. Calculer la masse
m, est la masse, en grammes, de la prise d'essai;
du résidu (m,) en tenant compte de la masse de l'agent
essai à blanc. La
dispersant, qui doit être déterminée par un
Vp est le volume, en millilitres, de la pipette;
détermination des différents résidus peut être effectuée au

moyen de méthodes chimiques si cela convient mieux. V, est le volume, en millilitres, du récipient de

La profondeur d'immersion de la pipette diminue à chaque
prélèvement. Déterminer, par l'expérience, la diminution
9.6 Nouvel essai
exacte de cette profondeur, et en tenir compte pour les
Recommencer l'essai sur une nouvelle dispersion préparée
calculs qui en découlent. En supposant que la diminution
avec le même échantillon. Les résultats de l'essai ne doivent
soit de 4 mm pour chaque prélèvement, et que la profon-
être acceptés que si les deux valeurs, pour chacun des
deur initiale d'immersion de la pipette fût de 200 mm, après
pourcentages en masse de particules inférieures aux mêmes
le premier prélèvement la profondeur sera de 196 mm et la
4 %.
diamètres limites de Stokes, ne diffèrent pas de plus de
profondeur moyenne h, utilisée pour le calcul du diamètre
initial correspondant au premier prélèvement sera de
9.7 Expression des résultats
198mm. La profondeur moyenne h2 pour le deuxième
prélèvement sera de 194 mm, et ainsi de suite.
Relever les résultats de l'analyse en placant les dimensions
en micromètres en abscisse et les pourcentages inférieurs à
9.4.2 Calcul du moment de prélèvement
ces dimensions en ordonnée. Choisir, sur la courbe tracée à
partir des points, les pourcentages cumulatifs correspon-
Le moment de prélèvement t,, en secondes, pour lenieme
dant aux séries spécifiées.
échantillon, est donné par l'équation
les résultats à 1 % près.
105 OC
Voir IS0 787, deuxième partie. Selon accord entre les
77 est la viscosité absolue de la dispersion, en newton
parties intéressées, des quantités autres que 10 g peuvent
secondes par mètre carré;
être utilisées pour l'essai.
h, est la profondeur moyenne, en millimètres, à
laquelle est effectué le nibme prélèvement;
p1 est la masse volumique de la dispersion, en
mégagrammes par mètre cube (ou grammes par 11 .I Appareillage
centimètre cube);
11.1.1 Creuset en porcelaine ou en platine, peu profond.
p2 est la masse volumique des particules, en
mégagrammes par mètre cube (ou grammes par
11.1.2 Four à moufle.
centimètre cube);
11.2 Mode opératoire
g est l'accélération due à la pesanteur, en mètres par
seconde carrée; Peser, à 0,001 g près, dans le creuset taré de porcelaine OU
de platine (1 1.1.1), environ 2 g de l'échantillon pour essai
d, est le diamètre limite de Stokes, en micromètres,
préalablement séché selon le chapitre IO, calciner dans le
correspondant au nième prélèvement.
four à moufle (11.1.2) à 1 OOOk25"C jusqu'à masse
constante, et refroidir dans un dessiccateur contenant du
9.5 Calcul du pourcentage des particules de diamètre
pentoxyde de phosphorel ).
inférieur au diamètre spécifié
NOTE - Dans le cas de la matière de charge no 18, retenir le résidd

Les pourcentages, p,, en masse, des particules inférieures à calciné pour la détermination de la silice (chapitre 17).

1) Lors de l'essai des matières de charge contenant du carbonate de calcium, prendre soin d'éviter l'hydratation de la chaux vive formée.

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12.1.1 Méthodes à utiliser
11.3 Expression des résultats
Les méthodes spécifiées en 12.2, 12.3 et 12.4 doivent être
La perte au feu, en pourcentage en masse, est donnée par la
utilisées avec les différentes matières de charge, selon les
indications du tableau 3.
100 imn-ml)
12.1.2 Eau
Utiliser de l'eau distillée récemment bouillie ou de l'eau
préparée autrement, mais d'une pureté au moins égale.
mo est la masse, en grammes, de la prise d'essai;
m, est la masse, en grammes, de la prise d'essai après
NOTE - De l'eau distillée conservée dans les conditions normales de
cal ci nation.
laboratoire est susceptible d'absorber du dioxyde de carbone, de
l'ammoniac, etc. II est recommandé que l'eau distillée utilisée pour
l'essai soit bouillie pour chasser les gaz dissous et ensuite refroidie
dans une atmosphère propre. Un tube à chaux sodée monté sur le
flacon permet d'assurer que du dioxyde de carbone n'est pas
absorbé pendant le refroidissement. A titre de précaution
supplémentaire, la valeur du pH de l'eau elle-même doit être vérifiée
avant l'utilisation. L'eau doit avoir un pH compris entre 6,O et 7.0.
12.1 Remarques générales
TABLEAU 3 - Méthode d'essai à utiliser pour chaque matière de charge
pour la détermination des matières solubles dans l'eau
I Méthode d'essai
I - -- --------_____
Méthode par extraction
Matière de charge Méthode par extraction à chaud
Méthode 1 Méthode 1A à froid
NO (voir 12.2) (voir 12.3) (voir 12.4)
1 Baryte X
En complément, si néces-
2 Blanc fixe X saire, à la Méthode 1
____ ____-__- -
- -
3 Craie
4 Carbonate de calcium cristallin -
I_______ _____ --
5 Carbonate de calcium précipité - -
- -
I 6 I Dolomie I I
7 Kaolin
8 Talc, forme fibreuse
12 Silice (quartzite) type 1 X
13 Silice (quartzite) type 2 X
_____ - __ ~ ~ I_-__~ ___
14 Silice (kieselguhr) type 1 X
_l___l___l_ I_ I_.__I___._. ~____ __~-____.
15 Silice (kieselguhr) type 2 X
- . _______- ~ -
16 Silicate de calcium, synthétique
_________ -
Aucune méthode simple ne donne de résultats satisfaisants avec ces matières de
17 Silicate de sodium et d'aluminium,
charge; aucune méthode n'est donc spécifiée.
18 Silice, synthétique
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12.2 Méthode 1 (Méthode par extraction à chaud)
12.3.4 Expression des résultats
Voir IS0 787, troisième partie.
La teneur en composés alcalino-terreux solubles dans l'eau,
exprimés en sulfate de calcium (CaS04), en pourcentage
La prise d'essai doit être de 10 g environ, pesée à 0.01
en masse, est donnée par la formule
12,14m1 x 100 m1
= 1 214-
12.3 Méthode 1A (pour la détermination des métaux
mo m0
alcalino-terreux solubles dans l'eau dans la matière de
charge no 2)
NOTE - Dans le cas du sulfate de baryum précipité (blanc fixe), si
mo est la masse, en grammes, de la prise d'essai;
les matières solubles dans l'eau calculées en 12.2 excèdent
m, est la masse, en grammes, du précipité après
0.5 %, une détermination supplémentaire des composés
alcalino-terreux solubles dans l'eau est nécessaire, en utilisant la
cal ci nation.
méthode spécifiée ci-dessous. La différence entre les deux résultats
est ensuite notée comme les matières solubles dans l'eau du produit,
12.4 Méthode 2 (Méthode par extraction à froid)
comme indiqué dans les notes du tableau 1.
12.4.1 Appareillage
0 12.3.1 Réactifs Fiole jaugée, à un trait, de 500 ml, avec bouchon. Acide chlorhydrique, 1 +I.
Ajouter 1 volume d'acide chlorhydrique p 1,18 g/ml, à 1 Capsule à évaporation, à fond plat, en verre, ou
volume d'eau.
en porcelaine émaillée, ou en silice. Ammoniaque, 1 + 1.
12.4.2 Mode opératoire
Ajouter 1 volume d'ammoniaque p 0,88 g/mi, à 1 volume
Peser à 0,Ol g près, environ 10 g de l'échantillon à examiner
dans la fiole jaugée (, bouchée, de 500 ml. Ajouter
5 ml d'éthanol 95 % (V/V), pour bien mouiller Oxalate d'ammonium, solution à 10 g/I.
l'échantillon. Ajouter 245 ml d'eau et agiter durant 1 h à
température ambiante, au moyen d'un agitateur Oxalate d'ammonium, cristaux.
12.3.2 Appareillage
Bien mélanger en agitant et en renversant, et filtrer sur un
papier filtre à texture fine, en versant le filtrat sur le papier Pipette, de 50 ml.
filtre jusqu'à ce qu'il coule clair. Four à moufle.
Évaporer à sec 100 ml du filtrat parfaitement limpide, dans
la capsule à évaporation à fond plat tarée (, sur un
bain d'eau. Creuset en platine.
Sécher le résidu dans une étuve à 105 * 2 OC, refroidir dans
12.3.3 Mode opératoire
un dessiccateur et peser à 1 mg près. Répéter le chauffage et
Placer 50 ml du filtrat dilué, obtenu par la méthode
le refroidissement jusqu'à ce que les résultats des deux
mentionnée en 12.2, dans un bécher de 250 ml, et couvrir
derniers pesages, à un intervalle comprenant au moins
avec un verre de montre. Ajouter lentement 5 ml d'acide
30 min de chauffage, ne diffèrent pas de plus de 10 % du
chlorhydrique (1 2.3.1 .I) et faire bouillir durant quelques
dernier résultat obtenu pour les matières solubles dans
minutes. Diluer avec de l'eau chaude à environ 150 ml, et
porter presque à ébullition.
12.4.3 Expression des résultats
Ajouter 2 g de cristaux d'oxalate d'ammonium (1,
et agiter jusqu'à dissolution. Ajouter de l'ammoniaque
La teneur en matières solubles dans l'eau, en pourcentage
( tout en agitant, jusqu'à ce que la solution soit
en masse, est donnée par la formule
alcaline au rouge de méthyle. Laisser ensuite reposer sur un
bain d'eau ou de vapeur durant au moins 1 h, puis la

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