ISO 3160-2:2015
(Main)Watch-cases and accessories — Gold alloy coverings — Part 2: Determination of fineness, thickness, corrosion resistance and adhesion
Watch-cases and accessories — Gold alloy coverings — Part 2: Determination of fineness, thickness, corrosion resistance and adhesion
ISO 3160-2:2015 specifies methods to determine fineness, thickness, corrosion resistance and adhesion for gold alloy coverings on watch-cases and accessories, including bracelets when they are permanently attached to the case. The tests apply only to significant surfaces. ISO 3160-2:2015 applies to all gold alloy coverings specified in ISO 3160‑1.
Boîtes de montres et leurs accessoires — Revêtements d'alliage d'or — Partie 2: Détermination du titre, de l'épaisseur, de la résistance à la corrosion et de l'adhérence
ISO 3160-2:2015 spécifie des méthodes pour la détermination du titre, de l'épaisseur, de la résistance à la corrosion et de l'adhérence des revêtements d'alliage d'or sur les boîtes de montres et leurs accessoires, ainsi que sur les bracelets lorsque ceux-ci sont inséparables de la boîte. Les essais ne s'appliquent qu'aux surfaces significatives. ISO 3160-2:2015 est applicable aux revêtements d'alliage d'or spécifiés dans l'ISO 3160‑1.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 3160-2
Fourth edition
2015-12-15
Watch-cases and accessories — Gold
alloy coverings —
Part 2:
Determination of fineness, thickness,
corrosion resistance and adhesion
Boîtes de montres et leurs accessoires — Revêtements d’alliage d’or —
Partie 2: Détermination du titre, de l’épaisseur, de la résistance à la
corrosion et de l’adhérence
Reference number
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ISO 3160-2:2015(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 General . 2
5 Determination of gold fineness . 2
5.1 General . 2
5.2 Methods of gold fineness determination . 2
6 Determination of thickness . 3
7 Determination of the corrosion resistance . 3
7.1 Forms of corrosion . 3
7.2 Sampling and preparation . 4
7.2.1 General. 4
7.2.2 Test of finished items (ready-for-use condition) . 4
7.2.3 Test of coating process (without passivation treatment) . 4
7.2.4 Non-significant surfaces . 4
7.3 Continuity of the covering (porosity test) . 4
7.3.1 General. 4
7.3.2 Test for a copper-containing base metal with or without nickel, and die-
cast zinc-based alloys . 4
7.3.3 Test a ferrous base metal . 5
7.3.4 Non-determination of base metal . 6
7.3.5 Testing with nitric acid vapour . 6
7.4 Synthetic perspiration test . 6
7.4.1 Test vessel . 6
7.4.2 Test solution. 6
7.4.3 Position of the sample . 6
7.4.4 Temperature during the test . 6
7.4.5 Duration of the test . 6
7.5 Neutral saline mist test . 7
7.5.1 General. 7
7.5.2 Criteria . 7
7.6 Test of the effects of agents containing sulfur . 7
7.6.1 Thioacetamide test . . 7
7.6.2 Flowers of sulfur test in a moist atmosphere . 7
8 Adhesion test . 7
Annex A (normative) Method of obtaining a sample of gold alloy covering .8
Annex B (normative) Implementation of the reference methods for the determination of
gold alloy coating fineness .10
Annex C (normative) Description of the main tests for determination of the thickness of
gold alloy coverings .12
Bibliography .14
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ISO 3160-2:2015(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical
Barriers to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 114, Horology, Subcommittee SC 6, Precious
metal coverings.
This fourth edition cancels and replaces the third edition (ISO 3160-2:2003), of which it constitutes a
technical revision.
ISO 3160 consists of the following parts, under the general title Watch-cases and accessories — Gold
alloy coverings:
— Part 1: General requirements
— Part 2: Determination of fineness, thickness, corrosion resistance and adhesion
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ISO 3160-2:2015(E)
Introduction
Gold alloy coatings deposited on watch-cases and their accessories have to comply with technical,
decorative requirements and have to also satisfy national rules about precious metals.
This part of ISO 3160 aims to specify coating characterization methods to qualify their corrosion
resistance and their adhesion to the substrate concerning esthetical and technical aspects, and to
specify methods to determine thickness and gold fineness of these coatings to check that they satisfy
the requirements of ISO 3160-1.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 3160-2:2015(E)
Watch-cases and accessories — Gold alloy coverings —
Part 2:
Determination of fineness, thickness, corrosion
resistance and adhesion
1 Scope
This part of ISO 3160 specifies methods to determine fineness, thickness, corrosion resistance and
adhesion for gold alloy coverings on watch-cases and accessories, including bracelets when they are
permanently attached to the case.
The tests apply only to significant surfaces.
This part of ISO 3160 applies to all gold alloy coverings specified in ISO 3160-1.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 1463, Metallic and oxide coatings — Measurement of coating thickness — Microscopical method
ISO 2177, Metallic coatings — Measurement of coating thickness — Coulometric method by anodic dissolution
ISO 3160-1, Watch-cases and accessories — Gold alloy coverings — Part 1: General requirements
ISO 3497, Metallic coatings — Measurement of coating thickness — X-ray spectrometric methods
ISO 3543, Metallic and non-metallic coatings — Measurement of thickness — Beta backscatter method
ISO 3868, Metallic and other non-organic coatings — Measurement of coating thicknesses — Fizeau
multiple-beam interferometry method
ISO 4538, Metallic coatings — Thioacetamide corrosion test (TAA test)
ISO 9220, Metallic coatings — Measurement of coating thickness — Scanning electron microscope method
ISO 9227, Corrosion tests in artificial atmospheres — Salt spray tests
ISO 11426, Jewellery — Determination of gold in gold jewellery alloys — Cupellation method (fire assay)
ISO 12687, Metallic coatings — Porosity tests — Humid sulfur (flowers of sulfur) test
ISO 14647, Metallic coatings — Determination of porosity in gold coatings on metal substrates — Nitric
acid vapour test
ISO 27874, Metallic and other inorganic coatings — Electrodeposited gold and gold alloy coatings for
electrical, electronic and engineering purposes — Specification and test methods
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
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ISO 3160-2:2015(E)
3.1
significant surface
part of the surface which is to receive the gold alloy covering and which is essential to the appearance
and serviceability of the component
Note 1 to entry: When there is no agreement between the supplier and customer, a significant surface is
considered to be any surface which can be touched by a 5 mm diameter ball.
4 General
In the context of this part of ISO 3160, the term “corrosion” includes tarnishing and oxidation, as well
as surface penetration and the effects of the penetration of corrosive agents into porosity and micro-
discontinuities of the protection.
It is generally required that, except where specified to the contrary, gold-alloy-covered surfaces should
not have suffered any damage after each of the proposed tests. In practice, however, this condition
is never strictly fulfilled and certain minor changes are observed, especially at the edges of the gold-
covered parts. Consequently, interpretation of the results requires a certain amount of common sense
and, if necessary, agreement between the supplier and customer. The presence of such almost inevitable
faults makes it impossible to sell the tested item as new. In this respect, the tests are therefore to be
considered to be destructive.
The test methods apply to all gold alloy coverings specified in ISO 3160-1.
5 Determination of gold fineness
5.1 General
If the fineness is measured on a gold alloy covering which is separated from the base metal, the method
used to separate the gold alloy covering from the base metal shall not affect the fineness of the gold
covering to a significant extent.
For multilayer coverings, the covering content measured is the mean content, which shall be a minimum
of 585 parts per thousand, in accordance with ISO 3160-1.
The method of separation of the sample is specified in Annex A.
5.2 Methods of gold fineness determination
Any of the following methods shall be used for the determination of contents:
a) chemical analysis by reduction in an aqueous solution of, for example, sulfur dioxide or any other
suitable reducing agent;
b) analysis by
1) cupellation (fire test) as specified in ISO 11426,
2) Energy Dispersive Spectroscopy on Scanning Electron Microscopy (SEM/EDS),
3) atomic absorption spectrometry,
4) spectrophotometry,
5) X-ray spectrometry as specified in ISO 3497,
6) plasma emission spectrometry (ICP method);
c) touchstone method (only to be used to evaluate the approximate fineness);
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ISO 3160-2:2015(E)
d) any other physico-chemical method.
Any method used shall be capable of giving an indication of fineness to within an accuracy of 50 parts
per thousand.
In the event of arbitration, cupellation and SEM/EDS are the reference methods.
The implementation of the two reference methods is described in Annex B.
6 Determination of thickness
Any of the following test methods for the determination of the thickness of gold alloy coatings shall be
used, provided a measuring accuracy of ±10 % is guaranteed:
a) the microsection method specified in ISO 1463 for a thickness of 5 µm (–20 %) and above (local
thickness);
b) the dissolution method and chemical analysis for any thickness of gold alloy covering (average
thickness) specified in ISO 27874;
c) dissolution and measurement by the micrometer method specified in ISO 1463;
d) the beta-ray backscatter method specified in ISO 3543;
e) the X-ray spectrometric method (fluorescence) specified in ISO 3497;
f) the coulometric method (coulometric method by anodic dissolution) specified in ISO 2177;
g) the fizeau multiple-beam interferometry method specified in ISO 3868;
h) the scanning electron microscope method specified in ISO 9220;
i) any other physical-chemical method which can guarantee accuracy.
In the event of arbitration, the microsection method specified in ISO 1463 shall be used (local thickness).
7 Determination of the corrosion resistance
7.1 Forms of corrosion
The various forms of corrosion which appear on a gold-alloy-covered article may be divided into
three groups.
a) Corrosion of the base metal at points where there are gaps in the covering: electrochemical cells
may act at these points and accelerate penetration, and also at the boundary between the covering
and the base metal.
b) Attack caused by saline agents or possibly by mildly acidic agents (contact with perspiration,
packaging, leathers or certain plastics): the products of corrosion may be of various colours, i.e.
orange, violet, blue, green or brown.
c) Attack caused by sulfur-containing agents (atmospheric hydrogen sulfide, vulcanized rubber, etc.):
such agents may also attack the base metal at points where there are gaps in the protective covering.
In addition, they cause changes in the surface colouring, which may even turn matt and black.
The proposed tests make it possible for these various effects to be distinguished to a certain extent.
Gold alloy coverings shall be resistant in all the environments described below. According to the nature
of the article, the supplier may, with the agreement of the customer, determine the number of items to
be submitted to each test.
The development of corrosion is closely allied to the relative humidity of the ambient environment.
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ISO 3160-2:2015(E)
7.2 Sampling and preparation
7.2.1 General
According to the nature of the article, the supplier may, with the agreement of the customer, determine
the number of items to be submitted to each test and the test conditions. The test conditions shall be
stated in the test report.
The tests for determination of the corrosion resistance are applicable to finished items in the condition in
which they are supplied to customers. They can also be applied during manufacture, but any interpretation
of results shall take into account the form which the item will take when in its final condition.
7.2.2 Test of finished items (ready-for-use condition)
If the item to be tested is delivered in the ready-for-use condition, no cleaning operation shall be
carried out. It is well known that residues remaining after insufficient rinsing have a considerable
effect on tarnishing. It is necessary for the item to be tested
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 3160-2
Quatrième édition
2015-12-15
Boîtes de montres et leurs
accessoires — Revêtements d’alliage
d’or —
Partie 2:
Détermination du titre, de
l’épaisseur, de la résistance à la
corrosion et de l’adhérence
Watch-cases and accessories — Gold alloy coverings —
Part 2: Determination of fineness, thickness, corrosion resistance and
adhesion
Numéro de référence
ISO 3160-2:2015(F)
©
ISO 2015
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ISO 3160-2:2015(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Généralités . 2
5 Détermination du titre en or . 2
5.1 Généralités . 2
5.2 Méthodes de détermination . 2
6 Détermination de l’épaisseur . 3
7 Détermination de la résistance à la corrosion . 3
7.1 Formes de corrosion . 3
7.2 Échantillonnage et préparation . 4
7.2.1 Généralités . 4
7.2.2 Contrôle des pièces terminées (livrées prêtes à l’usage) . 4
7.2.3 Contrôle d’un procédé de recouvrement (sans traitement de passivation) . 4
7.2.4 Surfaces non significatives . 4
7.3 Continuité du revêtement (essai de porosité) . 4
7.3.1 Généralités . 4
7.3.2 Essai pour un métal de base cuivreux, avec ou sans nickel, et les alliages
de fonderie à base de zinc . 5
7.3.3 Essai pour un métal de base ferreux. 5
7.3.4 Détermination impossible du métal de base . 6
7.3.5 Essai à la vapeur d’acide nitrique . 6
7.4 Essai à la sueur synthétique . 6
7.4.1 Récipient d’essai . 6
7.4.2 Solution d’essai . 6
7.4.3 Position de l’échantillon . 7
7.4.4 Température durant l’essai . 7
7.4.5 Durée de l’essai . 7
7.5 Essai au brouillard salin neutre . 7
7.5.1 Généralités . 7
7.5.2 Critères . 7
7.6 Contrôle des effets d’agents soufrés . 7
7.6.1 Essai à la thioacétamide . 7
7.6.2 Essai à la fleur de soufre par voie humide . 7
8 Contrôle de l’adhérence . 7
Annexe A (normative) Méthode pour obtenir un échantillon d’un revêtement d’alliage d’or .8
Annexe B (normative) Mise en œuvre des méthodes de référence de détermination du titre
en or .10
Annexe C (normative) Description des principaux essais pour la détermination de
l’épaisseur des revêtements d’alliage d’or .12
Bibliographie .14
© ISO 2015 – Tous droits réservés iii
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ISO 3160-2:2015(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2, www.iso.
org/directives.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou sur la liste ISO des déclarations de
brevets reçues, www.iso.org/patents.
Les éventuelles appellations commerciales utilisées dans le présent document sont données pour
information à l’intention des utilisateurs et ne constituent pas une approbation ou une recommandation.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 114, Horlogerie, sous-comité SC 6,
Revêtements en métaux précieux.
Cette quatrième édition annule et remplace la troisième édition (ISO 3160-2:2003), dont elle constitue
une révision technique.
L’ISO 3160 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Boîtes de montres et leurs
accessoires — Revêtements d’alliage d’or:
— Partie 1: Exigences générales
— Partie 2: Détermination du titre, de l’épaisseur, de la résistance à la corrosion et de l’adhérence
iv © ISO 2015 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 3160-2:2015(F)
Introduction
Les revêtements d’alliages d’or déposés sur les boîtes de montres et leurs accessoires doivent satisfaire
à des exigences techniques, décoratives et doivent également respecter les règlementations nationales
relatives aux métaux précieux.
La présente partie de l’ISO 3160 a pour objet de spécifier les méthodes de caractérisation de ces
revêtements permettant de qualifier leur résistance à la corrosion et leur adhérence au substrat
pour ce qui concerne les aspects techniques et esthétiques ainsi que les méthodes de détermination
de l’épaisseur et du titre en or de ces revêtements pour vérifier qu’ils satisfont aux exigences de
l’ISO 3160-1.
© ISO 2015 – Tous droits réservés v
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NORME INTERNATIONALE ISO 3160-2:2015(F)
Boîtes de montres et leurs accessoires — Revêtements
d’alliage d’or —
Partie 2:
Détermination du titre, de l’épaisseur, de la résistance à la
corrosion et de l’adhérence
1 Domaine d’application
La présente partie de l’ISO 3160 spécifie des méthodes pour la détermination du titre, de l’épaisseur, de
la résistance à la corrosion et de l’adhérence des revêtements d’alliage d’or sur les boîtes de montres et
leurs accessoires, ainsi que sur les bracelets lorsque ceux-ci sont inséparables de la boîte.
Les essais ne s’appliquent qu’aux surfaces significatives.
La présente partie de l’ISO 3160 est applicable aux revêtements d’alliage d’or spécifiés dans l’ISO 3160-1.
2 Références normatives
Les documents suivants, en totalité ou en partie, sont référencés de manière normative dans le présent
document et sont indispensables pour son application. Pour les références datées, seule l’édition citée
s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y
compris les éventuels amendements).
ISO 1463, Revêtements métalliques et couches d’oxyde — Mesurage de l’épaisseur de revêtement — Méthode
par coupe micrographique
ISO 2177, Revêtements métalliques — Mesurage de l’épaisseur — Méthode coulométrique par
dissolution anodique
ISO 3160-1, Boîtes de montres et leurs accessoires — Revêtements d’alliage d’or — Partie 1: Exigences
générales
ISO 3497, Revêtements métalliques — Mesurage de l’épaisseur du revêtement — Méthodes par
spectrométrie de rayons X
ISO 3543, Revêtements métalliques et non métalliques — Mesurage de l’épaisseur — Méthode par
rétrodiffusion des rayons bêta
ISO 3868, Revêtements métalliques et autres revêtements non organiques — Mesurage de l’épaisseur —
Méthode basée sur le principe de Fizeau d’interférométrie à faisceaux multiples
ISO 4538, Revêtements métalliques — Essai de corrosion à la thioacétamide (Essai TAA)
ISO 9220, Revêtements métalliques — Mesurage de l’épaisseur de revêtement — Méthode au microscope
électronique à balayage
ISO 9227, Essais de corrosion en atmosphères artificielles — Essais aux brouillards salins
ISO 11426, Joaillerie, bijouterie — Dosage de l’or dans les alliages d’or pour la bijouterie-joaillerie —
Méthode de coupellation (essai au feu)
ISO 12687, Revêtements métalliques — Essais de porosité — Essai à la fleur de soufre par voie humide
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ISO 3160-2:2015(F)
ISO 14647, Revêtements métalliques — Détermination de la porosité des revêtements d’or sur les substrats
de métal — Essai à la vapeur d’acide nitrique
ISO 27874, Revêtements métalliques et autres revêtements inorganiques — Dépôts électrolytiques d’or et
d’alliages d’or pour usages électrique, électronique et industriels — Spécification et méthodes d’essai
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
3.1
surface significative
partie de la surface qui reçoit le revêtement d’alliage d’or et qui est indispensable à l’aspect et à la
fonction de la pièce
Note 1 à l’article: À défaut d’entente entre le fabricant et le client, une surface significative est considérée comme
étant une surface qui peut être touchée par une bille de 5 mm de diamètre.
4 Généralités
Dans le contexte de la présente partie de l’ISO 3160, le terme «corrosion» comprend le ternissement et
l’oxydation, aussi bien que l’attaque en profondeur et les effets d’une infiltration d’agents agressifs dans
les porosités et les micro-discontinuités de la protection.
En général, sauf avis contraire, il est exigé que les surfaces revêtues d’alliage d’or n’aient subi aucune
détérioration après chacun des contrôles proposés. Or, dans la pratique, cette condition n’est jamais
strictement remplie et certaines altérations mineures sont observées, surtout aux bords des parties
revêtues d’or. Par conséquent, l’interprétation des résultats demande une certaine dose de bon sens et,
au besoin, une entente entre le fournisseur et son client. La présence de tels défauts, qui sont presque
inévitables, exclut la vente de la pièce contrôlée comme article neuf. À cet égard, les contrôles sont à
considérer comme destructifs.
Les méthodes de contrôle sont applicables à tous les revêtements d’alliage d’or spécifiés dans
l’ISO 3160-1.
5 Détermination du titre en or
5.1 Généralités
Si le titre est mesuré sur un revêtement d’alliage d’or séparé du métal de base, la méthode utilisée pour
la séparation du revêtement d’alliage d’or du métal de base ne doit pas affecter le titre du revêtement
d’alliage d’or de façon significative.
Dans le cas de revêtements multicouches, la teneur mesurée du revêtement est la teneur moyenne qui
doit être au minimum de 585 millièmes conformément à l’ISO 3160-1.
La méthode de séparation de l’échantillon est spécifiée dans l’Annexe A.
5.2 Méthodes de détermination
L’une des méthodes suivantes doit être utilisée pour la détermination de la teneur:
a) analyse chimique en solution aqueuse par réduction, par exemple par du dioxyde de soufre ou par
tout autre réducteur approprié;
b) analyse par:
1) coupellation (essai au feu) comme spécifié dans l’ISO 11426,
2 © ISO 2015 – Tous droits réservés
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ISO 3160-2:2015(F)
2) spectrométrie en dispersion d’énergie couplée au microscope électronique à balayage (MEB/EDS)
3) spectrométrie d’absorption atomique,
4) spectrophotométrie,
5) spectrométrie de rayons X comme spécifié dans l’ISO 3497,
6) spectrométrie d’émission plasma (méthode ICP);
c) méthode par pierre de touche (utilisée seulement pour évaluer le titre approximatif);
d) toute autre méthode physico-chimique.
Quelle que soit la méthode utilisée, elle doit être capable de donner une indication du titre avec une
précision de 50 millièmes.
En cas d’arbitrage, l’analyse par coupellation ou l’analyse par MEB/EDS sont les méthodes de référence.
La mise en œuvre des deux méthodes de référence est décrite dans l’Annexe B.
6 Détermination de l’épaisseur
L’une des méthodes suivantes doit être utilisée pour la détermination de l’épaisseur des revêtements
d’alliage d’or, à condition qu’une précision de mesure de ± 10 % soit garantie:
a) méthode par microsection spécifiée dans l’ISO 1463 pour des épaisseurs de 5 µm (− 20 %) et au-
dessus (épaisseurs locales);
b) méthode par dissolution et analyse chimique pour toutes les épaisseurs des revêtements d’alliage
d’or (épaisseurs moyennes) spécifiée dans l’ISO 27874;
c) dissolution et mesurage par la méthode micrométrique spécifiée dans l’ISO 1463;
d) méthode par rétrodiffusion des rayons bêta spécifiée dans l’ISO 3543;
e) méthode par spectrométrie de rayons X (fluorescence) spécifiée dans l’ISO 3497;
f) méthode par coulométrie (méthode coulométrique par dissolution anodique) spécifiée dans
l’ISO 2177;
g) méthode par interférométrie à faisceaux multiples spécifiée dans l’ISO 3868;
h) méthode au microscope électronique à balayage spécifiée dans l’ISO 9220;
i) toute autre méthode physico-chimique capable de garantir la précision.
En cas d’arbitrage (épaisseurs locales), la méthode par microsection spécifiée dans l’ISO 1463 doit
être utilisée.
7 Détermination de la résistance à la corrosion
7.1 Formes de corrosion
Les différentes formes de corrosion qui se manifestent sur un article revêtu d’alliage d’or peuvent être
divisées en trois groupes.
a) Corrosion du métal de base aux points où le revêtement présente des lacunes: des cellules
électrochimiques peuvent agir en ces points et accélérer le processus de pénétration, ainsi qu’à la
limite entre le revêtement et le métal de base.
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b) Attaque provoquée par des agents salins, ou peut-être par des agents légèrement acides (contact avec
la transpiration, les matériaux d’emballage, les cuirs ou certaines matières plastiques): les produits
de corrosion peuvent être de différentes couleurs, par exemple orange, violet, bleu, vert ou brun.
c) Attaque provoquée par des agents à base de soufre (hydrogène sulfuré de l’atmosphère, caoutchouc
vulcanisé, etc.): de tels agents peuvent également attaquer le métal de base aux points où le
revêtement protecteur présente des lacunes; par ailleurs, ils modifient la coloration de la surface,
qui peut même devenir noire et mate.
Les essais proposés permettent, dans une certaine mesure, de distinguer ces différents effets. Les
revêtements d’alliage d’or doivent être résistants dans tous les milieux décrits ci-après. Selon la nature
de l’article, le fournisseur peut fixer, d’entente avec son client, le nombre de pièces qu’il faudra soumettre
à chaque essai.
Le développement de la corrosion est étroitement lié à l’humidité relative du milieu ambiant.
7.2 Échantillonnage et préparation
7.2.1 Généralités
Selon la nature de l’article, le fournisseur peut, avec l’accord de son client, déterminer le nombre de
pièces soumises à chaque essai et les conditions de l’essai. Les conditions du contrôle doivent être
énoncées dans le rapport d’essai.
Les essais pour la détermination de la résistance à la corrosion sont applicables aux pièces terminées,
dans l’état où elles sont livrées à la clientèle. Ils sont aussi applicables en cours de fabrication, mais
toute interprétation des résultats doit tenir compte de la forme que prendra la pièce à l’état définitif.
7.2.2 Contrôle des pièces terminées (livrées prêtes à l’usage)
Si l’article à contrôler est livré prêt à l’usage, aucune opération de nettoyage ne doit être effectuée. Il
est notoire que les résidus qui subsistent après un rinçage insuffisant ont une grande influence sur le
ternissement. Il est nécessaire de contrôler l’article dans l’état où il sera reçu par le client.
7.2.3 Contrôle d’un procédé de recouvrement (sans traitement de passivation)
En contrôlant la qualité du revêtement sur les surfaces significatives, on doit s’efforcer d’éviter toute
influence insolite. L’échantillon doit être complètement nettoyé, d’abord avec un détergent en solution
aqueuse avec agitation par ultrasons, ensuite dans l’eau distillée et l’éthanol ou l’isopropanol. Le
dégraissage dans un solvant chloré est insuffisant.
7.2.4 Surfaces non significatives
Les surfaces non significatives de l’objet doivent être enduites d’un vernis ou d’un revêtement
suffisamment résistant pour exclure, pendant toute la durée de l’essai, toute attaque du métal protégé.
7.3 Continuité du revêtement (essai de porosité)
7.3.1 Généralités
En pratique, pour les essais de porosité, il est recommandé de tenir compte des essais donnés dans
[4]
l’ISO 10308 .
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7.3.2 Essai pour un métal de base cuivreux, avec ou sans nickel, et les alliages de fonderie à
base de zinc
7.3.2.1 Récipient d’essai
L’essai doit être effectué dans un récipient fermé d’une forme appropriée, en verre ou en matière
plastique résistant aux acides, pour exposer l’échantillon de tous côtés à l’atmosphère corrosive.
7.3.2.2 Solution d’essai
La solution d’essai doit avoir la composition suivante:
3 3
— acide acétique: [CH COOH, ρ = 1,048 g/cm à 1,052 g/cm , ≥ 99,0 % en fraction massique]: 50 %
3 20
en fraction massique;
— eau déionisée: 50 % en fraction massique.
Le récipient doit être rempli de cette solution jusqu’à une hauteur de 10 mm environ. Ses parois doivent
être garnies de papier buvard épais qui plonge dans le liquide.
7.3.2.3 Position de l’échantillon
L’échantillon doit être suspendu à un crochet en verre, à une distance d’au moins 30 mm du liquide et
des parois du récipient.
7.3.2.4 Température durant l’essai
La température durant l’essai doit être de (23 ± 2) °C.
7.3.2.5 Durée de l’essai
La durée de l’essai doit être de 24 h.
7.3.2.6 Critères
Lors d’une observation à l’œil nu, l’échantillon ne doit présenter ni gouttelettes vertes ni accumulations
de dépôts verts en quelque point que ce soit de sa surface significative. Sur les alliages de fonderie à
base de zinc, aucun dépôt blanc ne doit apparaître.
7.3.3 Essai pour un métal de base ferreux
7.3.3.1 Récipient d’essai
L’essai doit être effectué dans un récipient fermé d’une forme appropriée, en verre ou en matière
plastique résistant aux acides, pour exposer l’échantillon de tous côtés à l’atmosphère corrosive.
7.3.3.2 Solution d’essai
La solution doit avoir la composition suivante:
— métabisulfite de sodium (Na S O de qualité pour analyse ACS, synonymes: pyrosulfite de sodium,
2 2 5
disulfite de sodium) cristallin: 45 % en fraction massique;
— eau déionisée: 55 % en fraction massique.
Le récipient doit être rempli de cette solution jusqu’à une hauteur de 10 mm environ. Ses parois doivent
être garnies de papier buvard épais qui plonge dans le liquide.
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7.3.3.3 Position de l’échantillon
L’échantillon doit être suspendu à un crochet en verre, à une distance d’au moins 30 mm du liquide et
des parois du récipient.
7.3.3.4 Température durant l’essai
La température durant l’essai doit être de (23 ± 2) °C.
7.3.3.5 Durée de l’essai
La durée de l’essai doit être de 24 h.
7.3.3.6 Critères
Lors d’une observation à l’œil nu, l’échantillon ne doit présenter aucune trace de corrosion en quelque
point que ce soit de sa surface significative. Un léger ternissement général des revêtements de bas
titre est admis.
7.3.4 Détermination impossible du métal de base
S’il est impossible de déterminer la nature du métal de base, utiliser l’essai décrit en 7.3.2.
7.3.5 Essai à la vapeur d’acide nitrique
L’essai doit être tel que spécifié dans l’ISO 14647.
7.4 Essai à la sueur synthétique
7.4.1 Récipient d’essai
1)
®
L’essai doit être effectué dans un récipient fermé en verre Pyrex (ou en verre équivalent), qui peut
être chauffé à une température de 40 °C.
7.4.2 Solution d’essai
La solution d’essai doit avoir la composition suivante:
— chlorure de sodium (NaCl de qualité pour analyse ACS, ISO): 20 g/l;
— chlorure d’ammonium (NH Cl de qualité pour analyse ACS, ISO): 17,5 g/l;
4
— urée [NH CONH de qualité pour analyse ACS, ≥ 99,5 % en fraction massique, synonymes: carbamide,
2 2
carbonyle diamine]: 5 g/l;
3 3
— acide acétique: [CH COOH, ρ = 1,048 g/cm à 1,052 g/cm , ≥ 99,0 % en fraction massique]: 2,5 g/l;
3 20
3
— acide lactique, solution racémique [CH CH(OH)COOH, ρ = 1,21 g/cm , très pur ph Eur, BP, E 270,
3 20
environ 90 % en fraction massique, synonymes: acide (±)-hydroxy-2 propanoïque, lactol]: 15 g/l;
— hydroxyde de sodium (NaOH de qualité pour analyse ISO, synonyme: soude caustique) en solution
(concentration: 80 g/l): quantité nécessaire de solution pour porter le pH à 4,7.
Le récipient doit être rempli de cette solution jusqu’à une hauteur de 10 mm environ.
®
1) Pyrex est un exemple de produit approprié disponible sur le marché. Cette information est donnée
à l’intention des utilisateurs de la présente partie de l’ISO 3160 et ne signifie nullement que l’ISO approuve ou
recommande l’emploi exclusif du produit ainsi désigné.
6 © ISO 2015 – Tous droits réservés
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ISO 3160-2:2015(F)
Ensuite, un fin brouillard de la même solution doit être répandu sur la surface de l’échantillon au moyen
d’un pulvérisateur en verre et l’échantillon doit immédiatement être placé dans l’environnement d’essai.
7.4.3 Position de l’échantillon
L’échantillon doit être suspendu à un crochet en verre, à une distance d’au moins 30 mm du liquide et
des parois du récipient.
NOTE Les échantillons ne pouvant être suspendus peuvent être déposés sur du coton imbibé de sueur, mais
la reproductibilité est moins bonne.
7.4.4 Température durant l’essai
La température durant l’essai doit être de (40 ± 2) °C.
7.4.5 Durée de l’essai
La durée de l’essai doit être d’au moins 24 h.
7.5 Essai au brouillard salin neutre
7.5.1 Généralités
L’essai au brouillard salin neutre doit être effectué comme spécifié dans l’ISO 9227.
7.5.2 Critères
Après lavage à l’eau, la couleur du revêtement ne doit pas avoir changé si elle est comparée à un
échantillon témoin. L’apparition d’un léger ternissement peut être tolérée s’il peut être éliminé par un
essuyage de l’échantillon. Un léger ternissement général des revêtements de bas titre est admis. Aucun
amas salin ne doit s’être développé. Il ne doit pas non plus y avoir de taches de corrosion.
7.6 Contrôle des effets d’agents soufrés
7.6.1 Essai à la thioacétamide
L’essai spécifié dans l’ISO 4538 doit être effectué sur une période de 48 h.
7.6.2 Essai à la fleur de soufre par voie humide
L’essai doit être effectué comme spécifié dans l’ISO 12687.
8 Contrôle de l’adhérence
Les contrôles de l’adhérence des différents dépôts d’alliage d’or doivent satisfaire aux exigences spécifiées
dans l’ISO 27874. Ils doivent faire l’objet d’un accord préliminaire entre le fournisseur et le client.
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ISO 3160-2:2015(F)
Annexe A
(normative)
Méthode pour obtenir un échantillon d’un revêtement d’alliage d’or
A.1 Généralités
Pour amener le revêtement d’alliage d’or sous une forme qui se prête à l’analyse et pour pouvoir le peser,
il est nécessaire de le séparer du métal de base.
La teneur en or est alors déterminée par l’une des méthodes décrites dans l’Article 5. Puisqu’une
séparation mécanique complète n’est possible que dans la minorité des cas, cette séparation est
effec
...
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ISO TC 114/SC 6 N 300
Date: 2015‐12‐15
ISO 3160-2:2015(F)
ISO TC 114/SC 6/GT 3
Secrétariat: SNV
Boîtes de montres et leurs accessoires — Revêtements d'alliage d'or —
Partie 2:
Détermination du titre, de l'épaisseur, de la résistance à la corrosion et de
l'adhérence
Watch-cases and accessories — Gold alloy coverings — Part 2: Determination of fineness, thickness, corrosion
resistance and adhesion
Type du document: Error! Reference source not found.
Sous‐type du document: Error! Reference source not found.
Langue du document: Error! Reference source not found.
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projet ISO ne peut être reproduite, enregistrée dans un système d'extraction ou transmise sous
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Les contrevenants pourront être poursuivis.
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Sommaire Page
Avant-propos v
Introduction vi
1 Domaine d'application . . . . . 1
2 Références normatives . . . . . 1
3 Termes et définitions . . . . . . 2
4 Généralités . . . . . . . 2
5 Détermination du titre en or . . . . . 2
5.1 Généralités . . . . . . . 2
5.2 Méthodes de détermination . . . . . 2
6 Détermination de l’épaisseur . . . . 3
7 Détermination de la résistance à la corrosion . . 4
7.1 Formes de corrosion . . . . . . 4
7.2 Échantillonnage et préparation . . . . 4
7.2.1 Généralités . . . . . . . . 4
7.2.2 Contrôle des pièces terminées (livrées prêtes à l’usage) . 4
7.2.3 Contrôle d’un procédé de recouvrement (sans traitement de passivation) . 4
7.2.4 Surfaces non significatives . . . . . . 4
7.3 Continuité du revêtement (essai de porosité) . . 5
7.3.1 Généralités . . . . . . . . 5
7.3.2 Essai pour un métal de base cuivreux, avec ou sans nickel, et les alliages de fonderie
à base de zinc . . . . . . . 5
7.3.3 Essai pour un métal de base ferreux. . . . 5
7.3.4 Détermination impossible du métal de base . . . 6
7.3.5 Essai à la vapeur d’acide nitrique . . . . . 6
7.4 Essai à la sueur synthétique . . . . . 6
7.4.1 Récipient d’essai . . . . . . . 6
7.4.2 Solution d’essai . . . . . . . 6
7.4.3 Position de l’échantillon . . . . . . 7
7.4.4 Température durant l’essai . . . . . 7
7.4.5 Durée de l’essai . . . . . . . 7
7.5 Essai au brouillard salin neutre . . . . . 7
7.5.1 Généralités . . . . . . . . 7
7.5.2 Critères . . . . . . . . 7
7.6 Contrôle des effets d’agents soufrés . . . . 7
7.6.1 Essai à la thioacétamide . . . . . . 7
7.6.2 Essai à la fleur de soufre par voie humide . . . 7
8 Contrôle de l’adhérence . . . . . 7
Annexe A (normative) Méthode pour obtenir un échantillon d’un revêtement d’alliage d’or . 8
A.1 Introduction . . . . . . . 8
A.2 Dissolution du métal de base . . . . . 8
A.3 Analyse du revêtement d’alliage d’or . . . . 9
Annexe B (normative) Mise en œuvre des méthodes de référence de détermination du titre
en or . 10
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iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
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B.1 Coupellation . 10
B.2 MEB/EDS. 10
Annexe C (normative) Description des principaux essais pour la détermination de
l’épaisseur des revêtements d’alliage d’or . 12
C.1 Méthode par dissolution et analyse chimique spécifiée dans l’ISO 27874 . 12
C.2 Méthode par microsection spécifiée dans l’ISO 1463 . 12
C.3 Méthode par rétrodiffusion des rayons bêta spécifiée dans l’ISO 3543 . 12
C.4 Méthode par spectrométrie de rayons X spécifiée dans l’ISO 3497 . 12
C.5 Méthode par interférométrie spécifiée dans l’ISO 3868 . 12
C.6 Méthode par coulométrie spécifiée dans l’ISO 2177 . 12
C.7 Méthode par microscopie électronique à balayage spécifiée dans l’ISO 9220 . 13
Bibliographie 14
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iv
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Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le
droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC,
Partie 2, www.iso.org/directives.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet
de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour
responsable de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails
concernant les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés
lors de l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou sur la liste ISO des
déclarations de brevets reçues, www.iso.org/patents.
Les éventuelles appellations commerciales utilisées dans le présent document sont données pour
information à l'intention des utilisateurs et ne constituent pas une approbation ou une
recommandation.
Le comité chargé de l'élaboration du présent document est l'ISO/TC 114, Horlogerie, sous‐comité SC 6,
Revêtements en métaux précieux.
Cette quatrième édition annule et remplace la troisième édition (ISO 3160‐2:2003), dont elle constitue
une révision technique.
L'ISO 3160 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Boîtes de montres et leurs
accessoires — Revêtements d'alliage d'or:
— Partie 1: Exigences générales
— Partie 2: Détermination du titre, de l’épaisseur, de la résistance à la corrosion et de l’adhérence
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v
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Introduction
Les revêtements d’alliages d’or déposés sur les boîtes de montres et leurs accessoires doivent satisfaire
à des exigences techniques, décoratives et doivent également respecter les règlementations nationales
relatives aux métaux précieux.
La présente partie de l’ISO 3160 a pour objet de spécifier les méthodes de caractérisation de ces
revêtements permettant de qualifier leur résistance à la corrosion et leur adhérence au substrat pour ce
qui concerne les aspects techniques et esthétiques ainsi que les méthodes de détermination de
l’épaisseur et du titre en or de ces revêtements pour vérifier qu’ils satisfont aux exigences de
l’ISO 3160‐1.
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vi
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Boîtes de montres et leurs accessoires — Revêtements d'alliage
d'or — Partie 2: Détermination du titre, de l'épaisseur, de la
résistance à la corrosion et de l'adhérence
1 Domaine d'application
La présente partie de l’ISO 3160 spécifie des méthodes pour la détermination du titre, de l’épaisseur, de
la résistance à la corrosion et de l’adhérence des revêtements d’alliage d’or sur les boîtes de montres et
leurs accessoires, ainsi que sur les bracelets lorsque ceux‐ci sont inséparables de la boîte.
Les essais ne s’appliquent qu’aux surfaces significatives.
La présente partie de l’ISO 3160 est applicable aux revêtements d’alliage d’or spécifiés dans
l’ISO 3160‐1.
2 Références normatives
Les documents suivants, en totalité ou en partie, sont référencés de manière normative dans le présent
document et sont indispensables pour son application. Pour les références datées, seule l'édition citée
s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y
compris les éventuels amendements).
ISO 1463, Revêtements métalliques et couches d'oxyde — Mesurage de l'épaisseur de revêtement —
Méthode par coupe micrographique
ISO 2177, Revêtements métalliques — Mesurage de l'épaisseur — Méthode coulométrique par dissolution
anodique
ISO 3160‐1, Boîtes de montres et leurs accessoires — Revêtements d'alliage d'or — Partie 1: Exigences
générales
ISO 3497, Revêtements métalliques — Mesurage de l'épaisseur du revêtement — Méthodes par
spectrométrie de rayons X
ISO 3543, Revêtements métalliques et non métalliques — Mesurage de l'épaisseur — Méthode par
rétrodiffusion des rayons bêta
ISO 3868, Revêtements métalliques et autres revêtements non organiques — Mesurage de l'épaisseur —
Méthode basée sur le principe de Fizeau d'interférométrie à faisceaux multiples
ISO 4538, Revêtements métalliques — Essai de corrosion à la thioacétamide (Essai TAA)
ISO 9220, Revêtements métalliques — Mesurage de l'épaisseur de revêtement — Méthode au microscope
électronique à balayage
ISO 9227, Essais de corrosion en atmosphères artificielles — Essais aux brouillards salins
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1
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ISO 11426, Joaillerie, bijouterie — Dosage de l'or dans les alliages d'or pour la bijouterie-joaillerie —
Méthode de coupellation (essai au feu)
ISO 12687, Revêtements métalliques — Essais de porosité — Essai à la fleur de soufre par voie humide
ISO 14647, Revêtements métalliques — Détermination de la porosité des revêtements d'or sur les substrats
de métal — Essai à la vapeur d'acide nitrique
ISO 27874, Revêtements métalliques et autres revêtements inorganiques — Dépôts électrolytiques d'or et
d'alliages d'or pour usages électrique, électronique et industriels — Spécification et méthodes d'essai
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
surface significative
partie de la surface qui reçoit le revêtement d’alliage d’or et qui est indispensable à l’aspect et à la
fonction de la pièce
Note 1 à l’article: À défaut d’entente entre le fabricant et le client, une surface significative est considérée comme
étant une surface qui peut être touchée par une bille de 5 mm de diamètre.
4 Généralités
Dans le contexte de la présente partie de l’ISO 3160, le terme «corrosion» comprend le ternissement et
l’oxydation, aussi bien que l’attaque en profondeur et les effets d’une infiltration d’agents agressifs dans
les porosités et les micro‐discontinuités de la protection.
En général, sauf avis contraire, il est exigé que les surfaces revêtues d’alliage d’or n’aient subi aucune
détérioration après chacun des contrôles proposés. Or, dans la pratique, cette condition n’est jamais
strictement remplie et certaines altérations mineures sont observées, surtout aux bords des parties
revêtues d’or. Par conséquent, l’interprétation des résultats demande une certaine dose de bon sens et,
au besoin, une entente entre le fournisseur et son client. La présence de tels défauts, qui sont presque
inévitables, exclut la vente de la pièce contrôlée comme article neuf. À cet égard, les contrôles sont à
considérer comme destructifs.
Les méthodes de contrôle sont applicables à tous les revêtements d’alliage d’or spécifiés dans
l’ISO 3160‐1.
5 Détermination du titre en or
5.1 Généralités
Si le titre est mesuré sur un revêtement d’alliage d’or séparé du métal de base, la méthode utilisée pour
la séparation du revêtement d’alliage d’or du métal de base ne doit pas affecter le titre du revêtement
d’alliage d’or de façon significative.
Dans le cas de revêtements multicouches, la teneur mesurée du revêtement est la teneur moyenne qui
doit être au minimum de 585 millièmes conformément à l’ISO 3160‐1.
La méthode de séparation de l’échantillon est spécifiée dans l’Annexe A.
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2
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5.2 Méthodes de détermination
L’une des méthodes suivantes doit être utilisée pour la détermination de la teneur:
a) analyse chimique en solution aqueuse par réduction, par exemple par du dioxyde de soufre ou par
tout autre réducteur approprié;
b) analyse par:
1) coupellation (essai au feu) comme spécifié dans l’ISO 11426,
2) spectrométrie en dispersion d’énergie couplée au microscope électronique à balayage
(MEB/EDS)
3) spectrométrie d’absorption atomique,
4) spectrophotométrie,
5) spectrométrie de rayons X comme spécifié dans l’ISO 3497,
Deleted: et
6) spectrométrie d’émission plasma (méthode ICP);
c) méthode par pierre de touche (utilisée seulement pour évaluer le titre approximatif);
d) toute autre méthode physico‐chimique.
Quelle que soit la méthode utilisée, elle doit être capable de donner une indication du titre avec une
précision de 50 millièmes.
En cas d’arbitrage, l’analyse par coupellation ou l’analyse par MEB/EDS sont les méthodes de référence.
La mise en œuvre des deux méthodes de référence est décrite dans l’Annexe B.
6 Détermination de l’épaisseur
L’une des méthodes suivantes doit être utilisée pour la détermination de l’épaisseur des revêtements
d’alliage d’or, à condition qu’une précision de mesure de ± 10 % soit garantie:
a) méthode par microsection spécifiée dans l’ISO 1463 pour des épaisseurs de 5 µm (− 20 %) et au‐
dessus (épaisseurs locales);
b) méthode par dissolution et analyse chimique pour toutes les épaisseurs des revêtements d’alliage
d’or (épaisseurs moyennes) spécifiée dans l’ISO 27874;
c) dissolution et mesurage par la méthode micrométrique spécifiée dans l’ISO 1463;
d) méthode par rétrodiffusion des rayons bêta spécifiée dans l’ISO 3543;
e) méthode par spectrométrie de rayons X (fluorescence) spécifiée dans l’ISO 3497;
f) méthode par coulométrie (méthode coulométrique par dissolution anodique) spécifiée dans
l’ISO 2177;
g) méthode par interférométrie à faisceaux multiples spécifiée dans l’ISO 3868;
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3
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h) méthode au microscope électronique à balayage spécifiée dans l’ISO 9220;
i) toute autre méthode physico‐chimique capable de garantir la précision.
En cas d’arbitrage (épaisseurs locales), la méthode par microsection spécifiée dans l’ISO 1463 doit être
utilisée.
7 Détermination de la résistance à la corrosion
7.1 Formes de corrosion
Les différentes formes de corrosion qui se manifestent sur un article revêtu d’alliage d’or peuvent être
divisées en trois groupes.
a) Corrosion du métal de base aux points où le revêtement présente des lacunes: des cellules
électrochimiques peuvent agir en ces points et accélérer le processus de pénétration, ainsi qu’à la
limite entre le revêtement et le métal de base.
b) Attaque provoquée par des agents salins, ou peut‐être par des agents légèrement acides (contact
avec la transpiration, les matériaux d’emballage, les cuirs ou certaines matières plastiques): les
produits de corrosion peuvent être de différentes couleurs, par exemple orange, violet, bleu, vert ou
brun.
c) Attaque provoquée par des agents à base de soufre (hydrogène sulfuré de l’atmosphère, caoutchouc
vulcanisé, etc.): de tels agents peuvent également attaquer le métal de base aux points où le
revêtement protecteur présente des lacunes; par ailleurs, ils modifient la coloration de la surface,
qui peut même devenir noire et mate.
Les essais proposés permettent, dans une certaine mesure, de distinguer ces différents effets. Les
revêtements d’alliage d’or doivent être résistants dans tous les milieux décrits ci‐après. Selon la nature
de l’article, le fournisseur peut fixer, d’entente avec son client, le nombre de pièces qu’il faudra
soumettre à chaque essai.
Le développement de la corrosion est étroitement lié à l’humidité relative du milieu ambiant.
7.2 Échantillonnage et préparation
7.2.1 Généralités
Selon la nature de l’article, le fournisseur peut, avec l’accord de son client, déterminer le nombre de
pièces soumises à chaque essai et les conditions de l’essai. Les conditions du contrôle doivent être
énoncées dans le rapport d’essai.
Les essais pour la détermination de la résistance à la corrosion sont applicables aux pièces terminées,
dans l’état où elles sont livrées à la clientèle. Ils sont aussi applicables en cours de fabrication, mais
toute interprétation des résultats doit tenir compte de la forme que prendra la pièce à l’état définitif.
7.2.2 Contrôle des pièces terminées (livrées prêtes à l’usage)
Si l’article à contrôler est livré prêt à l’usage, aucune opération de nettoyage ne doit être effectuée. Il est
notoire que les résidus qui subsistent après un rinçage insuffisant ont une grande influence sur le
ternissement. Il est nécessaire de contrôler l’article dans l’état où il sera reçu par le client.
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4
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7.2.3 Contrôle d’un procédé de recouvrement (sans traitement de passivation)
En contrôlant la qualité du revêtement sur les surfaces significatives, on doit s’efforcer d’éviter toute
influence insolite. L’échantillon doit être complètement nettoyé, d’abord avec un détergent en solution
aqueuse avec agitation par ultrasons, ensuite dans l’eau distillée et l’éthanol ou l’isopropanol. Le
dégraissage dans un solvant chloré est insuffisant.
7.2.4 Surfaces non significatives
Les surfaces non significatives de l’objet doivent être enduites d’un vernis ou d’un revêtement
suffisamment résistant pour exclure, pendant toute la durée de l’essai, toute attaque du métal protégé.
7.3 Continuité du revêtement (essai de porosité)
7.3.1 Généralités
En pratique, pour les essais de porosité, il est recommandé de tenir compte des essais donnés dans
[4]
l’ISO 10308 . 3
Deleted:
7.3.2 Essai pour un métal de base cuivreux, avec ou sans nickel, et les alliages de fonderie à base
de zinc
7.3.2.1 Récipient d’essai
L’essai doit être effectué dans un récipient fermé d’une forme appropriée, en verre ou en matière
plastique résistant aux acides, pour exposer l’échantillon de tous côtés à l’atmosphère corrosive.
7.3.2.2 Solution d’essai
La solution d’essai doit avoir la composition suivante:
3 3
— acide acétique: [CHCOOH, ρ = 1,048 g/cm à 1,052 g/cm, ≥ 99,0 % en fraction massique]: 50 %
3 20
en fraction massique;
— eau déionisée: 50 % en fraction massique.
Le récipient doit être rempli de cette solution jusqu’à une hauteur de 10 mm environ. Ses parois doivent
être garnies de papier buvard épais qui plonge dans le liquide.
7.3.2.3 Position de l’échantillon
L’échantillon doit être suspendu à un crochet en verre, à une distance d’au moins 30 mm du liquide et
des parois du récipient.
7.3.2.4 Température durant l’essai
La température durant l’essai doit être de (23 ± 2) °C.
7.3.2.5 Durée de l’essai
La durée de l’essai doit être de 24 h.
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7.3.2.6 Critères
Lors d’une observation à l’œil nu, l’échantillon ne doit présenter ni gouttelettes vertes ni accumulations
de dépôts verts en quelque point que ce soit de sa surface significative. Sur les alliages de fonderie à
base de zinc, aucun dépôt blanc ne doit apparaître.
7.3.3 Essai pour un métal de base ferreux
7.3.3.1 Récipient d’essai
L’essai doit être effectué dans un récipient fermé d’une forme appropriée, en verre ou en matière
plastique résistant aux acides, pour exposer l’échantillon de tous côtés à l’atmosphère corrosive.
7.3.3.2 Solution d’essai
La solution doit avoir la composition suivante:
— métabisulfite de sodium (NaSO de qualité pour analyse ACS, synonymes: pyrosulfite de sodium,
2 2 5
disulfite de sodium) cristallin: 45 % en fraction massique;
— eau déionisée: 55 % en fraction massique.
Le récipient doit être rempli de cette solution jusqu’à une hauteur de 10 mm environ. Ses parois doivent
être garnies de papier buvard épais qui plonge dans le liquide.
7.3.3.3 Position de l’échantillon
L’échantillon doit être suspendu à un crochet en verre, à une distance d’au moins 30 mm du liquide et
des parois du récipient.
7.3.3.4 Température durant l’essai
La température durant l’essai doit être de (23 ± 2) °C.
7.3.3.5 Durée de l’essai
La durée de l’essai doit être de 24 h.
7.3.3.6 Critères
Lors d’une observation à l’œil nu, l’échantillon ne doit présenter aucune trace de corrosion en quelque
point que ce soit de sa surface significative. Un léger ternissement général des revêtements de bas titre
est admis.
7.3.4 Détermination impossible du métal de base
S’il est impossible de déterminer la nature du métal de base, utiliser l’essai décrit en 7.3.2.
7.3.5 Essai à la vapeur d’acide nitrique
L’essai doit être tel que spécifié dans l’ISO 14647.
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6
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7.4 Essai à la sueur synthétique
7.4.1 Récipient d’essai
®1
L’essai doit être effectué dans un récipient fermé en verre Pyrex (ou en verre équivalent), qui peut
être chauffé à une température de 40 °C.
7.4.2 Solution d’essai
La solution d’essai doit avoir la composition suivante:
— chlorure de sodium (NaCl de qualité pour analyse ACS, ISO): 20 g/l;
— chlorure d’ammonium (NH4Cl de qualité pour analyse ACS, ISO): 17,5 g/l;
— urée [NHCONH de qualité pour analyse ACS, ≥ 99,5 % en fraction massique, synonymes:
2 2
carbamide, carbonyle diamine]: 5 g/l;
3 3
— acide acétique: [CHCOOH, ρ = 1,048 g/cm à 1,052 g/cm, ≥ 99,0 % en fraction massique]: 2,5 g/l;
3 20
3
— acide lactique, solution racémique [CHCH(OH)COOH, ρ = 1,21 g/cm, très pur ph Eur, BP, E 270,
3 20
environ 90 % en fraction massique, synonymes: acide (±)‐hydroxy‐2 propanoïque, lactol]: 15 g/l;
— hydroxyde de sodium (NaOH de qualité pour analyse ISO, synonyme: soude caustique) en solution
(concentration: 80 g/l): quantité nécessaire de solution pour porter le pH à 4,7.
Le récipient doit être rempli de cette solution jusqu’à une hauteur de 10 mm environ.
Ensuite, un fin brouillard de la même solution doit être répandu sur la surface de l’échantillon au moyen
d’un pulvérisateur en verre et l’échantillon doit immédiatement être placé dans l’environnement
d’essai.
7.4.3 Position de l’échantillon
L’échantillon doit être suspendu à un crochet en verre, à une distance d’au moins 30 mm du liquide et
des parois du récipient.
NOTE Les échantillons ne pouvant être suspendus peuvent être déposés sur du coton imbibé de sueur, mais
la reproductibilité est moins bonne.
7.4.4 Température durant l’essai
La température durant l’essai doit être de (40 ± 2) °C.
7.4.5 Durée de l’essai
La durée de l’essai doit être d’au moins 24 h.
1
Pyrex est un exemple de produit approprié disponible sur le marché. Cette information est donnée à l'intention des
utilisateurs de la présente partie de l'ISO 3160 et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande l'emploi exclusif du
produit ainsi désigné.
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7.5 Essai au brouillard salin neutre
7.5.1 Généralités
L'essai au brouillard salin neutre doit être effectué comme spécifié dans l'ISO 9227.
7.5.2 Critèr
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.