ISO 914:1977

Sulphuric acid and oleum for industrial use — Determination of total nitrogen content — Titrimetric method after distillation

The method is applicable to products having a total nitrogen content equal to or greater than 0.05 % (m/m). The principle consists in the conversion of the nitrogen present in a test portion to ammonia by means of nascent hydrogen. Distillation and absorption of the ammonia in an excess of standard volumetric sulphuric acid solution, and back-titration with a standard volumetric sodium hydroxide solution in the presence of an indicator. - Replaces ISO Recommendation R 914-1968.

Acide sulfurique et oléums à usage industriel — Dosage de l'azote total — Méthode titrimétrique après distillation

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 31-Oct-1977
• Withdrawal Date: 31-Oct-1977
• ICS: 71.060.30 - Acids
• Technical Committee: ISO/TC 47 - Chemistry
• Drafting Committee: ISO/TC 47 - Chemistry
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 27-May-2002

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL STANDARD .
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXAYHAPOAHAtI OPI-AHM3AUMR I-IO CTAHAAPTM3ALWZI l ORGANIZATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Sulphuric acid and oleum for industrial use - Determination
of total nitrogen content - Titrimetric method after
distillation
M&ode titrime’trique aprk distillation
Acide sulfurique et ole’ums P usage industriel - Dosage de l’azote total -
First edition - 1977-I 1-15
Ref. No. IS0 914-1977 (E)
UDC 661.25 : 543.24 : 546.17
chemical analysis, determination of content, nitrogen, volumetric analysis.
Descriptors : sulphuric acid,
Price based on 4 pages

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IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national standards institutes (IS0 member bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 technical committees. Every
member body interested in a subject for which a technical committee has been set
up has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated
to the member bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the IS0 Council.
Prior to 1972, the results of the work of the technical committees were published
as IS0 Recommendations; these documents are in the process of being transformed
into International Standards. As part of this process, Technical Committee
ISO/TC 47, Chemistry, has reviewed IS0 Recommendation R 914-1968 and found
it technically suitable for transformation. International Standard IS0 914 therefore
replaces IS0 Recommendation R 914-1968, to which it is technically identical.
IS0 Recommendation R 914 had been approved by the member bodies of the
following countries :
Austria India South Africa, Rep. of
Belgium I ran Spain
Brazil Ireland Switzerland
Chile Italy Thailand
Cuba Japan Turkey
Czechoslovakia Netherlands United Kingdom
Egypt, Arab Rep. of New Zealand U.S.S.R.
France Poland Yugoslavia
Germany Portugal
Hungary Romania
No member body had expressed disapproval of the Recommendation.
No member body disapproved the transform ation of the Recommendation into an
International Standard.
Q International Organization for Standardization, 1977 l
Printed in Switzerland

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IS0 914-1977 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Sulphuric acid and oleum for industrial use - Determination
of total nitrogen content - Titrimetric method after
distillation
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION 4 APPARATUS
Ordinary laboratory apparatus and
This International Standard specifies a titrimetric method,
after distillation, for the determination of the total nitrogen
content of sulphuric acid and oleum for industrial use.
4.1 Weighing pipette, capacity approximately 60 ml, with
ground glass stopper.
The method is applicable to products having a total
nitrogen content equal to or greater than 0,05 % (m/m).
4.2 Distillation apparatus, with, preferably, spherical
ground glass joints,
or any apparatus that will ensure
2 PRINCIPLE quantitative distillation and absorption.
The apparatus may, for example, be made up from the
Conversion of the nitrogen present in a test portion to
following items (see figure) :
ammonia by means of nascent hydrogen. Distillation and
absorption of the ammonia in an excess of standard
volumetric sulphuric acid solution, and back-titration with 4.2.1 Distillation flask (A), capacity 1 000 ml, with
a standard volumetric sodium hydroxide solution in the
female joint.
presence of an indicator.
4.2.2 Splash head (B), with male joints and parallel inlet
and outlet into which is fused a cylindrical dropping-funnel
3 REAGENTS
(C), capacity 50 ml.
use only reagents of recognized
During the analysis,
analytical grade, and only distilled water or water of
4.2.3 Liebig condenser (D), effective length about
equivalent purity.
400 mm, fitted with a female joint at the inlet and a male
joint at the outlet.
3.1 Devarda alloy (45 % Al - 50 % Cu - 5 % Zn), particle
size 0,2 to 0,3 mm.
4.2.4 Conical flask (E), capacity 500 ml, with female
joint, fitted with two side bulbs.
3.2 Sodium hydroxide, 250 g/l solution.
4.2.5 Spring clamps (F ).
3.3 Potassium permanganate, 10 g/l solution.
3.4 Sulphuric acid, 0,‘l N standard volumetric solution.
5 PROCEDURE’)
0,l N standard volumetric sol-
3.5 Sodium hydroxide,
5.1 Test portion and preparation of the test solution
ution.
Fill the weighing pipette (4.1) with the test sample and
weigh by difference, to the nearest 0,Ol g, a test portion of
3.6 Mixed indicator, ethanolic solution.
approximately 50 g.
Dissolve 0,l g of methyl red in about 50 ml of 95 % (V/V)
Cooling to ensure that the temperature is kept below
ethanol and add 0,05 g of methylene blue. After
40 ‘C, slowly pour the test portion onto crushed ice
dissolution, dilute to 100 ml with the same ethanol and
contained in a beaker of suitable capacity.
mix.
Transfer the solution quantitatively to a 100 ml one-mark
volumetric flask, dilute to the mark and mix.
3.7 Litmus paper (red) ~
1) The procedure is described in terms of the apparatus specified in 4.2 and will require modification if other apparatus is used.

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...

-\
NORME INTERNATIONALE @ 914
‘*le
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION *MEXilYHAPOnHAR OPrAHM3AUMR no CTAHilAPTM3AUMM .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Acide sulfurique et oleums a usage industriel - Dosage de
I‘azote total - Methode titrimetrique apres distillation
Sulphuric acid and oleum for industrial use - Determination of total nitrogen content - Titrimetric method after
distillation
Premiere edition - 1977-11-15
-
CDU 661.25 : 543.24 : 546.17 Ref. no : IS0 914-1977 (F)
U
1
h
Descripteurs : acide sulfurique, analyse ch!mique, dosage, azote, methode volumetrique.
s
Prix base sur 4 pages

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AVANT-PROPOS
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une federation mondiale
d'organisrnes nationaux de normalisation (comites rnembresde I'ISO). L'elaboration
des Norrnes internationales est confide aux comites techniques de I'ISO. Chaque
cornite rnernbre interesse par une etude a le droit de faire partie du cornite technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernernentales, en liaison avec I'ISO, participent egalement aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptes par les comites techniques sont
sournis aux comites rnernbres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I'ISO.
Avant 1972, les resultats des travaux des comites techniques etaient publies comme
recommandations ISO; ces documents sont en cours de transformation en Normes
internationales. Compte tenu de cette procedure, le comite technique ISO/TC 47,
Chirnie, apr6s examen, est d'avis que la Recommandation ISO/R 914-1968 peut, du
point de vue technique, &tre transformee. La presente Norme internationale
remplace donc la Recommandation ISO/R 914-1968 a laquelle elle est technique-
ment identique.
Les comites rnembres des pays suivants avaient approuve la Recommandation
ISO/R 914 :
Afrique du Sud, Rep. d' Hongrie Rournanie
Allemagne I nde Royaume-U n i
Autriche Iran Suisse
Belgique lrlande TchCcoslovaquie
Bresil ltalie Thai I and e
Chili Japon Turquie
Cuba Nouvelle-Zelande U.R.S.S.
Egypte, Rep. arabe d' Pays-Bas Yougoslavie
Espagne Pologne
France Portugal
Aucun comite membre ne I'avait desapprouvee.
Aucun comite membre n'a desapprouve la transformation de la recommandation
en Norme internationale.
0 Organisation internationale de normalisation, 1977
lmprime en Suisse

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NORME INTERNATIONALE IS0 914-1977 (F)
Acide sulfurique et oleums a usage industriel - Dosage de
- Methode titrimetrique apres distillation
l’azote total
4 APPAREILLAGE
1 OBJET ET DOMAINE D‘APPLICATION
Materiel courant de laboratoire, et
La presente Norme internationale specifie une methode
titrirnetrique, apres distillation, de dosage de I‘azote total
dans I’acide sulfurique et les oleums a usage industriel.
4.1 Pipette i peser, de capacite 60 ml environ, a bouchon
rode.
La rnethode est applicable aux produits dont la teneur en
azote total est egale ou superieure a 0,05 % (rn/rn).
4.2 Appareil de distillation, a joints rodes spheriques de
preference, ou tout appareil presentant toutes les garanties
d’une distillation et d’une absorption quantitatives.
2 PRlNClPE
L’appareil peut etre constitue, par exemple, par les
Transformation de I’azote present dans une prise d’essai en
elements suivants (voir la figure) :
ammoniac par reduction au rnoyen d’hydrogene naissant.
Distillation et absorption de I’arnrnoniac dans un exces de
4.2.1 Ba//on de distillation (A), de capacite 1 000 rnl,
solution titree d‘acide sulfurique et titrage en retour avec
rnuni d‘un joint spherique fernelle.
une solution titree d’hydroxyde de sodium, en presence
d‘un indicateur.
4.2.2 Tube a distiller coude, a joints spheriques rnsles et
prises paralleles, rnuni d‘une ampoule de garde (B) et d’un
3 REACTIFS
entonnoir cylindrique (C) a robinet de capacite 50 ml.
Au cours de I’analyse, n‘utiliser que des reactifs de qualite
4.2.3 Refrigerant de Liebig (D), de longueur utile 400 rnm
analytique reconnue, et que de I’eau distillee ou de I’eau
environ, rnuni d‘un joint femelle a I’entree et d‘un joint
de purete equivalente.
male a la sortie.
Alliage de Devarda (AI 45 % - Cu 50 % - Zn 5%), en
3.1
4.2.4 f-iole conique (E), de capacite 500 ml, munie d’un
grains de 0,2 a 0,3 rnrn.
joint fernelle et de deux boules laterales.
3.2 Hydroxyde de sodium, solution a 250 g/I.
4.2.5 Pinces a ressort (F )
3.3 Permanganate de potassium, solution a 10 gh.
5 MODE OPERATOIRE’)
3.4 Acide sulfurique, solution titree 0,l N.
5.1 Prise d’essai et preparation de la solution d’essai
3.5 Hydroxyde de sodium, solution titree 0,l N
Remplir la pipette a peser (4.1) avec I‘echantillon pour essai
et prelever, en pesant par difference a 0,Ol g pres, une prise
3.6 lndicateur mixte, solution ethanolique.
d’essai de 50 g environ.
Dissoudre 0,l g de rouge de rnethyle dans 50rnl environ
Verser lentement, en refroidissant de maniere que la tempe-
d’ethanol a 95 % (V/V) et ajouter ensuite 0,05 g de bleu de
rature reste inferieure a 40 “C, la prise d’essai sur de la glace
methylene. Apres dissolution, completer le volume a
pilee, placee dans un becher de capacite convenable.
100 ml avec le meme ethanol et homogeneiser.
Transvaser quantitativement la solution dans une fiole
3.7 Papier de tournesol (rouge).
jaugee de 100 rnl, completer au volume et homogeneisei-.
1) Le mode operatoire decrit correspond a I’appareillage specifie en 4.2 et devra etre modifie en consequence SI I’on utilise u
...

~~~
NORME INTERNATIONALE .
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .MEXKAYHAPOAHAfi OPI-AHM3AUMJl l-I0 CTAH~APTM3AUWM~ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Acide sulfurique et oléums à usage industriel - Dosage de
l’azote total - Méthode titrimétrique après distillation
Sulphuric acid and oleum for industrial use - Determination of total nitrogen content - Titrimetric method after
distillation
Première édition - 1977-11-15
CDU 661.25 : 543.24 : 546.17 Réf. no : ISQ 914-1977 (F)
îî
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AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation,
avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conserl de I’ISO.
Avant 1972, les résultats des travaux des comités techniques étaient publiés comme
recommandations KO; ces documents sont en cours de transformation en Normes
internationales. Compte tenu de cette procédure, le comité technique ISO/TC 47,
Chimie, après examen, est d’avis que la Recommandation ISO/R 914-1968 peut, du
être transformée. La présente Norme internationale
point de vue technique,
remplace donc la Recommandation ISO/R 914-1968 à laquelle elle est technique-
ment identique.
Les comités membres des pays suivants avaient approuvé la Recommandation
ISO/R 914 :
Afrique du Sud, Rép. d’ Hongrie Roumanie
Allemagne Inde Royaume-Uni
Autriche Iran Suisse
Tchécoslovaquie
Belgique Irlande
Thaïlande
Brésil Italie
Turquie
Chili Japon
Nouvelle-Zélande
Cuba U.R.S.S.
Égypte, Rép. arabe d’
Pays-Bas Yougoslavie
Espagne Pologne
France Portugal
Aucun comité membre ne l’avait désapprouvée.
Aucun comité membre n’a désapprouvé la transformation de la recommandation
en Norme internationale.
0 Organisation internationale de normalisation, 1977 l
I mprimé en Suisse

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Iso WI-1977 (F)
NORME INTERNATIONALE
Acide sulfurique et oléums à usage industriel - Dosage de
l’azote total - Méthode titrimétrique après distillation
4 APPAREILLAGE
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
Matériel courant de laboratoire, et
La présente Norme internationale spécifie une méthode
titrimétrique, après distillation, de dosage de l’azote total
dans l’acide sulfurique et les oléums à usage industriel.
4.1 Pipette à peser, de capacité 60 ml environ, à bouchon
rodé.
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en
azote total est égale ou supérieure à 0,05 % (mlm).
4.2 Appareil de distillation, à joints rodés sphériques de
préférence, ou tout appareil présentant toutes les garanties
d’une distillation et d’une absorption quantitatives.
2 PRINCIPE
L’appareil peut être constitué, par exemple, par les
Transformation de l’azote présent dans une prise d’essai en
éléments suivants (voir la figure) :
ammoniac par réduction au moyen d’hydrogène naissant.
Distillation et absorption de l’ammoniac dans un excès de
4.2.1 Ballon de distillation (A), de capacité 1 000 ml,
solution titrée d’acide sulfurique et titrage en retour avec
muni d’un joint sphérique femelle.
une solution titrée d’hydroxyde de sodium, en présence
d’un indicateur.
4.2.2 Tube à distiller coudé, à joints sphériques mâles et
prises parallèles, muni d’une ampoule de garde (B) et d’un
3 RÉACTIFS
entonnoir cylindrique (C) à robinet de capacité 50 ml.
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
4.2.3 Réfrigérant de Liebig (D), de longueur utile 400 mm
analytique reconnue, et que de l’eau distillée ou de l’eau
environ, muni d’un joint femelle à l’entrée et d’un joint
de pureté équivalente.
mâle à la sortie.
3.1 Alliage de Devarda (Al 45 % - CU 50 % - Zn 5%), en
4.2.4 Fiole conique (E), de capacité 500 ml, munie d’un
grains de 0,2 à 0,3 mm.
joint femelle et de deux boules latérales.
3.2 Hydroxyde de sodium, solution à 250 g/l.
4.2.5 Pinces à ressort (F).
3.3 Permanganate de potassium, solution à 10 g/l.
5 MODE OPÉRATOIRE1 )
3.4 Acide sulfurique, solution titrée 0,l N.
5.1 Prise d’essai et préparation de la solution d’essai
3.5 Hydroxyde de sodium, solution titrée 0,l N.
Remplir la pipette à peser (4.1) avec l’échantillon pour essai
et prélever, en pesant par différence à 0,Ol g près, une prise
3.6 Indicateur mixte, solution éthanolique.
d’essai de 50 g environ.
Dissoudre 0,l g de rouge de méthyle dans 50 ml environ
Verser lentement, en refroidissant de manière que la tempé-
d’éthanol à 95 % (V/V) et ajouter ensuite 0,05 g de bleu de
rature reste inférieure à 40 OC, la prise d’essai sur de la glace
méthylène. Après dissolution, compléter le volume à
pilée, placée dans un bécher de capacité convenable.
100 ml avec le même éthanol et homogénéiser.
.
Transvaser quantitativement la solution dans une fiole
3.7 Papier de tournesol (rouge).
jaugée de 100 ml, compléter au volume et homogénéiser.
1) Le mode opératoire décrit correspond à l’appareillage spécifié en 4.2 et devra être modifié en conséquence si l’on utilise un autre
appareillage.
1

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KS0 914-1977 (F)
5.3.4 Titrage
Prélever 50,O ml de cette solution et,
...