ISO 5773:2023
(Main)Textiles — Determination of components in flax fibres
Textiles — Determination of components in flax fibres
This document specifies the test methods for the quantitative analysis of cellulose, hemicellulose, lignin, pectin, fat and wax content in flax fibres. This document is applicable to flax fibres and can be used as a reference for testing other bast fibres.
Textiles — Détermination des composants des fibres de lin
Le présent document spécifie les méthodes d’essai pour l’analyse quantitative de la teneur en cellulose, en hémicellulose, en lignine, en pectine, en graisse et en cire dans les fibres de lin. Ce document s’applique aux fibres de lin et peut être utilisé comme guide de référence pour les essais réalisés sur d’autres fibres libériennes.
General Information
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 5773
First edition
2023-04
Textiles — Determination of
components in flax fibres
Textiles — Détermination des composants des fibres de lin
Reference number
© ISO 2023
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Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagents . 1
6 Apparatus . 2
7 Test procedure .3
7.1 Preparation of standard solutions . 3
7.1.1 Aqueous ammonium oxalate solutions . 3
7.1.2 Aqueous sodium hydroxide solution . 3
7.1.3 Ethanol solution of Hydrochloric acid . 3
7.1.4 Standard stock solution of galacturonic acid . 3
7.1.5 Ethanol solution of carbazole . 3
7.1.6 Aqueous solution of Hydrochloric acid . 3
7.1.7 DNS chromogenic solution . 3
7.1.8 Standard stock solution of glucose . 4
7.1.9 Aqueous sulfuric acid solution . 4
7.1.10 Aqueous barium chloride solution . 4
7.1.11 Anthrone solution in sulfuric acid . 4
7.2 Sampling and preparation of test specimens . 4
7.2.1 Sampling . 4
7.2.2 Preparation of test specimen . 4
7.3 Determination of fat and wax content . 4
7.3.1 Extraction with acetone . 4
7.3.2 Calculation . 5
7.4 Determination of pectin content . 5
7.4.1 Development of galacturonic acid standard curve . 5
7.4.2 Extraction of pectin with aqueous ammonium oxalate . 5
7.4.3 Precipitation of pectin . 5
7.4.4 Preparation of the testing solution of pectin . 6
7.4.5 Spectrophotometric testing . 6
7.4.6 Calculation . 6
7.5 Determination of hemicellulose content . 6
7.5.1 Development of glucose standard curve . 6
7.5.2 Hydrolysis and extraction of hemicellulose by hot hydrochloric acid . 7
7.5.3 Spectrophotometric testing . 7
7.5.4 Calculation . 7
7.6 Determination of lignin content . 7
7.6.1 Test specimen preparation . 7
7.6.2 Calculation . 8
7.7 Determination of cellulose content . 8
7.7.1 Development of glucose standard curve . 8
7.7.2 Extraction and hydrolysis of cellulose . 8
7.7.3 Spectrophotometric testing . 9
7.7.4 Calculation . 9
8 Test report . 9
iii
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO document should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
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of (a) patent(s). ISO takes no position concerning the evidence, validity or applicability of any claimed
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For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 38, Textiles, Subcommittee SC 23, Fibres
and yarns.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
iv
INTERNATIONAL STANDARD ISO 5773:2023(E)
Textiles — Determination of components in flax fibres
1 Scope
This document specifies the test methods for the quantitative analysis of cellulose, hemicellulose,
lignin, pectin, fat and wax content in flax fibres.
This document is applicable to flax fibres and can be used as a reference for testing other bast fibres.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 1130, Textile fibres — Some methods of sampling for testing
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 4793, Laboratory sintered (fritted) filters — Porosity grading, classification and designation
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
4 Principle
Flax fibres were treated physically and chemically to extract and separate the components which were
consequently subjected to gravimetric analysis, titration and spectrophotometry for quantitative
determination.
5 Reagents
5.1 Sodium hydroxide, CAS No. 8012-01-9, with a purity of more than 95 %.
5.2 Sulphuric acid, CAS No. 7664-93-9, with a purity of 95 % to 98 %, ρ = 1,84 g/ml.
5.3 Ammonium oxalate, CAS No. 1113-38-8, with a purity of more than 99 %.
5.4 Anthrone, CAS No. 90-44-8, analytical grade.
5.5 Grate 3 water, in accordance with ISO 3696.
5.6 Acetone, CAS No. 67-64-1, with a purity of more than 99,5 %.
5.7 Ethanol anhydrous, CAS No. 9003-99-0, with a purity of more than 99 %.
5.8 Ammonium hydroxide, CAS No. 1336-21-6, ammonia concentration 25 % to 28 %, ρ = 0,90 g/ml.
5.9 Hydrochloric acid, CAS No. 7647-01-0, hydrochloric acid mass fraction 36 % to 38 %, ρ = 1,19 g/
ml.
5.10 Alpha-D-Galacturonic acid monohydrate, CAS No. 91510-62-2, with a purity of more than
97 %.
5.11 Carbazole, CAS No. 86-74-8, with a purity of more than 98 %.
5.12 Anhydrous glucose, CAS No. 50-99-7, with a purity of more than 99,5 %.
5.13 Potassium sodium tartrate tetrahydrate, CAS No. 6381-59-5, with a purity of more than 99 %.
5.14 3,5-dinitrosalicylic acid, CAS No. 609-99-4 with a purity of more than 98 %.
5.15 Phenol, CAS No. 50-95-2, with a purity of more than 99 %.
5.16 Barium chloride, CAS No. 10361-37-2, with a purity of more than 99 %.
6 Apparatus
6.1 Soxhlet extraction apparatus, set compatible with a 250 ml round bottom flask.
6.2 Filter paper, with a particle retention range of 4 μm to 7 μm and a thickness of 180 μm.
6.3 Glass condenser, spherical, 300 mm.
6.4 Round bottom flasks, 100 ml, 250 ml and 1 000 ml.
6.5 Glass volumetric cylinder, 250 ml.
6.6 Filter funnel, 100 ml, made from heat-resistant glass with glass frit between 16 μm and 40 μm
(Frit type P40 specified in accordance with ISO 4793).
6.7 Filter flasks, 250 ml and 1 000 ml.
6.8 Volumetric flasks, 25 ml, 50 ml, 100 ml, 250 ml, 500 ml and 1 000 ml.
6.9 Spectrophotometer, works in the ultraviolet and visible range of 200 nm to 800 nm, compatible
with 1 cm cuvette.
6.10 Colorimetric tubes, 25 ml.
6.11 Electronic balance, with a resolution of 0,01 g used for preparing test specimen.
6.12 Electronic analytical balance, with a resolution of 0,000 1 g used for preparing standard
solution.
6.13 Oil bath, thermostatically adjustable from 37 °C to 150 °C.
6.14 Ventilated oven, temperature adjustable in 1 °C increments in the range of 50 °C to 150 °C.
6.15 Hot plate, temperature adjustable in 1 °C increments with maximum surface temperature of
300 °C or higher.
6.16 Glass desiccator, with a diameter of 180 mm.
6.17 Glass beakers, 100 ml, 250 ml, 500 ml and 1 000 ml.
6.18 Thermostatic water bath, thermostatically adjustable from 40 °C to 100 °C.
7 Test procedure
7.1 Preparation of standard solutions
7.1.1 Aqueous ammonium oxalate solutions
Prepare 10 g/l and 5 g/l solutions of ammonium oxalate (5.3) in water (5.5) in two 500 ml volumetric
flasks (6.8), respectively.
7.1.2 Aqueous sodium hydroxide solution
Prepare 0,1 mol/l solution of sodium hydroxide (5.1) in water (5.5) in a 250 ml volumetric flask (6.8).
Prepare 0,5 mol/l solution of sodium hydroxide (5.1) in water (5.5) in a 250 ml volumetric flask (6.8).
7.1.3 Ethanol solution of Hydrochloric acid
Combine 1 000 ml of anhydrous ethanol (5.7) with 11 ml hydrochloric acid (5.9) and mix well.
7.1.4 Standard stock solution of galacturonic acid
Prepare 100 ml of 1 000 mg/l solution of galacturonic acid (5.10) in water (5.5).
7.1.5 Ethanol solution of carbazole
Prepare 50 ml of 0,15 % solution of carbazole (5.11) in ethanol (5.7).
7.1.6 Aqueous solution of Hydrochloric acid
Prepare 2 mol/l solution of hydrochloric acid (5.9) in water (5.5) in a 500 ml volumetric flask (6.8).
7.1.7 DNS chromogenic solution
Add 18,20 g potassium sodium tartrate tetrahydrate (5.13) into a 100 ml beaker (6.17) filled with 50 ml
water (5.5) and heat the mixture on a hot plate (6.15) to slightly below 50 °C. To the warm solution in
the beaker add 0,63 g 3,5-dinitrosalicylic acid (5.14), and 4,10 g sodium hydroxide (5.1) pre-dissolved
in 15 ml to 20 ml water (5.5), and 4,16 g phenol (5.15), consecutively with stirring until complete
dissolution. Let the solution cool to room temperature and transfer it to a 100 ml volumetric flask.
Rinse the beaker with 5 ml water (5.5) for three times and add all rinses to the volumetric flask. Dilute
with water (5.5) to the marked line.
NOTE Store this working solution in a brown bottle at room temperature for 7 days before usage. It is kept in
the dark at 0 °C to 4 °C for up to 3 months.
7.1.8 Standard stock solution of glucose
Prepare 1 000 mg/l solution of glucose (5.12) in water (5.5) in a 250 ml volumetric flask (6.8).
7.1.9 Aqueous sulfuric acid solution
Slowly add 40 ml concentrated sulfuric acid (5.2) to a 100 ml beaker (6.17) filled with 26,5 ml water
(5.5) with stirring. Mi
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 5773
Première édition
2023-04
Textiles — Détermination des
composants des fibres de lin
Textiles — Determination of components in flax fibres
Numéro de référence
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2023
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe. 1
5 Réactifs . 1
6 Appareillage . 2
7 Mode opératoire d’essai . 3
7.1 Préparation des solutions étalons . 3
7.1.1 Solutions aqueuses d’oxalate d’ammonium . 3
7.1.2 Solution aqueuse d’hydroxyde de sodium . 3
7.1.3 Solution éthanolique d’acide chlorhydrique . 3
7.1.4 Solution mère étalon d’acide galacturonique. 3
7.1.5 Solution éthanolique de carbazole . 3
7.1.6 Solution aqueuse d’acide chlorhydrique . 3
7.1.7 Solution chromogène d’acide dinitrosalicylique (DNS) . 4
7.1.8 Solution mère étalon de glucose . 4
7.1.9 Solution aqueuse d’acide sulfurique . . 4
7.1.10 Solution aqueuse de chlorure de baryum . 4
7.1.11 Solution d’anthrone dans l’acide sulfurique . 4
7.2 Échantillonnage et préparation des éprouvettes d'essai . 4
7.2.1 Échantillonnage. 4
7.2.2 Préparation des éprouvettes d'essai . 4
7.3 Détermination de la teneur en graisse et en cire . 5
7.3.1 Extraction à l’acétone . 5
7.3.2 Calculs . 5
7.4 Détermination de la teneur en pectine . 5
7.4.1 Établissement de la courbe d’étalonnage de l’acide galacturonique . 5
7.4.2 Extraction de la pectine par la solution aqueuse d’oxalate d’ammonium . 6
7.4.3 Précipitation de la pectine . 6
7.4.4 Préparation de la solution pour essai de pectine . 6
7.4.5 Essai spectrophotométrique . 6
7.4.6 Calculs . 6
7.5 Détermination de la teneur en hémicellulose . 7
7.5.1 Établissement de la courbe d’étalonnage du glucose . 7
7.5.2 Hydrolyse et extraction de l’hémicellulose par l’acide chlorhydrique chaud . 7
7.5.3 Essai spectrophotométrique . 7
7.5.4 Calculs . 8
7.6 Détermination de la teneur en lignine . 8
7.6.1 Préparation des échantillons . 8
7.6.2 Calculs . 9
7.7 Détermination de la teneur en cellulose . 9
7.7.1 Établissement de la courbe d’étalonnage du glucose . 9
7.7.2 Extraction et hydrolyse de la cellulose . 9
7.7.3 Essai spectrophotométrique . 10
7.7.4 Calculs . 10
8 Rapport d’essai .10
iii
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner
l’utilisation d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité
et à l’applicabilité de tout droit de brevet revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent
document, l’ISO n'avait pas reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa
mise en application. Toutefois, il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent
document que des informations plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de
brevets, disponible à l'adresse www.iso.org/brevets. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié tout ou partie de tels droits de propriété.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 38, Textiles, sous-comité SC 23, Fibres
et fils.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
iv
NORME INTERNATIONALE ISO 5773:2023(F)
Textiles — Détermination des composants des fibres de lin
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie les méthodes d’essai pour l’analyse quantitative de la teneur en cellulose,
en hémicellulose, en lignine, en pectine, en graisse et en cire dans les fibres de lin.
Ce document s’applique aux fibres de lin et peut être utilisé comme guide de référence pour les essais
réalisés sur d’autres fibres libériennes.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 1130, Fibres textiles — Diverses méthodes d'échantillonnage en vue des essais
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 4793, Filtres frittés de laboratoire — Échelle de porosité — Classification et désignation
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
4 Principe
Les fibres de lin ont été traitées physiquement et chimiquement afin d’extraire et de séparer les
différents composants, qui ont ensuite été soumis à détermination quantitative par une analyse
gravimétrique, un titrage et une spectrophotométrie.
5 Réactifs
o
5.1 Hydroxyde de sodium, n CAS 8012-01-9, de pureté supérieure à 95 %.
o
5.2 Acide sulfurique, n CAS 7664‑93‑9, de pureté comprise entre 95 % et 98 %, ρ = 1,84 g/ml.
o
5.3 Oxalate d’ammonium, n CAS 1113-38-8, de pureté supérieure à 99 %.
o
5.4 Anthrone, n CAS 90-44-8, de qualité analytique.
5.5 Eau de qualité 3, conformément à l’ISO 3696.
o
5.6 Acétone, n CAS 67-64-1, de pureté supérieure à 99,5 %.
o
5.7 Éthanol anhydre, n CAS 9003-99-0, de pureté supérieure à 99 %.
o
5.8 Hydroxyde d’ammonium, n CAS 1336-21-6; concentration en ammoniaque comprise entre 25 %
et 28 %, ρ = 0,90 g/ml.
o
5.9 Acide chlorhydrique, n CAS 7647-01-0; fraction massique en acide chlorhydrique comprise
entre 36 % et 38 %, ρ = 1,19 g/ml.
o
5.10 Acide alpha-D-galacturonique, n CAS 91510-62-2, de pureté supérieure à 97 %.
o
5.11 Carbazole, n CAS 86-74-8, de pureté supérieure à 98 %.
o
5.12 Glucose anhydre, n CAS 50-99-7, de pureté supérieure à 99,5 %.
o
5.13 Tartrate de sodium et de potassium tétrahydraté, n CAS 6381-59-5, de pureté supérieure
à 99 %.
o
5.14 Acide 3,5-dinitrosalycilique, n CAS 609-99-4, de pureté supérieure à 98 %.
o
5.15 Phénol, n CAS 50-95-2, de pureté supérieure à 99 %.
o
5.16 Chlorure de baryum, n CAS 10361-37-2, de pureté supérieure à 99 %.
6 Appareillage
6.1 Extracteur Soxhlet, ensemble compatible avec un ballon à fond rond de 250 ml.
6.2 Papier-filtre, avec une gamme de rétention de particules de 4 µm à 7 µm et une épaisseur
de 180 µm.
6.3 Réfrigérant en verre, sphérique, de 300 mm.
6.4 Ballons à fond rond, de 100 ml, 250 ml et 1 000 ml.
6.5 Éprouvette graduée en verre, de 250 ml.
6.6 Entonnoir filtrant, de 100 ml, en verre résistant à la chaleur, avec fritté de verre de 16 μm
à 40 μm (fritté de type P40 conformément à l’ISO 4793).
6.7 Flacons de filtration, de 250 ml et 1 000 ml.
6.8 Fioles jaugées, de 25 ml, 50 ml, 100 ml, 250 ml, 500 ml et 1 000 ml.
6.9 Spectrophotomètre, fonctionnant dans les gammes visible et d’ultraviolet de 200 nm à 800 nm,
compatible avec une cuvette de 1 cm.
6.10 Tubes colorimétriques, de 25 ml.
6.11 Balance électronique, d’une résolution de 0,01 g, utilisée pour la préparation des éprouvettes
d'essai.
6.12 Balance d’analyse électronique, d’une résolution de 0,000 1 g, utilisée pour la préparation de la
solution étalon.
6.13 Bain d’huile, avec thermostat réglable entre 37 °C et 150 °C.
6.14 Étuve ventilée, avec température réglable par paliers de 1 °C dans une plage de température
comprise entre 50 °C et 150 °C.
6.15 Plaque chauffante, avec température réglable par paliers de 1 °C et température de surface
maximale d’au moins 300 °C.
6.16 Dessiccateur en verre, de 180 mm de diamètre.
6.17 Bécher en verre, de 100 ml, 250 ml, 500 ml et 1 000 ml.
6.18 Bain-marie thermostaté, avec thermostat réglable entre 40 °C et 100 °C.
7 Mode opératoire d’essai
7.1 Préparation des solutions étalons
7.1.1 Solutions aqueuses d’oxalate d’ammonium
Dans deux fioles jaugées de 500 ml (6.8), préparer deux solutions d’eau (5.5) et d’oxalate
d’ammonium (5.3) à 10 g/l et 5 g/l.
7.1.2 Solution aqueuse d’hydroxyde de sodium
Dans une fiole jaugée de 250 ml (6.8), préparer une solution d’eau (5.5) et d’hydroxyde de sodium (5.1)
à 0,1 mol/l.
Dans une fiole jaugée de 250 ml (6.8), préparer une solution d’eau (5.5) et d’hydroxyde de sodium (5.1)
à 0,5 mol/l.
7.1.3 Solution éthanolique d’acide chlorhydrique
Ajouter 11 ml d’acide chlorhydrique (5.9) dans 1 000 ml d’éthanol anhydre (5.7) et bien mélanger.
7.1.4 Solution mère étalon d’acide galacturonique
Préparer 100 ml de solution d’eau (5.5) et d’acide galacturonique (5.10) à 1 000 mg/l.
7.1.5 Solution éthanolique de carbazole
Préparer 50 ml de solution d’éthanol (5.7) et de carbazole (5.11) à 0,15 %.
7.1.6 Solution aqueuse d’acide chlorhydrique
Préparer une solution d’eau (5.5) et d’acide chlorhydrique (5.9) à 2 mol/l dans une fiole jaugée
de 500 ml (6.8).
7.1.7 Solution chromogène d’acide dinitrosalicylique (DNS)
Dans un bécher de 100 ml (6.17) rempli de 50 ml d’eau (5.5), ajouter 18,20 g de tartrate de sodium et
de potassium tétrahydraté (5.13) et chauffer le mélange sur une plaque chauffante (6.15) jusqu’à une
température légèrement inférieure à 50 °C. Ajouter successivement 0,63 g d’acide 3,5-dinitrosalycilique
(5.14), 4,10 g d’hydroxyde de sodium (5.1) précédemment dissous dans 15 ml à 20 ml d’eau (5.5) et 4,16 g
de phénol (5.15) à cette solution chauffée dans le bécher tout en agitant jusqu’à complète dissolution.
Laisser refroidir la solution jusqu’à atteindre la température ambiante et la transvaser dans une fiole
jaugée de 100 ml. Rincer trois fois le bécher avec 5 ml d’eau (5.5) en versant les liquides de rinçage dans
la fiole jaugée. Diluer jusqu’au repère en ajoutant de l’eau (5.5).
NOTE Conserver cette solution de travail dans un flacon brun, à température ambiante, pendant 7 jours
avant utilisation. Elle est à conserver jusqu’à 3 mois dans l’obscurité et à une température comprise entre 0 °C et
4 °C.
7.1.8 Solution mère étalon de glucose
Dans une fiole jaugée de 250 ml (6.8), préparer une solution d’eau (5.5) et de glucose (5.12) à 1 000 mg/l.
7.1.9 Solution aqueuse d’acide sulfurique
Dans un bécher de 100 ml (6.17) rempli de 26,5 ml d’eau (5.5), ajouter lentement 40 ml d’acide sulfurique
concentré (5.2) tout en agitant. Bien mélanger et laisser refroidir jusqu’à atteindre la température
ambiante.
7.1.10 Solution aqueuse de chlorure de baryum
Préparer une solution d’eau (5.5) et de chlorure de baryum (5.16) à 0,5 mol/l dans une fiole jaugée
de 100 ml (6.8).
7.1.11 Solution d’anthrone dans l’acide sulfurique
Dans un bécher de 250 ml (6.17) contenant 5 ml d’eau (5.5), ajouter doucement 95 ml d’acide
sulfurique (5.2) et faire refroidir le mélange dans un bain de glace. Peser 0,2 g d’anthrone (5.4) et
le dissoudre dans la solution froide d’acide sulfurique. Diluer la solution ainsi obtenue en la versant
doucement dans 20 ml d’eau (5.5), tout en maintenant le tout au froid dans un bain de glace.
NOTE Cette solution de travail est à utiliser dans l’heure qui suit sa préparation et à conserver au
réfrigérateur entre 0 °C et 4 °C jusqu’à cinq jours.
7.2 Échantillonnage et préparation des éprouvettes d'essai
7.2.1 Échantillonnage
L’échantillonnage doit être effectué en utilisant l’une des méthodes spécifiées dans l’ISO 1130. Les
échantillons doivent être représentatifs d’un lot.
7.2.2 Préparation des éprouvettes d'essai
Pour chacun des lots d’échantillons prélevés en 7.2.1, peser des éprouvettes d'essai d’environ 3 g
chacune au m
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