ISO 8054:1996
(Main)Rubber, compounded or vulcanized — Determination of sulfide sulfur content — Iodometric method
Rubber, compounded or vulcanized — Determination of sulfide sulfur content — Iodometric method
Describes an iodometric method for the determination of sulfide sulfur in unvulcanized compounded rubbers and in vulcanisates. Applicable to chlorinated rubbers, nitrile rubbers and hydrocarbon rubbers including natural rubber. Replaces the first edition.
Caoutchouc vulcanisé ou non vulcanisé — Dosage du soufre sous forme de sulfure — Méthode iodométrique
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL
STANDARD
Second edition
1996-02-01
Rubber, compounded or vulcanized -
Determination of sulfide sulfur content -
lodometric method
Caoutchouc vulcanis ou non vulcan& - Dosage du soufre sous forme
- M6 thode iodomg trique
de sulfure
Reference number
IS0 8054:1996(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 8054: 1996(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 8054 was prepared by Technical Committee
I SOfTC 45, Rubber and rubber products.
This second edition cancels and replaces the first edition (IS0 8054:1988),
which has been technically revised.
0 IS0 1996
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be
reproduced or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including
photocopying and microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
Introduction
In unvulcanized compounded rubbers, any sulfide sulfur present is nor-
mally due to metallic sulfides contained in fillers (e.g. lithopone).
In vulcanizates, the sulfide sulfur content increases with the state of cure
and can therefore be used as a method of determining the state of cure of
products for which this is critical, providing no metallic sulfide fillers are
present in large amounts.
---------------------- Page: 3 ----------------------
This page intentionally left blank
---------------------- Page: 4 ----------------------
IS0 8054: 1996(E)
INTERNATIONAL STANDARD @ IS0
Determination of
Rubber, compounded’ or vulcanized -
lodometric method
sulfide sulfur content -
- Persons using this international Standard should be familiar with normal laboratory practice.
WARNING
This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its use. It is the
responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to ensure compliance
with any national regulatory conditions.
1 Scope 3 Principle
The rubber is extracted with acetone and the extrac-
This International Standard specifies a titrimetric
method for the determination of sulfide sulfur in un- ted rubber is treated with a mixture of hydrochloric
vulcanized compounded rubbers and in vulcanizates. and acetic acids to decompose metallic sulfides. The
resulting hydrogen sulfide is absorbed in buffered
cadmium acetate solution and the cadmium sulfide
It is applicable to chlorinated rubbers, nitrile rubbers
thus formed is determined iodometrically.
and hydrocarbon rubbers (including natural rubber).
4 Reagents and materials
2 Normative references
During the analysis, only reagents of recognized ana-
The following standards contain provisions which,
lytical grade shall be used and only distilled water or
through reference in this text, constitute provisions of
water of equivalent purity.
this International Standard. At the time of publication,
the editions indicated were valid. All standards are
subject to revision, and parties to agreements based
4.1 Acetone
on this International Standard are encouraged to in-
vestigate the possibility of applying the most recent
editions of the standards indicated below. Members
4.2 Hydroch oric acid/acetic acid, mixture.
of IEC and IS0 maintain registers of currently valid
International Standards.
Mix together 5 volumes of glacial acetic acid (p =
I,05 g/cm3), 1 volume of concentrated hydrochloric
I SO 383: 1976, Labora tory glass ware - Interchange- 1 ,I 8 g/cm31 and 1 volume of
acid [36 % (F&Z), p =
able conical ground joints.
water.
IS0 1407:1992, Rubber - Determination of solvent
4.3 Cadmium acetate, buffered solution.
extract.
Dissolve 25 g of cadmium acetate dihydrate
IS0 4793: 1980, Laboratory sintered (fritted) filters -
[(CH3COO)2Cdm2H20] and 25 g of sodium acetate tri-
Porosity grading, classification and designation.
hydrate (CH3COONam3H20) in water, add 100 cm3 of
glacial acetic acid (p = I,05 g/cm3) and make up to
I SO 4799: 1978, Labora tory glass ware - Condensers. 1 dm3 with water.
---------------------- Page: 5 ----------------------
@ IS0
IS0 8054: 1996(E)
4.4 Surfactant, solution.
Make up an approximately 2 % (ITZ/PTZ) aqueous solution
of a surfactant which will not react with iodine. Filter
the solution through a No. 1 Whatmanl), or equivalent,
filter paper before use.
NOTE 1 Gum ghatti and nonyl phenol polyethoxalate are
examples of suitable surfactants.
4.5 Iodine, solution, ~(1~) = 0,025 moI/dm3.
Dissolve 6,35 g of iodine and 40 g of potassium iodide
Graham condenser
in water, and make up to 1 dm3.
4.6 Sodium thiosulfate, standard volumetric sol-
ution, c(Na2S203.5HzO) = 0,05 mol/dm3.
4.7 Starch, solution, 1 g in 100 cm3 of water.
48 . Supply of pure nitrogen gas.
4.9 Glycerol.
Extraction cup
j
5 Apparatus
Soxhlet extractor
Ordinary laboratory apparatus, and
5.1 All-glass extraction apparatus (see figure I),
as specified in IS0 1407, comprising the elements
described in 5.1 .I to 5.1.3.
5.1.1 Extraction flask, capacity 150 cm3, with a
34/35 socket conforming with the requirements of
IS0 383 (see also 5.2.1).
150 cm3 flask
5.1.2 Jacketed Soxhlet extractor, preferably with a
34/35 socket and 34/35 cone.
5.1.3 Graham condenser, coolant-tube length
400 mm, with a 34/35 angle drip cone conforming
with the requirements of IS0 4799.
- Extraction apparatus
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE
8054
Deuxième édition
1996-02-01
Caoutchouc vulcanisé ou non vulcanisé -
Dosage du soufre sous forme de sulfure -
Méthode iodométrique
Rubber, compounded or vulcanized - Determination of sulfide sulfur
content - lodome trie me thod
Numéro de référence
ISO 8054:1996(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
etude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptes par les comités techniques
sont soumis aux comites membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 8054 a été élaborée par le comité technique
ISOfK 45, Élastomères et produits à base d’61as tomères.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 8054:1988), dont elle constitue une révision technique.
0 60 1996
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
ecrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-l 211 Genéve 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
@ ISO
Dans les caoutchoucs mélangés non vulcanisés, le soufre sous forme de
sulfure présent est généralement dû aux sulfures métalliques contenus
dans les charges (par exemple le lithopone).
Dans les vulcanisats, la teneur en sulfures croît avec le degré de vulcani-
sation et peut donc servir a déterminer le degré de réticulation des pro-
duits pour lesquels il est critique, a condition qu’il n’y ait pas de grandes
quantités de charges contenant des sulfures métalliques.
. . .
III
---------------------- Page: 3 ----------------------
Page blanche
---------------------- Page: 4 ----------------------
SO 8054:1996(F)
NORME INTERNATIONALE @ ISO
- Dosage du
Caoutchouc vulcanisé ou non vulcanisé
- Méthode iodométrique
soufre sous forme de sulfure
AVERTISSEMENT - Les utilisateurs de la présente Norme internationale doivent être familiarisés avec les
pratiques d’usage en laboratoire. La présente Norme internationale n’a pas la prétention d’aborder tous les
problèmes de sécurité concernés par son usage. II est de la responsabilité de l’utilisateur de consulter et
d‘établir des règles de sécurité et d’hygiène appropriées et de déterminer I’applicabilité des restrictions
réglementaires avant utilisation.
ISO 4793: 1980, Filtres frit% de laboratoire - Échelle
1 Domaine d’application
de porosité - Classification et désignation.
La présente Norme internationale prescrit une mé-
ISO 4799: 1978, Verrerie de laboratoire - Réfrigérants.
thode titrimétrique pour le dosage des sulfures dans
les caoutchoucs mélangés non vulcanises et dans les
vulcanisats.
3 Principe
Elle est applicable aux caoutchoucs chlores, aux
caoutchoucs nitriles et aux caoutchoucs hydrocarbo-
Le caoutchouc est extrait a l’acétone et l’extrait obtenu
nés (y compris les caoutchoucs naturels).
est traite par un mélange d’acide chlorhydrique et
d’acide acétique afin de décomposer les sulfures mé-
talliques. L’hydrogène sulfure obtenu est absorbé par
une solution tamponnée d’acétate de cadmium et le
sulfure de cadmium ainsi formé est dosé par iodo-
2 Références normatives
métrie.
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
4 Réactifs et produits
tuent des dispositions valables pour la présente
Norme internationale. Au moment de la publication,
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
est sujette a révision et les parties prenantes des ac-
de qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou
cords fondés sur la présente Norme internationale
de l’eau de pureté équivalente.
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les
éditions les plus récentes des normes indiquées ci-
après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent
4.1 Acétone.
le registre des Normes internationales en vigueur à un
moment donné.
4.2 Acide chlorhydrique/acide acétique, mélange.
ISO 383: 1976, Verrerie de laboratoire - Assemblages
coniques rodés in terchangeables. Mélanger 5 volumes d’acide acétique cristallisable
= 1,05 g/cm3), 1 volume d’acide chlorhydrique
(P
concentré [36 % (mlm), p = 1 ,18 g/cm31 et 1 volume
ISO 1407:1992, Caoutchouc - Détermination de I’ex-
d’eau.
trait par les solvants.
1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 8054: 1996(F)
43 . Acétate de cadmium, solution tampon.
Dissoudre 25 g d’acétate de cadmium dihydraté
[(CH3C00)2Cd,2H20] et 25 g d’acétate de sodium tri-
hydraté (CH3COONa,3H20) dans de l’eau, ajouter
100 cm3 d’acide acétique cristallisable (p = 1,05 g/cm3)
et diluer à 1 dm3 avec de l’eau.
4.4 Agent tensioactif, solution.
Préparer une solution aqueuse a approximativement
2 % (&Tz) d’un agent tensioactif ne réagissant pas
avec l’iode. Filtrer la solution a travers un papier filtre
Refrigérant de Graham
Whatman no 1’1, ou équivalent, avant emploi.
NOTE 1 La gomme ghatti et le polyéthoxalate nonyle de
phénol constituent des exemples d’agents tensioactifs ap-
propriés.
4.5 Iode, solution, C(I*) = 0,025 moI/dm3.
Dissoudre 6,35 g d’iode et 40 g d’iodure de potassium
dans de l’eau et diluer a 1 dm3.
4.6 Thiosulfate de sodium, solution titrée,
c(Na2S203,5H20) = 0,05 moI/dm3.
4.7 Amidon, solution à 1 g par 100 cm3 d’eau.
Tube pour extraction
4.8 Source d’azote pur.
Extracteur de Bersch
4.9 Glycérol.
5 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et
5.1 Appareil pour extraction, entièrement en verre,
tel que celui prescrit dans I’ISO 1407 (voir figure 1),
comprenant les éléments décrits en 5.1 .l à 5.1.3.
Fiole de 150 cm3
51.1 Fiole pour extraction, de 150 cm3 de capaci-
té, munie d’un raccord femelle 34/35 conforme aux
prescriptions de I’ISO 383 (voir aussi 5.2.1).
5.1.2 Tube extracteur de Bersch, muni de préfé-
Figure 1 - Appareil pour extraction
rence d’un raccord femelle 34/35 et d’un raccord mâle
34135.
1) Whatman no 1 est un exemple de papier filtre approprié disponible sur le marché. Cette information est donnée à I’inten-
tion des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que I’ISO approuve ou recommande l’empl
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE
8054
Deuxième édition
1996-02-01
Caoutchouc vulcanisé ou non vulcanisé -
Dosage du soufre sous forme de sulfure -
Méthode iodométrique
Rubber, compounded or vulcanized - Determination of sulfide sulfur
content - lodome trie me thod
Numéro de référence
ISO 8054:1996(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
etude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptes par les comités techniques
sont soumis aux comites membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 8054 a été élaborée par le comité technique
ISOfK 45, Élastomères et produits à base d’61as tomères.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 8054:1988), dont elle constitue une révision technique.
0 60 1996
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
ecrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-l 211 Genéve 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
@ ISO
Dans les caoutchoucs mélangés non vulcanisés, le soufre sous forme de
sulfure présent est généralement dû aux sulfures métalliques contenus
dans les charges (par exemple le lithopone).
Dans les vulcanisats, la teneur en sulfures croît avec le degré de vulcani-
sation et peut donc servir a déterminer le degré de réticulation des pro-
duits pour lesquels il est critique, a condition qu’il n’y ait pas de grandes
quantités de charges contenant des sulfures métalliques.
. . .
III
---------------------- Page: 3 ----------------------
Page blanche
---------------------- Page: 4 ----------------------
SO 8054:1996(F)
NORME INTERNATIONALE @ ISO
- Dosage du
Caoutchouc vulcanisé ou non vulcanisé
- Méthode iodométrique
soufre sous forme de sulfure
AVERTISSEMENT - Les utilisateurs de la présente Norme internationale doivent être familiarisés avec les
pratiques d’usage en laboratoire. La présente Norme internationale n’a pas la prétention d’aborder tous les
problèmes de sécurité concernés par son usage. II est de la responsabilité de l’utilisateur de consulter et
d‘établir des règles de sécurité et d’hygiène appropriées et de déterminer I’applicabilité des restrictions
réglementaires avant utilisation.
ISO 4793: 1980, Filtres frit% de laboratoire - Échelle
1 Domaine d’application
de porosité - Classification et désignation.
La présente Norme internationale prescrit une mé-
ISO 4799: 1978, Verrerie de laboratoire - Réfrigérants.
thode titrimétrique pour le dosage des sulfures dans
les caoutchoucs mélangés non vulcanises et dans les
vulcanisats.
3 Principe
Elle est applicable aux caoutchoucs chlores, aux
caoutchoucs nitriles et aux caoutchoucs hydrocarbo-
Le caoutchouc est extrait a l’acétone et l’extrait obtenu
nés (y compris les caoutchoucs naturels).
est traite par un mélange d’acide chlorhydrique et
d’acide acétique afin de décomposer les sulfures mé-
talliques. L’hydrogène sulfure obtenu est absorbé par
une solution tamponnée d’acétate de cadmium et le
sulfure de cadmium ainsi formé est dosé par iodo-
2 Références normatives
métrie.
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
4 Réactifs et produits
tuent des dispositions valables pour la présente
Norme internationale. Au moment de la publication,
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
est sujette a révision et les parties prenantes des ac-
de qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou
cords fondés sur la présente Norme internationale
de l’eau de pureté équivalente.
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les
éditions les plus récentes des normes indiquées ci-
après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent
4.1 Acétone.
le registre des Normes internationales en vigueur à un
moment donné.
4.2 Acide chlorhydrique/acide acétique, mélange.
ISO 383: 1976, Verrerie de laboratoire - Assemblages
coniques rodés in terchangeables. Mélanger 5 volumes d’acide acétique cristallisable
= 1,05 g/cm3), 1 volume d’acide chlorhydrique
(P
concentré [36 % (mlm), p = 1 ,18 g/cm31 et 1 volume
ISO 1407:1992, Caoutchouc - Détermination de I’ex-
d’eau.
trait par les solvants.
1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 8054: 1996(F)
43 . Acétate de cadmium, solution tampon.
Dissoudre 25 g d’acétate de cadmium dihydraté
[(CH3C00)2Cd,2H20] et 25 g d’acétate de sodium tri-
hydraté (CH3COONa,3H20) dans de l’eau, ajouter
100 cm3 d’acide acétique cristallisable (p = 1,05 g/cm3)
et diluer à 1 dm3 avec de l’eau.
4.4 Agent tensioactif, solution.
Préparer une solution aqueuse a approximativement
2 % (&Tz) d’un agent tensioactif ne réagissant pas
avec l’iode. Filtrer la solution a travers un papier filtre
Refrigérant de Graham
Whatman no 1’1, ou équivalent, avant emploi.
NOTE 1 La gomme ghatti et le polyéthoxalate nonyle de
phénol constituent des exemples d’agents tensioactifs ap-
propriés.
4.5 Iode, solution, C(I*) = 0,025 moI/dm3.
Dissoudre 6,35 g d’iode et 40 g d’iodure de potassium
dans de l’eau et diluer a 1 dm3.
4.6 Thiosulfate de sodium, solution titrée,
c(Na2S203,5H20) = 0,05 moI/dm3.
4.7 Amidon, solution à 1 g par 100 cm3 d’eau.
Tube pour extraction
4.8 Source d’azote pur.
Extracteur de Bersch
4.9 Glycérol.
5 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et
5.1 Appareil pour extraction, entièrement en verre,
tel que celui prescrit dans I’ISO 1407 (voir figure 1),
comprenant les éléments décrits en 5.1 .l à 5.1.3.
Fiole de 150 cm3
51.1 Fiole pour extraction, de 150 cm3 de capaci-
té, munie d’un raccord femelle 34/35 conforme aux
prescriptions de I’ISO 383 (voir aussi 5.2.1).
5.1.2 Tube extracteur de Bersch, muni de préfé-
Figure 1 - Appareil pour extraction
rence d’un raccord femelle 34/35 et d’un raccord mâle
34135.
1) Whatman no 1 est un exemple de papier filtre approprié disponible sur le marché. Cette information est donnée à I’inten-
tion des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que I’ISO approuve ou recommande l’empl
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.