ISO 8054:1988
(Main)Rubber, compounded or vulcanized — Determination of sulfide sulfur content — Iodometric method
Rubber, compounded or vulcanized — Determination of sulfide sulfur content — Iodometric method
Caoutchouc vulcanisé ou non vulcanisé — Dosage du soufre sous forme de sulfure — Méthode iodométrique
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Relations
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Standards Content (Sample)
IS0
INTERNATIONAL STANDARD 8054
First edition
1988-12-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
il0 CTAHAAPTM3AuMM
MEXAYHAPOAHAR OPrAHM3AuMR
Rubber, compounded or vulcanized - Determination
of sulfide sulfur content - lodometric method
Caoutchouc vulcanisé ou non vulcanisé - Dosage du soufre sous forme de sulfure -
Méthode iodométrique
Reference number
IS0 8054 : 1988 (E)
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IS0 8054 : 1988 (El
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
ISO, also take part in the work. IS0
mental and non-governmental, in liaison with
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 8054 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45,
Rubber and rubber products.
0 International Organization for Standardization, 1988 0
Printed in Switzerland
ii
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IS0 8054 : 1988 (E)
Introduction
In unvulcanized compounded rubbers, any sulfide sulfur present is normally due to
metallic sulfides contained in fillers (e.g. lithopone).
In vulcanizates, the sulfide sulfur content increases with the state of cure and can
therefore be used as a method of determining the state of cure of products for which
this is critical, providing no metallic sulfide fillers are present in large amounts.
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IS0 8054 : 1988 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Rubber, compounded or vulcanized - Determination
of sulfide sulfur content - lodometric method
I Scope 4 Reagents and materials
This International Standard specifies a titrimetric method for During the analysis, only reagents of recognized analytical
the determination of sulfide sulfur in unvulcanized com- grade shall be used and only distilled water or water of
equivalent purity.
pounded rubbers and in vulcanizates.
All relevant health and safety precautions shall be in
It is applicable to chlorinated rubbers, nitrile rubbers and
effect when carrying out the procedures specified in this
hydrocarbon rubbers (including natural rubber).
International Standard.
4.1 Acetone.
2 Normative references
4.2 Hydrochloric acid/acetic acid, mixture.
The following standards contain provisions which, through
reference in this text, constitute provisions of this International
Mix together 5 volumes of glacial acetic acid
Standard. At the time of publication, the editions indicated
[e = 1,05 g/cm3], 1 volume of concentrated hydrochloric acid
were valid. All standards are subject to revision, and parties to
[36 % (rn/rn), e = 1,18 g/cm3] and 1 volume of water.
agreements based on this International Standard are encouraged
to investigate the possibility of applying the most recent
editions of the standards listed below. Members of IEC and IS0
4.3 Cadmium acetate, buffered solution.
maintain registers of currently valid International Standards.
Dissolve 25 g of cadmium acetate dihydrate
e
IS0 383 : 1976, Laboratory glassware - Interchangeable con- I(CH3C00)2Cd.2H201 and 25 g of sodium acetate trihydrate
ical gound joints.
(CH3COONa.3H20) in water, add 100 cm3 of glacial acetic acid
(e = 1,05 g/cmJ) and make up to 1 dm3 with water.
IS0 1407 : 1976, Rubber - Determination of solvent extract.
4.4 Surfactant, solution.
IS0 4793 : 1980, Laboratory sintered (fritted) filters - Porosity
grading, classification and designation.
Make up an approximately 2 % (rn/m) aqueous solution of a
surfactant which will not react with iodine. Filter the solution
IS0 4799 : 1978, Laboratory glassware - Condensers.
through a No. 1 Whatmanl), or equivalent, filter paper before
use.
NOTE - Gum ghatti and nonyl phenol polyethoxalate are examples of
3 Principle
suitable surfactants.
The rubber is extracted with acetone and the extracted rubber
is treated with a mixture of hydrochloric and acetic acids to 4.5 Iodine. solution, c(I2) = 0,025 mol/dmS.
decompose metallic sulfides. The resulting hydrogen sulfide is
absorbed in buffered cadmium acetate solution and the cad- Dissolve 6,35 g of iodine and 40 g of potassium iodide in water,
mium sulfide thus formed is determined iodometrically. and make up to 1 dm3.
No. 1 Whatman is an example of a suitable product available commercially. This information is given for the convenience of users of this Inter-
1)
national Standard and does not constitute an endorsement by IS0 of this product.
1
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IS0 8054 : 1988 (E)
4.6 Sodium thiosulfate, standard volumetric solution, 5.2.7 Dropping funnel (GI, capacity 100 cm3, with 14/23
cone, modified stem and 14/23 stopper.
c(Na2S203.5H20) = 0,05 molIdm3.
Starch, solution, 1 g in 100 cm3 of water.
4.7 5.2.8 Micro-immersion filter (Emich pattern) (H), stem
approximately 75 mm long, diameter of disc 10 mm, porosity
grade P 40 (see IS0 4793).
4.8 Supply of pure nitrogen gas.
4.9 Glycerol.
6 Sampling, sample preparation and
selection of test portion
5 Apparatus
6.1 Cut from the sample a test portion of between 0.5 g and
Ordinary laboratory apparatus, and 2.0 g, depending on the expected sulfide sulfur level, if
necessary from more than one place so that proper represen-
tation of the whole sample is achieved.
5.1 All-glass ex
...
IS0
NORME INTERNATIONALE
8054
Première édition
1988-12-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXAYHAPOAHAR OPrAHM3AL(MFI fl0 CTAH,L!APTMSAL(MM
Caoutchouc vulcanisé ou non vulcanisé - Dosage du
soufre sous forme de sulfure - Méthode
iodométrique
Rubber, compounded or vulcanized - Determination of sulfide sulfur content - lodometric
method
Numéro de référence
IS0 8054 : 1988 (F)
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Avant-propos
L‘ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
l’lS0). L‘élaboration
d‘organismes nationaux de normalisation (comités membres de
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I‘ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
I
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I‘ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale IS0 8054 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45,
Elastomères et produits à base d‘élastomères.
63 Organisation internationale de normalisation, 1988 0
Imprimé en Suisse
ii
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IS0 8054 : 1988 (FI
Introduction
Dans les caoutchoucs mélangés non vulcanisés, le soufre sous forme de sulfure pré-
sent est généralement dû aux sulfures métalliques contenus dans les charges (par
exemple le lithopone).
Dans les vulcanisats, la teneur en sulfures croît avec le degré de vulcanisation et peut
donc servir à déterminer le degré de réticulation des produits pour lesquels il est criti-
que, à condition qu'il n'y ait pas de grandes quantités de charges contenant des sulfu-
res métalliques.
...
111
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IS0 8054 : 1988 (FI
NORM E I NTE R NATIONALE
Caoutchouc vulcanisé ou non vulcanisé - Dosage du
- Méthode
soufre sous forme de sulfure
iodométrique
1 Domaine d'application 4 Réactifs et produits
0
-
Au cours de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
La présente Norme internationale prescrit une méthode titrimé-
trique pour le dosage des sulfures dans les caoutchoucs mélan- lité analytique reconnue, et de l'eau distillée ou de l'eau de
pureté équivalente.
gés non vulcanisés et dans les vulcanisats.
Elle est applicable aux caoutchoucs chlorés, aux caoutchoucs
Toutes les précautions appropriées d'hygiène et de sécu-
nitriles et aux caoutchoucs hydrocarbonés (y compris les
rité doivent être prises lorsqu'on effectue les opérations
caoutchoucs naturels).
prescrites dans la présente Norme internationale.
4.1 Acétone.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
4.2 Acide chlorhydriquelacide acétique, mélange.
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
tions valables pour la présente Norme internationale. Au
Mélanger 5 volumes d'acide acétique cristallisable
moment de la publication, les éditions indiquées étaient en
[e = 1,05 g/cm3], 1 volume d'acide chlorhydrique concentré
vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties pre-
136 % (rn/rn), e = 1,18 g/cm31 et 1 volume d'eau.
nantes des accords fondés sur la présente Norme internationale
sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les éditions
les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les membres
4.3 Acétate de cadmium, solution tampon.
de la CE1 et de I'ISO possèdent le registre des Normes interna-
0 tionales en vigueur à un moment donné.
Dissoudre 25 g d'acétate de cadmium dihydraté
[(CH3C00)2Cd,2H201 et 25 g d'acétate de sodium trihydraté
IS0 383 : 1976, Verrerie de laboratoire - Assemblages coni-
(CH3COONa,3H20) dans de l'eau, ajouter 100 cm3 d'acide acé-
ques rodés interchangeables.
tique cristallisable (e = 1,05 g/cm3) et diluer à 1 dm3 avec de
l'eau.
IS0 1407 : 1976, Caoutchouc - Détermination de Sextrait par
les solvants.
4.4 Agent tensioactif, solution.
IS0 4793 : 1980, Filtres frittés de laboratoire - Échelle deporo-
sité - Classification et désignation.
Préparer une solution aqueuse à approximativement
IS0 4799 : 1978, Verrerie de laboratoire - Réfrigérants.
2 % (rn/rn) d'un agent tensioactif ne réagissant pas avec
l'iode. Filtrer la solution à travers un papier filtrel) avant emploi.
3 Principe
NOTE - La gomme ghatti et le polyéthoxalate nonyle de phénol cons-
tituent des exemples d'agents tensioactifs appropriés.
Le caoutchouc est extrait à l'acétone et l'extrait obtenu est
traité par un mélange d'acide chlorhydrique et d'acide acétique
4.5 lode, solution, di,) = 0,025 mol/dm3.
afin de décomposer les sulfures métalliques. L'hydrogène sul-
furé obtenu est absorbé par une solution tamponnée d'acétate
Dissoudre 6,35 g d'iode et 40 g d'iodure de potassium dans de
de cadmium et le sulfure de cadmium ainsi formé est dosé par
iodométrie. l'eau et diluer à 1 dm3.
1) Whatman no 1 est un exemple de papier filtre approprié disponible sur le marché. Cette information est donnée à l'intention des utilisateurs de la
présente Norme internationale et ne signifie nullement que I'ISO approuve ou recommande l'emploi exclusif du papier filtre ainsi désigné.
1
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IS0 8054 : 1988
4.6 Thiosulfate de sodium, solution titrée, 5.2.7 Ampoule à introduire (GI, de 100 cm3 de capacité,
dNa2S2O3,5H20) = 0,05 mol/dm3. munie d’un raccord mâle 14/23, d’une tige modifiée et d‘un
bouchon 14/23.
4.7 Amidon, solution à 1 g par 100 cm3 d‘eau.
5.2.8 Filtre plongeur à microfiltration (type Emich) (HI,
muni d’une tige d’environ 75 mm de longueur et d’un disque de
4.8 Source d’azote pur. 10 mm de diamètre, série de porosité P 40 (voir IS0 4793).
4.9 Glycérol.
6 Échantillonnage, préparation de
l’échantillon et choix de la prise d‘essai
5 Appareillage
6.1 Prélever, sur l‘échantillon, une prise d’essai de 0.5 g à
2,O g, selon la teneur présumée en sulfures, prélèvement effec-
Matériel courant de laboratoire, et
tué si nécessaire en plusieurs endroits sur l’échantillon, de
à obtenir une bonne représentativité de l‘ensemble de
manière
l‘échantillon.
5.1 Appareil pour extracti
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.