ISO 3001:1997
(Main)Plastics — Epoxy compounds — Determination of epoxy equivalent
Plastics — Epoxy compounds — Determination of epoxy equivalent
Plastiques — Compositions époxydiques — Détermination de l'équivalent époxyde
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IS0
INTERNATIONAL
3001
STANDARD
Second edition
1997-03-01
Plastics - Epoxy compounds -
Determination of epoxy equivalent
DB termina tion de Mquivalen t
Plastiques - Compositions 6poxydiques -
6poxyde
Reference number
IS0 3001:1997(E)
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ISO3001:1997(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (IS0
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through IS0 technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. IS0 collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
International Standard IS0 3001 was prepared by Technical Committee ISOnC 61, Plastics, Subcommittee SC 12,
Thermosetting materials.
This second edition cancels and replaces the first edition (IS0 3001:1978), of which it constitutes a minor (editorial)
revision.
0 IS0 1997
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
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International Organization for Standardization
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Printed in Switzerland
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IS0 3001:1997(E)
INTERNATIONAL STANDARD o IS0
Determination of epoxy equivalent
Plastics - Epoxy compounds -
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination of the epoxy equivalent and is applicable to all
epoxy compounds; in the case of epoxyamines, it is necessary to apply the modification specified in annex A.
2 Definition
For the purposes of this International Standard, the following definition applies:
2.1 epoxy equivalent: The mass of substance, in grams, which contains one mole of epoxy groups.
3 Principle
The epoxy groups in an epoxy compound are reacted with nascent hydrogen bromide produced by the action of a
0,l mol/l perchloric acid solution on tetraethylammonium bromide. The end point is determined either using crystal
violet as indicator or by a potentiometric method.
4 Reagents
During the analysis, use only reagents of recognized analytical grade.
4.1 Glacial acetic acid.
4.2 Acetic anhydride, at least 96 % purity.
4.3 Chloroform.
4.4 Potassium hydrogen phthalate.
4.5 Crystal violet, indicator solution.
Dissolve 100 mg of crystal violet in 100 ml of glacial acetic acid (4.1).
4.6 Perchloric acid, 0,l mol/l standard volumetric solution.
WARNING - Perchloric acid can be explosive. The use of safety goggles and a safety screen is recommended.
4.6.1 Preparation
To 8,5 ml of a 70 % (m/m) aqueous solution of perchloric acid, add 300 ml of glacial acetic acid (4.1) followed by
20 ml of acetic anhydride (4.2). Dilute to 1 litre with glacial acetic acid and mix thoroughly.
4.6.2 Standardization
Standardize this solution by titrating it, using 4 to 6 drops of crystal violet solution (4.5) as indicator, against a
solution prepared by dissolving 200,O mg of potassium hydrogen phthalate (4.4) in 50 ml of glacial acetic acid (4.1)
(if necessary, dry the potassium hydrogen phthalate for 2 h at 120 “C before use). Titrate until a stable green colour
is obtained. Note the temperature ts of the standard volumetric perchloric acid solution.
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0 IS0
IS0 3001 :1997(E)
4.6.3 Calculation of the concentration
The concentration c of the perchloric acid solution is given by the formula:
m
’ = V x 0,20422
m is the mass, in grams, of potassium hydrogen phthalate used;
V is the volume, in millilitres, of perchloric acid solution prepared in 4.6.1 used in the titration.
4.7 Tetraethylammonium bromide solution
Dissolve 100 g of tetraethylammonium bromide in 400 ml of glacial acetic acid (4.1). Add a few drops of crystal
violet indicator solution (4.5); if it changes colour, bring it back to the original colour with perchloric acid solution
. .
(4 6)
For some epoxy compounds of low reactivity, the use of tetrabutylammonium iodide is advised, either as the solid or
as a IO % solution in chloroform; in this case, light shall be excluded as much as possible. Solutions of
tetrabutylammonium iodide in chloroform are unstable and shall be freshly prepared for each titration.
5 Apparatus
5.1 Balance, accurate to within 0,l mg.
5.2 Conical flask
...
NORME IS0
INTERNATIONALE 3001
Plastiques - Compositions époxydiques -
Détermination de l'équivalent époxyde
Plastics - Epoxy compounds - Determination of epoxy equivalent
Numéro de référence
IS0 3001:1997(F)
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Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec I'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale IS0 3001 a été élaborée par le comité technique ISOlTC 61, Plastiques, sous-comit
"I)
SC 12, Matériaux thermodurcissables.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (IS0 3001 :1978), dont elle constitue une révision
mineure (rédactionnelle).
L'annexe A fait partie intégrante de la présente Norme internationale.
O IS0 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord
écrit de l'éditeur.
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IS0 3001 : 1 997( F)
NORME INTERNATIONALE O IS0
Plastiques - Compositions époxydiques - Détermination de
l'équivalent époxyde
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale prescrit une méthode pour la détermination de l'équivalent époxyde et est
applicable à toutes les compositions époxydiques, y compris les époxyamines pour lesquelles il est nécessaire
d'apporter la modification spécifiée dans l'annexe A.
2 Définition
@our les besoins de la présente Norme internationale, la définition suivante s'applique.
2.1 équivalent époxyde: Masse de substance, en grammes, qui contient 1 mol de groupe époxyde.
3 Principe
Les groupes époxydes présents dans une composition époxydique sont mis à réagir avec le bromure d'hydrogène
naissant, produit par l'action d'une solution d'acide perchlorique à 0,l mol/l sur le bromure de tétraéthylammonium.
Le point de fin de réaction est déterminé en utilisant le violet cristal comme indicateur ou une méthode
potentiométrique.
4 Réactifs
itiliser iniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
Au cours de l'analyse,
4.1 Acide acétique, cristallisable.
0
4.2 Anhydride acétique, de pureté 2 96 %.
4.3 Chloroforme.
4.4 Hydrogenophtalate de potassium.
4.5 Violet cristal, solution d'indicateur.
Dissoudre 100 mg de violet cristal dans 100 ml d'acide acétique (4.1).
4.6 Acide perchlorique, solution titrée a Oil mol/l.
AVERTISSEMENT - L'acide perchlorique peut provoquer des explosions. II est recommandé de porter des lunettes de
protection et, éventuellement, d'utiliser un écran transparent de sécurité.
4.6.1 Préparation
À 8,5 ml d'acide perchlorique à 70% (m/m), ajouter 300 ml d'acide acétique (4.1), puis 20 ml d'anhydride acétique
(4.2). Compléter à 1 litre avec de l'acide acétique et bien mélanger.
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4.6.2 Étalonnage
Étalonner cette solution en la titrant, en présence de 4 à 6 gouttes de la solution d'indicateur au violet cristal (43,
avec une solution préparée en dissolvant 200 mg d'hydrogénophtalate de potassium (4.4) dans 50 ml d'acide
acétique (4.1) (au préalable, si nécessaire, sécher I'hydrogénophtalate de potassium durant 2 h à 120 OC). Titrer
jusqu'à obtention d'une coloration verte persistante. Noter la température f de la solution titrée d'acide perchlorique.
4.6.3 Calcul de la concentration
Calculer la concentration c, en moles par litre, de la solution d'acide perchlorique à l'aide de l'équation
m
C=
V x 0,20422
où
m est la masse, en grammes, d'hydrogénophtalate de potassium utilisée;
v est le volume, en millilitres, de la solution d'acide perchlorique préparée en 4.6.1 utilisé pour le titrage.
0
4.7 Bromure de tétraéthylammonium, solution.
Dissoudre 100 g de bromure de tétraéthylammonium dans 400 ml d'acide acétique (4.1). Ajouter quelques gouttes
de la solution d'indicateur au violet cristal (4.5). S'il se produit un virage, ramener la solution à la couleur initiale au
moyen de la solution d'acide perchlorique (4.6).
Dans les cas particuliers de compositions époxydiques à faible réactivité, il peut être avantageux de substituer à ce
réactif l'iodure de tétrabutylammonium, soit directement à l'état solide, soit en solution à 10 % dans le chloroforme,
en se protégeant de la lumière dans toute la mesure du possible. Les solutions chloroformiques d'iodure de
tétrabutylammonium sont instables et doivent être préparées avant chaque titrage.
~ 5 Appareillage
5.1 Balance analytique, précise à 0,l mg.
5.2
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.